RU2815791C1 - Method of processing snow cover samples for microplastic analysis - Google Patents
Method of processing snow cover samples for microplastic analysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2815791C1 RU2815791C1 RU2023125164A RU2023125164A RU2815791C1 RU 2815791 C1 RU2815791 C1 RU 2815791C1 RU 2023125164 A RU2023125164 A RU 2023125164A RU 2023125164 A RU2023125164 A RU 2023125164A RU 2815791 C1 RU2815791 C1 RU 2815791C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- saturated solution
- snow cover
- microplastic
- analysis
- hours
- Prior art date
Links
- 229920000426 Microplastic Polymers 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 11
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 27
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 6
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 11
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 abstract description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000005569 Iron sulphate Substances 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 10
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 6
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 6
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 6
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 4
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 4
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 230000005180 public health Effects 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 239000012028 Fenton's reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002817 coal dust Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- MGZTXXNFBIUONY-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;iron(2+);sulfuric acid Chemical compound [Fe+2].OO.OS(O)(=O)=O MGZTXXNFBIUONY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000007431 microscopic evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к способам обработки проб снежного покрова для анализа на микропластик, что является частью мониторинга загрязнения окружающей среды микропластиком.The invention relates to methods for processing snow cover samples for microplastic analysis, which is part of monitoring environmental pollution with microplastics.
Из уровня техники известно, что пробы оттаявших образцов снега и воды нагревали до комнатной температуры, с помощью градуированного цилиндра 500 мл каждого образца были перенесены стеклянные колбы объемом 1 л. Соответствующее количество ZnCl2 было добавлено в каждую колбу и содержимое перемешивали с помощью магнитной мешалки со стеклянным покрытием до получения насыщенного раствора плотностью ~1,8 г см-3 . Каждую пробу затем переносили в серию разделительных воронок объемом 600 мл и давали содержимому осесть на ночь. Верхние 100 мл каждого раствора оставались в воронках. Оставшиеся содержимое доводили до аликвоты 100 мл 30% отфильтрованной (<2 мкм) H2O2 в течение 12 ч для разрушения органических веществ. Содержимое каждой воронки фильтровали через 1 мкм целлюлозные тест-мембраны Джонсона. Фильтры затем высушивались в стеклянных чашках Петри в течение 48 ч. [Sajjad Abbasi, Mustafa Alirezazadeh, Nastaran Razeghi, Mahrooz Rezaei, Hanie Pourmahmood, Reza Dehbandi, Meisam Rastegari Mehr, Shirin Yavar Ashayeri, Patryk Oleszczuk, Andrew Turner. Microplastics captured by snowfall: A study in Northern Iran // Science of The Total Environment,Volume 822, 2022, 153451, https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2022.153451].It is known from the prior art that samples of thawed snow and water samples were heated to room temperature, using a graduated cylinder, 500 ml of each sample were transferred to 1 liter glass flasks. An appropriate amount of ZnCl 2 was added to each flask and the contents were stirred using a glass coated magnetic stirrer until a saturated solution with a density of ~1.8 g cm -3 was obtained. Each sample was then transferred to a series of 600 ml separatory funnels and the contents were allowed to settle overnight. The top 100 ml of each solution remained in the funnels. The remaining contents were brought to an aliquot of 100 ml of 30% filtered (<2 µm) H 2 O 2 over 12 h to destroy organic matter. The contents of each funnel were filtered through 1 μm cellulose Johnson test membranes. The filters were then dried in glass Petri dishes for 48 hours [Sajjad Abbasi, Mustafa Alirezazadeh, Nastaran Razeghi, Mahrooz Rezaei, Hanie Pourmahmood, Reza Dehbandi, Meisam Rastegari Mehr, Shirin Yavar Ashayeri, Patryk Oleszczuk, Andrew Turner. Microplastics captured by snowfall: A study in Northern Iran // Science of The Total Environment, Volume 822, 2022, 153451, https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2022.153451].
К недостаткам способа можно отнести, что проводится анализ не всего объема образца снега, а аликвоты 500 мл, что приводит к ошибкам количественного учета частиц микропластика при пересчете данных, а также применение целлюлозных мембранных фильтров затрудняет последующий спектроскопический анализ частиц микропластика. Кроме того, несмотря на то, что хлорид цинка дает гораздо более плотный раствор, что предпочтительно для разделения частиц по плотности, его применение приводит к существенному удорожанию способа.The disadvantages of the method include that the analysis is carried out not of the entire volume of the snow sample, but of 500 ml aliquots, which leads to errors in the quantitative accounting of microplastic particles when recalculating data, and the use of cellulose membrane filters complicates the subsequent spectroscopic analysis of microplastic particles. In addition, despite the fact that zinc chloride produces a much denser solution, which is preferable for separating particles by density, its use leads to a significant increase in the cost of the method.
Из уровня техники известно, что образцы снега оттаивали в герметичных бутылках при комнатной температуре в течение 24-48 ч перед анализом. Оттаявшие образцы фильтровали через стеклянный аппарат, присоединенный к вакуумному насосу, используя мембранный фильтр из нитрата целлюлозы (нитроцеллюлозная мембрана Whatman, диаметр 50 мм, размер пор 0,45 мкм). Объем жидкости (талого снега) регистрировался на этом этапе, до промывки, для определения объема каждой отдельной бутылки с образцом. 30 мл 96 %-го этанола было добавлено для замачивания фильтра в течение 10 мин, чтобы предотвратить рост бактерий и вирусов для дальнейших мер биобезопасности. Боковые стороны стеклянной посуды тщательно промывались сверхчистой водой (< 18M), чтобы удалить любые микропластики, прилипшие к стенкам фильтрующего оборудования, и образцы были высушены под вакуумом. Высушенный фильтр из нитрата целлюлозы был перенесен в стеклянный стакан емкостью 250 мл для проведения влажного пероксидного окисления (WPO) для удаления органического материала, присутствующего на фильтре. В стакан с фильтром добавляли 20 мл 30 % H2O2, 100 мл сверхчистой воды и 5 мл раствора Fe(II). Раствор сульфата железа (Fe(II)) (0,05 М) был приготовлен путем добавления 7,5 г FeSO4 - 7H2O к 500 мл сверхчистой воды и 3 мл концентрированной серной кислоты (реактив Фентона). Затем фильтр с раствором оставляли на 20 мин, закрыв отверстие стакана алюминиевой фольгой, после чего перемешивали на горячей плите при 45 ◦C в течение 2-3 ч с помощью магнитной мешалки. Переваренный фильтр из нитрата целлюлозы промывали сверхчистой водой для удаления приставшего материала. Затем переваренный фильтрат фильтровали под вакуумом на фильтр Whatman из стекловолокна GF/C (диаметр 47 мм, размер пор 1,2 мкм) [Aves, A. R., Revell, L. E., Gaw, S., Ruffell, H., Schuddeboom, A., Wotherspoon, N. E., LaRue, M., and McDonald, A. J.: First evidence of microplastics in Antarctic snow, The Cryosphere, 16, 2022, 2127–2145, https://doi.org/10.5194/tc-16-2127-2022].It is known from the prior art that snow samples were thawed in sealed bottles at room temperature for 24-48 hours before analysis. Thawed samples were filtered through a glass apparatus attached to a vacuum pump using a cellulose nitrate membrane filter (Whatman nitrocellulose membrane, 50 mm diameter, 0.45 μm pore size). The volume of liquid (melted snow) was recorded at this stage, before rinsing, to determine the volume of each individual sample bottle. 30 mL of 96% ethanol was added to soak the filter for 10 min to prevent the growth of bacteria and viruses for further biosafety measures. The sides of the glassware were thoroughly rinsed with ultrapure water (<18M) to remove any microplastics adhering to the walls of the filter equipment, and the samples were dried under vacuum. The dried cellulose nitrate filter was transferred to a 250 ml glass beaker to undergo wet peroxide oxidation (WPO) to remove the organic material present on the filter. 20 ml of 30% H2O2 , 100 ml of ultrapure water and 5 ml of Fe(II) solution were added to a beaker with a filter. A solution of iron sulfate (Fe(II)) (0.05 M) was prepared by adding 7.5 g FeSO 4 - 7H 2 O to 500 ml ultrapure water and 3 ml concentrated sulfuric acid (Fenton's reagent). Then the filter with the solution was left for 20 minutes, covering the opening of the glass with aluminum foil, and then stirred on a hot plate at 45 ◦C for 2-3 hours using a magnetic stirrer. The digested cellulose nitrate filter was washed with ultrapure water to remove adhering material. The digested filtrate was then vacuum filtered onto a Whatman GF/C fiberglass filter (47 mm diameter, 1.2 µm pore size) [Aves, AR, Revell, LE, Gaw, S., Ruffell, H., Schuddeboom, A., Wotherspoon, N.E., LaRue, M., and McDonald, A.J.: First evidence of microplastics in Antarctic snow, The Cryosphere, 16, 2022, 2127–2145, https://doi.org/10.5194/tc-16-2127-2022 ].
Недостатками способа является отсутствие этапов, направленных на удаление неорганических примесей, в частности угольной пыли, что ведет к засорению фильтра, применение целлюлозных мембранных фильтров затрудняет последующий спектроскопический анализ частиц микропластика. The disadvantages of the method are the absence of steps aimed at removing inorganic impurities, in particular coal dust, which leads to filter clogging; the use of cellulose membrane filters complicates the subsequent spectroscopic analysis of microplastic particles.
Из уровня техники известно, что объем воды (т.е. талого снега) в каждой пробе был определен путем переноса воды в градуированный цилиндр. Затем образец воды (500 мл) был перенесен в колбу емкостью 1 л и добавлялось 365 г хлорида натрия для насыщения раствора. Когда объем проб воды превышал 500 мл, повторяли процедуру до тех пор, пока не обрабатывали весь образец. Солюбилизация хлорида натрия проводилась при 30-минутном перемешивании с помощью магнитной мешалки со стеклянным покрытием. Затем раствор переносили в сепарационную воронку объемом 600 мл. Стакан, в котором был приготовлен солевой раствор, промывали три раза примерно 20 мл раствора NaCl, предварительно отфильтрованного на целлюлозных фильтрах (StonyLab, размер пор 1 мкм; Ø = 47 мм) для сбора любых остатков. Промывные аликвоты добавлялись к образцу внутри разделительной воронки, и раствору давали осесть в течение ночи. Раствор на дне разделительной воронки был удален, а к верхней фазе раствора (100 мл) добавляли 100 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, отфильтрованного для удаления органических веществ в течение ночи. Затем раствор переносили в стеклянную разделительную колбу, где его фильтровали на целлюлозных фильтрах (StonyLab, размер пор 1 мкм; Ø = 47 мм) через водоструйный насос. Разделительную воронку трижды промывали фильтрованной сверхчистой водой (20 мл) и промывные аликвоты фильтровали на том же фильтре, который использовался для образца. Фильтр помещали в стеклянную чашку Петри (Ø = 50 мм) и высушивали в сушильном шкафу в течение 48 ч. Пять образцов (т.е. партия) талого снега обрабатывались одновременно. С каждой партией проб снега проводили процедурный холостой анализ, обрабатывая 500 мл отфильтрованной сверхчистой воды, как описано выше. [Parolini, M.; Antonioli, D.; Borgogno, F.; Gibellino, M.C.; Fresta, J.; Albonico, C.; De Felice, B.; Canuto, S.; Concedi, D.; Romani, A.; et al. Microplastic Contamination in Snow from Western Italian Alps. Int. J. Environ. Res. Public Health 2021, 18, 768. https://doi.org/10.3390/ijerph18020768]. Данный способ выбран в качестве прототипа. It is known from the prior art that the volume of water (ie melted snow) in each sample was determined by transferring the water into a graduated cylinder. The water sample (500 ml) was then transferred to a 1 L flask and 365 g of sodium chloride was added to saturate the solution. When the volume of water samples exceeded 500 ml, the procedure was repeated until the entire sample had been processed. Solubilization of sodium chloride was carried out by stirring for 30 minutes using a glass-coated magnetic stirrer. The solution was then transferred to a 600 ml separating funnel. The beaker in which the saline solution was prepared was washed three times with approximately 20 ml of NaCl solution, previously filtered on cellulose filters (StonyLab, pore size 1 μm; Ø = 47 mm) to collect any residues. Wash aliquots were added to the sample inside the separating funnel and the solution was allowed to settle overnight. The solution at the bottom of the separating funnel was removed and 100 mL of 30% hydrogen peroxide solution, filtered to remove organic matter, was added to the upper phase of the solution (100 ml) overnight. The solution was then transferred to a glass separating flask, where it was filtered on cellulose filters (StonyLab, pore size 1 μm; Ø = 47 mm) through a water jet pump. The separatory funnel was washed three times with filtered ultrapure water (20 ml) and the wash aliquots were filtered on the same filter used for the sample. The filter was placed in a glass Petri dish (Ø = 50 mm) and dried in an oven for 48 hours. Five samples (i.e., a batch) of melted snow were processed simultaneously. A procedural blank was performed on each batch of snow samples by treating with 500 mL of filtered ultrapure water as described above. [Parolini, M.; Antonioli, D.; Borgogno, F.; Gibellino, M.C.; Fresta, J.; Albonico, C.; De Felice, B.; Canuto, S.; Concedi, D.; Romani, A.; et al. Microplastic Contamination in Snow from Western Italian Alps. Int. J. Environ. Res. Public Health 2021, 18, 768. https://doi.org/10.3390/ijerph18020768]. This method was chosen as a prototype.
Недостатком способа является применение целлюлозных фильтров, которые дают выраженный спектр при спектроскопическом анализе, что затрудняет полимерный анализ частиц микропластика. Для достижения чистоты пробы перед фильтрованием используется большой объем перекиси водорода, что приводит к удорожанию способа. Минимальная длительность реализации способа составляет 72 часа. The disadvantage of this method is the use of cellulose filters, which give a pronounced spectrum during spectroscopic analysis, which complicates the polymer analysis of microplastic particles. To achieve sample purity, a large volume of hydrogen peroxide is used before filtering, which makes the method more expensive. The minimum duration of implementation of the method is 72 hours.
Техническая задача состоит в создании способа обработки проб снежного покрова для анализа на микропластик, характеризующегося экономичностью, повышенной скоростью и возможностью спектроскопического анализа частиц микропластика.The technical challenge is to create a method for processing snow samples for analysis of microplastics, characterized by cost-effectiveness, increased speed and the possibility of spectroscopic analysis of microplastic particles.
Технический результат состоит в обеспечении условий для повышения скорости процесса обработки проб снежного покрова для анализа на микропластик, уменьшении расхода перекиси водорода, результаты применения которого позволяют анализировать частицы микропластика спектроскопически. The technical result consists in providing conditions for increasing the speed of the process of processing snow samples for analysis of microplastics, reducing the consumption of hydrogen peroxide, the results of the use of which make it possible to analyze microplastic particles spectroscopically.
Технический результат достигается тем, что отбор пробы снежного покрова проводят орудием с точно известной площадью захвата, получают насыщенный раствор из жидкой фазы пробы снежного покрова путем добавления хлорида натрия до полного насыщения, разделяют насыщенный раствор по плотности в течение 12 часов в делительной воронке, собирают надосадочную фазу насыщенного раствора и окисляют органические остатки в течение 24 часов путем добавления перекиси водорода до итоговой концентрации 0,73% в присутствии 150 мкл катализатора, который представляет собой водный раствор сульфата железа, приготовленный путем добавления к 500 мл дистиллированной воды 7,5 г железного купороса и 3 мл концентрированной серной кислоты, получают вторичный насыщенный раствор путем добавления к надосадочной фазе насыщенного раствора хлорида натрия до полного насыщения, разделяют вторичный насыщенный раствор по плотности в течение 12 часов в делительной воронке, собирают надосадочную фазу вторичного насыщенного раствора и проводят ее фильтрацию под вакуумом через стекловолоконный фильтр с диаметром пор 1 мкм, который затем подсушивают в ламинарном боксе в течение 30 минут.The technical result is achieved by the fact that the sampling of the snow cover is carried out with a tool with a precisely known capture area, a saturated solution is obtained from the liquid phase of the snow cover sample by adding sodium chloride until complete saturation, the saturated solution is separated by density for 12 hours in a separating funnel, and the supernatant is collected saturated solution phase and oxidize organic residues for 24 hours by adding hydrogen peroxide to a final concentration of 0.73% in the presence of 150 µl catalyst, which is an aqueous solution of ferrous sulfate, prepared by adding 7.5 g of ferrous sulfate and 3 ml of concentrated sulfuric acid to 500 ml of distilled water, obtain a secondary saturated solution by adding a saturated solution of sodium chloride to the supernatant until completely saturated, separate the secondary saturated solution by density for 12 hours in a separating funnel, collect the supernatant phase of the secondary saturated solution and filter it under vacuum through a glass fiber filter with a pore diameter of 1 μm, which is then dried in a laminar flow hood for 30 minutes.
Пример реализации способа обработки проб снежного покрова для анализа на микропластикAn example of the implementation of a method for processing snow cover samples for analysis of microplastics
Для проведения экспериментов обследовали территорию Западной Сибири в период, когда снежный покров достигает наибольшей высоты (начало марта). Отбор проб снега проводили орудием с точно известной площадью захвата – пробоотборник снега – троекратно в каждом участке отбора проб. В лабораторных условиях проба снега оттаивала при комнатной температуре. Определяли объем жидкой фазы пробы снега. Для получения насыщенного раствора к жидкой фазе пробы снега добавляли хлорид натрия (NaCl) в расчете 30 г на 100 мл, то есть до полного насыщения. Насыщенный раствор разделяли по плотности в делительной воронке в течение 12 часов. Надосадочную фазу насыщенного раствора сливали в чистую стеклянную тару и в течение 24 часов проводили окисление органических остатков путем добавления перекиси водорода в расчете 0,73 мл на 100 мл и добавляли 150 мкл катализатора, представляющего собой водный раствор сульфата железа, который приготовили путем добавления к 500 мл дистиллированной воды 7,5 г железного купороса и 3 мл концентрированной серной кислоты. Для получения вторичного насыщенного раствора с целью полного удаления примесей к надосадочной фазе насыщенного раствора добавляли хлорид натрия (NaCl) в расчете 5 г на 100 мл, то есть до полного насыщения. Вторичный насыщенный раствор разделяли по плотности в делительной воронке в течение 12 часов. Надосадочную фазу вторичного насыщенного раствора сливали в чистую стеклянную тару и проводили фильтрацию под вакуумом через стекловолоконный фильтр с диаметром пор 1 мкм, подсушивали фильтр в ламинарном боксе в течение 30 минут, проводили микроскопический и спектроскопический анализ микропластика. Пластиковая природа частиц была подтверждена путем микроскопии, совмещенной со спектроскопией комбинационного рассеяния. Для этого использовали оборудование Томского регионального центра коллективного пользования ТГУ (ТРЦКП). Результаты представлены в таблице.To conduct the experiments, we examined the territory of Western Siberia during the period when the snow cover reaches its greatest height (early March). Snow sampling was carried out with a tool with a precisely known capture area - a snow sampler - three times in each sampling area. In laboratory conditions, a snow sample was thawed at room temperature. The volume of the liquid phase of the snow sample was determined. To obtain a saturated solution, sodium chloride (NaCl) was added to the liquid phase of the snow sample at the rate of 30 g per 100 ml, that is, until complete saturation. The saturated solution was separated by density in a separating funnel for 12 hours. The supernatant phase of the saturated solution was poured into a clean glass container and oxidation of organic residues was carried out for 24 hours by adding hydrogen peroxide at the rate of 0.73 ml per 100 ml and adding 150 μl catalyst, which is an aqueous solution of ferrous sulfate, which was prepared by adding 7.5 g of ferrous sulfate and 3 ml of concentrated sulfuric acid to 500 ml of distilled water. To obtain a secondary saturated solution, in order to completely remove impurities, sodium chloride (NaCl) was added to the supernatant phase of the saturated solution at the rate of 5 g per 100 ml, that is, until complete saturation. The secondary saturated solution was separated by density in a separatory funnel for 12 hours. The supernatant phase of the secondary saturated solution was poured into a clean glass container and filtered under vacuum through a glass fiber filter with a pore diameter of 1 μm, the filter was dried in a laminar flow hood for 30 minutes, and microscopic and spectroscopic analysis of microplastics was carried out. The plastic nature of the particles was confirmed by microscopy combined with Raman spectroscopy. For this purpose, we used the equipment of the Tomsk Regional Center for Collective Use of TSU (TRTSKP). The results are presented in the table.
Применение способа обработки проб снежного покрова для анализа на микропластик позволяет посчитать все частицы до 5 мм по максимальной оси, категоризировать частицы по форме (сферы, волокна, пленки, фрагменты нерегулярной формы), по размерам. Предложенный способ характеризуется повышенной скоростью равной 48,5 часам.The use of a method for processing samples of snow cover for analysis of microplastics makes it possible to count all particles up to 5 mm along the maximum axis, categorize particles by shape (spheres, fibers, films, irregularly shaped fragments), and by size. The proposed method is characterized by an increased speed of 48.5 hours.
Таблица – Результаты обработки проб снежного покрова для анализа на микропластикTable - Results of processing snow cover samples for microplastic analysis
Список использованных источниковList of sources used
1. Sajjad Abbasi, Mustafa Alirezazadeh, Nastaran Razeghi, Mahrooz Rezaei, Hanie Pourmahmood, Reza Dehbandi, Meisam Rastegari Mehr, Shirin Yavar Ashayeri, Patryk Oleszczuk, Andrew Turner. Microplastics captured by snowfall: A study in Northern Iran // Science of The Total Environment,Volume 822, 2022, 153451, https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2022.1534511. Sajjad Abbasi, Mustafa Alirezazadeh, Nastaran Razeghi, Mahrooz Rezaei, Hanie Pourmahmood, Reza Dehbandi, Meisam Rastegari Mehr, Shirin Yavar Ashayeri, Patryk Oleszczuk, Andrew Turner. Microplastics captured by snowfall: A study in Northern Iran // Science of The Total Environment, Volume 822, 2022, 153451, https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2022.153451
2. Aves, A. R., Revell, L. E., Gaw, S., Ruffell, H., Schuddeboom, A., Wotherspoon, N. E., LaRue, M., and McDonald, A. J.: First evidence of microplastics in Antarctic snow, The Cryosphere, 16, 2022, 2127–2145, https://doi.org/10.5194/tc-16-2127-2022.2. Aves, A. R., Revell, L. E., Gaw, S., Ruffell, H., Schuddeboom, A., Wotherspoon, N. E., LaRue, M., and McDonald, A. J.: First evidence of microplastics in Antarctic snow, The Cryosphere, 16, 2022, 2127–2145, https://doi.org/10.5194/tc-16-2127-2022.
3. Parolini, M.; Antonioli, D.; Borgogno, F.; Gibellino, M.C.; Fresta, J.; Albonico, C.; De Felice, B.; Canuto, S.; Concedi, D.; Romani, A.; et al. Microplastic Contamination in Snow from Western Italian Alps. Int. J. Environ. Res. Public Health 2021, 18, 768. https://doi.org/10.3390/ijerph180207683. Parolini, M.; Antonioli, D.; Borgogno, F.; Gibellino, M.C.; Fresta, J.; Albonico, C.; De Felice, B.; Canuto, S.; Concedi, D.; Romani, A.; et al. Microplastic Contamination in Snow from Western Italian Alps. Int. J. Environ. Res. Public Health 2021, 18, 768. https://doi.org/10.3390/ijerph18020768
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2815791C1 true RU2815791C1 (en) | 2024-03-21 |
Family
ID=
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020169591A1 (en) * | 2019-02-18 | 2020-08-27 | Kemira Oyj | Method of evaluating and optionally selecting a suitable chemistry for removal of microplastics in a liquid matrix |
| WO2020169595A1 (en) * | 2019-02-18 | 2020-08-27 | Kemira Oyj | Method of monitoring and optionally controlling removal of microplastics from microplastic containing waters |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020169591A1 (en) * | 2019-02-18 | 2020-08-27 | Kemira Oyj | Method of evaluating and optionally selecting a suitable chemistry for removal of microplastics in a liquid matrix |
| WO2020169595A1 (en) * | 2019-02-18 | 2020-08-27 | Kemira Oyj | Method of monitoring and optionally controlling removal of microplastics from microplastic containing waters |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| PAROLINI M. et al. Microplastic Contamination in Snow from Western Italian Alps // Int. J. Environ. Res. Public Health, 2021, V.18, pp.1-10. * |
| БОЧЕРИКОВА И.Ю. и др. Содержание микропластика во льду, снеге и подлёдной воде Куршского залива зимой 2021 г // Океанологические исследования, 2022, Т.50, N.3, стр.102-117. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20030091989A1 (en) | DNA purification and recovery from high particulate and solids samples | |
| CN106626142B (en) | The extracting method of micro- ground membrane granule is remained in a kind of soil | |
| CN106769327A (en) | A kind of Double-layered cup and the method for inspection for collecting Helminthic Eggs | |
| DK3329994T3 (en) | REACTOR FOR THE ENZYMATIC MACERATION OF BIOGENIC CONSTITUENTS OF A PARTICLE SAMPLE AND USE OF THE REACTOR | |
| DE69833488T2 (en) | DEVICE FOR MICROBIAL SAMPLING AND ENRICHMENT | |
| RU2815791C1 (en) | Method of processing snow cover samples for microplastic analysis | |
| CN109253952A (en) | The analysis method of particle in a kind of drinking water | |
| CN107198972A (en) | A kind of membrane chromatography material removed for water body micropollutants and preparation method thereof | |
| Zuckerman et al. | The presence of Giardia and Cryptosporidium in surface waters and effluents in Israel | |
| CN113640084B (en) | Detection method of farmland soil micro-plastics | |
| CN103740699B (en) | One supports SiO 2the method of the ancient DNA of magnetic bead rapid extraction | |
| CN112525635B (en) | Method for extracting micro-plastic | |
| Hashimoto et al. | Occurrence of Cryptosporidium oocysts and Giardia cysts in a conventional water purification plant | |
| CN1908621A (en) | Giardia sporangiocyst in water and Cryptosporidium hominis egg capsule checking method | |
| WO2023221509A1 (en) | Method for separating, extracting and quickly classifying and counting living algae cells of soil/sediment | |
| CN105713828A (en) | Cell preserving fluid bottle and using method thereof | |
| CN110672485B (en) | Method for accurately measuring surface hydrophobicity of activated sludge by adsorbing dye | |
| CN206488967U (en) | A kind of Double-layered cup for collecting Helminthic Eggs | |
| Rhodes et al. | Production of a new isomer of domoic acid by New Zealand isolates of the diatom Pseudo-nitzschia australis | |
| JP3934514B2 (en) | Cryptosporidium detection method and detection apparatus | |
| CN219455625U (en) | Device for extracting microplastic from soil or sediment and extracting and separating device | |
| Azmi et al. | Analysis of suspended atmospheric microplastics size at different elevation in Universiti Teknologi Malaysia, Kuala Lumpur | |
| CN207336186U (en) | A kind of Bursaphelenchus xylophilus separator | |
| CN105200039A (en) | Extraction method of atmospheric particulate matter genome DNA | |
| Lawal et al. | Equilibrium studies on batch adsorption of alizarin red in aqueous solution using activated carbons derived from orange peels |