RU2814424C1 - Explosive composition for diamond synthesis - Google Patents
Explosive composition for diamond synthesis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2814424C1 RU2814424C1 RU2022127510A RU2022127510A RU2814424C1 RU 2814424 C1 RU2814424 C1 RU 2814424C1 RU 2022127510 A RU2022127510 A RU 2022127510A RU 2022127510 A RU2022127510 A RU 2022127510A RU 2814424 C1 RU2814424 C1 RU 2814424C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- explosive
- diamond particles
- synthesis
- diamond
- diamonds
- Prior art date
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 256
- 239000002360 explosive Substances 0.000 title claims abstract description 236
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 210
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 100
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 66
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 202
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 49
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 claims abstract description 11
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000005474 detonation Methods 0.000 claims description 70
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 32
- XTFIVUDBNACUBN-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trinitro-1,3,5-triazinane Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 XTFIVUDBNACUBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- SPSSULHKWOKEEL-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-trinitrotoluene Chemical compound CC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O SPSSULHKWOKEEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N adamantane Chemical class C1C(C2)CC3CC1CC2C3 ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 47
- 239000002113 nanodiamond Substances 0.000 description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 description 42
- 239000000047 product Substances 0.000 description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 18
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000015 trinitrotoluene Substances 0.000 description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 11
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 11
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 10
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 9
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 9
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 6
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 6
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 4
- -1 aromatic nitro compound Chemical class 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 4
- UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N octogen Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AGUIVNYEYSCPNI-UHFFFAOYSA-N N-methyl-N-picrylnitramine Chemical compound [O-][N+](=O)N(C)C1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O AGUIVNYEYSCPNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N Pentaerythritol Tetranitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000026 Pentaerythritol tetranitrate Substances 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229960004321 pentaerithrityl tetranitrate Drugs 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- QEGNUYASOUJEHD-UHFFFAOYSA-N 1,1-dimethylcyclohexane Chemical compound CC1(C)CCCCC1 QEGNUYASOUJEHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IUKSYUOJRHDWRR-UHFFFAOYSA-N 2-diazonio-4,6-dinitrophenolate Chemical compound [O-]C1=C([N+]#N)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O IUKSYUOJRHDWRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- VLLNJDMHDJRNFK-UHFFFAOYSA-N adamantan-1-ol Chemical compound C1C(C2)CC3CC2CC1(O)C3 VLLNJDMHDJRNFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N cyclopentanone Chemical compound O=C1CCCC1 BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 2
- POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N (6S,7R)-2-azaspiro[5.5]undecan-7-ol Chemical compound O[C@@H]1CCCC[C@]11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N 0.000 description 1
- IDCPFAYURAQKDZ-UHFFFAOYSA-N 1-nitroguanidine Chemical compound NC(=N)N[N+]([O-])=O IDCPFAYURAQKDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HECLRDQVFMWTQS-RGOKHQFPSA-N 1755-01-7 Chemical compound C1[C@H]2[C@@H]3CC=C[C@@H]3[C@@H]1C=C2 HECLRDQVFMWTQS-RGOKHQFPSA-N 0.000 description 1
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical class C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N N-[[(5S)-2-oxo-3-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1O[C@H](CN1C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N 0.000 description 1
- BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N Nitramine Natural products CC1C(O)CCC2CCCNC12 BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UATJOMSPNYCXIX-UHFFFAOYSA-N Trinitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+]([O-])=O)=CC([N+]([O-])=O)=C1 UATJOMSPNYCXIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- RVIZJROSQMQZCG-UHFFFAOYSA-N adamantane-1,2-diol Chemical compound C1C(C2)CC3CC1C(O)C2(O)C3 RVIZJROSQMQZCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 229910000009 copper(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L copper;carbonate Chemical compound [Cu+2].[O-]C([O-])=O GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 239000011646 cupric carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000019854 cupric carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001925 cycloalkenes Chemical class 0.000 description 1
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CMMUKUYEPRGBFB-UHFFFAOYSA-L dichromic acid Chemical compound O[Cr](=O)(=O)O[Cr](O)(=O)=O CMMUKUYEPRGBFB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940052761 dopaminergic adamantane derivative Drugs 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N isonitramine Natural products OC1CCCCC11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- JFNLZVQOOSMTJK-KNVOCYPGSA-N norbornene Chemical compound C1[C@@H]2CC[C@H]1C=C2 JFNLZVQOOSMTJK-KNVOCYPGSA-N 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 150000005190 tetranitrobenzenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕFIELD OF TECHNOLOGY TO WHICH THE INVENTION RELATES
[0001][0001]
Настоящее изобретение относится к взрывчатой композиции для синтеза алмазов. Настоящее изобретение также относится к взрывчатому телу, полученному с использованием взрывчатой композиции для синтеза алмазов, и к способу получения алмазных частиц с использованием этого взрывчатого тела. Настоящая патентная заявка испрашивает приоритет японской патентной заявки JP 2020-057636, поданной 27 марта 2020 г., содержание которой включено в настоящий документ посредством ссылки.The present invention relates to an explosive composition for the synthesis of diamonds. The present invention also relates to an explosive body obtained using an explosive composition for the synthesis of diamonds, and to a method for producing diamond particles using this explosive body. This patent application claims priority to Japanese Patent Application JP 2020-057636, filed March 27, 2020, the contents of which are incorporated herein by reference.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND OF THE ART
[0002][0002]
В последние годы продвинулась разработка алмазных материалов в виде частиц, называемых наноалмазами. Способ детонации известен как способ синтеза наноалмазов. В способе детонации, например, взрывчатое вещество взрывается в герметичном контейнере, используемые компоненты взрывчатого вещества подвергаются частичному неполному сгоранию с выделением углерода, и при использовании этого углерода в качестве сырья под действием давления и энергии ударных волн, возникающих при взрыве, производятся наноалмазы. Технология, относящаяся к подобному способу детонации, описана, например, в Патентных документах 1-3, перечисленных ниже.In recent years, the development of particulate diamond materials called nanodiamonds has advanced. The detonation method is known as a method for the synthesis of nanodiamonds. In the detonation method, for example, an explosive is detonated in a sealed container, the explosive components used undergo partial incomplete combustion to release carbon, and by using this carbon as a raw material, nanodiamonds are produced under the pressure and energy of the shock waves generated by the explosion. Technology related to such a detonation method is described, for example, in Patent Documents 1-3 listed below.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫBIBLIOGRAPHY
ПАТЕНТНЫЕ ДОКУМЕНТЫPATENT DOCUMENTS
[0003][0003]
Патентный документ 1: JP 2005-289677 APatent Document 1: JP 2005-289677 A
Патентный документ 2: JP 2014-144903 APatent Document 2: JP 2014-144903 A
Патентный документ 3: JP 2016-113310 APatent Document 3: JP 2016-113310 A
Патентный документ 4: JP 02-241536 APatent Document 4: JP 02-241536 A
Патентный документ 5: WO 2007/001031Patent Document 5: WO 2007/001031
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION
ТЕХНИЧЕСКАЯ ПРОБЛЕМАTECHNICAL PROBLEM
[0004][0004]
С другой стороны, в приложениях, требующих расширенных характеристик, таких как характеристики флуоресценции и магнитные характеристики центров азотных вакансий, включенных в наноалмазы, возрастает потребность в контроле размера первичных частиц наноалмазов. Например, что касается флуоресцентных характеристик, считается, что частицы наноалмазов большего размера являются более предпочтительными для возбужденного состояния для испускания флуоресценции. Поэтому существует потребность в технологии получения наноалмазов относительно большого диаметра.On the other hand, in applications requiring advanced characteristics such as fluorescence characteristics and magnetic characteristics of nitrogen vacancy centers incorporated in nanodiamonds, the need to control the size of primary nanodiamond particles increases. For example, with regard to fluorescence characteristics, it is believed that larger particle sizes of nanodiamonds are more favorable in the excited state for fluorescence emission. Therefore, there is a need for technology for producing nanodiamonds of relatively large diameter.
[0005][0005]
Однако, несмотря на то, что выход наноалмазов был значительно повышен за счет оптимизации метода производства, было мало разработок технологий для контроля размера частиц. Считается, что размер частиц наноалмазов, получаемых способом детонации, зависит от температуры и давления во время детонации. Однако, поскольку скорость детонации взрывчатого вещества неизменна как характеристика каждого взрывчатого вещества в смеси, практически невозможно контролировать размер частиц наноалмазов.However, although the yield of nanodiamonds has been significantly improved by optimizing the production method, there has been little development of technologies to control particle size. It is believed that the particle size of nanodiamonds produced by detonation depends on the temperature and pressure during detonation. However, since the rate of detonation of an explosive is constant as a characteristic of each explosive in the mixture, it is practically impossible to control the particle size of nanodiamonds.
[0006][0006]
Следует отметить, что в то время как Патентный документ 4 указывает, что выход алмазов при производстве увеличивается за счет использования формованного продукта, который формуется из взрывчатой композиции, получаемой путем примешивания алмазного порошка и парафина во взрывчатый компонент, Патентный документ 4 не указывает, что получаются алмазы, имеющие относительно большой диаметр. Кроме того, Патентный документ 5 раскрывает использование формованного изделия из взрывчатой композиции, которое получается путем добавления адамантандиола к взрывчатому компоненту, смешивания и последующего заполнения формы смесью в расплавленном состоянии. Однако в Патентном документе 5 также указано, что с помощью этого способа получаются ультратонкие монокристаллические алмазы, имеющие меньший средний размер частиц, чем у кристаллических алмазов, полученных известным способом.It should be noted that while Patent Document 4 indicates that the production diamond yield is increased by the use of a molded product that is formed from an explosive composition obtained by mixing diamond powder and wax into the explosive component, Patent Document 4 does not indicate that diamonds having a relatively large diameter. Moreover, Patent Document 5 discloses the use of a molded article of an explosive composition that is obtained by adding adamantanediol to an explosive component, mixing and then filling the mold with the mixture in a molten state. However, Patent Document 5 also states that this method produces ultrafine single crystal diamonds having a smaller average particle size than crystalline diamonds produced by the known method.
[0007][0007]
Таким образом, задачей настоящего изобретения является предложить взрывчатую композицию для синтеза алмазов, с помощью которой могут быть получены частицы алмаза, имеющие относительно большой диаметр. Другой задачей настоящего изобретения является предложить способ производства алмазных частиц, имеющих относительно большой диаметр.Therefore, it is an object of the present invention to provide an explosive composition for diamond synthesis by which diamond particles having a relatively large diameter can be produced. Another object of the present invention is to provide a method for producing diamond particles having a relatively large diameter.
РЕШЕНИЕ ПРОБЛЕМЫSOLUTION
[0008][0008]
В результате тщательных исследований для достижения описанных выше целей авторы настоящего изобретения обнаружили, что алмазные частицы, имеющие относительно большой диаметр, могут быть получены с использованием взрывчатой композиции, содержащей алмазные частицы, внедренные в виде затравочных кристаллов, в которой доля взрывчатого компонента, углеродного сырья и алмазных частиц является большой. Авторы настоящего изобретения также обнаружили, что алмазные частицы, имеющие относительно большой диаметр, могут быть произведены с использованием взрывчатого тела, содержащего алмазные частицы или адамантаны в качестве затравочных кристаллов и сформованного методом загрузки прессом. Авторы настоящего изобретения пришли к настоящему изобретению на основе этих находок.As a result of careful research to achieve the above-described objects, the present inventors have discovered that diamond particles having a relatively large diameter can be produced using an explosive composition containing diamond particles embedded as seed crystals, in which the proportion of an explosive component, carbon raw material and The diamond particles are large. The inventors of the present invention have also discovered that diamond particles having a relatively large diameter can be produced using an explosive body containing diamond particles or adamantanes as seeds and formed by a press loading method. The inventors of the present invention have arrived at the present invention based on these findings.
[0009][0009]
Настоящее изобретение предлагает взрывчатую композицию для синтеза алмазов, содержащую взрывчатый компонент, углеродное сырье, которое может быть включено в качестве взрывчатого компонента, и алмазные частицы, в которой общая доля взрывчатого компонента, углеродного сырья и алмазных частиц относительно общего количества взрывчатой композиции для синтеза алмазов составляет 99 мас.% или больше.The present invention provides an explosive composition for diamond synthesis containing an explosive component, a carbon raw material that can be included as an explosive component, and diamond particles, in which the total proportion of the explosive component, carbon raw material and diamond particles relative to the total amount of the explosive composition for diamond synthesis is 99% by weight or more.
[0010][0010]
Диаметр кристаллитов первичных алмазных частиц, определенный методом XRD, предпочтительно составляет 100 нм или меньше.The crystallite diameter of the primary diamond particles, determined by XRD, is preferably 100 nm or less.
[0011][0011]
Алмазные частицы могут включать в себя кластерные алмазы. Более того, частицы алмаза предпочтительно включают в себя частицы детонационного алмаза.The diamond particles may include cluster diamonds. Moreover, the diamond particles preferably include detonation diamond particles.
[0012][0012]
Взрывчатый компонент предпочтительно включает в себя взрывчатый компонент, который служит углеродным сырьем.The explosive component preferably includes an explosive component that serves as a carbon raw material.
[0013][0013]
Взрывчатый компонент, который служит углеродным сырьем, предпочтительно включает в себя соединение, имеющее нитрогруппу.The explosive component which serves as a carbon raw material preferably includes a compound having a nitro group.
[0014][0014]
Алмазные частицы предпочтительно содержатся в количестве 15 массовых частей (м.ч.) или меньше на 100 м.ч. общего количества взрывчатого компонента.The diamond particles are preferably contained in an amount of 15 parts by mass (ppm) or less per 100 ppm. total amount of explosive component.
[0015][0015]
Взрывчатый компонент предпочтительно включает в себя 2,4,6-тринитротолуол и циклотриметилентринитрамин. Массовое отношение 2,4,6-тринитротолуола к циклотриметилентринитрамину [2,4,6-тринитротолуол/циклотриметилентринитрамин] во взрывчатом компоненте предпочтительно составляет от 30/70 до 95/5.The explosive component preferably includes 2,4,6-trinitrotoluene and cyclotrimethylenetrinitramine. The weight ratio of 2,4,6-trinitrotoluene to cyclotrimethylenetrinitramine [2,4,6-trinitrotoluene/cyclotrimethylenetrinitramine] in the explosive component is preferably from 30/70 to 95/5.
[0016][0016]
Настоящее изобретение также предлагает взрывчатое тело для синтеза алмазов, которое представляет собой спрессованный наполнитель вышеупомянутой взрывчатой композиции для синтеза алмазов.The present invention also provides a diamond synthesis explosive body which is a compressed filler of the above-mentioned diamond synthesis explosive composition.
[0017][0017]
Настоящее изобретение также предлагает взрывчатое тело для синтеза алмазов, которое представляет собой спрессованный наполнитель взрывчатой композиции, содержащий взрывчатый компонент, углеродное сырье, которое может быть включено в качестве взрывчатого компонента, и адамантан.The present invention also provides an explosive body for diamond synthesis, which is a compressed filler of an explosive composition containing an explosive component, a carbon raw material that can be included as an explosive component, and adamantane.
[0018][0018]
Кроме того, настоящее раскрытие также предлагает способ получения алмазных частиц, включающий детонацию, при которой взрывчатый компонент во взрывчатом теле для синтеза алмазов взрывается для получения алмазных частиц большего диаметра, чем у алмазных частиц, полученных без смешивания алмазных частиц или адамантана в качестве затравочных кристаллов.In addition, the present disclosure also provides a method for producing diamond particles including detonation in which an explosive component in an explosive body for diamond synthesis is detonated to produce diamond particles with a larger diameter than those produced without mixing diamond particles or adamantane as seeds.
[0019][0019]
Алмазные частицы, получаемые при детонации, предпочтительно включают в себя монокристаллические алмазы.The diamond particles produced by detonation preferably include single crystal diamonds.
ПОЛЕЗНЫЕ ЭФФЕКТЫ ИЗОБРЕТЕНИЯUSEFUL EFFECTS OF THE INVENTION
[0020][0020]
В соответствии со взрывчатой композицией для синтеза алмазов и взрывчатым телом для синтеза алмазов по настоящему изобретению алмазные частицы могут быть произведены с относительно большим диаметром, чем в том случае, когда алмазные частицы не включаются в виде затравочных кристаллов.According to the diamond synthesis explosive composition and the diamond synthesis explosive body of the present invention, diamond particles can be produced with a relatively larger diameter than in the case where the diamond particles are not included as seeds.
ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯDESCRIPTION OF IMPLEMENTATION OPTIONS
[0021][0021]
Взрывчатая композицияExplosive composition
Взрывчатая композиция для синтеза алмазов (в дальнейшем может упоминаться просто как «взрывчатая композиция») согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения содержит по меньшей мере взрывчатый компонент, углеродное сырье и алмазные частицы в виде затравочных кристаллов. Углеродное сырье может быть включено в качестве взрывчатого компонента. В этом случае взрывчатая композиция может включать или не включать в себя углеродное сырье в дополнение к взрывчатому компоненту.An explosive composition for diamond synthesis (hereinafter may be simply referred to as an "explosive composition") according to one embodiment of the present invention contains at least an explosive component, a carbon raw material and diamond particles in the form of seed crystals. Carbon feedstock may be included as an explosive component. In this case, the explosive composition may or may not include carbonaceous raw materials in addition to the explosive component.
[0022][0022]
Когда взрывчатое тело, сформированное из взрывчатой композиции, подвергается детонационному способу и взрывчатый компонент взрывается, частицы алмаза действуют как затравочные кристаллы, алмазы образуются в результате детонации углеродного сырья, затравочные кристаллы вырастают, и могут быть получены алмазные частицы, имеющие больший диаметр, чем у алмазных частиц, получаемых в том случае, когда частицы затравочных кристаллов не включаются в состав взрывчатого тела. Предполагается, что это происходит из-за того, что образование новых затравочных кристаллов алмаза, полученных из углеродного сырья, подавляется за счет предварительного подмешивания алмазных частиц в качестве затравочных кристаллов во взрывчатую композицию, и алмазы, получаемые из углеродного сырья, формируются на поверхности алмазных частиц, служащих затравочными кристаллами.When an explosive body formed from an explosive composition is subjected to a detonation method and the explosive component explodes, the diamond particles act as seed crystals, diamonds are formed by the detonation of the carbon raw material, the seed crystals grow, and diamond particles having a larger diameter than diamond particles can be obtained. particles obtained when the seed crystal particles are not included in the composition of the explosive body. It is believed that this is due to the fact that the formation of new diamond seeds obtained from carbon raw materials is suppressed by premixing diamond particles as seeds into the explosive composition, and diamonds obtained from carbon raw materials are formed on the surface of the diamond particles , serving as seed crystals.
[0023][0023]
Примеры взрывчатого компонента предпочтительно включают в себя соединение, имеющее нитрогруппу (нитросоединение), и более предпочтительно соединение, имеющее три или более нитрогрупп. Примеры таких нитросоединений включают в себя ароматическое нитросоединение (предпочтительно три- или тетра-нитробензол, опционально замещенный аминогруппой и/или метильной группой), нитрамин (предпочтительно C3-6 алкил(3-6 нитро)амин) и нитраты. Конкретные примеры включают в себя циклотриметилентринитрамин (RDX), то есть гексоген; 2,4,6-тринитротолуол (TNT); 2,4,6-тринитрофенилметилнитрамин; циклотетраметилентетранитрамин, то есть октоген; нитрогуанидин; тетранитрат пентаэритрита (PENT); диазодинитрофенол (DDNP); тетрил(тетранитрометиланилин); и тетраметилентетранитрамин (HMX). Может быть использован один компонент взрывчатого вещества или могут быть использованы два или более компонентов.Examples of the explosive component preferably include a compound having a nitro group (nitro compound), and more preferably a compound having three or more nitro groups. Examples of such nitro compounds include an aromatic nitro compound (preferably tri- or tetra-nitrobenzene, optionally substituted with an amino group and/or a methyl group), nitramine (preferably C 3-6 alkyl(3-6 nitro)amine) and nitrates. Specific examples include cyclotrimethylenetrinitramine (RDX), i.e. hexogen; 2,4,6-trinitrotoluene (TNT); 2,4,6-trinitrophenylmethylnitramine; cyclotetramethylenetetranitramine, that is, HMX; nitroguanidine; pentaerythritol tetranitrate (PENT); Diazodinitrophenol (DDNP); tetryl(tetranitromethylaniline); and tetramethylenetetranitramine (HMX). One explosive component may be used, or two or more components may be used.
[0024][0024]
Взрывчатый компонент предпочтительно включает в себя взрывчатый компонент, который служит углеродным сырьем. Примеры таких взрывчатых компонентов включают в себя ароматические соединения, имеющие три или более нитрогрупп, и из них предпочтительным является TNT. TNT и RDX особенно предпочтительно включаются в качестве взрывчатого компонента. TNT является эффективным в качестве углеродного сырья, а гексоген имеет тенденцию вносить значительный вклад в увеличение размера получаемых алмазных частиц. В этом случае массовое отношение тротила к гексогену (TNT/RDX) находится, например, в диапазоне от 30/70 до 95/5, предпочтительно от 40/60 до 90/10, более предпочтительно от 51/49 до 80/20, и еще более предпочтительно от 55/45 до 70/30. Когда это массовое отношение составляет 95/5 или меньше (в частности, меньше или равно 80/20), массовая доля RDX является большой, скорость детонации TNT увеличивается под действием RDX, и могут быть получены алмазные частицы, имеющие большой диаметр. Кроме того, когда это массовое отношение находится внутри описанного выше диапазона, выход алмазных частиц имеет тенденцию быть высоким.The explosive component preferably includes an explosive component that serves as a carbon raw material. Examples of such explosive components include aromatic compounds having three or more nitro groups, and of these, TNT is preferred. TNT and RDX are particularly preferably included as the explosive component. TNT is effective as a carbon feedstock, and RDX tends to contribute significantly to the size of the resulting diamond particles. In this case, the mass ratio of TNT to RDX (TNT/RDX) is, for example, in the range from 30/70 to 95/5, preferably from 40/60 to 90/10, more preferably from 51/49 to 80/20, and even more preferably from 55/45 to 70/30. When this mass ratio is 95/5 or less (particularly less than or equal to 80/20), the mass fraction of RDX is large, the detonation speed of TNT is increased by the action of RDX, and diamond particles having a large diameter can be obtained. Moreover, when this mass ratio is within the range described above, the yield of diamond particles tends to be high.
[0025][0025]
Содержание взрывчатого компонента во взрывчатой композиции предпочтительно составляет 60 мас.% или выше, более предпочтительно 70 мас.% или выше, и еще более предпочтительно 90 мас.% или выше относительно общего количества (100 мас.%) взрывчатой композиции.The content of the explosive component in the explosive composition is preferably 60 mass% or higher, more preferably 70 mass% or higher, and even more preferably 90 mass% or higher, relative to the total amount (100 mass%) of the explosive composition.
[0026][0026]
Взрывчатая композиция также содержит по меньшей мере алмазные частицы в качестве затравочных кристаллов. Можно использовать один тип алмазных частиц или можно использовать два или более их типов.The explosive composition also contains at least diamond particles as seed crystals. One type of diamond particles may be used, or two or more types may be used.
[0027][0027]
Алмазные частицы, используемые в качестве затравочных кристаллов, предпочтительно представляют собой наноразмерные алмазные частицы (наноалмазные частицы), и можно использовать известные или обычно используемые наноалмазные частицы. Наноалмазные частицы могут быть частицами наноалмаза, у которых поверхность наноалмаза модифицирована (частицы наноалмаза с модифицированной поверхностью), или могут быть частицами наноалмаза, поверхность которых не модифицирована. Частицы наноалмазов, поверхность которых не модифицирована, имеют на поверхности гидроксильную группу (-ОН). Можно использовать один тип алмазных частиц или можно использовать два или более их типов.The diamond particles used as seeds are preferably nano-sized diamond particles (nanodiamond particles), and known or commonly used nanodiamond particles can be used. Nanodiamond particles may be nanodiamond particles in which the surface of the nanodiamond is modified (surface-modified nanodiamond particles), or may be nanodiamond particles whose surface is not modified. Nanodiamond particles, the surface of which is not modified, have a hydroxyl group (-OH) on the surface. One type of diamond particles may be used, or two or more types may be used.
[0028][0028]
Алмазные частицы предпочтительно содержат первичные алмазные частицы. В дополнение к этому, алмазные частицы могут содержать вторичные частицы, в которых агломерировано (агрегировано) множество первичных частиц.The diamond particles preferably contain primary diamond particles. In addition, the diamond particles may contain secondary particles in which a plurality of primary particles are agglomerated (aggregated).
[0029][0029]
В качестве алмазных частиц могут использоваться, например, детонационные алмазные частицы (т. е. алмазные частицы, полученные способом детонации) и высокотемпературные алмазные частицы высокого давления (т.е. алмазные частицы, получаемые высокотемпературным способом при высоком давлении). Из них детонационные алмазные частицы являются предпочтительными с точки зрения получения монокристаллических алмазов с первичными частицами, имеющими малый размер частиц в нанометровом масштабе.As the diamond particles, for example, detonation diamond particles (ie, diamond particles produced by a detonation method) and high-temperature, high-pressure diamond particles (ie, diamond particles produced by a high-temperature, high-pressure method) can be used. Of these, detonation diamond particles are preferable from the viewpoint of producing single crystal diamonds with primary particles having a small particle size on a nanometer scale.
[0030][0030]
Примеры детонационных алмазных частиц включают в себя детонационные алмазные частицы с воздушным охлаждением (то есть алмазные частицы, получаемые способом детонации с воздушным охлаждением) и детонационные алмазные частицы с водяным охлаждением (то есть алмазные частицы, получаемые способом детонации с водяным охлаждением). Среди них детонационные алмазные частицы с воздушным охлаждением являются предпочтительными, поскольку их первичные частицы меньше, чем детонационные алмазные частицы с водяным охлаждением.Examples of detonation diamond particles include air-cooled detonation diamond particles (that is, diamond particles produced by an air-cooled detonation method) and water-cooled detonation diamond particles (that is, diamond particles produced by a water-cooled detonation method). Among them, air-cooled detonation diamond particles are preferable because their primary particles are smaller than water-cooled detonation diamond particles.
[0031][0031]
Полученный с помощью рентгеновской дифракции (XRD) диаметр кристаллита первичных алмазных частиц предпочтительно составляет 100 нм или меньше, более предпочтительно 50 нм или меньше, еще более предпочтительно 10 нм или меньше, и особенно предпочтительно 7 нм или меньше. Нижний предел диаметра кристаллита составляет, например, 1 нм, и может составлять 4 нм. Когда первичные алмазные частицы имеют описанный выше диаметр кристаллита, размер алмазных частиц, полученных способом детонации с использованием взрывчатой композиции, вероятно, будет больше.The crystallite diameter of the primary diamond particles obtained by X-ray diffraction (XRD) is preferably 100 nm or less, more preferably 50 nm or less, even more preferably 10 nm or less, and particularly preferably 7 nm or less. The lower limit of the crystallite diameter is, for example, 1 nm, and may be 4 nm. When the primary diamond particles have the crystallite diameter described above, the size of the diamond particles produced by the detonation method using the explosive composition is likely to be larger.
[0032][0032]
Содержание алмазных частиц во взрывчатой композиции предпочтительно составляет 15 м.ч. или меньше, более предпочтительно 10 м.ч. или меньше, и еще более предпочтительно 5 м.ч. или меньше на 100 м.ч. общего количества взрывчатого компонента. Когда это содержание является малым, количество углеродного сырья, приходящееся на один затравочный кристалл, увеличивается, и поэтому размер частиц алмаза, полученных способом детонации с использованием взрывчатой композиции, имеет тенденцию к увеличению. В частности, когда это содержание составляет 15 м.ч. или меньше, более вероятно получение алмазных частиц с большим размером. С точки зрения увеличения количества получаемых алмазных частиц это содержание составляет, например, 0,05 м.ч. или больше и предпочтительно 0,08 м.ч. или больше.The content of diamond particles in the explosive composition is preferably 15 ppm. or less, more preferably 10 p.m. or less, and even more preferably 5 parts per hour. or less by 100 m.h. total amount of explosive component. When this content is small, the amount of carbon raw material per seed crystal increases, and therefore the size of diamond particles produced by the detonation method using an explosive composition tends to increase. In particular, when this content is 15 ppm. or less, larger diamond particle sizes are more likely to be obtained. From the point of view of increasing the amount of diamond particles produced, this content is, for example, 0.05 ppm. or more and preferably 0.08 ppm. or more.
[0033][0033]
В качестве исходного углеродного материала в дополнение к взрывчатому компоненту, действующему в качестве исходного углеродного материала, может содержаться другой исходный углеродный материал. Примеры другого углеродного сырья включают в себя углеродные материалы, которые известны и обычно используются в способе детонации, и более конкретные примеры включают в себя замещенные или незамещенные алициклические углеводородные соединения, графит, углеродные нанотрубки и фуллерены. Примеры замещенных или незамещенных алициклических углеводородных соединений включают в себя циклоалканы, такие как циклогексанол, циклопентанон и диметилциклогексан; адамантан и производные адамантана, такие как адамантанол; и циклоалкены, такие как дициклопентадиен и норборнен. Можно использовать один тип упомянутых выше углеродных материалов или можно использовать два или более их типов.As the carbon starting material, in addition to the explosive component acting as the carbon starting material, another carbon starting material may be contained. Examples of other carbon raw materials include carbon materials that are known and commonly used in the detonation process, and more specific examples include substituted or unsubstituted alicyclic hydrocarbon compounds, graphite, carbon nanotubes and fullerenes. Examples of substituted or unsubstituted alicyclic hydrocarbon compounds include cycloalkanes such as cyclohexanol, cyclopentanone and dimethylcyclohexane; adamantane and adamantane derivatives such as adamantanol; and cycloalkenes such as dicyclopentadiene and norbornene. One type of the carbon materials mentioned above may be used, or two or more types thereof may be used.
[0034][0034]
Взрывчатая композиция может включать в себя другие компоненты в дополнение к описанным выше компонентам. Примеры других компонентов включают в себя связующие полимеры, пластификаторы и агенты, препятствующие старению. Можно использовать один тип каждого из других компонентов, или можно использовать два или более их типов.The explosive composition may include other components in addition to the components described above. Examples of other components include binder polymers, plasticizers, and anti-aging agents. One type of each of the other components may be used, or two or more types thereof may be used.
[0035][0035]
В описанной выше взрывчатой композиции доля содержания (суммарная доля) общего количества взрывчатого компонента, углеродного сырья и алмазных частиц составляет 99 мас.% или выше, предпочтительно 99,5 мас.% или выше, и более предпочтительно 99,8 мас.% или выше относительно общего количества (100 мас.%) взрывчатой композиции. Когда их общая доля составляет 99 мас.% или выше, могут быть получены алмазные частицы большого диаметра.In the above-described explosive composition, the content proportion (total proportion) of the total amount of the explosive component, carbon raw material and diamond particles is 99 mass% or higher, preferably 99.5 mass% or higher, and more preferably 99.8 mass% or higher relative to the total amount (100 wt.%) of the explosive composition. When their total proportion is 99 mass% or higher, large diameter diamond particles can be obtained.
[0036][0036]
Взрывчатое тело для синтеза алмазовExplosive body for diamond synthesis
Взрывчатое тело для синтеза алмазов может быть произведено с использованием описанной выше взрывчатой композиции. Таким образом, взрывчатое тело для синтеза алмазов согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения формуется из взрывчатой композиции для синтеза алмазов, содержащей взрывчатый компонент, углеродное сырье, которое может быть включено в качестве взрывчатого компонента, и алмазные частицы. Общая доля взрывчатого компонента, углеродного сырья и алмазных частиц во взрывчатом теле предпочтительно находится в пределах диапазона, приведенного в качестве примера и описанного как общая доля во взрывчатой композиции, описанной выше.An explosive body for diamond synthesis can be produced using the above-described explosive composition. Thus, the diamond synthesis explosive body according to one embodiment of the present invention is formed from a diamond synthesis explosive composition containing an explosive component, a carbon raw material that may be included as an explosive component, and diamond particles. The total proportion of the explosive component, carbon raw material and diamond particles in the explosive body is preferably within the range exemplified and described as the total proportion in the explosive composition described above.
[0037][0037]
Взрывчатое тело может быть изготовлено, например, способом загрузки литьем или способом загрузки прессованием (способ сжатия). В способе загрузки литьем формируется композиция смеси, содержащая: реактивный компонент, такой как сшивающий агент или полимеризующийся компонент, который формирует связующий полимер для случая, когда связующий полимер содержится; частицы взрывчатого компонента; и частицы алмазных частиц, и эта композиция смеси заливается в форму, а затем отверждается, чтобы тем самым сформировать взрывчатое тело. В способе загрузки прессованием в том случае, когда связующий полимер содержится, сначала связующий полимер растворяется в растворителе, частицы взрывчатого компонента и алмазные частицы смешиваются в воде, затем растворитель испаряется из смеси, и композитные частицы производятся в форме, в которой поверхность частиц взрывчатого компонента покрыта связующим полимером. Затем полученные таким образом композитные частицы или частицы взрывчатого компонента и алмазные частицы прессуются, в случае необходимости при нагревании, в прессовальном загрузочном контейнере. Таким образом формуется взрывчатое тело. Когда алмазные частицы, представляющие собой затравочные кристаллы, заливаются в форму в способе загрузки литьем, алмазные частицы имеют тенденцию оседать, тогда как в способе загрузки прессованием алмазные частицы легко диспергируются и располагаются во взрывчатом теле, и таким образом с этой точки зрения взрывчатое тело способе загрузки прессованием взрывчатое тело (прессованный наполнитель), изготовленное способом загрузки прессованием.The explosive body can be produced, for example, by a casting loading method or a compression loading method (compression method). In the casting loading method, a mixture composition is formed containing: a reactive component such as a cross-linking agent or a polymerizable component that forms a binder polymer in the case where a binder polymer is contained; explosive component particles; and diamond particle particles, and this mixture composition is poured into a mold and then cured to thereby form an explosive body. In the compression loading method, in the case where a binder polymer is contained, first the binder polymer is dissolved in a solvent, the explosive component particles and diamond particles are mixed in water, then the solvent is evaporated from the mixture, and the composite particles are produced in a mold in which the surface of the explosive component particles is coated binder polymer. The thus obtained composite particles or explosive component particles and diamond particles are then pressed, if necessary by heating, in a press loading container. In this way an explosive body is formed. When diamond particles representing seed crystals are poured into a mold in the casting loading method, the diamond particles tend to settle, whereas in the compression loading method, the diamond particles are easily dispersed and located in the explosive body, and thus from this point of view, the explosive body in the loading method by pressing an explosive body (pressed filler) made by loading by pressing.
[0038][0038]
В дополнение к этому, взрывчатое тело для синтеза алмазов согласно другому варианту осуществления настоящего раскрытия представляет собой взрывчатое тело для синтеза алмазов, сформованное способом загрузки прессованием из взрывчатой композиции для синтеза алмазов, содержащей взрывчатый компонент, углеродное сырье, которое может быть включено в качестве взрывчатого компонента, и адамантан (то есть взрывчатое тело для синтеза алмазов представляет собой спрессованный наполнитель взрывчатой композиции для синтеза алмазов). Когда взрывчатое тело подвергается детонации, и взрывчатый компонент взрывается, адамантан, представляющий собой наименьшую скелетную структуру алмазов, действует как затравочные кристаллы, алмазы формируются в результате детонации углеродного сырья, затравочные кристаллы вырастают, и могут быть получены алмазные частицы, имеющие больший диаметр, чем алмазные частицы, получаемые в том случае, когда частицы затравочных кристаллов не внедрены в состав взрывчатого тела. Предполагается, что это происходит из-за того, что образование новых затравочных кристаллов алмаза, полученных из углеродного сырья, подавляется за счет предварительного подмешивания адамантана в качестве затравочных кристаллов во взрывчатую композицию, и алмазы, получаемые из углеродного сырья, формируются на поверхности частиц адамантана, служащих затравочными кристаллами. Предпочтительный аспект состава взрывчатого тела, содержащего адамантан в качестве затравочных кристаллов, подобен вышеописанному предпочтительному аспекту состава взрывчатого тела, содержащего алмазные частицы в качестве затравочных кристаллов. Кроме того, предпочтительные аспекты содержания и диаметра кристаллитов первичных частиц адамантана, определенные с помощью XRD, аналогичны содержанию и диаметру кристаллитов алмазных частиц, описанных выше.In addition, the diamond synthesis explosive body according to another embodiment of the present disclosure is a diamond synthesis explosive body formed by a compression loading method from a diamond synthesis explosive composition containing an explosive component, carbon raw material, which can be included as an explosive component , and adamantane (that is, the explosive body for the synthesis of diamonds is a compressed filler of the explosive composition for the synthesis of diamonds). When the explosive body is detonated and the explosive component explodes, adamantane, which is the smallest skeletal structure of diamonds, acts as seed crystals, diamonds are formed by the detonation of carbon raw materials, seed crystals grow, and diamond particles having a larger diameter than diamond particles can be obtained particles obtained when the seed crystal particles are not embedded in the composition of the explosive body. It is believed that this is due to the fact that the formation of new carbon-based diamond seeds is suppressed by premixing adamantane as seeds into the explosive composition, and carbon-based diamonds are formed on the surface of the adamantane particles, serving as seed crystals. A preferred aspect of an explosive body composition containing adamantane as seeds is similar to the above-described preferred aspect of an explosive body composition containing diamond particles as seeds. In addition, the preferred aspects of the content and crystallite diameter of the primary adamantane particles determined by XRD are similar to the content and crystallite diameter of the diamond particles described above.
[0039][0039]
В частности, во взрывчатой композиции, содержащей адамантан в качестве затравочных кристаллов, взрывчатый компонент предпочтительно содержится в виде вышеупомянутого углеродного сырья. В качестве взрывчатого компонента предпочтительно использовать ароматическое соединение, имеющее три или более нитрогрупп, и среди них предпочтительным является TNT. TNT и RDX особенно предпочтительно включаются в качестве взрывчатого компонента. TNT является эффективным в качестве углеродного сырья, а гексоген имеет тенденцию вносить значительный вклад в увеличение размера получаемых алмазных частиц. В этом случае массовое отношение тротила к гексогену (TNT/RDX) находится, например, в диапазоне от 30/70 до 95/5, предпочтительно от 40/60 до 90/10, более предпочтительно от 51/49 до 80/20, и еще более предпочтительно от 55/45 до 70/30. Когда это массовое отношение составляет 95/5 или меньше (в частности, меньше или равно 80/20), массовая доля RDX является большой, скорость детонации TNT увеличивается под действием RDX, и могут быть получены алмазные частицы, имеющие большой диаметр. Кроме того, когда это массовое отношение находится внутри описанного выше диапазона, выход алмазных частиц имеет тенденцию быть высоким.Particularly, in an explosive composition containing adamantane as seeds, the explosive component is preferably contained in the form of the above-mentioned carbon raw material. As the explosive component, it is preferable to use an aromatic compound having three or more nitro groups, and among them, TNT is preferred. TNT and RDX are particularly preferably included as the explosive component. TNT is effective as a carbon feedstock, and RDX tends to contribute significantly to the size of the resulting diamond particles. In this case, the mass ratio of TNT to RDX (TNT/RDX) is, for example, in the range from 30/70 to 95/5, preferably from 40/60 to 90/10, more preferably from 51/49 to 80/20, and even more preferably from 55/45 to 70/30. When this mass ratio is 95/5 or less (particularly less than or equal to 80/20), the mass fraction of RDX is large, the detonation speed of TNT is increased by the action of RDX, and diamond particles having a large diameter can be obtained. Moreover, when this mass ratio is within the range described above, the yield of diamond particles tends to be high.
[0040][0040]
Примеры адамантанов, используемых в качестве затравочных кристаллов, включают в себя адамантан и его производные, такие как адамантанол. Из них адамантан является предпочтительным с точки зрения легкого получения алмазных частиц большого размера. Можно использовать один тип адамантанов, или можно использовать два или более их типов.Examples of adamantanes used as seeds include adamantane and its derivatives such as adamantanol. Of these, adamantane is preferred from the viewpoint of easy production of large size diamond particles. One type of adamantane may be used, or two or more types may be used.
[0041][0041]
Воспламеняющая часть вставляется во взрывчатое тело. Воспламеняющая часть представляет собой элемент для воспламенения взрывчатого тела и вставляется в отверстие, предусмотренное во взрывчатом теле, и соединяется со взрывчатым телом. Воспламеняющая часть имеет структуру, в которой, например, часть детонатора, включенная во взрывчатое тело, и бустерная часть, расположенная внутри взрывчатого тела и снаружи его, расположены рядом и интегрированы. Примеры детонаторов в детонаторной части включают в себя электродетонатор мгновенного действия, ступенчатый электродетонатор, антистатический электродетонатор, детонатор с электронным замедлением и детонатор плавкого типа. Примеры бустеров в бустерной части включают в себя высокочувствительные взрывчатые вещества, содержащие в качестве основного материала 2,4,6-тринитрофенилметилнитрамин, тетранитрат пентаэритрита, гексоген и смесь TNT и RDX.The ignition part is inserted into the explosive body. The igniting part is an element for igniting an explosive body and is inserted into an opening provided in the explosive body and connected to the explosive body. The ignition part has a structure in which, for example, a detonator part included in the explosive body and a booster part located inside and outside the explosive body are adjacent and integrated. Examples of detonators in the detonator section include a flash electric detonator, a step electric detonator, an antistatic electric detonator, an electronic delay detonator, and a fusible type detonator. Examples of boosters in the booster portion include highly sensitive explosives containing 2,4,6-trinitrophenylmethylnitramine, pentaerythritol tetranitrate, RDX, and a mixture of TNT and RDX as the base material.
[0042][0042]
Способ производства алмазных частицMethod for producing diamond particles
Взрывчатое тело может использоваться в синтезе алмазов детонационным способом. Путем реализации способа детонации с использованием описанного выше взрывчатого тела можно получать алмазные частицы, имеющие больший размер, чем алмазные частицы, получаемые без примешивания алмазных частиц или адамантана в качестве затравочных кристаллов.The explosive body can be used in the synthesis of diamonds by detonation. By implementing the detonation method using the above-described explosive body, it is possible to obtain diamond particles having a larger size than diamond particles obtained without mixing diamond particles or adamantane as seeds.
[0043][0043]
Способ производства алмазных частиц включают в себя взрыв взрывчатого компонента во взрывчатом теле для получения алмазных частиц большего диаметра, чем алмазные частицы, получаемые без примешивания затравочных кристаллов.The method for producing diamond particles involves detonating an explosive component in an explosive body to produce diamond particles with a larger diameter than diamond particles produced without the addition of seed crystals.
[0044][0044]
(Детонация)(Detonation)
Примеры способа детонации, используемого при вышеупомянутом взрыве, включают в себя способ детонации с воздушным охлаждением и способ детонации с водяным охлаждением. Среди них способ детонации с воздушным охлаждением является предпочтительным с точки зрения возможности получения алмазных частиц, имеющих более мелкие первичные частицы по сравнению со случаем, в котором используется способ детонации с водяным охлаждением. Детонация может быть выполнена в воздушной атмосфере или в атмосфере инертного газа, такого как азот, аргон или диоксид углерода.Examples of the detonation method used in the above explosion include an air-cooled detonation method and a water-cooled detonation method. Among them, the air-cooled detonation method is preferable from the viewpoint of being able to obtain diamond particles having smaller primary particles compared with the case in which the water-cooled detonation method is used. Detonation can be performed in an air atmosphere or in an inert gas atmosphere such as nitrogen, argon or carbon dioxide.
[0045][0045]
Один вариант осуществления способа детонации с воздушным охлаждением описывается ниже. При упомянутой выше детонации, реализуемой способом детонации с воздушным охлаждением, сначала в герметичный контейнер для подрыва помещается формованное взрывчатое вещество (взрывчатое тело с установленной в нем воспламеняющей частью), и контейнер запечатывается в состоянии, при котором используемый газ при нормальном давлении и используемое взрывчатое вещество сосуществуют внутри контейнера. Контейнер делается, например, из железа, и его объем составляет, например, от 0,5 до 40 м3.One embodiment of the air-cooled detonation method is described below. In the above-mentioned detonation carried out by the air-cooled detonation method, first a molded explosive (an explosive body with a igniting part installed therein) is placed in a sealed blasting container, and the container is sealed in a state in which the gas used is at normal pressure and the explosive used coexist inside the container. The container is made, for example, of iron, and its volume is, for example, from 0.5 to 40 m 3 .
[0046][0046]
При детонации, например, электрический детонатор приводится в действие в части воспламенения, чтобы взорвать взрывчатое тело в контейнере. «Детонация» относится к взрыву, связанному с химической реакцией, при котором поверхность пламени, на которой происходит реакция, движется с высокой скоростью, превышающей скорость звука. Во время детонации используемое взрывчатое тело испытывает частично неполное сгорание и высвобождает свободный углерод, и алмазы образуются из углерода в качестве сырья под действием давления и энергии ударной волны, возникающей при взрыве. При этом образуются алмазы, которые прилипают к поверхности частиц затравочного кристалла, и в результате образуются алмазные частицы, имеющие относительно большой диаметр. Благодаря кулоновскому взаимодействию между кристаллическими плоскостями, а также силам Ван-дер-Ваальса между соседними первичными частицами или кристаллитами образующиеся алмазные частицы очень прочно соединяются, образуя агрегаты.In detonation, for example, an electric detonator is actuated in the ignition portion to detonate the explosive body in the container. "Detonation" refers to an explosion associated with a chemical reaction in which the surface of the flame on which the reaction occurs moves at high speeds, exceeding the speed of sound. During detonation, the explosive body used experiences partially incomplete combustion and releases free carbon, and diamonds are formed from carbon as raw material under the pressure and energy of the shock wave generated by the explosion. This produces diamonds that adhere to the surface of the seed crystal particles, resulting in diamond particles having a relatively large diameter. Due to the Coulomb interaction between crystal planes, as well as van der Waals forces between adjacent primary particles or crystallites, the resulting diamond particles are very tightly connected, forming aggregates.
[0047][0047]
Затем контейнер и его содержимое выдерживаются приблизительно 24 час при комнатной температуре, и таким образом охлаждаются. После охлаждения сырой продукт алмазных частиц (содержащий агрегаты алмазных частиц, сформированных как описано выше, и сажу), прилипший к внутренней стенке контейнера, соскабливается шпателем, и тем самым собирается сырой продукт алмазных частиц. Сырой продукт алмазных частиц может быть получен описанным выше способом. В дополнение к этому, желаемое количество сырого продукта алмазных частиц может быть получено путем осуществления детонации, как описано выше, необходимое количество раз.The container and its contents are then kept at room temperature for approximately 24 hours and thus cooled. After cooling, the raw diamond particle product (containing aggregates of diamond particles formed as described above and soot) adhering to the inner wall of the container is scraped off with a spatula, and thereby the raw diamond particle product is collected. The crude diamond particle product can be obtained by the method described above. In addition to this, the desired amount of crude diamond particle product can be obtained by performing detonation as described above for the required number of times.
[0048][0048]
Размер первичных алмазных частиц, получаемых в результате вышеупомянутой детонации, больше, чем размер частиц затравочных кристаллов, смешанных со взрывчатой композицией. Определенный с помощью XRD диаметр кристаллитов первичных алмазных частиц, полученных с помощью вышеупомянутой детонации, больше, чем у частиц затравочных кристаллов, и предпочтительно составляет 100 нм или меньше, более предпочтительно 50 нм или меньше, еще более предпочтительно 10 нм или меньше, и особенно предпочтительно 8 нм или меньше. Нижний предел диаметра кристаллита составляет, например, 1 нм, и может составлять 5 нм, 6 нм или 7 нм.The size of the primary diamond particles resulting from the above detonation is larger than the size of the seed crystal particles mixed with the explosive composition. The crystallite diameter of the primary diamond particles obtained by the above detonation determined by XRD is larger than that of the seed crystal particles, and is preferably 100 nm or less, more preferably 50 nm or less, even more preferably 10 nm or less, and particularly preferably 8 nm or less. The lower limit of the crystallite diameter is, for example, 1 nm, and may be 5 nm, 6 nm or 7 nm.
[0049][0049]
Удельная площадь поверхности по BET первичных алмазных частиц, полученных в результате описанной выше детонации, составляет, например, от 100 до 1000 м2/г, предпочтительно от 150 до 500 м2/г, и еще более предпочтительно от 170 до 300 м2/г. Поскольку алмазные частицы, полученные с помощью описанного выше способа производства, имеют относительно большой диаметр, могут быть получены алмазные частицы, имеющие удельную площадь поверхности по BET в описанных выше пределах.The BET specific surface area of the primary diamond particles resulting from the detonation described above is, for example, from 100 to 1000 m 2 /g, preferably from 150 to 500 m 2 /g, and even more preferably from 170 to 300 m 2 / G. Since the diamond particles produced by the above-described production method have a relatively large diameter, diamond particles having a BET specific surface area within the range described above can be obtained.
[0050][0050]
В качестве взрывного способа получения алмазных частиц с помощью взрывчатого вещества известен, например, способ (способ имплозии), в котором взрывчатое вещество взрывается в состоянии, изолированном барьерной стенкой от порошковой смеси, полученной смешиванием алмазных частиц и соединения металла, алмазные частицы подвергаются воздействию окружающей среды с высокой температурой и высоким давлением, и таким образом множество алмазных частиц в порошковой смеси агрегируются и объединяются, и получаются алмазные частицы большого диаметра. Алмазные частицы большого диаметра, полученные способом имплозии, производятся путем объединения множества алмазных частиц, и поэтому первичные частицы становятся поликристаллическими алмазными частицами. С другой стороны, посредством описанной выше детонации с использованием взрывчатого тела первичные частицы затравочных кристаллов могут быть выращены без объединения множества алмазных частиц, и таким образом могут быть получены монокристаллические алмазы.As an explosive method for producing diamond particles using an explosive, for example, a method (implosion method) is known, in which the explosive explodes in a state isolated by a barrier wall from the powder mixture obtained by mixing diamond particles and a metal compound, the diamond particles are exposed to the environment with high temperature and high pressure, and thus many diamond particles in the powder mixture are aggregated and combined, and large diameter diamond particles are obtained. Large diameter diamond particles produced by the implosion process are produced by combining many diamond particles, and therefore the primary particles become polycrystalline diamond particles. On the other hand, through the above-described detonation using an explosive body, primary seed crystal particles can be grown without combining a plurality of diamond particles, and thus single crystal diamonds can be obtained.
[0051][0051]
Кислотная обработкаAcid treatment
Кислотная обработка может быть осуществлена после описанной выше детонации. При кислотной обработке сильная кислота в водном растворителе, например, воздействует на сырой продукт алмазных частиц, который является сырьем, для удаления оксидов металлов. Сырой продукт алмазных частиц, получаемый способом детонации, склонен включать оксид металла, который представляет собой оксид Fe, Co, Ni и т.п., получаемый из контейнера и т.п., используемого в способе детонации. Оксид металла может быть растворен и удален из сырого продукта алмазных частиц путем воздействия на него сильной кислотой (кислотная обработка), например в водном растворителе. Сильная кислота, используемая в кислотной обработке, предпочтительно является неорганической кислотой, и ее примеры включают в себя соляную кислоту, фтористоводородную кислоту, серную кислоту, азотную кислоту и царскую водку. Можно использовать один тип сильной кислоты, или могут использоваться два или более типов сильных кислот. Концентрация сильной кислоты, используемой в кислотной обработке, составляет, например, от 1 до 50 мас.%. Температура кислотной обработки составляет, например, от 70 до 150°C. Продолжительность кислотной обработки составляет, например, от 0,1 до 24 час. В дополнение к этому, кислотная обработка может выполняться под пониженным давлением, под нормальным давлением или под повышенным давлением. После такой кислотной обработки твердое содержимое (содержащее алмазные агрегаты) промывается водой, например путем декантации. Твердое содержимое предпочтительно неоднократно промывается водой путем декантации, пока значение pH раствора для осаждения не достигнет, например, 2-3. Если содержание оксида металла в сыром продукте алмазных частиц, полученном способом детонации, является малым, описанная выше кислотная обработка может быть опущена.Acid treatment can be carried out after the detonation described above. In acidizing, a strong acid in an aqueous solvent, for example, attacks the crude diamond particle product, which is the raw material, to remove metal oxides. The crude diamond particle product produced by the detonation method tends to include a metal oxide, which is an oxide of Fe, Co, Ni, etc., obtained from a container or the like used in the detonation method. The metal oxide can be dissolved and removed from the crude diamond particle product by treating it with a strong acid (acidizing), such as in an aqueous solvent. The strong acid used in the acid treatment is preferably an inorganic acid, and examples thereof include hydrochloric acid, hydrofluoric acid, sulfuric acid, nitric acid and aqua regia. One type of strong acid may be used, or two or more types of strong acids may be used. The concentration of the strong acid used in the acid treatment is, for example, from 1 to 50% by weight. The temperature of the acid treatment is, for example, from 70 to 150°C. The duration of the acid treatment is, for example, from 0.1 to 24 hours. In addition to this, acidizing can be performed under reduced pressure, normal pressure or elevated pressure. After this acid treatment, the solid contents (containing diamond aggregates) are washed with water, for example by decanting. The solid contents are preferably washed repeatedly with water by decantation until the pH of the precipitation solution reaches, for example, 2-3. If the metal oxide content of the crude diamond particle product obtained by the detonation method is small, the above-described acid treatment can be omitted.
[0052][0052]
Окислительная обработкаOxidative treatment
Окислительная обработка осуществляется для удаления графита из сырого продукта алмазных частиц с использованием окислителя. Сырой продукт алмазных частиц, полученный способом детонации, содержит графит, и среди углеродного сырья, такого как углерод, высвобождающийся при частичном неполном сгорании использованного взрывчатого вещества, графит получается из того углеродного сырья, которое не сформировало алмазы. Графит может быть удален из сырого продукта алмазных частиц путем воздействия окислителя на сырой продукт алмазных частиц в водном растворителе. Кроме того, путем воздействия окислителя на поверхность алмазных частиц может быть введена кислородсодержащая группа, такая как карбоксильная группа или гидроксильная группа.Oxidative treatment is carried out to remove graphite from the crude diamond particle product using an oxidizing agent. The crude product of diamond particles obtained by the detonation method contains graphite, and among carbon raw materials such as carbon released by partial incomplete combustion of a used explosive, graphite is obtained from those carbon raw materials that did not form diamonds. Graphite can be removed from the crude diamond particle product by exposing the crude diamond particle product to an oxidizing agent in an aqueous solvent. In addition, an oxygen-containing group such as a carboxyl group or a hydroxyl group can be introduced onto the surface of the diamond particles by exposing them to an oxidizing agent.
[0053][0053]
Примеры окислителя, используемого в окислительной обработке, включают в себя хромовую кислоту, хромовый ангидрид, дихромовую кислоту, пермарганцевую кислоту, хлорную кислоту, азотную кислоту и их смеси, смешанную кислоту, состоящую по меньшей мере из одной выбираемой из них кислоты и другой кислоты (например, серной кислоты), а также их соли. Из них предпочтительно использовать смешанную кислоту (в частности, смесь серной кислоты и азотной кислоты), поскольку такая смешанная кислота является безвредной для окружающей среды и демонстрирует превосходные характеристики при окислении и удалении графита.Examples of the oxidizing agent used in the oxidation treatment include chromic acid, chromic anhydride, dichromic acid, permanganic acid, perchloric acid, nitric acid and mixtures thereof, a mixed acid consisting of at least one acid selected from them and another acid (for example , sulfuric acid), as well as their salts. Of these, it is preferable to use a mixed acid (particularly a mixture of sulfuric acid and nitric acid) because such a mixed acid is environmentally friendly and exhibits excellent performance in oxidizing and removing graphite.
[0054][0054]
Массовое соотношение смешивания серной кислоты и азотной кислоты в вышеописанной смешанной кислоте предпочтительно составляет, например, от 60/40 до 95/5, потому что когда соотношение смешивания находится в этом диапазоне, графит может быть эффективно окислен и удален, например, при температуре 130°С или выше (особенно предпочтительно 150°С или выше, а верхний предел составляет, например, 200°С), даже при давлении, близком к нормальному давлению (например, от 0,5 до 2 атм). Нижний предел соотношения смешивания предпочтительно составляет 65/35 и более предпочтительно 70/30. Верхний предел соотношения смешивания предпочтительно составляет 90/10, более предпочтительно 85/15 и еще более предпочтительно 80/20. Когда соотношение смешивания составляет не менее 60/40, содержание серной кислоты, имеющей высокую температуру кипения, является высоким, и поэтому температура реакции становится, например, равной 120°C или выше при давлении, близком к нормальному давлению, и, следовательно, эффективность удаления графита имеет тенденцию к повышению. Когда соотношение смешивания меньше или равно 95/5, азотная кислота, которая в значительной степени способствует окислению графита, содержится в большем количестве, и, таким образом, эффективность удаления графита имеет тенденцию к повышению.The mass mixing ratio of sulfuric acid and nitric acid in the above-described mixed acid is preferably from 60/40 to 95/5, because when the mixing ratio is in this range, graphite can be effectively oxidized and removed, for example, at a temperature of 130° C or higher (especially preferably 150°C or higher, and the upper limit is, for example, 200°C), even at a pressure close to normal pressure (for example, 0.5 to 2 atm). The lower limit of the mixing ratio is preferably 65/35 and more preferably 70/30. The upper limit of the mixing ratio is preferably 90/10, more preferably 85/15 and even more preferably 80/20. When the mixing ratio is not less than 60/40, the content of sulfuric acid having a high boiling point is high, and therefore the reaction temperature becomes, for example, 120°C or higher at a pressure close to normal pressure, and therefore the removal efficiency graphite tends to increase. When the mixing ratio is less than or equal to 95/5, nitric acid, which greatly promotes the oxidation of graphite, is contained in a larger amount, and thus the removal efficiency of graphite tends to be improved.
[0055][0055]
Используемое количество окислителя (в частности, описанной выше смешанной кислоты) составляет, например, от 10 до 50 м.ч., предпочтительно от 15 до 40 м.ч., и более предпочтительно от 20 до 40 м.ч. на 1 м.ч. сырого продукта алмазных частиц. В дополнение к этому, используемое количество серной кислоты в смешанной кислоте составляет, например, от 5 до 48 м.ч., предпочтительно от 10 до 35 м.ч., и более предпочтительно от 15 до 30 м.ч. на 1 м.ч. сырого продукта алмазных частиц. В дополнение к этому, используемое количество азотной кислоты в смешанной кислоте составляет, например, от 2 до 20 м.ч., предпочтительно от 4 до 10 м.ч., и более предпочтительно от 5 до 8 м.ч. на 1 м.ч. сырого продукта алмазных частиц.The amount of oxidizing agent used (in particular the mixed acid described above) is, for example, from 10 to 50 parts by weight, preferably from 15 to 40 parts by weight, and more preferably from 20 to 40 parts by weight. for 1 m.h. raw product diamond particles. In addition, the amount of sulfuric acid in the mixed acid used is, for example, 5 to 48 parts, preferably 10 to 35 parts, and more preferably 15 to 30 parts. for 1 m.h. raw product diamond particles. In addition, the amount of nitric acid used in the mixed acid is, for example, 2 to 20 parts, preferably 4 to 10 parts, and more preferably 5 to 8 parts. for 1 m.h. raw product diamond particles.
[0056][0056]
Кроме того, когда в качестве окислителя используется вышеупомянутая смешанная кислота, вместе со смешанной кислотой можно использовать катализатор. При использовании катализатора эффективность удаления графита может быть дополнительно улучшена. Примеры катализатора включают в себя карбонат меди (II). Используемое количество катализатора составляет, например, от приблизительно 0,01 до приблизительно 10 м.ч. на 100 м.ч. сырого продукта алмазных частиц.In addition, when the above-mentioned mixed acid is used as the oxidizing agent, a catalyst can be used together with the mixed acid. By using a catalyst, the graphite removal efficiency can be further improved. Examples of the catalyst include copper(II) carbonate. The amount of catalyst used is, for example, from about 0.01 to about 10 ppm. at 100 m.h. raw product diamond particles.
[0057][0057]
Температура окислительной обработки составляет, например, от 100 до 200°C. Продолжительность окислительной обработки составляет, например, от 1 до 24 час. Окислительная обработка может выполняться под пониженным давлением, под нормальным давлением или под повышенным давлением.The temperature of the oxidation treatment is, for example, from 100 to 200°C. The duration of the oxidative treatment is, for example, from 1 to 24 hours. The oxidation treatment can be performed under reduced pressure, normal pressure or elevated pressure.
[0058][0058]
Обработка щелочью и перекисью водородаTreatment with alkali and hydrogen peroxide
В том случае, когда оксиды металла все еще остаются в алмазных частицах даже после вышеописанной кислотной обработки, алмазные частицы находятся в виде агрегатов (вторичных частиц, кластерных алмазов), в которых первичные частицы очень сильно взаимодействуют друг с другом и агрегируются. В этом случае щелочь и перекись водорода могут воздействовать на алмазные частицы в водном растворителе. В результате можно удалить оксиды металлов, оставшиеся в алмазных частицах, и можно ускорить отделение первичных частиц от агрегатов. Примеры щелочи, используемой в этой обработке, включают в себя гидроксид натрия, аммиак и гидроксид калия. При обработке щелочью и перекисью водорода концентрация щелочи составляет, например, от 0,1 до 10 мас.%, концентрация перекиси водорода составляет, например, от 1 до 15 мас.%, температура обработки составляет, например, от 40 до 100°C, и время обработки составляет, например, от 0,5 до 5 час. Кроме того, обработку щелочью и перекисью водорода можно проводить под пониженным давлением, под нормальным давлением или под повышенным давлением.In the case where metal oxides still remain in the diamond particles even after the acid treatment described above, the diamond particles are in the form of aggregates (secondary particles, cluster diamonds) in which the primary particles interact very strongly with each other and aggregate. In this case, alkali and hydrogen peroxide can attack the diamond particles in the aqueous solvent. As a result, metal oxides remaining in the diamond particles can be removed, and the separation of primary particles from aggregates can be accelerated. Examples of alkali used in this treatment include sodium hydroxide, ammonia and potassium hydroxide. When treating with alkali and hydrogen peroxide, the alkali concentration is, for example, from 0.1 to 10% by weight, the concentration of hydrogen peroxide is, for example, from 1 to 15% by weight, the treatment temperature is, for example, from 40 to 100°C, and the processing time is, for example, from 0.5 to 5 hours. In addition, alkali and hydrogen peroxide treatment can be carried out under reduced pressure, normal pressure or elevated pressure.
[0059][0059]
После описанной выше обработки окислением или обработки щелочью и перекисью водорода предпочтительно удалять надосадочную жидкость, например декантацией. Кроме того, при декантации твердое содержимое предпочтительно промывается водой. Надосадочная жидкость от первоначальной промывки водой является окрашенной, и таким образом твердое содержимое предпочтительно повторно промывается водой до тех пор, пока надосадочная жидкость не станет визуально прозрачной.After the above-described oxidation treatment or treatment with alkali and hydrogen peroxide, it is preferable to remove the supernatant, for example by decantation. In addition, when decanting, the solid contents are preferably washed with water. The supernatant from the initial water wash is colored, and thus the solid contents are preferably washed again with water until the supernatant becomes visually clear.
[0060][0060]
Дезинтеграционная обработкаDisintegration treatment
Алмазные частицы по мере необходимости могут быть подвергнуты дезинтеграционной обработке. Дезинтеграционная обработка может быть выполнена с использованием, например, смесителя с большими сдвиговыми усилиями, смесителя-гомогенизатора, шаровой мельницы, бисерной мельницы, гомогенизатора высокого давления, ультразвукового гомогенизатора или коллоидной мельницы. Следует отметить, что дезинтеграционная обработка может быть выполнена влажным способом (например, дезинтеграционная обработка в состоянии суспендирования в воде и т.п.) или может быть выполнена сухим способом. Когда дезинтеграционная обработка выполняется сухим способом, сушка предпочтительно выполняется перед дезинтеграционной обработкой. Кроме того, в том случае, когда применяется обработка окислением или обработка гидрированием, дезинтеграционная обработка может быть осуществлена после обработки гидрированием или окислением.Diamond particles can be subjected to disintegration treatment as necessary. The disintegration treatment can be performed using, for example, a high shear mixer, a homogenizer mixer, a ball mill, a bead mill, a high pressure homogenizer, an ultrasonic homogenizer, or a colloid mill. It should be noted that the disintegration treatment may be performed by a wet method (eg, disintegration treatment while suspended in water, etc.) or may be performed by a dry method. When the disintegration treatment is performed by a dry method, drying is preferably performed before the disintegration treatment. In addition, in the case where oxidation treatment or hydrogenation treatment is applied, disintegration treatment may be carried out after the hydrogenation or oxidation treatment.
[0061][0061]
СушкаDrying
Сушка предпочтительно осуществляется после обработки щелочью и перекисью водорода. Например, устройство для распылительной сушки или испаритель и т.д. используется для выпаривания жидкого содержимого из содержащего алмазные частицы раствора, полученного путем обработки щелочью и перекисью водорода, после чего полученное остаточное твердое содержимое сушится путем нагревания в сушильном шкафу. Температура для нагревания и сушки составляет, например, от 40 до 150°C. Благодаря такой сушке получаются алмазные частицы.Drying is preferably carried out after treatment with alkali and hydrogen peroxide. For example, spray dryer or evaporator, etc. used to evaporate the liquid contents from a solution containing diamond particles obtained by treating with alkali and hydrogen peroxide, after which the resulting residual solid contents are dried by heating in an oven. The temperature for heating and drying is, for example, from 40 to 150°C. Thanks to this drying, diamond particles are obtained.
[0062][0062]
Кроме того, при необходимости алмазные частицы могут быть подвергнуты окислительной обработке (например, окислению кислородом) или восстановительной обработке (например, обработке гидрированием) в газовой фазе. В результате осуществления окислительной обработки в газовой фазе получаются алмазные частицы, имеющие большое количество групп C=O на поверхности. В дополнение к этому, при проведении восстановительной обработки в газовой фазе образуются алмазные частицы, имеющие большое количество групп С-Н на поверхности.In addition, if necessary, the diamond particles can be subjected to an oxidative treatment (eg, oxygen oxidation) or a reduction treatment (eg, hydrogenation treatment) in the gas phase. As a result of oxidative treatment in the gas phase, diamond particles are obtained that have a large number of C=O groups on the surface. In addition, when reduction treatment is carried out in the gas phase, diamond particles are formed having a large number of C-H groups on the surface.
[0063][0063]
Алмазные частицы, полученные описанным выше способом производства, могут быть снова использованы в качестве алмазных частиц, которые служат затравочными кристаллами в описанной выше взрывчатой композиции.The diamond particles obtained by the above-described production method can be again used as diamond particles that serve as seeds in the above-described explosive composition.
[0064][0064]
Каждый аспект, раскрытый в настоящем описании, может быть объединен с любой другой особенностью, раскрытой в настоящем документе. Каждая конфигурация, их комбинации и т.п. в каждом варианте осуществления являются примером, и конфигурационные добавления, пропуски, замены и другие изменения могут быть надлежащим образом выполнены в объеме, не выходящем за рамки сущности настоящего раскрытия. В дополнение к этому, каждый аспект изобретения в соответствии с настоящим раскрытием не ограничивается вариантами осуществления или следующими примерами, а ограничивается только формулой изобретения.Each aspect disclosed herein may be combined with any other feature disclosed herein. Each configuration, their combinations, etc. in each embodiment are exemplary, and configuration additions, omissions, substitutions and other changes may be made as appropriate without departing from the spirit of the present disclosure. In addition, each aspect of the invention according to the present disclosure is not limited to the embodiments or the following examples, but is limited only by the claims.
ПримерыExamples
[0065][0065]
Один вариант осуществления настоящего изобретения будет более подробно описан ниже на основе примеров.One embodiment of the present invention will be described in more detail below based on examples.
[0066][0066]
Пример 1Example 1
Взрывчатая композиция (приблизительно 60 г) была получена путем добавления 10 м.ч. кластерных наноалмазов (диаметр кристаллитов первичных частиц: 4,3-4,6 нм) в качестве затравочных кристаллов к 100 м.ч. взрывчатого компонента, включающего 2,4,6-тринитротолуол (TNT) и циклотриметилентринитрамин (RDX) (массовое отношение тротила к гексогену (TNT/RDX) составляло 60/40). Затем эта взрывчатая композиция использовалась для изготовления взрывчатого тела способом прессования.An explosive composition (approximately 60 g) was prepared by adding 10 ppm. cluster nanodiamonds (diameter of crystallites of primary particles: 4.3-4.6 nm) as seed crystals to 100 ppm. explosive component including 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) and cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) (mass ratio of TNT to RDX (TNT/RDX) was 60/40). This explosive composition was then used to produce an explosive body by pressing.
Затем был реализован производственный процесс (детонация) для получения наноалмазов способом детонации с использованием взрывчатого тела. В этом процессе взрывчатое вещество, имеющее электродетонатор, прикрепленный к формованному взрывчатому телу, помещалось в устойчивый к давлению контейнер для детонации, и контейнер закрывался. Контейнер был изготовлен из железа и имел объем 0,094 м3. Затем активировался электрический детонатор, и взрывчатое вещество детонировало в контейнере. Затем контейнер выдерживался при комнатной температуре в течение 24 часов для снижения температуры контейнера и его внутренней части. После охлаждения сырой наноалмазный продукт (содержащий совокупность частиц наноалмазов и сажи, образовавшихся в описанном выше способе детонации), прилипший к внутренней стенке контейнера, соскребался шпателем, и таким образом собирался сырой наноалмазный продукт.Then, a production process (detonation) was implemented to produce nanodiamonds by detonation using an explosive body. In this process, an explosive having an electric detonator attached to a molded explosive body was placed in a pressure-resistant container for detonation, and the container was closed. The container was made of iron and had a volume of 0.094 m 3 . The electrical detonator was then activated and the explosive material in the container was detonated. The container was then kept at room temperature for 24 hours to reduce the temperature of the container and its interior. After cooling, the raw nanodiamond product (containing the aggregate of nanodiamond particles and soot formed in the detonation method described above) adhered to the inner wall of the container was scraped off with a spatula, and thus the raw nanodiamond product was collected.
[0067][0067]
Затем сырой продукт частиц наноалмаза, полученный с помощью описанной выше детонации, подвергался окислительной обработке. В частности, 15 г сырого наноалмазного продукта смешивались с 2800 г смеси концентрированной серной кислоты и концентрированной азотной кислоты (массовое отношение концентрированной серной кислоты к концентрированной азотной кислоте 11:1) в растворе для осаждения (включая агрегаты наноалмазов), полученном путем декантации после кислотной обработки, и смесь обрабатывалась в течение 10 час при 150°C. Затем раствор для осаждения (раствор, содержащий кластерные наноалмазы), полученный посредством вышеописанной промывки водой, подвергался сушке с получением высушенного порошка (кластерных наноалмазов Примера 1). В качестве способа сушки применялось выпаривание досуха с использованием испарителя.The crude nanodiamond particle product obtained by the detonation described above was then subjected to oxidative treatment. Specifically, 15 g of crude nanodiamond product was mixed with 2800 g of a mixture of concentrated sulfuric acid and concentrated nitric acid (mass ratio of concentrated sulfuric acid to concentrated nitric acid 11:1) in a precipitation solution (including nanodiamond aggregates) obtained by decantation after acid treatment , and the mixture was processed for 10 hours at 150°C. Then, the precipitation solution (solution containing cluster nanodiamonds) obtained by the above-described water washing was dried to obtain a dried powder (cluster nanodiamonds of Example 1). The drying method used was evaporation to dryness using an evaporator.
[0068][0068]
Пример 2Example 2
Взрывчатая композиция и взрывчатое тело были произведены тем же самым образом, что и в Примере 1, за исключением того, что добавленное количество кластерных наноалмазов в качестве затравочных кристаллов составляло 0,5 м.ч. В дополнение к этому, аналогично Примеру 1, кластерные наноалмазы Примера 2 были произведены способом детонации с использованием полученного взрывчатого тела.The explosive composition and the explosive body were produced in the same manner as in Example 1, except that the added amount of cluster nanodiamonds as seed crystals was 0.5 ppm. In addition, similar to Example 1, cluster nanodiamonds of Example 2 were produced by a detonation method using the resulting explosive body.
[0069][0069]
Пример 3Example 3
Взрывчатая композиция и взрывчатое тело были произведены тем же самым образом, что и в Примере 1, за исключением того, что добавленное количество кластерных наноалмазов в качестве затравочных кристаллов составляло 0,1 м.ч. В дополнение к этому, аналогично Примеру 1, кластерные наноалмазы Примера 3 были произведены способом детонации с использованием полученного взрывчатого тела.The explosive composition and the explosive body were produced in the same manner as in Example 1, except that the added amount of cluster nanodiamonds as seeds was 0.1 ppm. In addition, similar to Example 1, the cluster nanodiamonds of Example 3 were produced by a detonation method using the resulting explosive body.
[0070][0070]
Пример 4Example 4
Взрывчатая композиция и взрывчатое тело были произведены тем же самым образом, что и в Примере 1, за исключением того, что адамантан использовался в качестве затравочных кристаллов вместо кластерных наноалмазов. В дополнение к этому, аналогично Примеру 1, кластерные наноалмазы Примера 4 были произведены способом детонации с использованием полученного взрывчатого тела.The explosive composition and explosive body were produced in the same manner as in Example 1, except that adamantane was used as seed crystals instead of cluster nanodiamonds. In addition, similar to Example 1, the cluster nanodiamonds of Example 4 were produced by a detonation method using the resulting explosive body.
[0071][0071]
Пример 5Example 5
Взрывчатая композиция и взрывчатое тело были произведены тем же самым образом, что и в Примере 4, за исключением того, что добавленное количество адамантана в качестве затравочных кристаллов составляло 0,5 м.ч. В дополнение к этому, аналогично Примеру 1, кластерные наноалмазы Примера 5 были произведены способом детонации с использованием полученного взрывчатого тела.The explosive composition and the explosive body were produced in the same manner as in Example 4, except that the added amount of adamantane as seed crystals was 0.5 ppm. In addition, similar to Example 1, cluster nanodiamonds of Example 5 were produced by a detonation method using the resulting explosive body.
[0072][0072]
Сравнительный пример 1Comparative example 1
Взрывчатая композиция и взрывчатое тело были произведены тем же самым образом, что и в Примере 1, за исключением того, что кластерные наноалмазы не добавлялись в качестве затравочных кристаллов. В дополнение к этому, аналогично Примеру 1, кластерные наноалмазы были произведены способом детонации с использованием полученного взрывчатого тела.The explosive composition and the explosive body were produced in the same manner as in Example 1, except that cluster nanodiamonds were not added as seeds. In addition, similar to Example 1, cluster nanodiamonds were produced by a detonation method using the resulting explosive body.
[0073][0073]
ОценкаGrade
Порошки кластерных наноалмазов, полученные в примерах и сравнительном примере, были проанализированы с помощью рентгеновской дифракции (XRD), и диаметры кристаллитов были проанализированы с помощью уравнения Шеррера. Также была измерена удельная площадь поверхности по BET 40 мг каждого из порошков кластерных наноалмазов. Результаты показаны в Таблице 1. Условия для рентгеноструктурного анализа и измерений удельной площади поверхности по BET были следующими.The cluster nanodiamond powders obtained in the Examples and the Comparative Example were analyzed by X-ray diffraction (XRD), and the crystallite diameters were analyzed by the Scherrer equation. The BET specific surface area of 40 mg of each of the cluster nanodiamond powders was also measured. The results are shown in Table 1. The conditions for X-ray diffraction and BET specific surface area measurements were as follows.
Рентгеноструктурный анализX-ray diffraction analysis
Устройство рентгеновской дифракции: Automated Multipurpose X-ray Diffractometer (торговая марка, производства Rigaku Corporation).X-ray diffraction device: Automated Multipurpose X-ray Diffractometer (trademark, manufactured by Rigaku Corporation).
Измерение удельной площади поверхности по BET.BET specific surface area measurement.
Высокоточный прибор для измерения количества адсорбции газа/пара: BELSORP-mini II (торговая марка, производства MicrotracBEL Corp.).High-precision gas/steam adsorption quantity meter: BELSORP-mini II (trademark, manufactured by MicrotracBEL Corp.).
Предварительная сушка: сушка при температуре 120°С в течение 3 час в вакууме.Pre-drying: drying at 120°C for 3 hours in vacuum.
Температура измерения: -296°C.Measurement temperature: -296°C.
[0074][0074]
[Таблица 1][Table 1]
[м.ч.]Added amount of seed crystals
[m.h.]
(нм)Crystallite diameter determined by XRD
(nm)
[м2/г]Specific surface area according to BET
[m 2 /g]
[0075][0075]
Как видно из Таблицы 1, в соответствии со способом детонации в тех случаях (Примерах), в которых частицы наноалмазов или адамантаны добавлялись в качестве затравочных кристаллов к взрывчатой композиции, получались частицы наноалмазов большого диаметра по сравнению с тем случаем (Сравнительный пример 1), в котором частицы наноалмазов или адамантаны не добавлялись.As can be seen from Table 1, according to the detonation method, in those cases (Examples) in which nanodiamond or adamantane particles were added as seed crystals to the explosive composition, nanodiamond particles of large diameter were obtained compared with the case (Comparative Example 1), in in which particles of nanodiamonds or adamantane were not added.
[0076][0076]
Далее будут описаны вариации настоящего изобретения в соответствии с настоящим раскрытием.Variations of the present invention in accordance with the present disclosure will now be described.
[Приложение 1] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов, содержащая: взрывчатый компонент, углеродное сырье, которое может быть включено в качестве взрывчатого компонента, и алмазные частицы, в которой[Appendix 1] An explosive composition for the synthesis of diamonds, containing: an explosive component, a carbon raw material that can be included as an explosive component, and diamond particles, in which
общая доля взрывчатого компонента, углеродного сырья и алмазных частиц по отношению к общему количеству взрывчатой композиции для синтеза алмазов составляет 99 мас.% или больше.the total proportion of the explosive component, carbon raw materials and diamond particles with respect to the total amount of the explosive composition for diamond synthesis is 99 mass% or more.
[Приложение 2] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов согласно Приложению 1, в которой определенный способом XRD диаметр кристаллитов первичных алмазных частиц составляет 100 нм или меньше (предпочтительно 50 нм или меньше, более предпочтительно 10 нм или меньше, и еще более предпочтительно 7 нм или меньше).[Appendix 2] An explosive composition for diamond synthesis according to Appendix 1, in which the crystallite diameter of the primary diamond particles determined by XRD is 100 nm or less (preferably 50 nm or less, more preferably 10 nm or less, and even more preferably 7 nm or less ).
[Приложение 3] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов согласно Приложению 1 или 2, в которой алмазные частицы включают в себя кластерные алмазы.[Appendix 3] An explosive composition for the synthesis of diamonds according to Appendix 1 or 2, in which the diamond particles include cluster diamonds.
[Приложение 4] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов в соответствии с любым из Приложений 1-3, в которой алмазные частицы включают в себя частицы детонационного алмаза (предпочтительно частицы детонационного алмаза с воздушным охлаждением).[Appendix 4] An explosive composition for the synthesis of diamonds in accordance with any of Appendices 1 to 3, wherein the diamond particles include detonation diamond particles (preferably air-cooled detonation diamond particles).
[Приложение 5] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов в соответствии с любым из Приложений 1-4, в которой взрывчатый компонент включает в себя взрывчатый компонент, который служит углеродным сырьем.[Appendix 5] An explosive composition for the synthesis of diamonds in accordance with any of Appendices 1-4, wherein the explosive component includes an explosive component that serves as a carbon raw material.
[Приложение 6] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов согласно Приложению 5, в которой взрывчатый компонент, служащий углеродным сырьем, включает в себя соединение, имеющее нитрогруппу (предпочтительно соединение, имеющее три или больше нитрогрупп, и более предпочтительно 2,4,6-тринитротолуол).[Annex 6] An explosive composition for diamond synthesis according to Annex 5, in which the explosive component serving as a carbon raw material includes a compound having a nitro group (preferably a compound having three or more nitro groups, and more preferably 2,4,6-trinitrotoluene) .
[Приложение 7] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов в соответствии с любым из Приложений 1-6, в которой алмазные частицы содержатся в количестве 15 м.ч. или меньше (предпочтительно 10 м.ч. или меньше, и более предпочтительно 5 м.ч. или меньше) на 100 м.ч. общего количества взрывчатого компонента.[Appendix 7] Explosive composition for the synthesis of diamonds in accordance with any of Appendices 1-6, in which diamond particles are contained in an amount of 15 parts. or less (preferably 10 ppm or less, and more preferably 5 ppm or less) per 100 ppm. total amount of explosive component.
[Приложение 8] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов в соответствии с любым из Приложений 1-7, в которой алмазные частицы содержатся в количестве 0,05 м.ч. или больше (предпочтительно 0,08 м.ч. или больше) на 100 м.ч. общего количества взрывчатого компонента.[Appendix 8] Explosive composition for the synthesis of diamonds in accordance with any of Appendices 1-7, in which diamond particles are contained in an amount of 0.05 ppm. or more (preferably 0.08 ppm or more) per 100 ppm. total amount of explosive component.
[Приложение 9] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов в соответствии с любым из Приложений 1-8, в которой взрывчатый компонент включает в себя 2,4,6-тринитротолуол и циклотриметилентринитрамин.[Appendix 9] An explosive composition for the synthesis of diamonds in accordance with any of Appendices 1-8, in which the explosive component includes 2,4,6-trinitrotoluene and cyclotrimethylenetrinitramine.
[Приложение 10] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов согласно Приложению 9, в которой массовое отношение 2,4,6-тринитротолуола к циклотриметилентринитрамину [2,4,6-тринитротолуол/циклотриметилентринитрамин] во взрывчатом компоненте составляет от 30/70 до 95/5 (предпочтительно от 40/60 до 90/10, более предпочтительно от 51/49 до 80/20, и еще более предпочтительно от 55/45 до 70/30).[Appendix 10] An explosive composition for the synthesis of diamonds according to Appendix 9, in which the mass ratio of 2,4,6-trinitrotoluene to cyclotrimethylenetrinitramine [2,4,6-trinitrotoluene/cyclotrimethylenetrinitramine] in the explosive component is from 30/70 to 95/5 ( preferably 40/60 to 90/10, more preferably 51/49 to 80/20, and even more preferably 55/45 to 70/30).
[0077][0077]
[Приложение 11] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов в соответствии с любым из Приложений 1-10, в которой содержание взрывчатого компонента во взрывчатой композиции относительно общего количества взрывчатой композиции составляет 60 мас.% или выше (предпочтительно 70 мас.% или выше, и более предпочтительно 90 мас.% или выше).[Appendix 11] An explosive composition for diamond synthesis according to any of Appendices 1 to 10, wherein the content of the explosive component in the explosive composition relative to the total amount of the explosive composition is 60 mass% or higher (preferably 70 mass% or higher or more preferably 90 wt.% or higher).
[Приложение 12] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов в соответствии с любым из Приложений 1-11, в которой доля общего количества взрывчатого компонента, углеродного сырья и алмазных частиц во взрывчатой композиции относительно общего количества взрывчатой композиции составляет 99,5 мас.% или выше (предпочтительно 99,8 мас.% или выше).[Appendix 12] An explosive composition for the synthesis of diamonds in accordance with any of Appendices 1 to 11, in which the proportion of the total amount of the explosive component, carbon raw materials and diamond particles in the explosive composition relative to the total amount of the explosive composition is 99.5 wt.% or higher ( preferably 99.8 wt.% or higher).
[0078][0078]
[Приложение 13] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов, содержащая: взрывчатый компонент, углеродное сырье, которое может быть включено в качестве взрывчатого компонента, и адамантан, в которой[Appendix 13] An explosive composition for the synthesis of diamonds, containing: an explosive component, a carbon raw material that can be included as an explosive component, and adamantane, in which
взрывчатый компонент включает в себя 2,4,6-тринитротолуол и циклотриметилентринитрамин, иthe explosive component includes 2,4,6-trinitrotoluene and cyclotrimethylenetrinitramine, and
массовое отношение 2,4,6-тринитротолуола к циклотриметилентринитрамину [2,4,6-тринитротолуол/циклотриметилентринитрамин] во взрывчатом компоненте составляет от 30/70 до 95/5 (предпочтительно от 40/60 до 90/10, более предпочтительно от 51/49 до 80/20, и еще более предпочтительно от 55/45 до 70/30).the weight ratio of 2,4,6-trinitrotoluene to cyclotrimethylenetrinitramine [2,4,6-trinitrotoluene/cyclotrimethylenetrinitramine] in the explosive component is from 30/70 to 95/5 (preferably from 40/60 to 90/10, more preferably from 51/ 49 to 80/20, and even more preferably from 55/45 to 70/30).
[Приложение 14] Взрывчатая композиция для синтеза алмазов согласно Приложению 13, в которой суммарная доля взрывчатого компонента, углеродного сырья и адамантана относительно общего количества взрывчатой композиции для синтеза алмазов составляет 99 мас.% или выше.[Appendix 14] An explosive composition for diamond synthesis according to Appendix 13, in which the total proportion of the explosive component, carbon raw material and adamantane relative to the total amount of the explosive composition for diamond synthesis is 99 mass% or higher.
[Приложение 15] Взрывчатое тело для синтеза алмазов, являющееся спрессованным наполнителем взрывчатой композиции для синтеза алмазов, описанной в любом из Приложений 1-14.[Appendix 15] An explosive body for diamond synthesis, which is a compressed filler of an explosive composition for diamond synthesis described in any of Appendices 1-14.
[Приложение 16] Взрывчатое тело для синтеза алмазов, являющееся спрессованным наполнителем взрывчатой композиции, содержащей взрывчатый компонент, углеродное сырье, которое может быть включено в качестве взрывчатого компонента, и наноалмазные частицы.[Appendix 16] An explosive body for diamond synthesis, which is a compressed filler of an explosive composition containing an explosive component, carbon raw materials that can be included as an explosive component, and nanodiamond particles.
[Приложение 17] Взрывчатое тело для синтеза алмазов, являющееся спрессованным наполнителем взрывчатой композиции, содержащей взрывчатый компонент, углеродное сырье, которое может быть включено в качестве взрывчатого компонента, и адамантан.[Appendix 17] An explosive body for diamond synthesis, which is a compressed filler of an explosive composition containing an explosive component, a carbon raw material that can be included as an explosive component, and adamantane.
[Приложение 18] Способ производства алмазных частиц, включающий детонацию, в котором взрывчатый компонент во взрывчатом теле для синтеза алмазов, описанном в любом из Приложений 15-17, взрывается для получения алмазных частиц большего диаметра, чем диаметр алмазных частиц, получаемых без примешивания частиц алмаза или адамантана в качестве затравочных кристаллов.[Appendix 18] A method for producing diamond particles including detonation, in which the explosive component in the explosive body for diamond synthesis described in any of Appendices 15 to 17 is detonated to produce diamond particles with a diameter larger than the diameter of the diamond particles produced without admixing the diamond particles or adamantane as seed crystals.
[Приложение 19] Способ производства алмазных частиц согласно Приложению 18, в котором алмазные частицы, полученные посредством детонации, включают в себя монокристаллические алмазы.[Annex 19] The method for producing diamond particles according to Annex 18, in which the diamond particles produced by detonation include single crystal diamonds.
Claims (14)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020-057636 | 2020-03-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2814424C1 true RU2814424C1 (en) | 2024-02-28 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2348580C1 (en) * | 2005-12-30 | 2009-03-10 | Государственное Учреждение "Федеральное Агентство По Правовой Защите Результатов Интеллектуальной Деятельности Военного, Специального И Двойного Назначения" При Министерстве Юстиции Российской Федерации | Nanodiamond and method of its obtainment |
| RU2676614C1 (en) * | 2017-11-21 | 2019-01-09 | Общество с ограниченной ответственностью "СКН" | Method of detonation synthesis of nanodiamonds |
| RU2680512C1 (en) * | 2017-11-21 | 2019-02-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина Российской академии наук (ИФВД РАН) | Method of producing nanosized diamonds |
| RU2711599C1 (en) * | 2019-03-11 | 2020-01-17 | Валерий Юрьевич Долматов | Method of producing detonation nanodiamonds |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2348580C1 (en) * | 2005-12-30 | 2009-03-10 | Государственное Учреждение "Федеральное Агентство По Правовой Защите Результатов Интеллектуальной Деятельности Военного, Специального И Двойного Назначения" При Министерстве Юстиции Российской Федерации | Nanodiamond and method of its obtainment |
| RU2676614C1 (en) * | 2017-11-21 | 2019-01-09 | Общество с ограниченной ответственностью "СКН" | Method of detonation synthesis of nanodiamonds |
| RU2680512C1 (en) * | 2017-11-21 | 2019-02-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина Российской академии наук (ИФВД РАН) | Method of producing nanosized diamonds |
| RU2711599C1 (en) * | 2019-03-11 | 2020-01-17 | Валерий Юрьевич Долматов | Method of producing detonation nanodiamonds |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| П.А. ВИТЯЗЬ и др. Синтез поликристаллических алмазных материалов на основе детонационных наноалмазов, Химия и химическая технология, 2013, том 53, вып.7, с. 105-108. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yang et al. | Preparation and characterization of nano‐TATB explosive | |
| JP5553991B2 (en) | Nano diamond and method for producing the same | |
| Perry et al. | Nano‐scale tungsten oxides for metastable intermolecular composites | |
| US20090285744A1 (en) | Process For Producing Fine Diamond and Fine Diamond | |
| Ma et al. | Energetic composites based on nano-Al and energetic coordination polymers (ECPs): The “father-son” effect of ECPs | |
| EP3438047B1 (en) | Surface-modified nanodiamond, organic solvent dispersion thereof, and method for producing surface-modified nanodiamond | |
| Nandi et al. | Surface coating of cyclotetramethylenetetranitramine (HMX) crystals with the insensitive high explosive 1, 3, 5-triamino-2, 4, 6-trinitrobenzene (TATB) | |
| CN105481617A (en) | Nano-composite energetic material and preparation method thereof | |
| US20130000800A1 (en) | Homogeneous mesoporous nanoenergetic metal oxide composite fabrication methods | |
| CN1642878A (en) | Burn rate enhancement via a transition metal complex of diammonium bitetrazole | |
| Liu et al. | In situ synthesis of hydrophobic coatings: an effective strategy to reduce hygroscopicity and catalyze decomposition of ammonium perchlorate | |
| Dave et al. | Effect of copper ferrite (CuFe 2 O 4) in the thermal decomposition of modified nitrotriazolone | |
| RU2814424C1 (en) | Explosive composition for diamond synthesis | |
| JP2017128482A (en) | Surface-modified nanodiamond and nanodiamond dispersion | |
| Comet et al. | Preparation of Cr 2 O 3 nanoparticles for superthermites by the detonation of an explosive nanocomposite material | |
| EP3637037B1 (en) | Method for synthesizing nanodiamond using an explosive body | |
| CN105598471B (en) | A kind of preparation method of the super thermite of core shell structure | |
| KR20220163397A (en) | Explosive composition for diamond synthesis | |
| Song et al. | Research Progress on Thermal Reactivity and Thermolysis Mechanisms of CL-20 | |
| CN110980721B (en) | Preparation method of nano graphite powder and method for preparing nano graphite slurry by using nano graphite powder | |
| JP2019006626A (en) | Nanodiamond dispersion manufacturing method and nanodiamond dispersion | |
| Kshirsagar et al. | EVALUATION OF NANO-Fe 3 O 4 IN COMPOSITE PROPELLANT FORMULATIONS | |
| JP2002543031A (en) | Granular gas charge | |
| CN107922746B (en) | Resin composition | |
| Larin et al. | Cyclic Nitramines as Nanoenergetic Organic Materials |