RU2811857C1 - Method for determining dielectric properties of destructive materials during heating - Google Patents
Method for determining dielectric properties of destructive materials during heating Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811857C1 RU2811857C1 RU2023106313A RU2023106313A RU2811857C1 RU 2811857 C1 RU2811857 C1 RU 2811857C1 RU 2023106313 A RU2023106313 A RU 2023106313A RU 2023106313 A RU2023106313 A RU 2023106313A RU 2811857 C1 RU2811857 C1 RU 2811857C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- resonator
- sample
- cuvette
- destructive
- dielectric
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 20
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 10
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 abstract description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 42
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 12
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000004422 calculation algorithm Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 2
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005520 electrodynamics Effects 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000013401 experimental design Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;phenol Chemical compound O=C.OC1=CC=CC=C1 SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к технике определения диэлектрических свойств материалов на сверхвысоких частотах деструктирующих материалов.The invention relates to a technique for determining the dielectric properties of materials at ultrahigh frequencies of destructive materials.
Известен высокочастотный резонатор для исследований диэлектриков в инертной среде (А.с. СССР №248805, МПК H01P 7/06, опубл. 18.07.1969 г.) в котором измерение диэлектрических свойств материалов производится при нагреве образца в замкнутом объеме печи в среде инертного газа и применимо для твердых диэлектриков, не изменяющих своих теплофизических свойств при изменении температуры. Измерение диэлектрических свойств материалов, которые создают давление деструктирующих паров с поверхности образца в таком устройстве невозможно, потому что пары заполняют замкнутый объем резонатора, препятствуя распространению сверхвысокочастотного сигнала, оседают на поверхности трубы резонатора и торцевой стенке снижая их электропроводность, что приводит к снижению добротности резонансных колебаний и точности измерений при изменении температуры измерения.A high-frequency resonator is known for studying dielectrics in an inert environment (A.S. USSR No. 248805, IPC H01P 7/06, publ. 07/18/1969) in which the dielectric properties of materials are measured when the sample is heated in a closed furnace volume in an inert gas environment and is applicable for solid dielectrics that do not change their thermophysical properties with temperature changes. Measuring the dielectric properties of materials that create pressure of destructive vapors from the surface of the sample in such a device is impossible, because the vapors fill the closed volume of the resonator, preventing the propagation of the microwave signal, settle on the surface of the resonator tube and the end wall, reducing their electrical conductivity, which leads to a decrease in the quality factor of resonant oscillations and measurement accuracy when measuring temperature changes.
Известен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов (Жителев А.Е., Чирков Р.А., Миронов Р.А., Забежайлов М.О. Исследование свойств деструктирующих материалов при ступенчатом нагреве. Тезисы докладов XVI международного семинара «Структурные основы модифицированных материалов МНТ – XVI», 15-17 июня 2021 г. Обнинск, 2021, стр. 61-64). В данном способе для определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов, для исключения влияния продуктов деструкции, возникающих при нагреве материала и влияющих на измерительные свойства полого цилиндрического резонатора, предложена процедура раздельного измерения диэлектрических свойств материала образцов в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях и отдельно нагрева образцов вне резонатора. Для каждого образца из партии испытуемого материала предварительно измерялись диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях, выбирались образцы с близкими значениями диэлектрической проницаемости, каждый из которых, затем нагревался до определенных различных температур из исследуемого температурного диапазона, разбитого по ступеням и выдерживался при этой температуре заданное время. После остывания производилось измерение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь каждого образца в полом цилиндрическом резонаторе при нормальных условиях и устанавливалась температурная зависимость диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материала при нагреве в указанном диапазоне температур.There is a known method for determining the dielectric properties of destructive materials (Zhitelev A.E., Chirkov R.A., Mironov R.A., Zabezhailov M.O. Study of the properties of destructive materials during stepwise heating. Abstracts of the XVI international seminar “Structural basis of modified MNT materials - XVI", June 15-17, 2021 Obninsk, 2021, pp. 61-64). In this method, to determine the dielectric constant and dielectric loss tangent of destructive materials, to eliminate the influence of destruction products that arise when the material is heated and affect the measuring properties of a hollow cylindrical resonator, a procedure is proposed for separately measuring the dielectric properties of the sample material in a hollow cylindrical resonator under normal conditions and separately heating the samples outside the resonator. For each sample from a batch of the tested material, the dielectric constant and dielectric loss tangent in a hollow cylindrical resonator under normal conditions were previously measured, samples with similar dielectric constant values were selected, each of which was then heated to certain different temperatures from the temperature range under study, divided into steps and kept at this temperature for a specified time. After cooling, the dielectric constant and dielectric loss tangent of each sample were measured in a hollow cylindrical resonator under normal conditions, and the temperature dependence of the dielectric constant and dielectric loss tangent of the material when heated in the specified temperature range was established.
Недостатком способа определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при ступенчатом нагреве является трудоемкость производимых операций. Составление заключительной температурной зависимости диэлектрических свойств материала при ступенчатом нагреве производится на основе измерений диэлектрических свойств при нормальных условиях разнородных образцов после остывания и поэтому не учитывающих обратимые теплофизические процессы, происходящие в материале при нагреве, что снижает точность определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующих материалов при нагреве.The disadvantage of the method for determining the dielectric constant and dielectric loss tangent of destructive materials during stepwise heating is the complexity of the operations performed. The final temperature dependence of the dielectric properties of a material during stepwise heating is compiled based on measurements of the dielectric properties under normal conditions of dissimilar samples after cooling and therefore does not take into account the reversible thermophysical processes occurring in the material during heating, which reduces the accuracy of determining the dielectric constant and the dielectric loss tangent of destructive materials when heated.
Известно техническое решение, реализованное в «Устройстве для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве» (патент РФ №2744487, МПК G01R 27/26, опубл. 10.03.2021) в котором, при измерении деструктирующего материала в объемном резонаторе при нагреве для исключения влияния попадания паров материала на внутреннюю поверхность резонатора создается поток газа, выводящий продукты горения за пределы объема резонатора, что приводит к устранению снижения электропроводности покрытия и, как следствие к устранению снижения добротности резонатора.A known technical solution is implemented in the “Device for measuring the dielectric properties of materials when heated” (RF patent No. 2744487, IPC G01R 27/26, published 03/10/2021) in which, when measuring a destructive material in a volumetric resonator during heating, to eliminate the influence of vapors of the material onto the inner surface of the resonator, a gas flow is created that removes combustion products outside the volume of the resonator, which leads to the elimination of the decrease in the electrical conductivity of the coating and, as a consequence, to the elimination of the decrease in the quality factor of the resonator.
Недостатком предложенного устройства является то, что при нагреве скорость движения частичек продуктов деструкции значительно превышает скорость потока газа с поверхности образца и не может полностью остановить попадание деструктирующих продуктов в полость резонатора, а не полностью останавливает процесс попадание продуктов деструкции на внутреннюю поверхность полости резонатора, что приводит к снижению добротности резонатора и уменьшению точности измерения.The disadvantage of the proposed device is that when heated, the speed of movement of particles of destruction products significantly exceeds the speed of gas flow from the surface of the sample and cannot completely stop the entry of destructive products into the cavity of the resonator, and does not completely stop the process of entry of destruction products onto the inner surface of the cavity of the resonator, which leads to to a decrease in the quality factor of the resonator and a decrease in measurement accuracy.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому изобретению является «Способ измерения параметров диэлектриков при нагреве и устройство для его осуществления» по патенту РФ №2631014, опубл. 05.09.20217, в котором описан способ измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном резонаторе на фиксированной частоте, включающий возбуждение колебаний в резонаторе через расположенные в верхней торцевой стенке отверстия связи в охлаждаемой части резонатора, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве W и измерение собственных параметров пустого резонатора, установку образца на подвижный нижний поршень, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение параметров резонатора с образцом, расчет температурных параметров диэлектриков сравнением собственных температурных параметров пустого резонатора и температурных параметров резонатора с образцом, в котором настройку в резонанс пустого резонатора и резонатора с образцом проводят перемещением верхней торцевой стенки резонатора с отверстиями связи при неизменном положении подвижного нижнего поршня.The closest technical solution to the claimed invention is “Method for measuring the parameters of dielectrics during heating and a device for its implementation” according to RF patent No. 2631014, publ. 09/05/20217, which describes a method for measuring the parameters of dielectrics when heated in a volumetric resonator at a fixed frequency, including excitation of oscillations in the resonator through coupling holes located in the upper end wall in the cooled part of the resonator, tuning the resonator to resonance under normal conditions and when heated W and measuring the intrinsic parameters of an empty resonator, installing a sample on a movable lower piston, tuning the resonator to resonance under normal conditions and when heated, and measuring the parameters of the resonator with the sample, calculating the temperature parameters of dielectrics by comparing the intrinsic temperature parameters of the empty resonator and the temperature parameters of the resonator with the sample in which the adjustment resonance of the empty resonator and the resonator with the sample is carried out by moving the upper end wall of the resonator with the communication holes while the position of the movable lower piston remains unchanged.
Представленный способ пригоден к определению температурных параметров диэлектриков без деструкции, а недостатком является то, что при измерении при нагреве образца деструктирующего материала продукты горения будут попадать в измерительный объем резонатора и искажать распределение поля в резонаторе, а также при осаждении на внутренней поверхности стенок резонатора снижая их электропроводность, что в совокупности приводит к изменению собственных характеристик резонатора и снижению точности измерения диэлектрических параметров образца деструктирующего материала.The presented method is suitable for determining the temperature parameters of dielectrics without destruction, but the disadvantage is that when measuring a sample of a destructive material when heated, combustion products will enter the measuring volume of the resonator and distort the field distribution in the resonator, as well as when deposited on the inner surface of the resonator walls, reducing them electrical conductivity, which together leads to a change in the intrinsic characteristics of the resonator and a decrease in the accuracy of measuring the dielectric parameters of a sample of a destructive material.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение точности определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов в полом цилиндрическом резонаторе при нагреве за счет снижение попадания продуктов горения в измерительный объем резонатора и исключения попадания продуктов горения на проводящую поверхность поршня.The technical result of the proposed invention is to increase the accuracy of determining the dielectric properties of destructive materials in a hollow cylindrical resonator when heated by reducing the ingress of combustion products into the measuring volume of the resonator and eliminating the ingress of combustion products onto the conductive surface of the piston.
Указанная задача решается тем, что предложен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, отличающийся тем, что образец состоит из деструктирующего материала, помещаемого в кювету из кварцевого стекла закрывающуюся крышкой из кварцевого стекла, температурную зависимость диэлектрической проницаемости деструктирующего материала рассчитывают по формуле:This problem is solved by proposing a method for determining the dielectric properties of destructive materials when heated, including tuning a resonator without a sample and with a sample into resonance at the resonant frequency, heating the resonator with and without a sample, measuring temperature changes in the length of the resonator and determining the temperature dependence of the dielectric constant of the sample , characterized in that the sample consists of a destructive material placed in a quartz glass cuvette closed with a quartz glass lid, the temperature dependence of the dielectric constant of the destructive material is calculated by the formula:
где - длина волны в свободном пространстве;Where - wavelength in free space;
с - скорость света;c is the speed of light;
f - резонансная частота;f - resonant frequency;
- критическая длина волны типа H01 в резонаторе; - critical wavelength of type H 01 in the resonator;
R - радиус резонатора;R is the radius of the resonator;
; ;
- численное значение корня уравнения для функции Бесселя при рассмотрении распространения волны Н01 в цилиндрическом резонаторе; - numerical value of the root of the equation for the Bessel function when considering the propagation of the H 01 wave in a cylindrical resonator;
- постоянная распространения волны Н01 в области расположения деструктирующего материала образца, которая определяется решением трансцендентного уравнения, заданного в неявной форме: is the propagation constant of the H 01 wave in the area where the destructive material of the sample is located, which is determined by the solution of the transcendental equation specified in implicit form:
где - толщина нижней стенки кюветы, на которую уложен деструктирующий материал;Where - the thickness of the bottom wall of the cuvette on which the destructive material is laid;
- постоянная распространения волны Н01 в области расположения нижней стенки кюветы; - propagation constant of the H 01 wave in the area where the bottom wall of the cuvette is located;
- длина волны в месте расположения нижней стенки кюветы с диэлектрической проницаемостью ; - wavelength at the location of the bottom wall of the cuvette with dielectric constant ;
- толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T; - thickness of the destructive material of the sample at measurement temperature T;
- длина волны в области расположения деструктирующего материала образца с диэлектрической проницаемостью ; - wavelength in the area where the destructive material of the sample is located with dielectric constant ;
- толщина крышки кюветы; - thickness of the cuvette cover;
- постоянная распространения волны Н01 в области расположения крышки кюветы; - propagation constant of the H 01 wave in the area where the cuvette lid is located;
- длина волны в области расположения крышки кюветы с диэлектрической проницаемостью ; - wavelength in the area where the cuvette lid is located with dielectric constant ;
- изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения; - change in the length of the unfilled part of the resonator at the measurement temperature;
- длина резонатора с образцом при температуре измерения; - length of the resonator with the sample at the measurement temperature;
- длина резонатора без образца; - length of the resonator without sample;
- постоянная распространения волны Н01 в незаполненной части резонатора; - wave propagation constant Н 01 in the unfilled part of the resonator;
- длина волны в незаполненной части резонатора с диэлектрической проницаемостью воздуха ε4 = 1, и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь деструктирующего материала образца по формуле: - wavelength in the unfilled part of the resonator with the dielectric constant of air ε 4 = 1, and additionally determine the temperature dependence of the dielectric loss tangent of the sample by changing the transmission coefficient of the resonator without the sample and with the sample, and then calculate the dielectric loss tangent of the destructive material of the sample using the formula:
(3) (3)
где - тангенс угла диэлектрических потерь крышки и нижней стенки кюветы;Where - tangent of the dielectric loss angle of the lid and the bottom wall of the cuvette;
- измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца; - measured temperature dependence of the dielectric loss tangent of the sample;
- толщина верхней крышки кюветы; - thickness of the top cover of the cuvette;
- толщина нижней стенки кюветы, на которую положен деструктирующий материал; - the thickness of the lower wall of the cuvette on which the destructive material is placed;
- толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T. - thickness of the destructive material of the sample at measurement temperature T.
При проведении высокотемпературных измерений диэлектрической проницаемости и тангенса диэлектрических потерь деструктурирующих материалов, выброс продуктов разложения при термодеструкции и термоокислении материала происходит при нагреве с нагретых поверхностей, не только с торцевых, но и с боковых поверхностей поэтому их закрытие приведет к резкому снижению выбросов в полость резонатора, а также к устранению попадания продуктов горения на поверхность поршня и, как следствие, повышению точности измерений.When carrying out high-temperature measurements of the dielectric constant and dielectric loss tangent of destructuring materials, the release of decomposition products during thermal destruction and thermal oxidation of the material occurs when heated from heated surfaces, not only from the end surfaces, but also from the side surfaces; therefore, closing them will lead to a sharp reduction in emissions into the cavity of the resonator, as well as to eliminate the ingress of combustion products onto the surface of the piston and, as a result, increase the accuracy of measurements.
В заявляемом способе определение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь деструктирующего материала производится в процессе одного нагрева при измерении в полом цилиндрическом резонаторе, когда материал из деструктирующего материала помещается в кювету и закрывается крышкой, что позволяет повысить точность измерений за счет устранения попадание продуктов горения в объем резонатора и на поверхность его стенок. Для достижения поставленной задачи в заявляемом способе предлагается производить измерение деструктирующего материала в полом цилиндрическом резонаторе помещая его в кювету и закрывая крышкой из беспористого материала со стабильной диэлектрической проницаемостью, которые имеют известные температурные зависимости диэлектрических характеристик будучи непроницаемыми для продуктов деструкции будут препятствовать проникновению продуктов горения в полость резонатора и на поверхность поршня поэтому при применении которых не будет происходить изменения электропроводности покрытий стенок и поршня резонатора при нагреве, что позволяет повысить точность производимых измерений.In the inventive method, the determination of the dielectric constant and dielectric loss tangent of the destructive material is carried out in the process of one heating when measuring in a hollow cylindrical resonator, when the material from the destructive material is placed in a cuvette and closed with a lid, which makes it possible to increase the accuracy of measurements by eliminating the ingress of combustion products into the volume resonator and on the surface of its walls. To achieve this task, the proposed method proposes to measure destructive material in a hollow cylindrical resonator by placing it in a cuvette and closing it with a lid made of non-porous material with a stable dielectric constant, which have known temperature dependences of dielectric characteristics, being impenetrable to destruction products will prevent the penetration of combustion products into the cavity resonator and on the surface of the piston, therefore, when used, there will be no change in the electrical conductivity of the coatings of the walls and the piston of the resonator when heated, which makes it possible to increase the accuracy of the measurements.
Для измерения в волноводном цилиндрическом резонаторе диэлектрических свойств деструктирующих материалов, предлагается помещать деструктирующий материал в кювету и накрывать его крышкой, которые будут рассматриваться в электродинамической схеме эксперимента, как радиопрозрачные тонкие стенки кюветы из кварцевого стекла с известной температурной зависимостью диэлектрической проницаемости. А сам образец будет представляться в виде трехслойной конструкции (Фиг. 1) в схеме эксперимента, в виде, состоящем из нижней стенки кюветы между деструктирующим материалом и поршнем резонатора толщиной d1, материала из деструктирующего материала толщиной d2, верхней крышки кюветы толщиной d3 и незаполненной части резонатора длиной d4.To measure the dielectric properties of destructive materials in a waveguide cylindrical resonator, it is proposed to place the destructive material in a cuvette and cover it with a lid, which will be considered in the electrodynamic scheme of the experiment as radio-transparent thin walls of a quartz glass cuvette with a known temperature dependence of the dielectric constant. And the sample itself will be presented in the form of a three-layer structure (Fig. 1) in the experimental design, in the form consisting of the lower wall of the cuvette between the destructive material and the resonator piston with thickness d 1 , a material made of destructive material with thickness d 2 , the upper cover of the cuvette with thickness d 3 and the unfilled part of the resonator with length d4 .
При нагреве в резонаторе при каждой температуре производят измерения длины резонатора по изменению которой определяют диэлектрическую проницаемость образца, а по изменению коэффициента передачи резонатора определяют тангенс угла диэлектрических потерь образца, состоящего из кюветы с уложенным в нее деструктирующим материалом, укрытым крышкой.When heated in the resonator at each temperature, the length of the resonator is measured, the change in which determines the dielectric constant of the sample, and the change in the transmission coefficient of the resonator determines the dielectric loss tangent of the sample, consisting of a cuvette with a destructive material placed in it, covered with a lid.
Кювета и крышка для нее изготавливаются из кварцевого стекла, так как оно является беспористым материалом и не накапливает продукты горения в своем объеме.The cuvette and its lid are made of quartz glass, since it is a non-porous material and does not accumulate combustion products in its volume.
Боковые стенки кюветы выполняются тонкими толщиной 0,8 мм, а так как они находятся у стенок резонатора, где поле резонатора мало, то при измерении их влияние на точность определения диэлектрических свойств деструктирующего материала незначительно.The side walls of the cuvette are made thin, 0.8 mm thick, and since they are located near the walls of the resonator, where the resonator field is small, during measurements their influence on the accuracy of determining the dielectric properties of the destructive material is insignificant.
Так как при нагреве из-за изменения теплофизического состояния деструктирующего материала происходит изменение его геометрических размеров, то в расчетном алгоритме используются априорные теплофизические измерения толщины испытуемого образца в виде температурной зависимости .Since when heated, due to a change in the thermophysical state of the destructive material, its geometric dimensions change, the calculation algorithm uses a priori thermophysical measurements of the thickness of the test sample in the form of a temperature dependence .
При нагреве и, соответствующем ему, расширении материалов, из которых изготовлен резонатор, изменяется геометрия его полости, поэтому в алгоритме расчета изменение электрической длины резонатора учитывается в виде априорной зависимости , которая измеряется предварительно для пустого резонатора без образца. Вносимые при нагреве продуктами деструкции изменения проводящих свойств покрытий резонатора, влияющие на величину затухания, используемую при определении тангенса угла диэлектрических потерь, учитываются путем сравнения величин затухания в резонаторе без образца при комнатной температуре до и после измерения, использовании скорректированной величины затухания в качестве величины затухания пустого резонатора от температуры начала деструкции, определении значений тангенса угла диэлектрических потерь по скорректированным данным величины затухания, использовании полученных величин в качестве границы неопределенности измерения тангенса угла диэлектрических потерь в диапазоне температур от начала деструкции до максимальной исследуемой.When heated and the corresponding expansion of the materials from which the resonator is made, the geometry of its cavity changes, therefore, in the calculation algorithm, the change in the electrical length of the resonator is taken into account in the form of an a priori dependence , which is measured previously for an empty resonator without a sample. Changes in the conductive properties of the resonator coatings introduced during heating by destruction products, which affect the attenuation value used in determining the dielectric loss tangent, are taken into account by comparing the attenuation values in the resonator without a sample at room temperature before and after measurement, using the corrected attenuation value as the empty attenuation value resonator from the temperature of the onset of destruction, determining the values of the dielectric loss tangent from the corrected data on the attenuation value, using the obtained values as the uncertainty limit for measuring the dielectric loss tangent in the temperature range from the onset of destruction to the maximum studied.
На фиг. 1 представлено устройство, которое позволяет реализовать предлагаемый способ, испытуемый образец из деструктирующего материала 1, уложенного в кювету 2 и укрытого верхней крышкой 3, помещен в объемный резонатор 4 с подвижным поршнем 5, который указан в двух положениях, в пустом резонаторе 5(1) и 5(2) после перестройки в резонаторе с деструктирующим материалом в кювете.In fig. Figure 1 shows a device that makes it possible to implement the proposed method; a test sample made of destructive material 1, placed in a cuvette 2 and covered with a top cover 3, is placed in a volumetric resonator 4 with a movable piston 5, which is indicated in two positions, in an empty resonator 5(1) and 5(2) after restructuring in a resonator with destructive material in a cell.
Измерения характеристик резонатора происходят анализатором цепей, а перемещают подвижный поршень механизмом, контролируя его положение измерителем перемещения поршня до установления резонансной длины на резонансной частоте фиксируя и рассчитывая диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в устройстве управления и отображения информации, которое управляет нагревом резонатора, контролируя температуру на поверхности поршня пирометром.The characteristics of the resonator are measured by a network analyzer, and the movable piston is moved by a mechanism, monitoring its position with a piston displacement meter until the resonant length is established at the resonant frequency, fixing and calculating the dielectric constant and the dielectric loss tangent in the control and information display device, which controls the heating of the resonator, controlling the temperature on the surface of the piston with a pyrometer.
Для экспериментального подтверждения положительного эффекта от технического решения по предлагаемому способу проведены измерения образца толщиной 4,730 мм из деструктирующего материала, композиционно состоящего из кварцевой ткани, пропитанной алюмохромофосфатным и фенолформальдегидным связующими в полом резонаторе диаметром 50 мм на частоте f = 9,45 ГГц с использованием в качестве кюветы из кварцевого стекла с внутренним диаметром 47,5 мм, боковыми стенками толщиной 0,8 мм и толщиной нижней стенки d1=2,4 мм, герметично укрытой верхней крышкой из кварцевого стекла толщиной d3=2,4 мм.To experimentally confirm the positive effect of the technical solution using the proposed method, measurements were taken of a 4.730 mm thick sample made of a destructive material, compositionally consisting of quartz fabric impregnated with aluminum chromophosphate and phenol-formaldehyde binders in a hollow resonator with a diameter of 50 mm at a frequency f = 9.45 GHz using cuvettes made of quartz glass with an internal diameter of 47.5 mm, side walls with a thickness of 0.8 mm and a bottom wall thickness of d 1 = 2.4 mm, hermetically sealed with a top cover made of quartz glass with a thickness of d 3 = 2.4 mm.
Результаты определения температурной зависимости диэлектрической проницаемости композиционного деструктирующего материала при нагреве до 800°С по предлагаемому техническому решению, представлены на фиг. 2a, а тангенса угла диэлектрических потерь на фиг. 2б в сравнении с ранее полученными экспериментальными результатами при измерении такого же образца из деструктирующего композиционного материала при укрытии его с верхней стороны, при укрытии деструктирующего материала с верхней и нижней сторон, а также при определении по методике ступенчатого нагрева.The results of determining the temperature dependence of the dielectric constant of a composite destructive material when heated to 800°C according to the proposed technical solution are presented in Fig. 2a, and the dielectric loss tangent in Fig. 2b in comparison with previously obtained experimental results when measuring the same sample from a destructive composite material when covering it from the upper side, when covering the destructive material from the upper and lower sides, as well as when determined using the stepwise heating method.
Из представленных на фиг. 2a, б данных видно, что по предлагаемому способу результаты изменения и характеристики температурных зависимостей определены более точно, по сравнению со схематичными результатами определения диэлектрических свойств этого же материала, представленными в материалах по ступенчатому нагреву, также отличаются от экспериментальных зависимостей, полученных при укрытии деструктирующего материала с верхней стороны и с обеих сторон. Видно, что значительный рост тангенса угла диэлектрических потерь испытуемого материала в зависимости от температуры, который заметен на температурной зависимости, измеренной по представленному техническому решению, связан с накоплением продуктов деструкции, относящихся к самому материалу в объеме образца. Из температурной зависимости диэлектрической проницаемости от температуры, измеренной по предлагаемому техническому решению видно, что ее вид более стабилен с ростом температуры, потому что не происходит потери массы из-за деструкции материала образца, которая приводит к снижению диэлектрической проницаемости, представленной в зависимости, полученной для образца испытуемого материала, укрытого только с верхней стороны.From those shown in FIGS. 2a, b data shows that according to the proposed method, the results of changes and characteristics of temperature dependences are determined more accurately, in comparison with the schematic results of determining the dielectric properties of the same material, presented in materials on stepwise heating, and also differ from the experimental dependences obtained by covering the destructive material from the top and from both sides. It can be seen that a significant increase in the dielectric loss tangent of the test material depending on temperature, which is noticeable in the temperature dependence measured using the presented technical solution, is associated with the accumulation of destruction products related to the material itself in the volume of the sample. From the temperature dependence of the dielectric constant on temperature, measured using the proposed technical solution, it is clear that its appearance is more stable with increasing temperature, because there is no loss of mass due to the destruction of the sample material, which leads to a decrease in the dielectric constant, presented in the dependence obtained for sample of the test material, covered only on the upper side.
Изобретение позволяет обеспечить повышение точности измерений диэлектрических параметров деструктирующих материалов при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет покрытия поверхности образца радиопрозрачными слоями, непроницаемым для продуктов деструкции испытуемых материалов с верхней и нижней сторон образца испытуемого материала.The invention makes it possible to improve the accuracy of measurements of the dielectric parameters of destructive materials when heated by measuring in a cavity resonator by covering the surface of the sample with radiotransparent layers that are impenetrable to the destruction products of the tested materials on the upper and lower sides of the sample of the tested material.
Таким образом, достигнутый положительный эффект заключается в повышении точности измерений параметров деструктирующих материалов диэлектриков при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет устранения выделения продуктов горения за пределы объема обеих сторон деструктирующего материала.Thus, the positive effect achieved is to increase the accuracy of measurements of the parameters of destructive dielectric materials when heated by the measurement method in a volumetric resonator by eliminating the release of combustion products outside the volume of both sides of the destructive material.
Claims (30)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811857C1 true RU2811857C1 (en) | 2024-01-18 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1559437A1 (en) * | 1988-05-07 | 1990-04-23 | Предприятие П/Я А-7840 | Device for measuring dielectric properties in heating |
| US7075314B2 (en) * | 2003-03-31 | 2006-07-11 | Tdk Corporation | Method and apparatus for measuring complex dielectric constant of dielectric |
| JP4710082B2 (en) * | 2005-03-15 | 2011-06-29 | ミクロ電子株式会社 | Method and apparatus for measuring dielectric constant using microwaves |
| RU2631014C2 (en) * | 2016-02-05 | 2017-09-15 | Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" | Method of measuring parameters of dielectrics during heating and device for its implementation |
| CN110531164A (en) * | 2019-08-20 | 2019-12-03 | 杭州电子科技大学 | The microwave remote sensor for Measuring Dielectric Constant based on SIW-CSRR |
| RU2744487C1 (en) * | 2020-07-07 | 2021-03-10 | Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им. А.Г.Ромашина» | Device for measuring dielectric properties of materials while heating |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1559437A1 (en) * | 1988-05-07 | 1990-04-23 | Предприятие П/Я А-7840 | Device for measuring dielectric properties in heating |
| US7075314B2 (en) * | 2003-03-31 | 2006-07-11 | Tdk Corporation | Method and apparatus for measuring complex dielectric constant of dielectric |
| JP4710082B2 (en) * | 2005-03-15 | 2011-06-29 | ミクロ電子株式会社 | Method and apparatus for measuring dielectric constant using microwaves |
| RU2631014C2 (en) * | 2016-02-05 | 2017-09-15 | Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" | Method of measuring parameters of dielectrics during heating and device for its implementation |
| CN110531164A (en) * | 2019-08-20 | 2019-12-03 | 杭州电子科技大学 | The microwave remote sensor for Measuring Dielectric Constant based on SIW-CSRR |
| RU2744487C1 (en) * | 2020-07-07 | 2021-03-10 | Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им. А.Г.Ромашина» | Device for measuring dielectric properties of materials while heating |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Characterization of dielectric materials at WR-15 band (50–75 GHz) using VNA-based technique | |
| JP4072601B2 (en) | Apparatus for measuring complex permittivity using cavity resonators | |
| Dryagin et al. | A method to measure dielectric parameters in 5–0.5 millimeter wavelength band | |
| Suzuki et al. | Millimeter-wave measurement of complex permittivity by perturbation method using open resonator | |
| RU2811857C1 (en) | Method for determining dielectric properties of destructive materials during heating | |
| Sklavounos et al. | Liquid-permittivity measurements using a rigorously modeled overmoded cavity resonator | |
| JP2011007716A (en) | Cavity resonator for measuringwide-temperature range corresponding type complex dielectric constant | |
| RU2813651C1 (en) | Method for determining dielectric properties of destructive materials when heated | |
| KR101724333B1 (en) | System and method for measuring dielectric properties of materials by using fabry-perot resonance | |
| Egorov | Resonance methods for microwave studies of dielectrics | |
| Su et al. | Detection of impurities in nonmetallic materials based on tilted spoof surface plasmon polaritons | |
| RU2744487C1 (en) | Device for measuring dielectric properties of materials while heating | |
| McLaughlin et al. | Miniature open-ended coaxial probes for dielectric spectroscopy applications | |
| RU2795249C1 (en) | Method for determining dielectric properties of destructive materials during heating | |
| Hirayama et al. | Permittivity measurement method for thin sheets using split-cylinder resonator with protrusions | |
| CN116027116A (en) | Dielectric constant testing device based on TM0np mode parallel flat dielectric resonator | |
| RU2763515C1 (en) | Device for measuring dielectric properties of materials at high-temperature heating | |
| KR102138266B1 (en) | Mie open resonator method for reliable permittivity measurement of loss-less ceramics in microwave frequency at high temperature | |
| RU2449300C1 (en) | Method for material dielectric permeability determination | |
| Fallahi et al. | Dielectric spectroscopy of high permittivity thin solids using open-ended coaxial probes | |
| RU2637174C1 (en) | Method of determining dielectric permeability of dielectric materials | |
| Andreev et al. | The effect of cylindricity and coaxiality deviations of samples on measurement error of the permittivity using a biconical resonator | |
| Hasar | Procedure for accurate and stable constitutive parameters extraction of materials at microwave frequencies | |
| Zhu et al. | Characterization of substrate material using complementary split ring resonators at terahertz frequencies | |
| CN114859126B (en) | Device and method for measuring microwave surface resistance of dielectric conductor deposition interface |