RU2809822C1 - Installation and method for obtaining polyalphaolefins - Google Patents
Installation and method for obtaining polyalphaolefins Download PDFInfo
- Publication number
- RU2809822C1 RU2809822C1 RU2022129912A RU2022129912A RU2809822C1 RU 2809822 C1 RU2809822 C1 RU 2809822C1 RU 2022129912 A RU2022129912 A RU 2022129912A RU 2022129912 A RU2022129912 A RU 2022129912A RU 2809822 C1 RU2809822 C1 RU 2809822C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- catalyst
- mixing
- microchannel reactor
- mixer
- feedstock
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 67
- 229920013639 polyalphaolefin Polymers 0.000 title claims abstract description 52
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims description 45
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 308
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 222
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 208
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 162
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims abstract description 160
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 68
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 106
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 53
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 52
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 44
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 40
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 34
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 claims description 32
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 28
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 25
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 21
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims description 19
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 18
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 16
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 9
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 9
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 4
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 35
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 19
- AFFLGGQVNFXPEV-UHFFFAOYSA-N n-decene Natural products CCCCCCCCC=C AFFLGGQVNFXPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 16
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 15
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 15
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 15
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 14
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 12
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 11
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 11
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 11
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 10
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 9
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 8
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 7
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002199 base oil Substances 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 4
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 4
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006384 oligomerization reaction Methods 0.000 description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 description 3
- 238000011143 downstream manufacturing Methods 0.000 description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 3
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 3
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 3
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N isoamylol Chemical compound CC(C)CCO PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 2
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 1
- 101100407037 Oryza sativa subsp. japonica PAO6 gene Proteins 0.000 description 1
- 101150092791 PAO4 gene Proteins 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000011951 cationic catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000010705 motor oil Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Область техникиField of technology
Настоящее изобретение относится к установке и способу для получения полиальфаолефинов, в частности к установке и способу для получения полиальфаолефинов с использованием микроканального реактора.The present invention relates to a plant and method for producing polyalphaolefins, in particular to a plant and method for producing polyalphaolefins using a microchannel reactor.
Уровень техникиState of the art
Полиальфаолефины обычно получают полимеризацией одного или нескольких линейных альфа-олефинов посредством реакции олигомеризации под действием катализаторов. Гидрированные полиальфаолефины, полученные путем разделения и гидрирования полиальфаолефинов, могут быть использованы для примешивания в высококачественные синтетические базовые масла. Полиальфа-олефиновое синтетическое базовое масло, также известное как ПАО (PAO) синтетическое базовое масло, имеет прекрасные свойства, такие как высокий индекс вязкости, сверхнизкая температура застывания, прекрасная термическая и окислительная стабильность и высокая температура воспламенения, поэтому оно находит широкое применение. ПАО синтетические базовые масла классифицируют в соответствии с их кинематическими вязкостями при 100°C. Основные продукты включают PAO4, PAO6, PAO8, PAO10, PAO40, PAO100 и т.п. Из них низковязкие ПАО с кинематической вязкостью при 100°C между 4 и 8 сСт наиболее широко используют главным образом для смешения с разными типами высококачественных моторных масел. Использование низковязких ПАО может уменьшить потерю крутящего момента двигателя в холодном состоянии и одновременно увеличить интервалы между заменами масла и повысить экономию топлива.Polyalphaolefins are typically produced by the polymerization of one or more linear alpha-olefins through an oligomerization reaction under the influence of catalysts. Hydrogenated polyalphaolefins, obtained by separating and hydrogenating polyalphaolefins, can be used for blending into high quality synthetic base oils. Polyalpha olefin synthetic base oil, also known as PAO synthetic base oil, has excellent properties such as high viscosity index, ultra-low pour point, excellent thermal and oxidative stability and high flash point, so it is widely used. PAO synthetic base oils are classified according to their kinematic viscosities at 100°C. Main products include PAO4, PAO6, PAO8, PAO10, PAO40, PAO100, etc. Of these, low-viscosity PAOs with a kinematic viscosity at 100°C between 4 and 8 cSt are the most widely used, mainly for mixing with various types of high-quality motor oils. The use of low-viscosity PAOs can reduce engine torque loss when cold, while extending oil drain intervals and improving fuel economy.
В традиционном способе получения полиальфаолефинов, как правило, используют каталитическую систему кислоты Льюиса, чтобы подвергнуть альфа-олефины реакции олигомеризации, и в ходе реакции будут образовываться полимеры с различными степенями полимеризации. В настоящее время катализаторами, используемыми в промышленности при производстве низковязких полиальфаолефинов, являются в основном катализаторы BF3-(вспомогательное вещество). В типичных способах производства используют реакторы смешения периодического действия или непрерывного действия. В реакционной системе олигомеризации, в которой альфа-олефины катализируют BF3-(вспомогательное вещество), BF3 в газовой фазе необходимо полностью диспергировать и смешать со вспомогательным веществом и альфа-олефинами в жидкой фазе, при этом часть его растворяется с образованием активного катионного катализатора и затем инициирует реакцию олигомеризации альфа-олефинов. Растворение BF3 и межфазный массоперенос определяют макроскопическую скорость реакции, конверсию и т.п. Кроме того, если время реакции слишком короткое, конверсия олефина, как правило, низкая, а выход продукта невелик. Если время реакции слишком велико, образовавшийся альфа-олефиновый олигомер может подвергаться побочным реакциям, таким как реакция вторичной полимеризации, что повышает степень полимеризации, и реакция изомеризации, что вызывает снижение индекса вязкости.The traditional process for producing polyalphaolefins generally uses a Lewis acid catalytic system to subject the alpha olefins to an oligomerization reaction, and the reaction will produce polymers with varying degrees of polymerization. Currently, the catalysts used in industry for the production of low-viscosity polyalphaolefins are mainly BF 3 -(excipient) catalysts. Typical production methods use batch or continuous mixing reactors. In an oligomerization reaction system in which alpha-olefins catalyze BF 3 -(excipient), the BF 3 in the gas phase must be completely dispersed and mixed with the excipient and alpha-olefins in the liquid phase, with a portion of it dissolving to form the active cationic catalyst and then initiates the alpha-olefin oligomerization reaction. BF 3 dissolution and interfacial mass transfer determine the macroscopic reaction rate, conversion, etc. In addition, if the reaction time is too short, olefin conversion is generally low and product yield is low. If the reaction time is too long, the resulting alpha-olefin oligomer may undergo side reactions such as a secondary polymerization reaction, which increases the degree of polymerization, and an isomerization reaction, which causes a decrease in viscosity index.
В документе US4045508A раскрыт способ непрерывного получения полиальфаолефинов, который отличается объединением реактора смешения и трубчатого реактора для управления многоступенчатым процессом полимеризации. Однако этот способ приводит к большой вторичной реакции полимеризации олигомеров, и содержание тримеров значительно снижается.US4045508A discloses a process for the continuous production of polyalphaolefins, which is characterized by combining a mixing reactor and a tubular reactor to control a multi-stage polymerization process. However, this method leads to a large secondary polymerization reaction of oligomers, and the trimer content is significantly reduced.
В документе CN104370675B раскрыт способ получения полиальфаолефинов в непрерывном режиме, и этот способ включает введение альфа-олефинов в прозрачный микроканальный реактор непрерывного действия и проведение реакции полимеризации в присутствии катализатора на основе соединения алюминия и вспомогательных агентов с получением полиальфаолефинов. Этот способ потребляет большое количество катализатора и требует более высокой температуры реакции.Document CN104370675B discloses a process for producing polyalphaolefins in a continuous manner, and the method includes introducing alpha olefins into a continuous transparent microchannel reactor and carrying out a polymerization reaction in the presence of an aluminum compound catalyst and auxiliary agents to produce polyalphaolefins. This method consumes large amounts of catalyst and requires a higher reaction temperature.
Кроме того, реакционный процесс в реакторе смешения периодического действия, о котором сообщается в предшествующем уровне техники, имеет недостатки, связанные с большим объемом реактора смешения, большой занимаемой площадью, очень строгими требованиями по контролю технологических параметров, сложной технологической операцией, длительным временем реакции, длительным периодом производства и т.п., однако непрерывный способ получения также не может обеспечить идеальные конверсию и селективность, и в обоих способах нельзя хорошо обработать катализатор в продукте. Таким образом, в данной области техники существует потребность в установке и способе для получения альфа-олефиновых олигомеров, которые отличаются высокой конверсией, высокой селективностью, простотой процесса, низкими капиталовложениями, а также безопасностью и экологичностью.In addition, the reaction process in the batch reactor reported in the prior art has the disadvantages of large mixing reactor volume, large occupied area, very stringent requirements for control of process parameters, complex process operation, long reaction time, long production period, etc., however, the continuous production method also cannot provide ideal conversion and selectivity, and in both methods the catalyst in the product cannot be well processed. Thus, there is a need in the art for a plant and process for producing alpha-olefin oligomers that are characterized by high conversion, high selectivity, ease of process, low capital investment, and safety and environmental friendliness.
Следует отметить, что информация, раскрытая в предшествующем разделе «Уровень техники», предназначена только для улучшения понимания уровня техники настоящего изобретения и, следовательно, может содержать информацию, которая не формирует предшествующий уровень техники и уже известна специалисту в данной области.It should be noted that the information disclosed in the preceding "Background Art" section is intended only to enhance the understanding of the prior art of the present invention and, therefore, may contain information that does not constitute prior art and is already known to one skilled in the art.
Сущность изобретенияThe essence of the invention
Настоящее изобретение предлагает установку и способ для получения полиальфаолефинов.The present invention provides a plant and method for producing polyalphaolefins.
Более конкретно, настоящее изобретение включает следующие аспекты.More specifically, the present invention includes the following aspects.
В первом аспекте настоящее изобретение предлагает установку для получения полиальфаолефинов.In a first aspect, the present invention provides a plant for the production of polyalphaolefins.
Установка для получения полиальфаолефинов по настоящему изобретению включает впускной узел 1, микроканальный реактор 2 и узел 3 последующей обработки, которые соединены последовательно; впускной узел содержит смеситель и/или трубопровод(ы) для подачи олефинового исходного сырья, вспомогательного сырья и BF3 катализатора в микроканальный реактор 2; впускной узел 1 содержит, по меньшей мере, смеситель для смешения, по меньшей мере, части вспомогательного сырья и, по меньшей мере, части BF3 катализатора и трубопровод для отдельной подачи, по меньшей мере, части BF3 катализатора в микроканальный реактор 2.The plant for producing polyalphaolefins of the present invention includes an inlet unit 1, a
В соответствии с установкой по настоящему изобретению смеситель во впускном узле 1 может представлять собой статический и/или динамический смеситель, предпочтительно статический смеситель, более предпочтительно статический смеситель с улучшенным смешением. Необязательно смеситель имеет следующие структуру и параметры: рабочая температура составляет от 20 до 200°C, а верхняя граница рабочего давления не превышает 20 МПа. Когда используют два или более смесителей, эти смесители могут быть соединены параллельно, последовательно или как параллельно, так и последовательно. Смеситель необязательно может иметь теплообменный слой. Смеситель необязательно может содержать наполнитель; наполнитель в смесителе может быть выбран из кольца Палля, керамического шарика, обычного наполнителя, гофрированного наполнителя, проволочной сетки или пластикового кольца.According to the installation of the present invention, the mixer in the inlet unit 1 may be a static and/or a dynamic mixer, preferably a static mixer, more preferably an enhanced mixing static mixer. Optionally, the mixer has the following structure and parameters: the operating temperature is from 20 to 200°C, and the upper limit of the operating pressure does not exceed 20 MPa. When two or more mixers are used, the mixers may be connected in parallel, in series, or in both parallel and series. The mixer may optionally have a heat transfer layer. The mixer may optionally contain filler; The filler in the mixer can be selected from Pall ring, ceramic ball, regular filler, corrugated filler, wire mesh or plastic ring.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению впускной узел 1 может включать смеситель для смешения части BF3 катализатора, части вспомогательного сырья и части олефинового исходного материала и трубопроводы для отдельного пропускания каждого из остатка BF3 катализатора, остатка вспомогательного сырья и остатка олефинового исходного материала, исходя из типа исходного сырья, в микроканальный реактор 2 (ниже также называется режимом настройки 1).In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, the inlet assembly 1 may include a mixer for mixing a portion of the BF 3 catalyst, a portion of the auxiliary feedstock, and a portion of the olefin feedstock, and conduits for separately passing each of the remainder of the BF 3 catalyst, the remainder of the auxiliary feedstock, and the remainder of the olefin feedstock, based on the feedstock type, into the microchannel reactor 2 (hereinafter also called setting mode 1).
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению необязательно впускной узел 1 включает смеситель для смешения части BF3 катализатора и всего вспомогательного сырья, трубопровод для отдельного пропускания остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор 2 и трубопровод для отдельного пропускания всего олефинового исходного материала в микроканальный реактор 2 (ниже также называется режимом настройки 2).In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, optionally, the inlet assembly 1 includes a mixer for mixing a portion of the BF 3 catalyst and all of the auxiliary feedstock, a conduit for separately passing the remainder of the BF 3 catalyst into the
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению необязательно впускной узел 1 включает смеситель для смешения части BF3 катализатора и части вспомогательного сырья, и трубопроводы для отдельного пропускания каждого из остатка BF3 катализатора, остатка вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала в микроканальный реактор 2 (ниже также называется режимом настройки 3).In one embodiment of the present invention, in accordance with the apparatus of the present invention, optionally, the inlet assembly 1 includes a mixer for mixing a portion of the BF 3 catalyst and a portion of the auxiliary feedstock, and conduits for separately passing each of the remainder of the BF 3 catalyst, the remainder of the auxiliary feedstock, and the entire olefin feedstock. into microchannel reactor 2 (also called
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению необязательно впускной узел 1 включает смеситель для смешения части BF3 катализатора, части вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала, и трубопроводы для отдельного пропускания каждого из остатка BF3 катализатора и остатка вспомогательного сырья в микроканальный реактор 2 (ниже также называется режимом настройки 4).In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, optionally, the inlet assembly 1 includes a mixer for mixing a portion of the BF 3 catalyst, a portion of the auxiliary feedstock, and the entire olefin feedstock, and conduits for separately passing each of the remainder of the BF 3 catalyst and the remainder of the auxiliary feedstock into microchannel reactor 2 (also called tuning mode 4 below).
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению необязательно впускной узел 1 включает смеситель для смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и части олефинового исходного материала и трубопроводы для отдельного пропускания каждого из остатка BF3 катализатора и остатка олефинового исходного материала в микроканальный реактор 2 (ниже также называется режимом настройки 5).In one embodiment of the present invention, in accordance with the apparatus of the present invention, optionally, the inlet assembly 1 includes a mixer for mixing a portion of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary feedstock, and a portion of the olefin feedstock, and conduits for separately passing each of the remainder of the BF 3 catalyst and the remainder of the olefin feedstock into microchannel reactor 2 (also called tuning mode 5 below).
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению необязательно впускной узел 1 включает смеситель для смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала и трубопровод для отдельного пропускания остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор 2 (ниже также называется режимом настройки 6).In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, optionally, the inlet assembly 1 includes a mixer for mixing a portion of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary feedstock and all of the olefin feedstock, and a conduit for separately passing the remainder of the BF 3 catalyst into the microchannel reactor 2 (below also called setting mode 6).
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению предпочтительно в случае, когда BF3 катализатор, вспомогательное сырье и олефиновый исходный материал смешивают во впускном узле 1 (то есть, вышеупомянутый режим настройки 1, режим настройки 4, режим настройки 5, режим настройки 6), впускной узел 1 содержит первый смеситель для смешения любых двух из вышеупомянутых трех исходных материалов и второй смеситель для смешения смеси из первого смесителя и оставшегося одного исходного материала, при этом первый смеситель находится в сообщении со вторым смесителем, а второй смеситель находится в сообщении с микроканальным реактором 2. Более предпочтительно впускной узел 1 содержит первый смеситель для смешения одного из олефинового исходного материала и BF3-газа со вспомогательным сырьем, и второй смеситель для последующего смешения смеси с другим олефиновым исходным материалом и BF3-газом. Например, впускной узел 1 включает первый смеситель для смешения олефинового исходного материала со вспомогательным сырьем и второй смеситель для смешения смеси с BF3-газом; или впускной узел 1 содержит первый смеситель для смешения BF3-газа со вспомогательным сырьем и второй смеситель для смешения смеси с олефиновым исходным материалом. Впускной узел 1 дополнительно содержит трубопроводы, которые находятся в сообщении с микроканальным реактором 2, в который подают по отдельности остаток каждого из исходных материалов.In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, it is preferable that the BF 3 catalyst, auxiliary feedstock and olefin feedstock are mixed in the inlet unit 1 (i.e., the above-mentioned setting mode 1, setting mode 4, setting mode 5, mode settings 6), inlet assembly 1 includes a first mixer for mixing any two of the above three feedstocks and a second mixer for mixing a mixture of the first mixer and the remaining one feedstock, the first mixer being in communication with the second mixer and the second mixer being in communication with the
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению предпочтительно впускной узел 1 включает первый смеситель для смешения части BF3 катализатора и всего вспомогательного сырья, второй смеситель для смешения потока, полученного после смешения в первом смесителе, и всего олефинового исходного материала и трубопровод для отдельного пропускания остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор 2. Кроме того, первый смеситель находится в сообщении со вторым смесителем, а второй смеситель находится в сообщении с микроканальным реактором 2.In one embodiment of the present invention in accordance with the installation of the present invention, preferably the inlet assembly 1 includes a first mixer for mixing a portion of the BF 3 catalyst and all of the auxiliary feedstock, a second mixer for mixing the stream obtained after mixing in the first mixer and all of the olefin feedstock, and a pipeline for separately passing the catalyst residue BF 3 into the
В соответствии с установкой по настоящему изобретению микроканальный реактор 2 может обеспечивать в нем микроканальную реакцию смешанного потока из смесителя во впускном узле и потоков из любых отдельных трубопроводов во впускном узле. Количество микроканальных реакторов 2 может составлять один или больше, предпочтительно один, два, три, четыре, пять или шесть. При использовании двух или нескольких микроканальных реакторов 2 эти микроканальные реактора 2 могут быть соединены последовательно, параллельно или как параллельно, так и последовательно.In accordance with the installation of the present invention, the
Структура и параметры микроканального реактора 2 следующие: реакционный канал представляет собой 2-10000 параллельных каналов, интервал рабочей температуры составляет от -70 до 300°C, допустимое максимальное давление реакции не превышает 20 МПа, допустимое максимальное давление теплообменной среды не превышает 10 МПа; объем жидкостного канала без смесительных вставок равен 0,1-20000 л, объемная скорость потока равна 1-50000 л/час. Также предпочтительно реакционный канал образуют 2-5000 каналов, более предпочтительно 2-500 каналов. Например, реакционный канал может состоять из 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22 каналов или т.п. В микроканальном реакторе по настоящему изобретению каждый реакционный канал может иметь площадь поперечного сечения от 1 до 150 мм2 и длину от 50 до 5000 мм. Предпочтительно в каждом реакционном канале предусмотрен смесительный элемент, который способствует смешению реакционных потоков, и смесительный элемент представляет собой элемент, хорошо известный в данной области техники, который может содействовать смешению реакционных потоков и повышать турбулентность, и он может представлять собой смесительный диск, а также первый смесительный элемент и второй смесительный элемент по настоящему изобретению. Предпочтительно микроканальный реактор по изобретению снабжен магистральной трубой для распределения реакционного газа и отводными трубами для распределения реакционного газа в каждый реакционный канал.The structure and parameters of
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению предпочтительный микроканальный реактор 2 (далее иногда также называемый предпочтительным микроканальным реактором по настоящему изобретению) включает:In one embodiment of the present invention, in accordance with the apparatus of the present invention, the preferred microchannel reactor 2 (hereinafter sometimes also referred to as the preferred microchannel reactor of the present invention) includes:
корпус 003; зона 023 подачи, зона 008 смешения, реакционная зона 009 и зона 024 сбора расположены последовательно и находятся в сообщении вдоль первого направления в корпусе 003, причем корпус 003 снабжен подающей трубой 002, находящейся в сообщении с зоной 023 подачи, и выпускной трубой 001, находящейся в сообщении с зоной 024 сбора, а зона 008 смешения снабжена смесительным каналом 014, проходящим вдоль первого направления;
трубу 017 для распределения жидкости; труба 017 для распределения жидкости проходит от внешней стороны корпуса 003 в смесительный канал 014, труба 017 для распределения жидкости соединена с распределителем 016 жидкости у конца смесительного канала 014;
подающую трубу 002 используют для введения исходного сырья из впускного узла 1, труба 017 для распределения жидкости соединена с трубопроводом для отдельно подаваемого BF3 катализатора впускного узла 1 и может быть использована для введения BF3 катализатора, а выпускная труба 001 соединена с узлом разделения высокого давления 3.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения может быть две или несколько подающих труб 002, количество которых соответствует трубопроводам из впускного узла 1, за исключением трубопровода для отдельной подачи BF3 катализатора. Эти трубопроводы включают трубопровод для отдельной подачи в микроканальный реактор (за исключением для отдельной подачи BF3 катализатора) и трубопровод для соединения смесителя последней ступени с микроканальным реактором. В настоящем изобретении вышеупомянутый «смеситель последней ступени» относится к смесителю, в котором исходное сырье смешивают и который затем соединен с микроканальным реактором через трубопровод во впускном узле 1. В настоящем изобретении первое направление представляет собой направление течения потока, и это направление может быть горизонтальным направлением, направлением с подъемом или т.п. Направление с подъемом предпочтительно, а направление с подъемом снизу вверх более предпочтительно.In one embodiment of the present invention, there may be two or
В одном варианте осуществления в настоящем изобретении зона 008 смешения и зона 023 подачи могут быть разделены первой разделительной перегородкой 019. Первая разделительная перегородка 019 снабжена множеством сквозных отверстий, и каждое сквозное отверстие совмещено со смесительным каналом 014, так что зона 008 смешения находится в сообщении с зоной 023 подачи.In one embodiment of the present invention, the
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению предпочтительно подающая труба соединена со смесителем впускного узла 1, чтобы вводить смесь, по меньшей мере, двух компонентов, по меньшей мере, из части олефинового исходного материала, по меньшей мере, части вспомогательного сырья и, по меньшей мере, части BF3 катализатора.In one embodiment of the present invention in accordance with the installation of the present invention, preferably the supply pipe is connected to the mixer of the inlet assembly 1 to introduce a mixture of at least two components of at least a portion of the olefin feedstock, at least a portion of the auxiliary raw materials and at least part of the BF 3 catalyst.
В одном варианте настоящего изобретения предпочтительно распределитель жидкости представляет собой, по меньшей мере, распределитель, выбираемый из порошкового спеченного изделия с микропорами, мезопористого вспененного материала, проволочной сетки и трубки с микрощелями или микропорами. Предпочтительно распределитель жидкости представляет собой цилиндрическое порошковое спеченное изделие с микропорами.In one embodiment of the present invention, preferably the liquid distributor is at least one selected from a micropore powder sintered body, a mesoporous foam, a wire mesh, and a microslit or micropore tube. Preferably, the liquid distributor is a cylindrical powder sintered body with micropores.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения предпочтительно распределитель жидкости имеет площадь поперечного сечения 0,01-200 см2 и длину 1-2000 мм.In one embodiment of the present invention, preferably the liquid distributor has a cross-sectional area of 0.01-200 cm 2 and a length of 1-2000 mm.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения смесительный канал имеет круглое поперечное сечение. Смесительный канал имеет площадь поперечного сечения 0,05-400 см2 и длину 50-5000 мм.In one embodiment of the present invention, the mixing channel has a circular cross-section. The mixing channel has a cross-sectional area of 0.05-400 cm 2 and a length of 50-5000 mm.
В настоящем изобретении длина и площадь поперечного сечения смесительного канала 014 обе больше, чем длина и площадь поперечного сечения распределителя 016 жидкости.In the present invention, the length and cross-sectional area of the mixing
В одном варианте осуществления настоящего изобретения зона смешения снабжена 2-100 (предпочтительно 2-50, более предпочтительно 2-10) смесительными каналами, труба 017 для распределения жидкости включает основную трубу, проходящую от внешней стороны корпуса в зону подачи, и отводные трубы, проходящие от зоны подачи в каждый смесительный канал 014, с распределителями 016 жидкости, подсоединенными к концам отводных труб.In one embodiment of the present invention, the mixing zone is provided with 2-100 (preferably 2-50, more preferably 2-10) mixing channels, the
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в смесительном канале 014 первый смесительный элемент 015 расположен ниже по потоку от распределителя 016 жидкости.In one embodiment of the present invention, in the mixing
В одном варианте настоящего изобретения первый смесительный элемент 015 снабжен участком основного потока и участком отводного потока, которые расположены поочередно и находятся в сообщении вдоль первого направления, и участок основного потока снабжен одним проходом основного потока, а участок отводного потока снабжен множеством проходов отводного потока. Предпочтительно полость сбора, находящаяся в сообщении со множеством проходов отводного потока, расположена ниже по потоку от участка отводного потока. Первый смесительный элемент может быть образован путем сращивания множества пластинчатых элементов (количество может составлять 2-100, предпочтительно 2-50, более предпочтительно 10-30, толщина составляет приблизительно 0,2-10 мм), расположенных вдоль первого направления, и на каждом пластинчатом элементе образованы такие структуры, как отверстия и полости, которые соответствуют проходу основного потока 0001, проходу отводного потока 0002 и полости сбора 0003, что удобно для переработки и производства.In one embodiment of the present invention, the
В одном варианте осуществления настоящего изобретения зона смешения может содержать первую теплообменную полость 013, расположенную в корпусе, при этом смесительный канал расположен в первой теплообменной полости, а корпус снабжен первым впускным отверстием теплообменной среды 004 и первым выходным отверстием теплообменной среды 005, которые находятся в сообщении с первой теплообменной полостью.In one embodiment of the present invention, the mixing zone may include a first
В одном варианте осуществления настоящего изобретения объемное отношение первой теплообменной полости к смесительному каналу составляет 2-50; предпочтительно объемное отношение первой теплообменной полости к смесительному каналу составляет 5-30. В зоне 008 смешения смесительный канал 014 и первая теплообменная полость 013 изолированы друг от друга и не находятся в сообщении друг с другом, но теплопередача между ними может быть обеспечена, а в смесительном канале 014 могут быть использованы трубные фитинги с хорошей теплопроводностью.In one embodiment of the present invention, the volumetric ratio of the first heat exchange cavity to the mixing channel is 2-50; preferably the volume ratio of the first heat exchange cavity to the mixing channel is 5-30. In the
В одном варианте настоящего изобретения предусмотрена переходная зона 020 между зоной смешения и реакционной зоной, при этом переходная зона снабжена стабилизирующим каналом 021 с постоянным поперечным сечением и диффузионным каналом 022 с постепенно увеличивающимся поперечным сечением, которые расположены и находятся в сообщении вдоль первого направления, причем стабилизирующий канал находится в сообщении со смесительным каналом, а диффузионный канал находится в сообщении с реакционной зоной.In one embodiment of the present invention, a transition zone 020 is provided between the mixing zone and the reaction zone, wherein the transition zone is provided with a stabilizing
В одном варианте осуществления настоящего изобретения выпускная труба 018, проходящая к внешней стороне корпуса, подсоединена к стабилизирующему каналу.In one embodiment of the present invention, the
В одном варианте настоящего изобретения диффузионный канал снабжен диффузионной пластиной с ячейками или щелями.In one embodiment of the present invention, the diffusion channel is provided with a diffusion plate with cells or slits.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения два конца переходной зоны 020 соответственно снабжены разделительными перегородками со сквозными отверстиями с тем, чтобы они были изолированы от зоны 008 смешения (преимущественно первой теплообменной полости 013) и реакционной зоны 009 (преимущественно второй теплообменной полости 012) и соединены с каждым смесительным каналом 014 и каждым реакционным каналом 010 через каждое сквозное отверстие на каждой разделительной перегородке, а диффузионный канал 022 и стабилизирующий канал 021 могут представлять собой трубные фитинги, предусмотренные между двумя разделительными перегородками.In one embodiment of the present invention, the two ends of the transition zone 020 are respectively provided with partition walls with through holes so that they are isolated from the mixing zone 008 (mainly the first heat exchange cavity 013) and the reaction zone 009 (mainly the second heat exchange cavity 012) and connected to each mixing
В одном варианте осуществления настоящего изобретения реакционная зона снабжена множеством параллельных реакционных каналов, проходящих вдоль первого направления и находящихся в сообщении со смесительным каналом через стабилизирующий канал 021 и диффузионный канал 022. Реакционный канал имеет поперечное сечение, по меньшей мере, в виде одной из круглой, прямоугольной и треугольной форм. Число реакционных каналов составляет, например, 2-10000 каналов, предпочтительно 2-5000 каналов и более предпочтительно 2-500 каналов.In one embodiment of the present invention, the reaction zone is provided with a plurality of parallel reaction channels extending along a first direction and in communication with the mixing channel through a stabilizing
В одном варианте настоящего изобретения реакционный канал снабжен вторым смесительным элементом, и второй смесительный элемент включает опорную планку, проходящую вдоль первого направления, и зубчатый элемент, соединенный с опорной планкой и проходящий поперек опорной планки; зубчатый элемент имеет, по меньшей мере, одну из треугольной, дугообразной, волнистой и спиральной форм. Предпочтительно зубчатый элемент имеет треугольную форму, и на одной стороне треугольника, примыкающей к опорной планке, один угол соединен с опорной планкой, а другой угол отстоит от опорной планки на 0,01-20 мм.In one embodiment of the present invention, the reaction channel is provided with a second mixing element, and the second mixing element includes a support bar extending along the first direction, and a toothed element connected to the support bar and extending across the support bar; the toothed element has at least one of triangular, arcuate, wavy and spiral shapes. Preferably, the gear element has a triangular shape, and on one side of the triangle adjacent to the support bar, one corner is connected to the support bar and the other corner is spaced from the support bar by 0.01-20 mm.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения каждый из реакционных каналов независимо снабжен множеством вторых смесительных элементов (количество может составлять 2-100, предпочтительно 2-50, более предпочтительно 10-30), которые уложены друг на друга с интервалами, а зубчатые элементы второго смесительного элемента расположены в шахматном порядке относительно друг друга.In one embodiment of the present invention, each of the reaction channels is independently provided with a plurality of second mixing elements (the number may be 2-100, preferably 2-50, more preferably 10-30), which are stacked on top of each other at intervals, and the toothed elements of the second mixing element are staggered relative to each other.
Предпочтительно поперечное сечение реакционного канала является прямоугольным, а зубчатые элементы проходят между набором противоположных сторон прямоугольника.Preferably, the cross-section of the reaction channel is rectangular and the toothed elements extend between a set of opposite sides of the rectangle.
В одном варианте настоящего изобретения реакционный канал имеет площадь поперечного сечения 1-150 мм2 и длину 50-5000 мм, минимальное расстояние между реакционными каналами составляет 1-50 мм, и второй смесительный элемент имеет толщину 0,1-3 мм, при этом промежуток между соседними зубчатыми элементами составляет 1-50 мм; предпочтительно реакционный канал имеет длину 100-3000 мм и минимальный промежуток между реакционными каналами 3-30 мм, второй смесительный элемент имеет толщину 0,2-2 мм, и промежуток между соседними зубчатыми элементами составляет 1,5-20 мм.In one embodiment of the present invention, the reaction channel has a cross-sectional area of 1-150 mm 2 and a length of 50-5000 mm, the minimum distance between the reaction channels is 1-50 mm, and the second mixing element has a thickness of 0.1-3 mm, wherein the distance between adjacent gear elements is 1-50 mm; preferably the reaction channel has a length of 100-3000 mm and the minimum gap between the reaction channels is 3-30 mm, the second mixing element has a thickness of 0.2-2 mm, and the gap between adjacent toothed elements is 1.5-20 mm.
В одном варианте настоящего изобретения реакционная зона может быть снабжена второй теплообменной полостью 012, расположенной в корпусе, при этом реакционный канал расположен во второй теплообменной полости, корпус снабжен вторым впускным отверстием теплообменной среды 006 и вторым выходным отверстием теплообменной среды 007, которые находятся в сообщении со второй теплообменной полостью.In one embodiment of the present invention, the reaction zone may be provided with a second
В одном варианте настоящего изобретения объемное отношение второй теплообменной полости к реакционному каналу составляет 2-50; предпочтительно объемное отношение второй теплообменной полости к реакционному каналу составляет 5-30.In one embodiment of the present invention, the volumetric ratio of the second heat exchange cavity to the reaction channel is 2-50; preferably the volumetric ratio of the second heat exchange cavity to the reaction channel is 5-30.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения вторая теплообменная полость 012 преимущественно может быть образована корпусом 003, а на двух концах соответственно находятся вторая разделительная перегородка 025 между реакционной зоной 009 и зоной 024 сбора и разделительная перегородка между реакционной зоной 009 и переходной зоной 020.In one embodiment of the present invention, the second
В соответствии с установкой по настоящему изобретению узел 3 последующей обработки обеспечивает последующую обработку поступающего в него потока с получением полиолефинового продукта. Узел 3 последующей обработки может представлять собой одно или несколько устройств из числа адсорбционного устройства, устройства центрифугирования, устройства осаждения, устройства щелочной промывки, устройства водной промывки и устройства разделения газа и жидкости.In accordance with the installation of the present invention, the
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению в адсорбционном устройстве катализатор в потоке удаляют после адсорбции с помощью адсорбента в адсорбционном устройстве с получением сырого полиолефинового продукта, который может быть дополнительно подвергнут последующей обработке для получения конечного полиолефинового продукта. Адсорбент может представлять собой один или несколько из числа оксида металла, ионообменной смолы и активированной отбеливающей земли. Оксид металла предпочтительно представляет собой один или несколько из числа оксида калия, оксида кальция, оксида натрия, оксида магния, оксида алюминия и оксида бария. Адсорбционное устройство может представлять собой одно или несколько устройств с псевдоожиженным слоем, фиксированным слоем и емкость с непрерывным перемешиванием.In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention in the adsorption device, the catalyst in the stream is removed after adsorption by the adsorbent in the adsorption device to obtain a crude polyolefin product, which can be further subjected to subsequent processing to obtain a final polyolefin product. The adsorbent may be one or more of a metal oxide, an ion exchange resin, and an activated bleach earth. The metal oxide is preferably one or more of potassium oxide, calcium oxide, sodium oxide, magnesium oxide, alumina and barium oxide. The adsorption device may be one or more of a fluidized bed, a fixed bed, and a continuous mixing vessel.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению устройство осаждения или устройство центрифугирования обеспечивают разделение потока, полученного после реакции полимеризации, на легкую жидкую фазу и тяжелую жидкую фазу. Легкая жидкая фаза представляет собой сырой полиолефиновый продукт и может быть подвергнута дополнительной последующей переработке с получением конечного полиолефинового продукта; тяжелая жидкая фаза содержит комплекс вспомогательного сырья и BF3 и непрореагировавший олефиновый исходный материал и может быть возвращена во впускной узел или микроканальный реактор для повторного использования. Кроме того, устройством центрифугирования предпочтительно является центрифуга, которая может представлять собой одну или несколько из числа конической пластинчатой центрифуги, трубчатой центрифуги и горизонтальной центрифуги.In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, the sedimentation device or the centrifugation device causes the stream obtained after the polymerization reaction to be separated into a light liquid phase and a heavy liquid phase. The light liquid phase represents the crude polyolefin product and can be subjected to further downstream processing to produce the final polyolefin product; the heavy liquid phase contains the auxiliary feedstock complex and BF 3 and unreacted olefin feedstock and can be returned to the inlet assembly or microchannel reactor for reuse. Further, the centrifugation device is preferably a centrifuge, which may be one or more of a conical plate centrifuge, a tube centrifuge and a horizontal centrifuge.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению устройство щелочной промывки может пропускать поток, полученный после реакции полимеризации, в щелочной водный раствор для удаления катализатора, а полученный поток затем подвергают водной промывке, разделению жидкость-жидкость и сушке с получением конечного полиолефинового продукта.In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, the alkaline washing device can pass the stream obtained from the polymerization reaction into an alkaline aqueous solution to remove the catalyst, and the resulting stream is then subjected to aqueous washing, liquid-liquid separation and drying to obtain the final polyolefin product.
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению устройство водной промывки может пропускать поток, полученный после реакции полимеризации, в воду для удаления катализатора за счет промывки водой, а полученный поток затем подвергают разделению жидкость-жидкость и сушке с получением конечного полиолефинового продукта.In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, the aqueous washing device can pass the stream obtained from the polymerization reaction into water to remove the catalyst by washing with water, and the resulting stream is then subjected to liquid-liquid separation and drying to obtain the final polyolefin product .
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с установкой по настоящему изобретению устройство разделения газа и жидкости может удалять катализатор из потока, полученного после реакции полимеризации за счет газожидкостного разделения, и конечную жидкую фазу, полученную после газожидкостного разделения, затем подвергают последующей обработке с получением конечного полиолефинового продукта. Газовая фаза, полученная после газожидкостного разделения (BF3-газ), может быть рециркулирована для использования.In one embodiment of the present invention, in accordance with the installation of the present invention, the gas-liquid separation device can remove catalyst from the stream obtained from the polymerization reaction by gas-liquid separation, and the final liquid phase obtained after gas-liquid separation is then subjected to subsequent processing to obtain the final polyolefin product. The gas phase obtained after gas-liquid separation (BF 3 gas) can be recycled for use.
В соответствии с установкой по настоящему изобретению из расчета на общую массу BF3 в микроканальном реакторе 2 массовое отношение BF3 катализатора, непосредственно подаваемого в микроканальный реактор 2, к BF3 катализатору, смешиваемому в смесителе впускного узла 1, составляет 90-10:10-90, предпочтительно 80-40:20-60, более предпочтительно 70-50:30-50.In accordance with the installation of the present invention, based on the total mass of BF 3 in the
В настоящем изобретении общая масса BF3 в микроканальном реакторе 2 относится к общей массе BF3 в комплексе, образованном путем комплексообразования со вспомогательным сырьем, и свободного BF3 в микроканальном реакторе 2. Другими словами, она представляет собой общую массу BF3 в потоке, поданном из смесителя последней ступени впускного узла 1 в микроканальный реактор (общая масса BF3 в комплексе и свободного BF3 в потоке), и массы BF3 катализатора, отдельно поданного в микроканальный реактор. То есть, она представляет собой общую массу BF3, поданного во впускной узел 1, и BF3, отдельно поданного в микроканальный реактор 2. В настоящем изобретении BF3 катализатор относится к свободному BF3, который не образует комплекс со вспомогательным сырьем, также известный как BF3-газ или BF3.In the present invention, the total mass of BF 3 in the
Установка для получения полиальфаолефинов по настоящему изобретению может быть использована для синтеза полиальфа-олефинового синтетического масла. Установка по изобретению может реализовать гибкое и быстрое смешение катализатора, вспомогательного сырья и олефинового исходного материала и имеет преимущества высокой скорости реакции полимеризации, хороших эффектов массопередачи и теплопередачи, высокой конверсии реакции, хорошей селективности по продукту и прекрасной производительности, благодаря чему является приемлемой для крупномасштабного промышленного производства.The polyalphaolefin production apparatus of the present invention can be used to synthesize polyalphaolefin synthetic oil. The apparatus of the invention can realize flexible and rapid mixing of catalyst, auxiliary raw materials and olefin starting material, and has the advantages of high polymerization reaction speed, good mass transfer and heat transfer effects, high reaction conversion, good product selectivity and excellent productivity, making it suitable for large-scale industrial production. production.
Установка для получения полиальфаолефинов, в которой используют предпочтительный микроканальный реактор, в настоящем изобретении может осуществлять непрерывное и эффективное смешение реакционной системы, поддерживать течение жидкости в режиме, подобном поршневому режиму, и перемешивать, обеспечивать постоянство времени пребывания реакционной жидкости насколько это возможно, а также избегать селективности по нежелательным продуктам из-за распределения времени пребывания.The polyalphaolefin production apparatus using the preferred microchannel reactor in the present invention can continuously and efficiently mix the reaction system, maintain liquid flow in a piston-like mode and stir, ensure that the residence time of the reaction liquid is constant as much as possible, and also avoid selectivity for undesirable products due to residence time distribution.
Во втором аспекте настоящее изобретение предлагает способ получения полиальфаолефинов.In a second aspect, the present invention provides a method for producing polyalphaolefins.
Способ получения полиальфаолефинов по настоящему изобретению включает: BF3 катализатор, вспомогательное сырье и олефиновый исходный материал пропускают в микроканальный реактор через впускной узел и подвергают реакции полимеризации в микроканальном реакторе, а затем последующей обработке с получением полиолефинового продукта, причем во впускном узле смешивают, по меньшей мере, часть вспомогательного сырья и, по меньшей мере, часть BF3 катализатора и в то же время, по меньшей мере, часть BF3 катализатора отдельно подают в микроканальный реактор.The method for producing polyalphaolefins of the present invention includes: BF 3 catalyst, auxiliary raw materials and olefin starting material are passed into a microchannel reactor through an inlet unit and subjected to a polymerization reaction in the microchannel reactor, and then further processed to obtain a polyolefin product, wherein at the inlet unit they are mixed with at least at least part of the auxiliary raw material and at least part of the BF 3 catalyst and at the same time at least part of the BF 3 catalyst are separately fed into the microchannel reactor.
В соответствии со способом по изобретению предпочтительно во впускном узле смешивают, по меньшей мере, часть олефинового исходного материала, по меньшей мере, часть вспомогательного сырья и, по меньшей мере, часть BF3 катализатора.According to the method of the invention, preferably at least a portion of the olefin feedstock, at least a portion of the auxiliary feedstock, and at least a portion of the BF 3 catalyst are mixed in the inlet assembly.
В одном варианте настоящего изобретения олефин в олефиновом исходном материале представляет собой один или несколько олефинов из числа C3-C20-альфа-олефинов, предпочтительно один или несколько из C5-C15-альфа-олефинов, более предпочтительно один или несколько из C7-C14-альфа-олефинов. Например, олефин может представлять собой олефины, обычно используемые при получении ПАО синтетических базовых масел, такие как нонен и децен.In one embodiment of the present invention, the olefin in the olefin feedstock is one or more C 3 -C 20 alpha olefins, preferably one or more C 5 -C 15 alpha olefins, more preferably one or more C 7 -C 14 -alpha-olefins. For example, the olefin may be olefins commonly used in the production of PAO synthetic base oils, such as nonene and decene.
В одном варианте настоящего изобретения олефиновый исходный материал также может содержать C5-C20-алкан и/или C1-C20-кислородсодержащее соединение в качестве растворителя. По отношению к общей массе олефинового исходного материала массовая доля C5-C20-алкана может составлять 0-80%, предпочтительно 0,5-50%, наиболее предпочтительно 1-30%. По отношению к общей массе олефинового исходного материала массовая доля C1-C20-кислород-содержащего соединения может составлять 0-20%, предпочтительно 0-10%, наиболее предпочтительно 0,001-5%. C5-C20-Алкан может представлять собой один или несколько из числа н-алкана, изоалкана и циклоалкана; C1-C20-кислородсодержащее соединение может представлять собой одно или несколько из числа н-алканола, изоспирта и кетона. Олефиновый исходный материал Фишера-Тропша может быть использован в качестве смеси C3-C20-альфа-олефина, C5-C20-алкана и C1-C20-кислородсодержащего соединения (то есть в качестве олефинового исходного материала).In one embodiment of the present invention, the olefin feedstock may also contain a C 5 -C 20 alkane and/or a C 1 -C 20 oxygen-containing compound as a solvent. Relative to the total weight of the olefin feedstock, the mass fraction of C 5 -C 20 alkane may be 0-80%, preferably 0.5-50%, most preferably 1-30%. Relative to the total weight of the olefin starting material, the mass fraction of the C 1 -C 20 oxygen-containing compound may be 0-20%, preferably 0-10%, most preferably 0.001-5%. The C 5 -C 20 -alkane may be one or more of n-alkane, isoalkane and cycloalkane; The C 1 -C 20 oxygen-containing compound may be one or more of an n-alkanol, an isoalcohol, and a ketone. The Fischer-Tropsch olefin feedstock can be used as a mixture of a C 3 -C 20 alpha-olefin, a C 5 -C 20 alkane and a C 1 -C 20 oxygen-containing compound (ie, as an olefin feedstock).
В одном варианте осуществления настоящего изобретения вспомогательное сырье может представлять собой широко используемое вспомогательное сырье, которое может быть использовано в качестве донора электронов BF3, и может представлять собой одно или несколько соединений из числа спирта, имеющего количество атомов углерода 1-20, простого эфира, имеющего количество атомов углерода 1-20, альдегида, имеющего количество атомов углерода 1-20, кетона, имеющего количество атомов углерода 1-20, сложного эфира, имеющего количество атомов углерода 1-30, карбоновой кислоты, имеющей количество атомов углерода 1-20, и фенола, имеющего количество атомов углерода 1-20, предпочтительно из спирта, имеющего количество атомов углерода 1-10, более предпочтительно спирта, имеющего количество атомов углерода 3-5, например, из одного или нескольких спиртов из числа н-пропанола, изопропанола, н-бутанола, изобутанола, н-пентанола и изопентанола.In one embodiment of the present invention, the auxiliary raw material may be a commonly used auxiliary raw material that can be used as a BF 3 electron donor, and may be one or more of an alcohol having a carbon number of 1-20, an ether, having a number of carbon atoms of 1-20, an aldehyde having a number of carbon atoms of 1-20, a ketone having a number of carbon atoms of 1-20, an ester having a number of carbon atoms of 1-30, a carboxylic acid having a number of carbon atoms of 1-20, and a phenol having a carbon number of 1 to 20, preferably from an alcohol having a carbon number of 1 to 10, more preferably an alcohol having a carbon number of 3 to 5, for example from one or more of n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, n-pentanol and isopentanol.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно в микроканальном реакторе массовое отношение (вспомогательное сырье):(олефиновый исходный материал):(весь BF3 катализатор) составляет 1:1-1000:1-500 (предпочтительно 1:1-500:1-200, наиболее предпочтительно 1:10-250:1-100). Массовое отношение (вспомогательное сырье):(олефиновый исходный материал):(весь BF3 катализатор) относится к массовому отношению исходных материалов, когда все исходные материалы подают в микроканальный реактор, то есть, оно может представлять собой долю, на основе индивидуального расчета, исходных материалов реакции в потоке сразу же ниже по потоку от распределителя жидкости. В настоящем изобретении масса вспомогательного сырья включает массу вспомогательного агента в BF3 комплексе, а масса BF3 включает массу BF3 в BF3 комплексе.In one embodiment of the present invention in accordance with the method of the invention, preferably in a microchannel reactor the mass ratio of (auxiliary feedstock):(olefin feed):(total BF 3 catalyst) is 1:1-1000:1-500 (preferably 1:1 -500:1-200, most preferably 1:10-250:1-100). The mass ratio (auxiliary feedstock):(olefin feedstock):(whole BF 3 catalyst) refers to the mass ratio of the feedstocks when all the feedstocks are fed into the microchannel reactor, that is, it may represent the proportion, based on individual calculation, of the feedstocks reaction materials in the stream immediately downstream of the liquid distributor. In the present invention, the mass of the auxiliary raw material includes the mass of the auxiliary agent in the BF 3 complex, and the mass of BF 3 includes the mass of BF 3 in the BF 3 complex.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению во впускном узле часть BF3 катализатора, часть вспомогательного сырья и часть олефинового исходного материала могут быть смешаны и пропущены в микроканальный реактор, а оставшийся BF3 катализатор, оставшееся вспомогательное сырье и оставшийся олефиновый исходный материал, исходя из типа исходного сырья, каждый отдельно пропускают в микроканальный реактор (далее также называется режимом подачи 1).In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, at the inlet assembly, a portion of the BF 3 catalyst, a portion of the auxiliary feedstock, and a portion of the olefin feedstock may be mixed and passed into the microchannel reactor, and the remaining BF 3 catalyst, the remaining auxiliary feedstock, and the remaining olefin feedstock The material, based on the type of feedstock, is each separately passed into the microchannel reactor (hereinafter also called feed mode 1).
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению во впускном узле поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора и всего вспомогательного сырья, может быть пропущен в микроканальный реактор, и каждый из остатка BF3 катализатора и всего олефинового исходного материала отдельно пропускают в микроканальный реактор (далее также называется режимом подачи 2). Предпочтительно в случае смешения части BF3 катализатора и всего вспомогательного сырья в смесителе скорость пропускания части BF3 катализатора в смеситель составляет 1-100000 л/час, предпочтительно 1-80000 л/час, наиболее предпочтительно 1-30000 л/час; скорость пропускания всего вспомогательного сырья в смеситель составляет 0,01-1000 л/час, предпочтительно 0,1-800 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-500 л/час; скорость пропускания смеси, полученной после смешения части BF3 катализатора и всего вспомогательного сырья в смесителе, в микроканальный реактор составляет 0,01-2000 л/час, предпочтительно 0,1-1600 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-1000 л/час; скорость пропускания отдельно остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор составляет 1-150000 л/час, предпочтительно 5-100000 л/час, наиболее предпочтительно 10-50000 л/час, скорость пропускания отдельно всего олефинового исходного материала в микроканальный реактор составляет 10-5000 л/час, предпочтительно 20-4000 л/час, наиболее предпочтительно 40-2500 л/час.In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, at the inlet assembly, the stream obtained by mixing a portion of the BF 3 catalyst and all of the auxiliary feedstock may be passed into a microchannel reactor, and each of the remainder of the BF 3 catalyst and the entire olefin feedstock is separately passed into microchannel reactor (hereinafter also called feed mode 2). Preferably, in the case of mixing part of the BF 3 catalyst and all the auxiliary raw materials in the mixer, the flow rate of part of the BF 3 catalyst into the mixer is 1-100,000 l/h, preferably 1-80,000 l/h, most preferably 1-30,000 l/h; the flow rate of all auxiliary raw materials into the mixer is 0.01-1000 l/hour, preferably 0.1-800 l/hour, most preferably 0.2-500 l/hour; the flow rate of the mixture obtained after mixing part of the BF 3 catalyst and all the auxiliary raw materials in the mixer into the microchannel reactor is 0.01-2000 l/h, preferably 0.1-1600 l/h, most preferably 0.2-1000 l/h hour; the individual flow rate of the remaining BF 3 catalyst into the microchannel reactor is 1-150,000 L/hour, preferably 5-100,000 L/hour, most preferably 10-50,000 L/hour, the individual flow rate of all olefin feed material into the microchannel reactor is 10-5000 L /hour, preferably 20-4000 l/hour, most preferably 40-2500 l/hour.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению во впускном узле поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора и части вспомогательного сырья, может быть пропущен в микроканальный реактор, и каждый из остатка BF3 катализатора, остатка вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала по отдельности пропускают в микроканальный реактор (далее также называется режимом подачи 3). Предпочтительно в случае смешения части BF3 катализатора и части вспомогательного сырья в смесителе скорость пропускания части BF3 катализатора в смеситель составляет 1-100000 л/час, предпочтительно 1-80000 л/час, наиболее предпочтительно 1-30000 л/час; скорость пропускания части вспомогательного сырья в смеситель составляет 0,01-800 л/час, предпочтительно 0,1-500 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-400 л/час; скорость пропускания смеси, полученной путем смешения части BF3 катализатора и части вспомогательного сырья в смесителе, в микроканальный реактор составляет 0,01-1600 л/час, предпочтительно 0,1-1400 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-800 л/час; скорость пропускания отдельно остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор составляет 1-120000 л/час, предпочтительно 5-80000 л/час, наиболее предпочтительно 10-40000 л/час; скорость пропускания остатка вспомогательного сырья в смеситель составляет 0,01-200 л/час, предпочтительно 0,1-150 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-100 л/час; скорость пропускания отдельно всего олефинового исходного материала в микроканальный реактор составляет 10-5000 л/час, предпочтительно 20-4000 л/час, наиболее предпочтительно 40-2500 л/час).In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, at the inlet assembly, the stream obtained by mixing a portion of the BF 3 catalyst and a portion of the auxiliary feedstock may be passed into a microchannel reactor, and each of the remainder of the BF 3 catalyst, the remainder of the auxiliary feedstock, and the total olefin the starting material is separately passed into the microchannel reactor (hereinafter also called feed mode 3). Preferably, in the case of mixing part of the BF 3 catalyst and part of the auxiliary raw material in the mixer, the flow rate of part of the BF 3 catalyst into the mixer is 1-100,000 l/h, preferably 1-80,000 l/h, most preferably 1-30,000 l/h; the flow rate of part of the auxiliary raw material into the mixer is 0.01-800 l/hour, preferably 0.1-500 l/hour, most preferably 0.2-400 l/hour; the flow rate of the mixture obtained by mixing part of the BF 3 catalyst and part of the auxiliary raw material in the mixer into the microchannel reactor is 0.01-1600 l/h, preferably 0.1-1400 l/h, most preferably 0.2-800 l/h hour; the rate at which the remaining BF 3 catalyst passes separately into the microchannel reactor is 1-120,000 l/h, preferably 5-80,000 l/h, most preferably 10-40,000 l/h; the flow rate of the remainder of the auxiliary raw material into the mixer is 0.01-200 l/hour, preferably 0.1-150 l/hour, most preferably 0.2-100 l/hour; the individual flow rate of all olefin feedstock into the microchannel reactor is 10-5000 L/hour, preferably 20-4000 L/hour, most preferably 40-2500 L/hour).
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению во впускном узле поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора, части вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала, может быть пропущен в микроканальный реактор, и каждый из остатка BF3 катализатора и остатка вспомогательного сырья по отдельности пропускают в микроканальный реактор (далее также называется режимом подачи 4). Предпочтительно в случае смешения части BF3 катализатора, части вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала в смесителе скорость пропускания части BF3 катализатора в смеситель составляет 1-100000 л/час, предпочтительно 1-80000 л/час, наиболее предпочтительно 1-30000 л/час; скорость пропускания части вспомогательного сырья в смеситель составляет 0,01-800 л/час, предпочтительно 0,1-500 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-400 л/час; скорость пропускания всего олефинового исходного материала в смеситель составляет 10-5000 л/час, предпочтительно 20-4000 л/час, наиболее предпочтительно 40-2500 л/час; скорость пропускания смеси, полученной путем смешения части BF3 катализатора, части вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала в смесителе, в микроканальный реактор составляет 0,01-6000 л/час, предпочтительно 0,1-4600 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-3000 л/час; скорость пропускания отдельно остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор составляет 1-150000 л/час, предпочтительно 5-100000 л/час, наиболее предпочтительно 10-50000 л/час; скорость пропускания отдельно остатка вспомогательного сырья в микроканальный реактор составляет 0,01-200 л/час, предпочтительно 0,1-150 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-100 л/час).In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, at the inlet assembly, the stream obtained by mixing a portion of the BF 3 catalyst, a portion of the auxiliary feedstock, and all of the olefin feedstock may be passed into the microchannel reactor, and each of the remainder of the BF 3 catalyst and the remainder auxiliary raw materials are individually passed into the microchannel reactor (hereinafter also called feed mode 4). Preferably, when mixing a portion of the BF 3 catalyst, a portion of the auxiliary feedstock, and all of the olefin feedstock in a mixer, the flow rate of the portion of the BF 3 catalyst into the mixer is 1-100,000 L/hr, preferably 1-80,000 L/hr, most preferably 1-30,000 L/hr. hour; the flow rate of part of the auxiliary raw material into the mixer is 0.01-800 l/hour, preferably 0.1-500 l/hour, most preferably 0.2-400 l/hour; the flow rate of the total olefin feed into the mixer is 10-5000 L/hour, preferably 20-4000 L/hour, most preferably 40-2500 L/hour; the flow rate of the mixture obtained by mixing part of the BF 3 catalyst, part of the auxiliary raw material and all of the olefin feedstock in the mixer into the microchannel reactor is 0.01-6000 l/h, preferably 0.1-4600 l/h, most preferably 0. 2-3000 l/hour; the rate at which the remaining BF 3 catalyst passes separately into the microchannel reactor is 1-150,000 l/h, preferably 5-100,000 l/h, most preferably 10-50,000 l/h; the rate at which the remainder of the auxiliary raw material is passed separately into the microchannel reactor is 0.01-200 l/hour, preferably 0.1-150 l/hour, most preferably 0.2-100 l/hour).
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению во впускном узле поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и части олефинового исходного материала, может быть пропущен в микроканальный реактор, и каждый из остатка BF3 катализатора и остатка олефинового исходного материала по отдельности пропускают в микроканальный реактор (далее также называется режимом подачи 5). Предпочтительно в случае смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и части олефинового исходного материала в смесителе, скорость пропускания части BF3 катализатора в смеситель составляет 1-100000 л/час, предпочтительно 1-80000 л/час, наиболее предпочтительно 1-30000 л/час; скорость пропускания всего вспомогательного сырья в смеситель составляет 0,01-1000 л/час, предпочтительно 0,1-800 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-500 л/час; скорость пропускания части олефинового исходного материала в смеситель составляет 1-2000 л/час, предпочтительно 5-1000 л/час, наиболее предпочтительно 10-500 л/час; скорость пропускания смеси, полученной путем смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и части олефинового исходного материала в смесителе, в микроканальный реактор составляет 0,01-3000 л/час, предпочтительно 0,1-1800 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-1000 л/час; скорость пропускания отдельно остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор составляет 1-150000 л/час, предпочтительно 5-100000 л/час, наиболее предпочтительно 10-50000 л/час; скорость пропускания отдельно остатка олефинового исходного материала в микроканальный реактор составляет 9-3000 л/час, предпочтительно 15-3000 л/час, наиболее предпочтительно 30-2000 л/час). In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, at the inlet assembly, the stream obtained by mixing a portion of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary feedstock, and a portion of the olefin feedstock may be passed into the microchannel reactor, and each of the remainder of the BF 3 catalyst and the remainder The olefin feedstock is separately passed into the microchannel reactor (hereinafter also referred to as feed mode 5). Preferably, in the case of mixing a portion of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary feedstock and a portion of the olefin feedstock in a mixer, the flow rate of the portion of the BF 3 catalyst into the mixer is 1-100,000 L/hour, preferably 1-80,000 L/hour, most preferably 1-30,000 L /hour; the flow rate of all auxiliary raw materials into the mixer is 0.01-1000 l/hour, preferably 0.1-800 l/hour, most preferably 0.2-500 l/hour; the flow rate of a portion of the olefin feedstock into the mixer is 1-2000 L/hour, preferably 5-1000 L/hour, most preferably 10-500 L/hour; the flow rate of the mixture obtained by mixing part of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary raw materials and part of the olefin feedstock in the mixer into the microchannel reactor is 0.01-3000 l/h, preferably 0.1-1800 l/h, most preferably 0. 2-1000 l/hour; the rate at which the BF 3 catalyst residue passes separately into the microchannel reactor is 1-150,000 l/h, preferably 5-100,000 l/h, most preferably 10-50,000 l/h; the rate of passing separately the remainder of the olefin feed into the microchannel reactor is 9-3000 l/h, preferably 15-3000 l/h, most preferably 30-2000 l/h).
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению во впускном узле поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала, может быть пропущен в микроканальный реактор, и остаток BF3 катализатора отдельно пропускают в микроканальный реактор (далее также называется режимом подачи 6). Предпочтительно в случае смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала в смесителе, скорость пропускания части BF3 катализатора в смеситель составляет 1-100000 л/час, предпочтительно 1-80000 л/час, наиболее предпочтительно 1-30000 л/час; скорость пропускания всего вспомогательного сырья в смеситель составляет 0,01-1000 л/час, предпочтительно 0,1-800 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-500 л/час; скорость пропускания всего олефинового исходного материала в смеситель составляет 10-5000 л/час, предпочтительно 20-4000 л/час, наиболее предпочтительно 40-2500 л/час; скорость пропускания смеси, полученной путем смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала в смесителе, в микроканальный реактор составляет 10-6000 л/час, предпочтительно 0,1-4600 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-3000 л/час; скорость пропускания отдельно остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор составляет 1-150000 л/час, предпочтительно 5-100000 л/час, наиболее предпочтительно 10-50000 л/час).In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, at the inlet assembly, the stream obtained by mixing a portion of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary feedstock, and all of the olefin feedstock may be passed into the microchannel reactor, and the remainder of the BF 3 catalyst is separately passed into the microchannel reactor (hereinafter also called feed mode 6). Preferably, in the case of mixing a portion of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary feedstock, and all of the olefin feedstock in a mixer, the flow rate of the portion of the BF 3 catalyst into the mixer is 1-100,000 L/hr, preferably 1-80,000 L/hr, most preferably 1-30,000 L /hour; the flow rate of all auxiliary raw materials into the mixer is 0.01-1000 l/h, preferably 0.1-800 l/h, most preferably 0.2-500 l/h; the flow rate of the total olefin feed into the mixer is 10-5000 L/hour, preferably 20-4000 L/hour, most preferably 40-2500 L/hour; the flow rate of the mixture obtained by mixing part of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary raw materials and all of the olefin feedstock in the mixer into the microchannel reactor is 10-6000 l/h, preferably 0.1-4600 l/h, most preferably 0.2- 3000 l/hour; the rate at which the BF 3 catalyst residue passes separately into the microchannel reactor is 1-150,000 l/h, preferably 5-100,000 l/h, most preferably 10-50,000 l/h).
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно во впускном узле часть BF3 катализатора и все вспомогательное сырье могут быть подвергнуты первому смешению в первом смесителе, затем поток, полученный после первого смешения, подвергают второму смешению со всем олефиновым исходным материалом, и поток, полученный после второго смешения, пропускают в микроканальный реактор, а остаток BF3 катализатора отдельно пропускают в микроканальный реактор; предпочтительно, когда часть BF3 катализатора и все вспомогательное сырье подвергают первому смешению в первом смесителе, скорость пропускания части BF3 катализатора в первый смеситель составляет 1-100000 л/час, предпочтительно 1-80000 л/час, наиболее предпочтительно 1-30000 л/час; скорость пропускания всего вспомогательного сырья в первый смеситель составляет 0,01-1000 л/час, предпочтительно 0,1-800 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-500 л/час; поток, полученный после первого смешения, затем подвергают второму смешению со всем олефиновым исходным материалом во втором смесителе, и скорость пропускания потока, полученного после первого смешения, во второй смеситель составляет 0,01-2000 л/час, предпочтительно 0,1-1600 л/час, наиболее предпочтительно 0,2-1000 л/час; скорость пропускания всего олефинового исходного материала во второй смеситель составляет 10-5000 л/час, предпочтительно 20-4000 л/час, наиболее предпочтительно 40-2500 л/час; скорость пропускания потока, полученного после второго смешения, в микроканальный реактор составляет 10-7000 л/час, предпочтительно 20-5600 л/час, наиболее предпочтительно 40-3500 л/час; скорость пропускания отдельно остатка BF3 катализатора в микроканальный реактор составляет 1-150000 л/час, предпочтительно 5-100000 л/час, наиболее предпочтительно 10-50000 л/час. In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, preferably at the inlet assembly, a portion of the BF 3 catalyst and all auxiliary feedstocks may be subjected to a first mixing in a first mixer, then the stream resulting from the first mixing is subjected to a second mixing with all of the olefin feedstock, and the stream obtained after the second mixing is passed into the microchannel reactor, and the remainder of the BF 3 catalyst is separately passed into the microchannel reactor; Preferably, when the BF 3 catalyst portion and all auxiliary raw materials are subjected to first mixing in the first mixer, the flow rate of the BF 3 catalyst portion into the first mixer is 1-100,000 l/h, preferably 1-80,000 l/h, most preferably 1-30,000 l/h hour; the flow rate of all auxiliary raw materials into the first mixer is 0.01-1000 l/hour, preferably 0.1-800 l/hour, most preferably 0.2-500 l/hour; the stream obtained from the first mixing is then subjected to a second mixing with all the olefin feed material in a second mixer, and the flow rate of the stream obtained from the first mixing into the second mixer is 0.01-2000 l/hour, preferably 0.1-1600 l /hour, most preferably 0.2-1000 l/hour; the flow rate of the total olefin feed into the second mixer is 10-5000 L/hour, preferably 20-4000 L/hour, most preferably 40-2500 L/hour; the flow rate of the flow obtained after the second mixing into the microchannel reactor is 10-7000 l/h, preferably 20-5600 l/h, most preferably 40-3500 l/h; the rate of passage of the BF 3 catalyst residue separately into the microchannel reactor is 1-150,000 l/h, preferably 5-100,000 l/h, most preferably 10-50,000 l/h.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно реакционная температура в микроканальном реакторе составляет 0-120°C, предпочтительно 10-80°C, более предпочтительно 20-60°C. В соответствии со способом по изобретению предпочтительно реакционное давление в микроканальном реакторе составляет 0,01-10 МПа, предпочтительно 0,01-8 МПа, более предпочтительно 0,1-6 МПа. В соответствии со способом по изобретению предпочтительно время пребывания олефинового исходного материала в микроканальном реакторе составляет 1-3600 сек, предпочтительно 10-1800 сек, более предпочтительно 15-1000 сек.In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, preferably the reaction temperature in the microchannel reactor is 0-120°C, preferably 10-80°C, more preferably 20-60°C. According to the method of the invention, preferably the reaction pressure in the microchannel reactor is 0.01-10 MPa, preferably 0.01-8 MPa, more preferably 0.1-6 MPa. According to the method of the invention, preferably the residence time of the olefin feedstock in the microchannel reactor is 1-3600 seconds, preferably 10-1800 seconds, more preferably 15-1000 seconds.
В соответствии со способом по настоящему изобретению любой из микроканальных реакторов, описанных в первом аспекте, может быть использован в качестве микроканального реактора.According to the method of the present invention, any of the microchannel reactors described in the first aspect can be used as the microchannel reactor.
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно способ последующей обработки представляет собой один или несколько способов из числа способов адсорбции, центрифугирования, осаждения, щелочной промывки, водной промывки и газожидкостного разделения, предпочтительно способ адсорбции. Адсорбентом в адсорбционном способе предпочтительно является один или несколько из числа оксида металла, ионообменной смолы, активированной отбеливающей земли и молекулярного сита, более предпочтительно из оксида металла, и оксид металла предпочтительно представляет собой один или несколько из числа оксида калия, оксида кальция, оксида натрия, оксида магния, оксида алюминия и оксида бария.In one embodiment of the present invention, according to the method of the invention, preferably the post-treatment method is one or more of adsorption, centrifugation, precipitation, alkaline washing, aqueous washing and gas-liquid separation methods, preferably an adsorption method. The adsorbent in the adsorption method is preferably one or more of a metal oxide, an ion exchange resin, activated bleaching earth and a molecular sieve, more preferably a metal oxide, and the metal oxide is preferably one or more of potassium oxide, calcium oxide, sodium oxide, magnesium oxide, aluminum oxide and barium oxide.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно в случае, когда способом последующей обработки является осаждение или центрифугирование, осаждение или центрифугирование обеспечивают разделение потока, поступающего в узел последующей обработки на легкую жидкую фазу и тяжелую жидкую фазу. Тяжелая жидкая фаза содержит комплекс вспомогательного сырья и BF3 и непрореагировавший олефиновый исходный материал, и необязательно возвращается во впускной узел или микроканальный реактор, чтобы продолжить участие в непрерывной реакции. Легкая жидкая фаза представляет собой сырой полиолефиновый продукт и может быть подвергнута дополнительной последующей переработке.In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, preferably when the after-treatment method is sedimentation or centrifugation, the sedimentation or centrifugation causes the stream entering the after-treatment unit to be separated into a light liquid phase and a heavy liquid phase. The heavy liquid phase contains a complex of auxiliary feedstocks and BF 3 and unreacted olefin feedstock, and is optionally returned to the inlet assembly or microchannel reactor to continue to participate in the continuous reaction. The light liquid phase represents the crude polyolefin product and can be subject to further downstream processing.
В соответствии со способом по настоящему изобретению предпочтительно на полученном полиолефиновом продукте проводят операции фракционирования, гидрирования и необязательного смешения с получением синтетического масла, которое соответствует классу вязкости.In accordance with the method of the present invention, preferably the resulting polyolefin product is subjected to fractionation, hydrogenation and optional blending steps to produce a synthetic oil that is viscosity grade appropriate.
Способ по настоящему изобретению обладает преимуществами высокой скорости полимеризации, хороших эффектов массопередачи и теплопередачи, высокой конверсии реакции, хорошей селективности по продукту и хорошей производительности и подходит для крупномасштабного промышленного производства.The method of the present invention has the advantages of high polymerization speed, good mass transfer and heat transfer effects, high reaction conversion, good product selectivity and good productivity, and is suitable for large-scale industrial production.
В третьем аспекте настоящее изобретение предлагает способ получения полиальфаолефинов с использованием любой из установок, описанных в первом аспекте.In a third aspect, the present invention provides a method for producing polyalphaolefins using any of the plants described in the first aspect.
Способ получения полиальфаолефинов с использованием любой из установок для получения полиальфаолефинов, описанных в первом аспекте, в соответствии с изобретением включает: BF3 катализатор, вспомогательное сырье и олефиновый исходный материал пропускают в микроканальный реактор через впускной узел 1 и подвергают реакции полимеризации в микроканальном реакторе, а затем последующей обработке с получением полиолефинового продукта, где во впускном узле 1 смешивают, по меньшей мере, часть вспомогательного сырья и, по меньшей мере, часть BF3 катализатора и в то же время, по меньшей мере, часть BF3 катализатора отдельно подают в микроканальный реактор 2.A method for producing polyalphaolefins using any of the plants for producing polyalphaolefins described in the first aspect in accordance with the invention includes: BF 3 catalyst, auxiliary raw materials and olefin starting material are passed into the microchannel reactor through the inlet unit 1 and subjected to a polymerization reaction in the microchannel reactor, and then subsequent processing to obtain a polyolefin product, where in the inlet unit 1 at least part of the auxiliary raw material and at least part of the BF 3 catalyst are mixed and at the same time at least part of the BF 3 catalyst is separately fed into the
В одном варианте осуществления настоящего изобретения олефин в олефиновом исходном материале представляет собой один или несколько олефинов из числа C3-C20-альфа-олефинов, предпочтительно один или несколько из числа C5-C15-альфа-олефинов, более предпочтительно один или несколько из числа C7-C14-альфа-олефинов. Например, олефин может представлять собой олефины, обычно используемые при получении ПАО синтетических базовых масел, такие как нонен и децен.In one embodiment of the present invention, the olefin in the olefin feedstock is one or more C 3 -C 20 alpha olefins, preferably one or more C 5 -C 15 alpha olefins, more preferably one or more from among C 7 -C 14 alpha-olefins. For example, the olefin may be olefins commonly used in the production of PAO synthetic base oils, such as nonene and decene.
В одном варианте осуществления изобретения олефиновый исходный материал может также содержать C5-C20-алкан и/или C1-C20-кислородсодержащее соединение в качестве растворителя. По отношению к общей массе олефинового исходного материала массовая доля C5-C20-алкана может составлять 0-80%, предпочтительно 0,5-50%, наиболее предпочтительно 1-30%. По отношению к общей массе олефинового исходного материала массовая доля C1-C20-кислород-содержащего соединения может составлять 0-20%, предпочтительно 0-10%, наиболее предпочтительно 0,001-5%. C5-C20-Алкан может представлять собой один или несколько из числа н-алкана, изоалкана и циклоалкана; C1-C20-кислородсодержащее соединение может представлять собой одно или несколько из числа н-алканола, изоспирта и кетона. Олефиновый исходный материал Фишера-Тропша может быть использован в качестве смеси C3-C20-альфа-олефина, C5-C20-алкана и C1-C20-кислородсодержащего соединения (то есть, в качестве олефинового исходного материала).In one embodiment of the invention, the olefin feedstock may also contain a C 5 -C 20 alkane and/or a C 1 -C 20 oxygen-containing compound as a solvent. Relative to the total weight of the olefin feedstock, the mass fraction of C 5 -C 20 alkane may be 0-80%, preferably 0.5-50%, most preferably 1-30%. Relative to the total weight of the olefin feedstock, the mass fraction of the C 1 -C 20 oxygen-containing compound may be 0-20%, preferably 0-10%, most preferably 0.001-5%. The C 5 -C 20 -alkane may be one or more of n-alkane, isoalkane and cycloalkane; The C 1 -C 20 oxygen-containing compound may be one or more of an n-alkanol, an isoalcohol, and a ketone. The Fischer-Tropsch olefin feedstock can be used as a mixture of a C 3 -C 20 alpha-olefin, a C 5 -C 20 alkane and a C 1 -C 20 oxygen-containing compound (ie, as an olefin feedstock).
В одном варианте осуществления изобретения вспомогательное сырье может представлять собой широко используемое вспомогательное сырье, которое может быть использовано в качестве донора электронов BF3, и может представлять собой одно или несколько соединений из числа спирта, имеющего количество атомов углерода 1-20, простого эфира, имеющего количество атомов углерода 1-20, альдегида, имеющего количество атомов углерода 1-20, кетона, имеющего количество атомов углерода 1-20, сложного эфира, имеющего количество атомов углерода 1-30, карбоновой кислоты, имеющей количество атомов углерода 1-20, и фенола, имеющего количество атомов углерода 1-20, предпочтительно из спирта, имеющего количество атомов углерода 1-10, более предпочтительно спирта, имеющего количество атомов углерода 3-5, например, из одного или нескольких из числа н-пропанола, изопропанола, н-бутанола, изобутанола, н-пентанола и изопентанола.In one embodiment of the invention, the auxiliary raw material may be a commonly used auxiliary raw material that can be used as a BF 3 electron donor, and may be one or more of an alcohol having 1-20 carbon atoms, an ether having a number of carbon atoms of 1-20, an aldehyde having a number of carbon atoms of 1-20, a ketone having a number of carbon atoms of 1-20, an ester having a number of carbon atoms of 1-30, a carboxylic acid having a number of carbon atoms of 1-20, and phenol having 1-20 carbon atoms, preferably from an alcohol having 1-10 carbon atoms, more preferably an alcohol having 3-5 carbon atoms, for example one or more of n-propanol, isopropanol, n- butanol, isobutanol, n-pentanol and isopentanol.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно в микроканальном реакторе массовое отношение (вспомогательное сырье):(олефиновый исходный материал):(весь BF3 катализатор) составляет 1:1-1000:1-500 (предпочтительно 1:1-500:1-200, наиболее предпочтительно 1:10-250:1-100). Массовое отношение (вспомогательное сырье):(олефиновый исходный материал):(весь BF3 катализатор) относится к массовому отношению исходных материалов, когда все исходные материалы подают в микроканальный реактор, то есть, это может представлять собой долю, на основе индивидуального расчета, исходных материалов реакции в потоке сразу же ниже по потоку от распределителя жидкости. В настоящем изобретении масса вспомогательного сырья включает массу вспомогательного агента в BF3 комплексе, и масса BF3 включает массу BF3 в BF3 комплексе.In one embodiment of the present invention in accordance with the method of the invention, preferably in a microchannel reactor the mass ratio of (auxiliary feedstock):(olefin feed):(total BF 3 catalyst) is 1:1-1000:1-500 (preferably 1:1 -500:1-200, most preferably 1:10-250:1-100). The mass ratio (auxiliary feedstock):(olefin feedstock):(whole BF 3 catalyst) refers to the mass ratio of the feedstocks when all the feedstocks are fed into the microchannel reactor, that is, it may represent the proportion, based on individual calculation, of the feedstocks reaction materials in the stream immediately downstream of the liquid distributor. In the present invention, the mass of the auxiliary raw material includes the mass of the auxiliary agent in the BF 3 complex, and the mass of BF 3 includes the mass of BF 3 in the BF 3 complex.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно реакционная температура в микроканальном реакторе 2 составляет 0-120°C, предпочтительно 10-80°C, более предпочтительно 20-60°C. В соответствии со способом по изобретению предпочтительно реакционное давление в микроканальном реакторе 2 составляет 0,01-10 МПа, предпочтительно 0,01-8 МПа, более предпочтительно 0,1-6 МПа. В соответствии со способом по настоящему изобретению предпочтительно время пребывания олефинового исходного материала в микроканальном реакторе 2 составляет 1-3600 сек, предпочтительно 10-1800 сек, более предпочтительно 15-1000 сек.In one embodiment of the present invention, according to the method of the invention, preferably the reaction temperature in the
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению, из расчета на общую массу BF3 в микроканальном реакторе, массовое отношение BF3 катализатора, непосредственно подаваемого в микроканальный реактор 2, к BF3 катализатору, участвовавшему в смешении во впускном узле 1, составляет 90-10:10-90, предпочтительно 80-40:20-60, более предпочтительно 70-50:30-50.In one embodiment of the present invention in accordance with the method of the invention, based on the total mass of BF 3 in the microchannel reactor, the mass ratio of the BF 3 catalyst directly fed into the
В одном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно способ последующей обработки представляет собой один или несколько из способов адсорбции, центрифугирования, осаждения, щелочной промывки, водной промывки и газожидкостного разделения, предпочтительно способа адсорбции. Адсорбент в способе абсорбции предпочтительно представляет собой один или несколько из числа оксида металла, ионообменной смолы, активированной отбеливающей земли и молекулярного сита, более предпочтительно представляет собой оксид металла, и оксидом металла предпочтительно является один или несколько из числа оксида калия, оксида кальция, оксида натрия, оксида магния, оксида алюминия и оксида бария.In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, preferably the post-treatment method is one or more of adsorption, centrifugation, precipitation, alkaline washing, aqueous washing and gas-liquid separation methods, preferably an adsorption method. The adsorbent in the absorption method is preferably one or more of a metal oxide, an ion exchange resin, activated bleaching earth and a molecular sieve, more preferably is a metal oxide, and the metal oxide is preferably one or more of potassium oxide, calcium oxide, sodium oxide , magnesium oxide, aluminum oxide and barium oxide.
В одном варианте настоящего изобретения в соответствии со способом по изобретению предпочтительно в случае, когда способ последующей обработки представляет собой седиментацию или центрифугирование, осаждение или центрифугирование обеспечивают разделение потока, поступающего в узел последующей обработки, на легкую жидкую фазу и тяжелую жидкую фазу. Тяжелая жидкая фаза содержит комплекс вспомогательного сырья и BF3 и непрореагировавший олефиновый исходный материал и необязательно возвращается во впускной узел или микроканальный реактор, чтобы продолжить участие в непрерывной реакции. Легкая жидкая фаза представляет собой сырой полиолефиновый продукт и может быть подвергнута дополнительной последующей переработке.In one embodiment of the present invention, in accordance with the method of the invention, preferably when the after-treatment method is sedimentation or centrifugation, the sedimentation or centrifugation causes the stream entering the after-treatment unit to be separated into a light liquid phase and a heavy liquid phase. The heavy liquid phase contains the auxiliary feedstock and BF 3 complex and unreacted olefin feedstock and is optionally returned to the inlet or microchannel reactor to continue to participate in the continuous reaction. The light liquid phase represents the crude polyolefin product and can be subject to further downstream processing.
В соответствии со способом по изобретению предпочтительно на полученном полиолефиновом продукте проводят операции фракционирования, гидрирования и необязательного смешения с получением синтетического масла, которое соответствует классу вязкости.According to the method of the invention, the resulting polyolefin product is preferably subjected to fractionation, hydrogenation and optional blending operations to obtain a synthetic oil that is viscosity grade appropriate.
Способ по настоящему изобретению может реализовать гибкое и быстрое смешение катализатора, вспомогательного сырья и олефинового исходного материала и обладает преимуществами высокой скорости реакции полимеризации, хороших эффектов массопередачи и теплопередачи, высокой конверсии реакции, хорошей селективности по продукту и прекрасной производительности, благодаря чему является приемлемым для крупномасштабного промышленного производства.The method of the present invention can realize flexible and rapid mixing of catalyst, auxiliary raw material and olefin starting material, and has the advantages of high polymerization reaction speed, good mass transfer and heat transfer effects, high reaction conversion, good product selectivity and excellent productivity, making it suitable for large-scale production. industrial production.
Способ получения полиальфаолефинов, в котором используют предпочтительный микроканальный реактор, в настоящем изобретении может осуществлять непрерывное и эффективное смешение реакционной системы, поддерживать течение жидкости в режиме, подобном поршневому режиму, обеспечивать постоянство времени пребывания реакционной жидкости насколько это возможно и избегать селективности по нежелательным продуктам из-за распределения времени пребывания.The process for producing polyalphaolefins using the preferred microchannel reactor of the present invention can achieve continuous and efficient mixing of the reaction system, maintain liquid flow in a piston-like mode, ensure that the residence time of the reaction liquid is as constant as possible, and avoid selectivity to undesirable products due to for distribution of residence time.
Краткое описание чертежейBrief description of drawings
ФИГ. 1 представляет собой схематичное изображение установки по настоящему изобретению.FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus according to the present invention.
ФИГ. 2 представляет собой схематичное изображение установки по настоящему изобретению.FIG. 2 is a schematic diagram of an apparatus according to the present invention.
ФИГ. 3 представляет собой схематичное изображение предпочтительного микроканального реактора по настоящему изобретению.FIG. 3 is a schematic diagram of a preferred microchannel reactor of the present invention.
ФИГ. 4 представляет собой вид в разрезе первого смесительного элемента в соответствии с настоящим изобретением.FIG. 4 is a cross-sectional view of a first mixing element in accordance with the present invention.
ФИГ. 5 показывает структурное представление второго смесительного элемента в соответствии с настоящим изобретением.FIG. 5 shows a structural representation of a second mixing element in accordance with the present invention.
ФИГ. 6 показывает структурное представление для наложения множества вторых смесительных элементов в соответствии с настоящим изобретением.FIG. 6 shows a structural representation for stacking a plurality of second mixing elements in accordance with the present invention.
ФИГ. 7 представляет собой схематичное изображение сравнительной установки по настоящему изобретению.FIG. 7 is a schematic diagram of a comparative installation according to the present invention.
Описание номеров позицийDescription of item numbers
1: Впускной узел1: Inlet assembly
2: Микроканальный реактор2: Microchannel reactor
3: Узел последующей обработки3: Post-processing unit
01: Впускное отверстие BF3 катализатора01: BF 3 catalytic converter inlet
02: Впускное отверстие вспомогательного сырья02: Auxiliary raw material inlet
03: Впускное отверстие олефинового исходного материала03: Olefin feedstock inlet
001: Выпускная труба001: Exhaust pipe
002: Подающая труба002: Supply pipe
003: Корпус003: Housing
004: Первое впускное отверстие теплообменной среды004: First heat exchange medium inlet
005: Первое выходное отверстие теплообменной среды005: First outlet of heat exchange medium
006: Второе впускное отверстие теплообменной среды006: Second heat exchange medium inlet
007: Второе выходное отверстие теплообменной среды007: Second outlet of heat exchange medium
008: Зона смешения008: Mixing zone
009: Реакционная зона009: Reaction zone
010: Реакционный канал010: Reaction channel
011: Второй смесительный элемент011: Second mixing element
012: Вторая теплообменная полость012: Second heat exchange cavity
013: Первая теплообменная полость013: First heat exchange cavity
014: Смесительный канал014: Mixing channel
015: Первый смесительный элемент015: First mixing element
016: Распределитель жидкости016: Fluid distributor
017: Труба для распределения жидкости017: Liquid distribution pipe
018: Выпускная труба018: Exhaust pipe
019: Первая разделительная перегородка019: First dividing wall
020: Переходная зона020: Transition Zone
021: Стабилизирующий канал021: Stabilizing channel
022: Диффузионный канал022: Diffusion channel
023: Зона подачи023: Feed area
024: Зона сбора024: Collection area
025: Вторая разделительная перегородка025: Second dividing wall
0001: Проход основного потока0001: Main stream pass
0002: Проход отводного потока0002: Diversion flow passage
0003: Полость сбора0003: Collection cavity
0004: Опорная планка0004: Support bar
0005: Зубчатый элемент.0005: Toothed element.
Подробное описаниеDetailed description
Настоящее изобретение описано ниже дополнительно с помощью примеров и в сочетании с прилагаемыми чертежами.The present invention is described below further by way of examples and in conjunction with the accompanying drawings.
ФИГ. 1 представляет собой схематичное изображение установки для получения полиальфаолефинов по настоящему изобретению, при этом установка включает впускной узел 1, микроканальный реактор 2 и узел 3 последующей обработки, которые соединены последовательно, где впускной узел 1 включает смеситель 11 для смешения BF3 катализатора и вспомогательного сырья, смеситель 12 для смешения смеси BF3 катализатора и вспомогательного сырья и олефинового исходного материала, трубопроводы для введения по отдельности BF3 катализатора и олефинового исходного материала, один отвод смесителя 11 может находиться в сообщении со смесителем 12, и другой отвод смесителя 11 может находиться в сообщении с микроканальным реактором 2, а смеситель 12 находится в сообщении со смесителем 12.FIG. 1 is a schematic diagram of a plant for producing polyalphaolefins according to the present invention, the plant including an inlet unit 1, a
ФИГ. 2 представляет собой схематичное изображение установки для получения полиальфаолефинов по изобретению, причем установка включает впускной узел 1, микроканальный реактор 2 и узел 3 последующей обработки, которые соединены последовательно, при этом впускной узел 1 включает смеситель 11 для смешения BF3 катализатора и вспомогательного сырья, смеситель 12 для смешения смеси BF3 катализатора и вспомогательного сырья и олефинового исходного материала, трубопровод для введения отдельно BF3 катализатора, где смеситель 11 находится в сообщении со смесителем 12, и смеситель 12 находится в сообщении с микроканальным реактором 2.FIG. 2 is a schematic diagram of a plant for producing polyalphaolefins according to the invention, the plant including an inlet unit 1, a
ФИГ. 3 представляет собой схематичное изображение предпочтительного микроканального реактора по настоящему изобретению, который включает:FIG. 3 is a schematic representation of a preferred microchannel reactor of the present invention, which includes:
корпус 003; зона 023 подачи, зона 008 смешения, реакционная зона 009 и зона 024 сбора расположены последовательно и находятся в сообщении вдоль первого направления в корпусе 003, причем корпус 003 снабжен подающей трубой 002, находящейся в сообщении с зоной 023 подачи, и выпускной трубой 001, находящейся в сообщении с зоной 024 сбора, а зона 008 смешения снабжена смесительным каналом 014, проходящим вдоль первого направления;building 003; a
трубу 017 для распределения жидкости; труба 017 для распределения жидкости проходит от внешней стороны корпуса 003 в смесительный канал 014, труба 017 для распределения жидкости соединена с распределителем 016 жидкости у конца смесительного канала 014.
Корпус 003 является основным контейнером для размещения реагента и продукта, и зона 023 подачи, зона 008 смешения, реакционная зона 009 и зона 024 сбора представляют собой разные зоны внутреннего пространства корпуса 003 (все из которых могут вмещать поток), и эти зоны расположены по прямой линии, так что реагент (и продукт) продвигается по прямой линии. В настоящем изобретении направление течения потока называют первым направлением. Предпочтительно, как показано на ФИГ. 3, корпус 003 позиционирован так, что первое направление представляет собой направление с подъемом, и зона 023 подачи, зона 008 смешения, реакционная зона 009 и зона 024 сбора расположены в направлении снизу вверх.The
Первая группа реакционного потока (смешанный поток из впускного узла 1, где может быть две или несколько подающих труб 002, количество которых соответствует количеству трубопроводов из впускного узла 1, за исключением трубопровода для отдельной подачи BF3 катализатора) может быть подана в зону 023 подачи через подающую трубу 002 на корпусе 003, и зона 023 подачи имеет относительно большую полость и может действовать как хранилище первой группы реакционного потока, при этом первая группа реакционного потока в зоне 023 подачи может поступать в соседнюю зону 008 смешения, то есть в смесительный канал 014. Труба 017 для распределения жидкости соединена с трубопроводом для отдельной подачи BF3 катализатора во впускном узле 1, следовательно, введение второй группы реакционного потока (подаваемого отдельно BF3 катализатора) может быть проведено в смесительный канал 014 через трубу 017 для распределения жидкости, чтобы обеспечить смешение первой группы реакционного потока и второй группы реакционного потока друг с другом в смесительном канале 014 зоны 008 смешения. Кроме того, выходной конец трубы 017 для распределения жидкости снабжен распределителем 016 жидкости. Распределитель 016 жидкости может преобразовывать вторую группу реакционного потока в более мелкие капли или пузырьки, так что вторая группа реакционного потока может быть более равномерно распределена в первой группе реакционного потока в смесительном канале 014. Кроме того, структура смешения в смесительном канале 014 в большей степени приемлема для смешения жидкофазного потока и газофазного потока. Первая группа реакционного потока представляет собой жидкофазный поток, и вторая группа реакционного потока представляет собой газофазный поток. Газофазный поток может быть сформирован в виде диспергированных микропузырьков с помощью распределителя 016 жидкости, чтобы увеличить площадь контакта с жидкофазным потоком, и одновременно также может в большей степени воздействовать на жидкофазный поток, улучшая в результате равномерность смешения двух потоков.The first group of reaction stream (the mixed stream from the inlet node 1, where there may be two or
Кроме того, как показано на ФИГ. 3, смесительный канал 014 представляет собой полость, проходящую вдоль первого направления, то есть, смесительный канал 014 имеет по существу трубчатую структуру, что в результате позволяет потоку в нем протекать вдоль первого направления с образованием устойчивого поршневого потока.In addition, as shown in FIG. 3, the mixing
Предпочтительный микроканальный реактор, предусмотренный настоящим изобретением, за счет проектирования структуры смесительного канала и режима смешения в нем может осуществлять непрерывное и эффективное смешение реакционного потока и одновременно может поддерживать течение реакционной жидкости в режиме поршневого потока, обеспечивать постоянство времени пребывания реакционной жидкости насколько это возможно и избегать селективности по нежелательным продуктам из-за распределения времени пребывания.The preferred microchannel reactor provided by the present invention, by designing the structure of the mixing channel and the mixing mode therein, can achieve continuous and efficient mixing of the reaction stream, and at the same time can maintain the flow of the reaction liquid in a piston flow mode, ensure that the residence time of the reaction liquid is constant as much as possible, and avoid selectivity for undesirable products due to residence time distribution.
Более конкретно, распределитель 016 жидкости представляет собой, по меньшей мере, распределитель, выбираемый из порошкового спеченного изделия с микропорами, мезопористого вспененного материала, проволочной сетки, трубки с микрощелями или микропорами. Порошковое спеченное изделие с микропорами может быть получено путем спекания порошка в структуру с микропорами посредством процесса порошковой металлургии, полый/мезопористый вспененный материал представляет собой полый микроканал с сетчатыми каркасами, проволочная сетка представляет собой сетчатую структуру с микропорами, а трубка снабжена микрощелями или микроотверстиями, которые все могут диспергировать жидкость из трубы 017 для распределения жидкости в более мелкие пузырьки или капли.More specifically, the
Предпочтительно распределитель 016 жидкости представляет собой цилиндрическое порошковое спеченное изделие с микропорами, а смесительный канал 014 имеет круглое поперечное сечение. Распределитель 016 жидкости может представлять собой структуру, имеющую по существу такой же наружный диаметр как труба 017 для распределения жидкости, форма поперечного сечения распределителя 016 жидкости по существу соответствует форме поперечного сечения смесительного канала 014, и распределитель 016 жидкости может быть расположен коаксиально со смесительным каналом 014, чтобы позволить потоку жидкости, диспергированному с помощью распределителя 016 жидкости, более равномерно смешиваться с потоком в смесительном канале 014 и образовывать устойчивый и однородный поршневой поток, чтобы исключить несогласованность по времени пребывания потока.Preferably, the
Кроме того, распределитель 016 жидкости имеет площадь поперечного сечения 0,01-200 см2 и длину 1-2000 мм. Смесительный канал 014 имеет площадь поперечного сечения 0,05-400 см2 и длину 50-5000 мм. Длина и площадь поперечного сечения смесительного канала 014 обе больше длины и площади поперечного сечения распределителя 016 жидкости.In addition, the
Кроме того, зона 008 смешения снабжена 2-100 (предпочтительно 2-50, более предпочтительно 2-10) смесительными каналами 014, труба 017 для распределения жидкости включает основную трубу, проходящую от внешней стороны корпуса 003 в зону 023 подачи, и отводные трубы, проходящие от зоны 023 подачи в каждый смесительный канал 014 с распределителями 016 жидкости, подсоединенными к концам отводных труб. Множество смесительных каналов 014 соответственно находится в сообщении с зоной 023 подачи, и первая группа реакционного потока разделяется на множество частей в смесительных каналах, что играют роль в диспергировании первой группы реакционного потока и позволяют первой группе реакционного потока образовывать устойчивый, однородный поршневой поток. Труба 017 для распределения жидкости включает основную трубу и отводные трубы, причем основная труба соединена с трубопроводом для отдельной подачи BF3 катализатора во впускном узле 1 и проходит от положения корпуса 003, соответствующего зоне 023 подачи, в зону 023 подачи, а отводные трубы проходят от зоны 023 подачи в смесительные каналы 014. То есть, труба 017 для распределения жидкости проходит от зоны 023 подачи в смесительные каналы 014. Зона 008 смешения и зона 023 подачи могут быть разделены первой разделительной перегородкой 019. Первая разделительная перегородка 019 снабжена множеством сквозных отверстий, а каждый смесительный канал 014 совмещен с каждым сквозным отверстием, так что зона 008 смешения находится в сообщении с зоной 023 подачи.In addition, the mixing
Кроме того, в смесительном канале 014 первый смесительный элемент 015 расположен ниже по потоку от распределителя 016 жидкости. В смесительном канале 014 положение ниже по потоку от распределителя 016 жидкости относится к положению ниже по потоку по направлению течения жидкости (то есть, ниже по потоку от распределителя 016 жидкости в первом направлении), то есть, в положении, более близком к реакционной зоне 009, чем к распределителю 016 жидкости. Через первый смесительный элемент 015 жидкость может быть смешана дополнительно, чтобы улучшить равномерность смешения двух групп потоков.In addition, in the mixing
Более конкретно, первый смесительный элемент 015 снабжен участком основного потока и участком отводного потока, которые расположены поочередно и находятся в сообщении вдоль первого направления. Участок основного потока снабжен одним проходом основного потока 0001, а участок отводного потока снабжен множеством проходов отводного потока 0002. Как показано на ФИГ. 4, один или несколько участков основного потока/участков отводного потока могут соответственно могут быть предусмотрены и расположены поочередно, причем только один проход основного потока 0001 расположен на участке основного потока, а множество проходов отводного потока 0002 расположено на участке отводного потока. Жидкость сходится в проходе основного потока 0001 и распределяется в проходах отводного потока 0002 каждой части отводного потока. За счет такого процесса схождения-распределения степень турбулентности может быть в целом повышена и равномерность смешения жидкости может быть улучшена.More specifically, the
Кроме того, в первом смесительном элементе 015 полость сбора 0003, которая находится в сообщении со множеством проходов отводного потока 0002, расположена ниже по потоку от участка отводного потока 0002. Как показано на ФИГ. 4, объем (особенно площадь поперечного сечения) полости сбора 0003 больше объема (особенно площади поперечного сечения) прохода основного потока 0001, и полость сбора 0003 может сводить вместе множество находящихся выше по потоку проходов отводного потока 0002, и эта полость находится в сообщении со следующим проходом основного потока 0001 или со следующей ступенью реакционной зоны 009 или переходной зоны 020.In addition, in the
На ФИГ. 4 показан первый смесительный элемент 015 в соответствии с вариантом настоящего изобретения, который образован путем сращивания множества пластинчатых элементов (количество может составлять 2-100, предпочтительно 2-50, более предпочтительно 10-30, и толщина составляет приблизительно 0,2-10 мм), расположенных вдоль первого направления, и на каждом пластинчатом элементе образованы такие структуры, как отверстия и полости, которые соответствуют проходу основного потока 0001, проходу отводного потока 0002 и полости сбора 0003, что удобно для переработки и производства.In FIG. 4 shows a
Кроме того, зона 008 смешения содержит первую теплообменную полость, расположенную в корпусе 003, смесительный канал 014 расположен в первой теплообменной полости 013, корпус 003 снабжен первым впускным отверстием теплообменной среды 004 и первым выходным отверстием теплообменной среды 005, которые находятся в сообщении с первой теплообменной полостью 013. В зоне 008 смешения смесительный канал 014 и первая теплообменная полость 013 изолированы друг от друга и не находятся в сообщении друг с другом, но теплопередача между ними может быть обеспечена, а трубные фитинги с хорошей теплопроводностью могут быть использованы в смесительном канале 014. За счет подачи теплообменной среды в первое впускное отверстие теплообменной среды 004 и выпуска теплообменной среды через первое выходное отверстие теплообменной среды 005 в первой теплообменной полости 013 может быть сформирован циркулирующий поток теплообменной среды, чтобы реализовать теплообмен со смесительным каналом 014 и находящейся в нем жидкостью, то есть, чтобы реализовать теплорассеяние смесительного канала 014 и находящейся в нем жидкости, и гарантировать, что тепло, выделяемое за счет смешения и растворения жидкости в смесительном канале 014, со временем рассеивается, так что жидкость в нем находится в подходящем температурном интервале.In addition, the mixing
Кроме того, объемное отношение первой теплообменной полости 013 к смесительному каналу 014 составляет 2-50; предпочтительно объемное отношение первой теплообменной полости 013 к смесительному каналу 014 составляет 5-30. Объем первой теплообменной полости 013 больше объема смесительного канала 014, так что тепло, выделяемое из-за смешения и растворения первой группы реакционного потока и второй группы реакционного потока отводится вовремя.In addition, the volume ratio of the first
Кроме того, предусмотрена переходная зона 020 между зоной 008 смешения и реакционной зоной 009, причем переходная зона 020 снабжена стабилизирующим каналом 021 с постоянным поперечным сечением и диффузионным каналом 022 с постепенно увеличивающимся поперечным сечением, которые расположены и находятся в сообщении вдоль первого направления; стабилизирующий канал 021 находится в сообщении со смесительным каналом 014, а диффузионный канал 022 находится в сообщении с реакционной зоной 009. Переходная зона 020 может сводить вместе смешанные жидкости из множества смесительных каналов 014 в стабилизирующем канале 021 для достижения другого равномерного смешения, а затем подавать смешанные жидкости в реакционную зону 009 через диффузионный канал 022. Кроме того, переходная зона 020 снабжена стабилизирующим каналом 021 и диффузионным каналом 022, стабилизирующий канал 021 преимущественно реализует схождение и смешение жидкостей, а диффузионный канал 022 имеет форму раструба, который, например, распределяет смешанную жидкость во множество реакционных каналов 010, как описано ниже. Два конца переходной зоны 020 соответственно снабжены разделительными перегородками со сквозными отверстиями, так что изолированы от зоны 008 смешения (в основном первой теплообменной полости 013) и реакционной зоны 009 (в основном второй теплообменной полости 012) и находятся в сообщении с каждым смесительным каналом 014 и каждым параллельным реакционным каналом 010 через каждое сквозное отверстие на каждой разделительной перегородке, а диффузионный канал 022 и стабилизирующий канал 021 могут представлять собой трубные фитинги, предусмотренные между двумя разделительными перегородками.In addition, a transition zone 020 is provided between the mixing
Кроме того, стабилизирующий канал 021 может быть соединен с выпускной трубой 018, проходящей к внешней стороне корпуса 003. Как упоминалось выше, стабилизирующий канал 021 имеет функцию схождения и смешения, а выпускная труба 018 может выпускать пузырьки и потоки, накопленные в стабилизирующем канале 021, чтобы исключить влияние накопления пузырьков на равномерность смешения и блокировку потоков. Может быть установлен клапан на выпускной трубе 018, и клапан может быть открыт, когда необходимо выпустить пузырьки или потоки.In addition, the stabilizing
Кроме того, диффузионный канал 022 снабжен диффузионной пластиной с отверстиями или щелями. Диффузионная пластина может быть по существу перпендикулярна первому направлению. Жидкость в диффузионном канале 022 может протекать через ячейки или щели на диффузионной пластине, так что жидкость диспергируется, а однородность смешанной жидкости улучшается.In addition, the
Более конкретно, реакционная зона 009 снабжена множеством параллельных реакционных каналов 010, проходящих вдоль первого направления и находящихся в сообщении со смесительным каналом 014 через стабилизирующий канал 021 и диффузионный канал 022. Реакционный канал 010 обеспечивает реакционное пространство для смешанной жидкости и переносит смешанную жидкость, чтобы она протекала на следующую ступень зоны 024 сбора вдоль первого направления, так что смешанная жидкость вступает в реакцию, при этом формируя в реакционном канале устойчивый поршневой поток 010, чтобы исключить нежелательные продукты из-за непостоянства распределения времени пребывания. Как утверждалось выше, переходная зона 020 может быть предусмотрена между реакционной зоной 009 и зоной 008 смешения, и множество реакционных каналов 010 может находиться в сообщении с диффузионным каналом 022, так что смешанную жидкость в диффузионном канале 022 равномерно распределяют во множество реакционных каналов 010. Количество реакционных каналов составляет, например, 2-10000 каналов, предпочтительно 2-5000 каналов и более предпочтительно 2-500 каналов. Реакционный канал 010 может иметь поперечное сечение, по меньшей мере, в виде одной из круглой, прямоугольной и треугольной форм.More specifically, the reaction zone 009 is provided with a plurality of
Кроме того, реакционный канал 010 снабжен вторым смесительным элементом 011, и второй смесительный элемент 011 включает опорную планку 0004, проходящую вдоль первого направления, и зубчатый элемент 0005, соединенный с опорной планкой 0004 и проходящий поперек опорной планки 0004. Во втором смесительном элементе 011 опорная планка 0004 обеспечивает опору для множества зубчатых элементов 0005, поэтому зубчатые элементы 0005 могут устойчиво удерживаться в реакционном канале 010, и зубчатые элементы 0005 проходят примерно поперек реакционного канала 010, что может улучшить степень турбулентности жидкости в реакционном канале 010, тем самым улучшая равномерность смешения между реакционными потоками.In addition, the
Кроме того, зубчатые элементы 0005 находятся в одной из треугольной, дугообразной, волнистой и спиральной форм. Зубчатые элементы могут иметь разную форму, пока они проходят поперек реакционного канала 010 и могут обеспечивать эффект повышения степени турбулентности жидкости.In addition, the 0005 gear elements are in one of triangular, arcuate, wavy and spiral shapes. The toothed elements may have different shapes as they extend across the
Предпочтительно зубчатый элемент 0005 имеет треугольную форму, и на одной стороне треугольника, примыкающей к опорной планке 0004, один угол соединен с опорной планкой 0004, а другой угол отстоит на 0,01-20 мм от опорной планки 0004. Зубчатые элементы 0005 могут представлять собой треугольные пластинчатые элементы и соединены с опорной планкой 0004 только с помощью одного угла.Preferably, the
Предпочтительно каждый реакционный канал 010 снабжен множеством вторых смесительных элементов 011 (количество может составлять 2-100, предпочтительно 2-50, более предпочтительно 10-30), которые уложены друг на друга с интервалами; и множество вторых смесительных элементов 011 уложены друг на друга с интервалами, и соответственно зубчатые элементы 0005 также уложены друг на друга с интервалами, причем зубчатые элементы 0005 разных вторых смесительных элементов 011 расположены в шахматном порядке, так что разные вторые смесительные элементы 011 расположены более неравномерно, а степень турбулентности жидкости в реакционном канале 010 может быть улучшена в большей степени.Preferably, each
Предпочтительно поперечное сечение реакционного канала 010 является прямоугольным, а зубчатые элементы 0005 проходят между набором противоположных сторон прямоугольника. Более конкретно, реакционный канал 010 имеет четыре боковые стенки, то есть два набора противоположных параллельных боковых стенок, опорная планка 0004 расположена на одной боковой стенке реакционного канала 010, и зубчатые элементы 0005 проходят в направлении другой противоположной боковой стенки, а множество вторых смесительных элементов 011 могут лучше соответствовать структуре внутренней полости реакционного канала 010, имеющей форму квадратного столба.Preferably, the cross-section of the
Более конкретно, реакционный канал 010 имеет площадь поперечного сечения 1-150 мм2 и длину 50-5000 мм, минимальное расстояние между реакционными каналами 010 составляет 1-50 мм, а второй смесительный элемент 011 имеет толщину 0,1-3 мм, и промежуток между соседними зубчатыми элементами 0005 равен 1-50 мм.More specifically, the
Предпочтительно реакционный канал 010 имеет длину 100-3000 мм, минимальный промежуток между реакционными каналами 010 составляет 3-30 мм, второй смесительный элемент 011 имеет толщину 0,2-2 мм, промежуток между соседними зубчатыми элементами 0005 составляет 1,5-20 мм. Минимальный промежуток реакционных каналов 010 отражает плотность реакционных каналов 010 в реакционной зоне 009. Предпочтительно во втором смесительном элементе 011 зубчатый элемент 0005 представляет собой пластинчатый элемент, который может быть копланарным с опорной планкой 0004, и толщина второго смесительного элемента 011 примерно равна толщине зубчатого элемента 0005.Preferably, the
Кроме того, реакционная зона 009 может быть снабжена второй теплообменной полостью 012, расположенной в корпусе 003; реакционный канал 010 расположен во второй теплообменной полости 012, корпус 003 снабжен вторым впускным отверстием теплопроводной среды 006 и вторым выходным отверстием теплопроводной среды 007, которые находятся в сообщении со второй теплообменной полостью 012. Вторая теплообменная полость 012 может быть преимущественно образована корпусом 003, и на двух концах находятся соответственно вторая разделительная перегородка 025 между реакционной зоной 009 и зоной 024 сбора и разделительная перегородка между реакционной зоной 009 и переходной зоной 020. Через второе впускное отверстие теплопроводной среды 006 и второе выходное отверстие теплопроводной среды 007 теплообменная среда может быть введена во вторую теплообменную полость 012 для выполнения теплообменной обработки реакционного канала 010, чтобы гарантировать, что жидкость в реакционном канале 010 вступает в реакцию в соответствующем температурном интервале и чтобы исключить производство нежелательных продуктов.In addition, the reaction zone 009 may be provided with a second
Кроме того, первая теплообменная полость 013 и вторая теплообменная полость 012 могут быть соединены друг с другом последовательно и расположены на одном пути теплообменной циркуляции потока, или также могут быть расположены параллельно на одном пути циркуляции потока теплообмена, или могут быть расположены на двух разных путях циркуляции потока теплообмена, соответственно.In addition, the first
Кроме того, объемное отношение второй теплообменной полости 012 к реакционному каналу 010 составляет 2-50; предпочтительно объемное отношение второй теплообменной полости 012 к реакционному каналу 010 составляет 5-30. Объем второй теплообменной полости 012 больше объема реакционного канала 010, так что тепло в реакционном канале 010 может быть отведено вовремя, чтобы обеспечить подходящую температуру реакционного канала 010.In addition, the volume ratio of the second
Предпочтительный микроканальный реактор по настоящему изобретению может быть использован для синтеза полиальфа-олефинового синтетического масла; подающая труба 002 может быть использована для введения жидкофазного потока (непрерывная фаза) (смешанный поток из впускного узла 1), а труба 017 для распределения жидкости может быть использована для введения газофазного потока (дисперсионная фаза) (отдельно подаваемый BF3 катализатор из впускного узла 1). Жидкофазный поток используют в качестве непрерывной фазы для подачи в зону 023 подачи микроканального реактора из подающей трубы 002, а газофазный поток используют в качестве диспергированной фазы для подачи в смесительный канал 014 реактора из трубы 017 для распределения жидкости и растворяют в непрерывной фазе с помощью распределителя 016 жидкости. Смешанная жидкость, которая полностью вступила в реакцию в реакционном канале 010, входит в зону 024 сбора и, наконец, выгружается из выпускной трубы 001.The preferred microchannel reactor of the present invention can be used for the synthesis of polyalpha-olefin synthetic oil;
В вариантах осуществления изобретения предпочтительные структурные компоненты или параметры применяют без повторного перечисления, когда используют предпочтительный микроканальный реактор, если не указано иное.In embodiments of the invention, preferred structural components or parameters are used without re-listing when the preferred microchannel reactor is used, unless otherwise noted.
На ФИГ. 7 показано схематичное изображение сравнительной установки настоящего изобретения, причем установка включает впускной узел 1, трубчатый реактор 2 и узел 3 последующей обработки, которые соединены последовательно; впускной узел 1 включает смеситель 12 для вспомогательного сырья и олефинового исходного материала и трубопровод для отдельной подачи BF3 катализатора.In FIG. 7 is a schematic view of a comparative apparatus of the present invention, the apparatus including an inlet unit 1, a
Пример 1Example 1
В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40; поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора и всего вспомогательного сырья пропускают в микроканальный реактор, и каждый из остатка BF3 катализатора и всего олефинового исходного материала по отдельности пропускают в микроканальный реактор (упоминавшийся выше режим настройки 2 и режим подачи 2 в соответствии с настоящим изобретением).In this example, the mass ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 60:40; the stream obtained by mixing a portion of the BF 3 catalyst and all of the auxiliary feedstock is passed into the microchannel reactor, and each of the remainder of the BF 3 catalyst and the entire olefin feedstock is separately passed into the microchannel reactor (the setting
В установке смеситель имеет следующие структуру и параметры: смеситель имеет цилиндрическую структуру с наружным диаметром 10 см и внутренним диаметром 6 см. Смеситель имеет два впускных отверстия для подачи на нижнем конце и одно выходное отверстия для выпуска на самом верхнем конце. Смеситель снабжен слоем наполнителя, и наполнитель представляет собой керамические шары. Смеситель содержит теплообменный слой, имеющий температуру 0-100°C.In installation, the mixer has the following structure and parameters: The mixer has a cylindrical structure with an outer diameter of 10 cm and an inner diameter of 6 cm. The mixer has two inlet holes for supply at the lower end and one outlet outlet for discharge at the very top end. The mixer is equipped with a layer of filler, and the filler is ceramic balls. The mixer contains a heat exchange layer having a temperature of 0-100°C.
В установке используемый микроканальный реактор представляет собой описанный выше предпочтительный микроканальный реактор по настоящему изобретению, содержащий 5 параллельных реакционных каналов 010; каждый реакционный канал 010 имеет прямоугольное поперечное сечение с площадью поперечного сечения 20 мм2, и реакционный канал 010 имеет длину 2000 мм. Второй смесительный элемент 011 в реакционном канале 010 имеет треугольные зубчатые элементы 0005, и промежуток между соседними зубчатыми элементами 0005 равен 5 мм. В реакционном канале 010 в общей сложности размещено четыре слоя наложенных друг на друга смесительных элементов 011, как показано на ФИГ. 5. Реактор содержит два смесительных канала 014, которые имеют площадь поперечного сечения 10 см2 и длину 800 мм. Распределитель 016 жидкости представляет собой изделие из спеченного металлического порошка, имеющее средний размер пор 5 мкм, площадь поперечного сечения 8,5 см2 и длину 150 мм. В каждом смесительном канале 014 предусмотрено три первых смесительных элемента 015.In the installation, the microchannel reactor used is the preferred microchannel reactor of the present invention described above, containing 5
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой твердое адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры: устройство открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение резервуара оксидом калия.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе при скорости потока 1,2 л/час, BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно, и децен при скорости потока 60 л/час. Происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в устройства щелочной промывки и водной промывки для последующей обработки. Полиолефиновый продукт получают после удаления катализатора. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 1.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/h and n-butanol at 0.6 l/h are mixed in a mixer.
Таблица 1Table 1
Пример 2Example 2
В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40; поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора и части вспомогательного сырья, пропускают в микроканальный реактор, и каждый из остатка BF3 катализатора, остатка вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала по отдельности пропускают в микроканальный реактор (вышеупомянутый режим настройки 3 и режим подачи 3 в соответствии с настоящим изобретением).In this example, the mass ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 60:40; the stream obtained by mixing part of the BF 3 catalyst and part of the auxiliary feedstock is passed into the microchannel reactor, and each of the remainder of the BF 3 catalyst, the remainder of the auxiliary feedstock and the entire olefin feedstock are separately passed into the microchannel reactor (the above-mentioned
Смеситель и микроканальный реактор имеют такую же структуру, как в примере 1.The mixer and microchannel reactor have the same structure as in example 1.
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой твердое адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры: устройство открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение резервуара оксидом калия.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,3 л/час смешивают в смесителе. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе при скорости потока 1,2 л/час, BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно, н-бутанол при 0,3 л/час и децен при скорости потока 60 л/час. Происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в устройства щелочной промывки и водной промывки для последующей обработки. Полиолефиновый продукт получают после удаления катализатора. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 2.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/h and n-butanol at 0.3 l/h are mixed in a mixer.
Таблица 2table 2
Пример 3Example 3
В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40; поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора, части вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала, пропускают в микроканальный реактор, и каждый из остатка BF3 катализатора и остатка вспомогательного сырья по отдельности пропускают в микроканальный реактор (вышеупомянутый режим настройки 4 и режим подачи 4 в соответствии с настоящим изобретением).In this example, the mass ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 60:40; the stream obtained by mixing part of the BF 3 catalyst, part of the auxiliary feedstock and all of the olefin feedstock is passed into the microchannel reactor, and each of the remainder of the BF 3 catalyst and the remainder of the auxiliary feedstock is separately passed into the microchannel reactor (the above-mentioned setting mode 4 and feed mode 4 in accordance with the present invention).
Полимеризацию олефинового исходного материала проводят с использованием установки для получения полиальфаолефинов, показанной на ФИГ. 1.Polymerization of the olefin feedstock is carried out using the polyalphaolefin production plant shown in FIG. 1.
В установке смеситель 11 имеет следующие структуру и параметры: смеситель имеет цилиндрическую структуру с наружным диаметром 10 см и внутренним диаметром 6 см. Смеситель имеет два впускных отверстия для подачи на нижнем конце и одно выходное отверстия для выпуска на самом верхнем конце. Смеситель снабжен слоем наполнителя, и наполнитель представляет собой керамические шары. Смеситель содержит теплообменный слой, имеющий температуру 0-100°C.In the installation, the
В установке смеситель 12 имеет следующие структуру и параметры: смеситель имеет цилиндрическую структуру с наружным диаметром 10 см и внутренним диаметром 6 см. Смеситель имеет два впускных отверстия для подачи на нижнем конце и одно выходное отверстия для выпуска на самом верхнем конце. Смеситель снабжен слоем наполнителя, и наполнитель представляет собой обычный наполнитель. Смеситель содержит теплообменный слой, имеющий температуру 0-50°C.In the installation, the
Микроканальный реактор имеет такую же структуру, как в примере 1.The microchannel reactor has the same structure as in example 1.
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой твердое адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры: устройство открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение резервуара оксидом калия.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,3 л/час смешивают в смесителе 11, и затем смесь и децен при скорости потока 60 л/час смешивают в смесителе 12. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе 12 при скорости потока 60,6 л/час, BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно, и н-бутанол при 0,3 л/час. Происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в устройства щелочной промывки и водной промывки для последующей обработки. Полиолефиновый продукт получают после удаления катализатора. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 3.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/hour and n-butanol at 0.3 l/hour are mixed in
Таблица 3Table 3
Пример 4Example 4
В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40; поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и части олефинового исходного материала, пропускают в микроканальный реактор, и каждый из остатка BF3 катализатора и остатка олефинового исходного материала по отдельности пропускают в микроканальный реактор (вышеупомянутый режим настройки 5 и режим подачи 5 в соответствии с настоящим изобретением).In this example, the mass ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 60:40; the stream obtained by mixing part of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary feedstock and part of the olefin feedstock is passed into the microchannel reactor, and each of the remainder of the BF 3 catalyst and the remainder of the olefin feedstock is separately passed into the microchannel reactor (the above-mentioned setting mode 5 and feed mode 5 in accordance with the present invention).
Полимеризацию олефинового исходного материала проводят с использованием установки для получения полиальфаолефинов, показанной на ФИГ. 1.Polymerization of the olefin feedstock is carried out using the polyalphaolefin production plant shown in FIG. 1.
Смеситель и микроканальный реактор имеют такую же структуру, как в примере 3.The mixer and microchannel reactor have the same structure as in example 3.
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой твердое адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры: устройство открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце, и заполнение резервуара оксидом калия.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе 11, и затем смесь и децен при скорости потока 30 л/час смешивают в смесителе 12. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе 12 при скорости потока 30,6 л/час, BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно, и децен при 0,3 л/час. Происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в устройства щелочной промывки и водной промывки для последующей обработки. Полиолефиновый продукт получают после удаления катализатора. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 4.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/hour and n-butanol at 0.6 l/hour are mixed in
Таблица 4Table 4
Пример 5Example 5
В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40; поток, полученный путем смешения части BF3 катализатора, всего вспомогательного сырья и всего олефинового исходного материала, пропускают в микроканальный реактор, и остаток BF3 катализатора отдельно пропускают в микроканальный реактор (вышеупомянутый режим настройки 6 и режим подачи 6 в соответствии с настоящим изобретением).In this example, the mass ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 60:40; the stream obtained by mixing part of the BF 3 catalyst, all of the auxiliary raw material and all of the olefin feedstock is passed into the microchannel reactor, and the remainder of the BF 3 catalyst is separately passed into the microchannel reactor (the above-mentioned setting mode 6 and feed mode 6 in accordance with the present invention).
Смеситель и микроканальный реактор имеют такую же структуру, как и в примере 1, за исключением того используемый смеситель имеет три впускных отверстия для подачи.The mixer and microchannel reactor have the same structure as in Example 1, except that the mixer used has three feed inlets.
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой твердое адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры: устройство открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение резервуара оксидом калия.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час, н-бутанол при 0,6 л/час и децен при скорости потока 60 л/час пропускают в смеситель для проведения смешения. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе при скорости потока 61,2 л/час и BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно. Происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в устройства щелочной промывки и водной промывки для последующей обработки. Полиолефиновый продукт получают после удаления катализатора. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 5.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/h, n-butanol at 0.6 l/h and decene at a flow rate of 60 l/h are passed into the mixer for mixing.
Таблица 5Table 5
Пример 6Example 6
В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40. Во впускном узле, часть BF3 катализатора и все вспомогательное сырье подвергают первому смешению, затем подвергают второму смешению со всем олефиновым исходным материалом, затем смешанный поток пропускают в микроканальный реактор, и остаток BF3 катализатора отдельно пропускают в микроканальный реактор (вышеупомянутый режим настройки 6 и режим подачи 6 в соответствии с настоящим изобретением).In this example, the weight ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer for mixing is 60:40. At the inlet section, a portion of the BF 3 catalyst and all auxiliary feedstocks are first mixed, then subjected to a second mixing with all of the olefin feedstock, then the mixed stream is passed into the microchannel reactor, and the remainder of the BF 3 catalyst is separately passed into the microchannel reactor (the above setting mode 6 and feed mode 6 in accordance with the present invention).
Полимеризацию олефинового исходного материала проводят с использованием установки для получения полиальфаолефинов, показанной на ФИГ. 2.Polymerization of the olefin feedstock is carried out using the polyalphaolefin production plant shown in FIG. 2.
Смеситель и микроканальный реактор имеют такую же структуру, как и в примере 3.The mixer and microchannel reactor have the same structure as in example 3.
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой твердое адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры: устройство открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение резервуара оксидом калия.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе 11, и смешанный поток и децен при скорости потока 60 л/час пропускают в смеситель 12. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе 12 при скорости потока 61,2 л/час и BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно. Происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в устройства щелочной промывки и водной промывки для последующей обработки. Полиолефиновый продукт получают после удаления катализатора. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 6.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/hour and n-butanol at 0.6 l/hour are mixed in
Таблица 6Table 6
Пример 7Example 7
В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 50:50. Во впускном узле часть BF3 катализатора и все вспомогательное сырье подвергают первому смешению, затем подвергают второму смешению со всем олефиновым исходным материалом, затем смешанный поток пропускают в микроканальный реактор, и остаток BF3 катализатора отдельно пропускают в микроканальный реактор.In this example, the weight ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 50:50. At the inlet, a portion of the BF 3 catalyst and all of the auxiliary feedstocks are first mixed, then second mixed with all of the olefin feedstock, then the mixed stream is passed into the microchannel reactor, and the remainder of the BF3 catalyst is separately passed into the microchannel reactor.
Полимеризацию олефинового исходного материала проводят с использованием установки для получения полиальфаолефинов, показанной на ФИГ. 2.Polymerization of the olefin feedstock is carried out using the polyalphaolefin production plant shown in FIG. 2.
Смеситель и микроканальный реактор имеют такую же структуру, как и в примере 3.The mixer and microchannel reactor have the same structure as in example 3.
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой твердое адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры: устройство открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение резервуара оксидом калия.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе 11, и смешанный поток и децен при скорости потока 60 л/час пропускают в смеситель 12. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе 12 при скорости потока 61,2 л/час и BF3-газ при скорости потока 126 л/час, который подают дополнительно отдельно. Происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в устройства щелочной промывки и водной промывки для последующей обработки. Полиолефиновый продукт получают после удаления катализатора. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 7.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/hour and n-butanol at 0.6 l/hour are mixed in
Таблица 7Table 7
Сравнительный пример 1Comparative example 1
Полимеризацию олефина проводят с использованием установки для получения полиальфаолефинов, показанной на ФИГ. 2. В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40; часть BF3 катализатора и все вспомогательное сырье подвергают первому смешению, затем подвергают второму смешению со всем олефиновым исходным материалом, затем смешанный поток пропускают в микроканальный реактор, и остаток BF3 катализатора отдельно пропускают в микроканальный реактор.Olefin polymerization is carried out using the polyalphaolefin production plant shown in FIG. 2. In this example, the mass ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 60:40; a portion of the BF 3 catalyst and all auxiliary feedstocks are first mixed, then subjected to a second mixing with all of the olefin feedstock, then the mixed stream is passed into the microchannel reactor, and the remainder of the BF 3 catalyst is separately passed into the microchannel reactor.
Смеситель имеет такую же структуру, как и смеситель примера 3.The mixer has the same structure as the mixer of example 3.
В установке микроканальный реактор 2 имеет 5 параллельных реакционных каналов 010, каждый реакционный канал 010 имеет прямоугольное поперечное сечение с площадью поперечного сечения 20 мм2, и реакционный канал 010 имеет длину 2000 мм. Второй смесительный элемент 011 в реакционном канале 010 имеет треугольные зубчатые элементы 0005, и промежуток между соседними зубчатыми элементами 0005 составляет 5 мм. В реакционном канале 010 в общей сложности расположены четыре слоя наложенных друг на друга смесительных элементов 011, как показано на ФИГ. 5. В реакторе нет ни смесительного канала 014, ни распределителя 016 жидкости.In the setup, the
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры: устройство открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение адсорбционного устройства оксидом кальция.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе 11, и смешанный поток и децен при скорости потока 60 л/час пропускают в смеситель 12. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе 12 при скорости потока 61,2 л/час и BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно. В микроканальном реакторе 2 происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает, в адсорбционное устройство, а катализатор удаляют за счет абсорбции, получают полиолефиновый продукт. Отбирают небольшое количество образца и измерения проводят с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 8.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/hour and n-butanol at 0.6 l/hour are mixed in
Таблица 8Table 8
Сравнительный пример 2Comparative example 2
Реакцию полимеризации проводят с использованием установки для получения полиальфаолефинов, показанной на ФИГ. 2. В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40; часть BF3 катализатора и все вспомогательное сырье подвергают первому смешению, затем подвергают второму смешению со всем олефиновым исходным материалом, затем смешанный поток пропускают в микроканальный реактор, а остаток BF3 катализатора отдельно пропускают в микроканальный реактор.The polymerization reaction is carried out using the polyalphaolefin production plant shown in FIG. 2. In this example, the mass ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 60:40; a portion of the BF 3 catalyst and all auxiliary feedstocks are first mixed, then subjected to a second mixing with all of the olefin feedstock, then the mixed stream is passed into the microchannel reactor, and the remainder of the BF 3 catalyst is separately passed into the microchannel reactor.
Микроканальный реактор имеет такую же структуру, как в примере 3.The microchannel reactor has the same structure as in example 3.
В установке микроканальный реактор 2 имеет 5 параллельных реакционных каналов 010, каждый реакционный канал 010 имеет прямоугольное поперечное сечение с площадью поперечного сечения 20 мм2, и реакционный канал 010 имеет длину 2000 мм. Второй смесительный элемент 011 в реакционном канале 010 имеет треугольные зубчатые элементы 0005, и промежуток между соседними зубчатыми элементами 0005 составляет 5 мм. В реакционном канале 010 в общей сложности расположены четыре слоя наложенных друг на друга смесительных элементов 011, как показано на ФИГ. 5. Реактор имеет один смесительный канал 014, который имеет площадь поперечного сечения 10 см2 и длину 800 мм. Распределителем 016 жидкости является изделие из спеченного металлического порошка, имеющее средний размер пор 5 мкм, площадь поперечного сечения 8,5 см2 и длину 150 мм. В смесительном канале 014 предусмотрены три первых смесительных элемента 015.In the setup, the
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой устройство для центрифугирования и имеет следующие структуру и параметры: трубчатая центрифуга, работает при нормальной температуре и коэффициент разделения равен 8000G.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе 11, и смешанный поток и децен при скорости потока 60 л/час пропускают в смеситель 12. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе 12 при скорости потока 61,2 л/час и BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно. В микроканальном реакторе 2 происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, направляют в устройство для центрифугирования, разделяют центрифугированием для удаления катализатора, три раза промывают водой, получают полиолефиновый продукт. После стабильной работы системы, отбирают небольшое количество образца и измерения проводят с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 9.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/hour and n-butanol at 0.6 l/hour are mixed in
Таблица 9Table 9
Пример 8Example 8
Полимеризацию олефинового исходного материала проводят с использованием установки для получения полиальфаолефинов, показанной на ФИГ. 2. В этом примере массовое отношение BF3, непосредственно поданного в микроканальный реактор, к BF3, поданному в смеситель для участия в смешении, составляет 60:40. Во впускном узле часть BF3 катализатора и все вспомогательное сырье подвергают первому смешению, затем подвергают второму смешению со всем олефиновым исходным материалом, затем смешанный поток пропускают в микроканальный реактор, и остаток BF3 катализатора отдельно пропускают в микроканальный реактор.Polymerization of the olefin feedstock is carried out using the polyalphaolefin production plant shown in FIG. 2. In this example, the mass ratio of BF 3 directly fed into the microchannel reactor to BF 3 fed into the mixer to participate in mixing is 60:40. At the inlet, a portion of the BF 3 catalyst and all of the auxiliary feedstocks are first mixed, then subjected to a second mixing with all of the olefin feedstock, then the mixed stream is passed into the microchannel reactor, and the remainder of the BF 3 catalyst is separately passed into the microchannel reactor.
Смеситель и микроканальный реактор имеют такую же структуру, как и в примере 3.The mixer and microchannel reactor have the same structure as in example 3.
В установке микроканальный реактор 2 имеет 5 параллельных реакционных каналов 010, каждый реакционный канал 010 имеет прямоугольное поперечное сечение с площадью поперечного сечения 20 мм2, и реакционный канал 010 имеет длину 2000 мм. Второй смесительный элемент 011 в реакционном канале 010 имеет треугольные зубчатые элементы 0005, и промежуток между соседними зубчатыми элементами 0005 составляет 5 мм. В реакционном канале 010 в общей сложности расположены четыре слоя наложенных друг на друга смесительных элементов 011, как показано на ФИГ. 5. Реактор содержит два смесительных канала 014, которые имеют площадь поперечного сечения 10 см2 и длину 800 мм. В каждом смесительном канале 014 предусмотрены три первых смесительных элемента 015. Распределитель 016 жидкости изготовлен из микро/мезопористого трубчатого материала, а полые микроканалы, составляющие сетчатый каркас микро/мезопористого трубчатого материала, имеют площадь поперечного сечения 8,5 см2, средний диаметр пор 2 мкм и длину 150 мм.In the setup, the
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой устройство для центрифугирования и имеет следующие структуру и параметры: трубчатая центрифуга, работает при нормальной температуре и коэффициент разделения равен 8000G.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 126 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе 11, и смешанный поток и децен при скорости потока 60 л/час пропускают в смеситель 12. В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности поток в смесителе 12 при скорости потока 61,2 л/час и BF3-газ при скорости потока 189 л/час, который подают дополнительно отдельно. В микроканальном реакторе 2 происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, направляют в устройство для центрифугирования, разделяют центрифугированием для удаления катализатора, три раза промывают водой, получают полиолефиновый продукт. После стабильной работы системы, отбирают небольшое количество образца и измерения проводят с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 10.BF 3 -Gas at a flow rate of 126 l/hour and n-butanol at 0.6 l/hour are mixed in
Таблица 10Table 10
Сравнительный пример 3Comparative example 3
В этом примере структура и параметры микроканального реактора 2 идентичны структуре и параметрам примера 1.In this example, the structure and parameters of
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры процесса: открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение адсорбционного устройства оксидом кальция.In the installation, the
В микроканальный реактор 2 подают каждый по отдельности BF3-газ при скорости потока 315 л/час, н-бутанол при 0,6 л/час и децен при скорости потока 60 л/час. В микроканальном реакторе 2 происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции, поступает в адсорбционное устройство, катализатор удаляют за счет абсорбции, получают полиолефиновый продукт. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 11.
Таблица 11Table 11
Сравнительный пример 4Comparative example 4
В этом примере структура и параметры смесителя и микроканального реактора 2 идентичны структуре и параметрам в примере 1.In this example, the structure and parameters of the mixer and
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры процесса: открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение адсорбционного устройства оксидом кальция.In the installation, the
BF3-Газ при скорости потока 315 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе. Смешанный поток и децен при скорости потока 60 л/час каждый по отдельности подают в микроканальный реактор 2. В микроканальном реакторе 2 происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции, поступает в адсорбционное устройство, катализатор удаляют за счет абсорбции, получают полиолефиновый продукт. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 12.BF 3 -Gas at a flow rate of 315 l/h and n-butanol at 0.6 l/h are mixed in a mixer. The mixed stream and decene at a flow rate of 60 l/h are each separately supplied to the
Таблица 12Table 12
Сравнительный пример 5Comparative Example 5
В этом примере структура и параметры смесителя и микроканального реактора 2 идентичны структуре и параметрам в примере 1.In this example, the structure and parameters of the mixer and
В установке узел 3 последующей обработки представляет собой адсорбционное устройство и имеет следующие структуру и параметры процесса: открытого типа, эффективный объем 10 л, работает при нормальной температуре, подача на нижнем конце, выгрузка на верхнем конце и заполнение адсорбционного устройства оксидом кальция.In the installation, the
н-Бутанол при 0,6 л/час и децен при скорости потока 60 л/час смешивают в смесителе. Смешанный поток при скорости потока 61,2 л/час и BF3-газ при скорости потока 315 л/час каждый по отдельности подают в микроканальный реактор 2. В микроканальном реакторе 2 происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в адсорбционное устройство, катализатор удаляют за счет абсорбции, получают полиолефиновый продукт. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 13.n-Butanol at 0.6 l/h and decene at a flow rate of 60 l/h are mixed in a mixer. The mixed stream at a flow rate of 61.2 l/h and BF 3 gas at a flow rate of 315 l/h are each separately supplied to the
Таблица 13Table 13
Сравнительный пример 6Comparative Example 6
Полимеризацию олефинового исходного материала проводят с использованием установки для получения полиальфаолефинов, показанной на ФИГ. 7.Polymerization of the olefin feedstock is carried out using the polyalphaolefin production plant shown in FIG. 7.
В установке смеситель имеет такие же структуру и параметры, как в примере 1.In the installation, the mixer has the same structure and parameters as in example 1.
В установке трубчатый реактор включает реакционную трубку и полый цилиндрический корпус для размещения теплообменной среды, а реакционная трубка расположена в полом цилиндрическом корпусе в форме спирального змеевика. Отражательные перегородки расположены в полом цилиндрическом корпусе с интервалами вдоль окружного направления, причем отражательные перегородки простираются вдоль направления поперечного сечения реакционных трубок и снабжены сквозными отверстиями, способными вмещать реакционные трубки, так что реакционные трубки проходят через отражательные перегородки. Цилиндрический корпус снабжен впускным отверстием теплообменной среды и выходным отверстием теплообменной среды, соответственно.In the apparatus, the tubular reactor includes a reaction tube and a hollow cylindrical body for housing a heat exchange medium, and the reaction tube is located in the hollow cylindrical body in the shape of a spiral coil. The baffles are arranged in the hollow cylindrical body at intervals along the circumferential direction, the baffles extending along the cross-sectional direction of the reaction tubes and are provided with through holes capable of receiving the reaction tubes, so that the reaction tubes extend through the baffles. The cylindrical body is provided with a heat exchange medium inlet and a heat exchange medium outlet, respectively.
В установке узел последующей обработки представляет собой адсорбционное устройство, которое имеет такие же структуру и технологические параметры, как в примере 3.In the installation, the post-processing unit is an adsorption device that has the same structure and technological parameters as in example 3.
н-Бутанол при 0,6 л/час и децен при скорости потока 60 л/час смешивают в смесителе 12. Смешанный поток при скорости потока 61,2 л/час и BF3-газ при скорости потока 315 л/час каждый по отдельности подают в микроканальный реактор 2. В трубчатом реакторе происходит реакция полимеризации, температура реакции равна 20°C, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции, поступает в адсорбционное устройство, катализатор удаляют за счет абсорбции, получают полиолефиновый продукт. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 14.n-Butanol at 0.6 l/hour and decene at a flow rate of 60 l/hour are mixed in
Таблица 14Table 14
Сравнительный пример 7Comparative example 7
В этом примере структура и параметры смесителя и микроканального реактора 2 идентичны структуре и параметрам в примере 1.In this example, the structure and parameters of the mixer and
BF3-Газ при скорости потока 5 л/час и н-бутанол при 0,6 л/час смешивают в смесителе, смешанный поток пропускают в микроканальный реактор 2, и 1-децен при скорости потока 30 л/час пропускают в микроканальный реактор 2. В микроканальном реакторе происходит реакция полимеризации, реакционная температура равна 20ºC, и давление равно 5 МПа. Поток, полученный после реакции полимеризации, поступает в адсорбционное устройство, катализатор удаляют за счет абсорбции, получают полиолефиновый продукт. После стабильной работы системы отбирают образец и проводят измерения с помощью газовой хроматографии для определения содержания каждого компонента в продукте. Результаты испытаний показаны в таблице 15.BF 3 -Gas at a flow rate of 5 l/hour and n-butanol at 0.6 l/hour are mixed in a mixer, the mixed stream is passed into
Таблица 15Table 15
Полиолефиновые продукты примеров 1-8 и сравнительных примеров 1-7 перегоняют и фракционируют, получают полиальфа-олефиновые синтетические масла свыше 280°C и определяют кинематическую вязкость при 100°C и индекс вязкости. Результаты представлены в таблице Таблица 16.The polyolefin products of Examples 1-8 and Comparative Examples 1-7 are distilled and fractionated to produce polyalpha-olefin synthetic oils above 280°C and determine the kinematic viscosity at 100°C and the viscosity index. The results are presented in table Table 16.
Таблица 16Table 16
Из приведенных выше примеров и сравнительных примеров видно, что за счет использования специального способа по настоящему изобретению для получения полиальфаолефинового синтетического масла конверсия до целевого продукта может быть улучшена. Кроме того, при использовании предпочтительного микроканального реактора способ синтеза полиальфаолефинового синтетического масла имеет высокую конверсию. Это связано с тем, что реакционный канал 010 и смесительный канал 014 оба представляют собой трубчатые структуры, расположенные в одном направлении, так что смешанная жидкость может формировать устойчивый поршневой поток вдоль первого направления, улучшая постоянство времени пребывания смешанной жидкости и исключая или уменьшая образование нежелательных продуктов. Кроме того, реакционный канал 10 снабжен вторым смесительным элементом 011, а смесительный канал 014 снабжен распределителем 016 жидкости и первым смесительным элементом 015, что может дополнительно улучшать степень турбулентности смешанной жидкости, повышать однородность смешения, а также исключать или уменьшать производство нежелательных продуктов и повышать конверсию в целевой продукт.From the above examples and comparative examples, it can be seen that by using the specific process of the present invention for producing polyalphaolefin synthetic oil, the conversion to the target product can be improved. In addition, when using the preferred microchannel reactor, the method for synthesizing polyalphaolefin synthetic oil has a high conversion. This is because the
Более того, из приведенных выше примеров и сравнительных примеров видно, что за счет использования способа по настоящему изобретению для получения полиальфаолефинового синтетического масла может быть получено полиальфаолефиновое синтетическое масло с прекрасными характеристиками как по кинематической вязкости, так и по индексу вязкости.Moreover, from the above examples and comparative examples, it can be seen that by using the method of the present invention for producing polyalphaolefin synthetic oil, a polyalphaolefin synthetic oil with excellent characteristics in both kinematic viscosity and viscosity index can be obtained.
Предпочтительные варианты настоящего изобретения подробно описаны выше со ссылкой на прилагаемые чертежи, однако настоящее изобретение этим не ограничено. В рамках технической концепции изобретения в технические решения изобретения любым подходящим способом могут быть внесены разные простые модификации, включая комбинации разных конкретных технических характеристик. Чтобы избежать ненужного повторения, разные возможные комбинации здесь подробно не описаны. Однако эти простые модификации и комбинации также следует рассматривать как раскрытое содержание изобретения, и все они относятся к сфере охраны настоящего изобретения.Preferred embodiments of the present invention have been described in detail above with reference to the accompanying drawings, but the present invention is not limited thereto. Within the technical concept of the invention, various simple modifications can be made to the technical solutions of the invention in any suitable manner, including combinations of various specific technical characteristics. To avoid unnecessary repetition, the different possible combinations are not described in detail here. However, these simple modifications and combinations should also be considered as the disclosed content of the invention, and all of them fall within the scope of protection of the present invention.
Claims (73)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010309683.4 | 2020-04-20 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2809822C1 true RU2809822C1 (en) | 2023-12-19 |
Family
ID=
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3149178A (en) * | 1961-07-11 | 1964-09-15 | Socony Mobil Oil Co Inc | Polymerized olefin synthetic lubricants |
RU2632195C2 (en) * | 2012-07-31 | 2017-10-03 | Юнивейшн Текнолоджиз, Ллк | Methods and systems for polymerization of olefines |
CN107586248A (en) * | 2016-07-08 | 2018-01-16 | 上海纳克润滑技术有限公司 | A kind of method that alhpa olefin oligomerisation should be carried out based on microchannel plate |
RU2652805C2 (en) * | 2013-09-12 | 2018-05-03 | У. Р. Грейс Энд Ко.- Конн. | Gas-phase polymerization process with wet zone |
RU2719397C1 (en) * | 2017-01-24 | 2020-04-17 | ШЕВРОН ФИЛЛИПС КЕМИКАЛ КОМПАНИ ЭлПи | Flow in suspension loop reactor |
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3149178A (en) * | 1961-07-11 | 1964-09-15 | Socony Mobil Oil Co Inc | Polymerized olefin synthetic lubricants |
RU2632195C2 (en) * | 2012-07-31 | 2017-10-03 | Юнивейшн Текнолоджиз, Ллк | Methods and systems for polymerization of olefines |
RU2652805C2 (en) * | 2013-09-12 | 2018-05-03 | У. Р. Грейс Энд Ко.- Конн. | Gas-phase polymerization process with wet zone |
CN107586248A (en) * | 2016-07-08 | 2018-01-16 | 上海纳克润滑技术有限公司 | A kind of method that alhpa olefin oligomerisation should be carried out based on microchannel plate |
RU2719397C1 (en) * | 2017-01-24 | 2020-04-17 | ШЕВРОН ФИЛЛИПС КЕМИКАЛ КОМПАНИ ЭлПи | Flow in suspension loop reactor |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP4140575A1 (en) | Apparatus and method for preparing poly-alpha-olefin | |
CN109679690B (en) | Liquid-phase hydrogenation system and liquid-phase hydrogenation method | |
RU2638217C1 (en) | Compact reactor for producing synthetic hydrocarbons in fisher-tropsh process, method of activating fisher-tropsh catheter, and method of implementing fisher-tropsh synthesis in compact version with its use | |
CN109847658B (en) | Slurry bed reactor and reaction method | |
EP4140576A1 (en) | Device and method for preparing polyalphaolefin | |
CA2649951A1 (en) | Paraffin alkylation | |
US10683459B2 (en) | Liquid-phase hydroisomerization system and process therefor and use thereof | |
RU2809822C1 (en) | Installation and method for obtaining polyalphaolefins | |
RU2808167C1 (en) | Installation and method for obtaining polyalphaolefins | |
US11207651B2 (en) | Moving bed reactor for processing three phase flows | |
CN111111600B (en) | Reactor with a reactor shell | |
CN111434753B (en) | Method for synthesizing poly-alpha-olefin base oil | |
CN109679684B (en) | Liquid phase hydrogenation reaction system and method | |
CN111013511B (en) | Microreactor, system and method for producing low-carbon olefin from petroleum hydrocarbon | |
CN86103973A (en) | The catalyzed conversion of liquid and/or gas | |
CN108070400B (en) | Alkylation method | |
CN109678121B (en) | High-efficiency hydrogenation process and system for producing hydrogen peroxide by anthraquinone method | |
CN111171861B (en) | Liquid-phase hydrogenation process and liquid-phase hydrogenation reactor | |
CN218012654U (en) | Microchannel reactor | |
CN114505017B (en) | Olefin hydration reaction device and olefin hydration method | |
CN114478185B (en) | Olefin hydration process | |
CN115867379B (en) | Process and apparatus for producing poly-alpha-olefins | |
WO2019211762A1 (en) | Nozzle for a down-flow hydroprocessing reactor | |
CN112915928B (en) | System and method for synthesizing poly alpha-olefin | |
CN115231984B (en) | Process and device for producing alkylbenzene by high-efficiency catalysis and rapid separation of hydrogen fluoride |