RU2809483C1 - Method for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers - Google Patents

Method for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers Download PDF

Info

Publication number
RU2809483C1
RU2809483C1 RU2023109394A RU2023109394A RU2809483C1 RU 2809483 C1 RU2809483 C1 RU 2809483C1 RU 2023109394 A RU2023109394 A RU 2023109394A RU 2023109394 A RU2023109394 A RU 2023109394A RU 2809483 C1 RU2809483 C1 RU 2809483C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas
component
concentration
gas analyzer
initial
Prior art date
Application number
RU2023109394A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Петрович Капусткин
Игорь Андреевич Оксов
Владимир Иванович Тройников
Original Assignee
Публичное акционерное общество "Ракетно-космическая корпорация "Энергия" имени С.П. Королева"
Filing date
Publication date
Application filed by Публичное акционерное общество "Ракетно-космическая корпорация "Энергия" имени С.П. Королева" filed Critical Публичное акционерное общество "Ракетно-космическая корпорация "Энергия" имени С.П. Королева"
Application granted granted Critical
Publication of RU2809483C1 publication Critical patent/RU2809483C1/en

Links

Abstract

FIELD: engineering.
SUBSTANCE: methods for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers. Invention can find application when testing products for leaks using test gases, in particular when testing products of rocket and space technology, as well as in such areas as gas, nuclear, aviation engineering, with increased requirements for tightness, durability and reliability of products, for example, sealed compartments and pneumohydraulic systems of spacecraft. The method for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers is as follows. In a sealed cell at atmospheric pressure, the initial gas mixture of the main and analyte components, for example air and helium, is mixed, the concentration of the analyte component in the initial gas mixture is reduced to the minimum concentration Cmin of the component measured by the gas analyzer in the main component, for which a time-constant flow Q of the main component is created and then supplied into a sealed cell to dilute the initial gas mixture, while to create and supply a time-constant flow Q of the main component into the sealed cell, a gas flow stimulator from the gas analyzer is used, the value of the time-constant flow Q of the main component created by the gas flow stimulator is measured from the composition of the gas analyzer, the initial concentration C0 of the determined component is selected in the initial gas mixture in a sealed cell equal to the upper limit of the concentration of the determined component measured by the gas analyzer, the minimum concentration Cmin of the determined component is selected, measured by the gas analyzer in the main component, the required total calibration duration tcal is evaluated according to the guaranteed saving of the gas analyzer settings during the period of its continuous operation, then the volume of the sealed cell V is calculated based on the ratio V = ln(C0/Cmin)·Q·tcal/P, where C0 is the initial concentration of the analyte component in the initial gas mixture in a sealed cell, equal to the upper limit of the concentration of the analyte component measured by the gas analyzer; Cmin is the minimum concentration of the component being determined in the main component, measured by a gas analyzer; Q is the value of the constant flow of the main component created by the gas flow stimulator from the gas analyzer; tcal is the required total duration of gas analyzer calibration; P is the atmospheric pressure value.
EFFECT: simplification of the preparation of gas mixtures for calibrating gas analyzers and increasing the reliability of calibration results.
1 cl, 1 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области испытательной техники, в частности, к способам приготовления газовых смесей для калибровки газоанализаторов, используемых в последующем для испытаний изделий космической техники на герметичность, и может найти применение в таких областях техники, как газовая промышленность, атомное машиностроение, авиастроение, где предъявляются повышенные требования к герметичности, долговечности и надежности изделий - трубопроводов и агрегатов пневмогидравлических систем, герметичных отсеков летательных аппаратов.The invention relates to the field of testing equipment, in particular, to methods for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers, which are subsequently used to test space technology products for leaks, and can find application in such fields of technology as the gas industry, nuclear engineering, aircraft manufacturing, where increased requirements for tightness, durability and reliability of products - pipelines and units of pneumohydraulic systems, pressurized compartments of aircraft.

Известен способ градуировки хроматографов с помощью аттестованных газовых смесей постоянного состава. Фиксированное количество такой смеси вводится в хроматограф, и измеряется выходной сигнал хроматографа. Полученная пара значений «сигнал хроматографа - содержание определяемого компонента» образует одну точку на градуировочной характеристике хроматографа. Недостатком этого способа градуировки является необходимость приготовления и аттестации большого числа градуированных смесей, каждая из которых используется для образования только одной точки на градуировочной характеристике хроматографа (Практическая газовая и жидкостная хроматография / Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Витенберг и др. - СПб.: Изд-во С.-Петербургского университета, 2002. С. 35).There is a known method for calibrating chromatographs using certified gas mixtures of constant composition. A fixed amount of this mixture is injected into the chromatograph and the output of the chromatograph is measured. The resulting pair of values “chromatograph signal - content of the component being determined” forms one point on the calibration characteristic of the chromatograph. The disadvantage of this calibration method is the need to prepare and certify a large number of graduated mixtures, each of which is used to form only one point on the calibration characteristic of the chromatograph (Practical gas and liquid chromatography / B.V. Stolyarov, I.M. Savinov, A.G. Vitenberg et al. - St. Petersburg: St. Petersburg University Publishing House, 2002. P. 35).

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому способу является система автоматического разбавления ('Automatic dilution system', патент США 4794806, МПК: G01N 1/38 (2006.01), G05D 11/13 (2006.01), опубл. 03.01.1989), осуществляющая способ приготовления газовых смесей для калибровки газоанализаторов, заключающийся в смешивании в герметичной ячейке при атмосферном давлении исходной газовой смеси основного и определяемого компонентов и последующей подаче постоянного потока основного компонента в герметичную ячейку для разбавления исходной газовой смеси. Поскольку закон разбавления известен, то каждому моменту отбора образующейся газовой смеси в газоанализатор соответствует известная концентрация определяемого компонента в смеси. Способ позволяет с помощью одной аттестованной исходной смеси получить необходимое количество точек на градуировочной характеристике.The closest in technical essence to the proposed method is an automatic dilution system ('Automatic dilution system', US patent 4794806, IPC: G01N 1/38 (2006.01), G05D 11/13 (2006.01), publ. 01/03/1989), which implements the method preparation of gas mixtures for calibration of gas analyzers, which consists of mixing in a sealed cell at atmospheric pressure the initial gas mixture of the main and analyte components and subsequent supply of a constant flow of the main component into the sealed cell to dilute the initial gas mixture. Since the law of dilution is known, each moment of sampling the resulting gas mixture into the gas analyzer corresponds to a known concentration of the component being determined in the mixture. The method allows using one certified initial mixture to obtain the required number of points on the calibration characteristic.

Данный способ приготовления газовых смесей для калибровки газоанализаторов принят авторами за прототип.This method of preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers was adopted by the authors as a prototype.

Недостаток способа-прототипа заключается в необходимости поддержания с высокой точностью газового потока основного компонента и температуры газа в герметичной ячейке.The disadvantage of the prototype method is the need to maintain the gas flow of the main component and the gas temperature in a sealed cell with high accuracy.

Задачей изобретения является создание экономичного и эффективного способа приготовления газовых смесей для калибровки газоанализаторов, используемых в последующем для испытаний изделий космической техники на герметичность.The objective of the invention is to create an economical and effective method for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers, which are subsequently used to test space technology products for leaks.

Техническим результатом изобретения является упрощение приготовления газовых смесей для калибровки газоанализаторов и повышение достоверности результатов калибровки, из чего следует повышение экономической эффективности изготовления, подготовки и эксплуатации изделий ракетно-космической техники в части испытаний их на герметичность с использованием пробных газов.The technical result of the invention is to simplify the preparation of gas mixtures for calibrating gas analyzers and increase the reliability of calibration results, which implies an increase in the economic efficiency of the manufacture, preparation and operation of rocket and space technology products in terms of testing them for leaks using test gases.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе приготовления газовых смесей для калибровки газоанализаторов, заключающимся в смешивании в герметичной ячейке при атмосферном давлении исходной газовой смеси основного и определяемого компонентов и понижении концентрации определяемого компонента в исходной газовой смеси до минимальной концентрации Cmin измеряемого газоанализатором компонента в основном компоненте, в создании и последующей подаче постоянного по времени потока Q основного компонента в герметичную ячейку для разбавления исходной газовой смеси, причем для создания и подачи постоянного по времени потока Q основного компонента в герметичную ячейку используют побудитель расхода газа из состава газоанализатора, измеряют значение постоянного по времени потока Q основного компонента, выбирают начальную концентрацию С0 определяемого компонента в исходной газовой смеси в герметичной ячейке равной верхнему пределу измеряемой газоанализатором концентрации определяемого компонента; оценивают минимальную концентрацию Cmin определяемого компонента в основном компоненте, измеряемую газоанализатором; оценивают требуемую суммарную длительность калибровки tcal по гарантированному сохранению параметров настройки газоанализатора в течение периода его непрерывной работы, затем вычисляют объем герметичной ячейки V, исходя из соотношенияThe technical result is achieved by the fact that in the proposed method of preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers, which consists of mixing in a sealed cell at atmospheric pressure the initial gas mixture of the main and the determined components and reducing the concentration of the determined component in the initial gas mixture to the minimum concentration C min of the component measured by the gas analyzer in main component, in the creation and subsequent supply of a time-constant flow Q of the main component into a sealed cell to dilute the initial gas mixture, and to create and supply a time-constant flow Q of the main component into a sealed cell, a gas flow stimulator from the gas analyzer is used, the value of the constant is measured according to the flow time Q of the main component, select the initial concentration C 0 of the determined component in the initial gas mixture in a sealed cell equal to the upper limit of the concentration of the determined component measured by the gas analyzer; the minimum concentration C min of the component being determined in the main component, measured by a gas analyzer, is assessed; estimate the required total calibration duration t cal based on the guaranteed preservation of the gas analyzer settings during the period of its continuous operation, then calculate the volume of the sealed cell V based on the ratio

где С0 - начальная концентрация определяемого компонента в исходной газовой смеси в герметичной ячейке, равная верхнему пределу измеряемой газоанализатором концентрации определяемого компонента;where C 0 is the initial concentration of the analyte component in the initial gas mixture in a sealed cell, equal to the upper limit of the concentration of the analyte component measured by the gas analyzer;

Cmin - минимальная концентрация определяемого компонента в основном компоненте, измеряемая газоанализатором;C min is the minimum concentration of the component being determined in the main component, measured by a gas analyzer;

Q - значение постоянного по времени потока основного компонента, создаваемого побудителем расхода газа из состава газоанализатора;Q is the value of the time-constant flow of the main component created by the gas flow stimulator from the gas analyzer;

tcal - требуемая суммарная длительность калибровки газоанализатора;t cal is the required total duration of gas analyzer calibration;

Р - значение атмосферного давления.P - atmospheric pressure value.

Сущность изобретения поясняется графическими материалами (таблица 1, фиг. 1).The essence of the invention is illustrated by graphic materials (Table 1, Fig. 1).

В таблице 1 представлены результаты калибровки газоанализатора, в качестве которого был использован гелиевый масс-спектрометрический течеискатель PhoeniXL 300 Dry производства компании «Leybold Vacuum», Германия. Газоанализатор (далее по тексту течеискатель) был откалиброван по гелиево-воздушной смеси, приготовленной по предлагаемому способу.Table 1 presents the results of calibration of the gas analyzer, which was used as a helium mass spectrometric leak detector PhoeniXL 300 Dry manufactured by Leybold Vacuum, Germany. The gas analyzer (hereinafter referred to as leak detector) was calibrated using a helium-air mixture prepared according to the proposed method.

На фиг. 1 представлены график (сплошная линия) экспериментальной зависимости выходного сигнала газоанализатора (течеискателя) Sexp от времени t отбора пробы газа в газоанализатор (течеискатель) и аппроксимирующий график (штриховая линия) выходного сигнала газоанализатора (течеискателя) Sapprox от времени t отбора пробы газа в газоанализатор (течеискатель). Для оси ординат графика применена логарифмическая шкала.In fig. Figure 1 shows a graph (solid line) of the experimental dependence of the output signal of the gas analyzer (leak detector) S exp on the time t of taking a gas sample into the gas analyzer (leak detector) and an approximating graph (dashed line) of the output signal of the gas analyzer (leak detector) S approx from the time t of taking a gas sample into gas analyzer (leak detector). The ordinate axis of the graph uses a logarithmic scale.

Предлагаемый способ приготовления газовых смесей для калибровки газоанализаторов осуществляют следующим образом:The proposed method for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers is carried out as follows:

- для создания и подачи постоянного по времени потока Q основного компонента (например, воздуха) в герметичную ячейку используют побудитель расхода газа из состава газоанализатора, например, вакуумный насос, входящий в состав гелиевого масс-спектрометрического течеискателя;- to create and supply a time-constant flow Q of the main component (for example, air) into a sealed cell, a gas flow stimulator from the gas analyzer is used, for example, a vacuum pump included in a helium mass spectrometric leak detector;

- измеряют значение постоянного по времени потока Q основного компонента, создаваемого побудителем расхода газа из состава газоанализатора, например, вакуумным насосом гелиевого масс-спектрометрического течеискателя;- measure the value of the time-constant flow Q of the main component created by a gas flow stimulator from the gas analyzer, for example, a vacuum pump of a helium mass spectrometric leak detector;

- выбирают начальную концентрацию С0 определяемого компонента, например, гелия, в исходной газовой смеси в герметичной ячейке равной верхнему пределу измеряемой газоанализатором концентрации определяемого компонента;- select the initial concentration C0 of the determined component, for example, helium, in the initial gas mixture in a sealed cell equal to the upper limit of the concentration of the determined component measured by the gas analyzer;

- оценивают минимальную концентрацию Cmin определяемого компонента в основном компоненте, измеряемую газоанализатором;- evaluate the minimum concentration C min of the component being determined in the main component, measured by a gas analyzer;

- оценивают требуемую суммарную длительность калибровки tcal по гарантированному сохранению параметров настройки газоанализатора в течение периода его непрерывной работы;- estimate the required total duration of calibration t cal based on the guaranteed preservation of the gas analyzer settings during the period of its continuous operation;

- вычисляют объем герметичной ячейки V, исходя из соотношения- calculate the volume of the sealed cell V based on the ratio

где С0 - начальная концентрация определяемого компонента в исходной газовой смеси в герметичной ячейке, равная верхнему пределу измеряемой газоанализатором концентрации определяемого компонента;where C 0 is the initial concentration of the analyte component in the initial gas mixture in a sealed cell, equal to the upper limit of the concentration of the analyte component measured by the gas analyzer;

Cmin - минимальная концентрация определяемого компонента в основном компоненте, измеряемая газоанализатором;C min is the minimum concentration of the component being determined in the main component, measured by a gas analyzer;

Q - значение постоянного по времени потока основного компонента, создаваемого побудителем расхода газа из состава газоанализатора;Q is the value of the time-constant flow of the main component created by the gas flow stimulator from the gas analyzer;

tcal - требуемая суммарная длительность калибровки газоанализатора;t cal is the required total duration of gas analyzer calibration;

Р - значение атмосферного давления;P - atmospheric pressure value;

- в герметичной ячейке объемом V при атмосферном давлении смешивают исходную газовую смесь основного и определяемого компонентов, например, воздуха и гелия соответственно, с начальной концентрацией С0 - определяемого компонента;- in a sealed cell with a volume V at atmospheric pressure, the initial gas mixture of the main and the determined components, for example, air and helium, respectively, is mixed with the initial concentration C 0 - the determined component;

- понижают концентрацию определяемого компонента в исходной газовой смеси до минимальной концентрации Cmin измеряемого газоанализатором компонента в основном компоненте, для чего создают и затем подают постоянный по времени поток Q основного компонента, например, воздуха, в герметичную ячейку для разбавления исходной газовой смеси.- reduce the concentration of the component being determined in the initial gas mixture to the minimum concentration C min of the component measured by the gas analyzer in the main component, for which purpose a constant time flow Q of the main component, for example, air, is created and then supplied into a sealed cell to dilute the initial gas mixture.

Примером реализации предлагаемого технического решения служит ранее упомянутая калибровка течеискателя PhoeniXL 300 Dry по гелиево-воздушной смеси. Такая калибровка необходима при испытаниях изделий на суммарную негерметичность по методу «накопления при атмосферном давлении» с использованием пробного газа гелия (ОСТ 92-1527-89. «Контроль герметичности изделий с применением масс-спектрометрических гелиевых течеискателей. Методы испытаний» - С. 122-125. - 138 с.). Скорость повышения концентрации гелия в объеме накопления при названных испытаниях пропорциональна значению суммарной негерметичности изделия. Используя калибровочный график течеискателя, т.е. график зависимости концентрации гелия в воздухе от сигнала течеискателя, и зная значение свободного объема накопления, путем расчета получают значение суммарной негерметичности испытываемого изделия.An example of the implementation of the proposed technical solution is the previously mentioned calibration of the PhoeniXL 300 Dry leak detector using a helium-air mixture. Such calibration is necessary when testing products for total leakage using the “accumulation at atmospheric pressure” method using helium test gas (OST 92-1527-89. “Tightness control of products using mass spectrometric helium leak detectors. Test methods” - P. 122- 125. - 138 pp.). The rate of increase in helium concentration in the accumulation volume during these tests is proportional to the value of the total leakage of the product. Using the leak detector calibration chart, i.e. a graph of the dependence of helium concentration in the air on the leak detector signal, and knowing the value of the free accumulation volume, the value of the total leakage of the tested product is obtained by calculation.

При калибровке на входной фланец течеискателя был установлен щуп SL300 производства компании «Leybold Vacuum», оснащенный инъекционной иглой 0,8×40 мм 21G.During calibration, an SL300 probe manufactured by Leybold Vacuum, equipped with a 0.8x40 mm 21G injection needle, was installed on the leak detector input flange.

Значение постоянного потока Q атмосферного воздуха, создаваемого вакуумным насосом течеискателя в вышеописанной конфигурации через инъекционную иглу, было измерено по методу спада давления в замкнутом объеме (ОСТ 92-4316-90. «Изделия отрасли. Порядок выбора методов контроля герметичности» - С. 11. - 55 сю). Оно составилоThe value of the constant flow Q of atmospheric air created by the vacuum pump of the leak detector in the above-described configuration through the injection needle was measured using the pressure drop method in a closed volume (OST 92-4316-90. “Industry products. Procedure for selecting methods for leakage control” - P. 11. - 55 syu). It amounted to

Был выбран верхний предел концентрации гелия в приготовляемой для калибровки гелиево-воздушной смеси, а именно,The upper limit of helium concentration in the helium-air mixture prepared for calibration was chosen, namely,

Названное значение равно верхнему пределу измеряемой газоанализатором концентрации определяемого компонента, т.е. верхнему пределу измеряемой данным течеискателем концентрации гелия в воздухе. Оно почти на два порядка превышает фоновую концентрацию гелия в атмосферном воздухе, равную 5,27⋅10-4% объемных (Соколов В.Б. Гелий // Химическая энциклопедия: в 5 т ./ Гл. ред. И.Л. Кнунянц. - М.: Советская энциклопедия, 1988. - Т. 1: А - Дарзана. - С. 513-514. - 623 с.) и позволяет покрыть широкий диапазон концентраций, которые могут образоваться в воздухе при испытаниях на герметичность с использованием гелия. Названная концентрация может быть без затруднений приготовлена при атмосферном давлении в сосудах известного объема по методу последовательного разбавления (ГОСТ Р ИСО 6144-2008. Группа Т58. Национальный стандарт Российской Федерации. Анализ газов. Приготовление градуировочных газовых смесей.The named value is equal to the upper limit of the concentration of the determined component measured by the gas analyzer, i.e. the upper limit of the helium concentration in the air measured by this leak detector. It is almost two orders of magnitude higher than the background concentration of helium in atmospheric air, equal to 5.27⋅10 -4 % by volume (Sokolov V.B. Helium // Chemical Encyclopedia: in 5 volumes. / Chief editor. I.L. Knunyants. - M.: Soviet Encyclopedia, 1988. - T. 1: A - Darzana. - P. 513-514. - 623 pp.) and allows you to cover a wide range of concentrations that can form in the air during leak tests using helium. The named concentration can be easily prepared at atmospheric pressure in vessels of known volume using the method of serial dilution (GOST R ISO 6144-2008. Group T58. National standard of the Russian Federation. Gas analysis. Preparation of calibration gas mixtures.

Статический объемный метод) с использованием инъекционных шприцев и игл.Static volumetric method) using injection syringes and needles.

На основании опыта практического использования течеискателя Phoe-niXL 300 Dry была получена оценка значения минимальной концентрации гелия в воздухе, определяемой данным течеискателем. Она равнялась одной сотой доле от фоновой концентрации гелия в атмосферном воздухе, т.е.Based on the experience of practical use of the Phoe-niXL 300 Dry leak detector, an estimate of the value of the minimum helium concentration in the air determined by this leak detector was obtained. It was equal to one hundredth of the background concentration of helium in the atmospheric air, i.e.

Также на основании опыта использования течеискателя было оценено значение требуемой суммарной длительности калибровки течеискателя. Критерием здесь являлось подтвержденное на опыте гарантированное сохранение параметров настройки течеискателя в течение нескольких часов его непрерывной работы. Конкретно было выбрано значениеAlso, based on the experience of using the leak detector, the value of the required total duration of leak detector calibration was estimated. The criterion here was the guaranteed preservation of the leak detector settings parameters confirmed by experience for several hours of its continuous operation. The specific value chosen was

Было измерено атмосферное давление, составившееThe atmospheric pressure was measured to be

После этого по соотношению (1) было вычислено значение объема герметичной ячейки, которое позволило бы провести калибровку со всеми вышеуказанными параметрами:After this, using relation (1), the value of the volume of the sealed cell was calculated, which would allow calibration with all the above parameters:

В качестве герметичной ячейки была использована пластиковая колба соответствующего объема. Для ввода требуемого количества гелия в колбу использовали метод приготовления газовых смесей путем последовательного разбавления (ГОСТ Р ИСО 6144-2008. Группа Т58. Национальный стандарт Российской Федерации. Анализ газов. Приготовление градуировочных газовых смесей. Статический объемный метод), а именно, приготавливали промежуточную гелиево-воздушную смесь с концентрацией, например, 10% объемных, после чего инъекционным шприцем вводили, например, 1 см3 приготовленной промежуточной гелиево-воздушной смеси в заполненную воздухом колбу объемом 330 мл. В результате в колбе образовывалась концентрация гелияA plastic flask of the appropriate volume was used as a sealed cell. To introduce the required amount of helium into the flask, we used the method of preparing gas mixtures by serial dilution (GOST R ISO 6144-2008. Group T58. National standard of the Russian Federation. Gas analysis. Preparation of calibration gas mixtures. Static volumetric method), namely, an intermediate helium mixture was prepared - an air mixture with a concentration of, for example, 10% by volume, after which, for example, 1 cm 3 of the prepared intermediate helium-air mixture was injected into an air-filled flask with a volume of 330 ml using an injection syringe. As a result, a concentration of helium was formed in the flask

Для подключения течеискателя к колбе ее стенку прокалывали иглой щупа течеискателя. Для постоянного притока в колбу чистого воздуха из атмосферы помещения в ее стенке был сделан прокол инъекционной иглой 0,8×40 мм 21G. Таким образом, отбор газовой смеси в течеискатель компенсировался равным по величине притоком в колбу чистого воздуха из атмосферы помещения. Поскольку размеры колбы были невелики, - ее высота не превышала 200 мм, - то за счет быстропротекающей диффузии гелия в воздухе в колбе в каждый момент времени существовала практически равномерная по объему колбы концентрация гелия в воздухе.To connect the leak detector to the flask, its wall was pierced with the needle of the leak detector probe. To ensure a constant flow of clean air into the flask from the atmosphere of the room, a puncture was made in its wall with a 0.8 × 40 mm 21G injection needle. Thus, the selection of the gas mixture into the leak detector was compensated by an equal influx of clean air from the room atmosphere into the flask. Since the dimensions of the flask were small - its height did not exceed 200 mm - due to the rapid diffusion of helium in the air in the flask at each moment of time, there was an almost uniform concentration of helium in the air throughout the volume of the flask.

Выходной сигнал Sexp газоанализатора (течеискателя) (см. столбец 2 таблицы 1) регистрировали в зависимости от времени t отбора пробы газа в газоанализатор (течеискатель) (см. столбец 1 таблицы 1).The output signal S exp of the gas analyzer (leak detector) (see column 2 of table 1) was recorded depending on the time t of sampling the gas into the gas analyzer (leak detector) (see column 1 of table 1).

Как видно из фиг. 1, экспериментальные результаты хорошо аппроксимируются экспоненциальной зависимостью, что соответствует физическому процессу экспоненциального разбавления исходной газовой смеси постоянным во времени потоком чистого воздуха.As can be seen from Fig. 1, the experimental results are well approximated by an exponential dependence, which corresponds to the physical process of exponential dilution of the initial gas mixture with a flow of clean air constant over time.

Расчетные значения концентрации Сне гелия в воздухе в колбе в зависимости от времени t представлены в столбце 4 таблицы 1. В итоге имеем выполненную калибровку гелиевого масс-спектрометрического течеискателя: значения выходного сигнала течеискателя (см. столбец 2 таблицы 1) поставлены в соответствие значениям концентрации гелия в воздухе в широком диапазоне - от 0,03 до 7,14 ⋅ 10-5% объемных (см. столбец 4 таблицы 1).The calculated values of helium concentration C e in the air in the flask depending on time t are presented in column 4 of Table 1. As a result, we have a completed calibration of the helium mass spectrometric leak detector: the values of the output signal of the leak detector (see column 2 of Table 1) are set in correspondence with the concentration values helium in air in a wide range - from 0.03 to 7.14 ⋅ 10 -5% by volume (see column 4 of Table 1).

Таким образом, достигается положительный технический результат -упрощается оборудование для приготовления газовых смесей, поскольку отпадает необходимость в использовании побудителя расхода основного компонента газовой смеси через герметичную ячейку, например, диафрагменного вакуумного насоса, а также повышается достоверность результатов калибровки за счет использования побудителя расхода газа из состава газоанализатора, в данном конкретном случае, вакуумного насоса гелиевого масс-спектрометрического течеискателя, обладающей высокой стабильностью скорости вакуумирования.Thus, a positive technical result is achieved - the equipment for the preparation of gas mixtures is simplified, since there is no need to use a flow stimulator of the main component of the gas mixture through a sealed cell, for example, a diaphragm vacuum pump, and the reliability of calibration results increases due to the use of a gas flow stimulator from the composition a gas analyzer, in this particular case, a vacuum pump, a helium mass spectrometric leak detector, with high stability of the evacuation rate.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить экономическую эффективность изготовления, подготовки и эксплуатации изделий ракетно-космической техники в части испытаний их на герметичность с использованием пробных газов.The use of the proposed method makes it possible to increase the economic efficiency of the manufacture, preparation and operation of rocket and space technology products in terms of testing them for leaks using test gases.

Способ достаточно прост в реализации и не требует дополнительных средств на доработку существующего испытательного оборудования.The method is quite simple to implement and does not require additional funds for modification of existing testing equipment.

Claims (7)

Способ приготовления газовых смесей для калибровки газоанализаторов, заключающийся в смешивании в герметичной ячейке при атмосферном давлении исходной газовой смеси основного и определяемого компонентов и понижении концентрации определяемого компонента в исходной газовой смеси до минимальной концентрации Cmin измеряемого газоанализатором компонента в основном компоненте, в создании и последующей подаче постоянного по времени потока Q основного компонента в герметичную ячейку для разбавления исходной газовой смеси, отличающийся тем, что для создания и подачи постоянного по времени потока Q основного компонента в герметичную ячейку используют побудитель расхода газа из состава газоанализатора, измеряют значение постоянного по времени потока Q основного компонента, выбирают начальную концентрацию С0 определяемого компонента в исходной газовой смеси в герметичной ячейке равной верхнему пределу измеряемой газоанализатором концентрации определяемого компонента; оценивают минимальную концентрацию Cmin определяемого компонента в основном компоненте, измеряемую газоанализатором; оценивают требуемую суммарную длительность калибровки tcal по гарантированному сохранению параметров настройки газоанализатора в течение периода его непрерывной работы, затем вычисляют объем герметичной ячейки V исходя из соотношенияA method of preparing gas mixtures for calibration of gas analyzers, which consists of mixing in a sealed cell at atmospheric pressure the initial gas mixture of the main and analyte components and reducing the concentration of the analyte component in the initial gas mixture to the minimum concentration C min of the component measured by the gas analyzer in the main component, in the creation and subsequent supply a time-constant flow Q of the main component into a sealed cell for diluting the initial gas mixture, characterized in that to create and supply a time-constant flow Q of the main component into a sealed cell, a gas flow stimulator from the gas analyzer is used, the value of the time-constant flow Q of the main component is measured component, select the initial concentration C 0 of the determined component in the initial gas mixture in a sealed cell equal to the upper limit of the concentration of the determined component measured by the gas analyzer; the minimum concentration C min of the component being determined in the main component, measured by a gas analyzer, is assessed; estimate the required total calibration duration t cal based on the guaranteed preservation of the gas analyzer settings during the period of its continuous operation, then calculate the volume of the sealed cell V based on the ratio где С0 - начальная концентрация определяемого компонента в исходной газовой смеси в герметичной ячейке, равная верхнему пределу измеряемой газоанализатором концентрации определяемого компонента;where C 0 is the initial concentration of the analyte component in the initial gas mixture in a sealed cell, equal to the upper limit of the concentration of the analyte component measured by the gas analyzer; Cmin - минимальная концентрация определяемого компонента в основном компоненте, измеряемая газоанализатором;C min is the minimum concentration of the component being determined in the main component, measured by a gas analyzer; Q - значение постоянного по времени потока основного компонента, создаваемого побудителем расхода газа из состава газоанализатора;Q is the value of the time-constant flow of the main component created by the gas flow stimulator from the gas analyzer; tcal - требуемая суммарная длительность калибровки газоанализатора;t cal is the required total duration of gas analyzer calibration; Р - значение атмосферного давления.P - atmospheric pressure value.
RU2023109394A 2023-04-11 Method for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers RU2809483C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2809483C1 true RU2809483C1 (en) 2023-12-12

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4794806A (en) * 1987-02-13 1989-01-03 Nicoli David F Automatic dilution system
WO2010088657A3 (en) * 2009-02-02 2010-09-23 Planetary Emissions Management System of systems for monitoring greenhouse gas fluxes
DE102013104682B3 (en) * 2013-05-07 2014-05-15 Lüdolph Management GmbH Calibration device for testing tightness of structural component or closed package of car rim, has test gas supply line with individual insertion elements applied with compressed air, and test gas and is arranged in test gas chamber
CN105705929A (en) * 2013-11-08 2016-06-22 塞莫费雪科学(不来梅)有限公司 Gas inlet system for isotope ratio spectrometer

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4794806A (en) * 1987-02-13 1989-01-03 Nicoli David F Automatic dilution system
WO2010088657A3 (en) * 2009-02-02 2010-09-23 Planetary Emissions Management System of systems for monitoring greenhouse gas fluxes
DE102013104682B3 (en) * 2013-05-07 2014-05-15 Lüdolph Management GmbH Calibration device for testing tightness of structural component or closed package of car rim, has test gas supply line with individual insertion elements applied with compressed air, and test gas and is arranged in test gas chamber
CN105705929A (en) * 2013-11-08 2016-06-22 塞莫费雪科学(不来梅)有限公司 Gas inlet system for isotope ratio spectrometer

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Б.В. Столяров и др. Практическая газовая и жидкостная хроматография / СПб., 2002, с. 35. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jardine et al. Dynamic solution injection: a new method for preparing pptv–ppbv standard atmospheres of volatile organic compounds
US3920396A (en) Method and device for determination of gases dissolved in a liquid especially in blood
Lucero Performance characteristics of permeation tubes
CN102706948B (en) Method and device utilizing electrochemical sensor to measure gas strength
CN104865354A (en) Formaldehyde gas detector verification device, system and method
US4114419A (en) Method of testing an analyzer to determine the accuracy thereof and a volumetric primary standard apparatus for doing same
RU2809483C1 (en) Method for preparing gas mixtures for calibrating gas analyzers
RU2310825C1 (en) Method for preparation of steam-gas mixtures for calibration of gas analyzers
CN110975536A (en) Multi-channel vaporization detection platform and application thereof
CN204789519U (en) Formaldehyde gas detector calibrating installation and system
CN202631480U (en) Device for measuring concentration of substance in gas
CN202676656U (en) Device for measuring gas concentration through electrochemical sensor
Amornthammarong et al. A simplified coulometric method for multi-sample measurements of total dissolved inorganic carbon concentration in marine waters
RU84123U1 (en) GAS CHROMATOGRAPH
Futó et al. Effect of sample pressure on membrane inlet mass spectrometry
Kang Comparison of Sampling Methods to Determine Methane in Tedlar Bag Directly Against High Pressurized Calibration Gas Cylinder by Gas Chromatography
RU2775793C1 (en) Method for calibrating gas analyzers
Kondo et al. Calibration of the balloon-borne NO instrument
Berkenbosch Measurement of carbon dioxide tension in poorly buffered solutions with the p CO 2 electrode
Kogan et al. Direct mass-spectrometric measurement of methane and its volatile homologues in water
Stedman et al. Feedback flow and permeation systems for the calibration of very low gas concentrations
Jiménez-Rodríguez et al. comparison of water vapor sampling techniques for stable isotope analysis
Lamb et al. Determination of concentrations of halogenated compounds dissolved in various liquids by electron capture gas chromatography
Weida et al. Bioreactor Monitoring: A New Application for the ChemDetect™ Liquid Analyzer
Mitchell Trace gas calibration systems using permeation devices