RU2809396C1

RU2809396C1 - Method for manufacturing multicapillary structures for gas storage

Info

Publication number: RU2809396C1
Application number: RU2023116968A
Authority: RU
Inventors: Андрей Владимирович Щербаков; Анастасия Андреевна Мамонова
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Технология и Оборудование для Стеклянных Структур" (ООО "ТОСС")
Filing date: 2023-06-28
Publication date: 2023-12-11

Abstract

FIELD: optical industry; electronic industry.

SUBSTANCE: elements of fibre optics that can be used for manufacturing multicapillary structures for gas storage. The method includes sealing glass blanks on one side, assembling a preform from glass blanks, feeding it into an oven, heating it in the oven to form a bulb, and moulding and drawing out the formed multicapillary structure. In this case, glass blanks are selected that have the ability to crystallize at a temperature exceeding the softening temperature by at least 100°C. The furnace temperature during the drawing process is selected in the range between the temperatures of the lower and the upper limits of glass crystallization. The feed rate of the preform into the oven is set from 0.2 to 2.5 mm/min. Moulding is carried out until a crystalline layer with a crystal size of 0.5-3 mcm is formed.

EFFECT: increased strength of multicapillary structures due to strengthening the outer walls of the structure and preventing development of microcracks on its surface.

3 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к оптической, электронной промышленностям, в частности - к элементам волоконной оптики и может быть использовано при изготовлении мультикапиллярных структур для хранения газа.The invention relates to the optical and electronic industries, in particular to elements of fiber optics and can be used in the manufacture of multicapillary structures for gas storage.

Одной из проблем, с которыми сталкивается водородная энергетика, является безопасное хранение водорода. Разработаны различные способы, базирующиеся как на физических принципах хранение жидкого или сжатого водорода, так и на химических, основанных на химическом связывании молекул водорода. Однако все эти способы имеют существенные ограничения по максимальному весу и вместимости хранилища.One of the challenges facing hydrogen energy is the safe storage of hydrogen. Various methods have been developed, based both on the physical principles of storing liquid or compressed hydrogen, and on chemical ones, based on the chemical bonding of hydrogen molecules. However, all these methods have significant limitations on maximum weight and storage capacity.

Использование мультикапиллярных структур из стекла для хранения газов основано на свойстве стекла выдерживать значительные нагрузки на сжатие, которые в несколько раз больше, чем разрушающие нагрузки в направлении на растяжение или на изгиб. Это позволяет повысить рабочее давление и безопасность использования мультикапиллярных структур по сравнению с традиционными баллонами, используемыми для хранения газов.The use of multicapillary glass structures for storing gases is based on the property of glass to withstand significant compressive loads, which are several times greater than destructive loads in the tensile or bending direction. This makes it possible to increase the operating pressure and safety of using multicapillary structures compared to traditional cylinders used for storing gases.

В частности, известна мультикапиллярная система для хранения газа, предпочтительно водорода (см., например, патент РФ № RU2665564 по кл. МПК F17C11/00, опубл.31.08.2018), имеющая постоянное сечение на некоторой длине, которое затем резко уменьшается до значения, при котором мультикапилляры становятся достаточно гибкими. Область гибкости мультикапилляров имеет длину, необходимую для транспортировки водорода в топливный элемент. Таким образом создается гибкий мультикапиллярный газопровод, интегрированный с объемом хранящегося водорода, который служит для подачи водорода к топливному элементу.In particular, a multicapillary system for storing gas, preferably hydrogen, is known (see, for example, RF patent No. RU2665564 according to class IPC F17C11/00, publ. 08/31/2018), which has a constant cross-section over a certain length, which then sharply decreases to the value , at which the multicapillaries become quite flexible. The flexible region of the multicapillaries has the length necessary to transport hydrogen into the fuel cell. This creates a flexible multicapillary gas pipeline integrated with a hydrogen storage volume that serves to supply hydrogen to the fuel cell.

Основным способом производства мультикапиллярных структур из стекла является спекание их из единичных заготовок.The main method for producing multicapillary glass structures is sintering them from single blanks.

Известен способ изготовления микроканальных структур (см. патент РФ № 2235072 по кл. МПК C03B37/028, опуб. 27.08.2004), включающий вытягивание единичных световодов, перетягивание одножильных световодов в многожильные и сверхмногожильные, спекание и прессование многожильных световодов в блоки и их механическую разделку, отличающийся тем, что из штабиков круглой или прямоугольной формы, изготовленных из стекол или полимеров для сердцевины и для оболочек волокна, раздельно вытягивают стержни одинакового или взаимосогласующегося различного сечения 0,4-6 мм, затем из стержней набирают пакет, имеющий круглую или многогранную, например, шестигранную форму сечения, формируют при укладке внутреннюю структуру будущего единичного волокна по форме и соотношениям размеров сердцевины и оболочек, затем из набранного пакета вытягивают элементарное единичное волокно, размером от 5 мкм до 5 мм, причем при вытягивании для лучшего сплавления стержней из стекла сердцевины и оболочек пакет вакуумируют, формируют единичное волокно с одной или несколькими монолитными световедушими сердцевинами, окруженными одной или несколькими оболочками, которые используют для сборки второго пакета для вытягивания многожильного волокна, из которых прессуют блоки для изготовления волоконно-оптических или микроканальных пластин.There is a known method for manufacturing microchannel structures (see RF patent No. 2235072 according to IPC class C03B37/028, publ. 08/27/2004), including drawing out single fibers, drawing single-core fibers into multi-core and super-multi-core, sintering and pressing multi-core fibers into blocks and their mechanical cutting, characterized in that from rods of round or rectangular shape, made of glass or polymers for the core and cladding of the fiber, rods of the same or mutually consistent different sections of 0.4-6 mm are drawn separately, then a package having a round or multifaceted shape is assembled from the rods , for example, a hexagonal cross-sectional shape, when laying, the internal structure of the future single fiber is formed according to the shape and ratio of the sizes of the core and shells, then an elementary single fiber with a size of 5 microns to 5 mm is pulled out of the assembled package, and when pulled out for better fusion of glass rods The core and cladding package is evacuated, a single fiber is formed with one or more monolithic light-guiding cores, surrounded by one or more claddings, which are used to assemble a second package for drawing multi-core fiber, from which blocks are pressed for the manufacture of fiber-optic or microchannel plates.

Известен также способ изготовления поликапиллярных стержневых структур (см. авторское свидетельство СССР №1498727 по кл. МПК C03B 37/00, опубл. 07.08.1989), заключающийся в изготовлении единичной трубки, формировании пакета из единичных трубок, нагреве его конца до образования луковицы и перетяжке. При этом, единичную трубку вытягивают из нагретой трубчатой заготовки с соотношением наружного и внутреннего диаметров от 1,05 до 2,0, отбирают трубки с одинаковыми диаметрами, а при перетяжке нижнюю часть пакета поворачивают относительно верхней на определенное количество оборотов.There is also a known method for manufacturing polycapillary rod structures (see USSR author's certificate No. 1498727 according to class IPC C03B 37/00, publ. 08/07/1989), which consists of manufacturing a single tube, forming a package of single tubes, heating its end until a bulb is formed and constriction. In this case, a single tube is pulled from a heated tubular blank with a ratio of outer and inner diameters from 1.05 to 2.0, tubes with the same diameters are selected, and when tightening, the lower part of the package is rotated relative to the upper by a certain number of turns.

Основным недостатком описанных способов является изготовление микрокапиллярных структур с невысокой механической прочностью из-за наличия микротрещин на поверхности, не позволяющих осуществлять безопасное хранение газа при давлениях более 200 кг/см² .The main disadvantage of the described methods is the production of microcapillary structures with low mechanical strength due to the presence of microcracks on the surface, which do not allow safe gas storage at pressures of more than 200 kg/cm ² .

Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления мультикапиллярной жесткой волоконо-оптической структуры или элемента (см. патент РФ №2096353 по кл. МПК C03B37/00, опубл. 20.11.1997), включающий сборку стеклотрубок в пакет-заготовку, закрепление одного конца в захвате узла подачи, нагревание в печи другого конца с образованием луковицы и формование, при этом в процессе формования вначале осуществляют образование цилиндрической части структуры или элемента путем герметизации конца пакета стеклотрубок с последующей усадкой при разрежении, а затем вытягивание стекломассы вверх или вниз в зависимости от заданной формы боковой поверхности.The closest to the claimed is a method for manufacturing a multicapillary rigid fiber-optic structure or element (see RF patent No. 2096353 according to class IPC C03B37/00, published on November 20, 1997), including assembling glass tubes into a blank package, securing one end in a gripper feeding unit, heating the other end in an oven to form a bulb and molding, wherein during the molding process, the cylindrical part of the structure or element is first formed by sealing the end of the glass tube package, followed by shrinkage under vacuum, and then pulling the glass melt up or down depending on the given shape lateral surface.

Однако, фактические значения механической прочности мультикапиллярных структур, получаемых по данному способу, отличаются от теоретически рассчитанных величин. Это связано с тем, что максимальное давление, которое могут выдержать структуры на основе стекла, зависит от наличия структурных дефектов и дефектов поверхности мультикапилляра, в том числе от микротрещин.However, the actual values of the mechanical strength of multicapillary structures obtained by this method differ from the theoretically calculated values. This is due to the fact that the maximum pressure that glass-based structures can withstand depends on the presence of structural and surface defects of the multicapillary, including microcracks.

Несмотря на визуальную гладкость стеклянной поверхности, они имеет микротрещины, незаметные человеческому глазу. В частности, они могут образовываться под воздействие абразивных частиц, образовываться в процессе производства (технологические микродефекты) или в процессе химического взаимодействия стекла с атмосферной влагой. При воздействии статических или динамических механических нагрузок на стеклянную структуру возникает концентрация напряжений в вершине трещины, и во влажной атмосфере или при контакте с каплями воды трещина со временем постепенно растет. Это механико-химическое воздействие ухудшает механические и оптические характеристики стекла и накладывает ограничения на величину давления газа, при которой его можно хранить в стеклянной структуре.Despite the visual smoothness of the glass surface, they have microcracks that are invisible to the human eye. In particular, they can be formed under the influence of abrasive particles, formed during the production process (technological microdefects) or during the chemical interaction of glass with atmospheric moisture. When a glass structure is exposed to static or dynamic mechanical loads, stress concentration occurs at the tip of the crack, and in a humid atmosphere or in contact with drops of water, the crack gradually grows over time. This mechanical-chemical attack degrades the mechanical and optical properties of the glass and imposes restrictions on the amount of gas pressure at which it can be stored in the glass structure.

Кроме того, динамические нагрузки, которые обуславливаются многократными циклами быстрого наполнения мультикапиллярных структур газом и их постепенным расходованием, а также колебания температуры приводят к возникновению и развитию механических напряжений в структуре стекла и ее дальнейшему разрушению.In addition, dynamic loads, which are caused by multiple cycles of rapid filling of multicapillary structures with gas and their gradual consumption, as well as temperature fluctuations lead to the emergence and development of mechanical stresses in the glass structure and its further destruction.

Технической проблемой заявляемого изобретения является разработка способа изготовления микрокапиллярных структур из стекла, обеспечивающего повышение рабочего давления в мультикапиллярных структурах для хранения газа, увеличение их срока службы, надежности и безопасности эксплуатации.The technical problem of the claimed invention is the development of a method for manufacturing microcapillary structures from glass, providing an increase in operating pressure in multicapillary structures for gas storage, increasing their service life, reliability and operational safety.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение прочности мультикапиллярных структур за счет упрочнения наружных стенок структуры и предотвращения развития микротрещин на её поверхности.The technical result of the claimed invention is to increase the strength of multicapillary structures by strengthening the outer walls of the structure and preventing the development of microcracks on its surface.

Для достижения технического результата в способе изготовления микрокапиллярных структур, включающем герметизацию стеклянных заготовок с одной стороны, сборку преформы из стеклянных заготовок, подачу ее в печь, нагревание в печи с образованием луковицы и формование, вытягивание сформированной мультикапиллярной структуры, согласно изобретению, выбирают заготовки из стекла, обладающего способностью к кристаллизации при температуре, превышающей температуру размягчения не менее, чем на 100°С, температуру печи в процессе перетяжки выбирают в диапазоне между температурами нижнего и верхнего пределов кристаллизации стекла, скорость подачи преформы в печь устанавливают от 0,2 мм/мин до 2,5 мм/мин, формование осуществляют до формирования кристаллического слоя с размерами кристаллов 0,5-3 мкм.To achieve a technical result in a method for manufacturing microcapillary structures, including sealing glass blanks on one side, assembling a preform from glass blanks, feeding it into an oven, heating it in the oven to form a bulb and molding, drawing out the formed multicapillary structure, according to the invention, glass blanks are selected , which has the ability to crystallize at a temperature exceeding the softening temperature by at least 100°C, the furnace temperature during the drawing process is selected in the range between the temperatures of the lower and upper limits of glass crystallization, the feed rate of the preform into the furnace is set from 0.2 mm/min up to 2.5 mm/min, molding is carried out until a crystalline layer with a crystal size of 0.5-3 microns is formed.

Одновременно с подачей преформы в печь может быть осуществлена откачка воздуха из промежутков между заготовками. Отношение площади отверстия заготовки к площади сечения заготовки, образуемой внешними стенками заготовки, выбирают в диапазоне 0,64-0,90.Simultaneously with feeding the preform into the oven, air can be pumped out from the spaces between the blanks. The ratio of the area of the workpiece hole to the cross-sectional area of the workpiece formed by the outer walls of the workpiece is selected in the range of 0.64-0.90.

Изобретение поясняется иллюстрациями, на которых представлено:The invention is illustrated by illustrations, which show:

- на фиг. 1 - схема устройства для реализации заявляемого способа,- in fig. 1 - diagram of a device for implementing the proposed method,

- на фиг. 2 - фото кристаллического слоя на поверхности стекла.- in fig. 2 - photo of the crystalline layer on the glass surface.

На фиг. 1 позициями обозначено:In fig. 1 positions indicate:

1 - корпус, о1 - body, o

2 - модуль подачи пакета (преформы), 2 - package (preform) supply module,

3 - печь разогрева,3 - heating oven,

4 - камера термостабилизации,4 - thermal stabilization chamber,

5 - датчик контроля геометрических параметров,5 - sensor for monitoring geometric parameters,

6 - механизм вытягивания.6 - pulling mechanism.

Устройство для реализации способа содержит (см. фиг.1) последовательно установленные в корпусе 1 относительно его вертикальной оси модуль подачи пакета (преформы) 2, печь разогрева 3, камеру термостабилизации 4, датчик контроля геометрических параметров 5 и механизм вытягивания 6.The device for implementing the method contains (see Fig. 1) a package (preform) supply module 2, a heating oven 3, a thermal stabilization chamber 4, a sensor for monitoring geometric parameters 5 and a pulling mechanism 6, installed sequentially in the housing 1 relative to its vertical axis 2.

Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.

Осуществляют сборку трубок в пакет заданной формы (преформу).The tubes are assembled into a package of a given shape (preform).

При этом используют стеклянные трубки с внешними размерами от 0,6 мм до 3 мм из специально подобранного стекла, например, боросиликатного, алюмосиликатного или известково-натриевого, обладающего способностью к кристаллизации при температуре, превышающей температуру размягчения не менее, чем на 100°С; то есть температура пакета (преформы) в процессе перетяжки должна находиться в диапазоне между температурами нижнего и верхнего пределов кристаллизации стекла.In this case, glass tubes with external dimensions from 0.6 mm to 3 mm are used from specially selected glass, for example, borosilicate, aluminosilicate or sodium-lime glass, which has the ability to crystallize at a temperature exceeding the softening temperature by at least 100 ° C; that is, the temperature of the package (preform) during the drawing process should be in the range between the temperatures of the lower and upper limits of glass crystallization.

Форма трубок должна обладать симметрией для возможности плотной упаковки при сборке пакета (префомы), который может быть произвольной формы например, круглой, шестигранной, треугольной или прямоугольной. Форма отверстий в трубках может быть произвольной, однако для увеличения внутреннего объёма (полезного объема) она должна повторять форму внешней поверхности.The shape of the tubes must be symmetrical to allow tight packing when assembling a package (preform), which can be of any shape, for example, round, hexagonal, triangular or rectangular. The shape of the holes in the tubes can be arbitrary, but to increase the internal volume (useful volume), it must follow the shape of the outer surface.

Круглые трубки используются с наружным диаметром предпочтительно 0,6 мм и более для удобства укладки их в пакет. Для шестигранной формы заготовок используют размер по двойной апофеме, для треугольной - высоту и для прямоугольной - диагональ. Эти размеры также предпочтительно должны быть 0,6 мм и более.Round tubes are used with an outer diameter of preferably 0.6 mm or more for ease of placing them in a bag. For hexagonal-shaped workpieces, use the double apothem size, for triangular - height and for rectangular - diagonal. These dimensions should also preferably be 0.6 mm or more.

Количество трубок в пакете определяется исходя из размера конечного изделия и требуемого диаметра единичного микрокапилляра. Концы трубок запаиваются с одной стороны для предотвращения искажения формы капилляров во время перетяжки, а также для возможности получения мультикапиллярной структуры без межкапиллярных промежутков. The number of tubes in the package is determined based on the size of the final product and the required diameter of a single microcapillary. The ends of the tubes are sealed on one side to prevent distortion of the shape of the capillaries during constriction, as well as to make it possible to obtain a multicapillary structure without intercapillary gaps.

Для увеличения удельной ёмкости мультикапиллярной структуры, в случае использования в качестве заготовок круглых трубок, отношение внутреннего диаметра трубок к наружному выбирают в диапазоне 0,8-0,95. Данное соотношение позволяет получить прочную мультикапиллярную структуру с большим удельным объемом. Увеличение отношения диаметров более 0,95 не представляется целесообразным в связи с истончением наружных стенок получаемого мультикапилляра, уменьшением их механической прочности и, в связи с этим, нетехнологичностью. Уменьшение отношения диаметров менее 0,8 приводит к падению механической прочности и уменьшению удельного объёма мультикапиллярной структуры.To increase the specific capacity of the multicapillary structure, in the case of using round tubes as blanks, the ratio of the inner diameter of the tubes to the outer diameter is chosen in the range of 0.8-0.95. This ratio allows us to obtain a strong multicapillary structure with a large specific volume. Increasing the diameter ratio to more than 0.95 does not seem appropriate due to the thinning of the outer walls of the resulting multicapillary, a decrease in their mechanical strength and, therefore, low manufacturability. A decrease in the diameter ratio below 0.8 leads to a decrease in mechanical strength and a decrease in the specific volume of the multicapillary structure.

При форме заготовки, отличной от круглой, имеет смысл говорить об отношении площади отверстия к ее площади, образуемой внешними стенками, в поперечном сечении. Поэтому из диапазона отношений диаметров 0,8-0,95, используя формулу площади круга S=Pi*D²/4, получаем диапазон отношений площадей 0,8*0,8-0,95*0,95, т.е. 0,64-0,90.When the workpiece has a shape other than round, it makes sense to talk about the ratio of the area of the hole to its area formed by the outer walls in cross section. Therefore, from the range of diameter ratios 0.8-0.95, using the circle area formula S=Pi*D ² /4, we obtain a range of area ratios 0.8*0.8-0.95*0.95, i.e. 0.64-0.90.

Собранную преформу закрепляют в модуле подачи 2 со стороны запаянных концов трубок, подают в печь 3, где она разогревается до спекания трубок, образования луковицы и начала кристаллизации на поверхности, далее вытягивается мультикапилляр механизмом вытягивания 6.The assembled preform is fixed in the feed module 2 from the side of the sealed ends of the tubes, fed into the oven 3, where it is heated until the tubes are sintered, an onion is formed and crystallization begins on the surface, then the multicapillary is pulled out by the pulling mechanism 6.

Во время процесса перетяжки при подаче преформы в печь возможна откачка воздуха из промежутков между трубок со стороны запаянных концов. Откачка может осуществляться эжекторным или механическим насосом до разряжения 0,2-1,0 кг/см². В этом случае пространство между трубочками схлопывается и готовая мультикапиллярная структура не содержит промежутков между единичными микрокапиллярами.During the drawing process, when feeding the preform into the oven, it is possible to pump out air from the spaces between the tubes from the side of the sealed ends. Pumping can be carried out by an ejector or mechanical pump to a vacuum of 0.2-1.0 kg/cm ² . In this case, the space between the tubes collapses and the finished multicapillary structure does not contain spaces between single microcapillaries.

Откачка не является обязательным условием при перетяжке структуры и предназначена исключительно для ликвидации промежутков между соседними капиллярами. Но форма круглых капилляров при этом искажается. Круглые капилляры с тонкой стенкой деформируются, становятся шестигранными. При процессе перетяжки без откачки, круглые капилляры сохраняют свою форму, но между соседними капиллярами будут присутствовать треугольные зазоры. Обе структуры позволяют получить заявляемый в данном изобретении технический результат.Pumping is not a prerequisite for tightening the structure and is intended solely to eliminate gaps between adjacent capillaries. But the shape of the round capillaries is distorted. Round capillaries with a thin wall are deformed and become hexagonal. During the constriction process without pumping, round capillaries retain their shape, but there will be triangular gaps between adjacent capillaries. Both structures make it possible to obtain the technical result claimed in this invention.

Устройство термостабилизации 4 предназначено для отжига и постепенного охлаждения получившегося мультикапилляра до комнатной температуры.Thermal stabilization device 4 is designed for annealing and gradual cooling of the resulting multicapillary to room temperature.

Размеры готового мультикапилляра контролируются с помощью датчика контроля геометрических параметров 5, которое представляет собой по меньшей мере одно известное из уровня техники устройство, выполненное с возможностью дистанционного контроля геометрических размеров стеклянных изделий, например оптическим методом, и предназначено для контроля и корректировки параметров процесса перетяжки и кристаллообразования.The dimensions of the finished multicapillary are controlled using a sensor for monitoring geometric parameters 5, which is at least one device known from the prior art, capable of remote control of the geometric dimensions of glass products, for example by an optical method, and is intended for monitoring and adjusting the parameters of the constriction and crystal formation process .

Поскольку количество кристаллической фазы на поверхности стекла пропорционально температуре и времени воздействия температуры, превышающей температуру размягчения, то основными условиями осуществления способа являются следующие:Since the amount of crystalline phase on the glass surface is proportional to the temperature and time of exposure to a temperature exceeding the softening temperature, the main conditions for implementing the method are the following:

1) температура печи должна превышать температуру размягчения стекла более чем на 100°С;1) the furnace temperature must exceed the softening temperature of glass by more than 100°C;

2) низкая скорость подачи заготовки в печь - до 2,5 мм/мин. 2) low speed of feeding the workpiece into the furnace - up to 2.5 mm/min.

Низкая скорость подачи позволяет увеличить время, при котором пакет (преформа) и луковица находятся в печи. При входе в печь на поверхности стекла начинается процесс формирования кристаллов на центрах кристаллизации, их дальнейший рост в зоне луковицы и завершение роста после формирования мультикапиллярной структуры. Скорость подачи пакета в печь процессе перетяжки конкретной структуры может составлять от 0,2 до 2,5 мм/мин и определяется полнотой формирования кристаллического слоя и получением сплошного покрытия этим слоем поверхности мультикапиллярной структуры.A low feed speed allows you to increase the time that the bag (preform) and bulb are in the oven. Upon entering the furnace, the process of crystal formation at the crystallization centers begins on the glass surface, their further growth in the onion zone and the completion of growth after the formation of a multicapillary structure. The speed of feeding the package into the furnace during the drawing of a specific structure can be from 0.2 to 2.5 mm/min and is determined by the completeness of the formation of the crystalline layer and the receipt of a continuous coating of the surface of the multicapillary structure with this layer.

Значение температуры печи выбирается таким образом, чтобы температура, до которой нагревается стекло в печи, соответствовала протеканию процесса кристаллообразования конкретно выбранного типа стекла.The furnace temperature value is selected in such a way that the temperature to which the glass is heated in the furnace corresponds to the crystal formation process of the specifically selected type of glass.

Температурное поле в печи формируется за счет двух процессов - нагрева и охлаждения. Нагрев осуществляется металлической спиралью с протекающим по ней электрическим током, а охлаждение за счет теплопроводности элементов печи, конвекционного и радиационного теплообмена с окружающим пространством, непрерывной подачи в печь пакета (преформы), имеющего комнатную температуру, и отводу тепла за свет вытяжки мультикапилляра, т.е. постоянной убыли массы луковицы. Благодаря низкой скорости подачи заготовки в печь и устройству термостабилизации на выходе печи, происходит формирование широкозонной области с температурой, удовлетворяющей условию 1 процесса (температуры в печи), а именно увеличения зоны нагрева изделия и более медленным его остыванием.The temperature field in the furnace is formed due to two processes - heating and cooling. Heating is carried out by a metal spiral with an electric current flowing through it, and cooling is due to the thermal conductivity of the furnace elements, convection and radiation heat exchange with the surrounding space, the continuous supply of a package (preform) at room temperature into the furnace, and heat removal through the light of the multicapillary hood, i.e. e. constant loss of bulb mass. Due to the low speed of feeding the workpiece into the furnace and the thermal stabilization device at the furnace outlet, a wide-zone region is formed with a temperature that satisfies condition 1 of the process (temperature in the furnace), namely, an increase in the heating zone of the product and its slower cooling.

Поскольку скорость подачи заготовки в печь Vп определяет скорость вытяжки Vв по формуле: Vв=Vп*K², где K- коэффициент перетяжки, то очевидно, что уменьшая скорость подачи, при неизменном коэффициенте перетяжки, скорость вытяжки также уменьшится. Это позволяет за счёт низкой скорости подачи снизить скорость вытяжки и увеличить время нахождения массы стекла в печи и время процесса кристаллообразования.Since the feed rate of the workpiece into the furnace Vп determines the drawing speed Vв according to the formula: Vв = Vп*K ² , where K is the drawing coefficient, it is obvious that by reducing the feed speed, with a constant drawing coefficient, the drawing speed will also decrease. This allows, due to the low feed rate, to reduce the drawing speed and increase the time the glass mass is in the furnace and the time of the crystal formation process.

Таким образом, комбинируя значения температуры печи и скорости подачи можно подобрать требуемый размер кристаллов на поверхности и глубину слоя кристаллизации.Thus, by combining the values of the furnace temperature and feed speed, you can select the required size of crystals on the surface and the depth of the crystallization layer.

Пример.Example.

Собирался пакет (преформа) шестигранной формы из 631 трубок боросиликатного стекла (температура размягчение 690°С) круглой формы с наружным диаметром 1,62 мм и отношением внутреннего диаметра к наружному равным 0,89.A hexagonal package (preform) was assembled from 631 borosilicate glass tubes (softening temperature 690°C) of a round shape with an outer diameter of 1.62 mm and a ratio of inner to outer diameter of 0.89.

Преформу подают в печь, температура которой составляла 805°С.The preform is fed into an oven whose temperature was 805°C.

Пакет заготовок подают в печь со скоростью 1 мм/мин. Скорость вытяжки мультикапилляра поддерживают равной 100 мм/мин для получения мультикапилляра с размером по диагонали 4,7 мм.The package of blanks is fed into the oven at a speed of 1 mm/min. The multicapillary drawing speed is maintained at 100 mm/min to obtain a multicapillary with a diagonal size of 4.7 mm.

На поверхности получившейся мультикапиллярной структуры образовался кристаллический слой с размерами кристаллов 0,5-3 мкм. Вид поверхности показан на фиг. 2. Фотография снята с помощью оптического микроскопа «Биолам-И», оснащенного электронной камерой «Levenhuk C510NG». Оптическое увеличение составляло 400х.A crystalline layer with crystal sizes of 0.5-3 μm was formed on the surface of the resulting multicapillary structure. The surface view is shown in Fig. 2. The photograph was taken using a Biolam-I optical microscope equipped with a Levenhuk C510NG electronic camera. Optical magnification was 400x.

Испытания мультикапилляра на гидравлическую прочность показали увеличение предельного давления на 40% по сравнению с аналогичной структурой, перетянутой со скоростью подачи 10 мм/мин и обычной (720°С) температурой в печи.Hydraulic strength testing of the multicapillary showed a 40% increase in ultimate pressure compared to a similar structure drawn at a feed rate of 10 mm/min and conventional (720°C) oven temperature.

В мультикапиллярную структуру нагнетался газообразный водород до давления 500 атм., выдерживался в течение 1 минуты, а затем газ стравливался до атмосферного давления. Этот цикл повторялся многократно. При этом мультикапиллярная структура с кристаллическим слоем на поверхности выдержала в 2,5 раза больше циклов до разрушения, чем обычная, неупрочненная.Hydrogen gas was injected into the multicapillary structure to a pressure of 500 atm, held for 1 minute, and then the gas was released to atmospheric pressure. This cycle was repeated many times. At the same time, the multicapillary structure with a crystalline layer on the surface withstood 2.5 times more cycles before failure than a conventional, unstrengthened one.

Это говорит об увеличении прочности и надёжности мультикапиллярных структур, полученных по данному способу.This indicates an increase in the strength and reliability of multicapillary structures obtained using this method.

Claims

1. A method for manufacturing microcapillary structures, including sealing glass blanks on one side, assembling a preform from glass blanks, feeding it into an oven, heating it in the oven to form a bulb and molding, drawing out the formed multicapillary structure, characterized in that select glass blanks that have the ability to crystallize at a temperature exceeding the softening temperature by at least 100°C, the furnace temperature during the drawing process is selected in the range between the temperatures of the lower and upper limits of glass crystallization, the feed rate of the preform into the furnace is set from 0.2 up to 2.5 mm/min, molding is carried out until a crystalline layer with a crystal size of 0.5-3 microns is formed.

2. The method according to claim 1, characterized in that simultaneously with feeding the preform into the oven, air is pumped out from the spaces between the workpieces.

3. The method according to claim 1, characterized in that the ratio of the hole area of the workpiece to the cross-sectional area of the workpiece formed by the outer walls of the workpiece is selected in the range of 0.64-0.90.