RU2804999C1 - Method for producing microcrystalline cellulose from industrial hemp trust - Google Patents
Method for producing microcrystalline cellulose from industrial hemp trust Download PDFInfo
- Publication number
- RU2804999C1 RU2804999C1 RU2022131155A RU2022131155A RU2804999C1 RU 2804999 C1 RU2804999 C1 RU 2804999C1 RU 2022131155 A RU2022131155 A RU 2022131155A RU 2022131155 A RU2022131155 A RU 2022131155A RU 2804999 C1 RU2804999 C1 RU 2804999C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carried out
- microcrystalline cellulose
- hydrogen peroxide
- bleaching
- solution
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способу изготовления производных целлюлозы, а именно к получению микрокристаллической целлюлозы из тресты (соломы) технической конопли, которая может быть использована в химической, парфюмерной, фармацевтической, пищевой промышленности, медицине и т.д.The invention relates to a method for the production of cellulose derivatives, namely to the production of microcrystalline cellulose from industrial hemp trust (straw), which can be used in the chemical, perfumery, pharmaceutical, food industries, medicine, etc.
Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий гидролиз исходной целлюлозы в растворе минеральных кислот при атмосферном давлении и температуре 100 - 105°С в течение 0,5 - 3 ч, при этом в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу белизной до 65 %, гидролиз ведут в растворе серной кислоты при концентрации 5 - 10 % с последующим отбеливанием диоксидом хлора с расходом 0,5 - 3,0 % от массы абсолютно сухого материала при температуре 70°С в течение 1 - 3 ч (RU 2298562, МПК C08B15/02, D21C1/04, опубл. 10.05.2007).There is a known method for producing microcrystalline cellulose, which involves hydrolysis of the original cellulose in a solution of mineral acids at atmospheric pressure and a temperature of 100 - 105 ° C for 0.5 - 3 hours, while cellulose with a whiteness of up to 65% is used as the original cellulose, hydrolysis is carried out in solution sulfuric acid at a concentration of 5 - 10% followed by bleaching with chlorine dioxide at a consumption of 0.5 - 3.0% by weight of absolutely dry material at a temperature of 70°C for 1 - 3 hours (RU 2298562, IPC C08B15/02, D21C1/ 04, published 05/10/2007).
Недостатками данного способа являются использование в качестве исходного сырья относительно дорогой целлюлозы (древесины) и применение хлорсодержащих реагентов, неблагоприятно действующих на окружающую среду. Степень белизны микрокристаллической целлюлозы, полученной данным способом, составляет в среднем 65 – 80 %.The disadvantages of this method are the use of relatively expensive cellulose (wood) as a starting material and the use of chlorine-containing reagents, which have an adverse effect on the environment. The degree of whiteness of microcrystalline cellulose obtained by this method averages 65 – 80%.
Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий одновременный гидролиз и отбелку исходной целлюлозы в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации 2,5 – 10 % и 0,48 - 3,0 % соответственно при атмосферном давлении и температуре 100 – 105 oC в течение 30 - 180 мин, при этом в качестве исходного сырья используют небеленую целлюлозу, которую после гидролиза и отбелки подвергают экстракции раствором щелочи и добеливают раствором диоксида хлора с расходом 1,5 - 2,5 % от массы абс. сухого материала при температуре 20 – 40 oC в течение 30 - 90 мин в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO3) исходной концентрацией 0,5 - 1,0 моль/см3 (RU 2163945, МПК D21C1/04, C08B15/02, опубл. 10.03.2001).There is a known method for producing microcrystalline cellulose, including simultaneous hydrolysis and bleaching of the original cellulose in a solution of sulfuric and peroxymonosulfuric acids at a concentration of 2.5 - 10% and 0.48 - 3.0%, respectively, at atmospheric pressure and a temperature of 100 - 105 o C for 30 - 180 min, while unbleached cellulose is used as the starting material, which, after hydrolysis and bleaching, is subjected to extraction with an alkali solution and whitened with a solution of chlorine dioxide at a consumption of 1.5 - 2.5% by weight abs. dry material at a temperature of 20 - 40 o C for 30 - 90 minutes in the presence of a solution of sodium bicarbonate (NaHCO 3 ) with an initial concentration of 0.5 - 1.0 mol/cm 3 (RU 2163945, IPC D21C1/04, C08B15/02, published 03/10/2001).
Недостатками данного способа являются использование в качестве исходного сырья относительно дорогой целлюлозы (древесины) и применение хлорсодержащих реагентов, неблагоприятно действующих на окружающую среду. Степень белизны микрокристаллической целлюлозы, полученной данным способом, составляет в среднем 57 – 73 %.The disadvantages of this method are the use of relatively expensive cellulose (wood) as a starting material and the use of chlorine-containing reagents, which have an adverse effect on the environment. The degree of whiteness of microcrystalline cellulose obtained by this method averages 57 – 73%.
Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий гидролиз предварительно подвергнутой механическому размолу до порошкообразного состояния воздушно-сухой овсяной соломы в растворе серной и пероксомоносерной кислот при атмосферном давлении и температуре кипения смеси при 100 - 105 oC в течение 0,5 - 2,04 ч (RU 2147057, МПК D21C1/04, C08B15/02, опубл. 27.03.2000).There is a known method for producing microcrystalline cellulose, which includes hydrolysis of air-dried oat straw preliminarily mechanically ground to a powder state in a solution of sulfuric and peroxomonosulfuric acids at atmospheric pressure and the boiling point of the mixture at 100 - 105 o C for 0.5 - 2.04 hours ( RU 2147057, IPC D21C1/04, C08B15/02, published 03/27/2000).
Недостатком данного способа является высокое содержание примесей в полученной микрокристаллической целлюлозе, что значительно снижает степень белизны готового продукта.The disadvantage of this method is the high content of impurities in the resulting microcrystalline cellulose, which significantly reduces the degree of whiteness of the finished product.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения микрокристаллической целлюлозы из соломы травянистых растений семейства злаковых путем кислотного гидролиза воздушно-сухого растительного сырья. Перед гидролизом исходное сырье подвергают делигнификации щелочным раствором NаОН (RU 2178033, МПК D21C1/04, C08B15/02, опубл. 22.03.2001).The closest in technical essence is a method for producing microcrystalline cellulose from the straw of herbaceous plants of the cereal family by acid hydrolysis of air-dried plant raw materials. Before hydrolysis, the feedstock is subjected to delignification with an alkaline solution of NaOH (RU 2178033, IPC D21C1/04, C08B15/02, published 03/22/2001).
Данное решение выбрано в качестве ближайшего аналога (прототипа).This solution was chosen as the closest analogue (prototype).
Недостатком данного способа является недостаточное качество получаемой микрокристаллической целлюлозы, связанное с пониженной степенью белизны (в среднем не более 70%) и повышенным содержанием примесей: количество темных включений в среднем составляет 50 шт. на 600 см2.The disadvantage of this method is the insufficient quality of the resulting microcrystalline cellulose, associated with a reduced degree of whiteness (on average no more than 70%) and a high content of impurities: the number of dark inclusions is on average 50 pieces. at 600 cm 2 .
Технической проблемой настоящего изобретения является улучшение качества микрокристаллической целлюлозы, а именно повышение белизны и уменьшение количества темных включений.The technical problem of the present invention is to improve the quality of microcrystalline cellulose, namely to increase whiteness and reduce the number of dark inclusions.
Решение технической проблемы в способе получения микрокристаллической целлюлозы из тресты (соломы) технической конопли, заключающемся в предварительной делигнификации растительного сырья щелочным раствором гидроксида натрия с последующим кислотным гидролизом, достигается тем, что делигнификацию проводят при непрерывной термомеханохимической активации путем экструзионной обработки растительной массы, после экструзионной обработки осуществляют отбелку растительной массы при температуре 95±5 °С раствором, содержащим пероксид водорода, молибдат аммония и серную кислоту, а после кислотного гидролиза проводят отбелку при температуре 65±5 °С водным раствором пероксида водорода с концентрацией 1 - 4 %, при этом водную среду предварительно подвергают неоднократной кавитационной обработке до получения рН = 7,6 - 8,2. The solution to the technical problem in the method of producing microcrystalline cellulose from industrial hemp trust (straw), which consists in preliminary delignification of plant raw materials with an alkaline solution of sodium hydroxide followed by acid hydrolysis, is achieved by the fact that delignification is carried out with continuous thermomechanochemical activation by extrusion processing of plant mass, after extrusion processing The plant mass is bleached at a temperature of 95±5 °C with a solution containing hydrogen peroxide, ammonium molybdate and sulfuric acid, and after acid hydrolysis, bleaching is carried out at a temperature of 65±5 °C with an aqueous solution of hydrogen peroxide with a concentration of 1 - 4%, with aqueous the medium is preliminarily subjected to repeated cavitation treatment until pH = 7.6 - 8.2 is obtained.
В частных вариантах реализации способа отбелку после экструзионной обработки осуществляют раствором, содержащим 4 % пероксида водорода, 1 % молибдата аммония и 0,5 % серной кислоты.In particular embodiments of the method, bleaching after extrusion processing is carried out with a solution containing 4% hydrogen peroxide, 1% ammonium molybdate and 0.5% sulfuric acid.
При использовании экструзионной обработки и отбелки раствором, содержащим пероксид водорода, молибдат аммония и серную кислоту, до кислотного гидролиза достигается больший эффект удаления примесей, что благоприятно сказывается на качестве конечного продукта. Применение экструзионной обработки целлюлозосодержащего сырья позволяет обеспечивать более сильное взаимодействие целлюлозы с щелочью за счёт высоких сдвиговых усилий, обеспечиваемых вращением шнеков внутри экструдера. Варочный раствор, содержащий молибдат-ионы -МоО4 -2, протоны Н+ и пероксид водорода, является интенсивным окислителем лигнина, что повышает интенсивность делигнификации целлюлозосодержащего сырья. Молибдат-ионы -МоО4 -2, протоны Н+ и молекулы пероксида водорода создают комплексное соединение, которое по мере повышения температуры и при соприкосновении с целлюлозосодержащим сырьем, содержащим лигнин, выделяет атомарный кислород, селективно окисляющий лигнин.When using extrusion processing and bleaching with a solution containing hydrogen peroxide, ammonium molybdate and sulfuric acid, before acid hydrolysis, a greater effect of removing impurities is achieved, which has a beneficial effect on the quality of the final product. The use of extrusion processing of cellulose-containing raw materials allows for stronger interaction between cellulose and alkali due to the high shear forces provided by the rotation of the screws inside the extruder. The cooking solution containing molybdate ions -MoO 4 -2 , H + protons and hydrogen peroxide is an intense oxidizer of lignin, which increases the intensity of delignification of cellulose-containing raw materials. Molybdate ions -MoO 4 -2 , H + protons and hydrogen peroxide molecules create a complex compound, which, as the temperature rises and upon contact with cellulose-containing raw materials containing lignin, releases atomic oxygen, which selectively oxidizes lignin.
Указанный диапазон значений концентрации пероксида водорода, соответствующий 1 - 4 %, является наиболее оптимальным для эффективного процесса отбелки. Так как пероксид водорода расходуется в процессе отбелки, то более низкая концентрация пероксида водорода, менее чем 1 %, будет не достаточна для осуществления эффективной отбелки, а применение более высокой концентрации пероксида водорода приведет к неоправданному его перерасходу, так с увеличением концентрации часть пероксида водорода будет разлагаться и не участвовать в реакции отбелки.The specified range of hydrogen peroxide concentrations, corresponding to 1 - 4%, is the most optimal for an effective bleaching process. Since hydrogen peroxide is consumed during the bleaching process, a lower concentration of hydrogen peroxide, less than 1%, will not be sufficient for effective bleaching, and the use of a higher concentration of hydrogen peroxide will lead to unjustified overconsumption, so with increasing concentration, part of the hydrogen peroxide will be decompose and do not participate in the bleaching reaction.
Отбелка водным раствором пероксида водорода, при котором воду предварительно подвергают неоднократной кавитационной обработке до получения ее рН=7,6-8,2 (слабощелочная вода), приводит к образованию активных составляющих воды, что увеличивает белизну конечного продукта без использования дополнительных реагентов. Bleaching with an aqueous solution of hydrogen peroxide, in which the water is preliminarily subjected to repeated cavitation treatment until its pH = 7.6-8.2 (weakly alkaline water), leads to the formation of active components of water, which increases the whiteness of the final product without the use of additional reagents.
При отбелке пероксидом водорода непосредственное белящее воздействие на целлюлозу, а вернее, на остаточный лигнин, оказывает пероксидный ион НО–, возникающий в результате гидролитической диссоциации пероксида: Н2О2 + Н2О ↔ Н+ + НО2 –. Изначально степень диссоциации очень мала (2,24∙10-12 при 25°С), но диссоциация усиливается при повышении температуры отбелки и по мере расходования иона НО– на реакции с хромофорными группами лигнина. Диссоциации пероксида способствует щелочная среда, так как при этом нейтрализуются водородные ионы, и равновесие реакции гидролиза сдвигается вправо. Поэтому отбелку пероксидом ведут в щелочной среде, получаемой путем использования воды с рН=7,6-8,2.When bleaching with hydrogen peroxide, the direct bleaching effect on cellulose, or rather, on residual lignin, is exerted by the peroxide ion HO – resulting from the hydrolytic dissociation of peroxide: H 2 O 2 + H 2 O ↔ H + + HO 2 – . Initially, the degree of dissociation is very low (2.24∙10-12 at 25°C), but dissociation increases with increasing bleaching temperature and as the HO ion is consumed in reactions with the chromophore groups of lignin. The dissociation of peroxide is facilitated by an alkaline environment, since hydrogen ions are neutralized, and the equilibrium of the hydrolysis reaction shifts to the right. Therefore, peroxide bleaching is carried out in an alkaline environment obtained by using water with pH = 7.6-8.2.
Способ согласно настоящему изобретению осуществляют следующим образом. The method according to the present invention is carried out as follows.
В качестве исходного материала использован материал, полученный из не древесных лигноцеллюлозных растительных материалов, а именно треста (солома) технической конопли.The starting material used was material obtained from non-woody lignocellulosic plant materials, namely industrial hemp trust (straw).
Измельченное растительное сырье подвергают предварительной замочке в щелочным растворе, содержащем 2 - 10 % гидроксид натрия (NаОН), при температуре 95 ±5°С в течение 60 минут. По истечении 60 минут горячую реакционную массу пропускают через экструдер. Время нахождения сырья в экструдере занимает в среднем 5 минут. Полученную растительную массу после экструзионной обработки промывают водой, в том числе специально подготовленной, и помещают для отбелки в раствор, содержащий пероксид водорода, молибдат аммония и серную кислот в следующем соотношении: 4 % пероксида водорода, 1 % молибдата аммония и 0,5 % серной кислоты. Отбелку проводят при температуре 95 ±5°С в течение 2 (двух) часов. Полученную отбеленную растительную массу промывают водой, в том числе специально подготовленной, и отправляют на кислотный гидролиз. Кислотный гидролиз проводят с использованием 5-10 % раствора серной кислоты или 2,5 н. соляной кислоты в течение 2 (двух) часов при температуре 95 ± 5°С. Полученную после кислотного гидролиза микрокристаллическую целлюлозу промывают водой, в том числе специально подготовленной, и отправляют на второй этап отбелки. Отбелку проводят водным раствором пероксида водорода с концентрацией 1 - 4 % при температуре 65±5°С, при этом водную среду предварительно подвергают неоднократной кавитационной обработке до получения рН= 7,6 - 8,2. The crushed plant material is pre-soaked in an alkaline solution containing 2 - 10% sodium hydroxide (NaOH) at a temperature of 95 ± 5 ° C for 60 minutes. After 60 minutes, the hot reaction mass is passed through an extruder. The residence time of the raw material in the extruder takes an average of 5 minutes. The resulting plant mass after extrusion processing is washed with water, including specially prepared water, and placed for bleaching in a solution containing hydrogen peroxide, ammonium molybdate and sulfuric acid in the following ratio: 4% hydrogen peroxide, 1% ammonium molybdate and 0.5% sulfuric acid acids. Bleaching is carried out at a temperature of 95 ± 5 ° C for 2 (two) hours. The resulting bleached plant mass is washed with water, including specially prepared water, and sent for acid hydrolysis. Acid hydrolysis is carried out using a 5-10% solution of sulfuric acid or 2.5 N. hydrochloric acid for 2 (two) hours at a temperature of 95 ± 5°C. The microcrystalline cellulose obtained after acid hydrolysis is washed with water, including specially prepared water, and sent to the second stage of bleaching. Bleaching is carried out with an aqueous solution of hydrogen peroxide with a concentration of 1 - 4% at a temperature of 65±5°C, while the aqueous medium is first subjected to repeated cavitation treatment until pH = 7.6 - 8.2 is obtained.
Сущность настоящего изобретения поясняется примерами получения микрокристаллической целлюлозы предложенным способом.The essence of the present invention is illustrated by examples of obtaining microcrystalline cellulose by the proposed method.
Для сравнения показателей микрокристаллической целлюлозы, полученной заявляемым способом, приведены также показатели микрокристаллической целлюлозы, полученный способом согласно ближайшему аналогу (прототипу).To compare the indicators of microcrystalline cellulose obtained by the claimed method, the indicators of microcrystalline cellulose obtained by the method according to the closest analogue (prototype) are also given.
Пример 1 по прототипу. Example 1 based on the prototype.
Вместо соломы травянистых растений семейства злаковых в реализации способа по прототипу использовано растительное сырье - треста (солома) технической конопли. Instead of straw of herbaceous plants of the cereal family, in the implementation of the prototype method, plant raw materials are used - trust (straw) of industrial hemp.
Измельченное растительное сырье подвергают предварительной замочке с щелочным раствором, содержащим 8 % NаОН при температуре 95 ±5°С в течение 120 мин. Полученную растительную массу промывают и отправляют на кислотный гидролиз. Кислотный гидролиз проводят 2,5 н. соляной кислоты, в течение двух (2) часов при температуре 95 ±5°С. Полученную микрокристаллическую целлюлозу промывают и сушат. The crushed plant material is pre-soaked with an alkaline solution containing 8% NaOH at a temperature of 95 ± 5 ° C for 120 minutes. The resulting plant mass is washed and sent for acid hydrolysis. Acid hydrolysis is carried out with 2.5 N. hydrochloric acid, for two (2) hours at a temperature of 95 ± 5°C. The resulting microcrystalline cellulose is washed and dried.
В качестве волокнистого целлюлозного исходного материала в примерах 2 - 8 использована треста (солома) технической конопли.Industrial hemp trust (straw) was used as a fibrous cellulose source material in examples 2 - 8.
Пример 2.Example 2.
Предварительно измельченное растительное сырье подвергают замочке в щелочном растворе, содержащем 2 % NаОН, при температуре 95 ±5°С в течение 60 минут. По истечении 60 минут горячую реакционную массу пропускают через экструдер. Полученную после экструдера массу промывают до чистоты полуфабриката и помещают в раствор для отбелки, содержащий 4 % пероксида водорода, 1 % молибдата аммония и 0,5 % серной кислоты. Отбелку проводят при температуре 95 ± 5°С в течение двух часов. Отбеленную растительную массу промывают до чистоты полуфабриката и отправляют на кислотный гидролиз. Кислотный гидролиз проводят 10 % раствором серной кислоты в течение двух часов при температуре 95 ±5°С. Полученную после кислотного гидролиза микрокристаллическую целлюлозу промывают и отправляют на отбелку. Отбелку проводят при температуре 65±5°С водным раствором пероксида водорода с концентрацией 2 %, при этом водную среду предварительно подвергают неоднократной кавитационной обработке до получения рН = 8,2. Pre-crushed plant materials are soaked in an alkaline solution containing 2% NaOH at a temperature of 95 ± 5 ° C for 60 minutes. After 60 minutes, the hot reaction mass is passed through an extruder. The mass obtained after the extruder is washed until the semi-finished product is clean and placed in a bleaching solution containing 4% hydrogen peroxide, 1% ammonium molybdate and 0.5% sulfuric acid. Bleaching is carried out at a temperature of 95 ± 5°C for two hours. The bleached plant mass is washed until the semi-finished product is pure and sent for acid hydrolysis. Acid hydrolysis is carried out with a 10% sulfuric acid solution for two hours at a temperature of 95 ± 5 ° C. The microcrystalline cellulose obtained after acid hydrolysis is washed and sent for bleaching. Bleaching is carried out at a temperature of 65±5°C with an aqueous solution of hydrogen peroxide with a concentration of 2%, while the aqueous medium is preliminarily subjected to repeated cavitation treatment until pH = 8.2 is obtained.
Пример 3.Example 3.
Способ изготовления аналогичен примеру 2, отличием является то, что предварительное замачивание проводят в щелочном растворе, содержащем 6 % NаОН.The manufacturing method is similar to example 2, the difference is that preliminary soaking is carried out in an alkaline solution containing 6% NaOH.
Пример 4.Example 4.
Способ изготовления аналогичен примеру 2, отличием является то, что предварительное замачивание проводят в щелочном растворе, содержащем 10 % NаОН.The manufacturing method is similar to example 2, the difference is that preliminary soaking is carried out in an alkaline solution containing 10% NaOH.
Пример 5.Example 5.
Способ изготовления аналогичен примеру 2, отличием является то, что кислотный гидролиз проводят 5 % раствором серной кислоты.The manufacturing method is similar to example 2, the difference is that acid hydrolysis is carried out with a 5% sulfuric acid solution.
Пример 6.Example 6.
Способ изготовления аналогичен примеру 2, отличием является то, что кислотный гидролиз проводят 2,5 н. соляной кислотыThe manufacturing method is similar to example 2, the difference is that acid hydrolysis is carried out with 2.5 N. of hydrochloric acid
Пример 7.Example 7.
Способ изготовления аналогичен примеру 2, отличием является то, что водную среду для отбелки после кислотного гидролиза предварительно подвергают неоднократной кавитационной обработке до получения рН = 7,6.The manufacturing method is similar to example 2, the difference is that the aqueous medium for bleaching after acid hydrolysis is preliminarily subjected to repeated cavitation treatment until pH = 7.6 is obtained.
Пример 8.Example 8.
Способ изготовления аналогичен примеру 2, отличием является то, что отбелку после кислотного гидролиза проводят водным раствором пероксида водорода с концентрацией 1 %.The manufacturing method is similar to example 2, the difference is that bleaching after acid hydrolysis is carried out with an aqueous solution of hydrogen peroxide with a concentration of 1%.
Пример 9.Example 9.
Способ изготовления аналогичен примеру 2, отличием является то, что в качестве растительного сырья использован лен.The manufacturing method is similar to example 2, the difference is that flax is used as a plant material.
Качество получаемой микрокристаллической целлюлозы определяли следующим образом.The quality of the resulting microcrystalline cellulose was determined as follows.
Белизну получаемой микрокристаллической целлюлозы определяли по ГОСТ 30437-96 «Целлюлоза. Метод определения белизны».The whiteness of the resulting microcrystalline cellulose was determined according to GOST 30437-96 “Cellulose. Method for determining whiteness."
Определение числа темных включений проводили следующим образом. 50 г полученной микрокристаллической целлюлозы помещали в стакан емкостью 1000 см3 и добавляли воды в объеме 500 см3. Суспензию выдерживали 15 минут при интенсивном перемешивании, далее фильтровали ее на воронке Бюхнера диаметром 125 мм под вакуумом. Количество темных включений на поверхности полученного осадка согласно настоящему изобретению должно быть не более 1 штуки, что соответствует 5 штук на площади 600 см2.The number of dark inclusions was determined as follows. 50 g of the resulting microcrystalline cellulose was placed in a glass with a capacity of 1000 cm 3 and water was added in a volume of 500 cm 3 . The suspension was kept for 15 minutes with vigorous stirring, then it was filtered on a Buchner funnel with a diameter of 125 mm under vacuum. The number of dark inclusions on the surface of the resulting sediment according to the present invention should be no more than 1 piece, which corresponds to 5 pieces over an area of 600 cm 2 .
Режимные условия осуществления способа получения микрокристаллической целлюлозы, а также качество получаемой микрокристаллической целлюлозы в соответствии с вышеприведенными примерами приведены в Таблице.The operating conditions for implementing the method for producing microcrystalline cellulose, as well as the quality of the resulting microcrystalline cellulose in accordance with the above examples, are shown in the Table.
Как видно из примеров конкретного выполнения, заявленный способ по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: качественные показатели полученной целлюлозы увеличиваются, а именно степень белизны микрокристаллической целлюлозы увеличивается на 23,1 - 24,2 %, а количество темных включений уменьшается в 25 - 50 раз.As can be seen from the examples of specific implementation, the claimed method has the following advantages compared to the prototype: the quality indicators of the resulting cellulose increase, namely, the degree of whiteness of microcrystalline cellulose increases by 23.1 - 24.2%, and the number of dark inclusions decreases by 25 - 50 times .
Claims (2)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2804999C1 true RU2804999C1 (en) | 2023-10-10 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2147057C1 (en) * | 1999-08-04 | 2000-03-27 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Method of producing microcrystalline cellulose |
| RU2178033C1 (en) * | 2001-03-22 | 2002-01-10 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Monocrystalline cellulose manufacture process |
| RU2343160C2 (en) * | 2002-07-26 | 2009-01-10 | Фмк Корпорейшн | Obtaining microcrystaline cellulose |
| RU2360055C2 (en) * | 2007-01-29 | 2009-06-27 | Ооо "Генос" | Method for cellulose production from technical hemp |
| US10597820B2 (en) * | 2015-05-14 | 2020-03-24 | DuPont Nutrition USA, Inc. | Method of making bleached microcrystalline cellulose |
| RU2735263C1 (en) * | 2020-04-03 | 2020-10-29 | Равиль Хамысович Айнуллов | Method of producing bleached hempen cellulose |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2147057C1 (en) * | 1999-08-04 | 2000-03-27 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Method of producing microcrystalline cellulose |
| RU2178033C1 (en) * | 2001-03-22 | 2002-01-10 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Monocrystalline cellulose manufacture process |
| RU2343160C2 (en) * | 2002-07-26 | 2009-01-10 | Фмк Корпорейшн | Obtaining microcrystaline cellulose |
| RU2360055C2 (en) * | 2007-01-29 | 2009-06-27 | Ооо "Генос" | Method for cellulose production from technical hemp |
| US10597820B2 (en) * | 2015-05-14 | 2020-03-24 | DuPont Nutrition USA, Inc. | Method of making bleached microcrystalline cellulose |
| RU2735263C1 (en) * | 2020-04-03 | 2020-10-29 | Равиль Хамысович Айнуллов | Method of producing bleached hempen cellulose |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ВИКУЛИН П.Д., ВИКУЛИНА В.Б. Влияние ультразвука на изменение pH воды. Вода и экология: проблемы и решения. 2019, No.4 (80), с.3-8. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102033640B1 (en) | Cellulose nanofibers | |
| US6057438A (en) | Process for the co-production of dissolving-grade pulp and xylan | |
| EP2762499B1 (en) | Method for producing cellulose nanofibers | |
| US7005514B2 (en) | Process for preparing microcrystalline cellulose | |
| US3663357A (en) | Bleaching of mechanical cellulosic pulp with ozone in the presence of a peroxygen compound | |
| JP6748115B2 (en) | Method for producing bleached microcrystalline cellulose | |
| US5074960A (en) | Lignin removal method using ozone and acetic acid | |
| US20030131957A1 (en) | Treatment of pulp to produce microcrystalline cellulose | |
| US2811518A (en) | Alkaline refining of wood pulp | |
| US3251730A (en) | Process for the purification of a pulp by oxidation with oxygen | |
| JPH08511308A (en) | Improved ozone / peracid method for delignification of lignocellulosic materials | |
| RU2804999C1 (en) | Method for producing microcrystalline cellulose from industrial hemp trust | |
| FI125891B (en) | A process for treating cellulose and alkaline solutions obtained from cellulose treatment | |
| US6392034B1 (en) | Microcrystalline cellulose | |
| US3884752A (en) | Single vessel wood pulp bleaching with chlorine dioxide followed by sodium hypochlorite or alkaline extraction | |
| JP5966677B2 (en) | Method for producing cellulose nanofiber | |
| Moriya et al. | Ethanol/water pulps from sugar cane straw and their biobleaching with xylanase from Bacillus pumilus | |
| SU1296014A3 (en) | Method for producing cellulose with low content of lignin | |
| US2098111A (en) | Process for treatment of vegetable fiber | |
| RU2776126C1 (en) | Method for delignification of cellulose materials | |
| US1822125A (en) | Method for the treatment of cellulosic materials | |
| RU2312946C1 (en) | Cellulose production process | |
| RU2771931C2 (en) | Method for bleaching microcrystalline cellulose | |
| WO1988001661A1 (en) | Pulp bleaching process | |
| US1923641A (en) | Low viscosity cellulose fiber and process of producing the same |