RU2803061C1 - Voltammetric method for the quantitative determination of carbosulfan in model solutions - Google Patents
Voltammetric method for the quantitative determination of carbosulfan in model solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2803061C1 RU2803061C1 RU2023108437A RU2023108437A RU2803061C1 RU 2803061 C1 RU2803061 C1 RU 2803061C1 RU 2023108437 A RU2023108437 A RU 2023108437A RU 2023108437 A RU2023108437 A RU 2023108437A RU 2803061 C1 RU2803061 C1 RU 2803061C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- carbosulfan
- electrode
- minutes
- electrochemical cell
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению пестицидов путем определения электрохимических параметров и может быть использовано для определения карбосульфана в растворах.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to the determination of pesticides by determining electrochemical parameters and can be used for the determination of carbosulfan in solutions.
Известен вольтамперометрический способ количественного определения карбосульфана, [Noel Nesakumar et al. Electrochemical acetylcholinesterase biosensor based on ZnO nanocuboids modified platinum electrode for the detection of carbosulfan in rice // Biosensors and Bioelectronics, Volume 77, 15 March 2016, Pages 1070-1077], который проводят в трехэлектродной ячейке методом циклической вольтамперометрии. В качестве рабочего электрода используют биосенсорный электрод, полученный модификацией платинового электрода 3 мл суспензией, приготовленной из 1 мг наночастиц цинка ZnO, 10 мл хитозана и 10 мл ацетилхолинэстеразы. В качестве вспомогательного электрода используют платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения - хлоридсеребряный.A known voltammetric method for the quantitative determination of carbosulfan, [Noel Nesakumar et al. Electrochemical acetylcholinesterase biosensor based on ZnO nanocuboids modified platinum electrode for the detection of carbosulfan in rice // Biosensors and Bioelectronics, Volume 77, 15 March 2016, Pages 1070-1077], which is carried out in a three-electrode cell by cyclic voltammetry. As a working electrode, a biosensor electrode is used, obtained by modifying a platinum electrode with 3 ml of a suspension prepared from 1 mg of zinc ZnO nanoparticles, 10 ml of chitosan and 10 ml of acetylcholinesterase. A platinum electrode is used as an auxiliary electrode, and a silver chloride electrode is used as a reference electrode.
В качестве аналитического сигнала регистрируют циклическую вольтамперограмму ферментного субстрата - ацетилтиохолин хлорида в электрохимической ячейке объемом 20 мл с 5 мл раствора фосфатного буферного раствора в присутствии карбосульфана от 5 до 30 нМ в диапазоне потенциалов от 0,1 до 0,5 В. Чем выше концентрация карбосульфана в растворе, тем больше ингибируется активность фермента и меньше аналитический сигнал ацетилтиохолин хлорида. Предел обнаружения составляет 0,24 нМ.As an analytical signal, a cyclic voltammogram of the enzyme substrate - acetylthiocholine chloride - is recorded in an electrochemical cell with a volume of 20 ml with 5 ml of a phosphate buffer solution in the presence of carbosulfan from 5 to 30 nM in the potential range from 0.1 to 0.5 V. The higher the concentration of carbosulfan in solution, the more the enzyme activity is inhibited and the less the analytical signal of acetylthiocholine chloride. The detection limit is 0.24 nM.
Для осуществления этого способа необходимо проведение сложной модификации поверхности рабочего электрода наночастицами и ферментом, а также использование дорогостоящих материалов и реагентов.To implement this method, it is necessary to carry out complex modification of the surface of the working electrode with nanoparticles and an enzyme, as well as the use of expensive materials and reagents.
Известен способ вольтамперометрического количественного определения карбасульфана в присутствии каптана, 2,3,7,8-тетрахлордибензодиоксина и пентахлорфенола на поверхности платинового электрода, модифицированного наночастицами церия CeO2 и хитозаном [Noel Nesakumar, Manju Bhargavi Gumpu, Srinidhi Nagarajan, Sadhana Ramanujam, John Bosco Balaguru Rayappan. Simultaneous voltammetric determination of captan, carbosulfan, 2,3,7,8-tetrachlorodibenzodioxin and pentachlorophenol in groundwater by ceria nanospheres decorated platinum electrode and chemometrics //Measurement, 2017, Volume 109, Pages 130-136], который проводят в трехэлектродной ячейке. В качестве рабочего электрода используют платиновый электрод, модифицированный наночастицами церия и хитозаном. There is a known method for the voltammetric quantitative determination of carbasulfan in the presence of captan, 2,3,7,8-tetrachlorodibenzodioxin and pentachlorophenol on the surface of a platinum electrode modified with CeO 2 cerium nanoparticles and chitosan [Noel Nesakumar, Manju Bhargavi Gumpu, Srinidhi Nagarajan, Sadhana Ramanujam, John Bosco Balaguru Rayappan. Simultaneous voltammetric determination of captan, carbosulfan, 2,3,7,8-tetrachlorodibenzodioxin and pentachlorophenol in groundwater by ceria nanospheres decorated platinum electrode and chemometrics //Measurement, 2017, Volume 109, Pages 130-136], which is carried out in a three-electrode cell. A platinum electrode modified with cerium nanoparticles and chitosan is used as a working electrode.
Для этого 10 мкл наночастиц церия (0,5 мг/млл) добавляют к 100 мкл раствора хитозана (0,05 мас. %), смесь обрабатывают ультразвуком в течение 30 минут. После этого на поверхность платинового электрода наносят 5 мкл модифицирующей смеси и высушивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Модифицированный платиновый электрод помещают в электрохимическую ячейку объемом 20 мл, содержащую 5 мл фосфатного буферного раствора. Потенциал поддерживают от -0,75 до 0,8 В при скорости сканирования 100 мВ/с. В качестве вспомогательного электрода используют платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения - хлоридсеребряный электрод. Количественное определение каждого из пестицидов выполняют с использованием метода вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала с использованием линейного регрессионного анализа. Предел обнаружения и предел количественного определения для карбофурана составляет 45 pМ и 148 pМ соответственно. Диапазон линейности составляет 5-30 nМ.To do this, 10 μl of cerium nanoparticles (0.5 mg/ml) are added to 100 μl of chitosan solution (0.05 wt.%), the mixture is treated with ultrasound for 30 minutes. After this, 5 μl of the modifying mixture is applied to the surface of the platinum electrode and dried at room temperature for 2 hours. The modified platinum electrode is placed in a 20 ml electrochemical cell containing 5 ml of phosphate buffer solution. The potential is maintained from -0.75 to 0.8 V at a scan rate of 100 mV/s. A platinum electrode is used as an auxiliary electrode, and a silver chloride electrode is used as a reference electrode. Quantification of each pesticide is performed using linear potential sweep voltammetry using linear regression analysis. The detection limit and quantitation limit for carbofuran are 45 pM and 148 pM, respectively. The linearity range is 5-30 nM.
Этот способ трудоемок и для его осуществления необходимо проведение сложной и многоэтапной модификации поверхности рабочего электрода.This method is labor-intensive and its implementation requires complex and multi-stage modification of the surface of the working electrode.
Известен вольтамперометрический способ количественного определения карбосульфана на поверхности углеродного электрода с трафаретной печатью, модифицированной нанокомпозитом, состоящим из наночастиц диоксида марганца MnO2 и графеновых нанопластинок, в присутствии карбарила и фенобукарба [Kanjana Kunpatee, Kannika Kaewdorn, Jatuporn Duangtong, Sudkate Chaiyo, Orawon Chailapakul, Kurt Kalcher, Margaret Kerr, AnchaleeSamphao. A new disposable electrochemical sensor for the individual and simultaneous determination of carbamate pesticides using a nanocomposite modified screen-printed electrode // Microchemical Journal, Volume 177, June 2022, 107318]. Электрод изготавливают методом печати на прозрачной бумаге с использованием углеродных чернил. Поверхность рабочей части электрода модифицируют раскапыванием 5 мкл суспензии нанокомпозита из графеновых нанопластинок и наночастиц MnO2 (0,01 мг/мл) на рабочую поверхность электрода с последующим высушиванием в течение 1 часа при комнатной температуре. Определение карбосульфана состоит трех этапов. Первый этап заключается в предварительном гидролизе карбосульфана до карбосульфан-фенола. Для этого 7 мг карбосульфана растворяют в 0,5 мл метанола, добавляют 0,4 мл 0,01М NaOH, смесь нагревают до 85°C в течение 15 мин и затем охлаждают при комнатной температуре. Затем добавляют 0,1 мл 0,01 М HCI для нейтрализации раствора, доводят объем до 2 мл раствором фосфатного буфера рН 7,0. На втором этапе проводят серию разбавлений карбасульфатно-фенольных производных 0,1 М фосфатным буферным раствором с рН 7,0 для получения испытуемого раствора. На третьем этапе 100 мкл раствора карбосульфан-фенола наносят на поверхность рабочего электрода и регистрируют аналитический сигнал методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии при развертке потенциала от 0 до 1,0 В, амплитуде импульса 25 мВ, шаге потенциала 5 мВ, времени модуляции 0,05 с, с интервалом 0,5 с. Предел обнаружения для карбосульфана составляет 15,15 мкА, для фенобукарба 1,40 мкМ, для карбарила - 0,30 мкМ. There is a known voltammetric method for the quantitative determination of carbosulfan on the surface of a carbon electrode with screen printing, modified with a nanocomposite consisting of manganese dioxide nanoparticles MnO 2 and graphene nanoplatelets, in the presence of carbaryl and phenobucarb [Kanjana Kunpatee, Kannika Kaewdorn, Jatuporn Duangtong, Sudkate Chaiyo, Orawon Chail Apakul, Kurt Kalcher, Margaret Kerr, Anchalee Samphao. A new disposable electrochemical sensor for the individual and simultaneous determination of carbamate pesticides using a nanocomposite modified screen-printed electrode // Microchemical Journal, Volume 177, June 2022, 107318]. The electrode is made by printing on transparent paper using carbon ink. The surface of the working part of the electrode is modified by dropping 5 μl of a nanocomposite suspension of graphene nanoplatelets and MnO 2 nanoparticles (0.01 mg/ml) onto the working surface of the electrode, followed by drying for 1 hour at room temperature. The determination of carbosulfan consists of three stages. The first stage consists of preliminary hydrolysis of carbosulfan to carbosulfan phenol. To do this, 7 mg of carbosulfan is dissolved in 0.5 ml of methanol, 0.4 ml of 0.01 M NaOH is added, the mixture is heated to 85°C for 15 minutes and then cooled at room temperature. Then add 0.1 ml of 0.01 M HCI to neutralize the solution, adjust the volume to 2 ml with a phosphate buffer solution pH 7.0. At the second stage, a series of dilutions of carbasulfate-phenolic derivatives with 0.1 M phosphate buffer solution with pH 7.0 is carried out to obtain the test solution. At the third stage, 100 μl of a carbosulfan-phenol solution is applied to the surface of the working electrode and the analytical signal is recorded by differential pulse voltammetry with a potential sweep from 0 to 1.0 V, a pulse amplitude of 25 mV, a potential step of 5 mV, and a modulation time of 0.05 s. , with an interval of 0.5 s. The detection limit for carbosulfan is 15.15 µA, for phenobucarb 1.40 µM, for carbaryl - 0.30 µM.
Данный способ трудоемок и для его осуществления необходима предварительная пробоподготовка, а также сложная модификация поверхности рабочего электрода.This method is labor-intensive and its implementation requires preliminary sample preparation, as well as complex modification of the surface of the working electrode.
Техническим результатом изобретения является разработка вольтамперометрического способа количественного определения карбосульфана в модельных растворах.The technical result of the invention is the development of a voltammetric method for the quantitative determination of carbosulfan in model solutions.
Предложенный вольтамперометрический способ количественного определения карбосульфана в модельных растворах, также как в прототипе, включает использование электрохимической ячейки c углеродсодержащим рабочим электродом, модифицированным нанокомпозитами методом раскапывания суспензии на рабочую поверхность, с вспомогательным электродом и с электродом сравнения, регистрацию вольтамперограммы в присутствии модельного раствора, определение концентрации карбосульфана в растворе по интенсивности пика на вольтамперограмме относительно электрода сравнения.The proposed voltammetric method for the quantitative determination of carbosulfan in model solutions, as well as in the prototype, includes the use of an electrochemical cell with a carbon-containing working electrode modified with nanocomposites by dropping the suspension onto the working surface, with an auxiliary electrode and a reference electrode, recording a voltammogram in the presence of a model solution, determining the concentration carbosulfan in solution based on the intensity of the peak on the voltammogram relative to the reference electrode.
Согласно изобретению, предварительно изготавливают рабочий электрод с подложкой из полиэтилентерефталата, на которую наносят 100 мкл 2 мг/мл раствора оксида графена, сушат в течение 10 минут, после чего воздействуют на неё лазерным гравером мощностью 600 мВт на длине волны 405 нм в течение 10 минут. Затем наносят смесь 0,5% раствора нитрата серебра и 1% раствора метола в соотношении 1:1 (v/v), выдерживают на поверхности в течение 5 минут и трижды ополаскивают дистиллированной водой. В качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения используют хлоридсеребряные электроды. Электроды помещают в электрохимическую ячейку со спиртовым раствором 0,1 М гидроксида калия с рН 10 в качестве фонового электролита, барботируют его газообразным азотом в течение 5 минут, регистрируют циклическую вольтамперограмму раствора фонового электролита со скоростью развертки потенциала 100 мВ/с от +0,2 до -1,4 В. Затем рабочий электрод вынимают и наносят на его поверхность модельный раствор карбосульфана, который сушат в течение 10 минут. Снова вносят рабочий электрод в электрохимическую ячейку с фоновым электролитом, перемешивают 10 секунд, успокаивают раствор 10 секунд и регистрируют циклические вольтамперограммы со скоростью развертки потенциала 100 мВ/с от +0,2 до -1,4 В. Концентрацию карбосульфана в растворе определяют по интенсивности пика при потенциале -1,00±0,05 на вольтамперограмме относительно хлоридсеребряного электрода.According to the invention, a working electrode is pre-made with a polyethylene terephthalate substrate, onto which 100 μl of a 2 mg/ml graphene oxide solution is applied, dried for 10 minutes, and then exposed to a laser engraver with a power of 600 mW at a wavelength of 405 nm for 10 minutes. . Then apply a mixture of 0.5% silver nitrate solution and 1% metol solution in a 1:1 (v/v) ratio, leave on the surface for 5 minutes and rinse three times with distilled water. Silver chloride electrodes are used as an auxiliary and reference electrode. Electrodes are placed into an electrochemical cell with an alcohol solution of 0.1 M potassium hydroxide with pH 10 as a background electrolyte, bubble it with nitrogen gas for 5 minutes, record a cyclic voltammogram of the background electrolyte solution at a potential sweep rate of 100 mV/s from +0.2 to - 1.4 V. Then the working electrode is removed and a model solution of carbosulfan is applied to its surface, which is dried for 10 minutes. The working electrode is again introduced into the electrochemical cell with the background electrolyte, stirred for 10 seconds, the solution is calmed for 10 seconds and cyclic voltammograms are recorded at a potential sweep rate of 100 mV/s from +0.2 to -1.4 V. The concentration of carbosulfan in the solution is determined by the intensity peak at a potential of -1.00±0.05 on the voltammogram relative to the silver chloride electrode.
Время анализа составляет не более 35 минут.Analysis time is no more than 35 minutes.
Таким образом, вольтамперометрический способ количественного определения карбосульфана в модельных растворах является простым в исполнении, экспрессным и селективнымThus, the voltammetric method for the quantitative determination of carbosulfan in model solutions is simple to perform, rapid and selective
На фиг. 1 представлена структурная формула карбосульфана.In fig. Figure 1 shows the structural formula of carbosulfan.
На фиг. 2 приведены циклические вольтамперограммы карбосульфана на электроде из восстановленного лазером оксида графена, модифицированного наночастицами серебра, где 1 -раствор фонового электролита; 2 - с пиком восстановления карбосульфана 4⋅10-7 моль/дм3; 3 - с пиком восстановления карбосульфана при концентрации 8⋅10-7 моль/дм3; 4 - с пиком восстановления карбосульфана при концентрации 1,6⋅10-6 моль/дм3. 4 - с пиком восстановления карбосульфана при концентрации 3,2⋅10-6 моль/дм3.In fig. Figure 2 shows cyclic voltammograms of carbosulfan on an electrode made of laser-reduced graphene oxide modified with silver nanoparticles, where 1 is a solution of a background electrolyte; 2 - with a carbosulfan reduction peak of 4⋅10 -7 mol/dm 3 ; 3 - with a peak of carbosulfan reduction at a concentration of 8⋅10 -7 mol/dm 3 ; 4 - with a peak of carbosulfan reduction at a concentration of 1.6⋅10 -6 mol/dm 3 . 4 - with a peak of carbosulfan reduction at a concentration of 3.2⋅10 -6 mol/dm 3 .
На фиг. 3 показана концентрационная зависимость тока восстановления карбосульфана от концентрации в спиртовом растворе 0,1 М NaOH (рН 10,0) на электроде из восстановленного лазером оксида графена, модифицированного наночастицами серебра, относительно хлоридсеребряного электрода (1 моль/л KCl), при скорости сканирования потенциала 100 мВ/с.In fig. Figure 3 shows the concentration dependence of the carbosulfan reduction current on the concentration in an alcohol solution of 0.1 M NaOH (pH 10.0) on an electrode made of laser-reduced graphene oxide modified with silver nanoparticles, relative to a silver chloride electrode (1 mol/l KCl), at a potential scanning speed 100 mV/s.
В таблице 1 представлены результаты количественного определения карбосульфана в модельных растворах. Table 1 presents the results of the quantitative determination of carbosulfan in model solutions.
Для изготовления рабочего электрода используют в качестве подложки лист полиэтилентерефталата размером 5 × 25 мм2, на которую наносят 100 мкл 2 мг/мл раствора оксида графена. Поверхность с нанесенным раствором сушат в течение 10 минут при комнатной температуре (22 ± 2°C).To manufacture the working electrode, a polyethylene terephthalate sheet measuring 5 × 25 mm2 is used as a substrate, onto which 100 μl of a 2 mg/ml graphene oxide solution is applied. The surface with the applied solution is dried for 10 minutes at room temperature (22 ± 2°C).
Восстановление оксида графена проводят с помощью лазерного гравера с мощностью 600 мВт на длине волны 405 нм в течение 10 минут. The reduction of graphene oxide is carried out using a laser engraver with a power of 600 mW at a wavelength of 405 nm for 10 minutes.
Восстановление наночастиц серебра на рабочей поверхности восстановленного лазером оксида графена проводят путем нанесения смеси, состоящей из 50 мкл 0,5% раствора нитрата серебра (AgNO3) и 50 мкл 1% раствора метола; выдерживают смесь на поверхности 5 минут и трижды ополаскивают дистиллированной водой по 1 мл. Электроактивная площадь поверхности рабочего электрода составила 0,103 см2.Restoration of silver nanoparticles on the working surface laser reduced graphene oxide carry out by applying a mixture consisting of 50 µl of 0.5% silver nitrate solution (AgNO3) and 50 µl of 1% metol solution; keep the mixture on the surface for 5 minutes and rinse three times with 1 ml of distilled water. The electroactive surface area of the working electrode was 0.103 cm2.
Такой рабочий электрод хранится в течении 1 года.This working electrode is stored for 1 year.
Для приготовления модельного раствора карбосульфана с концентрацией 0,1 моль/дм3 взяли навеску карбосульфана массой 0,0780 г, которую поместили в пробирку и растворили в 2 см3 96% этилового спирта. To prepare a model solution of carbosulfan with a concentration of 0.1 mol/dm 3 , we took a sample of carbosulfan weighing 0.0780 g, which was placed in a test tube and dissolved in 2 cm 3 of 96% ethyl alcohol.
Для приготовления раствора фонового электролита взяли навеску NaOH 0,4 г, которую поместили в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворили в 10 мл 96% спирте этиловом ректификованном, затем объем раствора довели до метки.To prepare a solution of the background electrolyte, take a 0.4 g sample of NaOH, which was placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cm 3 , dissolved in 10 ml of 96% rectified ethyl alcohol , then the volume of the solution was adjusted to the mark.
Далее в кварцевый стаканчик 20 мл внесли 10 мл раствора фонового электролита: спиртовым раствором фонового электролита 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия с рН=10, а затем поместили в электрохимическую ячейку электрохимического анализатора ("PalmSens" 4.0, Нидерланды). В раствор фонового электролита опустили рабочий электрод из восстановленного лазером оксида графена, модифицированного наночастицами серебра, хлоридсеребряные вспомогательный электрод и электрод сравнения.Next, 10 ml of a background electrolyte solution was added to a 20 ml quartz glass: an alcohol solution of a background electrolyte of 0.1 mol/dm 3 sodium hydroxide with pH = 10, and then placed in the electrochemical cell of an electrochemical analyzer ("PalmSens" 4.0, the Netherlands). A working electrode made of laser-reduced graphene oxide modified with silver nanoparticles, a silver chloride auxiliary electrode, and a reference electrode were dipped into the background electrolyte solution.
Затем провели удаление кислорода, растворенного в растворе фонового электролита. Для этого к вольтамперометрическому анализатору ("PalmSens" 4.0, Нидерланды) подключили баллон с газообразным азотом и трубочкой для подачи газа барботировали раствор фонового электролита в течение 5 минут.Then the oxygen dissolved in the background electrolyte solution was removed. To do this, a cylinder with nitrogen gas was connected to a voltammetric analyzer (PalmSens 4.0, the Netherlands), and a background electrolyte solution was bubbled through a gas supply tube for 5 minutes.
После этого регистрировали циклическую вольтамперограмму в постоянном режиме развертки потенциала в диапазоне от +0,2 до -1,4 В при скорости 100 мВ/с, при этом перемешивание раствора фонового электролита происходило в течение 10 секунд, успокоение 10 секунд. Отсутствие каких-либо пиков на вольтамперограмме свидетельствовало о чистоте раствора фонового электролита (фиг. 2, кривая 1).After this, a cyclic voltammogram was recorded in a constant potential sweep mode in the range from +0.2 to -1.4 V at a speed of 100 mV/s, while stirring the background electrolyte solution occurred for 10 seconds, calming for 10 seconds. The absence of any peaks in the voltammogram indicated the purity of the background electrolyte solution (Fig. 2, curve 1).
Затем приступили к регистрации аналитического сигнала от карбосульфана методом циклической вольтамперометрии. Then we began recording the analytical signal from carbosulfan using cyclic voltammetry.
Далее успокаивали раствор фонового электролита, в течение 10 секунд, вынимали рабочий электрод и наносили на его поверхность 200 мкл 4,0⋅10-7 моль/дм3 модельного раствора карбосульфана и сушили в течение 10 минут. После чего вносили рабочий электрод в электрохимическую ячейку с фоновым электролитом, перемешивали 10 секунд, успокаивали раствор 10 секунд и регистрировали циклические вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от +0,2 до -1,4 В при скорости развертки 100 мВ/с. Next, the background electrolyte solution was calmed for 10 seconds, the working electrode was removed and 200 μl of a 4.0⋅10 -7 mol/dm 3 model solution of carbosulfan was applied to its surface and dried for 10 minutes. Then the working electrode was introduced into an electrochemical cell with a background electrolyte, stirred for 10 seconds, the solution was calmed for 10 seconds, and cyclic voltammograms were recorded in the potential range from +0.2 to -1.4 V at a scan rate of 100 mV/s.
Далее электрод вынимали и повторяли процедуру с нанесением 200 мкл 6,0⋅10-7 моль/дм3 модельного раствора карбосульфана с последующей сушкой в течение 10 минут, переносили электрод в ту же электрохимическую ячейку с фоновым электролитом, перемешивали 10 секунд, успокаивали раствор 10 секунд и повторяли процедуру регистрации аналитического сигнала методом циклической вольтамперометрии в диапазоне потенциалов от +0,2 до -1,4 В при скорости развертки 100 мВ/с. Next, the electrode was removed and the procedure was repeated with the application of 200 μl of a 6.0⋅10 -7 mol/dm 3 model solution of carbosulfan, followed by drying for 10 minutes, the electrode was transferred to the same electrochemical cell with a background electrolyte, stirred for 10 seconds, the solution was calmed 10 seconds and repeated the procedure for recording the analytical signal using cyclic voltammetry in the potential range from +0.2 to -1.4 V at a scan rate of 100 mV/s.
На циклических вольтамперограммах катодный пик регистрировали при потенциале -1,00±0,05 В. Для примера на фиг. 3 кривыми 2, 3, 4, 5 представлены циклические вольтамперограммы на четырех уровнях концентраций карбосульфана в растворе фонового электролита.In cyclic voltammograms, the cathodic peak was recorded at a potential of -1.00±0.05 V. For example, in Fig. 3 curves 2, 3, 4, 5 show cyclic voltammograms at four levels of carbosulfan concentrations in a background electrolyte solution.
Концентрационная зависимость тока восстановления карбосульфана при потенциале -1,00±0,05 В от его концентрации в растворе фонового электролита в диапазоне от 4,0⋅10-7 до 3,3⋅10-6 моль/дм3 была построена (фиг. 3) на основании данных, полученных в результате анализа циклических вольтамперограмм. После получения значения катодного тока по уравнению регрессии градуировочного графика (фиг. 3):The concentration dependence of the reduction current of carbosulfan at a potential of -1.00±0.05 V on its concentration in the background electrolyte solution in the range from 4.0⋅10 -7 to 3.3⋅10 -6 mol/dm 3 was plotted (Fig. 3) based on data obtained from the analysis of cyclic voltammograms. After obtaining the cathode current value from the regression equation of the calibration graph (Fig. 3):
определяли концентрацию анализируемого вещества в элекрохимической ячейке. Правильность результатов контролировали методом «введено-найдено». The concentration of the analyte in the electrochemical cell was determined. The accuracy of the results was controlled by the “entered-found” method.
В результате были определены концентрации карбосульфана равные 4,0⋅10-7; 1,65⋅10-6; 3,30⋅10-6 моль/дм3, что согласуется с введенными концентрациями. В таблице 1 (см. в графической части) представлены результаты количественного определения карбосульфана в растворе при n=3, P=0,95, где n - число параллельных определений карбосульфана; P - доверительная вероятность (вероятность охвата). Среднеквадратичное отклонение составило 0,1; 0,075; 0,01 моль/дм3 соответственно.As a result, carbosulfan concentrations were determined to be 4.0⋅10 -7 ; 1.65⋅10 -6 ; 3.30⋅10 -6 mol/dm 3 , which is consistent with the introduced concentrations. Table 1 (see in the graphical part) presents the results of the quantitative determination of carbosulfan in solution at n=3, P=0.95, where n is the number of parallel determinations of carbosulfan; P - confidence probability (probability of coverage). The standard deviation was 0.1; 0.075; 0.01 mol/dm 3 respectively.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2803061C1 true RU2803061C1 (en) | 2023-09-05 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106596681A (en) * | 2017-01-10 | 2017-04-26 | 浙江省农业科学院 | Carbofuran molecularly-imprinted membrane electrode, portable sensor and application of portable sensor |
| CN111426736A (en) * | 2020-05-27 | 2020-07-17 | 青岛科技大学 | Preparation method of CoAl-L DH/PANI modified electrode |
| CN111458387A (en) * | 2020-05-27 | 2020-07-28 | 青岛科技大学 | Preparation method of GSH @ AgNCs/MgAl-E L DH modified electrode |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106596681A (en) * | 2017-01-10 | 2017-04-26 | 浙江省农业科学院 | Carbofuran molecularly-imprinted membrane electrode, portable sensor and application of portable sensor |
| CN111426736A (en) * | 2020-05-27 | 2020-07-17 | 青岛科技大学 | Preparation method of CoAl-L DH/PANI modified electrode |
| CN111458387A (en) * | 2020-05-27 | 2020-07-28 | 青岛科技大学 | Preparation method of GSH @ AgNCs/MgAl-E L DH modified electrode |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Noel Nesakumaret al. Electrochemical acetylcholinesterase biosensor based on ZnO nanocuboids modified platinum electrode for the detection of carbosulfan in rice // Biosensors and Bioelectronics Volume 77, 15 March 2016, Pages 1070-1077 . Kanjana Kunpatee et al. A new disposable electrochemical sensor for the individual and simultaneous determination of carbamate pesticides using a nanocomposite modified screen-printed electrode // Microchemical Journal, Volume 177, June 2022, 107318. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Detection of hydrazine based on Nano-Au deposited on Porous-TiO2 film | |
| Ni et al. | Amperometric determination of epinephrine with an osmium complex and Nafion double-layer membrane modified electrode | |
| Xiao et al. | Elimination of the interference of ascorbic acid in the amperometric detection of biomolecules in body fluid samples and the simple detection of uric acid in human serum and urine by using the powder microelectrode technique | |
| Jońca et al. | Phosphate determination in seawater: Toward an autonomous electrochemical method | |
| Abass et al. | Development of an amperometric sulfite biosensor based on sulfite oxidase with cytochrome c, as electron acceptor, and a screen-printed transducer | |
| Cui et al. | Disposable amperometric glucose sensor electrode with enzyme-immobilized nitrocellulose strip | |
| Langer et al. | Polyaniline biosensor for choline determination | |
| Moreira et al. | based enzymatic platform coupled to screen printed graphene-modified electrode for the fast neonatal screening of phenylketonuria | |
| Kharian et al. | Multi-wall carbon nanotubes and TiO 2 as a sensor for electrocatalytic determination of epinephrinein the presence of p-chloranil as a mediator | |
| Hart et al. | Development of disposable amperometric sulfur dioxide biosensors based on screen printed electrodes | |
| Salimi et al. | Amperometric detection of dopamine in the presence of ascorbic acid using a nafion coated glassy carbon electrode modified with catechin hydrate as a natural antioxidant | |
| Hasanzadeh et al. | Electropolymerization of taurine on gold surface and its sensory application for determination of captopril in undiluted human serum | |
| Vasjari et al. | Amino acid determination using screen-printed electrochemical sensors | |
| Salimi et al. | Adsorption and reactivity of chlorogenic acid at a hydrophobic carbon ceramic composite electrode: application for the amperometric detection of hydrazine | |
| Han et al. | Amperometric response of solid-contact ion-selective electrodes utilizing a two-compartment cell and a redox couple in solution | |
| Lawal et al. | Polypyrrole-based potentiometric phosphate biosensor | |
| Choi et al. | Electrogenerated Chemiluminescence Ethanol Biosensor Based on Carbon Nanotube‐Titania‐Nafion Composite Film | |
| Dai et al. | A highly performing electrochemiluminescent biosensor for glucose based on a polyelectrolyte-chitosan modified electrode | |
| RU2803061C1 (en) | Voltammetric method for the quantitative determination of carbosulfan in model solutions | |
| Yang et al. | Development of a novel nitrite amperometric sensor based on poly (toluidine blue) film electrode | |
| Salimi et al. | Amperometric detection of ultra trace amounts of Hg (I) at the surface boron doped diamond electrode modified with iridium oxide | |
| Salimi et al. | Disposable amperometric sensor for neurotransmitters based on screen-printed electrodes modified with a thin iridium oxide film | |
| Khodari et al. | Electroreduction and quantification of furazolidone and furaltadone in different media | |
| Zhang et al. | Electrochemical Determination of Ascorbic Acid at γ-MnO 2 Modified Carbon Black Microelectrodes | |
| CN101718739A (en) | Manganese dioxide nano-sheet modified electrode and preparing method thereof and using method thereof |