RU2800844C1 - Способ измерения количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции с источником синхротронного излучения - Google Patents
Способ измерения количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции с источником синхротронного излучения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2800844C1 RU2800844C1 RU2022131046A RU2022131046A RU2800844C1 RU 2800844 C1 RU2800844 C1 RU 2800844C1 RU 2022131046 A RU2022131046 A RU 2022131046A RU 2022131046 A RU2022131046 A RU 2022131046A RU 2800844 C1 RU2800844 C1 RU 2800844C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- historical
- glasses
- random impurities
- synchrotron radiation
- line
- Prior art date
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000654 additive Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 230000005469 synchrotron radiation Effects 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 20
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000007496 glass forming Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000012443 analytical study Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000559 atomic spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000005816 glass manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002424 x-ray crystallography Methods 0.000 description 1
Abstract
Использование: для измерения количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции. Сущность изобретения заключается в том, что для определения технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах в качестве источника возбуждения используется синхротронное излучение, при этом для регистрации отношений интенсивности Кα линии определяемого элемента к интенсивности линии внутреннего стандарта энергия возбуждения рентгеновского пучка задается близкой к краю поглощения используемой линии возбуждения для каждого элемента, определяемой энергией связи его К-оболочки. Технический результат: обеспечение возможности достоверного определения количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах. 4 табл.
Description
Изобретение относится к способам определения элементного состава твердофазных материалов и может быть использовано для определения количественного содержания технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах.
Стекло, в том числе фаянс и разнообразные стеклянные массы, достаточно широко использовались в древнем ремесле как самостоятельные изделия, так и в качестве дополнений и инкрустаций. Поэтому стеклянные изделия являются одним из важнейших источников для изучения древних технологий и ремесла. Предположительно, стекло появилось не позднее III тыс.до н.э. в Месопотамии и, со значительными вариациями в составе, используется человеком вплоть до наших дней. Принято считать, что в процессе стекловарения соотношение основных стеклообразующих компонентов остается более или менее постоянным, что и позволяет с большой долей уверенности сравнивать составы стеклянных изделий и интерпретировать технологии, по которым данные изделия были изготовлены. Помимо важнейшего стеклообразующего компонента - песка, при изготовлении стекла в состав сырья добавлялись растительные и минеральные флюсы и другие технологические добавки (красители, «глушители», «осветители»), различные комбинации и элементный состав которых используются при анализе технологических особенностей изготовления исторических стекол и возможной локализации происхождения сырья. Исследования химического состава изделий из стекла позволяет получить новую информацию о древних технологиях производства, а также о путях импорта и экспорта стеклянных изделий (Kanngiefier В. et al. Non-destructive, depth resolved investigation of corrosion layers of historical glass objects by 3D Micro X-ray fluorescence analysis // Journal of analytical atomic spectrometry. 2008. T. 23. №. 6. C. 814-819.; Дроздов А.А. и др. Состав гусевского хрустального стекла середины XIX в // Вестник Московского университета. Серия 2. Химия. 2018. Т. 59. №. 3. С. 217-222.; Андреев М.Н., Дроздов А.А., Краснобров В.Д. Комплексное исследование состава и микроструктуры исторических стекол // Вестник Московского университета. Серия 2. Химия. 2019. Т. 60. №. 6. С. 435-446.; Ревенко А.Г. Оценка взаимных влияний элементов при рентгеноспектральных исследованиях материалов культурного наследия из стекла // Аналитика и контроль. 2009. №1. С. 4-22).
В настоящее время для изучения химического состава исторических стекол применяются главным образом физические методы, основная масса которых относится к спектральным: атомно-эмиссионная спектроскопия, масс-спектрометрия, растровая электронная микроскопия с энергодисперсионным рентгеноспектральным анализом, рентгенофлуоресцентный анализ, нейтронно-атомная активация, электронно-зондовый микроанализ (Столярова Е. К. Химический состав стекла Древней Руси: традиционные и «новые» методы анализа // Стекло: наука и практика (GlasSP2021). 2021. С. 175-176).
Одним из способов анализа элементного состава является метод рентгеновской флуоресценции (РФлА) (Ichikawa S., Matsumoto Т., Nakamura Т. X-ray fluorescence determination using glass bead samples and synthetic calibration standards for reliable routine analyses of ancient pottery //Analytical Methods. 2016. T. 8. №22. C. 4452-4465.). Это экспрессный аналитический метод для определения химического состава многих типов материалов. Он является неразрушающим, практически не требует подготовки образца, за исключением поверхности, состав которой может существенно отличаться от основы, и поэтому подходит для археометрических исследований стеклянных и каменных находок (Ichikawa S., Nakamura Т. Solid sample preparations and applications for X-ray fluorescence analysis / Encyclopedia of Analytical Chemistry / Ed. Meyers R.A. Hoboken: John Wiley & Sons, Ltd., 2016. P. 2188.). В целом, метод РФлА можно использовать для определения широкого круга элементов, от натрия до урана, с пределами обнаружения на уровне десятков ppm, однако для определения легких элементов требуется вакуумирование.
В коммерческих приборах РФлА в качестве источника рентгеновского излучения используется рентгеновская трубка.
К недостаткам применения количественного РФлА относится влияние качества поверхности образца, угла падения рентгеновского пучка на образец и размера зерен на интенсивность получаемого сигнала. Особенно влияние качества поверхности проявляется при анализе исторических стекол. Подобные объекты исследования могут обладать произвольными габаритами с искривленной или сколотой поверхностью, без возможности частичного разрушения, в связи с его исторической ценностью, а также, состав поверхности может отличаться от основы вследствие длительного влияния окружающей среды.
Применение источника синхротронного излучения (СИ) для возбуждения флуоресценции позволяет в значительной мере улучшить возможности РФлА. Вариант РФлА-СИ радикально улучшает возможности метода РФлА: 1) малая угловая расходимость и непрерывный спектр СИ позволяют эффективно перестраивать в широком диапазоне энергию монохроматического излучения с применением фокусирующей рентгеновской оптики, что делает возможным выбор оптимальных условий для регистрации заданного элемента в образцах сложного состава; 2) естественная поляризация СИ обеспечивает возможность уменьшения фона из-за рассеяния возбуждающего излучения на образце на один-два порядка при оптимальном выборе угла детектирования; 3) высокая интенсивность пучков СИ позволяет проводить локальный анализ с высоким пространственным разрешением и регистрировать излучение тонких образцов, что в ряде случаев улучшает отношение сигнал/фон.
Достоинствами СИ также являются малое поперечное сечение, высокая степень параллельности рентгеновского пучка, возможность коллимирования и фокусировки с помощью рентгеновской оптики (Ревенко А.Г. Электронно-зондовый микроанализ и рентгенофлуоресцентный анализ с использованием синхротронного излучения //Аналитика и контроль. 2021. Том 25. №2. 2021. Т. 25. №2. С. 155-173).
Однако применение СИ в качестве источника возбуждения в РФлА связано с привнесением в анализ ряда эффектов, которые необходимо учитывать: снижение интенсивности возбуждающего излучения во время измерений в результате цикличной работы накопительного кольца, зависимость сечения комптоновского рассеяния от степени поляризации СИ, возникновение возможных, случайных ошибок из-за нестабильности положения пучка, которые приводят к изменению характеристик измеряемых спектров (Трунова В. А. Рентгенофлуоресцентный анализ с возбуждением синхротронным излучением - методология для исследования специфических объектов: дисс… д.х.н.: 02.00.02 / - Иркутск, 2017. - 215 с.).
Для нивелирования данных эффектов при построении градуировочных зависимостей используют стандартные образцы схожего состава с внутренним стандартом (RU 2489707, МПК G01N 23/223, 10.08.2013; RU 2473074, МПК G01N 23/223, 20.01.2013; RU 2375703, МПК G01N 23/223, 10.12.2009), что позволяет повысить воспроизводимость и точность результатов анализа.
Однако банк стандартных образцов стекол, сходных по составу с историческими стеклами, практически отсутствует.
Сущность предлагаемого способа заключается в измерении количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции с использованием синхротронного излучения, отличающемся тем, что для определения технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах в качестве источника возбуждения используется синхротронное излучение, при этом для регистрации отношений интенсивности Кα линии определяемого элемента к интенсивности линии внутреннего стандарта энергия возбуждения рентгеновского пучка задается близкой к краю поглощения используемой линии возбуждения для каждого элемента, определяемой энергией связи его К-оболочки.
Техническая задача, на решение которой направлено данное изобретение, - создание способа измерении количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции с использованием синхротронного излучения.
Применение предлагаемого изобретения обеспечивает следующий технический результат: повышение точности и предела обнаружения при определении количественного содержания технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах.
Указанный технический результат достигается тем, что измерении количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции с использованием синхротронного излучения, отличающемся тем, что для определения технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах в качестве источника возбуждения используется синхротронное излучение, при этом для регистрации отношений интенсивности Кα линии определяемого элемента к интенсивности линии внутреннего стандарта энергия возбуждения рентгеновского пучка задается близкой к краю поглощения используемой линии возбуждения для каждого элемента, определяемой энергией связи его К-оболочки.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентам и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналог, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения.
Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «новизна».
Способ измерения количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции с источником синхротронного излучения реализуется следующим образом.
В способе измерения количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции методом рентгеновской флуоресценции в качестве источника возбуждения используется синхротронное излучение. Это позволяет варьировать энергию пучка в широком спектральном диапазоне (от единиц до нескольких десятков кэВ), оставляя только узкую спектральную линию монохроматизированного излучения с ΔЕ/Е≈-1Е-4 высокой интенсивности, что позволяет достигнуть заявленного технического результата - повышения точности и предела обнаружения в определении количественного содержания технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах, за счет значительного повышения уровня чувствительности метода РФлА путем настраивания энергии излучения под детектирование определенных элементов.
Заявленный способ отличается тем, что для определения технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах регистрация отношений интенсивности Кα линии определяемого элемента к интенсивности линии внутреннего стандарта энергия возбуждения рентгеновского пучка задается близкой к краю поглощения К-линии возбуждения для каждого элемента, так как при выборе энергии пучка близкой к энергии связи К-оболочки определенного элемента становится возможным увеличивать интенсивность флуоресцентного сигнала на несколько порядков по сравнению со стандартными лабораторными приборами РФлА за счет снижения фонового излучения под регистрируемой линией энергии. Внутренний стандарт позволяет учесть взаимные влияния элементов, снизить погрешность измерения, связанную с шероховатостью образца и различной геометрией поверхности. В качестве внутреннего стандарта возможно использование одного из основных элементов пробы, предварительно измерив его содержание другим методом. В случае исторических стекол для ряда Ti-Zn подходящими элементами выступают калий или кальций, в зависимости от состава стекла при их относительно высокой концентрации. Это позволяет достигнуть заявленного технического результата - повышения точности и предела обнаружения в определении количественного содержания технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах.
Пример 1. Для синтеза аттестованного образца стекла использовали гидроксиды и карбонаты, кремний в виде аморфного кремнезема. Реактивы предварительно просушивали в сушильном шкафу в течение 1 часа при 100°С. Навески реактивов в необходимом количестве смешивали в агатовой ступке в течении 20 мин. Полученную смесь просушивали в сушильном шкафу в течении 30 мин при 70°С. Смесь засыпали в платиновую ампулу на 2/3 объема, помещали в печь и нагревали до температуры 1400°С, затем выдерживали при заданной температуре 2,5 ч. По окончании опыта ампулу вынимали из печи и быстро закаливали в воде в керамическом стакане до комнатной температуры. Для аттестации полученный образец стекла измельчали. Аттестацию образца выполняли растворным методом. 0,1 г образца помещали в полимерную пробирку на 50,0 мл, добавляли 2,0 мл соляной и 0,5 мл плавиковой кислоты, после 12-часовой выдержки при 21°С объем раствора доводили до 30,0 мл 2%-м раствором азотной кислоты, затем раствор нагревали в системе HotBlock до полного растворения. Полученный раствор разбавляли до концентрации 10 ppm для измерения основных компонентов и концентрации 500 ppm для измерения примесных элементов 2%-м раствором азотной кислоты. Измерение аттестуемых элементов в образце производили на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС), iCAP6300 Duo, Thermo Fisher Scientific.
Предварительное определение элемента в аттестованном образце стекла, применяемого в качестве внутреннего стандарта, и исследуемых образцах стекол проводили на электронном микроскопе Jeol JSM-7100F с EDX детектором Х-Мах, Oxford Instruments, программное обеспечение Aztec 3.0, ускоряющее напряжение 20КэВ, сумма элементов в пересчете на оксидные формы нормирована на 100%.
Измерение на источнике синхротронного излучения «КИСИ-Курчатов» проводили на станции РКФМ (рентгеновская кристаллография и физическое материаловедение) НИЦ «Курчатовский институт». Диапазон энергий: от 4 до 40 кэВ. Энергия возбуждения для каждого элемента приведена в таблице 1.
Апертура пучка: от 10×10 мкм до 4×20 мм (В×Г). Позиционирование образца относительно пучка многоокружным гониометром HUBER. Детектор: энергодисперсионный Amptekxl23. Анализ спектров в программе РуМСА.
Для проверки правильности подхода определяли точность и пределы обнаружения определяемых элементов на аттестованном синтезированном образце стекла с использованием синхротронного излучения с энергией 20 кэВ и с варьированием энергии возбуждения, близкой к краю линии возбуждения (Кα) для каждого элемента, а также для электронного микроскопа с энергодисперсионным детектором, в качестве фонового измерения использовали прозрачное силикатное стекло, не содержащее определяемых элементов. Пределы обнаружения (ПО) рассчитаны по следующей формуле:
где SD - стандартное отклонение фона по 10 измерениям, I - интенсивность линии, ед., Cstd - концентрация элемента в аттестованном образце, мг/кг. Также был проведен эксперимент сравнения среднеквадратичного отклонения (СКО) сигнала с использованием внутреннего стандарта и без, при измерении аттестованного образца стекла под различными углами падающего пучка (от 20 до 60°), имитируя искаженную геометрию исторических стекол. Результаты представлены в таблице 2.
В результате использования в качестве внутреннего стандарта кальция было измерено количественное содержание технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах, результаты приведены в таблице 3.
Пример 2. То же, что в Примере 1, но в качестве внутреннего стандарта использовали калий, результаты приведены в таблице 4.
Работа выполнена при поддержке НИЦ «Курчатовский институт». Аналитические исследования выполнены с использованием научного оборудования ЦКП НИЦ «Курчатовский институт» - ИРЕА при финансовой поддержке проекта Российской Федерацией в лице Минобрнауки России, Соглашение №075-15-2022-1177 от 25 августа 2022 г.
Таким образом, вышеизложенное описание свидетельствует о выполнении при использовании заявленного изобретения следующей совокупности условий:
- средство, воплощающее заявленное изобретение, при его осуществлении, предназначено для определения элементного состава твердофазных материалов и может быть использовано для определения количественного содержания технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах;
- для заявленного способа, в том виде как оно охарактеризовано в изложенной формуле изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью описанных в заявке средств и методов;
- средство, воплощающее заявленное изобретение при осуществлении, способно обеспечить достижение усматриваемых заявителем поставленного технического результата - повышения точности и предела обнаружения в определении количественного содержания технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах.
Claims (1)
- Способ измерения количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции с использованием синхротронного излучения, отличающийся тем, что для определения технологических добавок и случайных примесей (Ti-Zn) в исторических стеклах в качестве источника возбуждения используется синхротронное излучение, при этом для регистрации отношений интенсивности Кα линии определяемого элемента к интенсивности линии внутреннего стандарта энергия возбуждения рентгеновского пучка задается близкой к краю поглощения используемой линии возбуждения для каждого элемента, определяемой энергией связи его К-оболочки.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2800844C1 true RU2800844C1 (ru) | 2023-07-31 |
Family
ID=
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2300756C1 (ru) * | 2005-09-19 | 2007-06-10 | Институт Информатики и Проблем Регионального Управления КБНЦ РАН | Способ реализации микрорентгенофлуоресцентного анализа материалов с трехмерным разрешением |
| RU2486626C2 (ru) * | 2010-04-29 | 2013-06-27 | ЗАО "Нанотехнологии и инновации" | Формирователь малорасходящихся потоков излучения |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2300756C1 (ru) * | 2005-09-19 | 2007-06-10 | Институт Информатики и Проблем Регионального Управления КБНЦ РАН | Способ реализации микрорентгенофлуоресцентного анализа материалов с трехмерным разрешением |
| RU2486626C2 (ru) * | 2010-04-29 | 2013-06-27 | ЗАО "Нанотехнологии и инновации" | Формирователь малорасходящихся потоков излучения |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Frahm | Validity of “off-the-shelf” handheld portable XRF for sourcing Near Eastern obsidian chip debris | |
| Tang et al. | New natural and fused quartz reference materials for oxygen isotope microanalysis | |
| Axelsson et al. | Rutile R632–A new natural reference material for U‐Pb and Zr determination | |
| Bonizzoni et al. | Comparison between XRF, TXRF, and PXRF analyses for provenance classification of archaeological bricks | |
| Reynolds et al. | An inter-laboratory comparison of Si isotope reference materials | |
| Hart | Bragg angle measurement and mapping | |
| Allegretta et al. | A fast method for the chemical analysis of clays by total-reflection x-ray fluorescence spectroscopy (TXRF) | |
| Bao et al. | Preparation and characterization of a new reference standard GSB-Mg for Mg isotopic analysis | |
| Li et al. | Zircon Th–Pb dating by secondary ion mass spectrometry | |
| Lezzerini et al. | Reproducibility, precision and trueness of X-ray fluorescence data for mineralogical and/or petrographic purposes | |
| Morgan et al. | Analysis of droplets from iso‐atomic solutions as a means of calibrating a transmission electron analytical microscope (TEAM) | |
| Rosner et al. | Boron isotopic composition and concentration of ten geological reference materials | |
| Fernández-Ruiz et al. | Study of archaeological ceramics by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry: Semi-quantitative approach | |
| Verma et al. | Direct and rapid determination of sulphate in environmental samples with diffuse reflectance Fourier transform infrared spectroscopy using KBr substrate | |
| Chubarov et al. | Possibilities and limitations of various x-ray fluorescence techniques in studying the chemical composition of ancient ceramics | |
| Ichikawa et al. | X-ray fluorescence determination using glass bead samples and synthetic calibration standards for reliable routine analyses of ancient pottery | |
| Streli et al. | Recent results of synchrotron radiation induced total reflection X-ray fluorescence analysis at HASYLAB, beamline L | |
| RU2800844C1 (ru) | Способ измерения количества технологических добавок и случайных примесей в исторических стеклах методом рентгеновской флуоресценции с источником синхротронного излучения | |
| Maltsev et al. | New quantification approaches for total-reflection X-ray fluorescence analysis of micro-sized samples: Apatite case study | |
| Bonizzoni | ED-XRF analysis for Cultural Heritage: Is quantitative evaluation always essential? | |
| Gallhofer et al. | Zircon megacrysts from the Kawisigamuwa Carbonatite, Sri Lanka–A potential reference material for in situ U‐Pb and Hf isotope measurement | |
| Wu et al. | Rapid and accurate SIMS microanalysis of monazite oxygen isotopes | |
| Nakayama et al. | Weight-based synthesized standards preparation for correction-free calibration in X-ray fluorescence determination of tungsten in high-speed steel | |
| Reus et al. | Determination of trace metals in river water and suspended solids by TXRF spectrometry: A methodical study on analytical performance and sample homogeneity | |
| Veizer et al. | Chemical diagenesis of carbonates in thin-sections: Ion microprobe as a trace element tool |