RU2798534C1 - Method for manufacturing a ceramic protective element of a gamma-ray logging system for rotary controlled systems (embodiments) - Google Patents
Method for manufacturing a ceramic protective element of a gamma-ray logging system for rotary controlled systems (embodiments) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2798534C1 RU2798534C1 RU2022130793A RU2022130793A RU2798534C1 RU 2798534 C1 RU2798534 C1 RU 2798534C1 RU 2022130793 A RU2022130793 A RU 2022130793A RU 2022130793 A RU2022130793 A RU 2022130793A RU 2798534 C1 RU2798534 C1 RU 2798534C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ceramic
- temperature
- cake
- carried out
- product
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к производству керамических изделий, в частности к получению материалов на основе оксида алюминия, которые используются при изготовлении керамических элементов оборудования, устойчивых к воздействию агрессивных сред, обладающих твердостью, обеспечивающей стойкость к гидроабразивному износу и высоким статическим разрушающим нагрузкам, проницаемых для ионизирующего излучения.The invention relates to the production of ceramic products, in particular to the production of materials based on aluminum oxide, which are used in the manufacture of ceramic elements of equipment that are resistant to aggressive media, have a hardness that provides resistance to hydroabrasive wear and high static breaking loads, permeable to ionizing radiation.
Известен способ получения материала для изготовления защитных элементов от нейтронного излучения из патента РФ 2591207, опубл. 20.07.2016 [1].A known method of obtaining material for the manufacture of protective elements from neutron radiation from RF patent 2591207, publ. July 20, 2016 [1].
Изобретение относится к ядерной технике и может быть использовано для изготовления защитного материала от нейтронного излучения, а также к детекторам гамма-излучения, содержащим защитную оболочку. Твердый защитный материал от нейтронного излучения включает смесь компонентов, содержащую фтористый литий, полиэфирную смолу и отвердитель.The invention relates to nuclear engineering and can be used for the manufacture of a protective material against neutron radiation, as well as for gamma radiation detectors containing a protective shell. Solid protective material against neutron radiation includes a mixture of components containing lithium fluoride, polyester resin and hardener.
Недостатком известного изобретения является низкая стойкость к эксплуатации в агрессивных условиях ударных и динамических нагрузок, гидроабразивного износа, что обусловлено входящими в состав низкомодульными материалами.A disadvantage of the known invention is the low resistance to operation under aggressive conditions of shock and dynamic loads, hydroabrasive wear, which is due to the low-modulus materials included in the composition.
Известен способ получения корундовой керамики из патента РФ 2171244, опубл. 27.07.2001 [2]. A known method of obtaining corundum ceramics from RF patent 2171244, publ. July 27, 2001 [2].
Изобретение относится к способам получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики: износо- и химически стойких деталей оборудования, выдерживающих высокие статические нагрузки. Сущность изобретения заключается в том, что при получении шихты корундовой керамики с пониженной температурой спекания 1450°С используют гидроксид алюминия и/или глинозем ГК в пересчете на оксид алюминия (88 - 92 масс.%), который смешивают с предварительно спеченной при 900-1000°С стеклодобавкой-минерализатором (8-12 масс.%), причем стеклодобавка содержит компоненты MgO, СаO, SiO2, B2O3, взятые в массовом соотношении 0,5:0,5:1:1. Способ обеспечивает получение корундовой керамики с пониженной температурой спекания при сохранении основных прочностных характеристик на уровне конструкционной корундовой керамики типа ГБ-7. The invention relates to methods for producing corundum ceramic material intended for the manufacture of products from structural ceramics: wear-resistant and chemically resistant parts of equipment that can withstand high static loads. The essence of the invention lies in the fact that when obtaining a mixture of corundum ceramics with a reduced sintering temperature of 1450°C, aluminum hydroxide and/or alumina GK are used in terms of aluminum oxide (88 - 92 wt.%), which is mixed with pre-sintered at 900-1000 ° With a glass additive-mineralizer (8-12 wt.%), and the glass additive contains the components MgO, CaO, SiO 2 , B 2 O 3 taken in a mass ratio of 0.5:0.5:1:1. The method provides for the production of corundum ceramics with a reduced sintering temperature while maintaining the basic strength characteristics at the level of structural corundum ceramics of the GB-7 type.
Недостатком известного способа является отсутствие в составе керамики упрочняющих компонентов, способных привести к увеличению ударной вязкости материала.The disadvantage of this method is the absence of strengthening components in the composition of ceramics, which can lead to an increase in the impact strength of the material.
Известен способ получения изделий на основе оксида алюминия из патента РФ 2322422, опубл. 20.04.2008 [3]. A known method of obtaining products based on aluminum oxide from RF patent 2322422, publ. April 20, 2008 [3].
Предложен способ получения изделий на основе оксида алюминия, который включает смешивание предварительно отожженного оксида алюминия с добавками оксидов кремния, кальция, магния и бора с одновременным мокрым их измельчением в шаровой мельнице, сушку порошка с последующим отжигом на воздухе, сухое измельчение, формование с пластификатором, отгонку пластификатора, механическую обработку заготовки, спекание, при этом в исходную шихту вводят компоненты в следующих количествах (мас.%): В2О3 5,0-7,0, SiO2 3,0-4,3, CaO 4,0-5,7, MgO 0,3-0,4, Al2O3 - остальное. Отжиг высушенного порошка проводят при температуре 950-1050°С, а спекание заготовок осуществляют при температуре 1275-1295°С. Техническим результатом изобретения является упрощение способа получения изделий на основе оксида алюминия при одновременном достижении их высоких характеристик по плотности, прочности и твердости.A method for obtaining products based on aluminum oxide is proposed, which includes mixing pre-annealed aluminum oxide with additives of oxides of silicon, calcium, magnesium and boron with their simultaneous wet grinding in a ball mill, drying the powder, followed by annealing in air, dry grinding, molding with a plasticizer, distillation of the plasticizer, machining of the workpiece, sintering, while components are introduced into the initial charge in the following quantities (wt.%): B 2 O 3 5.0-7.0, SiO 2 3.0-4.3, CaO 4, 0-5.7, MgO 0.3-0.4, Al 2 O 3 - the rest. Annealing of the dried powder is carried out at a temperature of 950-1050°C, and the sintering of blanks is carried out at a temperature of 1275-1295°C. The technical result of the invention is the simplification of the method for obtaining products based on aluminum oxide while achieving their high characteristics in terms of density, strength and hardness.
Недостатком известного способа является низкая температура консолидации относительно гомологической температуры корунда, что, в совокупности со значительным объемом силикатной аморфной фазы, неспособно обеспечить надлежащий уровень стойкости изделия к гидроабразивному износу.The disadvantage of the known method is the low temperature of consolidation relative to the homologous temperature of corundum, which, together with a significant amount of silicate amorphous phase, is unable to provide the proper level of resistance to hydroabrasive wear.
Известен способ изготовления корундовой керамики из патента РФ 2728911, опубл. 03.08.2020 [4]. A known method of manufacturing corundum ceramics from RF patent 2728911, publ. 08/03/2020 [4].
Способ изготовления корундовой керамики включает мокрый помол глинозема, введение минерализующих добавок, получение спека, его измельчение, формование и обжиг керамики. В молотый глинозем вводят минерализующие добавки в виде предварительно смешанных водных растворов MgCl2 и AlCl3, перемешивают полученную смесь в течение не менее 1,5 часов, затем вводят минерализующие добавки в виде предварительно смешанных водного раствора CaCl2 и водной суспензии порошка SiO2 с последующим перемешиванием не менее 1,5 часов. Формование осуществляют горячим литьем под давлением термопластичной суспензии, приготовленной из измельченного спека и парафиновой связки. Парафиновую связку удаляют выдержкой в засыпке сажи в окислительной атмосфере при температуре 1150-1250°С в течение не менее 2 часов. Керамику обжигают в вакууме при температуре 1600-1650°С в течение 2-3 часов при ступенчатом подъеме и понижении температуры. Полученные настоящим способом керамические изделия имеют высокую плотность (99% от теоретической) и нулевое водопоглощение.The method for manufacturing corundum ceramics includes wet grinding of alumina, the introduction of mineralizing additives, the production of sinter, its grinding, molding and firing of ceramics. Mineralizing additives are introduced into ground alumina in the form of pre-mixed aqueous solutions of MgCl 2 and AlCl 3 , the resulting mixture is stirred for at least 1.5 hours, then mineralizing additives are introduced in the form of pre-mixed aqueous CaCl 2 solution and an aqueous suspension of SiO 2 powder, followed by stirring for at least 1.5 hours. Molding is carried out by hot injection molding of a thermoplastic suspension prepared from crushed sinter and a paraffin binder. The paraffin binder is removed by holding in the soot bed in an oxidizing atmosphere at a temperature of 1150-1250°C for at least 2 hours. Ceramics are fired in vacuum at a temperature of 1600-1650°C for 2-3 hours with a stepwise rise and fall in temperature. The ceramic products obtained by this method have a high density (99% of theoretical) and zero water absorption.
Недостатком известного способа является необходимость применения высокотемпературного вакуумного оборудования для обеспечения надлежащей консолидации и плотности получаемого изделия, что снижает технологичность процесса. The disadvantage of the known method is the need to use high-temperature vacuum equipment to ensure proper consolidation and density of the resulting product, which reduces the manufacturability of the process.
Технической задачей изобретения является разработка способа изготовления керамического защитного элемента системы гамма-каротажа роторных управляемых систем (РУС), проницаемого для ионизирующего излучения, по сравнению с материалом корпуса роторной управляемой системы, устойчивого к воздействию агрессивных сред, обладающего твердостью, обеспечивающую стойкость к гидроабразивному износу и высоким статическим разрушающим нагрузкам.The technical objective of the invention is to develop a method for manufacturing a ceramic protective element of the gamma-ray logging system of rotary steerable systems (RSS), permeable to ionizing radiation, in comparison with the body material of the rotary steerable system, resistant to aggressive media, having a hardness that provides resistance to hydroabrasive wear and high static breaking loads.
Указанный технический результат достигается тем, что первый вариант способа изготовления керамического защитного элемента (далее по тексту местами сокращенно «изделие») системы гамма-каротажа роторных управляемых систем включает мокрый помол оксида алюминия, с введенными добавками оксидов кремния, магния и кальция, получение керамического спека, его измельчение, получение термопластичной суспензии, формование изделия и его термообработку, при этом The specified technical result is achieved by the fact that the first version of the method for manufacturing a ceramic protective element (hereinafter abbreviated in places as "product") of the gamma ray logging system of rotary controlled systems includes wet grinding of aluminum oxide, with the introduced additives of oxides of silicon, magnesium and calcium, obtaining ceramic sinter , grinding it, obtaining a thermoplastic suspension, molding the product and its heat treatment, while
- проводят мокрый помол оксидов алюминия, кремния, магния и кальция взятых в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2, сушат смесь и получают керамический спек по заданному режиму нагрева;- carry out wet grinding of oxides of aluminum, silicon, magnesium and calcium taken in a mass ratio of 95:3.5:1.3:0.2, dry the mixture and get a ceramic cake according to a given heating mode;
- измельчают спек с добавлением ПАВ - олеиновой кислоты в количестве 1-1,5 % масс. % от массы спека;- sinter is crushed with the addition of surfactant - oleic acid in the amount of 1-1.5% of the mass. % by weight of the cake;
- осуществляют формование изделия горячим литьем под давлением термопластичной керамической суспензии, приготовленной из измельченного спека с добавлением парафина в количестве 13-14 масс. % от массы спека с ПАВ;- the product is molded by hot injection molding of a thermoplastic ceramic suspension prepared from crushed sinter with the addition of paraffin in an amount of 13-14 wt. % by weight of sinter with surfactant;
- проводят термообработку изделия в две стадии: на первой стадии осуществляют отжиг путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре; на второй стадии осуществляют спекание изделия при температуре 1700±5 ºС со скоростью нагрева 5 ºС/мин, выдержка в течение 2 часов, при этом термообработку изделия проводят в воздушной атмосфере печей.- heat treatment of the product is carried out in two stages: at the first stage, annealing is carried out by stepwise heating: up to a temperature of 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, exposure for an hour at each specified temperature; at the second stage, the product is sintered at a temperature of 1700 ± 5 ºС with a heating rate of 5 ºС/min, exposure for 2 hours, while the product is heat treated in the air atmosphere of furnaces.
Указанный технический результат также достигается тем, что второй вариант способа изготовления керамического защитного элемента системы гамма-каротажа роторных управляемых систем включает мокрый помол оксида алюминия, с введенными добавками оксидов кремния, магния и кальция, получение керамического спека, его измельчение, получение термопластичной суспензии, формование изделия и его и термообработку, при этомThe specified technical result is also achieved by the fact that the second version of the method for manufacturing a ceramic protective element of the gamma ray logging system of rotary guided systems includes wet grinding of aluminum oxide, with the introduced additives of silicon, magnesium and calcium oxides, obtaining a ceramic cake, grinding it, obtaining a thermoplastic suspension, molding products and its and heat treatment, while
- проводят мокрый помол оксидов алюминия, кремния, магния и кальция взятых в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2, сушат смесь и получают керамический спек по заданному режиму нагрева;- carry out wet grinding of oxides of aluminum, silicon, magnesium and calcium taken in a mass ratio of 95:3.5:1.3:0.2, dry the mixture and get a ceramic cake according to a given heating mode;
- измельчают спек с добавлением ПАВ - олеиновой кислоты в количестве 1-1,5 % масс. % от массы спека;- sinter is crushed with the addition of surfactant - oleic acid in the amount of 1-1.5% of the mass. % by weight of the cake;
- осуществляют формование изделия горячим литьем под давлением термопластичной керамической суспензии, приготовленной из измельченного спека с добавлением парафина в количестве 13-14 масс. % и частиц низкомодульного гексагонального нитрида бора в количестве 3-5 масс. % от массы спека с ПАВ;- the product is molded by hot injection molding of a thermoplastic ceramic suspension prepared from crushed sinter with the addition of paraffin in the amount of 13-14 wt. % And particles of low-modulus hexagonal boron nitride in the amount of 3-5 wt. % by weight of sinter with surfactant;
- проводят термообработку изделия в две стадии: на первой стадии осуществляют отжиг путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре; на второй стадии осуществляют спекание изделия при температуре 1700±5 ºС со скоростью нагрева 5 ºС/мин и выдержкой в течение 2 часов, при этом термообработку проводят в вакуумной атмосфере печи при давлении не выше 6,65·10-3 Па.- heat treatment of the product is carried out in two stages: at the first stage, annealing is carried out by stepwise heating: up to a temperature of 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, exposure for an hour at each specified temperature; at the second stage, the product is sintered at a temperature of 1700 ± 5 ºС with a heating rate of 5 ºС/min and holding for 2 hours, while heat treatment is carried out in a vacuum furnace atmosphere at a pressure not exceeding 6.65 10 -3 Pa.
Во втором варианте способа используют частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора с размерами 1-2 мкм.In the second variant of the method, particles of low-modulus hexagonal boron nitride with a size of 1-2 μm are used.
При этом в обоих вариантах способа получают керамический спек путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре, а приготовленная термопластичная керамическая суспензия имеет оптимальную вязкость в пределах 2,2-2,5 Па·с, при этом формование изделия проводят при давлении 0,12 МПа. Отжиг изделия проводят в керамической засыпке из оксида алюминия.At the same time, in both versions of the method, a ceramic sinter is obtained by stepwise heating: up to a temperature of 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, exposure for an hour at each specified temperature, and the prepared thermoplastic ceramic suspension has an optimal viscosity within 2 .2-2.5 Pa·s, while the molding of the product is carried out at a pressure of 0.12 MPa. Annealing of the product is carried out in a ceramic filling of aluminum oxide.
Раскрытие сущности изобретения.Disclosure of the essence of the invention.
Для обеспечения возможности осуществления геофизических исследований в процессе бурения с помощью системы каротажа конструкция роторной управляемой системы предусматривает применение защитных элементов из немагнитного сплава с керамическими окнами-вставками из высокоплотного керамического композиционного материала на основе корунда. Указанные защитные элементы обеспечивают защиту составных частей системы каротажа в процессе бурения и обеспечивают высокую надежность и эффективность работы источника и детектора ионизирующего излучения при гамма-каротаже. Использование керамической вставки из корундовой керамики обеспечивает более высокую проницаемость для ионизирующего излучения по сравнению с твердыми сплавами и позволяет сохранить толщину и, следовательно, надежность элемента, применяемого для защиты системы гамма-каротажа. Высокая твердость и стойкость к износу корундовой керамики снижают скорость износа элемента в сравнении с металлическими защитными элементами.To enable the implementation of geophysical surveys in the process of drilling using a logging system, the design of a rotary controlled system provides for the use of protective elements made of a non-magnetic alloy with ceramic windows-inserts made of a high-density ceramic composite material based on corundum. These protective elements provide protection for the components of the logging system during drilling and ensure high reliability and efficiency of the source and detector of ionizing radiation in gamma ray logging. The use of a corundum ceramic ceramic insert provides a higher ionizing radiation permeability compared to hard alloys and allows the thickness and hence the reliability of the element used to protect the gamma ray logging system to be maintained. The high hardness and wear resistance of corundum ceramics reduce the wear rate of the element compared to metal protective elements.
В традиционном конструктивно-технологическом решении низкую проницаемость для ионизирующего излучения защитных элементов систем гамма-каротажа из износостойких сталей и сплавов компенсируют использованием в конструкции защитных элементов углублений, уменьшающих толщину защитного элемента в месте расположения источника и детектора ионизирующего излучения и повышающих проницаемость элемента для ионизирующего излучения. Практическое использование подобных решений выявило недостаточную эксплуатационную надежность защитных элементов и роторных управляемых систем в целом, поскольку ускоренный износ даже одного защитного элемента приводит к необходимости сокращения интервалов до технического обслуживания роторных управляемых систем и к увеличению риска выхода из строя каротажного зонда.In the traditional constructive and technological solution, the low permeability for ionizing radiation of protective elements of gamma-ray logging systems made of wear-resistant steels and alloys is compensated by using depressions in the design of protective elements that reduce the thickness of the protective element at the location of the source and detector of ionizing radiation and increase the permeability of the element for ionizing radiation. The practical use of such solutions has revealed insufficient operational reliability of protective elements and rotary steerable systems in general, since accelerated wear of even one protective element leads to the need to reduce maintenance intervals for rotary steerable systems and to an increase in the risk of failure of the logging probe.
Некоторые конструкции роторной управляемой системы предусматривают компоновку систем телеметрии и каротажа в составе наддолотного модуля и накладывают повышенные требования к стойкости и надежности защитных элементов. Это обусловлено повышением интенсивности гидроабразивного износа по сравнению с защитными элементами каротажного зонда, размещаемого на большем удалении от низа бурильной колонны или эксплуатируемого раздельно с буровым оборудованием.Some designs of a rotary steerable system provide for the layout of telemetry and logging systems as part of the near-bit module and impose increased requirements on the durability and reliability of protective elements. This is due to an increase in the intensity of hydroabrasive wear compared to the protective elements of a logging tool located at a greater distance from the bottom of the drill string or operated separately from the drilling equipment.
Известно, что керамический оксид алюминия и композиты на его основе характеризуются низким удельным весом, менее 4 г·см-3, низким массовым коэффициентом поглощения ионизирующего излучения по сравнению с большинством металлов и сплавов, высокой прочностью и износостойкостью, химической инертностью и коррозионной стойкостью, в том числе к буровому раствору. При этом хрупкость керамик и низкая технологичность не позволяют осуществлять механическую обработку без специализированного алмазного инструмента.It is known that ceramic alumina and composites based on it are characterized by low specific gravity, less than 4 g cm -3 , low mass absorption coefficient of ionizing radiation compared to most metals and alloys, high strength and wear resistance, chemical inertness and corrosion resistance, in including drilling mud. At the same time, the fragility of ceramics and low manufacturability do not allow machining without a specialized diamond tool.
Для преодоления этого барьера, связанного с низкой ударной вязкостью корундовой керамики, авторами был использован метод создания многоуровневой диссипативной композиционной структуры, обеспечивающей торможение распространяющейся трещины на развитых межфазных границах, при условиях реализации механизма Кука–Гордона, заключающегося в бифуркации трещин с соответствующим делением энергии фронта. Введение низкомодульных включений, в частности, частиц гексагонального нитрида бора, в состав корундовой керамики способствует существенному увеличению ударной вязкости керамической матрицы за счет бифуркации трещин на относительно слабых интерфейсах включение–матрица. Исследования показали, что достижение наибольшей ударной вязкости происходит при концентрации упрочняющих включений, от 3 до 5 весовых %. Использование такого состава не снижает износостойкости материала при удельной относительной плотности выше 99 %.To overcome this barrier, associated with the low impact strength of corundum ceramics, the authors used the method of creating a multilevel dissipative composite structure that provides deceleration of a propagating crack at developed interfacial boundaries, under the conditions for the implementation of the Cook–Gordon mechanism, which consists in the bifurcation of cracks with the corresponding division of the front energy. The introduction of low-modulus inclusions, in particular, particles of hexagonal boron nitride, into the composition of corundum ceramics contributes to a significant increase in the impact strength of the ceramic matrix due to the bifurcation of cracks at relatively weak inclusion-matrix interfaces. Studies have shown that the achievement of the highest impact strength occurs at a concentration of hardening inclusions, from 3 to 5 wt%. The use of such a composition does not reduce the wear resistance of the material at a specific relative density above 99%.
Технологическим барьером, ограничивающим широкое применение корундовой керамики в качестве конструкционных и функциональных материалов, является высокая твердость, превышающая показатели некоторых конструкционных сталей и сплавов, и не позволяющая применять традиционные методы механической обработки для изготовления керамических изделий. Преодолением настоящего барьера является применение технологии инжекционного формования керамических изделий. Данная технология заключается в получении суспензии (шликера) на основе керамических порошковых компонентов, поверхностно-активных агентов (ПАВ) и термопластичных полимеров. Технология получения керамических изделий включает в себя последовательное инжектирование суспензии в металлическую форму при температуре плавления полимерного связующего, пиролитическое удаление органических компонентов и высокотемпературное спекание керамических изделий по достижении относительной удельной плотности не менее 99 % при контролируемой объемной усадке.A technological barrier that limits the wide use of corundum ceramics as structural and functional materials is its high hardness, which exceeds the performance of some structural steels and alloys, and does not allow the use of traditional machining methods for the manufacture of ceramic products. Overcoming this barrier is the use of injection molding technology for ceramic products. This technology consists in obtaining a suspension (slip) based on ceramic powder components, surface-active agents (surfactants) and thermoplastic polymers. The technology for producing ceramic products includes successive injection of a suspension into a metal mold at the melting temperature of a polymer binder, pyrolytic removal of organic components, and high-temperature sintering of ceramic products after reaching a relative specific density of at least 99% with controlled volume shrinkage.
Изготовление керамического защитного элемента системы каротажа включает подготовку керамической шихты на основе порошковых смесей, подготовку суспензии на основе керамической порошковой смеси и органических термопластификаторов, инжекционное формование керамической заготовки изделия, длительный низкотемпературный отжиг и быстрое высокотемпературное спекание с контролируемой усадкой изделия.The production of a ceramic protective element of the logging system includes preparation of a ceramic charge based on powder mixtures, preparation of a suspension based on a ceramic powder mixture and organic thermoplasticizers, injection molding of a ceramic workpiece, long-term low-temperature annealing and rapid high-temperature sintering with controlled shrinkage of the product.
Изобретение осуществляют следующим образом.The invention is carried out as follows.
Загружают в барабан шаровой мельницы BMU-100 порошковые компоненты смеси, взятые в массовой пропорции Al2O3 (95 %), SiO2 (3,5 %), MgO (1,3 %), CaO (0,2 %), и мелющие тела формы в массовом соотношении 1:2 соответственно. Добавляют в барабан шаровой мельницы BMU-100 дистиллированную воду, в количестве равном порошковой навеске. Включают мельницу и выполняют размол в течение 76 часов при скорости вращения барабана 60 об/мин.Powder components of the mixture are loaded into the drum of a ball mill BMU-100, taken in a mass proportion of Al2O3 (95%), SiO2 (3.5%), MgO (1.3%), CaO (0.2%), and grinding bodies of the form in a mass ratio of 1:2, respectively. Distilled water is added to the drum of the BMU-100 ball mill in an amount equal to the powder sample. Turn on the mill and perform grinding for 76 hours at a drum speed of 60 rpm.
Сушат порошковую смесь (пульпу) с мелющими телами в полимерной емкости в шкафу сушильном конвекционном ПЭ-4610м при температуре 100 °С до полного высыхания. Можно сушить порошковую смесь (пульпу) с мелющими телами в воздушной среде. После полного высыхания отделяют мелющие тела от порошка просеиванием через сито. Dry the powder mixture (pulp) with grinding media in a polymer container in a PE-4610m convection drying cabinet at a temperature of 100 °C until completely dry. It is possible to dry the powder mixture (pulp) with grinding media in air. After complete drying, the grinding bodies are separated from the powder by sifting through a sieve.
Для получения керамического спека, измельченную порошковую смесь пересыпают в капсели керамические КВЛ-96. Расстояние от поверхности слоя порошка до края капселя должно составлять не менее 30 мм. Помещают капсели керамические в печь низкотемпературного отжига в воздушной среде. Спекают в соответствии с заданным режимом нагрева: со скоростью 1 ºС/мин до температуры 180±5 ºС, выдержка в течение часа, затем нагрев с аналогичной скоростью до температуры 300±5 ºС, выдержка в течение часа, и последующий нагрев до температуры 1200±5 ºС, выдержка в течение часа. После остывания до комнатной температуры вынимают капсели керамические из печи. Керамический спек отделяют от керамических капселей с помощью деревянного шпателя.To obtain a ceramic sinter, the crushed powder mixture is poured into KVL-96 ceramic capsules. The distance from the surface of the powder layer to the edge of the capsule must be at least 30 mm. Ceramic capsules are placed in a low-temperature annealing furnace in air. Sinter in accordance with the specified heating mode: at a rate of 1 ºС/min to a temperature of 180±5 ºС, holding for an hour, then heating at a similar rate to a temperature of 300±5 ºС, holding for an hour, and subsequent heating to a temperature of 1200± 5 ºС, exposure for an hour. After cooling to room temperature, the ceramic capsules are removed from the oven. The ceramic speck is separated from the ceramic caps with a wooden spatula.
Для помола керамического спека с ПАВ загружают керамический спек в барабан шаровой мельницы BMU-10, добавляют олеиновую кислоту в количестве (1-1,5 масс. % от массы спека), помещают в барабан мелющие тела в массовом соотношении с керамическим спеком 2:1. Проводят помол керамического спека с ПАВ в течение 48 часов при скорости вращения барабана 60 об/мин. Отделяют керамический спек с ПАВ от мелющих тел просеиванием через сито. For grinding ceramic sinter with surfactanththe ceramic sinter is loaded into the drum of a BMU-10 ball mill, oleic acid is added in an amount (1-1.5 wt.% of the mass of the sinter), grinding bodies are placed in the drum in a mass ratio with ceramic sinter 2:1. Grinding of ceramic cake with surfactant is carried out for 48 hours at a drum rotation speed of 60 rpm. The ceramic cake with surfactant is separated from the grinding media by sifting through a sieve.
Для приготовления термопластичной керамической суспензии (шликера) загружают в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА парафин в количестве 13-14 масс. % от массы измельченного керамического спека с ПАВ. For the preparation of a thermoplastic ceramic suspension (slip), paraffin is loaded into the mixer of the 06FKL-MA hot casting installation in an amount of 13-14 wt. % by weight of crushed ceramic sinter with surfactant.
При осуществлении второго варианта способа дополнительно вводят частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора в количестве 3-5 масс. % от массы измельченного керамического спека для увеличения ударной вязкости.When implementing the second version of the method, particles of low-modulus hexagonal boron nitride are additionally introduced in an amount of 3-5 wt. % by weight of crushed ceramic sinter to increase toughness.
После полного расплавления парафина засыпают в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА небольшое количество керамического спека с ПАВ и задают режим приготовления термопластичной керамической суспензии: вакуумирование до остаточного давления 1,5·10-3 Па при постоянном перемешивании со скоростью не менее 30 об/мин при температуре 85 ºС в течение 180 мин. After complete melting of the paraffin, a small amount of ceramic sinter with surfactant is poured into the mixer of the 06FKL-MA hot casting installation and the mode for preparing a thermoplastic ceramic suspension is set: evacuation to a residual pressure of 1.5 10 -3 Pa with constant stirring at a speed of at least 30 rpm at a temperature of 85 ºС for 180 min.
Определяют вязкость термопластичной керамической суспензии по ГОСТ 33768-2015, которая равна 2,2-2,5 Па·с. The viscosity of the thermoplastic ceramic suspension is determined according to GOST 33768-2015, which is equal to 2.2-2.5 Pa·s.
Для формирования керамического изделия помешают термопластичную керамическую суспензию в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА. Включают форвакуумный насос, после установления на манометре давления 0,2 атм (0,02 МПа) вакуумируют термопластичную керамическую суспензию не менее 1 ч.To form a ceramic product, a thermoplastic ceramic suspension is placed into the mixer of the hot casting unit 06FKL-MA. The fore-vacuum pump is turned on, after a pressure of 0.2 atm (0.02 MPa) is established on the pressure gauge, the thermoplastic ceramic suspension is evacuated for at least 1 hour.
На установке горячего литья 06ФКЛ-МА устанавливают форму изделия для заливки термопластичной керамической суспензии литниковым отверстием вниз, защитное стекло опускают. Заливают суспензию в форму при давлении формования 1,2 атм (0,12 МПа). Поднимают защитное стекло, сдвигают форму от питающей трубки литниковой системы, срезают литник с помощью ножа. Разбирают форму и извлекают керамическую заготовку изделия. On the installation of hot casting 06FKL-MA, the mold of the product is installed for pouring the thermoplastic ceramic suspension with the sprue hole down, the protective glass is lowered. The suspension is poured into a mold at a molding pressure of 1.2 atm (0.12 MPa). The protective glass is raised, the mold is shifted from the feed tube of the gating system, the sprue is cut off with a knife. The mold is disassembled and the ceramic workpiece is removed.
Для низкотемпературного отжига керамического изделия в воздушной или вакуумной среде насыпают на дно керамического капселя засыпку из оксида алюминия толщиной не менее 20 мм. Помещают керамическое изделие на засыпку из оксида алюминия. Засыпают керамическое изделие засыпкой из оксида алюминия сверху толщиной не менее 20 мм. Помешают капсели с изделиями в печь для отжига.For low-temperature annealing of a ceramic product in an air or vacuum environment, a layer of aluminum oxide with a thickness of at least 20 mm is poured onto the bottom of the ceramic capsule. The ceramic product is placed on the backfill of aluminum oxide. The ceramic product is covered with a backfill of aluminum oxide from above with a thickness of at least 20 mm. Capsules with products are placed in the annealing furnace.
Для удаления органической связки проводят отжиг керамического изделия по следующему режиму нагрева: со скоростью 1 ºС/мин до температуры 180±5 ºС, выдержка в течение часа, затем нагрев с аналогичной скоростью до температуры 300±5 ºС, выдержка в течение часа, и последующий нагрев до температуры 1200±5 ºС, выдержка в течение часа. При нагреве менее 1200±5 °С прочность сформованных керамических изделий понижается, и они разрушаются в процессе посадки их на окончательное спекание в печь. При нагреве выше 1200±5 °С материал начинает спекаться, между зернами глинозема формируются связи. Охлаждают капсели с изделиями в печи до комнатной температуры. В результате отжига в засыпке оксида алюминия по заявленному температурному режиму керамические изделия выходят без изменения геометрических размеров и без деформации.To remove the organic binder, the ceramic product is annealed according to the following heating regime: at a rate of 1 ºС/min to a temperature of 180±5 ºС, holding for an hour, then heating at a similar rate to a temperature of 300±5 ºС, holding for an hour, and then heating to a temperature of 1200 ± 5 ºС, exposure for an hour. When heated to less than 1200 ± 5 °C, the strength of the molded ceramic products decreases, and they are destroyed in the process of placing them for final sintering in the furnace. When heated above 1200 ± 5 °C, the material begins to sinter, bonds are formed between the alumina grains. Cool capsules with products in the oven to room temperature. As a result of annealing in the aluminum oxide filling according to the declared temperature regime, ceramic products come out without changing the geometric dimensions and without deformation.
В случае введения в состав термопластичной керамической суспензии частиц гексагонального нитрида бора отжиг изделия проводят в вакууме при остаточном давлении 6,65·10-3 Па. В случае отсутствия в составе суспензии частиц гексагонального нитрида бора отжиг изделия должен осуществляться в воздушной среде.In the case of introducing particles of hexagonal boron nitride into the composition of a thermoplastic ceramic suspension, annealing of the product is carried out in vacuum at a residual pressure of 6.65·10 -3 Pa . In the absence of particles of hexagonal boron nitride in the composition of the suspension, the annealing of the product must be carried out in air.
Далее проводят высокотемпературное спекание керамического изделия в воздушной или вакуумной среде. Для этого укладывают отожженные керамические изделия на керамическую подложку. Помешают подложку с изделиями в установку высокотемпературного спекания.Next, high-temperature sintering of the ceramic product is carried out in an air or vacuum environment. To do this, annealed ceramic products are placed on a ceramic substrate. The substrate with the products will be placed in the high-temperature sintering unit.
Проводят высокотемпературное спекание изделия в соответствии с заданным режимом нагрева: со скоростью 5 ºС/мин до температуры 1700±5 ºС, выдержка в течение 2 часов. Температура спекания 1700±5 °С выбрана потому, что при температуре больше наблюдается рост зерен глинозема, что сопровождается уменьшением прочности. Точно такая же картина наблюдается при увеличении времени выдержки при температуре 1700±5 °С более 2 часов. При температуре спекания менее 1700±5 °С и времени выдержки менее 2 часов материал не успевает спечься до достижения относительной удельной плотности не менее 99 %. Охлаждают изделия до комнатной температуры с установкой высокотемпературного спекания.High-temperature sintering of the product is carried out in accordance with the specified heating mode: at a rate of 5 ºС/min to a temperature of 1700±5 ºС, exposure for 2 hours. The sintering temperature of 1700 ± 5 °C was chosen because at a higher temperature, the growth of alumina grains is observed, which is accompanied by a decrease in strength. Exactly the same picture is observed with an increase in the holding time at a temperature of 1700 ± 5 ° C for more than 2 hours. At a sintering temperature of less than 1700 ± 5 °C and a holding time of less than 2 hours, the material does not have time to sinter until a relative specific density of at least 99% is reached. The products are cooled to room temperature with a high-temperature sintering unit.
В случае введения в состав керамической суспензии частиц гексагонального нитрида бора спекание изделия проводят при остаточном давлении в рабочем пространстве печи не более 6,65·10-3 Па. В случае отсутствия в составе суспензии частиц гексагонального нитрида спекание изделия должно осуществляться в воздушной среде.In the case of introduction of particles of hexagonal boron nitride into the composition of the ceramic suspension, the sintering of the product is carried out at a residual pressure in the working space of the furnace of not more than 6.65·10 -3 Pa . In the absence of particles of hexagonal nitride in the composition of the suspension, the sintering of the product must be carried out in air.
Измеряют плотность керамических изделий по ГОСТ 24409-80, их проницаемость для ионизирующего излучения путем неразрушающего контроля с помощью просвечивающего рентгеновского излучения при напряжении источника 95 кВ, токе 20 мА в режиме тонкого фокуса, устойчивость к гидроабразивному износу, воздействию агрессивных сред и высоким статическим разрушающим нагрузкам соответственно по ГОСТ 27674-88, ГОСТ 27180-2019.Measure the density of ceramic products according to GOST 24409-80, their permeability to ionizing radiation by non-destructive testing using translucent X-ray radiation at a source voltage of 95 kV, a current of 20 mA in a fine focus mode,resistance to hydroabrasive wear, aggressive media and high static breaking loads, respectively, according to GOST 27674-88, GOST 27180-2019.
Пример 1. Example 1
Для выполнения конкретного примера были использованы исходные компоненты: To perform a specific example, the original components were used:
Al2O3 ГОСТ 30558-2017, SiO2 ГОСТ 9428-73, MgO ГОСТ 4526-75, CaO ГОСТ 8677-76. Частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора, марка С ТУ 2112-003-49534204-2002. Олеиновая кислота ГОСТ 7580-91. Парафин ТУ 6-09-3637-87.Al 2 O 3 GOST 30558-2017, SiO 2 GOST 9428-73, MgO GOST 4526-75, CaO GOST 8677-76. Particles of low-modulus hexagonal boron nitride, grade C TU 2112-003-49534204-2002. Oleic acid GOST 7580-91. Paraffin TU 6-09-3637-87.
Порошки оксидов алюминия, кремния, магния кальция, взятые в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2 в количестве 1000 г и мелющие тела загрузили в барабан шаровой мельницы BMU-100 в соответственно в массовом соотношении 1:2. Добавили дистиллированную воду в количестве 1030 мл. Включили мельницу, при скорости вращения барабана 60 об/мин помол ведут в течение 76 часов. Сушили порошковую смесь с мелющими телами в полимерной емкости в сушильном конвекционном шкафу ПЭ-4610м при температуре 100 °С до полного высыхания. После полного высыхания отделили мелющие тела от порошка просеиванием через сито. Powders of oxides of aluminum, silicon, calcium magnesium, taken in a mass ratio of 95:3.5:1.3:0.2 in the amount of 1000 g and grinding media were loaded into the drum of a BMU-100 ball mill, respectively, in a mass ratio of 1:2. Distilled water was added in an amount of 1030 ml. The mill was turned on, at a drum rotation speed of 60 rpm, grinding was carried out for 76 hours. The powder mixture with grinding media was dried in a polymer container in a PE-4610m oven at a temperature of 100°C until complete drying. After complete drying, the grinding bodies were separated from the powder by sifting through a sieve.
Для получение керамического спека поместили керамические капсели с измельченной порошковой смесью печь для отжига. Спекали порошковую смесь по ступенчатому режиму: нагрев со скоростью 1 ºС/мин до температуры 180±5 ºС, выдержка в течение часа, затем нагрев с аналогичной скоростью до температуры 300±5 ºС, выдержка в течение часа, и последующий нагрев до температуры 1200±5 ºС, выдержка в течение часа. После остывания до комнатной температуры достали капсели с керамическим спеком из печи. Керамический спек отделили от керамических капселей с помощью деревянного шпателя.To obtain a ceramic sinter, ceramic capsules with a crushed powder mixture were placed in an annealing furnace. The powder mixture was sintered in a stepwise mode: heating at a rate of 1 ºС/min to a temperature of 180±5 ºС, holding for an hour, then heating at a similar rate to a temperature of 300±5 ºС, holding for an hour, and subsequent heating to a temperature of 1200± 5 ºС, exposure for an hour. After cooling to room temperature, the capsules with ceramic cake were removed from the furnace. The ceramic speck was separated from the ceramic caps with a wooden spatula.
Для помола керамического спека, загрузили его в барабан шаровой мельницы BMU-10, добавили 10 г ПАВ - олеиновой кислоты. Поместили в барабан мелющие тела в массовом соотношении с керамическим спеком 2:1. При скорости вращения барабана 60 об/мин помол ведут 48 часов.For grinding ceramic sinter, it was loaded into the drum of a BMU-10 ball mill, 10 g of surfactant - oleic acid was added. Grinding bodies were placed in the drum in a mass ratio with ceramic cake 2:1. At a drum rotation speed of 60 rpm, grinding is carried out for 48 hours.
Для приготовления термопластичной керамической суспензии загрузили в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА измельченный керамический спек с ПАВ, частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора размерами 1-2 мкм в количестве 30 г, и парафин в количестве 130 г. Режим приготовления термопластичной керамической суспензии: вакуумирование до парциального давления 1,5·10-3 Па при постоянном перемешивании со скоростью не менее 30 об/мин при температуре 85 ºС в течение 180 мин. Определили вязкость керамической суспензии по ГОСТ 33768-2015, которая была равна 2,5 Па·с.To prepare a thermoplastic ceramic suspension, crushed ceramic cake with a surfactant, particles of low-modulus hexagonal boron nitride with a size of 1-2 μm in an amount of 30 g, and paraffin in an amount of 130 g were loaded into the mixer of a 06FKL-MA hot casting installation. up to a partial pressure of 1.5 10 -3 Pa with constant stirring at a speed of at least 30 rpm at a temperature of 85 ºС for 180 minutes. The viscosity of the ceramic suspension was determined according to GOST 33768-2015, which was equal to 2.5 Pa·s.
Для формирования керамического изделия в форме керамического защитного элемента загрузили термопластичную керамическую суспензию в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА. Включили форвакуумный насос, вакуумировали суспензию не менее 1 ч. На установке горячего литья 06ФКЛ-МА установили форму изделия для заливки термопластичной керамической суспензии литниковым отверстием вниз. Залили суспензию в форму при давлении формования 0,12 МПа. Разобрали форму и извлекли керамическую заготовку изделия.To form a ceramic product in the form of a ceramic protective element, a thermoplastic ceramic suspension was loaded into a 06FKL-MA hot casting mixer. The fore-vacuum pump was turned on, the suspension was evacuated for at least 1 hour. On the 06FKL-MA hot casting installation, the product mold was installed for pouring the thermoplastic ceramic suspension with the sprue hole down. The suspension was poured into a mold at a molding pressure of 0.12 MPa. The mold was disassembled and the ceramic workpiece was removed.
Поместили керамические заготовки изделий в керамические капсели в засыпку из оксида алюминия, затем разместили их в печи для отжига. Установили в печи отжига вакуум с остаточным давлением 6,65·10-3 Па.The ceramic workpieces were placed in ceramic capsules in the aluminum oxide filling, then they were placed in the annealing furnace. Installed in the annealing furnace vacuum with a residual pressure of 6.65·10 -3 Pa.
Для удаление парафиновой связки проводили низкотемпературный отжиг изделий по режиму: нагрев со скоростью 1 ºС/мин до температуры 180±5 ºС, выдержка в течение часа, затем нагрев с аналогичной скоростью до температуры 300±5 ºС, выдержка в течение часа, и последующий нагрев до температуры 1200±5 ºС, выдержкой в течение часа. Охлаждали капсели с изделиями в печи до комнатной температуры. To remove the paraffin binder, low-temperature annealing of products was carried out according to the regime: heating at a rate of 1 ºС/min to a temperature of 180±5 ºС, holding for an hour, then heating at a similar rate to a temperature of 300±5 ºС, holding for an hour, and subsequent heating up to a temperature of 1200 ± 5 ºС, holding for an hour. The capsules with products were cooled in the oven to room temperature.
Для проведения высокотемпературного спекания разместили отожженные изделия на керамическую подложку. Поместили подложку с изделиями в установку высокотемпературного спекания. Установили вакуум с остаточным давлением 6,65·10-3 Па. Высокотемпературное спекание изделий провели по заявленному режиму: нагревали со скоростью 5 ºС/мин до температуры 1700±5 ºС, выдержка в течение 2 часов. Охлаждали изделия до комнатной температуры с установкой высокотемпературного спекания.To carry out high-temperature sintering, annealed products were placed on a ceramic substrate. The substrate with the products was placed in a high-temperature sintering unit. Installed a vacuum with a residual pressure of 6.65·10 -3 Pa. High-temperature sintering of products was carried out according to the declared regime: heated at a rate of 5 ºС/min to a temperature of 1700±5 ºС, exposure for 2 hours. The products were cooled to room temperature using a high-temperature sintering unit.
Полученное по примеру 1 изделие имело относительную плотность 99,3 %, проницаемость для ионизирующего излучения соответствующую корунду, что выше сплава, применяемого для изготовления корпуса роторной управляемой системы. Твердость материала изделия Hv составила порядка 15,8 ГПа. Устойчивость изделия к гидроабразивному износу и воздействию агрессивных сред увеличилась на 60 % по сравнению со сплавом корпуса РУС.The product obtained according to example 1 had a relative density of 99.3%, the permeability for ionizing radiation corresponding to corundum, which is higher than the alloy used to manufacture the housing of the rotary controlled system. The hardness of the product material H v was about 15.8 GPa. The resistance of the product to hydroabrasive wear and the impact of aggressive media has increased by 60% compared to the RSS body alloy.
Пример 2.Example 2
Технологические операции: мокрого помола, сушки, получения керамического спека провели аналогично примеру 1.Technological operations: wet grinding, drying, obtaining ceramic cake was carried out analogously to example 1.
Отличается от примера 1 тем, что для измельчения керамического спека, загрузили его в барабан шаровой мельницы BMU-10 и добавили 15 г ПАВ - олеиновой кислоты. It differs from example 1 in that for grinding ceramic sinter, it was loaded into the drum of a BMU-10 ball mill and 15 g of surfactant - oleic acid was added.
Для получения термопластичной керамической суспензии загрузили в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА измельченный керамический спек с ПАВ, частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора размерами 1-2 мкм в количестве 50 г и парафин в количестве 140 г. Определили вязкость керамической суспензии по ГОСТ 33768-2015, которая была равна 2,2 Па·с.To obtain a thermoplastic ceramic suspension, crushed ceramic cake with surfactant, particles of low-modulus hexagonal boron nitride with a size of 1-2 μm in an amount of 50 g, and paraffin in an amount of 140 g were loaded into the mixer of a 06FKL-MA hot casting installation. The viscosity of the ceramic suspension was determined according to GOST 33768-2015 , which was equal to 2.2 Pa s.
Далее провели технологические операции формования, термообработки изделия в вакуумных средах печей аналогично примеру 1.Next, the technological operations of molding, heat treatment of the product in vacuum environments of furnaces were carried out similarly to example 1.
Полученные по примеру 2 изделие имело следующие характеристики: плотность 99,1 %, проницаемость для ионизирующего излучения такую же как у корунда. Твердость материала изделия Hv составили порядка 17,0 ГПа. Устойчивость изделия к гидроабразивному износу и воздействию агрессивных сред увеличилась на 50 % по сравнению со сплавом корпуса РУС.The product obtained according to example 2 had the following characteristics: density 99.1%, permeability for ionizing radiation is the same as that of corundum. The hardness of the product material Hv was about 17.0 GPa. The resistance of the product to hydroabrasive wear and the impact of aggressive media has increased by 50% compared to the alloy of the RUS body.
Пример 3.Example 3
Технологические операции: мокрого помола, сушки, получения керамического спека и последующего его измельчения с добавлением ПАВ провели аналогично примеру 1.Technological operations: wet grinding, drying, obtaining ceramic cake and its subsequent grinding with the addition of surfactants were carried out analogously to example 1.
Отличается от примера 1 тем, что для приготовления термопластичной керамической суспензии загрузили в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА измельченный керамический спек с ПАВ и парафин в количестве 135 г. Определили вязкость керамической суспензии по ГОСТ 33768-2015, которая была равна 2,3 Па·с. Далее провели технологические операции формования и термообработки изделия: отжиг и спекание осуществляли в воздушной атмосфере печи.It differs from example 1 in that for the preparation of a thermoplastic ceramic suspension, crushed ceramic cake with surfactant and paraffin in the amount of 135 g was loaded into the mixer of the 06FKL-MA hot casting installation. The viscosity of the ceramic suspension was determined according to GOST 33768-2015, which was equal to 2.3 Pa ·With. Next, the technological operations of molding and heat treatment of the product were carried out: annealing and sintering were carried out in the air atmosphere of the furnace.
Полученные по примеру 3 изделие имело следующие характеристики: плотность 99,1 %, проницаемость для ионизирующего излучения такую же как у корунда. Твердость материала изделия Hv составили порядка 15,2 ГПа. Устойчивость изделия к гидроабразивному износу и воздействию агрессивных сред увеличилась на 40 % по сравнению со сплавом корпуса РУС.The product obtained according to example 3 had the following characteristics: density 99.1%, permeability for ionizing radiation is the same as that of corundum. The hardness of the product material H v was about 15.2 GPa. The resistance of the product to hydroabrasive wear and the impact of aggressive media increased by 40% compared to the RSS case alloy.
Claims (14)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2798534C1 true RU2798534C1 (en) | 2023-06-23 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10590041B2 (en) * | 2012-01-11 | 2020-03-17 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory object and process of forming a glass sheet using the refractory object |
| RU2728911C1 (en) * | 2019-08-06 | 2020-08-03 | Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Method of making corundum ceramics |
| RU2754616C2 (en) * | 2017-01-31 | 2021-09-06 | Сен-Гобен Сантр Де Решерш Э Д'Этюд Эропен | Dense sintered product |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10590041B2 (en) * | 2012-01-11 | 2020-03-17 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory object and process of forming a glass sheet using the refractory object |
| RU2754616C2 (en) * | 2017-01-31 | 2021-09-06 | Сен-Гобен Сантр Де Решерш Э Д'Этюд Эропен | Dense sintered product |
| RU2728911C1 (en) * | 2019-08-06 | 2020-08-03 | Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Method of making corundum ceramics |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lee et al. | Pressureless sintering of boron carbide | |
| RU2515663C2 (en) | Composite material based on boron carbide | |
| EP0377654B1 (en) | Whisker reinforced ceramics and a method of clad/hot isostatic pressing same | |
| US7803732B1 (en) | Compositions for improved ceramic armor | |
| Perevislov | Evaluation of the crack resistance of reactive sintered composite boron carbide-based materials | |
| US3852099A (en) | Dense silicon carbide ceramic and method of making same | |
| JPS632915B2 (en) | ||
| BRPI0919781B1 (en) | sintered particle comprising ceramic material | |
| US4019913A (en) | Process for fabricating silicon carbide articles | |
| US7919040B2 (en) | Method of preparing pressureless sintered, highly dense boron carbide materials | |
| US7854190B2 (en) | Boron carbide component and methods for the manufacture thereof | |
| JP6240177B2 (en) | Silicon carbide shielding products | |
| JP2011528312A (en) | Process for preparing silicon carbide parts that do not require sintering additives | |
| Tan et al. | Enhancement of sinterability and mechanical properties of B 4 C ceramics using Ti 3 AlC 2 as a sintering aid | |
| RU2798534C1 (en) | Method for manufacturing a ceramic protective element of a gamma-ray logging system for rotary controlled systems (embodiments) | |
| Boyraz et al. | Investigation of wear properties of mullite and aluminium titanate added porcelain ceramics | |
| KR950014714B1 (en) | Whisker reinforced ceramics and a method of clad/hot isostatic pressing same | |
| RU2621241C1 (en) | Nanostructured composite material based on boron carbide and the method of its obtaining | |
| US3827892A (en) | Mica based,ceramic composite material | |
| Sun et al. | Thermal shock resistance of the porous boron nitride/silicon oxynitride ceramic composites | |
| Budnikov et al. | Quartz ceramics | |
| Paygin et al. | Density and microstructural investigation of Ce: YAG ceramic subjected to powerful ultrasonic treatment during the compaction process | |
| Layden | Development of SiAlON materials | |
| Schwetz et al. | Toughness and Hardness of Lps‐Sic and Lps‐Sic Based Composites | |
| Wiley | Synergistic methods for the production of high-strength and low-cost boron carbide |