RU2795262C1 - Method for determining microheterogeneity of a melt of a sample of a multicomponent metal alloy - Google Patents
Method for determining microheterogeneity of a melt of a sample of a multicomponent metal alloy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2795262C1 RU2795262C1 RU2022123364A RU2022123364A RU2795262C1 RU 2795262 C1 RU2795262 C1 RU 2795262C1 RU 2022123364 A RU2022123364 A RU 2022123364A RU 2022123364 A RU2022123364 A RU 2022123364A RU 2795262 C1 RU2795262 C1 RU 2795262C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- anomaly
- melt
- temperature
- sample
- value
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к технической физике, а именно, к способам измерения температурных зависимостей физических свойств веществ, в частности, кинематической вязкости νi(Ti) расплавов многокомпонентных металлических сплавов, преимущественно сталей, при определении этих зависимостей у образцов сплавов бесконтактным методом. Он основан на изучении крутильных колебаний размещенного в вертикальной электропечи тигля с образцом. Изобретение может быть использовано в условиях заводской лаборатории металлургического предприятия при изучении температурных зависимостей кинематической вязкости νi(Ti) и определения граничных температур, нагрев свыше которых переводит расплав в однородное состояние. Дополнительной сферой применения являются металлургия, учебная и исследовательская работа в вузах.The invention relates to technical physics, namely, to methods for measuring the temperature dependences of the physical properties of substances, in particular, the kinematic viscosity ν i (T i ) of melts of multicomponent metal alloys, mainly steels, when determining these dependences for alloy samples by a non-contact method. It is based on the study of torsional vibrations of a crucible with a sample placed in a vertical electric furnace. The invention can be used in the conditions of the factory laboratory of a metallurgical enterprise when studying the temperature dependences of the kinematic viscosity ν i (T i ) and determining the boundary temperatures, heating above which transforms the melt into a homogeneous state. An additional area of application is metallurgy, educational and research work in universities.
Изучение температурных зависимостей кинематической вязкости νi(Ti) образцов металлических сплавов в жидком состоянии при их нагреве и охлаждении позволяет определить характеристические температуры, в том числе температуры аномалий Tан. В большинстве случаев расплав образца многокомпонентного сплава является неоднородным, а характер структурных изменений при нагреве жидкого металла не монотонен. Поскольку температуры Tан зависят от состава сплавов, они отличаются у различных сплавов, как и их физические свойства, в том числе кинематическая вязкость νi(Ti). Для многокомпонентных сплавов монотонность νi(Ti) сохраняется лишь до определенных температур Tан, при этом интервал температур от ликвидуса до аномальных температур Tан отражает первичную неоднородную структуру расплава, образующуюся после плавления шихты. Появление данных о переходе расплава в однородное состояние позволяет считать, что такие свойства расплава как взаимное расположение атомов, характеризуются большей неизменностью и меньшими колебаниями основных параметров относительно среднего значения, а структура расплава более стабильна. Это позволяет снизить требования на производстве, в частности к температурным режимам при выплавке и обработке, например ковке нагретого изделия. В результате определения температуры перехода металлического расплава к более однородному состоянию, появляется возможность дать рекомендации по термовременной обработке сплава, находящегося в жидком состоянии, с целью модифицирования микроструктуры закристаллизованного металлического слитка. Способ термовременной обработки в жидком состоянии нашел практическое применение при выплавке металлических сплавов, в том числе на основе стали, например сплава Fe-Mn-C. Однако, определение температуры перехода расплава в более однородное состояние требует высокой квалификации и опыта экспериментатора для анализа полученных зависимостей νi(Ti), что особенно сложно реализовать в производственных условиях. The study of the temperature dependences of the kinematic viscosity ν i (T i ) of samples of metal alloys in the liquid state during their heating and cooling makes it possible to determine the characteristic temperatures, including the anomaly temperatures T an . In most cases, the melt of a sample of a multicomponent alloy is inhomogeneous, and the nature of structural changes during heating of the liquid metal is not monotonous. Since the temperatures T an depend on the composition of the alloys, they differ for different alloys, as well as their physical properties, including the kinematic viscosity ν i (T i ). For multicomponent alloys, the monotonicity ν i (T i ) is retained only up to certain temperatures T an , while the temperature range from liquidus to anomalous temperatures T an reflects the primary inhomogeneous structure of the melt formed after the melting of the charge. The appearance of data on the transition of the melt to a homogeneous state allows us to consider that such properties of the melt as the mutual arrangement of atoms are characterized by greater invariance and smaller fluctuations of the main parameters relative to the average value, and the structure of the melt is more stable. This allows you to reduce the requirements in production, in particular, to temperature conditions during smelting and processing, for example, forging a heated product. As a result of determining the temperature of the transition of a metal melt to a more homogeneous state, it becomes possible to give recommendations on the thermal treatment of an alloy in a liquid state in order to modify the microstructure of a crystallized metal ingot. The method of thermal treatment in a liquid state has found practical application in the smelting of metal alloys, including those based on steel, for example, an Fe-Mn-C alloy. However, determination of the transition temperature of the melt to a more homogeneous state requires high qualification and experience of the experimenter to analyze the obtained dependences ν i (T i ), which is especially difficult to implement in production conditions.
Известен фотометрический способ определения вязкости νi(Ti) расплава путем регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от зеркала, закрепленного на закручиваемой упругой нити, например, нихромовой, на которой подвешен тигель объемом 10–40 см3, в котором размещен образец изучаемого сплава. При этом ряд узлов вискозиметрической установки, например, тигель, нагреватель, подвесная система на закручиваемой упругой нити, находятся в высокотемпературной зоне электропечи. Измеряют параметры затухания крутильных колебаний и определения декремента затухания δ этого тигля с образцом. Это осуществляют после выключения принудительного закручивания упругой нити на определенный угол. Используют вычисленное различными способами значение декремента затухания δ, для чего измеряют амплитуды затухающих колебаний и число колебаний ni между ними – см. С. И. Филиппов и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов», М., Металлургия, 1968, с. 242, 243, 246–251 - аналог. Основой вычисления вязкости ν является ее связь с декрементом затухания δ: ν ~ δ2 - см. формулу XVI-37, вышеуказанное С. И. Филиппов, с. 248.Known photometric method for determining the viscosity νi(Ti) melt by recording the amplitude-time parameters of the trajectory of a light beam reflected from a mirror fixed on a twisted elastic thread, for example, nichrome, on which a crucible with a volume of 10–40 cm is suspended3, which contains a sample of the alloy under study. At the same time, a number of units of the viscometer installation, for example, a crucible, a heater, a suspension system on a twisted elastic thread, are located in the high-temperature zone of the electric furnace. The damping parameters of torsional vibrations are measured and the damping decrement δ of this crucible with the sample is determined. This is carried out after turning off the forced twisting of the elastic thread at a certain angle. The value of the damping decrement δ calculated in various ways is used, for which the amplitudes of the damped oscillations and the number oscillations ni between them - see S. I. Filippov et al. “Physico-chemical methods for studying metallurgical processes”, M., Metallurgy, 1968, p. 242, 243, 246–251 - analogue. The basis for calculating the viscosity ν is its relationship with the damping factor δ: ν ~ δ2 - see formula XVI-37, above S. I. Filippov, p. 248.
Наличие перехода металлического расплава к более однородному состоянию определяют по температурной зависимости νi(Ti) в режимах нагрева и охлаждения изучаемого образца. Температуру такого перехода определяют по наличию аномалии на температурной зависимости Tан кинематической вязкости изучаемого образца расплава νi(Ti). в виде гистерезиса в режимах нагрева и охлаждения, при этом Tан определяют по совпадающему участку νi(Ti) в этих режимах. Однако, на практике не всегда наблюдают наличие гистерезиса в режимах нагрева и охлаждения. Кроме того, определение температуры перехода расплава в более однородное состояние требует высокой квалификации и опыта экспериментатора, поэтому существует потребность в оперативном и менее трудоемком способе определения температуры перехода расплава в более однородное состояние по данным температурных зависимостей кинематической вязкости νi(Ti).The presence of a transition of the metal melt to a more homogeneous state is determined by temperature dependence νi(Ti) in the modes of heating and cooling of the studied sample. The temperature of such a transition is determined by the presence of an anomaly in the temperature dependence of Ten kinematic viscosity of the studied melt sample νi(Ti). in the form of hysteresis in heating and cooling modes, while Ten determined by the coinciding section νi(Ti) in these modes. However, in practice, the presence of hysteresis in the heating and cooling modes is not always observed. In addition, the determination of the transition temperature of the melt into a more homogeneous state requires high qualification and experience of the experimenter, therefore, there is a need for a quick and less laborious method for determining the temperature of the transition of the melt into a more homogeneous state from the data of the temperature dependences of the kinematic viscosity νi(Ti).
Интерпретацию вышеотмеченных аномалий температурных зависимостей вязкости расплавов νi(Ti) осуществляют на основе известного уравнения Аррениуса:The interpretation of the above anomalies in the temperature dependences of the viscosity of melts ν i (T i ) is carried out on the basis of the well-known Arrhenius equation:
где k – постоянная Больцмана, EA – энергия активации вязкого течения, A – коэффициент, не зависящий от температуры – см. вышеуказанное С. И. Филиппов…с 212. Микронеоднородный расплав обладает некоторой структурой из дисперсных частиц. Разрушение микронеоднородности в расплаве приводит к изменению структуры. При разрушении такой структуры отдельные частицы приобретают дополнительную степень свободы. В случае, если возможен процесс разрушения структуры, а именно, переход ее в более однородное состояние, то переход вещества в это состояние сопровождается изменением зависимости νi = φ(Ti). При этом, в точке перехода происходит понижение энергии активации вязкого течения EA, т. е. минимальной энергии, необходимой структурным единицам вязкого течения, а именно, микронеоднородности, для преодоления потенциального барьера сил взаимодействия с ближайшим окружением и перемещения этих единиц в новое положение равновесия. Таким образом, величина EA характеризует межмолекулярные и межчастичные взаимодействия, в том числе микроструктурную упорядоченность жидких микронеоднородных систем и их стабильность.where k is the Boltzmann constant, E A is the activation energy of the viscous flow, A is a coefficient that does not depend on temperature - see the above S. I. Filippov ... p 212. A micro-inhomogeneous melt has a certain structure of dispersed particles. The destruction of microheterogeneity in the melt leads to a change in the structure. When such a structure is destroyed, individual particles acquire an additional degree of freedom. If the process of destruction of the structure is possible, namely, its transition to a more homogeneous state, then the transition of the substance to this state is accompanied by a change in the dependence ν i = φ(T i ). At the same time, at the transition point, the activation energy of the viscous flow E A decreases, i.e., the minimum energy required by the structural units of the viscous flow, namely, microheterogeneity, to overcome the potential barrier of forces of interaction with the nearest environment and move these units to a new equilibrium position . Thus, the value of E A characterizes intermolecular and interparticle interactions, including the microstructural ordering of liquid microinhomogeneous systems and their stability.
По результатам анализа экспериментальных данных ν(T) зависимости кинематической вязкости от температуры, сложно наглядно установить изменение энергии активации EA. Чтобы обнаружить изменение параметров, уравнение (1) целесообразно привести к линейному виду, тогда любое изменение параметров в уравнение (1) будет наглядно отражать отклонения от линейного вида зависимости ln(νi) = φ(1/Ti). Для этого зависимость (1) может быть представлена в логарифмическом виде:According to the results of the analysis of the experimental data ν(T) of the temperature dependence of the kinematic viscosity, it is difficult to visually establish the change in the activation energy E A . To detect a change in parameters, it is advisable to bring equation (1) to a linear form, then any change in the parameters in equation (1) will clearly reflect deviations from the linear form of the dependence ln(ν i ) = φ(1/T i ). For this, dependence (1) can be represented in a logarithmic form:
Тогда энергия активации EA пропорциональна тангенсу угла наклона прямой линии: Then the activation energy E A is proportional to the tangent of the slope of the straight line:
При переходе расплава в более однородное состояние происходит изменение энергии активации EA вязкого течения в уравнении Аррениуса (1). Это изменение можно наглядно обнаружить по наличию характерных участков на зависимости ln(ν) от обратной температуры (1/Т): а именно ln(νi) = φ(1/Ti) – см. Фиг. 1. Температура Ti характерного участка, имеющего вид излома, в этом случае соответствует температуре аномалии Tан, связанной с разрушением микронеоднородного состояния расплава и переходу расплава в более однородное состояние. Графики ln(νi) = φ(1/Ti) можно аппроксимировать линейными зависимостями с углами наклона αi. При этом, при температурах Ti выше температуры излома, соответственно угол α2 в уравнении (3), как правило, меньше угла α1, а энергия активации EA2 меньше энергии активации EA1. When the melt passes into a more homogeneous state, the activation energy E A of the viscous flow in the Arrhenius equation (1) changes. This change can be visually detected by the presence of characteristic sections on the dependence of ln(ν) on the reciprocal temperature (1/ T ): namely, ln(ν i ) = φ(1/T i ) – see Fig. 1. The temperature T i of the characteristic section, which has the form of a break, in this case corresponds to the temperature of the anomaly T an associated with the destruction of the microheterogeneous state of the melt and the transition of the melt into a more homogeneous state. Graphs ln(ν i ) = φ(1/T i ) can be approximated by linear dependencies with slopes α i . In this case, at temperatures T i above the break temperature, respectively, the angle α 2 in equation (3), as a rule, is less than the angle α 1 , and the activation energy E A2 is less than the activation energy E A1 .
На практике используют регистрацию структурных превращений в расплавах по аномалиям на зависимостях νi(Ti) по гистерезису (несовпадению) этих зависимостей νi(Ti ), полученных в совместных режимах нагрева и охлаждения. Температуру аномалии Tан в этом случае определяют по началу совпадающего участка режимов нагрева и охлаждения зависимости νi(Ti). Такой метод имеет недостатки, которые связаны, во-первых, с неточностью определения температуры аномалии Tан, во-вторых, необходимо определение температурных зависимостей как в режиме нагрева, так и последующего охлаждения, что требует вдвое большего времени проведения эксперимента и больших энергозатрат. Отмечено, что на практике не всегда наблюдается наличие гистерезиса в режимах нагрева и охлаждения. При этом уменьшается ресурс работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, Кроме того, требуется высокая квалификация экспериментатора, из-за чего затруднена возможность дать объективное и наглядное обоснование рекомендациям производителям сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии.In practice, registration of structural transformations in melts is used by anomalies on the dependences ν i (T i ) by the hysteresis (mismatch) of these dependences ν i (T i ) obtained in combined heating and cooling modes. The temperature of the anomaly T an in this case is determined by the beginning of the coinciding section of the heating and cooling modes of the dependence ν i (T i ). This method has disadvantages, which are associated, firstly, with the inaccuracy of determining the temperature of the anomaly T an , and secondly, it is necessary to determine the temperature dependences both in the heating mode and subsequent cooling, which requires twice as much experiment time and high energy consumption. It is noted that in practice the presence of hysteresis is not always observed in the heating and cooling modes. At the same time, the service life of a number of units of the viscometer installation located in the high-temperature zone of the electric furnace is reduced. In addition, a high qualification of the experimenter is required, which makes it difficult to give an objective and visual justification for recommendations to manufacturers of the alloy on the thermal and temporal effect on it while it is in the liquid state. .
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ определения микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава посредством изучения температурных зависимостей кинематической вязкости νi(Ti) при нагреве и охлаждении расплавленного образца этого сплава в определенном диапазоне температур, с получением дискретных значений параметров νi(Ti) в виде электрических сигналов Ui – см пат РФ № 2477852 – прототип.The closest to the proposed method in terms of technical essence and the achieved result is a method for determining the microheterogeneity of the melt of a sample of a multicomponent metal alloy by studying the temperature dependences of the kinematic viscosity ν i (T i ) during heating and cooling of the molten sample of this alloy in a certain temperature range, with obtaining discrete values of the parameters ν i (T i ) in the form of electrical signals U i - see US Pat. No. 2477852 - prototype.
Недостатком прототипа является то, что не обеспечивается достоверность и наглядность определения температурной аномалии на зависимостях вязкости от температуры расплава νi(Ti) образца многокомпонентного металлического сплава, в том числе при отсутствии гистерезиса, по температурной зависимости νi(Ti), полученной при длительном эксперименте за счет изучения вышеуказанных зависимостей как в режимах нагрева, так и охлаждения образца. При этом уменьшается ресурс работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, Вышеизложенное свидетельствует о затруднении возможности осуществления экспресс-диагностики в промышленных условиях и при обычно ограниченных по времени лабораторных работах в учебных заведениях. Кроме того, увеличиваются энерготраты и трудозатраты. При этом затруднена возможность использования менее квалифицированного персонала, например, студентов, при самостоятельном осуществлении ими экспериментов. Это уменьшает возможность дать объективное и наглядное обоснование рекомендаций производителям сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии. The disadvantage of the prototype is that it does not provide reliability and clarity of determining the temperature anomaly on the dependences of viscosity on the temperature of the melt ν i (T i ) sample of a multicomponent metal alloy, including in the absence of hysteresis, according to the temperature dependence of ν i (T i ) obtained with long-term experiment by studying the above dependences both in the heating and cooling modes of the sample. At the same time, the service life of a number of units of the viscometer installation located in the high-temperature zone of the electric furnace decreases. In addition, energy and labor costs increase. At the same time, it is difficult to use less qualified personnel, for example, students, when they independently carry out experiments. This reduces the ability to give an objective and visual justification for recommendations to alloy manufacturers on the thermal and temporal impact on it while it is in the liquid state.
Заявляемый способ направлен на решение технической проблемы, а именно, увеличенпе ресурса работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, повышение наглядности и достоверности определения температурных аномалий и микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава. Обеспечивается возможность осуществления экспресс-диагностики в промышленных условиях и при обычно ограниченных по времени лабораторных работах в учебных заведениях, и следовательно, возможность получения объективных и наглядных рекомендаций производителями этого сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии. The claimed method is aimed at solving a technical problem, namely, increasing the service life of a number of units of the viscometer installation located in the high-temperature zone of the electric furnace, increasing the clarity and reliability of determining temperature anomalies and microheterogeneity of the melt of a multicomponent metal alloy sample. It is possible to carry out express diagnostics in industrial conditions and during usually time-limited laboratory work in educational institutions, and therefore, the possibility of obtaining objective and descriptive recommendations from the manufacturers of this alloy on the thermal and temporal effects on it while it is in the liquid state.
Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение ресурса работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, повышения наглядности и достоверности определения параметров температурной аномалии образца многокомпонентного металлического сплава, в том числе даже при отсутствии гистерезиса на зависимостях νi(Ti). Это позволяет определять температуры аномалий Tан по температурной зависимости νi(Ti), полученной только в режиме нагрева образца. Обеспечивается возможность получения наглядных объективных рекомендаций для производителей этого сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии. Кроме того, обеспечивается возможность уменьшения энергозатрат и трудозатрат, а также осуществления исследований персоналом невысокой квалификации, в частности студентами, что расширяет функциональные возможности способа и позволяет уменьшить влияние субъективного фактора на ход и результаты экспериментов.The technical result of the claimed invention is to increase the service life of a number of nodes of the viscometer installation located in the high-temperature zone of the electric furnace, to increase the clarity and reliability of determining the parameters of the temperature anomaly of a sample of a multicomponent metal alloy, including even in the absence of hysteresis on the dependences ν i (T i ). This makes it possible to determine the anomaly temperatures T an from the temperature dependence ν i (T i ) obtained only in the heating mode of the sample. It is possible to obtain visual objective recommendations for the manufacturers of this alloy on the thermal and temporal effect on it during its stay in the liquid state. In addition, it is possible to reduce energy and labor costs, as well as to carry out research by low-skilled personnel, in particular students, which expands the functionality of the method and reduces the influence of the subjective factor on the course and results of experiments.
При осуществлении заявляемого способа решается проблема отсутствия способа данного назначения и, соответственно, достигается технический результат, который заключается в реализации способа. Указанная проблема решается с помощью предлагаемого способа определения микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава.When implementing the proposed method, the problem of the lack of a method for this purpose is solved and, accordingly, a technical result is achieved, which consists in the implementation of the method. This problem is solved using the proposed method for determining the microheterogeneity of the melt sample of a multicomponent metal alloy.
Заявляется способ определения микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава посредством получения температурных зависимостей кинематической вязкости νi(Ti) при нагреве и охлаждении расплавленного образца этого сплава и анализа аномалий этих зависимостей, с получением дискретных значений νi(Ti) в виде электрических сигналов Ui, которые отображают на многоканальном дисплее.A method is claimed for determining the microheterogeneity of the melt of a sample of a multicomponent metal alloy by obtaining temperature dependences of the kinematic viscosity ν i (T i ) during heating and cooling of the molten sample of this alloy and analyzing the anomalies of these dependencies, obtaining discrete values of ν i (T i ) in the form of electrical signals U i , which are displayed on the multi-channel display.
От прототипа способ отличается тем, что задают значение пороговой величины второй производной d2(Ui)пор на основе результатов предварительных экспериментов, затем, посредством зависимостей νi(Ti), определяют структурные превращения в расплаве, связанные с изменением микронеоднородного состояния, которое сопровождается изменением энергии активации EA вязкого течения вышеуказанного расплава, для чего осуществляют построение графиков логарифмической зависимости кинематической вязкости изучаемого образца расплава ln(νi) от обратной температуры 1/T в виде ln(νi) = φ(1/Ti). данные этой зависимости в виде по меньшей мере двух последовательных электрических сигналов Ui ̴ ln(νi) дифференцируют, получают первую производную d(Ui) от обратной температуры 1/T, сигнал d(Ui) еще раз дифференцируют, получают вторую производную d2(Ui), которую сравнивают с пороговой величиной d2(Ui)пор, при этом, если величина второй производной d2(Ui) меньше порогового значения d2(Ui)пор, считают, что аномалия на зависимости кинематической вязкости νi(Ti) отсутствует, а при величине d2(Ui) больше порогового сигнала d2(Ui)пор аномалия имеется, что позволяет сделать вывод о существовании структурного превращения в расплаве, кроме того, синхронно по величине сигналов Ui, отражающих логарифм вязкости Ui ̴ ln(νi) = φ(1/Ti), строят график этой зависимости, который аппроксимируют прямыми линиями, отражающими ход ln(νi) = φ(1/Ti) до и после аномалии, определяют значение наклона этих прямых в виде углов α1 и α2, при отсутствии аномалии эти углы равны, при наличии аномалии угол α1 больше угла α2, причем наличие аномалии сопровождается уменьшением энергии активации EA1 вязкого течения неоднородного расплава, пропорциональной tg α1, до значения EA2, пропорционального tg α2, после чего делают вывод о переходе изучаемого расплава в более однородное состояние при его нагреве выше температуры аномалии Ti. = Tан From the prototype waydiffers in that set the threshold value of the second derivative d2(Ui)since based on the results of preliminary experiments, then, using the dependencies νi(Ti), determine the structural transformations in the melt associated with a change in the microinhomogeneous state, which is accompanied by a change in the activation energy EA viscous flow of the above melt, for which purpose plotting the logarithmic dependence of the kinematic viscosity of the studied melt sample ln(νi) on the
Технические решения обеспечивают достижение технического результата, а именно, при осуществлении заявляемого способа решается проблема отсутствия способа данного назначения и, соответственно, достигается результат, который заключается в реализации предлагаемого способа. При этом увеличивается ресурс работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, увеличивается наглядность и достоверность определения температурной аномалии образца многокомпонентного металлического сплава. Существенно, что определяют температуру аномалии Tан по температурной зависимости νi(Ti), полученной в режиме только нагрева образца, даже при отсутствии гистерезиса на зависимостях νi(Ti). Обеспечивается возможность осуществления экспресс-диагностики с получением наглядных объективных рекомендаций для производителей этого сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии. Кроме того, обеспечивается возможность осуществления исследований персоналом невысокой квалификации, в частности студентами или лаборантами, что увеличивает наглядность, расширяет функциональные возможности способа и позволяет уменьшить влияние субъективного фактора на ход и результаты экспериментов.Technical solutions ensure the achievement of a technical result, namely, when implementing the proposed method, the problem of the lack of a method for this purpose is solved and, accordingly, the result is achieved, which consists in the implementation of the proposed method. This increases the service life of a number of units of the viscometer installation located in the high-temperature zone of the electric furnace, increases the visibility and reliability of determining the temperature anomaly of a sample of a multicomponent metal alloy. It is significant that the temperature of the anomaly T an is determined from the temperature dependence ν i (T i ) obtained in the mode of only heating the sample, even in the absence of hysteresis in the dependences ν i (T i ). It is possible to carry out express diagnostics with obtaining clear objective recommendations for the manufacturers of this alloy on the thermal and temporal effect on it while it is in the liquid state. In addition, it is possible to carry out research by low-skilled personnel, in particular students or laboratory assistants, which increases visibility, expands the functionality of the method and reduces the influence of the subjective factor on the course and results of experiments.
В конечном итоге, способ обеспечивает повышение ресурса работы вискозиметрической установки, повышения наглядности и достоверности определения наличия микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава, при этом обеспечивается возможность уменьшения энергозатрат и трудозатрат. Обеспечивается возможность осуществления исследований персоналом невысокой квалификации и осуществления экспресс-диагностики, с получением наглядных объективных рекомендаций для производителей этого сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии.Ultimately, the method provides an increase in the service life of the viscometer installation, increasing the visibility and reliability of determining the presence microheterogeneity of the melt of a sample of a multicomponent metal alloy, while providing the possibility of reducing energy costs and labor costs. It is possible to carry out studies by low-skilled personnel and carry out express diagnostics, with obtaining clear objective recommendations for manufacturers of this alloy on the thermal and temporal effects on it while it is in the liquid state.
Предлагаемый способ поясняется чертежами:The proposed method is illustrated by drawings:
Фиг. 1 – Иллюстративная зависимость ln(ν) от обратной температуры (1/Т);Fig. 1 - Illustrative dependence of ln(ν) on the reciprocal temperature (1/T);
Фиг. 2 – Зависимости νi(Ti) (а), зависимости второй производной d2(Ui) экспериментального сигнала Ui от температуры (б), зависимость ln(νi) = φ(1/Ti) (в) c выделением температур излома для сплава Fe-7.5%Mn-0.7%C;Fig. 2 – Dependences ν i (T i ) (a), dependences of the second derivative d 2 (U i ) of the experimental signal U i on temperature (b), dependence ln(ν i ) = φ(1/T i ) (c) c separation of fracture temperatures for Fe-7.5%Mn-0.7%C alloy;
Фиг. 3 – Зависимости νi(Ti) (а), зависимости второй производной d2(Ui) экспериментального сигнала Ui от температуры (б), зависимость ln(νi) = φ(1/Ti) (в) c выделением температур излома для сплава Fe-10%Mn-0.9%C;Fig. 3 – Dependences ν i (T i ) (a), dependences of the second derivative d 2 (U i ) of the experimental signal U i on temperature (b), dependence ln(ν i ) = φ(1/T i ) (c) c separation of fracture temperatures for Fe-10%Mn-0.9%C alloy;
Фиг. 4 – Зависимости νi(Ti) (а), зависимости второй производной d2(Ui) экспериментального сигнала Ui от температуры (б), зависимость ln(νi) = φ(1/Ti) (в) c выделением температур излома для сплава Fe-12%Mn-1%C.Fig. 4 - Dependences ν i (T i ) (а), dependences of the second derivative d 2 (U i ) of the experimental signal U i on temperature (b), dependence ln(ν i ) = φ(1/T i ) (c) c highlighting fracture temperatures for the Fe-12%Mn-1%C alloy.
Таблица – Экспериментальные данные об энергии активации вязкого течения E A 1 и E A 2 до и после аномалии соответственно.Table - Experimental data on the activation energy of the viscous flow E A 1 and E A 2 before and after the anomaly, respectively.
Предлагаемое изобретение используют следующим образом. Вискозиметрическая компьютеризованная установка, для измерения декремента затухания и соответствующей вязкости по температурной зависимости νi(Ti), не показанная на схеме, выполнена в виде устройства для бесконтактного фотометрического определения температурной зависимости νi(Ti) путем измерения параметров экспоненциального затухания крутильных колебаний тигля с расплавом, коаксиально подвешенного на упругой нихромовой нити внутри вертикальной цилиндрической электропечи – см. пат. № 2386948. Такую установку размещают в заводской или университетской лаборатории. Образец сплава массой несколько десятков граммов помещают в керамический тигель. Нагрев и расплавление осуществляют пошагово с величиной шага в 20–50 град. С, количеством 10–30 дискретных температурных точек Ti со стандартной точностью ± 5% в течение единиц минут для каждого значения температуры Ti, в течение до нескольких часов, при этом измеряют колебательные затухающие отклонения светового луча. Затем вычисляют декремент затухания, по которому рассчитывают зависимость νi(Ti) - см. Фиг. 2(а), Фиг. 3(а), Фиг. 4(а). Ее преобразуют в логарифмическую ln(νi) = φ(1/Ti) с построением соответствующих графиков - см. Фиг. 2(в), Фиг. 3(в), Фиг. 4(в), а кроме того, при анализе этой зависимости и графиков определяют первую d(Ui) и вторую производную d2(Ui) данной зависимости - см. Фиг. 2(б), Фиг. 3(б), Фиг. 4(б). При этом наличие аномалий на зависимости ln(νi) = φ(1/Ti) определяют по первой d(Ui) и второй d2(Ui) производной. Изменение параметров, характеризующих эту зависимость, сопровождается скачкообразным изменением первой d(Ui) и второй d2(Ui) 1 производной при температуре аномалии Tан - см. Фиг. 2(а), Фиг. 3(а), Фиг. 4(а), которая соответствует прекращению процесса выхода второй производной d2(Ui) 1 за пороговое значение d2(Ui)пор. 2. Таким образом, получают конкретное значение Tан для исследуемого металлического расплава. Если первая производная d(Ui) при отсутствии аномалии имеет постоянную величину d(Ui) = const, то вторая производная d2(Ui) 1 в таком случае равна нулю: d2(Ui) = 0. Соответственно, по результатам измерений температурной зависимости кинематической вязкости νi(Ti), значения d2(Ui) находятся вблизи нуля при отсутствии аномалии, и имеют ненулевые значения при температурах аномалий Tан – см. Фиг. 2(б), Фиг. 3(б), Фиг. 4(б). Исходя из анализа базы данных зависимостей ln(νi) = φ(1/Ti), задают пороговое значение величины d2(Ui)пор. 2, превышение которого свидетельствует об изменении угла наклона αi - см. Фиг. 1 (3), (4)) зависимости ln(νi) = φ(1/Ti) и величины энергии активации вязкого течения с EA1 до величины EA2, - см. Таблицу, что свидетельствует о структурном превращении в расплаве. The present invention is used in the following way. Viscometric computerized installation for measuring the damping factor and the corresponding viscosity from the temperature dependence ν i (T i ), not shown in the diagram, is made in the form of a device for non-contact photometric determination of the temperature dependence ν i (T i ) by measuring the parameters of the exponential damping of the crucible torsional vibrations with a melt, coaxially suspended on an elastic nichrome thread inside a vertical cylindrical electric furnace - see US Pat. No. 2386948. Such an installation is placed in a factory or university laboratory. An alloy sample weighing several tens of grams is placed in a ceramic crucible. Heating and melting are carried out step by step with a step size of 20–50 degrees. C, the number of 10–30 discrete temperature points T i with a standard accuracy of ± 5% within minutes for each temperature T i , for up to several hours, while measuring the oscillatory damped deviations of the light beam. Then the damping factor is calculated, from which the dependence ν i (T i ) is calculated - see FIG. 2(a), Fig. 3(a), Fig. 4(a). It is converted into a logarithmic ln(ν i ) = φ(1/T i ) with the construction of the corresponding graphs - see Fig. 2(c), Fig. 3(c), Fig. 4(c), and in addition, when analyzing this dependence and graphs, the first d(U i ) and the second derivative d 2 (U i ) of this dependence are determined - see FIG. 2(b), Fig. 3(b), Fig. 4(b). In this case, the presence of anomalies in the dependence ln(ν i ) = φ(1/T i ) is determined by the first d(U i ) and second d 2 (U i ) derivatives. The change in the parameters characterizing this dependence is accompanied by a jump-like change in the first d(U i ) and second d 2 (U i ) 1 derivatives at the anomaly temperature T an - see FIG. 2(a), Fig. 3(a), Fig. 4(a), which corresponds to the termination of the exit process of the second derivative d 2 (U i ) 1 beyond the threshold value d 2 (U i ) then . 2. Thus, a specific value of T an is obtained for the investigated metal melt. If the first derivative d(U i ) in the absence of an anomaly has a constant value d(U i ) = const, then the second derivative d 2 (U i ) 1 in this case is equal to zero: d 2 (U i ) = 0. Accordingly, according to the results of measurements of the temperature dependence of the kinematic viscosity ν i (T i ), the values of d 2 (U i ) are close to zero in the absence of an anomaly, and have non-zero values at anomaly temperatures T an - see Fig. 2(b), Fig. 3(b), Fig. 4(b). Based on the analysis of the database dependencies ln(ν i ) = φ(1/T i ), set the threshold value of d 2 (U i ) then . 2, the excess of which indicates a change in the angle of inclination α i - see FIG. 1 (3), (4)) of the dependence ln(ν i ) = φ(1/T i ) and the activation energy of the viscous flow from E A1 to the value of E A2 - see Table, which indicates a structural transformation in the melt.
ТаблицаTable
Экспериментальные данные таблицы согласуются со справочными данными – см. Лепинских Б. М. и др. «Транспортные свойства металлических и шлаковых расплавов»: Справ. Изд. М., Металлургия, 1995, с. 189. На Фиг. 2(в), Фиг. 3(в), Фиг. 4(в) приведены зависимости ln(νi) = φ(1/Ti) для трех различных сплавов с величинами заданного порогового значения d2(Ui)пор 2, Из них видно, что при температуре аномалии Tан значение второй производной d2(Ui)Tан существенно отличается от остальных ее значений d2(Ui). Таким образом, при данной температуре Tан на зависимости ln(νi) = φ(1/Ti) наблюдают характерные изменения в виде излома, связанные с изменением параметров расплава в уравнении (1), а именно, энергии активации вязкого течения EA, что не всегда очевидно и менее наглядно видно на зависимости νi(Ti). Кроме того, определение углов α1 и α2 на графиках может быть оперативно осуществлено, например, при проведении лабораторных работ в университете, посредством использования простого угломерного инструмента, например транспортира. The experimental data of the table are consistent with the reference data - see B. M. Lepinskikh et al. “Transport properties of metal and slag melts”: Ref. Ed. M., Metallurgy, 1995, p. 189. In FIG. 2(c), Fig. 3(c), Fig. Figure 4(c) shows the dependences ln(ν i ) = φ(1/T i ) for three different alloys with values of a given threshold value d 2 (U i ) por 2. It can be seen from them that at the anomaly temperature T an the value of the second derivative d 2 (U i ) Tan differs significantly from its other values d 2 (U i ). Thus, at a given temperature T an on the dependence ln(ν i ) = φ(1/T i ) characteristic changes in the form of a break are observed, associated with a change in the parameters of the melt in equation (1), namely, the activation energy of the viscous flow E A , which is not always obvious and is less clearly seen in the dependence ν i (T i ). In addition, the determination of the angles α 1 and α 2 on the charts can be quickly carried out, for example, when conducting laboratory work at the university, by using a simple goniometric tool, such as a protractor.
Приведенные графики наглядно иллюстрируют наличие аномалий по данным, полученным только при нагреве расплавов, без учета данных, полученных при охлаждении расплавов. Это обеспечивает увеличение ресурса работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи. Увеличивается наглядность и достоверность определения температурной аномалии образца многокомпонентного металлического сплава, уменьшаются время эксперимента, энерготраты и трудозатраты, при увеличении наглядности и достоверности определения наличия микронеоднородности образцов многокомпонентных металлических сплавов. При осуществлении заявляемого способа решается проблема отсутствия способа данного назначения и, соответственно, достигается технический результат, который заключается в реализации способа. Это обеспечивает возможность получения объективных рекомендаций для производителей сплавов по параметрам термовременного воздействия на сплавы во время нахождения их в жидком состоянии.The given graphs clearly illustrate the presence of anomalies according to the data obtained only during the heating of the melts, without taking into account the data obtained during the cooling of the melts. This provides an increase in the service life of a number of units of the viscometer installation located in the high-temperature zone of the electric furnace. The visibility and reliability of determining the temperature anomaly of a sample of a multicomponent metal alloy increases, the time of the experiment, energy consumption and labor costs decrease, with an increase in the visibility and reliability of determining the presence microheterogeneity of samples of multicomponent metal alloys. When implementing the proposed method, the problem of the lack of a method for this purpose is solved and, accordingly, a technical result is achieved, which consists in the implementation of the method. This provides an opportunity to obtain objective recommendations for alloy manufacturers on the parameters of thermal and temporal impact on alloys while they are in the liquid state.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2795262C1 true RU2795262C1 (en) | 2023-05-02 |
Family
ID=
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2477852C1 (en) * | 2011-07-19 | 2013-03-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for determining abnormalities on polytherms of properties of high-temperature molten metals (versions) |
| RU2668958C1 (en) * | 2017-08-04 | 2018-10-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (УрФУ) | Device for the metal melts samples viscosity non-contact determination |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2477852C1 (en) * | 2011-07-19 | 2013-03-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for determining abnormalities on polytherms of properties of high-temperature molten metals (versions) |
| RU2668958C1 (en) * | 2017-08-04 | 2018-10-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (УрФУ) | Device for the metal melts samples viscosity non-contact determination |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Чикова О.А., Цепелев В.С., Константинова А.Н. и др. "МИКРОРАССЛОЕНИЕ И УСЛОВИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВОВ FE-CU", РАСПЛАВЫ, номер 3, 2013, С.57-66. Чикова О.А. "О СТРУКТУРНЫХ ПЕРЕХОДАХ В СЛОЖНОЛЕГИРОВАННЫХ РАСПЛАВАХ", Известия высших учебных заведений. Черная металлургия, 2020, Том 63, номер 3-4, С. 261-270. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dean et al. | A critical assessment of the “stable indenter velocity” method for obtaining the creep stress exponent from indentation data | |
| Casperson et al. | Investigation of thermal effects on fatigue crack closure using multiscale digital image correlation experiments | |
| RU2795262C1 (en) | Method for determining microheterogeneity of a melt of a sample of a multicomponent metal alloy | |
| Shin et al. | Measurement of blood viscosity using mass-detecting sensor | |
| RU2498267C1 (en) | Rapid diagnostics method of homogeneity of high-temperature molten metals | |
| Haynes et al. | High resolution R-curve characterization of the fracture toughness of thin sheet aluminum alloys | |
| RU2386948C2 (en) | Method for detection of attenuation decrement in contactless measurement of viscosity of high-temperature metal melts | |
| Bragatto et al. | Structural relaxation in AgPO3 glass followed by in situ ionic conductivity measurements | |
| Konashkov et al. | A computer-aided plant for studying the kinematic viscosity of high-temperature metallic melts | |
| RU182131U1 (en) | The device for assessing the equilibrium of metal melts | |
| RU2680984C1 (en) | Metal melts equilibrium estimating method | |
| Griesser et al. | In Situ Quantification of Micro‐Segregation that Occurs During the Solidification of Steel | |
| Filippov et al. | An automated setup for measuring the viscosity of metal melts | |
| Lukács et al. | Role of the Physical Simulation for the Estimation of the Weldability of High Strength Steels and Aluminum Alloys | |
| RU2473883C2 (en) | Apparatus for contactless photometric determination of characteristics of molten metal | |
| Meshkabadi et al. | An enhanced steady-state constitutive model for semi-solid forming of Al7075 based on cross model | |
| RU2450257C1 (en) | Method of analysing high-temperature metal melts and apparatus for realising said method | |
| DE102012005414B4 (en) | Method for the automatic detection of a phase transformation with energy conversion | |
| RU157157U1 (en) | DEVICE FOR DETERMINING THE INTENSITY OF STRUCTURAL TRANSFORMATION OF MELTS OF HEAT-RESISTANT ALLOYS | |
| Filippov et al. | Investigation of microheterogeneities in Ga–Pb melts by acoustic methods | |
| Povodator et al. | Investigation of Non-Monotonic Portions on the Temperature Dependences of High-Temperature Metal Melts’ Physical Properties | |
| RU2583343C1 (en) | Method for determining intensity of structural adjustment of melts of high-temperature alloys | |
| RU2454656C1 (en) | Method of measuring kinematic viscosity and electrical resistance of molten metal (versions) | |
| EP3144652B1 (en) | Device and method for determining the quality of a mass for chocolate manufacturing | |
| RU2780762C1 (en) | Device for phase transition indication |