RU2791848C1 - Способ определения свойств газочувствительности пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам - Google Patents

Способ определения свойств газочувствительности пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам Download PDF

Info

Publication number
RU2791848C1
RU2791848C1 RU2022108358A RU2022108358A RU2791848C1 RU 2791848 C1 RU2791848 C1 RU 2791848C1 RU 2022108358 A RU2022108358 A RU 2022108358A RU 2022108358 A RU2022108358 A RU 2022108358A RU 2791848 C1 RU2791848 C1 RU 2791848C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas sensitivity
films
oxide materials
gas
surface potential
Prior art date
Application number
RU2022108358A
Other languages
English (en)
Inventor
Ирина Александровна Гуляева
Александра Павловна Иванищева
Екатерина Михайловна Баян
Виктор Владимирович Петров
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет"
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет"
Application granted granted Critical
Publication of RU2791848C1 publication Critical patent/RU2791848C1/ru

Links

Images

Abstract

Изобретение относится к области физики и химии поверхности и может быть использовано для анализа физико-химических свойств поверхности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов и создания на их основе сенсоров газов с высокой газочувствительностью. Способ определения свойств газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам включает сканирование образцов пленок с различным мольным соотношением оксидов и последующее получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии, при этом производят прямое измерение величины поверхностного потенциала образцов пленок с применением Кельвин-зондовой силовой микроскопии, строят график зависимости величин поверхностного потенциала пленок от мольного соотношения оксидов, по графику определяют материал с наибольшим значением поверхностного потенциала, соответствующий наиболее высокому значению коэффициента газочувствительности. Техническим результатом является увеличение скорости определения газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам. 4 ил.

Description

Изобретение относится к области физики и химии поверхности и может быть использовано для анализа физико-химических свойств поверхности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов и создания на их основе сенсоров газов с высокой газочувствительностью.
Известен способ исследования структуры трубных сталей [Пат. 2449055 РФ, МПК C23F 1/28, G01N 1/32, G01N 33/20. Способ исследования структуры трубных сталей / Казаков А.А., Казакова Е.И., Киселев Д.В., Курочкина О.В. - Заявл. 18.10.2010; Опубл. 27.04.2012]. Сущность способа состоит в количественном определении параметров выявленных областей бейнита реечной морфологии в изображениях образцов трубной стали, полученных после взаимодействия с водным раствором сульфосолей с помощью поляризованного света оптического микроскопа. Существенными признаками аналога являются: взаимодействие образца материала с водным раствором сульфосолей, последующая промывка и просушка образца материала; анализ морфологии поверхности материала посредством оптического микроскопа; фиксирование изображения поверхности материала; количественное определение параметров участков поверхности.
Существенными признаками, общими с заявляемым способом являются: анализ морфологии поверхности материала; фиксирование изображения поверхности материала; количественное определение параметров участков поверхности.
Причиной, препятствующей достижению технического результата, является то, что способ предназначен для исследования морфологии поверхности стали посредством оптического микроскопа, разрешение которого является недостаточным для исследования тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов.
Другим аналогом является способ исследования сорбционных свойств углей. [Пат. 2590981 РФ, МПК G01N 15/08, G01N 7/04. Способ исследования сорбционных свойств углей / Натура В.Г., Сиротский Р.Г., Ожогина Т.В. - Заявл. 10.03.2015; Опубл. 10.07.2016]. Способ определения сорбционной газоемкости углей включает закачивание в исследуемую систему измеренного объема метана, насыщение угля метаном для количественного определения изменения параметров адсорбирующего материала. Существенными признаками данного аналога являются: закачивание в исследуемую систему измеренного объема газа; проведение исследований при различных температурах и давлениях; количественное определение изменения параметров адсорбирующего материала.
Существенным признаком, общим с существенными признаками заявленного способа является: количественное определение изменения параметров адсорбирующего материала.
Причиной, препятствующей достижению технического результата, является то, что способ предназначен для исследования сорбционной газоемкости порошкового материала (угля) и не предполагает исследование морфологии поверхности материала, а также закачивание в исследуемую систему измеренного объема газа.
Наиболее близким к заявляемому является способ оценки влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов [Пат. 2 712 766 РФ, МПК G01N 13/00, B82Y 35/00. Способ оценки влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов / Авилова М. М., Марьева Е. А., Попова О. В. – Заявл. 17.04.2019; Опубл. 31.01.2020]. Сущность способа состоит в оценке влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов, включающий получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии, получение распределения величины средней взаимной информации методом ее расчета, классификацию исследуемой поверхности по величине энтропии и степени упорядоченности, оценку морфологии поверхности материала по изменению величины средней взаимной информации, отличающийся тем, что анализ поверхности материалов методом атомно-силовой микроскопии проводят в процессе подачи газа, оценивают влияние различных подаваемых концентраций газов и устанавливают величину критической концентрации адсорбирующегося газа-загрязнителя.
Существенными признаками прототипа являются получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии, получение распределения величины средней взаимной информации методом ее расчета, классификацию исследуемой поверхности по величине энтропии и степени упорядоченности, оценку морфологии поверхности материала по изменению величины средней взаимной информации, отличающийся тем, что анализ поверхности материалов методом атомно-силовой микроскопии проводят в процессе подачи газа, оценивают влияние различных подаваемых концентраций газов и устанавливают величину критической концентрации адсорбирующегося газа-загрязнителя.
Существенными признаками, общими с заявляемым способом является получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии.
Причиной, препятствующей достижению технического результата, является то, что способ предназначен для получения распределения величины средней взаимной информации методом ее расчета, классификации исследуемой поверхности по величине энтропии и степени упорядоченности, оценки морфологии поверхности материала по изменению величины СВИ, при этом анализ поверхности материалов методом атомно-силовой микроскопии проводят в процессе подачи газа, оценивают влияние различных подаваемых концентраций газов и устанавливают величину критической концентрации адсорбирующегося газа-загрязнителя.
Техническим результатом данного изобретения является быстрое определение свойства высокой газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам.
Технический результат достигается тем, что для определения свойства высокой газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам производят прямое измерение методом Кельвин зондовой силовой микроскопии (КЗСМ) величины поверхностного потенциала указанных тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов и определение материала с более высоким значением поверхностного потенциала, который будет иметь наибольший коэффициент газочувствительности к газам.
Заявляемое изобретение поясняется следующими чертежами.
На фиг.1 представлен алгоритм определения пленок газочувствительного материала с высокой газочувствительностью к газам при измерении методом КЗСМ.
На фиг.2 показан график зависимости максимальных величин поверхностного потенциала (φ) ZnO-SnO2 пленок с мольным соотношением олова и цинка Sn:Zn 95:5, 99:1, 99.5:0.5, 100:0 мол.%, полученный при измерении методом КЗСМ.
На фиг. 3 показана зависимость нормированного отклика ZnO-SnO2 пленок от содержания SnO2 в пленке для трех концентраций NO2: 5 ppm (1), 10 ppm (2), 50 ppm (3) при рабочей температуре 200 °C.
На фиг. 4 показана зависимость нормированного отклика ZnO-SnO2 пленок от содержания SnO2 в пленке для трех концентраций NO2: 5 ppm (1), 10 ppm (2), 50 ppm (3) при рабочей температуре 250 °C.
Работа способа осуществляется следующим образом: пленка газочувствительного материала исследуется методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и Кельвин зондовой силовой микроскопии. Сперва выбирается участок поверхности пленки газочувствительного материала, затем производится сканирование участка её поверхности методом АСМ. После этого на основе полученных АСМ изображений проводится измерения поверхностного потенциала методом КЗСМ. Проанализировав полученные изображения, выбирается материал с максимальным поверхностным потенциалом.
Осуществление изобретения приведено на следующем примере.
Пример. Определение тонких пленок смешанных оксидов цинка и олова (IV) с высокой газочувствительностью к диоксиду азота.
Изучалась морфология поверхности и производилось измерение поверхностного потенциала ZnO-SnO2 пленок с мольным соотношением Sn:Zn равным 95:5, 99:1, 99.5:0.5 и 100:0 мол.%. Для этого образцы пленок сначала исследовали методом атомно-силовой микроскопии, а затем для определения величины поверхностного потенциала применялась Кельвин-зондовая силовая микроскопия.
На фиг.2 показано, что ZnO-SnO2 пленка с мольным соотношением Sn:Zn равным 99.5:0.5 обладает самыми высокими значениями поверхностного потенциала.
Далее осуществлялись эксперименты по измерению газочувствительности ZnO-SnO2 пленок к диоксиду азота (NO2) с концентрацией 5, 10 и 50 ppm в воздухе при рабочих температурах 200 и 250°C. Для этого поверх ZnO-SnO2 пленки наносились два металлических контакта и формировался газочувствительный сенсорный элемент, который помещался на нагревательный столик и осуществлялась поочередная подача воздуха без газа и воздуха с газом какой-либо концентрации. В момент времени, когда производилась подача воздуха без газа, измерялось сопротивление сенсорной структуры R0. В момент времени, когда производилась подача воздуха с газом какой-либо концентрации, измерялось сопротивление сенсорной структуры Rg. Коэффициент газочувствительности определялся по формуле
S= Rg/R0.
Результаты исследований, представленные на фиг.3 и фиг.4 показали, что ZnO-SnO2 пленки с мольным соотношением Sn:Zn равным 99.5:0.5 обладают самым высоким коэффициентом газочувствительности.
Отличительными от прототипа признаками являются: - оценка влияния концентрации материалов в составе на изменения морфологии и поверхностного потенциала; - возможность рассчитать среднюю величину поверхностного потенциала во время измерений на оптическом микроскопе.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить прямые измерения поверхностного потенциала тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов методом Кельвин-зондовой силовой микроскопии и быстрое определение материала с наибольшим значением поверхностного потенциала, а значит с более высоким значением коэффициента газочувствительности.

Claims (1)

  1. Способ определения свойств газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам, включающий сканирование образцов пленок с различным мольным соотношением оксидов и последующее получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии, отличающийся тем, что производят прямое измерение величины поверхностного потенциала образцов пленок с применением Кельвин-зондовой силовой микроскопии, строят график зависимости величин поверхностного потенциала пленок от мольного соотношения оксидов, по графику определяют материал с наибольшим значением поверхностного потенциала, соответствующего наиболее высокому значению коэффициента газочувствительности.
RU2022108358A 2022-03-30 Способ определения свойств газочувствительности пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам RU2791848C1 (ru)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2791848C1 true RU2791848C1 (ru) 2023-03-13

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2449055C1 (ru) * 2010-10-18 2012-04-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ") Способ исследования структуры трубных сталей
RU2590981C1 (ru) * 2015-03-10 2016-07-10 Закрытое акционерное общество "Метан Кузбасса" Способ исследования сорбционных свойств углей
RU2606089C1 (ru) * 2015-10-26 2017-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" Способ исследования информационной емкости поверхности наноструктурированных материалов
RU2712766C1 (ru) * 2019-04-17 2020-01-31 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" (Южный федеральный университет) Способ оценки влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2449055C1 (ru) * 2010-10-18 2012-04-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ") Способ исследования структуры трубных сталей
RU2590981C1 (ru) * 2015-03-10 2016-07-10 Закрытое акционерное общество "Метан Кузбасса" Способ исследования сорбционных свойств углей
RU2606089C1 (ru) * 2015-10-26 2017-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" Способ исследования информационной емкости поверхности наноструктурированных материалов
RU2712766C1 (ru) * 2019-04-17 2020-01-31 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" (Южный федеральный университет) Способ оценки влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Snopok et al. Multisensor systems for chemical analysis: state-of-the-art in Electronic Nose technology and new trends in machine olfaction
Althainz et al. Multisensor microsystem for contaminants in air
Stegmeier et al. Influence of the morphology of platinum combined with β-Ga2O3 on the VOC response of work function type sensors
US7765854B2 (en) Microcantilever stress sensor for fluid analysis
Yan et al. Optical fiber evanescent wave absorption spectrometry of nanocrystalline tin oxide thin films for selective hydrogen sensing in high temperature gas samples
Kim et al. Enhancing the evanescent field in TiO2/Au hybrid thin films creates a highly sensitive room-temperature formaldehyde gas biosensor
Zhang et al. Formaldehyde-sensing characteristics of perovskite La0. 68Pb0. 32FeO3 nano-materials
Desai et al. Indium sesquitelluride (In2Te3) thin film gas sensor for detection of carbon dioxide
RU2791848C1 (ru) Способ определения свойств газочувствительности пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам
Kim et al. Sensitive detection of formaldehyde gas using modified dandelion-like SiO2/Au film and surface plasmon resonance system
Belge et al. Suitability of hyperbranched polyester for sensoric applications–investigation with reflectometric interference spectroscopy
Amati et al. Sensitivity and selectivity of surface acoustic wave sensors for organic solvent vapour detection
Gwiżdż et al. Hydrogen detection with a gas sensor array–processing and recognition of dynamic responses using neural networks
Cho et al. Buffer solution optimization for accurate fluoride ion detection in tap water
Pan et al. Development of a SAW poly (epichlorohydrin) gas sensor for detection of harmful chemicals
US7553458B2 (en) Alcohol sensor using the work function measurement principle
Garifullina et al. Probing specific gravity in real-time with graphene oxide plasmonics
Xie et al. Selectivity of a QCM gas sensor modified by ZnSn (OH) 6 via analysis of adsorption thermodynamics and kinetics
RU2712766C1 (ru) Способ оценки влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов
RU2540450C1 (ru) Способ измерения кислородосодержания и влажности газа
Sendi et al. Sub-ppm nitrogen dioxide (NO2) sensor based on inkjet printed CuO on microhotplate with a pulsed temperature modulation
Fitzgerald et al. Cross-reactive, self-encoded polymer film arrays for sensor applications
Larsson et al. Confocal Raman and fluorescence spectroscopy applied to polymeric chromatographic adsorbent particles
Hurot et al. Odorant-binding protein-based optoelectronic tongue and nose for sensing volatile organic compounds
Timm et al. In situ determination of the surface excess upon electrochemical sulfate adsorption on Au (111) films by surface plasmon resonance