RU2790062C1 - Method for detecting the amount of released aluminium contained in the smoke of a heat-not-burn cigarette - Google Patents
Method for detecting the amount of released aluminium contained in the smoke of a heat-not-burn cigarette Download PDFInfo
- Publication number
- RU2790062C1 RU2790062C1 RU2021131819A RU2021131819A RU2790062C1 RU 2790062 C1 RU2790062 C1 RU 2790062C1 RU 2021131819 A RU2021131819 A RU 2021131819A RU 2021131819 A RU2021131819 A RU 2021131819A RU 2790062 C1 RU2790062 C1 RU 2790062C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- standard
- solution
- smoke
- puffs
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Область техники, к которой относится изобретениеThe field of technology to which the invention belongs
[0001] Настоящее изобретение относится к способу обнаружения количества выделяемого алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, и, в частности, относится к технической области обнаружения дымообразующих веществ в табачных изделиях. [0001] The present invention relates to a method for detecting the amount of emitted aluminum contained in non-burning heated cigarette smoke, and in particular relates to the technical field of detecting smoke generating substances in tobacco products.
Предпосылки к созданию изобретенияPrerequisites for the invention
[0002] В низкотемпературных сигаретах, то есть в сигаретах с нагревом без горения, нагрев содержащихся в табаке веществ осуществляют внешним источником тепла, и распыленную среду, вкусоароматические композиции, содержащиеся в веществах табака, нагревают для генерирования дыма, аналогичного дыму традиционных сигарет. Дым, вдыхаемый потребителями, приносит им ощущение физического удовольствия. Ввиду того, что содержащиеся в табаке вещества в низкотемпературных сигаретах лишь нагревают, не подвергая их горению, и температура нагрева (250°С~350°С) значительно ниже температуры горения традиционных сигарет (800°С~900°С), обеспечивается существенное снижение выделения вредных композиций и проявления биологической токсичности, и, кроме того, в значительной степени уменьшается боковой поток дыма и загрязнение среды табачным дымом (пассивное курение). Следует отметить, что композиции веществ основного потока дыма существенно отличаются от композиций веществ дыма традиционных сигарет.[0002] In low-temperature cigarettes, that is, cigarettes with heating without combustion, heating of the substances contained in tobacco is carried out by an external heat source, and the nebulized medium, the flavor compositions contained in the substances of tobacco, is heated to generate smoke similar to the smoke of traditional cigarettes. The smoke inhaled by consumers brings them a sense of physical pleasure. Since the substances contained in tobacco in low-temperature cigarettes are only heated without being burned, and the heating temperature (250°C~350°C) is much lower than the combustion temperature of traditional cigarettes (800°C~900°C), a significant reduction in the release of harmful compositions and manifestations of biological toxicity, and, in addition, sidestream smoke and environmental pollution with tobacco smoke (passive smoking) are significantly reduced. It should be noted that the compositions of the mainstream smoke substances differ significantly from the compositions of the smoke substances of conventional cigarettes.
[0003] С целью не только предотвращения просачивания распыляющего агента - глицерина и пропиленгликоля - на поверхность сигаретной бумаги и порчи внешнего вида сигарет с нагревом без горения, но и с целью оптимального сохранения тепла и предотвращения существенного изменения уровня влажности табачного сырья в процессе производства сигарет с нагревом без горения многие компании используют алюминиевую фольгу в качестве сигаретной бумаги при производстве сигарет, например, сигареты HEET компании Philips Morris, сигареты COO компании China Tobacco Hubei Industrial Corporation Limited и сигареты иных компаний. Алюминий и его соединения часто используют в качестве пищевых добавок, однако их чрезмерное употребление может нанести определенный вред здоровью человека. Рекомендуемое Всемирной организацией здравоохранения ежедневное потребление Al (алюминия) на человека не должно превышать 0,004 г (т.е. 4 мг (миллиграмма)). Объединенный экспертный комитет ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам (JECFA) разработал руководящие указания по алюминию - "Ориентировочное недельное допустимое потребление". Пероральное потребление алюминия на килограмм веса тела на человека (население в целом) не должно превышать 2 мг в неделю (рассчитано на основе 50 кг веса тела, каждый человек потребляет около 15 мг в день) во избежание причинения вреда здоровью.[0003] In order to not only prevent leakage of the atomizing agent - glycerol and propylene glycol - on the surface of cigarette paper and damage the appearance of non-burning heated cigarettes, but also in order to optimally retain heat and prevent a significant change in the moisture level of the tobacco raw material during the production of cigarettes with heating without combustion, many companies use aluminum foil as cigarette paper in the manufacture of cigarettes, such as HEET cigarettes from Philips Morris, COO cigarettes from China Tobacco Hubei Industrial Corporation Limited, and cigarettes from other companies. Aluminum and its compounds are often used as food additives, but their excessive consumption can cause some harm to human health. The World Health Organization recommended daily intake of Al (aluminum) per person should not exceed 0.004 g (i.e. 4 mg (milligram)). The FAO/WHO Joint Expert Committee on Food Additives (JECFA) has developed a guideline for aluminum - "Estimated weekly allowable intake". Oral intake of aluminum per kilogram of body weight per person (general population) should not exceed 2 mg per week (calculated on the basis of 50 kg of body weight, each person consumes about 15 mg per day) to avoid harm to health.
[0004] Сигареты с нагревом без горения являются новым видом продукции. Следовательно, отсутствует способ обнаружения композиций, содержащихся в дыме сигарет с нагревом без горения, на предшествующем уровне техники, и также отсутствует проверенная и одобренная специальная машина для прокуривания сигарет с нагревом без горения и не создан способ обнаружения выделяемого количества дыма из сигарет с нагревом без горения.[0004] Non-burning heated cigarettes are a new product. Therefore, there is no prior art method for detecting compositions contained in the smoke of non-burning heated cigarettes, and there is also no tested and approved special machine for smoking non-burning heated cigarettes, and no method for detecting the amount of smoke emitted from non-burning heated cigarettes. .
Краткое изложение сущности изобретения Brief summary of the invention
[0005] Целью настоящего изобретения является создание способа обнаружения количества выделяемого алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, обеспечивающего обнаружение количества алюминия, выделяемого из дымообразующего аэрозоля сигареты с нагревом без горения, с высокой стабильностью и линейностью, хорошей релевантностью, высокой практичностью, чувствительностью и воспроизводимостью.[0005] It is an object of the present invention to provide a method for detecting the amount of aluminum emitted from the smoke of a non-burning heated cigarette, capable of detecting the amount of aluminum emitted from a smoke-generating aerosol of a non-burning heated cigarette, with high stability and linearity, good relevance, high practicality, sensitivity and reproducibility.
[0006] Для достижения вышеуказанной цели в настоящем изобретении предлагаются следующие технические решения: способ обнаружения количества выделяемого алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, включающий следующие этапы: подготовку стандартного рабочего раствора алюминия; получение стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии со стандартным рабочим раствором алюминия; выполнение затяжек сигареты с нагревом без горения, сбор всех дымообразующих композиций сигареты с нагревом без горения; получение раствора для подготовки проб в соответствии со всеми собранными дымообразующими композициями; определение выделяемого количества алюминия всех дымообразующих композиций путем объединения со стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии с измерениями и анализом раствора для приготовления пробы.[0006] To achieve the above object, the present invention proposes the following technical solutions: a method for detecting the amount of emitted aluminum contained in the smoke of a cigarette with heating without burning, including the following steps: preparing a standard working solution of aluminum; obtaining a standard working curve of aluminum in accordance with the standard working solution of aluminum; performing puffs of the heated non-burning cigarette, collecting all of the smoke-forming compositions of the heated non-burning cigarette; obtaining a solution for sample preparation in accordance with all collected fume compositions; determination of the aluminum release of all smoke generating compositions by combining with a standard aluminum operating curve according to the measurements and analysis of the sample preparation solution.
[0007] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения стандартный рабочий раствор алюминия получают путем постепенного разведения одноэлементного стандартного раствора алюминия, и стандартный рабочий раствор алюминия включает стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия.[0007] In a specific embodiment of the present invention, an aluminum standard working solution is prepared by progressively diluting a single element aluminum standard solution, and the aluminum standard working solution comprises a single element aluminum series standard working solution.
[0008] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с стандартным рабочим раствором алюминия применяют метод внешнего стандарта или метод внутреннего стандарта для получения стандартной рабочей кривой алюминия.[0008] In a specific embodiment of the present invention, in accordance with a standard working solution of aluminum, an external standard method or an internal standard method is used to obtain a standard aluminum operating curve.
[0009] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с стандартным рабочим раствором алюминия стандартную рабочую кривую алюминия получают путем объединения с кривой рабочего раствора внутреннего стандарта.[0009] In a specific embodiment of the present invention, in accordance with the aluminum standard working solution, the aluminum standard working curve is obtained by combining with the internal standard working solution curve.
[0010] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения рабочий раствор внутреннего стандарта получают путем разведения стандартного раствора элемента 45Sc.[0010] In a specific embodiment of the present invention, an internal standard working solution is prepared by diluting a 45 Sc element standard solution.
[0011] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения как одноэлементный стандартный раствор алюминия, так и стандартный раствор элемента 45Sc представляет собой среду первого раствора азотной кислоты.[0011] In a specific embodiment of the present invention, both the single element aluminum standard solution and the 45 Sc element standard solution are the medium of the first nitric acid solution.
[0012] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения все дымообразующие композиции собраны методом улавливания раствором.[0012] In a specific embodiment of the present invention, all smoke-generating compositions are collected by a solution capture method.
[0013] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения все дымообразующие композиции собраны путем применения нескольких последовательно соединенных поглотительных сосудов.[0013] In a specific embodiment of the present invention, all smoke generating compositions are assembled by using several absorption vessels connected in series.
[0014] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения сбор всех дымообразующих композиций включает следующие этапы: (1) определение машины для прокуривания сигарет; (2) подсоединение нескольких последовательно соединенных поглотительных сосудов между задним концом держателя для машины для прокуривания сигарет и механизмом выполнения затяжек; (3) помещение конца сигареты с нагревом без горения внутрь нагревателя и установка конца мундштука в держателе машины для прокуривания сигарет; (4) выполнение нагрева с помощью нагревателя и сбор всех дымообразующих композиций в течение времени с момента начала выполнения затяжек курительной машиной для сигарет до момента завершения выполнения затяжек курительной машиной для сигарет.[0014] In a specific embodiment of the present invention, collecting all smoke generating compositions includes the following steps: (1) identifying a cigarette smoking machine; (2) connecting a plurality of series-connected absorption receptacles between the rear end of the holder for the cigarette smoking machine and the puffing mechanism; (3) placing the end of the non-burning heated cigarette inside the heater and placing the end of the mouthpiece in the holder of the cigarette smoking machine; (4) performing heating with the heater and collecting all of the smoke generating compositions during the time from when the cigarette smoking machine starts puffing to when the cigarette smoking machine finishes puffing.
[0015] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения количество затяжек определяется в соответствии с режимом выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет и в соответствии с продолжительностью нагрева, заданной нагревателем, и по достижению заданного количества затяжек машина для прокуривания сигарет завершает выполнение затяжек.[0015] In a specific embodiment of the present invention, the number of puffs is determined according to the puffing mode of the cigarette smoking machine and according to the heating duration set by the heater, and when the set number of puffs is reached, the cigarette smoking machine finishes puffing.
[0016] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения режим выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет является канадским режимом глубокой затяжки или стандартным режимом выполнения затяжек.[0016] In a specific embodiment of the present invention, the puff mode of the cigarette smoking machine is the Canadian deep puff mode or standard puff mode.
[0017] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет, в которой используется канадский режим глубокой затяжки, имеет следующие установки: объем затяжки - 55 мл на одну затяжку, продолжительность затяжки - 2 секунды, и пауза между затяжками составляет 28 секунд; при канадском режиме глубокой затяжки выполняются 2 затяжки за одну минуту.[0017] In a specific embodiment of the present invention, a cigarette smoking machine using the Canadian deep puff mode has the following settings: puff volume - 55 ml per puff, puff duration - 2 seconds, and pause between puffs is 28 seconds; in Canadian deep tightening mode, 2 puffs per minute are performed.
[0018] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет, в которой используется стандартный режим выполнения затяжек, включает следующие установки: объем затяжки - 35 мл на одну затяжку, продолжительность затяжки - 2 секунды, и пауза между затяжками составляет 58 секунд; при стандартном режиме выполнения затяжек выполняется 1 затяжка за одну минуту.[0018] In a specific embodiment of the present invention, a cigarette smoking machine using the standard puff mode includes the following settings: puff volume - 35 ml per puff, puff duration - 2 seconds, and pause between puffs is 58 seconds; the standard puff mode performs 1 puff per minute.
[0019] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет является линейной машиной для прокуривания сигарет.[0019] In a specific embodiment of the present invention, the cigarette smoking machine is a linear cigarette smoking machine.
[0020] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения добавление оксиданта в поглотительный сосуд, перенос абсорбирующей жидкости из поглотительного сосуда полностью в мерную колбу и получение раствора для приготовления пробы после достижения постоянного объема.[0020] In a specific embodiment of the present invention, adding an oxidant to an absorption vessel, transferring the absorbent liquid from the absorption vessel completely into a volumetric flask, and obtaining a sample preparation solution after reaching a constant volume.
[0021] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения поглотительный сосуд представляет собой кварцевый поглотительный сосуд, и абсорбирующая жидкость в кварцевом поглотительном сосуде является вторым раствором азотной кислоты.[0021] In a specific embodiment of the present invention, the absorption vessel is a quartz absorption vessel, and the absorbent liquid in the quartz absorption vessel is a second nitric acid solution.
[0022] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения оксидант добавляют в кварцевый поглотительный сосуд для полного окисления алюминия во всех дымообразующих композициях; и после встряхивания абсорбирующую жидкость и поверхностно-активное вещество, содержащиеся в кварцевом поглотительном сосуде, полностью переносят в мерную колбу и используют первый раствор азотной кислоты до доведения объема до отметки, и раствор встряхивают для получения раствора для изготовления пробы.[0022] In a specific embodiment of the present invention, an oxidant is added to the quartz absorption vessel to completely oxidize the aluminum in all smoke compositions; and after shaking, the absorbing liquid and the surfactant contained in the quartz absorbing vessel are completely transferred to the volumetric flask, and the first nitric acid solution is used to make up the volume, and the solution is shaken to obtain a solution for making a sample.
[0023] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения объемная доля первого раствора азотной кислоты составляет от 2% до 8%; объем второго раствора азотной кислоты составляет от 15 до 25 миллилитров, и объемная доля второго раствора азотной кислоты составляет от 5% до 15%.[0023] In a specific embodiment of the present invention, the volume fraction of the first nitric acid solution is from 2% to 8%; the volume of the second nitric acid solution is 15 to 25 milliliters, and the volume fraction of the second nitric acid solution is 5% to 15%.
[0024] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения раствор для приготовления пробы измеряют индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром.[0024] In a specific embodiment of the present invention, the sample preparation solution is measured with an inductively coupled plasma mass spectrometer.
[0025] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия включает стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия с концентрацией, составляющей 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 и 50,0 микрограмм на литр.[0025] In a specific embodiment of the present invention, the standard working solution of a single element series of aluminum includes a standard working solution of a single element series of aluminum with a concentration of 0, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 20, 0 and 50.0 micrograms per liter.
[0026] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения концентрацию рабочего раствора внутреннего стандарта определяют в соответствии с градиентом концентрации стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия и с диапазоном содержания фактической пробы для анализа.[0026] In a specific embodiment of the present invention, the concentration of the working solution of the internal standard is determined in accordance with the concentration gradient of the standard working solution of a single element aluminum series and with the content range of the actual sample for analysis.
[0027] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения концентрация рабочего раствора внутреннего стандарта составляет 10 микрограмм на литр.[0027] In a specific embodiment of the present invention, the concentration of the working solution of the internal standard is 10 micrograms per liter.
[0028] Ввиду вышеуказанных технических решений настоящее изобретение обладает следующими преимуществами: [0028] In view of the above technical solutions, the present invention has the following advantages:
[0029] 1. Настоящее изобретение предусматривает создание способа обнаружения выделяемого количества алюминия в основном потоке дыма сигарет с нагревом без горения с оптимальной точностью и высокой достоверностью результатов, а также высокой полнотой извлечения элемента алюминия, при этом способ приемлем для проведения количественного анализа выделяемого количества алюминия в основном потоке дыма сигарет с нагревом без горения. [0029] 1. The present invention provides a method for detecting the amount of aluminum released in the mainstream smoke of non-burning heated cigarettes with optimal accuracy and high reliability of the results, as well as high recovery of the aluminum element, while the method is suitable for quantitative analysis of the amount of aluminum released. in the mainstream smoke of non-burning heated cigarettes.
[0030] 2. Способ настоящего изобретения обеспечивает полное использование линейной машины для прокуривания сигарет для выполнения затяжек сигарет с нагревом без горения и для сбора всех дымообразующих композиций, при этом отсутствует необходимость в специальной машине для прокуривания сигарет с нагревом без горения сигарет, способ прост и эффективен. [0030] 2. The method of the present invention makes full use of the in-line cigarette smoking machine for puffing heated cigarettes without burning and for collecting all smoke generating compositions, without the need for a special machine for smoking cigarettes with heating without burning cigarettes, the method is simple and effective.
[0031] 3. В зависимости от характеристик сигарет с нагревом без горения, настоящее изобретение предусматривает использование серии многоступенчатых поглотительных сосудов таким образом, чтобы обеспечивалось улавливание всех дымообразующих композиций и определение выделяемого количества алюминия.[0031] 3. Depending on the characteristics of non-burning heated cigarettes, the present invention provides for the use of a series of multi-stage absorption vessels in such a way that all smoke generating compositions are captured and the amount of aluminum released is determined.
[0032] 4. Операции по выполнению затяжек, улавливанию всего количества дыма и по обработке абсорбирующей жидкостью сигарет с нагревом без горения в соответствии с настоящим изобретением отличаются простотой и удобством, и раствор для приготовления пробы измеряют индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром таким образом, чтобы обеспечивались оптимальность, стабильность, хорошая линейная корреляция и практическая применимость. [0032] 4. The operations of puffing, capturing the entire amount of smoke, and treating the absorbent liquid of non-burning heated cigarettes according to the present invention are simple and convenient, and the sample preparation solution is measured by an inductively coupled plasma mass spectrometer in this way to ensure optimality, stability, good linear correlation and practical applicability.
[0033] 5. Способ согласно настоящему изобретению обладает высокой чувствительностью и воспроизводимостью.[0033] 5. The method according to the present invention has high sensitivity and reproducibility.
[0034] Другие особенности и преимущества настоящего изобретения изложены в приведенном ниже описании, и их часть становится очевидной из описания либо понятна путем осуществления настоящего изобретения. Цели и иные преимущества настоящего изобретения могут быть достигнуты и реализованы на основе устройств, в частности, приведенных в описании изобретения, формуле изобретения и прилагаемых рисунках.[0034] Other features and advantages of the present invention are set forth in the description below, and some of them become apparent from the description or understood by the implementation of the present invention. The objects and other advantages of the present invention can be achieved and realized on the basis of devices, in particular, given in the description of the invention, the claims and the accompanying drawings.
Краткое описание чертежей Brief description of the drawings
[0035] С целью более наглядного описания технических решений в вариантах осуществления настоящего изобретения ниже кратко представлены чертежи, необходимые для описания вариантов осуществления настоящего изобретения:[0035] In order to more clearly describe the technical solutions in the embodiments of the present invention, the drawings necessary to describe the embodiments of the present invention are summarized below:
[0036] ФИГ. 1 – блок-схема процесса, иллюстрирующая конкретный вариант осуществления способа обнаружения выделяемого количества алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, в соответствии с настоящим изобретением;[0036] FIG. 1 is a process flow diagram illustrating a specific embodiment of a method for detecting the emitted amount of aluminum contained in non-burning heated cigarette smoke in accordance with the present invention;
[0037] ФИГ. 2 – блок-схема, иллюстрирующая держатель линейной машины для прокуривания сигарет, блок выполнения затяжек, и последовательно соединенные поглотительные сосуды в конкретном варианте осуществления настоящего изобретения;[0037] FIG. 2 is a block diagram illustrating an in-line cigarette smoking machine holder, a puffing unit, and series-connected absorption vessels in a particular embodiment of the present invention;
[0038] ФИГ. 3 – принципиальная схема конструкции, иллюстрирующая кварцевый поглотительный сосуд в конкретном варианте осуществления настоящего изобретения.[0038] FIG. 3 is a schematic construction diagram illustrating a quartz absorption vessel in a particular embodiment of the present invention.
Описание вариантов осуществления настоящего изобретенияDescription of Embodiments of the Present Invention
[0039] Осуществление настоящего изобретения подробно описывается ниже со ссылкой на прилагаемые чертежи и варианты осуществления настоящего изобретения с целью более полного понимания настоящего изобретения, каким образом технические средства применимы для решения технических проблем и достижения технических эффектов и их соответствующего внедрения. В настоящем изобретении при отсутствии противоречий варианты осуществления настоящего изобретения и признаки во всех вариантах осуществления могут сочетаться друг с другом, при этом все разработанные технические решения находятся в пределах объёма правовой охраны настоящего изобретения.[0039] The implementation of the present invention is described in detail below with reference to the accompanying drawings and embodiments of the present invention in order to more fully understand the present invention, how technical means are applicable to solve technical problems and achieve technical effects and their respective implementation. In the present invention, in the absence of contradictions, the embodiments of the present invention and the features in all embodiments can be combined with each other, while all developed technical solutions are within the scope of legal protection of the present invention.
[0040] Как показано на ФИГ. 1, способ обнаружения количества алюминия, выделяемого в дыме сигареты с нагревом без горения, предлагаемый в настоящем изобретении, может включать следующие этапы:[0040] As shown in FIG. 1, the method for detecting the amount of aluminum emitted in the smoke of a non-burning heated cigarette according to the present invention may include the following steps:
[0041] (1) приготовление стандартного рабочего раствора алюминия; [0041] (1) preparing a standard aluminum working solution;
[0042] Одноэлементный стандартный раствор алюминия может быть определен как стандартный исходный раствор; одноэлементный стандартный раствор алюминия может быть постепенно разведен для получения стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия. В соответствии с фактическими потребностями стандартный рабочий раствор алюминия готов к использованию.[0042] A single element aluminum standard solution can be defined as a stock standard solution; a single element aluminum standard solution can be gradually diluted to obtain a standard working solution of a single element aluminum series. According to the actual needs, the standard working solution of aluminum is ready to use.
[0043] Кроме того, приготовление стандартного рабочего раствора алюминия может включать следующее: определение среды стандартного раствора одноэлементной серии алюминия, представляющего собой первый раствор азотной кислоты со стандартным значением, составляющим 10 мг/л (миллиграмм/литр). При этом, градиент концентрации стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия может быть определен в соответствии с диапазоном содержания фактической пробы для анализа. Предпочтительно, чтобы концентрация стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия составляла 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0, и 50,0 мкг/л (микрограмм/литр) соответственно.[0043] In addition, the preparation of the aluminum standard working solution may include the following: determining the standard solution medium of a single element series of aluminum, which is the first solution of nitric acid with a standard value of 10 mg/l (milligrams/liter). In this case, the concentration gradient of the standard working solution of a single element series of aluminum can be determined according to the content range of the actual sample to be analyzed. Preferably, the concentration of the aluminum single element series standard working solution is 0, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 20.0, and 50.0 µg/l (micrograms/liter), respectively .
[0044] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения объемная доля первого раствора азотной кислоты может составлять от 2% до 8%. Предпочтительно, чтобы объемная доля первого раствора азотной кислоты составляла 5%.[0044] In a specific embodiment of the present invention, the volume fraction of the first nitric acid solution may be from 2% to 8%. Preferably, the volume fraction of the first nitric acid solution is 5%.
[0045] (2) Получение стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии со стандартным рабочим раствором алюминия и определение предела обнаружения и предела количественного определения алюминия;[0045] (2) Obtaining a standard working curve of aluminum in accordance with a standard working solution of aluminum, and determining the limit of detection and limit of quantification of aluminum;
[0046] В соответствии со стандартным рабочим раствором алюминия метод внешнего стандарта или метод внутреннего стандарта может быть использован для получения стандартной рабочей кривой алюминия. Метод внешнего стандарта противоположен методу внутреннего стандарта, он относится к количественному методу, заключающемуся в том что определенное количество стандартного вещества (эталонного вещества) добавляют к холостой пробе для получения контрольной пробы, и пробу процессируют и анализируют параллельно с неизвестной пробой; концентрация анализируемых композиций в неизвестной пробе выводится на основе функционального соотношения между значением отклика контрольной пробы и концентрацией добавленного стандартного вещества (эталонного вещества). Например, в хроматографии требуется узнать концентрацию анализируемой пробы. Можно использовать метод внешнего стандарта для первоначального построения рабочей кривой со стандартной пробой анализируемой композиции и затем измерить концентрацию пробы, соответствующую высоте пика или площади пика каждого пика и построить стандартную кривую. В практическом применении концентрация пробы может быть определена путем измерения высоты пика или площади пика, соответствующих стандартной кривой. Предпочтительно, чтобы в соответствии с стандартным рабочим раствором алюминия, скомбинированного с рабочим раствором внутреннего стандарта, могла бы быть получена стандартная рабочая кривая алюминия. В частности, рабочий раствор внутреннего стандарта может быть добавлен онлайн, и многоуровневый стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия может быть перемещен в индуктивно-связанный-плазменный масс-спектрометр (ICP-MS) для определения. Отношение содержания элемента алюминия к содержанию элемента внутреннего стандарта откладывается по оси абсцисс, а интенсивность элемента алюминия, как функции отношения массы к заряду, по отношению к интенсивности элемента внутреннего стандарта, как функции отношения массы к заряду, откладывается по оси ординат, в результате чего может быть установлена рабочая кривая элемента алюминия. Далее может быть выполнена линейная регрессия по калибровочным данным для получения стандартной рабочей кривой коэффициента корреляции. Предпочтительно, чтобы стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия с концентрацией, составляющей 0,5 мкг/л мог бы быть введен несколько раз, при этом может быть рассчитано стандартное отклонение результата измерений, и предел обнаружения и предел количественного определения алюминия могут быть определены по 3-кратному и 10-кратному стандартному отклонению, соответственно. Результаты показывают, что рабочая кривая алюминия имеет высокую линейность, и коэффициент корреляции превышает значение 0,999. Предел количественного определения алюминия значительно ниже содержания мишени в растворе для приготовления пробы, в результате чего он является приемлемым для проведения количественного анализа. Предпочтительно, чтобы стандартный раствор элемента 45Sc мог бы быть использован для разведения с целью получения рабочего раствора внутреннего стандарта.[0046] In accordance with the aluminum standard working solution, an external standard method or an internal standard method can be used to obtain a standard aluminum operating curve. The external standard method is opposite to the internal standard method, it refers to a quantitative method in which a certain amount of a standard substance (reference substance) is added to a blank sample to obtain a control sample, and the sample is processed and analyzed in parallel with an unknown sample; the concentration of the analyzed compositions in the unknown sample is derived based on the functional relationship between the response value of the control sample and the concentration of the added standard substance (reference substance). For example, in chromatography, it is required to know the concentration of the analyzed sample. It is possible to use the external standard method to initially plot a working curve with a standard sample of the analyzed composition and then measure the sample concentration corresponding to the peak height or peak area of each peak and plot the standard curve. In practical applications, the concentration of a sample can be determined by measuring the peak height or peak area corresponding to a standard curve. Preferably, according to a standard working solution of aluminum combined with an internal standard working solution, a standard working curve of aluminum could be obtained. In particular, an internal standard working solution can be added online, and a single-element series aluminum multilevel working standard can be transferred to an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) for determination. The ratio of the aluminum element content to the internal standard element content is plotted along the abscissa, and the intensity of the aluminum element, as a function of the mass-to-charge ratio, with respect to the intensity of the internal standard element, as a function of the mass-to-charge ratio, is plotted along the ordinate, as a result of which be set the operating curve of the aluminum element. Next, a linear regression can be performed on the calibration data to obtain a standard operating curve of the correlation coefficient. Preferably, a standard working solution of a single element series of aluminum with a concentration of 0.5 µg/l can be injected several times, the standard deviation of the measurement result can be calculated, and the limit of detection and the limit of quantification of aluminum can be determined by 3- times and 10 times the standard deviation, respectively. The results show that the performance curve of aluminum is highly linear and the correlation coefficient is greater than 0.999. The quantitation limit for aluminum is well below the target content in the sample preparation solution, making it acceptable for quantitation. Preferably, the 45 Sc element standard solution could be used for dilution to obtain an internal standard working solution.
[0047] Кроме того, приготовление рабочего раствора внутреннего стандарта может включать следующее: определение среды 45Sc стандартного раствора элемента как первого раствора азотной кислоты со стандартным значением, составляющим 10 мг/л (миллиграмм на литр). При этом, концентрация рабочего раствора внутреннего стандарта может быть определена в соответствии с градиентом концентрации стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия и с диапазоном содержания фактической пробы для анализа. Предпочтительно, чтобы концентрация рабочего раствора внутреннего стандарта составляла 10,0 мкг/л (микрограмм на литр).[0047] In addition, the preparation of an internal standard working solution may include the following: defining the 45 Sc medium of the element standard solution as the first solution of nitric acid with a standard value of 10 mg/l (milligrams per liter). Meanwhile, the concentration of the working solution of the internal standard can be determined according to the concentration gradient of the standard working solution of the aluminum single element series and the content range of the actual sample to be analyzed. Preferably, the concentration of the internal standard working solution is 10.0 µg/l (micrograms per liter).
[0048] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения могут быть определены условия измерений индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра (как показано в Таблице 1). При этом, ВЧ-мощность индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра составляет 1280 Вт (ватт), расход газа-носителя составляет 1,11 л/мин (литров/минуту), частота отбора пробы составляет 0,1 мл/мин (миллилитров/минуту), и режим сбора данных представляет собой полный количественный анализ, число повторов - 3 раза.[0048] In a preferred embodiment of the present invention, the measurement conditions of an inductively coupled plasma mass spectrometer can be determined (as shown in Table 1). At the same time, the RF power of the inductively coupled plasma mass spectrometer is 1280 W (watts), the carrier gas flow is 1.11 l/min (liters/minute), the sampling frequency is 0.1 ml/min (milliliters). /minute), and the data collection mode is a full quantitative analysis, the number of repetitions is 3 times.
[0049] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения предел обнаружения алюминия определяли в количестве 0,39 нг/л.[0049] In a specific embodiment of the present invention, the limit of detection of aluminum was determined in the amount of 0.39 ng/l.
[0050] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения количественный предел алюминия определяли в размере 1,31 нг/л.[0050] In a specific embodiment of the present invention, the quantitative limit of aluminum was determined in the amount of 1.31 ng/L.
[0051] Таблица 1: Условия измерения индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром [0051] Table 1: Inductively coupled plasma mass spectrometer measurement conditions
[0052] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения массовое число элемента алюминия определяют как составляющее 27. Элемент внутреннего стандарта определяют как 45Sc. Время интегрирования определено в размере 0,5 секунд (как показано в Таблице 2).[0052] In a specific embodiment of the present invention, the mass number of the aluminum element is defined as 27. The internal standard element is defined as 45 Sc. The integration time is defined as 0.5 seconds (as shown in Table 2).
[0053] Таблица 2: Определенное массовое число элемента, элемента внутреннего стандарта, время интегрирования[0053] Table 2: Determined element mass number, internal standard element, integration time
[0054] (3) Выполнение затяжек сигарет с нагревом без горения, сбор всех дымообразующих композиций сигарет с нагревом без горения[0054] (3) Perform puffs of heated non-burning cigarettes, collection of all smoke generating compositions of heated non-burning cigarettes
[0055] Выполнение затяжек сигарет с нагревом без горения и сбор всех дымообразующих композиций может включать следующие этапы:[0055] Performing heatless puffs on cigarettes and collecting all smoke generating compositions may include the following steps:
[0056] 
[0057] 
[0058] 
[0059] 
[0060] Кроме того, число затяжек может быть определено в соответствии с режимом выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет 1 и с продолжительностью нагрева, установленного нагревателем 7. После выполнения заданного числа затяжек машина для прокуривания сигарет 1 завершает выполнение затяжек.[0060] In addition, the number of puffs can be determined according to the puffing mode of the
[0061] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения режим выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет 1 может представлять собой канадский режим глубокой затяжки или режим выполнения затяжек по стандарту ISO.[0061] In a specific embodiment of the present invention, the puffing mode of the
[0062] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет 1, в которой используется канадский режим глубокой затяжки, может выполнять затяжки объемом 55 миллилитров на одну затяжку, делать затяжки длительностью 2 секунды, и пауза между затяжками составляет 28 секунд. Канадский режим глубокой затяжки определяют как проведение 2-х затяжек в минуту.[0062] In a specific embodiment of the present invention, the
[0063] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет 1, в которой применяется режим выполнения затяжек по стандарту ISO, может выполнять затяжки объемом 35 миллилитров на одну затяжку, делать затяжки длительностью 2 секунды, и пауза между затяжками составляет 58 секунд. По стандарту ISO режим выполнения затяжек составляет 1 затяжку в минуту.[0063] In a specific embodiment of the present invention, the
[0064] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения продолжительность нагрева в нагревателе 7 может быть установлена на непрерывный нагрев, составляющий 3-6 минут, при этом канадский режим глубокой затяжки может быть использован для выполнения 6-12 затяжек, а режим выполнения затяжек по стандарту ISO может быть использован для выполнения 3-6 затяжек. По достижению заданного число затяжек выполнение затяжек может быть завершено.[0064] In a particular embodiment of the present invention, the duration of heating in the
[0065] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет 1 может быть линейной машиной для прокуривания сигарет (как показано на ФИГ. 2).[0065] In a specific embodiment of the present invention, the
[0066] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения режим выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет может быть независимо запроектирован в соответствии с фактическими потребностями.[0066] In a specific embodiment of the present invention, the puffing mode of the cigarette smoking machine can be independently designed according to actual needs.
[0067] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения поглотительный сосуд 3 содержит второй раствор азотной кислоты в качестве абсорбирующей жидкости для поглощения дыма.[0067] In a specific embodiment of the present invention, the
[0068] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения объем второго раствора азотной кислоты составляет 15-25 мл, и объемная доля второго раствора азотной кислоты составляет 5%-15%. Предпочтительно, чтобы объем второго раствора азотной кислоты составлял 20 миллилитров, и объемная доля второго раствора азотной кислоты составляла 10%.[0068] In a specific embodiment of the present invention, the volume of the second nitric acid solution is 15-25 ml, and the volume fraction of the second nitric acid solution is 5%-15%. Preferably, the volume of the second nitric acid solution is 20 milliliters and the volume fraction of the second nitric acid solution is 10%.
[0069] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения поглотительный сосуд 3 представляет собой кварцевый поглотительный сосуд (поглотительный сосуд с пластиной из пористого стекла), и абсорбирующая жидкость, содержащаяся в кварцевом поглотительном сосуде 3 представляет собой второй раствор азотной кислоты.[0069] In a preferred embodiment of the present invention, the
[0070] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения, как показано на ФИГ. 3, кварцевый поглотительный сосуд 3 может включать корпус сосуда 31 и впускное отверстие для воздуха 32, расположенное на первой стороне корпуса сосуда 31. Все собранные дымообразующие композиции могут поступать во впускное отверстие для воздуха 32. Выпускное отверстие для воздуха 33 может быть расположено на второй стороне корпуса сосуда 31, и дым, поглощенный вторым раствором азотной кислоты, выходит из выпускного отверстия для воздуха 33. Во внутренней части корпуса сосуда 31 может быть размещена прямая стеклянная трубка 34, при этом верхняя часть прямой стеклянной трубки 34 может быть соединена с впускным отверстием для воздуха 32, в то время как нижняя часть прямой стеклянной трубки 34 может быть снабжена стеклянной полусферой 35, при этом стеклянная полусфера 35 позволяет увеличить площадь контакта всех дымообразующих композиций с абсорбирующей жидкостью с целью снижения скорости улетучивания дыма. В нижней части стеклянной полусферы 35 может быть размещена пластина фильтра с песочным сердечником 36. Пластина фильтра с песочным сердечником 36 может повысить устойчивость дыма к улетучиванию, и одновременно дым может быть диспергирован на множество мелких пузырьков и улетучиться после прохождения через пластину фильтра с песочным сердечником 36. Благодаря этому обеспечивается более полный контакт дыма с кварцевым поглотительным сосудом 3, в результате чего процесс абсорбции может проходить быстрее и безопаснее. Отверстие из матового стекла 37 может быть расположено на боковой стенке корпуса сосуда 31 для повышения уплотняющих характеристик.[0070] In a specific embodiment of the present invention, as shown in FIG. 3, the
[0071] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения пластина фильтра с песочным сердечником 36 может быть выполнена в виде пластины фильтра с сердечником из кварцевого песка.[0071] In a particular embodiment of the present invention, the sand-
[0072] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения диаметр пластины фильтра с сердечником из кварцевого песка 36 может составлять 100-160 микрон.[0072] In a particular embodiment of the present invention, the diameter of the silica sand
[0073] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения пять кварцевых поглотительных сосудов 3 соответственно, заполненных вторым раствором азотной кислоты, соединены последовательно, и содержание алюминия измеряли в каждом кварцевом поглотительном сосуде 3. Было определено, что алюминий обнаруживается в первом и втором кварцевых поглотительных сосудах 3, в то время как алюминий не обнаруживается в третьем, четвертом и пятом кварцевых поглотительных сосудах 3.[0073] In a specific embodiment of the present invention, five
[0074] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения количество кварцевых поглотительных сосудов 3 может составлять два сосуда, что позволяет достичь эффективного улавливания алюминия в основном потоке дыма.[0074] In a preferred embodiment of the present invention, the number of
[0075] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения, как показано на ФИГ. 2 и 3, два кварцевых поглотительных сосуда 3 могут быть соединены соединительной трубкой 2. При этом, впускное отверстие для воздуха 32 первого кварцевого поглотительного сосуда 3 может быть соединено со стороной выхода (задний конец держателя 4, как показано на ФИГ. 2) всех дымообразующих композиций с помощью соединительной трубки 2, и выпускное отверстие для воздуха 33 первого кварцевого поглотительного сосуда 3 может соединено со впускным отверстием для воздуха 32 второго кварцевого поглотительного сосуда 3 с помощью соединительной трубки 2, и выпускное отверстие для воздуха 33 второго кварцевого поглотительного сосуда 3 может соединено с блоком выполнения затяжек 5 таким образом, чтобы обеспечивалось полное поглощение всего количества дыма абсорбирующей жидкостью.[0075] In a preferred embodiment of the present invention, as shown in FIG. 2 and 3, two
[0076] (4) получение раствора для приготовления пробы на основе всех собранных дымообразующих композиций;[0076] (4) obtaining a sample preparation solution based on all collected fume compositions;
[0077] В поглотительный сосуд 3 может быть добавлен оксидант для полного окисления элемента алюминия во всех дымообразующих композициях, и абсорбирующая жидкость в поглотительном сосуде 3 может быть полностью перенесена в мерную колбу, и после достижения постоянного объема может быть получен раствор для приготовления пробы. В частности, оксидант может быть добавлен в кварцевый поглотительный сосуд 3 для полного окисления элемента алюминия во всех дымообразующих композициях. После ультразвуковой вибрации как абсорбирующая жидкость, так и промывающая жидкость в кварцевом поглотительном сосуде 3 могут быть полностью перенесены в мерную колбу, и первый раствор азотной кислоты может быть использован для разведения до отметки, далее проводилось его встряхивание таким образом, чтобы обеспечивалось получение раствора для приготовления пробы.[0077] An oxidant can be added to the
[0078] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения оксидант представляет собой перекись водорода.[0078] In a specific embodiment of the present invention, the oxidant is hydrogen peroxide.
[0079] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения объем перекиси водорода составляет 5-10 мл (миллилитр). Предпочтительно, чтобы объем перекиси водорода составлял 5 мл.[0079] In a specific embodiment of the present invention, the volume of hydrogen peroxide is 5-10 ml (milliliter). Preferably, the volume of hydrogen peroxide is 5 ml.
[0080] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения продолжительность ультразвуковой вибрации составляет 20-50 минут. Предпочтительно, чтобы продолжительность ультразвуковой вибрации составляла 30 минут.[0080] In a specific embodiment of the present invention, the duration of the ultrasonic vibration is 20-50 minutes. Preferably, the duration of the ultrasonic vibration is 30 minutes.
[0081] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения мерная колба представляет собой пластиковую мерную колбу. Предпочтительно, чтобы объем пластиковой мерной колбы составлял 100 миллилитров.[0081] In a specific embodiment of the present invention, the volumetric flask is a plastic volumetric flask. Preferably, the volume of the plastic volumetric flask is 100 milliliters.
[0082] (5) определение количества алюминия, выделяемого из всех дымообразующих композиций путем объединения со стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии с измерениями и анализом раствора для приготовления пробы; [0082] (5) determining the amount of aluminum emitted from all smoke generating compositions by combining with a standard aluminum operating curve according to measurements and analysis of the sample preparation solution;
[0083] Раствор для приготовления пробы измеряют индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром. В частности, определяют условия измерений индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра (как показано в Таблице 1). Массовое число алюминия определяют как 27. Элемент внутреннего стандарта определяют как 45Sc. Время интегрирования определяют как 0,5 секунды (как показано в Таблице 2).[0083] The sample preparation solution is measured with an inductively coupled plasma mass spectrometer. In particular, the measurement conditions of the inductively coupled plasma mass spectrometer are determined (as shown in Table 1). The mass number of aluminum is defined as 27. The internal standard element is defined as 45 Sc. The integration time is defined as 0.5 seconds (as shown in Table 2).
[0084] Путем замены интенсивности элемента алюминия, как функции отношения массы к заряду, на интенсивность элемента внутреннего стандарта, как функции отношения массы к заряду, в стандартной рабочей кривой алюминия обеспечивается определение содержания алюминия в дымообразующем аэрозоле в растворе для приготовления пробы.[0084] By replacing the intensity of the aluminum element, as a function of the mass-to-charge ratio, with the intensity of the internal standard element, as a function of the mass-to-charge ratio, the aluminum standard operating curve provides a determination of the aluminum content of the smoke aerosol in the sample preparation solution.
[0085] Ниже приведены три конкретных варианта осуществления настоящего изобретения.[0085] The following are three specific embodiments of the present invention.
[0086] Первый вариант осуществления настоящего изобретения[0086] First Embodiment of the Present Invention
[0087] (1) Приготовление стандартного рабочего раствора алюминия;[0087] (1) Preparation of aluminum standard working solution;
[0088] Определено, что одноэлементный стандартный раствор алюминия является стандартным исходным раствором, среда одноэлементного стандартного раствора алюминия включает 5% (объемная доля) раствора азотной кислоты, и ее стандартное значение составляет 10 мг/л. Далее 1,0 мл одноэлементного стандартного раствора алюминия аккуратно переливают пипеткой в 100 мл пластиковую мерную колбу, и добавляют 5% (объемная доля) раствора азотной кислоты для достижения постоянного объема с целью получения рабочего раствора с концентрацией, составляющей 100 мкг/л. Затем выбирают 8 50-миллилитровых пластиковых мерных колб, определенный объем одноэлементного стандартного раствора алюминия соответственно аккуратно переливают пипеткой, добавляют 5% (объемная доля) раствор азотной кислоты для достижения постоянного объема, и постепенно разводят для получения концентрации 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 и 50,0 микрограмм/литр стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия.[0088] Single element aluminum standard solution is determined to be a stock standard solution, single element aluminum standard solution medium contains 5% (v/v) nitric acid solution, and its standard value is 10 mg/L. Next, 1.0 ml of a single element aluminum standard solution is carefully pipetted into a 100 ml plastic volumetric flask, and 5% (volume fraction) of nitric acid solution is added to achieve a constant volume in order to obtain a working solution with a concentration of 100 µg/l. Then, 8 50 ml plastic volumetric flasks are selected, a certain volume of one-element aluminum standard solution is respectively carefully pipetted, 5% (volume fraction) nitric acid solution is added to achieve a constant volume, and gradually diluted to obtain a concentration of 0, 0.5, 1, 0, 2.0, 5.0, 10.0, 20.0 and 50.0 micrograms/liter aluminum single element series standard working solution.
[0089] (2) получение стандартной рабочей кривой алюминия путем объединения с кривой рабочего раствора внутреннего стандарта в соответствии со стандартным рабочим раствором алюминия;[0089] (2) obtaining a standard working curve of aluminum by combining with the curve of the working solution of an internal standard in accordance with the standard working solution of aluminum;
[0090] Определено, что среда стандартного раствора элемента 45Sc представляет собой 5% (объемная доля) раствор азотной кислоты, и ее стандартное значение составляет 10 мг/л. 0,1 мл стандартного раствора элемента 45Sc аккуратно переливают пипеткой в 100 мл пластиковую мерную колбу для получения рабочего раствора внутреннего стандарта с концентрацией, составляющей 10,0 мкг/л. Далее рабочий раствор внутреннего стандарта добавляют в режиме онлайн, и вышеупомянутый 8-уровневый стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия (стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия с уровнями концентрации 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 и 50,0 микрограмм/литр) извлекают и вводят в индуктивно-связанный-плазменный масс-спектрометр для измерений. При этом, параметры индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра приведены в Таблице 1, массовое число элемента алюминия, соответствующие элементы внутреннего стандарта и время интегрирования приведены в Таблице 2. Далее отношение содержания элемента алюминия к содержанию элемента внутреннего стандарта откладывали на оси абсцисс, и отношение интенсивности отношения масса/заряд элемента алюминия к интенсивности отношения масса/заряд элемента внутреннего стандарта откладывали на оси ординат для получения рабочей кривой алюминия. Линейную регрессию выполняли на калибровочных данных для получения стандартной рабочей кривой и коэффициента корреляции. 0,5 мкг/л одноэлементного стандартного рабочего раствора алюминия вводили 8 раз, и вычисляли стандартное отклонение результатов измерений, и стандартное отклонение определяют как 3-кратное и 10-кратное, соответственно. Предел обнаружения и предел количественного определения алюминия определяют по 3-кратному и 10-кратному стандартному отклонению, соответственно, определяют вычисленный результат (как показано в Таблице 3). Результаты показывают, что рабочая кривая алюминия обладает хорошей линейностью, и коэффициент корреляции превышает 0,999; предел количественного определения алюминия ниже содержания исследуемого вещества в растворе для приготовления пробы, в результате чего обеспечивается его приемлемость для количественного анализа.[0090] The 45 Sc element standard solution medium is determined to be a 5% (v/v) solution of nitric acid, and its standard value is 10 mg/L. 0.1 ml of the 45 Sc element standard solution is carefully pipetted into a 100 ml plastic volumetric flask to obtain a working solution of an internal standard with a concentration of 10.0 µg/L. Next, the internal standard working solution is added online, and the above 8-level aluminum single-element series standard working solution (aluminum single-element series standard working solution with concentration levels of 0, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10 .0, 20.0 and 50.0 micrograms/liter) are removed and injected into the inductively coupled plasma mass spectrometer for measurements. In this case, the parameters of the inductively coupled plasma mass spectrometer are shown in Table 1, the mass number of the aluminum element, the corresponding elements of the internal standard and the integration time are shown in Table 2. Further, the ratio of the content of the aluminum element to the content of the internal standard element was plotted on the abscissa axis, and the ratio of the intensity of the mass/charge ratio of the aluminum element to the intensity of the mass/charge ratio of the internal standard element was plotted on the y-axis to obtain a working aluminum curve. Linear regression was performed on the calibration data to obtain a standard operating curve and correlation coefficient. 0.5 μg/l single element aluminum standard working solution was injected 8 times, and the standard deviation of the measurement results was calculated, and the standard deviation was determined as 3-fold and 10-fold, respectively. The limit of detection and the limit of quantification of aluminum are determined by 3-fold and 10-fold standard deviation, respectively, determine the calculated result (as shown in Table 3). The results show that the performance curve of aluminum has good linearity, and the correlation coefficient is greater than 0.999; the limit of quantitative determination of aluminum is below the content of the test substance in the sample preparation solution, which ensures its acceptability for quantitative analysis.
[0091] Таблица 3: Стандартная рабочая кривая и предел обнаружения алюминия[0091] Table 3: Standard Operating Curve and Limit of Detection of Aluminum
[0092] (3) выполнение затяжек сигарет с нагревом без горения, сбор всех дымообразующих композиций сигарет с нагревом без горения[0092] (3) performing puffs of non-burning heated cigarettes, collecting all smoke-producing compositions of heated non-burning cigarettes
[0093] После определения традиционной линейной машины для прокуривания сигарет 1 (как показано на ФИГ. 2), два кварцевых поглотительных сосуда 3, содержащих 20 мл 10% (объемная доля) раствора азотной кислоты, соединяли с помощью соединительной трубки 2, и два кварцевых поглотительных сосуда 3 соединяли между задним концом держателя 4 и блоком выполнения затяжек 5. После подсоединения всех соединительных трубок 2 проводили проверку на воздухонепроницаемость. Далее конец образца A сигареты с нагревом без горения вставляли в нагреватель 7, мундштук сигареты вставляли в держатель 4. Нагреватель 7 включали для предварительного нагрева в течение 30 секунд. И по истечению времени предварительного нагрева линейная машина для прокуривания сигарет 1 приступает к выполнению затяжек и проводит сбор всех дымообразующих композиций. При этом, в линейной машине для прокуривания сигарет 1 используется канадский режим глубокой затяжки, продолжительность нагрева нагревателя устанавливают на 4 минуты, и выполнение затяжек завершают после 8 затяжек.[0093] After defining a conventional linear cigarette smoking machine 1 (as shown in FIG. 2), two
[0094] (4) получение раствора для приготовления пробы в соответствии со всеми собранными дымообразующими композициями;[0094] (4) obtaining a sample preparation solution in accordance with all collected fume compositions;
[0095] 5 миллилитров перекиси водорода добавляют в последовательно соединенные два кварцевых поглотительных сосуда 3 и проводят ультразвуковое встряхивание в течение 30 минут. Абсорбирующую жидкость и промывающую жидкость в двух кварцевых поглотительных сосудах 3 переносят в 100-миллилитровую пластиковую мерную колбу, 5% (объемная доля) раствор азотной кислоты добавляют до достижения объема на уровне отметки и хорошо встряхивают для получения раствора для приготовления пробы.[0095] 5 milliliters of hydrogen peroxide are added to two
[0096] (5) определение количества алюминия, выделяемого во всех дымообразующих композициях путем объединения со стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии с измерениями и анализом раствора для приготовления пробы. [0096] (5) Determining the amount of aluminum emitted in all smoke generating compositions by combining with a standard aluminum operating curve according to measurements and analysis of the sample preparation solution.
[0097] Раствор для приготовления пробы измеряют индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром, при этом характеристики и параметры прибора, способ обнаружения согласуются с этапом (2). Далее отношение интенсивности элемента алюминия, как функции отношения массы к заряду, к интенсивности элемента внутреннего стандарта, как функции массы к заряду, заменяют на стандартную рабочую кривую для определения содержания элемента алюминия в дымообразующем аэрозоле образца A сигареты с нагревом без горения (как показано в Таблице 4).[0097] The sample preparation solution is measured by an inductively coupled plasma mass spectrometer, and the characteristics and parameters of the instrument, the detection method are consistent with step (2). Next, the ratio of the aluminum element intensity as a function of the mass-to-charge ratio to the internal standard element intensity as a function of mass-to-charge is replaced by a standard operating curve to determine the aluminum element content in the smoke aerosol of the non-burning heated cigarette sample A (as shown in Table 4).
[0098] Таблица 4: Результаты анализа образцов сигарет с нагревом без горения трех вариантов осуществления настоящего изобретения (нг/пробу)[0098] Table 4: Analysis results of non-burn heated cigarette samples of three embodiments of the present invention (ng/sample)
[0099] (6) Эксперимент по точности и извлечению[0099] (6) Accuracy and recovery experiment
[00100] Раствор для приготовления пробы разделяли на четыре части, из которых 1 часть являлась эталонной частью, в то время как к остальным 3 частям добавляли одноэлементные стандартные рабочие растворы алюминия при трех различных уровнях концентрации. Два раствора для приготовления пробы повторяли для каждого уровня добавления. Раствор для приготовления пробы измеряли и рассчитывали полноту извлечения исходя из исходного содержания, стандартного количества добавления и стандартного измеренного количества добавления в раствор для приготовления пробы (как показано в Таблице 5). Результаты показывают, что стандартная полнота извлечения алюминия находится в пределах 98,8% и 102,4%. Пробу экстрактного раствора, к которому добавляли одноэлементный стандартный рабочий раствор алюминия средней концентрации повторно анализировали 6 раз и определили, что результат расчета относительного стандартного отклонения элемента алюминия составлял 1,17%.[00100] The sample preparation solution was divided into four parts, of which 1 part was the reference part, while single-element aluminum standard working solutions were added to the remaining 3 parts at three different concentration levels. The two sample preparation solutions were repeated for each addition level. The sample preparation solution was measured and the recovery completeness was calculated based on the initial content, the standard addition amount, and the standard measured addition amount to the sample preparation solution (as shown in Table 5). The results show that the standard recovery of aluminum is between 98.8% and 102.4%. A sample of the extract solution to which a single-element medium concentration aluminum standard working solution was added was reanalyzed 6 times and determined that the result of calculating the relative standard deviation of the aluminum element was 1.17%.
[00101] Таблица 5: Стандартная полнота извлечения по аналитическому методу [00101] Table 5: Standard recovery by analytical method
[00102] Второй вариант осуществления настоящего изобретения[00102] The second embodiment of the present invention
[00103] На основе вышеприведенного варианта осуществления настоящего изобретения в данном варианте осуществления настоящего изобретения тестировали образец B сигареты с нагревом без горения. Все этапы проведения теста аналогичны этапам в первом варианте осуществления настоящего изобретения, и далее определяли количество элемента алюминия, выделяемого в основном потоке дыма образца B сигареты с нагревом без горения (как показано в Таблице 4).[00103] Based on the above embodiment of the present invention, in this embodiment of the present invention, a non-burning heated cigarette sample B was tested. All test steps are the same as those in the first embodiment of the present invention, and next, the amount of the aluminum element emitted in the mainstream smoke of the non-burning heated cigarette sample B was determined (as shown in Table 4).
[00104] Третий вариант осуществления настоящего изобретения [00104] The third embodiment of the present invention
[00105] На основе вышеприведенного варианта осуществления настоящего изобретения в данном варианте осуществления настоящего изобретения проводится тестирование образца C сигареты с нагревом без горения, при этом в линейной машине для прокуривания сигарет 1 используется режим выполнения затяжек по стандарту ISO. Продолжительность нагрева устанавливают на 4 минуты. После 4-х затяжек процесс выполнения затяжек завершается. Следующие этапы аналогичны этапам в первом варианте осуществления настоящего изобретения, и далее определяют количество алюминия, выделяемого в основном потоке дыма образца C сигареты с нагревом без горения (как показано в Таблице 4).[00105] Based on the above embodiment of the present invention, in this embodiment of the present invention, a non-burning heating cigarette sample C is tested while the ISO puff mode is used in the linear
[00106] В способе настоящего изобретения используется линейная машина для прокуривания с затяжкой сигарет с нагревом без горения и для улавливания всех дымообразующих композиций без использования специальной машины для прокуривания сигарет с нагревом без горения. Многоступенчатые поглотительные сосуды соединены последовательно для улавливания всех дымообразующих композиций и для определения выделившего количества алюминия. Процессы выполнения пробных затяжек сигарет с нагревом без горения, улавливания всего объема дыма и обработки абсорбирующей жидкостью являются легко осуществимыми. Определение выделяемого алюминия с использованием индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра является приемлемым, и способ характеризуется хорошей стабильностью, хорошей линейная корреляцией, высокой практичностью, чувствительностью и воспроизводимостью.[00106] The method of the present invention uses an in-line machine to smoke with a puff of cigarettes with no combustion heating and to capture all smoke-producing compositions without the use of a special machine for smoking with heated cigarettes without combustion. Multi-stage absorption vessels are connected in series to capture all smoke-forming compositions and to determine the released amount of aluminum. The processes of performing trial puffs of non-burning heated cigarettes, capturing the entire volume of smoke, and being treated with an absorbent liquid are easily implemented. Determination of released aluminum using an inductively coupled plasma mass spectrometer is acceptable, and the method is characterized by good stability, good linear correlation, high practicality, sensitivity and reproducibility.
[00107] Несмотря на то, что раскрытые примеры осуществления настоящего изобретения приведены в вышеизложенном описании, в содержание включены лишь варианты осуществления, используемые исключительно для облегчения понимания настоящего изобретения, а не для ограничения настоящего изобретения. Специалисты в данной области техники могут внести различные изменения и дополнения в форму и детали реализации изобретения, не выходящие за пределы существа и объема настоящего изобретения. Тем не менее, объем правовой охраны настоящего изобретения подпадает под объем прилагаемой формулы изобретения.[00107] Although the disclosed embodiments of the present invention are set forth in the foregoing description, only embodiments are included herein used solely to facilitate understanding of the present invention and not to limit the present invention. Specialists in the art can make various changes and additions to the form and details of the implementation of the invention, without going beyond the essence and scope of the present invention. However, the scope of legal protection of the present invention falls within the scope of the appended claims.
Claims (29)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910530732.4 | 2019-06-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2790062C1 true RU2790062C1 (en) | 2023-02-14 |
Family
ID=
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2403835C2 (en) * | 2005-06-06 | 2010-11-20 | Филип Моррис Продактс С.А. | Modular smoking accessory |
| CN103969324A (en) * | 2014-05-26 | 2014-08-06 | 国家烟草质量监督检验中心 | Method for detecting chromium, nickel, arsenic, selenium, cadmium and lead in cigarette side-stream smoke |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2403835C2 (en) * | 2005-06-06 | 2010-11-20 | Филип Моррис Продактс С.А. | Modular smoking accessory |
| CN103969324A (en) * | 2014-05-26 | 2014-08-06 | 国家烟草质量监督检验中心 | Method for detecting chromium, nickel, arsenic, selenium, cadmium and lead in cigarette side-stream smoke |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| FERNÁNDEZ E. et al. Exposure to aerosols from smoking-proxy electronic inhaling systems: a systematic review // World Health Organization, 2016, pp.1-70. SPINDLE T. et al. EFFECTS OF ELECTRONIC CIGARETTE LIQUID SOLVENTS PROPYLENE GLYCOL AND VEGETABLE GLYCERIN ON USER NICOTINE DELIVERY, HEART RATE, SUBJECTIVE EFFECTS, AND PUFF TOPOGRAPHY // A dissertation submitted in partial fulfillment of the requirements for the degree of Doctor of Philosophy at Virginia Commonwealth University, 2018, pp.1-135. FRESQUEZ M.R. et al. Electrothermal Vaporization-QQQ-ICP-MS for Determination of Chromium in Mainstream Cigarette Smoke Particulate // Journal of Analytical Toxicology, 2017, V.41, pp.307-312. * |
| OHASHI S. et al. Development and Validation of an ICP-MS Method for Simultaneous Determination of Selected Metals in Electronic Cigarette Aerosol // Contributions to Tobacco Research, 2018, V.28, pp.1-13. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3957971B1 (en) | Method for measuring aluminum release amount in smoke of heat-not-burn cigarette | |
| Alderman et al. | Particle size distribution of e-cigarette aerosols and the relationship to Cambridge filter pad collection efficiency | |
| CN108051524B (en) | Method for measuring related components in mainstream smoke of cigarettes, heating non-combustible cigarettes and electronic cigarettes | |
| Miranda et al. | Determination of Cd levels in smoke condensate of Brazilian and Paraguayan cigarettes by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) | |
| CN106841441B (en) | The method for heating 14 kinds of acid flavor component separatelies in non-burning cigarette mainstream flue gas is measured simultaneously | |
| CN104237431A (en) | Method for measuring TSNAs (tobacco-specific nitrosamines) in electronic cigarette smoke | |
| CN108776184A (en) | A method of cigarette smoke component of not burning is heated in detection | |
| CN110320292A (en) | The measuring method of volatile component in a kind of full flue gas of electronic cigarette | |
| CN110308101A (en) | A kind of method of piece cigarette water extract absorbance value detection and judgement alcoholization quality | |
| CN106770795B (en) | The method for heating 14 kinds of fragrant and sweet ingredients of coke in non-burning cigarette smoke is measured simultaneously | |
| RU2790062C1 (en) | Method for detecting the amount of released aluminium contained in the smoke of a heat-not-burn cigarette | |
| Breiev et al. | An online method for the analysis of volatile organic compounds in electronic cigarette aerosol based on proton transfer reaction mass spectrometry | |
| CN108693264A (en) | The detection device and detection method of a kind of bouquet components the amount of migration for special flavoring filter stick | |
| CN106174696A (en) | Prepare the method for Fructus Momordicae charantiae extract, Fructus Momordicae charantiae extract and application thereof | |
| Apsley et al. | Assessment of polycyclic aromatic hydrocarbons, carbon monoxide, nicotine, metal contents and particle size distribution of mainstream Shisha smoke | |
| O’Connell et al. | An experimental method to determine the concentration of nicotine in exhaled breath and its retention rate following use of an electronic cigarette | |
| CN106198809A (en) | A kind of flat-flavor flue-cured tobacco authentication method based on activity threshold | |
| Rhoades Jr et al. | Mainstream smoke collection by electrostatic precipitation for acid dissolution in a microwave digestion system prior to trace metal determination | |
| CN109187777A (en) | A kind of quick-fried pearl cigarette smoking of aroma is gone with wine category feature fragrance ingredient measuring method | |
| CN106124649A (en) | The conforming detection method of nicotine content in the atomization vapour of electronic cigarette release | |
| CN107828849A (en) | The method that detection electronics smoke sol water extract influences on cellular inflammation cytokine secretion amount | |
| CN107828851A (en) | The method that detection electronics smoke sol water extract influences on cytoactive oxygen secretory volume | |
| CN106290610A (en) | A kind of delicate fragrance type flue-cured tobacco authentication method based on activity threshold | |
| CN109799297A (en) | A kind of construction method and its regulation method of cigarette smoke pH regulation-control model | |
| CN106338478B (en) | A kind of measuring method of cigarette smoke Lead speciation |