RU2788910C2 - Resin composition, optical fiber and method for manufacture of optical fiber - Google Patents
Resin composition, optical fiber and method for manufacture of optical fiber Download PDFInfo
- Publication number
- RU2788910C2 RU2788910C2 RU2021113211A RU2021113211A RU2788910C2 RU 2788910 C2 RU2788910 C2 RU 2788910C2 RU 2021113211 A RU2021113211 A RU 2021113211A RU 2021113211 A RU2021113211 A RU 2021113211A RU 2788910 C2 RU2788910 C2 RU 2788910C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- resin composition
- optical fiber
- meth
- inorganic oxide
- oxide particles
- Prior art date
Links
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 120
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 120
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 107
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 61
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 56
- -1 methacryloyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 31
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 19
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims abstract description 18
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 abstract 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 75
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 239000002612 dispersion media Substances 0.000 description 19
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 6
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 6
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920001451 Polypropylene glycol Polymers 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003647 acryloyl group Chemical group O=C([*])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 4
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)CO LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KBQVDAIIQCXKPI-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl prop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C=C KBQVDAIIQCXKPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 3
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphoryl-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 3
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 1,6-Hexanediol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZDQNWDNMNKSMHI-UHFFFAOYSA-N 1-[2-(2-prop-2-enoyloxypropoxy)propoxy]propan-2-yl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC(C)COC(C)COCC(C)OC(=O)C=C ZDQNWDNMNKSMHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JWYVGKFDLWWQJX-UHFFFAOYSA-N 1-ethenylazepan-2-one Chemical compound C=CN1CCCCCC1=O JWYVGKFDLWWQJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 2-Butanol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QPRQEDXDYOZYLA-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-1-butanol Chemical compound CCC(C)CO QPRQEDXDYOZYLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JYVLIDXNZAXMDK-UHFFFAOYSA-N 2-Pentanol Chemical compound CCCC(C)O JYVLIDXNZAXMDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RZVINYQDSSQUKO-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxyethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOC1=CC=CC=C1 RZVINYQDSSQUKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MXLMTQWGSQIYOW-UHFFFAOYSA-N 3-Methyl-2-butanol Chemical compound CC(C)C(C)O MXLMTQWGSQIYOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GAYWTJPBIQKDRC-UHFFFAOYSA-N 8-trimethoxysilyloctyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCCCCCCOC(=O)C(C)=C GAYWTJPBIQKDRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N AI2O3 Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N Cyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N Isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 description 2
- 229920001228 Polyisocyanate Polymers 0.000 description 2
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MSXVEPNJUHWQHW-UHFFFAOYSA-N Tert-Amyl alcohol Chemical compound CCC(C)(C)O MSXVEPNJUHWQHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N Toluene diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 2
- PSGCQDPCAWOCSH-BREBYQMCSA-N [(1R,3R,4R)-4,7,7-trimethyl-3-bicyclo[2.2.1]heptanyl] prop-2-enoate Chemical compound C1C[C@@]2(C)[C@H](OC(=O)C=C)C[C@@H]1C2(C)C PSGCQDPCAWOCSH-BREBYQMCSA-N 0.000 description 2
- JJLKTTCRRLHVGL-UHFFFAOYSA-L [acetyloxy(dibutyl)stannyl] acetate Chemical compound CC([O-])=O.CC([O-])=O.CCCC[Sn+2]CCCC JJLKTTCRRLHVGL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N maleimide Chemical compound O=C1NC(=O)C=C1 PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N n-butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N n-pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propanol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N (+)-borneol Chemical group C1C[C@@]2(C)[C@@H](O)C[C@@H]1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N 0.000 description 1
- DXRCRHTVJWUARH-UHFFFAOYSA-N (2,6-dimethoxyphenyl)-(2,4,4-trimethylpentylphosphanyl)methanone Chemical compound COC1=CC=CC(OC)=C1C(=O)PCC(C)CC(C)(C)C DXRCRHTVJWUARH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQTPKSBXMONSJI-UHFFFAOYSA-N 1-cyclohexylpyrrole-2,5-dione Chemical compound O=C1C=CC(=O)N1C1CCCCC1 BQTPKSBXMONSJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLPJNCYCZORXHG-UHFFFAOYSA-N 1-morpholin-4-ylprop-2-en-1-one Chemical compound C=CC(=O)N1CCOCC1 XLPJNCYCZORXHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HIDBROSJWZYGSZ-UHFFFAOYSA-N 1-phenylpyrrole-2,5-dione Chemical compound O=C1C=CC(=O)N1C1=CC=CC=C1 HIDBROSJWZYGSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RESPXSHDJQUNTN-UHFFFAOYSA-N 1-piperidin-1-ylprop-2-en-1-one Chemical compound C=CC(=O)N1CCCCC1 RESPXSHDJQUNTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WLPAQAXAZQUXBG-UHFFFAOYSA-N 1-pyrrolidin-1-ylprop-2-en-1-one Chemical compound C=CC(=O)N1CCCC1 WLPAQAXAZQUXBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC)(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZBBLRPRYYSJUCZ-UHFFFAOYSA-L 2,2-dibutyl-1,3,2-dioxastannepine-4,7-dione Chemical compound CCCC[Sn]1(CCCC)OC(=O)C=CC(=O)O1 ZBBLRPRYYSJUCZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylpropane-1,3-diol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZZVAVMGKRNEAT-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylpropane-1,3-diol;3-hydroxy-2,2-dimethylpropanoic acid Chemical compound OCC(C)(C)CO.OCC(C)(C)C(O)=O CZZVAVMGKRNEAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000022 2-aminoethyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])N([H])[H] 0.000 description 1
- PRIUALOJYOZZOJ-UHFFFAOYSA-L 2-ethylhexyl 2-[dibutyl-[2-(2-ethylhexoxy)-2-oxoethyl]sulfanylstannyl]sulfanylacetate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CS[Sn](CCCC)(CCCC)SCC(=O)OCC(CC)CCCC PRIUALOJYOZZOJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QPXVRLXJHPTCPW-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methyl-1-(4-propan-2-ylphenyl)propan-1-one Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C(=O)C(C)(C)O)C=C1 QPXVRLXJHPTCPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000954 2-hydroxyethyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])O[H] 0.000 description 1
- RASDUGQQSMMINZ-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-piperidin-1-ylprop-2-en-1-one Chemical compound CC(=C)C(=O)N1CCCCC1 RASDUGQQSMMINZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AQIXEPGDORPWBJ-UHFFFAOYSA-N 3-Pentanol Chemical compound CCC(O)CC AQIXEPGDORPWBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OXYZDRAJMHGSMW-UHFFFAOYSA-N 3-chloropropyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCCl OXYZDRAJMHGSMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- URDOJQUSEUXVRP-UHFFFAOYSA-N 3-triethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCOC(=O)C(C)=C URDOJQUSEUXVRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDQWJFXZTAWJST-UHFFFAOYSA-N 3-triethoxysilylpropyl prop-2-enoate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCOC(=O)C=C XDQWJFXZTAWJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPSWDCBWMRJJED-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol;oxirane Chemical compound C1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 WPSWDCBWMRJJED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CCOQPGVQAWPUPE-UHFFFAOYSA-N 4-tert-butylcyclohexan-1-ol Chemical compound CC(C)(C)C1CCC(O)CC1 CCOQPGVQAWPUPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940091886 4-tert-butylcyclohexanol Drugs 0.000 description 1
- FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 6-prop-2-enoyloxyhexyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCCCOC(=O)C=C FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOVCTEPPTIOAPX-UHFFFAOYSA-N 8-trimethoxysilyloctyl prop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCCCCCCOC(=O)C=C JOVCTEPPTIOAPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N Bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ONLPKGMCOFNAJA-UHFFFAOYSA-N CO[SiH2]CCCS Chemical compound CO[SiH2]CCCS ONLPKGMCOFNAJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZXZSYHLGFSXNNU-UHFFFAOYSA-N CO[Si](CCCCN(C(=S)SSSSC(N(C)CCCC[Si](OC)(OC)OC)=S)C)(OC)OC Chemical compound CO[Si](CCCCN(C(=S)SSSSC(N(C)CCCC[Si](OC)(OC)OC)=S)C)(OC)OC ZXZSYHLGFSXNNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N Dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N Isoamyl alcohol Chemical compound CC(C)CCO PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N N'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N N-(3-trimethoxysilylpropyl)aniline Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNC1=CC=CC=C1 KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinylpyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MBXULDRFQBQSSK-UHFFFAOYSA-N NCCNCCC[SiH](OC(C)(C)C)OC Chemical compound NCCNCCC[SiH](OC(C)(C)C)OC MBXULDRFQBQSSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940117969 NEOPENTYL GLYCOL Drugs 0.000 description 1
- KPSSIOMAKSHJJG-UHFFFAOYSA-N Neopentyl alcohol Chemical compound CC(C)(C)CO KPSSIOMAKSHJJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N Silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZNICNPSHKQLFF-UHFFFAOYSA-N Succinimide Chemical compound O=C1CCC(=O)N1 KZNICNPSHKQLFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010928 TGA analysis Methods 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002397 Thermoplastic olefin Polymers 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N TiO Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N Tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSCDKUPSJMMGGT-UHFFFAOYSA-L [dibutyl-[2-(6-methylheptylsulfanyl)acetyl]oxystannyl] 2-(6-methylheptylsulfanyl)acetate Chemical compound CC(C)CCCCCSCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CSCCCCCC(C)C YSCDKUPSJMMGGT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GUCYFKSBFREPBC-UHFFFAOYSA-N [phenyl-(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphoryl]-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C(=O)C1=C(C)C=C(C)C=C1C GUCYFKSBFREPBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 1
- 125000004103 aminoalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N dibutyl(oxo)tin Chemical compound CCCC[Sn](=O)CCCC JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KORSJDCBLAPZEQ-UHFFFAOYSA-N dicyclohexylmethane-4,4'-diisocyanate Chemical compound C1CC(N=C=O)CCC1CC1CCC(N=C=O)CC1 KORSJDCBLAPZEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OTARVPUIYXHRRB-UHFFFAOYSA-N diethoxy-methyl-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCOCC1CO1 OTARVPUIYXHRRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 150000002019 disulfides Chemical class 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WOXXJEVNDJOOLV-UHFFFAOYSA-N ethenyl-tris(2-methoxyethoxy)silane Chemical compound COCCO[Si](OCCOC)(OCCOC)C=C WOXXJEVNDJOOLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000003187 heptyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000002609 media Substances 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000003287 optical Effects 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N oxane Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 125000000951 phenoxy group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(O*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- ZXDUPDQEFOYLOM-UHFFFAOYSA-O propylideneazanium Chemical group [CH2-]CC=[NH2+] ZXDUPDQEFOYLOM-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 125000002914 sec-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000000235 small-angle X-ray scattering Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229960002317 succinimide Drugs 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised Effects 0.000 description 1
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N t-BuOH Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N tetraethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCOCCO UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FESWKLNANUIUSP-UHFFFAOYSA-N tetramethyl silicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC.CO[Si](OC)(OC)OC FESWKLNANUIUSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910001929 titanium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N toluene 2,6-diisocyanate Chemical compound CC1=C(N=C=O)C=CC=C1N=C=O RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GQIUQDDJKHLHTB-UHFFFAOYSA-N trichloro(ethenyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)C=C GQIUQDDJKHLHTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTHOKNTVYKTUPI-UHFFFAOYSA-N triethoxy-[3-(3-triethoxysilylpropyltetrasulfanyl)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCSSSSCCC[Si](OCC)(OCC)OCC VTHOKNTVYKTUPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKLXSINPXIQKIB-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(oct-7-enyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCCCCC=C RKLXSINPXIQKIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DQZNLOXENNXVAD-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[2-(7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-yl)ethyl]silane Chemical compound C1C(CC[Si](OC)(OC)OC)CCC2OC21 DQZNLOXENNXVAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZCOEYJEFYGNBM-UHFFFAOYSA-N trimethyl(trimethylgermyloxy)germane Chemical compound C[Ge](C)(C)O[Ge](C)(C)C VZCOEYJEFYGNBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005050 vinyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИFIELD OF TECHNOLOGY
[01] Настоящее раскрытие относится к смоляной композиции, оптическому волокну и способу изготовления оптического волокна.[01] The present disclosure relates to a resin composition, an optical fiber, and a method for manufacturing an optical fiber.
По этой заявке испрашивается приоритет заявки № 2018-215692 на патент Японии, поданной 16 ноября 2018 года, и все составные части, описанные в заявке Японии, включены в эту заявку.This application claims the priority of Japanese Patent Application No. 2018-215692, filed November 16, 2018, and all the constituent parts described in the Japanese application are included in this application.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND OF THE INVENTION
[02] Оптическое волокно обычно имеет покровный слой смолы для защиты стеклянного волокна, которое является оптической средой передачи данных. Необходимо, чтобы оптическое волокно имело хорошие характеристики при боковом давлении для снижения возрастания потерь на прохождение, наводимых микроизгибом, создаваемым в случае, когда боковое давление прикладывается к оптическому волокну.[02] The optical fiber usually has a resin coating layer to protect the glass fiber, which is the optical transmission medium. It is necessary for the optical fiber to have good lateral pressure performance in order to reduce the increase in transmission loss induced by microbending generated when lateral pressure is applied to the optical fiber.
[03] Например, в патентной литературе 1 исследовано улучшение характеристик оптического волокна при боковом давлении путем образования слоя смолы с использованием отверждаемой ультрафиолетовыми лучами смоляной композиции, содержащей наполнитель, выполненный из синтетического кремнезема.[03] For example, Patent Literature 1 studies improving the side pressure performance of an optical fiber by forming a resin layer using a UV-curable resin composition containing a filler made of synthetic silica.
Перечень ссылокLink List
Патентная литератураPatent Literature
[04] [Патентная литература 1] JP 2014-219550 A.[04] [Patent Literature 1] JP 2014-219550 A.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION
[05] Смоляная композиция согласно одному аспекту настоящего раскрытия включает в себя основную смолу, содержащую олигоуретан(мет)акрилат, мономер, инициатор фотополимеризации и силановый связывающий агент; и поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида, имеющие отверждаемую ультрафиолетовым излучением функциональную группу, в которой содержание поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида составляет 1 мас.% или более и 60 мас.% или менее в расчете на общее количество смоляной композиции и величина модификации поверхности относительно поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида составляет 0,15 мг/м2 или более.[05] A resin composition according to one aspect of the present disclosure includes a base resin containing an oligourethane (meth)acrylate, a monomer, a photopolymerization initiator, and a silane coupling agent; and surface-modified inorganic oxide particles having an ultraviolet-curable functional group, in which the content of surface-modified inorganic oxide particles is 1 mass% or more and 60 mass% or less based on the total amount of the resin composition and the surface modification amount relative to surface-modified inorganic oxide particles is 0.15 mg/m 2 or more.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
[06] Фиг. 1 - схематичное поперечное сечение показанного в качестве примера оптического волокна согласно настоящему варианту осуществления.[06] FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an exemplary optical fiber according to the present embodiment.
ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯDESCRIPTION OF EMBODIMENTS
[07] [Проблема, решаемая настоящим раскрытием][07] [Problem solved by the present disclosure]
Покровный слой смолы обычно содержит первичный слой смолы и вторичный слой смолы. Необходимо, чтобы смоляная композиция, образующая вторичный слой смолы, улучшала характеристики оптического волокна при боковом давлении благодаря повышению модуля Юнга. Однако когда содержание наполнителя возрастает, модуль Юнга слоя смолы, образованного из смоляной композиции, может повышаться, но способность к нанесению становится плохой и для слоя смолы характерна тенденция становиться хрупкой.The resin coat typically comprises a primary resin layer and a secondary resin layer. It is necessary that the resin composition forming the secondary resin layer improve the side pressure performance of the optical fiber by increasing the Young's modulus. However, when the content of the filler increases, the Young's modulus of the resin layer formed from the resin composition may increase, but the applicability becomes poor, and the resin layer tends to become brittle.
[08] Задача настоящего раскрытия заключается в создании смоляной композиции, имеющей не только высокий модуль Юнга, необходимый для вторичного слоя смолы, но также и хорошую способность к нанесению, позволяющую формировать вязкий слой смолы; и оптического волокна, содержащего вторичный слой смолы, образованный из смоляной композиции.[08] It is an object of the present disclosure to provide a resin composition having not only a high Young's modulus required for a secondary resin layer, but also a good spreadability to form a viscous resin layer; and an optical fiber containing a secondary resin layer formed from the resin composition.
[09] [Положительный эффект настоящего раскрытия][09] [Beneficial effect of the present disclosure]
Настоящим раскрытием обеспечиваются смоляная композиция для покрытия оптического волокна, имеющего не только высокий модуль Юнга, необходимый для вторичного слоя смолы, но также и хорошую способность к покрытию, позволяющую формировать вязкий слой смолы; и оптическое волокно, содержащее вторичный слой смолы, образованный из смоляной композиции.The present disclosure provides a resin composition for coating an optical fiber having not only a high Young's modulus required for a secondary resin layer, but also good coating ability to form a viscous resin layer; and an optical fiber containing a secondary resin layer formed from the resin composition.
[10] [Описание варианта осуществления настоящего раскрытия][10] [Description of an embodiment of the present disclosure]
Прежде всего составные части варианта осуществления настоящего раскрытия будут описаны путем перечисления их. Смоляная композиция согласно одному аспекту настоящего раскрытия включает в себя основную смолу, содержащую олигоуретан(мет)акрилат, мономер и инициатор фотополимеризации; и поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида, имеющие отверждаемую ультрафиолетовым излучением функциональную группу, в которой содержание поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида составляет 1 мас.% или более и 60 мас.% или менее в расчете на общее количество смоляной композиции, а величина модификации поверхности относительно поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида составляет 0,15 мг/м2 или более.First of all, the constituent parts of an embodiment of the present disclosure will be described by listing them. A resin composition according to one aspect of the present disclosure includes a base resin containing an oligourethane (meth)acrylate, a monomer, and a photopolymerization initiator; and surface-modified inorganic oxide particles having a UV-curable functional group, in which the content of surface-modified inorganic oxide particles is 1 mass% or more and 60 mass% or less based on the total amount of the resin composition, and the surface modification amount relative to surface-modified particles of inorganic oxide is 0.15 mg/m 2 or more.
[11] При использовании в определенных пределах упомянутых выше поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида можно формировать вязкий слой смолы, имеющий не только высокий модуль Юнга, но также обладающий хорошей способностью к нанесению.[11] By using the above-mentioned surface-modified inorganic oxide particles within certain limits, it is possible to form a viscous resin layer not only having a high Young's modulus, but also having a good application ability.
[12] С точки зрения хорошей дисперсионной способности в смоляной композиции и поэтому легкого улучшения способности к нанесению величина модификации поверхности относительно поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида может быть 0,15 мг/м2 или более и 2,5 мг/м2 или менее.[12] From the viewpoint of good dispersibility in the resin composition and therefore easy improvement in application ability, the amount of surface modification relative to surface-modified inorganic oxide particles can be 0.15 mg/m 2 or more and 2.5 mg/m 2 or less .
[13] Упомянутая выше функциональная группа может быть по меньшей мере одной группой, выбираемой из групп, состоящих из акрилоильной группы, метакрилоильной группы и винильной группы. Это облегчает формирование слоя смолы, имеющего высокий модуль Юнга.[13] The above-mentioned functional group may be at least one group selected from the groups consisting of an acryloyl group, a methacryloyl group, and a vinyl group. This facilitates the formation of a resin layer having a high Young's modulus.
[14] С точки зрения образования слоя смолы, имеющего высокий модуль Юнга, средний размер первичных частиц из числа поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида может быть 800 нм или менее.[14] In terms of forming a resin layer having a high Young's modulus, the average primary particle size of the surface-modified inorganic oxide particles may be 800 nm or less.
[15] Материал вторичного покрытия для оптического волокна согласно одному аспекту настоящего раскрытия включает в себя упомянутую выше смоляную композицию. Используя смоляную композицию согласно настоящему варианту осуществления для вторичного слоя смолы, можно изготавливать оптическое волокно, имеющее хорошие характеристики при боковом давлении.[15] The secondary coating material for optical fiber according to one aspect of the present disclosure includes the above-mentioned resin composition. By using the resin composition according to the present embodiment for the secondary resin layer, it is possible to manufacture an optical fiber having good side pressure performance.
[16] Оптическое волокно согласно одному аспекту настоящего раскрытия содержит стеклянное волокно, содержащее сердцевину и оболочку, первичный слой смолы, контактирующий со стеклянным волокном и покрывающий стеклянное волокно, и вторичный слой смолы, покрывающий первичный слой смолы, и вторичный слой смолы содержит отвержденный продукт смоляной композиции. Смоляную композицию согласно настоящему варианту осуществления наносят на вторичный слой смолы, что позволяет улучшать характеристики оптического волокна при боковом давлении.[16] An optical fiber according to one aspect of the present disclosure comprises a glass fiber having a core and a cladding, a primary resin layer contacting the glass fiber and coating the glass fiber, and a secondary resin layer coating the primary resin layer, and the secondary resin layer comprising a cured resin product. compositions. The resin composition according to the present embodiment is applied to the secondary resin layer, which can improve the side pressure performance of the optical fiber.
[17] Способ изготовления оптического волокна согласно одному аспекту настоящего раскрытия включает в себя этап нанесения упомянутой выше смоляной композиции на внешнюю периферию стеклянного волокна, состоящего из сердцевины и оболочки, и этап отверждения смоляной композиции путем облучения ультрафиолетовыми лучами после этапа нанесения. Этим способом можно изготавливать оптическое волокно, имеющее хорошие характеристики при боковом давлении.[17] The method for manufacturing an optical fiber according to one aspect of the present disclosure includes the step of applying the above-mentioned resin composition to the outer periphery of a core-clad glass fiber, and the step of curing the resin composition by ultraviolet irradiation after the application step. By this method, it is possible to produce an optical fiber having good lateral pressure characteristics.
[18] [Подробное изложение варианта осуществления настоящего раскрытия][18] [Detailed summary of an embodiment of the present disclosure]
Конкретные примеры смоляной композиции и оптического волокна согласно вариантам осуществления настоящего раскрытия будут описаны с обращением при необходимости к чертежам. Настоящее изобретение не ограничено этими примерами, а выражается формулой изобретения и предполагается включающим значащие эквиваленты для формулы изобретения и все модификации в пределах формулы изобретения. В нижеследующем описании одинаковые позиции придаются одним и тем же элементам при рассмотрении чертежа, а излишние пояснения опускаются.Specific examples of the resin composition and optical fiber according to the embodiments of the present disclosure will be described with reference to the drawings as necessary. The present invention is not limited to these examples, but is expressed by the claims and is intended to include meaningful equivalents to the claims and all modifications within the claims. In the following description, the same reference numbers are given to the same elements when considering the drawing, and unnecessary explanations are omitted.
[19] <Смоляная композиция>[19] <Resin Composition>
Смоляная композиция согласно настоящему варианту осуществления включает в себя основную смолу, содержащую олигоуретан(мет)акрилат, мономер и инициатор фотополимеризации; и поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида, имеющие функциональную группу, отверждаемую ультрафиолетовым излучением.The resin composition according to the present embodiment includes a base resin containing an oligourethane (meth)acrylate, a monomer, and a photopolymerization initiator; and surface-modified inorganic oxide particles having a UV curable functional group.
[20] (Мет)акрилат означает акрилат или метакрилат, соответствующий ему. То же самое применимо к (мет)акриловой кислоте.[20] (Meth)acrylate means acrylate or methacrylate corresponding to it. The same applies to (meth)acrylic acid.
[21] (Поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида)[21] (Surface-modified inorganic oxide particles)
Для получения поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида согласно настоящему варианту осуществления поверхность частиц неорганического оксида обрабатывают силановым соединением, имеющим функциональную группу, отверждаемую ультрафиолетовым излучением, и функциональную группу, отверждаемую ультрафиолетовым излучением, помещают на поверхность частиц неорганического оксида. То есть, поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида состоят из неорганического компонента и органического компонента. Функциональная группа может быть акрилоильной группой, метакрилоильной группой или винильной группой. Наличие такой функциональной группы облегчает формирование слоя смолы, имеющего высокий модуль Юнга.To obtain the surface-modified inorganic oxide particles according to the present embodiment, the surface of the inorganic oxide particles is treated with a silane compound having a UV-curable functional group, and the UV-curable functional group is placed on the surface of the inorganic oxide particles. That is, the surface-modified inorganic oxide particles are composed of an inorganic component and an organic component. The functional group may be an acryloyl group, a methacryloyl group, or a vinyl group. The presence of such a functional group facilitates the formation of a resin layer having a high Young's modulus.
[22] Примеры силанового соединения, имеющего отверждаемую ультрафиолетовым излучением группу, включают в себя 3-метакрилоксипропилтриметоксисилан, 3-акрилоксипропилтриметоксисилан, 3-метакрилоксипропилтриэтоксисилан, 3-акрилоксипропилтриэтоксисилан, 8-метакрилоксиоктилтриметоксисилан, 8-акрилоксиоктилтриметоксисилан, 7-октенилтриметоксисилан, винилтриметоксисилан и винилтриэтоксисилан.[22] Examples of the silane compound having a UV-curable group include 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyltriethoxysilane, 8-methacryloxyoctyltrimethoxysilane, 8-acryloxyoctyltrimethoxysilane, 7-octenyltrimethoxysilane, and vinyltrimethoxysilane.
[23] Поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида согласно настоящему варианту осуществления диспергируют в дисперсионной среде. Использование поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида, диспергированных в дисперсионной среде, позволяет получать однородную дисперсию поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида в смоляной композиции и поэтому повышать стабильность смоляной композиции при хранении. Дисперсионная среда особенно не ограничена при условии, что отверждение смоляной композиции не затрудняется. Дисперсионная среда может быть реакционноспособной или нереакционноспособной. Когда дисперсионную среду, включающую поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида, наблюдают с помощью способа малоуглового рассеяния рентгеновских лучей и не обнаруживают агрегированных частиц, то поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида могут считаться диспергированными как первичные частицы.[23] The surface-modified inorganic oxide particles according to the present embodiment are dispersed in a dispersion medium. The use of the surface-modified inorganic oxide particles dispersed in the dispersion medium makes it possible to obtain a uniform dispersion of the surface-modified inorganic oxide particles in the resin composition and therefore improve the storage stability of the resin composition. The dispersion medium is not particularly limited as long as curing of the resin composition is not difficult. The dispersion medium may be reactive or non-reactive. When a dispersion medium including surface-modified inorganic oxide particles is observed by the small-angle X-ray scattering method and no aggregated particles are found, the surface-modified inorganic oxide particles can be considered dispersed as primary particles.
[24] Мономер, такой как (мет)акрилоильное соединение и эпоксидное соединение, можно использовать в качестве реакционноспособной дисперсной среды. Примеры (мет)акрилоильного соединения включают в себя 1,6-гександиолди(мет)акрилат, модифицированный оксидом этилена ди(мет)акрилат бисфенола А, полиэтиленгликольди(мет)акрилат, модифицированный оксидом пропилена ди(мет)акрилат бисфенола А, полипропиленгликольди(мет)акрилат, политетраметиленгликольди(мет)акрилат, 2-гидрокси-3-феноксипропил(мет)акрилат, продукт присоединения (мет)акриловой кислоты к пропиленгликольдиглицидному эфиру, продукт присоединения (мет)акриловой кислоты к трипропиленгликольдиглицидному эфиру и продукт присоединения (мет)акриловой кислоты к глицериндиглицидному эфиру. (Мет)акрилоильные соединения, представленные в качестве примеров мономеров, описанные выше, могут быть использованы в качестве дисперсионной среды.[24] A monomer such as a (meth)acryloyl compound and an epoxy compound can be used as the reactive dispersion medium. Examples of the (meth)acryloyl compound include 1,6-hexanediol di(meth)acrylate, ethylene oxide-modified bisphenol A di(meth)acrylate, polyethylene glycol di(meth)acrylate, propylene oxide-modified bisphenol A di(meth)acrylate, polypropylene glycol di(meth )acrylate, polytetramethylene glycol di(meth)acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl(meth)acrylate, (meth)acrylic acid adduct to propylene glycol diglycide ether, (meth)acrylic acid to tripropylene glycol diglycide ether adduct, and (meth)acrylic acid adduct to glycerol diglycide ether. The (meth)acryloyl compounds exemplified as the monomers described above can be used as the dispersion medium.
[25] Кетоновый растворитель, такой как метилэтилкетон (MEK), спиртовой растворитель, такой как метанол (MeOH), пропиленгликольмонометиловый эфир (PGME) или эфирный растворитель, такой как пропиленгликольмонометилэфирацетат (PGMEA), можно использовать в качестве нереакционноспособной дисперсионной среды. В случае использования нереакционноспособной дисперсной среды смоляная композиция может быть получена путем смешения основной смолы и поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида, диспергированных в дисперсионной среде, и удаления части дисперсионной среды.[25] A ketone solvent such as methyl ethyl ketone (MEK), an alcoholic solvent such as methanol (MeOH), propylene glycol monomethyl ether (PGME), or an ether solvent such as propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA) can be used as the non-reactive dispersion medium. In the case of using a non-reactive dispersion medium, a resin composition can be obtained by mixing a base resin and surface-modified inorganic oxide particles dispersed in the dispersion medium and removing a portion of the dispersion medium.
[26] Вследствие хорошей дисперсионной способности в смоляной композиции и легкости образования гладкого слоя смолы предпочтительно, чтобы поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида были частицами, получаемыми путем обработки поверхности по меньшей мере одного, выбираемого из группы, состоящей из диоксида кремния (кремнезема), диоксида циркония (оксида циркония), оксида алюминия (глинозема), оксида магния (магнезии), оксида титана (диоксида титана), оксида олова и оксида цинка. С точки зрения небольших затрат, легкости обработки поверхности, проницаемости для ультрафиолетовых лучей и легкости получения слоя смолы с надлежащей твердостью более предпочтительно использовать поверхностно-модифицированные частицы кремнезема в качестве поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида согласно настоящему варианту осуществления.[26] Due to the good dispersibility in the resin composition and the ease of forming a smooth resin layer, it is preferable that the surface-modified inorganic oxide particles are particles obtained by surface treatment of at least one selected from the group consisting of silica (silica) dioxide zirconium (zirconium oxide), alumina (alumina), magnesium oxide (magnesia), titanium oxide (titanium dioxide), tin oxide and zinc oxide. From the viewpoint of low cost, ease of surface treatment, ultraviolet ray permeability, and ease of obtaining a resin layer with proper hardness, it is more preferable to use surface-modified silica particles as surface-modified inorganic oxide particles according to the present embodiment.
[27] С точки зрения повышения модуля Юнга слоя смолы средний размер первичных частиц из числа поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида может быть 800 нм или менее, предпочтительно 1 нм или более и 650 нм или менее, более предпочтительно 5 нм или более и 500 нм или менее и еще более предпочтительно 10 нм или более и 200 нм или менее. Средний диаметр первичных частиц может быть определен, например, путем анализа изображений электронного микроскопа, способом рассеяния света или методом Брунауэра-Эммета-Теллера. Дисперсионная среда, в которой первичная частица из числа поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида диспергирована, выглядит визуально прозрачной, когда диаметр первичной частицы является небольшим. Когда диаметр первичной частицы является относительно большим (40 нм или более), дисперсионная среда, в которой первичная частица диспергирована, представляется замутненной, но осадок не наблюдается.[27] From the viewpoint of increasing the Young's modulus of the resin layer, the average primary particle size of the surface-modified inorganic oxide particles may be 800 nm or less, preferably 1 nm or more and 650 nm or less, more preferably 5 nm or more and 500 nm or less and even more preferably 10 nm or more and 200 nm or less. The average primary particle diameter can be determined, for example, by analyzing electron microscope images, by light scattering or by the Brunauer-Emmett-Teller method. The dispersion medium in which the primary particle of the surface-modified inorganic oxide particles is dispersed appears visually transparent when the diameter of the primary particle is small. When the diameter of the primary particle is relatively large (40 nm or more), the dispersion medium in which the primary particle is dispersed appears cloudy, but no precipitation is observed.
[28] Содержание поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида составляет 1 мас.% или более и 60 мас.% или менее, предпочтительно, чтобы оно составляло 3 мас.% или более и 55 мас.% или менее, более предпочтительно 5 мас.% или более и 50 мас.% или менее и еще более предпочтительно 10 мас.% или более и 40 мас.% или менее в расчете на общее количество смоляной композиции (общее количество основной смолы и поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида). Содержание поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида, составляющее 1 мас.% или более, позволяет легко формировать слой смолы с хорошими характеристиками при боковом давлении. Следствием содержания поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида, составляющего 60 мас.% или менее, является легкое повышение способности к нанесению смоляной композиции и это позволяет формировать вязкий слой смолы. Общее количество смоляной композиции и общее количество отвержденного продукта смоляной композиции можно считать одинаковыми. Содержание поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида составляет 1 мас.% или более и 60 мас.% или менее, предпочтительно, чтобы оно составляло 3 мас.% или более и 55 мас.% или менее, более предпочтительно 5 мас.% или более и 50 мас.% или менее и еще более предпочтительно 10 мас.% или более и 40 мас.% или менее в расчете на общее количество вторичного слоя смолы (общее количество отвержденной смоляной композиции, образующей вторичный слой смолы).[28] The content of surface-modified inorganic oxide particles is 1 mass% or more and 60 mass% or less, preferably 3 mass% or more and 55 mass% or less, more preferably 5 mass% or more and 50 wt.% or less, and even more preferably 10 wt.% or more and 40 wt.% or less, based on the total amount of the resin composition (total amount of base resin and surface-modified inorganic oxide particles). The content of surface-modified inorganic oxide particles of 1 mass% or more makes it easy to form a resin layer with good side pressure performance. The content of surface-modified inorganic oxide particles of 60% by mass or less results in a slight increase in the deposition ability of the resin composition, and this makes it possible to form a viscous resin layer. The total amount of the resin composition and the total amount of the cured product of the resin composition can be considered the same. The content of the surface-modified inorganic oxide particles is 1 mass% or more and 60 mass% or less, preferably 3 mass% or more and 55 mass% or less, more preferably 5 mass% or more, and 50 wt.% or less, and even more preferably 10 wt.% or more and 40 wt.% or less, based on the total amount of the secondary resin layer (the total amount of the cured resin composition forming the secondary resin layer).
[29] Величина модификации поверхности относительно поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида составляет 0,15 мг/м2 или более, предпочтительно, чтобы она составляла 0,15 мг/м2 или более и 2,5 мг/м2 или менее, более предпочтительно 0,20 мг/м2 или более и 2,2 мг/м2 или менее, еще более предпочтительно 0,25 мг/м2 или более и 2,0 мг/м2 или менее и особенно предпочтительно 0,30 мг/м2 или более и 1,8 мг/м2 или менее. Величина модификации поверхности в упомянутых выше пределах позволяет легко регулировать вязкость смоляной композиции.[29] The surface modification amount relative to the surface-modified inorganic oxide particles is 0.15 mg/m 2 or more, it is preferably 0.15 mg/m 2 or more and 2.5 mg/m 2 or less, more preferably 0.20 mg/m 2 or more and 2.2 mg/m 2 or less, even more preferably 0.25 mg/m 2 or more and 2.0 mg/m 2 or less, and particularly preferably 0.30 mg /m 2 or more and 1.8 mg/m 2 or less. The amount of surface modification within the above-mentioned range makes it easy to control the viscosity of the resin composition.
[30] «Величина модификации поверхности» согласно настоящему описанию может быть вычислена по удельной площади поверхности поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида и относительному содержанию органического компонента. Органический компонент представляет собой компонент, получаемый в результате отверждения ультрафиолетовым излучением функциональной группы, введенной в частицы неорганического оксида перед модификацией поверхности. Например, когда поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида состоят из частиц кремнезема, иные компоненты, а не SiO2, представляют собой органические компоненты. Удельная площадь поверхности может быть определена методом адсорбции азота Брунауэра-Эммета-Теллера, а относительное содержание органического компонента может быть определено путем термогравиметрического/дифференциального термического анализа (TG/DTA). Величину модификации поверхности относительно поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида можно определять, выделяя частицы из дисперсионной среды перед приготовлением смоляной композиции, и можно определять, выделяя частицы из смоляной композиции после приготовления смоляной композиции.[30] The "surface modification amount" according to the present disclosure can be calculated from the specific surface area of the surface-modified inorganic oxide particles and the relative content of the organic component. The organic component is a component obtained by ultraviolet curing of a functional group introduced into the inorganic oxide particles before surface modification. For example, when the surface-modified inorganic oxide particles are composed of silica particles, components other than SiO 2 are organic components. The specific surface area can be determined by the Brunauer-Emmett-Teller nitrogen adsorption method, and the relative content of the organic component can be determined by thermogravimetric/differential thermal analysis (TG/DTA). The surface modification amount relative to the surface-modified inorganic oxide particles can be determined by separating the particles from the dispersion medium before preparing the resin composition, and can be determined by separating the particles from the resin composition after preparing the resin composition.
[31] (Основная смола)[31] (Main Resin)
Основная смола согласно настоящему варианту осуществления содержит олигоуретан(мет)акрилат, мономер и инициатор фотополимеризации.The base resin according to the present embodiment contains an oligourethane (meth)acrylate, a monomer, and a photopolymerization initiator.
[32] В качестве олигоуретан(мет)акрилата можно использовать олигомер, получаемый реагированием полиольного соединения, полиизоцианатного соединения и содержащего гидроксильную группу (мет)акрилатного соединения.[32] As the oligourethane (meth)acrylate, an oligomer obtained by reacting a polyol compound, a polyisocyanate compound, and a hydroxyl-containing (meth)acrylate compound can be used.
[33] Примеры полиольного соединения включают в себя политетраметиленгликоль, полипропиленгликоль и диол этиленоксидного присоединения бисфенола А. Примеры полиизоцианатного соединения включают в себя 2,4-толилендиизоцианат, 2,6-толилендиизоцианат, изофорондиизоцианат и 4,4'-дизиизоцианат дициклогексилметана. Примеры содержащего гидроксильную группу (мет)акрилатного соединения включают в себя 2-гидроксиэтил(мет)акрилат, 2-гидроксибутил(мет)акрилат, 1,6-гександиолмоно(мет)акрилат, пентаэритритолтри(мет)акрилат, 2-гидроксипропил(мет)акрилат и трипропиленгликольмоно(мет)акрилат.[33] Examples of the polyol compound include polytetramethylene glycol, polypropylene glycol, and ethylene oxide addition diol of bisphenol A. Examples of the polyisocyanate compound include 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, and dicyclohexylmethane 4,4'-diisocyanate. Examples of the hydroxyl-containing (meth)acrylate compound include 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 2-hydroxybutyl (meth)acrylate, 1,6-hexanediol mono(meth)acrylate, pentaerythritoltri(meth)acrylate, 2-hydroxypropyl(meth) acrylate; and tripropylene glycol mono(meth)acrylate.
[34] С точки зрения регулирования модуля Юнга слоя смолы среднечисловая молекулярная масса полиольного соединения может быть 300 или более и 3000 или менее.[34] In terms of adjusting the Young's modulus of the resin layer, the number average molecular weight of the polyol compound may be 300 or more and 3000 or less.
[35] В качестве катализатора при синтезе олигоуретан(мет)акрилата обычно используют оловоорганическое соединение. Примеры оловоорганического соединения включают в себя дилаурат дибутилолова, диацетат дибутилолова, малеат дибутилолова, бис(2-этилгексилмеркаптоацетат) дибутилолова, бис(изооктилмеркаптоацетат) дибутилолова и оксид дибутилолова. С точки зрения легкой доступности или характеристики катализатора предпочтительно использовать дилаурат дибутилолова или диацетат дибутилолова в качестве катализатора.[35] An organotin compound is commonly used as a catalyst in the synthesis of oligourethane(meth)acrylate. Examples of the organotin compound include dibutyltin dilaurate, dibutyltin diacetate, dibutyltin maleate, dibutyltin bis(2-ethylhexylmercaptoacetate), dibutyltin bis(isooctylmercaptoacetate), and dibutyltin oxide. From the viewpoint of easy availability or performance of the catalyst, it is preferable to use dibutyltin dilaurate or dibutyltin diacetate as the catalyst.
[36] При синтезе олигоуретан(мет)акрилата могут быть использованы низшие спирты, имеющие 5 или менее атомов углерода. Примеры низших спиртов включают в себя метанол, этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол, 2-бутанол, 2-метил-2-пропанол, 1-пентанол, 2-пентанол, 3-пентанол, 2-метил-1-бутанол, 3-метил-1-бутанол, 2-метил-2-бутанол, 3-метил-2-бутанол и 2,2-диметил-1-пропанол.[36] In the synthesis of oligourethane (meth)acrylate, lower alcohols having 5 or less carbon atoms can be used. Examples of lower alcohols include methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, 2-methyl-2-propanol, 1-pentanol, 2-pentanol, 3-pentanol, 2-methyl- 1-butanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-2-butanol, 3-methyl-2-butanol and 2,2-dimethyl-1-propanol.
[37] Кроме того, смоляная композиция согласно настоящему варианту осуществления может содержать эпокси(мет)акрилатный олигомер в качестве олигомера. В качестве эпокси(мет)акрилатного олигомера может быть использован олигомер, получаемый реагированием соединения, имеющего (мет)акрилоильную группу, с эпоксидной смолой, имеющей две или большее количество глицидильных групп.[37] In addition, the resin composition according to the present embodiment may contain an epoxy(meth)acrylate oligomer as an oligomer. As the epoxy(meth)acrylate oligomer, an oligomer obtained by reacting a compound having a (meth)acryloyl group with an epoxy resin having two or more glycidyl groups can be used.
[38] В качестве мономера может быть использован монофункциональный мономер, имеющий одну полимеризуемую группу, или полифункциональный мономер, имеющий две или большее количество полимеризуемых групп. Можно смешивать и использовать два или большее количество мономеров.[38] As the monomer, a monofunctional monomer having one polymerizable group or a polyfunctional monomer having two or more polymerizable groups can be used. You can mix and use two or more monomers.
[39] Примеры монофункционального мономера включают в себя (мет)акрилатные мономеры, такие как метил(мет)акрилат, этил(мет)акрилат, пропил(мет)акрилат, n-бутил(мет)акрилат, втор-бутил(мет)акрилат, трет-бутил(мет)акрилат, изобутил(мет)акрилат, n-пентил(мет)акрилат, изопентил(мет)акрилат, гексил(мет)акрилат, гептил(мет)акрилат, изоамил(мет)акрилат, 2-этилгексил(мет)акрилат, n-октил(мет)акрилат, изооктил(мет)акрилат, изодецил(мет)акрилат, лаурил(мет)акрилат, 2-феноксиэтил(мет)акрилат, 3-феноксибензил(мет)акрилат, феноксидиэтиленгликоль(мет)акрилат, феноксиполиэтиленгликоль(мет)акрилат, 4-трет-бутилциклогексанол(мет)акрилат, тетрагидрофурфурил(мет)акрилат, бензил(мет)акрилат, дициклопентенил(мет)акрилат, дициклопентенилоксиэтил(мет)акрилат, дициклопентанил(мет)акрилат, нонилфенолполиэтиленгликоль(мет)акрилат, нонилфеноксиполиэтиленгликоль(мет)акрилат и изоборнил(мет)акрилат; содержащие карбоксильную группу мономеры, такие как (мет)акриловая кислота, димер (мет)акриловой кислоты, карбоксиэтил(мет)акрилат, карбоксипентил(мет)акрилат и ω-карбокси-поликапролактон(мет)акрилат; гетероциклические (мет)акрилаты, такие как N-акрилоилморфолин, N-винилпирролидон, N-винилкапролактам, N-акрилоилпиперидин, N- метакрилоилпиперидин, N-акрилоилпирролидин 3-(3-пиридинил)пропил(мет)акрилат и циклический триметилолпропанформальакрилат; малеимидные мономеры, такие как малеимид, N-циклогексилмалеимид и N-фенилмалеимид; N-замещенные амидные мономеры, такие как (мет)акриламид, N, N-диметил(мет)акриламид, N, N-диэтил(мет)акриламид, N-гексил(мет)акриламид, N-метил(мет)акриламид, N-изопропил(мет)акриламид, N-бутил(мет)акриламид, N-метилол(мет)акриламид и N-метилолпропан(мет)акриламид; аминоалкильные (мет)акрилатные мономеры, такие как аминоэтил(мет)акрилат, аминопропил(мет)акрилат, N, N-диметиламиноэтил(мет)акрилат и трет-бутиламиноэтил(мет)акрилат; и сукцинимидные мономеры, такие как N-(мет)акрилоилоксиметиэтиленсукцинимид, N-(мет)акрилоил-6-оксигексаметиленсукцинимид и N-(мет)акрилоил-8-оксиоктаметиленсукцинимид.[39] Examples of the monofunctional monomer include (meth)acrylate monomers such as methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, propyl (meth)acrylate, n-butyl (meth)acrylate, sec-butyl (meth)acrylate , tert-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, n-pentyl (meth) acrylate, isopentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, heptyl (meth) acrylate, isoamyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth)acrylate, n-octyl(meth)acrylate, isooctyl(meth)acrylate, isodecyl(meth)acrylate, lauryl(meth)acrylate, 2-phenoxyethyl(meth)acrylate, 3-phenoxybenzyl(meth)acrylate, phenoxydiethylene glycol(meth ) acrylate, phenoxy polyethylene glycol (meth) acrylate, 4-tert-butylcyclohexanol (meth) acrylate, tetrahydrofurfuryl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, dicyclopentenyl (meth) acrylate, dicyclopentenyloxyethyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, nonylphenol polyethylene glycol (meth)acrylate, nonylphenoxypolyethylene glycol (meth)acrylate and isobornyl (meth)acrylate; carboxyl group-containing monomers such as (meth)acrylic acid, (meth)acrylic acid dimer, carboxyethyl (meth)acrylate, carboxypentyl (meth)acrylate and ω-carboxypolycaprolactone (meth)acrylate; heterocyclic (meth)acrylates such as N-acryloylmorpholine, N-vinylpyrrolidone, N-vinylcaprolactam, N-acryloylpiperidine, N-methacryloylpiperidine, N-acryloylpyrrolidine 3-(3-pyridinyl)propyl(meth)acrylate and cyclic trimethylolpropane formal acrylate; maleimide monomers such as maleimide, N-cyclohexylmaleimide and N-phenylmaleimide; N-substituted amide monomers such as (meth)acrylamide, N,N-dimethyl(meth)acrylamide, N,N-diethyl(meth)acrylamide, N-hexyl(meth)acrylamide, N-methyl(meth)acrylamide, N -isopropyl(meth)acrylamide, N-butyl(meth)acrylamide, N-methylol(meth)acrylamide and N-methylolpropane(meth)acrylamide; aminoalkyl (meth)acrylate monomers such as aminoethyl (meth)acrylate, aminopropyl (meth)acrylate, N,N-dimethylaminoethyl (meth)acrylate and t-butylaminoethyl (meth)acrylate; and succinimide monomers such as N-(meth)acryloyloxymethylethylenesuccinimide, N-(meth)acryloyl-6-oxyhexamethylenesuccinimide and N-(meth)acryloyl-8-oxyoctamethylenesuccinimide.
[40] Примеры полифункционального мономера включают в себя этиленгликольди(мет)акрилат, полиэтиленгликольди(мет)акрилат, полипропиленгликольди(мет)акрилат, неопентилгликольди(мет)акрилат, трипропиленгликольди(мет)акрилат, ди(мет)акрилат алкиленоксидного продукта присоединения бисфенола А, тетраэтиленгликольди(мет)акрилат, неопентилгликольди(мет)акрилат гидроксипиваликовой кислоты, 1,4-бутандиолди(мет)акрилат, 1,6-гександиолди(мет)акрилат, 1,9-нонандиолди(мет)акрилат, 1,12-додекандиолди(мет)акрилат, 1,14-тетрадекандиолди(мет)акрилат, 1,16-гексадкандиолди(мет)акрилат, 1,20-эйкозандиолди(мет)акрилат, изопентилдиолди(мет)акрилат, 3-этил-1,8-октандиолди(мет)акрилат, ди(мет)акрилат продукта присоединения оксида этилена бисфенола А, триметилолпропантри(мет)акрилат, триметилолоктантри(мет)акрилат, триметилолпропанполиетокситри(мет)акрилат, триметилолпропанполипрокситри(мет)акрилат, триметилолпропанполиетоксиполиполипропокситри(мет)акрилат, трис[(мет)акрилоилоксиэтил]изоцианурат, пентаэритритолтри(мет)акрилат, пентаэритротолполиэтокситетра(мет)акрилат, пентаэритротолполипропкситетра(мет)акрилат, пентаэритротолтетра(мет)акрилат, дитриметилолпропантетра(мет)акрилат, дипентаэритролтетра(мет)акрилат, дипентаэритролпента(мет)акрилат, дипентаэритролгекса(мет)акрилат и модифицированный капролактоном трис[(мет)акрилоилоксиэтил]изоцианурат.[40] Examples of the polyfunctional monomer include ethylene glycol di(meth)acrylate, polyethylene glycol di(meth)acrylate, polypropylene glycol di(meth)acrylate, neopentyl glycol di(meth)acrylate, tripropylene glycol di(meth)acrylate, bisphenol A alkylene oxide adduct di(meth)acrylate, tetraethylene glycol di(meth)acrylate, hydroxypivalic acid neopentyl glycol di(meth)acrylate, 1,4-butanedioldi(meth)acrylate, 1,6-hexanedioldi(meth)acrylate, 1,9-nonanedioldi(meth)acrylate, 1,12-dodecanedioldi( meth)acrylate, 1,14-tetradecanedioldi(meth)acrylate, 1,16-hexadecanedioldi(meth)acrylate, 1,20-eicosandioldi(meth)acrylate, isopentyldioldi(meth)acrylate, 3-ethyl-1,8-octanedioldi( meth)acrylate, bisphenol A ethylene oxide di(meth)acrylate, trimethylolpropanetri(meth)acrylate, trimethyloloctantri(meth)acrylate, trimethylolpropanepolyethoxytri(meth)acrylate, trimethylolpropanepolyproxytri(meth)acrylate, trimethylolpropanepolyethoxypolypropoxytri(meth)acrylate, tris[(meth )acryloyloxyethyl]isocyanurate, pentaerythritol ri(meth)acrylate, pentaerythrotolpolyethoxytetra(meth)acrylate, pentaerythrotolpolypropxytetra(meth)acrylate, pentaerythrotoltetra(meth)acrylate, ditrimethylolpropanetetra(meth)acrylate, dipentaerythroltetra(meth)acrylate, dipentaerythrolpenta(meth)acrylate, dipentaerythrolhexa(meth)acrylate and modified caprolacto tris[(meth)acryloyloxyethyl]isocyanurate.
[41] Инициатор фотополимеризации может быть надлежащим образом выбран и использован из числа известных радикальных инициаторов фотополимеризации. Примеры инициатора фотополимеризации включают в себя 1-гидроксициклогексилфенилкетон (Omnirad 184, производимый IGM Resins), 2,2-диметокси-2-фенилацетофенон, 1-(4-изопропилфенил)-2-гидрокси-2-метилпропан-1-он, оксид бис(2,6-диметоксибензоил)-2,4,4-триметилпентилфосфина, 2-метил-1-[4-(метилтиофенил)]-2-морфолинопропан-1-он (Omnirad 907, производимый IGM Resins), оксид 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфина (Omnirad TPO, производимый IGM Resins) и оксид бис(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфина (Omnirad 819, производимый IGM Resins).[41] The photopolymerization initiator may be appropriately selected and used from known radical photopolymerization initiators. Examples of the photopolymerization initiator include 1-hydroxycyclohexylphenyl ketone (Omnirad 184, manufactured by IGM Resins), 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 1-(4-isopropylphenyl)-2-hydroxy-2-methylpropan-1-one, bis oxide (2,6-dimethoxybenzoyl)-2,4,4-trimethylpentylphosphine, 2-methyl-1-[4-(methylthiophenyl)]-2-morpholinopropan-1-one (Omnirad 907, manufactured by IGM Resins), oxide 2.4 ,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine (Omnirad TPO, manufactured by IGM Resins); and bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphine oxide (Omnirad 819, manufactured by IGM Resins).
[42] Кроме того, смоляная композиция может содержать силановый связывающий агент, выравнивающее вещество, противовспенивающее вещество, антиоксидант и т.п.[42] In addition, the resin composition may contain a silane coupling agent, a leveling agent, an antifoam agent, an antioxidant, and the like.
[43] Силановый связывающий агент не особенно ограничен при условии, что он не препятствует отверждению смоляной композиции. Примеры силанового связывающего агента включают в себя тетраметилсиликат, тетраэтилсиликат, меркаптопропилтриметоксисилан, винилтрихлорсилан, винилтриэтоксисилан, винилтрис(β-метокси-этокси)силан, β-(3,4-эпоксициклогексил)-этилтриметоксисилан, диметоксидиметилсилан, диэтоксидиметилсилан, 3-акрилоксипропилтриметоксисилан, γ-глицидоксипропилтриметоксисилан, γ-глицидоксипропилметилдиэтоксисилан, γ-метакрилоксипропилтриметоксисилан, N-(β-аминоэтил)-γ-аминопропилтриметоксисилан, N-(β-аминоэтил)-γ-аминопропилтриметилдиметоксисилан, N-фенил-γ-аминопропилтриметоксисилан, γ-хлорпропилтриметоксисилан, γ-меркаптопропилметоксисилан, γ-аминопропилтриметоксисилан, бис-[3-(триэтоксисилил)пропил]тетрасульфид, бис-[3-триэтоксилил)пропил]дисульфид, тетрасульфид γ-триметоксисилилпропилдиметилтиокарбамила и тетрасульфид γ-триметоксисилилпропилбензотиазила.[43] The silane coupling agent is not particularly limited as long as it does not interfere with the curing of the resin composition. Examples of the silane coupling agent include tetramethylsilicate, tetraethylsilicate, mercaptopropyltrimethoxysilane, vinyltrichlorosilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris(β-methoxyethoxy)silane, β-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, dimethoxydimethylsilane, diethoxydimethylsilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane , γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, N-(β-aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-(β-aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethyldimethoxysilane, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-chloropropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropylmethoxysilane, γ -aminopropyltrimethoxysilane, bis-[3-(triethoxysilyl)propyl]tetrasulfide, bis-[3-triethoxylyl)propyl]disulfide, γ-trimethoxysilylpropyldimethylthiocarbamyl tetrasulfide and γ-trimethoxysilylpropylbenzothiazyl tetrasulfide.
[44] Предпочтительно, чтобы при 45°С вязкость смоляной композиции согласно настоящему варианту осуществления составляла 300 мПа⋅с или более и 5000 МПа⋅с или менее, более предпочтительно, чтобы она составляла 400 мПа⋅с или более и 4500 мПа⋅с или менее, еще более предпочтительно, чтобы она составляла 500 мПа⋅с или более и 3500 мПа⋅с или менее, а особенно предпочтительно, чтобы она составляла 600 мПа⋅с или более и 3000 мПа⋅с или менее. При вязкости смоляной композиции в указанных выше пределах может быть повышена способность к нанесению смоляной композиции.[44] Preferably, at 45°C, the viscosity of the resin composition according to the present embodiment is 300 mPa⋅s or more and 5000 MPa⋅s or less, more preferably it is 400 mPa⋅s or more and 4500 mPa⋅s or however, it is even more preferred that it is 500 mPa⋅s or more and 3500 mPa⋅s or less, and it is particularly preferred that it is 600 mPa⋅s or more and 3000 mPa⋅s or less. When the viscosity of the resin composition is within the above range, the application ability of the resin composition can be improved.
[45] Смоляную композицию согласно настоящему варианту осуществления можно надлежащим образом использовать в качестве материала вторичного покрытия оптического волокна. При использовании смоляной композиции согласно настоящему варианту осуществления для вторичного слоя смолы можно получать оптическое волокно, имеющее высокий модуль Юнга и хорошие характеристики при боковом давлении.[45] The resin composition according to the present embodiment can be appropriately used as an optical fiber secondary coating material. By using the resin composition according to the present embodiment for the secondary resin layer, it is possible to obtain an optical fiber having a high Young's modulus and good side pressure performance.
[46] <Оптическое волокно>[46] <Optical fiber>
На фиг. 1 представлено схематичное поперечное сечение рассматриваемого в качестве примера оптического волокна согласно настоящему варианту осуществления. Оптическое волокно 10 содержит стеклянное волокно 13, включающее сердцевину 11 и оболочку 12, и покровный слой 16 смолы, включающий первичный слой 14 смолы, расположенный на внешней периферии стеклянного волокна 13, и вторичный слой 15 смолы.In FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an exemplary optical fiber according to the present embodiment. The
[47] Оболочка 12 окружает сердцевину 11. Сердцевина 11 и оболочка 12 в основном включают в себя стекло, такое как кварцевое стекло, например, для сердцевины 11 можно использовать кварцевое стекло с добавлением германия, а для оболочки 12 можно использовать чистое кварцевое стекло или кварцевое стекло с добавлением фтора.[47] The
[48] Например, применительно к фиг. 1 внешний диаметр (D2) стеклянного волокна 13 составляет около 125 мкм, а диаметр (D1) сердцевины 11, являющейся составной частью стеклянного волокна 13, составляет от около 7 до около 15 мкм.[48] For example, with reference to FIG. 1, the outer diameter (D2) of the
[49] Толщина покровного слоя 16 смолы обычно составляет от около 60 до около 70 мкм. Толщина каждого из первичного слоя 14 смолы и вторичного слоя 15 смолы может быть от около 10 до около 50 мкм и, например, толщина первичного слоя 14 смолы может быть 35 мкм и толщина вторичного слоя 15 смолы может быть 25 мкм. Внешний диаметр оптического волокна 10 может быть от около 245 до около 265 мкм.[49] The thickness of the resin coating layer 16 is typically about 60 to about 70 µm. The thickness of each of the primary resin layer 14 and the
[50] Толщина покровного слоя 16 смолы может быть от около 27 до около 48 мкм. Толщина каждого слоя из числа первичного слоя 14 смолы и вторичного слоя 15 смолы может быть от около 10 до 38 мкм и, например, толщина первичного слоя 14 смолы может быть 25 мкм и толщина вторичного слоя 15 смолы может быть 10 мкм. Внешний диаметр оптического волокна 10 может быть от около 179 до около 221 мкм.[50] The thickness of the resin coating layer 16 may be from about 27 to about 48 µm. The thickness of each layer of the primary resin layer 14 and the
[51] Кроме того, внешний диаметр (D2) стеклянного волокна 13 может быть около 100 мкм, а толщина покровного слоя 16 смолы может быть от около 22 до около 37 мкм. Толщина каждого слоя из числа первичного слоя 14 смолы и вторичного слоя 15 смолы может быть от около 5 до около 32 мкм и, например, толщина первичного слоя 14 смолы может быть 25 мкм и толщина вторичного слоя 15 смолы может быть 10 мкм. Внешний диаметр оптического волокна 10 может быть от около 144 до около 174 мкм.[51] In addition, the outer diameter (D2) of the
[52] Смоляная композиция согласно настоящему варианту осуществления может быть нанесена на вторичный слой смолы. Вторичный слой смолы может быть образован отверждением смоляной композиции, включающей упомянутые выше основную смолу и поверхностно-модифицированный частицы неорганического оксида. Соответственно этому характеристики оптического волокна при боковом давлении могут быть улучшены.[52] The resin composition according to the present embodiment can be applied to the secondary resin layer. The secondary resin layer may be formed by curing a resin composition including the above-mentioned base resin and surface-modified inorganic oxide particles. Accordingly, the side pressure performance of the optical fiber can be improved.
[53] Способ изготовления оптического волокна согласно настоящему варианту осуществления включает в себя этап нанесения упомянутой выше смоляной композиции на внешнюю периферию стеклянного волокна, состоящего из сердцевины и оболочки, и этап отверждения смоляной композиции путем облучения ультрафиолетовыми лучами после этапа нанесения.[53] The method for manufacturing an optical fiber according to the present embodiment includes the step of applying the above-mentioned resin composition to the outer periphery of the core-clad glass fiber, and the step of curing the resin composition by irradiation with ultraviolet rays after the application step.
[54] Предпочтительно, чтобы модуль Юнга вторичного слоя смолы составлял 1300 МПа или более при 23°С, более предпочтительно 1300 МПа или более и 2600 МПа или менее, а еще более предпочтительно 1300 МПа или более и 2500 МПа или менее. При модуле Юнга вторичного слоя смолы, составляющем 1300 МПа или более, можно легко улучшать характеристики при боковом давлении, а при модуле Юнга 2600 МПа или менее вторичный слой смолы получается устойчивым к растрескиванию или чему-либо подобному вследствие придания надлежащей вязкости вторичному слою смолы.[54] Preferably, the Young's modulus of the secondary resin layer is 1300 MPa or more at 23°C, more preferably 1300 MPa or more and 2600 MPa or less, and even more preferably 1300 MPa or more and 2500 MPa or less. When the Young's modulus of the secondary resin is 1300 MPa or more, side pressure performance can be easily improved, and when the Young's modulus is 2600 MPa or less, the secondary resin is resistant to cracking or the like due to imparting proper viscosity to the secondary resin.
[55] Поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида, диспергированные в дисперсионной среде, остаются диспергированными в слое смолы после отверждения слоя смолы. Когда используют реакционноспособную дисперсионную среду, поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида смешиваются с дисперсионной средой в смоляной композиции и включаются в слой смолы при сохранении дисперсионного состояния. Когда используют нереакционноспособную дисперсионную среду, по меньшей мере часть дисперсионной среды испаряется и исчезает из смоляной композиции, но поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида остаются в смоляной композиции при сохранении дисперсионного состояния и также остаются диспергированными в последующем отвержденном слое смолы. Наблюдения с помощью электронного микроскопа показывают, что поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида присутствуют в слое смолы в состоянии дисперсии первичных частиц.[55] The surface-modified inorganic oxide particles dispersed in the dispersion medium remain dispersed in the resin layer after the resin layer is cured. When a reactive dispersion medium is used, the surface-modified inorganic oxide particles are mixed with the dispersion medium in the resin composition and incorporated into the resin layer while maintaining the dispersion state. When a non-reactive dispersion medium is used, at least a portion of the dispersion medium evaporates and disappears from the resin composition, but the surface-modified inorganic oxide particles remain in the resin composition while maintaining the dispersion state and also remain dispersed in the subsequent cured resin layer. Electron microscope observations show that the surface-modified inorganic oxide particles are present in the resin layer in a state of primary particle dispersion.
[56] Первичный слой 14 смолы может быть образован отверждением смоляной композиции, включающей олигоуретан(мет)акрилат, мономер, инициатор фотополимеризации и силановый связывающий агент. Такие вещества из предшествующего уровня техники могут быть использованы для смоляной композиции, предназначенной для первичного слоя смолы. Олигоуретан(мет)акрилат, мономер, инициатор фотополимеризации и силановый связывающий агент могут быть надлежащим образом выбраны из соединений, представленных для примера в упомянутой выше основной смоле. Смоляная композиция, образующая первичный слой смолы, имеет состав, отличающийся от состава основной смолы, образующей вторичный слой смолы.[56] The primary resin layer 14 may be formed by curing a resin composition including an oligourethane (meth)acrylate, a monomer, a photopolymerization initiator, and a silane coupling agent. Such prior art materials can be used for the resin composition intended for the primary resin layer. The oligourethane (meth)acrylate, the monomer, the photopolymerization initiator, and the silane coupling agent may be appropriately selected from the compounds exemplified in the above base resin. The resin composition forming the primary resin layer has a composition different from that of the base resin forming the secondary resin layer.
[57] Множество оптических волокон помещают бок о бок и объединяют при использовании смолы, чтобы образовать ленту оптических волокон, и смоляную композицию из настоящего раскрытия также можно использовать в качестве смолы для ленты. Как и в случае оптического волокна, этим можно улучшить характеристики ленты оптических волокон при боковом давлении.[57] A plurality of optical fibers are placed side by side and combined using a resin to form a ribbon of optical fibers, and the resin composition of the present disclosure can also be used as a ribbon resin. As in the case of optical fiber, this can improve the side pressure performance of the optical fiber ribbon.
ПримерыExamples
[58] Ниже результаты оценочного испытания согласно настоящему раскрытию будут показаны с использованием примеров и сравнительных примеров, а настоящее раскрытие будет описано более подробно. Настоящее изобретение не ограничено этими примерами.[58] Below, the results of the evaluation test according to the present disclosure will be shown using examples and comparative examples, and the present disclosure will be described in more detail. The present invention is not limited to these examples.
[59] [Приготовление смоляной композиции][59] [Resin composition preparation]
(Олигомер)(Oligomer)
В качестве олигомера были приготовлены олигоуретанакрилат, полученный при реагировании полипропиленгликоля, имевшего молекулярную массу 600, 2,4-толилендиизоцианата и гидроксиэтилакрилата, и олигоэпоксиакрилат.As an oligomer, an oligourethane acrylate obtained by reacting polypropylene glycol having a molecular weight of 600, 2,4-tolylene diisocyanate and hydroxyethyl acrylate, and an oligoepoxy acrylate were prepared.
[60] (Мономер)[60] (Monomer)
В качестве мономера были получены изоборнилакрилат (торговое наименование IBXA, от Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.), трипропиленгликольдиакрилат (торговое наименование TPGDA, от Daicel-Allnex, Ltd.) и 2-феноксиэтилакрилат (торговое наименование “Light Acrylate PO-A”, от Kyoeisha Chemical Co., Ltd.).As the monomer, isobornyl acrylate (trade name IBXA, from Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.), tripropylene glycol diacrylate (trade name TPGDA, from Daicel-Allnex, Ltd.), and 2-phenoxyethyl acrylate (trade name “Light Acrylate PO-A ”, from Kyoeisha Chemical Co., Ltd.).
[61] (Инициатор фотополимеризации)[61] (Photopolymerization initiator)
В качестве инициатора фотополимеризации были приготовлены 1-гидроксициклогексилфенилкетон и оксид 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфина.1-Hydroxycyclohexylphenyl ketone and 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide were prepared as photopolymerization initiators.
[62] (Основная смола)[62] (Main Resin)
45 частей по массе олигоуретанакрилата, 13,4 частей по массе эпоксиакрилата, 9 частей по массе изоборнилакрилата, 22,5 частей по массе трипропиленгликольдиакрилата, 10 частей по массе 2-феноксиэтилакрилата, 0,05 частей по массе 1-гидроксициклогексилфенилкетона и 0,05 частей по массе оксида 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфина были смешаны для получения основной смолы.45 parts by weight of oligourethane acrylate, 13.4 parts by weight of epoxy acrylate, 9 parts by weight of isobornyl acrylate, 22.5 parts by weight of tripropylene glycol diacrylate, 10 parts by weight of 2-phenoxyethyl acrylate, 0.05 parts by weight of 1-hydroxycyclohexylphenyl ketone and 0.05 parts of by weight of 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide were mixed to obtain a base resin.
[63] (Поверхностно-модифицированные частицы неорганического оксида)[63] (Surface-modified inorganic oxide particles)
В качестве поверхностно-модифицированных частиц неорганического оксида был получен золь кремниевой кислоты (дисперсия метилэтилкетона), включавший частицы кремнезема, поверхностно-обработанные соединениями, показанными в таблице 1 (в дальнейшем называемые просто частицами кремнезема).As the surface-modified inorganic oxide particles, a silicic acid sol (methyl ethyl ketone dispersion) including silica particles surface-treated with the compounds shown in Table 1 (hereinafter, simply referred to as silica particles) was obtained.
[64] (Примеры с 1 по 12 и сравнительные примеры 1 и 2)[64] (Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 and 2)
После смешения основной смолы и частиц кремнезема большую часть метилэтилкетона удаляли, чтобы получить смоляную композицию со значениями содержаний частиц кремнезема в смоляной композиции, показанными в таблице 1.After mixing the base resin and silica particles, most of the methyl ethyl ketone was removed to obtain a resin composition with the contents of silica particles in the resin composition shown in Table 1.
[65] (Измерение величины модификации поверхности)[65] (Measurement of surface modification amount)
Хлороформ добавляли к смоляной композиции и выполняли центрифугирование, чтобы собрать осадок. Ацетон добавляли к осадку и выполняли центрифугирование, чтобы удалить надосадочную жидкость, и затем снова выполняли четыре раза операции добавления ацетона к осадку, центрифугирования и удаления надосадочной жидкости и извлекали частицы кремнезема. Частицы кремнезема, измельченные в ступке, высушивали при пониженном давлении и комнатной температуре в течение 12 ч, чтобы удалить летучие компоненты. Центрифугирование выполняли при 30000 об/мин в течение 120 мин. Высушенные частицы кремнезема подвергали обработке под пониженным давлением при 80°С в течение 12 ч и удельную площадь поверхности (м2/г) частиц кремнезема определяли методом адсорбции азота Брунауэра-Эммета-Теллера, используя прибор для измерения распределения пор (ASAP-2020, производимый Micromeritics).Chloroform was added to the resin composition and centrifugation was performed to collect the precipitate. Acetone was added to the pellet, and centrifugation was performed to remove the supernatant, and then the operations of adding acetone to the pellet, centrifuging, and removing the supernatant were again performed four times, and the silica particles were recovered. Silica particles ground in a mortar were dried under reduced pressure and room temperature for 12 h to remove volatile components. Centrifugation was performed at 30,000 rpm for 120 minutes. The dried silica particles were subjected to a reduced pressure treatment at 80° C. for 12 hours, and the specific surface area (m 2 /g) of the silica particles was determined by the Brunauer-Emmett-Teller nitrogen adsorption method using a pore distribution meter (ASAP-2020 manufactured by micromeritics).
[66] Относительное содержание (в процентах по массе) органического компонента, включенного в частицы кремнезема, измеряли, используя синхронный дифференциальный термогравиметрический анализатор (TG/DTA6300, изготовляемый Hitachi High-Tech Science Corporation). Измерения выполняли при нагреве взвешенных частиц кремнезема от комнатной температуры до 850°С в азоте (при расходе 300 мл/мин), затем охлаждали от 850°С до 200°С и нагревали от 200°С до 1000°С в воздухе (при расходе 100 мл/мин), чтобы определить изменение массы. Относительное содержание органического компонента вычисляли по изменению массы частиц кремнезема.[66] The relative content (in percent by mass) of the organic component included in the silica particles was measured using a synchronous differential thermogravimetric analyzer (TG/DTA6300 manufactured by Hitachi High-Tech Science Corporation). The measurements were performed by heating suspended silica particles from room temperature to 850°С in nitrogen (at a flow rate of 300 ml/min), then they were cooled from 850°С to 200°С and heated from 200°С to 1000°С in air (at a flow rate of 100 ml/min) to determine the change in weight. The relative content of the organic component was calculated from the change in the mass of silica particles.
[67] Величину модификации поверхности частиц кремнезема вычисляли по удельной площади поверхности частиц кремнезема и относительному содержанию органического компонента с помощью следующей формулы:[67] The surface modification amount of the silica particles was calculated from the specific surface area of the silica particles and the relative content of the organic component using the following formula:
Величина модификации поверхности (мг/м2)=Относительное содержание компонента/Удельная площадь поверхности.Surface modification amount (mg/m 2 )=Relative component content/Specific surface area.
[68][68]
[Таблица 1][Table 1]
[69] (Сравнительный пример 3)[69] (Comparative Example 3)
Основную смолу использовали в качестве смоляной композиции.The base resin was used as the resin composition.
[70] Последующее оценивание выполняли, используя смоляные композиции, полученные из примеров и сравнительных примеров. Результаты показаны в таблице 2. Смоляная композиция из сравнительного примера 1 непригодна для оценивания вследствие весьма высокой вязкости.[70] The subsequent evaluation was performed using the resin compositions obtained from the examples and comparative examples. The results are shown in Table 2. The resin composition of Comparative Example 1 was not suitable for evaluation due to its very high viscosity.
[71] (Вязкость)[71] (Viscosity)
Вязкость смоляной композиции измеряли при 45°С, используя вискозиметр типа В (цифровой вискозиметр DV-II, изготавливаемый Brookfield Co., Ltd., используемый шпиндель № 18, число оборотов: 10 об/мин).The viscosity of the resin composition was measured at 45° C. using a type B viscometer (DV-II digital viscometer manufactured by Brookfield Co., Ltd., No. 18 spindle used, speed: 10 rpm).
[72] (Модуль Юнга)[72] (Young's modulus)
Полученную смоляную композицию из примеров или сравнительных примеров наносили на полиэтилентерефталатную (PET) пленку, используя установку для нанесения покрытия центрифугированием, и затем отверждали, используя систему с безэлектродной ультрафиолетовой лампой (VPS 600 (D-лампой), изготавливаемой Heraeus) при 1000±100 мДж/см2, чтобы на полиэтилентерефталатной пленке образовать слой смолы, имеющий толщину 200±20 мкм. Для получения пленки смолы слой смолы отделяли от полиэтилентерефталатной пленки.The resin composition obtained from Examples or Comparative Examples was applied to a polyethylene terephthalate (PET) film using a spin coater, and then cured using an electrodeless ultraviolet lamp system (VPS 600 (D-lamp) manufactured by Heraeus) at 1000 ± 100 mJ /cm 2 to form a resin layer on the polyethylene terephthalate film having a thickness of 200±20 µm. To obtain a resin film, the resin layer was separated from the polyethylene terephthalate film.
[73] Пленку смолы обжимали до получения гантелеобразной формы JIS K 7127 типа 5 (JIK означает, что обработка пленки производилась в соответствии с промышленным стандартом Японии) и растягивали при 23±2°С и относительной влажности 50±10%, используя прибор для испытания на растяжение, при скорости растяжения 1 мм/мин и длине испытываемой части образца 25 мм, и получали кривую напряжение-деформация. Модуль Юнга определяли по 2,5-процентной секущей линии.[73] The resin film was pressed into a JIS K 7127 type 5 dumbbell shape (JIK means that the film was processed according to the Japanese Industrial Standard) and stretched at 23±2°C and 50±10% relative humidity using a tester tensile, at a tensile rate of 1 mm/min and a test piece length of 25 mm, and a stress-strain curve was obtained. Young's modulus was determined from the 2.5 percent secant line.
[74] (Изготовление оптического волокна)[74] (Optical fiber fabrication)
Олигоуретан(мет)акрилат получали путем проведения реакции полипропиленгликоля, имевшего молекулярную массу 4000, изофорондиизоцианата, гидроксиэтилакрилата и метанола. 75 частей по массе олигоуретан(мет)акрилата, 12 частей по массе модифицированного этиленоксидом нонилфенолакрилата, 6 частей по массе N-винилкапролактама, 2 части по массе 1,6-гександиолдиакрилата, 1 часть по массе оксида 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфина и 1 часть по массе 3-меркаптопропилтриметоксисилана смешивали, чтобы получить смоляную композицию А1 для первичного слоя смолы.Oligourethane (meth)acrylate was obtained by carrying out the reaction of polypropylene glycol, which had a molecular weight of 4000, isophorone diisocyanate, hydroxyethyl acrylate and methanol. 75 parts by weight of oligourethane (meth)acrylate, 12 parts by weight of ethylene oxide modified nonylphenol acrylate, 6 parts by weight of N-vinylcaprolactam, 2 parts by weight of 1,6-hexanediol diacrylate, 1 part by weight of 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide and 1 a part by weight of 3-mercaptopropyltrimethoxysilane was mixed to obtain resin composition A1 for the primary resin layer.
[75] Смоляную композицию А1 наносили в качестве первичного слоя смолы и смоляную композицию из примеров или сравнительных примеров наносили в качестве вторичного слоя смолы на внешнюю периферию стеклянного волокна диаметром 125 мкм, состоявшего из сердцевины и оболочки, и затем смоляную композицию отверждали путем облучения ультрафиолетовыми лучами и первичный слой смолы, имевший толщину 35 мкм, и вторичный слой смолы по внешней периферии его образовывали для получения оптического волокна. Линейная скорость составляла 1500 м/мин.[75] The resin composition A1 was applied as a primary resin layer, and the resin composition of Examples or Comparative Examples was applied as a secondary resin layer to the outer periphery of a 125 µm glass fiber composed of a core and a sheath, and then the resin composition was cured by irradiation with ultraviolet rays. and a primary resin layer having a thickness of 35 µm and a secondary resin layer at its outer periphery were formed to obtain an optical fiber. Linear speed was 1500 m/min.
[76] (Способность к нанесению)[76] (Applicability)
Для изготовленного оптического волокна способность к нанесению смоляной композиции оценивали путем подтверждения наличия или отсутствия разъединения или растрескивания слоя смолы. Случай отсутствия разъединения или трещины в слое смолы обозначали «А», случай наличия разъединения и отсутствия трещины в слое смолы обозначали «В» и случай наличия разъединения и трещины, наблюдавшейся в слое смолы, обозначали «С». Когда вязкость смоляной композиции является слишком высокой, диаметр покрытия при образовании вторичного слоя смолы не является стабильным, а разъединение легко происходит. С другой стороны, когда вязкость смоляной композиции является слишком низкой, саморегулирующая сила действует плохо и неравномерная толщина легко возникает.For the fabricated optical fiber, the deposition ability of the resin composition was evaluated by confirming the presence or absence of separation or cracking of the resin layer. The case of no separation or crack in the resin layer was designated "A", the case of separation and no crack in the resin layer was designated "B", and the case of separation and crack observed in the resin layer was designated "C". When the viscosity of the resin composition is too high, the coating diameter when forming the secondary resin layer is not stable, and separation easily occurs. On the other hand, when the viscosity of the resin composition is too low, the self-adjusting force acts poorly and uneven thickness easily occurs.
[77][77]
[Таблица 2][Table 2]
[78] Было подтверждено, что смоляные композиции из примеров имели высокий модуль Юнга, необходимый для вторичного слоя смолы, имели хорошую способность к нанесению и могли образовывать вязкий слой смолы.[78] It was confirmed that the resin compositions of the examples had a high Young's modulus required for the secondary resin layer, had good application ability, and could form a viscous resin layer.
Перечень позицийList of positions
[79] 10 - оптическое волокно, 11 - сердцевина, 12 - оболочка, 13 - стеклянное волокно, 14 - первичный слой смолы, 15 - вторичный слой смолы, 16 - покровный слой смолы.[79] 10 optical fiber, 11 core, 12 cladding, 13 glass fiber, 14 primary resin layer, 15 secondary resin layer, 16 resin coating layer.
Claims (19)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018-215692 | 2018-11-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2021113211A RU2021113211A (en) | 2022-12-16 |
| RU2788910C2 true RU2788910C2 (en) | 2023-01-25 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004217836A (en) * | 2003-01-16 | 2004-08-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | Radiation curing composition, method for producing radiation curing composition, cured product and optical material |
| JP2005213453A (en) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Mitsubishi Chemicals Corp | Radiation hardening resin composition and method for producing radiation hardening resin composition |
| JP2006188659A (en) * | 2004-12-07 | 2006-07-20 | Mitsubishi Chemicals Corp | Radiation-curable resin composition and cured product thereof |
| JP2007131698A (en) * | 2005-10-11 | 2007-05-31 | Mitsubishi Chemicals Corp | Radiation-curable composition, cured material of the same and laminated material of the same |
| RU2320590C2 (en) * | 2002-10-07 | 2008-03-27 | Пирелли Энд К. С.П.А. | Optical fiber with hardened polymer coat |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2320590C2 (en) * | 2002-10-07 | 2008-03-27 | Пирелли Энд К. С.П.А. | Optical fiber with hardened polymer coat |
| JP2004217836A (en) * | 2003-01-16 | 2004-08-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | Radiation curing composition, method for producing radiation curing composition, cured product and optical material |
| JP2005213453A (en) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Mitsubishi Chemicals Corp | Radiation hardening resin composition and method for producing radiation hardening resin composition |
| JP2006188659A (en) * | 2004-12-07 | 2006-07-20 | Mitsubishi Chemicals Corp | Radiation-curable resin composition and cured product thereof |
| JP2007131698A (en) * | 2005-10-11 | 2007-05-31 | Mitsubishi Chemicals Corp | Radiation-curable composition, cured material of the same and laminated material of the same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7367698B2 (en) | Resin composition and optical fiber | |
| KR102666777B1 (en) | Resin compositions, secondary coating materials for optical fibers, and optical fibers | |
| JP7367696B2 (en) | Resin composition, optical fiber, and method for producing optical fiber | |
| EP3882288B1 (en) | Resin composition, optical fiber and method for manufacturing optical fiber | |
| WO2021019908A1 (en) | Optical fiber ribbon and optical fiber cable | |
| US20220041501A1 (en) | Resin composition, secondary coating material for optical fiber, optical fiber, and method for producing optical fiber | |
| JP7388426B2 (en) | Resin composition for coating optical fibers | |
| WO2020255570A1 (en) | Optical fiber | |
| JP7459874B2 (en) | Optical Fiber | |
| US20220066095A1 (en) | Resin composition, secondary coating material of optical fiber, optical fiber, and method for producing optical fiber | |
| RU2788910C2 (en) | Resin composition, optical fiber and method for manufacture of optical fiber | |
| RU2773017C1 (en) | Resin composition, optical fiber and optical fiber manufacturing method | |
| US11947161B2 (en) | Resin composition, optical fiber secondary coating material, optical fiber and manufacturing method of optical fiber | |
| JP7388425B2 (en) | optical fiber | |
| WO2020255734A1 (en) | Resin composition, secondary coating material for optical fiber, optical fiber, and method for producing optical fiber | |
| RU2788150C2 (en) | Resin composition and optical fiber | |
| RU2784910C2 (en) | Optical fiber | |
| EP4265659A1 (en) | Resin composition, secondary coating material for optical fiber, optical fiber, and method for manufacturing optical fiber | |
| RU2772949C1 (en) | Optical fibre |