RU2788594C2 - Method for isolation of californium from solutions - Google Patents
Method for isolation of californium from solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2788594C2 RU2788594C2 RU2021107628A RU2021107628A RU2788594C2 RU 2788594 C2 RU2788594 C2 RU 2788594C2 RU 2021107628 A RU2021107628 A RU 2021107628A RU 2021107628 A RU2021107628 A RU 2021107628A RU 2788594 C2 RU2788594 C2 RU 2788594C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- californium
- solution
- isolation
- iron
- elution
- Prior art date
Links
- 229910052686 Californium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- HGLDOAKPQXAFKI-UHFFFAOYSA-N californium Chemical compound [Cf] HGLDOAKPQXAFKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract description 11
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 22
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 20
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 14
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000003608 radiolysis reaction Methods 0.000 abstract description 4
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 abstract 1
- 238000005372 isotope separation Methods 0.000 description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 6
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 5
- SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N Di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)OCC(CC)CCCC SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 4
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical group [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 2
- -1 iron nitrate Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- QPCDCPDFJACHGM-UHFFFAOYSA-I pentetate(5-) Chemical compound [O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(=O)[O-])CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O QPCDCPDFJACHGM-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexanol Chemical compound CCCCC(CC)CO YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007445 Chromatographic isolation Methods 0.000 description 1
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 1
- FBGJJTQNZVNEQU-UHFFFAOYSA-N N,3-dimethylaniline Chemical compound CNC1=CC=CC(C)=C1 FBGJJTQNZVNEQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N Tetrafluoroethylene Chemical compound FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052768 actinide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001255 actinides Chemical class 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 1
- 238000011068 load Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к области химической технологии, а именно к выделению и очистке препаратов калифорния и может использоваться для выделения калифорния из железосодержащих растворов.The present invention relates to the field of chemical technology, namely to the isolation and purification of californium preparations and can be used to isolate californium from iron-containing solutions.
Актуальность решаемой проблемы основана на необходимости обеспечения эффективности очистки препаратов калифорния от продуктов химического травления в процессе смыва кислотами неразделенного вещества с деталей электромагнитного масс-сепаратора после разделения изотопов калифорния. Растворы травления содержат большое количество соединений железа, а именно нитрат железа, являющийся примесью, мешающей его дальнейшему использованию на стадии возврата в технологический процесс и приготовления исходного вещества на следующем цикле разделения изотопов.The urgency of the problem being solved is based on the need to ensure the efficiency of purification of californium preparations from chemical etching products in the process of washing off the unseparated substance with acids from the parts of an electromagnetic mass separator after the separation of californium isotopes. Etching solutions contain a large amount of iron compounds, namely iron nitrate, which is an impurity that prevents its further use at the stage of return to the technological process and preparation of the starting material in the next cycle of isotope separation.
Из уровня техники известен способ выделения трансплутониевых элементов из растворов (SU 1568451, МПК B01D 15/08, публ. 27.02.1995 г.), согласно которому трансплутониевый элемент выделяется путем сорбции на сульфокатионите в медной или никелевой форме с последующим элюированием последовательно раствором диэтилентриаминпентаацетата кобальта, а затем раствором диэтилентриаминпентаацетата щелочного металла или аммония.From the prior art, a method is known for separating transplutonium elements from solutions (SU 1568451, IPC
Известный способ основан на хроматографическом выделении актинидов из растворов облученных мишеней. К недостаткам известного способа относится отсутствие условий отделения калифорния от других компонентов используемых растворов.The known method is based on the chromatographic isolation of actinides from solutions of irradiated targets. The disadvantages of the known method include the lack of conditions for separating californium from other components of the solutions used.
Кроме того, концентрирование высокоактивного трансплутониевого элемента в малом объеме хроматографического сорбента, используемого в известном способе, может привести к разрушению последнего вследствие радиолиза. Для обработки весовых количеств (порядка десятков миллиграмм) трансплутониевых элементов данный способ не применим, и может быть использован только при пробоподготовке в ультрамалых концентрациях, а также существует большая вероятность загрязнения очищенного препарата элементами, входящими в состав используемых реагентов, а именно медью, никелем, кобальтом или щелочными металлами.In addition, the concentration of a highly active transplutonium element in a small volume of the chromatographic sorbent used in the known method can lead to the destruction of the latter due to radiolysis. This method is not applicable for processing weight quantities (of the order of tens of milligrams) of transplutonium elements, and can only be used for sample preparation in ultra-low concentrations, and there is also a high probability of contamination of the purified preparation with elements that are part of the reagents used, namely copper, nickel, cobalt or alkali metals.
Задачей авторов изобретения является разработка способа эффективной очистки препаратов калифорния от продуктов химического травления, основным загрязнителем которых является нитрат железа.The task of the inventors is to develop a method for efficient purification of californium preparations from chemical etching products, the main contaminant of which is iron nitrate.
Технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого способа выделения миллиграммовых количеств калифорния из железосодержащих растворов, заключается в достижении коэффициента разделения калифорния и железа не менее 1000, что позволит получить препарат калифорния с чистотой, достаточной для его использования в приготовлении исходного рабочего вещества для разделения изотопов на следующем цикле, а также в исключении вероятности загрязнения очищенного препарата другими элементами и снижении эффекта радиолиза, разрушающего реагенты.The technical result provided by using the proposed method for isolating milligram amounts of californium from iron-containing solutions is to achieve a separation factor of californium and iron of at least 1000, which will make it possible to obtain a californium preparation with a purity sufficient for its use in the preparation of the initial working substance for isotope separation at the next cycle, as well as in eliminating the possibility of contamination of the purified preparation with other elements and reducing the effect of radiolysis, which destroys the reagents.
Указанные задача и технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа выделения трансплутониевых элементов из растворов, включающего направление исходного раствора в хроматографическую колонку, проведение операции выделения целевого элемента с использованием органического реагента, последующее элюирование с выделением целевого элемента в водный раствор, согласно предлагаемому способу, рабочий раствор содержащий калифорний и нитрат железа, получаемый в результате травления деталей масс-сепаратора, направляют в хроматографическую колонку заполненную органическим реагентом в виде разбавленного раствора фосфорорганического соединения ди(2-этил-гексил)фосфорной кислоты в органическом растворителе в соотношении в диапазоне величин от 1:1 до 1:5, смешанным с твердым инертным носителем, затем проводят экстракцию калифорния из азотнокислого раствора, после чего проводят элюирование раствором щавелевой кислоты с концентрацией в диапазоне от 0,1 до 0,5 моль/л.The specified task and technical result are ensured by the fact that, in contrast to the known method for isolating transplutonium elements from solutions, which includes directing the initial solution to a chromatographic column, carrying out the operation of isolating the target element using an organic reagent, followed by elution with the release of the target element into an aqueous solution, according to the proposed method, the working solution containing californium and iron nitrate, obtained as a result of etching parts of the mass separator, is sent to a chromatographic column filled with an organic reagent in the form of a dilute solution of an organophosphorus compound di(2-ethyl-hexyl)phosphoric acid in an organic solvent in a ratio in the range of values from 1:1 to 1:5, mixed with a solid inert carrier, then californium is extracted from a nitric acid solution, followed by elution with a solution of oxalic acid with a concentration in the range from 0.1 to 0.5 mol/l.
Предлагаемый способ поясняется следующим образом.The proposed method is explained as follows.
В процессе разделения изотопов на электромагнитном масс-сепараторе доля неразделенного вещества, оседающего на деталях в области источника ионов может достигать 95%. Для снижения потерь и возврата исходного вещества в процесс разделения осуществляют процесс, называемый регенерацией. Для этого проводят смыв неразделенного вещества с поверхностей деталей масс-сепаратора азотной кислотой, в процессе которого в раствор попадает значительное количество железа в виде нитрата. В результате образуется раствор, называющийся регенератом и содержащий большое количество нитрата железа и микроколичества целевого ТУЭ. Следующей стадией химико-технологических операций, сопутствующих разделению изотопов, является приготовление исходного вещества для следующего цикла разделения, для чего регенерат необходимо очистить от примесей, основную массу которых составляет растворенное железо.In the process of isotope separation on an electromagnetic mass separator, the proportion of unseparated matter deposited on parts in the area of the ion source can reach 95%. To reduce losses and return the original substance to the separation process, a process called regeneration is carried out. To do this, the unseparated substance is washed off the surfaces of the parts of the mass separator with nitric acid, during which a significant amount of iron in the form of nitrate enters the solution. As a result, a solution is formed, which is called regenerate and contains a large amount of iron nitrate and trace amounts of target TUE. The next stage of chemical-technological operations accompanying isotope separation is the preparation of the starting material for the next separation cycle, for which the regenerate must be cleaned of impurities, the bulk of which is dissolved iron.
В случае разделения изотопов калифорния, его выделение из азотнокислого раствора железа является сложной технической задачей, для решения которой необходимо подобрать эффективный метод с высоким коэффициентом разделения и минимальными потерями целевого продукта, так как калифорний является ультраредким и дорогостоящим элементом.In the case of the separation of californium isotopes, its isolation from an iron nitrate solution is a complex technical problem, for which it is necessary to choose an effective method with a high separation factor and minimal losses of the target product, since californium is an ultra-rare and expensive element.
Первоначально рабочий раствор, полученный в процессе травления кислотами деталей масс-сепаратора, содержащий калифорний и нитрат железа, корректируют по кислотности так, чтобы значение рН находилось в диапазоне от 3 до 6. Затем заполняют хроматографическую колонку рабочим веществом, для чего экстрагент ди(2-этил-гексил)фосфорную кислоту разбавляют органическим разбавителем (например, толуолом С6Н5СН3, или изооктиловым спиртом C8H18O) в соотношении от 1:1 до 1:5 и наносят на твердый инертный носитель. Полученной смесью заполняют колонку. Затем проводят экстрагирование калифорния, которое заключается в элюировании водной фазы, являющейся азотнокислым раствором, содержащим железо и калифорний, через органическую фазу.Initially, the working solution obtained in the process of etching the parts of the mass separator with acids, containing californium and iron nitrate, is adjusted for acidity so that the pH value is in the range from 3 to 6. Then the chromatographic column is filled with the working substance, for which the extractant di(2- ethyl-hexyl)phosphoric acid is diluted with an organic diluent (for example, C 6 H 5 CH 3 toluene, or C 8 H 18 O isooctyl alcohol) in a ratio of 1:1 to 1:5 and applied to a solid inert carrier. The resulting mixture is filled in the column. The californium extraction is then carried out, which consists in eluting the aqueous phase, which is a nitric acid solution containing iron and californium, through the organic phase.
В результате взаимодействия органической и водной фазы калифорний образует с ди(2-этил-гексил)фосфорной кислотой прочные хелатные комплексы и переходит из водной фазы в органическую, которой заполнена колонка, в то время как железо остается в растворе. Раствор, обедненный по целевому элементу (калифорнию), называющийся рафинатом, отправляется в отходы, а органическую фазу подвергают реэкстракции для извлечения калифорния в водный раствор. Реэкстракция проводится путем элюирования раствора щавелевой кислоты С2Н2О4 с концентрацией 0,1÷0,5 моль/л через органическую фазу, в результате чего калифорний переходит в водный раствор, пригодный для операции приготовления исходного вещества для следующего цикла разделения изотопов.As a result of the interaction of the organic and aqueous phases, californium forms strong chelate complexes with di(2-ethyl-hexyl)phosphoric acid and passes from the aqueous phase to the organic phase, which is filled with the column, while iron remains in solution. A solution depleted in the target element (californium), called the raffinate, is sent to waste, and the organic phase is subjected to back-extraction to extract californium into an aqueous solution. Reextraction is carried out by elution of a solution of oxalic acid C 2 H 2 O 4 with a concentration of 0.1÷0.5 mol/l through the organic phase, as a result of which californium passes into an aqueous solution suitable for the preparation of the starting material for the next cycle of isotope separation.
Таким образом, использование предлагаемого изобретения позволяет добиться заявленного технического результата, заключающегося в достижении коэффициента разделения калифорния от железа не менее 1000. Это позволяет получить препарат калифорния с чистотой, достаточной для его использования в приготовлении исходного рабочего вещества для разделения изотопов, что является основной целью химической операции регенерации неразделенного вещества. Также решаются проблемы с потенциальным загрязнения очищенного препарата другими элементами и радиолитическим разрушением реагентов.Thus, the use of the present invention makes it possible to achieve the claimed technical result, which consists in achieving a separation factor of californium from iron of at least 1000. This makes it possible to obtain a preparation of californium with a purity sufficient for its use in the preparation of the initial working substance for isotope separation, which is the main goal of chemical operations of regeneration of unseparated matter. Problems with potential contamination of the purified preparation with other elements and radiolytic destruction of reagents are also solved.
Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждается следующим примером конкретной реализации.The possibility of industrial implementation of the proposed method is confirmed by the following example of a specific implementation.
Пример 1. На фиг 1 представлена схема электромагнитного масс-сепаратора, где проводится электромагнитное разделение в магнитном поле частиц с разными отношениями заряда к массе, основанное на физическом принципе разделения частиц различной массы по разным траекториями под воздействием на них силы одинаковой величины.Example 1. Figure 1 shows a diagram of an electromagnetic mass separator, where electromagnetic separation of particles with different charge-to-mass ratios is carried out in a magnetic field, based on the physical principle of separating particles of different mass along different trajectories under the influence of a force of the same magnitude on them.
Комплекс разделения изотопов должен осуществлять технологический процесс, изображенный на фиг. 1, состоящий из этапов:The isotope separation complex should carry out the technological process depicted in FIG. 1, consisting of the steps:
1 - получение исходной смеси изотопов; 2 - приготовление стартового вещества; 3 - загрузка стартового вещества в источник ионов (ИИ); 4 - извлечение деталей ИИ, содержащих неразделенное вещество после разделения изотопов; 5 - разделение изотопов под воздействием магнитного поля; 6 - извлечение разделенных изотопов; 7 - извлечение деталей ПрИ, содержащих неразделенное вещество после разделения изотопов; 8 - сбор неразделенного вещества с ИИ для возврата в процесс (регенерация); 9 - сбор неразделенного вещества с ПрИ для возврата в процесс (регенерация); 10 - передача неразделенного вещества из горячих камер приемника в горячие камеры источника; 11 - очистка обогащенных изотопов; 12 - перевод в конечную форму и упаковка; 13 - сбор РАО и передача в систему утилизации, 14 - источник ионов, 15 -диспергирующий магнит и вакуумная система, 16 - приемник изотопов.1 - obtaining the initial mixture of isotopes; 2 - preparation of the starting substance; 3 - loading of the starting substance into the ion source (SI); 4 - extraction of AI parts containing unseparated matter after isotope separation; 5 - separation of isotopes under the influence of a magnetic field; 6 - extraction of separated isotopes; 7 - extraction of parts of the RI containing unseparated substance after isotope separation; 8 - collection of unseparated substance with AI for return to the process (regeneration); 9 - collection of the unseparated substance with PRI for return to the process (regeneration); 10 - transfer of unseparated substance from the hot chambers of the receiver to the hot chambers of the source; 11 - purification of enriched isotopes; 12 - transfer to the final form and packaging; 13 - RW collection and transfer to the disposal system, 14 - ion source, 15 - dispersing magnet and vacuum system, 16 - isotope receiver.
Назначение функциональных элементов комплекса разделения изотопов:Purpose of the functional elements of the isotope separation complex:
ИИ испаряет стартовое вещество, ионизирует его пары и создает направленный пучок ионов калифорния необходимой формы и энергии с помощью электрического поля.AI vaporizes the starting substance, ionizes its vapor and creates a directed beam of californium ions of the required shape and energy using an electric field.
Диспергирующий магнит создает магнитное поле, под воздействием которого ускоренные ионы разделяются по массе, так что общий пучок ионов, проходя через магнит, разделяется на отдельные пучки, состоящие из ионов разных изотопов.The dispersive magnet creates a magnetic field, under the influence of which the accelerated ions are separated by mass, so that the total ion beam, passing through the magnet, is divided into separate beams consisting of ions of different isotopes.
Вакуумная система, основной частью которой является вакуумная камера, создает вакуум необходимого разряжения, так как молекулы воздуха на пути прохождения пучка ионов рассеивают его и тем самым ухудшают качество разделения изотопов.The vacuum system, the main part of which is a vacuum chamber, creates a vacuum of the necessary rarefaction, since air molecules in the path of the ion beam scatter it and thereby degrade the quality of isotope separation.
ПрИ размещает блок приемных коробок в плоскости фокусировки пучков разделенных изотопов (плоскость фокусировки может сдвигаться в процессе разделения, при этом необходима корректировка положения приемных коробок).The RI places a block of receiving boxes in the plane of focusing of beams of separated isotopes (the focusing plane can shift during separation, and the position of the receiving boxes must be corrected).
СКиУ осуществляет управление составными частями, их взаимодействие и корректировку параметров в зависимости от изменения условий процесса разделения изотопов. Сборники ионов размещены раздельно для селективного сбора пучков разделяемых изотопов. В них ионы разделяемых веществ, двигаясь в сильном магнитном поле, описывают траектории по дугам окружностей с радиусами, пропорциональными их массам и попадают в приемные коробки, где и накапливаются.SK&U controls the components, their interaction and adjustment of parameters depending on the change in the conditions of the isotope separation process. Ion collectors are placed separately for selective collection of beams of separated isotopes. In them, ions of separated substances, moving in a strong magnetic field, describe trajectories along arcs of circles with radii proportional to their masses and fall into receiving boxes, where they accumulate.
На фиг. 2 представлено устройство для выделения калифорния, где 1-напорная емкость для исходного раствора, содержащего калифорний и нитрат железа, получаемого в результате травления деталей масс-сепаратора; 2 - напорная емкость для реэкстрактора; 3 - хроматографическая колонка, заполненная экстрагентом на инертном носителе; 4 - трехходовой кран; 5 - приемная емкость для исходного раствора; 6 - приемная емкость для реэкстрактора.In FIG. 2 shows a device for separating californium, where 1-pressure tank for the initial solution containing californium and iron nitrate, obtained by etching parts of the mass separator; 2 - pressure vessel for the re-extractor; 3 - chromatographic column filled with an extractant on an inert carrier; 4 - three-way valve; 5 - receiving container for the initial solution; 6 - receiving container for the re-extractor.
Поскольку смыв неразделенного вещества с поверхностей деталей масс-сепаратора проводят азотной кислотой, в раствор, называющийся регенератом, попадает значительное количество железа в виде его нитрата и микроколичества целевого ТУЭ. На следующей стадии химико-технологических операций, сопутствующих разделению изотопов, является приготовление исходного вещества для следующего цикла разделения, для чего регенерат необходимо очистить от примесей, основную массу которых составляет растворенное железо. Первоначально рабочий раствор, полученный в процессе травления кислотами деталей масс-сепаратора, содержащий калифорний и нитрат железа, корректируют по кислотности до значений в диапазоне от 3 до 6.Since the washing of the unseparated substance from the surfaces of the parts of the mass separator is carried out with nitric acid, a significant amount of iron in the form of its nitrate and a trace amount of the target TUE gets into the solution, called the regenerate. At the next stage of chemical-technological operations accompanying isotope separation, is the preparation of the starting material for the next separation cycle, for which the regenerate must be cleaned of impurities, the bulk of which is dissolved iron. Initially, the working solution obtained in the process of etching the parts of the mass separator with acids, containing californium and iron nitrate, is adjusted for acidity to values in the range from 3 to 6.
Экстрагент наносят на гранулы твердого носителя. Для этого измельченные гранулы инертного носителя (например, Фторопласта 4 с размером частиц в диапазоне от 0,1 до 0,05 мм) помещают в емкость и заливают разбавленным раствором ди(2-этил-гексил)фосфорной кислоты в толуоле в соотношении 1:1. Суспензию тщательно перемешивают, затем вертикально закрепленную колонку заполняют полученной суспензией. Рабочий объем колонки рассчитывают пропорционально количеству калифорния, содержащемуся в растворе, и объему раствора с помощью величины константы распределения. Отношение высоты колонки к диаметру выбирают в диапазоне от 10:1 до 5:1. Экстракцию калифорния из азотнокислого раствора с рН 3 и последующую реэкстракцию щавелевой кислотой с концентрацией 0,5 моль/л проводят со скоростью элюирования от 0,1 до 0,5 мл/мин⋅см2.The extractant is applied to the solid support granules. To do this, crushed granules of an inert carrier (for example, Fluoroplast 4 with a particle size in the range from 0.1 to 0.05 mm) are placed in a container and poured with a dilute solution of di(2-ethyl-hexyl)phosphoric acid in toluene in a ratio of 1:1 . The suspension is thoroughly mixed, then a vertically fixed column is filled with the resulting suspension. The working volume of the column is calculated in proportion to the amount of californium contained in the solution and the volume of the solution using the value of the distribution constant. The ratio of column height to diameter is chosen in the range from 10:1 to 5:1. Extraction of californium from a nitric acid solution with
Таким образом, как это показал пример реализации предлагаемого способа, использование всех операций и условий его проведения обеспечивает достижение технического результата, заключающегося в достижении коэффициента разделения калифорния и железа не менее 1000, что позволит получить препарат калифорния с чистотой, достаточной для его использования в приготовлении исходного рабочего вещества для разделения изотопов на следующем цикле, а также в исключении вероятности загрязнения очищенного препарата другими элементами и снижении эффекта радиолиза, разрушающего реагенты.Thus, as an example of the implementation of the proposed method showed, the use of all operations and conditions for its implementation ensures the achievement of the technical result, which consists in achieving a separation factor of californium and iron of at least 1000, which will make it possible to obtain a californium preparation with a purity sufficient for its use in the preparation of the initial working substance for isotope separation in the next cycle, as well as to eliminate the possibility of contamination of the purified preparation with other elements and reduce the effect of radiolysis, which destroys the reagents.
Claims (1)
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2021107628A RU2021107628A (en) | 2022-09-22 |
| RU2788594C2 true RU2788594C2 (en) | 2023-01-23 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4025602A (en) * | 1976-05-25 | 1977-05-24 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Recovery of transplutonium elements from nuclear reactor waste |
| SU1568451A1 (en) * | 1984-06-27 | 1995-02-27 | Институт Физической Химии Ан Ссср | Method of berkelium isolation from solutions |
| RU2038308C1 (en) * | 1991-01-02 | 1995-06-27 | Научно-производственное объединение "Радиевый институт им.В.Г.Хлопина" | Method of extraction of rare-earth and/or transplutonium elements from acid media |
| RU2211721C2 (en) * | 2001-07-06 | 2003-09-10 | Производственное объединение "МАЯК" | Method of chromatographic fractionation of rare-earth and transplutonium elements |
| RU2400281C1 (en) * | 2009-01-11 | 2010-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Extraction agent for extracting actinides in oxidation states +4 and +6 from nitric acid solutions |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4025602A (en) * | 1976-05-25 | 1977-05-24 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Recovery of transplutonium elements from nuclear reactor waste |
| SU1568451A1 (en) * | 1984-06-27 | 1995-02-27 | Институт Физической Химии Ан Ссср | Method of berkelium isolation from solutions |
| RU2038308C1 (en) * | 1991-01-02 | 1995-06-27 | Научно-производственное объединение "Радиевый институт им.В.Г.Хлопина" | Method of extraction of rare-earth and/or transplutonium elements from acid media |
| RU2211721C2 (en) * | 2001-07-06 | 2003-09-10 | Производственное объединение "МАЯК" | Method of chromatographic fractionation of rare-earth and transplutonium elements |
| RU2400281C1 (en) * | 2009-01-11 | 2010-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Extraction agent for extracting actinides in oxidation states +4 and +6 from nitric acid solutions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wei et al. | Studies on the separation of minor actinides from high-level wastes by extraction chromatography using novel silica-based extraction resins | |
| US7157061B2 (en) | Process for radioisotope recovery and system for implementing same | |
| RU2560603C2 (en) | Increasing separation factor between americium and curium and/or lanthanides in liquid-liquid extraction process using diglycolamide and another extractant | |
| Pin et al. | A triple tandem columns extraction chromatography method for isolation of highly purified neodymium prior to 143 Nd/144 Nd and 142 Nd/144 Nd isotope ratios determinations | |
| RU2788594C2 (en) | Method for isolation of californium from solutions | |
| WO2008070195A2 (en) | Actinium radioisotope products of enhanced purity | |
| WO1998055201A1 (en) | Process for separation and preconcentration of radium from water | |
| Baulin et al. | Acidic phosphoryl podands as components of extraction chromatography material for selective extraction of promethium-147 | |
| Tachimori et al. | Separation of transplutonium and rare-earth elements by extraction with di-isodecyl phosphoric acid from DTPA solution | |
| Berdous et al. | Recovery of heavy metal using solvent impregnated resin (SIR) coupled with Donnan Dialysis | |
| Kharitonov et al. | All-chromatographic method for the recovery of Americium-241 from solutions of complex composition | |
| CN107860816B (en) | Extraction and separation method of trace uranium element in liquid sample | |
| Mirvaliev et al. | Selective separation of Am (III) from Ln (III) with a novel synergistic extraction system, N, N, N′, N′-tetrakis (2-methylpyridyl)-ethylenediamine (TPEN) and carboxylic acid in 1-octanol | |
| Roelandts et al. | Anion-exchange isolation of rare-earth elements from apatite minerals in methanol-nitric acid medium | |
| Sadikov et al. | Determination of the content of rare metals in spent anion-exchange resin SIM202 by methods of neutron-activation and mass-spectrometric analysis | |
| Lahiri et al. | Tracer packet: A new conception for the production of tracers | |
| RU2229178C2 (en) | METHOD FOR RECOVERING SPENT NUCLEAR FUEL (ALTERNATIVES), Np(VI)-\lang1033\f1 TO\lang1049\f0 -Np(V) REDUCER, Pu(IV)-TO-Pu(III) REDUCER, AND JOINED Np(VI)-TO-Np(V) AND Pu(IV)-TO- (Pu(III) REDUCER | |
| Krajkó et al. | Pre-concentration of trace levels of rare-earth elements in high purity uranium samples for nuclear forensic purposes | |
| CN107287419B (en) | Purposes and method of the neutral phosphine extractant for extraction and separation cerium (IV) or thorium (IV) | |
| Yamada et al. | Americium recovery and purification using a combined anion exchange-extraction chromatography process | |
| SU866416A1 (en) | Method of chromatographic separating of scandium | |
| Hubicki et al. | Investigations into the separation of nitrate complexes of yttrium (III) from neodymium (III) on anion exchangers of different cross-linking in the system CH3OH-H2O-HNO3 | |
| Petrova et al. | Separation and Preconcentration of Impurities in Rare-Earth-Based Materials for Spectrometric Methods | |
| US20230357890A1 (en) | Method for separating lutetium and ytterbium using chromatography | |
| Verma et al. | Characterization of the species formed during the extraction of thorium employing tri-n-butyl phosphate and N, N-dihexyl octanamide as extractants by Laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry |