RU2787188C1 - Method for producing dry lactulose with crystal structure - Google Patents
Method for producing dry lactulose with crystal structure Download PDFInfo
- Publication number
- RU2787188C1 RU2787188C1 RU2022105509A RU2022105509A RU2787188C1 RU 2787188 C1 RU2787188 C1 RU 2787188C1 RU 2022105509 A RU2022105509 A RU 2022105509A RU 2022105509 A RU2022105509 A RU 2022105509A RU 2787188 C1 RU2787188 C1 RU 2787188C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lactulose
- temperature
- solution
- stage
- drying
- Prior art date
Links
- JCQLYHFGKNRPGE-FCVZTGTOSA-N Lactulose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 JCQLYHFGKNRPGE-FCVZTGTOSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- 229960000511 lactulose Drugs 0.000 title claims abstract description 79
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 11
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 27
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 12
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 11
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 3
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 3
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 3
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 230000035508 accumulation Effects 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 2
- 230000000378 dietary Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 230000001965 increased Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 2
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 230000001225 therapeutic Effects 0.000 description 2
- 241000193403 Clostridium Species 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 210000001035 Gastrointestinal Tract Anatomy 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-UUNJERMWSA-N Lactose Natural products O([C@@H]1[C@H](O)[C@H](O)[C@H](O)O[C@@H]1CO)[C@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O1 GUBGYTABKSRVRQ-UUNJERMWSA-N 0.000 description 1
- 210000004185 Liver Anatomy 0.000 description 1
- 210000004080 Milk Anatomy 0.000 description 1
- 210000000496 Pancreas Anatomy 0.000 description 1
- 206010038435 Renal failure Diseases 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 235000004251 balanced diet Nutrition 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229960000074 biopharmaceuticals Drugs 0.000 description 1
- 235000019577 caloric intake Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing Effects 0.000 description 1
- 235000021107 fermented food Nutrition 0.000 description 1
- 235000012631 food intake Nutrition 0.000 description 1
- 230000037406 food intake Effects 0.000 description 1
- 235000013350 formula milk Nutrition 0.000 description 1
- 235000013376 functional food Nutrition 0.000 description 1
- 244000005709 gut microbiome Species 0.000 description 1
- 201000006370 kidney failure Diseases 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 244000005706 microflora Species 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000037081 physical activity Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 235000013406 prebiotics Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000003449 preventive Effects 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 description 1
- 235000020183 skimmed milk Nutrition 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous Effects 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 235000013618 yogurt Nutrition 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Область техникиTechnical field
Изобретение относится к способам получения сухой лактулозы кристаллической структуры и может быть использовано на предприятиях медицинской, фармацевтической, молочной, мясной и пищевой отраслях промышленности для создания функциональных и ферментированных продуктов питания, выполняющие профилактические и лечебные цели для удовлетворения физиологических потребностей организма человека.The invention relates to methods for producing dry lactulose with a crystalline structure and can be used at enterprises in the medical, pharmaceutical, dairy, meat and food industries to create functional and fermented food products that perform preventive and therapeutic purposes to meet the physiological needs of the human body.
Уровень техникиState of the art
Лактулоза является пребиотиком и оказывает выраженное положительное влияние на микрофлору кишечника, усиливает рост полезных бактерий таких, как бифидо- и лактобактерии, а так же способствует подавлению роста потенциально патогенных бактерий таких как Clostridium и E.coli. Применение лактулозы регулируется в том числе Техническим регламентом Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013).Lactulose is a prebiotic and has a pronounced positive effect on the intestinal microflora, enhances the growth of beneficial bacteria such as bifidus and lactobacilli, and also helps to suppress the growth of potentially pathogenic bacteria such as Clostridium and E. coli. The use of lactulose is regulated, among other things, by the Technical Regulations of the Customs Union "On the Safety of Milk and Dairy Products" (TR CU 033/2013).
В пищевой промышленности лактулоза используется в качестве лечебно-профилактической добавки к разнообразным продуктам питания, в том числе молочным, таким как детские смеси, диетические продукты, йогурты. Особую значимость сбалансированное и полезное питание приобретает в условиях Арктического региона, где нарушаются основные принципы рационального питания: сбалансированность БЖУ, режим приема пищи и калорийности при соответствующей степени физической активности. В медицине препараты, созданные на базе лактулозы, с успехом применяются при лечении заболеваний печени, поджелудочной железы, почечной недостаточности и диетического питания новорожденных - для восстановления микрофлоры и деятельности желудочно-кишечного тракта.In the food industry, lactulose is used as a therapeutic and prophylactic additive to a variety of food products, including dairy products, such as infant formulas, dietary products, yogurts. A balanced and wholesome diet is of particular importance in the conditions of the Arctic region, where the basic principles of rational nutrition are violated: a balanced diet, food intake and caloric intake with an appropriate degree of physical activity. In medicine, drugs based on lactulose are successfully used in the treatment of diseases of the liver, pancreas, kidney failure and dietary nutrition of newborns - to restore the microflora and the activity of the gastrointestinal tract.
Концентрат лактулозы готовят в виде сиропа, который после очистки применяется в медицине. Однако, более технологичными в использовании, являются сухие порошки лактулозы, которая может быть расфасована в единичных дозах и соответствовать требованиям, предъявляемые к получению такой сухой лактулозы - стабильности, высокой чистоте и кристаллической.Lactulose concentrate is prepared in the form of a syrup, which, after purification, is used in medicine. However, more technologically advanced in use are dry powders of lactulose, which can be packaged in single doses and meet the requirements for obtaining such dry lactulose - stability, high purity and crystalline.
Имеется сухая лактулоза «Лактусан», вырабатываемая с помощью тепловой распылительной сушки, выпускаемая по ТУ 9229-005-53757476-09 и представляет собой мелкодисперсный порошок, содержащий 75% лактулозы, а 25% - вода и другие углеводы (https://felizata.ru/additive/dry.php). Такой продукт используется в пищевой промышленности, но по своим физико-химическим показателям не может быть применен в медицинской и фармакологической промышленности.There is a dry lactulose "Lactusan", produced by thermal spray drying, manufactured according to TU 9229-005-53757476-09 and is a fine powder containing 75% lactulose, and 25% water and other carbohydrates (https://felizata. en/additive/dry.php). Such a product is used in the food industry, but due to its physical and chemical characteristics, it cannot be used in the medical and pharmacological industries.
Основной проблемой существующих технологий распылительной сушки растворов лактулозы является наличие дорогостоящих связующих компонентов - катализаторов и стабилизаторов, которые используются с целью уменьшения гигроскопичности и влажности готового продукта, а также для ускорения процесса сушки. Важным этапом, значительно повышающим себестоимость готового продукта, является очистка от данных компонентов, что уменьшает массовую долю лактулозы.The main problem of existing spray drying technologies for lactulose solutions is the presence of expensive binders - catalysts and stabilizers, which are used to reduce the hygroscopicity and moisture content of the finished product, as well as to speed up the drying process. An important step that significantly increases the cost of the finished product is the purification from these components, which reduces the mass fraction of lactulose.
Современная технология производства сухой лактулозы включает следующие операции: приемку концентрата лактулозы с определением его показателей качества, подготовку концентрата, нагревание раствора, сушку, охлаждение сухой лактулозы, расфасовка продукта.Modern technology for the production of dry lactulose includes the following operations: acceptance of lactulose concentrate with determination of its quality indicators, preparation of the concentrate, heating of the solution, drying, cooling of dry lactulose, packaging of the product.
Сироп лактулозы, после определения его качества, разбавляют чистой водой до массовой доли сухих веществ 20…45% и при необходимости раскисляют. Раствор нагревается до 80…85°С и подается в распылительную сушилку. Режим сушки: температура воздуха: на входе 100…150°С, на выходе 50…70°С. Учитывая высокую гигроскопичность порошков сухой лактулозы (индекс гигроскопичности составляет 22,8%, а, например, для сухого обезжиренного молока -10,5%), его охлаждают осушенным воздухом и фасуют в герметичную и влагонепроницаемую тару (Лактоза и ее производные / Б.М. Синельников, А.Г. Храмцов, И.А. Евдокимов, С.А. Рябцева, А.В. Серов; науч. ред. акад. РАСХН А.Г. Храмцов. - СПб.: Профессия, 2007.- 768 с., ил., табл.).Lactulose syrup, after determining its quality, is diluted with pure water to a mass fraction of solids of 20 ... 45% and, if necessary, deoxidized. The solution is heated to 80...85°C and fed into the spray dryer. Drying mode: air temperature: inlet 100...150°C,
Существует способ производства сухой лактулозы, заключающийся в том, что сироп лактулозы, с массовой долей сухих веществ не более 75% и вязкостью не более 14 ⋅ 10-3Па ⋅ с, нагревают до температуры 60-90°C, доводя вязкость сиропа до (0,5 - 1,9)10-9Па ⋅ с и распыляют его при линейной скорости выхода частиц 120 - 200 м/с, а сушка проходит при температуре воздуха на входе от 80 до 170°C, а на выходе от 50 до 80°C. Охлаждение полученного порошка до температуры не более 25°C проводят осушенным воздухом с относительной влажностью не выше 40% с последующей расфасовкой в герметичную тару (Патент RU 2162896 МПК C13K 5/00. Опубликовано: 2001.02.10).There is a method for the production of dry lactulose, which consists in the fact that lactulose syrup, with a mass fraction of solids of not more than 75% and a viscosity of not more than 14 ⋅ 10 -3 Pa ⋅ s, is heated to a temperature of 60-90 ° C, bringing the viscosity of the syrup to ( 0.5 - 1.9)10 -9 Pa ⋅ s and spray it at a linear particle exit velocity of 120 - 200 m / s, and drying takes place at an air temperature at the inlet from 80 to 170 ° C, and at the outlet from 50 to 80°C. Cooling of the resulting powder to a temperature of not more than 25°C is carried out with dried air with a relative humidity of not more than 40%, followed by packaging in a sealed container (Patent RU 2162896 IPC
Недостатком способа является то, что продукт нагревают до температуры 90°C, а из-за высокой энергии связи влаги с материалом трудно сохнет, и невысохшие частицы отлагаются на стенках сушильной камеры (колоны), образуя влажные скопления, а также расплавление сухих частиц лактулозы (карамелизация), при этом конечная влажность продукта не менее 8%, что оказывает неблагоприятное воздействие на качество и сохранность готового продукта. Нет информации о количестве кристаллической формы лактулозы в сухом продукте или при восстановлении сиропа.The disadvantage of this method is that the product is heated to a temperature of 90°C, and due to the high binding energy of moisture with the material, it is difficult to dry, and undried particles are deposited on the walls of the drying chamber (column), forming wet accumulations, as well as melting dry particles of lactulose ( caramelization), while the final moisture content of the product is not less than 8%, which has an adverse effect on the quality and safety of the finished product. There is no information on the amount of crystalline lactulose in the dry product or when reconstituting the syrup.
Существует способ производства сухой лактулозы, где сушку раствора с массовой долей лактулозы 40% проводят на установке распылительной сушки при температуре 130-140°С, скорости подачи раствора в установку 10-15 мл/мин и скорости потока воздуха 15-25 м3/ч (RU 2 541 398 МПК C13 K 5/00.Опубли-ковано: 10.02.2015, Бюл. №4).There is a method for the production of dry lactulose, where the drying of a solution with a mass fraction of
Недостатком способа является то, что перед сушкой, сироп лактулозы разбавляют чистой водой до массовой доли сухих веществ 40%, и нагревают до 80°С.При использовании такого способа сушки, не исключен процесс карамелизации и скопления частиц на стенках сушильной камеры, что уменьшает выход готового продукта, при этом массовая доля влаги не менее 8%.The disadvantage of this method is that before drying, lactulose syrup is diluted with pure water to a mass fraction of solids of 40%, and heated to 80 ° C. When using this drying method, the process of caramelization and accumulation of particles on the walls of the drying chamber is not excluded, which reduces the yield finished product, while the mass fraction of moisture is not less than 8%.
Наиболее близким аналогом, заявляемого изобретения, является «Способ получения лактулозы кристаллической структуры», согласно которому сироп лактулозы в непрерывном режиме перемешивания и с начальной концентрацией 65,3%, выпаривают при давлении 0,2 бар (150 мм рт.ст.) до концентрации сухих веществ 85%, когда вносится затравка, в виде кристаллической лактулозы, не содержащей воды, в количестве не менее 1% от массы сухих веществ, и продолжением выпаривания при 65-75°C до содержания воды менее 1% от массы сухих веществ (Патент RU 2034931C1 МПК: A61K 31/05(2006.01); C07H 3/02(2006.01); C07H 3/04(2006.01); C13K 13/00(2006.01) Опубликовано: 1995.05.10).The closest analogue of the claimed invention is the "Method for obtaining lactulose crystalline structure", according to which lactulose syrup in continuous stirring mode and with an initial concentration of 65.3% is evaporated at a pressure of 0.2 bar (150 mm Hg) to a concentration solids 85%, when seeded, in the form of crystalline lactulose, not containing water, in an amount of at least 1% by weight of solids, and continued evaporation at 65-75°C until the water content is less than 1% by weight of solids (Patent RU 2034931C1 IPC: A61K 31/05(2006.01);
Недостатком данного способа получения сухой кристаллической лактулозы является:The disadvantage of this method for obtaining dry crystalline lactulose is:
- сложность управления режимами процесса выпаривания, добавление посевных кристаллов и одновременного перемешивания;- the complexity of controlling the modes of the evaporation process, the addition of seed crystals and simultaneous mixing;
- трудоемкость достижения однородности распределения затравочного материала в высоковязкой среде при перемешивании, что приведет к снижению содержания чистой лактулозы в готовом продукте;- the complexity of achieving uniform distribution of the seed material in a highly viscous medium with stirring, which will lead to a decrease in the content of pure lactulose in the finished product;
- потребность в оборудовании большой мощности для перемешивания;- the need for high power mixing equipment;
- технологическая и техническая реализации способа в промышленном использовании приведет к высокой стоимости готового продукта.- technological and technical implementation of the method in industrial use will lead to a high cost of the finished product.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
Техническим результатом заявляемого решения является быстрый способ полного превращения лактулозы, присутствующей в водном растворе (сироп лактулозы) в кристаллический белый порошок без содержания воды в ходе непрерывного технологического процесса.The technical result of the proposed solution is a quick method for the complete conversion of lactulose present in an aqueous solution (lactulose syrup) into a crystalline white powder without water content during a continuous process.
Это достигается тем, что согласно предлагаемому изобретению, процесс получения сухой лактулозы кристаллической структуры из водного раствора (сиропа) лактулозы проводят в вакууме на установке, которая снабжена сушильной камерой, вакуумным насосом, конденсатором водяных паров, системой подогрева и охлаждения теплопередающих полок, приборами контроля давления, температуры продукта и полок.This is achieved by the fact that, according to the invention, the process of obtaining dry lactulose of a crystalline structure from an aqueous solution (syrup) of lactulose is carried out in a vacuum at an installation that is equipped with a drying chamber, a vacuum pump, a water vapor condenser, a heating and cooling system for heat transfer shelves, pressure control devices , product and shelf temperatures.
В способе получения сухой лактулозы кристаллической структуры путем обезвоживания раствора лактулозы в вакууме раствор лактулозы разливают в противни, помещают в сушильную камеру вакуумной установки и проводят процесс в три этапа. На первом этапе для обезвоживания раствора и перехода лактулозы в кристаллическое состояние, поддерживают давление в сушильной камере, значение которого соответствует температуре насыщенного водяного пара раствора лактулозы, при этом температуру раствора доводят до предельно допустимой. На втором этапе для получения сухой лактулозы кристаллической структуры, понижают давление ниже тройной точки воды. На третьем этапе осуществляют охлаждение готового продукта до температуры не выше 25°C с последующей выгрузкой и расфасовкой в герметичную тару.In a method for obtaining dry lactulose of a crystalline structure by dehydrating a lactulose solution in a vacuum, the lactulose solution is poured into baking sheets, placed in a drying chamber of a vacuum installation, and the process is carried out in three stages. At the first stage, for dehydration of the solution and the transition of lactulose to a crystalline state, the pressure in the drying chamber is maintained, the value of which corresponds to the temperature of the saturated water vapor of the lactulose solution, while the temperature of the solution is brought to the maximum allowable. In the second step, to obtain a dry lactulose crystal structure, the pressure is lowered below the triple point of water. At the third stage, the finished product is cooled to a temperature not higher than 25°C, followed by unloading and packaging in sealed containers.
Перечень фигурList of figures
Фиг.1. Фото раствора лактулозы в сушильной камере перед сушкой.Fig.1. Photo of lactulose solution in the drying chamber before drying.
Фиг.2. Фото процесса кипения (обезвоживания) раствора лактулозы в сушильной камере.Fig.2. Photo of the process of boiling (dehydration) of a solution of lactulose in a drying chamber.
Фиг.3. Фото кристаллизации лактулозы после завершения процесса кипения.Fig.3. Photo of crystallization of lactulose after completion of the boiling process.
Фиг.4. Фото сухого порошка кристаллической структуры, с 100% содержанием лактулозы.Fig.4. Photo of dry powder of crystalline structure, with 100% lactulose content.
Фиг.5. Графики значений и изменений технологических параметров процесса получения сухой лактулозы кристаллической структуры.Fig.5. Graphs of values and changes in technological parameters of the process of obtaining dry lactulose crystal structure.
Осуществление изобретенияImplementation of the invention
Для выбора технологических параметров процесса обезвоживания раствора лактулозы используют свойства насыщенного водяного пара от давления (Холодильная техника. Свойства веществ. Справочник, с.165 /Богданов С.Н., Иванова О.Н., Куприянова А.В. - Изд.3-е, перераб. и доп.М: Агропромиздат, 1985, 208 с.). Так, если температура продукта составляет 25°C, то для начала процесса обезвоживания необходимо создать в сушильной камере вакуум в размере 24 мм рт.ст., а интенсификация процесса происходит при повышении температуры продукта или понижении давления в сушильной камере.To select the technological parameters of the process of dehydration of a lactulose solution, the properties of saturated water vapor from pressure are used (Refrigeration technology. Properties of substances. Reference book, p. 165 / Bogdanov S.N., Ivanova O.N., Kupriyanova A.V. - Ed. 3- e, revised and additional M: Agropromizdat, 1985, 208 p.). So, if the product temperature is 25°C, then to start the dehydration process, it is necessary to create a vacuum of 24 mm Hg in the drying chamber, and the process intensifies when the product temperature rises or the pressure in the drying chamber decreases.
Раствор лактулозы разливают в противни и помещают на полки сушильной камеры (фиг.1). В сушильной камере устанавливают и поддерживают давление, соответствующее температуре насыщенного водяного пара (tн.п.) раствора лактулозы. Нагревание раствора лактулозы осуществляют за счет теплоносителя, протекающего по полкам сушильной камеры. Температуру полок и раствора лактулозы повышают до предельно допустимой температуры, при которой происходит разложение лактулозы. В результате нагревания, наступает процесс кипения воды в растворе лактулозы (фиг.2). Образовавшиеся водяные пары оседают на панелях конденсатора вакуумной установки. Процесс кипения завершается повышением температуры продукта, близко к предельно допустимой, с одновременной кристаллизацией лактулозы. При этом образуется твердая пористая структура лактулозы с большой поверхностью испарения, что способствует интенсификации процесса обезвоживания (фиг.3). Для получения сухой лактулозы кристаллической структуры без содержания влаги понижают давление в сушильной камере до значений ниже тройной точки воды (p=4,65 мм рт.ст.), а температуру продукта доводят до температуры теплопередающих полок равной предельно допустимой. Учитывая высокую гигроскопичность порошка сухой лактулозы, процесс завершают охлаждением твердой пористой структуры лактулозы до температуры не выше 25°C в вакуумной камере, посредством понижения температуры теплопередающих полок. Это гарантирует получение сухой лактулозы кристаллической структуры без содержания влаги с последующей выгрузкой и расфасовкой в герметичную тару (фиг.4). The solution of lactulose is poured into baking sheets and placed on the shelves of the drying chamber (figure 1). In the drying chamber set and maintain a pressure corresponding to the temperature of saturated water vapor (t N. p .) solution of lactulose. The heating of the lactulose solution is carried out by means of a heat carrier flowing through the shelves of the drying chamber. The temperature of the shelves and lactulose solution is increased to the maximum allowable temperature at which lactulose decomposes. As a result of heating, there is a process of boiling water in a solution of lactulose (figure 2). The resulting water vapor settles on the condenser panels of the vacuum unit. The boiling process ends with an increase in the temperature of the product, close to the maximum allowable, with simultaneous crystallization of lactulose. This forms a solid porous structure of lactulose with a large evaporation surface, which contributes to the intensification of the dehydration process (figure 3). To obtain dry lactulose of a crystalline structure without moisture content, the pressure in the drying chamber is lowered to values below the triple point of water (p=4.65 mm Hg), and the product temperature is brought to the temperature of the heat transfer shelves equal to the maximum allowable. Given the high hygroscopicity of dry lactulose powder, the process is completed by cooling the solid porous structure of lactulose to a temperature not exceeding 25°C in a vacuum chamber by lowering the temperature of the heat transfer shelves. This guarantees the production of dry lactulose with a crystalline structure without moisture content, followed by unloading and packaging in sealed containers (figure 4).
Примеры осуществления изобретенияEXAMPLES OF CARRYING OUT THE INVENTION
Пример 1 . Водный раствор лактулозы, с массовой долей сухих веществ не более 70% (сироп лактулозы «Дюфалак», производитель «Эббот Биолоджикалз Б.В.») и температурой 25°С, разливают на противень слоем 10 мм и помещают на полки сушильной вакуумной камеры. Сушильная камера снабжена вакуумным насосом, конденсатором водяных паров и системой подогрева и охлаждения теплопередающих полок. В процессе сушки постоянно контролируется давление в сушильной камере, температура продукта и температура теплопередающих полок. Процесс сушки ведется в три этапа. На первом этапе, в сушильной камере понижают давление до постоянного значения, когда наступает режим кипения раствора лактулозы, равного 24 мм рт.ст.(что соответствует температуре насыщенных паров равной 25 °С). Режим кипения продолжается 45 минут, при этом температура продукта остается постоянной. Режим кипения поддерживается за счет подвода тепла к продукту через теплопередающие полки до образования твердой пористой структуры. Повышение температуры раствора лактулозы от 25°С до 50°С сопровождается дальнейшим удалением влаги и кристаллизацией лактулозы в течение 90 минут. Для получения сухой лактулозы кристаллической структуры без содержания влаги проводят второй этап сушки, когда давление в вакуумной камере понижают до значений ниже тройной точки воды (p=4,65 мм рт.ст.), а температуру лактулозы доводят до температуры теплопередающих полок в 55°С. Этот процесс заканчивается через 45 минут, когда температура продукта достигла температуры полки. На третьем этапе проходит охлаждение, твердой пористой кристаллической структуры лактулозы, до температуры не выше 25°C в сушильной вакуумной камере с помощью теплопередающих полок, по которым проходит жидкий охладитель и заканчивается через 60 минут.Значения и изменения технологических параметров процесса получения сухой лактулозы кристаллической структуры представлены на (фиг.5). Конечный продукт представляет собой сухой белый кристаллический порошок с 100% содержанием лактулозы. Example 1 . An aqueous solution of lactulose, with a mass fraction of solids of not more than 70% (lactulose syrup "Duphalac", manufacturer "Abbot Biologicals B.V.") and a temperature of 25 ° C, is poured onto a baking sheet with a layer of 10 mm and placed on the shelves of a drying vacuum chamber. The drying chamber is equipped with a vacuum pump, a water vapor condenser and a heating and cooling system for heat transfer shelves. During the drying process, the pressure in the drying chamber, the temperature of the product and the temperature of the heat transfer shelves are constantly monitored. The drying process is carried out in three stages. Onfirst stage, in the drying chamber, the pressure is reduced to a constant value when the boiling mode of the lactulose solution, equal to 24mm Hg (which corresponds to a saturated vapor temperature of 25 °C). Boiling mode lasts 45 minutes, while the temperature of the product remains constant. Boiling mode is maintained by applying heat to the product through the heat transfer shelves until a solid porous structure is formed. Increasing the temperature of the lactulose solution from 25°C to 50°C is accompanied by further removal of moisture and crystallization of lactulose for 90 minutes. To obtain dry lactulose of a crystalline structure without moisture content,second phasedrying, when the pressure in the vacuum chamber is reduced to values below the triple point of water (p=4.65mm Hg), and the temperature of the lactulose is brought to the temperature of the heat transfer shelves of 55°C. This process ends after 45 minutes when the temperature of the product has reached the temperature of the shelf. Onthird stage the solid porous crystalline structure of lactulose is cooled to a temperature not exceeding 25 ° C in a drying vacuum chamber using heat transfer shelves through which the liquid coolant passes and ends after 60 minutes. figure 5). The final product is a dry white crystalline powder with 100% lactulose content.
Пример 2. Сироп лактулозы, с массовой долей сухих веществ не более 70% и температурой 25°С, разливают на противень слоем 10 мм и помещают на полки сушильной вакуумной камеры. Процесс сушки ведется в три этапа. На первом этапе, в сушильной камере устанавливают значение вакуума, равное 24 мм рт.ст., а полки нагревают от 25 °С до 60 °С. При самопроизвольном нагреве продукта до 55-58 °С в течение 140 минут происходит удаление влаги и кристаллизация лактулозы. На втором этапе сушки для получения сухой лактулозы кристаллической структуры без содержания влаги понижают давление в сушильной камере до 0,5 мм рт.ст., при этом через 40 минут значение температуры продукта равно температуре полки в 60°С, что указывает на полное удаление влаги из продукта. На третьем этапе проходит охлаждение готового продукта до температуры не выше 25°C на воздухе с относительной влажностью не выше 40% и заканчивается через 55 минут. Конечный продукт представлял собой сухой белый кристаллический порошок с 97% содержанием лактулозы. Example 2 Lactulose syrup, with a mass fraction of solids of not more than 70% and a temperature of 25°C, is poured onto a baking sheet with a layer of 10 mm and placed on the shelves of a drying vacuum chamber. The drying process is carried out in three stages. Onfirst stage, a vacuum value of 24 mm Hg is set in the drying chamber, and the shelves are heated from 25 ° C to 60 ° C. With spontaneous heating of the product to 55-58 ° C for 140 minutes, moisture is removed and lactulose crystallizes. Onsecond stage Drying to obtain dry lactulose of a crystalline structure without moisture content lowers the pressure in the drying chamber to 0.5 mmHg, while after 40 minutes the temperature of the product is equal to the shelf temperature of 60°C, which indicates complete removal of moisture from the product. Onthird stage the finished product is cooled to a temperature not higher than 25 ° C in air with a relative humidity of not more than 40% and ends after 55 minutes. The final product was a dry white crystalline powder with 97% lactulose content.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2787188C1 true RU2787188C1 (en) | 2022-12-29 |
Family
ID=
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1318494A (en) * | 1971-05-31 | 1973-05-31 | Morinaga Milk Industry Co Ltd | Process for preparing a lactulose powder |
| DE3886711T2 (en) * | 1987-12-01 | 1994-04-28 | Inalco Spa | Process for the production of high-purity crystalline lactulose and the product thus obtained. |
| RU2034931C1 (en) * | 1990-10-12 | 1995-05-10 | Дюфар Интернэшнл Рисерч Б.В. | Method for producing lactulose of crystalline structure |
| AU1672000A (en) * | 1998-12-11 | 2000-07-03 | Relax Limited | Method of drying a lactulose solution |
| RU2162896C1 (en) * | 2000-06-27 | 2001-02-10 | Харитонов Владимир Дмитриевич | Dry lactulose production method |
| US8808458B2 (en) * | 2007-11-14 | 2014-08-19 | Fresenius Kabi Austria Gmbh | Continuous process for the preparation of crystalline lactulose |
| RU2541398C2 (en) * | 2013-07-02 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" | Method for dry lactulose production by way of spray drying |
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1318494A (en) * | 1971-05-31 | 1973-05-31 | Morinaga Milk Industry Co Ltd | Process for preparing a lactulose powder |
| DE3886711T2 (en) * | 1987-12-01 | 1994-04-28 | Inalco Spa | Process for the production of high-purity crystalline lactulose and the product thus obtained. |
| RU2034931C1 (en) * | 1990-10-12 | 1995-05-10 | Дюфар Интернэшнл Рисерч Б.В. | Method for producing lactulose of crystalline structure |
| AU1672000A (en) * | 1998-12-11 | 2000-07-03 | Relax Limited | Method of drying a lactulose solution |
| RU2162896C1 (en) * | 2000-06-27 | 2001-02-10 | Харитонов Владимир Дмитриевич | Dry lactulose production method |
| US8808458B2 (en) * | 2007-11-14 | 2014-08-19 | Fresenius Kabi Austria Gmbh | Continuous process for the preparation of crystalline lactulose |
| RU2541398C2 (en) * | 2013-07-02 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" | Method for dry lactulose production by way of spray drying |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2728678A (en) | Process for drying solutions containing crystallizable material, and product produced thereby | |
| US6335045B1 (en) | Concentration of liquid products | |
| US9315533B2 (en) | Lactose crystallisation | |
| JPH0430744A (en) | Skimmed milk containing galactooligosaccharide and its preparation | |
| GB1055424A (en) | Process for the manufacture of puff spray-dried milk products | |
| RU2787188C1 (en) | Method for producing dry lactulose with crystal structure | |
| US3447930A (en) | Process of treating whey | |
| Webb et al. | The utilization of whey: a review | |
| US3615664A (en) | Treatment of whey | |
| AU681109B2 (en) | Energy-supplementing saccharide source and its uses | |
| US4070766A (en) | Method and apparatus for preparing a so-called non-caking powder | |
| CN108740787A (en) | One kind pudding containing egg and preparation method thereof | |
| JPH04262800A (en) | Solid lactulose | |
| FI62337C (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV DEXTROSPULVER INNEHAOLLANDE84-92% AV VATTENFRI BETA-DEXTROS UR DEXTROSVATTENLOESNING AR | |
| EP0133772A1 (en) | Liquid concentrate or solid tea product | |
| US999707A (en) | Process of desiccating milk. | |
| BR112019018410A2 (en) | process for crystallizing 2'-fucosyl-lactose and related compositions | |
| SU378231A1 (en) | METHOD OF OBTAINING A CONCENTRATE OF A QUALITY MASS | |
| US723152A (en) | Process of concentrating solutions. | |
| CN106359829B (en) | Ice cream preparation method comprising fresh milk concentration technology | |
| RU2116032C1 (en) | Method for preparation of dry milk product | |
| WO1982000570A1 (en) | Process and apparatus for the concentration of acid whey | |
| CN110938714B (en) | Production method of high-purity crystalline maltose | |
| DK144312B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF A LACTULOSE POWDER FOR THERAPEUTIC USE | |
| WO2020013772A2 (en) | Method for producing a condensed dairy product |