RU2786658C9

RU2786658C9 - Food oil refining

Info

Publication number: RU2786658C9
Application number: RU2020129188A
Authority: RU
Inventors: Михаэль МАЙВОРМ; Армин Виллем-Фридрих Германн ТАРНОВ
Original assignee: Карджилл, Инкорпорейтед
Priority date: 2018-02-21
Filing date: 2019-02-21
Publication date: 2023-01-30

Abstract

FIELD: fat and oil industry.

SUBSTANCE: oil refining equipment contains a vaporizing column with a nozzle and differs in that a) the nozzle has a specific surface area of 100-750 m²/m³, 100-500 m²/m³, 150-250 m²/m³, b) the column has at least one inlet for a vaporizing agent and/or for oil, c) the ratio of a height to a diameter of the column is 0.1-10, 0.5-5, 1-4.9, 1.4-4.5, 1.6-2.8. The use of oil refining equipment for decomposition of products of oxidation of triglycerides, diglycerides, monoglycerides, and/or fatty acids is proposed. A method for oil deodorization in oil refining equipment includes following stages: a) passage of food oil through the vaporizing column of refining equipment by points 1-6, at a temperature of 170-220°C, with absolute pressure of 0.5-10 mbar, b) introduction of the vaporizing agent into an oil flow, and bringing of oil to a contact with the vaporizing agent, c) removal of volatile substances from oil, d) collection of deodorized oil.

EFFECT: invention allows for an increase in a speed and reduction in a process temperature during oil refining for destruction, decomposition, or cleavage of oxidation products.

14 cl, 1 tbl, 5 ex

Description

Перекрестная ссылка на смежные заявкиCross reference to related applications

Настоящая заявка испрашивает приоритет по заявке на европейский патент № 18157904.6, поданной 21 февраля 2018 г., озаглавленной Edible Oil Refining и заявке на европейский патент № 18184132.1, поданной 18 июля 2018 г., озаглавленной Edible Oil Refining, содержание которых полностью включено в настоящий документ путем ссылки.This application claims priority over EP Application No. 18157904.6, filed February 21, 2018, entitled Edible Oil Refining and European Patent Application No. 18184132.1, filed July 18, 2018, entitled Edible Oil Refining, the contents of which are incorporated herein in their entirety. by reference.

Область применения изобретенияScope of the invention

Оборудование для рафинирования масла, содержащее отпарную колонну с насадкой и ее применение для рафинирования пищевых масел.Oil refining equipment comprising a packed stripper and its use in refining edible oils.

Предпосылки создания изобретенияPrerequisites for the creation of the invention

Неочищенные масла в том виде, в котором они экстрагируются из первоначального источника, часто непригодны для употребления человеком из-за содержания высоких концентраций загрязнителей, которые могут быть токсичными либо могут придавать нежелательный цвет, запах или вкус. По этой причине неочищенные масла перед применением обычно рафинируют. Процесс рафинирования, как правило, состоит из следующих основных стадий: дегуммирования и/или щелочного рафинирования, отбеливания и дезодорирования. Масло, полученное после завершения процесса рафинирования (называемое нейтрализованным отбеленным дезодорированным маслом (NBD) или рафинированным отбеленным дезодорированным маслом (RBD)), как правило, считается подходящим для употребления человеком, и, следовательно, его можно применять в производстве множества пищевых продуктов и напитков.Crude oils, as they are extracted from their original source, are often unfit for human consumption due to high concentrations of contaminants that can be toxic or can impart an undesirable color, odor or taste. For this reason, crude oils are usually refined before use. The refining process, as a rule, consists of the following main stages: degumming and/or alkaline refining, bleaching and deodorization. The oil obtained after completion of the refining process (referred to as neutralized bleached deodorized oil (NBD) or refined bleached deodorized oil (RBD)) is generally considered to be suitable for human consumption, and therefore can be used in the manufacture of a variety of foods and beverages.

Кроме того, известно, что процесс рафинирования сам по себе может способствовать введению определенных загрязнителей в рафинированное масло. In addition, it is known that the refining process itself can introduce certain contaminants into the refined oil.

Таким образом, все еще существует потребность в улучшении способа рафинирования масел или жиров и обеспечении подходящего оборудования для способа рафинирования.Thus, there is still a need to improve the process for refining oils or fats and to provide suitable equipment for the refining process.

В настоящем изобретении предложено такое оборудование, его применение и соответствующий способ.The present invention proposes such equipment, its use and the corresponding method.

Изложение сущности изобретенияStatement of the Invention

Настоящее изобретение относится к оборудованию для рафинирования масла, содержащему отпарную колонну с насадкой, отличающемуся тем, что The present invention relates to an oil refining equipment comprising a packed stripper column, characterized in that

a) насадка имеет удельную площадь поверхности 100–750 м²/м³, 100–500 м²/м³, 150–250 м²/м³,a) the packing has a specific surface area of 100–750 ^m2 / ^m3 , 100–500 ^m2 / ^m3 , 150–250 ^m2 / ^m3 ,

b) колонна имеет по меньшей мере вход для отпарного агента и/или для масла,b) the column has at least an inlet for stripping agent and/or oil,

c) отношение высоты к диаметру колонны составляет 0,1–10, 0,5–5, 1–4,9, 1,4–4,5, 1,6–2,8.c) the ratio of height to diameter of the column is 0.1-10, 0.5-5, 1-4.9, 1.4-4.5, 1.6-2.8.

Изобретение дополнительно относится к применению оборудования для рафинирования масла настоящего изобретения для разложения, разрушения или расщепления продуктов окисления триглицеридов, диглицеридов, моноглицеридов и/или жирных кислот.The invention further relates to the use of the oil refining equipment of the present invention to decompose, break down or break down the oxidation products of triglycerides, diglycerides, monoglycerides and/or fatty acids.

Дополнительно оно относится к способу дезодорирования масла в оборудовании для рафинирования масла настоящего изобретения, и способ включает следующие стадии:It further relates to a method for deodorizing oil in an oil refining equipment of the present invention, and the method includes the following steps:

a) пропускание масла через отпарную колонну при температуре 170–220°C, 180–220°C, 190–210°C, 195–200°C,a) passing oil through a stripping column at 170-220°C, 180-220°C, 190-210°C, 195-200°C,

b) введение отпарного агента в поток масла и приведение масла в контакт с отпарным агентом,b) introducing a stripping agent into the oil stream and bringing the oil into contact with the stripping agent,

c) удаление летучих веществ из масла,c) removing volatile substances from the oil,

d) сбор дезодорированного масла.d) collection of deodorized oil.

Подробное описаниеDetailed description

b) колонна имеет по меньшей мере один вход для отпарного агента и/или для масла,b) the column has at least one stripping agent and/or oil inlet,

Предпочтительно оборудование для рафинирования масла представляет собой оборудование для рафинирования пищевых масел. Preferably, the oil refining equipment is an edible oil refining equipment.

Было установлено, что отношение высоты к диаметру составляет 0,1–10, 0,5–5, 1–4,9, 1,4–4,7, 1,4–4,5, 1,5–4,4, 1,5–4,3, 1,5–4,2, 1,6–4,0, 1,6–3,0, 1,7–2,8. Также применимы отношения высоты к диаметру 1,1; 1,2; 1,3; 1,8; 1,9; 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6; 2,7; 2,9; 3,1; 3,2; 3,4; 3,5; 3,6; 3,7; 4,1. Альтернативно можно применять отношения высоты к диаметру 6, 7, 8 и 9. It was found that the ratio of height to diameter is 0.1-10, 0.5-5, 1-4.9, 1.4-4.7, 1.4-4.5, 1.5-4.4 , 1.5–4.3, 1.5–4.2, 1.6–4.0, 1.6–3.0, 1.7–2.8. Height to diameter ratios of 1.1 also apply; 1.2; 1.3; 1.8; 1.9; 2.0; 2.1; 2.2; 2.3; 2.4; 2.5; 2.6; 2.7; 2.9; 3.1; 3.2; 3.4; 3.5; 3.6; 3.7; 4.1. Alternatively, height to diameter ratios of 6, 7, 8 and 9 can be applied.

В одном аспекте изобретения отношение высоты к диаметру составляет 0,1–10, 0,5–5, 1–4,9, 1,4–4,7, 1,4–4,5, 1,5–4,4, 1,5–4,3, 1,5–4,2, 1,6–4,0, 1,6–3,0, 1,7–2,8 при условии, что высота не составляет 1 метр, тогда как диаметр составляет 200 миллиметров.In one aspect of the invention, the ratio of height to diameter is 0.1-10, 0.5-5, 1-4.9, 1.4-4.7, 1.4-4.5, 1.5-4.4 , 1.5–4.3, 1.5–4.2, 1.6–4.0, 1.6–3.0, 1.7–2.8, provided that the height is not 1 meter, while the diameter is 200 millimeters.

Насадка может представлять собой неструктурированную насадку или структурированную насадку. Предпочтительно насадка представляет собой структурированную насадку.The packing may be unstructured packing or structured packing. Preferably the packing is structured packing.

Термин «структурированная насадка» хорошо известен в данной области техники и относится к ряду специально разработанных материалов для применения в абсорбционных и дистилляционных колоннах. Структурированные насадки, как правило, состоят из тонких гофрированных металлических пластин, расположенных таким образом, чтобы обеспечивать протекание текучих сред по сложным контурам через колонну и, таким образом, создавать большую поверхность. The term "structured packing" is well known in the art and refers to a range of specially designed materials for use in absorption and distillation columns. Structured packings typically consist of thin corrugated metal plates arranged to allow fluids to flow in complex contours through the column and thus create a large surface area.

Насадка в оборудовании настоящего изобретения имеет удельную площадь поверхности 100–750 м²/м³, 100–500 м²/м³, 150–400 м²/м³, 150–300 м²/м³,200–250 м²/м³.The packing in the equipment of the present invention has a specific surface area of 100-750 m²/m³, 100–500 m²/m³, 150–400 m²/m³, 150–300 m²/m³,200–250 m²/m³.

В колонне предусмотрен «по меньшей мере один вход для отпарного агента и/или для масла» так, чтобы можно было получить прямоточный или противоточный поток отпарного агента и масла. Предпочтительно, чтобы вход для отпарного агента был расположен таким образом, чтобы можно было применять противоточный поток масла. В одном аспекте изобретения вход для отпарного агента расположен в нижней части или вблизи нижней части отпарной колонны.The column is provided with "at least one stripping agent and/or oil inlet" so that co-current or counter-current flow of stripping agent and oil can be obtained. Preferably, the stripping agent inlet is positioned such that a countercurrent flow of oil can be used. In one aspect of the invention, the stripping agent inlet is located at or near the bottom of the stripping column.

Дополнительно, колонна имеет удельную нагрузку по маслу 0,5–3,5 кг/м²ч поверхности насадки, 0,6–3,4 кг/м²ч поверхности насадки, 0,7–3,3 кг/м²ч, 0,8–3,2 кг/м²ч, 0,9–3,1 кг/м²ч, 1,0–3,0 кг/м²ч, 1,5–2,8 кг/м²ч, 2,0–2,5 кг/м²ч, предпочтительно 1,0–3,0 кг/м²ч. Также может применяться удельная нагрузка по маслу 1,6, 2,2, 2,3, 2,4 или 2,5 кг/м²ч поверхности насадки. Additionally, the column has a specific oil load of 0.5–3.5 kg/m ² h of packing surface, 0.6–3.4 kg/m ² h of packing surface, 0.7–3.3 kg/m ² h , 0.8–3.2 kg/m ² h, 0.9–3.1 kg/m ² h, 1.0–3.0 kg/m ² h, 1.5–2.8 kg/m ² h, 2.0 - 2.5 kg/m ² h, preferably 1.0 - 3.0 kg/m ² h. Specific oil load 1.6, 2.2, 2.3, 2 can also be used .4 or 2.5 kg/m ² h of nozzle surface.

В дополнительном аспекте изобретения данное оборудование позволяет обеспечить время пребывания, более конкретно время пребывания в насадке отпарной колонны 1–10 минут,1–9 минут, 2–8 минут, 3–7 минут, 4–6 минут, 1–5 минут, 1–3 минуты. Также может применяться время пребывания в отпарной колонне, равное 3,2, 3,5 или 4,7 минуты.In a further aspect of the invention, this equipment allows for a residence time, more specifically a residence time in the stripper bed, of 1-10 minutes, 1-9 minutes, 2-8 minutes, 3-7 minutes, 4-6 minutes, 1-5 minutes, 1 -3 minutes. A stripper residence time of 3.2, 3.5 or 4.7 minutes can also be used.

Можно обеспечить приемлемое и короткое время пребывания при низкой загрузке масла (выраженное в кг/м²ч поверхности насадки) в насадке. Специалисту в данной области известно, что время пребывания зависит от типа насадки, загрузки масла и размеров колонны. Время пребывания может быть увеличено или уменьшено путем изменения одного или более из этих параметров. It is possible to provide an acceptable and short residence time at low oil loading (expressed in kg/m ² h of packing surface) in the packing. The person skilled in the art will recognize that the residence time depends on the type of packing, oil loading, and column dimensions. The residence time can be increased or decreased by changing one or more of these parameters.

Дополнительно, настоящее изобретение относится к оборудованию, которое дополнительно содержит не более одной тарелки для сбора масла. Оборудование настоящего изобретения не содержит дополнительных тарелок для удержания.Additionally, the present invention relates to equipment that further comprises no more than one oil collection tray. The equipment of the present invention does not include additional holding plates.

«Не более одной» тарелки для сбора масла означает диапазон, охватывающий «до одной» тарелки для сбора, и, таким образом, также подразумевает отсутствие тарелки для сбора. "No more than one" collection dish means a range covering "up to one" collection dish, and thus also implies no collection dish.

В одном аспекте настоящего изобретения, в котором предусмотрена одна тарелка для сбора, она предназначена для сбора масла, которое капает из насадки под действием силы тяжести, и делает его доступным для насосов, которые перекачивают масло. В тарелке для сбора не происходят никакие процессы и/или качественные изменения. Единственной целью тарелки для сбора является сбор и/или накопление масла в целях удержания. Никаких химических и/или физических изменений качества масла, присутствующего в тарелке для сбора, не происходит. Также подходит оборудование для рафинирования без тарелки для сбора. При отсутствии тарелки для сбора масло будет без сбора перекачиваться непосредственно в оборудование для рафинирования. Масло охлаждают путем применения теплообменника. Смешивание масла с охлаждающим маслом не происходит.In one aspect of the present invention, in which a single collection tray is provided, it is designed to collect oil that drips from the nozzle under gravity and makes it available to pumps that pump the oil. No processes and/or quality changes take place in the collection dish. The sole purpose of the collection plate is to collect and/or accumulate oil for retention purposes. There is no chemical and/or physical change in the quality of the oil present in the collection dish. Refining equipment without a collection plate is also suitable. In the absence of a collection plate, the oil will be pumped directly to the refining equipment without collection. The oil is cooled by using a heat exchanger. There is no mixing of oil with cooling oil.

Оборудование настоящего изобретения не содержит тарелок для удержания. Тарелки для удержания, удерживающие емкости или отсеки, также известные как секции, всегда присутствуют в стандартном оборудовании дезодоратора, известном в данной области, будь то оборудование дезодоратора периодического, непрерывного или полунепрерывного действия. Дезодораторы периодического, непрерывного или полунепрерывного действия состоят из этих разных отсеков, тарелок для удержания. В каждой тарелке масло выдерживают в течение определенного времени при высокой температуре, и в масло вводят пар. Для получения физических и химических изменений в масле, полученных путем нагнетания масла из одной тарелки в следующую тарелку, необходимо длительное время удержания масла. Такие компоненты, как, помимо прочих, красители, ароматизаторы и/или предшественники ароматизаторов, разлагаются на летучие продукты распада, которые затем удаляют при помощи пара, проходящего через масло в тарелках для удержания. Для получения масел от приемлемого до хорошего качества требуется длительное время удержания (пребывания). Однако известно, что продолжительное время пребывания при высоких температурах приводит к образованию дополнительных нежелательных загрязняющих веществ в процессе, таких как сложные эфиры хлорпропанола (сложные эфиры 3-МХПД), глицидиловые эфиры, транс-изомеры жирных кислот и т.п. Кроме того, компоненты, присутствующие в масле и известные как благоприятные для окислительной стабильности масла, могут разлагаться, и содержание этих компонентов, таких как токоферолы, токотриенолы и т.п., может значительно снижаться. Это, среди прочих, веские причины для того, чтобы избегать длительного времени удержания при высоких температурах.The equipment of the present invention does not include holding plates. Retaining plates, holding containers or compartments, also known as sections, are always present in standard deodorizer equipment known in the art, whether batch, continuous, or semi-continuous deodorizer equipment. Batch, continuous or semi-continuous deodorizers consist of these different compartments, holding plates. In each plate, the oil is kept for a certain time at a high temperature, and steam is introduced into the oil. To obtain the physical and chemical changes in oil obtained by pumping oil from one tray into the next tray, a long oil retention time is needed. Components such as, but not limited to, colors, flavors and/or flavor precursors are decomposed into volatile decomposition products which are then removed by steam passing through the oil in the retention trays. To obtain oils from acceptable to good quality, a long residence time (stay) is required. However, extended residence times at high temperatures are known to generate additional undesirable contaminants in the process, such as chloropropanol esters (3-MCPD esters), glycidyl esters, trans fatty acid isomers, and the like. In addition, the components present in the oil and known to be beneficial for the oxidative stability of the oil may be degraded and the content of these components, such as tocopherols, tocotrienols, and the like, may be significantly reduced. These are, among others, good reasons for avoiding long holding times at high temperatures.

Более того, эти тарелки для удержания могут повышать уровень сложности известных в данной области дезодораторов и, таким образом, приводить к высоким инвестиционным расходам. Тарелки для удержания удерживают в оборудовании большие объемы масла. Хранение таких больших объемов масла при высокой температуре в течение длительного времени также может приводить к значительным затратам энергии. Переход от одного к другому пищевому маслу затруднен, и возрастает риск их смешивания друг с другом. Moreover, these holding plates can increase the level of complexity of deodorizers known in the art and thus lead to high investment costs. Retaining plates hold large volumes of oil in equipment. Storing such large volumes of oil at high temperatures for long periods of time can also result in significant energy costs. The transition from one to another edible oil is difficult, and the risk of mixing them with each other increases.

В одном аспекте изобретения оборудование для рафинирования масла состоит из отпарной колонны с насадкой и не более чем одной тарелки для сбора масла и отличается тем, что In one aspect of the invention, the oil refining equipment consists of a packed stripper and no more than one oil collection tray, and is characterized in that

В случае «оборудования для рафинирования, состоящего из отпарной колонны с насадкой и не более чем одной тарелки для сбора масла», это указывает на то, что способность к рафинированию оборудования для рафинирования достигается за счет применения отпарной колонны и не более чем одной тарелки для сбора масла. Следует понимать, что для эксплуатации оборудования для рафинирования необходимы клапаны, насосы, теплообменники и т.п. Перед отпарной колонной может применяться нагреватель.In the case of "refining equipment consisting of a packed stripper and not more than one oil collection tray", this indicates that the refining capability of the refining equipment is achieved by using a stripper and not more than one oil collection tray. oils. It should be understood that valves, pumps, heat exchangers, and the like are necessary to operate the refining equipment. A heater may be used before the stripping column.

Отпарной агент представляет собой пар или любой другой отпарной газ, такой как газообразный азот. Предпочтительно в качестве отпарного агента применяется пар. The stripping agent is steam or any other stripping gas such as nitrogen gas. Preferably, steam is used as the stripping agent.

Оборудование работает при абсолютном давлении 0,5–10 мбар, 1–9 мбар, 2–8 мбар, 3–8 мбар, 5–8 мбар.The equipment operates at an absolute pressure of 0.5–10 mbar, 1–9 mbar, 2–8 mbar, 3–8 mbar, 5–8 mbar.

Оборудование настоящего изобретения, работает при температуре 170–220°C, 180–220°C, 190–210°C, 195–200°C, 198–215°C.The equipment of the present invention operates at 170-220°C, 180-220°C, 190-210°C, 195-200°C, 198-215°C.

Следует понимать, что оборудование настоящего изобретения пригодно для рафинирования масел любого типа, полученных из любого источника или имеющих любое происхождение. Оно может применяться с растительными маслами или жирами, животными маслами или жирами, рыбными маслами, микробными маслами или водорослевыми маслами, предпочтительно пищевыми маслами. Они могут быть получены, например, из одного или более источников растительного и/или животного происхождения и могут включать масла и/или жиры одного происхождения или состоящие из смеси двух или более масел и/или жиров из различных источников или с различными характеристиками. Они могут быть получены из стандартных масел или из специальных масел, таких как масла с низким содержанием 3-монохлорпропан-1,2-диола (3-МХПД), низким содержанием глицидиловых эфиров (GE), из модифицированных или немодифицированных масел и/или жиров (т.е. из масел в их природном состоянии или масел, которые были подвергнуты химической или ферментативной модификации, гидрогенизации или фракционированию) и т.п. Предпочтительно, чтобы они были получены из растительных масел или смесей растительных масел. Примеры подходящих растительных масел включают: соевое масло, кукурузное масло, хлопковое масло, льняное масло, оливковое масло, пальмовое масло, пальмоядровое масло, кокосовое масло, арахисовое масло, рапсовое масло, сафлоровое масло, подсолнечное масло, кунжутное масло, масло из рисовых отрубей, каноловое масло масло бабассу, масло семян пальмы, масло такума, масло куфеи, а также любые их фракции или производные. В соответствии с конкретным аспектом изобретения рафинированные масла настоящего изобретения получены из пальмового масла. Пальмовое масло включает пальмовое масло, а также фракции пальмового масла, такие как фракции стеарина и олеина (как одинарного, так и двойного фракционирования, а также средние фракции пальмового масла), и смеси пальмового масла и/или его фракций.It should be understood that the equipment of the present invention is suitable for refining oils of any type, obtained from any source or origin. It can be used with vegetable oils or fats, animal oils or fats, fish oils, microbial oils or algal oils, preferably edible oils. They may be derived, for example, from one or more vegetable and/or animal sources and may include oils and/or fats of the same origin or consisting of a mixture of two or more oils and/or fats from different sources or with different characteristics. They can be derived from standard oils or from specialty oils such as low 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) oils, low glycidyl esters (GE), modified or unmodified oils and/or fats. (i.e. from oils in their natural state or oils that have been chemically or enzymatically modified, hydrogenated or fractionated), and the like. Preferably they are derived from vegetable oils or mixtures of vegetable oils. Examples of suitable vegetable oils include: soybean oil, corn oil, cottonseed oil, linseed oil, olive oil, palm oil, palm kernel oil, coconut oil, peanut oil, rapeseed oil, safflower oil, sunflower oil, sesame oil, rice bran oil, canola oil, babassu oil, palm seed oil, takuma oil, kufei oil, and any fractions or derivatives thereof. In accordance with a specific aspect of the invention, the refined oils of the present invention are derived from palm oil. Palm oil includes palm oil as well as palm oil fractions, such as stearin and olein fractions (both single and double fractionation, as well as middle palm oil fractions), and mixtures of palm oil and/or fractions thereof.

Дополнительно пищевое масло, предпочтительно растительное масло, представляет собой неочищенное масло, отбеленное масло, масло RBD, масло NBD, рафинированное отбеленное дезодорированное и повторно отбеленное масло, как таковое, относящееся к процессу рафинирования масел перед поступлением в оборудование настоящего изобретения. RBD обозначает рафинированное отбеленное и дезодорированное масло и соответствует обычному физически рафинированному маслу. NBD обозначает нейтрализованное отбеленное дезодорированное масло и соответствует химически рафинированному маслу. Предпочтительно, чтобы качество масла было таким, чтобы содержание свободных жирных кислот не было слишком высоким. Предпочтительно, чтобы качество масла, поступающего в процесс на стадии a), было таким, чтобы содержание свободных жирных кислот составляло не более 0,2%, не более 0,15%, предпочтительно не более 0,1%, более предпочтительно не более 0,07%, не более 0,06% (по данным измерений по методу AOCS Ca 5a-40).Additionally, the edible oil, preferably vegetable oil, is crude oil, bleached oil, RBD oil, NBD oil, refined bleached deodorized and re-bleached oil as such relating to the oil refining process prior to entering the equipment of the present invention. RBD stands for Refined Bleached and Deodorized Oil and corresponds to conventional physically refined oil. NBD stands for Neutralized Bleached Deodorized Oil and corresponds to chemically refined oil. Preferably, the quality of the oil is such that the free fatty acid content is not too high. Preferably, the quality of the oil entering the process in step a) is such that the content of free fatty acids is not more than 0.2%, not more than 0.15%, preferably not more than 0.1%, more preferably not more than 0 .07%, not more than 0.06% (according to measurements by the AOCS Ca 5a-40 method).

Изобретение дополнительно относится к применению оборудования для рафинирования масла настоящего изобретения с целью разложения, разрушения или расщепления продуктов окисления триглицеридов, диглицеридов, моноглицеридов и/или жирных кислот.The invention further relates to the use of the oil refining equipment of the present invention for the purpose of decomposing, destroying or splitting the oxidation products of triglycerides, diglycerides, monoglycerides and/or fatty acids.

На практике первичные продукты окисления разлагаются и/или преобразуются во вторичные продукты окисления, а вторичные продукты окисления удаляются из масел или жиров, предпочтительно из пищевых масел и жиров, путем испарения и/или отгонки. Это дополнительно относится к применению, при котором пероксидные числа пищевых масел или жиров снижены.In practice, primary oxidation products are decomposed and/or converted to secondary oxidation products, and secondary oxidation products are removed from oils or fats, preferably edible oils and fats, by evaporation and/or stripping. This further relates to applications in which the peroxide values of edible oils or fats are reduced.

Первичные продукты окисления включают в себя гидропероксиды. Вторичные продукты окисления представляют собой кетоны и альдегиды соответствующих гидропероксидов и жирных кислот.Primary oxidation products include hydroperoxides. The secondary oxidation products are ketones and aldehydes of the corresponding hydroperoxides and fatty acids.

Применение настоящего изобретения позволяет получать устойчивое к окислению масло с пероксидным числом <0,1 мэкв/кг, мягким вкусом и требуемым индексом окислительной стабильности (OSI). И это достигается даже без удаления более тяжелых летучих соединений.The use of the present invention makes it possible to obtain an oxidation-stable oil with a peroxide value of <0.1 meq/kg, a mild taste and the desired oxidation stability index (OSI). And this is achieved even without the removal of heavier volatile compounds.

Оно дополнительно относится к применению оборудования для рафинирования масла настоящего изобретения в качестве реактора непрерывного действия. Более конкретно, отпарная колонна оборудования для рафинирования применяется в качестве реактора непрерывного действия.It further relates to the use of the oil refining equipment of the present invention as a continuous reactor. More specifically, the stripping column of the refining equipment is used as a continuous reactor.

Реактор непрерывного действия напоминает реактор идеального вытеснения, при этом модель реактора идеального вытеснения применяется для описания химических реакций в непрерывных системах цилиндрической геометрии с движущейся средой и для обеспечения приемлемого времени контакта. The continuous flow reactor resembles a plug flow reactor, with the plug flow reactor model used to describe chemical reactions in continuous systems of cylindrical geometry with a moving medium and to provide an acceptable contact time.

Дополнительно применение настоящего изобретения позволяет получать масло с минимальными потерями требуемых компонентов. Применение оборудования для рафинирования настоящего изобретения позволяет получать масло от хорошего до отличного качества с точки зрения питательного состава и химического качества. Нежелательные загрязняющие вещества отсутствуют, а содержание требуемых компонентов поддерживается на максимально возможном уровне.Additionally, the application of the present invention allows to obtain oil with minimal loss of the required components. The use of the refining equipment of the present invention produces an oil of good to excellent quality in terms of nutritional composition and chemical quality. Unwanted contaminants are absent, and the content of required components is kept as high as possible.

Настоящее изобретение относится к применению данного оборудования для рафинирования, эксплуатируемого при температуре 170–220°C, 180–220°C, 190–210°C, 195–200°C, 198–215°C.The present invention relates to the use of this refining equipment operating at 170-220°C, 180-220°C, 190-210°C, 195-200°C, 198-215°C.

Неожиданно было установлено, что при применении оборудования для рафинирования настоящего изобретения разрушение, разложение или расщепление продуктов окисления происходит в отпарной колонне оборудования для рафинирования с гораздо более высокой скоростью и при значительно более низких температурах по сравнению со стандартными дезодораторами непрерывного (или периодического, или полунепрерывного) действия с тарелками для удержания. Как правило, применение заявленного оборудования для рафинирования позволяет получать масло требуемого качества с точки зрения окислительной стабильности, запаха и вкуса при температуре не более 220°C, не более 215°C, и при гораздо меньшем времени удержания в насадке отпарной колонны, например максимум 8 минут, тогда как стандартный дезодоратор непрерывного действия работает при более высоких температурах и требует увеличения данного времени удержания более чем в два раза.Surprisingly, it has been found that when using the refining equipment of the present invention, the breakdown, decomposition, or splitting of oxidation products occurs in the stripper of the refining equipment at a much higher rate and at significantly lower temperatures compared to standard continuous (or batch, or semi-continuous) deodorizers. actions with plates to hold. As a rule, the use of the claimed refining equipment makes it possible to obtain an oil of the required quality in terms of oxidative stability, odor and taste at a temperature of no more than 220°C, no more than 215°C, and with a much shorter retention time in the stripping column packing, for example, a maximum of 8 minutes, while a standard continuous deodorizer operates at higher temperatures and requires this hold time to be more than doubled.

Применение настоящего изобретения относится к снижению пероксидных чисел растительных масел или жиров. Такое снижение является значительным. Пероксидное число (PV), составляющее 0,30–10 мэкв/кг, 0,30–7 мэкв/кг, 0,30–5 мэкв/кг, снижают на по меньшей мере 40%, по меньшей мере 50%, по меньшей мере 60%, по меньшей мере 70%, по меньшей мере 80%, по меньшей мере 85%, по меньшей мере 90%, по меньшей мере 95%, по меньшей мере 99%. Пероксидное число снижают до пероксидного числа менее 0,7 мэкв/кг, менее 0,5 мэкв/кг, 0,4 мэкв/кг, 0,3 мэкв/кг, 0,2 мэкв/кг, менее 0,1 мэкв/кг, менее 0,075 мэкв/кг. The application of the present invention relates to the reduction of peroxide values of vegetable oils or fats. This decrease is significant. Peroxide value (PV) of 0.30–10 meq/kg, 0.30–7 meq/kg, 0.30–5 meq/kg is reduced by at least 40%, at least 50%, at least at least 60%, at least 70%, at least 80%, at least 85%, at least 90%, at least 95%, at least 99%. The peroxide value is reduced to a peroxide value of less than 0.7 meq/kg, less than 0.5 meq/kg, 0.4 meq/kg, 0.3 meq/kg, 0.2 meq/kg, less than 0.1 meq/kg , less than 0.075 meq/kg.

Оно дополнительно относится к способу дезодорирования пищевого масла в оборудовании для рафинирования масла настоящего изобретения, причем способ включает следующие стадии:It further relates to a method for deodorizing edible oil in the oil refining equipment of the present invention, the method comprising the following steps:

a) пропускание пищевого масла через отпарную колонну оборудования для рафинирования настоящего изобретения при температуре 170–220°C, 180–220°C, 190 до 210°C, 195–200°C, 198–215°C,a) passing the edible oil through the stripper of the refining equipment of the present invention at a temperature of 170-220°C, 180-220°C, 190 to 210°C, 195-200°C, 198-215°C,

В дополнительном аспекте изобретения настоящий способ включает стадию предварительного нагрева перед стадией a).In a further aspect of the invention, the present method includes a preheating step prior to step a).

Отпарной агент применяют параллельным потоком или противотоком относительно потока масла. Предпочтительно отпарной агент применяют противотоком относительно потока масла.The stripping agent is applied in parallel or countercurrent to the oil flow. Preferably, the stripping agent is applied countercurrent to the oil flow.

Время пребывания, а более конкретно время пребывания в насадке отпарной колонны составляет от 1 до 10 минут, от 1 до 9 минут, от 2 до 8 минут, от 3 до 7 минут, от 4 до 6 минут, от 5 до 5 минут, от 1 до 3 минут.The residence time, and more particularly the residence time in the stripping column packing, is 1 to 10 minutes, 1 to 9 minutes, 2 to 8 minutes, 3 to 7 minutes, 4 to 6 minutes, 5 to 5 minutes, from 1 to 3 minutes.

Дезодорирование является общеизвестным процессом. Она включает в себя отгонку летучих компонентов, удаление посторонних привкусов и термическое разложение нежелательных компонентов, и, как правило, время удержания составляет более 20 минут, обычно от 20 до 60 минут, и даже до нескольких часов.Deodorization is a well-known process. It includes stripping of volatile components, removal of off-flavours, and thermal decomposition of undesired components, and typically retention times are in excess of 20 minutes, typically 20 to 60 minutes, and even up to several hours.

Дезодорирование, как правило, происходит в дезодораторе, при этом дезодоратор может иметь несколько конфигураций, таких как горизонтальные емкости, вертикальные дезодораторы тарельчатого типа и в комбинации с насадочными колоннами. Deodorization typically takes place in a deodorizer, and the deodorizer may have several configurations such as horizontal tanks, vertical tray type deodorizers, and in combination with packed columns.

Было обнаружено, что по настоящему изобретению пищевые масла или жиры можно дезодорировать при низкой температуре и небольшом времени пребывания по сравнению со временем пребывания в стандартных дезодораторах. Было обнаружено, что в способе настоящего изобретения первичные продукты окисления разлагаются, а образованные вторичные продукты окисления удаляются в виде летучих веществ при низких температурах дезодорирования и небольшом времени пребывания. Собранное дезодорированное масло является хорошим или отличным по качеству, в частности, по таким параметрам, как высокая окислительная стабильность, цвет, нейтральный запах и вкус. It has been found that edible oils or fats according to the present invention can be deodorized at a low temperature and a short residence time compared to the residence time in standard deodorizers. It has been found that in the process of the present invention, the primary oxidation products are decomposed and the secondary oxidation products formed are removed as volatiles at low deodorization temperatures and short residence times. The collected deodorized oil is good or excellent in quality, in particular, in such parameters as high oxidative stability, color, neutral odor and taste.

Способ настоящего изобретения позволяет значительно снизить пероксидные числа, например на по меньшей мере 40%, по меньшей мере 50%, по меньшей мере 60%, по меньшей мере 70%, по меньшей мере 80%, по меньшей мере 85%, по меньшей мере 90%, по меньшей мере 95%, по меньшей мере 99%. Более того, было обнаружено, что при работе при низкой температуре и небольшом времени пребывания риск образования нежелательных загрязнителей, таких как сложные эфиры хлоропропаноловых жирных кислот, свободные эпоксипропанолы, сложные эфиры эпоксипропаноловых (сложные глицидиловые эфиры (GE)) жирных кислот и их комбинации, был значительно снижен. The method of the present invention can significantly reduce peroxide values, for example by at least 40%, at least 50%, at least 60%, at least 70%, at least 80%, at least 85%, at least 90%, at least 95%, at least 99%. Moreover, when operating at low temperature and short residence time, the risk of formation of undesirable contaminants such as chloropropanol fatty acid esters, free epoxypropanols, epoxypropanol esters (glycidyl esters (GE)) of fatty acids and combinations thereof was found to be significantly reduced.

В одном аспекте способа изобретения, в котором отпарной агент применяют противотоком к потоку масла, отпарной агент вводят в нижней части или вблизи нижней части отпарной колонны. Дополнительно отпарной агент представляет собой пар или любой другой отпарной агент, такой как газообразный азот. Предпочтительно в качестве отпарного агента применяется пар. In one aspect of the method of the invention, in which the stripping agent is applied countercurrent to the oil flow, the stripping agent is introduced at or near the bottom of the stripping column. Additionally, the stripping agent is steam or any other stripping agent such as nitrogen gas. Preferably, steam is used as the stripping agent.

Приложенное абсолютное давление в оборудовании составляет 0,5–10 мбар, 1–9 мбар, 2–8 мбар, 3–8 мбар, 5–8 мбар.The applied absolute pressure in the equipment is 0.5–10 mbar, 1–9 mbar, 2–8 mbar, 3–8 mbar, 5–8 mbar.

Температура составляет 170–220°C, 180–220°C, 190–210°C, 195–200°C, 198–215°C.The temperature is 170–220°C, 180–220°C, 190–210°C, 195–200°C, 198–215°C.

Дополнительно в способе изобретения время удержания, а более конкретно время пребывания в насадке отпарной колонны составляет 1–10 минут, 1–9 минут, 2–8 минут, 3–7 минут, 4–6 минут, 1–5 минут, 1–3 минуты. Additionally, in the method of the invention, the retention time, and more specifically the residence time in the stripping column packing, is 1-10 minutes, 1-9 minutes, 2-8 minutes, 3-7 minutes, 4-6 minutes, 1-5 minutes, 1-3 minutes.

Настоящее изобретение проиллюстрировано следующими не имеющими ограничительного характера примерами.The present invention is illustrated by the following non-limiting examples.

СпособыWays

Отпарная колонна. Отпарная колонна состоит из структурного насадочного слоя, который может вмещать насадки различных типов и высоты. Масло нагревают в проточном электрическом нагревателе и распыляют на насадочный слой в верхней части отпарной колонны, чтобы гарантировать хорошее распределение масла и плотный контакт с отпарным агентом. Отпарной пар вводят в нижней части отпарной колонны противотоком к потоку масла. Разработка Cargill и производство VGM (Нидерланды). Форма: вертикальная цилиндрическая. Структурная насадка: Raschig Super-pak RSP 250X; удельная площадь поверхности 250 м²/м³, диаметр: 255 мм; макс. высота: 708 мм. Отношение высоты к диаметру составляет 2,8. Производительность (процесс с маслом) (расход): 15–25 кг/ч. Материал конструкции: нержавеющая сталь. Смотровое стекло рядом с патрубком для распределения масла. Выходная емкость с охлаждающей рубашкой расположена в нижней части отпарной колонны. Steam column. The stripping column consists of a structural packed bed that can accommodate packing of various types and heights. The oil is heated in an electric flow heater and sprayed onto the packed bed at the top of the stripping column to ensure good distribution of the oil and close contact with the stripping agent. The stripper steam is introduced at the bottom of the stripper column in countercurrent to the oil flow. Designed by Cargill and manufactured by VGM (Netherlands). Shape: vertical cylindrical. Structured nozzle: Raschig Super-pak RSP 250X; specific surface area 250 m ² /m ³ , diameter: 255 mm; Max. height: 708 mm. The ratio of height to diameter is 2.8. Capacity (oil process) (consumption): 15–25 kg/h. Construction material: stainless steel. Sight glass next to the oil distribution pipe. The outlet vessel with a cooling jacket is located at the bottom of the stripping column.

Пероксидное число измеряют по методу AOCS Cd 8b-90.The peroxide value is measured by the AOCS Cd 8b-90 method.

Сложный глицидиловый эфир определяли по способу, описанному в DGF Standard Methods Section C (Fats) C-VI 18(10). The glycidyl ester was determined according to the method described in DGF Standard Methods Section C (Fats) C-VI 18(10).

Содержание сложного глицидилового эфира можно рассчитать как результат измерения суммарного содержания сложных эфиров 3-МХПД и сложных глицидиловых эфиров (DGF Standard Methods Section C (Fats) C-VI 18(10) Option A) минус результат измерения только сложного эфира 3-МХПД (DGF Standard Methods Section C (Fats) C-VI 18(10) Option B).The glycidyl ester content can be calculated as the result of the measurement of the total content of 3-MCPD esters and glycidyl esters (DGF Standard Methods Section C (Fats) C-VI 18(10) Option A) minus the measurement of 3-MCPD ester alone (DGF Standard Methods Section C (Fats) C-VI 18(10) Option B).

Пример 1Example 1

Рафинированное отбеленное дезодорированное (RBD) пальмовое масло с содержанием пероксидов 1,94 мэкв/кг подавали в отпарную колонну с расходом 22,4 кг/ч и удельной нагрузкой по маслу 2,5 кг/м²ч поверхности насадки, в результате чего время пребывания составляло 3,2 мин.Refined bleached deodorized (RBD) palm oil with a peroxide content of 1.94 meq/kg was fed to the stripper column at a flow rate of 22.4 kg/h and an oil load of 2.5 kg/m ² h of packing surface, resulting in a residence time was 3.2 min.

Температура составляла 178°C, вакуум в отпарной колонне поддерживали на постоянном уровне приблизительно 2,2 мбар. Для облегчения удаления летучих соединений применяли отпарной пар (0,3 мас.% относительно расхода масла) в режиме противотока.The temperature was 178°C, the vacuum in the stripper column was maintained at a constant level of approximately 2.2 mbar. To facilitate the removal of volatile compounds, stripping steam (0.3 wt.% relative to oil consumption) was used in countercurrent mode.

Собранное пальмовое масло имело пероксидное число 0,31 мэкв/кг.The harvested palm oil had a peroxide value of 0.31 meq/kg.

Содержание сложных глицидиловых эфиров (GE) в пальмовом масле до и после обработки находилось ниже предела количественного определения (LOQ).The content of glycidyl esters (GE) in palm oil before and after treatment was below the limit of quantification (LOQ).

Пример 2Example 2

Рафинированное отбеленное дезодорированное (RBD) рапсовое масло с пероксидным числом 4,54 мэкв/кг подавали в отпарную колонну с расходом 22,4 кг/ч и удельной нагрузкой по маслу 2,5 кг/м²ч поверхности насадки, в результате чего время пребывания составляло 3,2 мин.Refined bleached deodorized (RBD) rapeseed oil with a peroxide value of 4.54 meq/kg was fed into the stripper column at a flow rate of 22.4 kg/h and an oil specific load of 2.5 kg/m ² h of packing surface, resulting in a residence time was 3.2 min.

Температура составляла 193°C. Вакуум в отпарной колонне поддерживали на постоянном уровне приблизительно 2,5 мбар. Для облегчения удаления летучих соединений применяли отпарной пар (0,3 мас.% относительно расхода масла) в режиме противотока.The temperature was 193°C. The vacuum in the stripper column was maintained at a constant level of approximately 2.5 mbar. To facilitate the removal of volatile compounds, stripping steam (0.3 wt.% relative to oil consumption) was used in countercurrent mode.

После такой обработки в отпарной колонне уровень пероксидов снижался до 0,34 мэкв/кг.After such treatment in the stripper column, the level of peroxides was reduced to 0.34 meq/kg.

Пример 3A Example 3A

Неочищенное водорослевое масло (43 кг) переносили из бочки в емкость для рафинирования и нагревали до 80°C. Приблизительно 0,5 л нагретого неочищенного водорослевого масла переносили из емкости для рафинирования в колбу объемом 1 л в азотной атмосфере и добавляли в колбу 1,0% мас. кремнезема (JKC-5) и 0,03 мас.% целлюлозы (Filtracel Active 112) относительно исходной массы неочищенного масла. Для сведения к минимуму контакта воздуха с маслом через масло в колбе барботировали азот. К суспензии в колбе добавляли деминерализованную воду (0,4% мас. относительно массы первоначального неочищенного масла). Затем суспензию сливали в емкость для рафинирования в азотной атмосфере. Содержимое емкости для рафинирования перемешивали при 270 об/мин в течение 20 мин при атмосферном давлении, а затем в течение 5 мин при давлении <2 мбар.Crude algal oil (43 kg) was transferred from the barrel to a refining vessel and heated to 80°C. Approximately 0.5 L of heated crude algal oil was transferred from the refining vessel to a 1 L flask under a nitrogen atmosphere and 1.0% wt. silica (JKC-5) and 0.03 wt.% cellulose (Filtracel Active 112) relative to the original weight of the crude oil. Nitrogen was bubbled through the oil in the flask to minimize air-oil contact. Demineralized water (0.4% by weight, based on the weight of the original crude oil) was added to the suspension in the flask. The slurry was then poured into a refining vessel under a nitrogen atmosphere. The contents of the refining vessel were stirred at 270 rpm for 20 minutes at atmospheric pressure and then for 5 minutes at a pressure of <2 mbar.

Циркуляцию масла, содержащего кремнезем и целлюлозу, проводили по контуру фильтрации до тех пор, пока наблюдение через смотровое стекло не показало, что оно стало прозрачным. Затем его пропускали через фильтр тонкой очистки и переносили в емкость для хранения, которую применяли в качестве питательного резервуара для отпарной колонны. Масло в емкости дезодоратора выдерживали при температуре 40°C при небольшом давлении азота.The oil containing silica and cellulose was circulated through the filtration circuit until observation through the sight glass showed that it had become clear. It was then passed through a fine filter and transferred to a storage tank which was used as a feed tank for the stripper. The oil in the deodorizer tank was kept at 40° C. under a slight pressure of nitrogen.

Отфильтрованное масло из емкости для хранения подавали в отпарную колонну с расходом 20 кг/ч. Проточный электрический нагреватель на входном патрубке отпарной колонны нагревал масло до температуры 190°C. Вакуум в отпарной колонне поддерживали на постоянном уровне ~2,0 мбар. Для облегчения удаления летучих соединений применяли отпарной пар (2,0% мас. относительно расхода масла) в режиме противотока. Удельная нагрузка по маслу составляла 2,2 кг/м²ч, а время удержания составляло 3,5 минуты. Образцы масла для анализа отбирали только при достижении установившегося состояния, что определяли по постоянным значениям расхода и температуры. Отпаренное масло собирали в емкость для сбора, которую охлаждали до температуры ~ 50°C, и отбирали образец через фильтр тонкой очистки. Отобранный образец - 3A.The filtered oil from the storage tank was fed to the stripping column at a rate of 20 kg/h. A flow-through electric heater at the inlet of the stripping column heated the oil to a temperature of 190°C. The vacuum in the stripping column was maintained at a constant level of ~2.0 mbar. To facilitate the removal of volatile compounds, stripping steam (2.0 wt. % relative to oil consumption) was used in countercurrent mode. The specific oil load was 2.2 kg/m ² h and the retention time was 3.5 minutes. Oil samples for analysis were taken only when steady state was reached, which was determined by constant flow and temperature values. The stripped oil was collected in a collection vessel, which was cooled to a temperature of ~50°C, and a sample was taken through a fine filter. Selected sample - 3A.

Пример 3BExample 3B

Неочищенное водорослевое масло (40 кг) переносили из бочки в емкость для рафинирования и нагревали до 80°C. Суспензию «масло/целлюлоза» готовили в пластиковом ведре объемом 5 л, как описано выше, с применением 2 л неочищенного горячего водорослевого масла и 2,0 мас.% целлюлозы (Filtracel Active 112) относительно первоначального неочищенного масла. Для сведения к минимуму контакта с воздухом через масло в пластмассовом ведре барботировали азот. После переноса этой суспензии в емкость для рафинирования смесь в емкости для рафинирования перемешивали при 270 об/мин в течение 5 мин, а затем снижали частоту вращения до 30–60 об/мин перед началом фильтрации. Обработанное целлюлозой масло фильтровали через свечевой фильтр, затем через фильтр тонкой очистки, после чего переносили в дезодоратор периодического действия.Crude algal oil (40 kg) was transferred from the barrel to a refining vessel and heated to 80°C. An oil/cellulose slurry was prepared in a 5 L plastic pail as described above using 2 L crude hot algal oil and 2.0 wt% cellulose (Filtracel Active 112) relative to the original crude oil. Nitrogen was bubbled through the oil in a plastic pail to minimize contact with air. After transferring this slurry to the refining vessel, the mixture in the refining vessel was agitated at 270 rpm for 5 min and then reduced to 30–60 rpm before beginning filtration. The cellulose-treated oil was filtered through a candle filter, then through a fine filter, and then transferred to a batch deodorizer.

Обработанное целлюлозой масло нагревали в дезодораторе до 150°C при пониженном давлении 3,2–3,5 мбар. Барботаж паром начинали при достижении маслом температуры 100°C. Применяли не более 1,0 мас.% барботажного пара относительно массы масла. Через 1 час масло охлаждали до 100°C, после чего подавали в отпарную колонну, в то время как в дезодораторе поддерживали повышенное давление азота ~1,1 бар (абс.). Масло из дезодоратора подавали в отпарную колонну со скоростью 20 кг/ч. Отпарную колонну эксплуатировали при пониженном давлении ~2,0 мбар. Для нагрева масла, поступающего в отпарную колонну, до температуры 190°C применяли проточный нагреватель на входном патрубке отпарной колонны. Отпарной пар (2,0 мас.% относительно расхода масла) подавали противотоком потоку масла. Удельная нагрузка по маслу составляла 2,2 кг/м²ч, а время удержания составляло 3,5 минуты. Когда процесс достигал установившегося состояния, на что указывали стабильные значения расхода и температуры, масло, выходящее из отпарной колонны, охлаждали до <60°C и собирали. Затем настройки температуры во входном патрубке отпарной колонны устанавливали на 200°C и еще раз отбирали образцы, когда процесс достигал установившегося состояния. Отобранные образцы были обозначены 3B(i) (190°C) и 3B(ii) (200°C).The cellulose-treated oil was heated in a deodorizer to 150°C under reduced pressure of 3.2–3.5 mbar. Steam sparging was started when the oil reached a temperature of 100°C. Applied no more than 1.0 wt.% bubbling steam relative to the mass of oil. After 1 hour, the oil was cooled to 100°C, after which it was fed into the stripper column, while the deodorizer was maintained at an elevated nitrogen pressure of ~1.1 bar (abs.). The oil from the deodorizer was fed to the stripping column at a rate of 20 kg/h. The stripping column was operated under reduced pressure ~2.0 mbar. To heat the oil entering the stripping column to a temperature of 190°C, a flow heater was used at the inlet of the stripping column. Stripping steam (2.0 wt.% relative to oil consumption) was fed countercurrent to the oil flow. The specific oil load was 2.2 kg/m ² h and the retention time was 3.5 minutes. When the process reached steady state, as indicated by stable flow rates and temperatures, the oil leaving the stripper was cooled to <60°C and collected. The stripper inlet temperature was then set to 200° C. and samples were taken again when the process had reached steady state. The selected samples were designated 3B(i) (190°C) and 3B(ii) (200°C).

Пример 3CExample 3C

Неочищенное водорослевое масло (40 кг) переносили из бочки в емкость для рафинирования. Масло нагревали до 120°C. Два литра горячего масла переносили в пластиковое ведро объемом 5 л в азотной атмосфере, и к маслу в пластиковом ведре добавляли 0,5 мас.% кремнезема (JKC-7) и 1,0 мас.% целлюлозы (Filtracel Active 112), в обоих случаях относительно исходного неочищенного масла, барботируя при этом азот через масло. Содержимое перемешивали до получения гомогенной смеси. Затем суспензию выливали в емкость для рафинирования в азотной атмосфере. Содержимое емкости для рафинирования перемешивали при 270 об/мин в течение 30 минут при атмосферном давлении, а затем в течение 5 минут при давлении <2 мбар.The crude algal oil (40 kg) was transferred from the barrel to a refining vessel. The oil was heated to 120°C. Two liters of hot oil was transferred to a 5 L plastic pail under a nitrogen atmosphere, and 0.5 wt% silica (JKC-7) and 1.0 wt% cellulose (Filtracel Active 112) were added to the oil in the plastic pail, both cases relative to the original crude oil, while bubbling nitrogen through the oil. The contents were stirred until a homogeneous mixture was obtained. The slurry was then poured into a refining vessel under a nitrogen atmosphere. The contents of the refining vessel were stirred at 270 rpm for 30 minutes at atmospheric pressure and then for 5 minutes at a pressure of <2 mbar.

Содержимое емкости для рафинирования фильтровали при помощи свечевого фильтра, а затем переносили в дезодоратор после пропускания через фильтр тонкой очистки. Профильтрованное масло в дезодораторе нагревали до 100°C при пониженном давлении (~3,3 мбар) в течение 30 минут, в это время подавая барботажный пар (1,5% мас. в расчете на массу масла в дезодораторе).The content of the refining vessel was filtered with a candle filter and then transferred to a deodorizer after passing through a fine filter. The filtered oil in the deodorizer was heated to 100° C. under reduced pressure (~3.3 mbar) for 30 minutes, while sparging steam (1.5% by weight based on the weight of the oil in the deodorizer) was introduced.

Затем масло из дезодоратора направляли в противоточную отпарную колонну. Проточный электрический нагреватель на входном патрубке отпарной колонны нагревал масло, поступающее в отпарную колонну, до 190°C. Масло подавали с расходом 15 кг/ч. В отпарной колонне поддерживали пониженное давление ~2,0 мбар. Отпарной пар (2,0% мас. относительно расхода масла) подавали противотоком потоку масла. Удельная нагрузка по маслу составляла 1,6 кг/м²ч, а время удержания составляло 4,7 минуты. После достижения установившегося состояния, на что указывали постоянные расход и температура, отбирали образцы для анализа через фильтр тонкой очистки. В сборную емкость, присоединенную в нижней части отпарной колонны, подавали охлаждающую воду, чтобы отбор проб можно было проводить при <60°C. Затем нагреватель на входном патрубке отпарной колонны устанавливали на температуру 200°C, и после достижения системой установившегося состояния снова отбирали образцы. Отобранные образцы были обозначены 3C(i) (190°C) и 3C(ii) (200°C).The oil from the deodorizer was then sent to a countercurrent stripper. A flow-through electric heater at the inlet of the stripper column heated the oil entering the stripper column to 190°C. Oil was supplied at a rate of 15 kg/h. The stripping column was maintained at a reduced pressure of ~2.0 mbar. Stripping steam (2.0 wt. % relative to oil consumption) was fed countercurrent to the oil flow. The specific oil load was 1.6 kg/m ² h and the retention time was 4.7 minutes. After reaching a steady state, as indicated by constant flow and temperature, samples were taken for analysis through a fine filter. Cooling water was supplied to a collection vessel attached at the bottom of the stripping column so that sampling could be carried out at <60°C. The stripper inlet heater was then set to 200° C. and samples were taken again after the system had reached steady state. The selected samples were designated 3C(i) (190°C) and 3C(ii) (200°C).

Таблица 1Table 1

Все образцы содержат от 42,5% до 44,5% докозагексаеновой кислоты (ДГК).All samples contain 42.5% to 44.5% docosahexaenoic acid (DHA).

Из таблицы 1 видно, что мягкое дезодорирование по вышеописанному способу оказывает значительное влияние на уровень примесей, снижая их содержание ниже предела обнаружения (Н/О) или количественного определения (LOQ). Однако в то же время уровень каротиноидов по существу сохраняется с удержанием от 68,2% до 86,9%, что позволяет сохранить цвет масел. В отличие от этого, неочищенное масло содержит высокие концентрации примесей, а традиционным образом рафинированное отбеленное и дезодорированное масло содержит очень мало каротиноидов или не содержит их совсем.From Table 1 it can be seen that mild deodorization according to the above method has a significant effect on the level of impurities, reducing their content below the limit of detection (H/O) or quantification (LOQ). However, at the same time, the level of carotenoids is essentially maintained with a retention of 68.2% to 86.9%, which allows the color of the oils to be preserved. In contrast, crude oil contains high concentrations of impurities, while traditionally refined bleached and deodorized oil contains very little or no carotenoids.

Claims

1. Oil refining equipment comprising a packed stripping column, characterized in that

a) the packing has a specific surface area of 100–750 ^m2 / ^m3 , 100–500 ^m2 / ^m3 , 150–250 ^m2 / ^m3 ,

b) the column has at least one stripping agent and/or oil inlet,

c) the ratio of height to diameter of the column is 0.1-10, 0.5-5, 1-4.9, 1.4-4.5, 1.6-2.8.

2. Equipment for refining according to claim 1, in which the column has a specific oil load of 0.5–3.5 kg/m ² h of the packing surface.

3. Equipment for refining according to any one of paragraphs. 1, 2, in which the nozzle allows you to set the residence time of 1–10 minutes.

4. Equipment for refining according to any one of paragraphs. 1–3, in which the stripping column is operated at a temperature of 170–220°C.

5. Equipment for refining according to any one of paragraphs. 1-4, in which the equipment additionally contains no more than one plate for collecting oil.

6. Equipment for refining according to any one of paragraphs. 1–5, in which the equipment is operated at an absolute pressure of 0.5–10 mbar, 1–9 mbar, 2–8 mbar, 5–8 mbar.

7. The use of equipment for refining oil according to any one of paragraphs. 1-6 to decompose the oxidation products of triglycerides, diglycerides, monoglycerides and/or fatty acids.

8. Use according to claim 7, in which the equipment is used as a continuous reactor.

9. Application according to any one of paragraphs. 7, 8, in which the peroxide values of edible oils or fats are reduced.

10. The method of deodorization of oil in equipment for refining oil according to any one of paragraphs. 1-6, and the method includes the following steps:

a) passing the edible oil through the stripping column of the refining equipment according to paragraphs. 1–6 at a temperature of 170–220°C at an absolute pressure of 0.5–10 mbar,

b) introducing a stripping agent into the oil stream and bringing the oil into contact with the stripping agent,

c) removing volatile substances from the oil,

d) collection of deodorized oil.

11. The method of claim 10 wherein the stripping agent is introduced countercurrent to the oil flow.

12. The method according to any one of paragraphs. 10, 11, in which the stripping agent is steam or nitrogen gas, preferably steam.

13. The method according to any one of paragraphs. 10-12, in which the peroxide value of edible oils or fats, which is 0.30-10 meq/kg, 0.30-7 meq/kg, 0.30-5 meq/kg, is reduced by at least 40%, according to at least 50%, at least 60%, at least 70%, at least 80%, at least 85%, at least 90%, at least 95%, at least 99%.

14. The method according to p. 13, in which the peroxide value is reduced to a peroxide value of less than 0.7 meq/kg, less than 0.5 meq/kg, 0.4 meq/kg, 0.3 meq/kg, 0.2 meq /kg, less than 0.1 meq/kg, less than 0.075 meq/kg.