RU2785836C1 - Method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material - Google Patents
Method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2785836C1 RU2785836C1 RU2022109423A RU2022109423A RU2785836C1 RU 2785836 C1 RU2785836 C1 RU 2785836C1 RU 2022109423 A RU2022109423 A RU 2022109423A RU 2022109423 A RU2022109423 A RU 2022109423A RU 2785836 C1 RU2785836 C1 RU 2785836C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- heat
- multilayer
- hours
- radio engineering
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title abstract description 28
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Substances CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000004557 technical material Substances 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 11
- 230000003014 reinforcing Effects 0.000 description 4
- 238000007666 vacuum forming Methods 0.000 description 3
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 2
- 239000002694 phosphate binding agent Substances 0.000 description 2
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000272525 Anas platyrhynchos Species 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000002522 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к конструкционным, электротехническим и теплозащитным материалам и предназначено для изготовления материала на основе алюмохромфосфатного связующего, кварцевой и кремнеземной ткани для использования в теплонагруженных изделиях и конструкциях радиотехнического назначения, в теплоизоляционных изделиях, работающих при температуре от минус 60 до плюс 800°С в авиационной, космической и других областях промышленности.The invention relates to structural, electrical and heat-shielding materials and is intended for the manufacture of a material based on an aluminochromophosphate binder, quartz and silica fabric for use in heat-loaded products and structures for radio engineering, in heat-insulating products operating at temperatures from minus 60 to plus 800 ° C in aviation , space and other industries.
Известен способ получения радиотехнического материала (патент РФ № 2220930, МПК СО4В 35/80, СО4В 28/34, опублик. 10.01.2014), включающий смешение алюмохромфосфатного связующего ХАФС-3 с электроплавленным корундом в соотношении 1:1 и кварцевой или кремнеземной ткани, аппретированной 3 – 7% спиртовым раствором кремнийорганической смолы. Совмещение полученной композиции связующего со стекловолокнистым наполнителем и проведение режима отверждения происходит под прессом при удельном давлении 0,92 – 1,05 МПа и подъёме температуры до (270±5) °С, с проведением последующего режима термообработки до 300°С. Недостатком радиотехнического материала, полученным указанным способом, являются недостаточно высокие прочностные и диэлектрические характеристики при повышенных температурах. A known method for producing radio-technical material (RF patent No. 2220930, IPC SO4V 35/80, SO4V 28/34, published on January 10, 2014), including mixing aluminochromophosphate binder HAFS-3 with electrofused corundum in a ratio of 1: 1 and quartz or silica fabric, finished with 3 - 7% alcohol solution of silicone resin. Combining the resulting composition of the binder with a glass fiber filler and carrying out the curing mode takes place under pressure at a specific pressure of 0.92 - 1.05 MPa and raising the temperature to (270 ± 5) ° C, followed by a subsequent heat treatment mode up to 300 ° C. The disadvantage of radio engineering material, obtained by this method, are insufficiently high strength and dielectric characteristics at elevated temperatures.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения радиотехнического материала, описанный в патенте РФ № 2544356 МПК СО4В 35/80, опублик. 05.03.2015. The closest in technical essence is a method for obtaining radio engineering material, described in the patent of the Russian Federation No. 2544356 IPC CO4V 35/80, publ. 03/05/2015.
В известном способе получения материала используют композицию из алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351 с добавлением порошка белого электрокорунда в соотношении 55 – 65 % мас. и 35-45% мас. соответственно, нанесенную на кварцевую или кремнеземную стеклоткань, аппретированную 10-15% раствором кремнийорганической смолы КМ-9К в спирто-ацетоновом растворе в соотношении 1:1. После нанесения на кварцевую или кремнеземную стеклоткань полученной композиции, ее отверждают под вакуумом при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре не менее 2-х часов при подьеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре не менее 2-х часов, после чего проводят термообработку полученного материала при подъеме температуры до 300 0С и выдержке в течение 3 – 4 часов. Затем полученный материал охлаждают до комнатной температуры и проводят его пропитку кремнийорганической смолой марки МФСС-8 в течение 1 – 2 часов с последующей сушкой на воздухе не менее 4-х часов и полимеризацией путем нагрева до температуры 320°С и выдержки при этой температуре в течение 2 – 3 часов.In a known method for obtaining material, a composition of aluminochromophosphate binder of the Foscon-351 brand is used with the addition of white electrocorundum powder in a ratio of 55–65% wt. and 35-45% wt. respectively, deposited on quartz or silica fiberglass, finished with a 10-15% solution of KM-9K organosilicon resin in an alcohol-acetone solution in a ratio of 1:1. After applying the resulting composition to quartz or silica fiberglass, it is cured under vacuum at a specific pressure of 0.8 MPa while raising the temperature to 170°C and holding at this temperature for at least 2 hours while raising the temperature to 170°C and holding at this temperature for at least 2 hours, after which the heat treatment of the obtained material is carried out while raising the temperature to 300 0 C and holding for 3-4 hours. Then the resulting material is cooled to room temperature and impregnated with MFSS-8 silicone resin for 1–2 hours, followed by drying in air for at least 4 hours and polymerization by heating to a temperature of 320°C and holding at this temperature for 2 - 3 hours.
Недостатком указанного способа получения материала является резкое увеличение относительного удлинения материала перпендикулярно армирующим слоям при нагреве в условиях эксплуатации свыше 300°С, что приводит к изменению геометрических размеров и ухудшению прочностных характеристик материала. The disadvantage of this method of obtaining the material is a sharp increase in the relative elongation of the material perpendicular to the reinforcing layers when heated under operating conditions above 300°C, which leads to a change in geometric dimensions and a deterioration in the strength characteristics of the material.
Причиной данного факта являются фазовые переходы, протекающие в алюмохромфосфатном связующем в температурном диапазоне выше температуры термообработки материала, в том числе связанные с выходом реакционно связанной воды. Применение одного вида стеклоткани (кварцевой или многослойной кремнеземной) не может в полной мере обеспечить стабилизацию геометрических размеров с сохранением прочностных характеристик материала. The reason for this fact is the phase transitions occurring in the aluminochromium phosphate binder in the temperature range above the heat treatment temperature of the material, including those associated with the release of reaction-bound water. The use of one type of fiberglass (quartz or multilayer silica) cannot fully ensure the stabilization of geometric dimensions while maintaining the strength characteristics of the material.
Задачей, решаемой предлагаемым способом, является получение многослойного термостойкого радиотехнического материала со стабильными геометрическими размерами при нагреве с сохранением высоких прочностных характеристик в условиях эксплуатации свыше 300°С.The problem solved by the proposed method is to obtain a multilayer heat-resistant radio-technical material with stable geometric dimensions when heated while maintaining high strength characteristics under operating conditions above 300°C.
Указанная задача реализуется посредством способа получения многослойного термостойкого радиотехнического материала, включающего смешение алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351 с порошком белого электрокорунда, нанесение полученной композиции на стеклоткань, аппретированную спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, отверждение под вакуумом, проведение термообработки при температуре 300°С в течение 3 – 4 часов и охлаждение до комнатной температуры, отличающегося тем, что после охлаждения проводят термообработку при температуре 400 – 500°С в течение не менее 0,5 часа, а в качестве стеклоткани используют кварцевую и многослойную кремнеземную стеклоткань, которую укладывают друг на друга в заданном порядке.This task is implemented by means of a method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material, including mixing an aluminochromophosphate binder of the Foscon-351 brand with white electrocorundum powder, applying the resulting composition to a glass cloth finished with an alcohol-acetone solution of KM-9K organosilicon resin, curing under vacuum, and conducting heat treatment at a temperature of 300 °C for 3–4 hours and cooling to room temperature, characterized in that after cooling, heat treatment is carried out at a temperature of 400–500°C for at least 0.5 hour, and quartz and multilayer silica fiberglass are used as fiberglass, which stacked on top of each other in the given order.
Проведение термообработки многослойного термостойкого радиотехнического материала при температуре 400-500°С обеспечивает выход реакционно связанной воды из алюмохромфосфатного связующего, что исключает резкое изменение геометрических размеров материала перпендикулярно армирующим слоям при нагреве до 500°С в условиях эксплуатации.Conducting heat treatment of multilayer heat-resistant radio engineering material at a temperature of 400-500°C ensures the release of reaction-bound water from the aluminochromium phosphate binder, which eliminates a sharp change in the geometric dimensions of the material perpendicular to the reinforcing layers when heated to 500°C under operating conditions.
Комбинация слоев кварцевой и многослойной кремнеземной ткани типа МКТ в получаемом материале позволяет компенсировать расширение алюмохромфосфатного связующего при нагреве материала свыше температуры термообработки за счет пространственно-объемного плетения ткани МКТ и сохранить прочностные характеристики материала за счет слоев кварцевой ткани типа ТС8/3-К-ТО в широком температурном диапазоне эксплуатации материала. The combination of layers of quartz and multilayer silica fabric of the MKT type in the resulting material makes it possible to compensate for the expansion of the aluminochromophosphate binder when the material is heated above the heat treatment temperature due to the spatial and volumetric weaving of the MKT fabric and to maintain the strength characteristics of the material due to the layers of quartz fabric of the TC8 / 3-K-TO type in wide temperature range of operation of the material.
Примеры конкретного выполнения способа получения многослойного термостойкого радиотехнического материала.Examples of a specific implementation of the method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material.
Пример 1. На кварцевую ткань ТС 8/3-К-ТО и многослойную кремнеземную ткань МКТ-2,5, аппретированные 10% спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, наносили смесь, состоящую из 65% мас. связующего ФОСКОН-351 и 35% мас. порошка белого электрокорунда зернистостью 5-10 мкм. На семь слоев кварцевой ткани укладывали один слой многослойной кремнеземной ткани. Полученную заготовку отверждали методом вакуумного формования при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре 2 часа, затем подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 3-х часов. Затем охлаждали до комнатной температуры и подвергали термообработке при температуре 450°С в течение 0,75 часа.Example 1. A mixture consisting of 65% wt. binder FOSCON-351 and 35% wt. white electrocorundum powder with a grain size of 5-10 microns. One layer of multilayer silica fabric was laid on seven layers of quartz fabric. The resulting preform was cured by vacuum forming at a specific pressure of 0.8 MPa while raising the temperature to 170°C and holding at this temperature for 2 hours, then subjected to heat treatment at a final temperature of 300°C and holding at this temperature for 3 hours. Then it was cooled to room temperature and subjected to heat treatment at a temperature of 450°C for 0.75 hours.
Пример 2. Пример 2 осуществляли по примеру 1, но при этом на два слоя кварцевой ткани укладывали один слой многослойной кремнеземной ткани, а затем пять слоев кварцевой ткани. Полученную заготовку отверждали методом вакуумного формования при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре 2 часа, затем подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 3-х часов. Затем охлаждали до комнатной температуры и подвергали термообработке при температуре 500°С в течение 0,5 часа.Example 2 Example 2 was carried out as in example 1, but with two layers of silica fabric laid one layer of multilayer silica fabric, and then five layers of quartz fabric. The resulting preform was cured by vacuum forming at a specific pressure of 0.8 MPa while raising the temperature to 170°C and holding at this temperature for 2 hours, then subjected to heat treatment at a final temperature of 300°C and holding at this temperature for 3 hours. Then it was cooled to room temperature and subjected to heat treatment at a temperature of 500°C for 0.5 hour.
Пример 3. Пример 3 осуществляли по примеру 1, но при этом на один слой многослойной кремнеземной ткани укладывали семь слоев кварцевой ткани, полученную заготовку отверждали методом вакуумного формования при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре 2 часа, затем подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 3,5 часов. Затем охлаждали до комнатной температуры и подвергали термообработке при температуре 400°С в течение 1 часа.Example 3. Example 3 was carried out as in example 1, but at the same time, seven layers of quartz fabric were laid on one layer of a multilayer silica fabric, the resulting workpiece was cured by vacuum forming at a specific pressure of 0.8 MPa while raising the temperature to 170 ° C and holding at this temperature 2 hours, then subjected to heat treatment at a final temperature of 300°C and holding at this temperature for 3.5 hours. Then it was cooled to room temperature and subjected to heat treatment at a temperature of 400°C for 1 hour.
В таблицах 1,2 приведены сравнительные характеристики многослойного термостойкого радиотехнического материала, полученные по примерам 1 – 3, и прототипа. Tables 1.2 show the comparative characteristics of the multilayer heat-resistant radio-technical material obtained in examples 1 - 3, and the prototype.
Из таблиц видно, что предлагаемый способ получения многослойного термостойкого радиотехнического материала позволяет изготовить материал со стабильными геометрическими размерами перпендикулярно армирующим слоям материала (уменьшение эффекта «распухания») и сохранением стабильно высоких прочностных характеристик в широком диапазоне температур. It can be seen from the tables that the proposed method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material makes it possible to produce a material with stable geometric dimensions perpendicular to the reinforcing layers of the material (reducing the "swelling" effect) and maintaining consistently high strength characteristics in a wide temperature range.
Таблица 1 Table 1
Таблица 2 table 2
Claims (1)
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2785836C1 true RU2785836C1 (en) | 2022-12-14 |
Family
ID=
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1086936A3 (en) * | 1999-09-22 | 2001-11-28 | Nichias Corporation | Ceramic composites and use thereof as lining materials |
RU2220930C1 (en) * | 2002-04-30 | 2004-01-10 | ОАО "Композит" | Method of preparing radio-aids material |
RU2544356C1 (en) * | 2014-03-05 | 2015-03-20 | Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Method of obtaining radiotechnical material |
RU2596619C1 (en) * | 2015-08-03 | 2016-09-10 | Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" | Method of producing high-temperature resistance radioparent material (article) based phosphate binder and quartz fabric |
CN106032326A (en) * | 2015-03-20 | 2016-10-19 | 深圳光启高等理工研究院 | Multilayer composite ceramic plate and preparation method thereof |
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1086936A3 (en) * | 1999-09-22 | 2001-11-28 | Nichias Corporation | Ceramic composites and use thereof as lining materials |
RU2220930C1 (en) * | 2002-04-30 | 2004-01-10 | ОАО "Композит" | Method of preparing radio-aids material |
RU2544356C1 (en) * | 2014-03-05 | 2015-03-20 | Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Method of obtaining radiotechnical material |
CN106032326A (en) * | 2015-03-20 | 2016-10-19 | 深圳光启高等理工研究院 | Multilayer composite ceramic plate and preparation method thereof |
RU2596619C1 (en) * | 2015-08-03 | 2016-09-10 | Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" | Method of producing high-temperature resistance radioparent material (article) based phosphate binder and quartz fabric |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4988780A (en) | Flame resistant article made of phenolic triazine and related method using a pure cyanato novolac | |
EP2746337B1 (en) | Carbon fiber composite material | |
JP2024015274A (en) | Parts made from polyetherketoneketone having improved dimensional stability | |
RU2785836C1 (en) | Method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material | |
WO2018161612A1 (en) | Graphene oxide polypropylene fiber heat-resistant high-strength composite material and preparation method thereof | |
CN112538233B (en) | Surface anti-scouring low-density ablation heat-proof material and preparation method thereof | |
US5096519A (en) | Process for preparation of carbon fiber composite reinforced carbonaceous material | |
RU2788505C1 (en) | Method for obtaining heat-resistant radio engineering material | |
US5399440A (en) | Composite material with a glass-ceramic or ceramic matrix obtained by the sol-gel process and reinforced by fibers based on silicon carbide, its manufacture and its applications | |
CN111043450B (en) | Wave-transparent heat-insulation gas-barrier member and preparation method thereof | |
JPS6142555A (en) | Novel phenol resin composition | |
RU2019119251A (en) | POLYMER COMPOSITE FILLER COMPONENT AND METHOD OF ITS PRODUCTION | |
RU2806979C1 (en) | Method for producing heat-resistance radio-technical material based on aluminium chrome phosphate binder | |
JP6930984B2 (en) | Prepregs and composite products containing fibers and liquid crystal thermosetting precursors | |
CN113045859B (en) | Low-temperature curing epoxy resin-based prepreg with long storage period and preparation method thereof | |
CN113789054B (en) | Preparation method of high-temperature-resistant polyarylether nitrile ketone bismaleimide composite material | |
JPS6049213B2 (en) | Carbon fiber reinforced polyphenylene sulfide composite material and its manufacturing method | |
KR100673432B1 (en) | Method for preparation of a carbon composite containing carbon nanotube | |
DE112017004988T5 (en) | Inorganic fiber compositions | |
RU2544356C1 (en) | Method of obtaining radiotechnical material | |
RU2300509C2 (en) | Method of production of the composite heat-insulation material and the material manufactured by this method | |
RU2655805C1 (en) | Epoxy binder, prepreg based thereon and article made therefrom | |
RU2808804C1 (en) | Composite material made of carbon fibre and phosphate binder and method for its production | |
RU2793762C1 (en) | Method for obtaining finished carbon fibre and polyesterimide composite material | |
RU2796406C1 (en) | Method for obtaining finished glass fibres and polymer composite material |