RU2785836C1 - Method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material - Google Patents

Method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material Download PDF

Info

Publication number
RU2785836C1
RU2785836C1 RU2022109423A RU2022109423A RU2785836C1 RU 2785836 C1 RU2785836 C1 RU 2785836C1 RU 2022109423 A RU2022109423 A RU 2022109423A RU 2022109423 A RU2022109423 A RU 2022109423A RU 2785836 C1 RU2785836 C1 RU 2785836C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
heat
multilayer
hours
radio engineering
Prior art date
Application number
RU2022109423A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ирина Григорьевна Атрощенко
Петр Александрович Степанов
Михаил Юрьевич Русин
Виталий Григорьевич Козик
Константин Юрьевич Вертинский
Original Assignee
Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г.Ромашина"
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г.Ромашина" filed Critical Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г.Ромашина"
Application granted granted Critical
Publication of RU2785836C1 publication Critical patent/RU2785836C1/en

Links

Abstract

FIELD: structural, electrical and heat-shielding materials.
SUBSTANCE: invention relates to structural, electrical and heat-shielding materials and is intended for use in heat-loaded products and structures for radio engineering. The method for producing a multilayer heat-resistant radio engineering material includes mixing an aluminochromophosphate binder of the Foscon-351 brand with white electrocorundum powder, applying the resulting composition to quartz and multilayer silica glass fabrics, finished with an alcohol-acetone solution of KM-9K organosilicon resin. Coated fabrics are stacked on top of each other in a given order, cured under vacuum, heat treated at a temperature of 300°C for 3-4 hours, then cooled to room temperature and heat treated at a temperature of 400-500°C for at least 0.5 h
EFFECT: obtaining a material with stable geometric dimensions when heated while maintaining high strength characteristics under operating conditions above 300°C.
1 cl, 3 ex, 2 tbl

Description

Изобретение относится к конструкционным, электротехническим и теплозащитным материалам и предназначено для изготовления материала на основе алюмохромфосфатного связующего, кварцевой и кремнеземной ткани для использования в теплонагруженных изделиях и конструкциях радиотехнического назначения, в теплоизоляционных изделиях, работающих при температуре от минус 60 до плюс 800°С в авиационной, космической и других областях промышленности.The invention relates to structural, electrical and heat-shielding materials and is intended for the manufacture of a material based on an aluminochromophosphate binder, quartz and silica fabric for use in heat-loaded products and structures for radio engineering, in heat-insulating products operating at temperatures from minus 60 to plus 800 ° C in aviation , space and other industries.

Известен способ получения радиотехнического материала (патент РФ № 2220930, МПК СО4В 35/80, СО4В 28/34, опублик. 10.01.2014), включающий смешение алюмохромфосфатного связующего ХАФС-3 с электроплавленным корундом в соотношении 1:1 и кварцевой или кремнеземной ткани, аппретированной 3 – 7% спиртовым раствором кремнийорганической смолы. Совмещение полученной композиции связующего со стекловолокнистым наполнителем и проведение режима отверждения происходит под прессом при удельном давлении 0,92 – 1,05 МПа и подъёме температуры до (270±5) °С, с проведением последующего режима термообработки до 300°С. Недостатком радиотехнического материала, полученным указанным способом, являются недостаточно высокие прочностные и диэлектрические характеристики при повышенных температурах. A known method for producing radio-technical material (RF patent No. 2220930, IPC SO4V 35/80, SO4V 28/34, published on January 10, 2014), including mixing aluminochromophosphate binder HAFS-3 with electrofused corundum in a ratio of 1: 1 and quartz or silica fabric, finished with 3 - 7% alcohol solution of silicone resin. Combining the resulting composition of the binder with a glass fiber filler and carrying out the curing mode takes place under pressure at a specific pressure of 0.92 - 1.05 MPa and raising the temperature to (270 ± 5) ° C, followed by a subsequent heat treatment mode up to 300 ° C. The disadvantage of radio engineering material, obtained by this method, are insufficiently high strength and dielectric characteristics at elevated temperatures.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения радиотехнического материала, описанный в патенте РФ № 2544356 МПК СО4В 35/80, опублик. 05.03.2015. The closest in technical essence is a method for obtaining radio engineering material, described in the patent of the Russian Federation No. 2544356 IPC CO4V 35/80, publ. 03/05/2015.

В известном способе получения материала используют композицию из алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351 с добавлением порошка белого электрокорунда в соотношении 55 – 65 % мас. и 35-45% мас. соответственно, нанесенную на кварцевую или кремнеземную стеклоткань, аппретированную 10-15% раствором кремнийорганической смолы КМ-9К в спирто-ацетоновом растворе в соотношении 1:1. После нанесения на кварцевую или кремнеземную стеклоткань полученной композиции, ее отверждают под вакуумом при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре не менее 2-х часов при подьеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре не менее 2-х часов, после чего проводят термообработку полученного материала при подъеме температуры до 300 0С и выдержке в течение 3 – 4 часов. Затем полученный материал охлаждают до комнатной температуры и проводят его пропитку кремнийорганической смолой марки МФСС-8 в течение 1 – 2 часов с последующей сушкой на воздухе не менее 4-х часов и полимеризацией путем нагрева до температуры 320°С и выдержки при этой температуре в течение 2 – 3 часов.In a known method for obtaining material, a composition of aluminochromophosphate binder of the Foscon-351 brand is used with the addition of white electrocorundum powder in a ratio of 55–65% wt. and 35-45% wt. respectively, deposited on quartz or silica fiberglass, finished with a 10-15% solution of KM-9K organosilicon resin in an alcohol-acetone solution in a ratio of 1:1. After applying the resulting composition to quartz or silica fiberglass, it is cured under vacuum at a specific pressure of 0.8 MPa while raising the temperature to 170°C and holding at this temperature for at least 2 hours while raising the temperature to 170°C and holding at this temperature for at least 2 hours, after which the heat treatment of the obtained material is carried out while raising the temperature to 300 0 C and holding for 3-4 hours. Then the resulting material is cooled to room temperature and impregnated with MFSS-8 silicone resin for 1–2 hours, followed by drying in air for at least 4 hours and polymerization by heating to a temperature of 320°C and holding at this temperature for 2 - 3 hours.

Недостатком указанного способа получения материала является резкое увеличение относительного удлинения материала перпендикулярно армирующим слоям при нагреве в условиях эксплуатации свыше 300°С, что приводит к изменению геометрических размеров и ухудшению прочностных характеристик материала. The disadvantage of this method of obtaining the material is a sharp increase in the relative elongation of the material perpendicular to the reinforcing layers when heated under operating conditions above 300°C, which leads to a change in geometric dimensions and a deterioration in the strength characteristics of the material.

Причиной данного факта являются фазовые переходы, протекающие в алюмохромфосфатном связующем в температурном диапазоне выше температуры термообработки материала, в том числе связанные с выходом реакционно связанной воды. Применение одного вида стеклоткани (кварцевой или многослойной кремнеземной) не может в полной мере обеспечить стабилизацию геометрических размеров с сохранением прочностных характеристик материала. The reason for this fact is the phase transitions occurring in the aluminochromium phosphate binder in the temperature range above the heat treatment temperature of the material, including those associated with the release of reaction-bound water. The use of one type of fiberglass (quartz or multilayer silica) cannot fully ensure the stabilization of geometric dimensions while maintaining the strength characteristics of the material.

Задачей, решаемой предлагаемым способом, является получение многослойного термостойкого радиотехнического материала со стабильными геометрическими размерами при нагреве с сохранением высоких прочностных характеристик в условиях эксплуатации свыше 300°С.The problem solved by the proposed method is to obtain a multilayer heat-resistant radio-technical material with stable geometric dimensions when heated while maintaining high strength characteristics under operating conditions above 300°C.

Указанная задача реализуется посредством способа получения многослойного термостойкого радиотехнического материала, включающего смешение алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351 с порошком белого электрокорунда, нанесение полученной композиции на стеклоткань, аппретированную спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, отверждение под вакуумом, проведение термообработки при температуре 300°С в течение 3 – 4 часов и охлаждение до комнатной температуры, отличающегося тем, что после охлаждения проводят термообработку при температуре 400 – 500°С в течение не менее 0,5 часа, а в качестве стеклоткани используют кварцевую и многослойную кремнеземную стеклоткань, которую укладывают друг на друга в заданном порядке.This task is implemented by means of a method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material, including mixing an aluminochromophosphate binder of the Foscon-351 brand with white electrocorundum powder, applying the resulting composition to a glass cloth finished with an alcohol-acetone solution of KM-9K organosilicon resin, curing under vacuum, and conducting heat treatment at a temperature of 300 °C for 3–4 hours and cooling to room temperature, characterized in that after cooling, heat treatment is carried out at a temperature of 400–500°C for at least 0.5 hour, and quartz and multilayer silica fiberglass are used as fiberglass, which stacked on top of each other in the given order.

Проведение термообработки многослойного термостойкого радиотехнического материала при температуре 400-500°С обеспечивает выход реакционно связанной воды из алюмохромфосфатного связующего, что исключает резкое изменение геометрических размеров материала перпендикулярно армирующим слоям при нагреве до 500°С в условиях эксплуатации.Conducting heat treatment of multilayer heat-resistant radio engineering material at a temperature of 400-500°C ensures the release of reaction-bound water from the aluminochromium phosphate binder, which eliminates a sharp change in the geometric dimensions of the material perpendicular to the reinforcing layers when heated to 500°C under operating conditions.

Комбинация слоев кварцевой и многослойной кремнеземной ткани типа МКТ в получаемом материале позволяет компенсировать расширение алюмохромфосфатного связующего при нагреве материала свыше температуры термообработки за счет пространственно-объемного плетения ткани МКТ и сохранить прочностные характеристики материала за счет слоев кварцевой ткани типа ТС8/3-К-ТО в широком температурном диапазоне эксплуатации материала. The combination of layers of quartz and multilayer silica fabric of the MKT type in the resulting material makes it possible to compensate for the expansion of the aluminochromophosphate binder when the material is heated above the heat treatment temperature due to the spatial and volumetric weaving of the MKT fabric and to maintain the strength characteristics of the material due to the layers of quartz fabric of the TC8 / 3-K-TO type in wide temperature range of operation of the material.

Примеры конкретного выполнения способа получения многослойного термостойкого радиотехнического материала.Examples of a specific implementation of the method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material.

Пример 1. На кварцевую ткань ТС 8/3-К-ТО и многослойную кремнеземную ткань МКТ-2,5, аппретированные 10% спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, наносили смесь, состоящую из 65% мас. связующего ФОСКОН-351 и 35% мас. порошка белого электрокорунда зернистостью 5-10 мкм. На семь слоев кварцевой ткани укладывали один слой многослойной кремнеземной ткани. Полученную заготовку отверждали методом вакуумного формования при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре 2 часа, затем подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 3-х часов. Затем охлаждали до комнатной температуры и подвергали термообработке при температуре 450°С в течение 0,75 часа.Example 1. A mixture consisting of 65% wt. binder FOSCON-351 and 35% wt. white electrocorundum powder with a grain size of 5-10 microns. One layer of multilayer silica fabric was laid on seven layers of quartz fabric. The resulting preform was cured by vacuum forming at a specific pressure of 0.8 MPa while raising the temperature to 170°C and holding at this temperature for 2 hours, then subjected to heat treatment at a final temperature of 300°C and holding at this temperature for 3 hours. Then it was cooled to room temperature and subjected to heat treatment at a temperature of 450°C for 0.75 hours.

Пример 2. Пример 2 осуществляли по примеру 1, но при этом на два слоя кварцевой ткани укладывали один слой многослойной кремнеземной ткани, а затем пять слоев кварцевой ткани. Полученную заготовку отверждали методом вакуумного формования при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре 2 часа, затем подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 3-х часов. Затем охлаждали до комнатной температуры и подвергали термообработке при температуре 500°С в течение 0,5 часа.Example 2 Example 2 was carried out as in example 1, but with two layers of silica fabric laid one layer of multilayer silica fabric, and then five layers of quartz fabric. The resulting preform was cured by vacuum forming at a specific pressure of 0.8 MPa while raising the temperature to 170°C and holding at this temperature for 2 hours, then subjected to heat treatment at a final temperature of 300°C and holding at this temperature for 3 hours. Then it was cooled to room temperature and subjected to heat treatment at a temperature of 500°C for 0.5 hour.

Пример 3. Пример 3 осуществляли по примеру 1, но при этом на один слой многослойной кремнеземной ткани укладывали семь слоев кварцевой ткани, полученную заготовку отверждали методом вакуумного формования при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре 2 часа, затем подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 3,5 часов. Затем охлаждали до комнатной температуры и подвергали термообработке при температуре 400°С в течение 1 часа.Example 3. Example 3 was carried out as in example 1, but at the same time, seven layers of quartz fabric were laid on one layer of a multilayer silica fabric, the resulting workpiece was cured by vacuum forming at a specific pressure of 0.8 MPa while raising the temperature to 170 ° C and holding at this temperature 2 hours, then subjected to heat treatment at a final temperature of 300°C and holding at this temperature for 3.5 hours. Then it was cooled to room temperature and subjected to heat treatment at a temperature of 400°C for 1 hour.

В таблицах 1,2 приведены сравнительные характеристики многослойного термостойкого радиотехнического материала, полученные по примерам 1 – 3, и прототипа. Tables 1.2 show the comparative characteristics of the multilayer heat-resistant radio-technical material obtained in examples 1 - 3, and the prototype.

Из таблиц видно, что предлагаемый способ получения многослойного термостойкого радиотехнического материала позволяет изготовить материал со стабильными геометрическими размерами перпендикулярно армирующим слоям материала (уменьшение эффекта «распухания») и сохранением стабильно высоких прочностных характеристик в широком диапазоне температур. It can be seen from the tables that the proposed method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material makes it possible to produce a material with stable geometric dimensions perpendicular to the reinforcing layers of the material (reducing the "swelling" effect) and maintaining consistently high strength characteristics in a wide temperature range.

Таблица 1 Table 1

ПоказателиIndicators По примеру 1According to example 1 По примеру 2According to example 2 По примеру 3According to example 3 По прототипуPrototype Плотность, г/см3 Density, g / cm 3 1,601.60 1,631.63 1,671.67 1,70 – 1,791.70 - 1.79 Диэлектрическая проницаемость при частоте 1010 Гц при температуре 20°С Dielectric constant at a frequency of 10 10 Hz at a temperature of 20°C 3,203.20 3,213.21 3,203.20 3,43.4 Тангенс угла диэлектрических потерь tg×104 при частоте 1010 Гц при температуре 20°С Dielectric loss tangent tg×10 4 at a frequency of 10 10 Hz at a temperature of 20°C 6767 7070 6262 7878 Прочность при межслоевом сдвиге, МПа при температуре, по основе Interlaminar shear strength, MPa at temperature, based on 20°С20°С 7,37.3 7,17.1 6,66.6 6,66.6 450°С450°С 8,18.1 7,87.8 7,57.5 7,27.2 600°С600°С 6,66.6 6,46.4 6,46.4 6,36.3 Прочность при межслоевом сдвиге, МПа при температуре, по уткуStrength at interlayer shear, MPa at temperature, by duck 20°С20°С 7,57.5 6,96.9 7,07.0 4,94.9 450°С450°С 9,09.0 8,38.3 8,58.5 3,83.8 600°С600°С 7,57.5 7,07.0 7,17.1 2,72.7

Таблица 2 table 2

ПоказателиIndicators Относительное удлинение перпендикулярно армирующим слоям (dL/L×103, К-1) при температуре, °СRelative elongation perpendicular to the reinforcing layers (dL/L×10 3 , K -1 ) at temperature, °С 100100 200200 300300 400400 500500 600600 700700 800800 Пример 1Example 1 0,40.4 0,60.6 1,21.2 2,02.0 2,72.7 2222 3737 5555 Пример 2Example 2 0,20.2 0,60.6 1,31.3 1,91.9 2,32.3 18eighteen 3535 4848 Пример 3Example 3 0,30.3 0,50.5 1,41.4 2,12.1 3,83.8 2424 3939 5353 По прототипуPrototype 0,80.8 1,91.9 3,03.0 15fifteen 3636 50fifty 6161 8282

Claims (1)

Способ получения многослойного термостойкого радиотехнического материала, включающий смешение алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351 с порошком белого электрокорунда, нанесение полученной композиции на стеклоткань, аппретированную спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, отверждение под вакуумом, проведение термообработки при температуре 300°С в течение 3-4 часов и охлаждение до комнатной температуры, отличающийся тем, что после охлаждения проводят термообработку при температуре 400-500°С в течение не менее 0,5 часа, а в качестве стеклоткани используют кварцевую и многослойную кремнеземную стеклоткани, которые укладывают друг на друга в заданном порядке. A method for producing a multilayer heat-resistant radio-technical material, which includes mixing an aluminochromophosphate binder of the Foscon-351 brand with white electrocorundum powder, applying the resulting composition to glass fabric finished with an alcohol-acetone solution of KM-9K organosilicon resin, curing under vacuum, and conducting heat treatment at a temperature of 300°C for 3-4 hours and cooling to room temperature, characterized in that after cooling, heat treatment is carried out at a temperature of 400-500 ° C for at least 0.5 hours, and quartz and multilayer silica glass fabrics are used as fiberglass, which are stacked on top of each other in the given order.
RU2022109423A 2022-04-08 Method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material RU2785836C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2785836C1 true RU2785836C1 (en) 2022-12-14

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1086936A3 (en) * 1999-09-22 2001-11-28 Nichias Corporation Ceramic composites and use thereof as lining materials
RU2220930C1 (en) * 2002-04-30 2004-01-10 ОАО "Композит" Method of preparing radio-aids material
RU2544356C1 (en) * 2014-03-05 2015-03-20 Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" Method of obtaining radiotechnical material
RU2596619C1 (en) * 2015-08-03 2016-09-10 Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" Method of producing high-temperature resistance radioparent material (article) based phosphate binder and quartz fabric
CN106032326A (en) * 2015-03-20 2016-10-19 深圳光启高等理工研究院 Multilayer composite ceramic plate and preparation method thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1086936A3 (en) * 1999-09-22 2001-11-28 Nichias Corporation Ceramic composites and use thereof as lining materials
RU2220930C1 (en) * 2002-04-30 2004-01-10 ОАО "Композит" Method of preparing radio-aids material
RU2544356C1 (en) * 2014-03-05 2015-03-20 Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" Method of obtaining radiotechnical material
CN106032326A (en) * 2015-03-20 2016-10-19 深圳光启高等理工研究院 Multilayer composite ceramic plate and preparation method thereof
RU2596619C1 (en) * 2015-08-03 2016-09-10 Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" Method of producing high-temperature resistance radioparent material (article) based phosphate binder and quartz fabric

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4988780A (en) Flame resistant article made of phenolic triazine and related method using a pure cyanato novolac
EP2746337B1 (en) Carbon fiber composite material
JP2024015274A (en) Parts made from polyetherketoneketone having improved dimensional stability
RU2785836C1 (en) Method for obtaining a multilayer heat-resistant radio engineering material
WO2018161612A1 (en) Graphene oxide polypropylene fiber heat-resistant high-strength composite material and preparation method thereof
CN112538233B (en) Surface anti-scouring low-density ablation heat-proof material and preparation method thereof
US5096519A (en) Process for preparation of carbon fiber composite reinforced carbonaceous material
RU2788505C1 (en) Method for obtaining heat-resistant radio engineering material
US5399440A (en) Composite material with a glass-ceramic or ceramic matrix obtained by the sol-gel process and reinforced by fibers based on silicon carbide, its manufacture and its applications
CN111043450B (en) Wave-transparent heat-insulation gas-barrier member and preparation method thereof
JPS6142555A (en) Novel phenol resin composition
RU2019119251A (en) POLYMER COMPOSITE FILLER COMPONENT AND METHOD OF ITS PRODUCTION
RU2806979C1 (en) Method for producing heat-resistance radio-technical material based on aluminium chrome phosphate binder
JP6930984B2 (en) Prepregs and composite products containing fibers and liquid crystal thermosetting precursors
CN113045859B (en) Low-temperature curing epoxy resin-based prepreg with long storage period and preparation method thereof
CN113789054B (en) Preparation method of high-temperature-resistant polyarylether nitrile ketone bismaleimide composite material
JPS6049213B2 (en) Carbon fiber reinforced polyphenylene sulfide composite material and its manufacturing method
KR100673432B1 (en) Method for preparation of a carbon composite containing carbon nanotube
DE112017004988T5 (en) Inorganic fiber compositions
RU2544356C1 (en) Method of obtaining radiotechnical material
RU2300509C2 (en) Method of production of the composite heat-insulation material and the material manufactured by this method
RU2655805C1 (en) Epoxy binder, prepreg based thereon and article made therefrom
RU2808804C1 (en) Composite material made of carbon fibre and phosphate binder and method for its production
RU2793762C1 (en) Method for obtaining finished carbon fibre and polyesterimide composite material
RU2796406C1 (en) Method for obtaining finished glass fibres and polymer composite material