RU2784667C1

RU2784667C1 - Method for producing a ceramic composite based on silicon nitride-titanium nitride

Info

Publication number: RU2784667C1
Application number: RU2022124454A
Authority: RU
Inventors: Константин Александрович Ким; Антон Сергеевич Лысенков; Юрий Федорович Каргин; Марианна Геннадьевна Фролова; Сергей Васильевич Федоров; Александр Юрьевич Иванников; Светлана Николаевна Ивичева
Filing date: 2022-09-15
Publication date: 2022-11-29

Abstract

FIELD: composites.

SUBSTANCE: invention relates to a method for producing a ceramic composite based on silicon nitride (Si₃N₄) containing titanium nitride (TiN), usable in producing armour and insulation materials. At the first stage of the process, silicon nitride, titanium nitride, and metallic titanium are mixed in a planetary mill in the presence of isopropanol. The mixture is then dried at 90 °C and compressed at a pressure of 100 MPa; then fired at 1,600 °C in a nitrogen atmosphere for 1 hour. The metallic titanium has a grain size of 1 to 10 mcm. A sintering additive of CaO-Al₂O₃ with a eutectic temperature of 1,360 °C is used for sintering.

EFFECT: production of a Si₃N₄-TiN composite with high values of hardness and electrical conductivity.

1 cl, 2 dwg, 1 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к способу получения керамических композитов на основе нитрида кремния (Si₃N₄), содержащих нитрид титана (TiN). Данные композиты сочетают в себе совокупность свойств, таких как высокая износостойкость, высокие предел прочности и твердость, а также низкий коэффициент теплового расширения. Благодаря таким характеристикам керамический композит нитрид кремния, армированный нитридом титана, может использоваться в качестве конструкционного материала для работы в агрессивных средах, в условиях высоких механических нагрузок и высоких температур. Изобретение относится к способу получения композитной керамики на основе нитрида кремния, армированной нитридом титана.The invention relates to a method for producing ceramic composites based on silicon nitride (Si ₃ N ₄ ) containing titanium nitride (TiN). These composites combine a set of properties such as high wear resistance, high tensile strength and hardness, as well as a low coefficient of thermal expansion. Thanks to these characteristics, silicon nitride ceramic composite reinforced with titanium nitride can be used as a structural material for operation in aggressive environments, under conditions of high mechanical loads and high temperatures. The invention relates to a method for producing composite ceramics based on silicon nitride reinforced with titanium nitride.

Изобретение относится к технологии получения композитных керамических материалов на основе Si₃N₄-TiN.The invention relates to a technology for producing composite ceramic materials based on Si ₃ N ₄ -TiN.

Нитридкремниевая керамика широко используется для изготовления бронематериалов, технических конструкционных изделий (подшипников скольжения и качения), а также электроизоляционных материалов. Твердость по Виккерсу горячепрессованной керамики Si₃N₄ составляет до 20 ГПа, что позволяет использовать данный материал в качестве режущих инструментов для обработки металлов.Silicon nitride ceramics are widely used for the manufacture of armor materials, technical structural products (sliding and rolling bearings), as well as electrical insulating materials. The Vickers hardness of hot-pressed Si ₃ N ₄ ceramics is up to 20 GPa, which makes it possible to use this material as cutting tools for metal processing.

Известен способ получения керамического композита Si₃N₄-TiN (Кондратьева Л.А., Керсон И.А., Бичуров Г.В. Композиция Si₃N₄-TiN, синтезированная в системе «Si-NaN₃-Na₂TiF₆» в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Тенденции развития науки и образования, 2016, №. 16-2, с. 30-32). Способ изготовления композита Si₃N₄-TiN заключался в азидной технологии СВС получения нитридного композита Si₃N₄-TiN из смеси твердофазных компонентов «Si+NaN₃+Na₂TiF₆». В качестве азида был взят азид натрия, а в качестве галоидной соли использовали соль азотируемого элемента - гексафтортитанат аммония. Недостатком метода получения керамического композита Si₃N₄-TiN является сложная технология получения композита из смеси твердофазных компонентов и использование дорогостоящей технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС).A known method for producing a ceramic composite Si ₃ N ₄ -TiN (Kondratieva L.A., Kerson I.A., Bichurov G.V. Composition Si ₃ N ₄ -TiN synthesized in the system "Si-NaN ₃ -Na ₂ TiF ₆ "in the mode of self-propagating high-temperature synthesis. Trends in the development of science and education, 2016, No. 16-2, pp. 30-32). The method of manufacturing the composite Si ₃ N ₄ -TiN consisted in the azide SHS technology for obtaining the nitride composite Si ₃ N ₄ -TiN from a mixture of solid-phase components "Si+NaN ₃ +Na ₂ TiF ₆ ". Sodium azide was taken as the azide, and the salt of the nitriding element, ammonium hexafluorotitanate, was used as the halide salt. The disadvantage of the method of obtaining a ceramic composite Si ₃ N ₄ -TiN is the complex technology of obtaining a composite from a mixture of solid phase components and the use of expensive technology of self-propagating high-temperature synthesis (SHS).

Известен способ получения керамического композита Si₃N₄-TiN (Manyuan Zhou, Don Rodrigo, Yi-Bing Cheng. Effects of the electric current on conductive Si₃N₄/TiN composites in spark plasma sintering. Journal of Alloys and Compounds, 2013, том 547, с 51-58). Способ изготовления композита Si₃N₄-TiN заключался в использовании порошков TiN и Si₃N₄ с дальнейшим спеканием методом искрового плазменного спекания в графитовой пресс-форме. Недостатком метода получения керамического композита Si₃N₄-TiN является использование дорогостоящего метода обжига искрового плазменного спекания.A known method for producing ceramic composite Si ₃ N ₄ -TiN (Manyuan Zhou, Don Rodrigo, Yi-Bing Cheng. Effects of the electric current on conductive Si ₃ N ₄ /TiN composites in spark plasma sintering. Journal of Alloys and Compounds, 2013, vol. 547, pp. 51-58). The method for manufacturing the Si ₃ N ₄ -TiN composite consisted in using TiN and Si ₃ N ₄ powders with further sintering by spark plasma sintering in a graphite mold. The disadvantage of the method of obtaining a ceramic composite Si ₃ N ₄ -TiN is the use of an expensive method of firing spark plasma sintering.

Известен способ получения керамического композита Si₃N₄-TiN, в котором предварительно синтезировали TiN из нановолокон TiO₂ с помощью гидротермальной обработки в среде NH₃ при температуре 1200°С. Полученные порошки TiN смешивались с порошками Si₃N₄ и подвергались горячему прессованию в среде азота при температуре 1850°С и давлении 24 МПа (Hajime Kiyono, Yuho Miyake, Yusuke Nihei, Tomoki Tumura, Shiro Shimada. Fabrication of Si₃N₄-based composite containing needle-like TiN synthesized using NH₃ nitridation of TiO₂ nanofiber. Journal of the European Ceramic Society, 2013, том 32, с. 1413-1417). Недостатком метода получения керамического композита Si₃N₄-TiN является дороговизна и сложность предварительного получения нитрида титана из нановолокон диоксида титана.A known method of obtaining a ceramic composite Si ₃ N ₄ -TiN, which pre-synthesized TiN from nanofibers TiO ₂ using hydrothermal treatment in NH ₃ at a temperature of 1200°C. The resulting TiN powders were mixed with Si ₃ N ₄ powders and subjected to hot pressing in a nitrogen atmosphere at a temperature of 1850°C and a pressure of 24 MPa (Hajime Kiyono, Yuho Miyake, Yusuke Nihei, Tomoki Tumura, Shiro Shimada. Fabrication of Si ₃ N ₄ -based composite containing needle-like TiN synthesized using NH ₃ nitridation of TiO ₂ nanofiber, Journal of the European Ceramic Society, 2013, vol. 32, pp. 1413-1417). The disadvantage of the method of obtaining a ceramic composite Si ₃ N ₄ -TiN is the high cost and complexity of the preliminary production of titanium nitride from titanium dioxide nanofibers.

Наиболее близким является способ получения композита, описанный в патенте RU №2697987 опубликованный 21.08.2019 С04В 35/593, С04В 35/645, С04В 35/65, «Способ изготовления керамики на основе композита нитрид кремния - нитрид титана». Способ изготовления керамики на основе нитрида кремния - нитрида титана включает смешивание порошков нитрида кремния, спекающей добавки СаО-Al₂O₃ с температурой эвтектики 1600°С и порошка металлического титана в среде изопропанола в планетарной мельнице. Далее полученную смесь высушивают при 120°С, добавляют 3 мас. % водного 10% раствора поливинилпирролидона и спекают методом горячего прессования в среде азота при температуре 1650°С при давлении 30 МПа в течение 60 минут.The closest is the method for producing a composite described in patent RU No. 2697987 published on August 21, 2019 С04В 35/593, С04В 35/645, С04В 35/65, "Method of manufacturing ceramics based on a composite of silicon nitride - titanium nitride". A method for manufacturing ceramics based on silicon nitride - titanium nitride includes mixing powders of silicon nitride, CaO-Al ₂ O ₃ sintering additive with a eutectic temperature of 1600°C and metallic titanium powder in an isopropanol medium in a planetary mill. Next, the resulting mixture is dried at 120°C, add 3 wt. % aqueous 10% solution of polyvinylpyrrolidone and sintered by hot pressing in nitrogen at a temperature of 1650°C at a pressure of 30 MPa for 60 minutes.

Недостатками метода являются использование высокотемпературной спекающей добавки СаО-Al₂O₃ эвтектического состава и металлического титана с крупным размером зерен 25-30 мкм. Применение крупного порошка титана негативно влияет на равномерность распределения титана в объеме керамики, в следствие чего материал с 30 мас. % Ti обладает низким значением удельной электропроводности 3 Ом*см. К недостаткам относится и использование спекающей добавки СаО-Al₂O₃ с температурой эвтектики близкой к температуре обжига керамики 1600°С.The disadvantages of the method are the use of a high-temperature sintering additive CaO-Al ₂ O ₃ of eutectic composition and metallic titanium with a coarse grain size of 25-30 μm. The use of coarse titanium powder negatively affects the uniformity of titanium distribution in the volume of ceramics, as a result of which a material with 30 wt. % Ti has a low electrical conductivity value of 3 Ohm*cm. The disadvantages include the use of sintering additive Cao-Al ₂ O ₃ with a eutectic temperature close to the firing temperature of ceramics 1600°C.

Задачей заявляемого изобретения является создание керамического композита на основе Si₃N₄-TiN в одну стадию обжига методом горячего прессования без предварительного получения TiN.The objective of the claimed invention is to create a ceramic composite based on Si ₃ N ₄ -TiN in one stage of firing by hot pressing without prior production of TiN.

Техническим результатом заявляемого изобретения является получение керамического композита на основе Si₃N₄-TiN с высокими значениями физико-механических характеристик и высокой электропроводностью.The technical result of the claimed invention is to obtain a ceramic composite based on Si ₃ N ₄ -TiN with high values of physical and mechanical characteristics and high electrical conductivity.

Технический результат достигается за счет смешения порошка нитрида кремния, порошка металлического титана и спекающей добавки СаО-Al₂O₃ в планетарной мельнице в среде изопропанола, сушки порошковой смеси при 90°С, предварительного формования при удельном давлении 100 МПа и спекания методом горячего прессования при температуре 1600°С в атмосфере азота, давлении 30 МПа и изотермической выдержке 1 час.The technical result is achieved by mixing silicon nitride powder, metallic titanium powder and CaO-Al ₂ O ₃ sintering additive in a planetary mill in isopropanol, drying the powder mixture at 90°C, preforming at a specific pressure of 100 MPa and sintering by hot pressing at temperature 1600°C in nitrogen atmosphere, pressure 30 MPa and isothermal holding for 1 hour.

Способ изготовления композитной керамики на основе нитрида кремния, армированной нитридом титана, включает в себя смешение исходных порошков нитрида кремния, спекающей добавки на основе соединений алюминатов кальция СаО-Al₂O₃ эвтектического состава с температурой плавления 1360°С и порошка металлического титана с размером зерна 1-10 мкм. Способ изготовления отличается тем, что для получения армированной керамики используется тонкодисперсный порошок нитрида кремния с размером зерна 70-250 нм, порошок металлического титана с размером зерна 1-10 мкм и более легкоплавкая спекающая добавка на основе СаО-Al₂O₃. При обжиге керамики проходят процесс азотирования титана с образованием нитрида титана в объеме керамики и взаимодействие спекающей добавки СаО-Al₂O₃ с нитридом кремния с образованием соединения Ca-α-SiAlON. Нитрид титана является износостойким, твердым и прочным материалом, а также устойчивым к агрессивным средам и высоким температурам. Помимо высоких физико-механических характеристик, нитрид титана обладает высокой электропроводностью. Таким образом, образование нитрида титана в структуре нитридкремниевой керамики способствует повышению эксплуатационных характеристик, кроме того, позволит обрабатывать материал методом электроэрозионной резки и получать изделия сложных форм. Образование соединения Са-α-SiAlON не снижает физико-механические свойства керамики, поскольку SiAlON является изоструктурным соединением нитрида кремния и так же обладает высокими механическими характеристиками и стойкостью к окислению.A method for manufacturing composite ceramics based on silicon nitride reinforced with titanium nitride includes mixing initial silicon nitride powders, a sintering additive based on CaO-Al ₂ O ₃ calcium aluminate compounds of eutectic composition with a melting point of 1360°C, and metallic titanium powder with a grain size 1-10 microns. The manufacturing method differs in that to obtain reinforced ceramics, finely dispersed silicon nitride powder with a grain size of 70-250 nm, metallic titanium powder with a grain size of 1-10 μm and a more fusible sintering additive based on CaO-Al ₂ O ₃ are used. During the firing of ceramics, the process of titanium nitriding takes place with the formation of titanium nitride in the volume of ceramics and the interaction of the CaO-Al ₂ O ₃ sintering additive with silicon nitride with the formation of the Ca-α-SiAlON compound. Titanium nitride is a wear-resistant, hard and durable material, as well as resistant to aggressive media and high temperatures. In addition to high physical and mechanical characteristics, titanium nitride has a high electrical conductivity. Thus, the formation of titanium nitride in the structure of silicon nitride ceramics contributes to an increase in performance, in addition, it will allow processing the material by electroerosive cutting and obtaining products of complex shapes. The formation of the Ca-α-SiAlON compound does not reduce the physical and mechanical properties of ceramics, since SiAlON is an isostructural compound of silicon nitride and also has high mechanical characteristics and oxidation resistance.

Отличие от прототипа заключается в использовании легкоплавкой спекающей добавки СаО-Al₂O₃ с температурой эвтектики 1360°С и порошков с меньшими размерами частиц: порошок нитрида кремния 70-250 нм, порошок металлического титана 1-10 мкм. Применение более легкоплавкой спекающей добавки позволит получать плотные керамические образцы при температуре 1600°С, что на 50°С ниже температуры обжига прототипа. К отличиям относятся и более высокие значения электропроводности заявляемого изобретения, за счет использования порошка металлического титана с меньшим размером частиц 1-10 мкм. Данный порошок не имеет недостатков прототипа, связанных с неравномерностью распределения зерен титана в объеме керамики из-за чего невозможно добиться высокой электропроводности.The difference from the prototype lies in the use of low-melting sintering additive Cao-Al ₂ O ₃ with a eutectic temperature of 1360°C and powders with smaller particle sizes: silicon nitride powder 70-250 nm, titanium metal powder 1-10 μm. The use of a more fusible sintering additive will make it possible to obtain dense ceramic samples at a temperature of 1600°C, which is 50°C lower than the firing temperature of the prototype. The differences include higher values of the electrical conductivity of the claimed invention, due to the use of titanium metal powder with a smaller particle size of 1-10 microns. This powder does not have the disadvantages of the prototype associated with the uneven distribution of titanium grains in the volume of ceramics, which makes it impossible to achieve high electrical conductivity.

Изделия из предложенного керамического материала получают следующим образом:Products from the proposed ceramic material are obtained as follows:

В качестве исходных материалов использовали следующие компоненты: коммерческий порошок нитрида кремния (Ube Industries, Токио, Япония, марка SN-E10) с содержанием α-Si₃N₄ не менее 95%, размер зерен 70-250 нм (рис. 1), спекающую добавку СаО-Al₂O₃ эвтектического состава с температурой плавления 1360°С, порошок металлического титана, полученного методом плазмохимического синтеза в Институте металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова (ИМЕТ РАН). Размер частиц порошка металлического титана 1-10 мкм (рис. 2). Используемые порошки смешивают в необходимых количествах в планетарной мельнице в среде изопропанола в течение 30 минут. Далее полученную суспензию высушивают при температуре 90°С до полного удаления изопропанола. Высушенные порошки гранулируют протиранием через сито, затем предварительно формуют одноосным прессованием в стальной пресс-форме при удельным давлении 100 МПа. Полученные порошковые заготовки обжигают методом горячего прессования при температуре 1600°С в атмосфере азота под давлением 30 МПа и изотермической выдержке 1 час.The following components were used as starting materials: commercial silicon nitride powder (Ube Industries, Tokyo, Japan, grade SN-E10) with an α-Si ₃ N ₄ content of at least 95%, grain size 70–250 nm (Fig. 1), sintering additive CaO-Al ₂ O ₃ eutectic composition with a melting point of 1360°C, titanium metal powder obtained by plasma-chemical synthesis at the Institute of Metallurgy and Materials Science. A.A. Baikov (IMET RAS). The particle size of metallic titanium powder is 1–10 µm (Fig. 2). Used powders are mixed in the required quantities in a planetary mill in isopropanol for 30 minutes. Next, the resulting suspension is dried at a temperature of 90°C until the complete removal of isopropanol. The dried powders are granulated by rubbing through a sieve, then preformed by uniaxial pressing in a steel mold at a specific pressure of 100 MPa. The resulting powder blanks are fired by hot pressing at a temperature of 1600°C in a nitrogen atmosphere under a pressure of 30 MPa and isothermal holding for 1 hour.

Пример 1. Готовят шихту с добавлением порошков нитрида кремния, металлического титана, спекающей добавки в количестве 80 мас. %, 5 мас % и 15 мас. % соответственно. Порошки смешивают в планетарной мельнице с добавлением изопропанолав течение 30 минут, далее порошковую суспензию высушивают при температуре 90°С до полного испарения изопропанола. Порошковую смесь предварительно формуют с удельным давлением 100 МПа в стальной пресс-форме, затем обжигают методом горячего прессования при температуре 1600°С, давлении 30 МПа, в атмосфере азота. Изотермическая выдержка составляет 1 час. Полученный керамический материал Si₃N₄-TiN имеет следующие свойства: плотность 3,18 г/см³, микротвердость по Виккерсу 17,9±0,6 ГПа.Example 1. A mixture is prepared with the addition of powders of silicon nitride, metallic titanium, sintering additives in the amount of 80 wt. %, 5 wt % and 15 wt. % respectively. The powders are mixed in a planetary mill with the addition of isopropanol for 30 minutes, then the powder suspension is dried at a temperature of 90°C until the isopropanol is completely evaporated. The powder mixture is preformed with a specific pressure of 100 MPa in a steel mold, then fired by hot pressing at a temperature of 1600°C, a pressure of 30 MPa, in a nitrogen atmosphere. Isothermal exposure is 1 hour. The obtained ceramic material Si ₃ N ₄ -TiN has the following properties: density 3.18 g/cm ³ , Vickers microhardness 17.9±0.6 GPa.

Пример 2. Готовят шихту с добавлением порошков нитрида кремния, металлического титана, спекающей добавки в количестве 70 мас. %, 15 мас % и 15 мас. % соответственно. Порошки смешивают в планетарной мельнице с добавлением изопропанола в течение 30 минут, далее порошковую суспензию высушивают при температуре 90°С до полного испарения изопропанола. Порошковую смесь предварительно формуют с удельным давлением 100 МПа в стальной пресс-форме, затем обжигают методом горячего прессования при температуре 1600°С, давлении 30 МПа, в атмосфере азота. Изотермическая выдержка составляет 1 час. Полученный керамический материал Si₃N₄-TiN имеет следующие свойства: плотность 3,34 г/см³, микротвердость по Виккерсу 18,7±0,5 ГПа.Example 2. A mixture is prepared with the addition of powders of silicon nitride, titanium metal, sintering additives in the amount of 70 wt. %, 15 wt % and 15 wt. % respectively. The powders are mixed in a planetary mill with the addition of isopropanol for 30 minutes, then the powder suspension is dried at a temperature of 90°C until the complete evaporation of isopropanol. The powder mixture is preformed with a specific pressure of 100 MPa in a steel mold, then fired by hot pressing at a temperature of 1600°C, a pressure of 30 MPa, in a nitrogen atmosphere. Isothermal exposure is 1 hour. The obtained ceramic material Si ₃ N ₄ -TiN has the following properties: density 3.34 g/cm ³ , Vickers microhardness 18.7±0.5 GPa.

Пример 3. Готовят шихту с добавлением порошков нитрида кремния, металлического титана, спекающей добавки в количестве 55 мас. %, 30 мас % и 15 мас. % соответственно. Порошки смешивают в планетарной мельнице с добавлением изопропанолав течение 30 минут, далее порошковую суспензию высушивают при температуре 90°С до полного испарения изопропанола. Порошковую смесь предварительно формуют с удельным давлением 100 МПа в стальной пресс-форме, затем обжигают методом горячего прессования при температуре 1600°С, давлении 30 МПа, в атмосфере азота. Изотермическая выдержка составляет 1 час. Полученный керамический материал Si₃N₄-TiN имеет следующие свойства: плотность 3,38 г/см³, микротвердость по Виккерсу 16,1±0,7 ГПа, удельное электросопротивление 7,56 мОм/см.Example 3. A mixture is prepared with the addition of powders of silicon nitride, titanium metal, sintering additives in the amount of 55 wt. %, 30 wt % and 15 wt. % respectively. The powders are mixed in a planetary mill with the addition of isopropanol for 30 minutes, then the powder suspension is dried at a temperature of 90°C until the isopropanol is completely evaporated. The powder mixture is preformed with a specific pressure of 100 MPa in a steel mold, then fired by hot pressing at a temperature of 1600°C, a pressure of 30 MPa, in a nitrogen atmosphere. Isothermal exposure is 1 hour. The obtained ceramic material Si ₃ N ₄ -TiN has the following properties: density 3.38 g/cm ³ , Vickers microhardness 16.1±0.7 GPa, electrical resistivity 7.56 mOhm/cm.

Пример 4. Готовят шихту с добавлением порошков нитрида кремния, металлического титана, спекающей добавки в количестве 45 мас. %, 40 мас % и 15 мас. % соответственно. Порошки смешивают в планетарной мельнице с добавлением изопропанолав течение 30 минут, далее порошковую суспензию высушивают при температуре 90°С до полного испарения изопропанола. Порошковую смесь предварительно формуют с удельным давлением 100 МПа в стальной пресс-форме, затем обжигают методом горячего прессования при температуре 1600°С, давлении 30 МПа, в атмосфере азота. Изотермическая выдержка составляет 1 час. Полученный керамический материал Si₃N₄-TiN имеет следующие свойства: плотность 3,90 г/см³, микротвердость по Виккерсу 14,2±0,4 ГПа, удельное электросопротивление 2,23 мОм/см.Example 4. A mixture is prepared with the addition of powders of silicon nitride, metallic titanium, sintering additives in the amount of 45 wt. %, 40 wt % and 15 wt. % respectively. The powders are mixed in a planetary mill with the addition of isopropanol for 30 minutes, then the powder suspension is dried at a temperature of 90°C until the isopropanol is completely evaporated. The powder mixture is preformed with a specific pressure of 100 MPa in a steel mold, then fired by hot pressing at a temperature of 1600°C, a pressure of 30 MPa, in a nitrogen atmosphere. Isothermal exposure is 1 hour. The obtained ceramic material Si ₃ N ₄ -TiN has the following properties: density 3.90 g/cm ³ , Vickers microhardness 14.2±0.4 GPa, electrical resistivity 2.23 mOhm/cm.

В таблице 1 представлены свойства керамических композитов Si₃N₄-TiN. Заметно, что с увеличением содержания нитрида титана происходит рост плотности керамики. Удельное электросопротивление, при добавлении 30 мас. % титана, составляет 7,56 мОм*см и уменьшается до 1,79 мОм*см при добавлении 50 мас. % титана.Table 1 lists the properties of Si ₃ N ₄ -TiN ceramic composites. It is noticeable that with an increase in the content of titanium nitride, an increase in the density of ceramics occurs. Electrical resistivity, with the addition of 30 wt. % titanium is 7.56 mΩ*cm and decreases to 1.79 mΩ*cm with the addition of 50 wt. % titanium.

Claims

A method for producing a ceramic composite based on silicon nitride - titanium nitride, including mixing powders of silicon nitride, metallic titanium and a sintering additive in a planetary mill in an isopropanol medium, drying the powder suspension at a temperature of 90 ° C, one-sided pressing at a specific pressure of 100 MPa, firing by hot pressing at a temperature of 1600 ° C in a nitrogen atmosphere, at a pressure of 30 MPa and isothermal holding for 1 hour, characterized in that to obtain a ceramic composite, titanium metal powder with a grain size of 1-10 μm and a low-melting sintering additive CaO-Al ₂ O ₃ with eutectic temperature T _eut = 1360 °C.