RU2784431C1 - Method for producing composites of reduced flammability based on epoxy resin - Google Patents
Method for producing composites of reduced flammability based on epoxy resin Download PDFInfo
- Publication number
- RU2784431C1 RU2784431C1 RU2022101628A RU2022101628A RU2784431C1 RU 2784431 C1 RU2784431 C1 RU 2784431C1 RU 2022101628 A RU2022101628 A RU 2022101628A RU 2022101628 A RU2022101628 A RU 2022101628A RU 2784431 C1 RU2784431 C1 RU 2784431C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- epoxy resin
- modifier
- composites
- hardener
- pts
- Prior art date
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 claims abstract description 14
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N Triethylenetetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K [O-]P([O-])([O-])=O Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 8
- 230000003068 static Effects 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 3
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate dianion Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 2
- 125000005250 alkyl acrylate group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XFZRQAZGUOTJCS-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound OP(O)(O)=O.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 XFZRQAZGUOTJCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 phosphorus-nitrogen Chemical compound 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- BZVQIZYWIWXTHX-UHFFFAOYSA-N 2-[[methyl(oxiran-2-ylmethoxy)phosphoryl]oxymethyl]oxirane Chemical compound C1OC1COP(=O)(C)OCC1CO1 BZVQIZYWIWXTHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Methylenedianiline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1CC1=CC=C(N)C=C1 YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Oxydianiline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1OC1=CC=C(N)C=C1 HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N Bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQJKPEGWNLWLTK-UHFFFAOYSA-N Di(p-aminophenyl)sulphone Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 MQJKPEGWNLWLTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N Diglycidyl ether Chemical compound C1OC1COCC1CO1 GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940018564 M-PHENYLENEDIAMINE Drugs 0.000 description 1
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N M-Phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M methanoate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KQEBVGPNOBFTJP-UHFFFAOYSA-N methyl bis(oxiran-2-ylmethyl) phosphate Chemical compound C1OC1COP(=O)(OC)OCC1CO1 KQEBVGPNOBFTJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000000930 thermomechanical Effects 0.000 description 1
- PYGKDFLMCGZPHX-UHFFFAOYSA-N tris(oxiran-2-ylmethyl) phosphate Chemical compound C1OC1COP(OCC1OC1)(=O)OCC1CO1 PYGKDFLMCGZPHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к области материалов пониженной горючести, в частности к материалам из эпоксидиановой смолы, обладающим хорошими термомеханическими характеристиками, которые могут быть использованы как в качестве самостоятельных композитов, так и в качестве связующих, для создания полимерных композиционных материалов общего и специального назначения.The invention relates to the field of materials of reduced flammability, in particular to materials made of epoxy resin with good thermomechanical characteristics, which can be used both as independent composites and as binders to create polymer composite materials for general and special purposes.
Известен способ получения электроизоляционного компаунда путем перемешивания при 50-60°С эпоксидиановой смолы и фосфорсодержащего модификатора (глицидиловый эфир, выбранный из группы триглицидилфосфат, диглицидилметилфосфат, диглицидилметилфосфонат) с последующим добавлением стехиометрического количества ароматического аминного отвердителя (4,4'-диаминодифенилметан, или 4,4'-диаминодифенилсульфон, или 4,4'-диаминодифенилоксид) [Пат. RU 2247752, МПК C08G 59/14, H01B 3/40, C09D 163/02, C09J 163/02, C09K 21/12; опубл. 10.03.2005].A known method for producing an electrically insulating compound by mixing at 50-60 ° C epoxy resin and a phosphorus-containing modifier (glycidyl ether selected from the group of triglycidyl phosphate, diglycidyl methyl phosphate, diglycidyl methylphosphonate) followed by the addition of a stoichiometric amount of aromatic amine hardener (4,4'-diaminodiphenylmethane, or 4, 4'-diaminodiphenylsulfone, or 4,4'-diaminodiphenyl oxide) [US Pat. RU 2247752, IPC C08G 59/14, H01B 3/40, C09D 163/02, C09J 163/02, C09K 21/12; publ. 10.03.2005].
Известен способ получения модифицированных полимерных материалов с регулируемой хрупкостью на основе эпоксидиановых смол смешением эпоксидиановой смолы, отвердителя - первичного или вторичного амина или катализатора - третичного амина, модификатора (алкилакрилаты, содержащие в молекулах объемные алкильные заместители общей формулы CnH2n+1, где n = 6-12 и/или (мет)акрилаты, содержащие карбонатные атомные группы -ОС(О)О-, и/или аминоаддукты указанных алкилакрилатов или (мет)акрилатов), с последующим отверждением полученной композиции при ступенчатом повышении температуры [Пат. RU2178424, МПК C08G 59/17, C08L 63/10, C08K 13/00, C08K 13/00, C08K 5/101, C08K 5/17; опубл. 20.01.2002].A known method for producing modified polymeric materials with controlled brittleness based on epoxy resins by mixing epoxy resin, a hardener - a primary or secondary amine or a catalyst - a tertiary amine, a modifier (alkyl acrylates containing bulk alkyl substituents in the molecules of the general formula C n H 2n+1 , where n = 6-12 and/or (meth)acrylates containing carbonate atomic groups -OC(O)O-, and/or amino adducts of these alkyl acrylates or (meth)acrylates), followed by curing the resulting composition with a stepwise increase in temperature [US Pat. RU2178424, IPC C08G 59/17, C08L 63/10, C08K 13/00, C08K 13/00, C08K 5/101, C08K 5/17; publ. 01/20/2002].
Недостатком способов является необходимость отверждения композиций по ступенчатому температурно-временному режиму с высокой продолжительностью (до 59 часов) и температурой процесса до 170°С.The disadvantage of the methods is the need for curing the compositions in a stepped temperature-time mode with a high duration (up to 59 hours) and a process temperature of up to 170°C.
Наиболее близким является способ получения композитов из огнестойкой эпоксидной смолы, при котором фосфорно-азотный вспучивающийся антипирен (дипентаэритритолфосфатная меламиновая соль, полифосфорная кислота или меламинфосфат) в количестве 5-20 мас. % эпоксидной смолы добавляют к эпоксидной смоле, нагревают смесь до 120°C, перемешивают в течение 0,5 часа, охлаждают до 80°C и добавляют 0,5-5% масс. (от массы всей композиции) соли металла (ацетат, формиат, карбонат или другая органическая соль меди, марганца, никеля, кобальта или железа) и механически перемешивают в течение 0,25 часа. Далее добавляют отвердитель на основе м-фенилендиамина перемешивают. Массовое соотношение фосфорно-азотного вспучивающегося антипирена к соли металла составляет 5-15. Отверждение композита проводят при 80-160°C в вакуумном сушильном шкафу в течение 6-12 часов (при ступенчатом повышении температуры нагрева) [Пат. CN 101348599, МПК C08K 3/26, C08K 3/32, C08K 5/098, C08K 5/18, C08K 5/521, C08L 63/00; опубл. 21.01.2009].The closest is a method for producing composites from a fire-resistant epoxy resin, in which the phosphorus-nitrogen intumescent fire retardant (dipentaerythritol phosphate melamine salt, polyphosphoric acid or melamine phosphate) in the amount of 5-20 wt. % epoxy resin is added to the epoxy resin, the mixture is heated to 120°C, stirred for 0.5 hours, cooled to 80°C and add 0.5-5% of the mass. (by weight of the entire composition) metal salts (acetate, formate, carbonate or other organic salt of copper, manganese, nickel, cobalt or iron) and mechanically stirred for 0.25 hours. Next, a hardener based on m-phenylenediamine is added and mixed. Mass ratio of phosphorus-nitrogen intumescent flame retardant to metal salt is 5-15. The curing of the composite is carried out at 80-160°C in a vacuum oven for 6-12 hours (with a stepwise increase in heating temperature) [US Pat. CN 101348599, IPC C08K 3/26, C08K 3/32, C08K 5/098, C08K 5/18, C08K 5/521, C08L 63/00; publ. 21.01.2009].
Недостатком способа является сложность реализации, заключающаяся в необходимости использования специального оборудования и высоких температур.The disadvantage of this method is the complexity of implementation, which requires the use of special equipment and high temperatures.
Задачей изобретения является разработка способа получения композитов пониженной горючести на основе эпоксидиановой смолы, обладающих повышенными физико-механическими характеристиками.The objective of the invention is to develop a method for producing low-flammability composites based on epoxy resin with improved physical and mechanical characteristics.
Техническим результатом является упрощение способа получения композитов пониженной горючести на основе эпоксидиановой смолы и получение композитов с улучшенными физико-механическими характеристиками, а также расширение области применения указанных композитов.The technical result is a simplification of the method for producing low-flammability composites based on epoxy resin and obtaining composites with improved physical and mechanical characteristics, as well as expanding the scope of these composites.
Технический результат достигается в способе получения композитов пониженной горючести на основе эпоксидиановой смолы, при котором эпоксидиановую смолу ЭД-20 смешивают с фосфатным модификатором и отвердителем аминного типа, и отверждают полученную композицию, при этом в качестве модификатора используют предварительно полученную смесь 1-3,5 масс.ч. ортофосфорной кислоты, 0,1-0,35 масс.ч. гидрофосфата аммония и 0,01-0,04 масс.ч. алюминия, в качестве отвердителя используют триэтилентетрамин, а введение модификатора, отвердителя и отверждение полученной композиции осуществляют при комнатной температуре, при следующем соотношении компонентов, масс. ч.:The technical result is achieved in a method for producing low-flammability composites based on epoxy resin, in which the ED-20 epoxy resin is mixed with a phosphate modifier and an amine-type hardener, and the resulting composition is cured, while a previously obtained mixture of 1-3.5 masses is used as a modifier. .h. phosphoric acid, 0.1-0.35 wt.h. ammonium hydrophosphate and 0.01-0.04 wt.h. aluminum, triethylenetetramine is used as a hardener, and the introduction of the modifier, hardener and curing of the resulting composition is carried out at room temperature, in the following ratio of components, wt. hours:
Для получения композита использовалась эпоксидиановая смола ЭД-20 (ГОСТ 10587-84), синтезированная в щелочной среде взаимодействием эпихлоргидрина с бисфенолом А. В качестве отверждающего агента использовался триэтилентетрамин (ТЭТА) (ТУ 6-02-1099-83). В качестве модифицирующей добавки применяли предварительно полученную смесь ортофосфорной кислоты (х.ч., ГОСТ 6552-80) и чистого алюминия марки ПА-1 (ГОСТ 6058-73).To obtain the composite, epoxy resin ED-20 (GOST 10587-84), synthesized in an alkaline medium by the interaction of epichlorohydrin with bisphenol A, was used. Triethylenetetramine (TETA) (TU 6-02-1099-83) was used as a curing agent. A preliminarily obtained mixture of phosphoric acid (chemically pure, GOST 6552-80) and pure aluminum grade PA-1 (GOST 6058-73) was used as a modifying additive.
Для приготовления модифицирующей добавки ортофосфорную кислоту, гидрофосфат аммония и алюминий, взятые в заявленных массовых отношениях (1-3,5 масс.ч. : 0,1-0,35 масс.ч. : 0,01-0,04 масс.ч., соответственно), смешивали и оставляли при комнатной температуре (20-25°С) на 48 часов. Для приготовления композиций при комнатной температуре (20-25°С) в эпоксидиановую смолу ЭД-20 при перемешивании последовательно добавляли модификатор и отвердитель в заданных массовых отношениях (100 масс. ч.:(1,11-3,89) масс. ч. : 10 масс. ч., соответственно). Отверждение композиций осуществляли в силиконовых формах. Композиты получали в течение 24 часов при комнатной температуре (20-25°С).For the preparation of a modifying additive, phosphoric acid, ammonium hydrogen phosphate and aluminum, taken in the stated mass ratios (1-3.5 mass: 0.1-0.35 mass: 0.01-0.04 mass. ., respectively), mixed and left at room temperature (20-25°C) for 48 hours. To prepare the compositions at room temperature (20-25°C), modifier and hardener were successively added to the ED-20 epoxy resin with stirring in the given mass ratios (100 wt. h.: (1.11-3.89) wt. h. : 10 parts by weight, respectively). The compositions were cured in silicone molds. Composites were prepared within 24 hours at room temperature (20-25°C).
Реализация способа без использования повышенных температур позволяет расширить область применения получаемых композитов: композиция может быть использована не только для формовочных изделий и покрытий небольших объектов, но и может быть нанесена на открытые большие поверхности. Кроме этого, заявленный состав композиции позволяет увеличить время гелеобразования до 30 минут, что делает ее более технологичной при использовании ее в технологиях получения изделий сложной геометрии, например, метом свободнолитьевого формования.The implementation of the method without the use of elevated temperatures makes it possible to expand the scope of the obtained composites: the composition can be used not only for molding products and coatings of small objects, but can also be applied to open large surfaces. In addition, the claimed composition of the composition allows you to increase the gelation time up to 30 minutes, which makes it more technologically advanced when used in technologies for obtaining products of complex geometry, for example, free molding.
Полученные композиты были изучены на предмет их горючести и деформационно-прочностных свойств.The resulting composites were studied for their combustibility and deformation-strength properties.
Изгибающее напряжение, относительную деформацию и модуль при статическом изгибе определяли по ГОСТ 4648-2014 на разрывной машине производства Zwick Roell при скорости движения верхней опоры 10 мм/мин. Температуру размягчения композитов по методу Вика фиксировали в соответствии с ГОСТ 15083-2014 на приборе GT-HV2000-3. Кислородный индекс полимерных композитов определен в соответствии с ГОСТ 21793-76. Плотность образцов измеряли гидростатическим взвешиванием в соответствии с ГОСТ 15139-69 в дистиллированной воде. Содержание гель-фракции оценивали путем экстрагирования в аппарате Сокслета в течении 24 часов тоулолом согласно ГОСТ 5789-78. Процесс изучения термоокислительной деструкции проводился в воздушной среде на дериватографе системы «Паулик, Паулик, Эрдеи» при использовании динамического режима нагрева (10°С/мин).Bending stress, relative strain, and modulus in static bending were determined according to GOST 4648-2014 on a Zwick Roell tensile testing machine at an upper support speed of 10 mm/min. The softening temperature of the composites according to the Wick method was recorded in accordance with GOST 15083-2014 on a GT-HV2000-3 instrument. The oxygen index of polymer composites is determined in accordance with GOST 21793-76. The density of the samples was measured by hydrostatic weighing in accordance with GOST 15139-69 in distilled water. The content of the gel fraction was evaluated by extraction in a Soxhlet apparatus for 24 hours with toulol according to GOST 5789-78. The process of studying the thermal-oxidative degradation was carried out in air on a Paulik, Paulik, Erdei derivatograph using a dynamic heating mode (10°C/min).
Примеры составов композиций и значения кислородного индекса (КИ) для полученных из них композитов представлены в таблице 1.Examples of the compositions of the compositions and the values of the oxygen index (CI) for the composites obtained from them are presented in Table 1.
Из таблицы 1 видно, что наименьшему количеству вводимого модификатора соответствует наибольшее значение кислородного индекса - 25,5 %, тогда как для не модифицированного образца кислородный индекс составил 19 % об. Это свидетельствует о том, что полученные по заявленному способу композиты даже с малым количеством вводимого модификатора обладают пониженной горючестью.Table 1 shows that the smallest amount of the introduced modifier corresponds to the highest value of the oxygen index - 25.5%, while for the unmodified sample the oxygen index was 19% vol. This indicates that the composites obtained by the claimed method, even with a small amount of the introduced modifier, have a reduced flammability.
В таблице 2 представлены результаты физико-механических испытаний на статический изгиб. В таблице 3 представлены результаты физико-механических испытаний на растяжение.Table 2 presents the results of physical and mechanical tests for static bending. Table 3 presents the results of physical and mechanical tensile tests.
В результате физико-механических испытаний полученных образцов выявлено, что композиты с модификатором обладают улучшенными физико-механическими свойствами: максимальные значения разрушающего напряжения и модуля упругости при статическом изгибе составляют 48,6 МПа и 2,51 ГПа, соответственно.As a result of physical and mechanical tests of the obtained samples, it was revealed that the composites with the modifier have improved physical and mechanical properties: the maximum values of the breaking stress and the modulus of elasticity in static bending are 48.6 MPa and 2.51 GPa, respectively.
Таким образом, заявленный простой способ получения композитов пониженной горючести на основе эпоксидиановой смолы, при котором эпоксидиановую смолу ЭД-20 смешивают с модификатором из предварительно полученной смеси 1-3,5 масс.ч. ортофосфорной кислоты, 0,1-0,35 масс.ч. гидрофосфата аммония и 0,01-0,04 масс.ч. алюминия и отвердителем аминного типа при заявленных массовых соотношениях, позволяет получить композиты пониженной горючести с улучшенными физико-механическими характеристиками при комнатной температуре и расширяет область применения способа получения композитов за счет возможности использования на открытых поверхностях и больших площадях.Thus, the claimed simple method for producing low-flammability composites based on epoxy resin, in which the epoxy resin ED-20 is mixed with a modifier from a previously obtained mixture of 1-3.5 wt.h. phosphoric acid, 0.1-0.35 wt.h. ammonium hydrophosphate and 0.01-0.04 wt.h. aluminum and an amine-type hardener at the stated mass ratios, makes it possible to obtain low-flammability composites with improved physical and mechanical characteristics at room temperature and expands the scope of the method for producing composites due to the possibility of using it on open surfaces and large areas.
Claims (2)
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2784431C1 true RU2784431C1 (en) | 2022-11-24 |
Family
ID=
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101348599A (en) * | 2008-09-04 | 2009-01-21 | 华东理工大学 | Flame-retardant epoxide resin material |
RU2648069C1 (en) * | 2017-06-20 | 2018-03-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Epoxy-diane resin based composition |
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101348599A (en) * | 2008-09-04 | 2009-01-21 | 华东理工大学 | Flame-retardant epoxide resin material |
RU2648069C1 (en) * | 2017-06-20 | 2018-03-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Epoxy-diane resin based composition |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Liu et al. | Synthesis of a novel nonflammable eugenol-based phosphazene epoxy resin with unique burned intumescent char | |
Wang et al. | Synthesis and properties of phosphorus‐containing epoxy resins by novel method | |
Xie et al. | Synthesis of a furfural-based DOPO-containing co-curing agent for fire-safe epoxy resins | |
Hu et al. | Toughening and strengthening epoxy resins with a new bi-DOPO biphenyl reactive flame retardant | |
Perez et al. | Effect of DOP-based compounds on fire retardancy, thermal stability, and mechanical properties of DGEBA cured with 4, 4′-DDS | |
CN108559062A (en) | A kind of epoxy resin biology base flame retardant curing agent and preparation method thereof, application | |
CN107428915B (en) | Curing agent and curing accelerator (II) having flame retardant effect for curing epoxy resin | |
JPS61209220A (en) | Curable epoxy resin composition | |
Zhong et al. | Synthesis of eugenol-modified epoxy resin and application on wood flame retardant coating | |
CN111718463B (en) | Preparation method of bio-based flame retardant and method for preparing flame-retardant polyurethane foam | |
RU2784431C1 (en) | Method for producing composites of reduced flammability based on epoxy resin | |
Wang et al. | A vanillin-derived, DOPO-contained bisphenol as a reactive flame retardant for high-performance epoxy thermosets | |
Wang et al. | Effects of flame retardants containing P O C and P C structures on the flame retardant properties of epoxy resin | |
RU2784430C1 (en) | Method for producing low-flammability composites based on epoxy resin | |
CN113234228A (en) | Boron-containing polyphosphazene amide flame retardant with efficient flame retardance and smoke suppression as well as preparation method and application thereof | |
Song et al. | Study on toughening phenolic foams in phosphorus-containing Tung oil-based derivatives | |
US3645971A (en) | Fire retardant epoxy resins containing phosphoramidates | |
CN115304640A (en) | Flame retardant for epoxy resin flame retardation and preparation method and application thereof | |
CN113292823B (en) | Preparation method of terephthalonitrile derivative flame-retardant epoxy resin composite material | |
Zhang et al. | A new DOPO-eugenol adduct as an effective flame retardant for epoxy thermosets with improved mechanical properties | |
CN114409827A (en) | Synthesis and performance of transparent epoxy resin material with high flame-retardant performance based on chitosan derivative | |
CN114230793A (en) | Modified bismaleimide prepolymer, preparation method and application thereof | |
RU2688622C1 (en) | Fire-resistant composition | |
CN116120562B (en) | Halogen-free flame retardant, and preparation method and application thereof | |
RU2383568C1 (en) | Epoxide composition |