RU2781712C1 - Method for obtaining scandium concentrate - Google Patents
Method for obtaining scandium concentrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2781712C1 RU2781712C1 RU2022113223A RU2022113223A RU2781712C1 RU 2781712 C1 RU2781712 C1 RU 2781712C1 RU 2022113223 A RU2022113223 A RU 2022113223A RU 2022113223 A RU2022113223 A RU 2022113223A RU 2781712 C1 RU2781712 C1 RU 2781712C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- magnesium
- compounds
- solution
- precipitation
- Prior art date
Links
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 88
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 87
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 77
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 15
- 150000003326 scandium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N Magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N Ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 11
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L MgCl2 Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- KVBCYCWRDBDGBG-UHFFFAOYSA-N azane;dihydrofluoride Chemical compound [NH4+].F.[F-] KVBCYCWRDBDGBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L mgso4 Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L Magnesium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 27
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 14
- -1 scandium ions Chemical class 0.000 description 14
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N HF Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- KQMBEUPSQAQIKF-UHFFFAOYSA-N calcium;dihydroxy(oxo)silane;magnesium Chemical compound [Mg].[Ca].O[Si](O)=O KQMBEUPSQAQIKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052637 diopside Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 229940091250 Magnesium supplements Drugs 0.000 description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 7
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 6
- 238000002224 dissection Methods 0.000 description 6
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960003390 magnesium sulfate Drugs 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N Di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)OCC(CC)CCCC SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M Perchlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K Scandium fluoride Chemical compound F[Sc](F)F OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229960002337 magnesium chloride Drugs 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003017 phosphorus Chemical class 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating Effects 0.000 description 2
- 239000001187 sodium carbonate Substances 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000009283 thermal hydrolysis Methods 0.000 description 2
- ZSLUVFAKFWKJRC-UHFFFAOYSA-N thorium Chemical compound [Th] ZSLUVFAKFWKJRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N Ammonium carbonate Chemical compound N.N.OC(O)=O PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N Ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940050906 Magnesium chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 1
- 229940061634 Magnesium sulfate heptahydrate Drugs 0.000 description 1
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N Tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JJEJDZONIFQNHG-UHFFFAOYSA-O [NH4+].[C+4] Chemical compound [NH4+].[C+4] JJEJDZONIFQNHG-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229940077744 antacids containing magnesium compounds Drugs 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000001364 causal effect Effects 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005202 decontamination Methods 0.000 description 1
- 230000003588 decontaminative Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001234 light alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 description 1
- DHRRIBDTHFBPNG-UHFFFAOYSA-L magnesium dichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[Cl-].[Cl-] DHRRIBDTHFBPNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- WRUGWIBCXHJTDG-UHFFFAOYSA-L magnesium sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[O-]S([O-])(=O)=O WRUGWIBCXHJTDG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к химии и цветной металлургии, а конкретно к технологии получения концентрата скандия из минерального сырья.The invention relates to chemistry and non-ferrous metallurgy, and specifically to a technology for producing scandium concentrate from mineral raw materials.
Известно, что скандий является классическим рассеянным элементом и не встречается в природе в свободном состоянии и не образует минералов. Скандий относится к числу наиболее дорогих металлов на Земле, которые активно используются в инновационных и высоких технологиях, а также в качестве компонента легких сплавов с высокой прочностью и коррозионной устойчивостью.It is known that scandium is a classical trace element and does not occur in nature in a free state and does not form minerals. Scandium is one of the most expensive metals on Earth, which are actively used in innovative and high technologies, as well as as a component of light alloys with high strength and corrosion resistance.
Высокий спрос на скандий обусловлен бурным ростом промышленного производства, так как он нашел широкое применение в различных отраслях промышленности. Большой спрос на данный металл обусловлен тем, что даже минимальная добавка скандия (0,1-0,5%) к алюминию улучшает его технологические свойства, такие как прочность, коррозионная стойкость, свариваемость, устойчивость к рекристаллизации. Такие сплавы конкурируют с титаном по прочности, но имеют меньший удельный вес.The high demand for scandium is due to the rapid growth of industrial production, as it has found wide application in various industries. The great demand for this metal is due to the fact that even a minimal addition of scandium (0.1-0.5%) to aluminum improves its technological properties, such as strength, corrosion resistance, weldability, resistance to recrystallization. Such alloys compete with titanium in strength, but have a lower specific gravity.
Высокая потребность и отсутствие собственный месторождений привели к необходимости поиска альтернативных вариантов получения скандия. Однако, ввиду низкого содержания в сырье, разработка любых источников скандия неизбежно приводит к образованию значительного количества трудно утилизируемых отходов.The high demand and lack of own deposits led to the need to search for alternative options for obtaining scandium. However, due to the low content of raw materials, the development of any sources of scandium inevitably leads to the formation of a significant amount of waste that is difficult to dispose of.
Одним из альтернативных источников добычи Sc может стать диопсид - побочный продукт переработки титаномагнетитовых руд, содержание скандия в котором может доходить до 100 - 120 г/т. Наиболее перспективной технологией извлечения скандия из диопсида является сернокислотное вскрытие с последующей жидкостной экстракцией Sc из раствора фосфорорганическими экстрагентами на основе смесей Ди (2-этилгексил) фосфорной кислоты в том числе с трибутилфосфатом (далее Д2ЭГФК/ТБФ). Для повышения качества сернокислотного вскрытия диопсида в раствор добавляют до 20 г/л смеси различных фторидов, которые являются весьма дорогостоящими и экологически опасными реагентами. Также, с целью повышения экологичности производства возможна замена жидких экстрагентов на твердые - (ТВЭКС).Diopside, a by-product of processing titanomagnetite ores, the content of scandium in which can reach up to 100–120 g/t, can become one of the alternative sources of Sc production. The most promising technology for extracting scandium from diopside is sulfuric acid stripping followed by liquid extraction of Sc from the solution with organophosphorus extractants based on mixtures of Di(2-ethylhexyl)phosphoric acid, including tributyl phosphate (hereinafter, D2EHPA/TBP). To improve the quality of the sulfuric acid opening of diopside, up to 20 g/l of a mixture of various fluorides, which are very expensive and environmentally hazardous reagents, are added to the solution. Also, in order to improve the environmental friendliness of production, it is possible to replace liquid extractants with solid ones - (TVEKS).
Известен способ переработки скандийсодержащих растворов (см. Сорбция и отделение гидролизованных ионов скандия от некоторых сопутствующих ионов металлов. Журнал прикладной химии, 1976, т. 45, С. 1191). Известный способ заключается в следующем. Переработку скандийсодержащих растворов осуществляют сорбцией карбоксильными катионитами. Исходный раствор нейтрализуют щелочным реагентом до pH 3,0-4,5 и направляют на ионообменное извлечение. После сорбции иониты в колонке промывают 0,5-2,0 н. раствором хлорида, перхлората или сульфата натрия (аммония). Десорбируют скандий 0,3-3,0 н. раствором азотной, соляной, фосфорной или азотной кислоты.A known method of processing scandium-containing solutions (see Sorption and separation of hydrolyzed scandium ions from some associated metal ions. Journal of Applied Chemistry, 1976, v. 45, S. 1191). The known method is as follows. Processing of scandium-containing solutions is carried out by sorption by carboxyl cation exchangers. The initial solution is neutralized with an alkaline reagent to pH 3.0-4.5 and sent for ion-exchange extraction. After sorption, the ion exchangers in the column are washed with 0.5-2.0 N. a solution of chloride, perchlorate or sodium sulfate (ammonium). Desorb scandium 0.3-3.0 n. solution of nitric, hydrochloric, phosphoric or nitric acid.
Недостатком известного способа является то, что необходимо предварительно нейтрализовать исходные растворы до pH 3,0-4,5, что усложняет технологию, приводит к дополнительному расходу реагентов. При этом, нейтрализованные растворы являются очень неустойчивыми и быстро гидролизуются, в растворе появляется осадок, который содержит значительное количество скандия. Это приводит к потере более 50% скандия.The disadvantage of the known method is that it is necessary to first neutralize the initial solutions to pH 3.0-4.5, which complicates the technology, leads to additional consumption of reagents. At the same time, neutralized solutions are very unstable and quickly hydrolyze, a precipitate appears in the solution, which contains a significant amount of scandium. This results in a loss of more than 50% scandium.
Известен способ извлечения скандия из растворов подземного выщелачивания урана (Логвиненко, И.А. О возможности попутного извлечения скандия и редкоземельных элементов из продуктивных растворов подземного выщелачивания на Далматовском месторождении // Подземное выщелачивание урана, золота и других металлов: 2 т. Т. 1. Уран / под ред. М.И. Фазлуллина. - М.: Руда и металлы, 2005 г. - С. 199-208.). Способ, включает сорбцию скандия из растворов фосфорсодержащим ионитом, промывку фосфорсодержащего ионита раствором бикарбоната аммония (NH4HCO3) 100-150 г/дм3 и десорбцию скандия раствором карбоната натрия (Na2CO3) с концентрацией 150 г/дм3. Ионит после десорбции направляют на повторную сорбцию скандия, а из десорбата термогидролизом получают концентрат скандия.A known method of extracting scandium from solutions of underground leaching of uranium (Logvinenko, I.A. On the possibility of associated extraction of scandium and rare earth elements from productive solutions of underground leaching at the Dalmatovskoye deposit // Underground leaching of uranium, gold and other metals: 2 vol. T. 1. Uranium / under the editorship of M.I. Fazlullin. - M.: Ore and metals, 2005 - S. 199-208.). The method includes sorption of scandium from solutions with phosphorus-containing ion exchanger, washing of phosphorus-containing ion exchanger with ammonium bicarbonate solution (NH 4 HCO 3 ) 100-150 g/dm 3 and desorption of scandium with sodium carbonate solution (Na 2 CO 3 ) with a concentration of 150 g/dm 3 . After desorption, the ion exchanger is directed to the resorption of scandium, and a scandium concentrate is obtained from the desorbate by thermal hydrolysis.
Недостатком способа является высокое сродство фосфорсодержащего ионита к торию сопутствующего скандию и, в связи с этим, низкую степень очистки скандия от тория. Это требует дополнительной дезактивации скандиевого концентрата, а процесс получения концентрата скандия становиться малорентабельным. Более того, образующиеся при десорбции содой нерастворимые карбонаты и продукты гидролиза сопутствующих металлов (Fe. Ca. Mg) забивают поры ионита и свободное пространство колонны, что приводит к снижению емкости ионита, потере производительности оборудования. Это требует проведения дополнительных мероприятий для восстановления нормальной работы производства.The disadvantage of this method is the high affinity of the phosphorus-containing ion exchanger for thorium associated with scandium and, in this regard, the low degree of purification of scandium from thorium. This requires additional decontamination of scandium concentrate, and the process of obtaining scandium concentrate becomes unprofitable. Moreover, insoluble carbonates and products of hydrolysis of associated metals (Fe. Ca. Mg) formed during desorption with soda clog the pores of the ion exchanger and the free space of the column, which leads to a decrease in the capacity of the ion exchanger and loss of equipment productivity. This requires additional measures to restore the normal operation of production.
Известен способ получения концентрата скандия из скандийсодержащего раствора (RU 2674717 C2, 12.12.2018). Получение концентрата скандия из скандийсодержащего раствора проводят сорбцией скандия из скандийсодержащего раствора на фосфорсодержащем ионите, промывкой насыщенного фосфорсодержащего ионита, десорбцией скандия из насыщенного фосфорсодержащего ионита раствором карбоната натрия с получением десорбированного фосфорсодержащего ионита, который направляют на повторную сорбцию скандия и раствора десорбции, из которого термогидролизом получают концентрат скандия. Промывку проводят раствором, содержащим 5÷100 г/дм3 сульфата аммония (NH4)2SO4 и 100-200 г/дм3 углеаммонийной соли УАС (смесь NH4HCO3 и (NH4)2CO3). Способ позволяет получить более чистый концентрат скандия.A known method for obtaining a scandium concentrate from a scandium-containing solution (RU 2674717 C2, 12/12/2018). Obtaining a scandium concentrate from a scandium-containing solution is carried out by sorption of scandium from a scandium-containing solution on a phosphorus-containing ion exchanger, washing a saturated phosphorus-containing ion exchanger, desorption of scandium from a saturated phosphorus-containing ion exchanger with a sodium carbonate solution to obtain a desorbed phosphorus-containing ion exchanger, which is sent to re-sorption of scandium and a desorption solution, from which thermal hydrolysis is obtained scandium concentrate. Rinsing is carried out with a solution containing 5÷100 g/dm3 ammonium sulfate (NH 4 ) 2 SO 4 and 100-200 g/dm 3 UAS carbon ammonium salt (a mixture of NH 4 HCO 3 and (NH 4 ) 2 CO 3 ). The method allows to obtain a purer scandium concentrate.
Недостатком способа является высокий расход фосфорсодержащего ионита при переработке скандийсодержащих растворов, низкую степень осаждения скандия.The disadvantage of this method is the high consumption of phosphorus-containing ion exchanger in the processing of scandium-containing solutions, the low degree of precipitation of scandium.
Наиболее близким аналогом выбран способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава (RU 2037548 C1, 19.06.1995). Способ включает сорбцию скандия из растворов или пульп с содержанием железа в водной фазе ≅ 7 г/л на синтетическом фосфорсодержащем ионите, десорбцию скандия раствором фторида аммония, осаждение скандия в виде фторидного концентрата введением в десорбат фторида натрия и выщелачивание примесей слабым раствором минеральной кислоты при нагревании. Выщелачивание примесей из фторидного концентрата скандия проводят последовательно в три стадии 1%-ным раствором азотной кислоты при температуре 70-90°С в течение 15 мин и отношении Т:Ж=1:30.The closest analogue is the method for obtaining a scandium fluoride product from solutions or slurries of complex salt composition (RU 2037548 C1, 06/19/1995). The method includes sorption of scandium from solutions or pulps with an iron content in the aqueous phase of ≅ 7 g/l on a synthetic phosphorus-containing ion exchanger, desorption of scandium with an ammonium fluoride solution, precipitation of scandium in the form of a fluoride concentrate by introducing sodium fluoride into the desorbate, and leaching of impurities with a weak solution of mineral acid when heated . Leaching of impurities from the scandium fluoride concentrate is carried out sequentially in three stages with a 1% solution of nitric acid at a temperature of 70-90°C for 15 min and a ratio of T:W=1:30.
Недостатком аналога является низкое содержание скандия в полученном концентрате скандия.The disadvantage of analogue is the low content of scandium in the resulting scandium concentrate.
В основу изобретения положена задача, по созданию высокорентабельного технологического процесса получения концентрата скандия из скандийсодержащих минералов.The invention is based on the task of creating a highly profitable technological process for obtaining scandium concentrate from scandium-containing minerals.
Техническим результатом заявляемого изобретения является увеличение эффективности реэкстракции и удешевление процесса получения концентрата скандия.The technical result of the claimed invention is to increase the efficiency of re-extraction and reduce the cost of the process of obtaining a scandium concentrate.
Заявленный технический результат реализуется за счет того, что разработан способ получения концентрата скандия, включающий сернокислотную обработку минерального сырья, отделение непрореагировавшего остатка, экстракцию соединений скандия фосфорорганическими экстрагентами, реэкстракцию фторсодержащим раствором, и осаждение труднорастворимых соединений скандия с последующей термообработкой, реэкстракцию ведут водным раствором, содержащим 10 – 15 масс.% бифторида аммония и 10 – 15 масс.% сульфата аммония, при соотношении реэкстрагент/органическая фаза 1:(1-5), а осаждение соединений скандия проводят металлическим магнием в виде порошка или пыли либо соединениями содержащими магний, при соотношении осадитель: реэкстрагирующий раствор 1:(10-50), образующийся осадок фильтруют и высушивают при 110 - 130 оС в течение 2 - 4 часов.The claimed technical result is realized due to the fact that a method has been developed for obtaining a scandium concentrate, including sulfuric acid treatment of mineral raw materials, separation of the unreacted residue, extraction of scandium compounds with organophosphorus extractants, re-extraction with a fluorine-containing solution, and precipitation of sparingly soluble scandium compounds, followed by heat treatment, the re-extraction is carried out with an aqueous solution containing 10 - 15 wt.% ammonium bifluoride and 10 - 15 wt.% ammonium sulfate, at a ratio of stripping agent / organic phase 1: (1-5), and the precipitation of scandium compounds is carried out with metallic magnesium in the form of powder or dust or compounds containing magnesium, at the ratio of the precipitant: stripping solution 1:(10-50), the resulting precipitate is filtered and dried at 110 - 130 about C for 2 - 4 hours.
Осаждение проводят соединениями, содержащими магний, выбранными из ряда: оксид магния, гидроксид магния, соли магния.Precipitation is carried out with compounds containing magnesium, selected from the series: magnesium oxide, magnesium hydroxide, magnesium salts.
В качестве соли магния используется соли, выбранные из ряда: сульфат магния, хлорид магния или нитрат магния.As the magnesium salt is used salts selected from the series: magnesium sulfate, magnesium chloride or magnesium nitrate.
При этом, соединения магния, выбраны из ряда: оксид магния, гидроксид магния, растворимые соли магния. В некоторых вариантах изобретения в качестве соли магния используется сульфат магния, хлорид или нитрат. При этом для осаждения используются водные растворы вышеуказанных солей с концентрацией 20-60 г/л (в пересчете на Mg) при температуре 20-100 оС.At the same time, magnesium compounds are selected from the range: magnesium oxide, magnesium hydroxide, soluble magnesium salts. In some embodiments of the invention, magnesium sulfate, chloride or nitrate is used as the magnesium salt. In this case, aqueous solutions of the above salts with a concentration of 20-60 g/l (in terms of Mg) at a temperature of 20-100 o C are used for precipitation.
Суть технического решения заключается в том, что способ получения концентрата скандия предполагает реэкстракцию скандия водным раствором, содержащим 100-150 г/л бифторида аммония и 100-150 г/л сульфата аммония и дальнейшее соосаждение из данного раствора двух металлов, скандия и магния, с получением смеси фторидов с высоким содержанием скандия для пирометаллургического восстановления, либо получения чистых соединений скандия. При этом реэкстрагирующий раствор имеет pH =1 и меньше 1, а используемый осадитель, работает в указанной кислой среде. Все остальные известные способы осаждения подразумевают коррекцию рН растворов перед осаждением до рН более 2, либо использование растворов, содержащих фториды или плавиковую кислоту. Использование фторидов или плавиковой кислоты, либо корректировка рН раствора перед осаждением увеличивает стоимость получения концентрата скандия.The essence of the technical solution lies in the fact that the method of obtaining a scandium concentrate involves the re-extraction of scandium with an aqueous solution containing 100-150 g/l of ammonium bifluoride and 100-150 g/l of ammonium sulfate and further co-precipitation from this solution of two metals, scandium and magnesium, with obtaining a mixture of fluorides with a high content of scandium for pyrometallurgical reduction, or obtaining pure scandium compounds. In this case, the stripping solution has a pH =1 and less than 1, and the precipitant used works in the specified acidic environment. All other known methods of precipitation imply correction of the pH of the solutions before precipitation to a pH of more than 2, or the use of solutions containing fluorides or hydrofluoric acid. The use of fluorides or hydrofluoric acid, or adjusting the pH of the solution before precipitation increases the cost of obtaining the scandium concentrate.
Таким образом, предлагаемый способ получения концентрата скандия позволяет значительно повысить эффективность экстракции и осаждения соединений скандия из растворов, заменить дорогостоящие и дефицитные реагенты-осадители (фториды) на более дешевое, крупнотоннажное магнийсодержащее сырье. Кроме того, вместо агрессивной и токсичной плавиковой кислоты применяется бинарная смесь солей аммония, которая позволяет реэкстрагировать скандий в том числе с так называемых ТВЭКС и импрегнированных экстрагентами активированных углей.Thus, the proposed method for obtaining a scandium concentrate makes it possible to significantly increase the efficiency of extraction and precipitation of scandium compounds from solutions, to replace expensive and scarce precipitating reagents (fluorides) with cheaper, large-capacity magnesium-containing raw materials. In addition, instead of aggressive and toxic hydrofluoric acid, a binary mixture of ammonium salts is used, which makes it possible to re-extract scandium, including from the so-called TVEX and activated carbons impregnated with extractants.
Стоит отметить, что выбор вышеуказанных реагентов, их количественного и качественного состава, параметров процесса, последовательности действий, осуществлен на основании результатов сравнительных опытов и испытаний различных способов получения концентрата скандия. Экспериментально было установлено, что совокупность технических приемов по предлагаемому способу обеспечивает получение технического результата, заключающегося в увеличении эффективности реэкстракции и осаждения соединений скандия из растворов, удешевление процесса получения концентрата скандия.It should be noted that the choice of the above reagents, their quantitative and qualitative composition, process parameters, sequence of actions, was carried out on the basis of the results of comparative experiments and tests of various methods for obtaining scandium concentrate. It was experimentally found that the set of techniques for the proposed method provides a technical result, which consists in increasing the efficiency of re-extraction and precipitation of scandium compounds from solutions, reducing the cost of the process of obtaining scandium concentrate.
Таким образом, анализ совокупности признаков заявленного изобретения и достигаемого при этом результата показывает, что между ними существует причинно-следственная связь, выраженная в получении концентрата скандия в строго определенных заявленных условиях, режимах и параметрах процесса: последовательность операций, использование определенных веществ и их соотношение, определенная концентрация реагентов и порядок их введения, обеспечивают достижение заявленного технического результата. При нарушении вышеуказанных режимов процесса, последовательности действий и прочего, заявленный технический результат не достигается.Thus, an analysis of the totality of the features of the claimed invention and the result achieved in this case shows that there is a causal relationship between them, expressed in obtaining a scandium concentrate in strictly defined declared conditions, modes and process parameters: the sequence of operations, the use of certain substances and their ratio, a certain concentration of reagents and the order of their introduction, ensure the achievement of the claimed technical result. In case of violation of the above process modes, sequence of actions, etc., the claimed technical result is not achieved.
Реализация способа получения концентрата скандия и достижение заявленного технического результата, приведены в примерах.The implementation of the method for obtaining a scandium concentrate and the achievement of the claimed technical result are given in the examples.
Пример 1Example 1
Раствор сернокислотного вскрытия диопсида с содержанием скандия 12-20 мг/л, обрабатывают раствором эквимолярной смеси Д2ЭГФК/ТБФ, в углеводородном растворителе (содержание эквимолярной смеси Д2ЭГФК/ТБФ 150-200 г/л) до концентрации скандия в органической фазе 1,0 г/литр. Полученную смесь реэкстрагируют водным раствором, содержащим 100 г/л бифторида аммония и 100 г/л сульфата аммония при соотношении реэкстрагент:органическая фаза 1:1. Эффективность реэкстракции 99 %. В полученный скандий-фторсодержащий реэкстракт вводят металлический магний в форме порошка или пыли, при соотношении 25 г магниевого порошка (пыли) на 1 литр скандий-фторсодержащего раствора (осадитель:реэкстрагирующий раствор 1:40). Полученную смесь перемешивают в течение 10 минут. Образующийся осадок фильтруют и высушивают при 120 С в течение 3 часов. Степень извлечения соединений скандия из сернокислотного раствора в концентрат скандия продукт 68 %.A solution of sulfuric acid dissection of diopside with a scandium content of 12–20 mg/l is treated with a solution of an equimolar mixture of D2EHFC/TBF, in a hydrocarbon solvent (the content of an equimolar mixture of D2EHFC/TBF is 150–200 g/l) to a scandium concentration in the organic phase of 1.0 g/l liter. The resulting mixture is re-extracted with an aqueous solution containing 100 g/l of ammonium bifluoride and 100 g/l of ammonium sulfate at a ratio of re-extractant:organic phase 1:1. Efficiency of stripping 99%. Metallic magnesium is introduced into the obtained scandium-fluorine-containing re-extract in the form of powder or dust, at a ratio of 25 g of magnesium powder (dust) per 1 liter of scandium-fluorine-containing solution (precipitant:re-extracting solution 1:40). The resulting mixture was stirred for 10 minutes. The precipitate formed is filtered and dried at 120° C. for 3 hours. The degree of extraction of scandium compounds from the sulfuric acid solution into the scandium concentrate product is 68%.
Пример 2Example 2
Раствор сернокислотного вскрытия диопсида с содержанием скандия 12-20 мг/л, обрабатывают раствором эквимолярной смеси Д2ЭГФК/ТБФ, в углеводородном растворителе (содержание эквимолярной смеси Д2ЭГФК/ТБФ 150-200 г/л) до концентрации скандия в органической фазе 1,0 г/литр. Полученную смесь реэкстрагируют водным раствором, содержащим 100 г/л бифторида аммония и 100 г/л сульфата аммония при соотношении реэкстрагент:органическая фаза 1:3. Эффективность реэкстракции 95 %. В полученный скандий-фторсодержащий раствор, при перемешивании, вводят оксид магния, при соотношении 40 г оксида магния на 1 литр скандий-фторсодержащего раствора (осадитель:реэкстрагирующий раствор 1:25). Полученную смесь перемешивают в течение 10 минут. Образующийся осадок фильтруют и высушивают при 120 С в течение 3 часов. Степень извлечения скандия из сернокислотного раствора в концентрат скандия 82 %.A solution of sulfuric acid dissection of diopside with a scandium content of 12–20 mg/l is treated with a solution of an equimolar mixture of D2EHFC/TBF, in a hydrocarbon solvent (the content of an equimolar mixture of D2EHFC/TBF is 150–200 g/l) to a scandium concentration in the organic phase of 1.0 g/l liter. The resulting mixture is re-extracted with an aqueous solution containing 100 g/l of ammonium bifluoride and 100 g/l of ammonium sulfate at a ratio of re-extractant:organic phase 1:3. The stripping efficiency is 95%. Magnesium oxide is introduced into the resulting scandium-fluorine-containing solution, with stirring, at a ratio of 40 g of magnesium oxide per 1 liter of scandium-fluorine-containing solution (precipitant:re-extracting solution 1:25). The resulting mixture was stirred for 10 minutes. The precipitate formed is filtered and dried at 120° C. for 3 hours. The degree of extraction of scandium from the sulfuric acid solution into the scandium concentrate is 82%.
Пример 3Example 3
Растворы сернокислотного вскрытия диопсида с содержанием скандия 12-20 мг/л, обрабатывают раствором эквимолярной смеси Д2ЭГФК/ТБФ, в углеводородном растворителе (содержание эквимолярной смеси Д2ЭГФК/ТБФ 150-200 г/л) до концентрации скандия в органической фазе 1,0 г/литр. Полученную смесь реэкстрагируют водным раствором, содержащим 125 г/л бифторида аммония и 125 г/л сульфата аммония при соотношении реэкстрагент:органическая фаза 1:5. Эффективность реэкстракции 91 %. В полученный скандий-фторсодержащий раствор вводят гидроксид магния, при соотношении 20 г гидроксида магния на 1 литр скандий-фторсодержащего раствора (осадитель:реэкстрагирующий раствор 1:50). Полученную смесь перемешивают в течение 10 минут. Образующийся осадок фильтруют и высушивают при 110 С в течение 4 часов. Степень извлечения скандия из сернокислотного раствора в концентрат скандия 54 %.Solutions of sulfuric acid dissection of diopside with a scandium content of 12–20 mg/l are treated with a solution of an equimolar mixture of D2EGFK/TBF, in a hydrocarbon solvent (content of an equimolar mixture of D2EGFK/TBF 150–200 g/l) to a scandium concentration in the organic phase of 1.0 g/l liter. The resulting mixture is re-extracted with an aqueous solution containing 125 g/l of ammonium bifluoride and 125 g/l of ammonium sulfate at a ratio of re-extractant:organic phase 1:5. Efficiency of stripping 91%. Magnesium hydroxide is introduced into the scandium-fluorine-containing solution obtained at a ratio of 20 g of magnesium hydroxide per 1 liter of scandium-fluorine-containing solution (precipitant:re-extracting solution 1:50). The resulting mixture was stirred for 10 minutes. The precipitate formed is filtered and dried at 110° C. for 4 hours. The degree of extraction of scandium from the sulfuric acid solution into the scandium concentrate is 54%.
Пример 4Example 4
Растворы сернокислотного вскрытия диопсида с содержанием скандия 12-20 мг/л, обрабатывают раствором эквимолярной смеси Д2ЭГФК/ТБФ, в углеводородном растворителе (содержание эквимолярной смеси Д2ЭГФК/ТБФ 150-200 г/л) до концентрации скандия в органической фазе 1,0 г/литр. Полученную смесь реэкстрагируют водным раствором, содержащим 130 г/л бифторида аммония и 130 г/л сульфата аммония при соотношении реэкстрагент:органическая фаза 1:5. Эффективность реэкстракции 91 %. В полученный скандий-фторсодержащий раствор вводят раствор хлорид магния с концентрацией 250 г/л, при соотношении 100 г шестиводного хлорида магния на 1 литр скандий-фторсодержащего раствора (осадитель:реэкстрагирующий раствор 1:10). Полученную смесь перемешивают в течение 10 минут. Образующийся осадок фильтруют и высушивают при 110°С в течение 4 часов. Степень извлечения скандия из сернокислотного раствора в концентрат скандия 96 %.Solutions of sulfuric acid dissection of diopside with a scandium content of 12–20 mg/l are treated with a solution of an equimolar mixture of D2EGFK/TBF, in a hydrocarbon solvent (content of an equimolar mixture of D2EGFK/TBF 150–200 g/l) to a scandium concentration in the organic phase of 1.0 g/l liter. The resulting mixture is re-extracted with an aqueous solution containing 130 g/l of ammonium bifluoride and 130 g/l of ammonium sulfate at a ratio of re-extractant:organic phase 1:5. Efficiency of stripping 91%. In the obtained scandium-fluorine-containing solution, magnesium chloride solution is introduced with a concentration of 250 g/l, at a ratio of 100 g of magnesium chloride hexahydrate per 1 liter of scandium-fluorine-containing solution (precipitant:re-extracting solution 1:10). The resulting mixture was stirred for 10 minutes. The precipitate formed is filtered and dried at 110° C. for 4 hours. The degree of extraction of scandium from the sulfuric acid solution into the scandium concentrate is 96%.
Пример 5Example 5
Растворы сернокислотного вскрытия диопсида с содержанием скандия 12-20 мг/л, обрабатывают твердым экстрагентом (ТВЭКС-Д2ЭГФК-ТБФ). до концентрации скандия в ТВЭКС 1,0 г/литр. Из ТВЭКС реэкстракцию скандия проводят водным раствором, содержащим 150 г/л бифторида аммония и 100 г/л сульфата аммония при соотношении реэкстрагент: ТВЭКС 1:1 при интенсивном перемешивании в течение 20 мин. ТВЭКС отфильтровывают, промывают на фильтре дистилированний водой при соотношении ТВЭКС:вода = 1:1. Фильтрат и промывную воду объединяют. Эффективность реэкстракции 91 %. В полученный скандий-фторсодержащий реэкстракт вводят нитрат магния с концентрацией 250 г/л, при соотношении 40 г шестиводного нитрата магния на 1 литр скандий-фторсодержащего раствора (осадитель:реэкстрагирующий раствор 1:25). Полученную смесь перемешивают в течение 10 минут. Образующийся осадок фильтруют и высушивают при 110 С в течение 4 часов. Степень извлечения скандия из сернокислотного раствора в концентрат скандия 83 %.Solutions of sulfuric acid dissection of diopside containing scandium 12-20 mg/l are treated with a solid extractant (TVEKS-D2EGFK-TBF). up to a scandium concentration in TVEX of 1.0 g/liter. Scandium is re-extracted from TVEX with an aqueous solution containing 150 g/l of ammonium bifluoride and 100 g/l of ammonium sulfate at a ratio of stripping agent: TVEX of 1:1 with vigorous stirring for 20 minutes. TVEX is filtered off, washed on the filter with distilled water at a ratio of TVEX:water = 1:1. The filtrate and washing water are combined. Efficiency of stripping 91%. Magnesium nitrate is introduced into the resulting scandium-fluorine-containing re-extract at a concentration of 250 g/l, at a ratio of 40 g of six-water magnesium nitrate per 1 liter of scandium-fluorine-containing solution (precipitant:re-extracting solution 1:25). The resulting mixture was stirred for 10 minutes. The precipitate formed is filtered and dried at 110° C. for 4 hours. The degree of extraction of scandium from the sulfuric acid solution into the scandium concentrate is 83%.
Пример 6Example 6
Растворы сернокислотного вскрытия диопсида с содержанием скандия 12-20 мг/л, обрабатывают импрегнатом (активированный уголь, пропитанный эквимолярной смесью Д2ЭГФК/ТБФ). до концентрации скандия импрегнате 1,0 г/литр. Из импрегната реэкстракцию скандия проводят водным раствором, содержащим 140 г/л бифторида аммония и 140 г/л сульфата аммония при соотношении реэкстрагент:импрегнат фаза 1:1. при интенсивном перемешивании в течение 20 мин. Импрегнат отфильтровывают, промывают на фильтре дистилированний водой при соотношении импрегнат:вода = 1:2. Эффективность реэкстракции 93 %. Фильтрат и промывную воду объединяют. В полученный скандий-фторсодержащий раствор вводят раствор сульфата магния с концентрацией 250 г/л, при соотношении 40 г семиводного сульфата магния на 1 литр скандий-фторсодержащего раствора (осадитель:скандийсодержащий раствор 1:25). Полученную смесь перемешивают в течение 10 минут. Образующийся осадок фильтруют и высушивают при 130 С в течение 2 часов. Степень извлечения скандия из сернокислотного раствора в концентрат скандия 95 %.Solutions of sulfuric acid dissection of diopside with a scandium content of 12-20 mg/l are treated with an impregnate (activated carbon impregnated with an equimolar mixture of D2EGFK/TBF). up to a scandium impregnate concentration of 1.0 g/liter. Scandium stripping from the impregnate is carried out with an aqueous solution containing 140 g/l of ammonium bifluoride and 140 g/l of ammonium sulfate at a ratio of stripping agent: impregnate phase 1:1. with vigorous stirring for 20 minutes. The impregnate is filtered off, washed on the filter with distilled water at a ratio of impregnate:water = 1:2. Efficiency of stripping 93%. The filtrate and washing water are combined. In the obtained scandium-fluorine-containing solution, a solution of magnesium sulfate is introduced with a concentration of 250 g/l, at a ratio of 40 g of magnesium sulfate heptahydrate per 1 liter of scandium-fluorine-containing solution (precipitant: scandium-containing solution 1:25). The resulting mixture was stirred for 10 minutes. The precipitate formed is filtered and dried at 130° C. for 2 hours. The degree of extraction of scandium from the sulfuric acid solution into the scandium concentrate is 95%.
Из представленных примеров видно, что предлагаемая технология позволяет значительно повысить эффективность осаждения соединений скандия из растворов, заменить дорогостоящие и дефицитные и опасные реагенты-осадители (плавиковая кислота, фториды) на более дешевое, крупнотоннажное сырье. Кроме того, вместо агрессивной плавиковой кислоты применяется бинарная смесь солей аммония, которая может реэкстрагировать Sc, в том числе с так называемых ТВЭКС и импрегнированных углей.It can be seen from the presented examples that the proposed technology makes it possible to significantly increase the efficiency of the precipitation of scandium compounds from solutions, to replace expensive and scarce and dangerous precipitating reagents (hydrofluoric acid, fluorides) with cheaper, large-tonnage raw materials. In addition, instead of aggressive hydrofluoric acid, a binary mixture of ammonium salts is used, which can re-extract Sc, including from the so-called TVEX and impregnated coals.
Claims (3)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2781712C1 true RU2781712C1 (en) | 2022-10-17 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2814787C1 (en) * | 2023-06-16 | 2024-03-04 | Акционерное общество "Леоли Кэпитал Групп" | Method of producing scandium concentrate |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2037548C1 (en) * | 1992-05-20 | 1995-06-19 | Юлия Васильевна Соколова | Method to produce scandium fluoride product from solutions or pulps of complex salt composition |
| RU2417267C1 (en) * | 2009-09-17 | 2011-04-27 | Закрытое акционерное общество "Далур" | Procedure for extraction of scandium out of scandium containing solutions, solid extractant (solex) for its extraction and procedure for production of solex |
| CN104862503B (en) * | 2015-04-20 | 2017-07-04 | 中国恩菲工程技术有限公司 | The method that scandium is extracted from lateritic nickel ore |
| RU2647047C1 (en) * | 2017-05-02 | 2018-03-13 | Акционерное общество "Далур" | Method for scandium oxide production from scandium concentrate |
| RU2651019C2 (en) * | 2016-09-19 | 2018-04-18 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for processing liquid wastes of titanium dioxide production |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2037548C1 (en) * | 1992-05-20 | 1995-06-19 | Юлия Васильевна Соколова | Method to produce scandium fluoride product from solutions or pulps of complex salt composition |
| RU2417267C1 (en) * | 2009-09-17 | 2011-04-27 | Закрытое акционерное общество "Далур" | Procedure for extraction of scandium out of scandium containing solutions, solid extractant (solex) for its extraction and procedure for production of solex |
| CN104862503B (en) * | 2015-04-20 | 2017-07-04 | 中国恩菲工程技术有限公司 | The method that scandium is extracted from lateritic nickel ore |
| RU2651019C2 (en) * | 2016-09-19 | 2018-04-18 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for processing liquid wastes of titanium dioxide production |
| RU2647047C1 (en) * | 2017-05-02 | 2018-03-13 | Акционерное общество "Далур" | Method for scandium oxide production from scandium concentrate |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Зайцева А.Д. и др. Оценка возможности применения твердых экстрагентов на основе Д2ЭГФК/ТБФ в процессах извлечения скандия из сернокислотных растворов вскрытия диопсида. Успехи в химии и химической технологии. Том XXXIV, 2020, N11, с.46-48. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2814787C1 (en) * | 2023-06-16 | 2024-03-04 | Акционерное общество "Леоли Кэпитал Групп" | Method of producing scandium concentrate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Comparison of ion exchange and solvent extraction in recovering vanadium from sulfuric acid leach solutions of stone coal | |
| Ma et al. | Separation of V (IV) and Fe (III) from the acid leach solution of stone coal by D2EHPA/TBP | |
| Wang et al. | Recovery of fluorine from bastnasite as synthetic cryolite by-product | |
| Li et al. | Solvent extraction of vanadium from a stone coal acidic leach solution using D2EHPA/TBP: Continuous testing | |
| CN1938436B (en) | Recovery of metals from oxidised metalliferous materials | |
| Nayl et al. | Solvent extraction of V (V) and Cr (III) from acidic leach liquors of ilmenite using Aliquat 336 | |
| Zhang et al. | Separation and recovery of iron and scandium from acid leaching solution of red mud using D201 resin | |
| PH12016501502B1 (en) | Scandium recovery method | |
| CA2833281A1 (en) | A method for recovering indium, silver, gold and other rare, precious and base metals from complex oxide and sulfide ores | |
| Avdibegović et al. | Combined multi-step precipitation and supported ionic liquid phase chromatography for the recovery of rare earths from leach solutions of bauxite residues | |
| Virolainen | Hydrometallurgical recovery of valuable metals from secondary raw materials | |
| CN103343224A (en) | Method for quickly extracting gold from gold-containing material | |
| Sadeghi et al. | Selective extraction of gold (III) from hydrochloric acid–chlorine gas leach solutions of copper anode slime by tri-butyl phosphate (TBP) | |
| CA2090062A1 (en) | Chemical process | |
| CN105378121A (en) | Method of preparing a gold-containing solution and process arrangement for recovering gold and silver | |
| Yang et al. | Separation and recovery of sulfuric acid from acidic vanadium leaching solution of stone coal via solvent extraction | |
| WO2008080209A1 (en) | Process for recovery of nickel and cobalt from an ion-exchange resin eluate and product | |
| Benabdallah et al. | Increasing the circularity of the copper metallurgical industry: Recovery of Sb (III) and Bi (III) from hydrochloric solutions by integration of solvating organophosphorous extractants and selective precipitation | |
| RU2781712C1 (en) | Method for obtaining scandium concentrate | |
| Fleitlikh et al. | Zinc extraction from sulfate–chloride solutions with mixtures of a trialkyl amine and organic acids | |
| Khalafalla et al. | Ecological treatment of El Kriymat boiler ash for recovering vanadium, nickel and zinc from sulfate leach liquor | |
| KR101083352B1 (en) | Method of separating rhenium selectively from molybdenite using ion exchange resin | |
| RU2814787C1 (en) | Method of producing scandium concentrate | |
| Aliprandini et al. | Precipitation of metals from synthetic laterite nickel liquor by NaOH | |
| US5364452A (en) | Chemical process for the recovery of metal from an organic complex |