RU2780975C1 - Способ изготовления препаратов из пород березовской свиты для проведения рентгенофазового анализа пелитовой фракции - Google Patents

Способ изготовления препаратов из пород березовской свиты для проведения рентгенофазового анализа пелитовой фракции Download PDF

Info

Publication number
RU2780975C1
RU2780975C1 RU2022109884A RU2022109884A RU2780975C1 RU 2780975 C1 RU2780975 C1 RU 2780975C1 RU 2022109884 A RU2022109884 A RU 2022109884A RU 2022109884 A RU2022109884 A RU 2022109884A RU 2780975 C1 RU2780975 C1 RU 2780975C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
berezovskaya
suite
rocks
sample
fraction
Prior art date
Application number
RU2022109884A
Other languages
English (en)
Inventor
Анна Владимировна Соловьёва
Олег Юрьевич Митрошин
Наталья Николаевна Аржиловская
Максим Александрович Александров
Роман Сергеевич Шульга
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Тюменский нефтяной научный центр" (ООО "ТННЦ")
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Тюменский нефтяной научный центр" (ООО "ТННЦ") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Тюменский нефтяной научный центр" (ООО "ТННЦ")
Application granted granted Critical
Publication of RU2780975C1 publication Critical patent/RU2780975C1/ru

Links

Images

Abstract

Использование: для изготовления проб для проведения рентгенофазового анализа пелитовой фракции образцов горных пород березовской свиты. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют измельчение исходного образца горной породы, отбирают навеску, осуществляют ее выщелачивание 0,5 н раствором NaOH, фильтруют осадок до нейтральной среды, полученный на фильтре осадок высушивают до постоянной массы, далее порошок с фильтра переносят в пробирку, заливают дистиллированной водой и взбалтывают, после чего полученную таким образом суспензию переносят на стеклянную подложку. Технический результат: обеспечение возможности диагностирования и количественного определения глинистых минералов в пелитовой фракции образцов горных пород березовской свиты. 2 ил.

Description

Изобретение относится к области рентгенографического анализа, а именно к технологии изготовления препаратов для изучения глинистой компоненты полиминеральных образцов горных пород березовских отложений с высоким содержанием аморфного, мелкокристаллического кремнезема - опал-кристобалит-тридимитовой фазы (ОКТ-фаза).
В настоящее время большая часть сеноманских газовых залежей Западной Сибири находятся на поздней стадии разработки. Интенсивная добыча газа естественным образом рано или поздно приведет к падению добычи. Падение добычи вынуждает недропользователей к поиску способов ее поддержания. Одним из наиболее приоритетных объектов поиска углеводородов на Харампурском лицензионном участке, являются отложения нижнеберезовской подсвиты.
Газоперспективность отложений нижнеберезовской подсвиты, проанализирована в работах [Черепанов В.В., Пятницкий Ю.И., Хабибуллин Д.Я., Ситдиков Н.Р. и др. Перспективы наращивания ресурсной базы газовых месторождений на поздней стадии разработки путем изучения промышленного потенциала нетрадиционных коллекторов надсеноманских отложений. Международная научно-практическая конференция, тезисы докладов. Казань, 2014; Пережогин А.С., Нежданов А.А., Смирнов А.С.Перспективы освоения сенонского газоносного комплекса севера Западной Сибири // Экспозиция Нефть Газ. 2016. №6. С.42 - 45; Черепанов В.В., Меньшиков С.Н., Варягов С.А., Оглодков Д.Ю. и др. Проблемы оценки нефтегазоперспективности отложений нижнеберезовской подсвиты севера Западной Сибири // Геология, геофизика и разработка нефтяных и газовых месторождений. 2015. №2. С.11 - 26]. Надсеноманские продуктивные отложения представляют значительный резерв прироста запасов газа для месторождений с падающей добычей, на которых завершается выработка запасов сеноманского газа. Запасы газа экспертно оцениваются в объеме 35-60% от запасов газа в подстилающих сеноманских отложениях.
На фильтрационно-емкостные свойства отложений и морфологию пустотного пространства оказывает влияние вещественный состав пород, в том числе и состав глинистой компоненты, как правило, породы нижнеберезовской подсвиты представлены опоками глинистыми. Опока это кремнистая порода опалового (реже опал-кристобалитового) состава, относительно твердая, с примесью глинистого материала, алевритовых зерен кварца и глауконита, однородной или микрогранулярной структуры [Кузнецов В.Г. Литология. Осадочные горные породы и их изучение: Учеб. пособие для вузов. - М.: ООО «Недра-Бизнесцентр», 2007. - 511 с]. Основная проблема в определении минерального состава опок методом рентгенофазового анализа заключается в невозможности диагностирования глинистых минералов, в связи с этим необходимы более детальные минералогические исследования состава.
Рентгенофазовый анализ в виду своей унификации, физико-химическим основам и простой пробоподготовки, является основным методом для диагностики присутствия в объекте различных кристаллических фаз, в том числе и минералов, в достаточно широком диапазоне их концентраций и видового разнообразия. В отношении пелитовой (глинистой) компоненты рентгенофазовый анализ позволяет установить наличие глинистых минералов определенных групп (каолинита, хлорита, гидрослюд, смектитов), провести диагностику с точностью до вида (принадлежность минерала к ди- и триоктаэдрическому структурному типу) и количественно определить их содержание [Шлыков В.Г. Рентгеновский анализ минерального состава дисперсных грунтов. М.: ГЕОС, 2006. - 176 с].
В основе метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей на трехмерной кристаллической решетке минералов, которое подчиняется условию Вульфа-Брэгга: 2dhkl sinθhkl = nλ., где n - целое число, описывающее порядок дифракционного отражения; λ - длина волны рентгеновского луча; dhkl - расстояние между плоскостями; θhkl - угол между пучком рентгеновских лучей и плоскостью.
Идентификация заключается в измерении интенсивности I отражения рентгеновского луча от кристаллографической плоскости (hkl) минерала и построении дифрактограммы образца горной породы в координатах «интенсивность - угол отражения». Каждый минерал обладает своей кристаллической решеткой и характеризуется только ей присущим набором межплоскостных расстояний dhkl. Рентгенограмма многофазной системы представляет собой результат наложения линий различных минералов.
Для глинистых минералов характерна низкая склонность к дифракции. На дифрактограммах глинистые минералы, как правило, представлены отражениями со значительным уширением и низкой интенсивностью относительно минералов скелета. Наличие в составе пород нижнеберезовской подсвиты мелкокристаллического аморфного кремнезема и глин с низкой кристалличностью снижает интенсивность рефлексов глинистых минералов до фонового значения. Это делает невозможным проведение рентгенофазового анализа пород березовской свиты. Таким образом, основным условием для проведения качественного и количественного рентгенофазового анализа является концентрирование в анализируемой пробе глинистых минералов путем выщелачивания мелкокристаллического кремнезема из исходного образца горной породы.
Известен способ [Шлыков В.Г. Рентгеновский анализ минерального состава дисперсных грунтов. М.: ГЕОС, 2006. - 176 с] подготовки проб для проведения рентгенофазового анализа, заключающийся в том, что образец горной породы истирается в агатовой ступке или специализированной мельнице до среднего размера 20 мкм, далее запрессовывается в кювету для проведения анализа.
Недостатком известного способа для исследования пород березовской свиты, в связи с низкой дифракционной способностью глинистых фаз и наличия мелкокристаллического рентгеноаморфного кремнезема ОКТ-фазы, является невозможность диагностирования отражений глинистых минералов для проведения количественного анализа и достоверного разделения основных глинистых минералов.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ [Шлыков В.Г. Рентгеновский анализ минерального состава дисперсных грунтов. М.: ГЕОС, 2006. - 176 с] подготовки проб для проведения рентгенофазового анализа, заключающийся в том, что из образца горной породы предварительно готовится суспензия, далее из суспензии гравитационным методом выделяется глинистая фракция с размером частиц менее 0,01 мм и накапывается на стеклянную подложку. Высушенная при комнатной температуре подложка поступает на исследование.
Недостатками известного способа для исследования пород березовской свиты, в связи с низкой дифракционной способностью глинистых фаз и наличия мелкокристаллического аморфного кремнезема ОКТ-фазы, являются то, что в полученной суспензии не происходит разделение образца горной породы на глинистую компоненту и породообразующие минералы (кварц, полевые шпаты, ОКТ-фаза и т.д.). Проблема заключается в том, что в основе гравитационного метода разделения лежит различное время оседания частиц различной зернистости и массы. Размер зерен глинистой фракции редко превышает 0,01 мм, а размер породообразующих минералов, в стандартных коллекторах, как правило, существенно больше. В породах березовской свиты, в виду наличия ОКТ-фазы с высоким содержанием мелкокристаллического кремнезема, по данным гранулометрического состава основную массу составляют следующие фракции: (0,05 - 0,01) мм - 10 - 50%, (0,01-0,005) мм - 15 - 35%, осаждение глинистой фракции и минералов группы ОКТ происходит одновременно.
Технической проблемой является разработка способа получения ориентированного препарата обогащенного глинистыми минералами не содержащего рентгеноаморфного, мелкокристаллического кремнезема для проведения количественного рентгенофазового анализа пелитовой фракции пород березовской свиты.
Техническим результатом заявляемого решения является повышение качества количественного рентгенофазового анализа отложений березовской свиты, за счет устранения матричного и структурного эффектов и улучшения дифракционной картины.
Указанный технический результат достигается тем, что способ изготовления проб для проведения рентгенофазового анализа пелитовой фракции образцов горных пород березовской свиты заключается в изготовлении ориентированного препарата пелитовой фракции пород березовской свиты, включающий измельчение исходного образца горной породы, обработкой навески 0,5 н раствором NaOH, фильтрацией осадка до нейтральной среды, получении суспензии, нанесении полученной суспензии на стеклянную подложку, для удаления ОКТ-фазы используют процедуру выщелачивания 0,5 н раствором NaOH и удаление продуктов реакции.
Предложенное техническое решение иллюстрируется фигурами. На фиг.1 представлена дифрактограма препарата, полученного заявляемым способом.
На фиг.2 представлена дифрактограма препарата, полученного по способу прототипа.
Препараты в том и другом случае приготавливают из образцов горных пород березовской свиты. Съемка препаратов проходит в идентичных условиях на рентгеновском дифрактометре Ultima IV с геометрией Брэгга-Бретано. При проведении анализа используют СиКа излучение, напряжение на трубке 40 kV, сила тока 30 тА. Съемку проводят по точкам, максимальный угловой диапазон сканирования от 3 до 40°, с шагом сканирования 0,02° по 2 Тета, с экспозицией 1 с. Как видно, дифрактограммы существенно отличаются между собой. В частности, на дифрактограмме препарата полученного новым способом наблюдается заметное увеличение базальных отражений глинистых минералов: Смектита (001) межплоскостное расстояние 1,24 нм; Иллита (001) межплоскостное расстояние 0,995 нм; Каолинита (001, 002) межплоскостное расстояние 0,714 нм, 0,357 нм; Хлорита (002, 004) межплоскостное расстояние 0,704 нм, 0,351 нм; так же в области 0,43 - 0,38 нм дифрактограмма характеризуется отсутствием рефлексов ОКТ-фазы.
Способ осуществляют следующим образом.
Пробу для анализа отбирают методом квартования. Кварту измельчают в агатовой ступке до размера частиц не более 0,5 мм. Контроль размера производят ситом с величиной ячейки 0,5 мм. Из полученной массы отбирают навеску в количестве 3 - 5 г. В конической колбе, навеску заливают 0,5 н раствором NaOH, из расчета 1 часть навески горной породы на 100 частей раствора щелочи. Колбу с содержимым нагревают до температуры 80°С, и выдерживают при заданной температуре в течение 2 часов. По истечении указанного времени содержимое колбы количественно переносят в воронку Бюхнера. В воронке Бюхнера, осадок под вакуумом промывают на фильтре синяя лента дистиллированной водой до нейтральной среды. Полученный на фильтре осадок высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 45°С. Далее порошок с фильтра переносят в пробирку, заливают дистиллированной водой и взбалтывают. Полученную таким образом суспензию дозатором переносят на стеклянную подложку. Объем суспензии рассчитывают исходя из площади подложки и держателя образца рентгеновского дифрактометра.
Для подтверждения достоверности и возможности осуществления способа, предварительно выполнены исследования на образце «СОФС 72/99 ОСО 288-99 комплексный стандартный образец химического и фазового состава цеолитсодержащей карбонатно-кремнистой породы». В таблице представлены результаты по выщелачиванию ОКТ-фазы с целью контроля полноты протекания реакции заявляемым методом.
Figure 00000001
Как видно из таблицы, расхождение потерь при обработке образца щелочью составляет менее 2% об.
Пример конкретной реализации способа
Из состава горной породы, методом квартования отбирают пробу 15 г. Пробу измельчают в агатовой ступке и просеивают через сито с размером ячейки 0,5 мм. Процедуру проводят до тех пор, пока вся проба не будет просеяна через сито с указанным размером ячейки. Из полученной массы отбирают навеску массой 4,105 г. Навеску количественно переносят в коническую колбу объемом 1 дм3, и заливают 0,5 н раствором NaOH. Объем раствора щелочи, из расчета 1 часть породы к 100 частям раствора, составил 410,5 г или 402,5 см3. Колбу с содержимым нагревают до 80°С, и выдерживают при заданной температуре 2 часа. По истечении указанного времени содержимое колбы количественно переносят в воронку Бюхнера №3 (100×160 мм). Предварительно в воронку Бюхнера помещают фильтр синяя лента соответствующего диаметра - 160 мм.
Осадок под вакуумом промывают до нейтральной среды. Объем необходимого количества дистиллированной воды составил 2 дм3. Полученный на фильтре осадок высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 45°С. Затраченное время составило 5 часов. Потеря массы образца составила 1,81 г или 44,1%. Потери фиксируют на случай пересчета состава пелитовой фракции на валовый состав породы. Далее порошок с фильтра переносят в пробирку, заливают дистиллированной водой и взбалтывают. Полученную суспензию наносят на стеклянную подложку. Объем суспензии для подложки диаметром 23 мм составил 1 см3.
Все проведенные эксперименты на стандартном образце и рабочих пробах показали положительные результаты. Таким образом, предлагаемый способ позволяет изготавливать препараты из пород березовской свиты с высоким содержанием мелкокристаллического, рентгеноаморфного кремнезема ОКТ-фазы.

Claims (1)

  1. Способ изготовления проб для проведения рентгенофазового анализа пелитовой фракции образцов горных пород березовской свиты, характеризующийся тем, что выполняют измельчение исходного образца горной породы, отбирают навеску, осуществляют ее выщелачивание 0,5 н раствором NaOH, фильтруют осадок до нейтральной среды, полученный на фильтре осадок высушивают до постоянной массы, далее порошок с фильтра переносят в пробирку, заливают дистиллированной водой и взбалтывают, после чего полученную таким образом суспензию переносят на стеклянную подложку.
RU2022109884A 2022-04-12 Способ изготовления препаратов из пород березовской свиты для проведения рентгенофазового анализа пелитовой фракции RU2780975C1 (ru)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2780975C1 true RU2780975C1 (ru) 2022-10-04

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1032378A1 (ru) * 1982-03-10 1983-07-30 Центральный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт профилактики пневмокониозов и техники безопасности Способ рентгенофазового анализа
US4592082A (en) * 1984-08-10 1986-05-27 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Quantitative determination of mineral composition by powder X-ray diffraction
SU1303880A1 (ru) * 1985-07-01 1987-04-15 Институт почвоведения и фотосинтеза АН СССР Способ подготовки высокодисперсных фракций почв и пород дл рентгенофазового анализа
RU2088907C1 (ru) * 1994-05-13 1997-08-27 Центральный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых Способ количественного рентгенофазового анализа поликомпонентных цеолитсодержащих пород
WO2016205894A1 (en) * 2015-06-24 2016-12-29 Deep Exploration Technologies Crc Limited Method for determining the mineral composition of a geological sample

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1032378A1 (ru) * 1982-03-10 1983-07-30 Центральный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт профилактики пневмокониозов и техники безопасности Способ рентгенофазового анализа
US4592082A (en) * 1984-08-10 1986-05-27 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Quantitative determination of mineral composition by powder X-ray diffraction
SU1303880A1 (ru) * 1985-07-01 1987-04-15 Институт почвоведения и фотосинтеза АН СССР Способ подготовки высокодисперсных фракций почв и пород дл рентгенофазового анализа
RU2088907C1 (ru) * 1994-05-13 1997-08-27 Центральный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых Способ количественного рентгенофазового анализа поликомпонентных цеолитсодержащих пород
WO2016205894A1 (en) * 2015-06-24 2016-12-29 Deep Exploration Technologies Crc Limited Method for determining the mineral composition of a geological sample

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Шлыков В.Г. Рентгеновский анализ минерального состава дисперсных грунтов, М.: ГЕОС, 2006. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shau et al. Corrensite and mixed-layer chlorite/corrensite in metabasalt from northern Taiwan: TEM/AEM, EMPA, XRD, and optical studies
Williams et al. Lithium and boron isotopes in illite-smectite: the importance of crystal size
Liu et al. Underplating generated A-and I-type granitoids of the East Junggar from the lower and the upper oceanic crust with mixing of mafic magma: Insights from integrated zircon U–Pb ages, petrography, geochemistry and Nd–Sr–Hf isotopes
Page et al. Isotopic and structural responses of granite to successive deformation and metamorphism
Elliott Diffusion flow laws in metamorphic rocks
Tickell The techniques of sedimentary mineralogy
Nesheim et al. Mesoproterozoic syntectonic garnet within Belt Supergroup metamorphic tectonites: Evidence of Grenville-age metamorphism and deformation along northwest Laurentia
Biczok et al. Geochronology of the North Caribou greenstone belt, Superior Province Canada: Implications for tectonic history and gold mineralization at the Musselwhite mine
Beach A geochemical investigation of pressure solution and the formation of veins in a deformed greywacke
Tschegg et al. Petrogenesis of a large-scale miocene zeolite tuff in the eastern Slovak Republic: The Nižný Hrabovec open-pit clinoptilolite mine
Cai et al. Hydrothermal experiments reveal the influence of organic matter on smectite illitization
RU2780975C1 (ru) Способ изготовления препаратов из пород березовской свиты для проведения рентгенофазового анализа пелитовой фракции
Górniak et al. Commercial bentonite from the Kopernica deposit (Tertiary, Slovakia): a petrographic and mineralogical approach
Dupuis et al. Geochemistry of sedimentary rocks from mélange and flysch units south of the Yarlung Zangbo suture zone, southern Tibet
Zhao et al. Cretaceous crustal melting records of tectonic transition from subduction to slab rollback of the Paleo-Pacific Plate in SE China
Belogub et al. Authigenic rhabdophane from brown iron ore of the oxidation zone of the Babaryk massive sulfide occurrence (South Urals): scanning electron microscope (SEM) and electron backscattered diffraction (EBSD) study
Ivanovskaya et al. Globular layer silicates of the glauconite–illite composition in Upper Proterozoic and Lower Cambrian rocks
Sibley et al. Dolomite crystal size distribution
Bodine Jr et al. Chlorite and illite compositions from Upper Silurian rock salts, Retsof, New York
Buatier et al. Dickite related to fluid-sediment interaction and deformation in Pyrenean thrust-fault zones
Williams et al. Intracrystalline boron isotope partitioning in illite-smectite: Testing the geothermometer
Barnes et al. K-Ar dating of illite diagenesis in the Middle Ordovician St. Peter Sandstone, Central Michigan Basin, USA: implications for thermal history
Ivanovskaya et al. Phyllosilicates (glauconite, illite, and chlorite) in terrigenous sediments of the Arymas Formation (Olenek High)
Sigue et al. Assessment of shear zone-derived quartz from the Etam area, southwest Cameroon as potential high-purity quartz resource: petrography, geochemistry and technological studies
Bortnikov et al. Kaolinite history in the weathering crust and associated clay deposits: EPR data