RU2780402C1 - Method for purification of butyl alcohol hydrogenate - Google Patents
Method for purification of butyl alcohol hydrogenate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2780402C1 RU2780402C1 RU2021139164A RU2021139164A RU2780402C1 RU 2780402 C1 RU2780402 C1 RU 2780402C1 RU 2021139164 A RU2021139164 A RU 2021139164A RU 2021139164 A RU2021139164 A RU 2021139164A RU 2780402 C1 RU2780402 C1 RU 2780402C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- column
- butyl
- hydrogenate
- purification
- butenyl
- Prior art date
Links
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N n-butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 8
- -1 butenyl-butyl Chemical class 0.000 abstract description 14
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 abstract description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 abstract 2
- 238000005039 chemical industry Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 1-butanal Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 1-butoxybutane Chemical class CCCCOCCCC DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N Isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000001944 continuous distillation Methods 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к области химии, нефтехимии, в частности, к способу очистки гидрогенизата бутиловых спиртов от бутенил-бутиловых эфиров с целью получения бутиловых спиртов с качеством, соответствующим «ГОСТ 5208 Межгосударственный стандарт. Спирт бутиловый нормальный технический. Технические условия» (далее - ГОСТ).The invention relates to the field of chemistry, petrochemistry, in particular, to a method for purifying butyl alcohol hydrogenate from butenyl-butyl ethers in order to obtain butyl alcohols with a quality corresponding to "GOST 5208 Interstate standard. Alcohol butyl normal technical. Specifications" (hereinafter referred to as GOST).
Продукты гидрирования содержат смесь бутиловых спиртов нормального и изостроения, а также примеси простых и сложных эфиров (В.Ю. Ганкин, Г.С. Гуревич. Технология оксосинтеза. Л.: Химия, 1981, 193 с.). Основными компонентами из вышеперечисленных, влияющих на качество получаемых бутиловых спиртов, являются бутенил-бутиловые эфиры, отделение которых необходимо производить до стадии выделения продуктов уплотнения.Hydrogenation products contain a mixture of butyl alcohols of normal and isostructure, as well as impurities of simple and esters (V.Yu. Gankin, G.S. Gurevich. Technology of oxosynthesis. L .: Chemistry, 1981, 193 p.). The main components of the above, affecting the quality of the obtained butyl alcohols, are butenyl-butyl ethers, the separation of which must be carried out before the stage of separation of the compaction products.
Анализ известных схем выделения бутиловых спиртов из гидрогенизатов процесса оксосинтеза (В.Ю. Ганкин, Г.С. Гуревич. Технология оксосинтеза. Л.: Химия, 1981, 272 с.; авт. свид. СССР №218867, БИ 1970, №12; авт. свид. СССР №451682, БИ 1974, №44; пат. ФРГ №3102281, опубл. 07.01.1982 и др.) показывает, что в перечисленных схемах не предусмотрена очистка гидрогенизата от примесей, в частности от бутенил-бутиловых эфиров, из-за чего качество получаемых бутиловых спиртов может не соответствовать требуемым показателям. Способ выделения метанольно-альдегидной-эфирной фракции производства бутиловых спиртов (патент №2611433), не позволяет добиться снижения содержания бутенил-бутиловых эфиров в кубовом продукте колонны 0,02 мас.% и ниже.Analysis of known schemes for the isolation of butyl alcohols from hydrogenates of the oxosynthesis process (V.Yu. Gankin, G.S. Gurevich. Technology of oxosynthesis. L .: Chemistry, 1981, 272 pp.; author's certificate of the USSR No. 218867, BI 1970, No. 12 ; author's certificate of the USSR No. 451682, BI 1974, No. 44; Pat. FRG No. 3102281, publ. 07.01.1982, etc.) shows that the above schemes do not provide for the purification of the hydrogenate from impurities, in particular from butenyl-butyl ethers , due to which the quality of the obtained butyl alcohols may not meet the required indicators. The method for separating the methanol-aldehyde-ether fraction of the production of butyl alcohols (patent No. 2611433) does not allow reducing the content of butenyl-butyl ethers in the bottom product of the column to 0.02 wt.% and below.
Настоящее изобретение позволит осуществить очистку гидрогенизата от бутенил-бутиловых эфиров на типовой установке производства бутиловых спиртов, получаемого методом оксосинтеза, улучшить качество н-бутанола по показателю «бромное число».The present invention will make it possible to purify the hydrogenated product from butenyl-butyl ethers at a typical plant for the production of butyl alcohols obtained by oxosynthesis, to improve the quality of n-butanol in terms of "bromine number".
Цель настоящего изобретения - разработка способа очистки гидрогенизата от бутенил-бутиловых эфиров, посредством отведения их в составе эфиров в продукте, выделяемом с верха колонны, до достижения содержания бутенил-бутиловых эфиров в кубовом продукте 0,02 мас.% и ниже, получение товарного н-бутанола с качеством по показателю «бромное число» соответствующим ГОСТ. В соответствии с предлагаемым способом, очистку продукта, отводимого с низа колонны от бутенил-бутиловых эфиров, осуществляют в массообменном аппарате - ректификационной колонне с барботажными тарелками.The purpose of the present invention is to develop a method for purifying a hydrogenate from butenyl-butyl ethers by removing them as part of the esters in the product separated from the top of the column, until the content of butenyl-butyl ethers in the bottom product is 0.02 wt. -butanol with quality in terms of "bromine number" corresponding to GOST. In accordance with the proposed method, the purification of the product withdrawn from the bottom of the column from butenyl-butyl ethers is carried out in a mass transfer apparatus - a distillation column with bubbling trays.
С верха колонны отбирают фракцию, содержащую бутенил-бутиловые эфиры и другие примеси.A fraction containing butenyl-butyl ethers and other impurities is taken from the top of the column.
С низа колонны выделяют смесь бутиловых спиртов, эфиров, воды, высококипящих побочных продуктов, при этом содержание бутенил-бутиловых эфиров в кубовом продукте 0,02 мас.% и ниже. Указанный продукт направляют в блок выделения товарных бутиловых спиртов.A mixture of butyl alcohols, ethers, water, high-boiling side products is isolated from the bottom of the column, while the content of butyl-butyl ethers in the bottom product is 0.02 wt.% and below. The specified product is sent to the unit for the extraction of commercial butyl alcohols.
Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что подачу обессоленной воды осуществляют в питание колонны на 23-27-ю тарелку колонны с расходом, при котором расход фракции, отбираемой сверху колонны, составляет 1,5-9,0 мас.% от расхода флегмы. Способ иллюстрируется следующими примерами.A distinctive feature of the proposed method is that the supply of demineralized water is carried out to feed the column to the 23-27th plate of the column at a flow rate at which the flow rate of the fraction taken from the top of the column is 1.5-9.0 wt.% of the reflux flow rate. The method is illustrated by the following examples.
Пример 1 (средние значения заявляемых параметров)Example 1 (average values of the declared parameters)
Гидрогенизат процесса получения бутиловых спиртов оксосинтезом состава, мас.%: метанол - 1,42; масляный альдегид - 0,29; углеводороды - 0,5; вода - 2,67; бутиловые эфиры - 0,86, в том числе бутенил-бутиловые эфиры - 0,25; ацетали - 1,47; изобутанол - 31,78; н-бутанол - 50,78; ВПП - 10,23 с расходом 14600 кг/час направляют в качестве питания в среднюю часть ректификационной колонны непрерывного действия.Hydrogenate of the process of obtaining butyl alcohols by oxosynthesis composition, wt.%: methanol - 1.42; butyric aldehyde - 0.29; hydrocarbons - 0.5; water - 2.67; butyl ethers - 0.86, including butenyl-butyl ethers - 0.25; acetals - 1.47; isobutanol - 31.78; n-butanol - 50.78; Runway - 10.23 with a flow rate of 14600 kg/h is sent as food to the middle part of the continuous distillation column.
Процесс очистки гидрогенизата бутиловых спиртов от бутенил-бутиловых эфиров и других примесей осуществляют в ректификационной колонне с барботажными тарелками при абсолютном давлении низа - 800-1177 мм рт.ст., температуре верха - 83-100°С, флегмы - 35°С, ввода сырья в колонну - 80-115°С, куба - 111-120°С, расходе флегмы - 9,72-13,2 т/ч. В питание колонны, подаваемом на 23-27-ю тарелку, организована подача обессоленной воды с расходом 100-400 кг/ч.The process of purification of hydrogenate of butyl alcohols from butenyl-butyl ethers and other impurities is carried out in a distillation column with bubbling trays at an absolute pressure of the bottom - 800-1177 mm Hg, top temperature - 83-100°C, reflux - 35°C, input raw materials in the column - 80-115°C, cube - 111-120°C, reflux consumption - 9.72-13.2 t/h. The supply of demineralized water with a flow rate of 100-400 kg/h is organized in the column feed supplied to the 23-27th plate.
С верха колонны отбирают 640,0 кг/час дистиллята, что соответствует среднему значению заявляемой границы, а именно 5,66 мас.% от среднего расхода флегмы в колонну. С низа колонны выделяют 14200 кг/ч концентрата бутиловых спиртов состава, мас.%: метанол - 0,05; масляный альдегид - 0,08; вода - 6,46; бутенил-бутиловые эфиры - 0,02 и ниже; ацетали - 1,47; углеводороды - 0,47; бутанолы - 81,23; ВПП - 10,23. Указанный продукт направляют в блок ректификационного выделения товарных бутиловых спиртов.From the top of the column, 640.0 kg/h of distillate are taken, which corresponds to the average value of the claimed boundary, namely 5.66 wt.% of the average reflux flow into the column. From the bottom of the column allocate 14200 kg/h of the concentrate of butyl alcohol composition, wt.%: methanol - 0.05; butyric aldehyde - 0.08; water - 6.46; butenyl-butyl ethers - 0.02 and below; acetals - 1.47; hydrocarbons - 0.47; butanols - 81.23; WFP - 10.23. The specified product is sent to the block of distillation extraction of commercial butyl alcohols.
При этом показатель «Бромное число» в получаемом товарном нормальном бутиловом спирте равен 0,01-0,05 г брома на 100 г спирта.At the same time, the indicator "Bromine number" in the resulting commercial normal butyl alcohol is 0.01-0.05 g of bromine per 100 g of alcohol.
Пример 2 (нижние значения заявляемых параметров)Example 2 (lower values of the declared parameters)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что расход фракции, отбираемой сверху колонны, составляет 170 кг/ч, что соответствует нижней заявляемой границе, а именно 1,5 мас. % от среднего расхода флегмы. В результате выделяют кубовый продукт колонны с содержанием бутенил-бутиловых эфиров 0,07 мас.%. При этом показатель «Бромное число» в получаемом товарном нормальном бутиловом спирте более 0,05 г брома на 100 г спирта.The raw material of the composition shown in example 1 is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the flow rate of the fraction taken from the top of the column is 170 kg/h, which corresponds to the lower inventive boundary, namely 1.5 wt. % of the average consumption of reflux. As a result, the bottom product of the column is isolated with a content of butenyl-butyl ethers of 0.07 wt.%. At the same time, the indicator "Bromine number" in the resulting commercial normal butyl alcohol is more than 0.05 g of bromine per 100 g of alcohol.
Пример 3 (верхние значения заявляемых параметров)Example 3 (upper values of the declared parameters)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что расход фракции, отбираемой сверху колонны, составляет 1031 кг/ч, что соответствует верхней заявляемой границе, а именно 9,0 мас.% от среднего расхода флегмы. В результате выделяют кубовый продукт колонны с содержанием бутенил-бутиловых эфиров 0,08 мас.%. При этом показатель «Бромное число» в получаемом товарном нормальном бутиловом спирте более 0,05 г брома на 100 г спирта.The raw material of the composition given in example 1 is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the flow rate of the fraction taken from the top of the column is 1031 kg/h, which corresponds to the upper declared limit, namely 9.0 wt.% of the average reflux flow rate. As a result, the bottom product of the column is isolated with a content of butenyl-butyl ethers of 0.08 wt.%. At the same time, the indicator "Bromine number" in the resulting commercial normal butyl alcohol is more than 0.05 g of bromine per 100 g of alcohol.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2780402C1 true RU2780402C1 (en) | 2022-09-22 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB672635A (en) * | 1949-12-31 | 1952-05-21 | Standard Oil Dev Co | Purification of alcohols by distillation |
| DE59604313D1 (en) * | 1995-08-30 | 2000-03-02 | Basf Ag | METHOD FOR SEPARATING BUTANOL AND DIBUTYL ETHER USING A TWO PRESSURE DISTILLATION |
| RU2213086C1 (en) * | 2002-04-03 | 2003-09-27 | ОАО "ВНИИНефтехим" | Method for isolation of isobutyl and n-butyl alcohols from alcohol-ester fractions in oxosynthesis production of butyl alcohols |
| RU2259345C1 (en) * | 2004-05-05 | 2005-08-27 | Открытое акционерное общество "Салаватнефтеоргсинтез" | Butyl alcohols production process |
| RU2611433C1 (en) * | 2015-09-30 | 2017-02-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром нефтехим Салават" (ООО "Газпром нефтехим Салават") | Method of separating methanol-aldehyde ether fraction from production of butyl alcohols |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB672635A (en) * | 1949-12-31 | 1952-05-21 | Standard Oil Dev Co | Purification of alcohols by distillation |
| DE59604313D1 (en) * | 1995-08-30 | 2000-03-02 | Basf Ag | METHOD FOR SEPARATING BUTANOL AND DIBUTYL ETHER USING A TWO PRESSURE DISTILLATION |
| RU2213086C1 (en) * | 2002-04-03 | 2003-09-27 | ОАО "ВНИИНефтехим" | Method for isolation of isobutyl and n-butyl alcohols from alcohol-ester fractions in oxosynthesis production of butyl alcohols |
| RU2259345C1 (en) * | 2004-05-05 | 2005-08-27 | Открытое акционерное общество "Салаватнефтеоргсинтез" | Butyl alcohols production process |
| RU2611433C1 (en) * | 2015-09-30 | 2017-02-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром нефтехим Салават" (ООО "Газпром нефтехим Салават") | Method of separating methanol-aldehyde ether fraction from production of butyl alcohols |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI306093B (en) | Preparation of highly pure methyl tert-butyl ether | |
| RU2018141385A (en) | METHOD FOR SEPARATING GLYCOLS | |
| CN101723793B (en) | Device and method for separating rough styrene contained in pyrolysis gasoline | |
| EA026323B1 (en) | Process for purifying a stream comprising 1,4-butanediol | |
| RU2780402C1 (en) | Method for purification of butyl alcohol hydrogenate | |
| KR101038601B1 (en) | Method for the purification of dimethylacetamide dmac | |
| CN113979925B (en) | Method for extracting 3-methylpyridine from pesticide production waste liquid | |
| RU2678100C2 (en) | Dividing wall in ethanol purification process | |
| EP3362432B1 (en) | Process for purification of methyl methacrylate | |
| US3303108A (en) | Purification of alkanols having three to five carbon atomas by distillation of the alkanol from a crude mxiture in a single column in the presence of water | |
| US5076896A (en) | Process for the separation of propylene glycol from fatty alcohols | |
| JPS6012336B2 (en) | Method for producing acetone with a water content lower than 0.2% by weight by extractive distillation | |
| CN104557409B (en) | The method of the amylene of high-purity 1 | |
| US3884770A (en) | Process for obtaining purified alcohol from fermented mash | |
| CN109771980B (en) | Heterogeneous azeotropic rectification method for separating mixture of 2-pentanone, 4-heptanone, water and carbon dioxide | |
| US10781153B2 (en) | Recovery of ethyl hexanol from recycle streams in 2-ethyl hexanol process | |
| TW200424158A (en) | Process for separating 2-butanol from tert-butanol/water mixtures | |
| RU2618273C1 (en) | Method of separation of cyclohexanone from reaction mixture of water - acetonitrile - cyclohexene - cyclohexanone | |
| CN114315792A (en) | Method for enriching thianaphthene from mixture of thianaphthene and naphthalene by solvent crystallization coupled extraction rectification method | |
| CN1269253A (en) | Methanol and ethyl acetate separating method | |
| CN109867583A (en) | 2,4,4- trimethyl -1- amylene process and its system and device are obtained by four heat bodied oil of carbon | |
| CN102503789A (en) | Method for distilling, separating and purifying ketone alcohol mixture by utilizing separating plate | |
| CN116986995A (en) | Method for separating and purifying 1, 2-cyclohexanediamine from product of hexanediamine hydrogenation synthesis from adiponitrile | |
| SU1525191A1 (en) | Method of processing petroleum | |
| CN103936595B (en) | A kind of process for purification of thick hexanediamine |