RU2778943C1 - Жидкая агрохимическая композиция гербицидного действия и способ ее получения - Google Patents
Жидкая агрохимическая композиция гербицидного действия и способ ее получения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2778943C1 RU2778943C1 RU2021137078A RU2021137078A RU2778943C1 RU 2778943 C1 RU2778943 C1 RU 2778943C1 RU 2021137078 A RU2021137078 A RU 2021137078A RU 2021137078 A RU2021137078 A RU 2021137078A RU 2778943 C1 RU2778943 C1 RU 2778943C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- composition
- diquat
- mixture
- resulting solution
- diquat dibromide
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 100
- 230000002363 herbicidal Effects 0.000 title claims abstract description 34
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 17
- 239000005630 Diquat Substances 0.000 claims abstract description 73
- ODPOAESBSUKMHD-KBJDMKPDSA-L 6,6,7,7-tetradeuteriodipyrido[1,2-b:1',2'-e]pyrazine-5,8-diium;dibromide Chemical compound [Br-].[Br-].C1=CC=[N+]2C([2H])([2H])C([2H])([2H])[N+]3=CC=CC=C3C2=C1 ODPOAESBSUKMHD-KBJDMKPDSA-L 0.000 claims abstract description 52
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 14
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 125000004334 oxygen containing inorganic group Chemical group 0.000 claims abstract description 7
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910001617 alkaline earth metal chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract 6
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 34
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 238000009958 sewing Methods 0.000 claims 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 abstract description 39
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 238000011033 desalting Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 42
- SYJFEGQWDCRVNX-UHFFFAOYSA-N diquat Chemical compound C1=CC=[N+]2CC[N+]3=CC=CC=C3C2=C1 SYJFEGQWDCRVNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 34
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 16
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 15
- 240000006669 Helianthus annuus Species 0.000 description 13
- 235000003222 Helianthus annuus Nutrition 0.000 description 13
- 230000001603 reducing Effects 0.000 description 13
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N Betaine Natural products C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 240000007842 Glycine max Species 0.000 description 10
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 10
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N Caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L MgCl2 Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 240000001016 Solanum tuberosum Species 0.000 description 8
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 description 8
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 8
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 8
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 8
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 7
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 6
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 5
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 5
- -1 Alkyl betaines Chemical class 0.000 description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 4
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N carbamate Chemical compound NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 4
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 4
- 150000001470 diamides Chemical class 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 235000020238 sunflower seed Nutrition 0.000 description 4
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 4
- ODPOAESBSUKMHD-UHFFFAOYSA-L 6,7-dihydrodipyrido[1,2-b:1',2'-e]pyrazine-5,8-diium;dibromide Chemical compound [Br-].[Br-].C1=CC=[N+]2CC[N+]3=CC=CC=C3C2=C1 ODPOAESBSUKMHD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- SFDJOSRHYKHMOK-UHFFFAOYSA-N Nitramide Chemical compound N[N+]([O-])=O SFDJOSRHYKHMOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NVBFHJWHLNUMCV-UHFFFAOYSA-N Sulfamide Chemical compound NS(N)(=O)=O NVBFHJWHLNUMCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical class [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 150000003950 cyclic amides Chemical class 0.000 description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N magnesium Chemical class [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Chemical class 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Chemical class 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 3
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 3
- ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N 2,2'-bipyridyl Chemical group N1=CC=CC=C1C1=CC=CC=N1 ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MTNDZQHUAFNZQY-UHFFFAOYSA-N 2-Imidazoline Chemical compound C1CN=CN1 MTNDZQHUAFNZQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 240000002860 Daucus carota Species 0.000 description 2
- 235000002767 Daucus carota Nutrition 0.000 description 2
- 240000006962 Gossypium hirsutum Species 0.000 description 2
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M Lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 2
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 230000029553 photosynthesis Effects 0.000 description 2
- 238000010672 photosynthesis Methods 0.000 description 2
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 2
- 235000012015 potatoes Nutrition 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- PAAZPARNPHGIKF-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dibromoethane Chemical compound BrCCBr PAAZPARNPHGIKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYMRPDYINXWJFU-UHFFFAOYSA-N 2-carbamoylbenzoic acid Chemical compound NC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O CYMRPDYINXWJFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000002791 Brassica napus Species 0.000 description 1
- 235000004977 Brassica sinapistrum Nutrition 0.000 description 1
- YALMXYPQBUJUME-UHFFFAOYSA-L Calcium chlorate Chemical compound [Ca+2].[O-]Cl(=O)=O.[O-]Cl(=O)=O YALMXYPQBUJUME-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 210000000170 Cell Membrane Anatomy 0.000 description 1
- XDDAORKBJWWYJS-UHFFFAOYSA-O Glyphosate Chemical compound OC(=O)C[NH2+]CP(O)(O)=O XDDAORKBJWWYJS-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000005562 Glyphosate Substances 0.000 description 1
- 240000004658 Medicago sativa Species 0.000 description 1
- 230000036740 Metabolism Effects 0.000 description 1
- FFDGPVCHZBVARC-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylglycine zwitterion Chemical compound CN(C)CC(O)=O FFDGPVCHZBVARC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KERBAAIBDHEFDD-UHFFFAOYSA-N N-ethylformamide Chemical compound CCNC=O KERBAAIBDHEFDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 240000004713 Pisum sativum Species 0.000 description 1
- 235000010582 Pisum sativum Nutrition 0.000 description 1
- 235000002098 Puffbohne Nutrition 0.000 description 1
- 235000002912 Salvia officinalis Nutrition 0.000 description 1
- 241000522620 Scorpio Species 0.000 description 1
- 240000006394 Sorghum bicolor Species 0.000 description 1
- 235000011684 Sorghum saccharatum Nutrition 0.000 description 1
- 241000592344 Spermatophyta Species 0.000 description 1
- 241000219793 Trifolium Species 0.000 description 1
- 240000006677 Vicia faba Species 0.000 description 1
- 235000010749 Vicia faba Nutrition 0.000 description 1
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 1
- 235000017585 alfalfa Nutrition 0.000 description 1
- 235000017587 alfalfa Nutrition 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000002837 defoliant Substances 0.000 description 1
- 238000005115 demineralization Methods 0.000 description 1
- 230000002328 demineralizing Effects 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000003628 erosive Effects 0.000 description 1
- 235000004426 flaxseed Nutrition 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 229940097068 glyphosate Drugs 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 description 1
- 235000021374 legumes Nutrition 0.000 description 1
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 description 1
- NNNSKJSUQWKSAM-UHFFFAOYSA-L magnesium;dichlorate Chemical compound [Mg+2].[O-]Cl(=O)=O.[O-]Cl(=O)=O NNNSKJSUQWKSAM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000035786 metabolism Effects 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000001338 necrotic Effects 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 231100000760 phototoxic Toxicity 0.000 description 1
- NAYYNDKKHOIIOD-UHFFFAOYSA-N phthalamide Chemical compound NC(=O)C1=CC=CC=C1C(N)=O NAYYNDKKHOIIOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005648 plant growth regulator Substances 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 235000002020 sage Nutrition 0.000 description 1
- 239000001296 salvia officinalis l. Substances 0.000 description 1
- 235000003441 saturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000009490 scorpio Substances 0.000 description 1
- 230000001340 slower Effects 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009331 sowing Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M superoxide Chemical compound [O-][O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- 210000001519 tissues Anatomy 0.000 description 1
- 230000001131 transforming Effects 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Жидкая агрохимическая композиция гербицидного действия содержит дикват дибромид, амфотерное поверхностно-активное вещество, моно- и/или диамид кислородсодержащей неорганической ксилоты, C1-C8 карбоновой кислоты или любую их смесь, хлорид щелочного и/или щелочноземельного металла или любую их смесь и воду, которую подготавливают путем ее обессоливания с доведением ее жесткости до значений 0,3-3,0 мг-экв./л суммарно солей кальция и магния и соединений железа до значений 0,2-1,3 мг-экв./л, при этом содержание вышеуказанных компонентов в 1 л готовой композиции составляет: дикват дибромид - 100-550 г; амфотерное поверхностно-активное вещество - 25-150 г; моно- и/или диамид кислородсодержащей неорганической ксилоты, C1-C8 карбоновой кислоты или любая их смесь - 15-200 г; хлорид щелочного и/или щелочноземельного металла - 3,0-10,0 г; обессоленная вода - остальное. Жидкую агрохимическую композицию гербицидного действия указанного состава получают предварительным обессоливанием исходной воды с доведением ее жесткости до значений в диапазоне 0,3-3,0 мг-экв./л суммарно солей кальция и магния и по соединениям железа до значений 0,2-1,3 мг-экв. /л с дальнейшим введением в обессоленную воду дикват дибромида и интенсивным перемешиванием получившегося раствора. Затем следует введение при интенсивном перемешивании расчетного количества амфотерного поверхностно-активного вещества, моно- и/или диамида кислородсодержащей неорганической кислоты, C1-C8 карбоновой кислоты или любой их смеси и интенсивное перемешивание получившегося раствора, и в заключение введение в получившийся раствор расчетного количества хлорида щелочного и/или щелочноземельного металла и интенсивное перемешивание образовавшегося раствора еще в течение 5-15 мин. Предлагаемая жидкая агрохимическая композиция гербицидного действия обладает улучшенными физико-химическими характеристиками гербицидных композиций на основе дикват дибромида, является высокоэффективной и подходит для гербицидной обработки растениеводческой продукции в период ее вегетации с целью уничтожения сорняков или для десикации. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области агрохимии, в частности к жидким агрохимическим композициям, содержащим 1,1-этилен-2,2-дипиридилий дибромид (тривиальное название - «дикват димбромид») гербицидного действия, которые применяют в сельском хозяйстве преимущественно для десикации насаждений с целью улучшения качества урожая и облегчения процесса его уборки.
Обычно десиканты используют в процессе предуборочной подготовки для подсушивания на корню хлопка, подсолнечника, семенников моркови, сои, гороха, рапса, люцерны, клевера, картофеля, сахарной свеклы, риса и других растениеводческих культур - во всех этих случаях дозревание плодов и семян усиливается, уменьшается содержание в них влаги, облегчается уборка.
Механизм действия десикантов заключается в непосредственном влиянии их компонентов на фотосинтез и физиологическое состояние растений. Процесс десикации не влияет на качество продукции и посевные показатели семян, которые будут сеяться на следующий год. Это происходит, во-первых, потому, что препараты не проникают внутрь растений, а действуют контактно, а во-вторых, по той причине, что их влияние идет в одном направлении с естественным физиологическими процессами. К тому же, ближе к осени потребление экзогенных веществ растением уменьшается, его метаболизм замедляется, и это дополнительно затрудняет проявление какого бы то ни было негативного эффекта от применения препаратов.
В качестве примеров наиболее часто используемых в сельском хозяйстве десикантов можно привести хлорат кальция, хлорат магния, дикват, роданит натрия, глифосат и другие препараты [1,2,3,4].
«Дикват» является тривиальным названием 1,1'-этилен-2,2'-бипиридилиевого катиона, имеющего следующую структуру:
Поскольку характерная гербицидная активность соли гербицидного бипиридилиевого четвертичного катиона основывается только на катионе, обычно указываются концентрации активного ингредиента и нормы расхода или степени применения из расчета количества используемого дипиридилиевого четвертичного катиона. Указанные нормы расхода и концентрации следовательно относятся к количеству бипиридилиевого четвертичного катиона, если не указано иное.
Производные дипиридилия (дикват дибромид) оказывают неизбирательное контактное действие на растения. В местах попадания на растения препараты разрушают ткани и быстро (в течение 2-4 суток) вызывают высыхание растений. Дикват, в частности, характеризуется быстрым гербицидным эффектом.
Дикват является необычным гербицидом, потому что он часто не используется для борьбы с сорняками, а вместо этого применяется непосредственно на зрелых культурах для десикации. Его применение вызывает высыхание, что облегчает сбор урожая, особенно с использованием механизированного оборудования. Преимущество для фермера может заключаться в том, чтобы заблаговременно выбрать дату сбора урожая, сократить время, необходимое для сбора урожая, а в случае семенных культур - снизить влажность семян и повысить выход полезной части урожая. При его использовании он уничтожает надземную часть растений, может также применяться как дефолиант и десикант.
Дипиридилиевые гербициды, воздействуя через листья на растения, реокисляются молекулярным кислородом, в результате чего образуется высокореактивный супероксид-анион, обладающий сильными фототоксическими свойствами. Из-за перекисной трансформации насыщенных жирных кислот, входящих в их состав клеточных мембран, он вызывает их повреждение.
Передвижение производных дипиридилия по растению зависит от применяемых доз и условий освещения. При ярком освещении гербициды этой группы слабо передвигаются в корни из обработанных листьев в связи с прекращением оттока ассимилянтов, который вызван ингибированием процесса фотосинтеза. В этом случае уничтожение корней не происходит.
Симптомы повреждения: появление некротических пятен, увядание, побурение и отмирание листьев [5].
Гербицидные свойства диквата были обнаружены в 1955 г. после исследования его свойств в Imperial Chemical Industries (ICI) - лаборатории в Jealott's Hill, вскоре после его первого синтеза в отделении красителей ICI в г. Блэкли, Великобритания [6,7,8]. Уже в 1961 году дикват стали использовать для иссушения картофельной ботвы, а с середины 1960-х годов использование диквата было распространено на предуборочную сушку масличных культур, таких как подсолнечник, льняное семя, хлопок и соя. Срок действия патента на активный ингредиент истек во всех странах.
Описание диквата и список культур, на которых он применяется, содержится в частности в [9]. Указаны время ожидания и расходные коэффициенты по действующему веществу для уничтожения сорняков и десикации. Так, для уничтожения сорняков: на пашне под «парами» - с обработкой 2-3 раза за сезон с расходом 1-2 кг на 1 Га на почвах с ветровой эрозией, на плантациях шалфея 2-го года вегетации 1,5 кг на 1 Га, для десикации столовой свеклы в период побурения 0,8 - 1,2 кг при времени ожидания 8 дней, для кормовых бобов - 0,8 - 1,0 кг на 1 Га, время ожидания 5-7 дней, для моркови - 0,5 - 0,6 кг, опрыскивание в период начала полной зрелости семян, для подсолнечника 0,4 - 0,6 кг на 1 Га, для сорго - 0,8 кг на 1 Га, опрыскивание в фазу восковой спелости, а также на других культурах.
Чаще всего десикацию проводят на зерновых и зернобобовых культурах. Но в зависимости от ситуации «сушат» и овощные, и технические, масличные культуры.
На основе действующего вещества дикват зарегистрирована многочисленная группа десикатов. С содержанием дикват-иона с содержанием 150 г/л известны продукты под торговыми наименованиями «Абидос», «Ажекват», «Альфа», «Голден Ринг», «Десикат Супер», «Десикант Экспертофф», «Дикват», Дикватер Супер, «Дикошанс», «Диктатор», «Донат», «Лост», «Полис», «Скорпион», «Суховей», «Тонкара», «Регистан», «Реглон Супер», «Регулят Супер», «Ректон» и другие. На основе действующего вещества дикват с содержанием 200 грамм/л известен препарат «Реглон Эйр».
Во всех указанных препарата используют дикват дибромид с более эффективной формулой, чем простой дикват, молекулярная масса дикват дибромида составляет 344,1 г/моль, в то же время молекулярная масса дикват-иона составляет 184,2 г,моль. Часто в качестве действующего вещества десиканта пишут дикват, но на самом деле в составе препарата содержится дикват дибромид, концентрация указана в пересчете на обычный дикват-ион по молекулярной массе. Например, в составе препаратов «Голден Ринг» (производитель - «Агро Эксперт Груп») и «Реглон Супер» (производитель - концерн «Сингента») содержится по 280,1 грамм/л дикват дибромида, но указана концентрация действующего вещества 150 грамм/л, то есть по дикват-иону..
Недостатком известных рецептурных форм десикантов с действующим веществом дикват (дикват дибромид) является недостаточно большая эффективность препаратов, что заставляет увеличивать их расход. А затраты на действующее вещество - самые большие в производстве препарата для десикации, соответственно растут расходы сельхозпроизводителей на закупку таких препаратов.
Задачей является создание гербицидной композиции на основе дикват дибромида, обеспечивающей более высокую эффективность ее применения по сравнению с известными аналогами, что автоматически приведет либо к сокращению расхода препаратов на основе дикват дибромида, либо к уменьшению концентрации основного наиболее дорого действующего вещества в препарате - дикват дибромида. И тот и другой эффект приведет к сокращению издержек у производителей сельскохозяйственной продукции.
Другой задачей является создание способа получения более эффективной гербицидной композиции на основе дикват дибромида.
Первая задача решается заявленной жидкой агрохимической композицией гербицидного действия, содержащей дикват дибромид, амфотерное поверхностно-активное вещество, моно- и/или диамид кислородсодержащей неорганической кислоты, C1-C8 карбоновой кислоты или любую их смесь, хлорид щелочного и/или щелочноземельного металла или любую их смесь и воду, которую подготавливают путем ее обессоливания с доведением ее жесткости до значений 0,3-3,0 мг-экв./литр суммарно солей кальция и магния и соединений железа до значений 0,2-1,3 мг-экв./литр, при этом содержание вышеуказанных компонентов в 1 литре готовой композиции составляет:
Дикват дибромид - 100-550 грамм;
Амфотерное поверхностно-активное вещество - 25-150 грамм;
Моно- и/или диамид кислородсодержащей неорганической кислоты, C1-C8 карбоновой кислоты или любая их смесь - 15-200 грамм;
Хлорид щелочного и/или щелочноземельного металла - 3,0-10,0 грамм;.
Обессоленная вода - остальное.
Вторая задача решается заявленным способом получения жидкой агрохимической композиции указанного выше состава гербицидного действия, включающим предварительное обессоливание воды по солям кальция и магния суммарно до значений в диапазоне 0,3-3,0 мг-экв./литр и по железу до значений 0,2-1,3 мг-экв./литр, дальнейшее введение в обессоленную воду расчетного количества дикват дибромида и интенсивное перемешивание получившегося раствора при комнатной температуре в течение 5-20 минут, дальнейшее введение при интенсивном перемешивании расчетного количества амфотерного поверхностно-активного вещества и интенсивное перемешивание получившегося раствора при комнатной температуре в течение 10-30 минут, дальнейшее введение вслед за этим расчетного количества моно- и/или диамида кислородсодержащей неорганической кислоты, C1-С8 карбоновой кислоты или любой их смеси и интенсивное перемешивание получившегося раствора еще в течение 5-15 минут при комнатной температуре, и в заключение введение в получившийся раствор расчетного количества хлорида щелочного и/или щелочноземельного металла и интенсивное перемешивание образовавшегося раствора еще в течение 5-15 минут.
Предпочтительно в качестве источника дикват дибромида используют заранее приготовленный водный раствор дикват дибромида.
В результате осуществления заявленного способа получают заявленную жидкую агрохимическую композицию гербицидного действия указанного выше состава, которую после приготовления рабочих растворов в промышленных опрыскивателях на месте произрастания посевов используют для гербицидной обработки растениеводческой продукции в период ее вегетации с целью уничтожения сорняков, или для десикации.
Техническим результатом заявленного технического решения является получение более эффективной гербицидной композиции на основе дикват дибромида.
Обессоливание исходной воды до заявленных значений по солям кальция, магния и соединениям железа ведут любым известным специалисту способом, например, но без ограничения возможностей заявленного технического решения, путем перегонки (дистилляции) в лабораторных или промышленных дистилляторах, путем обработки катионитами в специальных колоннах, методом обратного осмоса, а также с использованием иных доступных приемов.
В качестве источника дикват дибромида можно использовать, но без ограничения возможностей настоящего технического решения, продукт взаимодействия 2,2'- бипиридила и 1,2 - дибромэтана, промышленно выпускающийся кристаллический 1,1'-этилен-2,2'бипиридилий дибромид или его коммерческий вариант, поставляющийся обычно в виде 20 - 50% растворов в воде, а также другие известные специалисту продукты, содержащие дикват.
В качестве моно- и диамидов кислородсодержащих кислот в настоящем техническом решении можно использовать, но без ограничения возможностей данного технического решения, первичные, вторичные и третичные моно- и диамиды карбоновых кислот, включая циклические амиды (лактамы), моно- и диамиды угольной кислоты, моно- и диамиды минеральных кислот, либо любые их смеси. В качестве примеров соединений, которые можно использовать в качестве амидов, но без ограничения возможностей настоящего технического решения, можно указать формамид, ацетамид, диметилформамид, этилформамид, моноамид фталевой кислоты, диамид фталевой кислоты, капролактам, карбаминовая кислота (моноамид угольной кислоты), мочевина (диамид угольной кислоты), сульфамид (диамид), амид азотной кислоты, и др.
Амфотерным поверхностно-активным веществом (ПАВ) в настоящем техническом решении называют ПАВы, содержащие в составе молекул оба типа групп: кислотную (чаще всего карбоксильную) и основную (обычно аминогруппу разных степеней замещения). Такие соединения в зависимости от рН среды могут проявлять свойства катионных (рН<4), неионогенных (4 - 9), анионных (рН>9) ПАВ. В настоящем техническом решении в качестве амфотерного ПАВ могут использоваться, но без ограничения возможностей, различные типы таких соединений:
1. Алкиламинокарбоновые кислоты (ААКК), включающие вещества с общей формулой RNH(CH2)nCOOH, где R- алкильный радикал амина обычно имеет линейное строение, радикал между амино- и карбоксильной группами иногда имеет разветвленный характер, а также алкиламинофенилкарбоновые кислоты с общей формулой RNHC6H4COOH;
2. Алкилбетаины (АБ), включающие С- и N-алкилбетаины с общей формулой RCH(N(CH3)3)COO- RN+(CH3)2CH2COO-, сульфобетаины формулы RC6H4CH2N+(CH3)2CH2CH2OSO3 -, сульфитбетаины формулы RN+(CH3)2CH2CH2OSO2, фосфатбетаины формулы RN+(CH3)2CH2CH(OH)CH2OPO3, амидобетаины RCONH(CH2)3N+(CH3)2COO-и оксиэтилированные бетаины формулы RN+(CH2CH2O)CH2COO-;
3. Производные алкилимидазолинов;
4. Алкиламиноалкансульфонаты и сульфаты;
5. Полимерные амфотерные ПАВ, включающие природные белки, нуклеиновые кислоты и т.п., а также продукты ступенчатой конденсации.
Все перечисленные выше компоненты являются хорошо известными и промышленно выпускающимися продуктами, при этом сам способ получения заявленной композиции прост при его осуществлении, поэтому композицию по заявленному техническому решению легко получить в промышленном масштабе.
Примеры получения заявленной жидкой агрохимической композиции и определение ее гербицидной эффективности, проверенной в промышленных испытаниях на различных культурах при сравнении с одним из промышленно выпускающихся аналогов - «Голден Ринг», представлены ниже.
Пример 1.
Предварительно подготавливают обессоливанием водопроводную воду, используя установку обратного осмоса и дополнительную колонку с катеонитом КУ-2-8. Всего подготавливают 20,7 литров обессоленной воды, которую используют в дальнейшем в примерах 1-2. Подготовленная вода по результатам анализа на атомно-абсорбционном спектрофотометре «SHIMADZU АА-7000» содержит остаточных 0,8 мг-экв. солей кальция и магния/литр и 0,4 мг-экв. соединений железа/литр.
Для изготовления заявленной композиции используют стеклянный реактор с внутренним объемом 20,0 литров. Реактор снабжен рубашкой, куда может быть подан теплоноситель (вода с глицерином 50/50) из термостата, и турбинной мешалкой. В реактор при комнатной температуре 20-22°С загружают 9,90 литров обессоленной воды и при интенсивном перемешивании добавляют в реактор 3,2 кг кристаллического дикват дибромида. После прибавления всего количества дикват дибромида интенсивное перемешивание продолжают 20 минут, после чего мешалку останавливают и в реактор добавляют 1,6 кг амфотерного ПАВ, в качестве которого используют имидазолин. После прибавления всего количества ПАВа начинают интенсивное перемешивание при комнатной температуре 20-22°С и продолжают его 15 минут, после чего, не прекращая перемешивания, в реактор начинают подавать 2,9 кг диметилформамида, одновременно начиная подавать в рубашку реактора нагретый в термостате до 45°С теплоноситель, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не опускалась бы ниже 20-22°С. После прибавления всего количества диметилформамида интенсивное перемешивание продолжают при комнатной температуре 20-22°С 10 минут, после чего, не прекращая перемешивания, в реакционную массу добавляют 75 грамм безводного хлористого кальция и продолжают перемешивание еще 10 минут, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превысила бы 20-22°С. В результате получают 16,2 литров жидкости светло-коричневого цвета с плотностью 1,091 кг/литр, в которой содержатся добавленные в реакционную массу компоненты в следующей концентрации:
Дикват дибромид - 198 грамм/литр;
Амфотерное ПАВ (имидазолин) - 99 грамм/литр;
Диметилформамид - 179 грамм/литр;
Хлорид кальция - 4,6 грамм/литр;
Вода - остальное.
Полученную агрохимическую композицию в количестве 1,0 литра делят на несколько порций и оставляют для испытаний на стабильность. При температуре хранения -18°С композиция частично замерзла (время испытаний составило 30 дней), после разморозки признаков расслоения и каких-либо изменений во внешнем виде композиции не наблюдалось.
После хранения при +40°С и при комнатной температуре композиция осталась без изменений. (Время испытаний 30 дней).
Затем полученную композицию испытывали на гербицидную активность в полевых условиях в качестве десиканта на посевах подсолнечника сорта «Светоч». Испытания проходили в т.н. «1-ой почвенно-климатической зоне земледелия России» - в одном из хозяйств Рязанской области. Заявленную композицию применяли на одной из делянок с подсолнечником при норме расхода 1,8 литра на 1 Га однократно при норме расхода рабочей жидкости 200 литров на 1 Га. Одновременно в качестве препарата-сравнения на соседней делянке применяли промышленно выпускающийся десикант «Голден Ринг», содержащий 150 грамм/литр дикват-иона (280,2 грамма в 1 литре по дикват дибромиду) с нормой расхода 2,0 литра на 1 Га и нормой расхода рабочей жидкости также 200 литров на 1 Га. Расход дикват-дибромида при обработке заявленной композицией составил 356,4 грамма на 1 Га, при обработке препаратом «Голден Ринг» - 560,4 грамма на 1 Га.
Культуру подсолнечника в обоих случаях опрыскивали в период начала побурения корзинок при влажности семян, равной 29-31%. Через 7 дней после обработки делянок отмечено снижение показателей влажности семян подсолнечника по всем вариантам опыта.
Влажность семян составила:
- на делянке, обработанной заявленной композицией, 17,5%;
- на участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг», 16,9%;
- на контрольном участке поля, не прошедшем обработку десикантами, 20,1%.
Перед уборкой урожая через 14 дней после обработки влажность семян подсолнечника составила после применения заявленной композиции 10,2%. На участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг» - 9,5%. На контрольном участке - 17,8%.
Перед обработкой в посевах подсолнечника численность сорняков составила 25 - 28 шт./м2. Перед уборкой биологическая эффективность заявленной композиции в качестве десиканта по показателю снижения численности сорных растений составила 90,6%, по показателю снижения массы сорняков - 90,8%. На участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг» гибель сорняков составила 93,8%, снижение массы сорных растений - 92,3%.
В итоге испытание заявленной композиции с содержанием 198 грамм/литр диквата дибромида (что соответствует концентрации 106 грамм/литр по дикват-иону) при норме расхода 1,8 литр на 1 Га в качестве десиканта на подсолнечнике в условиях Рязанской области (1-ая почвенно-климатическая зона земледелия России) показало, что по своей эффективности (снижению влажности семян культуры и процента гибели сорняков) испытываемый препарат не уступал десиканту «Голден Ринг» с концентрацией по дикват-иону 150 грамм/литр при норме расхода 2,0 литр на 1 га.
Пример 2.
В данном примере используют предварительно обессоленную водопроводную воду из примера 1.
Для изготовления заявленной композиции используют стеклянный реактор с внутренним объемом 40 литров. Реактор снабжен рубашкой, куда может быть подан теплоноситель (вода с глицерином 50/50) из термостата, и турбинной мешалкой. В реактор при комнатной температуре 20-22°С загружают 9,21 литров обессоленной воды и при интенсивном перемешивании добавляют в реактор 18,0 кг 40% коммерчески производимого раствора дикват дибромида (содержание дикват дибромида в 1 литре исходного коммерчески производимого раствора дикват дибромида составляет 600 грамм). После прибавления всего количества исходного раствора дикват дибромида интенсивное перемешивание продолжают 5 минут, после чего мешалку останавливают и в реактор добавляют 4,0 кг амфотерного ПАВ, в качестве которого используют циклимид. После прибавления всего количества ПАВа начинают интенсивное перемешивание при комнатной температуре 20-22°С и продолжают его 30 минут, после чего, не прекращая перемешивания, в реактор начинают подавать 4,5 кг капролактама (циклического амида), одновременно начиная подавать в рубашку реактора нагретый в термостате до 45°С теплоноситель, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не опускалась бы ниже 20-22°С. После прибавления всего количества капролактама интенсивное перемешивание продолжают при комнатной температуре 20-22°С 10 минут, после чего, не прекращая перемешивания, в реакционную массу добавляют 93,6 грамм смеси безводного хлористого магния и хлористого калия 1:1 и продолжают перемешивание еще 10 минут, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превысила бы 20-22°С. В результате получают 31,2 литра жидкости светло-коричневого цвета с плотностью 1,148 кг/литр, в которой содержатся добавленные в реакционную массу компоненты в следующей концентрации:
Дикват дибромид - 230,8 грамм/литр;
Амфотерное ПАВ (циклимид) - 128,2 грамм/литр;
Капролактам (циклический амид) - 144,2 грамм/литр;
Смесь 1:1 хлористого магния с хлористым калием - 3,0 грамм/литр;
Вода - остальное.
Полученную агрохимическую композицию в количестве 1,0 литра делят на несколько порций и оставляют для испытаний на стабильность. При температуре хранения -18°С композиция частично замерзла (время испытаний составило 30 дней), после разморозки признаков расслоения и каких-либо изменений во внешнем виде композиции не наблюдалось.
После хранения при +40°С и при комнатной температуре композиция осталась без изменений. (Время испытаний 30 дней).
Затем полученную композицию испытывали на гербицидную активность в полевых условиях в качестве десиканта на посевах подсолнечника гибридного сорта «Тристан». Испытания проходили в т.н. «2-ой почвенно-климатической зоне земледелия России» - в одном из хозяйств Аксайского района Ростовской области. Заявленную композицию применяли на одной из делянок с подсолнечником при норме расхода 1,6 литра на 1 га однократно при норме расхода рабочей жидкости 200 литров на 1 га. Одновременно в качестве препарата-сравнения на соседней делянке применяли промышленно выпускающийся десикант «Голден Ринг», содержащий 150 грамм/литр дикват-иона с нормой расхода 2,0 литра на 1 га и нормой расхода рабочей жидкости также 200 литров на 1 га. Расход дикват-дибромида при обработке заявленной композицией составил 369,3 грамма на 1 га, при обработке препаратом «Голден Ринг» - 560,4 грамма на 1 га
Культуру подсолнечника в обоих случаях опрыскивали в период начала побурения корзинок при влажности семян, равной 28-30%. Через 7 дней после обработки делянок отмечено снижение показателей влажности семян подсолнечника по всем вариантам опыта.
Влажность семян составила:
- на делянке, обработанной заявленной композицией, 15,4%;
- на участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг», 15,2%;
- на контрольном участке поля, не прошедшем обработку десикантами, 23,7%.
Перед уборкой урожая через 14 дней после обработки влажность семян подсолнечника составила после применения заявленной композиции 8,2%. На участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг» - 8,3%. На контрольном участке - 17,9%.
Перед обработкой в посевах подсолнечника численность сорняков составила 27 - 29 шт./м2. Перед уборкой биологическая эффективность заявленной композиции в качестве десиканта по показателю снижения численности сорных растений составила 87,6%, по показателю снижения массы сорняков - 88,8%. На участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг» гибель сорняков составила 86,8%, снижение массы сорных растений - 87,5%.
В итоге испытание заявленной композиции с содержанием 230,8 грамм/литр диквата дибромида (что соответствует концентрации 123,6 грамм на литр по дикват-иону) при норме расхода 1,6 литр на 1 га в качестве десиканта на подсолнечнике в условиях Аксайского района Ростовской области (2-я почвенно-климатическая зона земледелия России) показало, что по своей эффективности (снижению влажности семян культуры и процента гибели сорняков) испытываемый препарат не уступал десиканту «Голден Ринг» с концентрацией по дикват-иону 150 грамм/литр при норме расхода 2,0 литр на 1 га.
Пример 3.
Обессоленную и воду получают с использованием аквадистиллятора «АЭ-25». Всего получают 35 литров такой воды, которая по результатам анализа на атомно-абсорбционном спектрофотометре «SHIMADZU АА-7000» содержит остаточных 0,3 мг-экв. солей кальция и магния/литр и 0,2 мг-экв. соединений железа/литр.
Для изготовления заявленной композиции используют стеклянный реактор с внутренним объемом 100 литров. Реактор снабжен рубашкой, куда может быть подан теплоноситель (вода с глицерином 50/50) из термостата, и турбинной мешалкой. В реактор при комнатной температуре 20-22°С загружают 26,8 литров обессоленной воды и при интенсивном перемешивании добавляют в реактор 36,0 кг 20% коммерчески производимого раствора дикват дибромида (содержание дикват дибромида в 1 литре исходного коммерчески производимого раствора дикват дибромида составляет 310 грамм). После прибавления всего количества исходного раствора дикват дибромида интенсивное перемешивание продолжают 5 минут, после чего мешалку останавливают и в реактор добавляют 1,8 кг амфотерного ПАВ, в качестве которого используют «Lauryl Dimethylaininoacetic Acid Betaine». После прибавления всего количества ПАВа начинают интенсивное перемешивание при комнатной температуре 20-22°С и продолжают его 10 минут, после чего, не прекращая перемешивания, в реактор начинают подавать 14,4 кг смеси 1:1 мочевины (диамида угольной кислоты) и моноамида азотной кислоты, одновременно начиная подавать в рубашку реактора нагретый в термостате до 45°С теплоноситель, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не опускалась бы ниже 20-22°С. После прибавления всего количества амидов интенсивное перемешивание продолжают при комнатной температуре 20-22°С 15 минут, после чего, не прекращая перемешивания, в реакционную массу добавляют 720 грамм хлористого натрия и продолжают перемешивание еще 5 минут, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превысила бы 20-22°С. В результате получают 72,0 литра жидкости светло-коричневого цвета с плотностью 1,107 кг/литр, в которой содержатся добавленные в реакционную массу компоненты в следующей концентрации:
Дикват дибромид - 100,0 грамм/литр;
Амфотерное ПАВ («Lauryl Dimethylaminoacetic Acid Betaine») - 25,0 грамм/литр;
Смесь 1:1 мочевины и амида азотной кислоты - 200 грамм/литр; Хлористый натрий - 10,0 грамм/литр; Вода - остальное.
Полученную агрохимическую композицию в количестве 1,0 литра делят на несколько порций и оставляют для испытаний на стабильность. При температуре хранения -18°С композиция частично замерзла (время испытаний составило 30 дней), после разморозки признаков расслоения и каких-либо изменений во внешнем виде композиции не наблюдалось.
После хранения при +40°С и при комнатной температуре композиция осталась без изменений. (Время испытаний 30 дней).
Затем полученную композицию испытывали на гербицидную активность в полевых условиях в качестве десиканта на посевах сои сорта «Касатка». Испытания проходили в т.н. «1-ой почвенно-климатической зоне земледелия России» - в одном растениеводческих хозяйств Рязанской области. Заявленную композицию применяли на одной из делянок с соей при норме расхода 3,8 литра на 1 га однократно при норме расхода рабочей жидкости 200 литров на 1 га. Одновременно в качестве препарата-сравнения на соседней делянке применяли промышленно выпускающийся десикант «Голден Ринг», содержащий 150 грамм/литр дикват-иона с нормой расхода 2,0 литра на 1 га и нормой расхода рабочей жидкости также 200 литров на 1 га. Расход дикват-дибромида при обработке заявленной композицией составил 380,0 грамма на 1 га, при обработке препаратом «Голден Ринг» -560,4 грамма на 1 га
Культуру сои в обоих случаях опрыскивали в период за две недели до планируемой даты уборки. Через 7 дней после обработки делянок отмечено снижение показателей влажности семян сои по всем вариантам опыта.
Влажность семян составила:
- на делянке, обработанной заявленной композицией, 15,8%;
- на участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг», 15,5%;
- на контрольном участке поля, не прошедшем обработку десикантами, 19,9%.
Перед уборкой урожая через 14 дней после обработки влажность семян сои составила после применения заявленной композиции 9,5%. На участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг» - 9,6%. На контрольном участке - 17,1%.
Перед обработкой в посевах сои численность сорняков составила 21-23 шт./м2. Перед уборкой биологическая эффективность заявленной композиции в качестве десиканта по показателю снижения численности сорных растений составила 93,6%, по показателю снижения массы сорняков - 90,8%. На участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг» гибель сорняков составила 94,1%, снижение массы сорных растений - 87,5%.
В итоге испытание заявленной композиции с содержанием 230,8 грамм/литр диквата дибромида (что соответствует концентрации 53,6 грамм на литр по дикват-иону) при норме расхода 2,6 литр на 1 га в качестве десиканта на сое в условиях Рязанской области (1-ая почвенно-климатическая зона земледелия России) показало, что по своей эффективности (снижению влажности семян культуры и процента гибели сорняков) испытываемый препарат не уступал десиканту «Голден Ринг» с концентрацией по дикват-иону 150 грамм/литр при норме расхода 2,0 литр на 1 га.
Пример 4.
Обессоленную воду получают с применением метода обратного осмоса. Всего получают 18,7 литров такой воды, которая по результатам анализа на атомно-абсорбционном спектрофотометре «SHIMADZU АА-7000» содержит остаточных 3,0 мг-экв. солей кальция и магния/литр и 1,3 мг-экв. соединений железа/литр.
Для изготовления заявленной композиции используют стеклянный реактор с внутренним объемом 40 литров. Реактор снабжен рубашкой, куда может быть подан теплоноситель (вода с глицерином 50/50) из термостата, и турбинной мешалкой. В реактор при комнатной температуре 20-22°С загружают 10,91 литров обессоленной воды и при интенсивном перемешивании добавляют в реактор 22,4 кг 50% коммерчески производимого раствора дикват дибромида (содержание дикват дибромида в 1 литре исходного коммерчески производимого раствора дикват дибромида составляет 735 грамм). После прибавления всего количества исходного раствора дикват дибромида интенсивное перемешивание продолжают 10 минут, после чего мешалку останавливают и в реактор добавляют 5,51 кг амфотерного ПАВ, в качестве которого используют «DEHYTON АВ 30». После прибавления всего количества ПАВа начинают интенсивное перемешивание при комнатной температуре 20-22°С и продолжают его 30 минут, после чего, не прекращая перемешивания, в реактор начинают подавать 5,51 кг смеси 3:1 сульфамида и моноамида угольной кислоты, одновременно начиная подавать в рубашку реактора нагретый в термостате до 45°С теплоноситель, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не опускалась бы ниже 20-22°С. После прибавления всего количества амидов интенсивное перемешивание продолжают при комнатной температуре 20-22°С 15 минут, после чего, не прекращая перемешивания, в реакционную массу добавляют 276 грамм смеси 1:4 безводного хлористого магния и хлористого лития и продолжают перемешивание еще 5 минут, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превысила бы 20-22°С. В результате получают 36,7 литров жидкости светло-коричневого цвета с плотностью 1,215 кг/литр, в которой содержатся добавленные в реакционную массу компоненты в следующей концентрации:
Дикват дибромид - 305,5 грамм/литр;
Амфотерное ПАВ (DEHYTON АВ 30) - 150,0 грамм/литр;
Смесь 3:1 сульфамида и моноамида угольной кислоты - 150,0 грамм/литр;
Смесь 1:1 хлористого магния с хлористым калием - 3,0 грамм/литр;
Вода - остальное.
Полученную агрохимическую композицию в количестве 1,0 литра делят на несколько порций и оставляют для испытаний на стабильность. При температуре хранения -18°С композиция частично замерзла (время испытаний составило 30 дней), после разморозки признаков расслоения и каких-либо изменений во внешнем виде композиции не наблюдалось.
После хранения при +40°С и при комнатной температуре композиция осталась без изменений. (Время испытаний 30 дней).
Затем полученную композицию испытывали на гербицидную активность в полевых условиях в качестве десиканта на посевах картофеля сорта «Сантэ». Испытания проходили в т.н. «3-ей почвенно-климатической зоне земледелия России» - в одном растениеводческих хозяйств Орловского района Ростовской области. Заявленную композицию применяли на одной из делянок с соей при норме расхода 1,7 литра на 1 га однократно при норме расхода рабочей жидкости 200 литров на 1 га. Одновременно в качестве препарата-сравнения на соседней делянке применяли промышленно выпускающийся десикант «Голден Ринг», содержащий 150 грамм/литр дикват-иона с нормой расхода 2,0 литра на 1 га и нормой расхода рабочей жидкости также 200 литров на 1 га. Расход дикват-дибромида при обработке заявленной композицией составил 408,4 грамма на 1 га, при обработке препаратом «Голден Ринг» - 560,4 грамма на 1 га Культуру картофеля в обоих случаях опрыскивали в период за 10 дней до планируемой даты уборки. Через 7 дней после обработки делянок отмечено побурение ботвы картофеля и ее засыхание.
Перед обработкой в посевах картофеля численность сорняков составила 22-27 шт./м2. Перед уборкой биологическая эффективность заявленной композиции в качестве десиканта по показателю снижения численности сорных растений составила 83,6%, по показателю снижения массы сорняков - 85,8%. На участке поля, обработанном десикантом «Голден Ринг» гибель сорняков составила 82,8%, снижение массы сорных растений - 83,5%.
В итоге испытание заявленной композиции с содержанием 240,0 грамм/литр диквата дибромида (что соответствует концентрации 128 грамм на литр по дикват-иону) при норме расхода 1,7 литра на 1 га в качестве десиканта на картофеле в условиях Ростовской области (3-я почвенно-климатическая зона земледелия России) показало, что по своей эффективности (засыханию ботвы картофеля и процента гибели сорняков) испытываемый препарат не уступал десиканту «Голден Ринг» с концентрацией по дикват-иону 150 грамм/литр при норме расхода 2,0 литр на 1 га.
Состав заявленной композиции и условия ее получения по примерам 1-12 представлены в Таблице 1:
Эффективность заявленной композиции в отношении гербицидной активности и десикации в испытаниях на различных культурах по примерам 1-12 представлены в Таблице 2:
Данные по сравнительным испытаниям на промышленно выпускающимся десиканте «Голден Ринг» на различных культурах представлены в Таблице 3:
Как следует из описания и данных Таблиц 1 и 2, заявленную композицию легко получать в промышленном масштабе, а ее высокая гербицидная и десикационная активность подтверждена в многочисленных испытаниях на многих сельскохозяйственных культурах. Это доказывает соответствие заявленного технического решения критерию «Промышленная применимость». Технический эффект увеличения гербицидной и десикационной активности относительно расхода дикват дибромида на 1 Га также подтверждается во всем заявленном диапазоне значений при сравнительных испытаниях с промышленно выпускающимся десикантом (сравните данные Таблиц 2 и 3). Заявителю неизвестно применение композиций указанного состава на основе дикват дибромида с целью увеличения их эффективности. В частности, неизвестно применение амфотерных ПАВ, амидов кислот и хлоридов в единой композиции, содержащей дикват дибромид, в среде предварительно обессоленной воды с этой целью. Литературных данных на этот счет нами не обнаружено. Следовательно, подобный результат предсказать было невозможно. Поэтому считаем, что заявленное техническое решение соответствует критериям «Новизна» и «Изобретательский уровень».
Источники информации
1. Ганиев М.М., Недорезков В.Д. Химические средства защиты растений. - М.: Колос, 2006. - 248 с.
2. Государственный каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации, 2021 год. Министерство сельского хозяйства Российской Федерации (Минсельхоз России).
3. Груздев, Г.С.Химическая защита растений / Под ред. Г.С. Груздева.- X 46 3-е изд., перераб. и доп. - М: Агропромиздат, 1987. - 415 с.
4. Москвичев Ю. А., Фельдблюм В. Ш.Химия в нашей жизни (продукты органического синтеза и их применение): Монография. - Ярославль: Изд-во ЯГТУ, 2007. - 411 с.
5. Электронный ресурс по ссылке: https://www.agroxxi.ru/goshandbook/wiki/group_substances/derivatives_bipyridyl ium.html.
6. Патент США 2823987, Филден, Ричард Дж.; Гомер, Рональд Фредерик и Джонс, Ричард Льюис, «Новые четвертичные соли», опубл. 11.06. 1957, передан ICI PLC.
7. Calderbank, А.; и другие. (1978). «Глава 9: Бипиридилиевые гербициды». В Peacock, F.C. (ред.). Джилоттс-Хилл: пятьдесят лет сельскохозяйственных исследований, 1928-1978 гг.. Imperial Chemical Industries Ltd. стр. 67-86.
8. Brian, R.C.; Гомер, P.Ф.; Стаббс, Дж.; Джонс, Р.Л. (1958). «Новый гербицид: 1:1'-этилен-2:2'-дипиридилий дибромид». Природа. 181 (4607): с. 446-447.
9. Мельников. Н.Н., Новожилов К.В., Белан СР. Справочник «Пестициды и регуляторы роста растений. - Москва, «Химия», 1995 г., с. 66-67.
Claims (4)
1. Жидкая агрохимическая композиция гербицидного действия, содержащая дикват дибромид, амфотерное поверхностно-активное вещество, моно- и/или диамид кислородсодержащей неорганической кислоты, C1-C8 карбоновой кислоты или любую их смесь, хлорид щелочного и/или щелочноземельного металла или любую их смесь и воду, которую подготавливают путем ее обессоливания с доведением ее жесткости до значений 0,3-3,0 мг-экв./л суммарно солей кальция и магния и соединений железа до значений 0,2-1,3 мг-экв./л, при этом содержание вышеуказанных компонентов в 1 л готовой композиции составляет:
2. Способ получения жидкой агрохимической композиции гербицидного действия с составом по п. 1, включающий предварительное обессоливание воды с доведением ее жесткости до значений в диапазоне 0,3-3,0 мг-экв./л суммарно солей кальция и магния и по соединениям железа до значений 0,2-1,3 мг-экв./л, дальнейшее введение в обессоленную воду дикват дибромида и интенсивное перемешивание получившегося раствора при комнатной температуре в течение 5-20 мин, дальнейшее введение при интенсивном перемешивании амфотерного поверхностно-активного вещества и интенсивное перемешивание получившегося раствора при комнатной температуре в течение 10-30 мин, дальнейшее введение вслед за этим моно- и/или диамида кислородсодержащей неорганической кислоты, C1-C8 карбоновой кислоты или любой их смеси и интенсивное перемешивание получившегося раствора в течение 5-15 мин при комнатной температуре, и в заключение введение в получившийся раствор хлорида щелочного и/или щелочноземельного металла и интенсивное перемешивание образовавшегося раствора еще в течение 5-15 мин.
3. Способ получения жидкой агрохимической композиции гербицидного действия по п. 2, отличающийся тем, что дикват дибромид вводят в обессоленную воду в виде водного раствора.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2778943C1 true RU2778943C1 (ru) | 2022-08-29 |
Family
ID=
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2823987A (en) * | 1955-06-15 | 1958-02-18 | Ici Ltd | New quaternary salts |
DE2533167A1 (de) * | 1974-07-26 | 1976-03-04 | Ciba Geigy Ag | Herbizide zubereitungen und verfahren zur vernichtung von unerwuenschten oder schaedlichen pflanzen |
RU2667777C2 (ru) * | 2013-10-22 | 2018-09-24 | ДАУ АГРОСАЙЕНСИЗ ЭлЭлСи | Пестицидные композиции и связанные с ними способы |
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2823987A (en) * | 1955-06-15 | 1958-02-18 | Ici Ltd | New quaternary salts |
DE2533167A1 (de) * | 1974-07-26 | 1976-03-04 | Ciba Geigy Ag | Herbizide zubereitungen und verfahren zur vernichtung von unerwuenschten oder schaedlichen pflanzen |
RU2667777C2 (ru) * | 2013-10-22 | 2018-09-24 | ДАУ АГРОСАЙЕНСИЗ ЭлЭлСи | Пестицидные композиции и связанные с ними способы |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Thomas K. Gitsopoulos, Christos A. Damalas, Ioannis Georgoulas "Optimizing diquat efficacy with the use of adjuvants", Phytoparasitica, 1 October 2018, p.715-722, DOI: https://doi.org/10.1007/s12600-018-0698-y. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI398218B (zh) | 脯胺酸於改善生長及/或收成之用途 | |
EP2910124A1 (en) | Stimulant and method for stimulating plant growth and development | |
JPS62114903A (ja) | ヒドロキシアルキルホスフイン化合物及びその使用方法 | |
US3749566A (en) | Improving resistance of rice seed to preemergence herbicides | |
CN105669549B (zh) | 一种萘二甲酰胺基乙基萘乙酸酯类化合物及其应用 | |
RU2450516C1 (ru) | Способ получения пастообразного продукта для стимуляции роста и развития растений и пастообразный продукт для стимуляции роста и развития растений | |
RU2778943C1 (ru) | Жидкая агрохимическая композиция гербицидного действия и способ ее получения | |
WO2017217892A1 (ru) | Композиция для регулирования роста растений, способ обработки ею растений и активный ингредиент в её составе | |
SU694044A3 (ru) | Состав дл регулировани роста растений | |
RU2378817C1 (ru) | Способ стимулирования роста и развития масличных культур | |
SU415845A3 (ru) | Гербицид12 | |
CN112674097A (zh) | 一种壳寡糖和s-诱抗素的复配杀菌调节剂及制备方法 | |
JP2004307359A (ja) | 植物の生育調節剤 | |
EP1487271A1 (en) | Compositions with a biostimulating activity | |
RU2626754C2 (ru) | Способ повышения семенной продуктивности клевера лугового | |
WO2023157929A1 (ja) | 農業資材による薬害の抑制剤 | |
RU2202186C2 (ru) | Биологический стимулятор плодообразования | |
RU2782614C1 (ru) | Биостимулятор роста растений из аспарагината хитозана | |
RU2786707C1 (ru) | Способ обработки семян и посевов яровой пшеницы | |
RU2758599C1 (ru) | Способ стимулирования роста и развития семян ярового рапса | |
RU2200392C1 (ru) | Способ предпосевной обработки семян и рассады овощных культур | |
RU2701851C1 (ru) | Способ стабилизации генеративной деятельности семечковых культур яблони | |
RU2694867C1 (ru) | Способ повышения урожайности овощных культур | |
RU2683535C1 (ru) | Способ повышения урожайности томатов | |
Fleming | DERRIS AS A JAPANESE BEETLE REPELLENT AND INSECTICIDE¹ |