RU2778933C1 - Device for granulation of substances - Google Patents
Device for granulation of substances Download PDFInfo
- Publication number
- RU2778933C1 RU2778933C1 RU2021135321A RU2021135321A RU2778933C1 RU 2778933 C1 RU2778933 C1 RU 2778933C1 RU 2021135321 A RU2021135321 A RU 2021135321A RU 2021135321 A RU2021135321 A RU 2021135321A RU 2778933 C1 RU2778933 C1 RU 2778933C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coolant
- crucible
- reactor
- flask
- cooling circuit
- Prior art date
Links
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000005469 granulation Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 230000003179 granulation Effects 0.000 title claims abstract description 32
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims abstract description 67
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 claims description 9
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005039 chemical industry Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N Carbon tetrachloride Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 101700010476 lid-1 Proteins 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000011068 load Methods 0.000 description 10
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 6
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 2
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 description 2
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N N#B Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive Effects 0.000 description 1
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002860 competitive Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained Effects 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- PDYNJNLVKADULO-UHFFFAOYSA-N tellanylidenebismuth Chemical compound [Bi]=[Te] PDYNJNLVKADULO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности и металлургии, к жидкостной грануляции и предназначено для производства сферических гранул веществ различной степени чистоты, включая многокомпонентные твердые растворы и соединения, металлы и сплавы.The invention relates to the chemical industry and metallurgy, to liquid granulation and is intended for the production of spherical granules of substances of varying degrees of purity, including multicomponent solid solutions and compounds, metals and alloys.
Известно устройство для осуществления способа гранулирования расплавленного металла (изобретение RU 2036050, МПК B22F 9/06) в котором одну или несколько струй расплавленного металла подают в ванну с охлаждающей жидкостью создавая ее равномерный поток от одной из боковых стенок ванны, средняя скорость потока охлаждающей жидкости составляет менее 0,1 м/с. Высота потока равна расстоянию от зеркала ванны на глубину, где гранулы имеют уже затвердевшую поверхность, а ширина потока превышает ширину струи или струй подаваемого жидкого металла. Длина струи жидкого металла от выхода из желоба до зеркала ванны охлаждающей жидкости составляет менее 100 ее диаметров. В качестве охлаждающей жидкости используют воду, в которую могут добавлять тензид в количестве до 500 ppm, антифриз в количестве до 10%, NaOH до 5%, вещества, изменяющие ее поверхностное натяжение и вязкость. Температура воды, подаваемой в резервуар, составляет 5 - 95°С. В качестве охлаждающей жидкости можно использовать жидкий углеводород, предпочтительно керосин. Данное устройство не предназначено для грануляции высокочистых веществ. A device is known for implementing a method for granulating molten metal (invention RU 2036050, IPC
Известно устройство для осуществления способа грануляции меди (изобретение RU 2237546, МПК B22F 9/08) в котором производится слив расплавленной меди струями в воду и диспергирование их под слоем воды. Диспергирование осуществляют двумя параллельными подводными водяными потоками через верхнее и нижнее подводные сопла, устанавливают угол их наклона к сливаемым струям меди, равным 60-90°, при этом поддерживают давление воды в верхнем подводном сопле, равным 0,04-0,10 МПа, а в нижнем подводном сопле - равным 0,10-0,20 МПа, а воду в зоне падения струй меди барботируют надводным водяным потоком, направляемым на ее поверхность через надводное сопло. Недостатком является сложность регулировки системы движения охлаждающей жидкости для получения гранул необходимого качества и, как следствие, способа грануляции в целом, при этом устройство предназначено непосредственно для грануляции меди и не предназначено для грануляции высокочистых веществ.A device for implementing a method for copper granulation (invention RU 2237546, IPC
Известно устройство для осуществления способа получения гранулированной серы (изобретение RU 2545281, МПК С01В 17/0, B01J 2/06), в котором жидкая сера под напором от 900 Па до 9000 Па истекает из отверстия диаметром от 0,5 мм до 2,5 мм в виде вертикальной сплошной струи и попадает в воду, при этом расстояние между точкой истечения струи серы и поверхностью воды составляет не более 80 мм. Способом получают гранулированную серу в виде сферических частиц заданного диаметра. Недостатком устройства является сложность поддержания постоянного давления напора истекающего расплава, что влечет за собой изменения диаметра гранул, кроме того, устройство предназначено только под грануляцию серы и не может быть использовано под другие материалы.A device is known for implementing a method for producing granular sulfur (invention RU 2545281, IPC C01B 17/0,
Также из уровня техники известны модификации устройства, описанные в патенте на полезную модель UA 131214 МПК B22F 9/08 и в статье тех же авторов, опубликованной в журнале Технология и конструирование в электронной аппаратуре, 2017, №1-2, с. 55-60. Указанная статья дополнительно описывает защищенное патентом техническое решение. Способ и устройство на его основе предназначены для грануляции легкоплавких металлов. Устройство включает в своем составе верхнюю емкость, предназначенную для расплавленного металла, помещенную в нагревательный элемент, в дне которой выполнены отверстия, и емкость с охлаждающей жидкостью, которая размещена под емкостью для расплавленного металла. Верхняя емкость может быть выполнена в двух вариантах, как с поршнем, способствующим выдавливанию расплавленного металла из емкости, так и без него. Недостатком является то, что при грануляции легкоплавких металлов, с широким диапазоном плотностей, используемой охлаждающей жидкостью является только бидистиллированная вода, что не способствует получению сферических гранул у всего спектра материалов. Судя по фотографиям гранул полученных металлов, которые приведены в упомянутой статье, они не имеют четкую сферическую форму. При этом ни в патенте, ни в статье не указано в какой атмосфере проводятся процессы грануляции.Also known from the prior art are modifications of the device described in the utility model patent UA 131214 IPC B22F 9/08 and in an article by the same authors published in the journal Technology and design in electronic equipment, 2017, No. 1-2, p. 55-60. Said article further describes a patent-protected technical solution. The method and device based on it are designed for granulation of fusible metals. The device includes in its composition an upper container intended for molten metal, placed in a heating element, in the bottom of which holes are made, and a container with a cooling liquid, which is placed under the container for molten metal. The upper container can be made in two versions, both with a piston that facilitates the extrusion of the molten metal from the container, and without it. The disadvantage is that when granulating low-melting metals, with a wide range of densities, the coolant used is only bidistilled water, which does not contribute to the production of spherical granules for the entire range of materials. Judging by the photographs of the granules of the obtained metals, which are given in the mentioned article, they do not have a clear spherical shape. At the same time, neither the patent nor the article indicates in what atmosphere the granulation processes are carried out.
Наиболее близким является устройство для получения гранул термоэлектрического материала (изобретение RU 2567972, МПК B22F 9/08, H01L 5/12) в котором получают гранулы термоэлектрического материала на основе твердого раствора, имеющие сердцевину с рентгеноаморфной структурой и оболочку с кристаллической структурой. В устройство содержит графитовый тигль, в котором проводят сплавление компонентов материала, в дне тигля выполнено сливное отверстие, обеспечивающее вытекания капель полученного расплава из сливного отверстия в тигле. Вытекшие капли расплава кристаллизуются в полете в газе и в охлаждающей жидкости, расположенной под тиглем, с образованием в результате кристаллизации гранул термоэлектрического материала. В устройстве используют проточную охлаждающую жидкость, продуваемую газообразным азотом, а верхний уровень охлаждающей жидкости располагают на 5-7 см ниже сливного отверстия в тигле. Недостатком устройства является его достаточная сложность, низкая производительность и низкие эксплуатационные свойства (высокая трудоемкость изготовления гранул). При этом для работы устройства требуется большое количество циркулирующей охлаждающей жидкости, а материал, подвергаемый грануляции, не подвергается дополнительной очистке, так как в устройстве это не предусмотрено, что может сказаться на качестве получаемых гранул.The closest is a device for producing granules of thermoelectric material (invention RU 2567972, IPC
Основной целью при разработке устройства было создание конкурентоспособного, недорогого и технологически простого оборудования, обеспечивающего высокую производительность при использовании менее трудоемкой технологии на оборудовании с высокими эксплуатационными свойствами. В устройстве получают гранулы сферической формы у широкого класса веществ различной степени чистоты с размером диаметра от 1 до 4 мм. Заявленное устройство позволяет использовать технологию получения гранул, имеющую относительно известных в мире аналогов низкую себестоимость.The main goal in the development of the device was to create a competitive, inexpensive and technologically simple equipment that provides high performance using less labor-intensive technology on equipment with high performance properties. In the device, spherical granules are obtained from a wide class of substances of various degrees of purity with a diameter size of 1 to 4 mm. The claimed device makes it possible to use the technology for producing granules, which has a relatively low cost relative to known analogues in the world.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, является разработка универсального устройства для грануляции веществ (металлов или сплавов), которое можно использовать для материалов различной степени чистоты, включая высокочистые материалы, при условии использования оснастки, основных и вспомогательных материалов необходимого качества и соответствующей подготовки к процессу. Заявленное устройство можно использовать для широкого класса материалов, однако диапазон ограничен максимальной температурой в нижеописанных технологических процессах не превышающей 1250°С, что вызвано эксплуатационными характеристиками используемого реактора, выполненного из кварцевого стекла, т.е. температура плавления гранулируемых веществ (материалов) в разработанном устройстве не должна превышать 1150°С.The task to be solved by the claimed technical solution is the development of a universal device for the granulation of substances (metals or alloys), which can be used for materials of varying degrees of purity, including high-purity materials, provided that equipment, basic and auxiliary materials of the required quality and appropriate preparation are used. to the process. The claimed device can be used for a wide class of materials, however, the range is limited by the maximum temperature in the following technological processes not exceeding 1250°C, which is caused by the operational characteristics of the reactor used, made of quartz glass, i.e. the melting temperature of granulated substances (materials) in the developed device should not exceed 1150°C.
Поставленная задача решается за счет того, что устройство для грануляции веществ, согласно изобретению, оно содержит реактор, состоящий из корпуса и крышки, подключенный к системе подачи инертного газа, с размещенным внутри тиглем с, по крайней мере, одним отверстием, причем отверстие в тигле выполнено обеспечивающим слив расплавленного вещества с одновременной его фильтрацией, печной блок, охватывающий корпус реактора в зоне размещения тигля, колбы первого и второго контура охлаждения, причем нижний край корпуса реактора погружен в колбу с охлаждающей жидкостью первого контура охлаждения, помещенную внутрь колбы второго контура охлаждения, предварительно заполненную хладагентом - водой, в качестве охлаждающей жидкости первого контура использована охлаждающая жидкость с плотностью от 1,2 до 0,7 г/см3, реактор заполнен инертным газом с избыточным давлением, обеспечивающим процесс барботажа и циркуляцию инертного газа через жидкостной затвор, образованный нижним краем корпуса реактора и охлаждающей жидкостью первого контура, причем тигель выполнен из материала, не смачиваемого расплавом исходного вещества, но смачиваемого его окислами.The problem is solved due to the fact that the device for granulation of substances, according to the invention, it contains a reactor consisting of a housing and a cover, connected to an inert gas supply system, with a crucible placed inside with at least one hole, and the hole in the crucible made for draining the molten substance with its simultaneous filtration, the furnace block, covering the reactor vessel in the area of the crucible, the flasks of the first and second cooling circuits, and the lower edge of the reactor vessel is immersed in the flask with the coolant of the first cooling circuit, placed inside the flask of the second cooling circuit, preliminarily filled with refrigerant - water, coolant with a density of 1.2 to 0.7 g/cm lower edge of the reactor vessel and coolant of the primary circuit, and the crucible is made of a material that is not wetted by the melt of the original substance, but wetted by its oxides.
Уровень хладагента во втором контуре может быть расположен и поддерживается ниже уровня охладающей жидкости в первом контуре охлаждения в течение всего технологического процесса грануляции.The coolant level in the second circuit can be located and maintained below the coolant level in the first cooling circuit during the entire granulation process.
Уровень верхнего края колбы второго контура охлаждения может быть расположен выше уровня верхнего края колбы первого контура охлаждения.The level of the upper edge of the bulb of the second cooling circuit may be located above the level of the upper edge of the bulb of the first cooling circuit.
При грануляции веществ с плотностью расплава от 1,5 до 5,5 г/см3 в качестве охлаждающей жидкости первого контура охлаждения могут использовать охлаждающую жидкость с плотностью от 1,2 до 0,9 г/см3, а при грануляции веществ с плотностью расплава от 5,5 до 10,5 г/см3 - охлаждающую жидкость с плотностью от 0,9 до 0,7 г/см3.When granulating substances with a melt density of 1.5 to 5.5 g/cm 3 , a coolant with a density of 1.2 to 0.9 g/cm melt from 5.5 to 10.5 g/cm 3 - coolant with a density of 0.9 to 0.7 g/cm 3 .
Второй контур охлаждения может быть выполнен с циркуляцией хладагента.The second refrigeration circuit may be provided with refrigerant circulation.
Может быть использован реактор обеспечивающий герметичное, единое технологическое пространство для тигля с гранулируемым материалом.A reactor can be used that provides a sealed, single process space for the crucible with the material to be granulated.
Расстояние между тиглем и поверхностью охлаждающей жидкости первого контура может составлять 250 мм.The distance between the crucible and the surface of the cooling liquid of the primary circuit can be 250 mm.
Устройство может быть выполнено с обеспечением возможности использования тиглей разной конфигурации с разным количеством отверстий, например, может быть использован тигль с плоским дном или тигль с конусностью дна.The apparatus can be configured to allow the use of crucibles of different configurations with different numbers of holes, for example, a crucible with a flat bottom or a crucible with a taper bottom can be used.
Техническим результатом, обеспечиваемым заявленным устройством, является расширение арсенала средств и создание универсального устройства для грануляции веществ (металлов или сплавов), которое можно использовать для широкого класса материалов, материалов различной степени чистоты, включая высокочистые, при условии использования оснастки, основных и вспомогательных материалов необходимого качества и соответствующей подготовки к процессу. Заявленное устройство обеспечивает возможность использования в одном технологическом цикле, как процесс грануляции вещества, так и процесс фильтрации его расплава, которые протекают одновременно. При этом устройство имеет высокую производительность. Качество получаемых гранул отвечает требованиям высоких стандартов. Трудозатраты и себестоимость их получения относительно низкие за счет использования в устройстве простых технологических решений и недорогих комплектующих с высокими эксплуатационными показателями, при применении недорогих расходных материалов, и достижения необходимых в работе технологический показателей за счет оптимизации и выверенной точности всех составляющих элементов устройства и этапов его работы.The technical result provided by the claimed device is the expansion of the arsenal of tools and the creation of a universal device for granulating substances (metals or alloys), which can be used for a wide class of materials, materials of varying degrees of purity, including high purity, provided that tooling, basic and auxiliary materials of the necessary quality and appropriate preparation for the process. The claimed device provides the possibility of using in one technological cycle, both the process of granulation of a substance and the process of filtering its melt, which occur simultaneously. At the same time, the device has high performance. The quality of the obtained granules meets the requirements of high standards. Labor costs and the cost of obtaining them are relatively low due to the use of simple technological solutions and inexpensive components with high performance in the device, using inexpensive consumables, and achieving the technological indicators required in the work by optimizing and verified the accuracy of all the constituent elements of the device and stages of its operation .
Техническое решение иллюстрируется устройством с вариантом вертикального расположения рабочего реактора с оснасткой, изображенном на фигурах 1 и 2. Схематическое изображение реакторной (рабочей) части с оснасткой, размещенные в печи установки грануляции и системой охлаждения гранул показаны на фигуре 1.The technical solution is illustrated by a device with a variant of the vertical arrangement of the working reactor with equipment, shown in figures 1 and 2. A schematic representation of the reactor (working) part with equipment, located in the furnace of the granulation unit and the granule cooling system are shown in figure 1.
Фиг. 1-2 Схематическое изображение реакторной (рабочей) части с оснасткой установки грануляции: 1 - крышка реактора, 2 - корпус реактора, 3 - печной блок, 4 - расплав гранулируемого материала, 5 - тигель, 6 - охлаждающая жидкость, 7 - колба первого контура охлаждения, 8 гранулы материала, 9 упор, 10 хладагент второго контура (например, вода); 11 колба второго контура охлаждения.Fig. 1-2 Schematic representation of the reactor (working) part with equipment for the granulation plant: 1 - reactor cover, 2 - reactor vessel, 3 - furnace block, 4 - melt of the granulated material, 5 - crucible, 6 - cooling liquid, 7 - primary circuit flask cooling, 8 material granules, 9 stop, 10 secondary coolant (eg water); 11 flask of the second cooling circuit.
Ниже, в соответствии с фигурой 1 приводим более детальное описание конструкции (устройства) и способа, реализованного на ее основе.Below, in accordance with figure 1, we give a more detailed description of the design (device) and the method implemented on its basis.
Во время технологического процесса реактор размещается в однозонной резистивной печи, таким образом, чтоб вдоль помещенного в него тигля, с расплавом гранулируемого материала, возможно было создать необходимую для проведения процессов температуру.During the technological process, the reactor is placed in a single-zone resistive furnace, so that along the crucible placed in it, with the melt of the granulated material, it was possible to create the temperature necessary for carrying out the processes.
Реактор установки грануляции изготовлен из кварца и состоит из корпуса 2 и крышки 1 снабженной в верхней части патрубком для подвода инертного газа (в процессах, в зависимости от используемых материалов применяется либо газообразный аргон, либо азот, имеющие марки ОСЧ). Крышка плотно (герметично) соединяется с корпусом реактора. Корпус реактора снабжен упором 9 на котором устанавливается тигель 5 с гранулируемым веществом 4, таким образом, чтоб на нем создавалась температурная полка при помощи печного блока 3 с температурой необходимой для проведения процесса фильтрации и грануляции расплава вещества.The reactor of the granulation plant is made of quartz and consists of a
Тигель, размещенный в реакторной части изготавливается из кварца, используемого в электронной промышленности, либо из высокоплотного графита не хуже марки МПГ-6, либо из/или пиролитического/прессованного нитрида бора в зависимости от физико-химических свойств очищаемого материала. В ряде случаев (в зависимости от свойств гранулируемых веществ) графитовые тигли полируются либо уплотняются пироуглеродом в специальных печах.The crucible placed in the reactor part is made of quartz used in the electronics industry, or of high-density graphite not worse than MPG-6 grade, or of/or pyrolytic/pressed boron nitride, depending on the physicochemical properties of the material to be cleaned. In some cases (depending on the properties of the granulated substances), graphite crucibles are polished or compacted with pyrolytic carbon in special furnaces.
В нижней части тигля имеется одно, или несколько отверстий, через которые происходит фильтрация расплава с образованием капель, при застывании в жидкости становящихся гранулами 8.In the lower part of the crucible there is one or several holes through which the melt is filtered with the formation of drops, which, when solidified in the liquid, become
Под реактором размещается колба 7 с охлаждающей жидкостью 6 таким образом, чтоб края реактора были опущены в жидкость создавая жидкостной затвор и обеспечивая герметичность реактора от окружающей атмосферы создавая в нем с помощью продуваемого газа инертную среду. Колба 7 в свою очередь размещается в колбе 11 второго контура охлаждения с хладагентом 10, в роли которого может быть использована вода.Flask 7 with
Газ подается сверху, проходит через реактор и барботирует через поверхностный слой охлаждающей жидкости, выходя с внешней стороны нижнего края корпуса реактора (изображено на фигурах). Этот процесс возможен потому, что давление окружающей среды во время осуществления способа равно атмосферному, а давление, создаваемое газом в реакторе, его незначительно превышает. При этом, край реактора, погруженный в охлаждающую жидкость, создает жидкостной затвор, препятствующий попаданию атмосферного воздуха в реактор. Чем глубже будет опускаться нижняя часть реактора в охлаждающую жидкость, тем выше давление в реакторе будет создаваться, что сделает процесс барботажа сложнее и создаст большее «волнение» охлаждающей жидкости при выходе из реактора газового пузыря. Поэтому погружение нижней части корпуса реактора в охлаждающую жидкость производят незначительно, не более нескольких миллиметров.The gas is supplied from above, passes through the reactor and bubbles through the surface layer of the coolant, exiting from the outer side of the lower edge of the reactor vessel (shown in the figures). This process is possible because the ambient pressure during the implementation of the method is equal to atmospheric, and the pressure created by the gas in the reactor slightly exceeds it. At the same time, the edge of the reactor, immersed in the coolant, creates a liquid seal that prevents atmospheric air from entering the reactor. The deeper the lower part of the reactor is lowered into the coolant, the higher the pressure in the reactor will be created, which will make the sparging process more difficult and create more "swell" of the coolant when the gas bubble exits the reactor. Therefore, the immersion of the lower part of the reactor vessel into the coolant is carried out insignificantly, no more than a few millimeters.
В устройстве могут использоваться легко-воспламеняемые жидкости, и гранулируемые материалы 1-3 класса опасности, которые имеют свой ПДК (предел допустимой концентрации), т.е. токсичны, и аргон, тяжелый газ (тяжелее воздуха) не полезен для дыхания. Поэтому все устройство, с реализуемым способом, размещается в замкнутой (герметичной) зоне обвязанной приточно-вытяжной вентиляцией с нижним и верхним отсосом воздушной массы, т.е. выходящие газы и испарения отводятся и фильтруются.The device can use flammable liquids, and granular materials of hazard class 1-3, which have their own MPC (limit of permissible concentration), i.e. toxic, and argon, a heavy gas (heavier than air) is not good for breathing. Therefore, the entire device, with a realized method, is placed in a closed (hermetic) zone tied with supply and exhaust ventilation with lower and upper suction of the air mass, i.e. escaping gases and vapors are removed and filtered.
Колба второго контура охлаждения, превышающая по высоте колбу первого контура, может быть снабжена крышкой с патрубком соединенным с вытяжной вентиляцией, для отвода паров различных испарений и инертных газов. При отсутствии крышки, как это изображено на фигурах, иллюстрирующих изобретение, давление над контурами охлаждения атмосферное, локальный отвод инертного газа и паров различных испарений от устройства не осуществляется, поэтому она должна быть размещена в вышеуказанной герметичной зоне.The flask of the second cooling circuit, exceeding the height of the flask of the first circuit, can be equipped with a lid with a branch pipe connected to exhaust ventilation to remove vapors of various fumes and inert gases. In the absence of a cover, as shown in the figures illustrating the invention, the pressure above the cooling circuits is atmospheric, local removal of inert gas and vapors of various vapors from the device is not carried out, therefore it must be placed in the above sealed area.
Размеры оснастки и тиглей определяются объемом очищаемого материала и могут масштабироваться в зависимости от требований производства. Однако, значительное увеличение оснастки может привести к удорожанию процесса за счет усложнения конструктивных решений установки в целом, что может быть не пропорционально к себестоимости получаемого продукта. Кроме того, значительное увеличение в загрузке может повлечь за собой эксплуатационные проблемы связанные с: увеличением размеров оснастки, что может потребовать дополнительных приспособлений и трудозатрат для ее сборки; сроком службы оснастки, при изменении регламента ее сборки; поиском новых (других) материалов для изготовления оснастки. Все это опять-таки приведет к усложнению узлов установки в целом и повысит стоимость производимого продукта. Поэтому, при конструировании оборудования необходимо учитывать данные проблемы, найдя оптимальный вариант по принципу цена-качество.The dimensions of tooling and crucibles are determined by the volume of material being cleaned and can be scaled depending on the requirements of the production. However, a significant increase in equipment can lead to an increase in the cost of the process due to the complexity of the design solutions of the installation as a whole, which may not be proportional to the cost of the resulting product. In addition, a significant increase in load may lead to operational problems associated with: an increase in the size of the tooling, which may require additional fixtures and labor costs for its assembly; the service life of the tooling, when changing the rules for its assembly; search for new (other) materials for the manufacture of tooling. All this again will lead to the complication of the units of the installation as a whole and will increase the cost of the product being produced. Therefore, when designing equipment, it is necessary to take into account these problems, finding the best option according to the price-quality principle.
Далее приводим описание работы устройства для грануляции веществ. После загрузки навески исходного вещества 4 в тигель 5 помещаем его в корпус реактора 2, который плотно закрываем крышкой 1. После чего собранный вышеописанным способом реактор размещаем в печном блоке 3 установки. Снизу располагаем колбу 7 с охлаждающей жидкостью 6, погрузив в нее нижний край корпуса реактора и подсоединяем колбу второго контура охлаждения заполнив ее хладагентом. Подсоединяем патрубок крышки реактора 1 к газовой линии установки и плавно пропускаем через реактор инертный газ. Создается циркуляция газа через жидкостной затвор, образованный корпусом реактора 2 и охлаждающей жидкостью 6. После заполнения реактора инертным газом включаем нагрев печного блока 3, плавно выводя на температурный профиль относительно тигля 5 необходимый для проведения технологического процесса. При необходимости включаем ток хладагента в колбе второго контура охлаждения.The following is a description of the operation of the device for granulating substances. After loading a sample of the
Принцип действия устройства состоит в следующем:The principle of operation of the device is as follows:
В начале технологического процесса, после расплавления вещества, происходит фильтрация расплава исходного вещества из загрузочного тигля 5 с формированием капли. Особенностью загрузочного тигля является то, что он имеет легкую конусность внутренней части (для удобства выгрузки тигельного остатка), в нижней части выполнено необходимое количество фильтрационных отверстий диаметром от 0,5 до 1,0 мм (в зависимости от физических свойств, уровня чистоты и окисления гранулируемого вещества). Тигель выполнен из материала, не смачиваемого расплавом исходного вещества, при этом он должен смачиваться его окислами. Данная операция проходит в инертной атмосфере с незначительным избыточным давлением (не более 0,1 атм.) создаваемым за счет жидкостного затвора и при температурной полке в зоне тигля 5 на уровне, превышающем температуру плавления вещества на 60÷150° (в зависимости от физических свойств исходного материала). Сущность процесса фильтрации заключается в том, что после расплавления исходного вещества происходит рафинирование расплава прохождением через фильтровальные, каплеобразующие отверстия. При этом происходит механическое отделение крупных неметаллических включений и адгезионная очистка тонкодисперсных неметаллических включений, которые остаются в расплаве. На поверхности расплава в тигле находится окисная пленка, образованная за счет естественного окисления кусочков исходной загрузки помещенной в тигель перед плавлением, в которой, в частности, задерживается ряд тяжелых примесей. Окисная пленка смачивает поверхность тигля и за счет действия сил поверхностного натяжения не дает всему расплаву профильтроваться. Количество фильтрационных отверстий подбирается таким образом, чтоб в зависимости от свойств рафинируемого-гранулируемого материала и степени его загрязнения и окисления за счет сил поверхностного натяжения и смачивания процесс фильтрации-грануляции останавливался при тигельном остатке равном ~10% от загрузки исходного материала. Диаметр фильтрационных отверстий выбирается в зависимости от физических свойств гранулируемых материалов, таким образом, чтоб размер диаметра гранул составлял от 1 до 4 мм.At the beginning of the technological process, after the melting of the substance, the melt of the initial substance is filtered from the
В случае грануляции высокочистых веществ используется конструкция тигля, показанная на фигуре 2. Как правило, в таком случае тигель выполнен из кварца подвергнутого специальной химической обработке, с целью уменьшения его смачивания расплавом фильтруемого-гранулируемого вещества и имеет одно фильтрационное отверстие в своей нижней части. В этом случае расплав практически полностью подвергается фильтрации-грануляции с выходом годного продукта практически в 100% при этом незначительные окислы, имеющиеся на расплаве, остаются на нижней, конической части тигля.In the case of granulation of high-purity substances, the crucible design shown in Figure 2 is used. As a rule, in this case, the crucible is made of quartz subjected to special chemical treatment in order to reduce its wetting with the melt of the filtered-granulated substance and has one filtration hole in its lower part. In this case, the melt is almost completely subjected to filtration-granulation with a yield of a suitable product of almost 100%, while minor oxides present on the melt remain on the lower, conical part of the crucible.
Сформировавшаяся капля расплава, отделяясь от тигля 5, проходит определенный путь, до погружения в охлаждающую жидкость 6 и затвердевание в ней, находясь в инертной среде, препятствующей окислению расплава. Расстояние между охлаждающей жидкостью 6 и дном тигля 5 стараются сделать таким, чтоб воспрепятствовать интенсивному перегреву охлаждающей жидкости 6, но так, чтоб расплавленная капля под действием сил поверхностного натяжения сформировалась в сферическую гранулу 8 непосредственно в охлаждающей жидкости 6 не успев затвердеть ранее, т.е. расстояние может определятся либо физическими свойствами гранулируемого вещества 4, либо интенсивностью съема тепловой энергии с колбы 7 с охлаждающей жидкостью 6 с хладагентом 10 (при этом, во втором случае оно может быть и минимальным). Минимальное расстояние при наиболее низкой температуре технологического процесса стремящейся к комнатной определяется отсутствием контакта охлаждающей жидкости с электрической частью печного блока и зависит от уровня волнения охлаждающей жидкости вызванного прохождением инертного газа через жидкостной затвор и разлета капель охлаждающей жидкости при погружении в нее капель расплавленного вещества в процессе грануляции. Температура охлаждающей жидкости при опытных условиях использования метода и устройства менялась от 10 до 60°С, что ни как не сказывалось на качестве гранул.The formed drop of the melt, separating from the
Однако, при значительном перегреве расплава происходит не формирование капли, а сливание через фильтрационные отверстия небольших струй расплава, которые при попадании в охлаждающую жидкость разбиваются при охлаждении и кристаллизуются в сферические гранулы более крупного размера. Поэтому перегрев расплава на определенную величину с целью получения гранул необходимого размера для каждого вещества индивидуален, определяется его свойствами и подбирается опытным путем.However, with a significant overheating of the melt, it is not the formation of a drop that occurs, but the merging through the filtration holes of small jets of the melt, which, when they enter the cooling liquid, break upon cooling and crystallize into spherical granules of a larger size. Therefore, overheating the melt by a certain amount in order to obtain granules of the required size for each substance is individual, determined by its properties and selected empirically.
Выбор охлаждающей жидкости 6 так же в значительной степени зависит от физических свойств гранулируемого в ней вещества 4. К охлаждающей жидкости 6 применимы следующие требования: она не должна дополнительно загрязнять гранулируемое вещество посторонними примесями и не вступать с ней в химические реакции; должна обеспечивать возможность формирования сферических гранул для гранулируемого в нее вещества, т.е. иметь необходимую плотность и как следствие определенную вязкость и поверхностное натяжение; быть недорогой в использовании и/или в очистке (регенерации) и/или утилизации; быть относительно безвредной для окружающей среды.The choice of
Опытным путем установлено, что грануляцию веществ 4 с плотностью расплава: от 1,5 до 5,5 г/см3 при условии получения сферических гранул целесообразно проводить в охлаждающие жидкости 6 с плотностью от 1,2 до 0,9 г/см3, а от 5,5 до 10,5 г/см3 в охлаждающие жидкости 6 с плотностью от 0,9 до 0,7 г/см3. При условии соблюдения вышеописанных требований к охлаждающим жидкостям 6. Например, при грануляции расплава сурьмы (имеющей плотность расплава 6,53 г/см3) в деионизованную воду (имеющую плотность 1,0 г/см3) образуются гранулы, имеющие чешуйчатую форму, а при ее грануляции в изопропиловый спирт марки ОСЧ (имеющий плотность 0,7851 г/см3) при тех же технологических условиях получаются сферические гранулы.It has been empirically established that the granulation of
Необходимо отметить, что охлаждающие жидкости 6 с плотностью менее 1,0 г/см3 соответствующие сформулированным нами требованиям в большинстве своем относятся к легко воспламеняемым жидкостям. Поэтому отличительной особенностью грануляции в них является использование в качестве инертного газа аргона марки ОСЧ. При этом уровень верхней кромки колбы охлаждения второго контура 11 должен на несколько сантиметров превышать уровень колбы 7 с охлаждающей жидкостью 6, с целью предотвращения возгорания последней, при высоких температурах проведения технологического процесса. В случае применения в качестве охлаждающей жидкости 6 веществ не относящихся к легко воспламеняемым, возможно использования в качестве продуваемого через реактор газа азот марки ОСЧ.It should be noted that
Положительным явлением при попадании капель во время технологического процесса в охлаждающую жидкость и их грануляции, является то, что гранулы 8 не концентрируются в нижней центральной части колбы 7, а разбрасываются по всей площади ее донной части. Эффект вызван прохождением газовых пузырей (инертного газа) через жидкостной затвор. Это в частности обеспечивает и циркуляцию охлаждающей жидкости 6 в колбе с усреднением температурного профиля в ней.A positive phenomenon when drops get into the coolant during the technological process and their granulation is that the
С увеличением объема гранул 8 в колбе 7 происходит перелив охлаждающей жидкости 6 из колбы 7 в колбу второго контура охлаждения 11. Поэтому необходимо, чтоб уровень хладагента 10 в колбе 11 был и поддерживался ниже уровня охлаждающей жидкости 6 в колбе 7 в течение всего технологического процесса. Кроме того, в зависимости от необходимой эффективности отвода тепла от колбы 7 с охлаждающей жидкостью 6 колба 11 второго контура охлаждения может быть выполнена как в варианте с протоком хладагента 10 (фигура 1), так и без него (фигура 2).With an increase in the volume of
Необходимо добавить, что устройство и способ для ряда веществ, с целью увеличения производительности, могут быть снабжены известными устройствами дозагрузки гранулируемого вещества в тигель и известными устройствами выгрузки гранул из колбы, которые применяются в цветной металлургии и электронной промышленности.It should be added that the device and method for a number of substances, in order to increase productivity, can be equipped with known devices for additional loading of the granulated substance into the crucible and known devices for unloading granules from the flask, which are used in non-ferrous metallurgy and the electronics industry.
После проведения вышеописанных операций печной блок выключается, продувка инертным газом уменьшается до минимальных значений, реактор с оснасткой в свою очередь охлаждается, после чего происходит его разборка. Тигельные остатки и полученный гранулированный материал извлекаются, гранулы промываются в этиловом спирте и сушатся в сушильном вакуумном шкафе, производится отбор необходимых проб и упаковка материалов. Оснастка и реактор подвергаются необходимой обработке и подготовке к следующему процессу фильтрации-грануляции.After carrying out the above operations, the furnace block is turned off, the purge with inert gas is reduced to the minimum values, the reactor with the equipment, in turn, is cooled, after which it is disassembled. The crucible residues and the resulting granular material are removed, the granules are washed in ethanol and dried in a vacuum oven, the necessary samples are taken and the materials are packed. The equipment and the reactor are subjected to the necessary processing and preparation for the next filtration-granulation process.
Таким образом, заявляемое устройство положительно отличается от всех известных устройств следующим (далее перечислены все положительные отличительные признаки, включая те, которые развивают и дополняют заявляемое техническое решение, не являясь при этом признаками, определяющими испрашиваемый объем прав):Thus, the claimed device positively differs from all known devices as follows (all positive distinguishing features are listed below, including those that develop and supplement the claimed technical solution, without being features that determine the requested scope of rights):
- наличием реактора обеспечивающего единое технологическое пространство для размещения тигля с гранулируемым материалом, создающим направленный поток инертного газа обеспечивающим отсутствие контакта материала, расплава и его капель, с атмосферой препятствуя их окислению, совмещенным непосредственно с охлаждающей жидкостью;- the presence of a reactor providing a single technological space for placing a crucible with a granulated material, creating a directed flow of inert gas, ensuring that the material, melt and its drops do not come into contact with the atmosphere, preventing their oxidation, combined directly with the coolant;
- наличием жидкостного затвора между реактором и охлаждающей жидкостью, обеспечивающим герметичное пространство для технологического процесса в инертной атмосфере;- the presence of a liquid seal between the reactor and the coolant, providing a sealed space for the process in an inert atmosphere;
- наличием необходимого количества грануляционных (фильтрационных) отверстий и/или широким диапазоном их диаметров, в зависимости от размеров тигля и количества загрузки и/или различия физических свойств гранулируемого вещества;- the presence of the required number of granulation (filtration) holes and / or a wide range of their diameters, depending on the size of the crucible and the amount of loading and / or the difference in the physical properties of the granulated substance;
- возможностью использования тиглей разной конфигурации и материалов для их изготовления, обеспечивающих расширение возможности их применения для грануляции (фильтрации) широкого спектра веществ с различными физическими свойствами;- the possibility of using crucibles of various configurations and materials for their manufacture, providing an extension of the possibility of their use for granulation (filtration) of a wide range of substances with different physical properties;
- наличием второго охлаждающего контура, способствующего грануляции веществ с температурой плавления до 1150°С (ограничивается за счет возможностей использования в качестве реактора кварцевого стекла), и расширяющего возможности использования широкого спектра охлаждающих жидкостей в первом контуре, который может использоваться как в проточном, так и в замкнутом контуре исполнения;- the presence of a second cooling circuit, which facilitates the granulation of substances with a melting point of up to 1150 ° C (limited by the possibility of using quartz glass as a reactor), and expanding the possibilities of using a wide range of coolants in the primary circuit, which can be used both in flow and in closed loop execution;
- конструктивными особенностями, обеспечивающими возможность использования охлаждающей жидкости с различными физическими характеристиками (плотностями, горючестью, стоимостью и т.д.);- design features that provide the possibility of using coolant with different physical characteristics (densities, combustibility, cost, etc.);
- конструктивными особенностями, обеспечивающими возможность использования газов с различными физическими характеристиками (например, как легче, так и тяжелее воздуха) для создания инертной атмосферы в зависимости от применяемой в том или ином процессе охлаждающей жидкости и ее свойств;- design features that provide the possibility of using gases with different physical characteristics (for example, both lighter and heavier than air) to create an inert atmosphere, depending on the coolant used in a particular process and its properties;
- более простым аппаратурным исполнением, повышенной производительностью и возможностью масштабирования аппаратного оформления при сохранении положительных характеристик технологического процесса.- simpler hardware design, increased productivity and the possibility of scaling hardware design while maintaining the positive characteristics of the process.
Было создано опытное оборудование, на котором проводились процессы промышленной грануляции широкого класса материалов (веществ) различной степени чистоты (от 3N до 6N5) в широком диапазоне плотностей, например: сера, селен, теллур, сурьма, цинк, кадмий, висмут, свинец, многокомпонентные твердые растворы на основе теллурида висмута. Максимальная загрузка гранулируемого вещества в установке этой конструкции составила 5 кг. При грануляции высокочистых материалов загрязнение их посторонними примесями не было выявлено. Анализ полученного опыта работы на описанном оборудовании, позволил сформулировать необходимый и достаточный минимум признаков устройства, отвечающего заданным требованиям.Experimental equipment was created on which industrial granulation processes were carried out for a wide class of materials (substances) of various degrees of purity (from 3N to 6N5) in a wide range of densities, for example: sulfur, selenium, tellurium, antimony, zinc, cadmium, bismuth, lead, multicomponent solid solutions based on bismuth telluride. The maximum loading of the granulated substance in the installation of this design was 5 kg. When granulating high-purity materials, their contamination with foreign impurities was not revealed. An analysis of the experience gained in working on the described equipment made it possible to formulate the necessary and sufficient minimum of features of a device that meets the specified requirements.
Ниже приводим способ грануляции цинка, по описанным способу и устройству. Используют тигель изготовленный из графита марки МПГ-7 уплотненный пироуглеродом. Тигель имеет небольшую конусность. В его нижней части выполнено семь отверстий диаметром 0,7 мм. В тигель загрузили три слитка цинка марки 5N прошедших предварительную химическую подготовку. Масса загрузки составила 2500 г. После загрузки навески исходного материала в тигель его помещают в корпус кварцевого реактора и плотно закрывают его кварцевой крышкой. После чего собранный вышеописанным способом реактор размещают в печном блоке установки. Снизу располагают колбу первого контура охлаждения, в которую заливают 3,0 литра изопропилового спирта, погружают в нее нижний край корпуса реактора на 10 мм обеспечивая герметичность реактора жидкостным затвором. Расстояние между зеркалом охлаждающей жидкости и дном тигля с отверстиями составляет 250 мм. Под колбу первого контура охлаждения размещают колбу второго контура охлаждения, предварительно заполнив ее водой. Колбу с охлаждающей жидкостью и колбу второго контура охлаждения располагают относительно друг друга в соответствии с вышеприведенным описанием. Далее подсоединяют патрубок крышки реактора к газовой линии установки и плавно пропускают через реактор аргон. Через пять минут после начала продувки включают нагрев печного блока. Рабочая температура процесса составляла 550°С. После выхода печного блока на режим и 20 минутной выдержки самопроизвольно начинает происходить процесс грануляции расплава цинка. Температура охлаждающей жидкости контролируется и во время всего процесса не превышает 35°С. После окончания процесса грануляции отключают нагрев печного блока, уменьшают ток аргона и проводят остывание установки в инертной среде, после чего разбирают реактор, извлекают тигель с остатком исходного вещества. Вес тигельного остатка составляет 280 г. Из колбы сливают изопропиловый спирт, полученные гранулы цинка тщательно промывают в этиловом спирте, после чего помещают в вакуумный сушильный шкаф и сушат в вакууме при температуре 80°С. Полученный таким образом материал упаковывают в стеклянные химические банки, заполнив аргоном. Полученные гранулы цинка имеют серую блестящую поверхность, размер гранул составляет 2,0÷2,5 мм.Below is a method for granulating zinc, according to the described method and device. A crucible made of MPG-7 grade graphite sealed with pyrolytic carbon is used. The crucible has a slight taper. In its lower part, seven holes with a diameter of 0.7 mm are made. The crucible was loaded with three ingots of 5N grade zinc that had undergone preliminary chemical preparation. The loading weight was 2500 g. After loading a sample of the starting material into the crucible, it is placed in the quartz reactor body and tightly closed with a quartz lid. After that, the reactor assembled in the manner described above is placed in the furnace block of the installation. A flask of the first cooling circuit is placed below, into which 3.0 liters of isopropyl alcohol are poured, the lower edge of the reactor vessel is immersed in it by 10 mm, ensuring the tightness of the reactor with a liquid seal. The distance between the cooling liquid mirror and the bottom of the crucible with holes is 250 mm. A flask of the second cooling circuit is placed under the flask of the first cooling circuit, having previously filled it with water. The flask with coolant and the flask of the second cooling circuit are positioned relative to each other in accordance with the above description. Next, the nozzle of the reactor lid is connected to the gas line of the installation and argon is smoothly passed through the reactor. Five minutes after the start of blowing, heating of the furnace block is turned on. The operating temperature of the process was 550°C. After the furnace block reaches the regime and 20 minutes of exposure, the process of granulation of the zinc melt spontaneously begins to occur. The coolant temperature is controlled and does not exceed 35°C during the whole process. After the end of the granulation process, the heating of the furnace block is turned off, the argon current is reduced and the installation is cooled in an inert atmosphere, after which the reactor is disassembled, the crucible with the remainder of the initial substance is removed. The weight of the crucible residue is 280 g. Isopropyl alcohol is drained from the flask, the resulting zinc granules are thoroughly washed in ethanol, then placed in a vacuum oven and dried in vacuum at a temperature of 80°C. The material obtained in this way is packed in glass chemical jars filled with argon. The resulting zinc granules have a gray shiny surface, the size of the granules is 2.0÷2.5 mm.
От гранулированного материала при этом была отобрана контрольная технологическая проба. Технологические пробы материала отбирали и на входной контроль. Пробы подготавливали и отправляли на исследования элементного состава. Элементный анализ осуществляли масс-спектральным методом в ООО «АРМОЛЕД» на масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой NexION. По результатам анализа в результате фильтрации цинка произошла его очистка по четырем примесям, дополнительного загрязнения по другим примесям выявлено не было. Результат показан в таблице 1.At the same time, a control technological sample was taken from the granular material. Technological samples of the material were also taken for input control. Samples were prepared and sent for elemental composition studies. Elemental analysis was carried out by mass spectral method at ARMOLED LLC on a mass spectrometer with inductively coupled plasma NexION. According to the results of the analysis, as a result of zinc filtration, it was purified by four impurities; additional contamination by other impurities was not detected. The result is shown in table 1.
Claims (9)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2778933C1 true RU2778933C1 (en) | 2022-08-29 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2050437A (en) * | 1979-06-04 | 1981-01-07 | Philips Electronic Associated | Sintering spherical granules of thermoelectric alloys |
| US7001543B2 (en) * | 2001-10-23 | 2006-02-21 | Kyocera Corporation | Apparatus and method for manufacturing semiconductor grains |
| RU2405674C1 (en) * | 2009-08-04 | 2010-12-10 | Борис Георгиевич Грибов | Method of producing high-purity silicon granules |
| RU2567972C1 (en) * | 2014-07-01 | 2015-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ТЕРМОИНТЕХ" | Procedure for production of granules for thermoelectric materials |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2050437A (en) * | 1979-06-04 | 1981-01-07 | Philips Electronic Associated | Sintering spherical granules of thermoelectric alloys |
| US7001543B2 (en) * | 2001-10-23 | 2006-02-21 | Kyocera Corporation | Apparatus and method for manufacturing semiconductor grains |
| RU2405674C1 (en) * | 2009-08-04 | 2010-12-10 | Борис Георгиевич Грибов | Method of producing high-purity silicon granules |
| RU2567972C1 (en) * | 2014-07-01 | 2015-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ТЕРМОИНТЕХ" | Procedure for production of granules for thermoelectric materials |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1331435A3 (en) | Method and installation for production of rare high-melting metal | |
| RU2751161C2 (en) | Method for the production of metal powders by gas spraying and a plant for the production of metal powders in accordance with this method | |
| Nogi et al. | Role of interfacial phenomena in deoxidation process of molten iron | |
| ES2231920T3 (en) | STRAIGHT SUNNY OVEN FOR TITANIUM AFINO. | |
| US5143355A (en) | Apparatus for manufacturing oxygen-free copper | |
| JPH0135881B2 (en) | ||
| CN101802271A (en) | Use of acid washing to provide purified silicon crystals | |
| JP2004523359A5 (en) | ||
| EP1225236B1 (en) | Process and apparatus for continuous vacuum purification of molten metal | |
| NO133148B (en) | ||
| RU2778933C1 (en) | Device for granulation of substances | |
| KR101742741B1 (en) | Method and apparatus for condensing metal vapours using a nozzle and a molten collector | |
| CN111876619A (en) | Aluminum alloy melt refining treatment device and method for obtaining ultralow hydrogen and slag content | |
| RU2780215C1 (en) | Method for granulation of substances | |
| EP0202174B1 (en) | Process and apparatus for purifying lithium | |
| US5951738A (en) | Production of granules of reactive metals, for example magnesium and magnesium alloy | |
| NO154463B (en) | PROCEDURE AND APPARATUS FOR TREATMENT OF MOLDED ALUMINUM FOR AA REDUCE THE CONTENT OF ALKALIMETAL AND EARTHALKALIMETAL UNIT. | |
| JP5205776B2 (en) | Method and apparatus for producing solid product | |
| EP0125173B1 (en) | Process for producing solid metal particles from a molten metal | |
| JPH01108322A (en) | Distillation refining process | |
| EP0464740B1 (en) | Shotting apparatus and process | |
| KR20010098823A (en) | Method and device for regenerating contaminated metal melt | |
| SK34193A3 (en) | Process for preparation of nonporous casting alloy of aluminum and device for implementing this method | |
| JP2000355719A (en) | Melting apparatus for separating and recovering aluminum | |
| NO772138L (en) | PROCEDURES FOR REFINING MELTED METAL |