RU2773561C1

RU2773561C1 - Pulsating column of countercurrent action for washing lithium hydroxide

Info

Publication number: RU2773561C1
Application number: RU2021128054A
Authority: RU
Inventors: Геннадий Борисович Крылов; Сергей Александрович Кольцов; Владимир Иванович Казанцев; Владислав Сергеевич Чанчиков; Виталий Валентинович Герасименко
Original assignee: Публичное акционерное общество «Химико-металлургический завод» (ПАО «ХМЗ»)
Filing date: 2021-09-24
Publication date: 2022-06-06

Abstract

FIELD: lithium hydroxide purification.

SUBSTANCE: invention relates to devices for the purification of lithium hydroxide used in the chemical industry. Pulsating countercurrent action column for washing lithium hydroxide, containing a housing with viewing windows installed in it along the entire height, inside the housing there is a peristaltic pump, a fitting, an upper receiving tank for supplying a suspension of lithium hydroxide (LHO), a counter-flow column and a lower receiving tank made with the possibility of unloading the cleaned LHO by opening a ball valve installed at the bottom of the receiving tank, at the same time, the fitting is deepened into the upper receiving tank to prevent agitation of the solution, and a system of flexible hoses for supplying hot water is connected to the counterflow column and interconnected by a rotameter to control the volume of the supplied liquid, and the upper receiving tank is connected to the outlet channel of the washing product obtained in as a result of the countercurrent movement of hot water and LHO suspension.

EFFECT: simplification of the lithium hydroxide washing process while maintaining the cleaning efficiency.

1 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам очистки гидроксида лития, используемого в химической промышленности.The invention relates to devices for the purification of lithium hydroxide used in the chemical industry.

Из уровня техники известны пульсационные устройства противоточного действия для очистки ионитов. Эффективность противоточных колон со взвешенным слоем зависит от времени пребывания частиц ионита в аппарате, равномерности распределения фаз по сечению и их продольного перемешивания. Наиболее равномерное распределение раствора и ионита по сечению аппарата достигается секционированием последнего тарелками. На каждой тарелке лежит слой псевдоожиденного ионита, толщина которого определяется высотой перетока. Тарельчатые колонны с переточными стаканами имеют

чем колонны без секционирования, удельную производительность [10-20 м³/(м²×ч)]. Гидравлическое сопротивление тарельчатых колонн с переточными стаканами невелико. Однако эксплуатация этих колонн затруднительна из-за сложности вывода их на рабочий режим ввиду нестабильности работы перетоков. Для упрощения конструкции колонн и ликвидации трудностей, связанных с использованием переточных устройств, применяются провальные тарелки с большим живым сечением. Колонны с провальными тарелками можно эксплуатировать как в режиме свободно падающего ионита, так и в режиме обычного псевдоожиженного слоя («Новый справочник химика и технолога», под. ред. д.х.н., проф. Андрей Вадимович Москвин , НПО "Профессионал", 2006 Интернет-ресурс http://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/06_syre_i_produkty_promyshlennosti_organicheskikh_i_neorganicheskikh_veshchestv_chast_II/5155.From the prior art, pulsating devices of countercurrent action for cleaning ion exchangers are known. The efficiency of counterflow columns with a suspended bed depends on the residence time of the ionite particles in the apparatus, the uniformity of the phase distribution over the cross section, and their longitudinal mixing. The most uniform distribution of the solution and ionite over the cross section of the apparatus is achieved by sectioning the latter with plates. On each plate lies a layer of pseudo-expected ion exchanger, the thickness of which is determined by the flow height. Tray columns with transfer glasses have

than columns without sectioning, specific productivity [10-20 m³/(m²×h)]. The hydraulic resistance of tray columns with transfer cups is low. However, the operation of these columns is difficult due to the difficulty of bringing them to the operating mode due to the instability of the overflows. To simplify the design of columns and eliminate the difficulties associated with the use of overflow devices, failure plates with a large free area are used. Columns with failed trays can be operated both in the free-falling ion exchanger mode and in the conventional fluidized bed mode (“New Handbook of a Chemist and Technologist”, under. ed. d.h.s., prof. Andrey Vadimovich Moskvin , NPO "Professional", 2006 Internet resource http://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/06_syre_i_produkty_promyshlennosti_organicheskikh_i_neorganicheskikh_veshchestv_chast_II/5155.

Однако в данном источнике информации не раскрыта возможность применения указанных устройств для очистки гидроксида лития.However, this source of information does not disclose the possibility of using these devices for the purification of lithium hydroxide.

Из уровня техники также известен способ очистки гидроксида лития заключающийся в растворении, 3-стадийной сорбционной очистке, фильтрации, предварительном упаривании до начала кристаллизации, вторичной фильтрации, упаривании при температуре 105-107°С до соотношения Т:Ж=1:1, отделении кристаллов моногидрата гидроксида лития от маточного раствора в атмосфере инертного газа и вакуумной сушке, при этом процесс упаривания проводят в герметичном реакторе при избыточном давлении, после упаривания пульпа охлаждается до температуры 25°С со скоростью охлаждения 1,6-1,7° в час, после отделения кристаллов моногидрата гидроксида лития от маточного раствора проводят процесс их промывки отфильтрованным после предварительного упаривания раствором гидроксида лития, причем отношение объема промывочного раствора к объему кристаллов составляет 1:1, после сушки кристаллы моногидрата гидроксида лития просеивают.Also known from the prior art is a method for purifying lithium hydroxide, which consists in dissolving, 3-stage sorption purification, filtration, pre-evaporation before crystallization, secondary filtration, evaporation at a temperature of 105-107 ° C to a ratio of T: W = 1: 1, separation of crystals lithium hydroxide monohydrate from the mother liquor in an inert gas atmosphere and vacuum drying, while the evaporation process is carried out in a sealed reactor at excess pressure, after evaporation the pulp is cooled to a temperature of 25 ° C with a cooling rate of 1.6-1.7 ° per hour, after separating crystals of lithium hydroxide monohydrate from the mother liquor, they are washed with a solution of lithium hydroxide filtered after preliminary evaporation, and the ratio of the volume of the washing solution to the volume of crystals is 1:1, after drying, the crystals of lithium hydroxide monohydrate are sieved.

Недостатком известного технического решения является сложность и неудобство в использовании за счет применения большого количества стадий цикла по очистке гидроксида лития.The disadvantage of the known technical solution is the complexity and inconvenience in use due to the use of a large number of stages of the cycle for purification of lithium hydroxide.

Техническая проблема заявленного изобретения заключается в решении вышеуказанных недостатков аналогов посредством создания пульсационной колонны противоточного действия для отмывки гидроксида лития упрощающей процесс отмывки гидроксида лития при сохранении эффективности очистки.The technical problem of the claimed invention consists in solving the above disadvantages of analogues by creating a countercurrent pulsating column for washing lithium hydroxide, which simplifies the process of washing lithium hydroxide while maintaining cleaning efficiency.

Технический результат заключается в обеспечении возможности упрощения процесса отмывки гидроксида лития при сохранении эффективности очистки.The technical result consists in providing the possibility of simplifying the process of washing off lithium hydroxide while maintaining the cleaning efficiency.

Указанный технический результат достигается пульсационной колонне противоточного действия для отмывки гидроксида лития, содержащей корпус с установленными в нем по всей высоте смотровыми окнами, внутри корпуса выполнены перистальтический насос, штуцер, верхний приемный бак для подачи суспензии гидроксида лития (ЛГО), колонна встречных потоков и нижний приемный бак, выполненный с возможностью выгрузки очищенного ЛГО посредством открытия шарового крана, установленного в нижней части приемного бака, при этом к колонне встречных потоков подведена система гибких шлангов для подачи горячей воды и соединенная между собой ротаметром для регулирования объема подаваемой жидкости, а верхний приемный бак соединен с каналом отвода продукта отмывки, полученного в результате противоточного движения горячей воды и суспензии ЛГО.The specified technical result is achieved by a countercurrent pulsating column for washing lithium hydroxide, containing a housing with viewing windows installed in it along the entire height, a peristaltic pump, a fitting, an upper receiving tank for supplying a suspension of lithium hydroxide (LGO), a column of counter flows and a lower one are made inside the housing. a receiving tank configured to unload the purified LGO by opening a ball valve installed in the lower part of the receiving tank, while a system of flexible hoses for supplying hot water is connected to the column of oncoming flows and interconnected by a rotameter to control the volume of the supplied liquid, and the upper receiving tank connected to the outlet channel of the washing product obtained as a result of the countercurrent movement of hot water and LGO suspension.

Штуцер углублен в верхний приемный бак для исключения взбалтывания раствора.The fitting is recessed into the upper receiving tank to prevent shaking of the solution.

Заявленное изобретение поясняется на графических материалах, где The claimed invention is illustrated on graphic materials, where

фиг. 1 - схема пульсационной колонны вид спереди,fig. 1 - diagram of the pulsation column, front view,

фиг. 2 - схема пульсационной колонны вид сбоку.fig. 2 - diagram of the pulsating column, side view.

В настоящее время в процессе получения ЛГО надлежащего качества задействовано большое количество единиц оборудования.Currently, a large number of pieces of equipment are involved in the process of obtaining LGO of proper quality.

Суспензия с выпарных аппаратов проходит стадию отделения твердой фазы от жидкой на центрифуге, далее кристаллы отмываются конденсатом в емкости с импеллерными мешалками, после чего повторно проходит процесс отделения твёрдой фазы от жидкой, после чего проходит стадию просушки и фасовки.Suspension from evaporators goes through the stage of separating the solid phase from the liquid phase in a centrifuge, then the crystals are washed with condensate in a vessel with impeller mixers, after which it goes through the process of separating the solid phase from the liquid phase again, after which it goes through the stage of drying and packaging.

Заявленное изобретение позволяет упростить процесс очистки ЛГО за счет отмывки ЛГО горячим конденсатом (горячей водой), без необходимости отделения жидкой фазы от твердой на центрифуге, отмывки кристаллов в емкостях с импеллерными мешалками и использовании большого количества насосов.The claimed invention makes it possible to simplify the process of cleaning LGO by washing LGO with hot condensate (hot water), without the need to separate the liquid phase from the solid phase in a centrifuge, washing the crystals in tanks with impeller mixers and using a large number of pumps.

Пульсационная колонна противоточного действия для отмывки гидроксида лития работает следующим образом (фиг. 1, 2).Pulsating column countercurrent action for washing lithium hydroxide operates as follows (Fig. 1, 2).

Высококонцентрированная суспензия гидроксида лития перистальтическим насосом 1 подается в верхнюю часть пульсационной колонны через штуцер 2, который углублен в верхний приемный бак 3 на 5 см для исключения взбалтывания раствора. В нижнюю часть колонны встречных потоков 5 противотоком подается горячая вода через систему гибких шлангов в определенном соотношении к подаваемой суспензии гидроксида лития, например, на единицу объема суспензии расходуется 0,5-1,5 объема горячей воды. Благодаря противотоку кристаллы гидроксида лития частично растворяются, отмываются от растворимых нежелательных примесей и опускаются в нижний приемный бак 6, откуда периодически удаляются через шаровой кран 7. Продукт отмывки удаляется с верхнего бака 3 через канал отвода продуктов отмывки.A highly concentrated suspension of lithium hydroxide is supplied by a peristaltic pump 1 to the upper part of the pulse column through a fitting 2, which is recessed into the upper receiving tank 3 by 5 cm to prevent the solution from shaking. In the lower part of the counterflow column 5, hot water is supplied countercurrently through a system of flexible hoses in a certain ratio to the supplied suspension of lithium hydroxide, for example, 0.5-1.5 volumes of hot water are consumed per unit volume of the suspension. Due to the countercurrent, lithium hydroxide crystals are partially dissolved, washed from soluble unwanted impurities and descend into the lower receiving tank 6, from where they are periodically removed through the ball valve 7. The washing product is removed from the upper tank 3 through the channel for removing the washing products.

Благодаря противоточному движению жидкостей кристаллы гидроксида лития движутся как в вертикальном направлении сверху вниз, так и в горизонтальном, общий характер движения спиралевидный. Степень отмывки регулируется объемом подачи суспензии гидроксида лития и воды. Процесс отмывки, а также количество кристаллов гидроксида лития в нижнем баке контролируется через смотровые стекла 10, установленные по высоте всей пульсационной колонны, а также из расчета подаваемого количества суспензии и объема приемного бака. В процессе перемещения кристаллов гидроксида лития к разгрузочному баку (нижний приемный бак 6), степень их отмывки увеличивается. Точность подаваемой воды на отмывку регулируется игольчатым вентилем 8, а объем ротаметром 4.Due to the countercurrent movement of liquids, lithium hydroxide crystals move both in the vertical direction from top to bottom and in the horizontal direction, the general nature of the movement is helical. The degree of washing is controlled by the volume of supply of a suspension of lithium hydroxide and water. The washing process, as well as the amount of lithium hydroxide crystals in the lower tank, is controlled through sight glasses 10 installed along the height of the entire pulsation column, as well as based on the amount of suspension supplied and the volume of the receiving tank. In the process of moving lithium hydroxide crystals to the discharge tank (lower receiving tank 6), the degree of their washing increases. The accuracy of the water supplied for washing is regulated by a needle valve 8, and the volume by a rotameter 4.

Особенность пульсационной колонны заключается в том, что существует возможность регулировать качество получаемого конечного продукта путем изменения соотношений жидкости и суспензии.A feature of the pulsating column is that it is possible to control the quality of the final product obtained by changing the ratio of liquid and suspension.

Claims

Pulsating countercurrent action column for washing lithium hydroxide, containing a housing with viewing windows installed in it along the entire height, inside the housing there is a peristaltic pump, a fitting, an upper receiving tank for supplying a suspension of lithium hydroxide (LGO), a counter-flow column and a lower receiving tank made with the possibility of unloading the purified LGO by opening a ball valve installed in the lower part of the receiving tank, while the fitting is recessed into the upper receiving tank to prevent agitation of the solution, and a system of flexible hoses for supplying hot water is connected to the column of oncoming flows and interconnected by a rotameter for regulation the volume of the supplied liquid, and the upper receiving tank is connected to the outlet channel of the washing product obtained as a result of the countercurrent movement of hot water and the LGO suspension.