RU2772704C1 - Способ нанесения наночастиц металлов на поверхность керамических носителей с использованием микроволнового разряда - Google Patents
Способ нанесения наночастиц металлов на поверхность керамических носителей с использованием микроволнового разряда Download PDFInfo
- Publication number
- RU2772704C1 RU2772704C1 RU2021126599A RU2021126599A RU2772704C1 RU 2772704 C1 RU2772704 C1 RU 2772704C1 RU 2021126599 A RU2021126599 A RU 2021126599A RU 2021126599 A RU2021126599 A RU 2021126599A RU 2772704 C1 RU2772704 C1 RU 2772704C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- mixture
- dielectric ceramic
- particles
- microwave
- Prior art date
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 239000000969 carrier Substances 0.000 title abstract description 16
- 230000008021 deposition Effects 0.000 title abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 29
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 claims abstract 2
- -1 oxonitrides Chemical class 0.000 claims description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 3
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001848 post-transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 14
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 41
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 11
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 3
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 2
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 2
- VEJOYRPGKZZTJW-FDGPNNRMSA-N (z)-4-hydroxypent-3-en-2-one;platinum Chemical compound [Pt].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O VEJOYRPGKZZTJW-FDGPNNRMSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUJRVFIICFDLGR-UHFFFAOYSA-N acetylacetonate Chemical compound CC(=O)[CH-]C(C)=O CUJRVFIICFDLGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005595 acetylacetonate group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 description 1
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- LZKLAOYSENRNKR-LNTINUHCSA-N iron;(z)-4-oxoniumylidenepent-2-en-2-olate Chemical compound [Fe].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O LZKLAOYSENRNKR-LNTINUHCSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к области микроволновой и плазменной техники и может быть использовано для нанесения частиц металлов с использованием микроволнового разряда на керамические носители для получения катализаторов. Способ плазмохимического нанесения наночастиц металла на поверхность диэлектрического керамического порошка с использованием микроволнового разряда включает следующие операции. Осуществляют воздействие импульсным микроволновым излучением мощностью 200-400 кВт с длительностью импульса 4⋅10-3-8⋅10-3 с на смесь металлического порошка и диэлектрического керамического порошка. Осуществляется поглощение энергии микроволнового излучения величиной 0,3-3 Дж/г смесью металлического порошка и диэлектрического керамического порошка, инициирование микроволнового разряда в смеси металлического порошка и диэлектрического керамического порошка, испарение металла с поверхности частиц металлического порошка и осаждение образованных металлических наночастиц с размерами не более 20 нм на поверхность частиц диэлектрического керамического порошка. Обеспечивается нанесение частиц металлов на поверхность керамических носителей с повышенной точностью по размерам частиц и узким их распределением по размерам 6 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области микроволновой и плазменной техники и может быть применено для нанесения частиц металлов с использованием микроволнового разряда на керамические носители (оксидные, нитридные, оксонитридные, сульфидные, боридные, карбидные и их производные), а также иные керамические материалы для получения катализаторов различных процессов превращения органических и неорганических соединений.
Известны способы получения наночастиц металлов на поверхности керамических материалов. Эти способы могут быть разделены на две группы:
- способы, основанные на осаждении из растворов солей или иных координационных или металлоорганических соединений с последующим восстановлением;
- способы, основанные на осаждении из газовой фазы самого металла или его летучих соединений с последующим восстановлением.
Так, в патенте (CN 110368953 A) описан способ приготовления Pt/CoxFe1-xAl2O4 катализаторов путем пропитки носителя растворами H2PtCl6 с последующим восстановлением формиатом натрия. Содержание платины варьировалось от 1 до 5% по массе, размер частиц металла на поверхности носителя не превышал 20 нм.
Известны также катализаторы (CN 111266119 A), содержащие Pt и Fe/Pt (отношение Fe/Pt от 0.01 до 1) в количестве от 0.1 до 6 масс. % на оксидах СеО2, TiO2, а также гидротальките и мультистенных углеродных нанотрубках были приготовлены с использованием в качестве прекурсоров Pt(acac)2 и Fe(acac)3 с последующим восстановлением монооксидом углерода. Наночастицы металла(ов) имеют сферическую форму, средний размер не более 10-15 нм и характеризуются узким распределением по размерам, а сами частицы равномерно распределены по поверхности носителя.
Сходными с описанными выше являются способы получения катализаторов, описанные в (CN 106432734 B, CN 107456985 B, CN 106732742 A).
Основными недостатками способов, основанных на пропитке носителей солями или координационными или металлоорганическими соединениями, являются, с одной стороны, сложность получения координационных и металллоорганических прекурсоров, с другой стороны, сложность полного удаления остаточных анионов (в первую очередь хлорид-анионов), а также прочно связанных лигандов, таких как ацетилацетонаты и другие стабилизирующие хелатные лиганды.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ (CVD - chemical vapor deposition), основанный на осаждении металла из газовой фазы, для получения отдельных частиц металла на поверхности керамических материалов (CN 1306459 A), основанный на получении Pd/Au/SiO2, Al2O3, TiO2 с использованием в качестве прекурсоров Pd(allyl)2, Pd(C4H7)(acac), Pd(CH3Allyl)2, Pd(hfac)2, Pd(hfac)(C3H5), Pd(C4H7)(hfac) и PdCp(allyl), а также RxAu(PR'3)y, при котором содержание Pd от 0.5 до 2.0 масс. %, содержание Au от 0.3 до 0.8 масс. %.
С учетом условий (в частности, сочетания низких давлений с повышенными температурами) метод CVD позволяет осуществить достаточный полный перенос и восстановление металла.
Однако наиболее близкому техническому решению (способу CVD) присущи недостатки, основными из которых являются сложность получения соответствующих прекурсоров, а также трудности контроля процесса, для которого требуется точный подбор параметров в каждом конкретном случае (металл, прекурсор, носитель), что приводит к снижению точности способа и существенному отклонению размеров частиц относительно требуемых на поверхности керамических носителей и нежелательно широкому их распределению по размерам.
Задача, которая решается в изобретении, заключается в разработке способа нанесения частиц металлов на поверхность керамических носителей с повышенной точностью по размерам частиц и узким их распределением по размерам на поверхности керамических носителей для последующего применения получаемых материалов в качестве гетерогенных катализаторов в химической промышленности для превращений органических и неорганических соединений, включая процессы нефтепереработки.
Требуемый технический результат заключается в нанесении частиц металлов на поверхность керамических носителей с повышенной точностью по размерам частиц и узким их распределением по размерам.
Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что, в способе нанесения наночастиц металлов на поверхность керамических носителей с использованием микроволнового разряда, согласно изобретению, микроволновый разряд инициируют в смеси порошков металлов и порошков диэлектриков, в качестве которых используют керамические носители, и осуществляют перенос частиц металла на поверхность керамических носителей через газовую фазу при испарении металлов в условиях плазмохимического процесса, возникающего в результате инициированного микроволнового разряда.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, в качестве смеси порошков металлов используют смесь двух или более порошков щелочных, щелочноземельных, непереходных, переходных, постпереходных и редкоземельных металлов.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что в качестве порошков носителей используют смесь двух или более порошков оксидов, нитридов, оксонитридов, сульфидов, боридов, карбидов и их производных.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, в качестве порошков металлов используют частицы с размерами от 100 нм до 10 мкм.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, в качестве порошков керамических носителей используют частицы с размерами от 10 до 200 мкм.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, для инициирования микроволнового разряда в атмосфере в месте размещения смеси порошков металлов и порошков керамических носителей генерируют микроволновый импульс с мощностью излучения 200-400 кВт и с длительностью 4-8⋅10-3 с.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, обеспечивают поглощение энергии микроволнового импульса смесью порошков металлов и керамических носителей величиной 0.3-3 Дж/г.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, используют смесь порошков металлов и порошков керамических носителей при соотношении порошков металлов и порошков керамических носителей от 0.1 до 50% мас.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, инициирование микроволнового разряда производят при температурах от -196°С до +1600°С.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, инициирование микроволнового разряда производят в атмосфере, содержащей азот и/или кислород, и/или инертные газы при давлении от 10-6 мм рт.ст. до 200 атм.
На чертеже представлены:
на фиг. 1 - функциональная схема плазмохимического стенда, где обозначены: 1 - гиротрон, 2 - квазиоптический тракт, 3 - плазмохимический реактор;
на фиг. 2 - схема протекания и регистрации параметров процесса в плазмохимическом реакторе: (на фиг. 2 и в текущем абзаце при указании позиций фиг. 2 всю нумерацию следует сдвинуть на 3 номера вперед, сделать как бы продолжением нумерации после фиг. 1, на фиг. 2 убрать все надписи с названием позиций, номера позиций увеличить в 2-3 раза) 1 - кварцевая подложка, 2 - изолирующий слой порошка диэлектрика, 3 - реакционная смесь, 4 - газовая фаза, 5 - плазма, 6 - нижнее смотровое окно реактора, 7 - боковые смотровые окна ректора, 8 - скоростная камера Fastec Imaging IN250M512 (250 fps, синхронизирована со спектрометрами), 9 - стандартная оптическая камера, 10-12 - оптические спектрометры AvaSpec, работающие в диапазонах 370÷920 нм с разрешение 0.7 и 0.3 нм и 250÷800 нм с разрешением 0.8 нм, 13 - кварцевый цилиндр;
на фиг. 3 - слева направо изображение образца материала, приготовленного из смеси Pt+Al2O3, содержащего 10 масс. % Pt, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии, изображение того же образца, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии и распределение по размерам частиц платины на поверхности частиц Al2O3 того же образца;
на фиг. 4 - слева направо изображение образца материала, приготовленного из смеси Pt+Al2O3, содержащего 20 масс. % Pt, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии, изображение того же образца, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии и распределение по размерам частиц платины на поверхности частиц Al2O3 того же образца;
на фиг. 5 - слева направо изображение образца материала, приготовленного из смеси Pt+SiO2, содержащего 10 масс. % Pt, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии, изображение того же образца, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии и распределение по размерам частиц платины на поверхности частиц SiO2 того же образца.
Способ нанесения наночастиц металлов на поверхность керамических носителей с использованием микроволнового разряда реализуется следующим образом.
В изобретении решается проблема нанесения наночастиц различных металлов с размерами до 20 нм на поверхности широкого ряда оксидных, нитридных, оксонитридных и иных керамических носителей с узким распределение по размерам. При использовании смесей порошков платиновых металлов (Pd, Pt) и оксидных носителей (Al2O3, SiO2, TiO2) при обработке короткими (4-8 мс), но мощными (150-350 кВт) импульсами микроволнового излучения наблюдается практически полное (>85%) поглощение микроволнового излучения, возникновение разряда и инициация плазмохимических процессов, включающих, в частности, испарение металла из частиц его порошка и последующее осаждение на поверхности частиц оксидов с образованием частиц размерами не более 20 нм и с узким распределением по размерам.
Примеры реализации предложенного способа.
Пример 1. Порошки металла и оксида смешивались в заданной пропорции и перетирались в агатовой ступке с ацетоном до гомогенизации смеси, после чего смесь в количестве 2.9-3.1 г помещалась в специальный плазмохимический реактор 3, который позиционируется в квазиоптическом тракте 2 гиротрона 1 (рабочая частота 75 ГГц, длительность импульсов до 12 мс, мощность до 550 кВт) таким образом, чтобы обеспечить вертикальное прохождение пучка микроволнового излучения (фиг. 1). Измерение фактической мощности гиротрона осуществляется потоковым калориметром. Параметры прошедшего и отраженного пучков микроволнового излучения измеряются системой микроволновых детекторов, которые также калибруются при помощи потокового калориметра. Смесь порошков (3) размещалась на кварцевой подложке (1), образуя слой толщиной ~1 мм (позиция 2 на фиг. 2 - изолирующий слой диэлектрика, в описываемых здесь опытах не использовался). Слой (3) слегка уплотнялся при помощи кварцевого стекла. При прохождении импульса микроволнового излучения через образец (3) возникал разряд, в результате чего значительная часть частиц поднималась над поверхностью образца, образовывалась плазма (4) и газовая фаза (5). Развитие плазмохимических процессов контролировалось визуально при помощи высокоскоростной камеры Fastec Imaging IN250M512 (8) и камеры (9), а также трех оптических спектрометров Ava-Spec (10-12), работающих в диапазоне 250-920 нм, через нижнее (1) и боковые (7) смотровые окошки реактора. В стандартном эксперименте спектрометры регистрируют 100 спектров с интервалом в 4 мс после прохождения импульса микроволнового излучения. Для сбора продуктов процесса в реактор устанавливался кварцевый цилиндр) (13). Смесь подвергалась воздействию от 20 до 70 импульсов микроволнового излучения. Полученный материал собирался со стенок кварцевого цилиндра (13) и анализировался при помощи просвечивающей электронной микроскопии.
Реализация предложенного способа получения наночастиц металлов на поверхности керамических носителей иллюстрируется следующими примерами:
Пример 2. Смесь Pt+Al2O3, содержащая 10 масс. % платины, гомогенизировалась путем перетирания в агатовой ступке с ацетоном. 3.0 г смеси помещались в реактор на кварцевую подложку и слегка уплотнялась. Далее смесь подвергалась воздействию импульсов микроволнового излучения длительностью 8 мс и мощность 200 кВт в количестве 50 штук с интервалом в 10 с. Обработка велась в атмосфере воздуха под давлением 1 атм (открытая система). После прохождения импульса каждый раз фиксировалось развитие плазмохимического процесса. По окончании полученный материал был собран со стенок кварцевого цилиндра, его масса составила 60 мг. Анализ методом просвечивающей электронной микроскопии показал, что материал преимущественно состоит из частиц Al2O3 размером более 1 мкм, на поверхности которых находятся частицы платины. Частицы платины имеют сферическую форму, равномерно распределены по поверхности и имеют нормальное распределение по размерам, средний размер частиц составляет 4.8±1.0 нм (фиг. 3).
Пример 3. Смесь Pt+Al2O3, содержащая 20 масс. % платины, гомогенизировалась путем перетирания в агатовой ступке с ацетоном. 3.0 г смеси помещались в реактор на кварцевую подложку и слегка уплотнялась. Далее смесь подвергалась воздействию импульсов микроволнового излучения длительностью 8 мс и мощность 200 кВт в количестве 50 штук с интервалом в 10 с. Обработка велась в атмосфере воздуха под давлением 1 атм (открытая система). После прохождения импульса каждый раз фиксировалось развитие плазмохимического процесса. По окончании полученный материал был собран со стенок кварцевого цилиндра, его масса составила 60 мг. Анализ методом просвечивающей электронной микроскопии показал, что материал преимущественно состоит из частиц Al2O3 размером более 1 мкм, на поверхности которых находятся частицы платины. Частицы платины имеют сферическую форму, равномерно распределены по поверхности и имеют нормальное распределение по размерам, средний размер частиц составляет 4.8±1.0 нм (фиг. 4).
Пример 4. Смесь Pt+SiO3, содержащая 10 масс. % платины, гомогенизировалась путем перетирания в агатовой ступке с ацетоном. 3.0 г смеси помещались в реактор на кварцевую подложку и слегка уплотнялась. Далее смесь подвергалась воздействию импульсов микроволнового излучения длительностью 8 мс и мощность 200 кВт в количестве 50 штук с интервалом в 10 с. Обработка велась в атмосфере воздуха под давлением 1 атм (открытая система). После прохождения импульса каждый раз фиксировалось развитие плазмохимического процесса. По окончании полученный материал был собран со стенок кварцевого цилиндра, его масса составила 60 мг. Анализ методом просвечивающей электронной микроскопии показал, что материал преимущественно состоит из частиц Al2O3 размером более 1 мкм, на поверхности которых находятся частицы платины. Частицы платины имеют сферическую форму, равномерно распределены по поверхности и имеют нормальное распределение по размерам, средний размер частиц составляет 4.8±1.0 нм (фиг. 5).
Таким образом, благодаря усовершенствованию известного способа, обеспечивается достижение требуемого технического результата, который заключается в нанесении малоразмерных частиц металлов (в примерах 4,8 нм) на поверхность керамических носителей с повышенной точностью по размерам частиц и узким их распределением по размерам.
Claims (7)
1. Способ плазмохимического нанесения наночастиц металла на поверхность диэлектрического керамического порошка с использованием микроволнового разряда, характеризующийся тем, что воздействуют импульсным микроволновым излучением мощностью 200-400 кВт с длительностью импульса 4⋅10-3-8⋅10-3 с на смесь металлического порошка и диэлектрического керамического порошка, при этом осуществляется поглощение энергии микроволнового излучения величиной 0,3-3 Дж/г смесью металлического порошка и диэлектрического керамического порошка, инициирование микроволнового разряда в смеси металлического порошка и диэлектрического керамического порошка, испарение металла с поверхности частиц металлического порошка и осаждение образованных металлических наночастиц с размерами не более 20 нм на поверхность частиц диэлектрического керамического порошка.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве металлического порошка используют смесь двух или более порошков щелочных, щелочноземельных, непереходных, переходных, постпереходных и редкоземельных металлов.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве диэлектрического керамического порошка используют смесь двух или более порошков оксидов, нитридов, оксонитридов, сульфидов, боридов, карбидов.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют металлический порошок с частицами размером от 100 нм до 10 мкм.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют диэлектрический керамический порошок с частицами размером от 10 до 200 мкм.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что инициирование микроволнового разряда проводят при температуре от -196°С до +1600°С.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что инициирование микроволнового разряда проводят в атмосфере, содержащей азот и/или кислород, и/или инертные газы при давлении от 10-6 мм рт. ст. до 152⋅103 мм рт. ст.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2772704C1 true RU2772704C1 (ru) | 2022-05-24 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU228335U1 (ru) * | 2024-05-15 | 2024-08-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук" | Устройство для инициации микроволнового пробоя в смесях порошков металл-диэлектрик |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1306459A (zh) * | 1998-06-23 | 2001-08-01 | 阿温提斯研究技术两合公司 | 由化学蒸气淀积法生产壳层催化剂的工艺 |
| RU2371379C1 (ru) * | 2008-04-09 | 2009-10-27 | Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" | Способ нанесения нанопокрытий и устройство для его осуществления |
| RU2462534C2 (ru) * | 2006-07-31 | 2012-09-27 | Текна Плазма Системз Инк. | Плазменная обработка поверхности с использованием диэлектрических барьерных разрядов |
| KR101352503B1 (ko) * | 2012-01-17 | 2014-01-20 | 서울대학교산학협력단 | 기판 상의 금속 나노 분말들 및 그 형성방법 |
| RU2537678C1 (ru) * | 2013-06-19 | 2015-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения нанодисперсных порошков |
| RU2727436C1 (ru) * | 2019-08-01 | 2020-07-21 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" | Способ синтеза порошков со структурой ядро-оболочка |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1306459A (zh) * | 1998-06-23 | 2001-08-01 | 阿温提斯研究技术两合公司 | 由化学蒸气淀积法生产壳层催化剂的工艺 |
| RU2462534C2 (ru) * | 2006-07-31 | 2012-09-27 | Текна Плазма Системз Инк. | Плазменная обработка поверхности с использованием диэлектрических барьерных разрядов |
| RU2371379C1 (ru) * | 2008-04-09 | 2009-10-27 | Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" | Способ нанесения нанопокрытий и устройство для его осуществления |
| KR101352503B1 (ko) * | 2012-01-17 | 2014-01-20 | 서울대학교산학협력단 | 기판 상의 금속 나노 분말들 및 그 형성방법 |
| RU2537678C1 (ru) * | 2013-06-19 | 2015-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения нанодисперсных порошков |
| RU2727436C1 (ru) * | 2019-08-01 | 2020-07-21 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" | Способ синтеза порошков со структурой ядро-оболочка |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU228335U1 (ru) * | 2024-05-15 | 2024-08-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук" | Устройство для инициации микроволнового пробоя в смесях порошков металл-диэлектрик |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1650164B1 (en) | Electroconductive 12cao.7al2o3, 12sro.7al2o3 or mixture thereof and method for preparation thereof | |
| US7892458B2 (en) | Metallic electroconductive 12CaO 7Al2O3 compound and process for producing the same | |
| Coluccia et al. | Photoluminescent spectra of surface states in alkaline earth oxides | |
| US6797336B2 (en) | Multi-component substances and processes for preparation thereof | |
| Bromley et al. | Stereoselective synthesis of homochiral alpha substituted o-methoxybenzyl alcohols via nucleophilic additions to kinetically resolved homochiral tricarbonyl (η6-o-anisaldehyde) chromium (0). | |
| Dent | Development of time-resolved XAFS instrumentation for quick EXAFS and energy-dispersive EXAFS measurements on catalyst systems | |
| Mochalov et al. | Preparation of gallium of the special purity for semiconductors and optoelectronics | |
| Waterhouse et al. | Interaction of a polycrystalline silver powder with ozone | |
| Cheng et al. | The infrared absorption spectrum of hydroxyl radicals in solid argon | |
| Colman et al. | Photopolymerization of carbon disulfide yields the high-pressure-phase (CS2) X | |
| Gruen et al. | Chemical implantation, isotopic trapping effects, and induced hygroscopicity resulting from 15 keV ion bombardment of sapphire | |
| RU2772704C1 (ru) | Способ нанесения наночастиц металлов на поверхность керамических носителей с использованием микроволнового разряда | |
| US5417823A (en) | Metal-nitrides prepared by photolytic/pyrolytic decomposition of metal-amides | |
| Katskov et al. | Atomization of aluminium oxide in electrothermal atomic absorption analysis | |
| Cadatal‐Raduban et al. | Ultrafast UV luminescence of ZnO films: sub‐30 ps decay time with suppressed visible component | |
| Alberti et al. | Laser ablation synthesis and TOF mass spectrometric identification of tellurium, sulfur and mixed tellurium–sulfur clusters | |
| Parkhomenko et al. | Deposition of pure gold thin films from organometallic precursors | |
| Wytenburg et al. | Growth and stability of ultra-thin aluminium films on Ag (110) and Ag (111) | |
| Murillo et al. | Room temperature synthesis of UO 2+ x nanocrystals and thin films via hydrolysis of uranium (iv) complexes | |
| US20250108363A1 (en) | Plasma-treated catalyst, production method thereof and use of the catalyst | |
| Tsay et al. | Effects of temperature and atmosphere on the formation mechanism of barium titanate using the citrate process | |
| Ayers et al. | Synthesis and isolation of titanium metal cluster complexes and ligand-coated nanoparticles with a laser vaporization flowtube reactor | |
| Wang et al. | An investigation of the chemistry of molybdenum hexacarbonyl on thin dehydroxylated alumina films in ultrahigh vacuum | |
| MONTALLANA et al. | Electron beam-induced reduction of silver on TiO2 film | |
| Kuczkowski et al. | Growth of GaSb whiskers by thermal decomposition of a single source precursor |