RU2771025C1 - Method for observing the internal structure of transparent objects with a high refractive index - Google Patents
Method for observing the internal structure of transparent objects with a high refractive index Download PDFInfo
- Publication number
- RU2771025C1 RU2771025C1 RU2021116412A RU2021116412A RU2771025C1 RU 2771025 C1 RU2771025 C1 RU 2771025C1 RU 2021116412 A RU2021116412 A RU 2021116412A RU 2021116412 A RU2021116412 A RU 2021116412A RU 2771025 C1 RU2771025 C1 RU 2771025C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plate
- transparent
- refractive index
- transparent object
- internal structure
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/02—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of crystals, e.g. rock-salt, semi-conductors
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам создания иммерсионных систем для оптической диагностики прозрачных объектов с высоким показателем преломления, в том числе, драгоценных камней, а также для визуализации внутренней структуры таких объектов методами микроскопии и ввода оптического излучения внутрь таких объектов, в том числе, для их лазерной модификации и для локального оптического возбуждения.The invention relates to methods for creating immersion systems for optical diagnostics of transparent objects with a high refractive index, including precious stones, as well as for visualizing the internal structure of such objects by microscopy and introducing optical radiation into such objects, including for their laser modification and for local optical excitation.
Иммерсионные составы широко используются при исследованиях различных объектов оптическими методами – прежде всего в микроскопии и спектроскопии [О.В. Егорова, Иммерсионный метод микроскопического наблюдения. Обзор. Госстандарт, Москва, Россия]. Коммерчески доступны десятки различных жидких иммерсионных составов, однако их показатель преломления практически не превышает 1,8 [https://www.cargille.com/refractive-index-liquids/]. При этом за последние несколько десятков лет не появилось принципиально новых иммерсионных жидкостей со сколько-нибудь существенно отличающимися параметрами. Большинство применяемых на данный момент составов, в том числе и с высокими показателями преломления около 1,8 – 2, были известны уже в первой половине 20-го века.Immersion compositions are widely used in the study of various objects by optical methods, primarily in microscopy and spectroscopy [O.V. Egorova, Immersion method of microscopic observation. Review. Gosstandart, Moscow, Russia]. Dozens of different liquid immersion formulations are commercially available, but their refractive index is barely above 1.8 [https://www.cargille.com/refractive-index-liquids/]. At the same time, fundamentally new immersion liquids with any significantly different parameters have not appeared over the past few decades. Most of the currently used compositions, including those with high refractive indices of about 1.8 - 2, were already known in the first half of the 20th century.
Известны иммерсионные жидкости на основе белого фосфора, йодистого метилена, органических растворителей в-бромнафталина, бромоформа, декалина, тетралина, которые имеют высокий показатель преломления (более 1,5) (Справочник химика, т.4, М.-Л.: Химия, с.821). К недостаткам этих жидкостей относится их высокая токсичность, чрезвычайная ядовитость, взрывоопасность и дороговизна. Known immersion liquids based on white phosphorus, methylene iodide, organic solvents of β-bromonaphthalene, bromoform, decalin, tetralin, which have a high refractive index (more than 1.5) (Handbook of a chemist, vol. 4, M.-L .: Chemistry, p.821). The disadvantages of these liquids include their high toxicity, extreme toxicity, explosiveness and high cost.
Известны высокопреломляющие жидкости Мейровитца (Геологический словарь. - М.: Недра. Под ред. К.Н. Паффенгольца и др., 1978, т.1, 486 с.) на основе селена Se, сульфида мышьяка As2S3, бромида мышьяка AsBr3 и йодистого метилена CH2I2, а также иммерсионные жидкости на основе йодистого метилена CH2I2, содержащие белый фосфор, бромид мышьяка AsBr3, сульфид мышьяка As2S3, серу, йодид олова SnI4 и йодид сурьмы SbI3. Существуют жидкости (например, Se2Br2) с показателем преломления равным 2,1. Эти жидкости являются очень токсичными и быстро разлагаются под действием света. Highly refractive Meyrowitz liquids are known (Geological Dictionary. - M.: Nedra. Edited by K.N. Paffengolts et al., 1978, vol. 1, 486 p.) based on selenium Se, arsenic sulfide As 2 S 3 , arsenic bromide AsBr 3 and methylene iodide CH 2 I 2 , as well as immersion liquids based on methylene iodide CH 2 I 2 containing white phosphorus, arsenic bromide AsBr 3 , arsenic sulfide As 2 S 3 , sulfur, tin iodide SnI 4 and antimony iodide SbI 3 . There are liquids (for example, Se 2 Br 2 ) with a refractive index of 2.1. These liquids are highly toxic and decompose rapidly when exposed to light.
Известны более дешевые и безопасные жидкости на основе йодидов металлов. Например, водный раствор йодидов калия и кадмия, и хлористого цинка с максимальным показателем преломления n=1.625 (Авторское свидетельство СССР N 948994, МПК3: C09K 3/00 и G01M 11/00, опубл. 07.08.1982). Несмотря на достаточную стабильность этой жидкости, она не позволяет получить более высокие показатели преломления одновременно с большими значениями вязкости. Cheaper and safer liquids based on metal iodides are known. For example, an aqueous solution of potassium and cadmium iodides, and zinc chloride with a maximum refractive index of n=1.625 (USSR Author's certificate N 948994, MPK3:
Известна менее стабильная жидкость в виде водного раствора йодида цинка с показателем преломления n=1.64 (Патент РФ №2051940, МПК6: C09K 3/00, G02B 1/ 06 и G01M 1/00, опубл. 10.01.1996). Недостатком этой жидкости является недолговечность сохранения ее высоких оптических свойств, так как через несколько дней в жидкости образуются комплексы, меняющие ее оптические свойстваA less stable liquid is known in the form of an aqueous solution of zinc iodide with a refractive index of n=1.64 (RF Patent No. 2051940, MPK6:
На данный момент не известны жидкости с показателем преломления n выше 2,1. Таким образом, невозможно их использование для прозрачных объектов с более высоким показателем преломления, например, для алмаза (n = 2,40-2,46), в видимом диапазоне спектра [Васильев Л.А., Белых З.П. Алмазы, их свойства и применение - Москва: Недра, 1983].At the moment, no liquids with a refractive index n higher than 2.1 are known. Thus, it is impossible to use them for transparent objects with a higher refractive index, for example, for diamond (n = 2.40-2.46), in the visible range of the spectrum [Vasiliev L.A., Belykh Z.P. Diamonds, their properties and applications - Moscow: Nedra, 1983].
Известен способ глубокой пластической деформации кристаллических тел для создания оптических элементов сложной геометрии [Басиев Т.Т., Дорошенко М.Е., Кузнецов С.В., Конюшкин В.А., Осико В.В., Федоров П.П. Керамический лазерный микроструктурированный материал c двойниковой наноструктурой и способ его изготовления. Патент на изобретение № RU 2358045]. Способ глубокой пластической деформации успешно использован для разработки керамических оптических волноводов [Конюшкин В.А., Накладов А.Н., Конюшкин Д.В., Дорошенко М.Е., Осико В.В., Карасик А.Я. Керамические планарные волноводные структуры для усилителей и лазеров // Квант. электроника. 2013. Т. 43. № 1. С. 60–62]. Явление глубокой пластической деформации кристаллов под действием температуры позволяет из плоских заготовок изготавливать таким методом оптические элементы со сложной геометрией, например сферической.A known method of deep plastic deformation of crystalline bodies to create optical elements of complex geometry [Basiev T.T., Doroshenko M.E., Kuznetsov S.V., Konyushkin V.A., Osiko V.V., Fedorov P.P. Ceramic laser microstructured material with twin nanostructure and method for its manufacture. Patent for invention No. RU 2358045]. The method of deep plastic deformation has been successfully used to develop ceramic optical waveguides [Konyushkin V.A., Nakladov A.N., Konyushkin D.V., Doroshenko M.E., Osiko V.V., Karasik A.Ya. Ceramic planar waveguide structures for amplifiers and lasers // Kvant. electronics. 2013. V. 43. No. 1. S. 60–62]. The phenomenon of deep plastic deformation of crystals under the action of temperature makes it possible to manufacture optical elements with complex geometry, for example, spherical, from flat blanks by this method.
Техническая проблема заявленного изобретения заключается в создании способа для наблюдения внутренней структуры прозрачных объектов с показателем преломления n более 2.1, в том числе драгоценных камней, а также способа ввода оптического излучения без искажения в такие объекты для их лазерной модификации или для локального фотовозбуждения.The technical problem of the claimed invention is to create a method for observing the internal structure of transparent objects with a refractive index n more than 2.1, including precious stones, as well as a method for introducing optical radiation without distortion into such objects for their laser modification or for local photoexcitation.
Технический результат заключается в решении указанной технической проблемы.The technical result consists in solving the specified technical problem.
Указанный технический результат реализуется в способе наблюдения внутренней структуры прозрачных объектов с высоким показателем преломления заключающийся в том, что с помощью пресса, при повышенной температуре в атмосфере инертного газа, либо в вакууме, указанный прозрачный объект размещают на по меньшей мере одной пластине из иммерсионного порошка в состав которого входит кристаллический материал, имеющий абсолютный показатель преломления n более 2.1 и вдавливают указанный прозрачный объект в упомянутую по меньшей мере одну пластину на гладкой поверхности по меньшей мере одной пластины формируют по меньшей мере одно оптическое окно, осуществляют наблюдение внутренней структуры указанного прозрачного объекта посредством ввода оптического излучения внутрь прозрачного объекта сквозь сформированное по меньшей мере одно оптическое окно.The specified technical result is implemented in a method for observing the internal structure of transparent objects with a high refractive index, which consists in the fact that using a press, at an elevated temperature in an inert gas atmosphere, or in a vacuum, the specified transparent object is placed on at least one plate of immersion powder in the composition of which includes a crystalline material having an absolute refractive index n more than 2.1 and press the specified transparent object into the said at least one plate on the smooth surface of at least one plate form at least one optical window, observe the internal structure of the specified transparent object by introducing optical radiation into the transparent object through the formed at least one optical window.
Оптическое окно создают на прозрачной пластинке после прессования путем механической обработки – шлифовки, полировки.An optical window is created on a transparent plate after pressing by mechanical processing - grinding, polishing.
В пластине из кристаллического материала предварительно изготавливают цилиндрическое отверстие согласно размерам прозрачного объекта наблюдения.In a plate of crystalline material, a cylindrical hole is preliminarily made according to the dimensions of the transparent object of observation.
Прозрачная пластинка состоит из ZnS ,GaP, Fe2O3, Cu2O, Ag3AsS3, ZnSe, TiO2, SrTiO3, GaN, Pb5[VO4]3Cl.The transparent plate consists of ZnS, GaP, Fe 2 O 3 , Cu 2 O, Ag 3 AsS 3 , ZnSe, TiO 2 , SrTiO 3 , GaN, Pb 5 [VO 4 ] 3 Cl.
Процесс проводится в атмосфере потока высокочистого аргона.The process is carried out in an atmosphere of high-purity argon flow.
Процесс проводится в вакууме при давлении 10-1 - 10-3 мм рт.ст. The process is carried out in vacuum at a pressure of 10 -1 - 10 -3 mm Hg.
Процесс приложения нагрузки на пресс длится в течение 5-300 сек.The process of applying the load on the press lasts for 5-300 seconds.
Процесс проводится при температурах 300-1100°С.The process is carried out at temperatures of 300-1100°C.
Заявленное изобретения поясняется с использованием поясняющих материалов, где:The claimed invention is explained using explanatory materials, where:
На фиг. 1 показана схема преломления лучей на границе объекта.In FIG. 1 shows a diagram of the refraction of rays at the boundary of an object.
На фиг. 2 показана схема реализации заявленного изобретения в случае одной пластинки.In FIG. 2 shows a diagram of the implementation of the claimed invention in the case of one plate.
При использовании иммерсионного состава показатель преломления по обе стороны границы раздела одинаков, поэтому преломления лучей не происходит (фиг.1).When using the immersion composition, the refractive index on both sides of the interface is the same, so the refraction of the rays does not occur (figure 1).
Отсутствие преломления на границе позволяет визуализировать внутреннюю структуру объекта, а также вводить внутрь него лучи.The absence of refraction at the boundary makes it possible to visualize the internal structure of the object, as well as to introduce rays into it.
Без использования иммерсионного состава лучи преломляются на неоднородной границе объекта, например, природного драгоценного камня за счет разницы показателей преломления. Without the use of an immersion composition, the rays are refracted at an inhomogeneous boundary of an object, for example, a natural gemstone, due to the difference in refractive indices.
Кроме алмаза объектами наблюдения могут быть другие материалы с высоким показателем преломления, для которых затруднительно использование «классических» жидких иммерсионных составов: куприт (Cu2O, n=2.848), прустит (Ag3AsS3, n=2.792), фианит (ZrO2, n=2.17), англезит (PbSO4, n= 1.877 - 1.894) и др.In addition to diamond, objects of observation can be other materials with a high refractive index, for which it is difficult to use "classical" liquid immersion compositions: cuprite (Cu 2 O, n=2.848), proustite (Ag 3 AsS 3 , n=2.792), cubic zirconia (ZrO 2 , n=2.17), anglesite (PbSO 4 , n= 1.877 - 1.894), etc.
Для реализации способа наблюдения внутренней структуры прозрачных объектов с использованием твердой иммерсионной среды необходимо твердое кристаллическое вещество с показателем преломления, близким к показателю преломления объекта. Например, если объектом является алмаз (показатель преломления 2,42), используют сульфид цинка ZnS, либо селенид цинка ZnSe (показатель преломления 2,6-2,4). To implement a method for observing the internal structure of transparent objects using a solid immersion medium, a solid crystalline substance with a refractive index close to that of the object is required. For example, if the object is diamond (refractive index 2.42), zinc sulfide ZnS or zinc selenide ZnSe (refractive index 2.6-2.4) is used.
В качестве твердого вещества в иммерсионном составе могут также использоваться, GaP, Fe2O3, Cu2O, Ag3AsS3, ZnSe, TiO2, SrTiO3, GaN, Pb5[VO4]3Cl.As a solid substance in the immersion composition, GaP, Fe 2 O 3 , Cu 2 O, Ag 3 AsS 3 , ZnSe, TiO 2 , SrTiO 3 , GaN, Pb 5 [VO 4 ] 3 Cl can also be used.
Так, иммерсионный состав, например, ZnSe, берут в форме пластинки, а затем объект 1 вдавливают в иммерсионный состав 2 с помощью пресса 3 при повышенной температуре, например 300-1100°С в атмосфере инертного газа, например высокочистого аргона, либо в вакууме. При давлении 10-1 - 10-3 мм рт.ст., либо прозрачный объект помещают между двумя пластинками иммерсионного состава и производят прессование при повышенной температуре в атмосфере инертного газа либо в вакууме.So, the immersion composition, for example, ZnSe, is taken in the form of a plate, and then the
За счет пластичности материала иммерсионного состава объект вдавливается в него с образованием на границе оптического контакта. При этом, благодаря гладкой поверхности 4, обеспечивается формирование как минимум одного оптического окна 5. Между твердым иммерсионным составом и объектом формируется оптический контакт, и проходящие лучи 6 не испытывают преломления. В верхней пластине из кристаллического материала предварительно изготавливают цилиндрическое отверстие согласно размерам прозрачного объекта наблюдения.Due to the plasticity of the material of the immersion composition, the object is pressed into it with the formation of an optical contact at the boundary. In this case, due to the smooth surface 4, the formation of at least one
Внутреннюю структуру объекта наблюдают с помощью стандартных методик микроскопии сквозь сформированное оптическое окно на поверхности прозрачной пластинки, твердая иммерсионная среда которой обеспечивает такую возможность, благодаря отсутствию преломления лучей на криволинейной поверхности прозрачного объекта.The internal structure of the object is observed using standard microscopy techniques through the formed optical window on the surface of a transparent plate, the solid immersion medium of which provides this possibility due to the absence of refraction of rays on the curvilinear surface of the transparent object.
Ввод излучения внутрь прозрачного объекта производится сквозь сформированное оптическое окно на поверхности твердой иммерсионной среды (прозрачной пластинки) в виде сходящегося, параллельного, либо сходящегося пучка в зависимости от конкретной технической задачи. Благодаря отсутствию преломления лучей на криволинейной поверхности прозрачного объекта, на ней не происходит искажения вида пучка, и он продолжает распространяться внутри исследуемого прозрачного объекта практически в неизменном виде.The input of radiation into a transparent object is made through the formed optical window on the surface of a solid immersion medium (transparent plate) in the form of a converging, parallel, or converging beam, depending on the specific technical task. Due to the absence of refraction of rays on the curvilinear surface of a transparent object, there is no distortion of the beam type on it, and it continues to propagate inside the transparent object under study practically unchanged.
Так как иммерсионный состав находится в твердой фазе, не возникает сильной адгезии к поверхности прозрачного объекта. Кроме того, иммерсионный состав, как правило, менее прочен, чем объект, и поэтому он легко удаляется механически. Альтернативно он может удаляться химически с помощью растворителя, который растворяет твердую иммерсионную среду, но не влияет на исследуемый прозрачный объект.Since the immersion composition is in the solid phase, there is no strong adhesion to the surface of the transparent object. In addition, the immersion composition is usually less durable than the object, and therefore it is easily removed mechanically. Alternatively, it can be removed chemically with a solvent that dissolves the solid immersion medium but does not affect the transparent object under investigation.
Альтернативно, оптическое окно 5 создают на иммерсионном составе после прессования путем механической обработки – шлифовки, полировки, например, по способу RU 2338014 C2.Alternatively, the
Альтернативно объект помещают между двумя прозрачными пластинками твердого иммерсионного состава и производят прессование при повышенной температуре. Alternatively, the object is placed between two transparent plates of a solid immersion composition and pressed at an elevated temperature.
Claims (11)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021116412A RU2771025C1 (en) | 2021-06-07 | 2021-06-07 | Method for observing the internal structure of transparent objects with a high refractive index |
| PCT/RU2022/000162 WO2022260554A1 (en) | 2021-06-07 | 2022-05-16 | Method of inspecting the internal structure of transparent objects with a high refractive index |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021116412A RU2771025C1 (en) | 2021-06-07 | 2021-06-07 | Method for observing the internal structure of transparent objects with a high refractive index |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2771025C1 true RU2771025C1 (en) | 2022-04-25 |
Family
ID=81306206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021116412A RU2771025C1 (en) | 2021-06-07 | 2021-06-07 | Method for observing the internal structure of transparent objects with a high refractive index |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2771025C1 (en) |
| WO (1) | WO2022260554A1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6396579B1 (en) * | 1997-03-10 | 2002-05-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method, apparatus, and system for inspecting transparent objects |
| RU2358045C2 (en) * | 2007-08-08 | 2009-06-10 | Институт Общей Физики Им. А.М. Прохорова Российской Академии Наук | Ceramic laser microstructured material with twinned nanostructure and method of making it |
-
2021
- 2021-06-07 RU RU2021116412A patent/RU2771025C1/en active
-
2022
- 2022-05-16 WO PCT/RU2022/000162 patent/WO2022260554A1/en active Application Filing
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6396579B1 (en) * | 1997-03-10 | 2002-05-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method, apparatus, and system for inspecting transparent objects |
| RU2358045C2 (en) * | 2007-08-08 | 2009-06-10 | Институт Общей Физики Им. А.М. Прохорова Российской Академии Наук | Ceramic laser microstructured material with twinned nanostructure and method of making it |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| интернет-источник https://ru.wikipedia.org/wiki/Благородные_газы, опубликованный в Wayback Internet Archive Machine 02.03.2006. интернет-источник https://ru.wikipedia.org/wiki/Иммерсия_(микроскопия), опубликованный в Wayback Internet Archive Machine 29.07.2011. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022260554A1 (en) | 2022-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bharadwaj et al. | Femtosecond laser written photonic and microfluidic circuits in diamond | |
| US9108888B2 (en) | Method for producing nanocrystalline diamond coatings on gemstones and other substrates | |
| Saeseaw et al. | Three-phase inclusions in emerald and their impact on origin determination | |
| Popok et al. | Gas-aggregated copper nanoparticles with long-term plasmon resonance stability | |
| RU2771025C1 (en) | Method for observing the internal structure of transparent objects with a high refractive index | |
| Siu et al. | Lasing characteristics of single-crystalline CsPbCl3 perovskite microcavities under multiphoton excitation | |
| Kravets et al. | Optical enantioseparation of racemic emulsions of chiral microparticles | |
| Shkir et al. | Effect of phenol red dye on monocrystal growth, crystalline perfection, and optical and dielectric properties of zinc (tris) thiourea sulfate | |
| Liu et al. | Tunable and highly reproducible surface-enhanced Raman scattering substrates made from large-scale nanoparticle arrays based on periodically poled LiNbO3 templates | |
| Nayak et al. | In situ growth of an ethyl p-hydroxybenzoate single crystal by the vertical Bridgman technique: a potential nonlinear optical material for third-harmonic generation | |
| Lafait et al. | Physical colors in cultural heritage: surface plasmons in glass | |
| US8237104B2 (en) | Device for trapping particles | |
| Ning et al. | Femtosecond laser-induced anisotropic structure and nonlinear optical response of yttria-stabilized zirconia single crystals with different planes | |
| RU2759509C1 (en) | Method for creating a solid immersion medium for observing the internal structure of transparent objects with a high refractive index | |
| Deng et al. | Femtosecond laser induced surface nanostructures on SrTiO3 | |
| Mahmoud | Overgrowth of Silver Nanodisks on a Substrate into Vertically Aligned Nanopillars for Chromatic Light Polarization | |
| Jiao et al. | Synthesis of three-dimensional honeycomb-like Au nanoporous films by laser induced modification and its application for surface enhanced Raman spectroscopy | |
| Zhao et al. | Active glass–polymer superlattice structure for photonic integration | |
| Zhou et al. | Localized control of light–matter interactions by using nanoscale asymmetric TiO2 | |
| Bauer et al. | Exterior surface damage of calcium fluoride outcoupling mirrors for DUV lasers | |
| Bader et al. | Nonlinear optical sub-bandgap excitation of ZnO-based photonic resonators | |
| Yelisseyev et al. | Photoluminescence spectra of impact diamonds formed by solid-state graphite-to-diamond transition | |
| Torun et al. | Investigating femtosecond laser interaction with tellurite glass family | |
| Wielgus et al. | Solvent effects on the optical properties of PEG-SH and CTAB capped gold nanorods | |
| Pomozov et al. | Second harmonic generation in hyperbolic metamaterials |