RU2768698C1 - Method for express analysis of freshness of meat food and photoluminescent analyser device for implementation thereof - Google Patents

Method for express analysis of freshness of meat food and photoluminescent analyser device for implementation thereof Download PDF

Info

Publication number
RU2768698C1
RU2768698C1 RU2021109761A RU2021109761A RU2768698C1 RU 2768698 C1 RU2768698 C1 RU 2768698C1 RU 2021109761 A RU2021109761 A RU 2021109761A RU 2021109761 A RU2021109761 A RU 2021109761A RU 2768698 C1 RU2768698 C1 RU 2768698C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
meat
radiation
freshness
photoluminescence
sample
Prior art date
Application number
RU2021109761A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Леонид Викторович Кулик
Владимир Игоревич Кукушкин
Вадим Евгеньевич Кирпичев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Спектр-М"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Спектр-М" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Спектр-М"
Priority to RU2021109761A priority Critical patent/RU2768698C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2768698C1 publication Critical patent/RU2768698C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02Food
    • G01N33/12Meat; Fish

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

FIELD: food industry.
SUBSTANCE: invention relates to food industry and production process control equipment and can be used for express assessment of meat freshness due to determination of their characteristic storage time without preliminary sampling. Disclosed is a method for determining freshness of meat, which involves rapid analysis by irradiating a controlled meat sample with monochromatic laser radiation and subsequent analysis of the resulting fluorescent radiation in the fluorescence band, based on the results of which the state of the meat is determined, wherein at first, reference photoluminescence spectra of fresh meat samples are formed and stored in a database, then the controlled meat sample is measured by irradiating it with a laser with wavelength of 405 nm, which is directed through a set of band-pass filters in range of 600–800 nm and a focusing system in the form of a lens so that radiation reflected from the controlled meat sample falls on the spectrometer, which is located inside a casing blocking the penetration of spurious electromagnetic radiation of the visible range of third-party emitters, the radiation received by the spectrometer is detected and determining the quantitative value of the intensities of the photoluminescent lines of protoporphyrin IX, as an indicator of bacterial contamination of the monitored meat, lying in the red wavelength range of 600–800 nm, the obtained data are sent for comparing the intensities of these photoluminescence lines with the intensity of the reference photoluminescent spectrum from the reference spectra database, wherein freshness of the controlled meat sample is established based on the compliance of the obtained intensity values for these photoluminescence lines of the controlled meat sample with the intensity values of these photoluminescence lines laid down in these reference spectra. Also disclosed is a device for implementing said method for determining freshness of meat in the form of a photoluminescent analyser, which consists of a protective housing, configured to block spurious electromagnetic radiation of the visible range of third-party emitters, inside which there is a power source, a laser with wavelength of 405 nm, a focusing system in the form of a lens, system for filtering detected radiation, consisting of a set of band-pass filters of 600–800 nm, a spectrometer, which is connected to at least one detector of electromagnetic radiation in the visible range, which is connected to a signal processing controller, where the output of the latter is connected to a control unit consisting of a microprocessor unit and a database of reference photoluminescence spectra of fresh meat samples, wherein the microprocessor unit is connected to a display, a laser and a power supply unit.
EFFECT: invention enables fast analysis of freshness of a meat sample, without the need for sampling, as well as portability of the analysis system.
2 cl, 4 tbl, 9 dwg

Description

Изобретение относится к области пищевой промышленности и технике контроля производственных процессов и может быть использовано для экспресс-оценки свежести мясных продуктов питания за счет определения их характерного времени хранения без предварительного взятия пробы.SUBSTANCE: invention relates to the field of food industry and production process control technology and can be used for rapid assessment of the freshness of meat food products by determining their characteristic storage time without prior sampling.

Как известно, пищевые продукты постоянно и достаточно сильно обсеменены различными микроорганизмами. Принято дифференцировать микрофлору, обсеменяющую продукты питания, на специфическую и неспецифическую [смотрите, например, Шустрова Н.М, Снегирева А.Е., под редакцией Красовского П.А // Микробиологическая экспертиза качества продукции. МУ МВШЭ. МР-016-2002]. К первой относятся микроорганизмы, искусственно вносимые в продукт для придания ему определенных свойств. К неспецифической микрофлоре относятся микроорганизмы, прижизненно обсеменяющие органы и ткани животных в случае заболевания или нарушения барьерных функций кишечника, при травмах, голодании, перегревании или при переохлаждении организма животных. При несоблюдении санитарных условий получения продуктов питания на этапах заготовки, переработки, транспортировки и хранения также возможно вторичное загрязнение их микроорганизмами. Микроорганизмы, вызывающие порчу и гниение пищевых продуктов, чаще всего обладают выраженной протеолитической активностью. Их попадание в продукты нежелательно, так как они снижают биологическую и пищевую ценность, а в некоторых случаях делают невозможным использование продуктов в питании. Наряду с изменениями органолептических свойств продукта, микроорганизмы способствуют накоплению токсических компонентов, которые могут привести к пищевому отравлению.As you know, food products are constantly and quite heavily contaminated with various microorganisms. It is customary to differentiate the microflora that seed food products into specific and nonspecific [see, for example, Shustrova N.M., Snegireva A.E., edited by Krasovsky P.A. // Microbiological examination of product quality. MU MHSE. MP-016-2002]. The first includes microorganisms artificially introduced into the product to give it certain properties. Nonspecific microflora includes microorganisms that in vivo seed organs and tissues of animals in case of disease or violation of the barrier functions of the intestine, injuries, starvation, overheating or hypothermia of the animal body. If the sanitary conditions for obtaining food at the stages of harvesting, processing, transportation and storage are not observed, secondary contamination with microorganisms is also possible. Microorganisms that cause spoilage and rotting of food products most often have pronounced proteolytic activity. Their entry into products is undesirable, since they reduce the biological and nutritional value, and in some cases make it impossible to use products in food. Along with changes in the organoleptic properties of the product, microorganisms contribute to the accumulation of toxic components that can lead to food poisoning.

Микроорганизмы, обсеменяющие мясные продукты питания, в процессе своей жизнедеятельности синтезируют большое количество различных веществ, некоторые из которых могут служить своеобразными индикаторами зараженности этих продуктов. Протопорфирин IX является важным веществом-предшественником при синтезе бактериями гема, цитохрома c и хлорофиллов и одновременно он может служить индикатором степени бактериальной обсемененности мясных продуктов питания, т.к. при возбуждении лазерным светом с длиной волны 405 нм он обладает интенсивной фотолюминесценцией, находящейся в красной спектральной области 600-800 нм [смотрите, например, J. Biomed. Opt. 21(12), 125008]. Оценивая интенсивность этой фотолюминесценции, можно судить о степени бактериальной обсемененности, времени хранения мясных продуктов питания и тем самым об их свежести.Microorganisms that seed meat products in the course of their life activity synthesize a large number of different substances, some of which can serve as a kind of indicator of contamination of these products. Protoporphyrin IX is an important precursor in the synthesis of heme, cytochrome c, and chlorophylls by bacteria, and at the same time it can serve as an indicator of the degree of bacterial contamination of meat products, because when excited by laser light with a wavelength of 405 nm, it has an intense photoluminescence in the red spectral region of 600-800 nm [see, for example, J. Biomed. Opt. 21(12), 125008]. By evaluating the intensity of this photoluminescence, one can judge the degree of bacterial contamination, the storage time of meat foodstuffs, and thus their freshness.

На сегодняшний день не существует устройства, достоверно оценивающего в экспресс-режиме свежесть мясных продуктов питания и степень их бактериальной обсемененности. Классическим методом для определения числа и идентификации микроорганизмов в мясных продуктах питания является микробиологический метод, с помощью которого производится определение количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов (КМАФАнМ) и дифференциация микроорганизмов методом серийных 10 - кратных разведений жидких мясных смывов с последующим параллельным высевом на чашки с 5% кровяным агаром, солевым агаром с манитолом, SS-агаром, TSN агаром, агаром Шедлера, средой Сабуро, средой Эндо и другими. Но он является длительным и требует высокой квалификации обслуживающего персонала и специализированных стационарных лабораторий и микробиологических установок.To date, there is no device that reliably assesses the freshness of meat products and the degree of their bacterial contamination in express mode. The classic method for determining the number and identification of microorganisms in meat foods is the microbiological method, which is used to determine the number of mesophilic aerobic and facultative anaerobic microorganisms (QMAFAnM) and differentiate microorganisms by serial 10-fold dilutions of liquid meat swabs, followed by parallel seeding on cups with 5% blood agar, mannitol salt agar, SS agar, TSN agar, Schedler agar, Sabouraud's medium, Endo's medium and others. But it is lengthy and requires highly qualified service personnel and specialized stationary laboratories and microbiological facilities.

Измерения оптических характеристик мясных продуктов питания после возбуждения образца посредством электромагнитного излучения отнимают малое количество времени и не требуют крупногабаритной и дорогой измерительной техники.Measuring the optical characteristics of meat products after excitation of the sample by electromagnetic radiation takes a small amount of time and does not require large and expensive measuring equipment.

Известно устройство, реализующее способ (патент SU 1244589) определения качества мяса, предусматривающий подготовку образца и измерение параметра его окраски, характеризующего его качество по коэффициентам отражения образца мяса на длинах волн 480-520 нм и 640-720 нм. Недостатки устройства заключаются в том, что способ, реализованный им, довольно трудоемок и требует предварительного взятия пробы. А так же это устройство имеет маленькую чувствительность и специфичность, т.к. изменение коэффициента отражения обусловлено большим количеством причин, некоторые из которых не связаны прямым образом с порчей мясных продуктов питания.A device is known that implements a method (patent SU 1244589) for determining the quality of meat, which involves preparing a sample and measuring its color parameter, characterizing its quality by reflectance coefficients of a meat sample at wavelengths of 480-520 nm and 640-720 nm. The disadvantages of the device are that the method implemented by him is quite laborious and requires prior sampling. And also this device has a low sensitivity and specificity, tk. the change in the reflectance is due to a large number of reasons, some of which are not directly related to the spoilage of meat products.

Известно устройство, реализующее способ (патент RU 2015507) определения качества мясной продукции за счет подвергания образца электромагнитному облучению в диапазоне около 800 - 1800 нм для определения наличия в нем червей и дальнейшего анализа характеристического поглощения излучения червями, присутствующими в указанном продукте. Недостатки устройства заключаются в том, что при его работе требуется предварительное взятие пробы, и оно позволяет исследовать только те образцы мяса, которые уже содержат червей, то есть являются отбракованными на производстве.A device is known that implements a method (patent RU 2015507) for determining the quality of meat products by exposing a sample to electromagnetic radiation in the range of about 800 - 1800 nm to determine the presence of worms in it and further analysis of the characteristic absorption of radiation by worms present in the specified product. The disadvantages of the device are that its operation requires preliminary sampling, and it allows you to examine only those meat samples that already contain worms, that is, they are rejected at the factory.

Известно устройство (патент RU 2035399) для определения качества мяса, предусматривающее измерение величины интенсивности отраженного света с последующим установлением значения коэффициента отражения. Измерение величины интенсивности отраженного света осуществляют непосредственно в толще исследуемого образца на глубине 5-7 см путем введения в последней оптической иглы, при этом при измерении используют световой поток с длиной волны 600-720 нм. Основным недостатком устройства является то, что широкие спектральные полосы отражения, поглощения и пропускания не имеют специфичности и поэтому на основе их анализа невозможно достоверно и воспроизводимо определять качество и свежесть мясной продукции при различных условиях хранения исследуемых образцов. A device is known (patent RU 2035399) for determining the quality of meat, which involves measuring the magnitude of the intensity of reflected light, followed by setting the value of the reflection coefficient. Measurement of the intensity of reflected light is carried out directly in the thickness of the test sample at a depth of 5-7 cm by introducing into the last optical needle, while the measurement uses a light flux with a wavelength of 600-720 nm. The main disadvantage of the device is that the broad spectral bands of reflection, absorption and transmission have no specificity and therefore, based on their analysis, it is impossible to reliably and reproducibly determine the quality and freshness of meat products under various storage conditions of the studied samples.

Известны решения для оценки свежести рыбы, изложенные в заявках US2015330906, US2017074784, основанные на измерении спектра поглощения (либо отражения) света в диапазоне 315-450 нм от глаза рыбы. При разработке данного метода было установлено в результате подробных исследований, что при старении рыбы в ее глазу возникает широкая характеристическая полоса поглощения света в диапазоне от 315 до 450 нм. Интенсивность поглощения в пике полосы, вблизи 410 нм, монотонно растет по мере старения рыбы. Known solutions for assessing the freshness of fish, set out in applications US2015330906, US2017074784, based on the measurement of the absorption (or reflection) spectrum of light in the range of 315-450 nm from the eye of the fish. When developing this method, it was established as a result of detailed studies that when the fish ages, a wide characteristic light absorption band appears in its eye in the range from 315 to 450 nm. The absorption intensity at the peak of the band, near 410 nm, increases monotonically as the fish ages.

В заявках US2015330906 и US2017074784 предложен целый ряд вариантов оценки свежести рыбы по поглощению света в ее глазу. В самых сложных реализациях измеряется спектр поглощения (или отражения) света от источника со сплошным спектром в глазу рыбы или в биологической жидкости, извлеченной из глаза и помещенной в кварцевую оптическую кювету. В более простых вариантах используется набор узкополосных источников света с разными длинами волн. Для оценки свежести предлагается сравнивать поглощение в характеристической полосе с поглощением вдали от нее, либо уровни поглощения со стороны коротких и длинных волн от полосы. Наконец, предложен вариант с одним узкополосным источником с максимумом в области 410-430 нм для измерения абсолютной величины поглощения в области самóй характеристической полосы поглощения в глазе рыбы. В любом случае для оценки свежести измеряется абсолютная величина поглощения света, A(λ) = -log(I(λ)/I 0(λ)), где I 0(λ) – интенсивность падающего света, I(λ) – интенсивность отраженного или прошедшего света.US2015330906 and US2017074784 offer a range of options for assessing the freshness of fish by light absorption in its eye. In the most sophisticated implementations, the absorption (or reflection) spectrum of light from a continuous spectrum source in the eye of a fish or in a biological fluid removed from the eye and placed in a quartz optical cuvette is measured. In simpler versions, a set of narrow-band light sources with different wavelengths is used. To assess the freshness, it is proposed to compare the absorption in the characteristic band with the absorption far from it, or the absorption levels on the side of short and long waves from the band. Finally, a variant with one narrow-band source with a maximum in the region of 410–430 nm was proposed for measuring the absolute value of absorption in the region of the most characteristic absorption band in the eye of a fish. In any case, to assess freshness, the absolute value of light absorption is measured, A (λ) = -log( I (λ) / I 0 (λ)), where I 0 (λ) is the intensity of the incident light, I (λ) is the intensity of the reflected or transmitted light.

Известные методы оценки свежести мясопродуктов требуют измерения абсолютных характеристик оптического спектра. Соответственно, точность оценки существенно ниже, чем при измерении относительного значения оптической характеристики.Known methods for assessing the freshness of meat products require the measurement of the absolute characteristics of the optical spectrum. Accordingly, the estimation accuracy is significantly lower than when measuring the relative value of the optical characteristic.

Кроме того, в известных методиках требуется оптика для фокусировки света на поверхность тестируемого образца и для сбора света люминесценции. In addition, known techniques require optics to focus light onto the surface of the test sample and to collect luminescence light.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному решению является устройство, реализующее способ дистанционного спектрального контроля качества мяса (патент RU2170928, опубл.: 20.07.2001), включающий облучение контролируемого образца мяса монохроматическим излучением лазера с длиной волны 488 нм и последующий анализ возникающего флуоресцентного излучения в полосе флуоресценции, по результатам которого судят о состоянии мяса, отличающийся тем, что при анализе флуоресцентного излучения выделяют из полосы флуоресценции с помощью соответствующих спектрально-селективных интерференционных фильтров два спектральных участка с максимумами на длинах волн λ1 = 510 нм и λ2 = 545 нм, измеряют интенсивности J1 и J2 флуоресцентного излучения на указанных длинах волн соответствующими фотоприемниками, сравнивают между собой значения интенсивностей J1, J2 и при значении величины отношения J1/J2 ≥ 1 дают положительную оценку произведенного анализа, соответствующую качественную мясу, а при значении величины отношения J1/J2 < 1 дают отрицательную оценку произведенного анализа, соответствующую мясу с патогенными бактериями.The closest in technical essence to the claimed solution is a device that implements a method for remote spectral quality control of meat (patent RU2170928, publ.: 07/20/2001), including irradiation of a controlled meat sample with monochromatic laser radiation with a wavelength of 488 nm and subsequent analysis of the resulting fluorescent radiation in fluorescence band, the results of which are used to judge the state of the meat, characterized in that, when analyzing fluorescent radiation, two spectral sections with maxima at wavelengths λ 1 = 510 nm and λ 2 = 545 nm are isolated from the fluorescence band using appropriate spectral-selective interference filters , measure the intensities J 1 and J 2 of fluorescent radiation at the indicated wavelengths with the corresponding photodetectors, compare the values of the intensities J 1 , J 2 with each other and, if the value of the ratio J 1 /J 2 ≥ 1, give a positive assessment of the analysis performed, corresponding to high-quality meat, and at the value of the ratio J 1 /J 2 < 1 give a negative assessment of the analysis, corresponding to meat with pathogenic bacteria.

Технической проблемой прототипа является то, что зеленая область флуоресценции (в области длин волн 500-565 нм) от исследуемых мясных продуктов не является информативной и специфичной при рассматривании процессов их порчи и гниения, т.к. в зеленой области наблюдается широкая флуоресценция, которая присуща всем видам тканей (соединительной, эпителиальной, мышечной), веществам и метаболитам, входящих в состав исследуемого образца мяса. Для бактериальной микрофлоры, накапливаемой в результате процессов гниения и порчи мясных продуктов питания, характерна фотолюминесценция от веществ, синтезируемых этими бактериями, в красной области длин волн 600-800 нм.The technical problem of the prototype is that the green fluorescence region (in the wavelength range of 500-565 nm) from the studied meat products is not informative and specific when considering the processes of their spoilage and decay, because in the green area, a broad fluorescence is observed, which is inherent in all types of tissues (connective, epithelial, muscle), substances and metabolites that make up the studied meat sample. For the bacterial microflora accumulated as a result of the processes of decay and spoilage of meat products, photoluminescence from substances synthesized by these bacteria is characteristic in the red region of wavelengths of 600-800 nm.

Задачей изобретения является создание такой экспресс оценки свежести мясных продуктов питания без потребностей анализа проб, которая отличается портативностью и оперативностью действия и при этом не имеет недостатков, присущих известным решениям.The objective of the invention is to create such an express assessment of the freshness of meat food products without the need for sample analysis, which is portable and efficient, and at the same time does not have the disadvantages inherent in known solutions.

Техническим результатом изобретения является возможность быстрого анализа свежести мясных продуктов питания, без потребности взятия проб, портативность системы анализа.The technical result of the invention is the ability to quickly analyze the freshness of meat food products, without the need for sampling, portability of the analysis system.

Указанный технический результат достигается за счет того, что заявлен способ проведения экспресс-анализа свежести мясных продуктов питания, характеризующийся облучением контролируемого образца мяса монохроматическим излучением лазера и последующим анализом возникающего флуоресцентного излучения в полосе флуоресценции, по результатам которого судят о состоянии мяса, причем при анализе флуоресцентного излучения выделяют из полосы флуоресценции определенного спектра с помощью соответствующих спектрально-селективных интерференционных фильтров, отличающийся тем, что сначала формируются и сохраняются в базу данных эталонные спектры фотолюминесценции образцов свежего мяса и мяса, выдержанного при определенном температурном режиме в течение строго установленного времени, затем производят измерение контролируемого образца мяса, путем облучением его лазером с длиной волны 405 нм, которое направляют через набор полосовых фильтров в диапазоне 600-800 нм и систему фокусировки таким образом, что отраженное от образца мяса излучение попадало на спектрометр, который располагают внутри кожуха, блокирующего проникновение паразитного электромагнитного излучения видимого диапазона сторонних излучателей; полученное спектрометром излучение детектируют и определяют количественное значение интенсивностей фотолюминесцентных линий протопорфирина IX, лежащих в области красных длин волн 600-800 нм; полученные данные направляют на компьютерную обработку для сравнения интенсивностей этих линий фотолюминесценции с интенсивностью эталонного фотолюминесцентного спектра из базы данных эталонных спектров, причем устанавливают время хранения и свежесть исследуемого образца мяса исходя из соответствия полученных значений интенсивностей этих линий фотолюминесценции контролируемого образца мяса значениям интенсивностей этих линий фотолюминесценции, заложенных в данных эталонных спектров. The specified technical result is achieved due to the fact that the claimed method of conducting an express analysis of the freshness of meat food products, characterized by irradiation of a controlled sample of meat with monochromatic laser radiation and subsequent analysis of the emerging fluorescent radiation in the fluorescence band, the results of which are used to judge the state of the meat, moreover, when analyzing the fluorescent radiation is isolated from the fluorescence band of a certain spectrum using the appropriate spectral-selective interference filters, characterized in that, first, reference photoluminescence spectra of fresh meat samples and meat aged at a certain temperature regime for a strictly set time are formed and stored in a database, then they are measured of a controlled sample of meat, by irradiating it with a laser with a wavelength of 405 nm, which is directed through a set of band-pass filters in the range of 600-800 nm and a focusing system in such a way that The radiation emitted from the meat sample fell on the spectrometer, which is placed inside a casing that blocks the penetration of parasitic electromagnetic radiation in the visible range from third-party emitters; the radiation received by the spectrometer is detected and the quantitative value of the intensities of the photoluminescent lines of protoporphyrin IX lying in the region of red wavelengths of 600-800 nm is determined; the obtained data are sent for computer processing to compare the intensities of these photoluminescence lines with the intensity of the reference photoluminescence spectrum from the database of reference spectra, and the storage time and freshness of the test meat sample are set based on the correspondence of the obtained values of the intensities of these photoluminescence lines of the controlled meat sample to the intensity values of these photoluminescence lines, embedded in the data of the reference spectra.

Также заявлено устройство фотолюминесцентного анализатора для экспресс-анализа свежести мясных продуктов питания, функционирующее согласно описанному способу, и состоящее из защитного корпуса, выполненного с возможностью блокирования паразитного электромагнитного излучения видимого диапазона сторонних излучателей, внутри которого расположены: источник питания, источник лазерного излучения с длиной волны 405 нм, система фокусировки, система фильтрации регистрируемого излучения, состоящая из набора полосовых фильтров 600-800 нм, спектрометра, который подключен по меньшей мере одному детектору электромагнитного излучения видимого диапазона, который подключен к контроллеру обработки сигналов, где выход последнего подключен к блоку управления, состоящему из микропроцессорного блока и базы данных эталонных спектров фотолюминесценции образцов свежего мяса и мяса, выдержанного при определенном температурном режиме в течение строго установленного времени, причем микропроцессорный блок подключен к дисплею, лазеру и блоку питания.Also claimed is a device for a photoluminescent analyzer for express analysis of the freshness of meat food products, functioning according to the described method, and consisting of a protective housing designed to block parasitic electromagnetic radiation in the visible range of third-party emitters, inside which are located: a power source, a source of laser radiation with a wavelength 405 nm, focusing system, filtering system for detected radiation, consisting of a set of bandpass filters 600-800 nm, a spectrometer, which is connected to at least one detector of electromagnetic radiation in the visible range, which is connected to the signal processing controller, where the output of the latter is connected to the control unit, consisting of a microprocessor unit and a database of reference photoluminescence spectra of fresh meat samples and meat aged at a certain temperature regime for a strictly set time, and the microprocessor unit is connected to the display, laser and power supply.

Краткое описание чертежейBrief description of the drawings

На Фиг.1 схематически изображен принцип работы и схема устройства анализатора для оценки свежести мясных продуктов питания. Figure 1 schematically shows the principle of operation and the scheme of the device of the analyzer for assessing the freshness of meat products.

На Фиг.2 показан пример эталонного графика выявленной зависимости того, что мясо говядины сохраняет различные промежутки времени при всех исследуемых температурах в пределах одного эквивалентного времени хранения при температуре +22°С.Figure 2 shows an example of a reference graph of the revealed relationship that beef meat stores for various periods of time at all studied temperatures within one equivalent storage time at a temperature of +22°C.

На Фиг.3 показаны графики зависимостей отношения интенсивности свечения продуктов жизнедеятельности анаэробных и аэробных бактерий свинины.Figure 3 shows graphs of the ratio of the intensity of the luminescence of waste products of anaerobic and aerobic bacteria of pork.

На Фиг.4 показаны графики зависимостей отношения интенсивности свечения продуктов жизнедеятельности анаэробных и аэробных бактерий говядины.Figure 4 shows graphs of the ratio of the intensity of the luminescence of waste products of anaerobic and aerobic beef bacteria.

На Фиг.5 показан график зависимости интенсивности от времени в двойном логарифмическом масштабе одной из характерных линий фотолюминесценции вещества-индикатора бактериальной обсемененности протопорфирина IX образца мяса свинины при температуре +22°С в течение 100 часов.Figure 5 shows a graph of intensity versus time on a double logarithmic scale of one of the characteristic lines of photoluminescence of a substance-indicator of bacterial contamination of protoporphyrin IX of a sample of pork meat at a temperature of +22°C for 100 hours.

На Фиг.6 показана зависимость от времени интенсивности одной из характерных линий фотолюминесценции вещества-индикатора бактериальной обсемененности протопорфирина IX, синтезируемого в процессе жизнедеятельности бактерий, в образце свинины при режиме хранения +22°С в двойном логарифмическом масштабе.Figure 6 shows the time dependence of the intensity of one of the characteristic lines of photoluminescence of a substance-indicator of bacterial contamination of protoporphyrin IX, synthesized during the vital activity of bacteria, in a pork sample at a storage mode of +22°C on a double logarithmic scale.

На Фиг.7 показаны примеры тест-салфеток для фактической проверки гниения мяса.Figure 7 shows examples of test pads for actually testing meat rot.

На Фиг.8 показаны примеры выявленных всплесковых ростов колоний гнилостных бактерий.Figure 8 shows examples of the identified burst growths of colonies of putrefactive bacteria.

На Фиг.9 показан примеры последовательного разведения смывов с мяса в 10 раз и подсчет колоний бактерий (выборки А, Б - свинина, В - говядина для несвежего мяса и выборки Г - свинина, Д - говядина - для свежего мяса.Figure 9 shows examples of serial dilution of washings from meat by 10 times and counting of bacterial colonies (samples A, B - pork, C - beef for stale meat and samples D - pork, D - beef - for fresh meat.

На чертежах: 1 - кожух, блокирующий проникновение паразитного электромагнитного излучения видимого диапазона сторонних излучателей, 2 - лазер с длиной волны 405 нм, 3 - система фокусировки (линза), 4 - исследуемый образец мяса, 5 - полосовые фильтры диапазона 600-800 нм, 6 - спектрометр, 7 - детектор электромагнитного излучения видимого диапазона, 8 - контроллер обработки сигналов, 9 - блок управления, 10 - микропроцессорный блок, 11 - база данных эталонных спектров фотолюминесценции образцов свежего мяса и мяса, выдержанного при определенном температурном режиме в течение строго установленного времени, 12 - дисплей, 13 - фотолюминесцентное излучение, 14 - источник питания.On the drawings: 1 - a casing that blocks the penetration of parasitic electromagnetic radiation in the visible range of third-party emitters, 2 - a laser with a wavelength of 405 nm, 3 - a focusing system (lens), 4 - a meat sample under study, 5 - bandpass filters in the range of 600-800 nm, 6 - spectrometer, 7 - detector of electromagnetic radiation of the visible range, 8 - signal processing controller, 9 - control unit, 10 - microprocessor unit, 11 - database of reference photoluminescence spectra of fresh meat samples and meat aged at a certain temperature regime for a strictly established time, 12 - display, 13 - photoluminescent radiation, 14 - power supply.

Осуществление изобретенияImplementation of the invention

Сущность изобретения заключается в том, что фотолюминесцентный экспресс-анализ осуществляется с длиной волны возбуждающего излучения 405 нм с помощью контроллера и программного обеспечения регистрируется, обрабатывается и количественно анализируется интенсивность фотолюминесцентных линий протопорфирина IX, лежащих в области красных длин волн 600-800 нм, являющегося индикатором бактериальной обсемененности исследуемого мясного продукта питания.The essence of the invention lies in the fact that photoluminescent express analysis is carried out with a wavelength of exciting radiation of 405 nm using a controller and software is recorded, processed and quantitatively analyzed the intensity of photoluminescent lines of protoporphyrin IX, lying in the region of red wavelengths of 600-800 nm, which is an indicator bacterial contamination of the studied meat food product.

По полученным данным судят о свежести мясного продукта по заранее нормированным фотолюминесцентным спектрам эталонного образца свежего мяса и мяса, выдержанного при определенном температурном режиме в течение строго установленного времени. Эталонные значения хранят в базе данных фотолюминесцентных спектров анализатора, и по ним определяют характерное время хранения и свежесть исследуемого мясного образца за счет сопоставления фотолюминесцентных линий.According to the data obtained, the freshness of the meat product is judged by pre-normalized photoluminescent spectra of a reference sample of fresh meat and meat aged at a certain temperature regime for a strictly specified time. Reference values are stored in the database of photoluminescent spectra of the analyzer, and they determine the characteristic storage time and freshness of the studied meat sample by comparing photoluminescent lines.

Измерения производят либо непосредственно на тушах крупного рогатого скота после убоя, либо на охлажденном или замороженном мясе, либо на готовых к употреблению мясных блюдах. Образцы для анализа могут быть упакованы в прозрачный для электромагнитного излучения видимого спектрального диапазона материал или могут находиться на открытом воздухе. Они могут из себя представлять мясной фарш, цельные куски мяса или готовые к употреблению мясные блюда. Measurements are made either directly on bovine carcasses after slaughter, or on chilled or frozen meat, or on ready-to-eat meat dishes. Samples for analysis can be packed in a material that is transparent to electromagnetic radiation in the visible spectral range or can be placed outdoors. They can be minced meat, whole cuts of meat or ready-to-eat meat dishes.

Фотолюминесцентный анализатор (см. Фиг.1) состоит из кожуха (1), блокирующего проникновение паразитного электромагнитного излучения видимого диапазона сторонних излучателей, источника лазерного излучения с длиной волны 405 нм (2), системы фокусировки (3) (линзы или системы линз) и фильтрации излучения.The photoluminescent analyzer (see Fig.1) consists of a casing (1) that blocks the penetration of parasitic electromagnetic radiation in the visible range of third-party emitters, a source of laser radiation with a wavelength of 405 nm (2), a focusing system (3) (lenses or lens systems) and radiation filtering.

Система фильтрации излучения может быть выполнена состоящей из набора полосовых фильтров диапазона 600-800 нм (5) или спектрометра (6), подключенных к по меньшей мере одному детектору (7) электромагнитного излучения видимого диапазона, который подключен к контроллеру обработки сигналов (8), где выход последнего подключен к блоку управления (9), состоящему из микропроцессорного блока (10) и базы данных (11) эталонных спектров фотолюминесценции образцов свежего мяса и мяса, выдержанного при определенном температурном режиме в течение строго установленного времени, причем микропроцессорный блок (10) подключен к дисплею (12), на который выводятся результаты измерений.The radiation filtering system can be made consisting of a set of bandpass filters in the range of 600-800 nm (5) or a spectrometer (6) connected to at least one detector (7) of electromagnetic radiation in the visible range, which is connected to a signal processing controller (8), where the output of the latter is connected to a control unit (9) consisting of a microprocessor unit (10) and a database (11) of reference photoluminescence spectra of fresh meat samples and meat aged at a certain temperature regime for a strictly set time, and the microprocessor unit (10) connected to the display (12), which displays the measurement results.

Микропроцессорный блок (9) подключен к дисплею (12), лазеру (2) и блоку питания (14).The microprocessor unit (9) is connected to the display (12), laser (2) and power supply (14).

База данных (11) может представлять собой блок памяти, например, в виде съемного носителя (флеш-карты).The database (11) may be a block of memory, for example, in the form of a removable media (flash card).

Такая конструкция анализатора в виду малости и простоты конструкции (см. Фиг.1) обладает портативностью.This design of the analyzer in view of the smallness and simplicity of design (see Fig.1) is portable.

Принцип работы устройства заключается в следующем.The principle of operation of the device is as follows.

По сигналы блока управления (9), питание от блока питания (14) подается на лазер (2). С лазера (2) через полосовые фильтры диапазона 600-800 нм (5) и систему фокусировки (3) посылается излучение на исследуемый образец мяса (4). Фотолюминесцентное излучение (13) от образца (4) проходит на спектрометр (6), откуда сигнал поступает на детектор (7) электромагнитного излучения видимого диапазона и затем на контроллер обработки сигналов (8). Данные с последнего подаются на блок управления (9), конкретно в микропроцессорный блок (10), где происходит их сравнение с данными из базы данных (11) эталонных спектров фотолюминесценции образцов свежего мяса и мяса, выдержанного при определенном температурном режиме в течение строго установленного времени.According to the signals from the control unit (9), power from the power supply unit (14) is supplied to the laser (2). From the laser (2) through band-pass filters in the range of 600-800 nm (5) and the focusing system (3), radiation is sent to the meat sample under study (4). Photoluminescent radiation (13) from the sample (4) passes to the spectrometer (6), from where the signal goes to the detector (7) of electromagnetic radiation in the visible range and then to the signal processing controller (8). The data from the latter are fed to the control unit (9), specifically to the microprocessor unit (10), where they are compared with the data from the database (11) of the reference photoluminescence spectra of fresh meat samples and meat aged at a certain temperature regime for a strictly set time .

Установленные микропроцессорным блоком (10) показатели для исследуемого образца мяса выводятся на дисплей (12).The parameters set by the microprocessor unit (10) for the studied meat sample are displayed on the display (12).

Такой способ анализа обеспечивает быстрый анализ свежести мясных продуктов питания, поскольку скорость обработки данных, включая сравнение полученных данных с эталонной базой данных, до выведения результата на дисплей (12) занимает не более 1 - 2 секунд. При этом, очевидно не требуется взятие проб, так как анализ проводится бесконтактным методом за счет отраженного излучения (13) от лазера (2).This method of analysis provides a quick analysis of the freshness of meat food products, since the speed of data processing, including comparison of the obtained data with the reference database, until the result is displayed on the display (12), takes no more than 1 - 2 seconds. In this case, obviously, sampling is not required, since the analysis is carried out by a non-contact method due to reflected radiation (13) from a laser (2).

АпробацияApprobation

На тестовых образцах был проведен фотолюминесцентный анализ свежести мясных продуктов питания (фарша говядины и фарша свинины). На протяжении 5 дней с интервалом в 10 минут записывались спектры фотолюминесценции фарша говядины и свинины при хранении их при температурах -4°С, +4°С, +8°С, +22°С, +35°С. On test samples, a photoluminescent analysis of the freshness of meat products (minced beef and minced pork) was carried out. For 5 days with an interval of 10 minutes, the photoluminescence spectra of minced beef and pork were recorded when stored at temperatures of -4°C, +4°C, +8°C, +22°C, +35°C.

Обнаружено, что мясо сохраняемое различные промежутки времени при всех исследуемых температурах можно охарактеризовать одним эквивалентным временем хранения при температуре +22°С. Например, сохранение мясного продукта из говяжьего мяса при температуре +8°С в течение 30 часов эквивалентно хранению того же продукта при +22°С в течение 8 часов (см. эталонный график на Фиг.2). It was found that meat stored for various periods of time at all temperatures studied can be characterized by one equivalent storage time at a temperature of +22°C. For example, storing a beef meat product at +8°C for 30 hours is equivalent to storing the same product at +22°C for 8 hours (see reference graph in FIG. 2).

Из графика на Фиг.5 видно, что зависимость интенсивности от времени в двойном логарифмическом масштабе одной из характерных линий фотолюминесценции вещества-индикатора бактериальной обсемененности протопорфирина IX образца мяса свинины при температуре +22°С в течение 100 часов, аналогична Фиг.2, причем для свежего мяса график не имеет всплесковых пиков, какие имеют протухшее мясо и копченые колбасные изделия.From the graph in Fig.5 it can be seen that the dependence of the intensity on time in a double logarithmic scale of one of the characteristic lines of photoluminescence of the substance-indicator of bacterial contamination of protoporphyrin IX of a sample of pork meat at a temperature of +22°C for 100 hours is similar to Fig.2, and for fresh meat graph does not have burst peaks, which have rotten meat and smoked sausages.

Из Фиг.6 можно видеть линейную зависимость от времени интенсивности одной из характерных линий фотолюминесценции вещества-индикатора бактериальной обсемененности протопорфирина IX, синтезируемого в процессе жизнедеятельности бактерий, в образце свинины при режиме хранения +22°С в двойном логарифмическом масштабе.From Fig.6, one can see a linear time dependence of the intensity of one of the characteristic lines of photoluminescence of a substance-indicator of bacterial contamination of protoporphyrin IX, synthesized during the life of bacteria, in a pork sample at a storage mode of +22°C on a double logarithmic scale.

Таким образом, устанавливается не абсолютное время хранения мяса, поскольку процессы гниения и бактериального обсеменения происходят с разной скоростью при разных температурах, а определяется эквивалентное время, в течение которого бы мясной продукт хранился бы при температуре +22°С или при какой-то другой наперед заданной пользователем температуре. Выбор +22°С или более низкой температуры для определения эквивалентного времени хранения обусловлен тем, что при данных температурах наблюдался монотонный рост линий фотолюминесценции протопорфирина IX, являющегося индикатором бактериальной обсемененности исследуемого мясного продукта питания, в течение длительного времени.Thus, it is not the absolute time of meat storage that is established, since the processes of decay and bacterial contamination occur at different rates at different temperatures, but the equivalent time is determined during which the meat product would be stored at a temperature of +22 ° C or at some other temperature beforehand. temperature set by the user. The choice of +22°C or lower temperature to determine the equivalent storage time is due to the fact that at these temperatures there was a monotonous growth of photoluminescence lines of protoporphyrin IX, which is an indicator of bacterial contamination of the studied meat food product, for a long time.

Спектр фотолюминесценции мяса и мясных продуктов, возбуждаемый под действием фиолетового лазера, 405 нм, состоит главным образом из двух широких линий (полос). Одна из них находится в сине-зеленой области спектра, 465-500 нм с максимумом вблизи 480 нм, и не меняет своей интенсивности со временем. Другая же полоса, в желто-красной области, 560-750 нм с максимумом около 640 нм, возникает и усиливается по мере старения мясопродуктов. Основным результатом подробных исследований люминесцентного анализатора для изучения качества и свежести мяса и мясных продуктов явилось построение графиков зависимостей отношений интенсивностей желто-красной и сине-зеленой полос от времени выдержки тестовых образцов различного вида мясопродуктов при температуре 22°С в течение 5 суток с интервалом измерений – 30 минут. Для оценки свежести мяса и мясных продуктов нет нужды сравнивать спектр фотолюминесценции тестируемого продукта с эталонными спектрами из базы данных, которая, разумеется, была построена в ходе исследований. Достаточно извлечь из полученного спектра значение отношения интенсивностей вышеупомянутой пары полос. Из этого значения можно узнать по соответствующему графику, какому времени выдержки при 22°С оно отвечает. Кроме того, можно определить, какой категории свежести продукта это значение соответствует (что будет показано далее на примере Таблицы 2).The photoluminescence spectrum of meat and meat products, excited by a violet laser, 405 nm, consists mainly of two broad lines (bands). One of them is in the blue-green region of the spectrum, 465-500 nm with a maximum near 480 nm, and does not change its intensity with time. The other band, in the yellow-red region, 560-750 nm with a maximum of about 640 nm, appears and intensifies as the meat products age. The main result of detailed studies of the luminescent analyzer for studying the quality and freshness of meat and meat products was the construction of graphs of the ratios of the intensities of the yellow-red and blue-green bands on the exposure time of test samples of various types of meat products at a temperature of 22 ° C for 5 days with a measurement interval of - 30 minutes. To assess the freshness of meat and meat products, there is no need to compare the photoluminescence spectrum of the tested product with the reference spectra from the database, which, of course, was built during the research. It suffices to extract from the resulting spectrum the value of the ratio of the intensities of the above pair of bands. From this value, you can find out from the corresponding graph what holding time at 22 ° C it corresponds to. In addition, it is possible to determine which category of product freshness this value corresponds to (as will be shown below using the example of Table 2).

Тестирование анализатора, выполненного и функционирующего согласно изобретения, проводилось в Московской государственной академии ветеринарной медицины и биотехнологии - "МВА имени К.И. Скрябина".Testing of the analyzer, made and functioning according to the invention, was carried out at the Moscow State Academy of Veterinary Medicine and Biotechnology - "MBA named after KI Skryabin".

Сущность метода и работа люминесцентного анализатора заключалась в следующем: формировались и сохранялись в базу данных эталонных спектров спектры фотолюминесценции образцов свежего мяса и мяса, выдержанного при определенном температурном режиме в течение строго установленного времени; проводился количественный анализ интенсивностей линий фотолюминесценции, характерных для бактериальных процессов порчи и гниения; осуществлялось сравнение интенсивностей линий фотолюминесценции с эталонными линиями из базы данных эталонных спектров. С помощью программного обеспечения устанавливалось время хранения исследуемого образца мяса. Образцы для анализа упаковывались в прозрачный для электромагнитного излучения видимого спектрального диапазона материал или находились на открытом воздухе. Образцы исследования представляли собой мясной фарш, цельные куски мяса или готовые к употреблению мясные блюда. Полученным спектральным показателям ставилась в соответствие балльная шкала органолептических показателей мясной продукции по ГОСТ 9959-91 (табл. 1). The essence of the method and the operation of the luminescent analyzer were as follows: the photoluminescence spectra of fresh meat samples and meat aged at a certain temperature regime for a strictly specified time were formed and stored in a database of reference spectra; a quantitative analysis of the intensities of photoluminescence lines characteristic of bacterial processes of spoilage and putrefaction was carried out; the intensities of photoluminescence lines were compared with the reference lines from the database of reference spectra. Using the software, the storage time of the studied meat sample was set. Samples for analysis were packed in a material transparent to electromagnetic radiation in the visible spectral range or were placed in the open air. Study samples were minced meat, whole cuts of meat or ready-to-eat meat dishes. The resulting spectral indicators were put in correspondence with the scoring scale of organoleptic indicators of meat products according to GOST 9959-91 (Table 1).

Таблица 1. Органолептические показатели качества мясной продукции по 10-бальной шкалеTable 1. Organoleptic quality indicators of meat products on a 10-point scale

Оценка
в
баллах
Grade
in
points
Внешний видAppearance Цвет на разрезеCut color Запах (аромат)Smell (aroma) ВкусTaste Консистенция (нежность, жесткость)Consistency (tenderness, hardness) Сочностьjuiciness Общая оценка качестваOverall quality rating
9nine Очень
красивый
Very
beautiful
Очень
красивый
Very
beautiful
Очень
ароматный
Very
fragrant
Очень
вкусный
Very
delicious
Очень
нежный
Very
gentle
Очень
сочный
Very
juicy
ОтличноеExcellent
88 КрасивыйNice КрасивыйNice АроматныйFragrant ВкусныйDelicious НежныйGentle СочныйJuicy Очень
хорошее
Very
good
77 ХорошийGood ХорошийGood Достаточно ароматныйQuite fragrant Достаточно вкусныйTasty enough Достаточно нежныйGentle enough Достаточно
сочный
Enough
juicy
ХорошееGood
66 Недостаточно хорошийNot good enough Недостаточно хорошийNot good enough Недостаточно ароматныйNot aromatic enough Недостаточно вкусныйNot tasty enough Недостаточно нежныйNot tender enough Недостаточно сочныйNot juicy enough Выше среднегоAbove the average 5five Средний (удовлетворительно)Average (satisfactory) Средний (удовлетворительно)Average (satisfactory) Средний (удовлетворительно)Average (satisfactory) Средний (удовлетворительно)Average (satisfactory) Средний (удовлетворительно)Average (satisfactory) Средний (удовлетворительно)Average (satisfactory) СреднееThe average 44 Немного нежелательный (приемлемо)Slightly undesirable (acceptable) Неравномерный слегка обесцвеченный (приемлемо)Uneven slightly discolored (acceptable) Не выражен
(приемлемо)
not expressed
(acceptable)
Немного
безвкусный
(приемлемо)
A little
tasteless
(acceptable)
Немного жестковат, рыхловат (приемлемо)A little stiff, loose (acceptable) Немного суховат., влажный (приемлемо)Slightly dry, damp (acceptable) Ниже среднегоBelow the average
33 Нежелательный (приемлемо)Unwanted (acceptable) Немного обесцвеченный (приемлемо)Slightly discolored (acceptable) Немного неприятный
(приемлемо)
A little nasty
(acceptable)
Неприятный,
безвкусный (приемлемо)
Unpleasant,
tasteless (acceptable)
Жестковат, рыхлый (приемлемо)Harsh, loose (acceptable) Суховатый, влажный (приемлемо)Dryish, damp (acceptable) Плохое (приемлемое)Bad (acceptable)
22 Плохой
(неприемлемо)
Bad
(unacceptable)
Плохой
(неприемлемо)
Bad
(unacceptable)
Неприятный (неприемлемо)Unpleasant (unacceptable) Плохой
(неприемлемо)
Bad
(unacceptable)
Жесткий, рыхлый
(неприемлемо)
Hard, loose
(unacceptable)
Сухой
(неприемлемо)
Dry
(unacceptable)
Плохое (неприемлемое)Bad (unacceptable)
1one Очень плохой
(неприемлемо)
Very bad
(unacceptable)
Очень плохой (неприемлемо)Very bad (unacceptable) Очень плохой
(неприемлемо)
Very bad
(unacceptable)
Очень плохой
(неприемлемо)
Very bad
(unacceptable)
Очень жесткий, очень рыхлый
(неприемлемо)
Very hard, very loose
(unacceptable)
Очень сухой
(неприемлемо)
Very dry
(unacceptable)
Очень плохое
(совершенно
неприемлемое)
Very bad
(absolutely
unacceptable)

Отбор проб проводили в соответствии с ГОСТ 9959-91. Пробы отбирали в чистую, сухую стеклянную посуду. Для доставки в лабораторию виалы с пробами упаковывали в тару, обеспечивающую сохранность качества, постоянство температуры и влажности и предохраняющую от резких перепадов температуры и ударов.Sampling was carried out in accordance with GOST 9959-91. Samples were taken into clean, dry glassware. For delivery to the laboratory, vials with samples were packed in containers that ensured the safety of quality, constancy of temperature and humidity, and protected from sudden temperature changes and shocks.

При выполнении измерений соблюдали правила техники безопасности при работе со свежим мясом по ГОСТ 9959-91, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на измерительные приборы.When performing measurements, they followed the safety rules when working with fresh meat in accordance with GOST 9959-91, electrical safety requirements when working with electrical installations in accordance with GOST 12.1.019, as well as the requirements set forth in the technical documentation for measuring instruments.

Помещение соответствовало требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 в нем были средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не превышало допустимых значений по ГОСТ 12.1.005. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.The room complied with the fire safety requirements in accordance with GOST 12.1.004; it had fire extinguishing agents in accordance with GOST 12.4.009. The content of harmful substances in the air did not exceed the permissible values according to GOST 12.1.005. Organization of training of workers in labor safety in accordance with GOST 12.0.004.

При выполнении измерений соблюдались следующие условия:When performing measurements, the following conditions were observed:

- температура окружающей среды (25±10)°С);- ambient temperature (25±10)°C);

- относительная влажность воздуха (65±15)%;- relative air humidity (65±15)%;

- атмосферное давление (760±60) мм рт.ст.;- atmospheric pressure (760±60) mm Hg;

- или (1.01±0.08)105Па;- or (1.01±0.08) 105Pa;

- напряжение сети (220±11)В;- mains voltage (220±11)V;

- постоянная мощность излучения лазера 10 мВт;- constant laser radiation power 10 mW;

- время экспозиции 1 ООмс.- exposure time 1 OOms.

При подготовке к выполнению измерений проводили следующие работы.In preparation for the measurements, the following work was carried out.

Новую и загрязненную лабораторную стеклянную посуду, колбы, виалы стерилизовали в автоклаве сухим жаром при температуре 180°С в течение 1 ч.New and contaminated laboratory glassware, flasks, vials were sterilized in an autoclave by dry heat at 180°C for 1 hour.

Средства измерений готовили к работе в соответствие с инструкциями по их эксплуатации. Исследуемые образцы мяса соответствовали ГОСТ 9959-91.Measuring instruments were prepared for operation in accordance with the instructions for their operation. The studied meat samples corresponded to GOST 9959-91.

Выполнение измерений.Taking measurements.

В устройстве согласно изобретению использовался синий лазер с длиной волны 405 нм, с помощью которого возбуждалось люминесцентное свечение исследуемых образцов мяса. Все измерения проводились при постоянной мощности излучения 10 мВт и времени экспозиции 100 мс каждые полчаса при постоянной температуре и в темноте в течение 5-10 дней. Виала располагалась на расстоянии 2-5 см от спектрометра неподвижно во время всего цикла измерений. Записанные спектры люминесценции программно обрабатывались и в нормированном виде представлялись в виде графиков.In the device according to the invention, a blue laser with a wavelength of 405 nm was used, with which the luminescent emission of the studied meat samples was excited. All measurements were carried out at a constant radiation power of 10 mW and an exposure time of 100 ms every half an hour at a constant temperature and in the dark for 5–10 days. The vial was located at a distance of 2–5 cm from the spectrometer motionless during the entire measurement cycle. The recorded luminescence spectra were processed by software and presented in a normalized form in the form of graphs.

На тестовых образцах проводился люминесцентный анализ качества мясных продуктов питания (говядины и свинины). На протяжении 5 дней с интервалом в 30 минут производились измерения и записывались спектры люминесценции мяса говядины и свинины, хранящегося при температуре +22°С. Формировались и сохранялись в базу данных эталонных спектров спектры фотолюминесценции образцов свежего мяса и мяса, выдержанного при определенном температурном режиме в течение строго установленного времени. Производились измерения неизвестного образца мяса. Проводился количественный анализ интенсивностей линий фотолюминесценции, характерных для бактериальных процессов порчи и гниения. Осуществлялось сравнение интенсивностей линий фотолюминесценции с эталонными линиями из базы данных эталонных спектров.Luminescent analysis of the quality of meat food products (beef and pork) was carried out on test samples. For 5 days, with an interval of 30 minutes, measurements were made and the luminescence spectra of beef and pork meat stored at a temperature of +22°C were recorded. The photoluminescence spectra of fresh meat samples and meat aged at a certain temperature regime for a strictly specified time were formed and stored in a database of reference spectra. An unknown sample of meat was measured. A quantitative analysis was made of the intensities of photoluminescence lines characteristic of bacterial processes of spoilage and putrefaction. The intensities of photoluminescence lines were compared with reference lines from the database of reference spectra.

Данный метод демонстрировал, что мясо, сохраняемое различные промежутки времени при всех исследуемых температурах, можно было охарактеризовать одним эквивалентным временем хранения при температуре +22°С. Например, сохранение мясного продукта из свиного мяса при температуре +8°С в течение 30 часов эквивалентно хранению того же продукта при +22°С в течение 8 часов. Таким образом, программно устанавливалось не абсолютное время хранения мяса, поскольку процессы гниения и бактериального обсеменения происходят с разной скоростью при разных температурах, а определялось эквивалентное время, в течение которого мясной продукт хранился бы при температуре +22°С или при какой-то другой наперед заданной пользователем температуре. Выбор +22°С или более низкой температуры для определения эквивалентного времени хранения обусловлен тем, что при данных температурах наблюдался монотонный рост специфических линий люминесценции гнилостных бактерий в течение длительного времени. С помощью программного обеспечения устанавливалось время хранения, свежесть, степень бактериальной обсемененности и качество исследуемого образца мяса.This method demonstrated that meat stored for varying lengths of time at all temperatures tested could be characterized by one equivalent storage time at +22°C. For example, storing a pork meat product at +8°C for 30 hours is equivalent to storing the same product at +22°C for 8 hours. Thus, not the absolute time of meat storage was set programmatically, since the processes of decay and bacterial contamination occur at different rates at different temperatures, but the equivalent time was determined during which the meat product would be stored at a temperature of +22 ° C or at some other temperature beforehand. temperature set by the user. The choice of +22°C or lower temperature to determine the equivalent storage time is due to the fact that at these temperatures there was a monotonous growth of specific luminescence lines of putrefactive bacteria for a long time. Using the software, the storage time, freshness, degree of bacterial contamination and the quality of the studied meat sample were determined.

Результаты измерений оформлялись записью в специальном журнале. При этом приводились сведения об анализируемой пробе, условиях измерений, дате получения результатов измерений. The measurement results were recorded in a special journal. At the same time, information was given about the analyzed sample, measurement conditions, and the date of receipt of the measurement results.

Таблица 2. Результаты анализа зависимостей отношения интенсивности свечения продуктов жизнедеятельности анаэробных и аэробных бактерийTable 2. Results of the analysis of dependences of the ratio of the intensity of luminescence of the products of vital activity of anaerobic and aerobic bacteria

Категории мясаMeat categories СвининаPork ГовядинаBeef парнаяsteam room охлажденнаяchilled замороженнаяfrozen парнаяsteam room охлажденнаяchilled замороженнаяfrozen 1 кат. свежести1 cat. freshness t=(0÷20)ч
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)h
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)ч
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)h
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷10)ч
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷10)h
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)ч
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)h
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)ч
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)h
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)ч
I=(0.2÷0.5)
t=(0÷20)h
I=(0.2÷0.5)
2 кат. свежести2 cat. freshness t=(20÷100)ч
I=(0.5÷0.8)
t=(20÷100)h
I=(0.5÷0.8)
t=(20÷50)ч
I=(0.5÷0.8)
t=(20÷50)h
I=(0.5÷0.8)
t=(20÷100)ч
I=(0.5÷2)
t=(20÷100)h
I=(0.5÷2)
t=(10÷50)ч
I=(0.5÷0.8)
t=(10÷50)h
I=(0.5÷0.8)
t=(20÷100)ч
I=(0.5÷0.8)
t=(20÷100)h
I=(0.5÷0.8)
t=(20÷100)ч
I=(0.5÷2)
t=(20÷100)h
I=(0.5÷2)
3 кат. свежести3 cat. freshness t > 100 ч
0.8 < I < 2
t > 100 h
0.8 < I < 2
t > 50 ч
0.8 < I < 2
t > 50 h
0.8 < I < 2
t > 50 ч
I > 2
t > 50 h
I > 2
t > 100 ч
0.8 < I < 2
t > 100 h
0.8 < I < 2
t > 100 ч
0.8 < I < 2
t > 100 h
0.8 < I < 2
t > 100 ч
I > 2
t > 100 h
I > 2

По результатам измерений были построены следующие графики зависимостей отношения интенсивности свечения продуктов жизнедеятельности анаэробных (в интервале 560÷750нм) (см. Фиг.3) и аэробных (в интервале 465÷500нм) бактерий (см. Фиг.4).Based on the measurement results, the following graphs of the ratio of the intensity of the luminescence of waste products of anaerobic (in the range of 560÷750nm) (see Fig.3) and aerobic (in the range of 465÷500nm) bacteria (see Fig.4) were constructed.

Процессы фактического гниения мяса проверялись с помощью готовых тест-салфеток RIDA COUNT, содержащих питательную среду и хромогенный субстрат. Суммарный сигнал люминесценции хромогена со всей площади салфетки несет в себе информацию о числе выращенных колоний бактерий. Примеры подобной информативности салфеток можно видеть из Фиг.7.The processes of actual meat decay were checked using ready-made RIDA COUNT test wipes containing a nutrient medium and a chromogenic substrate. The total chromogen luminescence signal from the entire area of the napkin carries information about the number of bacterial colonies grown. Examples of such informative napkins can be seen from Fig.7.

С помощью подобного контроля выявили всплесковые росты колоний гнилостных бактерий (общее микробное число - ОМЧ) в желто-красной области спектра диапазона 560-750 нм с максимумом около 640 нм, которые возникают и усиливается по мере старения мясопродуктов в течение 24 часов (см. Фиг.8).With the help of such control, burst growths of colonies of putrefactive bacteria (total microbial number - TMC) were revealed in the yellow-red region of the spectrum in the range of 560-750 nm with a maximum of about 640 nm, which arise and intensify as meat products age for 24 hours (see Fig. .8).

Результаты измерений с помощью тест-салфеток представлены в таблице 3 и таблице 4.The results of measurements using test wipes are presented in table 3 and table 4.

 Таблица 3
Говядина (ОМЧ)
Table 3
Beef (OMCH)
ДеньDay Тест-салфетки
RIDA COUNT
(KOE/мл)
Test wipes
RIDA COUNT
(COE/ml)
Питательная среда
(KOE/мл)
Nutrient medium
(COE/ml)
1one 6 * 104 6* 104 1 * 105 1* 105 22 2 * 109 2* 109 2 * 1011 2 * 10 11 33 3 * 1011 3 * 10 11 1 * 1011 1 * 10 11 44 1 * 1013 1 * 10 13 4 * 1012 4 * 10 12 5five 6 * 105 6* 105  Таблица 4
Свинина (ОМЧ)
Table 4
Pork (MCH)
ДеньDay Тест-салфетки
RIDA COUNT
(KOE/мл)
Test wipes
RIDA COUNT
(COE/ml)
Питательная среда
(KOE/мл)
Nutrient medium
(COE/ml)
1one 1 * 104 1* 104 4 * 104 4 *104 22 2 * 108 2* 108 2 * 108 2* 108 33 7 * 1011 7 * 10 11 2 * 1011 2 * 10 11 44 2 * 107 2* 107 5five 1 * 108 1* 108 2 * 107 2* 107

Сравнение со свежим мясом производилось визуально путем разведения смывов с мяса в 10 раз и подсчетом колоний бактерий.Comparison with fresh meat was made visually by diluting meat swabs 10 times and counting bacterial colonies.

Пример такого сравнения показан на Фиг.9, где видно, что последовательные разведения смывов с мяса в 10 раз и подсчет колоний бактерий (выборки А, Б - свинина, В - говядина) явно свидетельствуют о несвежести мяса в сравнении такими же смывами со свежего мяса (выборки Г - свинина, Д - говядина).An example of such a comparison is shown in Fig. 9, where it can be seen that successive dilutions of washings from meat by 10 times and counting of bacterial colonies (samples A, B - pork, C - beef) clearly indicate the staleness of meat in comparison with the same washings from fresh meat (samples G - pork, D - beef).

Мясо делится на три категории свежести: первая - свежее мясо, вторая - относительно свежее и третья - несвежее. Свежим считается любое мясо до 20 часов хранения при температуре 22°С, кроме размороженной свинины, которое становится относительно свежим через 10 часов хранения. Вторая категория свежести парной и охлажденной свинины и любой говядины длится до 100 часов хранения при температуре 22°С, а размороженное мясо свинины портится быстрее и становится несвежим уже через 50 часов. Заметим, что даже однократно замороженная свинина портится в два раза быстрее, чем говядина. Отношение интенсивностей люминесценции продуктов жизнедеятельности анаэробных (560-750 нм) и аэробных (465-500 нм) бактерий, превышающее значение два говорит о том, что мясо было хотя бы однократно заморожено и анаэробные бактерии там при разморозке размножаются гораздо быстрее и амплитуда люминесценции продуктов жизнедеятельности этих бактерий существенно превышает предельно достижимый уровень люминесценции продуктов жизнедеятельности бактерий в мясе без заморозки. В парном или охлажденном мясе предельно достижимое отношение интенсивностей люминесценции продуктов жизнедеятельности анаэробных и аэробных бактерий обычно не превышает коэффициент к=1,5.Meat is divided into three categories of freshness: the first is fresh meat, the second is relatively fresh, and the third is stale. Any meat up to 20 hours of storage at 22°C is considered fresh, except for thawed pork, which becomes relatively fresh after 10 hours of storage. The second category of freshness of steamed and chilled pork and any beef lasts up to 100 hours of storage at a temperature of 22 ° C, and thawed pork meat deteriorates faster and becomes stale after 50 hours. Note that even once frozen pork spoils twice as fast as beef. The ratio of the luminescence intensities of the waste products of anaerobic (560-750 nm) and aerobic (465-500 nm) bacteria, exceeding a value of two, indicates that the meat was frozen at least once and anaerobic bacteria multiply there much faster during defrosting and the amplitude of the luminescence of waste products of these bacteria significantly exceeds the maximum achievable level of luminescence of bacterial waste products in meat without freezing. In steamed or chilled meat, the maximum achievable ratio of the luminescence intensities of the metabolic products of anaerobic and aerobic bacteria usually does not exceed the coefficient k = 1.5.

Соответствие люминесцентных спектров и органолептических показателей качества мяса: сравнивая полученные нами результаты с базой данных эталонных спектров мы получили, что мясо с оценкой от 9 до 7 баллов можно отнести к первой категории, с оценками от 6 до 4 баллов – ко второй категории, а с оценками от 3 до 1 балла - к третьей категории.Correspondence of luminescent spectra and organoleptic indicators of meat quality: comparing our results with the database of reference spectra, we found that meat with a score of 9 to 7 points can be attributed to the first category, with scores of 6 to 4 points - to the second category, and with with estimates from 3 to 1 points - to the third category.

Claims (2)

1. Способ определения свежести мяса, характеризующийся тем, что он включает проведение экспресс-анализа путем облучения контролируемого образца мяса монохроматическим излучением лазера и последующим анализом возникающего флуоресцентного излучения в полосе флуоресценции, по результатам которого судят о состоянии мяса, при этом сначала формируют и сохраняют в базу данных эталонные спектры фотолюминесценции образцов свежего мяса, затем производят измерение контролируемого образца мяса, путем облучения его лазером с длиной волны 405 нм, которое направляют через набор полосовых фильтров в диапазоне 600-800 нм и систему фокусировки в виде линзы таким образом, чтобы отраженное от контролируемого образца мяса излучение попадало на спектрометр, который располагают внутри кожуха, блокирующего проникновение паразитного электромагнитного излучения видимого диапазона сторонних излучателей, полученное спектрометром излучение детектируют и определяют количественное значение интенсивностей фотолюминесцентных линий протопорфирина IX, как индикатора бактериальной обсемененности контролируемого мяса, лежащих в области красных длин волн 600-800 нм, полученные данные направляют на сравнение интенсивностей этих линий фотолюминесценции с интенсивностью эталонного фотолюминесцентного спектра из базы данных эталонных спектров, причем устанавливают свежесть контролируемого образца мяса исходя из соответствия полученных значений интенсивностей для этих линий фотолюминесценции контролируемого образца мяса значениям интенсивностей этих линий фотолюминесценции, заложенным в данных эталонных спектрах.1. A method for determining the freshness of meat, characterized in that it includes an express analysis by irradiating a controlled sample of meat with monochromatic laser radiation and subsequent analysis of the emerging fluorescent radiation in the fluorescence band, the results of which are used to judge the condition of the meat, while first forming and storing in database of reference photoluminescence spectra of fresh meat samples, then measure the controlled meat sample by irradiating it with a laser with a wavelength of 405 nm, which is directed through a set of bandpass filters in the range of 600-800 nm and a focusing system in the form of a lens in such a way that reflected from of a controlled sample of meat, the radiation fell on the spectrometer, which is located inside the casing, blocking the penetration of parasitic electromagnetic radiation in the visible range of third-party emitters, the radiation received by the spectrometer is detected and the quantitative value of the photoluminescence intensities is determined centive lines of protoporphyrin IX, as an indicator of bacterial contamination of controlled meat, lying in the region of red wavelengths of 600-800 nm, the obtained data are sent to compare the intensities of these photoluminescence lines with the intensity of the reference photoluminescent spectrum from the database of reference spectra, and the freshness of the controlled meat sample is determined based on from the correspondence of the intensity values obtained for these photoluminescence lines of the controlled meat sample to the intensity values of these photoluminescence lines, embedded in these reference spectra. 2. Устройство для осуществления способа определения свежести мяса по п. 1 в виде фотолюминесцентного анализатора, характеризующееся тем, что оно состоит из защитного кожуха корпуса, выполненного с возможностью блокирования паразитного электромагнитного излучения видимого диапазона сторонних излучателей, внутри которого расположены источник питания, лазер с длиной волны 405 нм, система фокусировки в виде линзы, система фильтрации регистрируемого излучения, состоящая из набора полосовых фильтров 600-800 нм, спектрометра, который подключен по меньшей мере к одному детектору электромагнитного излучения видимого диапазона, который подключен к контроллеру обработки сигналов, где выход последнего подключен к блоку управления, состоящему из микропроцессорного блока и базы данных эталонных спектров фотолюминесценции образцов свежего мяса, причем микропроцессорный блок подключен к дисплею, лазеру и блоку питания.2. A device for implementing the method for determining the freshness of meat according to claim 1 in the form of a photoluminescent analyzer, characterized in that it consists of a protective casing of the body, configured to block parasitic electromagnetic radiation in the visible range of third-party emitters, inside which are located a power source, a laser with a length 405 nm wavelength, a focusing system in the form of a lens, a filtering system for detected radiation, consisting of a set of band-pass filters 600-800 nm, a spectrometer, which is connected to at least one detector of electromagnetic radiation in the visible range, which is connected to a signal processing controller, where the output of the latter connected to a control unit consisting of a microprocessor unit and a database of reference photoluminescence spectra of fresh meat samples, the microprocessor unit being connected to a display, a laser and a power supply unit.
RU2021109761A 2021-04-08 2021-04-08 Method for express analysis of freshness of meat food and photoluminescent analyser device for implementation thereof RU2768698C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021109761A RU2768698C1 (en) 2021-04-08 2021-04-08 Method for express analysis of freshness of meat food and photoluminescent analyser device for implementation thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021109761A RU2768698C1 (en) 2021-04-08 2021-04-08 Method for express analysis of freshness of meat food and photoluminescent analyser device for implementation thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2768698C1 true RU2768698C1 (en) 2022-03-24

Family

ID=80819487

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021109761A RU2768698C1 (en) 2021-04-08 2021-04-08 Method for express analysis of freshness of meat food and photoluminescent analyser device for implementation thereof

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2768698C1 (en)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU534692A1 (en) * 1974-04-19 1976-11-05 Ленинградский технологический институт холодильной промышленности The method of determining the degree of qualitative changes in ma
SU1244589A1 (en) * 1983-11-23 1986-07-15 Научно-Исследовательский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Животноводства Лесостепи И Полесья Усср Method of determining quality of meat
RU2015507C1 (en) * 1988-10-19 1994-06-30 Луметек А/С Method of inspecting quality of meat
RU2035399C1 (en) * 1992-07-17 1995-05-20 Московский институт прикладной микробиологии Method and instrument for appraising quality of meat
RU2170928C1 (en) * 2000-02-22 2001-07-20 Мешковский Игорь Касьянович Method for carrying out remote spectral quality control of meat
RU2239829C2 (en) * 2002-10-17 2004-11-10 Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности им. В.М. Горбатова РАСХН Method of estimation of freshness of meat products
RU2362489C1 (en) * 2008-03-20 2009-07-27 ГУ Научно-исследовательский институт болезней РАМН Method of biological tissues analysis for protoporphyrin fraction

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU534692A1 (en) * 1974-04-19 1976-11-05 Ленинградский технологический институт холодильной промышленности The method of determining the degree of qualitative changes in ma
SU1244589A1 (en) * 1983-11-23 1986-07-15 Научно-Исследовательский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Животноводства Лесостепи И Полесья Усср Method of determining quality of meat
RU2015507C1 (en) * 1988-10-19 1994-06-30 Луметек А/С Method of inspecting quality of meat
RU2035399C1 (en) * 1992-07-17 1995-05-20 Московский институт прикладной микробиологии Method and instrument for appraising quality of meat
RU2170928C1 (en) * 2000-02-22 2001-07-20 Мешковский Игорь Касьянович Method for carrying out remote spectral quality control of meat
RU2239829C2 (en) * 2002-10-17 2004-11-10 Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности им. В.М. Горбатова РАСХН Method of estimation of freshness of meat products
RU2362489C1 (en) * 2008-03-20 2009-07-27 ГУ Научно-исследовательский институт болезней РАМН Method of biological tissues analysis for protoporphyrin fraction

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hassoun et al. Quality evaluation of fish and other seafood by traditional and nondestructive instrumental methods: Advantages and limitations
Forrest et al. Development of technology for the early post mortem prediction of water holding capacity and drip loss in fresh pork
Boulianne et al. Biochemical and color characteristics of skinless boneless pale chicken breast
Hood et al. Discolouration in pre‐packaged beef: Measurement by reflectance spectrophotometry and shopper discrimination
Nilsen et al. Visible/near‐infrared spectroscopy: a new tool for the evaluation of fish freshness?
AU747561B2 (en) Method and device for determining meat tenderness
US20100086655A1 (en) Process of selecting a preparation method, a packaging and shipping method, or other dispostion of a foodstuff, and process of determining if a foodstuff is fresh or has previously been frozen
Roby A comparison of two noninvasive techniques to measure total body lipid in live birds
Tu et al. Use of laser‐scattering imaging to study tomato‐fruit quality in relation to acoustic and compression measurements
Triglia et al. Delayed luminescence as an indicator of tomato fruit quality
US6118542A (en) Method and apparatus for determination of a quality property of a piece of meat
Stachowicz et al. Application of electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for control of irradiated food
MacDougall et al. Translucency and colour defects of dark-cutting meat and their detection
Böhner et al. Effect of retail display illumination and headspace oxygen concentration on cured boiled sausages
Škorpilová et al. Measuring citrate synthase activity as an enzymatic approach to the differentiation of chilled and frozen/thawed meat
Parisi et al. Application of multivariate analysis to sensorial and instrumental parameters of freshness in refrigerated sea bass (Dicentrarchus labrax) during shelf life
RU2768698C1 (en) Method for express analysis of freshness of meat food and photoluminescent analyser device for implementation thereof
Gunenc Evaluation of pork meat quality by using water holding capacity and vis-spectroscopy
ES2253577T3 (en) PROCEDURE AND DEVICE FOR THE TERNURE OF ANIMAL MEAT OR FISH FRESH.
Orlova et al. Using the histological method to identify the turkey meat thermal state
Mallia et al. Roaster breast meat condemned for cyanosis: A dark firm dry-like condition?
Najar-Villarreal et al. Correlation of bioelectrical impedance with freshness quality attributes of beef longissimus lumborum steaks
Oto et al. Evaluation of the acceptability of fresh dog cadavers in anatomy education
Sun et al. Quality of meat products during refrigerated and ultra‐chilled storage
RU2170928C1 (en) Method for carrying out remote spectral quality control of meat