RU2766081C2 - Method for producing carbon material based on graphite - Google Patents

Method for producing carbon material based on graphite Download PDF

Info

Publication number
RU2766081C2
RU2766081C2 RU2021115067A RU2021115067A RU2766081C2 RU 2766081 C2 RU2766081 C2 RU 2766081C2 RU 2021115067 A RU2021115067 A RU 2021115067A RU 2021115067 A RU2021115067 A RU 2021115067A RU 2766081 C2 RU2766081 C2 RU 2766081C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
graphite
heating
carbon material
chemical reagent
acetylenides
Prior art date
Application number
RU2021115067A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2021115067A3 (en
RU2021115067A (en
Inventor
Пётр Анатольевич Квасницкий
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ПОЛИГРАФЕН"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ПОЛИГРАФЕН" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ПОЛИГРАФЕН"
Priority to RU2021115067A priority Critical patent/RU2766081C2/en
Publication of RU2021115067A publication Critical patent/RU2021115067A/en
Publication of RU2021115067A3 publication Critical patent/RU2021115067A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2766081C2 publication Critical patent/RU2766081C2/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20Graphite
    • C01B32/21After-treatment
    • C01B32/22Intercalation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20Graphite
    • C01B32/21After-treatment
    • C01B32/22Intercalation
    • C01B32/225Expansion; Exfoliation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes; chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to a method of producing graphite-based carbon material, which involves mixing initial graphite with a chemical reagent and subsequent thermal heating. Chemical reagent used is a mixture consisting of liquid ammonia and one of the compounds of acetylenides of alkali metals having the general structural formula: Me-C≡C-R, where Me – Na, K; R – H, -CxHy at x = 1–6, y = 2–13, where acetylenides of alkali metals are used in concentration of 1–5 mol.% with respect to graphite, before heating graphite is held under a layer of solution for 15–60 minutes, after which it is removed, dried at room temperature and then subjected to heating at 500–800 °C in thermal shock mode.
EFFECT: technical result of the proposed invention is to achieve indicators of bulk density and sorption capacity, for example, kerosene, providing high reactivity of the end product, reduced power consumption for production of carbon material and wider range of its use.
1 cl, 1 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к химической технологии получения пористых углеграфитовых материалов и может быть использовано при производстве сорбентов преимущественно для сбора разлитой нефти и нефтепродуктов с поверхности водоемов, а также для локализации разливов нефти, в том числе и горящей нефти. К тому же, поскольку полученный материал по ряду свойств сходен с графеном, он может быть использован для создания проводящих лаков и красок, добавок в полимеры и смазочные материалы, в качестве компонента в производстве высокотемпературных теплоизоляционных материалов, носителей катализаторов, а также для создания химически и термически устойчивых прокладок. в машиностроении.The invention relates to a chemical technology for producing porous carbon-graphite materials and can be used in the production of sorbents, mainly for collecting spilled oil and oil products from the surface of water bodies, as well as for localizing oil spills, including burning oil. In addition, since the obtained material is similar to graphene in a number of properties, it can be used to create conductive varnishes and paints, additives in polymers and lubricants, as a component in the production of high-temperature thermal insulation materials, catalyst carriers, as well as to create chemically and thermally resistant gaskets. in mechanical engineering.

В настоящее время одной из актуальных тем является разработка способов получения нового поколения высокоэффективных графитовых сорбентов на основе интеркалированных соединений графита. Известно, что природные графиты, а также графиты с повышенным содержанием углерода и с пониженной зольностью, обладают слабой сорбционной емкостью и низкой реакционной способностью. Однако, благодаря своей кристаллической структуре, графиты обладают специфическим свойством взаимодействовать с различными химическими реагентами, образуя при этом соединения внедрения (интеркаляты), а также обладают свойством увеличивать свой поровой объем в десятки и сотни раз, по сравнению с первоначальным, при термическом нагреве полученных интеркалированных соединений. Эти свойства графита заложены в основе технологии получения пористого углеграфитного материала, применяемого, в основном, в качестве сорбента.Currently, one of the topical topics is the development of methods for obtaining a new generation of highly effective graphite sorbents based on intercalated graphite compounds. It is known that natural graphites, as well as graphites with a high carbon content and low ash content, have a weak sorption capacity and low reactivity. However, due to their crystal structure, graphites have the specific property of interacting with various chemical reagents, thereby forming intercalation compounds (intercalates), and also have the property of increasing their pore volume by tens and hundreds of times, compared with the initial one, upon thermal heating of the obtained intercalated connections. These properties of graphite form the basis of the technology for producing porous carbon-graphite material, which is mainly used as a sorbent.

Из ниже представленных известных способов по патентной информации следует, что получаемые углеграфитовые материалы имеют разные названия, а именно как: терморасширенныйFrom the known methods presented below, according to patent information, it follows that the obtained carbon-graphite materials have different names, namely, as: thermally expanded

(RU№№:2233794(2004г.);2237011(2004г.);2472701(2013г.);2480406(2013г.); 2564354(2015г.); 2610596(2017г.) 2690449(2019г.); CN№103043655(2013г.); US№8163264(2012), пенографит (RU№№: 2240282 (2004г.); 2233794 (2004 г.); 2003121292 (2005г.); 2377177 (2009г.); 2390512 (2010г.); 2415078 (2011г.); 2429194 (2011г.); US4350576 (1982 г.); JP4288063 (2009 г.); EP0311298 (1996 г.), окисленный (RU№№:2206501(2003г.); 2263070(2005 г); 2264983 (2005г.); 2118941(2009г.); 2561074 (2015г.); GB1186727 (1970г.); US8691174(2014г.), интеркалированный (RU№№:2415078 (2011г.); 2422406(2011г.); 2427532 (2011г.); 2443625 (2012г.), развернутый (RU№№:2186728 (2002г.); US 5186919 (1993г.); пористый (RU№№: 2398737 (2010г.); 2564354 (2015г.); BY13642 (2010г.); BY15700 (2012г.); вспученный (RU№№:2163883(2001г.); 2186728 (2002г.); 2237011(2004г.).(RU##: 2233794(2004);2237011(2004);2472701(2013);2480406(2013); 2564354(2015); 2610596(2017) 2690449(2019); CN#10304365( 2013); US No. 8163264 (2012), graphite foam (RU No.: 2240282 (2004); 2233794 (2004); 2003121292 (2005); 2377177 (2009); 2390512 (2010); 2415078 ( 2011); 2429194 (2011); US4350576 (1982); JP4288063 (2009); EP0311298 (1996), oxidized (RU no.: 2206501 (2003); 2263070 (2005); 2264983 (2005); 2118941(2009); 2561074 (2015); GB1186727 (1970); US8691174(2014), intercalated (RU##: 2415078 (2011); 2422406(2011); 2427532 (2011) .); 2443625 (2012), expanded (RU no.: 2186728 (2002); US 5186919 (1993); porous (RU no.: 2398737 (2010); 2564354 (2015); BY13642 (2010. ); BY15700 (2012); expanded (RU no.: 2163883 (2001); 2186728 (2002); 2237011 (2004).

Анализ указанных источников показал, что использование для интеркалирования графита разных видов химических реагентов, а также изменение режима нагрева обработанного графита, позволяют получить множество модифицированных углеграфитовых материалов с разными свойствами и их названиями. Однако в ряде исследований выявлено, что новый класс технических сорбентов, имеющих повышенную сорбционную емкость, получают, именно на основе вспученного графита. Такой вывод обусловлен тем, что при вспучивании происходит разрушение его кристаллитных и межпакетных связей графита, обусловленных ван-дер-ваальсовыми и ковалентными силами, что приводит к образованию тонкодисперсного порошкового материала, имеющего большую пористость, удельную поверхность и соответственно высокую сорбционную емкость.An analysis of these sources showed that the use of different types of chemical reagents for graphite intercalation, as well as a change in the heating mode of processed graphite, make it possible to obtain many modified carbon-graphite materials with different properties and their names. However, a number of studies have revealed that a new class of technical sorbents with an increased sorption capacity is obtained precisely on the basis of expanded graphite. This conclusion is due to the fact that, during swelling, its crystallite and interpacket bonds of graphite are destroyed, due to van der Waals and covalent forces, which leads to the formation of a finely dispersed powder material having a large porosity, specific surface, and, accordingly, a high sorption capacity.

Известен способ получения углеродного материала, в частности, вспученного графита, который используется преимущественно в качестве углеграфитного сорбента и который принят в качестве прототипа в заявленном способе (патент RU №2237011, оп. 27.09.2004г., МПК: С01B31/94). Указанный способ включает предварительное смешивание графитового порошка с сильным окислительным реагентом, в частности, с хлорной кислотой (концентрацией от 30 до 62 мас.%) и полученную смесь (без выдержки) в термобарокамере, при температуре 140-200°С и манометрическом (избыточном) давлении 0,4-1,2 ати. выдерживают от 2 до 15 мин. Нагрев термобарокамеры производят от теплоносителя.A known method for producing carbon material, in particular, expanded graphite, which is used mainly as a carbon-graphite sorbent and which is taken as a prototype in the claimed method (patent RU No. 2237011, op. 27.09.2004, IPC: C01B31/94). This method includes preliminary mixing of graphite powder with a strong oxidizing agent, in particular, with perchloric acid (concentration from 30 to 62 wt.%) and the resulting mixture (without exposure) in a thermal vacuum chamber, at a temperature of 140-200 ° C and a manometric (excessive) pressure 0.4-1.2 ati. incubated from 2 to 15 minutes. Heating of the thermobaric chamber is carried out from the coolant.

Недостатками этого способа является то, что он энергоемкий. Кроме того, использование сильной хлорной кислоты и высокой концентрации, при нагреве 140-200°С, приводит к образованию продуктов разложения (НСl, Сl2, O2), которые являются агрессивными элементами по отношению к металлам и, к тому же они адсорбируются на поверхности обрабатываемого графита и снижают качество получаемого графитового сорбента, поскольку отсутствует прием их удаления с поверхности сорбента. Это сказывается на снижении таких качественных показателях графитового сорбента, как насыпная плотность и сорбционная емкость, между которыми существует определенная взаимосвязь, а именно, чем меньше насыпная плотность графитового сорбента, тем больше его сорбционная емкость.The disadvantages of this method is that it is energy intensive. In addition, the use of strong perchloric acid and high concentration, when heated to 140-200 ° C, leads to the formation of decomposition products (HCl, Cl 2 , O 2 ), which are aggressive elements in relation to metals and, moreover, they are adsorbed on surface of the processed graphite and reduce the quality of the obtained graphite sorbent, since there is no method of their removal from the surface of the sorbent. This affects the reduction of such qualitative indicators of the graphite sorbent as bulk density and sorption capacity, between which there is a certain relationship, namely, the lower the bulk density of the graphite sorbent, the greater its sorption capacity.

Задача изобретения состоит в создании технологии получения углеродного сорбента с повышенными показателями по сорбционное емкости, а также в упрощении технологии его производства, снижении энергоемкости и расширении диапазона использования полученного углеродного материала.The objective of the invention is to create a technology for producing a carbon sorbent with increased sorption capacity, as well as to simplify the technology of its production, reduce energy consumption and expand the range of use of the obtained carbon material.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в достижении показателей по насыпной плотности и по сорбционной емкости, например, поThe technical result of the invention is to achieve indicators for bulk density and sorption capacity, for example, for

керосину, обеспечивающих высокую реакционную способность целевого продукта, в снижении энергозатрат на производство углеродного материала и в расширении диапазона его использования.kerosene, providing high reactivity of the target product, in reducing energy consumption for the production of carbon material and in expanding the range of its use.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения углеродного материала на основе графита, включающий приемы смешения исходного графита с химическим реагентом и последующий термический нагрев, в предложенном способе в качестве химического реагента используют смесь, состоящую из жидкого аммиака и одного из соединений ацетиленидов щелочных металлов, имеющих общую структурную формулу:The task is achieved by the fact that in the method of obtaining carbon material based on graphite, including the methods of mixing the original graphite with a chemical reagent and subsequent thermal heating, in the proposed method, a mixture consisting of liquid ammonia and one of the compounds of alkali metal acetylides is used as a chemical reagent, having the general structural formula:

Ме-С≡С-R, где: Ме - Na, K; R - H, - СхНу при х=1-6, y=2-13,Me-C≡C-R, where: Me - Na, K; R - H, - C x H y at x=1-6, y=2-13,

причем ацетилениды щелочных металлов используют в концентрации 1-5моль% по отношению к графиту, до нагрева графит выдерживают под слоем раствора в течение 15-60 минут, после чего его извлекают, высушивают при комнатной температуре и далее подвергают нагреву при 500-800°С в режиме термоудара. Кроме того, соотношение графита к аммиаку составляет, как 1:1.moreover, alkali metal acetylides are used at a concentration of 1-5 mol% relative to graphite, before heating, graphite is kept under a layer of solution for 15-60 minutes, after which it is removed, dried at room temperature and then subjected to heating at 500-800 ° C in thermal shock mode. In addition, the ratio of graphite to ammonia is like 1:1.

** Ацетилениды щелочных металлов являются сильными донорами электронов,** Alkali metal acetylenides are strong electron donors,

Они устойчивы при высоких температурах, энергично реагируют с водой и They are stable at high temperatures, react vigorously with water and

являются сильными донорами. Последнее их свойство способствует образованию соединений внедрения за счет переноса электрона на фрагменты графита, образуя солеподобное соединение, в котором графит выполняет роль аниона. Внедрение молекулы ацетилинидов щелочных металлов в графит сопровождается захватом молекул растворителя, которым в предложенном способе является аммиак. При этом образуется многокомпонентное соединение внедрения (интеркалат).are strong donors. Their last property promotes the formation of interstitial compounds due to electron transfer to graphite fragments, forming a salt-like compound in which graphite plays the role of an anion. The introduction of a molecule of alkali metal acetylinides into graphite is accompanied by the capture of solvent molecules, which in the proposed method is ammonia. In this case, a multicomponent intercalation compound (intercalate) is formed.

Образование интеркалата приводит к существенному увеличению межслоевого пространства графита и ослаблению взаимодействия между The formation of an intercalate leads to a significant increase in the interlayer space of graphite and a weakening of the interaction between

слоями. Как показали наши эксперименты, многокомпонентное соединение внедрения (интеркалат) устойчиво при комнатной температуре, но легко разлагается с образованием большого объема газов при нагревании выше 500-800°С в режиме термоудара, например, с использованием пламени горелки. Давление газов, образующихся при разложении интеркалата, расслаивает графит на тонкие листы. Органические молекулы, содержащие ацетиленидную группу, трансформируются при нагревании (именно в пламени горелки) в углеродные волокна нанотрубки или глобулы углерода. Эти углеродные компоненты скрепляют листы графита в трехмерную высокопористую структуру.layers. As our experiments have shown, the multicomponent interstitial compound (intercalate) is stable at room temperature, but easily decomposes with the formation of a large volume of gases when heated above 500-800°C in the thermal shock mode, for example, using a burner flame. The pressure of the gases formed during the decomposition of the intercalate exfoliates the graphite into thin sheets. Organic molecules containing an acetylenide group are transformed when heated (precisely in a burner flame) into carbon fibers, nanotubes or carbon globules. These carbon components hold the graphite sheets together into a three-dimensional, highly porous structure.

Благодаря высокой пористости структуры и его гидрофобности, полученный графитовый сорбент эффективно сорбирует нефть, нефтепродукты, масла из их смеси с водой. Эксперименты проведены по сорбции керосина. Полученный углеродный сорбент может использоваться так же для экстракции нефтяных загрязнений из почвы. Due to the high porosity of the structure and its hydrophobicity, the obtained graphite sorbent effectively absorbs oil, oil products, oils from their mixture with water. Experiments were carried out on the sorption of kerosene. The obtained carbon sorbent can also be used for the extraction of oil pollution from the soil.

Признак, касающийся того, что в предложенном способе используют в качестве одного из ацетиленидов щелочных металлов, имеющих структурную формулу:A sign concerning the fact that in the proposed method they are used as one of the alkali metal acetylides having the structural formula:

Ме-С≡С-R, где: Ме - Na, K; R - H, - СхНу при х=1-6, y=2-13, является существенным, поскольку образующийся интеркалат достаточно устойчив, и определено, что он может быть превращен в пористый материал на основе графита через достаточно продолжительный интервал времени (до года). Для процесса достаточно применения проточного реактора с горелкой. Вследствие простоты данного устройства и его высокой производительности, этот процесс может быть произведен непосредственно в месте аварийного разлива нефти или нефтепродуктов. Продукты пиролиза ацетиленидов в пламене горелки (глобулы, углеродные волокна и нанотрубки) повышают гидрофобность материала, что обеспечивает более высокую избирательность сорбции нефти и нефтепродуктов из водно-нефтяных смесей. Эти же углеродные волокна и трубки скрепляют графитовые слои в пористые агломераты. В таком состоянии пористый материал на основе графита более удобен в использовании в качестве сорбента, чем в виде порошка или мелких хлопьев т.к. в меньшей степени сдувается ветром и легче собирается после использования.Me-C≡C-R, where: Me - Na, K; R - H, - C x H y at x=1-6, y=2-13, is significant, since the resulting intercalate is quite stable, and it is determined that it can be converted into a porous graphite-based material after a sufficiently long time interval (up to a year). For the process, it is sufficient to use a flow reactor with a burner. Due to the simplicity of this device and its high performance, this process can be carried out directly at the site of an accidental spill of oil or oil products. The pyrolysis products of acetylenides in the burner flame (globules, carbon fibers and nanotubes) increase the hydrophobicity of the material, which ensures a higher selectivity of the sorption of oil and oil products from water-oil mixtures. The same carbon fibers and tubes hold the graphite layers together into porous agglomerates. In this state, the porous material based on graphite is more convenient to use as a sorbent than in the form of a powder or small flakes. less blown away by the wind and easier to assemble after use.

Признак, касающийся нагрева, извлеченного из жидкой фазы высушенного графита до 500-800°С в режиме термоудара, является существенным, поскольку при нагревании указанного интервала температур происходит распад многокомпонентного соединения внедрения и образование пористого углеграфитного материала. Кроме того, именно нагрева в режиме термоудара извлеченного графита увеличивает содержание в целевом продукте количество волокон и нано трубок углерода и способствует образованию в целевом продукте агломератов. При этом существенно увеличивают содержание агломератов в полученном углеродном материале используя при нагреве горелку, пламя которой обеспечивает необходимый режим термоудара.The sign concerning heating extracted from the liquid phase of dried graphite to 500-800°C in the thermal shock mode is significant, since when heating the specified temperature range, the multicomponent interstitial compound decomposes and a porous carbon-graphite material is formed. In addition, it is heating the extracted graphite in the thermal shock mode that increases the content of carbon fibers and nanotubes in the target product and promotes the formation of agglomerates in the target product. At the same time, the content of agglomerates in the obtained carbon material is significantly increased using a burner during heating, the flame of which provides the necessary thermal shock mode.

Пример осуществления способаAn example of the implementation of the method

Теплоизолированную емкость заполняют жидким аммиаком, графитом марки ГСМ-2 и ацетиленидом натрия или калия в концентрации 1-5 моль% по отношению к графиту. Соотношение графита к ацетиленидам щелочных металлов во всех примерах поддерживают, как 1:1. Графит выдерживают под слоем раствора в течение 15-60 минут. После выдержки, графит извлекают из раствора, высушивают при комнатной температуре и нагревают до температуры выше 500-800°С. Нагревание проводят в режиме термоудара с помощью пламени топливной горелки.The heat-insulated container is filled with liquid ammonia, GSM-2 grade graphite and sodium or potassium acetylenide at a concentration of 1-5 mol% relative to graphite. The ratio of graphite to alkali metal acetylides in all examples is maintained as 1:1. Graphite is kept under a layer of solution for 15-60 minutes. After exposure, the graphite is removed from the solution, dried at room temperature and heated to a temperature above 500-800°C. Heating is carried out in the thermal shock mode using the flame of a fuel burner.

Процесс превращения интеркалированного графита в вспученный (пористый) материал происходит в течение нескольких секунд. Однако определено, что время выдержки графита должно быть не менее 15 мин и более 60 мин. Запредельные значения время выдержки влияют как на время вспучивания, так и на показатели сорбционной емкости углеграфитового материала. Характеристика качества полученного углеграфитового материала представлена по следующим показателям: насыпной плотности, сорбционной емкости по отношению к керосину, по избирательности сорбции (отношение сорбированного керосина к сорбированной жидкости) и по размеру агломерата. Условия примеров осуществления и качественные показатели отражены в таблице.The process of transformation of intercalated graphite into expanded (porous) material occurs within a few seconds. However, it is determined that the holding time of graphite should be at least 15 minutes and more than 60 minutes. Limiting values of the holding time affect both the swelling time and the indicators of the sorption capacity of the carbon-graphite material. The quality characteristic of the obtained carbon-graphite material is presented according to the following indicators: bulk density, sorption capacity in relation to kerosene, sorption selectivity (ratio of sorbed kerosene to sorbed liquid) and agglomerate size. Conditions of examples of implementation and quality indicators are reflected in the table.

Таблица
Условия примеров осуществления предложенного способа и показатели полученного углеродного материала.
table
Conditions of examples of implementation of the proposed method and indicators of the obtained carbon material.
Структурная
формула
ацетиленидов щелочных металлов
Structural
formula
alkali metal acetylides
Концентрация
ацетиленидов
щелочных
металлов по
отношению к графиту,
мол.%
Concentration
acetylenides
alkaline
metals by
in relation to graphite
mol.%
Насыпная плотность углеродного материала,
г/см куб.
Bulk density of carbon material,
g/cm cu.
Сорбционная емкость
углеродного материала по
отношению к керосину,
г/г сорбента
Sorption capacity
carbon material
towards kerosene,
g/g sorbent
Избирательность
сорбции (отношение сорбированного
керосина к сорбированной жидкости), %
Selectivity
sorption (ratio of sorbed
kerosene to sorbed liquid), %
Размер агрегатов,
мм.
aggregate size,
mm.
NaС≡СН горелка NaC≡CH burner 22 0,00150.0015 835835 99,599.5 66 NaС≡С НNaС≡С Н 33 0,00190.0019 7575 9898 55 NaС≡С НNaС≡С Н 44 0,00170.0017 7676 9797 13thirteen Na С≡С НNa С≡С Н 55 0,00230.0023 7272 9797 11eleven KС≡С НKС≡С Н 1one 0,0040.004 6666 9797 1515 KС≡С НKС≡С Н 44 0,00150.0015 107107 9797 66 KС≡СН
горелка
KС≡SN
burner
66 0,00190.0019 8787 9797 8eight
NaС2- CH3NaС2-CH3 1one 0,00170.0017 8686 9797 77 КС2-СН3 горелка KS2-CH3 burner 33 0,00230.0023 9090 9797 11eleven NaС2-С2Н5 NaС2-С2Н5 4 4 0,0040.004 105105 9797 1515 KС2-С2Н5 горелка KC2-C2H5 burner 55 0,00230.0023 135135 9797 66 KС2-C2H5
горелка
KС2-C2H5
burner
22 0,0040.004 110110 9797 55
K С2-С2Н5K С2-С2Н5 33 0,00150.0015 6363 9797 13thirteen K С2-С2Н5K С2-С2Н5 44 0,00190.0019 4343 9797 11eleven K С2-С2Н5K С2-С2Н5 55 0,00170.0017 9898 9797 77 K С2-С2Н5K С2-С2Н5 1one 0,0050.005 8888 9797 11eleven K С2-С2Н5K С2-С2Н5 44 0,00630.0063 4343 9797 1515 Na С≡С C6H5 Na С≡С C6H5 66 0,00190.0019 4343 9797 66 Na С≡С C6H5Na С≡С C6H5 1one 0,00170.0017 110110 9797 77 Na С≡С C6H5Na С≡С C6H5 33 0,0050.005 4343 9797 11eleven Na С≡С C6H5Na С≡С C6H5 4 4 0,00630.0063 105105 9797 1515 KС≡С C6H5KС≡С C6H5 55 0,00150.0015 9090 9797 66 KС≡С C6H5KС≡С C6H5 22 0,00190.0019 105105 9797 11eleven KС≡С C6H5KС≡С C6H5 33 0,00170.0017 8888 9797 1515 Na С≡С C6H5 Na С≡С C6H5 44 0,0050.005 9090 9797 66 Na С≡С C6H5Na С≡С C6H5 33 0,00630.0063 9393 9797 55 Na С≡С C6H5Na С≡С C6H5 1one 0,00510.0051 4545 9797 13thirteen Прототип Prototype средний
0,028
average
0.028
средний
66,6%
average
66.6%

Свойства полученного углеродного продукта практически не зависят от вида щелочного металла в соединении. Нагревание соединения внедрения горелкой увеличивает впитывающую способность продукта, повышает избирательность сорбции и способствует образованию агломератов. Нагревание соединения внедрения горелкой увеличивает впитывающую способность продукта, так и ее избирательность. Ацетилениды с Х больше 6 показывают худшие характеристики, чем прототип. При концентрации ацетиленидов щелочных металлов по отношению к графиту меньше 1 и выше 5 мол.%, впитывающая способность углеродного материала уменьшается. The properties of the resulting carbon product are practically independent of the type of alkali metal in the compound. Heating the interstitial compound with a burner increases the absorption capacity of the product, increases the sorption selectivity and promotes the formation of agglomerates. Heating the embedding compound with a burner increases the absorbency of the product as well as its selectivity. Acetylides with X greater than 6 show worse performance than the prototype. When the concentration of alkali metal acetylides in relation to graphite is less than 1 and above 5 mol.%, the absorbency of the carbon material decreases.

Таким образом, поставленные задачи заявленным изобретением решены, а технические результаты достигнуты при реализации совокупности всех указанных существенных признаков и параметрах процесса в заявленных пределах.Thus, the tasks set by the claimed invention are solved, and the technical results are achieved by implementing the totality of all these essential features and process parameters within the stated limits.

Claims (5)

1. Способ получения углеродного материала на основе графита, включающий приёмы смешения исходного графита с химическим реагентом и последующий термический нагрев, отличающийся тем, что в качестве химического реагента используют смесь, состоящую из жидкого аммиака и одного из соединений ацетиленидов щелочных металлов, имеющих общую структурную формулу1. A method for producing a carbon material based on graphite, including methods of mixing the original graphite with a chemical reagent and subsequent thermal heating, characterized in that a mixture consisting of liquid ammonia and one of the compounds of alkali metal acetylides having the general structural formula is used as a chemical reagent Ме-С≡С-R,Me-C≡C-R, где Ме – Na, K; R - H, -СхНу при х=1-6, y=2-13, where Me is Na, K; R - H, -C x H y at x=1-6, y=2-13, при этом ацетилениды щелочных металлов используют в концентрации 1-5 мол.% по отношению к графиту, до нагрева графит выдерживают под слоем раствора в течение 15-60 минут, после чего его извлекают, сушат при комнатной температуре и далее подвергают нагреву при 500-800°С в режиме термоудара.at the same time, alkali metal acetylenides are used at a concentration of 1-5 mol.% with respect to graphite, before heating, graphite is kept under a layer of solution for 15-60 minutes, after which it is removed, dried at room temperature and then subjected to heating at 500-800 °C in thermal shock mode. 2. Способ получения углеродного материала на основе графита по п. 1, отличающийся тем, что соотношение графита и аммиака составляет 1:1. 2. A method for producing a carbon material based on graphite according to claim 1, characterized in that the ratio of graphite and ammonia is 1:1.
RU2021115067A 2021-05-26 2021-05-26 Method for producing carbon material based on graphite RU2766081C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021115067A RU2766081C2 (en) 2021-05-26 2021-05-26 Method for producing carbon material based on graphite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021115067A RU2766081C2 (en) 2021-05-26 2021-05-26 Method for producing carbon material based on graphite

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2021115067A RU2021115067A (en) 2021-07-29
RU2021115067A3 RU2021115067A3 (en) 2022-01-10
RU2766081C2 true RU2766081C2 (en) 2022-02-07

Family

ID=77195761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021115067A RU2766081C2 (en) 2021-05-26 2021-05-26 Method for producing carbon material based on graphite

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2766081C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2817021C1 (en) * 2023-07-05 2024-04-09 Акционерное общество Научно-производственное объединение "УНИХИМТЕК" (АО НПО "УНИХИМТЕК") Method of producing graphite foam modified with fine particles of metals or alloys, and graphite foam

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202492369U (en) * 2012-04-13 2012-10-17 黑龙江科技学院 High-temperature heating device used for expandable graphite
CN109422261A (en) * 2017-09-01 2019-03-05 成都昂多生物技术有限责任公司 A kind of preparation method of graphene in-situ modified graphite carbon electrode material
RU2690449C1 (en) * 2018-09-07 2019-06-03 Общество с ограниченной ответственностью "Уфимское технико-технологическое предприятие" Method of producing thermally expanded graphite

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202492369U (en) * 2012-04-13 2012-10-17 黑龙江科技学院 High-temperature heating device used for expandable graphite
CN109422261A (en) * 2017-09-01 2019-03-05 成都昂多生物技术有限责任公司 A kind of preparation method of graphene in-situ modified graphite carbon electrode material
RU2690449C1 (en) * 2018-09-07 2019-06-03 Общество с ограниченной ответственностью "Уфимское технико-технологическое предприятие" Method of producing thermally expanded graphite

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2817021C1 (en) * 2023-07-05 2024-04-09 Акционерное общество Научно-производственное объединение "УНИХИМТЕК" (АО НПО "УНИХИМТЕК") Method of producing graphite foam modified with fine particles of metals or alloys, and graphite foam

Also Published As

Publication number Publication date
RU2021115067A3 (en) 2022-01-10
RU2021115067A (en) 2021-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chang et al. Poplar catkin-derived self-templated synthesis of N-doped hierarchical porous carbon microtubes for effective CO2 capture
Singh et al. A facile synthesis of activated porous carbon spheres from d-glucose using a non-corrosive activating agent for efficient carbon dioxide capture
Lahijani et al. Metal incorporated biochar as a potential adsorbent for high capacity CO2 capture at ambient condition
Shao et al. Effective nitrogen and sulfur co-doped porous carbonaceous CO2 adsorbents derived from amino acid
Ren et al. A robust, superhydrophobic graphene aerogel as a recyclable sorbent for oils and organic solvents at various temperatures
Zhao et al. The hierarchical porous structure bio-char assessments produced by co-pyrolysis of municipal sewage sludge and hazelnut shell and Cu (II) adsorption kinetics
Azargohar et al. Biochar as a precursor of activated carbon
Saka et al. Oxygen and nitrogen-functionalized porous carbon particles derived from hazelnut shells for the efficient catalytic hydrogen production reaction
Guo et al. A cost-effective synthesis of heteroatom-doped porous carbon by sulfur-containing waste liquid treatment: As a promising adsorbent for CO2 capture
Wu et al. Effect of biomass addition on the surface and adsorption characterization of carbon-based adsorbents from sewage sludge
Khosrowshahi et al. Green self-activating synthesis system for porous carbons: Celery biomass wastes as a typical case for CO2 uptake with kinetic, equilibrium and thermodynamic studies
CN110745825A (en) Preparation method of high-performance biomass-based shaddock peel oriented activated carbon VOCs adsorbent
Shi et al. Biowaste-derived 3D honeycomb-like N and S dual-doped hierarchically porous carbons for high-efficient CO 2 capture
CN112897496B (en) Graphene-like biochar for heavy metal removal and preparation method thereof
CN113149005A (en) Biomass porous carbon material with high specific surface area, and preparation method and application thereof
Wei et al. High-performance expanded graphite from flake graphite by microwave-assisted chemical intercalation process
Esfandiari et al. Optimizing parameters affecting synthetize of CuBTC using response surface methodology and development of AC@ CuBTC composite for enhanced hydrogen uptake
Jiang et al. Fabrication and characterization of a hierarchical porous carbon from corn straw–derived hydrochar for atrazine removal: efficiency and interface mechanisms
Shao et al. Sustainable preparation of hierarchical porous carbon from discarded shells of crustaceans for efficient CO2 capture
Devi et al. Rice straw: a major renewable lignocellulosic biomass for value-added carbonaceous materials
Zhao et al. High surface area activated carbon prepared from black liquor in the presence of high alkali metal content
Cao et al. Preparation of potassium intercalated carbons by in-situ activation and speciation for CO2 capture from flue gas
Wang et al. Conversion of coal into N-doped porous carbon for high-performance SO 2 adsorption
CN106076260A (en) A kind of room temperature fast preparation method of metallic organic framework oxidized graphite composite material
Zhang et al. Facile preparation of nitrogen-doped microporous carbon from potassium citrate/urea for effective CH4 separation and uptake