RU2765044C1 - Method for obtaining porous and permeable ring-shaped blanks from a superelastic titanium-zirconium-niobium system alloy - Google Patents

Method for obtaining porous and permeable ring-shaped blanks from a superelastic titanium-zirconium-niobium system alloy Download PDF

Info

Publication number
RU2765044C1
RU2765044C1 RU2021108386A RU2021108386A RU2765044C1 RU 2765044 C1 RU2765044 C1 RU 2765044C1 RU 2021108386 A RU2021108386 A RU 2021108386A RU 2021108386 A RU2021108386 A RU 2021108386A RU 2765044 C1 RU2765044 C1 RU 2765044C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
microns
fraction
pressure
powder
height
Prior art date
Application number
RU2021108386A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Константин Евгеньевич Лукашевич
Сергей Михайлович Дубинский
Вадим Алексеевич Шереметьев
Сергей Дмитриевич Прокошкин
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2021108386A priority Critical patent/RU2765044C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2765044C1 publication Critical patent/RU2765044C1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/11Making porous workpieces or articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/08Alloys with open or closed pores
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C14/00Alloys based on titanium

Abstract

FIELD: powder metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, namely to the production of a ring-shaped material with open porosity and permeability, which can be used by spinal surgery as implants for the replacement of intervertebral discs and vertebral bodies. The method for obtaining porous and permeable blanks from Ti-18Zr-15Nb alloy system, at. %, includes screening of metal powder fractions from 10 to 50 microns, sieving polymethylmethacrylate powder into fractions from 50 to less than 160 microns and from 160 to 250 microns, obtaining a mixture of powders in the following component ratio, wt. %: polymethylmethacrylate fraction from 50 to less than 160 microns 4-6, polymethylmethacrylate fraction from 160 to 250 microns 16-24, the fraction of metal powder from 10 to 50 microns is 80-70, by mixing in a mixer for 20-30 minutes at an angle of 20-25° to the horizon, subsequent quasi-double-sided pressing at a pressure of 125-150 MPa into annular blanks with a height-to-outer diameter ratio of no more than 2 and a height-to-wall thickness ratio of no more than 4, and then pyrolysis with an exposure of 60-75 minutes at temperatures of 345-355°C and 445-455°C and a pressure of no more than 0.001 tor, then sintering at a temperature of 1340-1350°C for 3-4 hours and a pressure of no more than 0.0001 torr.
EFFECT: invention provides the production of highly porous ring-shaped products imitating the shape of a spinal cage, with a pore content of 100-800 microns larger than 60% of the total volume, a low value of the Young’s modulus of 5-15 GPa, a high compressive strength of at least 100 MPa and a permeability from 40×10-11 m2 to 90×10-11 m2.
1 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению пористых и проницаемых заготовок кольцевой формы из сверхупругого сплава системы титан-цирконий-ниобий. Полученные материалы могут быть использованы в медицине, а именно спинальной хирургии, в качестве имплантатов для замещения межпозвоночных дисков и тел позвонков.The invention relates to powder metallurgy, namely to the production of porous and permeable annular blanks from a superelastic alloy of the titanium-zirconium-niobium system. The obtained materials can be used in medicine, namely in spinal surgery, as implants for replacing intervertebral discs and vertebral bodies.

Известен способ получения биомедицинского материала на основе сплава Ti-39Nb-6Zr (CN 106801163 А, опублик. 06.06.2017), который включает в себя получение слитка, его распыление с целью получения сферических частиц с диаметром 100-150 мкм, смешивание металлических частиц с порообразователем бикарбонатом аммония, перемешивание и прессование полученной смеси, с дальнейшей термообработкой, заключающейся в удалении порообразователя в печи для спекания с аргоновой трубкой. В описании известного изобретения отсутствует информация о важных для пористых биоматериалов структурных параметрах материала, а именно не указаны размеры пор, проницаемость изделия.A method is known for producing a biomedical material based on the Ti-39Nb-6Zr alloy (CN 106801163 A, published on 06/06/2017), which includes obtaining an ingot, spraying it to obtain spherical particles with a diameter of 100-150 μm, mixing metal particles with blowing agent with ammonium bicarbonate, mixing and pressing the resulting mixture, with further heat treatment, which consists in removing the blowing agent in a sintering furnace with an argon tube. In the description of the well-known invention, there is no information about the structural parameters of the material that are important for porous biomaterials, namely, the pore sizes and permeability of the product are not indicated.

Недостатком способа является ограниченная пористость до 42.1%.The disadvantage of this method is the limited porosity up to 42.1%.

Известен также способ получения проницаемых материалов на основе никелида титана для использования в изделиях медицинской техники (RU 2 394 112 С2, опублик. 17.07.2010). Согласно данному способу в шихту, содержащую никель и титан, вводят 0,1-1,0 ат. % порошка алюминия и выдерживают при комнатной температуре в течение 20-25 часов. После чего шихту засыпают в графитовую форму и выдерживают при 1127-1227 С° в течение 25-35 минут. Полученный спеченный штаб помещают в вольфрамовую форму и выдерживают при температуре 1400-1500 К в течение 25-35 минут.There is also known a method for obtaining permeable materials based on titanium nickelide for use in medical equipment (RU 2 394 112 C2, published on 17.07.2010). According to this method, 0.1-1.0 at. % aluminum powder and kept at room temperature for 20-25 hours. After that, the mixture is poured into a graphite mold and kept at 1127-1227 C° for 25-35 minutes. The resulting sintered headquarters is placed in a tungsten mold and kept at a temperature of 1400-1500 K for 25-35 minutes.

Недостатком указанного способа является содержание в титановом сплаве токсичного никеля, что ограничивает их дальнейшее применение в ряде развитых стран.The disadvantage of this method is the content of toxic nickel in the titanium alloy, which limits their further use in a number of developed countries.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ получения проницаемого материала из сверхупругих сплавов системы титан-цирконий-ниобий (RU 2 687 352 С1, опублик. 13.05.2019), который заключается в равномерном перемешивании порошка порообразователя полиметилметакрилата с размером частиц не более 250 мкм с порошком металлического сплава системы титан-цирконий-ниобий с размером частиц не более 50 мкм, с дальнейшим компактировании смеси путем двухстороннего прессования в цилиндрические заготовки диаметром 5-20 мм и высотой 5-40 мм. Затем проводят пиролиз при многоступенчатом нагреве с выдержкой при температуре 400-450°С в течение 2-3 ч и спекание при температуре 1350-1400°С и давлении не менее 0,0001 торр в течение 3-4 ч. В результате применения способа-прототипа можно получать проницаемую цилиндрическую заготовку с пористостью более 50%, с пределом прочности на сжатие до 210 МПа и низким значением модулю Юнга (10 ГПа). В описании известного изобретения отсутствует информация о важных для пористых биоматериалов структурных параметрах материала, а именно, о проницаемости изделия.The closest technical solution adopted for the prototype is a method for obtaining a permeable material from superelastic alloys of the titanium-zirconium-niobium system (RU 2 687 352 C1, published on 05/13/2019), which consists in uniform mixing of the powder of the polymethyl methacrylate blowing agent with a particle size of not more than 250 microns with powder of a metal alloy of the titanium-zirconium-niobium system with a particle size of not more than 50 microns, with further compaction of the mixture by double-sided pressing into cylindrical blanks with a diameter of 5-20 mm and a height of 5-40 mm. Then, pyrolysis is carried out with multi-stage heating with exposure at a temperature of 400-450 ° C for 2-3 hours and sintering at a temperature of 1350-1400 ° C and a pressure of at least 0.0001 Torr for 3-4 hours. prototype, it is possible to obtain a permeable cylindrical workpiece with a porosity of more than 50%, with a compressive strength of up to 210 MPa and a low Young's modulus (10 GPa). In the description of the known invention, there is no information about the structural parameters of the material that are important for porous biomaterials, namely, the permeability of the product.

Недостатками данного способа являются: возможность изготовления образцов только цилиндрической формы, ограниченных по диаметру и высоте до 20 мм и 40 мм соответственно, а также недостаточное количество пор размером 100-800 мкм, необходимое для остеоинтеграции.The disadvantages of this method are: the possibility of manufacturing samples of only cylindrical shape, limited in diameter and height to 20 mm and 40 mm, respectively, as well as an insufficient number of pores of 100-800 μm, necessary for osseointegration.

Технический результат, достигаемый в изобретении заключается в обеспечении возможности получения высокопористых изделий кольцевой формы, имитирующей форму спинального кейджа, с содержанием пор размером 100-800 мкм более 60% от суммарного объема, низким значением модуля Юнга 5-15 ГПа, высоким пределом прочности на сжатие не менее 100 МПа и проницаемостью от 40×10-11 м2 до 90×10-11 м2.The technical result achieved in the invention is to provide the possibility of obtaining highly porous products of an annular shape that mimics the shape of a spinal cage, with a content of pores of 100-800 microns in size more than 60% of the total volume, a low value of Young's modulus of 5-15 GPa, high compressive strength not less than 100 MPa and permeability from 40×10 -11 m 2 to 90×10 -11 m 2 .

Указанный технический результат достигается следующим образом.The specified technical result is achieved as follows.

Способ получения пористых и проницаемых заготовок из сплава системы Ti-18Zr-15Nb (% ат.) включает отсев металлического порошка фракции от 10 до 50 мкм, рассев порошка полиметилметакрилата на фракции от 50 до менее 160 мкм и от 160 до 250 мкм и получение смеси порошков в следующем соотношении компонентов (% мае):A method for producing porous and permeable workpieces from an alloy of the Ti-18Zr-15Nb system (% at.) includes screening out a metal powder of a fraction from 10 to 50 microns, screening the polymethyl methacrylate powder into fractions from 50 to less than 160 microns and from 160 to 250 microns and obtaining a mixture powders in the following ratio of components (% w/w):

фракция полиметилметакрилата от 50 до менее 160 мкмfraction of polymethyl methacrylate from 50 to less than 160 microns 4-6,4-6, фракция полиметилметакрилата от 160 до 250 мкмfraction of polymethyl methacrylate from 160 to 250 microns 16-24,16-24, фракция металлического порошка от 10 до 50 мкмfraction of metal powder from 10 to 50 microns 80-70,80-70,

путем перемешивания в смесителе в течение 20-30 минут под углом 20-25° к горизонту. Затем проводят квази-двустороннее прессование при давлении 125-150 МПа в кольцевые заготовки с отношением высоты к внешнему диаметру не более 2 и отношением высоты к толщине стенки заготовки не более 4, после чего осуществляют пиролиз с выдержкой по 60-75 минут при температурах 345 - 355°С и 445 - 455°С и давлении не более 0,001 тор и затем следует спекание при температуре 1340-1350°С в течении 3-4 ч и давлении не более 0,0001 тор.by mixing in a mixer for 20-30 minutes at an angle of 20-25° to the horizon. Then, quasi-bilateral pressing is carried out at a pressure of 125-150 MPa into annular blanks with a ratio of height to outer diameter of not more than 2 and a ratio of height to thickness of the blank wall of not more than 4, after which pyrolysis is carried out with exposure for 60-75 minutes at temperatures of 345 - 355°C and 445 - 455°C and a pressure of not more than 0.001 torr, followed by sintering at a temperature of 1340-1350°C for 3-4 hours and a pressure of not more than 0.0001 torr.

Способ осуществляют следующим образом.The method is carried out as follows.

Слиток на основе Ti-18Zr-15Nb (ат.%), полученный методом вакуум-но-дугового переплава подвергается диспергированию газовым потоком аргона при температуре 1800°С.An ingot based on Ti-18Zr-15Nb (at.%) obtained by vacuum-arc remelting is subjected to dispersion by an argon gas flow at a temperature of 1800°C.

Из полученного металлического порошка отсеивают фракцию с размером частиц от 10 до 50 мкм. Порошок полиметилметакрилата, являющегося порообразователем в материале, классифицируют по размеру частиц от 50 до менее 160 мкм и от 160 до 250 мкм.A fraction with a particle size of 10 to 50 μm is sifted from the obtained metal powder. The powder of polymethyl methacrylate, which is a blowing agent in the material, is classified according to the particle size from 50 to less than 160 microns and from 160 to 250 microns.

Общую массу смеси рассчитывают по формуле:The total mass of the mixture is calculated by the formula:

Figure 00000001
где
Figure 00000001
where

Мн - масса смеси металлического порошка и порошка полиметилметакрилата г;Mn is the mass of the mixture of metal powder and polymethyl methacrylate powder, g;

n - количество образцов;n is the number of samples;

V - объем кольца, мм3.V is the volume of the ring, mm 3 .

Массовую долю металлического порошка находят по формуле:The mass fraction of the metal powder is found by the formula:

Figure 00000002
где
Figure 00000002
where

Ммп - массовая доля металлического порошка;Mmp - mass fraction of metal powder;

Р - пористость, %.Р - porosity, %.

Массовую долю полиметилметакрилата находят по формуле:The mass fraction of polymethyl methacrylate is found by the formula:

Figure 00000003
где
Figure 00000003
where

Мпо - массовая доля полиметилметакрилата.Mpo - mass fraction of polymethyl methacrylate.

Соотношение порошков полиметилметакрилата с размером частиц от 50 до менее 160 мкм и полиметилметакрилата с размером частиц от 160 до 250 мкм составляет в 20% и 80% к общей массе порошка полиметилметакрилата соответственно. Перемешивание осуществляется в герметичном смесителе с лопатками под углом 20-25° к горизонту со скоростью 60±20 об./мин. в течение 20-30 минут. Масса навески смеси для заготовок кольцевой формы по формуле:The ratio of powders of polymethyl methacrylate with a particle size of 50 to less than 160 μm and polymethyl methacrylate with a particle size of 160 to 250 μm is 20% and 80% of the total mass of the powder of polymethyl methacrylate, respectively. Mixing is carried out in a sealed mixer with blades at an angle of 20-25° to the horizon at a speed of 60±20 rpm. within 20-30 minutes. The weight of the mixture sample for ring-shaped blanks according to the formula:

Figure 00000004
где
Figure 00000004
where

Мн1 - масса навески смеси порошков, г;M n 1 - weight of a sample of a mixture of powders, g;

V - объем образцов, мм3.V is the volume of samples, mm 3 .

Прессование смеси осуществляется на гидравлическом прессе при помощи полой пресс-формы с давлением 125-150 МПа по схеме квазидвухстороннего прессования с дополнительной нижней прокладкой для свободной выпрессовки образцов. Данная схема компактирования позволяет получать заготовки с отношением высоты к внешнему диаметру не более 2 и отношением высоты к толщине стенки заготовки не более 4.The mixture is pressed on a hydraulic press using a hollow mold with a pressure of 125-150 MPa according to the scheme of quasi-two-sided pressing with an additional bottom gasket for free extrusion of samples. This compaction scheme makes it possible to obtain workpieces with a ratio of height to outer diameter of no more than 2 and a ratio of height to wall thickness of the workpiece of no more than 4.

Перед операцией пиролиза с заготовки счищают образовавшейся за счет трения в процессе прессования металлический налет для полного выхода полиметилметакрилата из тела заготовки. Пиролиз проводят при давлении не менее 0,001 торр. Температурный режим пиролиза включает в себя:Before the pyrolysis operation, the metal deposit formed due to friction during the pressing process is removed from the workpiece to completely exit the polymethyl methacrylate from the body of the workpiece. Pyrolysis is carried out at a pressure of at least 0.001 torr. The temperature regime of pyrolysis includes:

- нагрев до 275 - 285 С, скорость нагрева 10 С/мин,- heating up to 275 - 285 C, heating rate 10 C/min,

- нагрев до 345 - 355 С, скорость нагрева 2 С/мин, выдержка 60-75 мин,- heating up to 345 - 355 C, heating rate 2 C / min, exposure 60-75 minutes,

- нагрев до 445 -455 С, скорость нагрева 2 С/мин, выдержка 60-75 мин,- heating up to 445 -455 C, heating rate 2 C/min, exposure 60-75 minutes,

- охлаждение в печи до комнатной температуры.- cooling in the oven to room temperature.

Спекание проводят при давлении не менее 0,0001 торр. Температурный режим спекания включает в себя:Sintering is carried out at a pressure of at least 0.0001 torr. The temperature regime of sintering includes:

- нагрев до 1340-1350°С, скорость нагрева не контролируется,- heating up to 1340-1350°C, the heating rate is not controlled,

- выдержка в течении 3-4 ч.,- exposure for 3-4 hours,

- охлаждение в печи до комнатной температуры.- cooling in the oven to room temperature.

В результате применения способа получают проницаемые пористые заготовки кольцевой формы с заявленными характеристиками.As a result of applying the method, permeable porous ring-shaped preforms with the claimed characteristics are obtained.

Пример 1.Example 1

Для получения заготовки из проницаемого пористого металлического материала на основе сплава Ti-18Zr-15Nb (ат.%) кольцевой формы с внешним диаметром 40 мм, внутренним диаметром 28 мм, высотой 10 мм с заданной пористостью 51% проводили следующие действия:To obtain a workpiece from a permeable porous metal material based on the Ti-18Zr-15Nb alloy (at.%) of an annular shape with an outer diameter of 40 mm, an inner diameter of 28 mm, a height of 10 mm with a given porosity of 51%, the following actions were performed:

1. Отсев фракции металлического порошка на основе Ti-18Zr-15Nb (ат. %) 10-50 мкм.1. Screening of the metal powder fraction based on Ti-18Zr-15Nb (at. %) 10-50 µm.

2. Классификация порошка полиметилметакрилата на две фракции от 50 до менее 160 мкм и от 160 до 250 мкм.2. Classification of polymethyl methacrylate powder into two fractions from 50 to less than 160 microns and from 160 to 250 microns.

3. Смешивание 17,28 г металлического порошка с размером частиц от 10 до 50 мкм с 0,86 г порошка полиметилметакрилата с размером частиц от 50 до менее 160 мкм и 3,46 г порошка полиметилметакрилата с размером частиц от 160 до 250 мкм.3. Mixing 17.28 g of metal powder with a particle size of 10 to 50 µm with 0.86 g of polymethyl methacrylate powder with a particle size of 50 to less than 160 µm and 3.46 g of polymethyl methacrylate powder with a particle size of 160 to 250 µm.

4. Перемешивание смеси порошков в течение 25 минут под углом 25° г горизонту в смесителе со скоростью 60 об. /мин.4. Mixing the mixture of powders for 25 minutes at an angle of 25° to the horizon in the mixer at a speed of 60 rpm. /min

5. Прессование смеси массой 16,6 г с давлением 150 МПа на гидравлическом прессе при помощи пресс-формы с плавающей матрицей.5. Pressing a mixture weighing 16.6 g at a pressure of 150 MPa on a hydraulic press using a floating die mold.

6. Удаление металлического налета с заготовки при помощи абразивной бумаги.6. Removal of metal deposits from the workpiece with abrasive paper.

7. Пиролиз при давлении не менее 0,001 торр по режиму:7. Pyrolysis at a pressure of at least 0.001 Torr according to the regime:

- нагрев до 275 С, скорость нагрева 10 С/мин- heating up to 275 C, heating rate 10 C/min

- нагрев до 345 С, скорость нагрева 2 С/мин, выдержка 60 мин- heating up to 345 C, heating rate 2 C/min, exposure 60 min

- нагрев до 445 С, скорость нагрева 2°С/мин, выдержка 60 мин- heating up to 445 С, heating rate 2°С/min, exposure 60 min

- охлаждение в печи до комнатной температуры- cooling in the oven to room temperature

8. Спекание проводят при давлении не менее 0,0001 торр по режиму:8. Sintering is carried out at a pressure of at least 0.0001 torr according to the regime:

- нагрев до 1350°С, скорость нагрева не контролируется,- heating up to 1350°С, heating rate is not controlled,

- выдержка в течении 3 ч.,- exposure for 3 hours,

- охлаждение в печи до комнатной температуры.- cooling in the oven to room temperature.

В результате применения способа получено изделие из сверхупругого сплава системы титан-цирконий-ниобий кольцевой формы с внешним диаметром 40 мм, внутренним диаметром 28 мм, высотой 10 мм, с пористостью 51%, проницаемостью 41×10-11 м2, пределом прочности 225 МПа, модулем Юнга равным 15 ГПа.As a result of applying the method, a product was obtained from a superelastic alloy of the titanium-zirconium-niobium system of an annular shape with an outer diameter of 40 mm, an inner diameter of 28 mm, a height of 10 mm, with a porosity of 51%, a permeability of 41×10 -11 m 2 , and a tensile strength of 225 MPa , Young's modulus equal to 15 GPa.

Пример 2.Example 2

Для получения заготовки из проницаемого пористого металлического материала на основе сплава Ti-18Zr-15Nb (% ат.) кольцевой формы с внешним диаметром 40 мм, внутренним диаметром 28 мм, высотой 20 мм с заданной пористостью 58% необходимо осуществить следующие действия:To obtain a workpiece from a permeable porous metal material based on the Ti-18Zr-15Nb alloy (% at.) of an annular shape with an outer diameter of 40 mm, an inner diameter of 28 mm, a height of 20 mm with a given porosity of 58%, the following steps must be performed:

1. Отсев фракции металлического порошка на основе Ti-18Zr-15Nb (% ат.) 10-50 мкм.1. Screening of the metal powder fraction based on Ti-18Zr-15Nb (% at.) 10-50 µm.

2. Классификация порошка полиметилметакрилата на две фракции от 50 до менее 160 мкм и от 160 до 250 мкм.2. Classification of polymethyl methacrylate powder into two fractions from 50 to less than 160 microns and from 160 to 250 microns.

3. Смешивание 28,64 г металлического порошка с размером частиц от 10 до 50 мкм с 1,9 г порошка полиметилметакрилата с размером частиц от 50 до менее 160 мкм и 7,639 г порошка полиметилметакрилата с размером частиц от 160 до 250 мкм.3. Mixing 28.64 g of metal powder with a particle size of 10 to 50 µm with 1.9 g of polymethyl methacrylate powder with a particle size of 50 to less than 160 µm and 7.639 g of polymethyl methacrylate powder with a particle size of 160 to 250 µm.

4. Перемешивание смеси порошков в течение 30 минут под углом 25° г горизонту в смесителе со скоростью 60 об. /мин.4. Mixing the mixture of powders for 30 minutes at an angle of 25° to the horizon in the mixer at a speed of 60 rpm. /min

5. Прессование смеси массой 33,2 г с давлением 150 МПа на гидравлическом прессе при помощи пресс-формы с плавающей матрицей.5. Pressing a mixture weighing 33.2 g at a pressure of 150 MPa on a hydraulic press using a floating die mold.

6. Удаление металлического налета с образца при помощи абразивной бумаги.6. Removal of metal deposits from the sample using abrasive paper.

7. Пиролиз при давлении не менее 0,001 торр по режиму:7. Pyrolysis at a pressure of at least 0.001 Torr according to the regime:

- нагрев до 285 С, скорость нагрева 10 С/мин- heating up to 285 C, heating rate 10 C/min

- нагрев до 355°С, скорость нагрева 2 С/мин, выдержка 60 мин- heating up to 355°С, heating rate 2 С/min, holding time 60 min

- нагрев до 455 С, скорость нагрева 2 С/мин, выдержка 60 мин- heating up to 455 C, heating rate 2 C/min, exposure 60 min

- охлаждение в печи до комнатной температуры- cooling in the oven to room temperature

8. Спекание проводят при давлении не менее 0,0001 торр по режиму:8. Sintering is carried out at a pressure of at least 0.0001 torr according to the regime:

- нагрев до 1350°С, скорость нагрева не контролируется- heating up to 1350°С, heating rate is not controlled

- выдержка в течении 3 ч.- exposure for 3 hours.

- охлаждение в печи до комнатной температуры- cooling in the oven to room temperature

В результате применения способа получено изделие из сверхупругого сплава системы титан-цирконий-ниобий кольцевой формы с внешним диаметром 40 мм, внутренним диаметром 28 мм, высотой 20 мм, с пористостью 58%, проницаемостью 88×10-11 м2, пределом прочности 145 МПа, модулем Юнга равным 6 ГПа.As a result of applying the method, a product was obtained from a superelastic alloy of the titanium-zirconium-niobium system of an annular shape with an outer diameter of 40 mm, an inner diameter of 28 mm, a height of 20 mm, with a porosity of 58%, a permeability of 88×10 -11 m 2 , and a tensile strength of 145 MPa , Young's modulus equal to 6 GPa.

Claims (3)

Способ получения пористых и проницаемых заготовок из сплава системы Ti-18Zr-15Nb в ат.%, включающий отсев металлического порошка фракции от 10 до 50 мкм, рассев порошка полиметилметакрилата на фракции от 50 до менее 160 мкм и от 160 до 250 мкм, получение смеси порошков в следующем соотношении компонентов, мас.%:A method for producing porous and permeable workpieces from an alloy of the Ti-18Zr-15Nb system in at.%, including screening out a metal powder of a fraction from 10 to 50 microns, sifting polymethyl methacrylate powder into fractions from 50 to less than 160 microns and from 160 to 250 microns, obtaining a mixture powders in the following ratio of components, wt.%: фракция полиметилметакрилата от 50 до менее 160 мкмfraction of polymethyl methacrylate from 50 to less than 160 microns 4-64-6 фракция полиметилметакрилата от 160 до 250 мкмfraction of polymethyl methacrylate from 160 to 250 microns 16-2416-24 фракция металлического порошка от 10 до 50 мкмfraction of metal powder from 10 to 50 microns 80-70,80-70,
путем перемешивания в смесителе в течение 20-30 мин под углом 20-25° к горизонту, последующее квази-двустороннее прессование при давлении 125-150 МПа в кольцевые заготовки с отношением высоты к внешнему диаметру не более 2 и отношением высоты к толщине стенки заготовки не более 4, а затем пиролиз с выдержкой по 60-75 мин при температурах 345-355°С и 445-455°С и давлении не более 0,001 тор, далее спекание при температуре 1340-1350°С в течение 3-4 ч и давлении не более 0,0001 тор.by mixing in a mixer for 20-30 min at an angle of 20-25° to the horizon, subsequent quasi-bilateral pressing at a pressure of 125-150 MPa into ring blanks with a ratio of height to outer diameter of not more than 2 and a ratio of height to wall thickness of the blank not more than 4, and then pyrolysis with exposure for 60-75 minutes at temperatures of 345-355°C and 445-455°C and a pressure of not more than 0.001 torr, then sintering at a temperature of 1340-1350°C for 3-4 hours and pressure no more than 0.0001 tor.
RU2021108386A 2021-03-29 2021-03-29 Method for obtaining porous and permeable ring-shaped blanks from a superelastic titanium-zirconium-niobium system alloy RU2765044C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021108386A RU2765044C1 (en) 2021-03-29 2021-03-29 Method for obtaining porous and permeable ring-shaped blanks from a superelastic titanium-zirconium-niobium system alloy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021108386A RU2765044C1 (en) 2021-03-29 2021-03-29 Method for obtaining porous and permeable ring-shaped blanks from a superelastic titanium-zirconium-niobium system alloy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2765044C1 true RU2765044C1 (en) 2022-01-25

Family

ID=80445313

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021108386A RU2765044C1 (en) 2021-03-29 2021-03-29 Method for obtaining porous and permeable ring-shaped blanks from a superelastic titanium-zirconium-niobium system alloy

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2765044C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106801163B (en) * 2015-11-26 2018-09-28 北京有色金属研究总院 A kind of Ti-39Nb-6Zr bio-medical porous titaniums alloy and preparation method thereof
CN109666820A (en) * 2018-12-19 2019-04-23 云南大学 A kind of porous orthopaedics of outer layer of radial structure-function integration is implanted into material and its preparation method and application firmly
RU2687352C1 (en) * 2018-12-25 2019-05-13 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of producing permeable foam material from super elastic alloys of titanium-zirconium-niobium system
CN109847110A (en) * 2018-12-19 2019-06-07 云南大学 A kind of porous Ti-Nb-Zr composite artificial bone implant material and its preparation method and application
CN108380891B (en) * 2018-03-22 2020-02-07 昆明理工大学 Preparation method of titanium-based biomedical gradient composite material
CN108273126B (en) * 2018-03-22 2020-07-10 昆明理工大学 Preparation method of radial gradient medical composite material

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106801163B (en) * 2015-11-26 2018-09-28 北京有色金属研究总院 A kind of Ti-39Nb-6Zr bio-medical porous titaniums alloy and preparation method thereof
CN108380891B (en) * 2018-03-22 2020-02-07 昆明理工大学 Preparation method of titanium-based biomedical gradient composite material
CN108273126B (en) * 2018-03-22 2020-07-10 昆明理工大学 Preparation method of radial gradient medical composite material
CN109666820A (en) * 2018-12-19 2019-04-23 云南大学 A kind of porous orthopaedics of outer layer of radial structure-function integration is implanted into material and its preparation method and application firmly
CN109847110A (en) * 2018-12-19 2019-06-07 云南大学 A kind of porous Ti-Nb-Zr composite artificial bone implant material and its preparation method and application
RU2687352C1 (en) * 2018-12-25 2019-05-13 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of producing permeable foam material from super elastic alloys of titanium-zirconium-niobium system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bakan A novel water leaching and sintering process for manufacturing highly porous stainless steel
DE60220413T2 (en) SURGICAL IMPLANT
Basalah et al. Characterizations of additive manufactured porous titanium implants
Köhl et al. Powder metallurgical near‐net‐shape fabrication of porous NiTi shape memory alloys for use as long‐term implants by the combination of the metal injection molding process with the space‐Holder technique
Kotan et al. Production and characterization of high porosity Ti-6Al-4V foam by space holder technique in powder metallurgy
CN110508788B (en) Preparation method of zinc or zinc alloy or composite material tissue engineering scaffold thereof
US8916091B2 (en) Method for producing semi-finished products from NiTi shape memory alloys
Sharma et al. A novel manufacturing route for the fabrication of topologically-ordered open-cell porous iron scaffold
Waters et al. Dissolution sintering technique to create porous copper with sodium chloride using polyvinyl alcohol solution through powder metallurgy
JP2008542547A (en) Titanium, titanium alloy and NiTi foam with high ductility
KR20160128236A (en) Method for producing porous metal implant and porous metal implant manufactured thereby
Gülsoy et al. Sintered foams from precipitation hardened stainless steel powder
Shbeh et al. Open celled porous titanium
RU2765044C1 (en) Method for obtaining porous and permeable ring-shaped blanks from a superelastic titanium-zirconium-niobium system alloy
RU2465016C1 (en) Method of producing composite material from titanium nickelide-based alloys
CN112222398A (en) 4D printing method for DLP (digital light processing) formed shape memory alloy part
JP3837502B2 (en) Biological porous composite, method for producing the same, and use thereof
RU2687352C1 (en) Method of producing permeable foam material from super elastic alloys of titanium-zirconium-niobium system
RU2414329C1 (en) Method of producing sintered porous tungsten-based articles
RU2701228C1 (en) Thermoplastic granulated material (feedstock) and method of its production
JP2002285203A (en) Method for manufacturing high-strength porous body
Tatt et al. Influence of sintering parameters on the compressive yield strength of stainless steel foams produced by the space holder method
Varma et al. Novel synthesis of orthopaedic implant materials
RU2690764C1 (en) Method of producing a porous uranium article
US20160310634A1 (en) A process for the preparation of titanium foam