RU2760027C1 - Method for electrolytic production of silicon from molten salts - Google Patents
Method for electrolytic production of silicon from molten salts Download PDFInfo
- Publication number
- RU2760027C1 RU2760027C1 RU2021110213A RU2021110213A RU2760027C1 RU 2760027 C1 RU2760027 C1 RU 2760027C1 RU 2021110213 A RU2021110213 A RU 2021110213A RU 2021110213 A RU2021110213 A RU 2021110213A RU 2760027 C1 RU2760027 C1 RU 2760027C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- salts
- molten
- electrolysis
- temperature
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B1/00—Nanostructures formed by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/34—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of metals not provided for in groups C25C3/02 - C25C3/32
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
- C25C5/04—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from melts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов, в частности, к электролитическому получению кремния из расплавленных солей.The invention relates to the metallurgy of semiconductor materials, in particular, to the electrolytic production of silicon from molten salts.
Кремний является неотъемлемой частью современной электроники, солнечной энергетики и находит все большее применение в новых чистых и относительно безопасных отраслях малой энергетики. Кремний и композиционные материалы на его основе могут быть использованы в новых электрохимических устройствах преобразования и накопления энергии с улучшенными эксплуатационными характеристиками.Silicon is an integral part of modern electronics, solar energy and is increasingly used in new clean and relatively safe small energy industries. Silicon and composite materials based on it can be used in new electrochemical energy conversion and storage devices with improved performance characteristics.
В настоящее время кремний получают из силана и хлорсиланов. Несмотря на простоту и возможность получения высокочистого кремния способы являются ограниченными в плане получения субмикронных и наноразмерных осадков кремния заданной структуры, необходимых для создания новых устройств: литий-ионных аккумуляторов, элементов солнечных батарей и др.Currently, silicon is obtained from silane and chlorosilanes. Despite the simplicity and the possibility of obtaining high-purity silicon, the methods are limited in terms of obtaining submicron and nanosized silicon deposits of a given structure, which are necessary for creating new devices: lithium-ion batteries, solar cells, etc.
Для управляемого получения кремния заданного размера и морфологии известны способы, включающие электроосаждение кремния из расплавленных солей. В качестве расплавленных солей используют смеси галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов, а источником кремния выступают кристаллы кремния, либо соединения кремния (гексафторсиликаты натрия и калия, тетрахлорид кремния, диоксид кремния).Methods are known for the controlled production of silicon of a given size and morphology, including the electrodeposition of silicon from molten salts. Mixtures of halides of alkali and alkaline earth metals are used as molten salts, and silicon crystals or silicon compounds (sodium and potassium hexafluorosilicates, silicon tetrachloride, silicon dioxide) act as a source of silicon.
Перспективными позиционируются способы электролитического получения кремния из расплавленных солей, включающие электролиз расплава CaCl2-CaO с добавкой SiO2 при температуре 800-850°С. Электролиз ведут с использованием твердых либо жидкометаллических катодов при катодной плотности тока до 100 мА/см2 (US 2004238372, опубл. 02.12.2004 г.) [1]. Способы характеризуются простотой отмывки полученного кремния от соли, относительно низкой химической агрессивностью расплава по отношению к конструкционным материалам, что позволяет получать кремний с меньшим содержанием примесей, а также возможность использования кислородвыделяющих анодов.Methods for the electrolytic production of silicon from molten salts, including the electrolysis of a CaCl 2 -CaO melt with the addition of SiO 2 at a temperature of 800-850 ° C, are positioned as promising. Electrolysis is carried out using solid or liquid metal cathodes at a cathode current density of up to 100 mA / cm 2 (US 2004238372, publ. 02.12.2004) [1]. The methods are characterized by the simplicity of washing the obtained silicon from the salt, the relatively low chemical aggressiveness of the melt in relation to structural materials, which makes it possible to obtain silicon with a lower content of impurities, as well as the possibility of using oxygen-evolving anodes.
Однако использование гигроскопичной соли CaCl2 приводит к необходимости тщательной очистки соли от влаги и дальнейшего осуществления всех операций, включая электролиз расплава CaCl2-CaO в строго контролируемой атмосфере высокочистого инертного газа. Это приводит к усложнению и значительному удорожанию способа получения кремния.However, the use of hygroscopic CaCl 2 salt leads to the need for thorough purification of the salt from moisture and further implementation of all operations, including electrolysis of CaCl 2 -CaO melt in a strictly controlled atmosphere of a high-purity inert gas. This leads to the complication and significant increase in the cost of the method for producing silicon.
Среди расплавленных солей для электролитического рафинирования или получения кремния наибольшее распространение получили фторидсодержащие системы, позволяющие вести процесс получения кремния при температуре от 550 до 700°С. Благодаря высокому содержанию ионов фтора такие расплавленные системы являются хорошими растворителями всех вышеперечисленных соединений кремния, что необходимо для поддержания стабильной и относительно высокой концентрации электроактивных кремнийсодержащих ионов при электролитическом получении кремния.Among molten salts for electrolytic refining or silicon production, the most widespread are fluoride-containing systems that allow the silicon production process to be carried out at temperatures from 550 to 700 ° C. Due to the high content of fluorine ions, such molten systems are good solvents for all of the above silicon compounds, which is necessary to maintain a stable and relatively high concentration of electroactive silicon-containing ions during the electrolytic production of silicon.
Однако фторидсодержащие расплавленные системы характеризуется повышенной химической активностью по отношению к конструкционным материалам и получаемому кремнию, сложностью отмывки получаемого кремния от таких солей как LiF и NaF и необходимостью тщательной очистки фторидных солей от примесей перед использованием. However, fluoride-containing molten systems are characterized by increased reactivity with respect to structural materials and the resulting silicon, the complexity of washing the obtained silicon from salts such as LiF and NaF, and the need for thorough purification of fluoride salts from impurities before use.
Так, известен способ электролитического получения кремния из расплавленных солей, включающий электролиз расплава CsCl-KCl-KF с добавкой K2SiF6 при температуре 550-750°С (RU 2399698, опубл. 20.09.2010 г.) [2]. Электроосаждение кремния ведут на твердых катодах при катодной плотности тока до 150 мА/см2. Использование вышеуказанного состава расплава позволяет снизить упругость паров кремнийсодержащих соединений и, соответственно, его потери через газовую фазу в процессе электролиза. Помимо этого, как было отмечено выше, указанный расплав относительно легко отмывается от кремниевых осадков. Тем не менее, использование в составе расплава гигроскопичного KF в количестве 5-50 мас.% приводит, во-первых, к необходимости предварительной очистки KF или готового расплава CsCl-KCl-KF от влаги и электроположительных примесей в составе KF, и, во-вторых, к повышенной коррозии конструкционных материалов реактора.So, there is a known method of electrolytic production of silicon from molten salts, including the electrolysis of a CsCl-KCl-KF melt with the addition of K 2 SiF 6 at a temperature of 550-750 ° C (RU 2399698, publ. 09/20/2010) [2]. The electrodeposition of silicon is carried out on solid cathodes at a cathode current density of up to 150 mA / cm 2 . The use of the above composition of the melt makes it possible to reduce the vapor pressure of silicon-containing compounds and, accordingly, its loss through the gas phase during electrolysis. In addition, as noted above, this melt is relatively easily washed from silicon deposits. Nevertheless, the use of hygroscopic KF in the composition of the melt in an amount of 5-50 wt.% Leads, firstly, to the need for preliminary purification of KF or the finished melt CsCl-KCl-KF from moisture and electropositive impurities in the composition of KF, and, second, to increased corrosion of the structural materials of the reactor.
Наиболее близким к заявляемому является способ электролитического получения кремния из расплавленных солей, включающий электролиз расплавленного галогенидного электролита KCl с добавкой от 1 до 5 мас.% K2SiF6 при температуре 790-800°С с использованием растворимого кремниевого анода (Гевел Т.А., Жук С.И., Устинова Ю.А., Суздальцев А.В., Зайков Ю.П. Электровыделение кремния из расплава KCl-K2SiF6 // Расплавы, 2021, №2, с. 187-198.) [3]. Электроосаждение кремния в этом способе ведут на твердых катодах при катодном перенапряжении до 0,25 В и катодной плотности тока до 30 мА/см2.Closest to the claimed is a method of electrolytic production of silicon from molten salts, including the electrolysis of molten halide electrolyte KCl with the addition of 1 to 5 wt.% K 2 SiF 6 at a temperature of 790-800 ° C using a soluble silicon anode (Gevel T.A. , Zhuk S.I., Ustinova Yu.A., Suzdaltsev A.V., Zaikov Yu.P. Electrowinning of silicon from the KCl-K 2 SiF 6 melt // Melts, 2021, No. 2, pp. 187-198.) [3]. Electrodeposition of silicon in this method is carried out on solid cathodes at a cathodic overvoltage of up to 0.25 V and a cathode current density of up to 30 mA / cm 2 .
Благодаря отсутствию в исходном расплаве фторида калия исключается необходимость тщательной очистки расплава от влаги и электроположительных примесей перед электролизом, обеспечивается возможность получения более чистого кремния и снижается химическая агрессивность компонентов расплава по отношению к материалам реактора. Несмотря на принципиальную возможность получения кремния способ характеризуется таким существенным недостатком как неустойчивость K2SiF6 при температуре осуществления способа. По этой причине осуществление способа ограничивается крайне низким равновесным содержанием кремнийсодержащих электроактивных ионов в расплаве, сложностью управления морфологией осадков и относительно низкими скоростями электроосаждения кремния.Due to the absence of potassium fluoride in the initial melt, the need for thorough purification of the melt from moisture and electropositive impurities before electrolysis is eliminated, the possibility of obtaining more pure silicon is provided and the chemical aggressiveness of the melt components with respect to the reactor materials is reduced. Despite the fundamental possibility of obtaining silicon, the method is characterized by such a significant disadvantage as the instability of K 2 SiF 6 at the temperature of the method. For this reason, the implementation of the method is limited by the extremely low equilibrium content of silicon-containing electroactive ions in the melt, the complexity of controlling the morphology of the sediments and the relatively low rates of silicon electrodeposition.
Задачами изобретения является стабилизация параметров электролитического получения кремния из расплавленных солей, повышение скорости электроосаждения кремния при снижении химической агрессивности компонентов расплавленного электролита.The objectives of the invention are to stabilize the parameters of the electrolytic production of silicon from molten salts, to increase the rate of silicon electrodeposition while reducing the chemical aggressiveness of the components of the molten electrolyte.
Поставленная задача решается тем, что способ электролитического получения кремния из расплавленных солей, также, как и прототип, включает электролиз расплавленного галогенидного электролита с добавкой K2SiF6, при этом процесс ведут с использованием растворимого кремниевого анода при катодном перенапряжении не более 0,25 В. Способ отличается тем, что в качестве расплавленного галогенидного электролита используют смесь солей мас. % 10-60 KCl и 40-90 CsCl с добавкой до 50 мас.% K2SiF6, при этом электролиз ведут при температуре от 610 до 750°С, катодной плотности тока не выше 120 мА/см2.The problem is solved by the fact that the method of electrolytic production of silicon from molten salts, as well as the prototype, includes the electrolysis of molten halide electrolyte with the addition of K 2 SiF 6 , while the process is carried out using a soluble silicon anode with a cathodic overvoltage of no more than 0.25 V The method is characterized in that a mixture of salts by weight is used as a molten halide electrolyte. % 10-60 KCl and 40-90 CsCl with the addition of up to 50 wt.% K 2 SiF 6 , while the electrolysis is carried out at a temperature from 610 to 750 ° C, the cathode current density is not higher than 120 mA / cm 2 .
Сущность способа заключается в следующем. В реакторе из графита или стеклоуглерода смесь солей в соотношении мас. %:The essence of the method is as follows. In a reactor made of graphite or glassy carbon, a mixture of salts in a ratio of wt. %:
KCl от 10 до 60;KCl 10 to 60;
CsCl от 40 до 90;CsCl 40 to 90;
K2SiF6 до 50K 2 SiF 6 to 50
нагревают до температуры от 610 до 750°С, после чего ведут электролиз полученной расплавленной смеси с использованием твердого катода и растворимого кремниевого анода. Диапазоны соотношений солей выбраны на основании целевого температурного диапазона (600-750°С) и диаграмм состояния систем: бинарной KCl-CsCl и квазибинарной KCl-K2SiF6.heated to a temperature of 610 to 750 ° C, after which the resulting molten mixture is electrolyzed using a solid cathode and a soluble silicon anode. The ranges of the salt ratios were selected based on the target temperature range (600-750 ° C) and the state diagrams of the systems: binary KCl-CsCl and quasi-binary KCl-K 2 SiF 6 .
В указанных расплавленных солях при катодной плотности тока не выше 120 мА/см2 и катодном перенапряжении не более 0,25 В на твердом катоде выделяется кремний. Превышение этих параметров приводит к совместному электровосстановлению ионов кремния и щелочного металла, что негативно скажется на стабильности и показателях электролиза. На аноде при этом протекает анодное растворение кремния. В зависимости от катодной плотности тока могут быть получены сплошные и субмикронные осадки кремния.In these molten salts with a cathode current density of no more than 120 mA / cm 2 and a cathode overvoltage of no more than 0.25 V, silicon is released at the solid cathode. Exceeding these parameters leads to joint electroreduction of silicon and alkali metal ions, which will negatively affect the stability and performance of electrolysis. In this case, anodic dissolution of silicon occurs at the anode. Depending on the cathode current density, continuous and submicron silicon deposits can be obtained.
Благодаря использованию в качестве расплавленного галогенидного электролита смеси солей KCl-CsCl-K2SiF6 в сравнении с прототипом обеспечивается снижение температуры электролитического получения кремния, что, в свою очередь, повышает устойчивость кремнийсодержащих электроактивных ионов в расплаве, обеспечивая вероятность электроосаждения кремния устойчивой морфологии и повышение токов электроосаждения кремния. При этом в составе расплавленного галогенидного электролита используются только негигроскопичные хлоридные соли с пониженной химической активностью по отношению к материалам реактора. Это исключает необходимость тщательной предварительной подготовки солей перед приготовлением электролита и обеспечивает возможность получения высокочистого кремния.Due to the use of a mixture of KCl-CsCl-K 2 SiF 6 salts as a molten halide electrolyte, in comparison with the prototype, a decrease in the temperature of electrolytic silicon production is provided, which, in turn, increases the stability of silicon-containing electroactive ions in the melt, providing the probability of silicon electrodeposition of stable morphology and an increase in silicon electrodeposition currents. In this case, only non-hygroscopic chloride salts with reduced chemical activity in relation to the materials of the reactor are used in the composition of the molten halide electrolyte. This eliminates the need for a thorough preliminary preparation of salts before preparing the electrolyte and provides the possibility of obtaining high-purity silicon.
Технический результат, достигаемый заявленным способом, заключается в снижении температуры электролитического получения кремния, а также упрощении процесса получения кремния за счет исключения необходимости тщательной предварительной подготовки солей перед приготовлением электролита при обеспечении возможности получения высокочистого кремния.The technical result achieved by the claimed method consists in lowering the temperature of electrolytic production of silicon, as well as simplifying the process of obtaining silicon by eliminating the need for thorough preliminary preparation of salts before preparing the electrolyte while ensuring the possibility of obtaining high-purity silicon.
Изобретение иллюстрируется таблицей, где приведены параметры и результаты электролитического осаждения кремния на стеклоуглероде, а также рисунками, где на фиг. 1 приведена микрофотография типового осадка кремния, полученного при электролизе расплава мас. % 50KCl-50CsCl с добавкой 5 мас. % K2SiF6 при катодном перенапряжении 0,10 В и температуре 650°С, а на фиг. 2 - микрофотография типового осадка кремния, полученного при электролизе расплава мас. % 50KCl-50CsCl с добавкой 5 мас. % K2SiF6 при катодном перенапряжении 0,15 В и температуре 650°С.The invention is illustrated by the table, which shows the parameters and results of the electrolytic deposition of silicon on glassy carbon, as well as figures, where in Fig. 1 shows a micrograph of a typical silicon deposit obtained by electrolysis of a melt wt. % 50KCl-50CsCl with the addition of 5 wt. % K 2 SiF 6 at a cathodic overvoltage of 0.10 V and a temperature of 650 ° C, and in Fig. 2 is a micrograph of a typical silicon deposit obtained by electrolysis of a melt wt. % 50KCl-50CsCl with the addition of 5 wt. % K 2 SiF 6 at a cathodic overvoltage of 0.15 V and a temperature of 650 ° C.
Для экспериментальной апробации была выполнена серия электролизных испытаний, в которых варьировали состав расплава, температуру и катодное перенапряжение. Расплавленные электролиты готовили из предварительно очищенных индивидуальных солей KCl, CsCl и K2SiF6 квалификации «х.ч.» (Реахим, Россия) в стеклоуглеродном тигле, который размещали в кварцевой реторте, продуваемой высокочистым аргоном. Перед испытаниями катод (стеклоуглерод), анод (поликристаллический металлургический кремний), квазиэлектрод сравнения (кремний чистотой 99,9%) и термопару погружали в расплавленный электролит KCl-CsCl-K2SiF6, жестко фиксируя их во фторопластовой крышке реторты. После погружения электродов в расплавленный электролит вели электролиз в потенциостатическом режиме.For experimental testing, a series of electrolysis tests was performed, in which the composition of the melt, temperature, and cathodic overvoltage were varied. Molten electrolytes were prepared from pre-purified individual KCl, CsCl and K 2 SiF 6 salts of chemically pure grade. (Reakhim, Russia) in a glassy carbon crucible, which was placed in a quartz retort blown with high-purity argon. Before the tests, the cathode (glassy carbon), anode (polycrystalline metallurgical silicon), a quasi-reference electrode (silicon with a purity of 99.9%) and a thermocouple were immersed in a molten electrolyte KCl-CsCl-K 2 SiF 6 , rigidly fixing them in a fluoroplastic retort lid. After immersing the electrodes in the molten electrolyte, electrolysis was carried out in a potentiostatic mode.
Напряжение между электродами подавали при помощи ИПТ RIGOL DP832 с пределом по току 10 А.The voltage between the electrodes was applied using a RIGOL DP832 IPT with a current limit of 10 A.
После электролизных испытаний осадки очищали от следов электролита путем многократной промывки в бидистилляте в условиях ультразвукового диспергирования. Для этого применяли ультразвуковой диспергатор SONOPULS UW mini 20.After electrolysis tests, the precipitates were cleaned from traces of electrolyte by repeated washing in bidistillate under conditions of ultrasonic dispersion. For this, a SONOPULS UW mini 20 ultrasonic disperser was used.
Содержание примесей в полученных осадках кремния определяли атомно-эмиссионным методом с использованием спектрометра iCAP 6300 Duo Spectrometer (Thermo Scientific, США). Микрофотографии осадков кремния фиксировали на сканирующем электронном микроскопе Phenom ProX (Phenom-World, Нидерланды), а гранулометрический состав определяли с использованием лазерного дифракционного анализатора Malvern Mastersizer 2000 (Malvern Instruments, Великобритания).The content of impurities in the obtained silicon deposits was determined by the atomic emission method using an iCAP 6300 Duo Spectrometer (Thermo Scientific, USA). Micrographs of silicon deposits were recorded on a Phenom ProX scanning electron microscope (Phenom-World, the Netherlands), and the particle size distribution was determined using a Malvern Mastersizer 2000 laser diffraction analyzer (Malvern Instruments, Great Britain).
В Таблице приведены параметры и результаты электролизных испытаний, а на фиг. 1 и фиг. 2 микрофотографии типовых осадков кремния. В зависимости от состава расплавленного электролита, температуры и катодного перенапряжения были получены осадки кремния чистотой выше 99,9% со средним размером от 0,1 до 10 мкм. Стоит отметить, что в сравнении с прототипом отмечается повышение катодной плотности электроосаждения кремния и стабилизация среднего размера частиц полученного кремния.The table shows the parameters and results of electrolysis tests, and FIG. 1 and FIG. 2 photomicrographs of typical silicon deposits. Depending on the composition of the molten electrolyte, temperature and cathodic overvoltage, silicon deposits with a purity higher than 99.9% with an average size of 0.1 to 10 μm were obtained. It should be noted that, in comparison with the prototype, there is an increase in the cathodic density of silicon electrodeposition and stabilization of the average particle size of the obtained silicon.
Таким образом, заявленный способ позволяет получать высокочистый кремний управляемой морфологии при упрощении процесса за счет снижении температуры электролиза и исключения необходимости тщательной предварительной подготовки солей перед приготовлением электролита.Thus, the claimed method makes it possible to obtain high-purity silicon of controlled morphology while simplifying the process by lowering the electrolysis temperature and eliminating the need for careful preliminary preparation of salts before preparing the electrolyte.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021110213A RU2760027C1 (en) | 2021-04-13 | 2021-04-13 | Method for electrolytic production of silicon from molten salts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021110213A RU2760027C1 (en) | 2021-04-13 | 2021-04-13 | Method for electrolytic production of silicon from molten salts |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2760027C1 true RU2760027C1 (en) | 2021-11-22 |
Family
ID=78719273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021110213A RU2760027C1 (en) | 2021-04-13 | 2021-04-13 | Method for electrolytic production of silicon from molten salts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2760027C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2778989C1 (en) * | 2022-03-23 | 2022-08-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук (ИВТЭ УрО РАН) | Electrolytic method for obtaining nanoscale silicon from iodide-fluoride melt |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2399698C1 (en) * | 2009-11-16 | 2010-09-20 | Учреждение Российской академии наук Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН | Procedure for production of silicon of nano or micro-wave structure |
| RU2486290C1 (en) * | 2012-05-10 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Method for production of nano- and microstructural powders and/or fibres of crystalline and/or x-ray amorphous silicon |
| RU2491374C1 (en) * | 2012-06-13 | 2013-08-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Electrochemical method of obtaining continuous layers of silicon |
| CN108690995A (en) * | 2017-04-11 | 2018-10-23 | 威斯康星校友研究基金会 | Low temperature electrochemical produces silicon |
| CN111850612A (en) * | 2020-08-26 | 2020-10-30 | 华能国际电力股份有限公司 | System and method for comprehensively recovering metal resources in fly ash through molten salt electrolysis |
-
2021
- 2021-04-13 RU RU2021110213A patent/RU2760027C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2399698C1 (en) * | 2009-11-16 | 2010-09-20 | Учреждение Российской академии наук Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН | Procedure for production of silicon of nano or micro-wave structure |
| RU2486290C1 (en) * | 2012-05-10 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Method for production of nano- and microstructural powders and/or fibres of crystalline and/or x-ray amorphous silicon |
| RU2491374C1 (en) * | 2012-06-13 | 2013-08-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Electrochemical method of obtaining continuous layers of silicon |
| CN108690995A (en) * | 2017-04-11 | 2018-10-23 | 威斯康星校友研究基金会 | Low temperature electrochemical produces silicon |
| CN111850612A (en) * | 2020-08-26 | 2020-10-30 | 华能国际电力股份有限公司 | System and method for comprehensively recovering metal resources in fly ash through molten salt electrolysis |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Гевел Т.А. и др. Электровыделение кремния из расплава KCI-K2SiF6. Расплавы., 2021, N2, c.187-198, принята к публикации 07.12.2020. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2778989C1 (en) * | 2022-03-23 | 2022-08-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук (ИВТЭ УрО РАН) | Electrolytic method for obtaining nanoscale silicon from iodide-fluoride melt |
| RU2795477C1 (en) * | 2022-11-22 | 2023-05-03 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for electrodeposition of continuous silicon deposits from molten salts |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6576496B2 (en) | Method for producing silicon nanoparticles | |
| Xu et al. | Electrodeposition of solar cell grade silicon in high temperature molten salts | |
| Kipouros et al. | Electrorefining of zirconium metal in alkali chloride and alkali fluoride fused electrolytes | |
| Martinez et al. | Electrodeposition of magnesium from the eutectic LiCl–KCl melt | |
| Zhuk et al. | Silicon electrodeposition from chloride–fluoride melts containing K2SiF6 and SiO2 | |
| Abdurakhimova et al. | Electroreduction of silicon from the NaI–KI–K2SiF6 melt for lithium-ion power sources | |
| Haarberg et al. | Electrodeposition of iron from molten mixed chloride/fluoride electrolytes | |
| Gevel et al. | Study into the possibility of silicon electrodeposition from a low-fluoride KCl-K2SiF6 melt | |
| RU2760027C1 (en) | Method for electrolytic production of silicon from molten salts | |
| RU2751201C1 (en) | Method for electrolytic production of silicon from molten salts | |
| US8287715B2 (en) | Synthesis of boron using molten salt electrolysis | |
| Gray et al. | Plating and Stripping of Sodium from a Room Temperature 1‐Methyl‐3‐propylimidazolium Chloride Melt | |
| US2734855A (en) | Electrolytic preparation of reduced | |
| CA1251162A (en) | Method of producing a high purity aluminum-lithium mother alloy | |
| RU2486290C1 (en) | Method for production of nano- and microstructural powders and/or fibres of crystalline and/or x-ray amorphous silicon | |
| CN112582614A (en) | Lithium cathode coated with LiF film, and preparation method and application thereof | |
| US4142947A (en) | Electrodeposition of polycrystalline silicon from a molten fluoride bath and product | |
| US3463709A (en) | Electrolysis utilizing thin film electrolytes | |
| Haarberg et al. | Electrodeposition of silicon with a liquid gallium cathode in molten salts | |
| RU2491374C1 (en) | Electrochemical method of obtaining continuous layers of silicon | |
| RU2775862C1 (en) | Electrolytic method for obtaining silicon from molten salts | |
| CN105220182B (en) | A kind of method for preparing porous titanium valve | |
| Topor et al. | Molybdenum carbide coatings electrodeposited from molten fluoride bath: preparation of a coherent coating | |
| Gevel et al. | Silicon electrodeposition from the KCl-K 2 SiF 6 melt | |
| Parasotchenko et al. | Choice of the Composition of the Chloride Melts for the Electrochemical Synthesis of Silicon |