RU2758652C1 - Method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of ultraviolet range - Google Patents

Method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of ultraviolet range Download PDF

Info

Publication number
RU2758652C1
RU2758652C1 RU2021104482A RU2021104482A RU2758652C1 RU 2758652 C1 RU2758652 C1 RU 2758652C1 RU 2021104482 A RU2021104482 A RU 2021104482A RU 2021104482 A RU2021104482 A RU 2021104482A RU 2758652 C1 RU2758652 C1 RU 2758652C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
temperature
liquidus
crystallizer
cobalt
Prior art date
Application number
RU2021104482A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Андрей Анатольевич Жохов
Геннадий Анатольевич Емельченко
Владимир Михайлович Масалов
Надежда Сергеевна Сухинина
Вера Львовна Маноменова
Елена Борисовна Руднева
Наталья Александровна Васильева
Алексей Эдуардович Волошин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН)
Priority to RU2021104482A priority Critical patent/RU2758652C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2758652C1 publication Critical patent/RU2758652C1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/08—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by cooling of the solution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: single crystals growing.
SUBSTANCE: invention relates to the field of growing mixed single crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate K2(Co,Ni)(SO4)2⋅6H2O (KCNSH) from aqueous solutions and can be used in optical instrumentation for the manufacture of sun-blind filters. The method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of the ultraviolet range contains the operation of preparing a mother liquor with subsequent cooling of the mother liquor in a crystallizer, inside which a seed crystal is placed, while an aqueous solution of salts of nickel, cobalt and potassium sulfates is used as the mother liquor with the ratio K2Ni(SO4)2·6Н2О/K2Co(SO4)2·6Н2О in the range from 2:1 to 1:2 by weight, which is heated to the temperature of dissolution (homogenization) 8-10°С above the liquidus temperature of the given solution until the complete dissolution of these salts in a water thermostat with a mechanical stirrer, then the solution is cooled to a temperature of 8-10°С below its liquidus and kept for a day with constant stirring, providing the nucleation and growth of spontaneous crystals, then the solution is defended for 1 h in a thermostat without stirring with the precipitation of a solid phase, after which a part of the solution is filtered through a membrane filter with a pore size of 0.2 mcm into a growth container (crystallizer), after which the crystallizer with a seed fixed on a hermetically sealed lid is placed in a dry thermostat with the possibility of turning around the horizontal axis by 180° during the growth process, heated to a temperature of 8-10°С above the liquidus for 24 hours, cooled to a temperature of 1-5°С above the liquidus and injecting the seed into the solution by turning the crystallizer by 180°, further cooling is carried out first at a rate of 1 to 2 deg/h to a temperature of 1°С below the liquidus, then to a temperature of 9-10°С below the liquidus for 1 to 2 months, excluding forced stirring of the solution and ensuring the maintenance of supercooling of the solution not less than 5°С, after which the grown crystal is freed from the solution by turning the crystallizer by 180° and cooled to room temperature. High-quality crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate with a transmission level in the UV region of the spectrum of 90% were obtained. In the visible region of the spectrum, the transmission is of the order of 0.01%, i.e. absent. In the IR region of the spectrum, the peaks do not exceed 0.6%.
EFFECT: such optical characteristics meet the requirements for materials for UV filters, which increases the sensitivity of equipment based on such materials.
1 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области роста кристаллов, в частности к выращиванию смешанных монокристаллов сульфата кобальта-никеля-калия K2(Co,Ni)(SO4)2⋅6H2O (KCNSH) из водных растворов и может быть использовано в оптическом приборостроении для изготовления солнечно-слепых фильтров. Области применения приборов солнечно-слепой технологии включают мониторинг возгораний и пожаров, коронных разрядов на аварийных изоляторах ЛЭП и оборудовании электроподстанций, фиксация факелов атакующих ракет, взрывов, выстрелов.The invention relates to the field of crystal growth, in particular to the growth of mixed single crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate K 2 (Co, Ni) (SO 4 ) 2 ⋅6H 2 O (KCNSH) from aqueous solutions and can be used in optical instrumentation for the manufacture sun-blind filters. The areas of application of solar-blind technology devices include monitoring of fires and fires, corona discharges on emergency isolators of power lines and equipment of electrical substations, fixing torches of attacking missiles, explosions, and shots.

Известен способ выращивания смешанных монокристаллов KCNSH из водных растворов при постоянном перепаде температур с использованием питателя из твердой фазы смешанных кристаллов определенного состава, описанный в работе «Growth of mixed K2(Ni,Co)(SO4)2⋅6H2O crystals under stationary conditions of supercooling and forced convection of the aqueous solution* Vladimir M. Masalov, Natalia A. Vasilyeva, Vera L. Manomenova, Andrei A. Zhokhov, Elena B. Rudneva, Alexey E. Voloshin, Gennadi A. Emelchenko », JCG 475(2017), 21-25. Недостатком этого способа является ограниченное время роста монокристаллов от 7 до 10 суток из-за появления и быстрого увеличения спонтанных кристаллов, что приводит практически к остановке роста основной затравки.There is a known method of growing mixed KCNSH single crystals from aqueous solutions at a constant temperature drop using a solid phase feeder of mixed crystals of a certain composition, described in the work "Growth of mixed K 2 (Ni, Co) (SO 4 ) 2 ⋅6H 2 O crystals under stationary conditions of supercooling and forced convection of the aqueous solution * Vladimir M. Masalov, Natalia A. Vasilyeva, Vera L. Manomenova, Andrei A. Zhokhov, Elena B. Rudneva, Alexey E. Voloshin, Gennadi A. Emelchenko ", JCG 475 ( 2017), 21-25. The disadvantage of this method is the limited growth time of single crystals from 7 to 10 days due to the appearance and rapid growth of spontaneous crystals, which practically stops the growth of the main seed.

Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности основных признаков является способ выращивания смешанных монокристаллов (KCNSH) патент RU 2547739 С1 от 24.09.2013, «Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона», содержащий операцию приготовления маточного раствора с одновременным определением его температуры ликвидуса с помощью пробных затравок и последующего процесса роста на затравку путем медленного снижения температуры кристаллизатора. Недостатком этого способа является появление спонтанных кристаллов в растворе в процессе роста, что приводит во многих случаях к образованию дефектов в кристалле, непригодных для оптических применений.The closest to the proposed method in terms of the totality of the main features is a method of growing mixed single crystals (KCNSH) patent RU 2547739 C1 dated 09.24.2013, "Method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters in the ultraviolet range", containing the operation of preparing a mother liquor with simultaneous determination of its liquidus temperature with the help of test seeds and the subsequent growth process for the seed by slowly lowering the temperature of the crystallizer. The disadvantage of this method is the appearance of spontaneous crystals in solution during growth, which in many cases leads to the formation of defects in the crystal, unsuitable for optical applications.

Задачей предлагаемого способа является устранения недостатков известного способа путем изменений в подготовительной процедуре маточного раствора и режимов роста, чтобы сохранить метастабильность раствора в течение длительного времени без спонтанной кристаллизации, обеспечив приемлемые скорости качественного роста кристалла.The objective of the proposed method is to eliminate the disadvantages of the known method by changes in the preparatory procedure of the mother liquor and growth modes in order to maintain the metastability of the solution for a long time without spontaneous crystallization, providing acceptable rates of high-quality crystal growth.

Техническим результатом является создание способа выращивания высококачественных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия с уровнем пропускания в УФ области спектра, близким к теоретическому значению.The technical result is to create a method for growing high-quality crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate with a transmission level in the UV region of the spectrum close to the theoretical value.

Поставленная задача решается тем, что в способе выращивания смешанных кристаллов (KCNSH), включающем приготовление маточного раствора, используется свойство пересыщенных растворов, в которых зарождение спонтанных кристаллов преимущественно начинается на различного рода твердых нерастворимых микрочастицах или атомах примеси (центрах кристаллизации), которые неизменно присутствуют в используемых для роста кристаллов порошках. Берется водный раствор солей сульфатов никеля кобальта и калия с соотношением K2Ni(SO4)2⋅6H2O/K2Co(SO4)2⋅6H2O в пределах от 2/1 до 1/2 по весу, нагревается до полного растворения этих солей, используя при этом механическую мешалку и водяной термостат. Температура растворения (гомогенизации) должна быть от 8 до 10°С выше температуры ликвидуса данного раствора. Раствор затем охлаждается до температуры от 8 до 10°С ниже своего ликвидуса и выдерживается в течение суток с постоянным перемешиванием. При этом происходит зарождение и рост спонтанных кристаллов. Затем раствор отстаивается в течение 1 часа там же в термостате без перемешивания, где происходит осаждение твердой фазы, после чего необходимая часть раствора фильтруется через мембранный фильтр с размером пор 0.2 мкм в ростовую емкость (кристаллизатор). Полученный маточный раствор имеет уже известную температуру ликвидуса и освобожден от возможных центров кристаллизации, которые в дальнейшем могли служить источниками спонтанных кристаллов в процессе роста. Температура ликвидуса таким образом полученного маточного раствора выбирается в пределах от 35 до 55°С. В таблице 1 приведено соотношение концентраций KCSH/KNSH в ходе различных серий экспериментов.The problem posed is solved by the fact that in the method of growing mixed crystals (KCNSH), including the preparation of a mother liquor, the property of supersaturated solutions is used, in which the nucleation of spontaneous crystals predominantly begins on various kinds of solid insoluble microparticles or impurity atoms (crystallization centers), which are invariably present in powders used for crystal growth. An aqueous solution of nickel sulfate salts of cobalt and potassium is taken with a ratio of K 2 Ni (SO 4 ) 2 ⋅6H 2 O / K 2 Co (SO 4 ) 2 ⋅6H 2 O in the range from 2/1 to 1/2 by weight, heats up until these salts are completely dissolved, using a mechanical stirrer and a water thermostat. The dissolution (homogenization) temperature should be from 8 to 10 ° C above the liquidus temperature of the solution. The solution is then cooled to a temperature of 8 to 10 ° C below its liquidus and kept for a day with constant stirring. In this case, the nucleation and growth of spontaneous crystals occurs. Then the solution is settled for 1 hour in the same thermostat without stirring, where the solid phase precipitates, after which the required part of the solution is filtered through a membrane filter with a pore size of 0.2 μm into a growth vessel (crystallizer). The resulting mother liquor has a known liquidus temperature and is freed from possible crystallization centers, which could later serve as sources of spontaneous crystals in the growth process. The liquidus temperature of the thus obtained mother liquor is selected in the range from 35 to 55 ° C. Table 1 shows the ratio of KCSH / KNSH concentrations during various series of experiments.

На фиг. 1 представлена фотография одного из выращенных кристаллов.FIG. 1 shows a photograph of one of the grown crystals.

На фиг. 2 представлен график оптического спектра пропускания кристалла, выращенного из раствора с соотношением KCSH/KNSH=1:2.FIG. 2 shows a graph of the optical transmission spectrum of a crystal grown from a solution with a KCSH / KNSH ratio of 1: 2.

Figure 00000001
Figure 00000001

Процесс роста происходит следующим образом: кристаллизатор с раствором и с прикрепленной на герметичной крышке затравкой, помещенный в сухой термостат с возможностью переворота вокруг горизонтальной оси на 180° в процессе роста, после выдержки около суток при температуре от 8 до 10°С выше ликвидуса (с целью полной гомогенизации) используемого раствора, охлаждается до температуры от 1 до 5°С выше этого ликвидуса и после установления равновесной температуры кристаллизатор переворачивается на 180°, таким образом затравка вводится в раствор. Дальнейшее охлаждение кристаллизатора происходит в два этапа: быстрое (от 1 до 2°С/час) до температуры на 1°С ниже ликвидуса данного раствора и медленное еще от 9 до 10°С в течение от 1 до 2 месяцев, по окончании которого кристаллизатор возвращается в исходное положение и выросший кристалл таким образом освобождается от раствора. Дальнейшее охлаждение до комнатной температуры происходит в течение суток. Для предотвращения возникновения спонтанных кристаллов исключается всякое механическое принудительное перемешивание раствора, которое сильно сокращает время их возникновения. Для достижения приемлемых скоростей роста кристалла от 0.3 до 0.5 мм/сутки требуется поддержание пересыщения в большей части раствора не менее 5°С в течение длительного периода времени, что и достигается с помощью предложенной подготовки маточного раствора, полной герметизацией поверхности раствора от испарения, охлаждением раствора в процессе роста не более чем от 9 до 10°С ниже его температуры ликвидуса. Охлаждение раствора в процессе роста более 10°С ниже его температуры ликвидуса приводит к образованию спонтанных кристаллов и практически к остановке роста основной затравки. Для увеличения полезного используемого объема выросшего кристалла при той же его массе в процессе роста используется формообразователь из мягкого силикона, форма и размер которого приближены к конечному продукту, что достаточно сильно уменьшает отходы при изготовлении светофильтров.The growth process occurs as follows: a crystallizer with a solution and a seed attached to a sealed lid, placed in a dry thermostat with the possibility of turning around the horizontal axis by 180 ° during growth, after holding for about a day at a temperature of 8 to 10 ° C above the liquidus (with the purpose of complete homogenization) of the solution used, is cooled to a temperature of 1 to 5 ° C above this liquidus and after the equilibrium temperature is established, the crystallizer is turned over by 180 °, thus the seed is introduced into the solution. Further cooling of the crystallizer takes place in two stages: fast (from 1 to 2 ° C / hour) to a temperature of 1 ° C below the liquidus of this solution and a slow one from 9 to 10 ° C for 1 to 2 months, after which the crystallizer returns to its original position and the grown crystal is thus freed from the solution. Further cooling to room temperature occurs during the day. To prevent the appearance of spontaneous crystals, any mechanical forced stirring of the solution is excluded, which greatly reduces the time of their appearance. To achieve acceptable crystal growth rates from 0.3 to 0.5 mm / day, it is required to maintain supersaturation in most of the solution at least 5 ° C for a long period of time, which is achieved using the proposed preparation of the mother liquor, complete sealing of the solution surface from evaporation, and cooling the solution in the process of growth, no more than 9 to 10 ° C below its liquidus temperature. Cooling the solution during its growth to more than 10 ° C below its liquidus temperature leads to the formation of spontaneous crystals and practically to a halt in the growth of the main seed. To increase the usable volume of the grown crystal with the same mass during the growth process, a soft silicone mold is used, the shape and size of which are close to the final product, which significantly reduces waste in the manufacture of light filters.

В процессе работы по реализации способа были получены кристаллы, обладающие высоким пропусканием в УФ области (90%). В видимой области спектра пропускание отсутствует (~0.01%), в ИК области спектра пики не превосходят 0.6%. График кривой пропускания приведен на фиг. 2. Такие оптические характеристики отвечают требованиям, предъявляемым к материалам для УФ фильтров: высокий процент пропускания в коротковолновой области спектра (УФ диапазон: от 220 до 320 нм) и поглощение в длинноволновой области спектра (от 550 до 800 нм), что повышает чувствительность аппаратуры, работающей на основе подобных материалов.In the course of work on the implementation of the method, crystals were obtained with high transmission in the UV region (90%). In the visible region of the spectrum, there is no transmission (~ 0.01%), in the IR region of the spectrum, the peaks do not exceed 0.6%. The transmission curve is plotted in FIG. 2. Such optical characteristics meet the requirements for materials for UV filters: a high percentage of transmission in the short-wavelength region of the spectrum (UV range: from 220 to 320 nm) and absorption in the long-wavelength region of the spectrum (from 550 to 800 nm), which increases the sensitivity of the equipment working on the basis of similar materials.

Claims (1)

Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона, содержащий операцию приготовления маточного раствора с последующим охлаждением маточного раствора в кристаллизаторе, внутри которого помещен затравочный кристалл, отличающийся тем, что в качестве маточного раствора используют водный раствор солей сульфатов никеля, кобальта и калия с соотношением K2Ni(SO4)2⋅6Н2О/K2Co(SO4)2⋅6Н2О в пределах от 2:1 до 1:2 по массе, который нагревают до температуры растворения (гомогенизации) на 8-10°С выше температуры ликвидуса данного раствора до полного растворения этих солей в водяном термостате с механической мешалкой, затем раствор охлаждают до температуры на 8-10°С ниже своего ликвидуса и выдерживают в течение суток с постоянным перемешиванием, обеспечивающим зарождение и рост спонтанных кристаллов, далее раствор отстаивают в течение 1 ч в термостате без перемешивания с осаждением твердой фазы, после чего часть раствора фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм в ростовую емкость (кристаллизатор), после чего кристаллизатор с затравкой, закрепленной на герметично закрывающейся крышке, помещают в сухой термостат с возможностью переворота вокруг горизонтальной оси на 180° в процессе роста, нагревают до температуры на 8-10°С выше ликвидуса в течение 24 ч, охлаждают до температуры на 1-5°С выше ликвидуса и вводят затравку в раствор переворотом кристаллизатора на 180°, дальнейшее охлаждение проводят сначала со скоростью от 1 до 2 град/ч до температуры на 1°С ниже ликвидуса, затем до температуры на 9-10°С ниже ликвидуса в течение от 1 до 2 месяцев, исключая принудительное перемешивание раствора и обеспечивая поддержание переохлаждения раствора не менее 5°С, после чего переворотом кристаллизатора на 180° выросший кристалл освобождают от раствора и охлаждают до комнатной температуры.A method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of the ultraviolet range, containing the operation of preparing a mother liquor followed by cooling the mother liquor in a crystallizer, inside which a seed crystal is placed, characterized in that an aqueous solution of nickel sulfate salts is used as the mother liquor, cobalt and potassium with the ratio K 2 Ni (SO 4 ) 2 ⋅6H 2 O / K 2 Co (SO 4 ) 2 ⋅6H 2 O in the range from 2: 1 to 1: 2 by weight, which is heated to the temperature of dissolution (homogenization ) 8-10 ° C above the liquidus temperature of this solution until these salts are completely dissolved in a water thermostat with a mechanical stirrer, then the solution is cooled to a temperature of 8-10 ° C below its liquidus and kept for a day with constant stirring, ensuring the nucleation and growth of spontaneous crystals, then the solution is defended for 1 h in a thermostat without stirring with the precipitation of a solid phase, after which part of p the solution is filtered through a membrane filter with a pore size of 0.2 μm into a growth container (crystallizer), after which the crystallizer with a seed fixed on a hermetically sealed lid is placed in a dry thermostat with the possibility of turning around the horizontal axis by 180 ° during growth, heated to temperature 8-10 ° C above the liquidus for 24 hours, cool to a temperature of 1-5 ° C above the liquidus and inject the seed into the solution by turning the crystallizer by 180 °, further cooling is carried out first at a rate of 1 to 2 deg / h to temperatures 1 ° C below the liquidus, then to a temperature of 9-10 ° C below the liquidus for 1 to 2 months, excluding forced mixing of the solution and ensuring that the supercooling of the solution is maintained at least 5 ° C, after which by turning the crystallizer by 180 ° the grown the crystal is freed from solution and cooled to room temperature.
RU2021104482A 2021-02-24 2021-02-24 Method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of ultraviolet range RU2758652C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021104482A RU2758652C1 (en) 2021-02-24 2021-02-24 Method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of ultraviolet range

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021104482A RU2758652C1 (en) 2021-02-24 2021-02-24 Method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of ultraviolet range

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2758652C1 true RU2758652C1 (en) 2021-11-01

Family

ID=78466737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021104482A RU2758652C1 (en) 2021-02-24 2021-02-24 Method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of ultraviolet range

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2758652C1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1982510A (en) * 2005-12-16 2007-06-20 中国科学院福建物质结构研究所 Nickel cobalt potassium sulfate hexahydrate crystal for ultra-violet light band filter
RU2547739C1 (en) * 2013-09-24 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК РАН) Method of growing mixed cobalt-nickel-potassium sulphate crystals for ultraviolet range optical filters

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1982510A (en) * 2005-12-16 2007-06-20 中国科学院福建物质结构研究所 Nickel cobalt potassium sulfate hexahydrate crystal for ultra-violet light band filter
RU2547739C1 (en) * 2013-09-24 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК РАН) Method of growing mixed cobalt-nickel-potassium sulphate crystals for ultraviolet range optical filters

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MASALOV V.M. et al., Growth of mixed K2(Ni,Co)(SO4)2⋅6H2O crystals under stationary conditions of supercooling and forced convection of the aqueous solution, "Journal of Crystal Growth", 2017, Vol.475, pp 21-25. *
MASALOV V.M. et al., Growth of mixed K2(Ni,Co)(SO4)2⋅6H2O crystals under stationary conditions of supercooling and forced convection of the aqueous solution, "Journal of Crystal Growth", 2017, Vol.475, pp 21-25. ВАСИЛЬЕВА Н.А. и др., Выращивание и некоторые свойства смешанных кристаллов K2NiXCo1-X(SO4)2⋅6H2O, "Кристаллография", 2013, Т.58, N 4, стр.630-634. ВАСИЛЬЕВА Н.А. и др., Элементный анализ состава смешанных кристаллов K2NiXCo1-X(SO4)2⋅6H2O, "Кристаллография", 2016, Т.61, N 2, стр.306-310. ХINXIN ZHUANG et al., Growth and characterisation of potassium cobalt nickel sulfate hexahydrate for UV light filters, "Crystal Research and Technology", 2006, Vol.41, No.10, pp 1031-1035. *
ВАСИЛЬЕВА Н.А. и др., Выращивание и некоторые свойства смешанных кристаллов K2NiXCo1-X(SO4)2⋅6H2O, "Кристаллография", 2013, Т.58, N 4, стр.630-634. *
ВАСИЛЬЕВА Н.А. и др., Элементный анализ состава смешанных кристаллов K2NiXCo1-X(SO4)2⋅6H2O, "Кристаллография", 2016, Т.61, N 2, стр.306-310. *
ХINXIN ZHUANG et al., Growth and characterisation of potassium cobalt nickel sulfate hexahydrate for UV light filters, "Crystal Research and Technology", 2006, Vol.41, No.10, pp 1031-1035. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3620555A1 (en) Compound cesium fluoroborate, non-linear optical crystal of cesium fluoroborate, preparation method therefor and use thereof
Aggarwal et al. Bulk crystal growth and characterization of semiorganic nonlinear optical materials
WO2012109506A1 (en) Highly soluble stevia sweetener
Thirupugalmani et al. Influence of polar solvents on growth of potentially NLO active organic single crystals of N-benzyl-2-methyl-4-nitroaniline and their efficiency in terahertz generation
CN106854724B (en) medical magnesium alloy material containing rare earth elements and preparation method thereof
EA019304B1 (en) Process for preparation of crystalline fipronil
RU2758652C1 (en) Method for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulfate for optical filters of ultraviolet range
US10564514B1 (en) Nonlinear optical crystal of cesium fluorooxoborate, and method of preparation and use thereof
Srinivasan et al. Characterization of L‐ascorbic acid single crystals grown from solution with different solvents
Elizabeth et al. Growth and micro-topographical studies of gel grown cholesterol crystals
Garud et al. Growth and study of mixed crystals of Ca-Cd iodate
Smet et al. In situ microscopic investigations of crystal growth processes in the system Bi2O3-GeO2
Viedma et al. Oriented attachment by enantioselective facet recognition in millimeter-sized gypsum crystals
CA3044137C (en) Improved synthesis of lysine acetylsalicylate · glycine particles
Zhang et al. Growth and properties of two new organic nonlinear optical crystals: Hydroxyethylammonium-L-tartrate monohydrate and hydroxyethylammonium-D-tartrate monohydrate
Ramalingom et al. Crystallization and Characterization of Orthorhombic β‐MgSO4· 7H2O
RU2547739C1 (en) Method of growing mixed cobalt-nickel-potassium sulphate crystals for ultraviolet range optical filters
CN109666007A (en) A kind of compound and preparation method thereof, a kind of nonlinear optical crystal and its preparation method and application
US20170334733A1 (en) Method of Salts Cleaning from Higher Solubility Impurities by Virtue of Homogenization Thereof with a Solvent at a Constant Temperature
RU2725924C1 (en) Device for growing mixed crystals of cobalt-nickel-potassium sulphate for optical filters of ultraviolet range
JP2006265149A (en) Method for producing dast crystal and method for planting seed crystal
Dixit et al. Experimental setup for rapid crystallization using favoured chemical potential and hydrodynamic conditions
DE102011118229B4 (en) Process for the production of a flourite crystal
vdS Roos Rapid production of single crystals of ice
Javidi et al. Development of a KDP crystal growth system based on TRM and characterization of the grown crystals