RU2752797C1 - Device for studying structural and transport properties of membranes under controlled ambient temperature and humidity - Google Patents

Device for studying structural and transport properties of membranes under controlled ambient temperature and humidity Download PDF

Info

Publication number
RU2752797C1
RU2752797C1 RU2020133107A RU2020133107A RU2752797C1 RU 2752797 C1 RU2752797 C1 RU 2752797C1 RU 2020133107 A RU2020133107 A RU 2020133107A RU 2020133107 A RU2020133107 A RU 2020133107A RU 2752797 C1 RU2752797 C1 RU 2752797C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
membrane
humidity
temperature
conductive contacts
peltier element
Prior art date
Application number
RU2020133107A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Андрей Александрович Рычков
Алексей Петрович Мельников
Александр Игоревич Родыгин
Дмитрий Анатольевич Иванов
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (национальный исследовательский университет)"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (национальный исследовательский университет)" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (национальный исследовательский университет)"
Priority to RU2020133107A priority Critical patent/RU2752797C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2752797C1 publication Critical patent/RU2752797C1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/026—Dielectric impedance spectroscopy

Abstract

FIELD: scientific instruments.SUBSTANCE: invention relates to scientific instrumentation and is a device used in conducting a number of physical and chemical studies to study the microstructure and conductivity of membrane samples, for which the external conditions of the experiment are critical. A device for studying the structural and transport properties of membranes under conditions of controlled ambient temperature and humidity is proposed, which is a sealed chamber with a system for monitoring and regulating the temperature and humidity of the experimental sample, consisting of two main parts, a composite housing and a lid. The composite housing of the device contains a temperature block consisting of an active cooling system and a Peltier element, on the outer side of which a system of conductive contacts is applied, with the possibility of placing an experimental sample of the membrane on it. Moreover, the composite housing of the device contains a system for fixing the membrane with a controlled force of its pressing against the Peltier element, represented by a stepper motor connected to the plate, with a system of conductive contacts applied to it, by means of a system of hinges and levers, including a lever made in the form of a narrow elastic plate, a hinge-type connection and a transfer mechanism. EFFECT: provided is ability to conduct experiments with simultaneous study of the structural and transport characteristics of experimental samples of membranes with varying sample temperature, as well as the composition and humidity of the atmosphere created around it.3 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к научному приборостроению и представляет собой устройство, используемым при проведении ряда физико-химических исследований по изучению микроструктуры и проводимости образцов мембран, для которых критичны внешние условия эксперимента. Данное устройство может быть использовано в установках, предназначенных для измерения структурных параметров образцов, например, рентгеновские дифрактометры или оптические микроскопы.The invention relates to scientific instrumentation and is a device used in a number of physical and chemical studies to study the microstructure and conductivity of membrane samples, for which the external conditions of the experiment are critical. This device can be used in installations designed to measure the structural parameters of samples, for example, X-ray diffractometers or optical microscopes.

Из уровня техники известен патент на изобретение CN 102016544 A (G01N 15/08, 2011.04.13, Makoto Takahashi; Shigeyuki Inamoto; Takashi Kamakura; Takehiko Ohura; Yukiko Inamoto) «Аппарат для моделирования заданных условий окружающей среды для измерения структурных изменений материала покрытия ран на коже и метод измерения для этого». Запатентованное устройство предназначено для обеспечения внешних заданных условий при проведении имитационных измерений среды в микропространстве между кожей человека и материалом покрытия. Аппарат содержит камеру термо- и гигростатирования для управления и контроля внешней среды, теплообменник, резервуар и насос для подачи воды и легко снимаемый контейнер, расположенный в теплообменнике. Контейнер содержит удерживающий воду элемент, а его верхнее отверстие закрыто заглушкой, регулирующей диффузию пара. Микропространство, образованное между заглушкой, регулирующим диффузию пара, и помещенным на нем материалом покрытия, соответствует имитационному воссозданному пространству между телом человека и материалом покрытия. В этом микропространстве находится тонкопленочный модуль термогигрометра, предназначенный для измерения температуры и влажности в режиме реального времени. Используя несколько контейнеров, можно одновременно измерять несколько видов материалов покрытия. Идентичным разрабатываемому устройству является использование камеры гигростата и наличие в ней теплообменника, наличие насоса и заранее заданного объема с водой для контроля температуры и влажности в экспериментальном объеме, наличие электронного термогигрометра для контроля температуры и влажности окружающей среды. При использовании устройства в патенте CN 102016544 А возможны исключительно ex-situ структурные измерения, т.к. используемый контейнер изготовлен из непрозрачного материала.The patent for invention CN 102016544 A is known from the prior art (G01N 15/08, 2011.04.13, Makoto Takahashi; Shigeyuki Inamoto; Takashi Kamakura; Takehiko Ohura; Yukiko Inamoto) on the skin and a measurement method for this. " The patented device is designed to provide external specified conditions during simulation measurements of the environment in the microspace between the human skin and the coating material. The device contains a thermo- and hygrostatic chamber for controlling and monitoring the external environment, a heat exchanger, a reservoir and a pump for supplying water, and an easily removable container located in the heat exchanger. The container contains a water-retaining element, and its upper opening is closed with a plug that regulates the diffusion of steam. The micro-space formed between the vapor diffusion plug and the cover material placed on it corresponds to a simulated recreated space between the human body and the cover material. This microspace contains a thin-film thermo-hygrometer module designed to measure temperature and humidity in real time. By using several containers, it is possible to measure several types of coating materials at the same time. Identical to the device under development is the use of a hygrostat chamber and the presence of a heat exchanger in it, the presence of a pump and a predetermined volume of water to control the temperature and humidity in the experimental volume, the presence of an electronic thermo-hygrometer to control the temperature and humidity of the environment. When using the device in CN 102016544 A, only ex-situ structural measurements are possible, since the container used is made of an opaque material.

Известен патент KR 100974743 В1 «Устройство и метод измерения характеристик мембраны топливного элемента», принадлежащий компаниям Hyundai Motor Со и LTD и Kia Motors Co. Зарегистрированное изобретение предназначено для обеспечения возможности проведения легких и быстрых измерений состояния мембраны путем подвода рабочих газов на две стороны мембраны и измерению электрохимического потенциала. Действительно, предлагаемый метод удобен и позволяет проводить экспресс-измерения образцов мембраны, однако предлагаемые методы исследования косвенные и не раскрывают особенности структуры и морфологии образца. Кроме того, в данном решении отсутствует возможность четкого термо- и гигростатирования мембраны, в отличие от предлагаемого в настоящей заявке решении. Так как изобретение, описанное в KR 100974743 В1, изготовлено из непрозрачного материала, как и в прошлом случае, возможны исключительно ex-situ структурные измерения.Known patent KR 100974743 B1 "Device and method for measuring the characteristics of a fuel cell membrane", owned by Hyundai Motor Co. and LTD and Kia Motors Co. The registered invention is intended to enable easy and fast measurements of the state of the membrane by supplying working gases to two sides of the membrane and measuring the electrochemical potential. Indeed, the proposed method is convenient and allows one to perform express measurements of membrane samples; however, the proposed research methods are indirect and do not reveal the features of the structure and morphology of the sample. In addition, in this solution there is no possibility of a clear thermo- and hygrostatting of the membrane, in contrast to the solution proposed in this application. Since the invention described in KR 100974743 B1 is made of an opaque material, as in the past, only ex-situ structural measurements are possible.

Наиболее близким аналогом является патент JP 2016145723 A «Cell model, measurement system and simultaneous measurement method» авторов: Ogawa Kuniyasu, Sasaki Tatsuyoshi, Tsujinaka Kumiko, Yoneda Shigeki. Предлагаемое в патенте устройство обеспечивает возможность проведения измерений образцов мембран, используя методы ядерно-магнитного резонанса и циклической вольтамперометрии, в условиях, приближенных к условиям работы топливного элемента с протонообменой мембраной. Идентичным с предлагаемым устройством является схожие методы контроля и влажности и температуры в рабочей области устройства, наличие элементов в корпусе для обеспечения оптического мониторинга изменения структуры исследуемых объектов и возможность измерения транспортных характеристик образца. Однако, предлагаемое в настоящей заявке устройство обеспечивает возможность проведения импедансных измерений для более точного измерения сопротивления исследуемого образца. Также, предлагаемое устройство, благодаря конструкции термостатируещего элемента обладает возможностью термостатирования в широком диапазоне температур и относительной влажности, обеспечивая работу не только при положительных, но и при отрицательных температурах. Кроме того, важной отличительной особенностью является совершенно другой метод контроля структуры образца. Предлагаемое устройство предназначено для использования в установках по исследованию рассеяния рентгеновских лучей. Данный метод зарекомендовал себя как наиболее информативный и достоверный для изучения морфологии образцов мембран различного применения.The closest analogue is patent JP 2016145723 A "Cell model, measurement system and simultaneous measurement method" by the authors: Ogawa Kuniyasu, Sasaki Tatsuyoshi, Tsujinaka Kumiko, Yoneda Shigeki. The device proposed in the patent makes it possible to measure membrane samples using the methods of nuclear magnetic resonance and cyclic voltammetry, under conditions close to the operating conditions of a fuel cell with a proton exchange membrane. Identical with the proposed device are similar methods for controlling both humidity and temperature in the working area of the device, the presence of elements in the housing to ensure optical monitoring of changes in the structure of the objects under study and the ability to measure the transport characteristics of the sample. However, the device proposed in this application provides the ability to perform impedance measurements for a more accurate measurement of the resistance of the test sample. Also, the proposed device, due to the design of the thermostatic element, has the ability to thermostat in a wide range of temperatures and relative humidity, ensuring operation not only at positive, but also at negative temperatures. In addition, a completely different method of controlling the structure of the sample is an important distinguishing feature. The proposed device is intended for use in installations for the study of X-ray scattering. This method has established itself as the most informative and reliable for studying the morphology of membrane samples for various applications.

Общим недостатком всех выше перечисленных аналогов является то, что они не позволяют точно и универсально контролировать температуру и влажность исследуемого образца в широком интервале температур, в т.ч. при отрицательных температурах. Кроме того, ни один из аналогов не предусматривает возможность in-situ измерений структуры образца оптическими и рентгеновскими методами при одновременном измерении его сопротивления методами импедансной спектроскопии. Все эти недостатки устранены в предложенном к рассмотрению устройстве, специально разработанном для исследования структурных и транспортных свойств мембран в условиях контролируемой температуры и влажности окружающей среды.A common disadvantage of all of the above analogs is that they do not allow accurate and universal control of the temperature and humidity of the test sample in a wide temperature range, incl. at negative temperatures. In addition, none of the analogs provides for the possibility of in-situ measurements of the structure of a sample by optical and X-ray methods while simultaneously measuring its resistance using impedance spectroscopy. All these disadvantages are eliminated in the proposed device, which was specially designed to study the structural and transport properties of membranes under controlled temperature and humidity conditions.

Основной задачей настоящего изобретения является создание устройства в виде герметичной камеры, позволяющей организовать вокруг экспериментального образца мембраны окружающую атмосферу с заданными параметрами (состав, температура, относительная влажность) и фиксировать фрагмент мембраны между системой токопроводящих контактов.The main objective of the present invention is to create a device in the form of a sealed chamber, which makes it possible to organize around the experimental sample of the membrane the surrounding atmosphere with the given parameters (composition, temperature, relative humidity) and to fix a fragment of the membrane between the system of conductive contacts.

Техническим результатом изобретения является возможность внедрения устройства в другие экспериментальные установки и проведения ряда физико-химических исследований по изучению микроструктуры и проводимости экспериментальных образцов мембран в условиях контролируемой температуры (от -40 до 100°С), влажности (от 0 до 100%) и варьировании состава окружающей среды.The technical result of the invention is the possibility of introducing the device into other experimental installations and carrying out a number of physicochemical studies to study the microstructure and conductivity of experimental membrane samples under conditions of controlled temperature (from -40 to 100 ° C), humidity (from 0 to 100%) and varying composition of the environment.

Поставленная задача решается следующим образом. В составном корпусе 1 устройства размещен температурный блок 3, состоящий из системы 5 активного охлаждения и элемента Пельтье 6. Система 5 активного охлаждения предусмотрена для организации достаточного отвода тепла, выделяющегося элементом Пельтье 6 и жестко зафиксирована на нижней части корпуса 1 устройства. Фиксация осуществляется с использованием установочных винтов 7, изготовленных из материала с коэффициентом линейного термического расширения не более 1,2⋅10-6 °С-1, что сводит к минимуму возможное движение экспериментального образца при изменении температуры. На внешнюю сторону элемента Пельтье 6 нанесена система токопроводящих контактов №1, на которую размещается экспериментальный образец мембраны. Кроме того, в составном корпусе 1 устройства размещена система 4 фиксации мембраны с контролируемым усилием ее прижима к элементу Пельтье 6. Данная система состоит из шагового двигателя 9, системы 10 шарниров и рычагов, удерживающей пластину с системой токопроводящих контактов №2 12. Таким образом, в ходе эксперимента система 10 шарниров и рычагов приводится в движение шаговым двигателем 9 и образец мембраны фиксируется между системами токопроводящих контактов №1 и №2, а усилие прижима контролируется тензометрическим датчиком 11 резистивного типа, также входящим в состав системы 4 фиксации мембраны.The task is solved in the following way. In the composite body 1 of the device, a temperature block 3 is placed, consisting of an active cooling system 5 and a Peltier element 6. The active cooling system 5 is provided for organizing sufficient heat dissipation generated by a Peltier element 6 and is rigidly fixed on the lower part of the body 1 of the device. Fixation is carried out using set screws 7 made of material with a coefficient of linear thermal expansion of not more than 1.2⋅10 -6 ° C -1 , which minimizes the possible movement of the experimental sample when the temperature changes. On the outer side of the Peltier element 6, a system of conductive contacts No. 1 is applied, on which an experimental sample of the membrane is placed. In addition, in the composite body 1 of the device is a system 4 for fixing the membrane with a controlled force of its pressing to the Peltier element 6. This system consists of a stepper motor 9, a system 10 of hinges and levers holding a plate with a system of conductive contacts No. 2 12. Thus, During the experiment, a system of 10 hinges and levers is driven by a stepping motor 9 and a membrane sample is fixed between the systems of conductive contacts No. 1 and No. 2, and the clamping force is controlled by a resistive strain gauge 11, which is also part of the membrane fixation system 4.

Внешняя часть устройства представляет собой герметичную камеру, состоящую из двух основных частей, составного корпуса 1 и крышки 2, плотно фиксирующихся друг относительно друга перед проведением эксперимента. Составной корпус 1 имеет отверстия, в которые фиксируются штуцеры 16 для присоединения к внешнему газовому контуру и внешнему контуру активного охлаждения. Герметичность камеры и возможность подключения к внешнему газовому контуру позволяет организовать вокруг образца атмосферу заданного состава с фиксированной относительной влажностью. В свою очередь, возможность подключения к внешнему контуру охлаждения позволяет организовать достаточный отвод тепла, выделяющегося элементом Пельтье 6 и расширить температурный интервал проводимого эксперимента. Также в корпусе устройства размещены датчик 17 температуры и относительной влажности.The outer part of the device is a sealed chamber, consisting of two main parts, a composite body 1 and a cover 2, which are tightly fixed relative to each other before the experiment. Composite body 1 has holes in which fittings 16 are fixed for connection to an external gas circuit and an external active cooling circuit. The tightness of the chamber and the ability to connect to an external gas circuit makes it possible to organize an atmosphere of a given composition with a fixed relative humidity around the sample. In turn, the ability to connect to an external cooling circuit allows for sufficient heat removal from the Peltier element 6 and to expand the temperature range of the experiment. Also in the body of the device there is a temperature and relative humidity sensor 17.

Конструкция устройства подразумевает вывод за пределы корпуса герметичной камеры всех электрических контактов через общий герметичный разъем, расположенный в корпусе устройства. Предусмотрен вывод контактов на устройство управления и сбора данных 18 для возможности снятия показаний датчика 17 температуры и относительной влажности, управления шаговым двигателем 9 системы 4 фиксации мембраны (в т.ч. снятие показаний тензометрического датчика 11 резистивного типа), управления работой элемента Пельтье 6, и возможности подключения внешних приборов для измерения электрического сопротивления мембраны как в поперечном, так и в продольных направлениях с использованием систем токопроводящих контактов №1 и №2.The design of the device implies the output of all electrical contacts outside the enclosure of the sealed chamber through a common sealed connector located in the enclosure of the device. The output of contacts to the control and data collection device 18 is provided for the possibility of taking readings of the temperature and relative humidity sensor 17, controlling the stepper motor 9 of the membrane fixing system 4 (including taking readings of the resistive-type strain gauge 11), controlling the operation of the Peltier element 6, and the possibility of connecting external devices for measuring the electrical resistance of the membrane both in the transverse and longitudinal directions using the systems of conductive contacts No. 1 and No. 2.

При этом, составной корпус 1, крышка 2, система 5 активного охлаждения, элемент Пельтье 6, пластина 12 с системой токопроводящих контактов №2 имеют отверстия разных диаметров, однако центры окружностей всех отверстий лежат на одной оси. Отверстия в составном корпусе 1 и крышке 2 закрываются окнами из материала, прозрачного в рентгеновском и оптическом диапазоне, без нарушения герметичности камеры. Данное решение позволяет пучку излучения дифрактометра или оптического микроскопа беспрепятственно проходить через исследуемый образец мембраны, не взаимодействуя с конструктивными деталями устройства. Кроме того, компактные размеры и относительно небольшая толщина заявляемого устройства облегчают его внедрение в различные экспериментальные комплексы, используемые для изучения микроструктуры образцов (рентгеновские дифрактометры, оптические микроскопы и др.). Отдельно стоит отметить, что геометрия отверстий в предлагаемом устройстве обеспечивает возможность работы дифрактометра в режиме измерений рассеяния рентгеновских лучей как под большими, так и под малыми углами.In this case, the composite body 1, cover 2, active cooling system 5, Peltier element 6, plate 12 with a system of conductive contacts No. 2 have holes of different diameters, but the centers of the circles of all holes lie on the same axis. The openings in the composite body 1 and the cover 2 are closed with windows made of a material that is transparent in the X-ray and optical ranges, without compromising the tightness of the chamber. This solution allows the radiation beam of a diffractometer or an optical microscope to pass unhindered through the membrane sample under study, without interacting with the structural parts of the device. In addition, the compact size and relatively small thickness of the proposed device facilitate its implementation in various experimental complexes used to study the microstructure of samples (X-ray diffractometers, optical microscopes, etc.). Separately, it should be noted that the geometry of the holes in the proposed device allows the diffractometer to operate in the X-ray scattering measurement mode both at large and small angles.

Изобретение поясняется чертежами.The invention is illustrated by drawings.

На фиг.1 представлен общий вид устройства для исследования структурных и транспортных свойств мембран в условиях контролируемой температуры и влажности окружающей среды в сборе.Figure 1 shows a general view of a device for studying the structural and transport properties of membranes under controlled temperature and humidity conditions in the assembly.

На фиг.2 изображен вид устройства для исследования структурных и транспортных свойств мембран в условиях контролируемой температуры и влажности окружающей среды с разнесенными частями.Figure 2 shows a view of a device for studying the structural and transport properties of membranes in a controlled temperature and humidity environment with spaced parts.

На фиг.3 изображен общий вид системы фиксации мембраны.Figure 3 shows a general view of the membrane fixation system.

Позициями на чертежах обозначены: 1 - составной корпус, 2 - крышка, 3 -температурный блок, 4 - система фиксации мембраны, 5 - система активного охлаждения, 6 - элемент Пельтье, 7 - установочные винты, 8 - штуцеры контура охлаждения, 9 -шаговый двигатель системы фиксации мембраны, 10 - система шарниров и рычагов, 11 -тензометрический датчик резистивного типа, 12 - пластина с нанесенной системой токопроводящих контактов №2, 13 - рычаг системы фиксации мембраны, 14 - соединение шарнирного типа, 15 - передаточный механизм, 16 - штуцеры для присоединения к внешнему газовому контуру, 17 - датчик температуры и относительной влажности, 18 -устройство управления и сбора данных.The positions in the drawings indicate: 1 - split body, 2 - cover, 3 - temperature block, 4 - membrane fixing system, 5 - active cooling system, 6 - Peltier element, 7 - set screws, 8 - cooling circuit fittings, 9 - step diaphragm fixing system motor, 10 - a system of hinges and levers, 11 - resistive strain gauge, 12 - plate with applied system of conductive contacts No. 2, 13 - membrane fixing system lever, 14 - hinged type connection, 15 - transmission mechanism, 16 - fittings for connection to an external gas circuit, 17 - temperature and relative humidity sensor, 18 - control and data collection device.

Устройство в сборе представляет собой составную конструкцию, основные элементы: составной корпус 1, крышка 2, температурный блок 3 и система 4 фиксации мембраны (фиг.1). Температурный блок 3 расположен непосредственно в корпусе 1 и состоит из внутреннего контура системы 5 активного охлаждения и элемента Пельтье 6. Для лучшей теплопередачи между элементом Пельтье 6 и внутренним контуром системы активного охлаждения предусмотрен слой теплопроводящей пасты. Температурный блок 3 прочно и неподвижно закреплен на нижней части корпуса 1 с использованием установочных винтов 7, изготовленных из материала с коэффициентом линейного термического расширения не более 1,2⋅10-6 °С-1. Внутренний контур системы 5 активного охлаждения представляет собой медную пластину, в теле которой выполнены каналы для прохождения охлаждающей жидкости/газа, при этом каналы соединены с штуцерами 8 контура охлаждения, через которые осуществляется подача и отвод охлаждающей жидкости/газа. На внешней стороне элемента Пельтье 6 нанесена тонкопленочная система токопроводящих контактов №1.The assembled device is a composite structure, the main elements: a composite body 1, a cover 2, a temperature block 3 and a system 4 for fixing the membrane (figure 1). The temperature block 3 is located directly in the housing 1 and consists of an internal circuit of the active cooling system 5 and a Peltier element 6. For better heat transfer, a layer of heat-conducting paste is provided between the Peltier element 6 and the internal circuit of the active cooling system. The temperature block 3 is firmly and immovably fixed on the lower part of the housing 1 using set screws 7 made of a material with a coefficient of linear thermal expansion of not more than 1.2⋅10 -6 ° C -1 . The inner contour of the active cooling system 5 is a copper plate, in the body of which channels are made for the passage of the coolant / gas, while the channels are connected to the fittings 8 of the cooling circuit through which the coolant / gas is supplied and removed. On the outside of the Peltier element 6, a thin-film system of conductive contacts No. 1 is applied.

Система 4 фиксации мембраны представлена шаговым двигателем 9, системой 10 шарниров и рычагов, тензометрическим датчиком 11 резистивного типа, пластиной 12 с нанесенной на нее системой токопроводящих контактов №2. Тензометрический датчик 11 может быть расположен на любом из участков системы 10 шарниров и рычагов. Система 10 шарниров и рычагов соединяет шаговый двигатель 9 с пластиной 12, и включает в себя рычаг 13, выполненный в виде узкой упругой пластины, соединение 14 шарнирного типа и передаточный механизм 15. Передаточный механизм 15 предусмотрен для передачи крутящего момента шагового двигателя 9 при перемещении рычага 13.The system 4 for fixing the membrane is represented by a stepper motor 9, a system of 10 hinges and levers, a resistive strain gauge 11, a plate 12 with a system of conductive contacts No. 2 applied to it. The strain gauge 11 can be located on any of the sections of the system 10 of hinges and levers. The system 10 of hinges and levers connects the stepper motor 9 to the plate 12, and includes a lever 13 made in the form of a narrow elastic plate, a hinge-type connection 14 and a transmission mechanism 15. The transmission mechanism 15 is provided to transmit the torque of the stepper motor 9 when the lever is moved 13.

Корпус 1 и крышка 2 в сборе формируют герметичную камеру и изготовлены из материала с относительно низким коэффициентом термического расширения (до 1,2⋅10-6 °С-1). Для фиксации крышки 2 на корпусе 1 предусмотрены установочные винты 7, а контур соединения снабжен уплотнительным кольцом. В корпусе предусмотрены отверстия с резьбой, в которые фиксируются штуцеры 16 для присоединения к внешнему газовому контуру (или дополнительному внешнему контуру активного охлаждения). Датчик 17 температуры и относительной влажности также расположены в корпусе 1 в максимальной близости к месту размещения экспериментального образца.The body 1 and the cover 2 assembled form a sealed chamber and are made of a material with a relatively low coefficient of thermal expansion (up to 1.2⋅10 -6 ° C -1 ). To fix the cover 2 on the body 1, set screws 7 are provided, and the connection contour is equipped with an O-ring. The body has threaded holes in which the fittings 16 are fixed for connection to an external gas circuit (or an additional external active cooling circuit). The temperature and relative humidity sensor 17 is also located in the housing 1 as close as possible to the location of the experimental sample.

В конструкции корпуса 1 предусмотрен общий герметичный разъем для вывода электрических контактов, идущих от датчика 17 температуры и влажности, тензометрического датчика 11, шагового двигателя 9, элемента Пельтье 6, систем токопроводящих контактов №1 и №2 на устройство управления и сбора данных 18.The design of housing 1 provides a common sealed connector for the output of electrical contacts coming from the temperature and humidity sensor 17, strain gauge 11, stepper motor 9, Peltier element 6, conductive contact systems No. 1 and No. 2 to the control and data collection device 18.

Корпус 1, крышка 2, система активного охлаждения 5, элемент Пельтье 6 и пластина 12 имеют отверстия диаметром от 1 до 5 мм, центры окружностей которых лежат на одной оси. Отверстия в корпусе и крышке закрываются окнами из материала, прозрачного в рентгеновском и оптическом диапазоне, без нарушения герметичности камеры. Кроме того, корпус 1 имеет систему сбора конденсированной влаги в виде углублений во внутреннем периметре.Body 1, cover 2, active cooling system 5, Peltier element 6 and plate 12 have holes with a diameter of 1 to 5 mm, the centers of the circles of which lie on the same axis. The openings in the housing and the lid are closed with windows made of a material that is transparent in the X-ray and optical ranges, without compromising the tightness of the chamber. In addition, the housing 1 has a system for collecting condensed moisture in the form of recesses in the inner perimeter.

Ниже представлено описание работы устройства для исследования структурных и транспортных свойств мембран в условиях контролируемой температуры и влажности окружающей среды.Below is a description of the operation of the device for studying the structural and transport properties of membranes under controlled temperature and humidity conditions.

В начале работы корпус 1 и крышка 2 разъединены, а система 4 фиксации мембраны приведена в положение таким образом, что пластина 12 максимально удалена от элемента Пельтье 6. Экспериментальный образец мембраны располагается на элемент Пельтье 6 таким образом, что он покрывает всю систему токопроводящих контактов №1. Шаговый двигатель 9 управляется посредством подачи сигналов от устройства управления и сбора данных 18 и приводит в движение пластину 12 через систему 10 шарниров и рычагов. Необходимое усилие прижатия мембраны пластиной 12 контролируется показаниями тензометрического датчика 11 резистивного типа, реагирующего на изменение изгиба рычага 13. После фиксации пластины 12 экспериментальный образец мембраны оказывается плотно зажатым между системой токопроводящих контактов №1 и системой токопроводящих контактов №2. Крышка 2 фиксируется на корпусе 1 при помощи установочных винтов 7 после проверки посадки уплотнителей (например, уплотнительного кольца). Устройство в сборе фиксируется внешними держателями в области сканирования микроскопа или дифрактометра. Важно соблюдать условие попадания окон, закрывающих отверстия в корпусе 1 и крышке 2 в область сканирования микроскопа или дифрактометра; при этом ось, на которой лежат центры окружностей отверстий в корпусе 1, крышке 2, системе активного охлаждения 5, элементе Пельтье 6 и пластине 12, должна совпадать с осью прохождения сканирующего луча. Система подачи и отвода газа, необходимого для эксперимента состава и относительной влажности, подключается к устройству через штуцеры 16 газового контура; система подачи и отвода охлаждающей жидкости - через штуцеры 8 внешнего контура активного охлаждения. Для контроля параметров создаваемой в устройстве атмосферы используется устройство управления и сбора данных 18, подключаемое к датчику 17 температуры и влажности. Устройство для измерения сопротивления (желательно импедансный спектрометр) подключается к системам токопроводящих контактов №1 и №2 или к устройству управления и сбора данных 18 с использованием различных схем подключения в зависимости от запланированных программ испытаний. Возможно проведение измерений сопротивления мембраны как в продольном, так и в поперечном направлении. При необходимости, производится повторная настройка усилия прижима мембраны путем включения шагового двигателя 9, через устройство управления и сбора данных 18. В ходе эксперимента возможно термостатирование экспериментального образца посредством регулирования работы системы охлаждения и элемента Пельтье 6. Таким образом, устройство позволяет проводить эксперименты с одновременным изучением структурных и транспортных характеристик экспериментальных образцов мембран при варьировании температуры образца, а также состава и влажности создаваемой вокруг него атмосферы. Компактные размеры и относительно небольшая толщина устройства облегчают его внедрение в различные экспериментальные комплексы, используемые для изучения микроструктуры образцов (рентгеновские дифрактометры, оптические микроскопы и др.). Отдельно стоит отметить, что устройство предполагает возможность работы дифрактометров в режиме измерений рассеяния рентгеновских лучей как под большими, так и под малыми углами. Данного рода эксперименты особенно важны при изучении функциональных материалов, используемых в активных слоях различных электрохимических устройств (топливные элементы, солнечные батареи, проточные окислительно-восстановительные батареи и др.)At the beginning of operation, the body 1 and the cover 2 are disconnected, and the system 4 for fixing the membrane is brought into position in such a way that the plate 12 is as far as possible from the Peltier element 6. The experimental sample of the membrane is placed on the Peltier element 6 in such a way that it covers the entire system of conductive contacts No. one. The stepper motor 9 is controlled by signals from the control and data acquisition device 18 and drives the plate 12 through the pivot and lever system 10. The required pressing force of the membrane by the plate 12 is controlled by the readings of the resistive-type strain gauge sensor 11, which responds to the change in the bending of the lever 13. After the plate 12 is fixed, the experimental sample of the membrane is tightly clamped between the system of conductive contacts No. 1 and the system of conductive contacts No. 2. The cover 2 is fixed to the body 1 using set screws 7 after checking the seating of the seals (for example, an O-ring). The assembled device is fixed with external holders in the scanning area of the microscope or diffractometer. It is important to comply with the condition that the windows covering the openings in the housing 1 and cover 2 fall into the scanning area of the microscope or diffractometer; in this case, the axis on which the centers of the circles of the holes in the housing 1, the cover 2, the active cooling system 5, the Peltier element 6 and the plate 12 lie should coincide with the axis of passage of the scanning beam. The system for supplying and removing the gas required for the experiment of composition and relative humidity is connected to the device through the fittings 16 of the gas circuit; coolant supply and drainage system - through fittings 8 of the external active cooling circuit. To control the parameters of the atmosphere created in the device, a control and data collection device 18 is used, which is connected to the temperature and humidity sensor 17. A device for measuring resistance (preferably an impedance spectrometer) is connected to the systems of conductive contacts No. 1 and No. 2 or to the control and data acquisition device 18 using various connection schemes, depending on the planned test programs. It is possible to measure the resistance of the membrane both in the longitudinal and in the transverse direction. If necessary, the membrane clamping force is readjusted by turning on the stepper motor 9 through the control and data acquisition device 18. During the experiment, it is possible to thermostat the experimental sample by regulating the operation of the cooling system and the Peltier element 6. Thus, the device allows experiments with simultaneous study structural and transport characteristics of experimental membrane samples when varying the sample temperature, as well as the composition and humidity of the atmosphere created around it. The compact size and relatively small thickness of the device facilitate its integration into various experimental complexes used to study the microstructure of samples (X-ray diffractometers, optical microscopes, etc.). Separately, it should be noted that the device assumes the ability to operate diffractometers in the mode of measuring X-ray scattering at both large and small angles. Experiments of this kind are especially important when studying functional materials used in active layers of various electrochemical devices (fuel cells, solar cells, flow-through redox batteries, etc.)

Claims (3)

1. Устройство для исследования структурных и транспортных свойств мембран в условиях контролируемой температуры и влажности окружающей среды, представляющее собой герметичную камеру с системой контроля и регулирования температуры и влажности экспериментального образца, состоящую из двух основных частей, составного корпуса и крышки, в составном корпусе устройства размещен температурный блок, состоящий из системы активного охлаждения и элемента Пельтье, на внешнюю сторону которого нанесена система токопроводящих контактов, с возможностью размещения на ней экспериментального образца мембраны, причем в составном корпусе устройства размещена система фиксации мембраны с контролируемым усилием ее прижима к элементу Пельтье, представленная шаговым двигателем, соединенным с пластиной, с нанесенной на нее системой токопроводящих контактов, посредством системы шарниров и рычагов, включающей в себя рычаг, выполненный в виде узкой упругой пластины, соединение шарнирного типа и передаточный механизм.1. A device for studying the structural and transport properties of membranes under conditions of controlled temperature and humidity of the environment, which is a sealed chamber with a system for monitoring and regulating the temperature and humidity of the experimental sample, consisting of two main parts, a composite body and a cover, is located in the composite body of the device a temperature block consisting of an active cooling system and a Peltier element, on the outer side of which a system of conductive contacts is applied, with the possibility of placing an experimental sample of the membrane on it, and a system for fixing the membrane with a controlled force of its pressing to the Peltier element, represented by a step a motor connected to a plate, with a system of conductive contacts applied to it, by means of a system of hinges and levers, including a lever made in the form of a narrow elastic plate, a hinge-type connection and a transmission mechanism ... 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что система фиксации мембраны имеет тензометрический датчик, позволяющий регулировать и контролировать усилие прижима токопроводящих контактов к исследуемому образцу мембраны.2. The device according to claim. 1, characterized in that the membrane fixation system has a strain gauge that allows you to regulate and control the pressing force of the conductive contacts to the test sample of the membrane. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что имеет конструкцию, предусматривающую окна в герметичной камере, изготовленные из материала, прозрачного в рентгеновском и оптическом диапазоне, что делает возможным внедрение в установки, предназначенные для измерения структурных параметров образцов, например, рентгеновских дифрактометров или оптических микроскопов.3. The device according to claim 1, characterized in that it has a structure that provides windows in a sealed chamber made of a material that is transparent in the X-ray and optical ranges, which makes it possible to integrate into installations designed to measure the structural parameters of samples, for example, X-ray diffractometers or optical microscopes.
RU2020133107A 2020-10-08 2020-10-08 Device for studying structural and transport properties of membranes under controlled ambient temperature and humidity RU2752797C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020133107A RU2752797C1 (en) 2020-10-08 2020-10-08 Device for studying structural and transport properties of membranes under controlled ambient temperature and humidity

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020133107A RU2752797C1 (en) 2020-10-08 2020-10-08 Device for studying structural and transport properties of membranes under controlled ambient temperature and humidity

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2752797C1 true RU2752797C1 (en) 2021-08-06

Family

ID=77226246

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020133107A RU2752797C1 (en) 2020-10-08 2020-10-08 Device for studying structural and transport properties of membranes under controlled ambient temperature and humidity

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2752797C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020180445A1 (en) * 2000-09-14 2002-12-05 Bertness Kevin I. Method and apparatus for testing cells and batteries embedded in series/parallel systems
WO2009033226A1 (en) * 2007-09-14 2009-03-19 Inphaze Pty Ltd In situ membrane monitoring
JP2010008146A (en) * 2008-06-25 2010-01-14 Chino Corp Internal impedance measuring device
EP2796186A1 (en) * 2009-05-27 2014-10-29 Airbus Operations GmbH Membrane with means for status monitoring
JP2016145723A (en) * 2015-02-06 2016-08-12 株式会社Kri Cell model, measurement system and simultaneous measurement method
CN111141953A (en) * 2019-12-17 2020-05-12 武汉工程大学 Alternating current impedance testing device and method for insulating hollow fiber membrane

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020180445A1 (en) * 2000-09-14 2002-12-05 Bertness Kevin I. Method and apparatus for testing cells and batteries embedded in series/parallel systems
WO2009033226A1 (en) * 2007-09-14 2009-03-19 Inphaze Pty Ltd In situ membrane monitoring
JP2010008146A (en) * 2008-06-25 2010-01-14 Chino Corp Internal impedance measuring device
EP2796186A1 (en) * 2009-05-27 2014-10-29 Airbus Operations GmbH Membrane with means for status monitoring
JP2016145723A (en) * 2015-02-06 2016-08-12 株式会社Kri Cell model, measurement system and simultaneous measurement method
CN111141953A (en) * 2019-12-17 2020-05-12 武汉工程大学 Alternating current impedance testing device and method for insulating hollow fiber membrane

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5851489A (en) Specimen slide for a microscope
CN106840852A (en) A kind of many atmosphere in situ environment stress ga(u)ges of modularization wide temperature range
CN106501109A (en) The in-situ nano impression test platform of energy storage material under a kind of electrochemical hot atmosphere
WO1994019683A1 (en) Disposable electrochemical measurement cartridge
US20060180466A1 (en) Method and apparatus for providing an electrochemical sensor at an elevated temperature
RU2752797C1 (en) Device for studying structural and transport properties of membranes under controlled ambient temperature and humidity
Kalyvas et al. Spatially resolved diagnostic methods for polymer electrolyte fuel cells: a review
CN214252131U (en) Electrochemical in-situ spectrum testing device with temperature adjustment function
US9714983B2 (en) Test instrument for testing charge storage devices
CN114152576B (en) Multifunctional atmosphere pool
CN210109237U (en) Diaphragm testing device
RU205420U1 (en) HOLDER OF SAMPLES FOR REGISTRATION OF X-RAY ABSORPTION SPECTRA IN THE INERT ATMOSPHERE
CN2907888Y (en) Physical chemistry experimental device based on virtual instrument control technology
CN1792459A (en) Physical chemistry experimental system based-on virtual instrument control tech.
KR20220004597A (en) Gas sensor probe for measuring dissolved gas of transformer
KR20230003837A (en) Thermal block module
RU191202U1 (en) Device for measuring the thermophysical properties of modified soils
CN113049618A (en) High-temperature high-pressure in-situ XRD testing device
US8720255B2 (en) Water uptake measurement system
RU2711563C1 (en) Thermostating device for carrying out nanocalorimetric measurements
US20160025668A1 (en) Instrumented packets for testing charge storage devices
JP7412770B2 (en) Structure for pressure analysis, X-ray diffraction device and pressure analysis system
CN220207484U (en) Variable-temperature high-pressure transmission sample stage for X-ray test
CN214503343U (en) High-low temperature in-situ spectrum reaction tank
CN213658936U (en) Battery normal position testing arrangement

Legal Events

Date Code Title Description
TC4A Change in inventorship

Effective date: 20210927

QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20220114

Effective date: 20220114