RU2751859C1 - Method for obtaining carbon-graphite composite material - Google Patents

Method for obtaining carbon-graphite composite material Download PDF

Info

Publication number
RU2751859C1
RU2751859C1 RU2020142292A RU2020142292A RU2751859C1 RU 2751859 C1 RU2751859 C1 RU 2751859C1 RU 2020142292 A RU2020142292 A RU 2020142292A RU 2020142292 A RU2020142292 A RU 2020142292A RU 2751859 C1 RU2751859 C1 RU 2751859C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melt
carbon
impregnation
tin
bismuth
Prior art date
Application number
RU2020142292A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Александрович Гулевский
Николай Юрьевич Мирошкин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ)
Priority to RU2020142292A priority Critical patent/RU2751859C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2751859C1 publication Critical patent/RU2751859C1/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F3/26—Impregnating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

FIELD: powder metallurgy, composite materials.SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, in particular to the production by impregnation of a porous frame of composite materials having high electrical conductivity, antifriction properties, resistance in aggressive environments. A porous carbon-graphite billet is placed in a solution of a copper electrolyte and vacuum degassing is carried out. After that, a two-layer electroplating is applied to it, containing an inner copper layer and an outer layer containing, weight percentage: 99 tin and 1 bismuth. The outer layer of the electroplating is applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g/l of tin sulfate, 1.5 g/l of bismuth sulfate, 170-180 g/l of sulfuric acid, 5-6 ml/l of formalin, 50-60 ml/l of the gloss-forming additive “ECOMET L6”. The blank with the applied coating is placed in the impregnation chamber, 2/3 filled with aluminum alloy melt, the chamber is filled with aluminum alloy melt and the porous blank is impregnated under the influence of excessive pressure due to thermal expansion of the melt when heated above the aluminum alloy liquidus temperature.EFFECT: quality of composite materials is improved.1 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах.The invention relates to the field of metallurgy, namely to the creation of composite materials by impregnation of a porous frame with high electrical conductivity, antifriction properties, resistance in aggressive environments.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой с одновременным химическим воздействием. Заготовку устанавливают на специальной графитовой платформе, прогревают над поверхностью расплава кремния или сплавом на основе кремния и меди, имеющим температуру 1700-1800°С, затем постепенно, со скоростью не более 10 см/мин опускают заготовку в ванну с расплавом. Тем самым осуществляя пропитку однонаправленным потоком расплава, распространяющимся фронтом по всему сечению заготовки (патент РФ №2276631 МПК C04B 35/52, опубл. 02.08.2004).A known method of producing a composite material by impregnation with simultaneous chemical action. The workpiece is installed on a special graphite platform, heated over the surface of a silicon melt or an alloy based on silicon and copper, having a temperature of 1700-1800 ° C, then gradually, at a speed of no more than 10 cm / min, the workpiece is lowered into a bath with a melt. Thereby, carrying out impregnation with a unidirectional melt flow, propagating by the front along the entire section of the workpiece (RF patent No. 2276631 IPC C04B 35/52, publ. 02.08.2004).

Недостатком данного способа является отсутствие в процессе пропитки стадии вакуумирования как сплава, так и заготовки, вследствие чего различные загрязнения в порах углеграфитовой заготовки препятствуют их заполнению матричным сплавом, а также отсутствие вакуумирования негативно сказывается на расплаве матричного сплава, который окисляется, взаимодействуя с воздухом, снижая качество композиционного материала.The disadvantage of this method is the absence of the stage of evacuation of both the alloy and the workpiece during the impregnation process, as a result of which various impurities in the pores of the carbon-graphite workpiece prevent them from filling with the matrix alloy, and the lack of evacuation negatively affects the melt of the matrix alloy, which oxidizes, interacting with air, reducing the quality of the composite material.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой пористой заготовки металлом, при котором армирующий пористый каркас предварительно нагревают, затем заливают его матричным сплавом, проводят вакуумную дегазацию и пропитывают под воздействием избыточного давления 15±3 МПа на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости при нагреве (патент РФ №1759932, МПК C22C 1/09, B22F 3/26, опубл. 07.09.92).A known method of producing a composite material by impregnating a porous workpiece with metal, in which the reinforcing porous frame is preheated, then poured with a matrix alloy, vacuum degassing is carried out and impregnated under the influence of an excess pressure of 15 ± 3 MPa on the workpiece due to thermal expansion of the melt in a closed volume of the vessel during heating (RF patent No. 1759932, IPC C22C 1/09, B22F 3/26, publ. 07.09.92).

Недостатком этого способа при его использовании для получения КМ пропиткой является ограничение номенклатуры металлов для использования их в качестве матричного сплава, только свинец или его сплавы.The disadvantage of this method when it is used to obtain CM by impregnation is the limitation of the nomenclature of metals for their use as a matrix alloy, only lead or its alloys.

Наиболее близким является способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки до погружения пористой заготовки в расплав матричного сплава, ее пропитку расплавом матричного сплава алюминия под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава алюминия, при котором перед пропиткой пористую заготовку покрывают двухслойным гальваническим покрытием, состоящим из внутреннего медного и наружного никелевого слоев (патент РФ № 2688560, МПК C22C 47/08, B22F 3/26, опубл. 21.05.2019).The closest is a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece before immersing a porous workpiece in a matrix alloy melt, impregnating it with a melt of an aluminum matrix alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of an aluminum alloy, at which before by impregnation, the porous workpiece is coated with a two-layer galvanic coating consisting of an inner copper and outer nickel layers (RF patent No. 2688560, IPC C22C 47/08, B22F 3/26, publ. 05/21/2019).

Недостатком этого способа является необходимость пропитки при высоких значениях температуры и давления.The disadvantage of this method is the need for impregnation at high temperatures and pressures.

Задача - разработка способа максимального заполнения пор в углеграфитовой заготовке при пропитке ее матричным сплавом.The task is to develop a method for maximum filling of pores in a carbon-graphite workpiece when impregnated with a matrix alloy.

Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционных материалов (КМ).The technical result of the invention is to improve the quality of composite materials (CM).

Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала, включающем вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки, заполнение камеры расплавом матричного сплава и пропитку пористой заготовки расплавом матричного сплава алюминия под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава алюминия, при этом наружный слой гальванического покрытия выполняют из слоя олово-висмут, состоящего из 99 масс.% олова и 1 масс.% висмута, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л сульфата олова, 1,5 г/л сульфата висмута, 170–180 г/л серной кислоты, 5–6 мл/л формалина, 50–60 мл/л блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6", а углеграфитовую заготовку помещают в камеру для пропитки на 2/3 заполненную расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава алюминия на 15-20°С. The technical result is achieved in a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite billet in a copper electrolyte solution, applying a two-layer galvanic coating on it containing an inner copper layer, placing a carbon-graphite billet with an applied galvanic coating in a chamber for impregnation, filling the chamber with a melt matrix alloy and impregnation of the porous workpiece with a melt of an aluminum matrix alloy under the influence of excessive pressure due to thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of the aluminum alloy, while the outer layer of the galvanic coating is made of a tin-bismuth layer consisting of 99 wt% tin and 1 wt% bismuth deposited by electrolysis from an electrolyte containing 35 g / L tin sulfate, 1.5 g / L bismuth sulfate, 170-180 g / L sulfuric acid, 5-6 ml / L formalin, 50-60 ml / L brightening additive " EKOMET-L6 ", and the carbon-graphite billet is placed in a chamber for impregnation by 2/3 filled with a melt of a matrix alloy with a temperature lower than the liquidus temperature of an aluminum alloy by 15-20 ° C.

Разделение технологии на более простые этапы: разделение операций вакуумной дегазации углеграфитовой заготовки и пропитки, нанесение перед пропиткой на заготовку двухслойного гальванического покрытия, состоящего из внутреннего медного и наружного слоя, содержащего 99 масс.% олова и 1 масс.% висмута, способствует снижению температуры пропитки, лучшему смачиванию углеграфитового каркаса, увеличивает проницаемость его пор и, соответственно, повышает качество композиционных материалов (КМ). Dividing the technology into simpler stages: separating the operations of vacuum degassing of a carbon-graphite workpiece and impregnation, applying a two-layer galvanic coating to the workpiece before impregnation, consisting of an inner copper layer and an outer layer containing 99 wt% tin and 1 wt% bismuth, helps to reduce the impregnation temperature , better wetting of the carbon-graphite framework, increases the permeability of its pores and, accordingly, improves the quality of composite materials (CM).

Одновременный электролиз олова и висмута из раствора электролита приводит к их совместному гальваническому осаждению с образованием слоя олово-висмут на медном слое гальванического покрытия пористой заготовки, то есть с образованием покрытия с заданным соотношением олова и висмута (соотношение олова и висмута задается качественным и количественным составом электролита и условиями электролиза). Перед нанесением гальванического покрытия проводится вакуумная дегазация углеграфитового каркаса в медном электролите, вследствие чего происходит частичное заполнение пор электролитом, после чего на углеграфитовый каркас наносят гальваническим способом слой медного покрытия (3-5 мкм), который образуется и в порах, заполненных медным электролитом. После чего наносят слой покрытия олово-висмут. Данный способ позволяет получить легирующее действие нанесенных особо чистых металлов на межфазной границе углеграфитовый каркас/пропитывающий сплав и снизить величину краевого угла смачивания и поверхностного натяжения.Simultaneous electrolysis of tin and bismuth from an electrolyte solution leads to their joint galvanic deposition with the formation of a tin-bismuth layer on the copper layer of a galvanic coating of a porous workpiece, that is, with the formation of a coating with a given ratio of tin and bismuth (the ratio of tin and bismuth is determined by the qualitative and quantitative composition of the electrolyte and electrolysis conditions). Before applying the galvanic coating, the carbon-graphite frame is vacuum degassed in a copper electrolyte, as a result of which the pores are partially filled with electrolyte, after which a copper-plated layer (3-5 microns) is electroplated on the carbon-graphite frame, which is also formed in the pores filled with copper electrolyte. Then a layer of tin-bismuth coating is applied. This method makes it possible to obtain the alloying effect of the deposited highly pure metals at the interface between the carbon-graphite framework / impregnating alloy and to reduce the value of the wetting angle and surface tension.

Содержание в наружном слое гальванического покрытия 99 масс.% олова и 1 масс.% висмута упрощает технологию пропитки, позволяя получать композиты при более низких температурах, а также способствует увеличению антифрикционных свойств КМ, так как за счет снижения температуры размягчения гальванического покрытия, алюминиевый сплав продавливает и уплотняет его глубже в поры углеграфитового каркаса. Увеличение содержания висмута в слое покрытия свыше 1 масс.% не оказывает качественного влияния на взаимодействие олова в с другими ингредиентами композита и повышения исследуемых параметров.The content of 99 wt% tin and 1 wt% bismuth in the outer layer of the galvanized coating simplifies the impregnation technology, allowing composites to be obtained at lower temperatures, and also contributes to an increase in the antifriction properties of CM, since by reducing the softening temperature of the galvanic coating, the aluminum alloy pushes through and seals it deeper into the pores of the carbon-graphite framework. An increase in the content of bismuth in the coating layer over 1 wt% does not have a qualitative effect on the interaction of tin with other ingredients of the composite and an increase in the studied parameters.

Пропитка пористой заготовки, с нанесенным на нее гальваническим покрытием, в расплаве матричного сплава алюминия, находящегося в камере для пропитки, ведет к лучшей заполняемости пор матричным сплавом.Impregnation of a porous preform with an electroplated coating applied to it in the melt of an aluminum matrix alloy in the impregnation chamber leads to a better filling of the pores with the matrix alloy.

Нанесение медного гальванического слоя осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют сернокислым электролитом меднения, состоящим из медного купороса, дистиллированной воды, серной кислоты, спирта.The application of a copper galvanic layer is carried out in a plastic container, which is filled with sulfuric acid electrolyte of copper plating, consisting of copper sulfate, distilled water, sulfuric acid, and alcohol.

Нанесение гальванического слоя олово-висмут осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют электролитом, состоящим из сульфата олова, сульфата висмута, серной кислоты, формалина (40%), блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6".The application of a tin-bismuth galvanic layer is carried out in a plastic container, which is filled with an electrolyte consisting of tin sulfate, bismuth sulfate, sulfuric acid, formalin (40%), and a brightening additive "EKOMET-L6".

После нанесения гальванического покрытия углеграфитовый каркас помещается в устройство для пропитки. При этом камера для пропитки, в которую помещают углеграфитовый каркас с нанесенным на него слоем гальванического покрытия, позволяет осуществлять пропитку пористой заготовки при нагреве под действием избыточного давления матричного сплава алюминия, получаемого за счет теплового и термического расширения алюминия при увеличении объема сплава в замкнутом объеме устройства для пропитки.After electroplating, the carbon-graphite frame is placed in an impregnator. In this case, the impregnation chamber, into which a carbon-graphite frame with a layer of galvanic coating applied to it is placed, makes it possible to impregnate a porous workpiece when heated under the influence of excess pressure of an aluminum matrix alloy obtained by thermal and thermal expansion of aluminum with an increase in the volume of the alloy in the closed volume of the device for impregnation.

Определение температуры ликвидус с перегревом не менее чем в 100°С позволяет учесть величину нагрева, обеспечивает создание требуемого давления пропитки, что позволяет получить КМ высокого качества с высокой степенью заполнения объема открытых пор пористой заготовки матричным сплавом.Determination of the liquidus temperature with overheating of at least 100 ° C makes it possible to take into account the amount of heating, ensures the creation of the required impregnation pressure, which makes it possible to obtain high-quality CM with a high degree of filling the volume of open pores of a porous workpiece with a matrix alloy.

Использование в качестве матричного расплава - сплава алюминия, а в качестве пористого тела углеграфитовой заготовки позволяет получать композиционные материалы, широко применяемые в машиностроении для изготовления токосъемников, вставок пантографов, электрических щеток, уплотнителей, вкладышей подшипников скольжения.The use of an aluminum alloy as a matrix melt, and a carbon-graphite billet as a porous body makes it possible to obtain composite materials widely used in mechanical engineering for the manufacture of current collectors, pantograph inserts, electric brushes, seals, and plain bearing shells.

По предложенному способу был получен КМ углеграфит - сплав алюминия с использованием углеграфита марки АГ-1500 имеющего открытую пористость 15%. Образец углеграфита был выполнен в виде куба со стороной 30 мм. Таким образом, объем углеграфитового каркаса составлял 900 мм3, объем пор в каркасе составлял 135 мм3.According to the proposed method, KM carbon graphite was obtained - an aluminum alloy using carbon graphite grade AG-1500 having an open porosity of 15%. The carbon graphite sample was made in the form of a cube with a side of 30 mm. Thus, the volume of the carbon-graphite framework was 900 mm 3 , the pore volume in the framework was 135 mm 3 .

Углеграфитовую заготовку, закрепленную медной проволокой, погружают в емкость гальванической камеры, наполненную медным электролитом (водный раствор), состоящим из 200 г/л сернокислой меди, 70 г/л серной кислоты и 10-15 мл спирта, температура электролита 20-25°С. Затем емкость накрывают герметичным куполом, после чего через отверстие в куполе проводят вакуумную дегазацию в течение 5-7 минут с помощью вакуумного насоса. Далее в емкость погружают два медных анода соединенных между собой медной проволокой, после чего аноды и углеграфитовая заготовка подключаются к источнику постоянного тока, положительный заряд к анодам, а отрицательный к углеграфитовой заготовке, сила тока устанавливается 0,5 А/дм2с выдержкой в 30 мин. После нанесения на углеграфитовый каркас медного слоя покрытия, каркас промывается в воде и наносится слой покрытия олово-висмут (99 масс.% олова и 1 масс.% висмута). A carbon-graphite workpiece, fixed with a copper wire, is immersed in a galvanic chamber filled with copper electrolyte (aqueous solution), consisting of 200 g / l of copper sulfate, 70 g / l of sulfuric acid and 10-15 ml of alcohol, electrolyte temperature 20-25 ° C ... Then the container is covered with a sealed dome, after which vacuum degassing is carried out through the hole in the dome for 5-7 minutes using a vacuum pump. Next, two copper anodes connected with a copper wire are immersed in the container, after which the anodes and the carbon-graphite workpiece are connected to a direct current source, a positive charge to the anodes, and a negative charge to the carbon-graphite workpiece, the current strength is set to 0.5 A / dm 2 with an exposure time of 30 min. After applying a copper layer of coating to the carbon-graphite frame, the frame is washed in water and a tin-bismuth coating layer is applied (99 wt.% Tin and 1 wt.% Bismuth).

Углеграфитовую заготовку, закрепленную медной луженой проволокой, погружают в емкость гальванической камеры, наполненную электролитом (водный раствор), состоящим из сульфата олова — 35 г/л, сульфата висмута — 1,5 г/л, серной кислоты — 170–180 г/л, формалина (водный раствор с содержанием формалина 40 масс.%) — 5–6 мл/л, блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6" — 50–60 мл/л, далее в емкость погружают два оловянные анода в чехлах из полипропиленовой ткани соединенных между собой медной луженой проволокой, подключение к источнику тока аналогично ванне меднения. Температура электролита при электролизе 20°С, плотность тока 1 А/дм2 с выдержкой в 50 мин при постоянном перемешивании электролита. После нанесения на углеграфитовый каркас гальванического покрытия, углеграфитовую заготовку промывают в воде и сушат. A carbon-graphite workpiece, fixed with tinned copper wire, is immersed in a galvanic chamber filled with an electrolyte (aqueous solution) consisting of tin sulfate - 35 g / l, bismuth sulfate - 1.5 g / l, sulfuric acid - 170-180 g / l , formalin (an aqueous solution with a formalin content of 40 wt.%) - 5-6 ml / l, brightening additive "EKOMET-L6" - 50-60 ml / l, then two tin anodes are immersed in the container in covers made of polypropylene fabric connected between a tinned copper wire, the connection to the current source is similar to the copper plating bath. The temperature of the electrolyte during electrolysis is 20 ° C, the current density is 1 A / dm 2 with holding for 50 minutes with constant stirring of the electrolyte. After applying an electroplated coating to the carbon-graphite frame, the carbon-graphite workpiece is washed in water and dried.

Камера для пропитки углеграфитовой заготовки выполнена из титана ВТ1-0. Камеру для пропитки нагревают до температуры 400°С и на 2/3 заполняют расплавом алюминия. Выдерживают расплав алюминия до достижения им температуры ниже температуры ликвидус сплава алюминия на 15-20° С. В камеру для пропитки на закристаллизовавшуюся (в результате остывания) поверхность сплава помещают углеграфитовую заготовку с нанесенным гальваническим покрытием. Затем в камеру для пропитки доливают расплав алюминия, полностью покрывая им пористую заготовку. Камеру закрывают крышкой, доливают расплав матричного сплава до конического заливного отверстия в крышке, притирают пробкой, предварительно нагретой до 700°С, и шплинтуют ее.The chamber for impregnating the carbon-graphite billet is made of VT1-0 titanium. The impregnation chamber is heated to a temperature of 400 ° C and filled 2/3 with molten aluminum. Withstand the aluminum melt until it reaches a temperature below the liquidus temperature of the aluminum alloy by 15-20 ° C. A carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating is placed in the impregnation chamber on the crystallized (as a result of cooling) surface of the alloy. Then, an aluminum melt is added to the impregnation chamber, completely covering the porous workpiece with it. The chamber is closed with a lid, the melt of the matrix alloy is added to the conical filler hole in the lid, rubbed in with a stopper, preheated to 700 ° C, and pinned.

После герметизации камеру для пропитки углеграфитовой заготовки нагревают не менее чем на 100°С выше температуры ликвидус расплава матричного сплава алюминия с изотермической выдержкой 20 мин при достижении указанной температуры и расчетного давления. After sealing, the chamber for impregnating the carbon-graphite workpiece is heated at least 100 ° C above the liquidus temperature of the aluminum matrix alloy melt with isothermal holding for 20 minutes when the specified temperature and design pressure are reached.

За счет разницы коэффициентов термического расширения емкости и расплава матричного сплава алюминия, а также за счет разницы, коэффициентов теплового (при расплавлении алюминия) расширения алюминия, при котором увеличивается объем расплава в камере, создается оптимальное давление пропитки.Due to the difference in the coefficients of thermal expansion of the container and the melt of the aluminum matrix alloy, as well as due to the difference in the coefficients of thermal (when melting aluminum) expansion of aluminum, at which the volume of the melt in the chamber increases, an optimal impregnation pressure is created.

Пропитка производилась при давлении 3 МПа, что обеспечивалось температурой нагрева камеры для пропитки, равной 750°С. По окончании пропитки полученный КМ извлекают и производят его охлаждение с кристаллизацией расплава матричного сплава алюминия в порах. The impregnation was carried out at a pressure of 3 MPa, which was ensured by the heating temperature of the impregnation chamber, equal to 750 ° C. At the end of the impregnation, the obtained CM is removed and cooled with crystallization of the melt of the matrix aluminum alloy in the pores.

Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки) оценивалась по удельному весу КМ до и после пропитки, структура КМ оценивалась по результатам металлографических исследований. Результаты испытаний приведены в таблице.The resulting CM was tested for compressive strength, the degree of filling of open pores (impregnation density) was estimated by the specific gravity of CM before and after impregnation, the CM structure was estimated from the results of metallographic studies. The test results are shown in the table.

Таблицаtable

Композиционный материалComposite material Температура начала пропитки, °СImpregnation start temperature, ° С Температура в конце пропитки, °СTemperature at the end of impregnation, ° С Давление пропитки, МПаImpregnation pressure, MPa Время выдержки давления, мин.Pressure holding time, min. Степень заполнения открытых пор, %The degree of filling of open pores,% Прочность КМ при сжатии, МПаCompressive strength of CM, MPa Результаты металлографических исследованийResults of metallographic studies По предлагаемому способуAccording to the proposed method 520520 750750 33 20twenty 94±394 ± 3 185±3185 ± 3 Заполнение микроскопических пор максимальноеMaximum filling of microscopic pores По способу прототипаBy prototype method 680680 10501050 5five 20twenty 92±392 ± 3 181±3181 ± 3 Заполнение микроскопических пор не полное, присутствуют небольшие не заполненные участкиFilling of microscopic pores is incomplete, there are small unopened areas

Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой и наружный слой из слоя олово-висмут, состоящего из 99 масс.% олова и 1 масс.% висмута, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л сульфата олова, 1,5 г/л сульфата висмута, 170–180 г/л серной кислоты, 5–6 мл/л формалина, 50–60 мл/л блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6", размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки на 2/3 заполненную расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава алюминия на 15-20°С и пропитку пористой заготовки расплавом матричного сплава алюминия под воздействием избыточного давления за счет теплового и термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава алюминия, обеспечивает повышение качества получаемых композиционных материалов (КМ).Thus, a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a copper electrolyte solution, applying a two-layer galvanic coating on it, containing an inner copper layer and an outer layer of a tin-bismuth layer consisting of 99 wt% tin and 1 wt .% bismuth applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g / l tin sulfate, 1.5 g / l bismuth sulfate, 170-180 g / l sulfuric acid, 5-6 ml / l formalin, 50-60 ml / l brightening additives "EKOMET-L6", placement of a carbon-graphite billet with a galvanized coating in a chamber for impregnation by 2/3 filled with a melt of a matrix alloy with a temperature below the liquidus temperature of an aluminum alloy by 15-20 ° C and impregnation of a porous billet with a melt of an aluminum matrix alloy under the influence of excessive pressure due to the thermal and thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of the aluminum alloy, it provides an increase in the quality two obtained composite materials (CM).

Claims (1)

Способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки, заполнение камеры расплавом матричного сплава и пропитку пористой заготовки расплавом матричного сплава алюминия под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава алюминия, отличающийся тем, что наружный слой гальванического покрытия выполняют из слоя олово-висмут, состоящего из 99 мас.% олова и 1 мас.% висмута, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л сульфата олова, 1,5 г/л сульфата висмута, 170–180 г/л серной кислоты, 5–6 мл/л формалина, 50–60 мл/л блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6", а углеграфитовую заготовку помещают в камеру для пропитки на 2/3 заполненную расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава алюминия на 15-20°С. A method of producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a copper electrolyte solution, applying a two-layer galvanic coating on it containing an inner copper layer, placing a carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating in a chamber for impregnation, filling the chamber with a melt of a matrix alloy and impregnating a porous melt of a matrix aluminum alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of an aluminum alloy, characterized in that the outer layer of the galvanic coating is made of a tin-bismuth layer, consisting of 99 wt.% tin and 1 wt.% bismuth, applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g / l tin sulfate, 1.5 g / l bismuth sulfate, 170-180 g / l sulfuric acid, 5-6 ml / l formalin, 50-60 ml / l brightening additive "EKOMET- L6 ", and the carbon-graphite workpiece is placed in the impregnation chamber for 2/3 per filled with a melt of a matrix alloy with a temperature lower than the liquidus temperature of an aluminum alloy by 15-20 ° C.
RU2020142292A 2020-12-22 2020-12-22 Method for obtaining carbon-graphite composite material RU2751859C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020142292A RU2751859C1 (en) 2020-12-22 2020-12-22 Method for obtaining carbon-graphite composite material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020142292A RU2751859C1 (en) 2020-12-22 2020-12-22 Method for obtaining carbon-graphite composite material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2751859C1 true RU2751859C1 (en) 2021-07-19

Family

ID=77019896

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020142292A RU2751859C1 (en) 2020-12-22 2020-12-22 Method for obtaining carbon-graphite composite material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2751859C1 (en)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5607770A (en) * 1985-10-22 1997-03-04 Ucar Carbon Technology Corporation Carbon-carbon composites containing poorly graphitizing pitch as a binder and/or impregnant having a reduced coefficient of thermal expansion and improved flexural strength
RU2259258C1 (en) * 2004-06-03 2005-08-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "Луч" Method of production of carbon-graphite articles
WO2011039380A1 (en) * 2009-10-02 2011-04-07 Sgl Carbon Se Graphite body impregnated with a light metal alloy
US8066937B2 (en) * 2003-10-02 2011-11-29 Nano Materials International Corporation Method for making high thermal conductivity metal matrix composite
US8883564B2 (en) * 2009-02-12 2014-11-11 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Substrate comprising aluminum/graphite composite, heat dissipation part comprising same, and LED luminescent member
CN105669230A (en) * 2014-11-18 2016-06-15 平度市华东石墨加工厂 High temperature resistant graphite C/C compound material preparation technology
RU2688560C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of a graphite workpiece
RU2688471C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5607770A (en) * 1985-10-22 1997-03-04 Ucar Carbon Technology Corporation Carbon-carbon composites containing poorly graphitizing pitch as a binder and/or impregnant having a reduced coefficient of thermal expansion and improved flexural strength
US8066937B2 (en) * 2003-10-02 2011-11-29 Nano Materials International Corporation Method for making high thermal conductivity metal matrix composite
RU2259258C1 (en) * 2004-06-03 2005-08-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "Луч" Method of production of carbon-graphite articles
US8883564B2 (en) * 2009-02-12 2014-11-11 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Substrate comprising aluminum/graphite composite, heat dissipation part comprising same, and LED luminescent member
WO2011039380A1 (en) * 2009-10-02 2011-04-07 Sgl Carbon Se Graphite body impregnated with a light metal alloy
CN105669230A (en) * 2014-11-18 2016-06-15 平度市华东石墨加工厂 High temperature resistant graphite C/C compound material preparation technology
RU2688560C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of a graphite workpiece
RU2688471C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2688538C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688437C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688529C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688471C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688781C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2725524C1 (en) Method of producing carbon-graphite composite material
RU2688782C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688368C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688557C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688535C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2751868C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751859C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material
RU2751865C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material
RU2764776C1 (en) Method for producing a carbon graphite composite material
RU2750168C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751863C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751861C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material
RU2751869C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2749980C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751867C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2750075C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2753635C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material
RU2751871C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2749979C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751860C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material