RU2751454C1

RU2751454C1 - Method for determining temperature conductivity and thermal conductivity of metal melts by pulse method

Info

Publication number: RU2751454C1
Application number: RU2020122213A
Authority: RU
Inventors: Игорь Васильевич Савченко; Сергей Всеволодович Станкус; Алибек Шаяхметович Агажанов
Priority date: 2020-07-06
Filing date: 2020-07-06
Publication date: 2021-07-14

Abstract

FIELD: thermophysics.

SUBSTANCE: invention relates to methods for studying the thermophysical properties of liquid metals. Disclosed is a method for determining the thermal diffusivity and thermal conductivity of metal melts by the pulse method, in which measurements are carried out using a cell and a holder for a cell containing a crucible in the form of two concentric cylinders of different diameters and an insert with a lid that allows creating a flat melt layer inside the cell between the bottom of the crucible and the insert. The melt layer maintains plane parallelism as the temperature changes. The cell is clamped into the holder so that the lid is pressed firmly against the crucible. According to the invention, the cell is sealed by welding the lid to the crucible.

EFFECT: creation of a method for a comprehensive study of the thermophysical properties of liquid metals, including alkaline and alkaline earth metals, and multicomponent metal melts in a wide range of temperatures of the liquid state.

1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к методам исследования теплофизических свойств жидких металлов.The invention relates to methods for studying the thermophysical properties of liquid metals.

Жидкие металлы и сплавы находят широкое применение в самых различных областях науки и техники. Интерес к ним обусловлен, в первую очередь, уникальным комплексом свойств и, прежде всего, высокой теплопроводностью, а так же достаточно низким давлением паров при высокой температуре, что позволяет использовать металлические расплавы в качестве высокотемпературных теплоносителей для ядерной энергетики и других отраслей промышленности. С фундаментальной точки зрения исследование свойств жидких металлов необходимы для разработки и апробации теории жидкого состояния, которая в настоящее время еще далека от своего завершения, поэтому основным источником получения необходимой информации остается эксперимент.Liquid metals and alloys are widely used in various fields of science and technology. Interest in them is due, first of all, to a unique set of properties and, first of all, high thermal conductivity, as well as a sufficiently low vapor pressure at high temperatures, which makes it possible to use metal melts as high-temperature coolants for nuclear power and other industries. From a fundamental point of view, the study of the properties of liquid metals is necessary for the development and testing of the theory of the liquid state, which at present is still far from being completed; therefore, the experiment remains the main source of obtaining the necessary information.

Наличие данных по коэффициентам переноса тепла и, прежде всего, коэффициента теплопроводности, является необходимым условием для проведения научных и инженерных расчетов тепловых условий проведения процессов, а также режимов работы устройств и установок. Несмотря на значительный объем уже проведенных исследований, теплопроводность металлических расплавов остается одним из наименее изученных свойств. В настоящее время в области высоких температур не существует данных по теплопроводности расплавов, которые можно было бы рассматривать как эталонные. Результаты измерений расходятся и количественно (за пределы суммарных погрешностей) и качественно (разные знаки производной по температуре). Основной причиной такого положения дел в этой области является чрезвычайная сложность постановки экспериментов и, прежде всего, достоверный учет тепловых потерь за счет радиационного и конвективного переносов, которые существенно возрастают при высоких температурах, а также сохранение плоскопараллельности слоя расплава известной толщины в широком диапазоне температур.The availability of data on the heat transfer coefficients and, above all, the thermal conductivity coefficient, is a prerequisite for scientific and engineering calculations of the thermal conditions of the processes, as well as the operating modes of devices and installations. Despite a significant amount of research already carried out, the thermal conductivity of metal melts remains one of the least studied properties. At present, in the high-temperature region, there are no data on the thermal conductivity of melts that could be considered as reference data. The measurement results diverge both quantitatively (beyond the total errors) and qualitatively (different signs of the temperature derivative). The main reason for this state of affairs in this area is the extreme complexity of setting up experiments and, first of all, reliable accounting for heat losses due to radiative and convective transfers, which significantly increase at high temperatures, as well as the preservation of the plane-parallelism of the melt layer of a known thickness in a wide temperature range.

Среди наиболее перспективных методов измерения температуропроводности и теплопроводности расплавов выделяют метод лазерной вспышки (импульсный метод). Метод хорошо апробирован для твердого состояния и имеет разработанные модели учета тепловых потерь.Among the most promising methods for measuring the thermal diffusivity and thermal conductivity of melts, the method of laser flash (pulse method) is distinguished. The method is well tested for the solid state and has developed models for accounting for heat losses.

Известно устройство для определения теплопроводности с помощью оптических импульсов (патент US 7038209, G01J 5/02; G01K 17/00; G01N 25/18; G01N 25/20, 2006 г.A device for determining thermal conductivity using optical pulses is known (US patent 7038209, G01J 5/02; G01K 17/00; G01N 25/18; G01N 25/20, 2006.

Недостатки данного решения: описанная в патенте базовая методика применима исключительно для определения тепло- и температуропроводности твердых гомогенных образцов. Способы размещения внутри рабочего объема образцов, неспособных поддерживать постоянную форму, например жидких или сыпучих, не рассмотрены.Disadvantages of this solution: the basic technique described in the patent is applicable exclusively for determining the thermal and thermal diffusivity of solid homogeneous samples. Methods for placing inside the working volume of samples that are unable to maintain a constant shape, for example, liquid or free-flowing, are not considered.

Известна конструкция ячейки для эффективного измерения теплопроводности гранулированного материала методом лазерной вспышки (заявка US 20190302044, G01N 25/18; G21C1/07; G21C 17/06, 2019 г.).A cell design is known for efficiently measuring the thermal conductivity of a granular material by the laser flash method (application US 20190302044, G01N 25/18; G21C1 / 07; G21C 17/06, 2019).

Недостатки данного решения: предложенная конструкция ячейки не применима для жидкостей.Disadvantages of this solution: the proposed cell design is not applicable to liquids.

Наиболее близким по существенным признакам заявленному изобретению является решение (Методика ГСССД МЭ 202 - 2012. Методика экспериментального определения теплопроводности и температуропроводности металлических расплавов методом лазерной вспышки / С.В. Станкус, И.В. Савченко; Росс, научно-техн. центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия. М., 2012. 43 с.). Исследования проводились с помощью метода лазерной вспышки на установке LFA-427 производства немецкой фирмы NETZSCH. Исследуемый материал (образец) устанавливается в держателе внутри высокотемпературной электропечи. Лазерное излучение (1,064 мкм) подводится к образцу снизу от твердотельного импульсного лазера на иттрий-алюминиевом гранате, легированном неодимом. Система линз обеспечивает равномерное распределение интенсивности на пятне диаметром 13 мм. Длительность импульса варьируется в пределах от 0,3 до 1 мс. Максимальная энергия одиночного выстрела не превышает 40 Дж. Температура образца измеряется термопарой S-типа, рабочий спай которой расположен в непосредственной близости от него. Изменение температуры верхней поверхности образца регистрируется ИК-детектором на основе антимонида индия (InSb), охлаждаемого жидким азотом, с площади диаметром около 6 мм. Для фокусировки излучения с поверхности образца перед детектором устанавливается линза из CaF2, прозрачная для ИК-спектра. Конструкция установки позволяет проводить измерения в широком интервале температур от комнатной до 2000°С в инертной атмосфере (Аг, Не) или в вакууме и до 1500°С на воздухе. Для исследований теплопроводности и температуропроводности жидкостей была разработана конструкция измерительной ячейки и держателя, позволяющая проводить измерения в широких интервалах параметров состояния, ограниченных главным образом свойствами исследуемого материала. Разработаны математическая модель и программа для ее реализации, позволяющие рассчитывать коэффициенты тепло- и температуропроводности из первичных экспериментальных данных, термограмм нагрева верхней поверхности образца. Предложен способ размещения образца в ячейке.The closest in terms of essential features to the claimed invention is the solution (Methodology GSSSD ME 202 - 2012. Method of experimental determination of thermal conductivity and thermal diffusivity of metal melts by laser flash method / S.V. Stankus, I.V. Savchenko; Ross, scientific and technical information center for standardization, metrology and conformity assessment. M., 2012. 43 p.). The studies were carried out using the laser flash method on an LFA-427 setup manufactured by the German company NETZSCH. The test material (sample) is installed in a holder inside a high-temperature electric furnace. Laser radiation (1.064 μm) is fed to the sample from below from a solid-state pulsed neodymium-doped yttrium-aluminum garnet laser. The lens system provides an even distribution of intensity over a 13 mm diameter spot. The pulse duration varies from 0.3 to 1 ms. The maximum energy of a single shot does not exceed 40 J. The sample temperature is measured by an S-type thermocouple, the working junction of which is located in the immediate vicinity of it. The change in the temperature of the upper surface of the sample is recorded by an IR detector based on indium antimonide (InSb) cooled with liquid nitrogen, with an area of about 6 mm in diameter. To focus radiation from the sample surface, a CaF2 lens, transparent to the IR spectrum, is installed in front of the detector. The design of the setup allows measurements in a wide temperature range from room temperature to 2000 ° C in an inert atmosphere (Ar, He) or in vacuum and up to 1500 ° C in air. For studies of thermal conductivity and thermal diffusivity of liquids, a design of the measuring cell and holder was developed, which allows measurements in wide ranges of state parameters, limited mainly by the properties of the material under study. A mathematical model and a program for its implementation have been developed, which allow calculating the coefficients of thermal and thermal diffusivity from the primary experimental data, thermograms of heating the upper surface of the sample. A method for placing a sample in a cell is proposed.

Недостатки: предложенный способ не применим для исследования жидких металлов с высоким давлением насыщенных паров и активно взаимодействующих с кислородом и азотом, даже при нормальных условиях.Disadvantages: the proposed method is not applicable to the study of liquid metals with high saturated vapor pressure and actively interacting with oxygen and nitrogen, even under normal conditions.

Задачей заявляемого изобретения создание способа комплексного исследования теплофизических свойств жидких металлов, в том числе щелочных и щелочноземельных, и многокомпонентных металлических расплавов в широком диапазоне температур жидкого состояния.The objective of the claimed invention is to create a method for a comprehensive study of the thermophysical properties of liquid metals, including alkaline and alkaline earth metals, and multicomponent metal melts in a wide range of temperatures of the liquid state.

Поставленная задача решается тем, что в способе определения температуропроводности и теплопроводности металлических расплавов импульсным методом, при котором измерения проводят с использованием ячейки и держателя для ячейки, содержащей тигель в виде двух концентрических цилиндров различного диаметра и вставку с крышкой, позволяющей создать между дном тигля и вставкой плоский слой расплава внутри ячейки, который сохраняет плоскопараллельность при изменении температуры, ячейку зажимают в держатель таким образом, чтобы крышка была плотно прижата к тиглю, согласно изобретению, ячейку герметизируют с помощью приваривания крышки к тиглю, при этом материал ячейки подбирают индивидуально для каждого исследуемого расплава.The problem is solved by the fact that in the method for determining the thermal diffusivity and thermal conductivity of metal melts by the pulse method, in which measurements are carried out using a cell and a holder for a cell containing a crucible in the form of two concentric cylinders of different diameters and an insert with a lid that allows creating between the bottom of the crucible and the insert a flat layer of the melt inside the cell, which maintains plane parallelism when the temperature changes, the cell is clamped into the holder so that the lid is tightly pressed against the crucible, according to the invention, the cell is sealed by welding the lid to the crucible, while the cell material is selected individually for each investigated melt ...

Использование герметичной ячейки позволяет проводить исследование теплофизических свойств расплавов с высоким давлением насыщенных паров и активно взаимодействующих с кислородом и азотом, даже при нормальных условиях.The use of a sealed cell makes it possible to study the thermophysical properties of melts with a high pressure of saturated vapor and actively interacting with oxygen and nitrogen, even under normal conditions.

На фиг. 1 показана схема ячейки, где:FIG. 1 shows a diagram of a cell, where:

1 - расплав;1 - melt;

2 - тигель;2 - crucible;

3 - крышка.3 - cover.

Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.

Герметичную ампулу с исследуемым материалом внутри помещают в перчаточный бокс с инертной атмосферой. Внутри бокса ампулу вскрывают, ее содержимое помещают внутрь ячейки, после чего ячейку герметизируют, используя дуговую сварку. Когда ячейка герметично заварена ее извлекают из бокса и помещают в рабочий объем установки LFA-427. Перед началом измерений в память компьютера вводится его программа. Она состоит из заданного числа шагов, каждый из которых включает скорость нагрева - охлаждения исследуемого материала до заданной температуры, допустимую ее нестабильность при изотермической выдержке, количество измерений температуропроводности (регистрация термограмм разогрева внешней поверхности образца), амплитуду и длительность лазерного импульса, модель для обработки полученных данных. Вся экспериментальная информация фиксируется в электронном виде: дата, материал, геометрические размеры, файлы свойств, параметры установки и выстрела (лазерного импульса), временные зависимости амплитуды импульса и сигнала инфракрасного детектора, величина дрейфа температуры и т.д. Расчет тепло- и температуропроводности производится используя компьютерную программу разработанную для решения обратной задачи температуропроводности итерационным методом.A sealed ampoule with a test material inside is placed in a glove box with an inert atmosphere. Inside the box, the ampoule is opened, its contents are placed inside the cell, after which the cell is sealed using arc welding. When the cell is hermetically welded, it is removed from the box and placed in the working volume of the LFA-427 installation. Before starting measurements, its program is entered into the computer memory. It consists of a specified number of steps, each of which includes the rate of heating - cooling of the test material to a specified temperature, its permissible instability during isothermal exposure, the number of thermal diffusivity measurements (registration of thermograms of heating the external surface of the sample), the amplitude and duration of the laser pulse, a model for processing the obtained data. All experimental information is recorded in electronic form: date, material, geometric dimensions, properties files, setup and shot (laser pulse) parameters, time dependences of the pulse amplitude and infrared detector signal, the value of the temperature drift, etc. The calculation of thermal and thermal diffusivity is carried out using a computer program developed to solve the inverse problem of thermal diffusivity by an iterative method.

Claims

A method for determining the thermal diffusivity and thermal conductivity of metal melts by the impulse method, in which measurements are carried out using a cell and a holder for a cell containing a crucible in the form of two concentric cylinders of different diameters and an insert with a lid that allows creating a flat melt layer inside the cell between the crucible bottom and the insert, which maintains plane parallelism when the temperature changes, the cell is clamped into the holder so that the lid is tightly pressed against the crucible, characterized in that the cell is sealed by welding the lid to the crucible.