RU2750621C1 - Method for tetrakis-(trifluorophosphine) nickel production - Google Patents
Method for tetrakis-(trifluorophosphine) nickel production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2750621C1 RU2750621C1 RU2020138933A RU2020138933A RU2750621C1 RU 2750621 C1 RU2750621 C1 RU 2750621C1 RU 2020138933 A RU2020138933 A RU 2020138933A RU 2020138933 A RU2020138933 A RU 2020138933A RU 2750621 C1 RU2750621 C1 RU 2750621C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- trifluorophosphine
- tetrakis
- carried out
- oxalate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/10—Halides or oxyhalides of phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/08—Halides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способу получения тетракис-(трифторфосфина) никеля, который широко применяется для нанесения покрытий из никеля, а также при газоцентрифужном обогащении изотопов никеля в качестве рабочего газа для производства бета-вольтаических источников тока.The invention relates to the chemical industry, namely to a method for producing tetrakis- (trifluorophosphine) nickel, which is widely used for the deposition of nickel coatings, as well as for gas centrifuge enrichment of nickel isotopes as a working gas for the production of beta-voltaic current sources.
Известен способ получение тетракис-(трифторфосфина) никеля [SU 1061391, опубл. 15.02.1987]. Способ включает в себя взаимодействие трифосфина с никелевым порошком при повышенных температуре и давлении с последующей конденсацией продукта, при этом с целью упрощения процесса за счет снижения давления и температуры процесса, никелевый порошок предварительно обрабатывают водородом при 200-500°С и давлении 1-3 атм., а процесс ведут при 60-70°С и давлении 2-5 атм при непрерывной циркуляции трифторфосфина. Известный способ позволяет получить продукт с высоким выходом, однако использование водорода делает способ взрывоопасным и требует особого технологического оборудования.A known method of obtaining tetrakis- (trifluorophosphine) nickel [SU 1061391, publ. 02/15/1987]. The method includes the interaction of triphosphine with nickel powder at elevated temperature and pressure, followed by condensation of the product, while, in order to simplify the process by reducing the pressure and temperature of the process, the nickel powder is pretreated with hydrogen at 200-500 ° C and a pressure of 1-3 atm ., and the process is carried out at 60-70 ° C and a pressure of 2-5 atm with continuous circulation of trifluorophosphine. The known method makes it possible to obtain a product with a high yield, however, the use of hydrogen makes the method explosive and requires special technological equipment.
Известен способ получения тетракис-(трифторфосфина) никеля [SU 1406966, опубл. 30.08.90], включающий обработку никельсодержащего агента водородом при 300-350°С и давлении 1 атм и его последующее взаимодействие с трифторфосфином при температуре 60-70°С и давлении 2-5 атм. С целью повышения производительности процесса при сохранении высокого выхода продукта в известном способе в качестве никельсодержащего агента используют оксалат никеля, который предварительно нагревают до 120-150°С в присутствии серы, а обработку водородом ведут до прекращения выделения углекислого газа. Известный способ позволяет получить продукт с высоким выходом. Однако чистота получаемого продукта является недостаточной, поскольку в известном способе отсутствуют операции обезгаживания и обезвоживания загрузки после восстановления водородом, а также требуется проведение дополнительной очистки от соединений серы с трифторидом фосфора.A known method of producing tetrakis- (trifluorophosphine) nickel [SU 1406966, publ. 30.08.90], including the treatment of a nickel-containing agent with hydrogen at 300-350 ° C and a pressure of 1 atm and its subsequent interaction with trifluorophosphine at a temperature of 60-70 ° C and a pressure of 2-5 atm. In order to increase the productivity of the process while maintaining a high yield of the product in the known method, nickel oxalate is used as a nickel-containing agent, which is preheated to 120-150 ° C in the presence of sulfur, and the treatment with hydrogen is carried out until the emission of carbon dioxide stops. The known method makes it possible to obtain a product in high yield. However, the purity of the resulting product is insufficient, since in the known method there are no operations for degassing and dehydrating the feed after reduction with hydrogen, and additional purification from sulfur compounds with phosphorus trifluoride is also required.
Известен способ получения тетракис-(трифторфосфина) изотопно-обогащенного никеля [патент RU2707035, опубл. 21.11.2019], включающий на первой стадии обезвоживание и разложение оксалата никеля в результате его термообработки при избыточном давлении и последующее взаимодействие на второй стадии получаемого порошкообразного металлического никеля с трифторидом фосфора при повышенной температуре и давлении, при этом термообработку оксалата никеля проводят в потоке инертного газа путем нагрева реакционного объема со скоростью подъема температуры 0,3-5,5°C/мин до температуры 370±5°C с дальнейшей выдержкой при температуре 370-390°C, а процесс синтеза тетракис-(трифторфосфина) никеля осуществляют при давлении 8,1-14,5 МПа и температуре 100-150°C. Недостатками известного способа являются высокое давление (8,1-14,5 МПа) и высокая температура на первой стадии синтеза (370-390°C).A known method of producing tetrakis- (trifluorophosphine) isotopically enriched nickel [patent RU2707035, publ. 11/21/2019], including at the first stage the dehydration and decomposition of nickel oxalate as a result of its heat treatment at excessive pressure and the subsequent interaction at the second stage of the resulting powdered metallic nickel with phosphorus trifluoride at an elevated temperature and pressure, while the heat treatment of nickel oxalate is carried out in an inert gas stream by heating the reaction volume with a temperature rise rate of 0.3-5.5 ° C / min to a temperature of 370 ± 5 ° C with further exposure at a temperature of 370-390 ° C, and the synthesis of tetrakis- (trifluorophosphine) nickel is carried out at a pressure of 8 , 1-14.5 MPa and a temperature of 100-150 ° C. The disadvantages of this method are high pressure (8.1-14.5 MPa) and high temperature at the first stage of the synthesis (370-390 ° C).
Наиболее близкой к заявляемой композиции по технической сущности и достигаемому результату способ, описанный в патенте RU 2650955 «Способ получения тетракис-(трифторфосфина) никеля», выбранный в качестве прототипа.Closest to the claimed composition in terms of the technical essence and the achieved result is the method described in patent RU 2650955 "Method for producing tetrakis- (trifluorophosphine) nickel", selected as a prototype.
Известный способ включает в себя обезвоживание и разложение оксалата никеля путем его нагревания при 300-350°C при пониженном давлении и последующее взаимодействие полученного продукта с газообразным трифторидом фосфора при повышенной температуре и давлении, при этом разложение оксалата никеля в реакторе синтеза осуществляют при остаточном давлении в реакторе синтеза не более 5 Па, а процесс синтеза тетракис-(трифторфосфина) никеля проводят при температуре 100-150°C и давлении 40-60 атм. Выход продукта (по никелю) в известном способе составляет 95-98%.The known method includes dehydration and decomposition of nickel oxalate by heating it at 300-350 ° C under reduced pressure and subsequent interaction of the resulting product with gaseous phosphorus trifluoride at elevated temperature and pressure, while the decomposition of nickel oxalate in the synthesis reactor is carried out at a residual pressure in the synthesis reactor is not more than 5 Pa, and the process of synthesis of tetrakis- (trifluorophosphine) nickel is carried out at a temperature of 100-150 ° C and a pressure of 40-60 atm. The product yield (in terms of nickel) in the known method is 95-98%.
Недостатками известного способа являются высокое давление синтеза (40-60 атм), что усложняет работу и приводит к повышенным требованиям к аппаратуре, а также большая длительность протекания реакции (не менее 30-40 часов), что в целом делает известный способ неэффективным.The disadvantages of the known method are the high synthesis pressure (40-60 atm), which complicates the work and leads to increased requirements for the equipment, as well as the long duration of the reaction (at least 30-40 hours), which generally makes the known method ineffective.
Задачей настоящего изобретения являлось разработка способа получения тетракис-(трифторфосфина)никеля при пониженном давлении и сокращенном времени процесса.The object of the present invention was to develop a method for producing tetrakis- (trifluorophosphine) nickel at reduced pressure and reduced process time.
Новым техническим результатом предлагаемого способа является упрощение технологического процесса и повышение производительности используемого оборудования при высоком выходе конечного продукта. The new technical result of the proposed method is to simplify the technological process and increase the productivity of the equipment used with a high yield of the final product.
Заявленный технический результат достигается способом получения тетракис-(трифторфосфина) никеля, включающим обезвоживание и разложение оксалата никеля путем его термообработки при температуре 300-350°C при пониженном давлении и последующее взаимодействие полученного порошкообразного металлического никеля с трифторидом фосфора при температуре 100-150°C, при этом термообработку оксалата никеля проводят при его перемалывании в шаровой вакуумной мельнице в присутствии кварцевой ваты, а процесс взаимодействия порошка металлического никеля с трифторидом фосфора проводят при давлении 8-10 атм.The claimed technical result is achieved by a method for producing tetrakis- (trifluorophosphine) nickel, including dehydration and decomposition of nickel oxalate by heat treatment at a temperature of 300-350 ° C under reduced pressure and the subsequent interaction of the obtained powdery metallic nickel with phosphorus trifluoride at a temperature of 100-150 ° C, in this case, the heat treatment of nickel oxalate is carried out when it is ground in a ball vacuum mill in the presence of quartz wool, and the process of interaction of metallic nickel powder with phosphorus trifluoride is carried out at a pressure of 8-10 atm.
Предпочтительно, что термообработку оксалата никеля проводят при перемалывании в шаровой вакуумной мельнице в течение 1-3 часов.Preferably, the heat treatment of the nickel oxalate is carried out by grinding in a vacuum ball mill for 1-3 hours.
Предпочтительно, что перемалывание в шаровой вакуумной мельнице проводят при скорости 160-180 об/мин.Preferably, the grinding in a vacuum ball mill is carried out at a speed of 160-180 rpm.
Предпочтительно, что кварцевую вату берут в количестве 50-100 грамм на 1 кг оксалата никеля.It is preferable that quartz wool is taken in an amount of 50-100 grams per 1 kg of nickel oxalate.
Предпочтительно, что термообработку оксалата никеля и получение тетракис-(трифторфосфина) никеля проводят в отдельных аппаратах-реакторах с промежуточным хранением и перегрузкой тонкодисперсного порошка никеля и находящегося в его составе кварцевого волокна в среде аргона. It is preferable that the heat treatment of nickel oxalate and the production of tetrakis- (trifluorophosphine) nickel are carried out in separate reactors with intermediate storage and reloading of fine nickel powder and quartz fiber contained in it in an argon atmosphere.
Условия проведения способа были установлены опытным путем авторами предполагаемого изобретения.The conditions for carrying out the method were established empirically by the authors of the alleged invention.
В ходе экспериментальных работ были проведены исследования по нахождению оптимальных условий предлагаемого изобретения. Авторами были изучены большое количество вариантов загрузочных смесей, а именно было изучено влияние количества кварцевой ваты на условия проведения способа. Например, были испытаны смеси с содержанием кварцевой ваты в количестве 10 г на 1 кг оксалата никеля. В данном случае результаты показали, что такое содержание кварцевой ваты не влияет на условие проведения реакции по сравнению с прототипом и минимальное рабочее давление фиксировалось в диапазоне 18-20 атм, а время прохождения реакции составляло около 30 часов.In the course of experimental work, studies were carried out to find the optimal conditions for the proposed invention. The authors studied a large number of options for loading mixtures, namely, the effect of the amount of quartz wool on the conditions of the method was studied. For example, mixtures were tested with a content of quartz wool in the amount of 10 g per 1 kg of nickel oxalate. In this case, the results showed that such a content of quartz wool does not affect the condition of the reaction in comparison with the prototype and the minimum working pressure was recorded in the range of 18-20 atm, and the reaction time was about 30 hours.
При использовании в загрузочной смеси с содержанием кварцевой ваты в количестве 50 г на 1 кг оксалата никеля было выявлено понижение минимального рабочего давления до 15 атм. однако скорость реакции уменьшилась незначительно - до 28 часов; при использовании в загрузочной смеси кварцевой ваты в количестве 100 г на 1 кг оксалата никеля было выявлено существенное уменьшение скорости реакции (до 10 часов) и снижение минимального рабочего давления до 8 атмосфер; 150 г кварцевой ваты на 1 кг оксалата никеля в загрузочной смеси позволяли достичь скорости реакции 18 часов и снизить минимальное рабочее давления до 8 атм; 250 г кварцевой ваты на 1 кг оксалата никеля в загрузочной смеси выявлено замедление реакции (24 часа), при этом минимальное рабочее давление составляло 15 атм.When used in a loading mixture containing quartz wool in an amount of 50 g per 1 kg of nickel oxalate, a decrease in the minimum working pressure to 15 atm was revealed. however, the reaction rate decreased slightly - up to 28 hours; when using quartz wool in the loading mixture in an amount of 100 g per 1 kg of nickel oxalate, a significant decrease in the reaction rate (up to 10 hours) and a decrease in the minimum operating pressure to 8 atmospheres were revealed; 150 g of quartz wool per 1 kg of nickel oxalate in the feed mixture made it possible to achieve a reaction rate of 18 hours and reduce the minimum operating pressure to 8 atm; 250 g of quartz wool per 1 kg of nickel oxalate in the feed mixture showed a slowdown in the reaction (24 hours), while the minimum operating pressure was 15 atm.
На основании проведенных экспериментов было определено оптимальное количество кварцевой ваты по отношению к оксалату никеля.Based on the experiments carried out, the optimal amount of quartz wool in relation to nickel oxalate was determined.
Однако реализация предлагаемого способа невозможна без использования шаровой вакуумной мельницы. Следует отметить повышенный износ шаровой мельницы при повышении процента кварцевой ваты в реакционной смеси. Этим и определяется оптимальным содержание кварцевой ваты в смеси с оксалатом никеля (50-100 грамм на 1 кг оксалата никеля) и скорость и перемалывания загрузочной смеси на этапе термообработки.However, the implementation of the proposed method is impossible without the use of a ball vacuum mill. It should be noted the increased wear of the ball mill with an increase in the percentage of quartz wool in the reaction mixture. This determines the optimal content of quartz wool in a mixture with nickel oxalate (50-100 grams per 1 kg of nickel oxalate) and the speed and grinding of the feed mixture at the stage of heat treatment.
За счет тонкой дисперсности никелевого порошка и нахождения в его составе кварцевого волокна происходит удержание части конечного продукта на порошке никеля. В следствии хорошей растворимости трифторида фосфора в тетракис(трифторфосфине) никеля под давлением происходит увеличение концентрации его на поверхности никелевого порошка, что приводит к повышению скорости реакции и позволяет понизить рабочее давление синтеза.Due to the fine dispersion of the nickel powder and the presence of quartz fiber in its composition, part of the final product is retained on the nickel powder. Due to the good solubility of phosphorus trifluoride in nickel tetrakis (trifluorophosphine) under pressure, its concentration on the surface of the nickel powder increases, which leads to an increase in the reaction rate and makes it possible to lower the working pressure of synthesis.
Заявленный способ реализуется следующим образом.The claimed method is implemented as follows.
В шаровую вакуумную мельницу загружают в необходимых количествах оксалат никеля и кварцевую вату, в расчете 50-100 грамм кварцевой ваты на 1 кг оксалата никеля.In a ball vacuum mill, nickel oxalate and quartz wool are loaded in the required quantities, at the rate of 50-100 grams of quartz wool per 1 kg of nickel oxalate.
Шаровую мельницу вакуумируют, включают перемалывание и плавно повышают температуру до 300-350°С (ориентировочно 2-3 часа на 1 кг оксалата никеля). После достижения заданной температуры смесь перемалывается в вакууме в течение 1-3 часов при скорости 160-180 об/мин.The ball mill is evacuated, grinding is turned on and the temperature is gradually increased to 300-350 ° C (approximately 2-3 hours per 1 kg of nickel oxalate). After reaching the set temperature, the mixture is ground in vacuum for 1-3 hours at a speed of 160-180 rpm.
После этого смесь охлаждают, и мельница заполняют инертным газом (аргон). Полученный порошок никеля переносят в реактор для дальнейшего синтеза. Реактор вакуумируют и нагревают. После герметизации реактора его отключают от вакуумной линии и подают трифторид фосфора под давлением 15 атм. После начала реакции давление начинает падать, и дальнейшая реакция проходит при давлении 8-10 атм и температуре 100-150°С за 10-12 часов. После окончания реакции реактор охлаждают до -20°С и скачивают избыток трифторида фосфора. После этого продукт реакции перегоняют при атмосферном давлении и 70°С из реактора в тарную емкость.The mixture is then cooled and the mill is filled with an inert gas (argon). The resulting nickel powder is transferred to a reactor for further synthesis. The reactor is evacuated and heated. After sealing the reactor, it is disconnected from the vacuum line and phosphorus trifluoride is fed under a pressure of 15 atm. After the start of the reaction, the pressure begins to drop, and the further reaction takes place at a pressure of 8-10 atm and a temperature of 100-150 ° C in 10-12 hours. After completion of the reaction, the reactor is cooled to -20 ° C and excess phosphorus trifluoride is downloaded. After that, the reaction product is distilled at atmospheric pressure and 70 ° C from the reactor into a container.
Порошок никеля, полученный после стадии термообработки в шаровой вакуумной мельнице, можно рассматривать как промежуточный продукт, который длительно сохраняет свою активность при условии хранения его в инертной атмосфере, поэтому он может быть помещен в специализированную тару и быть использован для дальнейшей реакции при необходимости.Nickel powder obtained after the stage of heat treatment in a ball vacuum mill can be considered as an intermediate product that retains its activity for a long time provided it is stored in an inert atmosphere; therefore, it can be placed in a specialized container and used for further reaction, if necessary.
Примеры конкретного применения предлагаемого способа.Examples of specific applications of the proposed method.
Пример 1.Example 1.
В шаровую вакуумную мельницу загружают расчетное количество оксалата никеля и кварцевой ваты. Шаровую мельницу вакуумируют, включают перемалывание и плавно повышают температуру до 300°С. После достижения заданной температуры этого смесь перемалывают в вакууме в течение 2-х часов при скорости 180 об/мин, затем охлаждают до 40°С, а мельницу заполняют инертным газом (аргон). Полученный активный порошок никеля переносят в реактор синтеза. Реактор вакуумируют, нагревают до 140°С и выдерживают 30 минут. В реактор подают трифторид фосфора и проводят реакцию с порошком никеля при давлении 10 атм и температуре 140°С за 10 часов. После окончания реакции реактор охлаждают до -20°С и скачивают избыток трифторида фосфора. После этого продукт реакции перегоняют при атмосферном давлении и 70°С из реактора в тарную емкость. A ball mill is charged with a calculated amount of nickel oxalate and quartz wool. The ball mill is evacuated, grinding is turned on and the temperature is gradually increased to 300 ° C. After reaching the specified temperature, the mixture is ground in vacuum for 2 hours at a speed of 180 rpm, then cooled to 40 ° C, and the mill is filled with an inert gas (argon). The resulting active nickel powder is transferred to a synthesis reactor. The reactor is evacuated, heated to 140 ° C and held for 30 minutes. Phosphorus trifluoride is fed to the reactor and the reaction is carried out with nickel powder at a pressure of 10 atm and a temperature of 140 ° C for 10 hours. After completion of the reaction, the reactor is cooled to -20 ° C and excess phosphorus trifluoride is downloaded. After that, the reaction product is distilled at atmospheric pressure and 70 ° C from the reactor into a container.
Получают продукт с выходом около 95%.The product is obtained with a yield of about 95%.
Пример 2.Example 2.
В шаровую вакуумную мельницу загружают расчетное количество оксалата никеля и кварцевой ваты. Шаровую мельницу вакуумируют, включают перемалывание и плавно повышают температуру до 350°С. После достижения заданной температуры этого смесь перемалывают в вакууме в течение 1 часа при скорости 180 об/мин, затем охлаждают до 40°С, а мельницу заполняют инертным газом (аргон). Полученный активный порошок никеля переносят в реактор синтеза. Реактор вакуумируют, нагревают до 110°С и выдерживают 30 минут. В реактор подают трифторид фосфора и проводят реакцию с порошком никеля при давлении 8 атм и температуре 110°С за 10 часов. После окончания реакции реактор охлаждают до -20°С и скачивают избыток трифторида фосфора. После этого продукт реакции перегоняют при атмосферном давлении и 70°С из реактора в тарную емкость. A ball mill is charged with a calculated amount of nickel oxalate and quartz wool. The ball mill is evacuated, grinding is turned on and the temperature is gradually increased to 350 ° C. After reaching the desired temperature, the mixture is ground in vacuum for 1 hour at a speed of 180 rpm, then cooled to 40 ° C, and the mill is filled with an inert gas (argon). The resulting active nickel powder is transferred to a synthesis reactor. The reactor is evacuated, heated to 110 ° C and held for 30 minutes. Phosphorus trifluoride is fed into the reactor and the reaction is carried out with nickel powder at a pressure of 8 atm and a temperature of 110 ° C for 10 hours. After completion of the reaction, the reactor is cooled to -20 ° C and excess phosphorus trifluoride is downloaded. After that, the reaction product is distilled at atmospheric pressure and 70 ° C from the reactor into a container.
Получают продукт с выходом около 98%.The product is obtained with a yield of about 98%.
Пример 3.Example 3.
В шаровую вакуумную мельницу загружают расчетное количество оксалата никеля и кварцевой ваты. Шаровую мельницу вакуумируют, включают перемалывание и плавно повышают температуру до 320°С. После достижения заданной температуры этого смесь перемалывают в вакууме в течение 3-х часов при скорости 170 об/мин, затем охлаждают до 40°С, а мельницу заполняют инертным газом (аргон). Полученный активный порошок никеля переносят в реактор синтеза. Реактор вакуумируют, нагревают до 150°С и выдерживают 30 минут. В реактор подают трифторид фосфора и проводят реакцию с порошком никеля при давлении 10 атм и температуре 150°С за 12 часов. После окончания реакции реактор охлаждают до -20°С и скачивают избыток трифторида фосфора. После этого продукт реакции перегоняют при атмосферном давлении и 70°С из реактора в тарную емкость. A ball mill is charged with a calculated amount of nickel oxalate and quartz wool. The ball mill is evacuated, grinding is switched on, and the temperature is gradually increased to 320 ° C. After reaching the specified temperature, the mixture is ground in vacuum for 3 hours at a speed of 170 rpm, then cooled to 40 ° C, and the mill is filled with an inert gas (argon). The resulting active nickel powder is transferred to a synthesis reactor. The reactor is evacuated, heated to 150 ° C and held for 30 minutes. Phosphorus trifluoride is fed to the reactor and the reaction is carried out with nickel powder at a pressure of 10 atm and a temperature of 150 ° C for 12 hours. After completion of the reaction, the reactor is cooled to -20 ° C and excess phosphorus trifluoride is downloaded. After that, the reaction product is distilled at atmospheric pressure and 70 ° C from the reactor into a container.
Получают продукт с выходом около 96%.The product is obtained with a yield of about 96%.
Пример 4.Example 4.
В шаровую вакуумную мельницу загружают расчетное количество оксалата никеля и кварцевой ваты. Шаровую мельницу вакуумируют, включают перемалывание и плавно повышают температуру до 320°С. После достижения заданной температуры этого смесь перемалывают в вакууме в течение 2-х часов при скорости 160 об/мин, затем охлаждают до 40°С, а мельницу заполняют инертным газом (аргон). Полученный активный порошок никеля переносят в реактор синтеза. Реактор вакуумируют, нагревают до 120°С и выдерживают 30 минут. В реактор подают трифторид фосфора и проводят реакцию с порошком никеля при давлении 15 атм и температуре 120°С за 11 часов. После окончания реакции реактор охлаждают до -20°С и скачивают избыток трифторида фосфора. После этого продукт реакции перегоняют при атмосферном давлении и 70°С из реактора в тарную емкость. A ball mill is charged with a calculated amount of nickel oxalate and quartz wool. The ball mill is evacuated, grinding is switched on, and the temperature is gradually increased to 320 ° C. After reaching the desired temperature, the mixture is ground in vacuum for 2 hours at a speed of 160 rpm, then cooled to 40 ° C, and the mill is filled with an inert gas (argon). The resulting active nickel powder is transferred to a synthesis reactor. The reactor is evacuated, heated to 120 ° C and held for 30 minutes. Phosphorus trifluoride is fed into the reactor and the reaction is carried out with nickel powder at a pressure of 15 atm and a temperature of 120 ° C for 11 hours. After completion of the reaction, the reactor is cooled to -20 ° C and excess phosphorus trifluoride is downloaded. After that, the reaction product is distilled at atmospheric pressure and 70 ° C from the reactor into a container.
Получают продукт с выходом около 97%.The product is obtained with a yield of about 97%.
Пример 5.Example 5.
В шаровую вакуумную мельницу загружают расчетное количество оксалата никеля и кварцевой ваты. Шаровую мельницу вакуумируют, включают перемалывание и плавно повышают температуру до 350°С. После достижения заданной температуры этого смесь перемалывают в вакууме в течение 3-х часов при скорости 180 об/мин, затем охлаждают до 40°С, а мельницу заполняют инертным газом (аргон). Полученный активный порошок никеля переносят в реактор синтеза. Реактор вакуумируют, нагревают до 100°С и выдерживают 30 минут. В реактор подают трифторид фосфора и проводят реакцию с порошком никеля при давлении 15 атм и температуре 100°С за 10 часов. После окончания реакции реактор охлаждают до -20°С и скачивают избыток трифторида фосфора. После этого продукт реакции перегоняют при атмосферном давлении и 70°С из реактора в тарную емкость. A ball mill is charged with a calculated amount of nickel oxalate and quartz wool. The ball mill is evacuated, grinding is turned on and the temperature is gradually increased to 350 ° C. After reaching the specified temperature, the mixture is ground in vacuum for 3 hours at a speed of 180 rpm, then cooled to 40 ° C, and the mill is filled with an inert gas (argon). The resulting active nickel powder is transferred to a synthesis reactor. The reactor is evacuated, heated to 100 ° C and held for 30 minutes. Phosphorus trifluoride is fed to the reactor and the reaction is carried out with nickel powder at a pressure of 15 atm and a temperature of 100 ° C for 10 hours. After completion of the reaction, the reactor is cooled to -20 ° C and excess phosphorus trifluoride is downloaded. After that, the reaction product is distilled at atmospheric pressure and 70 ° C from the reactor into a container.
Получают продукт с выходом около 96%.The product is obtained with a yield of about 96%.
Пример 6.Example 6.
В шаровую вакуумную мельницу загружают расчетное количество оксалата никеля и кварцевой ваты. Шаровую мельницу вакуумируют, включают перемалывание и плавно повышают температуру до 310°С. После достижения заданной температуры этого смесь перемалывают в вакууме в течение 1 часа при скорости 160 об/мин, затем охлаждают до 40°С, а мельницу заполняют инертным газом (аргон). Полученный активный порошок никеля переносят в реактор синтеза. Реактор вакуумируют, нагревают до 140°С и выдерживают 30 минут. В реактор подают трифторид фосфора и проводят реакцию с порошком никеля при давлении 10 атм и температуре 140°С за 12 часов. После окончания реакции реактор охлаждают до -20°С и скачивают избыток трифторида фосфора. После этого продукт реакции перегоняют при атмосферном давлении и 70°С из реактора в тарную емкость.A ball mill is charged with a calculated amount of nickel oxalate and quartz wool. The ball mill is evacuated, grinding is turned on and the temperature is gradually increased to 310 ° C. After reaching the desired temperature, the mixture is ground in vacuum for 1 hour at a speed of 160 rpm, then cooled to 40 ° C, and the mill is filled with an inert gas (argon). The resulting active nickel powder is transferred to a synthesis reactor. The reactor is evacuated, heated to 140 ° C and held for 30 minutes. Phosphorus trifluoride is fed to the reactor and the reaction is carried out with nickel powder at a pressure of 10 atm and a temperature of 140 ° C for 12 hours. After completion of the reaction, the reactor is cooled to -20 ° C and excess phosphorus trifluoride is downloaded. After that, the reaction product is distilled at atmospheric pressure and 70 ° C from the reactor into a container.
Получают продукт с выходом около 97%.The product is obtained with a yield of about 97%.
Таким образом, предложенный способ, позволяет получать тетракис-(трифторфосфин) никеля при меньшем рабочем давлении, что приводит к повышению безопасности процесса и, соответственно, понижению класса опасности установки и помещения, где осуществляют процесс получения тетракис-(трифторфосфина) никеля и упрощению аппаратуры. Также существенное ускорение процесса делает его экономически эффективнее, снижая затраты электроэнергии и уменьшая трудозатраты.Thus, the proposed method makes it possible to obtain tetrakis- (trifluorophosphine) nickel at a lower operating pressure, which leads to an increase in the safety of the process and, accordingly, to a decrease in the hazard class of the installation and premises where the process of obtaining tetrakis- (trifluorophosphine) nickel is carried out and to simplify the equipment. Also, a significant acceleration of the process makes it more cost-effective, reducing energy costs and reducing labor costs.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020138933A RU2750621C1 (en) | 2020-11-27 | 2020-11-27 | Method for tetrakis-(trifluorophosphine) nickel production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020138933A RU2750621C1 (en) | 2020-11-27 | 2020-11-27 | Method for tetrakis-(trifluorophosphine) nickel production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2750621C1 true RU2750621C1 (en) | 2021-06-30 |
Family
ID=76820269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020138933A RU2750621C1 (en) | 2020-11-27 | 2020-11-27 | Method for tetrakis-(trifluorophosphine) nickel production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2750621C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1406966A1 (en) * | 1986-01-22 | 1990-08-30 | Предприятие П/Я А-1758 | Method of producing tetraoxy(trifluorophosphine) of nickel |
| JP2006306682A (en) * | 2005-05-02 | 2006-11-09 | Tri Chemical Laboratory Inc | MANUFACTURING METHOD OF Ni(PF3)4 |
| RU2650955C1 (en) * | 2017-05-23 | 2018-04-18 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") | Method for obtaining tetrakis- (trifluorophosphin) of nickel |
| RU2707035C1 (en) * | 2019-02-15 | 2019-11-21 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") | Method of producing tetrakis-(trifluorophosphine) of isotope-enriched nickel |
-
2020
- 2020-11-27 RU RU2020138933A patent/RU2750621C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1406966A1 (en) * | 1986-01-22 | 1990-08-30 | Предприятие П/Я А-1758 | Method of producing tetraoxy(trifluorophosphine) of nickel |
| JP2006306682A (en) * | 2005-05-02 | 2006-11-09 | Tri Chemical Laboratory Inc | MANUFACTURING METHOD OF Ni(PF3)4 |
| RU2650955C1 (en) * | 2017-05-23 | 2018-04-18 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") | Method for obtaining tetrakis- (trifluorophosphin) of nickel |
| RU2707035C1 (en) * | 2019-02-15 | 2019-11-21 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") | Method of producing tetrakis-(trifluorophosphine) of isotope-enriched nickel |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JOHN F.NIXON. A New Synthesis of Tetrakistrifluorophosphinenickel (0), Ni(PF3)4. Chemical Communications, London, 1966, p.34. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6228338B1 (en) | Preparation of aluminum hydride polymorphs, particularly stabilized α-alh3 | |
| US4460697A (en) | Process for producing non-oxide powders | |
| JP6720222B2 (en) | High-purity tungsten pentachloride and its synthesis method | |
| CN109835876B (en) | Lithium bis (fluorosulfonyl) imide compositions | |
| FR2552416A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF NITROGEN TRIFLUORIDE BY GAS-SOLID REACTION | |
| JP2001519312A (en) | Method for producing composite alkali metal hydride | |
| US5166103A (en) | Method of making monotunsten carbide and mixtures of monotungsten carbide-titanium carbide powders | |
| RU2750621C1 (en) | Method for tetrakis-(trifluorophosphine) nickel production | |
| CN111206172B (en) | Nitrided ferrocolumbium alloy and preparation method and application thereof | |
| US6106765A (en) | Purification process for chromium | |
| RU2650955C1 (en) | Method for obtaining tetrakis- (trifluorophosphin) of nickel | |
| US3073695A (en) | Method for producing iron powder having low carbon and oxygen contents | |
| RU2707035C1 (en) | Method of producing tetrakis-(trifluorophosphine) of isotope-enriched nickel | |
| US7198770B2 (en) | Process for producing nickel carbonyl, nickel powder and use thereof | |
| US3102003A (en) | Separation of gases of dissociated ammonia | |
| US3758669A (en) | Process for the preparation of uranium nitride powder | |
| AU2004201188B2 (en) | Process for producing nickel carbonyl, nickel powder and use thereof | |
| US3000919A (en) | Producing organic derivatives of aluminum | |
| CN108190858B (en) | Preparation method of graphite fluoride | |
| FR2676042A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF ALKALINE METAL BOROHYDRIDE SUCH AS LITHIUM BOROHYDRIDE | |
| US2926071A (en) | Preparation of titanium nitride of high purity | |
| US2504927A (en) | Production of alkali metal hydrides | |
| US2490851A (en) | Production of lithium amide and other metal compounds | |
| CN111607730A (en) | Vanadium nitride niobium iron alloy and preparation method and application thereof | |
| KR102177532B1 (en) | Process of treating filtrate solution in lithium peroxide manufacturing process |