RU2749636C1 - Method for obtaining antibacterial material - Google Patents

Method for obtaining antibacterial material Download PDF

Info

Publication number
RU2749636C1
RU2749636C1 RU2020138870A RU2020138870A RU2749636C1 RU 2749636 C1 RU2749636 C1 RU 2749636C1 RU 2020138870 A RU2020138870 A RU 2020138870A RU 2020138870 A RU2020138870 A RU 2020138870A RU 2749636 C1 RU2749636 C1 RU 2749636C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zinc oxide
oxide nanoparticles
antibacterial
electrospinning
solution
Prior art date
Application number
RU2020138870A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дарья Алексеевна Гончарова
Валерий Анатольевич Светличный
Евгений Николаевич Больбасов
Тамара Сергеевна Твердохлебова
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет»
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет»
Priority to RU2020138870A priority Critical patent/RU2749636C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2749636C1 publication Critical patent/RU2749636C1/en

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/70—Web, sheet or filament bases ; Films; Fibres of the matrix type containing drug
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.
SUBSTANCE: invention relates to medicine, namely to antibacterial dressings, and discloses a method for producing an antibacterial material. The method is characterized by the fact that electrospinning of a solution of polylactic acid with zinc oxide nanoparticles in chloroform is carried out, followed by temperature treatment of the material at a given ratio of components, while zinc oxide nanoparticles are obtained by pulsed laser ablation of zinc in air. The purity of the material allows it to be used for biomedical purposes. The invention can be used as hygienic and protective materials, in particular in the production of antibacterial dressings in field hospitals.
EFFECT: invention allows obtaining oxide nanoparticles with an active defective surface, without additional stabilizers.
1 cl, 4 dwg, 2 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к способу получения антибактериального материала для использования в качестве гигиенических и защитных материалов, в частности при производстве антибактериальных перевязочных материалов в полевых госпиталях.The invention relates to a method for producing an antibacterial material for use as hygienic and protective materials, in particular in the production of antibacterial dressings in field hospitals.

Поли-L-молочная кислота является биоразлагаемым полимерным материалом с хорошей биосовместимостью, контролируемой скоростью разложения и необходимой механической прочностью, хорошо подходит в качестве материала основы для перевязочных материалов. Поли-L-молочная кислота не обладает антибактериальным действием. Для придания антибактериальных свойств изделиям из поли-L-молочной кислоты используют методы иммобилизации различных компонентов, обладающих антибактериальными свойствами, как на поверхности, так и внутрь изделия. [1]. Оксид цинка является антибактериальным материалом с хорошей биосовместимостью, подавляет рост бактерий, вирусов и грибков, а также способствует метаболизму кожи человека. [2]. Наиболее практичным методом получения антибактериальных материалов на основе поли-L-молочной кислоты и наночастиц оксида цинка является метод электроспиннинга. Полотно, изготовленное с помощью этого метода, имеет большую площадь поверхности, высокую пористость, что приводит к увеличению скорости заживления ран и является привлекательным для применения в биомедицине, для каркасов в тканевой инженерии, систем доставки лекарств и перевязочных материалов. [3]Poly-L-lactic acid is a biodegradable polymer material with good biocompatibility, controlled degradation rate and required mechanical strength, well suited as a base material for dressings. Poly-L-lactic acid is not antibacterial. To impart antibacterial properties to products made of poly-L-lactic acid, methods of immobilization of various components with antibacterial properties are used, both on the surface and inside the product. [one]. Zinc oxide is an antibacterial material with good biocompatibility, inhibits the growth of bacteria, viruses and fungi, and promotes the metabolism of human skin. [2]. The most practical method for obtaining antibacterial materials based on poly-L-lactic acid and zinc oxide nanoparticles is the electrospinning method. The fabric made using this method has a large surface area, high porosity, which leads to an increase in the rate of wound healing and is attractive for applications in biomedicine, for scaffolds in tissue engineering, drug delivery systems, and dressings. [3]

Известен способ получения антибактериального материала на основе волокон полимолочной кислоты и наночастиц оксида цинка (0,9-13,2 мас. %.), заключающийся в иммобилизации наночастиц оксида цинка на поверхность волокон полимолочной кислоты посредством замачивания нановолокон полимолочной кислоты в растворе дофамина в течение 1-10 минут с образованием на поверхности волокна полидофамина, с последующим замачиванием полученного материала в дисперсии наночастиц оксида цинка в течение 1-10 минут. Для регулирования содержания наночастиц оксида цинка процессы замачивания нановолокон в растворе дофамина и в дисперсии наночастиц оксида цинка могут многократно повторяться со стадиями отчистки между циклами замачивания. Полученные композитные материалы на основе полимолочной кислоты обладали хорошими антибактериальными свойствами и хорошей биосовместимостью. [4].There is a known method of producing an antibacterial material based on polylactic acid fibers and zinc oxide nanoparticles (0.9-13.2 wt.%), Which consists in immobilizing zinc oxide nanoparticles on the surface of polylactic acid fibers by soaking polylactic acid nanofibers in a dopamine solution for 1 -10 minutes with the formation of polydopamine on the fiber surface, followed by soaking the resulting material in a dispersion of zinc oxide nanoparticles for 1-10 minutes. To control the content of zinc oxide nanoparticles, the processes of soaking nanofibers in a dopamine solution and in a dispersion of zinc oxide nanoparticles can be repeated many times with cleaning steps between soaking cycles. The obtained composite materials based on polylactic acid had good antibacterial properties and good biocompatibility. [four].

К недостаткам данного метода можно отнести трудоемкость процедуры изготовления, обусловленную многократно повторяющимися стадиями замачивания полимера в растворе дофамина и наночастиц оксида цинка для достижения необходимой концентрации на поверхности волокна. Кроме того, достаточно сложно отследить количество нанесенного оксида цинка на поверхность волокна.The disadvantages of this method can be attributed to the laboriousness of the manufacturing procedure, due to the repeated stages of soaking the polymer in a solution of dopamine and zinc oxide nanoparticles to achieve the required concentration on the fiber surface. In addition, it is difficult to track the amount of zinc oxide applied to the fiber surface.

Известен способ получения антибактериального материала методом последовательной пропитки полотна из полимолочной кислоты, полученного методом электроспиннинга, водным коллоидным раствором наночастиц оксида цинка, включающий последовательные многократные стадии пропитки и сушки при 20°C до достижения концентрации наночастиц оксида цинка на поверхности полотна 1 мг/см2. Полученные материалы были протестированы как модельные повязки с бактерицидными свойствами по отношению к грамм-положительному штамму золотистого стафилококка и грамм-отрицательному штамму кишечной палочки. [5].There is a method of obtaining an antibacterial material by the method of sequential impregnation of a polylactic acid web obtained by electrospinning with an aqueous colloidal solution of zinc oxide nanoparticles, including successive multiple stages of impregnation and drying at 20 ° C until the concentration of zinc oxide nanoparticles on the surface of the web reaches 1 mg / cm 2 . The obtained materials were tested as model dressings with bactericidal properties in relation to the gram-positive strain of Staphylococcus aureus and the gram-negative strain of Escherichia coli. [five].

Основным недостатком данного метода является трудоемкость процедуры нанесения, заключающуюся в многократных стадиях пропитки и сушки. The main disadvantage of this method is the laboriousness of the application procedure, which consists in multiple stages of impregnation and drying.

Поверхностная обработка волокон полимолочной кислоты антибактериальным компонентом наиболее часто используется для получения материалов с антибактериальными свойствами. Однако обработанные материалы зачастую не обладают адекватной антибактериальной эффективностью, поскольку антимикробный материал имеет тенденцию отпадать или стираться при хранении. Данная проблема может быть решена непосредственным введением наночастиц оксида цинка внутрь волокна полимера, что так же позволит добиться длительного (пролонгированного) антибактериального эффекта за счет постепенного разложения полимолочной кислоты или высвобождения наночастиц оксида цинка. Surface treatment of polylactic acid fibers with an antibacterial component is most often used to obtain materials with antibacterial properties. However, processed materials often do not have adequate antibacterial efficacy because the antimicrobial material tends to fall off or wear off during storage. This problem can be solved by the direct introduction of zinc oxide nanoparticles into the polymer fiber, which will also make it possible to achieve a long-term (prolonged) antibacterial effect due to the gradual decomposition of polylactic acid or the release of zinc oxide nanoparticles.

Известен способ получения антибактериального материала методом электроспиннинга прядильного раствора, представляющий собой суспензию наночастиц оксида цинка и полимолочной кислоты в хлороформе, при содержании компонентов 77 мас. % полимолочной кислоты и 23 мас. % четырех типов коммерческих наночастиц оксида цинка с различной поверхностной обработкой, стержнеобразной формой, диаметром 10-3 нм и длиной 100 нм. Полученные материалы проявили антимикробную активность в отношении патогенного микроорганизма золотистого стафилококка. [6]A known method of producing an antibacterial material by the method of electrospinning of a spinning solution, which is a suspension of nanoparticles of zinc oxide and polylactic acid in chloroform, with a component content of 77 wt. % polylactic acid and 23 wt. % four types of commercial zinc oxide nanoparticles with different surface treatments, rod-shaped, 10-3 nm in diameter and 100 nm in length. The materials obtained showed antimicrobial activity against the pathogenic microorganism of Staphylococcus aureus. [6]

Основным недостатком данного метода является подбор растворителя и поверхностной обработки наночастиц с целью создания стабильной суспензии для электроспиннинга и получения волокон с необходимыми прочностными характеристиками и антибактериальными свойствами.The main disadvantage of this method is the selection of a solvent and surface treatment of nanoparticles in order to create a stable suspension for electrospinning and obtain fibers with the required strength characteristics and antibacterial properties.

Из предложенного наиболее близким к заявляемому техническому решению по технической сущности и достигаемому техническому результату является способ получения антибактериального материала методом электроспиннига раствора полимолочной кислоты в трифторэтаноле, содержащего 1-5 мас. % наночастиц оксида цинка, синтезированных микроволновым растворным методом. Антибактериальную активность оценивали путем прямого контакта с 4 мл бактериальной среды 105 КОЕ/мл золотистого стафилококка и кишечной палочки. [7]. Описанный способ принят за прототип изобретения.Of the proposed, the closest to the claimed technical solution in terms of the technical essence and the achieved technical result is a method for producing an antibacterial material by electrospinning a solution of polylactic acid in trifluoroethanol containing 1-5 wt. % of zinc oxide nanoparticles synthesized by the microwave solution method. Antibacterial activity was assessed by direct contact with 4 ml of bacterial medium 10 5 CFU / ml Staphylococcus aureus and Escherichia coli. [7]. The described method is taken as a prototype of the invention.

К недостаткам данного способа относится использование дорогостоящего растворителя трифторэтанола для приготовления прядильного раствора. Трудоемкость и многостадийность процедуры синтеза наночастиц оксида цинка, с использованием автоклава и микроволновой реакционной системы, дополнительные стадии промывки и сушки наночастиц для получения нанопорошка. The disadvantages of this method include the use of an expensive solvent trifluoroethanol for the preparation of a spinning solution. The complexity and multistage procedure for the synthesis of zinc oxide nanoparticles using an autoclave and a microwave reaction system, additional stages of washing and drying nanoparticles to obtain a nanopowder.

В основу настоящего изобретения положена задача создания способа получения эффективного антибактериального материала методом электроспиннинга, обладающего высокой способностью подавлять рост патогенных микроорганизмов, за счет включения антибактериальных наночастиц оксида цинка, полученных импульсной лазерной абляцией, внутрь волокна поли-L-молочной кислоты. Метод импульсной лазерной абляции цинковой мишени в воздухе прост в аппаратурном оформлении, а полученные данным способом наночастицы оксида цинка обладают активной дефектной поверхностью, без дополнительных стабилизаторов, что способствует увеличению антибактериального действия. Наночастицы сразу получаются в виде сухого порошка, что исключает стадии сушки и прокалки активного (антибактериального) компонента. Чистота материала позволяет применять его в биомедицинских целях. Полученные таким способом наночастицы оксида цинка хорошо диспергируются в органических растворителях, что позволяет получить подходящие растворы для электроспиннинга с требуемыми свойствами. The present invention is based on the problem of creating a method for producing an effective antibacterial material by electrospinning, having a high ability to suppress the growth of pathogenic microorganisms, due to the inclusion of antibacterial nanoparticles of zinc oxide obtained by pulsed laser ablation inside the fiber of poly-L-lactic acid. The method of pulsed laser ablation of a zinc target in air is simple in hardware design, and zinc oxide nanoparticles obtained by this method have an active defective surface, without additional stabilizers, which contributes to an increase in the antibacterial effect. Nanoparticles are immediately obtained in the form of a dry powder, which eliminates the stages of drying and calcining the active (antibacterial) component. The purity of the material allows it to be used for biomedical purposes. The zinc oxide nanoparticles obtained in this way are well dispersed in organic solvents, which makes it possible to obtain suitable solutions for electrospinning with the required properties.

Поставленная задача решается тем, что способ получения антибактериального материала, включает метод электроспиннинга раствора поли-L-молочной кислоты с наночастицами оксида цинка в органическом растворителе. Электроспиннинг осуществляют из раствора, включающего хлороформ, поли-L-молочную кислоту, наночастицы оксида цинка, полученные методом импульсной лазерной абляцией цинка в воздухе, на установке с цилиндрическим коллектором с частотой вращения 50 об/мин, при расстоянии от инжектора до сборочного коллектора 170 мм, скорости подачи раствора 6 мл/час, напряжении на инжекторе 27 КВольт, при температуре 25°С и относительной влажности 44 %, с последующей температурной обработкой материала на сборочном коллекторе при 100°С в течение 12 часов, при следующем соотношении компонентов, масс.%:The problem is solved by the fact that the method for producing an antibacterial material includes the method of electrospinning a solution of poly-L-lactic acid with zinc oxide nanoparticles in an organic solvent. Electrospinning is carried out from a solution containing chloroform, poly-L-lactic acid, zinc oxide nanoparticles obtained by the method of pulsed laser ablation of zinc in air, on a setup with a cylindrical collector with a rotational speed of 50 rpm, at a distance from the injector to the assembly manifold of 170 mm , solution feed rate 6 ml / h, voltage on the injector 27 KV, at a temperature of 25 ° C and a relative humidity of 44%, followed by temperature treatment of the material on an assembly manifold at 100 ° C for 12 hours, with the following ratio of components, wt. %:

поли-L-молочная кислота 5,7-4,8poly-L-lactic acid 5.7-4.8

наночастицы оксида цинка 0,3-1,2zinc oxide nanoparticles 0.3-1.2

хлороформ остальноеchloroform rest

На фиг. 1. приведено изображение морфологии наночастиц оксида цинка и гистограммы распределения по размеру, результаты рентгенофазового анализа, подтверждающие наличие кристаллической фазы оксида цинка.FIG. 1. shows an image of the morphology of zinc oxide nanoparticles and histograms of size distribution, the results of X-ray phase analysis, confirming the presence of a crystalline phase of zinc oxide.

На фиг. 2. приведен пример образца и СЭМ изображения волокон поли-L-молочной кислоты с различной загрузкой наночастиц оксида цинка.FIG. 2. shows an example of a sample and SEM images of poly-L-lactic acid fibers with different loading of zinc oxide nanoparticles.

На фиг. 3. приведены значения антибактериальной активности образцов с различным содержанием наночастиц оксида цинка внутри полимера по отношению к золотистому стафилококку (а) и кишечной палочки (б).FIG. 3. shows the values of the antibacterial activity of samples with different contents of zinc oxide nanoparticles inside the polymer in relation to Staphylococcus aureus (a) and Escherichia coli (b).

В таблице 1 приведена антимикробная активность по ГОСТ Р ИСО 20743-2012 для образцов нагруженных ZnO внутри волокна по отношению S.aureus для фиг. 3а.Table 1 shows the antimicrobial activity according to GOST R ISO 20743-2012 for samples loaded with ZnO inside the fiber in relation to S. aureus for FIG. 3a.

В таблице 2 приведена антимикробная активность по ГОСТ Р ИСО 20743-2012 для образцов нагруженных ZnO внутри волокна по отношению к E.coil для фиг. 3б.Table 2 shows the antimicrobial activity according to GOST R ISO 20743-2012 for samples loaded with ZnO inside the fiber in relation to E.coil for FIG. 3b.

На фиг. 4. приведены СЭМ изображения волокон поли-L-молочной кислоты с различной загрузкой наночастиц оксида цинка после 21 дня в водном растворе фосфатного буфера.FIG. 4. shows SEM images of poly-L-lactic acid fibers with different loading of zinc oxide nanoparticles after 21 days in an aqueous solution of phosphate buffer.

Пример конкретного использования изобретения приведен ниже.An example of a specific use of the invention is given below.

Пример 1.Example 1.

В герметичный стеклянный ректор помещали 93 грамма хлороформа квалификации О.С.Ч (Экрос-1, Россия) затем добавляли 1,2 грамма наночастиц оксида цинка, полученных импульсной абляцией цинка в воздухе. Реактор закрывали и помещали в ультразвуковую ванну на 10 часов при комнатной температуре. Затем в реактор добавляли 4,8 грамма поли-L-молочной кислоты марки PL-10 (Corbion). Ректор закрывали и помещали в ультразвуковую ванну на 20 часов при комнатной температуре. Полученный раствор подвергали электроспиннигу при напряжении на инжекторе 27 КВольт, скорости подачи прядильного раствора 6 мл/час, температуре в камере 25 град относительной влажности 44 %, расстояние от инжектора до сборочного коллектора 170 мм, с частотой вращения коллектора 50 об/мин. Для получения материалов каждого типа было использовано по 40 мл прядильного раствора. После формирования материалов сборочный коллектор подвергался термической обработки при температуре 100 град в течение 12 часов. Затем сборочный коллектор извлекали, охлаждали до комнатной температуры. Таким образом, получен антибактериальный материал, представляющий собой полотно из хаотично переплетенных волокон поли-L-молочной кислоты, содержащих наночастицы оксида цинка включенных внутрь волокна полимера в концентрации 0,25 мг/см2 или 20 % мас. С использованием теста на антибактериальную активность по отношению к S.aureus и E.coil было обнаружено, что значение антибактериальной активности составило 2,55 и 0,98 соответственно.In a sealed glass reactor, 93 grams of chloroform of grade O.S. Ch (Ekros-1, Russia) was placed, then 1.2 grams of zinc oxide nanoparticles obtained by pulsed ablation of zinc in air were added. The reactor was closed and placed in an ultrasonic bath for 10 hours at room temperature. Then 4.8 grams of PL-10 grade poly-L-lactic acid (Corbion) was added to the reactor. The rector was closed and placed in an ultrasonic bath for 20 hours at room temperature. The resulting solution was subjected to electrospinning at an injector voltage of 27 KV, a spinning solution feed rate of 6 ml / h, a chamber temperature of 25 degrees relative humidity of 44%, a distance from the injector to an assembly manifold of 170 mm, and a manifold rotation frequency of 50 rpm. To obtain materials of each type, 40 ml of a spinning solution were used. After the formation of materials, the assembly manifold was subjected to heat treatment at a temperature of 100 degrees for 12 hours. Then the assembly manifold was removed and cooled to room temperature. Thus, an antibacterial material has been obtained, which is a web of randomly interwoven poly-L-lactic acid fibers containing zinc oxide nanoparticles incorporated into the polymer fiber at a concentration of 0.25 mg / cm 2 or 20 wt%. Using the antibacterial activity test against S.aureus and E.coil, the antibacterial activity value was found to be 2.55 and 0.98, respectively.

Источники информации:Information sources:

1. Liu, M.; Duan, X.-P.; Li, Y.-M.; Yang, D.-P.; Long, Y.-Z. Electrospun Nanofibers for Wound Healing // Materials Science and Engineering: C, 2017, 76 (34), 1413-1423.1. Liu, M .; Duan, X.-P .; Li, Y.-M .; Yang, D.-P .; Long, Y.-Z. Electrospun Nanofibers for Wound Healing // Materials Science and Engineering: C, 2017, 76 (34), 1413-1423.

2. Siddiqi K. S., ur Rahman A., Tajuddin, A. Husen Properties of Zinc Oxide Nanoparticles and Their Activity Against Microbes // Nanoscale Res Lett. 2018, 141, 1-132. Siddiqi K. S., ur Rahman A., Tajuddin, A. Husen Properties of Zinc Oxide Nanoparticles and Their Activity Against Microbes // Nanoscale Res Lett. 2018, 141, 1-13

3. Fang, J.; Wang, X.; Li, T. Functional Applications of Electrospun Nanofibers. In Nanofibers - Production, Properties and Functional Applications; InTech, 2011; Vol. 76, pp 1413-1423.3. Fang, J .; Wang, X .; Li, T. Functional Applications of Electrospun Nanofibers. In Nanofibers - Production, Properties and Functional Applications; InTech, 2011; Vol. 76, pp 1413-1423.

4. Liao L., Wei J., Zhan L. Zhang F., Zhang X. Antibacterial polylactic acid nanofiber, preparation method there of and application of nanofiber // Patent CN #110644239; 20.01.034. Liao L., Wei J., Zhan L. Zhang F., Zhang X. Antibacterial polylactic acid nanofiber, preparation method there of and application of nanofiber // Patent CN # 110644239; 01/20/03

5. Gavrilenko E.A., Goncharova D.A., Lapin I.N., Nemoykina A.L., Svetlichnyi V.A., Aljulaih A.A., Mintcheva N., Kulinich S.A., Comparative Study of Physicochemical and Antibacterial Properties of ZnO Nanoparticles Prepared by Laser Ablation of Zn Target in Water and Air // Materials 2019, 12, 186.5. Gavrilenko EA, Goncharova DA, Lapin IN, Nemoykina AL, Svetlichnyi VA, Aljulaih AA, Mintcheva N., Kulinich SA, Comparative Study of Physicochemical and Antibacterial Properties of ZnO Nanoparticles Prepared by Laser Ablation of Zn Target in Water and Air // Materials 2019, 12, 186.

6. Virovska, D.; Paneva, D.; Manolova, N.; Rashkov, I.; Karashanova, D. Electrospinning/Electrospraying vs. Electrospinning: A Comparative Study on the Design of Poly(l-Lactide)/Zinc Oxide Non-Woven Textile. Applied Surface Science. 2014, 311 (34), 842-850.6. Virovska, D .; Paneva, D .; Manolova, N .; Rashkov, I .; Karashanova, D. Electrospinning / Electrospraying vs. Electrospinning: A Comparative Study on the Design of Poly (l-Lactide) / Zinc Oxide Non-Woven Textile. Applied Surface Science. 2014, 311 (34), 842-850.

7. Rodríguez-Tobías, H.; Morales, G.; Ledezma, A.; Romero, J.; Grande, D. Novel Antibacterial Electrospun Mats Based on Poly(d,l-Lactide) Nanofibers and Zinc Oxide Nanoparticles. J. Mater. Sci. 2014, 49 (24), 8373-8385.7. Rodríguez-Tobías, H .; Morales, G .; Ledezma, A .; Romero, J .; Grande, D. Novel Antibacterial Electrospun Mats Based on Poly (d, l-Lactide) Nanofibers and Zinc Oxide Nanoparticles. J. Mater. Sci. 2014, 49 (24), 8373-8385.

Таблица 1. Антимикробная активность по ГОСТ Р ИСО 20743-2012 для образцов нагруженных ZnO внутри волокна по отношению S.aureus для фиг. 3а.Table 1. Antimicrobial activity according to GOST R ISO 20743-2012 for samples loaded with ZnO inside the fiber in relation to S. aureus for FIG. 3a.

ОбразецSample tинк, чt inc , h ОтветAnswer F/GF / G A=F-GA = F-G СтатистикаStatistics lglg КонтрольControl 00 С0 From 0 (1,3±0,3)×104 (1.3 ± 0.3) × 10 4 4,114.11 2,762.76 2424 Сt C t (7,6±0,4)×106 (7.6 ± 0.4) × 10 6 6,876.87 ПМК/ZnO
5%PMK / ZnO
five% 00 T0 T 0 (1,3±0,5)×104 (1.3 ± 0.5) × 10 4 4,104.10 1,911.91 0,850.85 2424 Tt T t (1,0±0,3)×106 (1.0 ± 0.3) × 10 6 6,016.01 ПМК/ZnO
10%PMK / ZnO
10% 00 T0 T 0 (1,4±0,4)×104 (1.4 ± 0.4) × 10 4 4,164.16 1,131.13 1,631.63 2424 Tt T t (1,9±0,7)×105 (1.9 ± 0.7) × 10 5 5,295.29 ПМК/ZnO
20%PMK / ZnO
twenty% 00 T0 T 0 (2,3±0,2)×104 (2.3 ± 0.2) × 10 4 4,364.36 0,220.22 2,552.55 2424 Tt T t (3,8±0,3)×104 (3.8 ± 0.3) × 10 4 4,584.58

Таблица 2. Антимикробная активность по ГОСТ Р ИСО 20743-2012 для образцов нагруженных ZnO внутри волокна по отношению к E.coil для фиг. 3б.Table 2. Antimicrobial activity according to GOST R ISO 20743-2012 for samples loaded with ZnO inside the fiber in relation to E.coil for FIG. 3b.

ОбразецSample tинк, чt inc , h ОтветAnswer F/GF / G A=F-GA = F-G СтатистикаStatistics lglg КонтрольControl 00 С0 From 0 (1,9±0,1)×103 (1.9 ± 0.1) × 10 3 3,233.23 3,933.93 2424 Сt C t (1,6±0,2)×107 (1.6 ± 0.2) × 10 7 7,217.21 ПМК/ZnO
5%PMK / ZnO
five% 00 T0 T 0 (2,8±0,4)×103 (2.8 ± 0.4) × 10 3 3,443.44 3,523.52 0,410.41 2424 Tt T t (9,2±0,2)×106 (9.2 ± 0.2) × 10 6 6,966.96 ПМК/ZnO
10%PMK / ZnO
10% 00 T0 T 0 (2,1±0,1)×103 (2.1 ± 0.1) × 10 3 3,313.31 3,353.35 0,580.58 2424 Tt T t (4,6±0,6)×106 (4.6 ± 0.6) × 10 6 6,666.66 ПМК/ZnO
20%PMK / ZnO
twenty% 00 T0 T 0 (3,2±0,1)×103 (3.2 ± 0.1) × 10 3 3,473.47 2,962.96 0,980.98 2424 Tt T t (2,7±0,1)×106 (2.7 ± 0.1) × 10 6 6,436.43

Claims (2)

Способ получения антибактериального материала, включающий метод электроспиннинга раствора полимолочной кислоты с наночастицами оксида цинка в органическом растворителе, отличающийся тем, что электроспиннинг осуществляют из раствора, включающего хлороформ, поли-L-молочную кислоту, наночастицы оксида цинка, полученные методом импульсной лазерной абляции цинка в воздухе, на установке с цилиндрическим коллектором с частотой вращения 50 об/мин, при расстоянии от инжектора до сборочного коллектора 170 мм, скорости подачи раствора 6 мл/ч, напряжении на инжекторе 27 кВ, при температуре 25°С и относительной влажности 44%, с последующей температурной обработкой материала на сборочном коллекторе при 100°С в течение 12 часов, при следующем соотношении компонентов, мас.%:A method of obtaining an antibacterial material, including the method of electrospinning a solution of polylactic acid with zinc oxide nanoparticles in an organic solvent, characterized in that the electrospinning is carried out from a solution including chloroform, poly-L-lactic acid, zinc oxide nanoparticles obtained by the method of pulsed laser ablation of zinc in air , on an installation with a cylindrical manifold with a rotation frequency of 50 rpm, at a distance from the injector to the assembly manifold of 170 mm, a solution feed rate of 6 ml / h, an injector voltage of 27 kV, at a temperature of 25 ° C and a relative humidity of 44%, s subsequent heat treatment of the material on an assembly manifold at 100 ° C for 12 hours, with the following ratio of components, wt%: поли-L-молочная кислотаpoly-L-lactic acid 5,7-4,85.7-4.8 наночастицы оксида цинкаzinc oxide nanoparticles 0,3-1,20.3-1.2 хлороформchloroform остальноеrest
RU2020138870A 2020-11-27 2020-11-27 Method for obtaining antibacterial material RU2749636C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020138870A RU2749636C1 (en) 2020-11-27 2020-11-27 Method for obtaining antibacterial material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020138870A RU2749636C1 (en) 2020-11-27 2020-11-27 Method for obtaining antibacterial material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2749636C1 true RU2749636C1 (en) 2021-06-16

Family

ID=76377427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020138870A RU2749636C1 (en) 2020-11-27 2020-11-27 Method for obtaining antibacterial material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2749636C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115162008A (en) * 2022-07-15 2022-10-11 吉祥三宝高科纺织有限公司 Durable antibacterial hydrophilic polylactic acid fiber and preparation method thereof

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101358382A (en) * 2008-08-26 2009-02-04 东华大学 Antibacterial nano fiber material and preparation method thereof
RU2615693C1 (en) * 2015-11-02 2017-04-06 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) Method of producing materials with anti-bacterial properties based on cotton fabric modified by nanoparticles of zinc oxide
CN110644239A (en) * 2019-10-31 2020-01-03 南昌大学附属口腔医院(江西省口腔医院) Antibacterial polylactic acid nanofiber and preparation method and application thereof

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101358382A (en) * 2008-08-26 2009-02-04 东华大学 Antibacterial nano fiber material and preparation method thereof
RU2615693C1 (en) * 2015-11-02 2017-04-06 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) Method of producing materials with anti-bacterial properties based on cotton fabric modified by nanoparticles of zinc oxide
CN110644239A (en) * 2019-10-31 2020-01-03 南昌大学附属口腔医院(江西省口腔医院) Antibacterial polylactic acid nanofiber and preparation method and application thereof

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Goncharova D.A. et al. Synthesis and study of model antibacterial dressings with zinc oxide nanoparticles // Prospects for the development of fundamental sciences: Proceedings of the XVI International Conference of Students, Postgraduates and Young Scientists (Tomsk, April 23-26, 2019). In 7 volumes. Volume 2. Chemistry. Tomsk: TPU Publishing House, 2019.S. 69-71 *
Rodriguez-Tobias, H. et.al. Novel antibacterial electrospun mats based on poly (d, l-lactide) nanofibers and zinc oxide nanoparticles. Journal of Materials Science, 2014, 49 (24), 8373-8385. doi: 10.1007 / s10853-014-8547-y, pp. 8373-8385. *
Гончарова Д.А. и др. Синтез и исследование модельных антибактериальных перевязочных материалов с наночастицами оксида цинка // Перспективы развития фундаментальных наук: Сборник трудов XVI Международной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых (Томск, 23-26 апреля 2019 г.). В 7 томах. Том 2. Химия. Томск: Изд-во ТПУ, 2019. С. 69-71. Rodriguez-Tobias, H. et.al. Novel antibacterial electrospun mats based on poly(d,l-lactide) nanofibers and zinc oxide nanoparticles. Journal of Materials Science, 2014, 49(24), 8373-8385. doi:10.1007/s10853-014-8547-y, с.8373-8385. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115162008A (en) * 2022-07-15 2022-10-11 吉祥三宝高科纺织有限公司 Durable antibacterial hydrophilic polylactic acid fiber and preparation method thereof
CN115162008B (en) * 2022-07-15 2024-01-12 吉祥三宝高科纺织有限公司 Durable antibacterial hydrophilic polylactic acid fiber and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Calamak et al. Ag/silk fibroin nanofibers: Effect of fibroin morphology on Ag+ release and antibacterial activity
Zhou et al. Electrospun ZnO-loaded chitosan/PCL bilayer membranes with spatially designed structure for accelerated wound healing
Li et al. Electrospun PCL/mupirocin and chitosan/lidocaine hydrochloride multifunctional double layer nanofibrous scaffolds for wound dressing applications
Pierchala et al. Nanotubes in nanofibers: Antibacterial multilayered polylactic acid/halloysite/gentamicin membranes for bone regeneration application
Dong et al. In situ deposition of a personalized nanofibrous dressing via a handy electrospinning device for skin wound care
Napavichayanun et al. Interaction and effectiveness of antimicrobials along with healing-promoting agents in a novel biocellulose wound dressing
López-Córdoba et al. A simple green route to obtain poly (vinyl alcohol) electrospun mats with improved water stability for use as potential carriers of drugs
US11124897B1 (en) Biodegradable core-shell fibrous scaffolds for controlled oxygen and drug release
Valle Mendoza et al. Electrospun biodegradable polymers loaded with bactericide agents
Calamak et al. Silver nanoparticle containing silk fibroin bionanotextiles
Ashjaran et al. Drug release of bacterial cellulose as antibacterial nano wound dressing
Zhou et al. Quaternized chitin/tannic acid bilayers layer-by-layer deposited poly (lactic acid)/polyurethane nanofibrous mats decorated with photoresponsive complex and silver nanoparticles for antibacterial activity
CN109505031B (en) Stereo composite crystal polylactic acid nano fiber, bacteriostatic stereo composite crystal polylactic acid nano fiber, preparation method and application thereof
Khan et al. A comparative review on silk fibroin nanofibers encasing the silver nanoparticles as antimicrobial agents for wound healing applications
Zhu et al. Water-stable zirconium-based metal-organic frameworks armed polyvinyl alcohol nanofibrous membrane with enhanced antibacterial therapy for wound healing
CN107753996A (en) A kind of moisture absorption antibacterial 3D nano-fiber medical dressings and preparation method thereof
RU2749636C1 (en) Method for obtaining antibacterial material
Zhang et al. Helicobacter pylori ribosomal protein-A2 peptide/silk fibroin nanofibrous composites as potential wound dressing
Wu et al. Silk microfibrous mats with long-lasting antimicrobial function
EP3016613A1 (en) Bio-compatible apitherapeutic nanofibers
Preem et al. Electrospun antimicrobial wound dressings: Novel strategies to fight against wound infections
Li et al. Antibacterial properties of nanosilver PLLA fibrous membranes
Torres‐Giner Novel antimicrobials obtained by electrospinning methods
Hamdan et al. In vitro evaluation of crosslinked polyvinyl alcohol/chitosan-gentamicin sulfate electrospun nanofibers
KR100839088B1 (en) Anti-bacterial bandage and its manufacturing methods