RU2746392C1 - Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками - Google Patents

Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками Download PDF

Info

Publication number
RU2746392C1
RU2746392C1 RU2020133014A RU2020133014A RU2746392C1 RU 2746392 C1 RU2746392 C1 RU 2746392C1 RU 2020133014 A RU2020133014 A RU 2020133014A RU 2020133014 A RU2020133014 A RU 2020133014A RU 2746392 C1 RU2746392 C1 RU 2746392C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mixing
necks
microreactor
swirl
chamber
Prior art date
Application number
RU2020133014A
Other languages
English (en)
Inventor
Руфат Шовкет оглы Абиев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН)
Priority to RU2020133014A priority Critical patent/RU2746392C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2746392C1 publication Critical patent/RU2746392C1/ru

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Изобретение относится к микрореактору-смесителю со встречными закрученными потоками растворов реагентов для их смешения, растворения, эмульгирования, экстракции и может быть использовано в химической, фармацевтический, пищевой и других отраслях промышленности. Микрореактор-смеситель содержит две камеры 5 закрутки, каждая из которых содержит крышку 6, цилиндрическую часть 7, переходящую в конический конфузор 8 с горловиной 9 в узкой части, при этом в каждой камере 5 закрутки тангенциально к цилиндрической части корпуса 1 установлены один или более патрубков 2а, 2б для подачи исходных компонентов, а в крышке 6 каждой камеры 5 закрутки соосно корпусу 1 установлен патрубок 3 для подачи дополнительных компонентов и камеру 10 смешения, в которой размещены горловины 9 каждой камеры 5 закрутки соосно друг другу, причем горловины 9 размещены друг относительно друга с осевым зазором с возможностью регулировки осевого зазора между горловинами 9, при этом камера смешения 10 снабжена патрубком 4 для отвода продуктов смешения. Изобретение обеспечивает увеличение производительности аппарата и высокую интенсивность смешения растворов. 6 ил., 2 пр.

Description

Изобретение относится к микромасштабным реакторам с закрученными потоками растворов реагентов - устройствам для проведения различных процессов, где требуется высокий уровень макро- и микроперемешивания: смешение, растворение, эмульгирование, экстракция, проведение быстропротекающих реакций, в том числе в многофазных средах, и может быть использовано в химической, фармацевтический, пищевой и других технологиях, в том числе дли получении наноразмерных частиц, включая оксидные материалы.
Известен класс устройств - аппараты с перемешивающими устройствами (Брагинский Л.Н., Бегачев В.И., Барабаш В.М. Перемешивание в жидких средах. Л.: Химия, 1984. 336 с.), содержащие корпус, вал с перемешивающим устройством (мешалкой) различных конструкций (лопастная, пропеллерная, листовая, турбинная, шнековая и другие). Известные устройства позволяют перемешивать большие объемы жидкостей, в том числе для проведения сопутствующих процессов массообмена, с химической реакцией или без нее. Недостатком известного класса устройств является высокая неравномерность перемешивания: основное количество вводимой в аппарат энергии диссипируется в непосредственной близости от мешалки, а в среднем в рабочем объеме она может быть на 2-4 порядка ниже (Alopaeus, V., Koskinen J., Koskinen K.I., Simulation of the Population Balances for Liquid-Liquid Systems in a Nonideal Stirred Tank, Part 1 Description and Qualitative Validation of the Model, Chem. Eng. Sci. 54 (1999) 5887-5899). В результате возрастает разброс времени пребывания, разброс размеров капель или пузырей при обработке многофазных сред, образуются побочные продукты, снижается селективность реакций.
Это, в конечном счете, приводит к тому, что в известном классе устройств получение продуктов тонкой химии (наноразмерных частиц, тонкого органического синтеза, в том числе активных фармацевтических ингредиентов), где требуется высокая однородность микроперемешивания, крайне затруднительно.
Известен класс устройств - аппараты со статическими смесителями (Mischen und Riihren: Grundlagen und Modeme Verfahren / M. Kraume. John Wiley & Sons Verlag, Weinheim, 2003; Zlokarnik M (2002) Stirring. In: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 7. Aufl., Wiley-VCH, Weinheim; Брагинский Л.Н., Бегачев В.И., Барабаш B.M. Перемешивание в жидких средах. Л.: Химия, 1984. 336 с.), представляющий собой рубчатый корпус, в котором расположены неподвижные вставки различной формы, позволяющие, используя кинетическую энергию потока жидкости, осуществлять перемешивание нескольких жидкостей. Известный класс устройств позволяет осуществлять процессы в непрерывном режиме, обеспечивая заданный уровень перемешивания, определяемый геометрией вставок и числом Рейнольдса Однако, интенсивность микроперемешивания в данных, устройствах недостаточно высока, что обусловлено тем, что с ростом скорости потоков возрастают и потери давления, а также тем, что уровень локальных скоростей потоков и скоростей деформаций жидкости недостаточно высок для хорошего микроперемешивания. Это не позволяет эффективно организовать процессы смешения, требуемые при получении продуктов тонкой химии (наноразмерных частиц тонкого органического синтеза, в том числе активных фармацевтических ингредиентов).
Известно микросмесительное устройство (аналог) (
Figure 00000001
A., Kraut М., Schubert K On the scalahility of microstructured mixing devices // Chemical Engineering Journal 160 (2010) 865-872) V-образного типа, представляющее собой пакет пластин толщиной порядка 1 мм или менее в которых на высоту не превышающую толщину пластины, выполнено несколько параллельных друг другу канавок под острым углом α к продольной оси аппарата, причем в пластинах с четными номерами угол положительный, а в пластинах с нечетными номерами угол отрицательный. При этом между канавками в каждой паре соседних пластин образуется удвоенный угол 2α. Два потока подаются так, чтобы один поток распределялся по канавкам в пластинах с четными номерами, в другой - по канавкам в пластинах с нечетными номерами. В зоне схождения канавок происходит смешение двух потоков, распределенных по большому канавок с малым размером поперечного сечения (порядка 100-200 мкм). Исследования при помощи йодид-йодатной методики показали, что данное устройство обладает достаточно высокими показателями микроперемешивания. Вместе с тем, в данном устройстве используется лишь кинетическая энергия поступательного движения потоков, что ограничивает достижимый уровень микроперемешивания.
Известно устройство - микрореактор для получения нанопорошков феррита кобальта по патенту РФ №2625981, содержащий корпус и патрубки с соплами для подачи исходных компонентов и патрубок для отвода продуктов, отличающийся тем, что корпус микрореактора имеет цилиндрическую форму c коническим днищем, крышку, патрубки с соплами для подачи исходных компонентов выполнены с возможностью тонкой регулировки направления струи, в крышке соосно корпусу установлен патрубок для подачи продувочного газа, а в днище установлен выпускной патрубок для отвода продувочного газа и продуктов реакции, причем площадь выпускного патрубка в 20-50 раз превышает суммарную площадь всех патрубков для подачи исходных компонентов.
Данное устройство позволяет снизить температуру и давление, необходимые для проведения синтеза оксидных наноразмерных частиц, снизить затраты энергии и обеспечить непрерывности процесса с возможностью его осуществления в промышленном масштабе, сократить стоимость оборудовании, увеличить выход и селективность процесса, обеспечить благоприятные предпосылки для быстропротекающих реакций за счет поддержания стабильных и эффективных гидродинамических условий контактирования реагентов и быстрого отвода продуктов реакции. К основным недостаткам данного аналога заявленного технического решения относятся;
1) из-за относительного малых размеров струй (не более 1 мм) производительность устройства сравнительно невелика;
2) в аналоге возможно только очень кратковременное перемешивание растворов реагентов - порядка 10-30 мс, что приемлемо только для очень быстро протекающих реакции;
3) в аналоге не предусмотрены возможности дополнительной интенсификации процесса перемешивания - перемешивание в пелене целиком определяется кинетической энергией струй растворов;
4) в аналоге следует строго контролировать положение струй в пространстве, чтобы обеспечить их столкновение а также положение точки попадания струй вводимых в пелену дополнительных компонентов, что усложняет настройку аппарата, а при исполнении корпуса из непрозрачных материалов такая настройка практически невозможна. Кроме того, в аналоге не предусмотрена возможность тонкой регулировки расхода подаваемых в зону реакции дополнительных компонентов, особенно необходимая при получении наноразмерных продуктов. При подаче дополнительных компонентов в виде струй, сталкивающихся с пеленой, зона их высокой концентрации локализована вблизи области столкновения струи с пеленой, дальнейшее перераспределение по пелене определяется уровнем перемешивания в пелене и недостаточно высокое в силу того, что один из размеров пелены (толщина) много меньше двух других. Наконец в аналоге не предусмотрена возможность проведения реакций в результате контактирования нескольких реагентов особенно когда растворы реагентов надлежит подавать с различающимися расходами, что необходимо, например, при формировании композиционных неорганических материалов типа ядро-оболочка или иных форм.
Известен микросмеситель циклонного типа (
Figure 00000001
l A., Kraut М., Wenka А. Design parameter studies on cyclone type mixers. Chemical Engineering Journal, V. 167, Issues 2-3, Р. 444-454). Известное устройство содержит корпус цилиндрической формы (длиной от 1 до 5 мм и диаметром от 0,5 до 1 мм), снабженный двумя или четырьмя тангенциальными патрубками для ввода исходных растворов и одним тангенциальным патрубком для вывода продуктов. Исследования показали высокую эффективность микроперемешивания, достигаемую при использовании аналога.
Данное техническое решение, как наиболее близкое к заявленному по техническому существу и достигаемому результату, принято в качестве его прототипа.
Недостатками прототипа являются высокие потери давления, обусловленные цилиндрической формой известного устройства (для корпуса длиной 2,5 мм и диаметром 0,5-11 бар при расходе каждого из потоков 3 км/час и до 22 бар при расходе каждого из потоков 4 кг/ч), а также наличие мертвых зон (до 27,3%, в зависимости от конфигурации) (
Figure 00000001
l A., Kraut М., Wenka А. Design parameter studies on cyclone type mixers. Chemical Engineering Journal, V. 167, Issues 2-3, Р. 444-454). Кроме того, в прототипе недостаточно полно используется кинетическая энергия потоков, поскольку потоки смешиваемых растворов однонаправленные, и поэтому скорость их относительного движения близка к нулю, а смешение происходит только за счет турбулентной диффузии спутных (однонаправленных) потоков.
Кроме того, в прототипе не предусмотрена возможность увеличения производительности без снижения качества перемешивания, поскольку, как известно из теории перемешивания (Брагинский Л.Н., Бегачев В.И., Барабаш В.М. Перемешивание в жидких средах. Л.: Химия, 1984. 336 с.), простое увеличение диаметра неминуемо приведет к ухудшению интенсивности переноса. Отсутствие возможности какой-либо регулировки геометрии аппарата не позволяет подстраивать его параметры с учетом физико-химических свойств (плотности, вязкости, поверхностного натяжения) подаваемых в аппарат жидкостей.
Задачей изобретения является создание микрореактора-смесителя, который в состоянии обеспечить высокий уровень перемешивания в камере смешения за счет высоких скоростей вращательного движения, и дополнительную интенсификацию за счет встречной закрутки; снизить затраты энергии; повысить полноту использования вводимой в аппарат энергии; увеличение производительности аппарата без снижения качества перемешивании, обеспечить возможность предварительного смешения нескольких исходных компонентов; обеспечить регулировку взаимного расположения выходных отверстий горловин в камере смешения.
Сущность заявленного технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для решения указанной заявителем технической проблемы и получения обеспечиваемого изобретением технического результата.
Согласно изобретению микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками, содержащий корпус, патрубки для подачи растворов исходных компонентов, патрубки для подачи растворов дополнительных компонентов, один или несколько патрубков для отвода продуктов характеризуется тем, что его корпус, снабжен двумя камерами закрутки, каждая из которых содержит крышку, цилиндрическую часть, переходящую в конический конфузор с горловиной в узкой части, при этом в каждой камере закрутки тангенциально к цилиндрической части корпуса установлены один или более патрубков для подачи исходных компонентов, а в крышке каждой камеры закрутки соосно корпусу установлен патрубок для дополнительных компонентов, при этом горловины каждой камеры закрутки размещены соосно друг другу в камере смешения, снабженной патрубком для отвода продуктов смешения, причем горловины камер закрутки размещены друг относительно друга с осевым зазором, а камера смешения выполнена с возможностью регулировки осевого зазора между горловинами.
Заявленная совокупность существенных признаков обеспечивает достижение технического результата, который заключается в том, что обеспечивается высокий уровень макро- и микроперемешивания за счет высоких скоростей вращательного относительно движения потоков (их встречной закрутки, снижаются затраты энергии благодаря комбинированной цилиндроконической форме камер закрутки, повышается полнота использования вводимой в аппарат энергии за счет использования камеры смешения, увеличивается производительность аппарата без снижения качества перемешивания благодаря достаточно большим проточным сечениям горловины (по сравнению с прототипом) и высоким скоростям подачи растворов, обеспечивается возможность предварительного смешения нескольких исходных компонентов в цилиндроконических камерах закрутки.
Сущность заявляемого технического решения поясняется чертежом на котором на фиг. 1а изображен продольный разрез заявленного микрореактора-"смесителя. на фиг 1б - вид А. на фиг. 2 поперечный разрез микрореактора по плоскости размещения тангенциальных патрубков с двумя тангенциальными патрубками, на фиг. 3 - то же с четырьмя тангенциальными патрубками, на фиг. 4 - микрофотографии образца ТiO2 (пример №1 конкретного выполнения) после дополнительной термообработки при 350°С (а), 500°С (б) и 850°С (в), на фиг. 5 - зависимость степени разложения красителя метиленового синего под действием синтезированных образцов ТiO2 (анатаз) (пример №1 конкретного выполнения) - А -образец без термообработки, 4-350 - образец TiO2 после термообработки при 350°C, 4-500 - образец TiO2 после термообра при 500°С, 4-850 - образец TiO2 после термообработки при 850°C.
Заявленный микрореактор-смеситель содержит корпус 1, патрубки 2 для подачи растворов исходных компонентов, патрубки 3 для подачи растворов дополнительных компонентов и патрубок 4 для отвода продуктов. Корпус 1 микрореактора-смесителя состоит из двух камер 5 закрутки, каждая из которых содержит крышку 6, цилиндрическую часть 7, переходящую в конический конфузор 8 с горловиной 9 в узкой части, в каждой камере 5 закрутки тангенциально к цилиндрической части 7 камеры 5 закрутки установлены один или более патрубков 2 для подачи исходных компонентов, а в крышке 6 каждой камеры 5 закрутки соосно корпусу установлены патрубки 3 для дополнительных компонентов, при этом горловины 9 каждой камеры 5 закрутки размещены соосно друг другу в камере 10 смешения, снабженной одним или несколькими патрубками 4 для отвода продуктов, а между горловинами 9 имеется осевой зазор. Патрубки 3 для дополнительных компонентов могут быть снабжены соплами 11, конец которых размещается вблизи соответствующей горловины 9 или внутри нее. Камера 10 смешения выполнена с возможностью регулировки осевого зазора h между горловинами 9. Для обеспечения этой возможности камера 10 смешения выполнена разборной одна ее сторона (показана слева на фиг. 1, б) жестко прикреплена к горловине 9, а другая сторона (показана справа на фиг. 1, б) оснащена уплотнительным узлом 12, содержащим упорное кольцо 13, уплотнительное кольцо 14, нажимную гайку 15. Патрубки 2 левой камеры 5 закрутки обозначены на фиг. 1 как 2а, а патрубки 2 правой камеры 5 закрутки обозначены как 2б. Форма крышки 6 может быть плоской, конической, эллиптической или иной. Камера 10 смешения может быть выполнена любой формы, но предпочтительной является цилиндрическая форма, обеспечивающая небольшой зазор относительно наружного диаметра горловин 9 камер закрутки, либо коническая форма с небольшим углом конусности (порядка 4-15°, как показано на фиг. 1). Благодаря небольшому зазору между стенками камеры 10 смешения и горловинами 9 достигается высокая интенсивность смешения растворов. При этом величину зазора h устанавливают с учетом физико-химических свойств (плотности, вязкости, поверхностного натяжения) подаваемых в аппарат жидкостей, используя возможности регулируемой камеры 10 смешения. Для более вязких сред необходимо увеличивать зазор h, для менее вязких его необходимо уменьшать (при равной производительности аппарата). Это связано с необходимостью создавать определенный уровень сдвиговых напряжений в осевом зазоре h между горловинами 9, который и позволяет создавать заданный уровень перемешивания.
В заявленном устройстве исключается предварительный контакт реагентов -смешение реагентов происходит только в камере 10 смешения. А в камере 10 смешения обеспечивается очень высокая интенсивность микроперемешивания, обусловленная высокими скоростями перемешиваемых растворов относительно стенок камеры 10 смешения и высокими скоростями перемешиваемых растворов относительно друг друга, малым зазором h между горловинами 9, а также малым зазором между внутренним диаметром камеры 10 смешения и наружного диаметра горловин 9 камер закрутки. Кроме того, в заявленном устройстве потери давления ниже, нем в устройстве-прототипе, благодаря тому, что в предлагаемом аппарате узкий диаметр создается только в зоне горловин 9 и камеры 10 смешения, а не по всей длине аппарата (как это сделано в прототипе). Диаметр цилиндроконических камер закрутки постепенно уменьшается от большему к меньшему (в зоне горловин 9) благодаря чему достигается снижение потерь давления по сравнению с прототипом.
Заявленный микрореактор-смеситель работает следующим образом.
Растворы исходных сред подают насосами из емкостей (на фиг. 1-3) условно не показаны) с заданными расходами в патрубки 2 и 3. При этом суммарный расход подаваемых растворов должен быть достаточным для обеспечения высокой скорости закрутки потока в зоне горловин 9 (Окружная скорость в патрубках порядка 3-5 м/с, окружная скорость в горловине порядка 15-25 м/с).
В центральный патрубок 3 подают дополнительные компоненты, например, растворы соединений элементов для допирования при получении наночастиц неорганических веществ, газ-инерт, гомогенный катализатор или суспензию с частицами катализатора, краситель при смешении полимеров и т.п. Роль паза-инерта заключается в дополнительной интенсификации процессов микроперемешивания за счет осцилляций поверхности пузырьков, что приводит к перераспределению турбулентной энергии пульсаций и улучшению массообменных процессов вблизи границы раздела фаз «жидкость-газ».
При подаче растворов исходных сред в тангенциальные патрубки 2 потоки закручиваются, подходя к горловинам 9 с одинаковыми или несколько отличающимися скоростями, так что в зоне горловины возникает мощное сдвиговое поле, a давление может становиться ниже атмосферного, что приводит к возникновению кавитационных пузырей в растворах. Подаваемый через центральные патрубки 3 газ-инерт под действием сдвигового поля на выходе из сопел 11 дробится на мелкие пузырьки. Таким образом, пузырьки могут образовываться как в результате кавитации (при наличии достаточного разрежения в горловине 9), либо в результате диспергирования газа-инерта, подаваемого в патрубки 3 через сопла 11 к горловинам 9.
В камере 10 смешения, в пространстве между горловинами 9, а также вокруг них происходит чрезвычайно интенсивное перемешивание всех подаваемых компонентов, обусловленное, во-первых, высоким уровнем скоростей (осевых и тангенциальных) в этой зоне, во-вторых, индуцированным высокими скоростями мощным сдвиговым полем, в-третьих, благодаря микропульсациям поверхности происходит дополнительная интенсификация перемешивания.
В результате в конфузорах 8 начинается предварительное смешение компонентов поданных через патрубки 2а и 2б соответствующих камер 5 закрутки (при наличии нескольких компонентов, подаваемых в каждую из камер 5). В камере 10 смешения происходят массообменные процессы между средами, поступающими из камер 5 закрутки в камеру 10 смешения, в том числе с сопряженными химическими реакциями. Готовый продукт в виде раствора, эмульсии или суспензии выводится из камеры 10 смешения через патрубки 4.
Для обеспечения наилучших условий перемешивания в камере 10 смешения до начала работы или непосредственно во время работы (при наладке) проводится регулировке осевого зазора h между горловинами 9. Для этого слегка ослабляют нажимную гайку 15, снижая степень сжатия уплотнительного кольца 14 и варьируют зазор h между горловинам и 9 так чтобы добиться необходимого эффекта перемешивания. После достижения оптимального значения осевого зазора h нажимную гайку 15 затягивают, фиксируя горловины 9 друг относительно друга. Необходимый эффект перемешивания определяется любыми доступными методами: по полноте протекания модельных реакций, по качеству получаемого продукта, по размеру капель эмульсии или других методов.
При подаче в камеры 5 закрутки взаимно не растворимых сред (например, растворов в органических растворителях и водных растворов) в зазоре между горловинами 9 происходит тонкое диспергирование одной из фаз с образованием мелкодисперсной эмульсии, обладающей развитой поверхностью, через которую происходит интенсивный массоперенос Это позволяет проводить межфазные реакции с переносом неорганических или органических ионов в более разбавленную фазу.
Возможность промышленного использования заявленного устройства иллюстрируется следующими примерами.
ПРИМЕР 1. Синтез наноразмерных частиц диоксида титана (из статьи Здравков А.В., Кудряшова Ю.С., Уголков В.Л., Абиев Р.Ш. Получение фотокатализаторов на основе диоксида титана, синтезированного с использованием микрореактора со сталкивающимися струями // Физика и химия стекла. 2020 (в печати)).
В микрореактор со сталкивающимися струями, через два сопла диаметром 0.55 мм и 0.65 мм при температуре 20°С, и давлении, близком к атмосферному, подавали исходные растворы - тетраизопропилата титана в абсолютном изопропаноле и воды в изопропаноле при фиксированных расходах. Отношение навески тетаизопропилата титана в абсолютном изопропаноле составляло m(Ti(OiPr)4)/m(iPrOH)=14,1/73 г/г, воды в изопропаноле m(H2O)/m(РrOН)=1,9/73 г/г. Угол между струями в вертикальной плоскости составлял около 85° Расходы растворов исходных компонентов были одинаковы (280 мл/мин), и были заданы таким образом, чтобы при столкновении струй образовалась жидкостная пелена со средней толщиной порядка 10-20 мкм, в которой происходил контакт и интенсивное смешение растворов исходных компонентов. Продукты реакции отделяли центрифугированием и последовательно промывали изопропиловым спиртом и этанолом, после чего сушили в сушильном шкафу при 80°С в течение 12 часов. Затем провели термообработку полученных порошков при 350°С, 500°С и 850°С.
Рентгенофазовый анализ синтезированных порошков проводили с использованием порошкового дифрактометра D8-Advance (Bruker), CuKα-излучение, в диапазоне 2θ=20-80°. Микрофотографии образцов получены на сканирующем электронном микроскопе TESCAN VEGA 3 SBH. ИК-спектры исходных порошков и продуктов их термообработки записаны на фурье-спектрометре СФ-1202. Термический анализ выполнен на приборе STA 429 CD фирмы NETZSCK (скорость нагревания 20°С/мин, масса навески ~10 мг). Проведен ряд экспериментов по термообработке образцов. Было установлено, что для формирования кристаллической фазы анатаза требуется дополнительная термообработка продукта. После нагревания образцов до 350°С на дифрактограммах наблюдали рефлексы, соответствующие анатазу, которые были значительно уширены. При дальнейшем увеличении температуры происходил рост кристаллов, что выражалось в сужении пиков, а при 850°С анатаз переходил в рутил.
Полученные образцы представляют собой тонкодисперсные порошки диоксида титана (фиг. 4). На электронных микрофотографиях образцов видно, что частицы диоксида титана после проведения синтеза в микрореакторе со сталкивающимися струями представляют собой конгломераты размером 90-120 мм, состоящие из более мелких первичных частиц размером 10-50 нм.
Исследование каталитической активности проводили под действием излучения ртутной лампы ДРЛ-100 высокого давления с использованием стеклянного фильтра (λ≥320 нм). Навеску катализатора (10,0 мг) суспендировали в 1 мл воды при обработке ультразвуком (20 минут) переносили в стакан, содержащий 150 мл водного раствора красителя метиленового синего (0,1 ммоль). Полученную суспензию облучали при перемешивании на магнитной мешалке, отбирая аликвоты по 3 мл, которые анализировали на УФ спектрометре СФ-2000. Изменение содержания красителя рассчитывалось по уменьшению интенсивности максимума поглощения за вычетом фонового поглощения при λ-460 нм. В качестве образца сравнения использовали коммерческий порошок диоксида титана Aeroxide* Р25 со средним размером частиц 21 нм. Фотокаталитическую активность синтезированных образцов изучали на примере разложения красителя метиленового синего при облучении суспензии катализатора в растворе красителя УФ светом. Данные изменения концентрации красителя во времени представлены на фиг 5 Исходное отношение концентраций принято за единицу, полное разложение красителя соответствует нулевому значению. Результаты исследования показывают относительно высокую активность полученных образцов, сравнимую с активностью коммерчески доступного диоксида титана.
Давление, создаваемое насосами, составляет 3,5 атм.
ПРИМЕР 2. Синтез наноразмерных частиц диоксида титана проводился по методике, описанной в примере 1, но в аппарате, изготовленном в соответствии с заявленным изобретением показанном на фиг. 1, 3. При этом производили регулировку осевого зазора h между горловинами 9. Для этого, слегка ослабив нажимную гайку 15, устанавливали несколько значений зазора h (2, 3, 4, 5, 6 мм), а затем фиксировали нажимную гайку 15. Эксперименты показали, что наилучшие условия достигаются при значении зазора h=4 мм (при этом достигается наименьшие затраты энергии, и обеспечивается превосходное перемешивание).
При этом все характеристики синтезируемых частиц полностью совпадают с полученными в примере 1. Таким образом, предлагаемый аппарат обеспечивает условия микроперемешивания, по крайней мере, не хуже, чем в аппарате-прототипе.
Исследования показали, что при равных габаритах аппарата й диаметре горловин 9 в предлагаемом устройстве, равном 3 мм (т.е. примерно в 6 раз больше, чем в прототипе, описанном в примере 1), достигается производительность по каждому из растворов 8300 мл/мин что в 29,7 раз превышает производительность устройства-прототипа.
Давление, создаваемое насосами необходимое для работы предлагаемого аппарата, составляло 1,75 атм, т.е. в 2 раза ниже, чем в устройстве-прототипе.
При равной производительности затраты энергии также в 2 раза ниже, чем в устройстве-прототипе, а при равном результате это косвенно свидетельствует о повышении полноты использования вводимой в аппарат энергии.
В устройстве-прототипе требуется настройка сопел для обеспечения попадания струй друг в друга. В предлагаемом аппарате такая настройка не требуется, что повышает удобство работы с ним.
Благодаря наличию камер 5 закрутки, оборудованных патрубками 2, через которые могут вводиться растворы разных реагентов, в предлагаемом устройстве обеспечивается возможность предварительного смешения нескольких исходных компонентов.
Заявленное техническое решение может быть реализовано с использованием известного оборудования, известных технических и технологических средств. Оно предназначено для проведения различных процессов, где требуется высокий уровень макро- и микроперемешивания, и обеспечивает следующие преимущества перед известными средствами аналогичного назначения:
1) высокий уровень перемешивания в камере смешения за счет высоких скоростей вращательного движения и дополнительной интенсификации за счет встречной закрутки;
2) снижение затрат энергии благодаря комбинированной цилиндроконической форме камер закрутки, имеющих переменный диаметр, в отличие от прототипа с постоянным малым диаметром;
3) повышение полноты использования вводимой в аппарат энергии за счет использования камеры смешения, в которой смешивание растворов происходит как в зазоре между горловинами, так и в пространстве между внутренним диаметром камеры 10 смешения и наружного диаметра горловин камер закрутки;
4) увеличение производительности аппарата без снижения качества перемешивания благодаря достаточно большим проточным сечениям горловины (по сравнению с прототипом) и высоким скоростям подачи растворов;
5) возможность предварительного смешения нескольких исходных компонентов обеспечивается в цилиндроконических камерах закрутки;
6) обеспечение регулировки взаимного расположения выходных отверстий горловин в камере смешения благодаря регулируемой камере смешения.

Claims (1)

  1. Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками, содержащий корпус, патрубки для подачи растворов исходных компонентов, патрубки для подачи растворов дополнительных компонентов, один или несколько патрубков для отвода продуктов, отличающийся тем, что его корпус снабжен двумя камерами закрутки, каждая из которых содержит крышку, цилиндрическую часть, переходящую в конический конфузор с горловиной в узкой части, при этом в каждой камере закрутки тангенциально к цилиндрической части корпуса установлены один или более патрубков для подачи исходных компонентов, а в крышке каждой камеры закрутки соосно корпусу установлен патрубок для дополнительных компонентов, при этом горловины каждой камеры закрутки размещены соосно друг другу в камере смешения, снабженной патрубком для отвода продуктов смешения, причем горловины камер закрутки размещены друг относительно друга с осевым зазором, а камера смешения выполнена с возможностью регулировки осевого зазора между горловинами.
RU2020133014A 2020-10-06 2020-10-06 Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками RU2746392C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020133014A RU2746392C1 (ru) 2020-10-06 2020-10-06 Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020133014A RU2746392C1 (ru) 2020-10-06 2020-10-06 Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2746392C1 true RU2746392C1 (ru) 2021-04-13

Family

ID=75521160

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020133014A RU2746392C1 (ru) 2020-10-06 2020-10-06 Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2746392C1 (ru)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1308370A1 (ru) * 1985-07-10 1987-05-07 Московский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института жиров Струйный смеситель-реактор
RU2581630C1 (ru) * 2014-12-11 2016-04-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Вихревой струйный аппарат для дегазации жидкостей
RU2625981C1 (ru) * 2016-09-16 2017-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Способ получения нанопорошков феррита кобальта и микрореактор для его реализации

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1308370A1 (ru) * 1985-07-10 1987-05-07 Московский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института жиров Струйный смеситель-реактор
RU2581630C1 (ru) * 2014-12-11 2016-04-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Вихревой струйный аппарат для дегазации жидкостей
RU2625981C1 (ru) * 2016-09-16 2017-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Способ получения нанопорошков феррита кобальта и микрореактор для его реализации

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KOLBL A., KRAUT М., WENKA А., Design parameter studies on cyclone type mixers, Chemical Engineering Journal, 2011, v. 167, issues 2-3, p. 444-454. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2073918B1 (en) Ultrasonic liquid treatment system
JP5067767B2 (ja) 混合装置及びプロセス
US7712353B2 (en) Ultrasonic liquid treatment system
US7703698B2 (en) Ultrasonic liquid treatment chamber and continuous flow mixing system
US5397179A (en) Method and apparatus for mixing fluids
Peng et al. A review of microreactors based on slurry Taylor (segmented) flow
US10118149B2 (en) Oscillating flow minireactor
Abiev et al. Synthesis of cobalt ferrite nanoparticles by means of confined impinging-jets reactors
RU2748486C1 (ru) Микрореактор-смеситель многоступенчатый с закрученными потоками
RU2746392C1 (ru) Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками
RU2744173C1 (ru) Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками
Li et al. The coupled mixing action of the jet mixer and swirl mixer: An novel static micromixer
Synowiec et al. Analysis of CaF2 precipitation process in the selected static mixers
RU2686193C1 (ru) Струйный микрореактор со сталкивающимися пульсирующими струями и способ управления им
RU2741735C1 (ru) Микрореактор-смеситель во встречными закрученными потоками
RU2663038C1 (ru) Центробежный массообменный аппарат для систем "жидкость - жидкость"
CN214422396U (zh) 一种多相超重力微反应废水处理装置
Lester et al. Scale up production of nanoparticles using hydrothermal synthesis