RU2745795C1 - Device for determining thermal resistance of substances - Google Patents

Device for determining thermal resistance of substances Download PDF

Info

Publication number
RU2745795C1
RU2745795C1 RU2020125595A RU2020125595A RU2745795C1 RU 2745795 C1 RU2745795 C1 RU 2745795C1 RU 2020125595 A RU2020125595 A RU 2020125595A RU 2020125595 A RU2020125595 A RU 2020125595A RU 2745795 C1 RU2745795 C1 RU 2745795C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
thermostat
casing
temperature
absolute pressure
output
Prior art date
Application number
RU2020125595A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Михайлович Михайлов
Роза Фатыховна Гатина
Владимир Авангардович Лапин
Игорь Павлович Мухин
Original Assignee
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") filed Critical Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")
Priority to RU2020125595A priority Critical patent/RU2745795C1/en
Priority to CN202180005115.8A priority patent/CN114341616A/en
Priority to PCT/RU2021/000056 priority patent/WO2022025792A1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2745795C1 publication Critical patent/RU2745795C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N7/00Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
    • G01N7/14Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference
    • G01N7/16Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference by heating the material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

FIELD: analytical instrumentation.
SUBSTANCE: invention relates to analytical instrumentation and namely to structures designed to determine the thermal stability of various substances. The device consists of an outer casing that forms an air gap between it and a casing filled with heat-insulating material in which the thermostat body is placed made in the form of a hollow metal cylinder with cavities for installation evenly distributed around the circumference of the body and located at an equal distance from the outer and inner surfaces of the thermostat body pressurized reaction vessels each of which is equipped with a flame arrester, a pneumatic safety device and is connected through a valve to a system for evacuation and filling with an inert gas by a pneumatic line connecting the internal volume of the reaction vessel with a precision temperature-compensated device converting absolute pressure into an electrical signal the output of which is connected to a system for displaying and recording absolute pressure. In this case, the thermostating of the body is carried out by two temperature regulators the heater of the first of which is distributed over the outer cylindrical surface of the thermostat body, and the heater of the second temperature regulator is distributed over the outer cylindrical surface of a hollow metal cylinder placed coaxially inside the thermostat body, equipped with a disk attached to its end located between the upper end of the body thermostat and thermostat cover. In this case, the temperature sensors of the regulators are located in the body of the thermostat body and the hollow cylinder, respectively, and an independent electromechanical thermal fuse is installed on the upper part of the thermostat body, connected to the thermostat power circuit, and a series-connected differentiator and a zero comparator are connected to the output of the device converting absolute pressure into an electrical signal the output of which is connected to the display and registration system. The test substance is placed in an easily removable thin-walled glass installed on the bottom of the reaction glass.
EFFECT: invention increases the number of analyzes carried out during a shift. The invention also increases the reliability and safety of the device.
1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности, к комплексам, предназначенным для определения термической стойкости веществ.The invention relates to analytical instrumentation and, in particular, to complexes designed to determine the thermal stability of substances.

Известны устройства для определения термической стойкости веществ, состоящие из реакционных стаканов с манометрическими головками компенсационного типа, каждая из которых снабжена изолированным от корпуса электрическим контактом, касающимся мембраны манометрической головки, компенсационной газовой линией, соединенной с внутренними объемами всех манометрических головок, пневмопреобразователя, соединенного с компенсационной газовой линией, регистратора, генератора переменного давления, установленного на входе в компенсационную газовую линию, и ячеек памяти, коммутируемых электрическими контактами манометрических головок и связанных входом с выходом пневмопреобразователя, а выходом - с регистратором (а.с. №1273776, от 30.11.1986 г., а.с. №1057826, от 30.11.1983 г.).Known devices for determining the thermal stability of substances, consisting of reaction vessels with pressure gauge heads of the compensation type, each of which is equipped with an electrical contact isolated from the body, touching the membrane of the gauge head, a compensation gas line connected to the internal volumes of all gauge heads, a pneumatic transducer connected to the compensation gas line, a recorder, a variable pressure generator installed at the inlet to the compensation gas line, and memory cells switched by electrical contacts of the pressure gauge heads and connected by the input to the output of the pneumatic transducer, and the output to the recorder (AS No. 1273776, dated 30.11.1986 A.S. No. 1057826, dated 30.11.1983).

Недостатками данных устройств являются:The disadvantages of these devices are:

- низкая точность измерения, обусловленная конструкцией манометрической части;- low measurement accuracy due to the design of the manometric part;

- большое время подготовки к измерению, включающее время калибровки в широком диапазоне давлений и рабочих температур;- long preparation time for measurement, including calibration time in a wide range of pressures and operating temperatures;

- время сканирования давления;- pressure scan time;

- большая потребляемая мощность, большая материалоемкость и большие габаритные размеры (комплекс занимает целую комнату).- large power consumption, large material consumption and large overall dimensions (the complex occupies an entire room).

Известно устройство для определения термической стойкости веществ состоящее из наружного кожуха формирующего воздушный зазор между ним и заполненным теплоизоляционным материалом кожухом, в который помещен корпус термостата, представляющий собой металлический цилиндр с выполненными по его периметру полостями для размещения герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых снабжен пламегасителем, пневмопредохранителем и пневмопроводом, связывающим внутренний объем реакционного стакана с прецизионным термокомпенсированным преобразователем «абсолютное давление-электрический сигнал», выход которого подключен к системе отображения и регистрации величины абсолютного давления, отличающееся тем, что корпус термостата выполнен в виде толстостенного полого металлического цилиндра, термостатирование которого осуществляется двумя регуляторами температуры, нагреватель первого из которых распределен по наружной цилиндрической поверхности корпуса термостата, а нагреватель второго распределен по наружной цилиндрической поверхности помещенного коаксиально внутри корпуса термостата полого металлического цилиндра, снабженного закрепленным на его торце диском расположенным между верхним торцом корпуса термостата и кожухом термостата, при этом датчики температуры регуляторов расположены в теле корпуса термостата и полого цилиндра соответственно (патент 2665779 от 04.09.2018 г.).A device for determining the thermal stability of substances is known, consisting of an outer casing that forms an air gap between it and a casing filled with heat-insulating material, in which the thermostat casing is placed, which is a metal cylinder with cavities made along its perimeter for accommodating sealed reaction vessels, each of which is equipped with a flame arrester, a pneumatic safety device and a pneumatic line connecting the internal volume of the reaction vessel with a precision temperature-compensated converter "absolute pressure-electrical signal", the output of which is connected to a system for displaying and recording the magnitude of absolute pressure, characterized in that the thermostat body is made in the form of a thick-walled hollow metal cylinder, which is thermostated two temperature regulators, the heater of the first of which is distributed over the outer cylindrical surface of the thermostat housing, and the heater of the second is distributed over the outer cylindrical surface of a hollow metal cylinder placed coaxially inside the thermostat housing, equipped with a disk fixed at its end, located between the upper end of the thermostat housing and the thermostat casing, while the temperature sensors of the regulators are located in the body of the thermostat housing and the hollow cylinder, respectively (patent 2665779 dated 09/04/2018 .).

Недостатками данного устройства являются:The disadvantages of this device are:

- большое время подготовки оборудования к следующему анализу обусловленное необходимостью перед проведением следующего анализа полного удаления пригоревших к внутренней поверхности реакционного стакана остатков исследуемого вещества с последующим нагревом и вакуумированием с целью исключения появления ложных сигналов от остатков исследовавшегося вещества и растворителей которыми осуществлялась промывка;- a long preparation time for the equipment for the next analysis due to the need to completely remove the remains of the test substance burnt to the inner surface of the reaction beaker before carrying out the next analysis, followed by heating and evacuation in order to eliminate the appearance of false signals from the remnants of the test substance and the solvents with which the washing was carried out;

- недостаточная защита устройства от нестандартных ситуаций, таких как зависание или сбой управляющего контроллера, выход из строя датчика температуры, зависание компьютера и т.д., при которых возможен несанкционированный нагрев до 600 и более градусов Цельсия, что в свою очередь может привести к необратимому выходу из строя оборудования или пожару;- insufficient protection of the device from non-standard situations, such as freezing or failure of the control controller, failure of the temperature sensor, freezing of the computer, etc., in which unauthorized heating up to 600 or more degrees Celsius is possible, which in turn can lead to irreversible equipment failure or fire;

- низкий уровень автоматизации проявляющийся в том при полной загрузке устройства одновременно анализируются 32 пробы вещества и оператору необходимо самостоятельно принять решение о достоверности результатов анализа по каждому из 32 результатов, при этом наиболее сложным является определение ошибки обусловленной незначительной разгерметизацией (микроутечками) реакционного стакана характеризующегося незначительным изменением относительной скорости роста давления или его падения, увидеть это на экране компьютера довольно сложно, т.к. длительность анализа составляет несколько часов, то сжатый до размера экрана сигнал не отображает этих изменений т.к. помещаются внутри линии и шумов сигнала, разделение графика на участки и просмотр в большом масштабе занимает много времени.- a low level of automation, manifested in the fact that when the device is fully loaded, 32 samples of the substance are simultaneously analyzed and the operator must independently decide on the reliability of the analysis results for each of the 32 results, while the most difficult thing is to determine the error due to a slight depressurization (microleaks) of the reaction vessel characterized by a slight change the relative rate of pressure rise or fall; it is rather difficult to see this on a computer screen, because the duration of the analysis is several hours, the signal compressed to the size of the screen does not reflect these changes, since are placed inside the line and signal noise, it takes a long time to split the graph into sections and view it on a large scale.

Целью заявленного технического решения является увеличение количества анализов в течение рабочей смены и, как следствие, снижение стоимости анализа, а также повышение надежности и безопасности устройства.The aim of the claimed technical solution is to increase the number of analyzes during a work shift and, as a consequence, reduce the cost of analysis, as well as increase the reliability and safety of the device.

Цель достигается тем, что в устройстве для определения термической стойкости веществ, состоящим из наружного кожуха формирующего воздушный зазор между ним и заполненным теплоизоляционным материалом кожухом в который помещен корпус термостата, выполненный в виде полого металлического цилиндра с равномерно распределенными по окружности корпуса и расположенных на равном расстоянии от наружной и внутренней поверхности корпуса термостата полостями, для установки герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых снабжен пламегасителем, пневмопредохранителем и соединенным через вентиль с системой вакуумирования и заполнения инертным газом пневмопроводом, связывающим внутренний объем реакционного стакана с прецизионным термокомпенсированным преобразователем «абсолютное давление-электрический сигнал», выход которого подключен к системе отображения и регистрации величины абсолютного давления, при этом термостатирование корпуса осуществляется двумя регуляторами температуры, нагреватель первого из которых распределен по наружной цилиндрической поверхности корпуса термостата, а нагреватель второго распределен по наружной цилиндрической поверхности помещенного коаксиально внутри корпуса термостата полого металлического цилиндра, снабженного закрепленным на его торце диском, расположенным между верхним торцом корпуса термостата и кожухом термостата, при этом датчики температуры регуляторов расположены в теле корпуса термостата и полого цилиндра соответственно, а на верхней части корпуса термостата установлен независимый электромеханический термопредохранитель, включенный в цепь питания термостата, а к выходу преобразователя «абсолютное давление-электрический сигнал» подключены последовательно включенные дифференциатор и компаратор нуля, выходы которых соединены с системой отображения и регистрации, а исследуемое вещество помещено в легкосъемный тонкостенный стакан установленный на дно реакционного стакана.The goal is achieved by the fact that in a device for determining the thermal stability of substances, consisting of an outer casing that forms an air gap between it and a casing filled with heat-insulating material in which a thermostat casing is placed, made in the form of a hollow metal cylinder with uniformly distributed around the circumference of the casing and located at an equal distance from the outer and inner surfaces of the thermostat housing with cavities, for the installation of hermetically sealed reaction vessels, each of which is equipped with a flame arrester, a pneumatic safety device and a pneumatic line connected through a valve to a system of evacuation and filling with an inert gas, connecting the internal volume of the reaction vessel with a precision temperature-compensated converter "absolute pressure-electrical signal », The output of which is connected to the system for displaying and recording the magnitude of absolute pressure, while thermostating of the case is carried out by two temperature regulators, the heater is first of which is distributed over the outer cylindrical surface of the thermostat body, and the heater of the second is distributed over the outer cylindrical surface of a hollow metal cylinder placed coaxially inside the thermostat body, equipped with a disk attached to its end, located between the upper end of the thermostat body and the thermostat casing, while the temperature sensors of the regulators are located in the body of the thermostat body and the hollow cylinder, respectively, and on the upper part of the thermostat body there is an independent electromechanical thermal fuse connected to the thermostat power circuit, and a series-connected differentiator and a zero comparator are connected to the output of the "absolute pressure-electrical signal" converter, the outputs of which are connected to display and registration system, and the substance under study is placed in an easily removable thin-walled glass installed on the bottom of the reaction glass.

Устройство состоит из внешнего металлического кожуха 1 (фиг. 1), в который с расположенным по всему периметру кожуха 1 воздушным зазором 2 помещен имеющий отражающую поверхность и заполненный теплоизоляционным материалом 3 цилиндрический металлический кожух 4, в котором коаксиально помещен выполненный в виде толстостенного полого цилиндра корпус 5 термостата. На наружной цилиндрической поверхности корпуса 5 размещен равномерно распределенный по ней нагреватель 6, который соединен с регулятором температуры 7, датчик температуры 8, который размещен в теле корпуса 5 в непосредственной близости к нагревателю 6. Внутри корпуса 5 коаксиально размещен пустотелый металлический цилиндр 9 с расположенным на его верхнем торце металлическим диском 10, являющимся его естественным продолжением. На наружной цилиндрической поверхности цилиндра 9 размещен равномерно распределенный по ней нагреватель 11, связанный с регулятором температуры 12 датчик температуры 13 которого закреплен на внутренней поверхности полого цилиндра 9. В теле корпуса 5 в виде несквозных цилиндрических отверстий выполнены глухие камеры 14, предназначенные для размещения реакционных стаканов 15. Глухие камеры 14 равноудалены от наружной и внутренней цилиндрических поверхностей корпуса 5 и равномерно распределены по окружности корпуса 5. Реакционные стаканы 15 помещаются в глухие камеры 14 через шлюзы в кожухах 1 и 4, закрываемые выполненными из теплоизоляционного материала заглушками 16, одеваемыми на пневмопроводы 17 реакционных стаканов 15. На входе пневмопровода 17 размещен пламегаситель 18, а его выход соединен с пневмопредохранителем 19 преобразователем 20 «абсолютное давление-электрический сигнал» и через вентиль 21 может быть связан с системой вакуумирования и заполнения инертным газом 22. Выход преобразователя 20 соединен со входом системы отображения и регистрации 23.The device consists of an external metal casing 1 (Fig. 1), in which, with an air gap 2 located along the entire perimeter of the casing 1, a cylindrical metal casing 4 with a reflective surface and filled with heat-insulating material 3 is placed, in which a casing made in the form of a thick-walled hollow cylinder is coaxially placed 5 thermostats. On the outer cylindrical surface of the housing 5, a heater 6 is evenly distributed over it, which is connected to a temperature controller 7, a temperature sensor 8, which is located in the body of the housing 5 in close proximity to the heater 6. Inside the housing 5, a hollow metal cylinder 9 is located coaxially located on its upper end with a metal disc 10, which is its natural continuation. On the outer cylindrical surface of the cylinder 9 there is a heater 11, evenly distributed over it, connected to the temperature controller 12, the temperature sensor 13 of which is fixed on the inner surface of the hollow cylinder 9. In the body of the body 5, blind chambers 14 are made in the form of blind cylindrical openings, designed to accommodate the reaction vessels 15. Blind chambers 14 are equidistant from the outer and inner cylindrical surfaces of the housing 5 and are evenly distributed around the circumference of the housing 5. The reaction vessels 15 are placed in blind chambers 14 through locks in casings 1 and 4, which are closed by plugs 16 made of heat-insulating material, put on the pneumatic lines 17 reaction glasses 15. A flame arrester 18 is placed at the inlet of the pneumatic line 17, and its output is connected to the pneumatic safety device 19 by the converter 20 "absolute pressure-electrical signal" and through the valve 21 can be connected to the system of evacuation and filling with an inert gas 22. The output of the preo the browser 20 is connected to the input of the display and registration system 23.

Устройство работает следующим образом. На регуляторы температуры 7 и 12 подается одинаковое задающее воздействие, соответствующее рабочей температуре корпуса 5, величина которой соответствует условиям проведения эксперимента. Регуляторы температуры 7 и 12 подают питающее напряжение на нагреватели, расположенные на наружных цилиндрических поверхностях корпуса 5 и полого цилиндра 9. В связи с тем, что масса цилиндра 9 намного меньше, чем масса корпуса 5, он нагреется до рабочей температуры за несколько минут и регулятор температуры 12, реализующий пропорционально-интегрально-дифференциальный закон регулирования температуры, начнет поддерживать ее с высокой точностью. При этом значительная часть тепла излучением будет отдаваться корпусу 5, ускоряя его нагрев до рабочей температуры. Кроме того, цилиндр 9 за счет теплопроводности материала и конвекции воздуха внутри цилиндра 9 начнет отдавать тепло являющемуся его продолжение диску 10, который также нагреется до рабочей температуры и в дальнейшем при работе устройства исключит излучение тепла с верхнего торца корпуса 5 и влияние изменений температуры окружающей среды и конвекции воздуха в помещении на температуру реакционных стаканов, и как следствие, на точность измерений.The device works as follows. The temperature regulators 7 and 12 are supplied with the same reference action corresponding to the operating temperature of the housing 5, the value of which corresponds to the conditions of the experiment. Temperature regulators 7 and 12 supply voltage to the heaters located on the outer cylindrical surfaces of the body 5 and the hollow cylinder 9. Due to the fact that the mass of the cylinder 9 is much less than the mass of the body 5, it will heat up to operating temperature in a few minutes and the regulator temperature 12, which implements the proportional-integral-differential law of temperature control, will begin to maintain it with high accuracy. In this case, a significant part of the heat by radiation will be given to the housing 5, accelerating its heating to the operating temperature. In addition, the cylinder 9, due to the thermal conductivity of the material and the convection of air inside the cylinder 9, will begin to give off heat to the disk 10, which is its continuation, which will also heat up to the operating temperature and in the future, during operation of the device, it will exclude the radiation of heat from the upper end of the housing 5 and the influence of changes in the ambient temperature and convection of air in the room on the temperature of the reaction vessels, and as a result, on the accuracy of measurements.

Равномерно распределенный по наружной поверхности корпуса 5 нагреватель 6 нагревает корпус 5 до рабочей температуры и регулятор температуры 7, реализующий пропорционально-интегрально-дифференциальный закон регулирования, начинает поддерживать заданную температуру с высокой точностью. Одновременным равномерным нагревом внутренней и наружной цилиндрических поверхностей корпуса 5 нагревательными элементами 6 и 11 достигается значительное сокращение времени выхода на рабочий режим и наступления теплового баланса между элементами конструкции. Распределенные по наружным поверхностям цилиндров 5 и 9 нагреватели 6 и 11 обеспечивают равномерное распределение одинаковой температуры по поверхностям, благодаря чему градиент температур в радиальном направлении и по окружности корпуса 5 сведен к минимуму. Наличие незначительного градиента температуры в направлении нижнего торца, обусловленное излучением тепла с нижнего торца корпуса 5, устраняется тем, что цилиндрические глухие камеры 15 не доходят до этой зоны. Выполнение из материала, хорошо отражающего инфракрасное излучение кожуха 4, помещенного с воздушным зазором в наружный кожух 1, снижает количество тепла, отдаваемого кожуху 1 при работе на высоких температурах, обеспечивая безопасность работы оператора, кроме того, снижая величину изменения температуры реакционных стаканов от интенсивности конвекции воздуха в комнате и температуры окружающей среды.The heater 6, evenly distributed over the outer surface of the housing 5, heats the housing 5 to the operating temperature and the temperature controller 7, which implements the proportional-integral-differential control law, begins to maintain the set temperature with high accuracy. Simultaneous uniform heating of the inner and outer cylindrical surfaces of the housing 5 by heating elements 6 and 11 achieves a significant reduction in the time to reach the operating mode and the onset of thermal balance between the structural elements. Heaters 6 and 11, distributed over the outer surfaces of cylinders 5 and 9, ensure a uniform distribution of the same temperature over the surfaces, due to which the temperature gradient in the radial direction and around the circumference of the housing 5 is minimized. The presence of an insignificant temperature gradient in the direction of the lower end, due to the radiation of heat from the lower end of the housing 5, is eliminated by the fact that the cylindrical blind chambers 15 do not reach this zone. Made of a material that reflects well infrared radiation of the casing 4, placed with an air gap in the outer casing 1, reduces the amount of heat given to the casing 1 when working at high temperatures, ensuring the safety of the operator, in addition, reducing the amount of change in the temperature of the reaction glasses from the intensity of convection air in the room and ambient temperature.

При работе на высоких температурах усиливается влияние конвекции воздуха и температуры окружающей среды на точность измерения абсолютного давления преобразователем 20, что обусловлено повышением его температуры и, как следствие, недостаточностью диапазона термокомпенсатора, выполненного в единой технологии на мембране преобразователя 20, которое производится за счет помещения его в термостатированный кожух или путем нанесения на мембрану преобразователя 20 нагревателя, который совместно с имеющимся датчиком температуры, подключается к терморегулятору.When operating at high temperatures, the effect of air convection and ambient temperature on the accuracy of measuring the absolute pressure by the converter 20 increases, which is due to an increase in its temperature and, as a consequence, the insufficient range of the temperature compensator, made in a single technology on the membrane of the converter 20, which is produced by placing it into a thermostated casing or by applying a heater to the membrane of the converter 20, which, together with the existing temperature sensor, is connected to the thermostat.

Работа на высоких температурах обусловлена расширением в большую сторону диапазона измеряемых и регистрируемых давлений, что, естественно, приводит к снижению точности измерений и повышению требований к уплотнениям реакционных стаканов 15. С целью исключения этих проблем осуществляется вакуумирование реакционных стаканов 15 перед нагревом, что позволяет удалить из них воздух, воду, примеси в воздухе и легкокипящие вещества и растворенные газы из исследуемого продукта. При последующем нагреве реакционных стаканов 15 в них не происходит увеличения давления за счет расширения воздуха, паров воды и примесей, а повышение давления происходит в соответствии с количеством выделенных из исследуемых веществ газов в следствие их нагрева и термодеструкции.Operation at high temperatures is due to the expansion to the greater side of the range of measured and recorded pressures, which, naturally, leads to a decrease in the measurement accuracy and an increase in the requirements for the seals of the reaction vessels 15. In order to eliminate these problems, the reaction vessels 15 are evacuated before heating, which makes it possible to remove from them air, water, impurities in the air and low-boiling substances and dissolved gases from the test product. With the subsequent heating of the reaction glasses 15, there is no increase in pressure in them due to the expansion of air, water vapor and impurities, and the increase in pressure occurs in accordance with the amount of gases released from the substances under study as a result of their heating and thermal destruction.

Для проведения исследований термостат устройства нагревается до рабочей температуры без реакционных стаканов 15, но с установленными в шлюзах кожухов 1 и 4 заглушками 16. Тщательно отмытые и подверженные термовакуумной обработке реакционные стаканы 15 заполняются исследуемым веществом и герметично соединяются с пневмопроводами 17. В зависимости от температуры, при которой проводятся испытания, реакционные стаканы 15 либо подвергаются процедуре вакуумирования, либо сразу устанавливаются через шлюзы, в кожухах 1 и 4 в глухие камеры 14, где нагреваются до рабочей температуры.To carry out the research, the thermostat of the device is heated to the operating temperature without reaction vessels 15, but with covers 1 and 4 installed in the sluices 16. The reaction vessels 15, thoroughly washed and subject to thermal vacuum treatment, are filled with the substance under study and are hermetically connected to the pneumatic lines 17. Depending on the temperature, in which the tests are carried out, the reaction vessels 15 are either subjected to an evacuation procedure, or are immediately installed through the sluices, in the casings 1 and 4, into the dead chambers 14, where they are heated to the operating temperature.

Вместе со стаканами 15 с исследуемым веществом в термостат помещаются загерметизированные стаканы 15 или стаканы с контрольным веществом, обладающие свойствами, аналогичные с испытываемым веществом, которое, перед испытание, находилось в идентичных с исследуемым веществом условиях. При нагреве реакционных стаканов 15, вниз пропорционально будет повышаться давление, кроме того, дополнительное повышение давления будет происходить вследствие перехода в газообразное состояние из жидкого (например, вода) или твердого состояния. При достижении в стаканах 15 рабочей температуры начинаются частичная или полная термодеструкция испытываемого вещества и переход части его компонентов в газообразное состояние в соответствии с его термической стойкостью, при этом в соответствии с динамикой и масштабами этого процесса будет подниматься давление в стаканах 15. Сравнивая динамику изменения и величину давления в пустых стаканах 15, в стаканах 15 с контрольным веществом и в стаканах 15 с испытываемым веществом, можно судить как о составе исследуемого вещества, так и о качестве процесса синтеза данного вещества. Информация (пневмосигнал) о величине давления в реакционном стакане 15 через пламегаситель 18 и пневмопровод 17 поступает на преобразователь 20 «абсолютное давление-электрических сигнал» и затем поступает в систему отображения и регистрации 23, в качестве которой обычно используется компьютером. На пневмопроводе установлен также пневмопредохранитель 19, необходимый для сброса давления, когда его величина превышает верхний предел измерения, что исключает возможность выхода из строя преобразователя 20, регистрации 23, а также с дифференциатором 24 и подключенным к его входу компаратором нуля 25 связанным с системой отображения и регистрации 23.Together with the glasses 15 with the test substance, sealed glasses 15 or glasses with a control substance are placed in the thermostat, having properties similar to the test substance, which, before testing, was under conditions identical to the test substance. When the reaction vessels 15 are heated, the pressure will increase proportionally downward, in addition, an additional increase in pressure will occur due to the transition to a gaseous state from a liquid (for example, water) or a solid state. When the operating temperature in the glasses 15 is reached, partial or complete thermal destruction of the test substance begins and the transition of some of its components into a gaseous state in accordance with its thermal stability, while in accordance with the dynamics and scale of this process, the pressure in the glasses 15 will rise. Comparing the dynamics of change and the value of pressure in empty glasses 15, in glasses 15 with a control substance and in glasses 15 with a test substance, it is possible to judge both the composition of the test substance and the quality of the synthesis process of this substance. Information (pneumatic signal) about the value of pressure in the reaction vessel 15 through the flame arrester 18 and the pneumatic line 17 is fed to the converter 20 "absolute pressure-electrical signal" and then enters the display and registration system 23, which is usually used by a computer. A pneumatic safety device 19 is also installed on the pneumatic line, which is necessary to relieve pressure when its value exceeds the upper measurement limit, which excludes the possibility of failure of the converter 20, registration 23, as well as with the differentiator 24 and a zero comparator 25 connected to its input connected to the display system and registration 23.

На верхней части корпуса 5 термостата установлен независимый электромеханический предохранитель 24, включенный в цепь питания термостата 5 исключающий возможность пожара и выход из строя устройства из-за несанкционированного нагрева термостата, которое может произойти вследствие сбоя или зависания программ контроллера управляющего устройством или компьютера, а также замыкания датчика температуры.An independent electromechanical fuse 24 is installed on the upper part of the thermostat body 5, which is included in the power circuit of the thermostat 5, which excludes the possibility of fire and failure of the device due to unauthorized heating of the thermostat, which can occur due to the failure or freezing of the controller programs of the control device or computer, as well as a short circuit temperature sensor.

К выходу преобразователя «абсолютное давление - электрический сигнал» 20 подключен дифференциатор 24, осуществляющий вычисление значения первой производной в каждой точке функции зависимости давления от времени при воздействии температуры на испытуемое вещество. Передаваемый на устройство управления и отображения 23 сигнал анализируется и выводится на экран. Экстремум функции производной соответствует прекращению роста давления обусловленным прогревом реакционного стакана 15 и его содержимого т.е. с этого момента начинается активная часть эксперимента и отсчет времени. Следующий после экстремума функции производной сигнал соответствует скорости разложения вещества, которая для всех 32 каналов измерения различна, но находится в некотором разумном интервале. Наличие незначительных утечек из реакционного стакана 15 характеризуется снижением значения функции и выхода со временем за пределы разумного интервала и далее достижения значения функции нулю и появлению отрицательных значений, что однозначно говорит о разгерметизации стакана или полной деструкции испытуемого вещества.A differentiator 24 is connected to the output of the "absolute pressure - electrical signal" converter 20, which calculates the value of the first derivative at each point of the pressure versus time function when the temperature is applied to the test substance. The signal transmitted to the control and display device 23 is analyzed and displayed. The extremum of the derivative function corresponds to the cessation of the pressure increase due to the heating of the reaction beaker 15 and its contents, i.e. from this moment, the active part of the experiment and the countdown begin. The signal following the extremum of the function of the derivative corresponds to the rate of decomposition of the substance, which is different for all 32 measurement channels, but is in a certain reasonable interval. The presence of insignificant leaks from the reaction beaker 15 is characterized by a decrease in the value of the function and going beyond a reasonable interval with time and then reaching the value of the function to zero and the appearance of negative values, which unambiguously indicates the depressurization of the beaker or the complete destruction of the test substance.

Сигнал с выхода дифференциатора 24 поступает на вход компаратора нуля 25, который при появлении отрицательных значений сигнала срабатывает и выдается сообщение о недостоверности результатов анализа, что освобождает оператора от необходимости анализа сигналов по всем 32 каналам измерения.The signal from the output of the differentiator 24 is fed to the input of the zero comparator 25, which, when negative signal values appear, is triggered and a message is issued about the unreliability of the analysis results, which frees the operator from the need to analyze signals for all 32 measurement channels.

Большое значение функции производной и появление второго экстремума функции говорит о нестабильности исследуемого вещества и его непригодности для эксплуатации.The large value of the derivative function and the appearance of the second extremum of the function indicates the instability of the substance under study and its unsuitability for use.

Заявленное техническое решение, по совокупности отличительных признаков, не противоречит условиям патентоспособности и соответствует критериям: изобретательский уровень, новизна и промышленная применимость.The claimed technical solution, in terms of the totality of its distinctive features, does not contradict the conditions of patentability and meets the criteria: inventive step, novelty and industrial applicability.

Claims (1)

Устройство для определения термической стойкости веществ, состоящее из наружного кожуха, формирующего воздушный зазор между ним и заполненным теплоизоляционным материалом кожухом, в который помещен корпус термостата, выполненный в виде полого металлического цилиндра с равномерно распределенными по окружности корпуса и расположенными на равном расстоянии от наружной и внутренней поверхностей корпуса термостата полостями для установки герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых снабжен пламегасителем, пневмопредохранителем и соединен через вентиль с системой вакуумирования и заполнения инертным газом пневмопроводом, связывающим внутренний объем реакционного стакана с прецизионным термокомпенсированным преобразователем «абсолютное давление - электрический сигнал», выход которого подключен к системе отображения и регистрации величины абсолютного давления, при этом термостатирование корпуса осуществляется двумя регуляторами температуры, нагреватель первого из которых распределен по наружной цилиндрической поверхности корпуса термостата, а нагреватель второго распределен по наружной цилиндрической поверхности помещенного коаксиально внутри корпуса термостата полого металлического цилиндра, снабженного закрепленным на его торце диском, расположенным между верхним торцом корпуса термостата и кожухом термостата, при этом датчики температуры регуляторов расположены в теле корпуса термостата и полого цилиндра соответственно, отличающееся тем, что на верхней части корпуса термостата установлен независимый электромеханический термопредохранитель, включенный в цепь питания термостата, а к выходу преобразователя «абсолютное давление - электрический сигнал» подключены последовательно включенные дифференциатор и компаратор нуля, выходы которых соединены с системой отображения и регистрации, а исследуемое вещество помещено в легкосъемный тонкостенный стакан, установленный на дно реакционного стакана. A device for determining the thermal stability of substances, consisting of an outer casing that forms an air gap between it and a casing filled with heat-insulating material, in which a thermostat casing is placed, made in the form of a hollow metal cylinder with uniformly distributed around the circumference of the casing and located at an equal distance from the outer and inner surfaces of the thermostat body with cavities for the installation of hermetically sealed reaction vessels, each of which is equipped with a flame arrester, a pneumatic safety device and is connected through a valve to a system of evacuation and filling with an inert gas by a pneumatic line connecting the internal volume of the reaction vessel with a precision temperature-compensated converter "absolute pressure - electrical signal", the output of which is connected to the system for displaying and registering the magnitude of absolute pressure, while the thermostating of the case is carried out by two temperature regulators, the heater of the first of which is distributed along the outer cylindrical surface of the thermostat body, and the heater of the second is distributed over the outer cylindrical surface of a hollow metal cylinder placed coaxially inside the thermostat body, equipped with a disk attached to its end, located between the upper end of the thermostat body and the thermostat casing, while the temperature sensors of the regulators are located in the body of the body thermostat and hollow cylinder, respectively, characterized in that an independent electromechanical thermal fuse is installed on the upper part of the thermostat housing, connected to the thermostat power circuit, and a series-connected differentiator and a zero comparator are connected to the output of the "absolute pressure - electrical signal" converter, the outputs of which are connected to the system display and registration, and the investigated substance is placed in an easily removable thin-walled glass installed on the bottom of the reaction glass.
RU2020125595A 2020-07-27 2020-07-27 Device for determining thermal resistance of substances RU2745795C1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020125595A RU2745795C1 (en) 2020-07-27 2020-07-27 Device for determining thermal resistance of substances
CN202180005115.8A CN114341616A (en) 2020-07-27 2021-02-08 Device for determining the thermal stability of a substance
PCT/RU2021/000056 WO2022025792A1 (en) 2020-07-27 2021-02-08 Device for determining the thermal stability of substances

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020125595A RU2745795C1 (en) 2020-07-27 2020-07-27 Device for determining thermal resistance of substances

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2745795C1 true RU2745795C1 (en) 2021-04-01

Family

ID=75353176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020125595A RU2745795C1 (en) 2020-07-27 2020-07-27 Device for determining thermal resistance of substances

Country Status (3)

Country Link
CN (1) CN114341616A (en)
RU (1) RU2745795C1 (en)
WO (1) WO2022025792A1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1132198A1 (en) * 1978-01-13 1984-12-30 Предприятие П/Я Х-5498 Device for determination of thermal stability of substances,e.g.polymers
SU1273776A2 (en) * 1979-11-28 1986-11-30 Предприятие П/Я Г-4849 Arrangement for determining thermal stability of substance
SU1436042A1 (en) * 1987-04-29 1988-11-07 Предприятие П/Я Г-4849 Apparatus for determining thermal resistance of substances
RU2434220C1 (en) * 2010-09-17 2011-11-20 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Device for determining thermal stability of substances
RU2665779C1 (en) * 2017-05-12 2018-09-04 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Device for determination of thermal stability of substances
CN209542352U (en) * 2018-08-29 2019-10-25 常德方铸仪器设备有限公司 A kind of foaming agent is got angry tester

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1132198A1 (en) * 1978-01-13 1984-12-30 Предприятие П/Я Х-5498 Device for determination of thermal stability of substances,e.g.polymers
SU1273776A2 (en) * 1979-11-28 1986-11-30 Предприятие П/Я Г-4849 Arrangement for determining thermal stability of substance
SU1436042A1 (en) * 1987-04-29 1988-11-07 Предприятие П/Я Г-4849 Apparatus for determining thermal resistance of substances
RU2434220C1 (en) * 2010-09-17 2011-11-20 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Device for determining thermal stability of substances
RU2665779C1 (en) * 2017-05-12 2018-09-04 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Device for determination of thermal stability of substances
CN209542352U (en) * 2018-08-29 2019-10-25 常德方铸仪器设备有限公司 A kind of foaming agent is got angry tester

Also Published As

Publication number Publication date
WO2022025792A1 (en) 2022-02-03
CN114341616A (en) 2022-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU697730B2 (en) A gas sensing system
US4766763A (en) Gas leak detection apparatus and methods
CN210923905U (en) Gas density relay calibration device
US9097609B1 (en) Hermetic seal leak detection apparatus with variable size test chamber
CZ285062B6 (en) Calorimetric measuring apparatus
JP4093719B2 (en) Pressure sensitive reaction vessel for microwave assisted chemistry
CN107631822B (en) A kind of body explosive loading bulbs of pressure simulated testing system and method
RU2745795C1 (en) Device for determining thermal resistance of substances
Waxman et al. A Burnett apparatus for the accurate determination of gas compressibility factors and second virial coefficients, and an evaluation of its capability based on some results for argon and carbon dioxide
CN102768085A (en) Temperature sensor high-accuracy calibration device
EA040110B1 (en) DEVICE FOR DETERMINING THERMAL STABILITY OF SUBSTANCES
Badalyan et al. Development of an automated gas adsorption apparatus for the characterization of the surface area, pore size distribution, and density of powdered materials
RU202066U1 (en) DEVICE FOR TIGHTNESS CONTROL OF LARGE VESSELS
RU2665779C1 (en) Device for determination of thermal stability of substances
RU2434220C1 (en) Device for determining thermal stability of substances
US3803365A (en) Creep cell,in particular for nuclear reactors
CN106769643A (en) A kind of new equipment for determining energetic material Isothermal Hot decomposition gas quantity
RU2364845C1 (en) Differential adiabatic scanning high-pressure microcalorimetre
Zaripov et al. Thermal Properties of n-Hexane at Temperatures of 298.15–363.5 K and Pressures of 0.098–147 MPa
CN208224142U (en) A kind of spontaneous combustion curve detection system of self-heating substance
US10605753B2 (en) Device and method for calorimetrically measuring sorption processes
Willis Low‐Temperature Optical Window Seal Used at 80° K
Schulz An adiabatic calorimeter for the measurement of the internal energy of water and water vapour
WO2019022630A1 (en) Device for determining the thermal stability of substances
CN113503989B (en) Double-oxygen-bomb heat insulation type calorimeter and combustion heat measurement method