RU2743078C1

RU2743078C1 - Method for processing diamond materials

Info

Publication number: RU2743078C1
Application number: RU2020130324A
Authority: RU
Inventors: Николай Иванович Полушин; Алла Викторовна Ножкина; Екатерина Сергеевна Храмченкова; Андрей Алексеевич Ермолаев; Артемий Андреевич Ермолаев; Александр Иванович Лаптев; Анатолий Львович Маслов; Михаил Николаевич Сорокин
Priority date: 2020-09-15
Filing date: 2020-09-15
Publication date: 2021-02-15

Abstract

FIELD: processing of diamond materials.

SUBSTANCE: invention relates to the processing of diamond materials for their use in high-tech fields of science and technology. A method for processing a diamond material includes contacting a diamond material with a metal plate, heating the contact surfaces in an inert atmosphere and holding, while an iron-carbon alloy containing 0.5-1 wt% carbon is taken as the material of the metal plate, heating the contact surfaces carried out until a temperature of 900-1100°С is reached, and the contact of the diamond material with the metal plate is carried out under a load of 15.0-40.0 kPa. An iron-carbon alloy containing nickel or cobalt can be used as the material of the metal plate. The use of an iron-carbon metal alloy with a carbon content of 0.5-1 wt% for processing a diamond material reduces the processing time of a diamond material by increasing the processing speed and diffusion of diamond carbon into a metal plate to a greater depth, which makes it possible to remove a large volume in a short time diamond material.

EFFECT: diamond material has required quality of the processed surface in the absence of defects in the form of cracks and chips.

3 cl, 8 ex

Description

Изобретение относится к обработке алмазных материалов, которые находят широкое применение в различных отраслях промышленности, в том числе в электронной технике.The invention relates to the processing of diamond materials that are widely used in various industries, including electronics.

Алмазными материалами являются природные и синтетические кристаллы алмаза, полученные с использованием технологии высоких давлений и температур, синтезированные поликристаллы, поликристаллические алмазные спеки, алмазные пластины или пленки, полученные методом CVD и другие.Diamond materials are natural and synthetic diamond crystals obtained using high pressure and temperature technology, synthesized polycrystals, polycrystalline diamond sinters, diamond plates or films obtained by the CVD method, and others.

Известно, что алмаз является самым твердым из известных материалов, поэтому его трудно обрабатывать. В то время как не алмазные материалы могут быть обработаны с использованием более твердых материалов, алмазные материалы, как правило, могут быть обработаны только алмазами. Традиционным способом обработки монокристаллических алмазных материалов является механическое полированием алмазными пастами с использованием, например, чугунного диска (В.И. Епифанов, А.Я. Песина, Л.В. Зыков. Технология обработки алмазов в бриллианты. - М.: Высшая школа, 1987). Особенность обработки монокристаллических алмазных материалов заключается в том, что монокристаллы алмаза анизотропны, поэтому монокристаллические алмазные материалы могут достаточно легко обрабатываться по «мягким» плоскостям, но обработка алмазных материалов по другим «трудным» плоскостям трудоемка и даже невозможна. Механическая обработка алмазных материалов осуществляется при высоких нагрузках, поэтому этот способ может быть использован для бездефектной обработки в основном прочных твердых синтезированных или спеченных в условиях высоких давлений и температур материалов. Однако, такой силовой способ механической обработки не может быть использован для обработки моно- и поликристаллических пластин и поликристаллических алмазных пленок, полученных методом CVD, т.к. они достаточно тонкие и хрупкие и при механической обработке при высоких нагрузках могут легко повреждаться.It is known that diamond is the hardest material known and is therefore difficult to machine. While non-diamond materials can be cut using harder materials, diamond materials can generally only be cut with diamonds. The traditional method of processing monocrystalline diamond materials is mechanical polishing with diamond pastes using, for example, a cast-iron disk (V.I. Epifanov, A.Ya. Pesina, L.V. Zykov. Technology of processing diamonds into diamonds. - M .: Higher school, 1987). The peculiarity of the processing of single-crystal diamond materials is that diamond single crystals are anisotropic, therefore, single-crystal diamond materials can be easily processed along "soft" planes, but processing of diamond materials along other "difficult" planes is laborious and even impossible. Mechanical processing of diamond materials is carried out at high loads; therefore, this method can be used for defect-free processing of mainly solid solid synthesized or sintered materials under high pressures and temperatures. However, such a power method of mechanical processing cannot be used for processing mono- and polycrystalline wafers and polycrystalline diamond films obtained by the CVD method, because they are quite thin and brittle and can be easily damaged during machining under high loads.

Особенностью поликристаллических алмазных пластин и пленок, полученных методом газофазного осаждения, является то, что они состоят из хаотично ориентированных алмазных кристаллитов, из-за которых ростовая поверхность пластин и пленок имеет шероховатость, отрицательно влияющую на их рабочие характеристики. Поэтому алмазные пластины и пленки необходимо обрабатывать, особенно для использования их в высокотехнологических областях, чтобы их поверхности имели минимальную шероховатость. В тоже время алмазные пластины и пленки должны иметь высокую плоскостность и плоскопараллельность поверхностей, для чего необходимо снимать достаточно большой объем алмазного материала, что значительно увеличивает время их обработки. С учетом вышеизложенного перед разработчиками стоит задача в создании способов обработки алмазных материалов, обеспечивающих высокую чистоту поверхности при невысоких нагрузках с высокой скоростью независимо от кристаллографической ориентации кристаллитов.A feature of polycrystalline diamond plates and films obtained by gas-phase deposition is that they consist of randomly oriented diamond crystallites, due to which the growth surface of the plates and films has a roughness that adversely affects their performance. Therefore, diamond plates and films must be processed, especially for use in high-tech areas, so that their surfaces have a minimum roughness. At the same time, diamond plates and films must have high flatness and plane-parallelism of the surfaces, for which it is necessary to remove a sufficiently large volume of diamond material, which significantly increases the processing time. In view of the above, the developers are faced with the task of creating methods for processing diamond materials that provide high surface cleanliness at low loads at a high speed, regardless of the crystallographic orientation of crystallites.

Наиболее перспективными способами обработки алмазных материалов, особенно моно- и поликристаллических алмазных пластин и пленок, полученных методом CVD, являются способы термохимической обработки, обеспечивающие обработку алмазных материалов с высокой скоростью при низких нагрузках. Для этого алмазная поверхность материала вводится в механический контакт с горячей металлической пластиной. В качестве предпочтительного материала металлической пластины преимущественно используют железо, т.к. атомы железа и атомы углерода являются реакционно-способными в том смысле, что углерод имеет тенденцию растворяться или диффундировать в железо с образованием раствора углерода в железе в точках контакта во время нагревания железа и алмаза при достаточно низких температурах, начиная с температуры 700°С, и алмазный материал может быстро растворяться в железной матрице.The most promising methods for processing diamond materials, especially mono- and polycrystalline diamond plates and films obtained by the CVD method, are thermochemical treatment methods, which ensure the processing of diamond materials at a high speed at low loads. For this, the diamond surface of the material is brought into mechanical contact with a hot metal plate. Iron is advantageously used as the preferred material for the metal plate, since iron atoms and carbon atoms are reactive in the sense that carbon tends to dissolve or diffuse into the iron to form a solution of carbon in the iron at the contact points when iron and diamond are heated at sufficiently low temperatures, starting at 700 ° C, and the diamond material can quickly dissolve in the iron matrix.

Известен способ обработки поликристаллических алмазных пленок, включающий контакт пленки с металлом, выбранным из группы, железо, никель, марганец и титан, в соответствии с изобретением преимущественно с железом, так чтобы металл находился в неподвижном контакте с пленкой, и поддержание контакта при температуре 900°С и при нагрузке 20,7 МПа в среде Ar, Не, Ne или N₂ или в вакууме в течение времени, достаточного для удаления определенного количества алмаза из пленки. (US 6197375, кл. С23С 16/56, 2001 г.). Недостаток способа заключается в низкой скорости удаления алмазного материала и в невысоком качестве обработанной поверхности. Большая нагрузка, при которой проводят процесс обработки, усложняет процесс и может создавать дефекты в алмазных пленках в виде трещин, сколов и т.п. Кроме того, на обработанной поверхности алмазной пленки остается слой пористого материала, содержащий железо и углерод в виде графита, который затем необходимо удалять полировкой алмазным кругом. Наличие такого слоя говорит о низкой диффузии углерода в железо, поскольку образовавшийся из алмаза графит не растворяется в металле и препятствует эффективной обработке алмазной пленки.A known method of processing polycrystalline diamond films, including contacting the film with a metal selected from the group, iron, nickel, manganese and titanium, in accordance with the invention, mainly with iron, so that the metal is in fixed contact with the film, and maintaining contact at a temperature of 900 ° With and under a load of 20.7 MPa in an environment of Ar, He, Ne or N ₂ or in vacuum for a time sufficient to remove a certain amount of diamond from the film. (US 6197375, class C23C 16/56, 2001). The disadvantage of this method is the low rate of removal of diamond material and the low quality of the processed surface. The high load at which the processing process is carried out complicates the process and can create defects in diamond films in the form of cracks, chips, etc. In addition, a layer of porous material containing iron and carbon in the form of graphite remains on the treated surface of the diamond film, which must then be removed by polishing with a diamond wheel. The presence of such a layer indicates a low diffusion of carbon into iron, since the graphite formed from diamond does not dissolve in the metal and prevents the effective processing of the diamond film.

Известен способ термохимической обработки алмазных материалов, в том числе поликристаллических алмазных пленок, включающий воздействие на шероховатости поверхности пленки металлами, образующими карбиды. Более предпочтительными являются металлы из группы железо, никель или их сплав. Обработку проводят при температуре 700-1500°С в окислительной атмосфере при нагрузке 600 г/см² (0,06 МПа). (JPH0226900, кл., В24В 1/00, 1990 г.). При контактировании пленки с металлической пластиной при скольжении или без него при повышенных температурах образуется газообразная двуокись углерода, позволяя более эффективно обрабатывать поверхность поликристаллической алмазной пленки, благодаря непрерывному удалению углеродного материала из зоны обработки.A known method of thermochemical processing of diamond materials, including polycrystalline diamond films, including the impact on the surface roughness of the film with metals that form carbides. More preferred are metals from the group iron, nickel or an alloy thereof. The treatment is carried out at a temperature of 700-1500 ° C in an oxidizing atmosphere at a load of 600 g / cm ² (0.06 MPa). (JPH0226900, cl., B24B 1/00, 1990). When the film contacts the metal plate with or without sliding at elevated temperatures, carbon dioxide gas is generated, allowing more efficient processing of the surface of the polycrystalline diamond film due to the continuous removal of carbon material from the processing zone.

Известен способ термохимической обработки алмазных материалов, в том числе алмазных кристаллов и поликристаллических алмазных пленок, основанный на обработке при скользящем или при неподвижном контакте алмазного материала с металлической пластиной, изготовленной из металлов, являющихся катализаторами при синтезе алмаза, такими как железо, никель и сплавы. При использовании железа обработку проводят при температуре 500-1000°С в среде водорода при нагрузке, приложенной к поверхности пленки 100 г/см² (0,01 МПа). (JPS6241800, кл. С30В 29/04, 1987 г.). В этих условиях атомы углерода растворяются в нагретом металле, насыщая его поверхностный слой. Растворенный углерод, взаимодействуя с водородом, образует газ-метан, покидающий зону обработки.A known method of thermochemical processing of diamond materials, including diamond crystals and polycrystalline diamond films, based on processing with sliding or fixed contact of the diamond material with a metal plate made of metals that are catalysts in the synthesis of diamond, such as iron, nickel and alloys. When using iron, the treatment is carried out at a temperature of 500-1000 ° C in a hydrogen atmosphere with a load applied to the film surface of 100 g / cm ² (0.01 MPa). (JPS6241800, CL C30B 29/04, 1987). Under these conditions, carbon atoms dissolve in the heated metal, saturating its surface layer. Dissolved carbon, interacting with hydrogen, forms methane gas leaving the treatment zone.

Известные способы позволяют обеспечивать непрерывное удаление растворенного углерода из металла пластины, создавая условия для получения на алмазных материалах профилей без необходимости частой периодической замены металлической пластины. При обработке алмазных материалов этими способами также не требуется прикладывать больших нагрузок. Однако, при обработке алмазного материала в окислительной среде в качестве последней используются неэкологичные вещества - окислители, при этом такая обработка в результате реакции алмаза с ионами кислорода имеет тенденцию вызывать нежелательное подтравливание и образование точечной коррозии алмазного материала. При использовании в качестве среды для обработки алмазного материала водорода имеет место повышенная взрывоопасность. Применение окислителей и водорода также приводит к растравливанию алмазных материалов по всей их поверхности за счет химического взаимодействия с газовой фазой, а не только контактирующей с металлами зоны, что является не желательным, так как приводит к ухудшению шероховатости их поверхности и уменьшению общей массы алмазов.Known methods make it possible to ensure continuous removal of dissolved carbon from the metal of the plate, creating conditions for obtaining profiles on diamond materials without the need for frequent periodic replacement of the metal plate. When processing diamond materials by these methods, it is also not required to apply large loads. However, when processing diamond material in an oxidizing environment, non-environmentally friendly substances - oxidizers are used as the latter, while such treatment, as a result of the reaction of diamond with oxygen ions, tends to cause undesirable undercutting and the formation of pitting corrosion of the diamond material. When hydrogen is used as a medium for processing diamond material, there is an increased explosion hazard. The use of oxidizers and hydrogen also leads to etching of diamond materials over their entire surface due to chemical interaction with the gas phase, and not only the zone in contact with metals, which is undesirable, since it leads to a deterioration in the roughness of their surface and a decrease in the total mass of diamonds.

В большинстве известных способов для обработки алмазных материалов предпочтительным материалом для изготовления обрабатывающей пластины предлагается использовать недорогой, безопасный, металл - железо, в котором достаточно легко растворяется углерод и диффундирует вглубь металла с образованием карбидов.In most of the known methods for processing diamond materials, it is proposed to use an inexpensive, safe metal - iron, in which carbon dissolves quite easily and diffuses deep into the metal with the formation of carbides, as the preferred material for manufacturing a processing insert.

Однако было установлено, что в чистом железе происходит диффузия углерода в металлическую пластину на ограниченное расстояние, т.е. скорость растворения углерода в чистом железе и проникновение его вглубь пластины очень низкая. После насыщения тонкого поверхностного слоя пластины углеродом процесс обработки алмазного материала замедляется и для продолжения обработки необходимо проводить замену металлической пластины.However, it was found that in pure iron, carbon diffuses into the metal plate over a limited distance, i.e. the rate of dissolution of carbon in pure iron and its penetration deep into the plate is very low. After saturation of the thin surface layer of the plate with carbon, the process of processing the diamond material slows down and to continue processing it is necessary to replace the metal plate.

Известен способ термохимической обработки алмазных материалов, включающий контактирование металлической пластины с поверхностью алмазного материала (алмазов и алмазных пленок) при температуре 1150-1250°С. В качестве материала металлической пластины служит железо или сплав железа с углеродом - углеродистая сталь. При этих температурах, которые являются ниже температуры плавления металла, металлическая поверхность пластины остается твердой. Однако в точках контакта между пиками шероховатости поверхности алмаза и железной или стальной пластины атомы углерода из алмаза реагируют с атомами железа пластины с образованием эвтектики в процессе твердофазной диффузии. Поскольку эвтектика имеет температуру плавления ниже температуры 1150°С, она плавится и небольшое количество расплавленного жидкого расплава образует тонкий слой, заполняющий впадины между пиками неровностей на алмазном материале, воздействуя на них с образованием жидкого расплава на основе железа. (US 6284315, кл. С23С 16/27, 2001 г.). Присутствие жидкого металлического металла значительно ускоряет растворение атомов углерода из пиков поверхности алмаза в жидком металлическом расплаве на металлической пластине.The known method of thermochemical processing of diamond materials, including contacting a metal plate with the surface of diamond material (diamonds and diamond films) at a temperature of 1150-1250 ° C. The material of the metal plate is iron or an alloy of iron with carbon - carbon steel. At these temperatures, which are below the melting point of the metal, the metal surface of the plate remains solid. However, at the points of contact between the roughness peaks of the diamond surface and the iron or steel plate, carbon atoms from the diamond react with the iron atoms of the plate to form a eutectic during solid-phase diffusion. Since the eutectic has a melting point below 1150 ° C, it melts and a small amount of molten liquid melt forms a thin layer that fills the cavities between the peaks of irregularities on the diamond material, acting on them to form a liquid iron-based melt. (US 6284315, class C23C 16/27, 2001). The presence of the liquid metal metal greatly accelerates the dissolution of carbon atoms from the peaks of the diamond surface in the liquid metal melt on the metal plate.

Недостаток известного способа заключается в необходимости проведения процесса обработки алмазного материала при достаточно высоких температурах (выше температур эвтектического плавления в системе углерод-железо, при которых образуется эвтектический чугун "ледебурит"), которые могут оказывать неконтролируемое отрицательные воздействия на синтетические алмазные материалы, особенно на тонкие поликристаллические алмазные пластины и пленки. Проблема состоит еще в том, что при образовании жидкой фазы имеется тенденция растворять значительное количество алмазного материала, как на пиках, так и по всей поверхности алмазного материала, и тем самым не контролируя количество стравливаемого алмазного материала. Это, в свою очередь, приводит к большим потерям алмазного материала и, кроме того, требует значительного времени на последующую полировку "изъеденной" поверхности алмазного материала.The disadvantage of this method is the need to carry out the process of processing diamond material at sufficiently high temperatures (above the temperatures of eutectic melting in the carbon-iron system, at which eutectic cast iron "ledeburite" is formed), which can have uncontrolled negative effects on synthetic diamond materials, especially on thin polycrystalline diamond plates and films. Another problem is that during the formation of the liquid phase, there is a tendency to dissolve a significant amount of diamond material, both at the peaks and over the entire surface of the diamond material, and thus not controlling the amount of etched diamond material. This, in turn, leads to large losses of diamond material and, moreover, requires a considerable time for subsequent polishing of the "pitted" surface of the diamond material.

Известен способ обработки алмазного материала, включающий контактирование алмазного материала с металлической пластиной, выполненной из металла или сплава растворяющего алмазный углерод в атмосфере инертного газа или в атмосфере газа, который не реагирует с алмазом при температуре контакта 1100-1300°С. В качестве материала металлической пластины предлагается сплав железа с никелем, состоящий из 86% масс. Ni и 14% масс. Fe (US 4339304, кл. С01В 32/28, 1982 г.).A known method of processing diamond material, including contacting the diamond material with a metal plate made of metal or alloy dissolving diamond carbon in an inert gas atmosphere or in a gas atmosphere that does not react with diamond at a contact temperature of 1100-1300 ° C. As the material of the metal plate, an iron-nickel alloy is proposed, consisting of 86% of the mass. Ni and 14% of the mass. Fe (US 4339304, class C1B 32/28, 1982).

Данный сплав позволяет повысить температуру нагрева зоны контакта металлической пластины с алмазными материалами без образования жидкой фазы, что является положительным фактом, однако возникает высокотемпературная графитизация алмаза и образование углублений, на поверхности алмазного материала, которые распространяются в его глубину. При низких температурах (до 1200°С) сплавы никеля имеют невысокий коэффициент диффузии углерода в них, и процесс, связанный с обработкой больших контактных поверхностей, требует больших временных выдержек, при высоких температурах происходит процесс объемной графитизации алмазных материалов, что приводит к снижению их прочностных и потребительских свойств.This alloy makes it possible to increase the heating temperature of the contact zone of the metal plate with diamond materials without the formation of a liquid phase, which is a positive fact; however, high-temperature graphitization of the diamond and the formation of depressions on the surface of the diamond material occur, which spread into its depth. At low temperatures (up to 1200 ° C) nickel alloys have a low diffusion coefficient of carbon in them, and the process associated with the processing of large contact surfaces requires long exposure times, at high temperatures the process of bulk graphitization of diamond materials occurs, which leads to a decrease in their strength and consumer properties.

Известен способ обработки алмазных материалов, в том числе природных и синтетических алмазов, поликристаллических алмазов, алмазных композитов, толстых и тонких алмазных пленок, трением алмазного материала о металлическую пластину при контактном давлении 2-3,5 МПа и скоростях, при которых атомы углерода алмазного материала диффундируют в металлическую пластину (ЕР 2040879, кл. В24В 7/00, 2009 г.).A known method of processing diamond materials, including natural and synthetic diamonds, polycrystalline diamonds, diamond composites, thick and thin diamond films, rubbing the diamond material against a metal plate at a contact pressure of 2-3.5 MPa and speeds at which the carbon atoms of the diamond material diffuse into a metal plate (EP 2040879, class В24В 7/00, 2009).

В качестве материала пластины наряду с железом и другими металлами берут нержавеющую сталь с низким содержанием углерода (менее 0,06%). Недостаток способа заключается в том, что обработка алмазного материала трением протекает при высоких нагрузках и скоростях для обеспечения необходимых температур в контактной зоне пластины и алмазного материала. Однако, такие нагрузки не приемлемы при обработке тонких алмазных материалов, т.к. при высоких нагрузках в них возможно возникновение дефектов. Кроме того, низкое (менее 0,06%) содержание углерода в стали практически не способствует увеличению скорости обработки алмазного материала и глубины диффузии углерода в металлическую пластину по сравнению с металлической пластиной, изготовленной из чистого железа.Along with iron and other metals, stainless steel with a low carbon content (less than 0.06%) is taken as the material of the plate. The disadvantage of this method is that the treatment of the diamond material by friction proceeds at high loads and speeds to ensure the required temperatures in the contact zone of the plate and the diamond material. However, such loads are unacceptable when machining thin diamond materials. at high loads, defects may occur in them. In addition, the low (less than 0.06%) carbon content in steel practically does not contribute to an increase in the processing speed of the diamond material and the depth of carbon diffusion into the metal plate in comparison with a metal plate made of pure iron.

Наиболее близким техническим решением является способ обработки алмазных материалов, включающий контактирование алмазного материала с поверхностью металлической пластины, изготовленной из сплава железа с углеродом, с содержанием углерода в количестве 3,9-4,1 мас. %, при температуре образования эвтектического сплава - 1090-1135°С в среде азота или инертного газа, и выдержку при этой температуре. (RU 2579398, кл. С30В 33/00, 2015 г.). Недостаток способа заключается в том, что представленный сплав железо - 3,9-4,1 мас. % углерода, является пересыщенным по отношению к углероду и процесс растворения углерода в нем практически не возможен. Обработка алмазного материала может происходить только за счет окислительных реакций с очень низкой скоростью, поэтому данный способ может быть использован только для снижения шероховатости поверхности алмазных материалов. Для выравнивания алмазных поверхностей, когда требуется снимать большой объем алмазного материала способ не применим. Кроме этого, способ сложен в реализации, поскольку наличие градиентов в зоне обработки может привести к образованию жидкой фазы и непроизвольному растравливанию поверхности алмазных материалов. В то же время необходимость нагрева алмазной пластины на заданную глубину усложняет процесс обработки, делает его трудно управляемым и требует специального оборудования.The closest technical solution is a method for processing diamond materials, including contacting the diamond material with the surface of a metal plate made of an iron-carbon alloy with a carbon content of 3.9-4.1 wt. %, at the temperature of formation of the eutectic alloy - 1090-1135 ° C in nitrogen or inert gas, and holding at this temperature. (RU 2579398, CL C30B 33/00, 2015). The disadvantage of this method is that the presented alloy is iron - 3.9-4.1 wt. % carbon, is supersaturated with respect to carbon and the process of carbon dissolution in it is practically impossible. The processing of diamond material can only occur due to oxidative reactions at a very low rate, therefore, this method can only be used to reduce the surface roughness of diamond materials. For leveling diamond surfaces, when it is required to remove a large volume of diamond material, the method is not applicable. In addition, the method is difficult to implement, since the presence of gradients in the processing zone can lead to the formation of a liquid phase and involuntary etching of the surface of diamond materials. At the same time, the need to heat the diamond plate to a given depth complicates the processing process, makes it difficult to control and requires special equipment.

Технической задачей является сокращение времени обработки алмазного материала за счет увеличения скорости обработки и диффузии углерода алмаза в металлическую пластину на большую глубину при высоком качестве обработки, упрощение процесса обработки за счет исключения необходимости контроля и управления глубиной нагрева алмазного материала, и сокращения затрат.The technical problem is to reduce the processing time for diamond material by increasing the processing speed and diffusion of diamond carbon into the metal plate to a great depth with high processing quality, simplifying the processing process by eliminating the need to control and control the depth of heating of the diamond material, and reducing costs.

Техническая задача решается тем, что в способе обработки алмазного материала, включающем введение в контакт алмазного материала с металлической пластиной, нагрев контактных поверхностей в инертной атмосфере и выдержку при температуре нагрева в течение времени, достаточного для удаления необходимого количества алмазного материала, в качестве материала металлической пластины берут сплав железа с углеродом, содержащий 0,5-1% мас. углерода, при этом нагрев контактных поверхностей осуществляют до достижения температуры 900-1100°С.The technical problem is solved by the fact that in the method of processing a diamond material, including the introduction of diamond material into contact with a metal plate, heating the contact surfaces in an inert atmosphere and holding at a heating temperature for a time sufficient to remove the required amount of diamond material, as the material of the metal plate take an alloy of iron with carbon containing 0.5-1% wt. carbon, while heating the contact surfaces is carried out until the temperature reaches 900-1100 ° C.

Контактирование металлической пластины с алмазным материалом осуществляют под нагрузкой 15,0-40,0 кПа.Contacting the metal plate with the diamond material is carried out under a load of 15.0-40.0 kPa.

В качестве материала металлической пластины может быть использован сплав железо - углерод, содержащий никель, при следующем соотношении компонентов: сплав железо - углерод - 70,0-95,0% мас., никель - 5,0-30,0% мас.As the material of the metal plate, an iron-carbon alloy containing nickel can be used, with the following ratio of components: iron-carbon alloy - 70.0-95.0 wt%, nickel - 5.0-30.0 wt%.

В качестве материала металлической пластины может быть использован сплав железо - углерод, содержащий кобальт, при следующем соотношении компонентов: сплав железо - углерод - 85,0-97,0% мас., кобальт - 3,0-15,0% мас.An iron-carbon alloy containing cobalt can be used as the material of the metal plate, with the following ratio of components: iron-carbon alloy - 85.0-97.0% wt., Cobalt - 3.0-15.0% wt.

Сущность изобретения заключается в следующем.The essence of the invention is as follows.

При контактировании алмазного материала с металлической пластиной, изготовленной из сплава железо - углерод при температуре в диапазоне 900-1100°С происходит образование графита из алмаза и диффузия его в металлическую пластину с образованием твердого раствора углерода в железе. Известно, что уровень обработки зависит от скорости и глубины диффузии атомов углерода из алмазного материала в горячую металлическую пластину. Авторами изобретения было установлено, что при содержании в сплаве железо - углерод 0,5-1% мас. углерода происходит диффузия углерода в сплав на большую глубину с большей скоростью, позволяя значительно увеличивать содержание углерода в металлическом сплаве. В результате металлическая пластина может более длительное время находиться в контакте с алмазным материалом, эффективно на него воздействуя и не требуя частой ее замены. Увеличение скорости и глубины диффузии углерода в металл также позволяет вводить в сплав железо - углерод легирующие добавки никель и кобальт, которые являются катализаторами при синтезе алмазного материала и ускоряют стравливание образовавшегося графита при обработке алмазного материала. Учитывая возможность диффузии углерода на большую глубину, увеличенное количество образовавшегося графита не потребует частой замены металлической пластины.When a diamond material contacts a metal plate made of an iron-carbon alloy at a temperature in the range 900-1100 ° C, graphite is formed from diamond and diffuses into the metal plate to form a solid solution of carbon in iron. It is known that the level of processing depends on the rate and depth of diffusion of carbon atoms from the diamond material into the hot metal plate. The authors of the invention have found that when the content in the alloy iron-carbon 0.5-1% wt. carbon diffusion of carbon into the alloy to a greater depth at a higher rate, allowing a significant increase in the carbon content in the metal alloy. As a result, the metal plate can be in contact with the diamond material for a longer time, effectively acting on it and not requiring its frequent replacement. An increase in the rate and depth of diffusion of carbon into the metal also makes it possible to introduce alloying additives nickel and cobalt into the iron - carbon alloy, which are catalysts in the synthesis of diamond material and accelerate the etching of the formed graphite during the processing of diamond material. Given the possibility of carbon diffusion to greater depths, the increased amount of formed graphite does not require frequent replacement of the metal plate.

Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.

Для обработки алмазный материал располагают на подложке и сверху устанавливают металлическую пластину из сплава железо - углерод. Сборку нагружают, для обеспечения прижатия металлической пластины к алмазному материалу, с усилием 15,0-40,0 кПа, размещают сборку в устройстве для нагрева с инертной атмосферой и нагревают до температуры в диапазоне 900-1100°С. В этих условиях поверхностный слой алмазного материала графитизируется и образующийся углерод диффундирует в контактирующуюся с ним металлическую пластину из железа-углерода с образованием твердого раствора углерода в железе. Сборку выдерживают в течение времени, достаточном для удаления необходимого количества алмазного материала.For processing, the diamond material is placed on a substrate and a metal plate made of an iron-carbon alloy is placed on top. The assembly is loaded to ensure that the metal plate is pressed against the diamond material with a force of 15.0-40.0 kPa, the assembly is placed in a heating device with an inert atmosphere and heated to a temperature in the range of 900-1100 ° C. Under these conditions, the surface layer of the diamond material is graphitized and the resulting carbon diffuses into the iron-carbon metal plate in contact with it to form a solid solution of carbon in iron. The assembly is held for a time sufficient to remove the required amount of diamond material.

При температуре нагрева сплава железо - углерод в диапазоне 900-1100°С происходит эффективная графитизация алмазного материала и его растворение в контактирующем сплаве. Если нагрев сборки осуществлять при более низкой, чем 900°С температуре, эффект обработки будет слабый, т.е. время обработки значительно увеличится. При более высокой температуре нагрева скорость графитизапии алмаза будет чрезвычайно высокой, что приведет к появлению дефектов в алмазном материале, кроме того, из-за температурных градиентов возможен локальный перегрев контактных участков алмазного материала выше температуры плавления эвтектики железо - углерод и неконтролируемое растравливание поверхности алмазного материала.At a heating temperature of the iron-carbon alloy in the range of 900-1100 ° C, effective graphitization of the diamond material and its dissolution in the contacting alloy occurs. If the heating of the assembly is carried out at a temperature lower than 900 ° C, the processing effect will be weak, i.e. processing time will increase significantly. At a higher heating temperature, the graphitization rate of diamond will be extremely high, which will lead to the appearance of defects in the diamond material; in addition, due to temperature gradients, local overheating of the contact areas of the diamond material above the melting point of the iron - carbon eutectic and uncontrolled etching of the surface of the diamond material is possible.

Металлическая пластина на основе сплава железо - углерод содержит углерод в количестве 0,5-1% мас. Было установлено, что такой диапазон содержания углерода в металлическом сплаве является оптимальным, при котором наблюдается наибольшая скорость диффузии и глубина проникновения углерода в металлическую пластину, т.е. металлическая пластина может размещать большее количество растворенного углерода и тем самым более длительное время находится в «рабочем» состоянии. При содержании в металлическом сплаве углерода менее 0,5% мас. имеет место слишком низкая скорость растворения углерода в сплаве, что значительно увеличит скорость обработки алмазного материала. Скорость растворения углерода имеет оптимальное значение при содержании углерода в железе от 0,5 до 1,0%, поскольку эффективный коэффициент диффузии углерода в сплаве растет с повышением в нем углерода. Однако градиент концентраций содержания углерода в глубине сплава и в контактной зоне сплав-алмазный материал снижается из-за приближения содержания углерода к предельному значению растворимости углерода в железе, которое равно 2%. Поэтому зависимость скорости растворения углерода в железе сначала увеличивается с увеличением содержания углерода, а затем снижается при дальнейшем его увеличении в железе.A metal plate based on an iron-carbon alloy contains carbon in an amount of 0.5-1% by weight. It was found that this range of carbon content in the metal alloy is optimal, at which the highest diffusion rate and depth of carbon penetration into the metal plate are observed, i.e. the metal plate can accommodate a greater amount of dissolved carbon and thus is in a "working" state for a longer time. When the content of carbon in the metal alloy is less than 0.5% wt. the rate of dissolution of carbon in the alloy is too low, which will significantly increase the speed of processing the diamond material. The dissolution rate of carbon is optimal when the carbon content in the iron is from 0.5 to 1.0%, since the effective diffusion coefficient of carbon in the alloy increases with increasing carbon in it. However, the concentration gradient of the carbon content in the depth of the alloy and in the contact zone of the alloy-diamond material decreases due to the approach of the carbon content to the limiting value of the solubility of carbon in iron, which is equal to 2%. Therefore, the dependence of the rate of dissolution of carbon in iron first increases with an increase in the carbon content, and then decreases with its further increase in iron.

Обработку алмазного материала проводят в инертной атмосфере, в качестве которой могут быть использованы Ar, He, Ne или N₂, а также вакуум.The processing of the diamond material is carried out in an inert atmosphere, which can be Ar, He, Ne or N ₂ , as well as vacuum.

Для нагревания сборки может быть применен любой известный способ нагрева, например, резисторный нагрев, инфракрасный нагрев и прочие. Наиболее простым экономичным способом нагрева является нагрев в электропечи инфракрасным излучением.Any known heating method can be used to heat the assembly, for example, resistor heating, infrared heating, and others. The simplest economical heating method is infrared heating in an electric furnace.

Уровень обработки алмазного материала значительно зависит от диффузии атомов углерода с поверхности алмазного материала в металлическую пластину. Для этого требуется между ними создать хороший контакт. Нагрузка в диапазоне 15,0-40,0 КПа. обеспечивает плотный физический контакт, при котором имеет место более полная диффузия углерода в металлический сплав пластины, а содержание углерода в количестве 0,5-1% мас. способствует активному растворению и диффузии углерода на большую глубину металлического сплава. Анализ металлического сплава после обработки алмазного материала показал наличие значительного количества углерода в сплаве, диффундированного на большую глубину.The processing level of a diamond material is highly dependent on the diffusion of carbon atoms from the surface of the diamond material into the metal plate. This requires good contact between them. Load in the range of 15.0-40.0 kPa. provides close physical contact, in which there is a more complete diffusion of carbon into the metal alloy of the plate, and the carbon content in the amount of 0.5-1% wt. promotes active dissolution and diffusion of carbon to a great depth of the metal alloy. Analysis of the metal alloy after processing the diamond material showed the presence of a significant amount of carbon in the alloy, diffused to a great depth.

При более низком усилии прижатия не будет достигнут эффективный контакт алмазного материала с металлической подложкой, на поверхности алмазного материала будет оставаться слой из продуктов реакции, который затруднит диффузию углерода в металлическую пластину, и который обычно удаляют физически, химически или механически при последующем полировании. При более высоком усилии прижатия возможно появление на алмазном материале дефектов: сколы, трещины, отслаивание алмазной пленки от подложки.At a lower pressing force, effective contact of the diamond material with the metal substrate will not be achieved; a layer of reaction products will remain on the surface of the diamond material, which will impede the diffusion of carbon into the metal plate, and which is usually removed physically, chemically or mechanically during subsequent polishing. At a higher pressing force, defects may appear on the diamond material: chips, cracks, peeling of the diamond film from the substrate.

Для повышения эффективности обработки в металлический сплав железо - углерод могут быть введены легирующие добавки. В качестве легирующих добавок предлагается использовать никель или кобальт. Никель вводится в металлический сплав в количестве от 5 до 30% мас. остальное сплав железо - углерод, а кобальт - в количестве от 3 до 15% мас. остальное сплав железо - углерод. Эти металлы являются наиболее распространенными катализаторами синтеза алмаза, при таких концентрациях не влияют на графитизацию алмаза и значительно повышают скорость растворения углерода в сплавах. При больших концентрациях их в сплаве скорость растворения углерода снижается из-за увеличения температуры плавления сплавов и, как следствие, эффективного коэффициента диффузии углерода в сплав.To increase the processing efficiency, alloying additives can be introduced into the iron-carbon metal alloy. It is proposed to use nickel or cobalt as alloying additives. Nickel is added to the metal alloy in an amount of 5 to 30 wt%. the rest of the alloy is iron - carbon, and cobalt - in an amount from 3 to 15% wt. the rest is an alloy of iron and carbon. These metals are the most common catalysts for the synthesis of diamond; at such concentrations, they do not affect the graphitization of diamond and significantly increase the rate of dissolution of carbon in alloys. At high concentrations in the alloy, the rate of dissolution of carbon decreases due to an increase in the melting temperature of the alloys and, as a consequence, the effective diffusion coefficient of carbon into the alloy.

Способ может быть использован как для обработки плоских поверхностей, так и для получения на поверхности алмазного материала фасонных поверхностей. Преимущественно способ обработки включает возможность съема большого количества алмазного материала для выравнивания поверхностей, а также полирование поверхности алмазного материала для обеспечения высокого класса чистоты обработки с высокой скоростью.The method can be used both for processing flat surfaces and for obtaining shaped surfaces on the surface of a diamond material. Advantageously, the processing method includes the ability to remove a large amount of diamond material to level the surfaces, as well as polishing the surface of the diamond material to ensure a high class of cleanliness at high speed.

Пример 1.Example 1.

Обрабатывали монокристаллическую алмазную пластину, полученную методом CVD, размером 5×5 мм, толщиной 450 мкм, с не параллельностью поверхностей 50 мкм. Алмазную пластину закрепляли на подложке из молибдена. Обрабатывающим материалом служила металлическая пластина из сплава железо - углерод с содержанием углерода 0,8% мас. Металлическую пластину прижимали к поверхности алмазной пластины с нагрузкой 40 кПа и сборку нагревали в атмосфере аргона до температуры 1075°С в контактной зоне, выдерживали в течение 6 часов. Толщина алмазной пластины после обработки составила 410 мкм, не параллельность - менее 10 мкм, чистота поверхности алмазной монокристаллической пластины соответствовала 12 классу чистоты. Скорость обработки составила 6,15 мкм/час.A single-crystal diamond plate obtained by the CVD method was processed, 5 × 5 mm in size, 450 μm thick, with non-parallel surfaces of 50 μm. The diamond plate was fixed on a molybdenum substrate. The processing material was a metal plate made of an iron-carbon alloy with a carbon content of 0.8% wt. The metal plate was pressed against the surface of the diamond plate with a load of 40 kPa, and the assembly was heated in an argon atmosphere to a temperature of 1075 ° C in the contact zone, and held for 6 hours. The thickness of the diamond plate after processing was 410 μm, the non-parallelism was less than 10 μm, the surface purity of the diamond single-crystal plate corresponded to the 12th class of purity. The processing speed was 6.15 μm / hour.

Пример 2.Example 2.

Обрабатывали поликристаллическую алмазную пластину, полученную методом CVD, диаметром 20 мм толщиной 205 мкм, не параллельность составляла 20 мкм. Алмазную пластину закрепляли на подложке из молибдена. Материалом металлической пластины служил сплав железо - углерод с содержанием углерода 0,5% мас. Металлическую пластину прижимали к поверхности поликристаллической алмазной пластины с нагрузкой 15 кПа и сборку нагревали в атмосфере аргона до температуры 900°С, выдерживали в течение 10 часов. Толщина алмазной пластины после обработки составила 185 мкм, не параллельность поверхностей - менее 10 мкм, чистота поверхности пластины соответствовала 12 классу чистоты. Скорость обработки составила 2,0 мкм/час.A polycrystalline diamond plate obtained by the CVD method with a diameter of 20 mm and a thickness of 205 µm was processed, the non-parallelism was 20 µm. The diamond plate was fixed on a molybdenum substrate. The material of the metal plate was an iron - carbon alloy with a carbon content of 0.5 wt%. The metal plate was pressed against the surface of the polycrystalline diamond plate with a load of 15 kPa, and the assembly was heated in an argon atmosphere to a temperature of 900 ° C, and held for 10 hours. The thickness of the diamond plate after processing was 185 µm, the non-parallelism of the surfaces was less than 10 µm, the surface finish of the plate corresponded to the 12th class of cleanliness. The processing speed was 2.0 μm / hour.

Пример 3.Example 3.

Также, как в примере 2. Количество углерода в металлической пластине составляло 0,7 мас. %, температура нагрева - 1000°С, усилие прижатия составляло 30 кПа. Время обработки составляло 6 часов, толщина алмазной пластины после обработки составляла 180 мкм, не параллельность - менее 10 мкм, чистота поверхности пластины соответствовала 12 классу чистоты. Скорость обработки составила 4,2 мкм/час.Also, as in example 2. The amount of carbon in the metal plate was 0.7 wt. %, the heating temperature was 1000 ° C, the pressing force was 30 kPa. The processing time was 6 hours, the thickness of the diamond plate after processing was 180 µm, the non-parallelism was less than 10 µm, the surface finish of the plate corresponded to the 12th grade. The processing speed was 4.2 μm / hour.

Пример 4.Example 4.

Также, как в примере 2. Количество углерода в металлической пластине составляло 1,0 мас. %, температура нагрева - 1100°С, усилие прижатия составляло 40 кПа. Время обработки - 6 часов. Толщина алмазной пластины после обработки составляла 170 мкм, не параллельность - менее 10 мкм, чистота поверхности пластины соответствовала 12 классу чистоты. Скорость обработки составила 5,8 мкм/час.The same as in example 2. The amount of carbon in the metal plate was 1.0 wt. %, the heating temperature was 1100 ° С, the pressing force was 40 kPa. Processing time is 6 hours. The thickness of the diamond plate after processing was 170 µm, the non-parallelism was less than 10 µm, the surface finish of the plate corresponded to the 12th class of cleanliness. The processing speed was 5.8 μm / hour.

Пример 5.Example 5.

Также, как в примере 1. В качестве материала металлической пластины использовали сплав железо - 0,5% мас. углерода, легированный никелем в количестве 30% мас. Температура нагрев составляла 1100°С, усилие прижатия металлической пластины - 30 кПа. Выдержка при указанной температуре - 6 часов. Толщина обработанной алмазной пластины составила 380 мкм, не параллельность - менее 10 мкм, чистота поверхности пластины соответствовала 12 классу чистоты. Скорость обработки составила 11,7 мкм/час.Also, as in example 1. As the material of the metal plate used an alloy of iron - 0.5% wt. carbon alloyed with nickel in an amount of 30% wt. The heating temperature was 1100 ° C, the pressing force of the metal plate was 30 kPa. Exposure at the specified temperature - 6 hours. The thickness of the processed diamond plate was 380 µm, the non-parallelism was less than 10 µm, the surface finish of the plate corresponded to the 12th class of cleanliness. The processing speed was 11.7 μm / hour.

Пример 6.Example 6.

Также, как в примере 1. В качестве материала металлической пластины использовали сплав железо - 0,5% мас. углерода, легированный кобальтом в количестве 15% мас. Температура нагрев составляла 1100°С, усилие прижатия металлической пластины - 30 кПа. Выдержка при указанной температуре - 6 часов. Толщина обработанной алмазной пластины составила 395 мкм, не параллельность - менее 10 мкм, чистота поверхности пластины соответствовала 12 классу чистоты. Скорость обработки составила 9,2 мкм/час.Also, as in example 1. As the material of the metal plate used an alloy of iron - 0.5% wt. carbon, doped with cobalt in an amount of 15% wt. The heating temperature was 1100 ° C, the pressing force of the metal plate was 30 kPa. Exposure at the specified temperature - 6 hours. The thickness of the processed diamond plate was 395 µm, non-parallelism was less than 10 µm, the surface finish of the plate corresponded to the 12th grade. The processing speed was 9.2 μm / hour.

Пример 7.Example 7.

Обработку монокристаллической алмазной пластины осуществляли также, как в примере 1, за исключением того, что материалом металлической пластины служил сплав железо - углерод с содержанием углерода 4,0% мас.The processing of a single crystal diamond plate was carried out in the same way as in example 1, except that the material of the metal plate was an iron-carbon alloy with a carbon content of 4.0 wt%.

Толщина алмазной пластины не изменилась и составляла 450 мкм в пределах точности измерения.The thickness of the diamond plate did not change and was 450 μm within the measurement accuracy.

Пример 8.Example 8.

Также как в примере 1. Металлическая пластина была изготовлена из железа. Время обработки - 10 часов, температура нагрева - 1000°С. Толщина алмазной пластины после обработки составила 435 мкм, непараллельность - 35 мкм, чистота поверхности алмазной монокристаллической пластины соответствовала 12 классу чистоты, при измерении на обработанной части поверхности. Скорость обработки составила 1,5 мкм/час.Same as in example 1. The metal plate was made of iron. Processing time - 10 hours, heating temperature - 1000 ° С. The thickness of the diamond plate after processing was 435 microns, the non-parallelism was 35 microns, the surface purity of the diamond monocrystalline plate corresponded to the 12th class of purity, when measured on the treated part of the surface. The processing speed was 1.5 μm / hour.

Таким образом, предложенный способ обработки алмазного материала металлической пластиной, выполненной из сплава железо - углерод с содержанием углерода 0,5-1,0 мас. %, позволяет увеличить скорость съема алмазного материала с его поверхности за счет увеличения скорости растворения и диффузии углерода в объем металлического сплава, что позволяет за короткое время снимать большой объем алмазного материала. Кроме того, при увеличении глубины диффузии углерода в металлическую пластину не требуется частая замена металлической пластины, что также позволяет сократить общее время и затраты на обработку алмазного материала. Для осуществления способа не требуется контроль и управление глубиной нагрева, при этом обработанный алмазный материал имеет необходимое качество обработанной поверхности при отсутствии дефектов в виде трещин, сколов и т.п. Способ прост в осуществлении.Thus, the proposed method for processing a diamond material with a metal plate made of an iron-carbon alloy with a carbon content of 0.5-1.0 wt. %, allows you to increase the rate of removal of diamond material from its surface by increasing the rate of dissolution and diffusion of carbon into the volume of the metal alloy, which makes it possible to remove a large volume of diamond material in a short time. In addition, as the depth of diffusion of carbon into the metal plate increases, frequent replacement of the metal plate is not required, which also reduces the overall time and cost of processing the diamond material. To implement the method, control and management of the heating depth is not required, while the processed diamond material has the required quality of the processed surface in the absence of defects in the form of cracks, chips, etc. The method is simple to implement.

Claims

1. A method of processing a diamond material, including contacting a diamond material with a metal plate, heating the contact surfaces in an inert atmosphere and holding, characterized in that an iron-carbon alloy containing 0.5-1 wt.% Is taken as the material of the metal plate carbon, while the heating of the contact surfaces is carried out until the temperature reaches 900-1100 ° C, and the contact of the diamond material with the metal plate is carried out under a load of 15.0-40.0 kPa.

2. The method according to claim 1, characterized in that an iron-carbon alloy containing nickel is taken as the material of the metal plate, with the following ratio of components: iron-carbon alloy - 70.0-95.0 wt.%, Nickel - 5 , 0-30.0 wt%.

3. The method according to claim 1, characterized in that an iron-carbon alloy containing cobalt is taken as the material of the metal plate, with the following ratio of components: iron-carbon alloy - 85.0-97.0 wt.%, Cobalt - 3 , 0-15.0 wt.%.