RU2742476C1 - Method for processing infrared spectrum of multicomponent carbon-containing substance - Google Patents
Method for processing infrared spectrum of multicomponent carbon-containing substance Download PDFInfo
- Publication number
- RU2742476C1 RU2742476C1 RU2020123510A RU2020123510A RU2742476C1 RU 2742476 C1 RU2742476 C1 RU 2742476C1 RU 2020123510 A RU2020123510 A RU 2020123510A RU 2020123510 A RU2020123510 A RU 2020123510A RU 2742476 C1 RU2742476 C1 RU 2742476C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- absorption
- spectral component
- characterizing
- spectrum
- broadband
- Prior art date
Links
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 title claims abstract description 75
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 235
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 179
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 28
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000003321 amplification Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 4
- 238000012795 verification Methods 0.000 claims description 3
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 claims 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 20
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 20
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 7
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 6
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 6
- 230000009878 intermolecular interaction Effects 0.000 description 6
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 150000002605 large molecules Chemical class 0.000 description 3
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 3
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 3
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000222 aromatherapy Methods 0.000 description 1
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 1
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 1
- 230000008275 binding mechanism Effects 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000009881 electrostatic interaction Effects 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000001404 mediated effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002186 photoelectron spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 210000000329 smooth muscle myocyte Anatomy 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000007614 solvation Methods 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам определения строения сложных веществ методом инфракрасной спектроскопии и предназначено для идентификации в составе многокомпонентного вещества супрамолекулярных соединений (структур).The invention relates to methods for determining the structure of complex substances by infrared spectroscopy and is intended to identify supramolecular compounds (structures) in the composition of a multicomponent substance.
В ИК-спектроскопии существует способ отделения поглощения одной или нескольких узких полос поглощения, наблюдаемых на фоне широкополосного поглощения при использовании двухточечных базовых линий, при этом широкополосное поглощение является фоном и не используется для анализа строения вещества.In IR spectroscopy, there is a method for separating the absorption of one or more narrow absorption bands observed against the background of broadband absorption using two-point baselines, while the broadband absorption is the background and is not used to analyze the structure of the substance.
Из патента РФ № 2170421 на изобретение известен способ количественного определения химического состава вещества и энергий связи остовных электронов, включающий измерение линии фотоэлектронного спектра, по меньшей мере, одного элемента, разложение ее по известному набору элементарных составляющих, соответствующих различным химическим фазам, и известной последовательности энергий связи остовного электрона выбранного элемента в этих фазах, минимизацию функционала ошибок между измеренной линией спектра и суммарной расчетной огибающей набора элементарных составляющих с выбором их амплитуд и ширины в качестве свободных параметров и определение искомого состава по относительному вкладу этих составляющих в разлагаемую линию спектра с учетом стехиометрии химических фаз, при этом вышеупомянутые операции производят для каждой линии спектра двух или более выбранных элементов, дополнительно выбирая в качестве свободных параметров энергии связи элементов в химических фазах и, сравнивая полученные для всех линий спектра результаты между собой, варьируют свободными параметрами до совпадения результатов с учетом заданной ошибки.From the patent of the Russian Federation No. 2170421 for the invention, a method is known for the quantitative determination of the chemical composition of a substance and the binding energies of core electrons, including measuring the line of the photoelectron spectrum of at least one element, its decomposition according to a known set of elementary components corresponding to various chemical phases, and a known sequence of energies connection of the core electron of the selected element in these phases, minimization of the functional of errors between the measured line of the spectrum and the total calculated envelope of the set of elementary components with the choice of their amplitudes and widths as free parameters and determination of the required composition from the relative contribution of these components to the decomposed spectrum line taking into account the stoichiometry of chemical phases, while the above operations are performed for each spectral line of two or more selected elements, additionally choosing as free parameters the binding energies of elements in chemical phases and comparing the obtained for For all lines of the spectrum, the results are varied by free parameters until the results coincide, taking into account the specified error.
Из патента РФ № 2299432 на изобретение известен способ определения качественного состава органических веществ в объектах окружающей среды, включающий предварительное высушивание пробы материала, при этом пробу экстрагируют в стеклянной колонке на слое сульфата натрия двухкратнодихлорметаном, разделяют на фракции методом тонкослойной хроматографии в смеси гексана, четыреххлористого углерода, этилацетата и определение органических веществ проводят, сравнивая параметр, характеризующий положение хроматографической зоны вещества, Rf полученных фракций с Rf веществ, идентифицированных методом хроматомасспектрометрии.From the patent of the Russian Federation No. 2299432 for the invention, a method for determining the qualitative composition of organic substances in environmental objects is known, including preliminary drying of a sample of the material, while the sample is extracted in a glass column on a layer of sodium sulfate with dichloromethane, separated into fractions by thin layer chromatography in a mixture of hexane, carbon tetrachloride , ethyl acetate and determination of organic substances is carried out by comparing the parameter characterizing the position of the chromatographic zone of the substance, R f of the obtained fractions with the R f of the substances identified by the chromatomass spectrometry method.
Из патента РФ № 2439552 на изобретение известен способ хроматографического анализа многокомпонентного вещества, при котором пробу вещества, характеризующегося фракционным составом, растворяют в вытеснителе, в котором растворимы все фракции пробы; раствор из смеси вытеснителя и растворенной в нем пробы помещают в/на неподвижную фазу, затем через смесь вытеснителя с пробой пропускают элюент, в качестве которого используют вещество, в котором нерастворима как минимум одна исследуемая фракция, затем проявившееся из смеси вытеснителя с пробой и в/на неподвижной фазе каждое вещество идентифицируют.A method for chromatographic analysis of a multicomponent substance is known from RF patent No. 2439552, in which a sample of a substance characterized by a fractional composition is dissolved in a propellant, in which all fractions of the sample are soluble; the solution from the mixture of the propellant and the sample dissolved in it is placed in / on the stationary phase, then an eluent is passed through the mixture of the displacer with the sample, which is used as a substance in which at least one investigated fraction is insoluble, then manifested from the mixture of the propellant with the sample and in / on the stationary phase, each substance is identified.
Из патента РФ № 2437153 известен способ обработки инфракрасного изображения, содержащий этапы, на которых:From the patent of the Russian Federation No. 2437153 a method for processing an infrared image is known, containing the stages at which:
- обрабатывают инфракрасное изображение, чтобы предоставлять фоновую часть инфракрасного изображения и детальную часть инфракрасного изображения;- processing the infrared image to provide a background portion of the infrared image and a detailed portion of the infrared image;
- масштабируют фоновую часть и/или детальную часть, чтобы обеспечивать уровень детальной части относительно уровня фоновой части;
объединяют фоновую часть и детальную часть после масштабирования, чтобы предоставлять обработанное инфракрасное изображение; и- scale the background portion and / or the detail portion to provide the level of the detail portion relative to the level of the background portion;
combining the background portion and the detailed portion after scaling to provide a processed infrared image; and
- сохраняют обработанное инфракрасное изображение. Обработка инфракрасного изображения дополнительно содержит этапы, на которых:- save the processed infrared image. The infrared image processing additionally contains the steps at which:
- фильтруют инфракрасное изображение, чтобы предоставлять фоновую часть; и- filtering the infrared image to provide a background portion; and
- вычитают фоновую часть из инфракрасного изображения, чтобы предоставлять детальную часть;- subtracting the background part from the infrared image to provide the detailed part;
- при фильтрации применяют двунаправленный фильтр к инфракрасному изображению, и тем, что двунаправленный фильтр использует параметр фильтра, соответствующий пользовательскому введенному значению.- when filtering, a bidirectional filter is applied to the infrared image, and in that the bidirectional filter uses a filter parameter corresponding to a user-entered value.
Этап, на котором объединяют фоновую и детальную часть, управляется двумя переменными. Одна переменная представляет соотношение между динамическим диапазоном детальной части и динамическим диапазоном фоновой части.The stage at which the background and detail are combined is controlled by two variables. One variable represents the relationship between the dynamic range of the detail portion and the dynamic range of the background portion.
Способ по патенту РФ № 2437153 выбран в качестве наиболее близкого аналога (прототипа).The method according to RF patent No. 2437153 is chosen as the closest analogue (prototype).
Все известные способы анализа веществ не позволяют установить, содержит или нет исследуемое сложное (многокомпонентное) вещество в своем составе супрамолекулярное соединение.All known methods of analysis of substances do not allow to establish whether or not the investigated complex (multicomponent) substance contains a supramolecular compound in its composition.
Техническая проблема, решаемая предлагаемым изобретением – создание способа, позволяющего выявить содержание в составе сложного многокомпонентного вещества супрамолекулярных соединений (структур, комплексов) без химического воздействия на вещество, которое может изменить свойства супрамолекулярных соединений (структур).The technical problem solved by the proposed invention is the creation of a method that allows to identify the content of supramolecular compounds (structures, complexes) in a complex multicomponent substance without chemical action on the substance, which can change the properties of supramolecular compounds (structures).
Технический результат – расширение арсенала средств, позволяющих устанавливать содержание в сложном (многокомпонентном) веществе супрамолекулярное соединение (комплекс) без химического воздействия на вещество; повышение достоверности и надежности идентификации.The technical result is an expansion of the arsenal of means allowing to establish the content of a supramolecular compound (complex) in a complex (multicomponent) substance without chemical action on the substance; increasing the reliability and reliability of identification.
Технический результат достигается за счет того, что в способеобработки инфракрасного спектра многокомпонентного углеродсодержащего вещества для обработки берут исходный ИК-спектр исследуемого многокомпонентного углеродсодержащего вещества в заданном интервале волновых чисел от 7500 до 600 см-1, на первом этапе исходный ИК-спектр в заданном интервале разделяют на спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение в заданном интервале, и обобщенный спектральный компонент, характеризующий узкополосное и широкополосное поглощение в заданном интервале, на последующем втором этапе исходный ИК-спектр в заданном интервале разделяют на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, при этом разделение исходного ИК-спектра на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, на втором этапе осуществляют последовательно в несколько стадий,на каждой стадии исходный ИК-спектр разделяют на промежуточные спектральные компоненты с получением промежуточного спектрального компонента, характеризующего одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и промежуточного спектральногокомпонента, характеризующего в основном узкополосное поглощение, разделение исходного ИК-спектра осуществляют при последовательном усилении на каждой стадии фона, контролируемом визуально по интенсивности полос поглощения в фоне, при этом усилению фона соответствует повышение интенсивности полос поглощения в фоне, последовательное разделение исходного ИК-спектра на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, на втором этапе осуществляютдо получения двух идентичных последовательных промежуточных спектральных компонентов, характеризующих в основном узкополосное поглощение, содновременным получением двух соответствующих идентичных промежуточных спектральных компонентов, характеризующих одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, на третьем этапе спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное и неизбирательное поглощение, разделяют на спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение и спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение, вывод о содержании в многокомпонентном углеродсодержащем веществе супрамолекулярных соединений делают на основании содержания в исходном ИК-спектре широкополосного спектрального компонента, отделяемого от спектрального компонента, характеризующего в основном узкополосное поглощение, на всех этапах и стадиях обеспечивают сохранение и фиксацию с возможностью визуализации всех полученных спектральных компонентов, как конечных, так и промежуточных.The technical result is achieved due to the fact that in the method of processing the infrared spectrum of a multicomponent carbon-containing substance for processing, take the original IR spectrum of the investigated multicomponent carbon-containing substance in a given interval of wavenumbers from 7500 to 600 cm -1 , at the first stage, the initial IR spectrum in a given interval is divided into a spectral component characterizing non-selective absorption in a given interval, and a generalized spectral component characterizing narrow-band and broadband absorption in a given interval, at the next second stage, the original IR spectrum in a given interval is divided into a spectral component characterizing both broad-band absorption and non-selective absorption, and spectral component characterizing mainly narrow-band absorption, while dividing the initial IR spectrum into a spectral component characterizing both broadband absorption and non-selective absorption, and the spectrum The ral component characterizing mainly narrow-band absorption is carried out sequentially in several stages at the second stage, at each stage the initial IR spectrum is divided into intermediate spectral components to obtain an intermediate spectral component characterizing both broadband absorption and non-selective absorption, and an intermediate spectral component characterizing mainly narrow-band absorption, the separation of the original IR spectrum is carried out with successive amplification at each stage of the background, which is visually monitored by the intensity of absorption bands in the background, while the intensification of the background corresponds to an increase in the intensity of absorption bands in the background, the successive division of the original IR spectrum into a spectral component characterizing simultaneously broadband absorption and nonselective absorption, and the spectral component characterizing mainly narrowband absorption, at the second stage is carried out until two identical sequential intermediate spectral components characterizing mainly narrowband absorption, simultaneously obtaining two corresponding identical intermediate spectral components characterizing simultaneously broadband absorption and nonselective absorption, at the third stage, the spectral component characterizing both broadband and nonselective absorption is divided into a spectral component characterizing nonselective absorption and the spectral component characterizing broadband absorption, the conclusion about the content of supramolecular compounds in the multicomponent carbon-containing substance is made on the basis of the content of the broadband spectral component in the initial IR spectrum, separated from the spectral component characterizing mainly narrow-band absorption, at all stages and stages ensure the preservation and fixation with the ability to visualize all the obtained spectral components, both final and intermediate weft.
Исходный ИК-спектрисследуемого многокомпонентного углеродсодержащего вещества целесообразно представлять в координатах: It is expedient to represent the initial IR spectrum of the multicomponent carbon-containing substance in the coordinates:
- ордината – поглощение, - ordinate - absorption,
- абсцисса – волновые числа в виде см-1 в интервале волновых чисел от 7500 до 600 см-1.- abscissa - wave numbers in the form of cm -1 in the range of wave numbers from 7500 to 600 cm -1 .
Целесообразно осуществлять проверку достоверности путем сложения широкополосного спектрального компонента и спектрального компонента, характеризующего неизбирательное поглощение с получением контрольного неизменного спектрального компонента включающего широкополосное и неизбирательное поглощение, полученного на втором этапе.It is advisable to carry out a plausibility check by adding the broadband spectral component and the spectral component characterizing the non-selective absorption to obtain a control unchanged spectral component including broadband and non-selective absorption obtained in the second stage.
Целесообразно осуществлять проверку достоверности путем сложения спектрального компонента, характеризующего узкополосное поглощение со спектральным компонентом, включающим широкополосное и неизбирательное поглощение, с получением контрольного исходного ИК-спектра.It is advisable to check the reliability by adding the spectral component characterizing the narrow-band absorption with the spectral component, including broadband and non-selective absorption, to obtain a control initial IR spectrum.
На третьем этапе спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное и неизбирательное поглощение, целесообразно разделять на спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение и спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение при ослаблении фона, контролируемом визуально, с получением промежуточных стадий до появления в фоне неизбирательного поглощения в виде прямой линии.At the third stage, the spectral component characterizing both broadband and nonselective absorption, it is advisable to divide into a spectral component characterizing nonselective absorption and a spectral component characterizing broadband absorption with background attenuation controlled visually, with intermediate stages being obtained until nonselective absorption appears in the background as a straight line ...
Вопрос о содержании в сложном многокомпонентном веществе супрамолекулярных структур является весьма важным, поскольку расширяет возможности (области) использования многокомпонентного вещества. Супрамолекулярные вещества широко используются в медицине для получения лекарственных форм пролонгированного действия, в аромотерапии, для получения любых продуктов, обеспечивающих постепенное высвобождение активного вещества.The question of the content of supramolecular structures in a complex multicomponent substance is very important, since it expands the possibilities (areas) of using a multicomponent substance. Supramolecular substances are widely used in medicine to obtain long-acting dosage forms, in aromatherapy, to obtain any products that provide a gradual release of the active substance.
В 1978 г. Ж.М. Лен предложил первое определение супрамолекулярной химии: «подобно тому, как существует область молекулярной химии, основанной на ковалентных связях, существует и область, химии молекулярных ансамблей и межмолекулярных связей» (Жан-Мари Лен Супрамолекулярная химия: Концепции и перспективы/ Ж.-М. Мен; Пер. с англ. Новосибирск: Наука. Сиб. Предприятие РАН, 1998, стр. 7).In 1978 Zh.M. Len proposed the first definition of supramolecular chemistry: “just as there is a field of molecular chemistry based on covalent bonds, there is also a field of chemistry of molecular assemblies and intermolecular bonds” (Jean-Marie Len Supramolecular Chemistry: Concepts and Perspectives / J.-M. Men; Translated from English Novosibirsk: Nauka. Siberian Enterprise RAS, 1998, p. 7).
«Супрамолекулярные соединения - это группа молекулярных компонентов, индивидуальные свойства которых интегрированы в свойства целого ансамбля (ковалентного или нековалентного)» (стр. 263,Рамбиди Н.Г., Берёзкин А.В. «Физические и химические основы нанотехнологий», М, изд. «ФИЗМАТЛИТ», 2008). "Supramolecular compounds are a group of molecular components whose individual properties are integrated into the properties of an entire ensemble (covalent or non-covalent)" (p. 263, Rambidi NG, Berezkin AV "Physical and chemical foundations of nanotechnology", Moscow, ed. . "FIZMATLIT", 2008).
Аналогичные сведения содержатся в источнике: Стид Джонатан В., Джерри Л. Этвуд «Супрамолекулярная химия», пер. с англ.: в 2т.-М, ИКЦ «Академкнига», 2007, Т1- 2007,стр. 27.Similar information is contained in the source: Steed Jonathan V., Jerry L. Atwood "Supramolecular Chemistry", trans. from English: in 2t.-M, ICC "Akademkniga", 2007, T1- 2007, p. 27.
Понятие супрамолекулярных комплексов (соединений) также дано в нижеприведенных источниках.The concept of supramolecular complexes (compounds) is also given in the references below.
Супрамолекулярные соединения (комплексы), это особые химические системы, компоненты которых связаны между собой посредством межмолекулярных (нековалентных) взаимодействий (из патента РФ № 2641111), посредством механических зацеплений молекул между собой, за счет водородного связывания, электростатического взаимодействия и др. Такие силы межмолекулярного взаимодействия в супрамолекулярных соединениях являются более слабыми, чем силы, основанные на ковалентных связях.Supramolecular compounds (complexes) are special chemical systems, the components of which are interconnected through intermolecular (non-covalent) interactions (from RF patent No. 2641111), through mechanical entanglement of molecules with each other, due to hydrogen bonding, electrostatic interaction, etc. Such forces of intermolecular interactions in supramolecular compounds are weaker than forces based on covalent bonds.
Известно также что супрамолекулярный комплекс (SMC), известный также как клатрат (из патента РФ № 2569087) - соединение включения или комплекс «хозяин-гость», представляющий собой многокомпонентную систему атомов, ионов и/или молекул, которые скреплены, по меньшей мере, частично, посредством нековалентных взаимодействий, например, водородных связей, ван-дер-ваальсовых сил, π-π взаимодействий и/или электростатических эффектов. Эти разные силы притяжения значительно слабее ковалентного связывания и, следовательно, супрамолекулярные комплексы обычно гораздо менее стабильны, чем соединения, которые целиком связаны ковалентными связями. Например, SMC поддаются разрушению при повышенных температурах или при воздействии условий, разрушающих механизмы слабого связывания, которые скрепляют данные комплексы. Эти условия могут включать условия кислотного или щелочного гидролиза, гидролиз или сольватацию, например, полярным растворителем, который может разрывать водородную связь комплексов. Супрамолекулярная химия является направлением нанотехнологий (источник «Физические и химические основы нанотехнологий», Н.Г. Рамбиди, А.В. Березкин, Москва, изд. «Физматлит», 2008 г., стр. 263). It is also known that a supramolecular complex (SMC), also known as a clathrate (from RF patent No. 2569087), is an inclusion compound or a host-guest complex, which is a multicomponent system of atoms, ions and / or molecules that are attached at least partly through non-covalent interactions, such as hydrogen bonds, van der Waals forces, π-π interactions, and / or electrostatic effects. These different forces of attraction are significantly weaker than covalent bonding and, therefore, supramolecular complexes are usually much less stable than compounds that are entirely covalently bonded. For example, SMCs are susceptible to degradation at elevated temperatures or when exposed to conditions that disrupt the weak binding mechanisms that hold these complexes together. These conditions can include acidic or alkaline hydrolysis, hydrolysis, or solvation conditions, for example, with a polar solvent that can break the hydrogen bond of the complexes. Supramolecular chemistry is a direction of nanotechnology (source "Physical and chemical foundations of nanotechnology", NG Rambidi, AV Berezkin, Moscow, Fizmatlit, 2008, p. 263).
Заявляемый способ основан на формировании трех спектральных компонентов в диапазоне поглощения 7500 – 600 см-1 путем декомпозиции исходного ИК-спектра в три этапа:The inventive method is based on the formation of three spectral components in the absorption range of 7500 - 600 cm -1 by decomposition of the original IR spectrum in three stages:
- неизбирательного поглощения, представляющего собойпрямую линию;- indiscriminate takeover, which is a straight line;
- содержащего узкие полосы поглощения, обусловленные ковалентными связями между двумя атомами в молекулах и, возможно, широкие полосы поглощения, неотделяемые от узких полос, обусловленные внутримолекулярными водородными связями;- containing narrow absorption bands due to covalent bonds between two atoms in molecules and, possibly, broad absorption bands, inseparable from narrow bands due to intramolecular hydrogen bonds;
- широкополосного поглощения, отделенного от узких полос поглощения, обусловленногоневалентными связями между молекулами, возникшими в результате межмолекулярных взаимодействий.- broadband absorption, separated from narrow absorption bands, caused by non-valence bonds between molecules, arising from intermolecular interactions.
Исходный ИК-спектрисследуемого многокомпонентного углеродсодержащего веществапредставлен в координатах: ордината – поглощение; абсцисса – волновые числа в виде см-1 в интервале волновых чисел от 7500 до 600 см-1.The initial IR spectrum of the multicomponent carbon-containing substance under study is presented in the coordinates: ordinate - absorption; abscissa - wave numbers in the form of cm -1 in the range of wave numbers from 7500 to 600 cm -1 .
Общеизвестный смысл термина декомпозиция – разделение целого на части.Под декомпозицией в ИК-спектроскопиипонимают разложение, разделение ИК-спектра на отдельные спектральные компоненты.The well-known meaning of the term decomposition is the division of the whole into parts. In IR spectroscopy, decomposition is understood as decomposition, the division of the IR spectrum into separate spectral components.
Соответственно, под декомпозицией в настоящем изобретении понимают разложение/разделение исходного ИК-спектра на два аддитивных спектральных компонента в заданном интервале волновых чисел: избирательное поглощение (информационная часть необходимая для анализа) и фон, характеризующий неизбирательное поглощение. Для декомпозиции исходного ИК-спектра возможно использование способа обработки ИК-спектра, использованного в прототипе предлагаемого изобретения.Accordingly, decomposition in the present invention means decomposition / separation of the original IR spectrum into two additive spectral components in a given interval of wavenumbers: selective absorption (information part required for analysis) and a background characterizing non-selective absorption. For the decomposition of the original IR spectrum, it is possible to use the method for processing the IR spectrum used in the prototype of the present invention.
Неизбирательное поглощение, представляющее собой прямую линию, может содержать две составляющие. Первая из них существует всегда. Она включает поглощение, обусловленное случайными помехами, фотометрической погрешностью спектрометра и погрешностями предварительной обработки экспериментального спектра. Эта составляющая неизбирательного поглощения является несущественной для понимания строения вещества. Indiscriminate absorption, which is a straight line, can contain two components. The first of them always exists. It includes absorption due to random noise, photometric spectrometer error, and experimental spectrum preprocessing errors. This component of non-selective absorption is insignificant for understanding the structure of matter.
Однако неизбирательное поглощение в ИК-спектрах некоторых сложных многокомпонентных веществ может содержать также вторую составляющую. Это поглощение, обусловленное присутствием в веществе больших молекул, а также высококонденсированных структур, имеющих электронное поглощение в ближней инфракрасной области, которое может частично фиксироваться в высокочастотной части ИК-спектра. However, the non-selective absorption in the IR spectra of some complex multicomponent substances may also contain a second component. This is absorption due to the presence of large molecules in the substance, as well as highly condensed structures with electronic absorption in the near infrared region, which can be partially recorded in the high-frequency part of the IR spectrum.
Узкие полосы поглощения (узкополосное поглощение) в ИК-спектре свидетельствуют о наличии в структуре сложного вещества молекул, имеющих ковалентные связи между двумя атомами и при этом, указанные молекулы не участвуют в межмолекулярных взаимодействиях (не имеют межмолекулярных связей).Спектральный компонент, основу которого составляют узкие полосы поглощения, характеризует молекулярные структуры. Узкие полосы поглощения ИК спектров общеизвестны и широко используются для изучения строения сложных веществ. Narrow absorption bands (narrow-band absorption) in the IR spectrum indicate the presence in the structure of a complex substance of molecules that have covalent bonds between two atoms and, at the same time, these molecules do not participate in intermolecular interactions (do not have intermolecular bonds). The spectral component, which is based on narrow absorption bands, characterizes molecular structures. Narrow absorption bands of IR spectra are well known and are widely used to study the structure of complex substances.
Широкие полосы (широкополосное поглощение) в ИК-спектре свидетельствует о наличии в сложном веществе супрамолекулярных соединений (их также называют супрамолекулярными комплексами, супрамолекулярными структурами, ассоциатами), возникающих в результате межмолекулярных взаимодействий двух или более молекул благодаря возникновению невалентных связей между ними.В результате перекрывания двух или более широких полос поглощения формируется широкополосное поглощение.Broad bands (broadband absorption) in the IR spectrum indicates the presence in a complex substance of supramolecular compounds (they are also called supramolecular complexes, supramolecular structures, associates) arising as a result of intermolecular interactions of two or more molecules due to the formation of non-valence bonds between them. two or more broad absorption bands form broadband absorption.
В случае очень больших молекул возможно присутствие в ИК-спектре также широких полос, возникающих в результате внутримолекулярных водородных (невалентных) связей.При декомпозиции исходного спектра широкие полосы, обусловленные внутримолекулярными водородными связями (невалентными) не отделяются от узких полос поглощения, поскольку они характеризуют молекулярную структуру.In the case of very large molecules, the presence of broad bands in the IR spectrum as a result of intramolecular hydrogen (non-valence) bonds is possible. During the decomposition of the initial spectrum, broad bands due to intramolecular hydrogen bonds (non-valence) are not separated from narrow absorption bands, since they characterize molecular structure.
Широкие и узкие полосы в исходном ИК-спектре идентифицируются визуально. Wide and narrow bands in the original IR spectrum are visually identified.
Визуальный способ анализа спектров достаточно часто используется в ИК-спектроскопии при изучении строения вещества. Информация о использовании визуального наблюдения в аналитической химии содержится в источнике: М.А.Шариф, Д.Л. Иллмен, Б.Р.Ковальский «Хемометрика», пер.с англ., Л. «Химия», 1989 г., стр.122:The visual method of analyzing spectra is quite often used in IR spectroscopy when studying the structure of a substance. Information on the use of visual observation in analytical chemistry is contained in the source: M.A. Sharif, D.L. Illman, B.R.Kovalsky "Chemometrics", translated from English, L. "Chemistry", 1989, p. 122:
«Человеческое зрение, опосредованное через мозг, является мощным анализаторов образов… “Human vision, mediated through the brain, is a powerful image analyzer ...
…Визуальное наблюдение по сравнению с другими методами замедляется, когда степень разделения пика уменьшается. Тем не менее, этот метод – быстрое и эффективное средство при оценивании действий шума на сложные профили. Опытный аналитик часто может отличить сигнал от импульсов шума гораздо легче, чем цифровой компьютер».... Visual observation is slower than other methods when the peak separation is reduced. However, this method is a quick and effective tool for evaluating the effects of noise on complex profiles. An experienced analyst can often distinguish signals from noise pulses much more easily than a digital computer. ”
При этом разграничение широких и узких полос для каждого конкретного многокомпонентного вещества будет индивидуальным. Принцип отнесения полос поглощения к узким и широким является общеизвестным, не требующим дополнительных пояснений.In this case, the distinction between wide and narrow bands for each specific multicomponent substance will be individual. The principle of assigning absorption bands to narrow and wide is well known and does not require additional explanation.
В ИК- спектроскопии диапазон поглощения в интервале 7500 – 600 см-1 наиболее полно охватывает диапазон поглощения для практически всех органических углеродсодержащих многокомпонентных веществ.In IR spectroscopy, the absorption range in the range of 7500 - 600 cm -1 most fully covers the absorption range for almost all organic carbon-containing multicomponent substances.
Из уровня техники известно следующее.The following is known from the prior art.
Из источника«Физическая химия. Теоретическое и практическое руководство», учебное пособие под ред. Акад. Б.П. Никольского, Л., изд. Химия, 1987 г., стр. 125 известно, что внутримолекулярная водородная связь проявляется в спектральных характеристиках системы. На странице 124 (2 абзац снизу) источника 1 приведены следующие сведения: Образование водородных связей проявляется в спектральных характеристиках системы, сопровождаясь сдвигом в сторону длинных волн и уширением полос поглощения группы Х-Н в ИК-спектрах и спектрах комбинационного рассеяния, появлением новых частот, обусловленных колебаниями входящих в ассоциат молекул относительно друг друга.From the source "Physical Chemistry. Theoretical and Practical Guide ", textbook, ed. Acad. B.P. Nikolsky, L., ed. Chemistry, 1987, p. 125 it is known that the intramolecular hydrogen bond manifests itself in the spectral characteristics of the system. On page 124 (2 paragraph below) of
Из источника «Органическая химия: учебник для ВУЗов», 2 т, В.Ф. Травень, М, ИКЦ «Академкнига», 2004 на стр. 536 приведены сведения о том, что карбоксильная группа имеет две характеристики полосы поглощения, при этом уширение полосы поглощения гидроксигруппы объясняется образованием димеров кислот, Связанных мильными межмолекулярными водородными связями.From the source "Organic chemistry: a textbook for universities", 2 t, V.F. Traven, M, ICC “Akademkniga”, 2004 on page 536, information is given that the carboxyl group has two characteristics of the absorption band, while the broadening of the absorption band of the hydroxy group is explained by the formation of acid dimers bound by mile intermolecular hydrogen bonds.
Из источника «Спектроскопия органических веществ», Браун Д., Флойд А., Сейнзбери М., М, Мир, 1992 г., стр. 63 известно о том, что появление в ИК-спектре более широких по сравнению с другими полос, свидетельствует о межмолекулярной ассоциации.From the source "Spectroscopy of organic substances", Brown D., Floyd A., Sainsbury M., M, Mir, 1992, p. 63 it is known that the appearance in the IR spectrum of bands wider than other bands, indicates about intermolecular association.
Аналогичная информация приведена в других источниках. Все сведения, приведенные в уровне техники свидетельствуют о том, что, более слабые межмолекулярные связи характеризуются более широкой полосой в ИК-спектре, по сравнению с молекулярными связями, характеризующимися в ИК-спектре узкими полосами, свидетельствующими о прочности таких связей.Similar information is given in other sources. All information given in the prior art indicates that weaker intermolecular bonds are characterized by a wider band in the IR spectrum, compared to molecular bonds, which are characterized by narrow bands in the IR spectrum, indicating the strength of such bonds.
С учетом сведений, приведенных в уровне техники, авторы пришли к выводу о том, что о содержании супрамолекулярных соединений (комплексов) в сложном многокомпонентном веществе может свидетельствовать присутствие в исходном ИК-спектре такого вещества спектрального компонента, характеризующегоширокие полосы, которые отделяютсяпри декомпозиции исходного спектра от узких полос поглощения.Taking into account the information given in the prior art, the authors came to the conclusion that the content of supramolecular compounds (complexes) in a complex multicomponent substance may be evidenced by the presence in the initial IR spectrum of such a substance of a spectral component characterizing broad bands that are separated during the decomposition of the initial spectrum from narrow absorption bands.
Однако, существовала проблема достоверного отделения (декомпозиции) в ИК-спектре спектрального компонента, характеризующего именносупрамолекулярное соединение, поскольку широкополосное поглощение, как уже сказано выше, может характеризовать и внутримолекулярные водородные связи, например, в случае больших молекул.However, there was a problem of reliable separation (decomposition) in the IR spectrum of the spectral component characterizing the supramolecular compound, since broadband absorption, as already mentioned above, can also characterize intramolecular hydrogen bonds, for example, in the case of large molecules.
В заявляемом способе обрабатывают исходный ИК-спектр исследуемого многокомпонентного углеродсодержащего сложного веществав диапазоне поглощения 7500 – 600 см-1. In the claimed method, the initial IR spectrum of the investigated multicomponent carbon-containing complex substance is processed in the absorption range of 7500 - 600 cm -1 .
Метод получения самого исходного ИК-спектра не имеет значения для заявляемого способа.The method of obtaining the original IR spectrum itself does not matter for the proposed method.
Заявляемый способ содержит три обязательных этапа, осуществляемых посредством декомпозиции, представляющей собойфункциональный способ обработки спектров:The inventive method contains three mandatory steps carried out by decomposition, which is a functional method for processing spectra:
- первый этап: исходный ИК-спектрразделяютна спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение, и обобщенный спектральный компонент, характеризующий узкополосное и широкополосное поглощение,фиксируют (сохраняют)с возможностью последующей визуализации сведения о каждом спектральном компоненте, полученном на данном этапе. - the first stage: the initial IR spectrum is divided into a spectral component characterizing non-selective absorption, and a generalized spectral component characterizing narrow-band and broad-band absorption, are recorded (saved) with the possibility of subsequent visualization of information about each spectral component obtained at this stage.
- второй этап: исходный ИК-спектр разделяют на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, фиксируют (сохраняют) с возможностью последующей визуализации сведения о каждом спектральном компоненте, полученном на данном этапе. - the second stage: the initial IR spectrum is divided into a spectral component, which characterizes both broadband absorption and non-selective absorption, and the spectral component, which characterizes mainly narrow-band absorption, is recorded (stored) with the possibility of subsequent visualization of information about each spectral component obtained at this stage.
- третий этап: спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, разделяют наспектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение, фиксируют (сохраняют) с возможностью последующей визуализации сведения о спектральном компоненте, полученном на данном этапе. - the third stage: the spectral component characterizing both broadband absorption and non-selective absorption is divided into a spectral component characterizing non-selective absorption, and the spectral component characterizing broadband absorption is recorded (stored) with the possibility of subsequent visualization of information about the spectral component obtained at this stage.
Следует отметить, что в процессе реализации заявляемого способа обеспечивают сохранение и фиксацию с возможностью визуализации всех полученных спектральных компонентов, как конечных, так и промежуточных.It should be noted that during the implementation of the proposed method, preservation and fixation with the possibility of visualization of all obtained spectral components, both final and intermediate, is ensured.
Способы разделения исходного спектра на отдельные спектральные компоненты, в том числе отделение спектральных компонентов, содержащих неизбирательное поглощение (фон), известны из уровня техники, например, из патента РФ № 2437153.Methods for dividing the original spectrum into individual spectral components, including the separation of spectral components containing non-selective absorption (background), are known from the prior art, for example, from RF patent No. 2437153.
Первый этап осуществляют путем разделения исходного ИК-спектра на два спектральных компонента: характеризующий неизбирательное поглощение, и обобщенный спектральный компонент, характеризующий узкополосное и широкополосное поглощение, представляющий избирательное поглощение. В результате получают два спектральных аддитивных компонента – характеризующий неизбирательное поглощение и обобщенный спектральный компонент. Полученные на первом этапе два спектральных компонента характеризующих избирательное и неизбирательное поглощение используются в последующем для контроля результатов декомпозиции спектра на втором и третьем этапах.The first stage is carried out by dividing the original IR spectrum into two spectral components: characterizing non-selective absorption, and a generalized spectral component characterizing narrow-band and broadband absorption, representing selective absorption. As a result, two spectral additive components are obtained - characterizing non-selective absorption and a generalized spectral component. The two spectral components obtained at the first stage characterizing selective and non-selective absorption are used subsequently to control the results of spectrum decomposition at the second and third stages.
На втором этапе исходный ИК-спектр разделяют на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение. В итоге получают два спектральных компонента: первый спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, является конечным (целевым) результатом данного этапа, а спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, предназначен для его дальнейшей обработки на третьем этапе.At the second stage, the initial IR spectrum is divided into a spectral component, which characterizes both broadband absorption and non-selective absorption, and a spectral component, which characterizes mainly narrow-band absorption. As a result, two spectral components are obtained: the first spectral component characterizing mainly narrow-band absorption is the final (target) result of this stage, and the spectral component characterizing both broadband absorption and non-selective absorption is intended for its further processing at the third stage.
При этомразделение исходного ИК-спектра на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, на втором этапе осуществляют последовательно, в несколько стадий. На каждой стадии исходный ИК-спектр разделяют на промежуточные спектральные компоненты, с получением промежуточного спектрального компонента, характеризующего одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и промежуточный спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение. На каждой стадии второго этапа осуществляется разделение именно исходного ИК-спектра при последовательном усилении на каждой стадии фона, контролируемом визуально по интенсивности полос поглощения в фоне, при этом усилению фона соответствует повышение интенсивности полос поглощения в фоне. В процессе такого последовательного разделения исходного ИК-спектра внешний вид спектрального компонента, содержащего фон будет меняться от прямой линии до спектра, насыщенного широкополосным поглощением.In this case, the division of the initial IR spectrum into a spectral component, characterizing both broadband absorption and non-selective absorption, and a spectral component, characterizing mainly narrow-band absorption, at the second stage is carried out sequentially, in several stages. At each stage, the initial IR spectrum is divided into intermediate spectral components, to obtain an intermediate spectral component, which characterizes both broadband absorption and non-selective absorption, and an intermediate spectral component, characterizing mainly narrow-band absorption. At each stage of the second stage, it is the initial IR spectrum that is separated with a sequential amplification at each stage of the background, which is visually monitored by the intensity of the absorption bands in the background, while the intensification of the background corresponds to an increase in the intensity of the absorption bands in the background. During this sequential separation of the original IR spectrum, the appearance of the spectral component containing the background will change from a straight line to a spectrum saturated with broadband absorption.
Последовательное разделение исходного ИК-спектра на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, на втором этапе осуществляют до тех пор, пока не получат два идентичных последовательных промежуточных спектральных компонента, характеризующих в основном узкополосное поглощение. Одновременно будут получены два соответствующих идентичных промежуточных спектральных компонента, характеризующих одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение.The sequential division of the initial IR spectrum into a spectral component characterizing both broadband absorption and non-selective absorption, and a spectral component characterizing mainly narrow-band absorption, is carried out at the second stage until two identical consecutive intermediate spectral components are obtained, characterizing mainly narrow-band absorption. At the same time, two corresponding identical intermediate spectral components will be obtained, characterizing simultaneously broadband absorption and non-selective absorption.
Наличие двух идентичных последовательных промежуточных спектральных компонентов, характеризующих в основном узкополосное поглощение, и двух соответствующих идентичных спектральных компонентов, характеризующих одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, будет свидетельствовать о том, что исходный ИК-спектр достоверно разделен на указанные выше спектральные компоненты. При этом спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение и широкополосное поглощение, содержит широкополосное поглощение, отделяемое от узкополосного поглощения. The presence of two identical consecutive intermediate spectral components, characterizing mainly narrow-band absorption, and two corresponding identical spectral components, characterizing both broad-band absorption and non-selective absorption, will indicate that the original IR spectrum is reliably divided into the above-mentioned spectral components. In this case, the spectral component characterizing non-selective absorption and broadband absorption contains broadband absorption, which is separated from narrowband absorption.
Идентичность спектральных компонентов означает идентичность их частот и интенсивности поглощения, что фиксируется визуально. Неизменность последовательных промежуточных спектральных компонентов, характеризующих в основном узкополосное поглощение, свидетельствует о достижении полного отсутствия в указанном спектральном компоненте широких полос, отделяемых от узких полос и характеризующих невалентные связи.The identity of the spectral components means the identity of their frequencies and absorption intensity, which is recorded visually. The invariability of successive intermediate spectral components, characterizing mainly narrow-band absorption, testifies to the achievement of the complete absence in the indicated spectral component of broad bands that are separated from narrow bands and characterize non-bonded bonds.
Полученный на втором этапе неизменяемый спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, будет содержать спектральные компоненты, характеризующие узкополосное поглощение и, возможно, широкополосное поглощение, неотделяемое от узких полос. Такой неизменяемый спектр будет характеризовать ковалентные связи и внутримолекулярные водородные связи (при их наличии)в молекулярной части многокомпонентного вещества.The unchanged spectral component obtained at the second stage, characterizing mainly narrow-band absorption, will contain spectral components characterizing narrow-band absorption and, possibly, broad-band absorption, which is inseparable from narrow bands. Such an unchanged spectrum will characterize covalent bonds and intramolecular hydrogen bonds (if any) in the molecular part of a multicomponent substance.
Одновременно с получением и фиксацией (с возможностью визуализации) конечного неизменяемого спектрального компонента, характеризующего валентные связи, будет получен и зафиксирован с возможностью визуализации, неизменяемый спектральный компонент (фон) содержащий неизбирательное поглощение и широкополосное поглощение, отделяемое от узкополосного поглощения.Simultaneously with the acquisition and fixation (with the possibility of visualization) of the final unchangeable spectral component characterizing the valence bonds, an unchanged spectral component (background) containing non-selective absorption and broadband absorption, separated from narrowband absorption, will be obtained and recorded with the possibility of visualization.
Методом декомпозиции на третьем этапе разделяют неизменяемый конечный спектральный компонент (фон), полученный на втором этапе, характеризующий неизбирательное поглощение и широкополосное поглощение, на два аддитивных спектральных компонента: спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение (прямая линия) и спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение. Спектральный компонент, характеризующий широкие полосы поглощения, которые обусловлены невалентными связями, возникшими в результате межмолекулярных взаимодействий между молекулами, отделяемые от узкополосного поглощения является средством выявления и фиксации супрамолекулярных соединений в исходном многокомпонентном углеродсодержащем веществе.At the third stage, the decomposition method separates the unchanged final spectral component (background) obtained at the second stage, which characterizes the nonselective absorption and broadband absorption, into two additive spectral components: the spectral component characterizing the nonselective absorption (straight line) and the spectral component characterizing the broadband absorption. The spectral component characterizing broad absorption bands, which are caused by non-bonded bonds resulting from intermolecular interactions between molecules, separated from narrow-band absorption, is a means of identifying and fixing supramolecular compounds in the initial multicomponent carbon-containing substance.
Такой спектральный компонент, характеризующий широкие полосы поглощения, отделяемые от узкополосного поглощения, является средством фиксации и идентификации супрамолекулярных соединений в исходном многокомпонентном углеродсодержащем веществе. Полученный на третьем этапе спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение, отделяемое от узкополосного поглощения, будет однозначно свидетельствовать о содержании в многокомпонентном углеродсодержащем веществе супрамолекулярных соединений, поскольку такое отделяемое от узкополосного поглощения широкополосное поглощение будет характеризовать именно невалентные связи между молекулами в веществе.Such a spectral component, which characterizes broad absorption bands separated from narrow-band absorption, is a means of fixing and identifying supramolecular compounds in the initial multicomponent carbon-containing substance. The spectral component obtained at the third stage, which characterizes broadband absorption separated from narrowband absorption, will unambiguously indicate the content of supramolecular compounds in a multicomponent carbon-containing substance, since such broadband absorption separated from narrowband absorption will characterize precisely the non-valence bonds between molecules in the substance.
Таким образом, отделяемое от узкополосного поглощения широкополосного поглощения свидетельствует о содержании в исследуемом веществе супрамолекулярных соединений.Thus, broadband absorption separated from the narrow-band absorption indicates the content of supramolecular compounds in the test substance.
Если в исходном многокомпонентном веществе отсутствуют супрамолекулярные соединения, в его исходном ИК-спектре будут присутствовать только спектральные компоненты, характеризующие неизбирательное поглощение и узкополосное поглощение с неотделяемым от него широкополосным поглощением.If the initial multicomponent substance lacks supramolecular compounds, its initial IR spectrum will contain only spectral components characterizing non-selective absorption and narrow-band absorption with broadband absorption inseparable from it.
Ни один из этапов в заявляемом способе не позволяет сделать никаких обобщающих выводов без учета иных этапов. Т.е. заявляемый способ позволяет достичь заявленный технический результат только при сочетании всех трех обязательных этапов.None of the stages in the claimed method allows making any general conclusions without taking into account other stages. Those. The claimed method allows achieving the claimed technical result only when all three mandatory steps are combined.
По результатам всех трех этапов декомпозиции ИК-спектра получены и зафиксированы в интервале 7500-600 см-1три целевых аддитивных спектральных компонента:According to the results of all three stages of the decomposition of the IR spectrum, three target additive spectral components were obtained and fixed in the range of 7500-600 cm -1 :
- первый спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение;- the first spectral component characterizing non-selective absorption;
- второй спектральный компонент, характеризующий неизменяемый спектр, содержащий узкополосное поглощение, обусловленное ковалентными связями между атомами в молекулах и неотделяемое от него широкополосное поглощение (в случае наличия такового), обусловленное внутримолекулярными водородными связями между атомами в молекулах, относящееся к молекулярным структурам;- the second spectral component characterizing an unchanged spectrum containing narrow-band absorption due to covalent bonds between atoms in molecules and broadband absorption, which is inseparable from it (if any), due to intramolecular hydrogen bonds between atoms in molecules, related to molecular structures;
- третий спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение, обусловленное невалентными связями, между молекулами, возникшими в результате межмолекулярных взаимодействий, относящийся к супрамолекулярным структурам.- the third spectral component characterizing broadband absorption due to non-bonded bonds between molecules resulting from intermolecular interactions, related to supramolecular structures.
Достоверность заявляемого способа может быть проверена различным образом, например, сложением двух аддитивных ИК-спектральных компонента: характеризующего широкополосное поглощение и характеризующего неизбирательное поглощение с получением контрольного неизменного спектрального компонента, включающего широкополосное и неизбирательное поглощение, полученное на втором этапе. А также сложением спектрального компонента характеризующего узкополосное поглощение со спектральным компонентом, включающим широкополосное и неизбирательное поглощение, с получением контрольного исходного ИК-спектра.The reliability of the proposed method can be verified in various ways, for example, by adding two additive IR spectral components: characterizing broadband absorption and characterizing non-selective absorption to obtain a control unchanged spectral component, including broadband and non-selective absorption, obtained in the second stage. And also by adding the spectral component characterizing the narrow-band absorption with the spectral component, including broadband and non-selective absorption, to obtain a control initial IR spectrum.
Под аддитивными спектральными компонентами авторы понимают такие спектральные компоненты, при сложении которых получают целый исходный спектр или спектральный компонент.By additive spectral components, the authors mean those spectral components that, when added together, obtain a whole original spectrum or spectral component.
При сопоставлении контрольных ИК-спектров с исходным ИК-спектром следует учитывать погрешности, возникающие при декомпозиции и сложении спектральных компонентов.When comparing the control IR spectra with the original IR spectrum, one should take into account the errors arising from the decomposition and addition of spectral components.
Заявляемый способ является простым, надежным и достоверным, позволяющим достоверно установить в многокомпонентном сложном веществе содержание супрамолекулярных соединений.The inventive method is simple, reliable and reliable, allowing you to reliably establish the content of supramolecular compounds in a multicomponent complex substance.
Заявляемый способ позволяет установить содержание в многокомпонентном углеродсодержащем веществе супрамолекулярных соединений без химического воздействия на вещество, что значительно повышает достоверность такого определения. Кроме того, заявляемый способ позволяет отделить спектральные компоненты, характеризующие широкополосное поглощение, обусловленное содержанием в веществе супрамолекулярных соединений, межмолекулярных связей от спектральных компонентов, характеризующих широкополосное поглощение, обусловленное внутримолекулярными водородными связями(невалентными), относящееся к молекулярным структурам.The inventive method makes it possible to establish the content of supramolecular compounds in a multicomponent carbon-containing substance without chemical action on the substance, which significantly increases the reliability of such a determination. In addition, the claimed method allows one to separate the spectral components characterizing the broadband absorption due to the content of supramolecular compounds in the substance, intermolecular bonds from the spectral components characterizing the broadband absorption due to intramolecular hydrogen bonds (non-valent) related to molecular structures.
Надежность и достоверность идентификации обусловлена тем, что всегда конечным результатом второго этапа будет обеспечение выделения идентичных спектральных компонентов, характеризующих в основном узкополосное поглощение. В заявляемом способе отсутствует возможность влияния на результат посторонних факторов, необусловленных строением, структурой вещества.The reliability and reliability of identification is due to the fact that the end result of the second stage will always be to ensure the isolation of identical spectral components, characterizing mainly narrow-band absorption. In the claimed method, there is no possibility of influence on the result of extraneous factors unconditioned by the structure, structure of the substance.
Способ получения экспериментальных ИК-спектров и их предварительной обработки от экспериментального до исходного ИК-спектра не имеет значения для предлагаемого изобретения.The method of obtaining experimental IR spectra and their pre-processing from experimental to the original IR spectrum does not matter for the present invention.
На фиг. 1 представлен исходный ИК-спектр для каменного угля марки Ж.FIG. 1 shows the initial IR spectrum for Zh.
На фиг. 2 представлен обобщенный спектральный компонент, характеризующий избирательное поглощение и включающий узкополосное и широкополосное поглощение.FIG. 2 shows a generalized spectral component characterizing selective absorption and including narrowband and broadband absorption.
На фиг. 3 представлен спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение (фон).FIG. 3 shows the spectral component characterizing non-selective absorption (background).
На фиг. 4 представлен первый промежуточный спектральный компонент, характеризующий узкополосное поглощение.FIG. 4 shows the first intermediate spectral component characterizing narrowband absorption.
На фиг. 5 представлен второй промежуточный спектральный компонент, характеризующий узкополосное поглощение.FIG. 5 shows a second intermediate spectral component characterizing narrow-band absorption.
На фиг. 6 представлен третий промежуточный спектральный компонент, характеризующий узкополосное поглощение.FIG. 6 shows the third intermediate spectral component characterizing the narrow-band absorption.
На фиг. 7 представлен первый промежуточный спектральный компонент, характеризующий неизбирательное и широкополосное поглощение.FIG. 7 shows the first intermediate spectral component characterizing non-selective and broadband absorption.
На фиг. 8 представлен второй промежуточный спектральный компонент, характеризующий неизбирательное и широкополосное поглощение.FIG. 8 shows a second intermediate spectral component characterizing non-selective and broadband absorption.
На фиг. 9 представлен третий промежуточный спектральный компонент, характеризующий неизбирательное и широкополосное поглощение.FIG. 9 shows the third intermediate spectral component characterizing non-selective and broadband absorption.
На фиг. 10 представлен первый идентичный спектральный компонент, характеризующий узкополосное поглощение.FIG. 10 shows the first identical narrowband absorption spectral component.
На фиг. 11 представлен второй идентичный спектральный компонент, характеризующий узкополосное поглощение.FIG. 11 shows a second identical narrow-band absorption spectral component.
На фиг. 12 представлен первый идентичный спектральный компонент, характеризующий неизбирательное и широкополосное поглощение.FIG. 12 shows the first identical spectral component characterizing non-selective and broadband absorption.
На фиг. 13 представлен второй идентичный спектральный компонент, характеризующий неизбирательное и широкополосное поглощение.FIG. 13 shows a second identical spectral component representing non-selective and broadband absorption.
На фиг. 14 представлен спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение.FIG. 14 shows a spectral component characterizing broadband absorption.
На фиг. 15 представлен спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение.FIG. 15 shows a spectral component characterizing non-selective absorption.
На всех фигурах по оси абсцисс – волновые числа, измеряемые в см-1.In all figures, the abscissa is wave numbers measured in cm -1 .
На всех фигурах по оси ординат – значения поглощения, представляющего собой безразмерную физическую величину, характеризующую способность тела поглощать падающее на него излучение.In all figures, the ordinate is the absorption value, which is a dimensionless physical quantity that characterizes the body's ability to absorb radiation incident on it.
Заявляемый способ подтверждается следующим примером.The inventive method is confirmed by the following example.
В качестве исследуемого вещества берут образец каменного угля марки Ж.A sample of grade Zh. Coal is taken as a test substance.
В качестве оборудования, на котором получают экспериментальный ИК-спектр диффузного отражения, используют спектрометр SHIMADZU IRAffinity-1s. The SHIMADZU IRAffinity-1s spectrometer is used as the equipment on which the experimental diffuse reflectance infrared spectrum is obtained.
Для декомпозиции (разложения, разделения исходного ИК-спектра и спектральных компонентов) используют полиноминальную обработку в автоматизированном варианте посредством программы для ЭВМ № 2018618267 «SPECOM».For decomposition (decomposition, separation of the initial IR spectrum and spectral components), polynomial processing is used in an automated version by means of a computer program No. 2018618267 "SPECOM".
Указанная программа предназначена для декомпозиции экспериментальных инфракрасных спектров ископаемых углей, углеподобных осадочных пород, угольной и нефтяной продукции на аддитивные спектральные компоненты, описываемые унитарными полиномами от волнового числа. Программа применяется для изучения молекулярной структуры в инфракрасной спектроскопии природных органических полимеров и продуктов их переработки, характеризуемых наличием широких полос поглощения в средней инфракрасной области и значительным вкладом электронного поглощения. Программа позволяет проводить интерактивное исследование путем предоставления удобного графического интерфейса для спецификации параметров алгоритма и визуализации результатов декомпозиции.This program is intended for the decomposition of experimental infrared spectra of fossil coals, coal-like sedimentary rocks, coal and oil products into additive spectral components described by unitary polynomials in the wave number. The program is used to study the molecular structure in infrared spectroscopy of natural organic polymers and products of their processing, characterized by the presence of broad absorption bands in the mid-infrared region and a significant contribution of electronic absorption. The program allows you to conduct an interactive study by providing a convenient graphical interface for specifying the algorithm parameters and visualizing the decomposition results.
Заявляемый способ для каменного угля марки Ж осуществляли следующим образом.The inventive method for grade J coal was carried out as follows.
Для обработки берут исходный ИК-спектр исследуемого многокомпонентного углеродсодержащего вещества – каменный уголь марки Ж в заданном интервале волновых чисел от 7500 до 600 см-1 (фиг. 1).For processing, take the original IR spectrum of the investigated multicomponent carbon-containing substance - hard coal grade Zh in a given range of wavenumbers from 7500 to 600 cm -1 (Fig. 1).
На первом этапе исходный ИК-спектр в заданном интервале разделяют на спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение в заданном интервале (фиг. 3), и обобщенный спектральный компонент, характеризующий узкополосное и широкополосное поглощение в заданном интервале (фиг. 2). At the first stage, the initial IR spectrum in a given range is divided into a spectral component characterizing non-selective absorption in a given range (Fig. 3), and a generalized spectral component characterizing narrow-band and broadband absorption in a given range (Fig. 2).
На последующем втором этапе исходный ИК-спектр разделяют на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, при этом разделение исходного ИК-спектра на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, на втором этапе осуществляют последовательно в несколько стадий. На каждой стадии исходный ИК-спектр разделяют на промежуточные спектральные компоненты с получением промежуточного спектрального компонента, характеризующего одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение (фиг. 7, фиг. 8, фиг. 9), и промежуточного спектрального компонента, характеризующего в основном узкополосное поглощение (фиг. 4, фиг. 5, фиг. 6). At the next second stage, the original IR spectrum is divided into a spectral component that characterizes both broadband absorption and nonselective absorption, and a spectral component that characterizes mainly narrowband absorption, while dividing the original IR spectrum into a spectral component that characterizes both broadband absorption and nonselective absorption. and the spectral component, characterizing mainly narrow-band absorption, in the second stage is carried out sequentially in several stages. At each stage, the initial IR spectrum is divided into intermediate spectral components to obtain an intermediate spectral component characterizing both broadband absorption and non-selective absorption (Fig. 7, Fig. 8, Fig. 9), and an intermediate spectral component characterizing mainly narrow-band absorption ( Fig. 4, Fig. 5, Fig. 6).
Разделение исходного ИК-спектра осуществляют при последовательном усилении на каждой стадии фона, контролируемом визуально по интенсивности полос поглощения в фоне, при этом усилению фона соответствует повышение интенсивности полос поглощения в фоне.The separation of the initial IR spectrum is carried out with a sequential amplification at each stage of the background, which is visually controlled by the intensity of the absorption bands in the background, while the intensification of the background corresponds to an increase in the intensity of absorption bands in the background.
Последовательное разделение исходного ИК-спектра на спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение, и спектральный компонент, характеризующий в основном узкополосное поглощение, на втором этапе осуществляют до получения двух идентичных последовательных промежуточных спектральных компонентов, характеризующих в основном узкополосное поглощение (фиг. 10, фиг. 11), с одновременным получением двух соответствующих идентичных промежуточных спектральных компонентов, характеризующих одновременно широкополосное поглощение и неизбирательное поглощение (фиг. 12, фиг. 13).The sequential division of the initial IR spectrum into a spectral component characterizing both broadband absorption and non-selective absorption and a spectral component characterizing mainly narrow-band absorption is carried out in the second stage until two identical successive intermediate spectral components are obtained, characterizing mainly narrow-band absorption (Fig. 10 , Fig. 11), while obtaining two corresponding identical intermediate spectral components, characterizing both broadband absorption and non-selective absorption (Fig. 12, Fig. 13).
На третьем этапе спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное и неизбирательное поглощение, разделяют на спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение (фиг. 15) и спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение (фиг. 14).At the third stage, the spectral component characterizing both broadband and non-selective absorption is divided into a spectral component characterizing non-selective absorption (Fig. 15) and a spectral component characterizing broadband absorption (Fig. 14).
Вывод о содержании в многокомпонентном углеродсодержащем веществе – угле марки Ж супрамолекулярных соединений делают на основании содержания в исходном ИК-спектре широкополосного спектрального компонента, отделяемого от спектрального компонента, характеризующего в основном узкополосное поглощение.The conclusion about the content of supramolecular compounds in the multicomponent carbon-containing substance - grade G coal - is made on the basis of the content of the broadband spectral component in the initial IR spectrum, which is separated from the spectral component characterizing mainly narrow-band absorption.
По результатам проведенных исследований следует вывод о том, что в исследуемом образце каменного угля марки Ж присутствуют супрамолекулярные соединения.According to the results of the studies, it follows that supramolecular compounds are present in the studied sample of grade Zh coal.
На всех этапах и стадиях обеспечивают сохранение и фиксацию с возможностью визуализации всех полученных спектральных компонентов, как конечных, так и промежуточных.At all stages and stages, preservation and fixation with the ability to visualize all the obtained spectral components, both final and intermediate, are provided.
Проверку достоверности осуществляют путем сложения широкополосного спектрального компонента и спектрального компонента, характеризующего неизбирательное поглощение с получением контрольного неизменного спектрального компонента включающего широкополосное и неизбирательное поглощение, полученного на втором этапе. По результатам такой проверки следует вывод о достоверности проведенных исследований.The verification is carried out by adding the broadband spectral component and the spectral component characterizing the non-selective absorption to obtain a control unchanged spectral component including broadband and non-selective absorption obtained in the second step. Based on the results of such a check, a conclusion follows about the reliability of the studies carried out.
Осуществляют проверку достоверности путем сложения спектрального компонента, характеризующего узкополосное поглощение со спектральным компонентом, включающим широкополосное и неизбирательное поглощение, с получением контрольного исходного ИК-спектра. По результатам такой проверки следует вывод о достоверности проведенных исследований.Verification is carried out by adding the spectral component characterizing the narrow-band absorption with the spectral component including broadband and non-selective absorption, to obtain a control initial IR spectrum. Based on the results of such a check, a conclusion follows about the reliability of the studies carried out.
На третьем этапе спектральный компонент, характеризующий одновременно широкополосное и неизбирательное поглощение, разделяют на спектральный компонент, характеризующий неизбирательное поглощение и спектральный компонент, характеризующий широкополосное поглощение при ослаблении фона, контролируемом визуально, с получением промежуточных стадий до появления в фоне неизбирательного поглощения в виде прямой линии.At the third stage, the spectral component characterizing both broadband and nonselective absorption is divided into a spectral component characterizing nonselective absorption and a spectral component characterizing broadband absorption with a visually controlled background attenuation, with intermediate stages obtained until nonselective absorption appears in the form of a straight line in the background.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020123510A RU2742476C1 (en) | 2020-07-15 | 2020-07-15 | Method for processing infrared spectrum of multicomponent carbon-containing substance |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020123510A RU2742476C1 (en) | 2020-07-15 | 2020-07-15 | Method for processing infrared spectrum of multicomponent carbon-containing substance |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2742476C1 true RU2742476C1 (en) | 2021-02-08 |
Family
ID=74554720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020123510A RU2742476C1 (en) | 2020-07-15 | 2020-07-15 | Method for processing infrared spectrum of multicomponent carbon-containing substance |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2742476C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009140492A2 (en) * | 2008-05-16 | 2009-11-19 | University Of Washington | Transmission quantification of open path ftir spectra with temperature compensation |
| RU2437153C2 (en) * | 2007-07-09 | 2011-12-20 | Флир Системз Аб | Method to process infrared image, system of infrared image capture and machine-readable medium |
| US20170234731A1 (en) * | 2014-08-20 | 2017-08-17 | Institut National De La Sante Et De La Recherche Medicale (Inserm) | Method for determining absorption bands |
-
2020
- 2020-07-15 RU RU2020123510A patent/RU2742476C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2437153C2 (en) * | 2007-07-09 | 2011-12-20 | Флир Системз Аб | Method to process infrared image, system of infrared image capture and machine-readable medium |
| WO2009140492A2 (en) * | 2008-05-16 | 2009-11-19 | University Of Washington | Transmission quantification of open path ftir spectra with temperature compensation |
| US20170234731A1 (en) * | 2014-08-20 | 2017-08-17 | Institut National De La Sante Et De La Recherche Medicale (Inserm) | Method for determining absorption bands |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Possokhov Yu.M. et al. "Decomposition of infrared spectra of coal and similar substances", KOKS I CHEMISTRY, No. 5, 2015, pp. 9-18. * |
| Посохов Ю.М. и др. "Декомпозиция инфракрасных спектров каменных углей и подобных веществ", КОКС И ХИМИЯ, No 5, 2015 г., стр. 9-18. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Asemani et al. | Detailed FTIR spectroscopy characterization of crude oil extracted asphaltenes: Curve resolve of overlapping bands | |
| Vagnini et al. | FT-NIR spectroscopy for non-invasive identification of natural polymers and resins in easel paintings | |
| US10041926B2 (en) | Method for predicting total petroleum hydrocarbon concentration in soils | |
| Daher et al. | Advanced discriminating criteria for natural organic substances of Cultural Heritage interest: Spectral decomposition and multivariate analyses of FT-Raman and FT-IR signatures | |
| Fortenberry et al. | Bulk and molecular-level characterization of laboratory-aged biomass burning organic aerosol from oak leaf and heartwood fuels | |
| Rohman et al. | The optimization of FTIR spectroscopy combined with partial least square for analysis of animal fats in quartenary mixtures | |
| Soler et al. | Comparison of liquid chromatography using triple quadrupole and quadrupole ion trap mass analyzers to determine pesticide residues in oranges | |
| Terra et al. | Laser desorption ionization FT-ICR mass spectrometry and CARSPLS for predicting basic nitrogen and aromatics contents in crude oils | |
| Lee et al. | Molecular weight variations of kerogen during maturation with MALDI-TOF-MS | |
| CN104713845A (en) | Mixture component identification method based on terahertz absorption spectrum processing | |
| WO2015061017A9 (en) | Integrated hydrocarbon analysis | |
| RU2742476C1 (en) | Method for processing infrared spectrum of multicomponent carbon-containing substance | |
| Mitsui et al. | LC fractionation followed by pyrolysis GC–MS for the in-depth study of aroma compounds formed during tobacco combustion | |
| Nardella et al. | Chemical investigations of bitumen from Neolithic archaeological excavations in Italy by GC/MS combined with principal component analysis | |
| Wang | GC× VUV study of diesel: A two-dimensional separation approach | |
| Ruau et al. | Quantitative analysis of powdered organic matter by transmission infrared microspectroscopy using a diamond-window compression cell | |
| US9347921B2 (en) | Method for filtering a chromatogram | |
| Modugno et al. | GC/MS in the Characterisation of Resinous Materials | |
| Cookson et al. | Investigation of aromatic carbon sites in materials derived from petroleum and coal using 13C nmr methods | |
| Dupuy et al. | Classification of green coffees by FT-IR analysis of dry extract | |
| Tranchida et al. | Detectors and basic data analysis | |
| Risoluti et al. | Development of a “single-click” analytical platform for the detection of cannabinoids in hemp seed oil | |
| Zumbühl et al. | Fluorination technique to identify the type of resin in aged vanishes and lacquers using infrared spectroscopy | |
| Mannino et al. | Microanalytical method for studying paintings by use of fluorescence spectroscopy combined with principal component analysis | |
| Moulian et al. | Speciation of metals in asphaltenes by high-performance thin-layer chromatography and laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry |