RU2737850C1 - Способ получения коллоидного раствора трисульфида циркония с противомикробными свойствами - Google Patents
Способ получения коллоидного раствора трисульфида циркония с противомикробными свойствами Download PDFInfo
- Publication number
- RU2737850C1 RU2737850C1 RU2019135410A RU2019135410A RU2737850C1 RU 2737850 C1 RU2737850 C1 RU 2737850C1 RU 2019135410 A RU2019135410 A RU 2019135410A RU 2019135410 A RU2019135410 A RU 2019135410A RU 2737850 C1 RU2737850 C1 RU 2737850C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zirconium
- trisulphide
- synthesis
- colloidal solutions
- treatment
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0004—Preparation of sols
- B01J13/0008—Sols of inorganic materials in water
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
- C01G1/12—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/50—Treatment of water, waste water, or sewage by addition or application of a germicide or by oligodynamic treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K17/00—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
- C09K17/02—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing inorganic compounds only
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Soil Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при обработке почв, пористых структур и сточных вод с целью подавления активности патогенных микроорганизмов. Способ получения коллоидных растворов трисульфида циркония в деионизированной воде включает синтез трисульфида циркония из металлического циркония и порошка элементарной серы, запаянных в кварцевые ампулы. Синтез проводят в трубчатой печи в течение 24 или 48 ч при температуре 650-900°С в вакууме не хуже 10-3 бар. Полученные кристаллы диспергируют в деионизированной воде в концентрации от 0,001 до 1 г/л при ультразвуковой обработке. Затем проводят центрифугирование при 6000 об/мин в течение 15 мин и отделение осадка. Изобретение позволяет получать коллоидные растворы, обладающие противомикробной активностью, без необходимости применения антибиотиков широкого спектра действия, обеспечить возможность длительного хранения порошкового компонента перед приготовлением растворов. 1 ил., 1 пр.
Description
Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение может использоваться для обработки пористых систем с целью подавления активности патогенных микроорганизмов в том числе обработке различных видов почв.
Уровень техники
В качестве аналогов данного изобретения можно рассматривать патент [RU 2 025 470 С1] где описывается способ получения среды, улучшающей рост растений за счет обработки отходов отделения хлопковых волокон раствором или дисперсией гексахлорофена. При этом авторы в основном планируют применять данный момент только для компостирования уже имеющихся отходов хлопкового производства, а описание не затрагивает непосредственное влияние основных действующих веществ на микроорганизмы и не предусматривает обработку почв или добавление к другим составам и композициям. Композиции с противомикробным действием, содержащие наночастицы неорганических соединений описаны в [RU 2327459 С1], где авторы рассматривают возможность использования композиций неорганических наночастиц и белковых агентов, позволяющих вводить препарат без значительных побочных эффектов. То есть изобретение подразумевает использование белка-носителя и противомикробного агента, который подавляет рост патогенных организмов и предотвращает контаминацию среды. Так как описываемое изобретение предполагает применение трисульфида циркония в качестве основного противомикробного агента, можно указать, что на данный момент в патентных документах аналогичные подходы с использованием данного класса соединений не рассматриваются, что может характеризовать изобретение как не имеющее аналогов.
Раскрытие изобретения
Сущность изобретения заключается в использовании методики газотранспортных реакций для получения кристаллов чистого трисульфида циркония (ZrS3) в запаянных кварцевых ампулах. В качестве исходных веществ используется металлический цирконий в виде порошка или фольги и порошок элементарной серы в неглубоком вакууме не хуже 10-3 бар. Синтез следует проводить при температуре не более 900°С и не менее 650°С. Размер ампулы должен лежать в диапазоне от 10 до 25 см в длину. Для синтеза используется трубчатая печь с диаметром рабочей зоны 50 мм. Синтез ведется в течение 24 или 48 часов. Полученные в результате синтеза кристаллы используются для приготовления коллоидных растворов в деионизированной воде в концентрации от 0,001 до 1 г/л в результате обработки ультразвуком в закрытых пробирках в течение 2 часов. Полученный коллоид затем декантируется и с осадка сливается стабильная дисперсия пригодная дли исследований и дальнейшего применения. Так как материал обладает слоистой структурой в результате воздействия ультразвука происходит расшелушивание кристаллитов поперек кристаллографического направления 'с', где отсутствуют прочные ковалентные связи, что приводит к еще более развитой поверхности и повышению активности данного материала.
Изобретение направлено в первую очередь на использование в качестве жидкого противомикробного средства для обработки почв, пористых структур и сточных вод. Изобретение характеризуется возможностью длительного хранения порошкового компонента перед приготовлением дисперсии. Также, в процессе взаимодействия трисульфида циркония с водой за счет высокоразвитой поверхности происходит сорбция различных примесей и микроорганизмов на поверхность твердой фазы, что может приводить к флокуляции с возможностью отделения патогенных микроорганизмов методом в результате седиментации осадка.
В связи с тем, что при взаимодействии ZrS3 с водой может наблюдаться образование малых количеств H2S подавляется активная жизнедеятельность множества различных патогенных микроорганизмов. Присутствие серы в активном веществе также способствует проявлению и фунгицидных свойств.
Основным отличием от аналогов является использование активных наночастиц твердой фазы в виде коллоидных растворов непосредственно обладающих противомикробной активностью без необходимости применять органические соединения класса антибиотиков широкого спектра действия. При этом в случае длительного нахождения под воздействием света и кислорода материал может переходить в безвредный оксид циркония, что позволяет говорить о низком вреде для окружающей среды. Отличием от других трихалькогенидов переходных металлов является повышенная температурная стабильность по сравнению с трисульфидом титана, а также более прозрачный коллоид, позволяющий контролировать наличие дополнительных фаз в дисперсии в видимой области спектра.
Пример 1.
На первом этапе для проведения синтеза соединения ZrS3 готовились навески порошка чистого циркония (99,99%) и порошка элементарной серы марки ЧДА в стехиометрическом соотношении в соответствии с реакцией 1.
Полученный образец анализировался методами сканирующей электронной и оптической микроскопии, спектроскопии комбинационного рассеяния, рентгеноструктурного анализа и атомно-силовой микроскопии. В результате синтеза получены ленты ширина которых варьируется от 1 до 10 мкм, а толщина при этом составляет менее 100 нм.
На втором этапе полученный материал промывается в изопропаноле и дистиллированной воде 2 раза, а затем либо подвергается сушке для дальнейшего хранения, либо диспергируется в необходимом буфере или деионизированной воде для получения коллоида с ультразвуковой обработкой в течение 10 минут.
Дальнейшая стабилизация достигается центрифугированием при 6000 об/мин в течение 15 минут полученного после обработки ультразвуком коллоида с последующим отделением осадка. В результате получается коллоидный раствор частиц ZrS3 в необходимом буфере. Стабильность данных коллоидов оценивается в соответствии с методикой оценки стабильности, которая построена на методе измерения электрокинетического потенциала (дзета-потенциала) и распределения частиц по размерам.
Анализ антибактериальных свойств свежих суспензий наночастиц ZrS3 показал отсутствие биоцидного эффекта в концентрациях ниже 1 г/л. При увеличении дозы наноматериала до 1 г/л привело к снижению интенсивности люминесценции тест-объекта и проявлению высокого токсического действия - средний индекс токсичности 56,6 (Фиг. 1).
Фиг. 1 - Влияние коллоидных суспензий ZrS3 на бактерии Е. Coli Исследование суспензий наночастиц ZrS3 выдержанных 24 часа показало снижение люминесценции бактерий под действием вещества. Отмечены нелинейные токсические свойства трисульфида циркония - при минимальной концентрации образца наблюдался биоцидный эффект (индекс токсичности больше 20-ти, что говорит о средней степени токсичности), в дозе 0,001 г/л антибактериальное действие пропадало, а начиная с 0,01 г/л индекс токсичности, увеличивался с возрастанием концентрации препарата. Максимальное ингибирующее действие проявил раствор с максимальной концентрацией 1 г/л - индекс токсичности 52,7 (Фиг. 1).
Таким образом, установлено, что большим биоцидным действием обладают коллоидные растворы наночастиц трисульфида циркония выдержанные 24 часа. Подобный эффект вероятно связан с разложением ZrS3 в водной среде и выделением сероводорода (о чем свидетельствовал характерный запах), оказывающего токсическое действие на бактерии.
Claims (1)
- Способ получения коллоидных растворов трисульфида циркония в деионизированной воде, обладающих противомикробной активностью, включающий синтез трисульфида циркония из металлического циркония и порошка элементарной серы, взятых в стехиометрическом соотношении в соответствии с реакцией Zr+3S=ZrS3, запаянных в кварцевые ампулы, синтез проводят в трубчатой печи в течение 24 или 48 часов при температуре 650-900°С в вакууме не хуже 10-3 бар, полученные кристаллы диспергируют в деионизированной воде в концентрации от 0,001 до 1 г/л при ультразвуковой обработке, затем проводят центрифугирование при 6000 об/мин в течение 15 минут и отделение осадка.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019135410A RU2737850C1 (ru) | 2019-11-05 | 2019-11-05 | Способ получения коллоидного раствора трисульфида циркония с противомикробными свойствами |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019135410A RU2737850C1 (ru) | 2019-11-05 | 2019-11-05 | Способ получения коллоидного раствора трисульфида циркония с противомикробными свойствами |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2737850C1 true RU2737850C1 (ru) | 2020-12-03 |
Family
ID=73792638
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2019135410A RU2737850C1 (ru) | 2019-11-05 | 2019-11-05 | Способ получения коллоидного раствора трисульфида циркония с противомикробными свойствами |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2737850C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4323480A (en) * | 1975-12-17 | 1982-04-06 | Exxon Research & Engineering Co. | Method of preparing di and poly chalcogenides of group IVb, Vb, molybdenum and tungsten transition metals by low temperature precipitation from non-aqueous solution and the product obtained by said method |
CN101311381B (zh) * | 2008-03-14 | 2010-08-18 | 南京大学 | ZrS3和ZrS2纳米带及其制法 |
RU2552451C2 (ru) * | 2013-02-01 | 2015-06-10 | Корпорация "САМСУНГ ЭЛЕКТРОНИКС Ко., Лтд." | Способ получения наноразмерных материалов |
WO2018002607A2 (en) * | 2016-06-28 | 2018-01-04 | Nanoco Technologies Ltd | Formation of 2d flakes from chemical cutting of prefabricated nanoparticles and van der waals heterostructure devices made using the same |
WO2019091506A1 (de) * | 2017-11-07 | 2019-05-16 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Verfahren zur herstellung von hydrogenierten amorphen siliciumhaltigen kolloiden und/oder komposit-kolloiden und zur verkapselung von substanzen mit hydrogenierten amorphen siliciumhaltigen komposit-kolloiden, sowie hydrogenierte amorphe siliciumhaltige kolloide und/oder komposit-kolloide und mit siliciumhaltigen komposit-schichten verkapselte substanzen und deren verwendung |
-
2019
- 2019-11-05 RU RU2019135410A patent/RU2737850C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4323480A (en) * | 1975-12-17 | 1982-04-06 | Exxon Research & Engineering Co. | Method of preparing di and poly chalcogenides of group IVb, Vb, molybdenum and tungsten transition metals by low temperature precipitation from non-aqueous solution and the product obtained by said method |
CN101311381B (zh) * | 2008-03-14 | 2010-08-18 | 南京大学 | ZrS3和ZrS2纳米带及其制法 |
RU2552451C2 (ru) * | 2013-02-01 | 2015-06-10 | Корпорация "САМСУНГ ЭЛЕКТРОНИКС Ко., Лтд." | Способ получения наноразмерных материалов |
WO2018002607A2 (en) * | 2016-06-28 | 2018-01-04 | Nanoco Technologies Ltd | Formation of 2d flakes from chemical cutting of prefabricated nanoparticles and van der waals heterostructure devices made using the same |
WO2019091506A1 (de) * | 2017-11-07 | 2019-05-16 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Verfahren zur herstellung von hydrogenierten amorphen siliciumhaltigen kolloiden und/oder komposit-kolloiden und zur verkapselung von substanzen mit hydrogenierten amorphen siliciumhaltigen komposit-kolloiden, sowie hydrogenierte amorphe siliciumhaltige kolloide und/oder komposit-kolloide und mit siliciumhaltigen komposit-schichten verkapselte substanzen und deren verwendung |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yang et al. | Fabrication of P25/Ag3PO4/graphene oxide heterostructures for enhanced solar photocatalytic degradation of organic pollutants and bacteria | |
Kiser et al. | Biosorption of nanoparticles to heterotrophic wastewater biomass | |
Fallatah et al. | Antibacterial effect of graphene oxide (GO) nano-particles against Pseudomonas putida biofilm of variable age | |
Thirumoorthy et al. | Tetraselmis indica mediated green synthesis of zinc oxide (ZnO) nanoparticles and evaluating its antibacterial, antioxidant, and hemolytic activity | |
Biswas et al. | Oxidant mediated one-step complete conversion of multi-walled carbon nanotubes to graphene quantum dots and their bioactivity against mammalian and bacterial cells | |
Ramki et al. | Rapid degradation of organic dyes under sunlight using tin-doped ZnS nanoparticles | |
Dhanalakshmi et al. | Design of Gd 2 O 3 nanorods: A challenging photocatalyst for the degradation of neurotoxicity chloramphenicol drug | |
Kim et al. | Room temperature synthesis of germanium dioxide nanorods and their in vitro photocatalytic application | |
Placente et al. | Self-fluorescent antibiotic MoO x–hydroxyapatite: A nano-theranostic platform for bone infection therapies | |
ur Rehman et al. | Facile synthesis of copper oxide nanoparticles (CuONPs) using green method to promote photocatalytic and biocidal applications | |
Sebuso et al. | Green synthesis of multilayer Graphene/ZnO nanocomposite for photocatalytic applications | |
Biswas et al. | Surface disordered rutile TiO 2–graphene quantum dot hybrids: a new multifunctional material with superior photocatalytic and biofilm eradication properties | |
RU2737850C1 (ru) | Способ получения коллоидного раствора трисульфида циркония с противомикробными свойствами | |
Khan et al. | Colossal antibacterial, antibiofilm and solar light-driven photocatalytic activity of nanoenhanced conjugate of bimetallic Ag-Zr nanoparticles with graphene oxide | |
KR20130058691A (ko) | 콘텍트 렌즈 및 의료 재료의 유지를 위한 액체 형태의 조성물 | |
RU2713367C1 (ru) | Способ получения коллоидного раствора трисульфида титана с противомикробными свойствами | |
Shilova et al. | Structure, properties, and phytoprotective functions of titanium dioxide nanopowders and their aqueous suspensions | |
Zyoud et al. | Enhanced photocatalytic and antimicrobial properties of undoped and aluminum-doped zinc oxide nanosheets synthesized via novel laser-assisted chemical bath technique | |
RU2739922C1 (ru) | Способ получения водных суспензий нанокомпозитного материала на основе оксида графена и трисульфида циркония с противомикробными свойствами | |
RU2601757C1 (ru) | Композиция бинарной коллоидной смеси наноструктурных частиц серебра и ионов серебра в стабилизаторе, обладающая антимикробным и антитоксическим действием (варианты) и способ ее получения | |
Khan et al. | Dual-functional nanostructures: Photocatalytic and biomedical applications of vanadium oxide activated CuCr2O4/MCM-41 | |
Jiang et al. | Contact mechanism of the Ag-doped trimolybdate nanowire as an antimicrobial agent | |
Zhou et al. | A settling curve modeling method for quantitative description of the dispersion stability of carbon nanotubes in aquatic environments | |
Somu et al. | Multifunctional biogenic Al-doped zinc oxide nanostructures synthesized using bioreductant chaetomorpha linum extricate exhibit excellent photocatalytic and bactericidal ability in industrial effluent treatment | |
Khan et al. | Novel synthesis and characterization of silver nanoparticles from leaf aqueous extract of Aloe vera and their anti-microbial activity |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20210518 Effective date: 20210518 |