RU2734607C1 - Apparatus for producing composite hydrogel material particles - Google Patents

Apparatus for producing composite hydrogel material particles Download PDF

Info

Publication number
RU2734607C1
RU2734607C1 RU2019120809A RU2019120809A RU2734607C1 RU 2734607 C1 RU2734607 C1 RU 2734607C1 RU 2019120809 A RU2019120809 A RU 2019120809A RU 2019120809 A RU2019120809 A RU 2019120809A RU 2734607 C1 RU2734607 C1 RU 2734607C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hydrogel
unit
reactor
particles
speed
Prior art date
Application number
RU2019120809A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Анатольевич Макаренков
Вячеслав Иванович Назаров
Сергей Львович Лобастов
Евгений Анатольевич Баринский
Станислав Юрьевич Салыкин
Original Assignee
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА) filed Critical ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА)
Priority to RU2019120809A priority Critical patent/RU2734607C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2734607C1 publication Critical patent/RU2734607C1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/10Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/20Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by expressing the material, e.g. through sieves and fragmenting the extruded length

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to production of composite hydrogel material particles. Technical result is achieved by installation for production of particles of composite hydrogel material, which comprises reactor with low-speed mixing device and heating jacket, unit for coarse grinding of briquetted hydrogel, unit of dispersion on special screen and unit of suspension separation into small fractions. Plant additionally contains unit of high-speed top-wheel grinding in the form of high-speed toothed disc cutter or knife cross-shaped mill with knives. Outside the reactor there are installed: a device for lowering and lifting of cutters, a dispersing unit containing a pump for transfer of suspensions, a two-zone dispersant, made in the form of a cylindrical housing with a cylinder-conic piston in it having conical surfaces made with guide grooves and equipped with a distribution ring with partitions and a mesh filter. Listed devices are installed in series and connected by system of pipelines for withdrawal of suspensions with coarse particles to unit for dispersion and return of milled hydrogel to reactor for re-dispersion.
EFFECT: technical result is higher efficiency and specific capacity of installation and possibility of performing gel formation, polymerisation and primary crushing in one apparatus with minimum operations.
1 cl, 7 dwg, 1 tbl, 4 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к области изготовления гидрогелей различной природы, которые могут использоваться в пищевой промышленности (в частности, в кондитерской), в лакокрасочной и бумажной промышленности, в медицине и в сельском хозяйстве.The present invention relates to the field of making hydrogels of various natures that can be used in the food industry (in particular, in the confectionery industry), in the paint and varnish and paper industries, in medicine and in agriculture.

Так, например, в пищевой промышленности для изготовления батончиков «Мюсли», являющихся гидрогелевым продуктом с зерновым наполнителем, используется многостадийная технология, первая стадия которой осуществляется в аппарате с мешалкой, а вторая стадия - в аппарате с вальцами. Для этого в начале процесса зерновые компоненты (семечки, овсянка, кукуруза, гречка) засыпают в аппарат с мешалкой, например, рамного типа, перемешивают, заливают медом, засыпают загустители и снова перемешивают. При этом получаемая масса пластифицируется и переходит в тестообразное состояние. Затем продукт в виде гидрогеля перегружается в аппарат с вальцами и после прокатки получается пласт кондитерской массы. После этого массу режут вручную специальными ножами на куски заданных размеров и формы [RU 2270581, A23L 1/10, 2006].For example, the food industry uses a multistage technology for the production of Muesli bars, which are a hydrogel product with a grain filler, the first stage of which is carried out in an apparatus with a stirrer, and the second stage in an apparatus with rollers. To do this, at the beginning of the process, grain components (seeds, oatmeal, corn, buckwheat) are poured into an apparatus with a stirrer, for example, a frame type, mixed, poured with honey, thickeners are poured and mixed again. In this case, the resulting mass is plasticized and passes into a pasty state. Then the product in the form of a hydrogel is loaded into an apparatus with rollers, and after rolling a layer of confectionery mass is obtained. After that, the mass is manually cut with special knives into pieces of specified sizes and shapes [RU 2270581, A23L 1/10, 2006].

Известно, что в ряде отраслей используются различные гидрогели на основе производных целлюлозы, а также полиуретановые и полиакриловые гидрогели. Но наибольшее применение получили полиакриламидные гидрогели по причине простоты и экономичности их получения, пониженным адгезионным характеристикам, в частности липкости. Полимерные акриловые гидрогели применяются в ряде областей, например, в растениеводстве для улучшения водного режима почвы [RU 2189382, С09К 17/40, 20.09.2002]. В данном случае акриловый полимер используется в качестве наполнителя, в который вводят глинистый материал. Полиакриламидные гидрогели, благодаря своей высокой пористости применяются также в качестве носителя иммобилизованных биологически активных веществ в медицине [RU 249317, C08F 120/56, 2013]. Гидрогелевый материал также используется при производстве бумаги, содержащей защитные маркеры. В этом случае гидрогелевый материал в виде водной суспензии, содержащей защитные маркеры, вводится в суспензию бумажной массы и встраивается в структуру бумаги. [«Композиционные материалы на основе акриламидного гидрогеля для защиты подлинности ценных бумаг» // Все материалы. Энциклопедический справочник, №3, 2016; RU 2536215, В4М5 /124, 2014]. Способы получения полиакриламидных гидрогелей широко описаны в ранее опубликованных информационных источниках [Методы исследования в иммунологии, под ред. И. Лефковитса и Б. Перниса, Мир, Москва, с. 99 - 107; RU 2067873, A61F 2/02, 1995; RU 249317, C08F 120/56, 2013; RU 2031097, B01J 19/00, 1995; RU 2076873, C08F 120/56, 1997].It is known that a number of industries use various hydrogels based on cellulose derivatives, as well as polyurethane and polyacrylic hydrogels. But polyacrylamide hydrogels have received the greatest application due to the simplicity and cost-effectiveness of their preparation, reduced adhesive characteristics, in particular stickiness. Polymer acrylic hydrogels are used in a number of areas, for example, in plant growing to improve the water regime of the soil [RU 2189382, S09K 17/40, 20.09.2002]. In this case, an acrylic polymer is used as a filler into which the clay material is introduced. Polyacrylamide hydrogels, due to their high porosity, are also used as a carrier of immobilized biologically active substances in medicine [RU 249317, C08F 120/56, 2013]. The hydrogel material is also used in the manufacture of paper containing security markers. In this case, the hydrogel material in the form of an aqueous suspension containing security markers is introduced into the pulp suspension and embedded in the paper structure. ["Composite materials based on acrylamide hydrogel to protect the authenticity of securities" // All materials. Encyclopedic reference book, No. 3, 2016; RU 2536215, B4M5 / 124, 2014]. Methods for obtaining polyacrylamide hydrogels are widely described in previously published information sources [Research Methods in Immunology, ed. I. Lefkovits and B. Pernis, Mir, Moscow, p. 99 - 107; RU 2067873, A61F 2/02, 1995; RU 249317, C08F 120/56, 2013; RU 2031097, B01J 19/00, 1995; RU 2076873, C08F 120/56, 1997].

Так, в известном способе получения порошкообразных полимеров полиамида порошкообразный полимер акриламида получают радикальной полимеризацией акриламида в концентрированном водном растворе в присутствии солей одно и двузамещенной угольной кислоты и химического инициатора и дальнейшим измельчением полученного гелеобразного полимера, дополнительной сушкой с последующим дроблением [RU 2076873, C08F1 20/56, 1997]. Согласно этому способу процесс проводят сначала в реакторе, снабженном мешалкой и барботером для продувки азотом. При этом реакционную смесь продувают азотом 30 мин и вводят обескислороженные растворы персульфата калия. Начальная температура полимеризации 25°С. После двух часов полимеризации температура достигает 84°С. Полученный гелеобразный полимерный блок извлекают через днище реактора и режут на куски размером 20x20x70 мм. Затем эти элементы загружают в измельчитель с выходной решеткой 2 мм и после ее прохождения получают гелеобразные полимерные частицы с размером 2x5x10 мм. Полученные полимерные частицы сушатся в сушильном устройстве типа ленточной сушилки горячим воздухом при t=65°С. Затем сухие частицы измельчают до размера менее 1,4 мм. Однако данным способом с применением указанной аппаратуры не удается получить однородный гранулированный гидрогель микронного размера.So, in the known method of producing powdered polyamide polymers, a powdered acrylamide polymer is obtained by radical polymerization of acrylamide in a concentrated aqueous solution in the presence of salts of mono and disubstituted carbonic acid and a chemical initiator and further grinding the obtained gel-like polymer, additional drying followed by crushing [RU 2076873, C08F 56, 1997]. According to this method, the process is carried out first in a reactor equipped with a stirrer and a nitrogen sparger. In this case, the reaction mixture is purged with nitrogen for 30 minutes and deoxygenated solutions of potassium persulfate are introduced. The initial polymerization temperature is 25 ° C. After two hours of polymerization, the temperature reaches 84 ° C. The resulting gelled polymer block is removed through the bottom of the reactor and cut into pieces of 20x20x70 mm. Then these elements are loaded into a grinder with an outlet grid of 2 mm and after passing through it, gel-like polymer particles with a size of 2x5x10 mm are obtained. The resulting polymer particles are dried in a belt dryer with hot air at t = 65 ° C. The dry particles are then crushed to a size of less than 1.4 mm. However, this method using the specified equipment fails to obtain a homogeneous granular micron-sized hydrogel.

Выявлено, что существенное влияние, как на процесс полимеризации, так и на измельчение гидрогелевого продукта оказывает конструктивное оформление процесса получения мелкозернистого гидрогелевого продукта.It was revealed that the structural design of the process of obtaining a fine-grained hydrogel product has a significant effect on both the polymerization process and the grinding of the hydrogel product.

Так известно, что для проведения процесса полимеризации и пастеризации гелеобразных продуктов может быть использовано устройство, включающее реактор с рамной мешалкой [Макаренков Д.А., Назаров В.И., Баринский Е.А. Процессы и аппараты химических технологий. Основные процессы и оборудование производства пигментов, суспензий и паст в лакокрасочной продукции. Учеб. пособие. М., Инфра-М, 2016. 212 с]. Такой реактор снабжается внешним нагревателем (рубашкой), а также патрубками для загрузки исходных компонентов и выгрузки готовой смеси. Мешалка является сменной, приводится во вращение мотор-редуктором и является сварной конструкцией со сменными лопастями из пищевого силикона. При вращении такая мешалка перемешивает продукт и обеспечивает антипригарный эффект к стенке и к дну аппарата. В аппарате может проводиться варка желе в течение 7 дней.So it is known that for carrying out the process of polymerization and pasteurization of gel-like products can be used a device that includes a reactor with a frame stirrer [Makarenkov DA, Nazarov VI, Barinsky EA Processes and apparatus of chemical technology. The main processes and equipment for the production of pigments, suspensions and pastes in paints and varnishes. Textbook. allowance. M., Infra-M, 2016.212 s]. Such a reactor is equipped with an external heater (jacket), as well as nozzles for loading the initial components and unloading the finished mixture. The mixer is replaceable, driven by a geared motor and is a welded structure with replaceable blades made of food grade silicone. When rotated, this stirrer mixes the product and provides a non-stick effect to the wall and to the bottom of the apparatus. The machine can be used to cook jelly for 7 days.

Недостатком такого реактора является невозможность после получения и полимеризации гидрогеля в виде брикета удалить его из корпуса и провести его измельчение. Для измельчения блока гидрогеля необходимо использовать устройство для перегрузки блока в устройство измельчения.The disadvantage of such a reactor is the impossibility, after receiving and polymerization of the hydrogel in the form of a briquette, to remove it from the body and carry out its grinding. To grind the hydrogel block, it is necessary to use a device for transferring the block to the grinding device.

Для измельчения полимерных материалов применяется, например, устройство, содержащее корпус с загрузочным и разгрузочным патрубками, в котором размещен неподвижный режущий узел и подвижный режущий узел, связанный с приводом вращения [RU 2005606, В29В 17/00, 1994.].For grinding polymeric materials, for example, a device is used containing a housing with loading and unloading nozzles, in which a stationary cutting unit and a movable cutting unit associated with a rotation drive are located [RU 2005606, В29В 17/00, 1994.].

При этом режущие узлы выполнены в виде расположенных с зазором относительно друг друга полых усеченных конусов, открытых со стороны больших оснований с перфорированными боковыми стенками, а узлы установлены с возможностью осевого перемещения. Измельчение материала в рассматриваемом процессе осуществляется в водной среде при соотношении массы материала к массе жидкости как 0,2:1,0. Однако в получаемой данным способом суспензии гидрогеля наблюдается большой разброс по размерам частиц в готовом продукте. Такое широкое распределение получаемых частиц по грансоставу является существенным недостатком данного способа и применяемого для его осуществления оборудования. Кроме того, данный процесс довольно трудоемок и неэкономичен, поскольку включает стадию предварительного измельчения полимера и при этом требуется проведение стадий полимеризации в отдельном реакторе.The cutting units are made in the form of hollow truncated cones located with a gap relative to each other, open from the side of large bases with perforated side walls, and the units are installed with the possibility of axial movement. Grinding of the material in the process under consideration is carried out in an aqueous medium with a ratio of the mass of the material to the mass of the liquid as 0.2: 1.0. However, in the hydrogel suspension obtained by this method, there is a large variation in particle sizes in the finished product. Such a wide distribution of the resulting particles in particle size distribution is a significant disadvantage of this method and the equipment used for its implementation. In addition, this process is rather laborious and uneconomical, since it includes a stage of preliminary grinding of the polymer and it requires carrying out the stages of polymerization in a separate reactor.

Более эффективным устройством измельчения является устройство, реализованное в известном способе получения полиакрилового гидрогеля [RU 2031097, C08F 120/56, 1995]. Процесс полимеризации в данном способе осуществляется при особом температурном режиме (не выше 70°С) и при особом режиме перемешивания. Перемешивание начинается после начала полимеризации и проводится в течение 5-15 минут. Полимеризация проводится в двухшнековом реакторе, снабженном несколькими лопастными мешалками, имеющими каналы для жидкого охлаждающего агента. Как сказано в описании данного процесса, за счет этих мер удается снизить коркообразование в реакторе. Стадия измельчения в данном способе проводится на специальной металлической сетке (например, с диаметром отверстия 0,297 мм), на которую помещают полученный сшитый полимер в виде крупных кусков полимерного гидрогеля и затем сушат его горячим воздухом при 150°С в течение 120 минут. Высушенный полимер пропускают через встряхивающую мельницу и отделяют на металлической сетке с диаметром отверстия 0,84 мм. Высушенный сшитый полимер может быть дополнительно измельчен любым известным способом до среднего размера частиц от 5 до 0,05 мм. Предпочтительный вариант помола от 1,0 до 0,1 мм.A more effective grinding device is a device implemented in the known method for producing a polyacrylic hydrogel [RU 2031097, C08F 120/56, 1995]. The polymerization process in this method is carried out at a special temperature regime (not higher than 70 ° C) and with a special stirring regime. Stirring begins after the start of polymerization and is carried out for 5-15 minutes. The polymerization is carried out in a twin-screw reactor equipped with several paddle stirrers with channels for a liquid cooling agent. As stated in the description of this process, due to these measures it is possible to reduce the formation of crusts in the reactor. The grinding stage in this method is carried out on a special metal mesh (for example, with a hole diameter of 0.297 mm), on which the obtained crosslinked polymer is placed in the form of large pieces of polymer hydrogel and then dried with hot air at 150 ° C for 120 minutes. The dried polymer is passed through a shaking mill and separated on a wire mesh with a hole diameter of 0.84 mm. The dried crosslinked polymer can be further milled by any known method to an average particle size of 5 to 0.05 mm. Preferred grinding is from 1.0 to 0.1 mm.

В другом известном способе измельчение полиакриламидного гидрогеля осуществляется продавливанием его через сито с диаметром пор 1 мм [RU 2493173, C08F 120/ 56, 2013]. Однако данным способом получается только гидрогель в виде частиц больших размеров.In another known method, the grinding of the polyacrylamide hydrogel is carried out by forcing it through a sieve with a pore diameter of 1 mm [RU 2493173, C08F 120/56, 2013]. However, this method produces only a hydrogel in the form of large particles.

Как было указано выше, рассматриваемый объект, а именно устройства для получения композиционного гидрогелевого материала, применяются не только в химической, но и в пищевой промышленности.As mentioned above, the object under consideration, namely, devices for obtaining a composite hydrogel material, are used not only in the chemical industry, but also in the food industry.

Например, в качестве аналога заявляемого объекта может быть рассмотрена линия для производства зерновых хлопьев [ОАО «Мельком» [Электронный ресурс]: URL: http://www.melkom.ru, 2004-2014 г.г.]. Линия содержит гравитационный сепаратор для очистки зерен от пыли, шнековый погрузчик, перегружающий зерно на ленту транспортера, проходящего через установку с инфракрасным излучателем. После термообработки зерен (микронизации) в вальцевателе происходит сплющивание зерен. После измельчения продукт классифицируется в барабанном классификаторе, а после фасуется в упаковку.For example, as an analogue of the claimed object can be considered a line for the production of grain flakes [JSC "Melkom" [Electronic resource]: URL: http://www.melkom.ru, 2004-2014]. The line contains a gravity separator for cleaning grains from dust, an auger loader that transfers grain onto a conveyor belt passing through an installation with an infrared emitter. After heat treatment of the grains (micronization) in the roller, the grains are flattened. After crushing, the product is classified in a drum classifier, and then packed into packaging.

В другом техническом решении рассматривается линия по производству мюсли, которая содержит варочный котел, тестомесильную машину, транспортер загрузки, узел раскатки заготовки на ленту, устройство для калибровки пласта, холодильный тоннель, узел резки с гильотиной и узел упаковки батончиков в фольгу [Абрамов Н.И. Автоматизированный комплекс приготовления «мюсли-батончик»/Пищевая промышленность, 2004, №4, с. 80]. Такая линия позволяет получать калиброванные батончики определенной массы.In another technical solution, a line for the production of muesli is considered, which contains a digester, a kneading machine, a loading conveyor, a unit for rolling the billet onto a tape, a device for calibrating a layer, a refrigerating tunnel, a cutting unit with a guillotine and a unit for packing bars into foil [Abramov N.I. ... Automated complex for preparation "muesli-bar" / Food industry, 2004, No. 4, p. 80]. This line allows you to get calibrated bars of a certain weight.

Процесс для получения гранулированного гидрогеля и кондитерской массы, насыщенной наполнителями и ингредиентами, в указанном выше устройстве протекает в несколько стадий. При этом ввод в кондитерскую массу различных ингредиентов в виде сиропов, патоки и меда при термообработке переводит ее в пластифицированное состояние в виде брикетированного геля.The process for obtaining granular hydrogel and confectionery mass saturated with fillers and ingredients in the above device proceeds in several stages. In this case, the introduction into the confectionery mass of various ingredients in the form of syrups, molasses and honey during heat treatment translates it into a plasticized state in the form of a briquetted gel.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является линия для производства батончиков мюсли, защищенная патентом Белоруссии на полезную модель [BY 20060346, 30.05.2006]. Линия содержит ряд устройств, связанных между собой системой трубопроводов и транспортеров. В линию входит устройство для подготовки ингредиентов, котел электроварочный для растворения, уваривания и перемешивания ингредиентов, устройство для формования заготовки, нарезки (измельчения) батончиков и устройство для охлаждения и упаковки. При этом варочное устройство содержит горизонтально размещенные шнеки с z-образными лопастями, устройство для нарезки батончиков, выполненное в виде резательной машины с ножами. Передача изделий и полуфабрикатов от устройства к устройству осуществляется вручную или с помощью транспортеров.The closest to the invention in technical essence and the achieved result is a line for the production of muesli bars, protected by a Belarusian patent for a useful model [BY 20060346, 30.05.2006]. The line contains a number of devices interconnected by a system of pipelines and conveyors. The line includes a device for preparing ingredients, an electric cooker for dissolving, boiling and mixing ingredients, a device for forming a blank, slicing (crushing) bars and a device for cooling and packaging. The cooking device contains horizontally placed screws with z-shaped blades, a device for cutting bars, made in the form of a cutting machine with knives. The transfer of products and semi-finished products from device to device is carried out manually or using conveyors.

Линия работает следующим образом. Ингредиенты для приготовления сиропа в соответствии с рецептурой загружаются в электроварочный котел с рубашкой, установленный на опорах. Электрические нагревательные элементы обеспечивают нагрев чаши соответственно ее содержимого до заданной температуры (t=120-140)°С, контролируемой при помощи термопары. Для перемешивания ингредиентов и равномерного нагрева содержимого по всему объему посредством электродвигателя и червячного редуктора приводят во вращение мешалку. Продолжительность варки сиропа и температуру его нагрева электронагревательными элементами определяют в соответствии с технологией.The line works as follows. The ingredients for the preparation of the syrup according to the recipe are loaded into a jacketed electric cooker mounted on the supports. Electric heating elements provide heating of the bowl, respectively, of its contents to a predetermined temperature (t = 120-140) ° C, controlled by a thermocouple. To mix the ingredients and evenly heat the contents throughout the volume, the mixer is rotated by means of an electric motor and a worm gear. The duration of cooking syrup and the temperature of its heating by electric heating elements are determined in accordance with the technology.

По завершении процесса варки для остановки мешалки выключают электродвигатель и отключают электронагревательные элементы.At the end of the cooking process, to stop the mixer, turn off the electric motor and turn off the electric heating elements.

Затем подготовленный сироп насосом перекачивается в смеситель, где равномерно распределяется на поверхности сухих ингредиентов. Рабочими органами смесителя являются два горизонтально расположенных шнека с z-образными лопастями, осуществляющим смешивание рецептурных компонентов и вращающимся навстречу друг другу. Во вращение шнеки приводятся посредством электродвигателя и червячного редуктора. Водяная рубашка в процессе смешивания рецептурных компонентов осуществляет подогрев содержимого емкости за счет постоянной циркуляции горячей воды. По завершении процесса смешения рецептурных компонентов останавливают шнеки путем выключения электродвигателя. Затем открывают окно выгрузки в нижней части смесителя и выгружают готовую кондитерскую массу на транспортер. Он подает кондитерскую массу на формовочный охлаждаемый стол. На нем осуществляется охлаждение полуфабриката до заданной вязкости (консистентности). При этом масса приобретает вязко-пластичные свойства и после этого на другом конце формовочного стола она раскатывается посредством раскаточного вала в пласт заданной толщины, а затем режется дисковым ножом на пластины. Полученные заготовки подаются в глазировочную машину на сеточный транспортер, где заготовленные батончики мюсли покрываются шоколадной массой. Готовые батончики после охлаждения подают на упаковочную машину.Then the prepared syrup is pumped into the mixer, where it is evenly distributed on the surface of the dry ingredients. The working bodies of the mixer are two horizontally located screws with z-shaped blades, which mix the recipe components and rotate towards each other. The screws are driven into rotation by means of an electric motor and a worm gear. The water jacket, in the process of mixing the recipe components, heats the contents of the container due to the constant circulation of hot water. At the end of the mixing process of the recipe components, the screws are stopped by turning off the electric motor. Then the unloading window at the bottom of the mixer is opened and the finished confectionery mass is unloaded onto the conveyor. It feeds the confectionery mass onto the cooling forming table. It is used to cool the semi-finished product to a given viscosity (consistency). In this case, the mass acquires viscous-plastic properties and after that, at the other end of the forming table, it is rolled out by means of a rolling shaft into a layer of a given thickness, and then it is cut with a circular knife into plates. The resulting blanks are fed into the enrobing machine on a mesh conveyor, where the prepared muesli bars are covered with a chocolate mass. After cooling, the finished bars are fed to the packaging machine.

Недостатком такой линии является многостадийность операций, нетехнологичность и длительность проведения отдельных операций в разных устройствах, сложность устройств для измельчения брикета, отсутствие возможности получения сухих гранулированных частиц гидрогеля и сложность управления технологическим процессом.The disadvantage of such a line is the multistage operation, low-tech and long-term performance of individual operations in different devices, the complexity of devices for crushing a briquette, the lack of the possibility of obtaining dry granular hydrogel particles and the complexity of the process control.

С целью повышения эффективности и удельной производительности установки, применяемой для получения частиц композиционного гидрогелевого материала с различными наполнителямии и возможности проведения процессов гелеобразования, полимеризации и первичного дробления в одном аппарате с минимумом операций предлагается Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, которая также содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндро-коническим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.In order to increase the efficiency and specific productivity of the installation used to obtain particles of composite hydrogel material with various fillers and the possibility of carrying out the processes of gelation, polymerization and primary crushing in one apparatus with a minimum of operations, an installation for the production of particles of composite hydrogel material is proposed, containing a reactor with a slow-speed stirring device and a heating jacket, a unit for coarse grinding of briquetted hydrogel, a dispersion unit on a special grid and a unit for dividing the suspension into small fractions, which also contains a high-speed top-drive grinding unit in the form of a high-speed toothed disk cutter or a knife cruciform cutter with knives, and outside the reactor are installed: for lowering and lifting cutters, a dispersion unit containing a pump for pumping suspensions, a two-zone disperser made in the form of a cylindrical body with a cylinder placed in it A ro-conical piston with guide grooves made on its conical surface and equipped with a distribution ring with baffles and a mesh filter, the devices being installed in series and connected by a pipeline system for draining suspensions with large particles into the dispersion unit and returning the crushed hydrogel to the reactor for redispersion.

В установке ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин, с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.In the installation, the cross-shaped cutter is made in the form of four cruciform plates, with four triangular knives placed on them from the outer and inner surfaces with the possibility of moving them around the circumference relative to the plates by 45-135 degrees.

Предлагаемая установка содержит реактор с внешней рубашкой обогрева - 1, тихоходную рамную мешалку - 2, быстроходную верхнеприводную зубчатую фрезу - 16 (фиг. 3), фрезу дисковую - 17 (фиг. 4), ножевую крестообразную фрезу - 18 (фиг. 5.) общий электропривод для вращения мешалок и фрезы - 3, устройство для опускания и подъема мешалок- 6, винтовой насос для перекачивания суспензии с измельченным гидрогелем из реактора - 11 и гомогенизатор - 14 (фиг. 6), снабженный сетчатым фильтром-15.The proposed installation contains a reactor with an external heating jacket - 1, a low-speed frame mixer - 2, a high-speed top-drive gear mill - 16 (Fig. 3), a disk cutter - 17 (Fig. 4), a knife cruciform mill - 18 (Fig. 5.) general electric drive for rotation of mixers and cutters - 3, a device for lowering and raising mixers - 6, a screw pump for pumping a suspension with crushed hydrogel from a reactor - 11 and a homogenizer - 14 (Fig. 6) equipped with a mesh filter-15.

На фиг. 1 изображена установка для получения мелкодисперсной суспензии гидрогеля; на фиг. 2 показан узел крепления рамной мешалки к приводу; на фиг. 3 - узел крепления быстроходной зубчатой дисковой фрезы к универсальному приводу; на фиг. 4 - узел крепления ножевой дисковой фрезы к универсальному приводу; на фиг. 5 - конструкция ножевой крестообразной фрезы; на фиг. 6 - общий вид гомогенизатора; на фиг. 7 - конструкция гомогенизатора с узлом регулирования дисперсности частиц.FIG. 1 shows an installation for obtaining a finely dispersed hydrogel suspension; in fig. 2 shows the attachment unit of the frame mixer to the drive; in fig. 3 - attachment point of high-speed toothed disk cutter to the universal drive; in fig. 4 - knot of attachment of the disk cutter to the universal drive; in fig. 5 - design of a cross-shaped knife cutter; in fig. 6 is a general view of the homogenizer; in fig. 7 - design of a homogenizer with a particle dispersion control unit.

Решение поставленной технической задачи осуществляется благодаря тому, что процесс перемешивания, образования суспензии, полимеризации, получения таблетки гидрогеля и первичного измельчения проводится в едином технологическом цикле. Это обеспечивается конструктивным оформлением взаимосвязанных узлов смешения, узлов измельчения с ножами специальной заточки, скоростями вращения тихоходной мешалки, переменной скоростью вращения дисковой и ножевой фрез (увеличивающейся к концу технологического цикла) и скоростью опускания (погружения) ножей в таблетируемую массу гидрогеля, связанную со скоростью (с временем) сшивания полимера.The solution to this technical problem is carried out due to the fact that the process of mixing, suspension formation, polymerization, hydrogel tablet preparation and primary grinding is carried out in a single technological cycle. This is ensured by the design of interconnected mixing units, grinding units with specially sharpened knives, rotation speeds of a slow-speed mixer, variable rotation speed of disk and knife mills (increasing towards the end of the technological cycle) and the speed of lowering (immersion) of the knives into the tabletted hydrogel mass, associated with the speed ( with time) crosslinking of the polymer.

Окончательное диспергирование частиц гидрогеля до микронных размеров достигается в диспергаторе, куда винтовой насос 11 перекачивает суспензию гидрогеля при заданном давлении через две зоны: кольцевой зазор и сетчатый фильтр 15, установленный на трубе.The final dispersion of the hydrogel particles to micron sizes is achieved in a disperser, where a screw pump 11 pumps the hydrogel suspension at a given pressure through two zones: an annular gap and a mesh filter 15 installed on the pipe.

Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала состоит из двух блоков. Первый блок включает опорную раму с вертикальными стойками и направляющими, а также вертикальный реактор с внешней рубашкой обогрева и комплектом сменных перемешивающих устройств. В него входит тихоходная рамная мешалка, быстроходная верхнеприводная зубчатая дисковая фреза, фреза дисковая ножевая крестообразная, общий электропривод для вращения мешалок и фрез, устройство для опускания и подъема мешалок.The plant for the production of particles of composite hydrogel material consists of two blocks. The first block includes a support frame with vertical posts and guides, as well as a vertical reactor with an external heating jacket and a set of replaceable mixing devices. It includes a low-speed frame agitator, a high-speed top-drive gear disc cutter, a cruciform disc cutter, a general electric drive for rotating mixers and cutters, a device for lowering and raising the mixers.

Второй блок (узел гомогенизации) содержит винтовой насос для перекачки суспензии с измельченным гидрогелем из реактора, гомогенизатор, снабженный сетчатым фильтром.The second block (homogenization unit) contains a screw pump for pumping a suspension with crushed hydrogel from a reactor, a homogenizer equipped with a mesh filter.

Блок (1) (фиг. 1) состоящий из аппарата с перемешивающими устройствами, механизма подъема мешалок и привода для ее вращения. В состав реактора с перемешивающими устройствами и фрезами входят: 1 - емкость с рубашкой; 2 - рамная мешалка; 3 - электропривод для вращения мешалок и фрез; 4 - направляющие; 5 - основание; 6 - устройство для опускания и подъема мешалок; 7 - шпиндель; 8 - блок управления; 9 - вертикальная стойка; 10 - нижние опоры с регулируемыми ножками. В состав узла гомогенизации входят винтовой насос 11, соединенный посредством муфты 12 с приводом 13, гомогенизатор 14 и система патрубков для ввода предварительно измельченного материала и вывода готового продукта с заданным гранулометрическим составом.Block (1) (Fig. 1) consisting of an apparatus with stirring devices, a stirrer lifting mechanism and a drive for its rotation. The composition of the reactor with mixing devices and cutters includes: 1 - a container with a jacket; 2 - frame mixer; 3 - electric drive for rotation of mixers and cutters; 4 - guides; 5 - base; 6 - device for lowering and raising mixers; 7 - spindle; 8 - control unit; 9 - vertical rack; 10 - lower supports with adjustable legs. The homogenization unit includes a screw pump 11 connected by means of a coupling 12 to a drive 13, a homogenizer 14 and a system of pipes for introducing pre-crushed material and outputting the finished product with a predetermined particle size distribution.

Технические характеристики аппарата с мешалкой приведены в таблице 1. Конструкции мешалок представлены на фиг. 2, 3, 4, 5.The technical characteristics of the apparatus with a stirrer are shown in Table 1. The mixer designs are shown in FIG. 2, 3, 4, 5.

Электропривод для вращения мешалок и фрез 3 закреплен на каретке, которая перемещается по направляющим 4 основания 5 в вертикальном направлении посредством мотора-редуктора. Основание 5 крепится на хомуте 3, который крепится на специальную стойку 9. Вал мешалки крепится на шпиндель 7, который связан с электродвигателем. Шкаф управления крепится к стойкам на кронштейнах.The electric drive for rotation of mixers and cutters 3 is fixed on a carriage, which moves along the guides 4 of the base 5 in the vertical direction by means of a motor-reducer. The base 5 is attached to a clamp 3, which is attached to a special rack 9. The agitator shaft is attached to the spindle 7, which is connected to the electric motor. The control cabinet is attached to the racks with brackets.

Управление процессом смешения и работой электропривод осуществляется органами управления на лицевой панели шкафа.The mixing process and the operation of the electric drive are controlled by the controls on the front panel of the cabinet.

Электродвигатель снабжен частотным преобразователем для регулирования частоты вращения вала с мешалками.The electric motor is equipped with a frequency converter for regulating the rotational speed of the shaft with agitators.

В процессе приготовления гидрогеля необходимо поднимать вал с тихоходной мешалкой из реактора и заменять его на вал с фрезой для проведения операции измельчения. Это обеспечивается узлом, который может перемещаться в вертикальном направлении.During the preparation of the hydrogel, it is necessary to lift the shaft with a slow-speed stirrer from the reactor and replace it with a shaft with a cutter for the grinding operation. This is provided by a unit that can be moved vertically.

Конструкция гомогенизатора представлена на фиг. 7. Гомогенизатор состоит из основных рабочих частей, включающих цилиндрический корпус 24 с теплообменной рубашкой 19 и размещенный в нем соосно полый цилиндро-конический поршень 20. Поршень снабжен направляющей опорой 23, выполненной в виде кольца с перегородками, которые играют роль распределителя потока суспензии, идущего на измельчение. Направляющая опора 23 устанавливается в проточку входного патрубка с возможностью продольного перемещения. Перемещение поршня осуществляется регулировочным винтом 21. Поверхность поршня, выполненная в виде усеченного конуса 22, снабжена направляющими канавками, которые обеспечивают при движении потока суспензии через зазор дополнительное измельчение.The design of the homogenizer is shown in FIG. 7. The homogenizer consists of the main working parts, including a cylindrical body 24 with a heat exchange jacket 19 and a hollow cylindrical-conical piston 20 located in it coaxially. The piston is equipped with a guiding support 23 made in the form of a ring with partitions, which play the role of a suspension flow distributor going for grinding. The guide support 23 is installed in the groove of the inlet pipe with the possibility of longitudinal movement. The piston is moved by an adjusting screw 21. The surface of the piston, made in the form of a truncated cone 22, is provided with guide grooves, which provide additional grinding when the suspension flow through the gap moves.

При входе в гомогенизатор продукт (суспензия) проходит опору распределителя, делится на четыре равных потока, попадает в пространство между передней крышкой корпуса 25 конусообразным торцом поршня, и затем материал равномерно распределяется по сечению аппарата и поступает в зазор между поршнем и цилиндрической частью корпуса. При продавливании суспензии через гомогенизатор происходит раздавливание частиц, которые имеют плоскую форму и размер не более 300 мкм.When entering the homogenizer, the product (suspension) passes the distributor support, is divided into four equal streams, enters the space between the front cover of the housing 25 by the conical end of the piston, and then the material is evenly distributed over the section of the apparatus and enters the gap between the piston and the cylindrical part of the housing. When the suspension is pushed through the homogenizer, the particles are crushed, which have a flat shape and a size of no more than 300 microns.

Таким образом анализ установки по производству частиц гидрогелевого материала показал, что совокупность устройств реактора со сменными смесителями и ножами, работающих последовательно с разными частотами вращения позволяет получать в одном аппарате вначале суспензию, затем таблетированный гидрогель и после воздействия ножевым измельчителем суспензию со средним размером частиц 800 мкм. Использование диспергатора позволяет после прохождения через зазоры между поршнем и корпусом получать частицы с размером от 175 до 300 мкм.Thus, the analysis of the installation for the production of particles of hydrogel material showed that a set of reactor devices with replaceable mixers and knives, operating sequentially at different speeds of rotation, makes it possible to obtain in one apparatus first a suspension, then a tabletted hydrogel and, after exposure to a knife grinder, a suspension with an average particle size of 800 μm ... The use of a dispersant makes it possible, after passing through the gaps between the piston and the housing, to obtain particles with a size of 175 to 300 μm.

Установка работает следующим образом. Через входные патрубки в реактор загружают компоненты смеси для приготовления гидрогеля. При этом работает рамная мешалка, частота вращения которой составляет 50-500 мин-1. Далее при постоянной частоте вращения через входной патрубок вводят пигмент и другие инициаторы. Перемешивают с помощью тихоходной мешалки при частоте 50 об/мин в течение 5 минут до полного растворения акриламида. В получившийся раствор дозируют 1%-ный водный раствор тетраметилэтилендиамина (ТМЭД) и перемешивают еще в течение 5 минут.The installation works as follows. The components of the mixture for preparing the hydrogel are loaded into the reactor through the inlet pipes. In this case, a frame agitator operates, the rotation frequency of which is 50-500 min -1 . Further, at a constant speed of rotation, pigment and other initiators are introduced through the inlet pipe. Stir with a slow-speed stirrer at 50 rpm for 5 minutes until the acrylamide is completely dissolved. A 1% aqueous solution of tetramethylethylenediamine (TMED) is metered into the resulting solution and stirred for another 5 minutes.

Отдельно на бисерной мельнице готовят водно-глицериновую пасту, содержащую защитный маркер в виде 20% неорганического люминофора К-77.Separately, a water-glycerin paste containing a protective marker in the form of 20% inorganic phosphor K-77 is prepared in a bead mill.

В резервуар с раствором для приготовления гидрогеля затем дозируют приготовленную пасту с наполнителями и продолжают перемешивание при частоте 100 об/мин в течение 5 минут.The prepared paste with fillers is then dispensed into the reservoir with the solution for preparing the hydrogel, and stirring is continued at a frequency of 100 rpm for 5 minutes.

Затем дозируют в резервуар инициатор полимеризации, персульфат аммония в количестве 1%-ного раствора. Смесь доводят водой до конечного объема и продолжают перемешивание рамной мешалкой до момента наступления первичной полимеризации раствора, при котором происходит формирование упругого гидрогелевого блока, но при этом не достигается его конечная упругость. При этом во избежание прилипания сформировавшего блока гидрогеля к стенкам реактора рамную мешалку не останавливают.Then the initiator of polymerization, ammonium persulfate in the amount of 1% solution is dosed into the reservoir. The mixture is brought to the final volume with water and stirring is continued with a frame stirrer until the onset of the primary polymerization of the solution, at which an elastic hydrogel block is formed, but its final elasticity is not achieved. In this case, in order to avoid adhesion of the formed hydrogel block to the walls of the reactor, the frame mixer is not stopped.

Затем заменяют рамную мешалку на быстроходную фрезу с частотой вращения 1000-1500 об/мин и начинают медленно опускать в рабочий объем, добавляя также требуемое количество воды в объеме 230% от массы гидрогеля. При этом скорость погружения в брикет гидрогеля сопоставима со скоростью полимеризации и сшивания. В окончательной стадии фреза диспергирует гидрогелевый брикет на частицы с объемом 0,5-1,5 см3.Then the frame mixer is replaced with a high-speed cutter with a rotation speed of 1000-1500 rpm and slowly lowered into the working volume, adding the required amount of water in a volume of 230% of the hydrogel weight. In this case, the rate of immersion in the hydrogel briquette is comparable to the rate of polymerization and crosslinking. In the final stage, the cutter disperses the hydrogel briquette into particles with a volume of 0.5-1.5 cm 3 .

Затем с помощью винтового насоса осуществляют подачу массы с фрагментами гидрогеля сначала через кольцевой зазор гомогенизатора, где под давлением насоса осуществляется ее продавливание через сетчатый патрон с двумя сетками, а затем смесь проходит через сетчатый патрон с размерами ячеек 350 мкм и 500 мкм.Then, using a screw pump, the mass with fragments of the hydrogel is fed first through the annular gap of the homogenizer, where, under pump pressure, it is pushed through a mesh cartridge with two meshes, and then the mixture passes through a mesh cartridge with a mesh size of 350 μm and 500 μm.

Установка рассматривается на примере получения водных суспензий полиакриламидного геля, но также может быть применена для получения гидрогелевого композиционного материала, обладающими схожими физическими свойствами с полиакриламидным гелем.The installation is considered on the example of obtaining aqueous suspensions of polyacrylamide gel, but it can also be used to obtain a hydrogel composite material with physical properties similar to polyacrylamide gel.

Ниже приводятся примеры получения водных суспензий полиакриламидного геля.Below are examples of the preparation of aqueous suspensions of polyacrylamide gel.

Пример 1.Example 1.

Процесс получения гидрогелевого блока и его предварительного измельчения осуществляют в реакторе с рубашкой для нагрева объемом 1 м3, оснащенной тихоходной рамной мешалкой и быстроходной верхнеприводной зубчатой дисковой фрезой с остро заточенными лезвиями, расположенными под углом 45 градусов к горизонтали и винтовым насосом с частотным преобразователем и гомогенизатором с сетчатым фильтром.The process of obtaining a hydrogel block and its preliminary grinding is carried out in a reactor with a jacket for heating with a volume of 1 m 3 , equipped with a low-speed frame mixer and a high-speed top-drive gear disc cutter with sharply sharpened blades located at an angle of 45 degrees to the horizontal and a screw pump with a frequency converter and a homogenizer with strainer.

В реактор дозируют 38,8 кг акриламида и 51,2 л 1%-ного водного раствора метилен-бис-акриламида. Перемешивают с помощью тихоходной мешалки при частоте 40 об/мин в течение 5 минут до полного растворения акриламида. В получившийся раствор дозируют 5,12 л 1%-ного водного раствора тетраметилэтилендиамина (ТМЭД) и перемешивают еще в течение 5 минут.38.8 kg of acrylamide and 51.2 l of a 1% aqueous solution of methylene bis-acrylamide are dosed into the reactor. Stir with a slow-speed stirrer at 40 rpm for 5 minutes until the acrylamide is completely dissolved. The resulting solution is metered with 5.12 L of a 1% aqueous solution of tetramethylethylenediamine (TMED) and stirred for another 5 minutes.

Отдельно на бисерной мельнице готовят водно-глицериновую пасту, содержащую защитный маркер в виде 8% органического люминофора ОРЛЮМ 520 и 20% неорганического люминофора ФАМ-810/1000-1.Separately, a water-glycerin paste is prepared in a bead mill, containing a protective marker in the form of 8% organic phosphor ORLUM 520 and 20% inorganic phosphor FAM-810 / 1000-1.

В резервуар с раствором для приготовления гидрогеля затем дозируют 12 кг приготовленной пасты с люминофорами и перемешивают ножевой фрезой при частоте 50 об/мин в течение 5 минут.12 kg of the prepared paste with luminophores are then dosed into the reservoir with the solution for preparing the hydrogel and mixed with a knife mill at a frequency of 50 rpm for 5 minutes.

Ножевая фреза позволяет осуществлять эффективное перемешивание суспензии, обеспечивающее равномерное распределение частиц люминофоров во всем объеме рабочего раствора.The cutter allows for efficient mixing of the suspension, which ensures a uniform distribution of phosphor particles throughout the entire volume of the working solution.

Затем дозируют в резервуар инициатор полимеризации, персульфат аммония в количестве 44,8 л 1%-ного раствора. Смесь доводят водой до конечного объема 320 л и продолжают перемешивание рамной мешалкой до момента наступления первичной полимеризации раствора, при котором происходит формирование упругого гидрогелевого блока, но при этом не достигается его конечная упругость. При этом во избежание прилипания сформировавшего блока гидрогеля к стенкам реактора рамную мешалку не останавливают. Конечная полимеризация сопровождается окончательным набором упругости гидрогеля, и которая наступает уже в измельченных агломератах гидрогеля. Измельчение осуществляется путем включения зубчатой фрезы с частотой вращения вала (1000-1500) об/мин и медленного ввода ее в рабочий объем. Измельчение продолжают, постепенно добавляют воду до необходимого количества в объеме 150% от массы гидрогеля. В результате получают смесь фрагментов гидрогелевого материала с объемом частиц (1-2) см3. Затем с помощью винтового насоса осуществляют подачу массы с фрагментами гидрогеля в гомогенизатор, где под давлением насоса осуществляется ее продавливание через кольцевой зазор с заданным размером, а затем через сетчатый фильтр. Полученная суспензия по трубопроводу возвращается обратно в реактор на рецикл.Then the initiator of polymerization, ammonium persulfate in the amount of 44.8 l of 1% solution is metered into the reservoir. The mixture is brought with water to a final volume of 320 l and stirring is continued with a frame stirrer until the onset of the primary polymerization of the solution, at which an elastic hydrogel block is formed, but its final elasticity is not achieved. In this case, in order to avoid adhesion of the formed hydrogel block to the walls of the reactor, the frame mixer is not stopped. The final polymerization is accompanied by the final set of elasticity of the hydrogel, and which occurs already in the crushed agglomerates of the hydrogel. Grinding is carried out by turning on a gear cutter with a shaft rotation frequency (1000-1500) rpm and slowly entering it into the working volume. Grinding is continued, water is gradually added to the required amount in a volume of 150% by weight of the hydrogel. The result is a mixture of fragments of hydrogel material with a particle volume of (1-2) cm 3 . Then, using a screw pump, the mass with fragments of the hydrogel is fed into the homogenizer, where, under pump pressure, it is pushed through the annular gap with a given size, and then through a mesh filter. The resulting suspension is recycled through a pipeline back to the reactor.

Конечный размер частиц гидрогелевого материала определяется размером ячейки сетчатого фильтра, установленным кольцевым зазором, а также количеством циклов прохождения суспензии через гомогенизатор.The final particle size of the hydrogel material is determined by the mesh size of the strainer, the set annular gap, and the number of times the suspension passes through the homogenizer.

В указанном примере суспензию пропустили через гомогенизатор за 5 циклов, сетчатый фильтр включал сетку из нержавеющей стали с размером ячеек 500 мкм.In this example, the slurry was passed through a homogenizer for 5 cycles, the mesh filter included a stainless steel mesh with a mesh size of 500 μm.

В результате получают 30%-ную водную суспензию частиц гидрогелевого материала со следующим распределением частиц по размерам: d(0,1)=100 мкм, d(0,5)=530 мкм, d(0,9)=1050 мкм. Общее количество суспензии с частицами гидрогеля составило 800 кг.As a result, a 30% aqueous suspension of particles of the hydrogel material is obtained with the following particle size distribution: d (0.1) = 100 μm, d (0.5) = 530 μm, d (0.9) = 1050 μm. The total amount of suspension with hydrogel particles was 800 kg.

Для проверки специальных свойств были изготовлены бумажные отливки на лабораторном листоотливном аппарате, с содержанием суспензии частиц гидрогеля 1,5% от веса абсолютно сухого целлюлозного волокна. В полученных бумажных отливках частицы гидрогелевого материала под воздействием УФ-излучения (365 нм) визуализировались как точки с зелено-желтой люминесценцией; под воздействием ИК-излучения (980 нм) - как точки с зеленой люминесценцией. Частицы не поддаются механическому удалению из бумаги. При рассматривании бумаги на просвет и в отраженных лучах частицы гидрогеля (полимерной сетки) не обнаруживаются визуально.To check the special properties, paper casts were made on a laboratory sheet-molding machine, with a suspension of hydrogel particles of 1.5% by weight of absolutely dry cellulose fiber. In the resulting paper casts, particles of the hydrogel material under the influence of UV radiation (365 nm) were visualized as dots with green-yellow luminescence; under the influence of infrared radiation (980 nm) - as dots with green luminescence. Particles cannot be removed mechanically from the paper. When the paper is viewed in transmission and in reflected rays, the particles of the hydrogel (polymer mesh) are not detected visually.

Пример 2.Example 2.

Процесс получения гидрогелевого блока и его предварительного измельчения осуществляют в реакторной емкости с рубашкой для нагрева объемом 1 м3, оснащенной тихоходной рамной мешалкой, быстроходной верхнеприводной дисковой зубчатой фрезой с остро заточенными лезвиями, расположенными под углом 45 град. к горизонтали и винтовым, насосом с частотным преобразователем и гомогенизатором с сетчатым фильтром.The process of obtaining a hydrogel block and its preliminary grinding is carried out in a reactor vessel with a jacket for heating with a volume of 1 m 3 , equipped with a slow-speed frame mixer, a high-speed top-drive disc gear cutter with sharply sharpened blades located at an angle of 45 degrees. to the horizontal and screw, a pump with a frequency converter and a homogenizer with a mesh filter.

В резервуар дозируют 24,3 кг акриламида и 43,2 л 1%-ного водного раствора метилен-бис-акриламида. Перемешивают с помощью тихоходной мешалки при частоте 40 об/мин в течение 5 минут до полного растворения акриламида. В получившийся раствор дозируют 22,8 л 1%-ного водного раствора тетраметилэтилендиамина (ТМЭД) и перемешивают еще в течение 5 минут.24.3 kg of acrylamide and 43.2 l of a 1% aqueous solution of methylene bis-acrylamide are dispensed into the reservoir. Stir with a slow-speed stirrer at 40 rpm for 5 minutes until the acrylamide is completely dissolved. The resulting solution is dosed with 22.8 L of a 1% aqueous solution of tetramethylethylenediamine (TMED) and stirred for another 5 minutes.

Отдельно на бисерной мельнице готовят водно-глицериновую пасту, содержащую защитный маркер в виде 20% неорганического люминофора К-77.Separately, a water-glycerin paste containing a protective marker in the form of 20% inorganic phosphor K-77 is prepared in a bead mill.

В резервуар с раствором для приготовления гидрогеля затем дозируют 6,75 кг приготовленной пасты с люминофорами и перемешивали ножевой фрезой при частоте 50 об/мин в течение 5 минут.6.75 kg of the prepared paste with phosphors is then dosed into the reservoir with the solution for the preparation of the hydrogel and mixed with a knife mill at a frequency of 50 rpm for 5 minutes.

Затем дозируют в резервуар инициатор полимеризации, персульфат аммония в количестве 37,8 л 1%-ного раствора. Смесь доводят водой до конечного объема 270 л и продолжают перемешивание рамной мешалкой до момента наступления первичной полимеризации раствора, при котором происходит формирование упругого гидрогелевого блока, но при этом не достигается его конечная упругость. При этом во избежание прилипания сформировавшего блока гидрогеля к стенкам реактора рамную мешалку не останавливают.Then the initiator of polymerization, ammonium persulfate in the amount of 37.8 l of 1% solution is dosed into the reservoir. The mixture is brought to a final volume of 270 l with water, and stirring is continued with a frame stirrer until the onset of the primary polymerisation of the solution, at which an elastic hydrogel block is formed, but its final elasticity is not achieved. In this case, in order to avoid adhesion of the formed hydrogel block to the walls of the reactor, the frame mixer is not stopped.

Дальнейшее измельчение осуществляется путем включения зубчатой дисковой фрезы с частотой вращения вала (1000-1500) об/мин. Измельчение продолжают, постепенно добавляют воду до необходимого количества в объеме 230% от массы гидрогеля. В результате получают смесь фрагментов гидрогелевого материала с объемом частиц (0,5-1,5) см3.Further grinding is carried out by turning on a toothed disk cutter with a shaft rotation frequency (1000-1500) rpm. Grinding is continued, water is gradually added to the required amount in a volume of 230% by weight of the hydrogel. The result is a mixture of fragments of hydrogel material with a particle volume of (0.5-1.5) cm 3 .

Затем с помощью винтового насоса осуществляют подачу массы с фрагментами гидрогеля в гомогенизатор, где под давлением насоса осуществляется ее продавливание через кольцевой зазор и сетчатый фильтр с двумя сетками с размерами ячеек 350 мкм.Then, using a screw pump, the mass with fragments of the hydrogel is fed into the homogenizer, where, under pump pressure, it is pushed through the annular gap and a mesh filter with two meshes with a mesh size of 350 μm.

В этом примере суспензию пропускают через гомогенизатор за 12 циклов. В результате получили 30%-ную водную суспензию частиц гидрогелевого материала со следующим распределением частиц по размерам: d(0,1)=65 мкм, d(0,5)=400 мкм, d(0,9)=740 мкм. Общее количество суспензии с частицами гидрогеля составило 900 кг.In this example, the slurry is passed through a homogenizer for 12 cycles. As a result, a 30% aqueous suspension of hydrogel material particles was obtained with the following particle size distribution: d (0.1) = 65 μm, d (0.5) = 400 μm, d (0.9) = 740 μm. The total amount of the suspension with hydrogel particles was 900 kg.

Для проверки специальных свойств были изготовлены бумажные отливки на лабораторном листоотливном аппарате, с содержанием суспензии частиц гидрогеля 2% от веса абсолютно сухого целлюлозного волокна. В полученных бумажных отливках частицы гидрогелевого материала под воздействием УФ-излучения (365 нм) визуализировались как точки с красной люминесценцией. Частицы не поддаются механическому удалению из бумаги. При рассматривании бумаги на просвет и в отраженных лучах частицы гидрогеля (полимерной сетки) не обнаруживаются визуально.To check the special properties, paper casts were made on a laboratory sheet-molding machine, containing a suspension of hydrogel particles of 2% by weight of absolutely dry cellulose fiber. In the resulting paper casts, particles of the hydrogel material under the influence of UV radiation (365 nm) were visualized as dots with red luminescence. Particles cannot be removed mechanically from the paper. When the paper is viewed in transmission and in reflected rays, the particles of the hydrogel (polymer mesh) are not detected visually.

Приведенные примеры 1 и 2, а также 3 и 4 представлены в таблице 1. Из таблицы 1 видно, что наиболее оптимальный выход водной суспензии наблюдается в примерах 2 и 3. При этом размер частиц колеблется в диапазоне (20-700) мкм при минимальном количестве концентраций частиц и добавляемой (15 и 5%) воды.The given examples 1 and 2, as well as 3 and 4 are presented in table 1. From table 1 it can be seen that the most optimal yield of an aqueous suspension is observed in examples 2 and 3. In this case, the particle size fluctuates in the range (20-700) microns with a minimum amount concentration of particles and added (15 and 5%) water.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (2)

1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.1. Installation for the production of particles of composite hydrogel material, containing a reactor with a slow-speed stirring device and a heating jacket, a unit for coarse grinding of briquetted hydrogel, a dispersion unit on a special grid and a unit for dividing the suspension into small fractions, characterized in that it additionally contains a high-speed top-drive unit. grinding in the form of a high-speed toothed disk cutter or a knife cruciform cutter with knives, and outside the reactor there are installed: a device for lowering and raising the cutters, a dispersion unit containing a pump for pumping suspensions, a two-zone disperser made in the form of a cylindrical body with a cylindrical-conical piston with guide grooves made on its conical surface and equipped with a distribution ring with partitions and a mesh filter, and the devices are installed in series and connected by a pipeline system for removing suspensions with large particles amy to the unit for dispersing and returning the crushed hydrogel to the reactor for redispersion. 2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.2. An installation according to claim 1, characterized in that the cross-shaped cutter is made in the form of four cruciform plates with four triangular knives placed on them from the outer and inner surfaces with the possibility of moving them around the circumference relative to the plates by 45-135 degrees.
RU2019120809A 2019-07-04 2019-07-04 Apparatus for producing composite hydrogel material particles RU2734607C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019120809A RU2734607C1 (en) 2019-07-04 2019-07-04 Apparatus for producing composite hydrogel material particles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019120809A RU2734607C1 (en) 2019-07-04 2019-07-04 Apparatus for producing composite hydrogel material particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2734607C1 true RU2734607C1 (en) 2020-10-21

Family

ID=72948946

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019120809A RU2734607C1 (en) 2019-07-04 2019-07-04 Apparatus for producing composite hydrogel material particles

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2734607C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6092922A (en) * 1999-06-29 2000-07-25 Whirlpool Corporation Food blender with a balanced blade
US7007711B1 (en) * 1999-07-16 2006-03-07 Bayer Aktiengesellschaft Dispersion nozzle with variable throughput
US8721167B2 (en) * 2005-02-09 2014-05-13 Shinagawa Machinery Works Co., Ltd. Kneading and granulating machine

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6092922A (en) * 1999-06-29 2000-07-25 Whirlpool Corporation Food blender with a balanced blade
US7007711B1 (en) * 1999-07-16 2006-03-07 Bayer Aktiengesellschaft Dispersion nozzle with variable throughput
US8721167B2 (en) * 2005-02-09 2014-05-13 Shinagawa Machinery Works Co., Ltd. Kneading and granulating machine

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1384728B1 (en) Method for continuously producing cross-linked fine-particle geleous polymerizates
US3756570A (en) Apparatus for continuous dispersion and homogenization of predominantly viscous substances
US10040049B2 (en) Apparatus for making polymers
EP2961533B1 (en) Continuous contained-media micromedia milling process
US3246594A (en) Manufacture of cooked or expanded and extruded pellets
EP3939756B1 (en) Fine-cutting device for cutting a super-absorbent polymer hydrogel
KR20130061730A (en) High solids enzyme reactor or mixer and method
RU2734607C1 (en) Apparatus for producing composite hydrogel material particles
Bangar et al. Ball-milling: A sustainable and green approach for starch modification
CN112191166A (en) A agitated vessel for food processing usefulness
CN206385058U (en) Biomass amino film plastics premix device
CN210964776U (en) Raw material mixing equipment is used in production of function master batch
CN217473456U (en) Granulating device for chicken feed
US3588055A (en) Homogenizing device for powdered solids which are not free flowing
DE2458862A1 (en) USE OF A CENTRIC ROTARY MIXER FOR CONTINUOUS MIXING OF SOLIDS WITH SOLIDS AND / OR FLOWABLE MASSES AND / OR GASES
RU2749268C1 (en) Method for obtaining polyacrylamide hydrogel
CN209680225U (en) A kind of stone mill method coating plated film dispersion machine
CN209254687U (en) A kind of integral type pelletizer
CN220677705U (en) Stirring structure of full-mixing ration feed preparation machine
CN215139788U (en) Production acrylic acid adhesive equipment
JP2005246342A (en) Material crushing/dispersion apparatus and material crushing/dispersion method
CN219441574U (en) Top-drive automatic gap-adjustable spinning granulator
CN211133796U (en) Fodder stirring discharging equipment
CN220194681U (en) Even sub-device of raw material batching dispersion
CN219682369U (en) Freeze-dried powder homogenizing equipment