RU2731764C1 - Melting method of quartz glass - Google Patents

Melting method of quartz glass Download PDF

Info

Publication number
RU2731764C1
RU2731764C1 RU2019145613A RU2019145613A RU2731764C1 RU 2731764 C1 RU2731764 C1 RU 2731764C1 RU 2019145613 A RU2019145613 A RU 2019145613A RU 2019145613 A RU2019145613 A RU 2019145613A RU 2731764 C1 RU2731764 C1 RU 2731764C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
glass
gas mixture
ingot
melting
Prior art date
Application number
RU2019145613A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Рудольф Шарафович Насыров
Богдан Павлович Бодунов
Вадим Георгиевич Кузьмин
Константин Борисович Сагдеев
Галина Николаевна Тюхова
Original Assignee
Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Медикон" (АО "НПП "Медикон")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Медикон" (АО "НПП "Медикон") filed Critical Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Медикон" (АО "НПП "Медикон")
Priority to RU2019145613A priority Critical patent/RU2731764C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2731764C1 publication Critical patent/RU2731764C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to a method for crucible, vacuum-compression smelting of high-purity ingots of quartz glass with low internal friction due to high structural perfection of glass volume. According to method bulb with grits is filled with especially pure oxygen, heated at temperature of 1,400 °C, then cooled below 50 °C, is evacuated to 10-4 Pa, bulb with high-purity grit under vacuum is ampulated, the ampoule is wrapped with coal-graphite cloth in 1-2 layers, inserted into the graphite crucible installed in the high-frequency vacuum-compression melting furnace inductor, which chamber is first evacuated to 10-2–10-3 Pa, then filled with gas mixture of argon and helium to pressure (1–2)⋅104 Pa, ampoule with grits melts at temperature 1,800 °C, preset time is held at this temperature, glass melt is homogenized, at final stage melt is compressed with gas mixture of argon and helium at pressure (1.5–2) MPa, then furnace thermal unit temperature is reduced to 1,650 °C, the gas mixture is removed, the temperature in the thermal assembly decreases at rate of (5±2) °C/min up to 1,200 °C, further, the furnace heater is switched off and the glass ingot with an arbitrary speed is cooled below 50 °C, residual gas mixture is pumped from melting chamber, chamber is filled with atmospheric air, crucible with quartz glass ingot is removed from furnace.
EFFECT: technical result consists in melting ingot of quartz glass of high chemical purity, with low absorption of optical radiation from infrared to ultraviolet wavelength of light, homogeneous and perfect.
1 cl

Description

Изобретение относится к способу тигельной, вакуумно-компрессионной выплавки особо чистого слитка кварцевого стекла, с низким внутренним трением благодаря высокому структурному совершенству объема стекла.The invention relates to a method of crucible, vacuum-compression smelting of a particularly pure ingot of quartz glass, with low internal friction due to the high structural perfection of the glass volume.

Развитие современных отраслей науки и техники: оптики и оптоэлектроники, фотоники и светотехники, авиации и космонавтики, химии веществ высокой чистоты и приборостроения, волоконно-оптических технологий связи и управления, фотолитографии, ядерной энергетики, медицины и т.п. в значительной мере определяется уровнем использования особо чистых мономинеральных и легированных кварцевых стекол. Возможность производства высокотехнологичной продукции во многом связана с разработкой новых способов выплавки кварцевых стекол, отличающихся гомогенным распределением и низкой концентрацией различных примесей и структурных дефектов в слитках стекол.Development of modern branches of science and technology: optics and optoelectronics, photonics and lighting engineering, aviation and astronautics, chemistry of high-purity substances and instrument making, fiber-optic communication and control technologies, photolithography, nuclear energy, medicine, etc. is largely determined by the level of use of highly pure monomineral and doped quartz glasses. The possibility of producing high-tech products is largely associated with the development of new methods for melting quartz glasses, which are characterized by a homogeneous distribution and low concentrations of various impurities and structural defects in glass ingots.

Одним из способов улучшения качества кварцевого стекла, безусловно, является применение для его выплавки особо чистого плавильного сырья, что уменьшает в слитке стекла количества технологических дефектов в виде свилей, включений, вновь образованных фаз, а также газовых и вакуумных пузырей, неизбежно образующихся во время выплавки слитка кварцевого стекла. Другими условиями формирования структурного совершенства слитка стекла являются физико-химические характеристики среды, окружающей зону плавления, пространственная однородность и динамика изменения температурного поля в зоне плавления и затвердевания слитка стекла.One of the ways to improve the quality of quartz glass, of course, is the use of highly pure melting raw materials for its smelting, which reduces the number of technological defects in the glass ingot in the form of streaks, inclusions, newly formed phases, as well as gas and vacuum bubbles that inevitably form during smelting. quartz glass ingot. Other conditions for the formation of the structural perfection of a glass ingot are the physicochemical characteristics of the environment surrounding the melting zone, spatial homogeneity and dynamics of changes in the temperature field in the zone of melting and solidification of the glass ingot.

Описаны ряд способов выплавки кварцевых стекол. (См. В.К. Леко, О.В. Мазурин. Свойства кварцевого стекла. Л.: Наука, 1985, с. 9-11).A number of methods for melting quartz glasses are described. (See VK Leko, OV Mazurin. Properties of quartz glass. Leningrad: Nauka, 1985, pp. 9-11).

Известен способ выплавки высокочистого кварцевого стекла марки КИ в высокотемпературной вакуумно-компрессионной электропечи путем плавления особо чистой кварцевой крупки из природного сырья или синтетического диоксида кремния. Крупка засыпается в кварцевый стакан, который устанавливается в тугоплавкий тигель, а тигель размещают внутри нагревателя теплового узла. В плавильной печи крупка проходит вакуумную дегазацию при температуре 1300-1330°С, затем кристобалитизацию при температуре 1630-1650°С, плавление при температуре 1780-1800°С. Завершается плавка компримированием аргоном при давлении 2,5-3 МПа расплава стекла в плавильной камере. Компримирование, практически, полностью устраняет пузырность слитка стекла.There is a known method of melting high-purity quartz glass of the KI brand in a high-temperature vacuum-compression electric furnace by melting highly pure quartz grains from natural raw materials or synthetic silicon dioxide. The grits are poured into a quartz glass, which is installed in a refractory crucible, and the crucible is placed inside the heater of the heating unit. In the melting furnace, the grains undergo vacuum degassing at a temperature of 1300-1330 ° C, then cristobalitization at a temperature of 1630-1650 ° C, melting at a temperature of 1780-1800 ° C. The melting is completed by compression with argon at a pressure of 2.5-3 MPa of the glass melt in the melting chamber. Compression practically completely eliminates the bubbling of the glass ingot.

Данное стекло обладает высокой прозрачностью в от инфракрасной до ультрафиолетовой области длин волн света, но также отличается заметным содержанием в объеме стекла различных примесей и дефектов, в частности, имеет мелкозернистую неоднородность (См. Насыров Р.Ш., Бодунов Б.П., Артемьев Д.А. Мелкозернистая неоднородность кварцевого стекла. Стекло и керамика, 2018, №12, с. 17-24).This glass has high transparency in the infrared to ultraviolet region of light wavelengths, but also differs in a noticeable content of various impurities and defects in the glass volume, in particular, it has a fine-grained inhomogeneity (See R.Sh. Nasyrov, B.P.Bodunov, Artemiev D. A. Fine-grained heterogeneity of quartz glass. Glass and ceramics, 2018, No. 12, pp. 17-24).

Известен другой способ выплавки кварцевого стекла марки КУ-1, которое изготовляют высокотемпературным гидролизом четыреххлористого кремния (SiCl4) или плавкой высокоочищенной крупки кремнезема различного генезиса в водородно-кислородном пламени. (См. В.К. Леко, О.В. Мазурин. Свойства кварцевого стекла. Л.: Наука, 1985, с. 9-11.)There is another method for melting quartz glass of the KU-1 brand, which is made by high-temperature hydrolysis of silicon tetrachloride (SiCl 4 ) or melting highly purified silica grains of various genesis in a hydrogen-oxygen flame. (See V. K. Leko, O. V. Mazurin. Properties of quartz glass. Leningrad: Nauka, 1985, pp. 9-11.)

Процесс происходит на воздухе при атмосферном давлении. Температура пламени 2000-2200°С и зерна крупки расплавляются за доли секунды, оседая в расплав, который растекаются по поверхности слитка и быстро охлаждаются, формируя примесную и структурную радиальную неоднородность слитка стекла. Стекло марки КУ-1, и его зарубежные аналоги отличаются высокой концентрацией в слитке стекла ОН-групп (~1500 ppm), хлора (100-300 ppm), суммарное содержание металлических примесей ≤5 ppm. Стекло имеет низкое поглощение оптического излучения в ультрафиолетовом, видимом, ближнем инфракрасном интервале длин волн, но значительно поглощает дальнее инфракрасное излучение и отличается пониженной рабочей температурой (950-1020)°С.The process takes place in air at atmospheric pressure. The flame temperature is 2000-2200 ° C and the grains of grit are melted in a fraction of a second, settling into the melt, which spreads over the surface of the ingot and quickly cools, forming an impurity and structural radial heterogeneity of the glass ingot. Glass of the KU-1 brand and its foreign analogs are distinguished by a high concentration of OH-groups (~ 1500 ppm), chlorine (100-300 ppm) in the glass ingot, the total content of metallic impurities is ≤5 ppm. Glass has a low absorption of optical radiation in the ultraviolet, visible, near infrared wavelength range, but significantly absorbs far infrared radiation and has a low operating temperature (950-1020) ° C.

В качестве прототипа заявляемого изобретения выбран известный способ выплавки особо чистого кварцевого стекла марки КС-4В. (Авторы: А.Г. Боганов, С.А. Попов, B.C. Руденко, И.И Черемисин, А.А. Карасик, Н.П. Елисеев и Е.Г Вальцен. "Установка для наплава и компрессии блоков особо чистого кварцевого стекла". Описание к авторскому свидетельству А.С. SU 1655917 А1, опубликовано 15.06.91. Бюл. №22).As a prototype of the claimed invention, a well-known method of smelting ultra-pure quartz glass of the KS-4V brand is selected. (Authors: A.G. Boganov, S.A. Popov, VS Rudenko, I.I. Cheremisin, A.A. Karasik, N.P. Eliseev and E.G. Waltzen. "Installation for surfacing and compression of high-purity quartz blocks glass ". Description to the inventor's certificate AS SU 1655917 A1, published 15.06.91. Bul. No. 22).

Стекло КС-4В производилось в соответствии с ТУ 5933-030-12617929-98, но в настоящее время производство прекращено. Стекло выплавлялось в электрической печи с резистивными нагревателями вакуумно-компрессионным методом. Нагреватели изготовлялись из вольфрамовых прутьев и молибденовых деталей, а тепловые экраны из молибденовых листов. Технология выплавки слитка стекла предполагает предплавильное рафинирование крупки при температуре 1650°С в среде активных газов - водороде, хлоре, кислороде - в специальной колбе из кварцевого стекла, установленной в плавильной камере. Колба снабжалась отдельными коммуникациями для подачи в нее газов и их откачки в процессе обработки крупки. Помимо использования химически активных газов в процессе плавки применялись инертные газы - аргон и гелий. На этапе подготовки к плавке в колбу подавался гелий, имеющий высокую теплопроводность. Это обеспечивало быстрый прогрев крупки кристобалита с низкой теплопроводностью до 1650°С. На заключительном этапе плавки для компримирования расплава в плавильную камеру подавался аргон под давлением 2,5-3 МПа.KS-4V glass was produced in accordance with TU 5933-030-12617929-98, but at present the production has been discontinued. Glass was melted in an electric furnace with resistive heaters using a vacuum-compression method. The heaters were made of tungsten rods and molybdenum parts, and the heat shields were made of molybdenum sheets. The technology of smelting an ingot of glass involves pre-smelting refining of grains at a temperature of 1650 ° C in an environment of active gases - hydrogen, chlorine, oxygen - in a special flask of quartz glass installed in the melting chamber. The flask was supplied with separate communications for supplying gases into it and pumping them out during the processing of grits. In addition to the use of chemically active gases, inert gases - argon and helium - were used in the melting process. At the stage of preparation for melting, helium with a high thermal conductivity was fed into the flask. This ensured rapid heating of cristobalite grains with low thermal conductivity up to 1650 ° C. At the final stage of melting, argon was fed into the melting chamber at a pressure of 2.5-3 MPa to compress the melt.

Сырьем для производства особо чистого кварцевого стекла марки КС-4В является кристобалит синтетического диоксида кремния (СДК), который создавался методом низкотемпературного осаждения SiO2 из золя поликремниевой кислоты.The raw material for the production of high-purity KS-4V quartz glass is synthetic silicon dioxide cristobalite (SDK), which was created by the method of low-temperature deposition of SiO 2 from a polysilicic acid sol.

Данное стекло отличается высоким коэффициентом оптического пропускания в ультрафиолетовом, видимом и инфракрасном диапазонах оптического спектра. Имеет низкое содержание микропримесей. Суммарная концентрация примесей:This glass has a high optical transmittance in the ultraviolet, visible and infrared ranges of the optical spectrum. Has a low content of trace impurities. Total concentration of impurities:

- 13 переходных элементов (Al, Fe, V, Са, Mg, Mn, Cu, Ni, Pb, Ti, Cr, Mo, Co) - менее 0,1 ppm;- 13 transition elements (Al, Fe, V, Ca, Mg, Mn, Cu, Ni, Pb, Ti, Cr, Mo, Co) - less than 0.1 ppm;

- щелочных элементов (Na, K, Li) - менее 0,5 ppm;- alkaline elements (Na, K, Li) - less than 0.5 ppm;

- остаточных гидроксильных ОН- групп - менее 0,1 ppm;- residual hydroxyl OH groups - less than 0.1 ppm;

- хлора (Cl) - менее 20,0 ppm.- chlorine (Cl) - less than 20.0 ppm.

Производство стекла КС-4В сложное и дорогостоящее из-за высокой стоимости технологического оборудования, высоких энергозатрат, сложной и потенциально аварийно-опасной высокотемпературной физико-химической обработки плавильной крупки в объеме плавильной камеры. Малейшая утечка активных газов в объем раскаленной камеры может привести к выходу из строя всей плавильной установки - вакуумной системы, нагревательного узла. Технология производства имеет повышенную опасность из-за использования газообразного хлора в процессе очистки плавильного сырья.The production of KS-4V glass is complicated and expensive due to the high cost of technological equipment, high energy consumption, complex and potentially hazardous high-temperature physicochemical processing of melting grits in the volume of the melting chamber. The slightest leakage of active gases into the volume of the incandescent chamber can lead to the failure of the entire melting plant - the vacuum system, the heating unit. The production technology has an increased danger due to the use of gaseous chlorine in the process of purification of smelting raw materials.

Операция компримирования расплава стекла аргоном под давлением 2,5-3 МПа, создает остаточное упругое напряжение в слитке стекла, потому что давление газа в камере остается в процессе отжига и до полного остужения слитка. Это избыточное давление вносит объемное упругое напряжение в затвердевший слиток стекла.The operation of compressing the glass melt with argon under a pressure of 2.5-3 MPa creates a residual elastic stress in the glass ingot, because the gas pressure in the chamber remains during the annealing process and until the ingot is completely cooled. This excess pressure introduces a volumetric elastic stress into the solidified glass ingot.

Отжиг затвердевающего слитка стекла на заключительном этапе выплавки, предусмотренный технологией производства стекла марки КС-4В, не может быть эффективным, т.к. отжиг производится в молибденовой оболочке бандажа, удерживающей во время плавления расплава стекла от растекания. Коэффициент термического расширения молибдена (5⋅10-6К-1) на порядок выше, чем у кварцевого стекла (5,5⋅10-7 К-1), и при остывании слитка оболочка, заполненная расплавом в расширенном состоянии, при охлаждении слитка сжимается и вносит значительные упругие напряжения в объем слитка.Annealing of the solidifying glass ingot at the final stage of smelting, provided for by the KS-4V glass production technology, cannot be effective, because annealing is carried out in a molybdenum shell of the band, which keeps the glass melt from spreading during melting. The coefficient of thermal expansion of molybdenum (5⋅10 -6 K -1 ) is an order of magnitude higher than that of quartz glass (5.5⋅10 -7 K -1 ), and upon cooling of the ingot, a shell filled with melt in an expanded state, upon cooling the ingot compresses and introduces significant elastic stresses into the bulk of the ingot.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение является выплавка слитка кварцевого стекла высокой химической чистоты, с низким поглощением оптического излучения от инфракрасной до ультрафиолетовой области длин волн света, однородной и совершенной структурой, малым уровнем остаточных термомеханических напряжений слитка и низкой его себестоимостью.The problem to be solved by the present invention is the smelting of a quartz glass ingot of high chemical purity, with low absorption of optical radiation from infrared to ultraviolet wavelengths of light, a homogeneous and perfect structure, a low level of residual thermomechanical stresses of the ingot and its low cost.

Согласно заявке на изобретение указанная задача решается применением нового способа выплавки слитка кварцевого стекла.According to the application for the invention, the specified problem is solved by using a new method of smelting a quartz glass ingot.

Для выполнения плавки по предлагаемому способу особо чистая крупка кремнезема через удлиненную горловину засыпается в кварцевую колбу. Колба устанавливается в высокотемпературную атмосферную печь. Через горловину, подключенную к системе безмасляной высоковакуумной откачки и подачи газов, заполняется чистым кислородом класса А до 5⋅104 Па, прогревается до (1400±10)°С и выдерживается при этой температуре 30 минут.To perform melting according to the proposed method, a particularly pure grains of silica are poured into a quartz flask through an elongated neck. The flask is installed in a high temperature atmospheric oven. Through the throat connected to the system of oil-free high-vacuum pumping and gas supply, it is filled with pure oxygen of class A up to 5⋅10 4 Pa, warmed up to (1400 ± 10) ° С and kept at this temperature for 30 minutes.

Данная операция позволяет устранить поверхностный и объемный дефицит кислорода в кремнекислородной сетке зерен крупки кремнезема, неизбежно возникающий в процессе создания крупки и ее рафинирования химическим, термическим, механическим и прочим воздействием. Прокалка крупки в кислороде также сжигает остаточные примеси, которые могут сорбироваться крупкой из окружающей среды при ее технологическом перемещении и хранении.This operation allows you to eliminate the surface and volumetric oxygen deficiency in the silicon-oxygen network of grains of silica crumbs, which inevitably arises in the process of creating crumbs and its refining by chemical, thermal, mechanical and other effects. Calcining the grains in oxygen also burns residual impurities that can be sorbed by the grains from the environment during their technological transfer and storage.

После высокотемпературной обработки крупка охлаждается до 50°С и ниже, из колбы откачивается кислород до 10-4 Па, вакуумированная колба вынимается из печи, горловина перепаивается у основания, ампулируя плавильное сырье от окружающей среды стеклом ампулы. Откачка кислорода при пониженной температуре сохраняет равновесную концентрацию кислорода в поверхностной и объемной кремнекислородной сетке зерен крупки кремнезема.After high-temperature processing, the grains are cooled to 50 ° C and below, oxygen is pumped out of the flask to 10 -4 Pa, the evacuated flask is removed from the furnace, the neck is re-soldered at the base, ampouling the melting raw material from the environment with the glass of the ampoule. Pumping out oxygen at a low temperature maintains an equilibrium oxygen concentration in the surface and bulk silica-oxygen network of silica grains.

Ампула, сформированная по геометрическим размерам необходимого слитка стекла, по боковой поверхности оборачивается углеграфитовой тканью в один-два слоя, помещается в тигель из графита, который устанавливается внутри индукционного нагревателя теплового узла плавильной камеры. Углеграфитовая ткань демпфирует сжатие слитка стекла в процессе его затвердевания в графитовом тигле.The ampoule, formed according to the geometric dimensions of the required glass ingot, is wrapped along the lateral surface with carbon-graphite cloth in one or two layers, placed in a graphite crucible, which is installed inside the induction heater of the thermal unit of the melting chamber. Carbon-graphite fabric dampens the compression of the glass ingot as it solidifies in the graphite crucible.

Плавильная камера закрывается и форвакуумным насосом вакуумируется до 10-2-10-3 Па. Включается нагреватель камеры, температура в тепловом узле поднимается до (1200±10)°С со скоростью (70-100)°С/мин., выдерживается при этой температуре до стабилизации значения вакуума в камере, затем вакуумная магистраль перекрывается, в камеру подается газовая смесь из 50% аргона и 50% гелия до давления 1-2⋅104 Па. Гелий газовой смеси свободно проникает в полость ампулы через стенки, выравнивая давление в ампуле и плавильной камере.The melting chamber is closed and evacuated by a foreline pump to 10 -2 -10 -3 Pa. The chamber heater turns on, the temperature in the heating unit rises to (1200 ± 10) ° C at a rate of (70-100) ° C / min., Is held at this temperature until the vacuum value in the chamber is stabilized, then the vacuum line is closed, gas is supplied to the chamber. a mixture of 50% argon and 50% helium to a pressure of 1-2⋅10 4 Pa. Helium of the gas mixture freely penetrates into the cavity of the ampoule through the walls, equalizing the pressure in the ampoule and the melting chamber.

Температура в тепловом узле увеличивается до (1800±20)°С. Благодаря высокой теплопроводности гелия весь объем крупки быстро прогревается до заданной температуры, несмотря на низкую теплопроводность крупки. Ампула с крупкой расплавляются. Из-за разницы удельного веса стекла и крупки образуется расплав стекла объемом ≤0,7 первоначального объема засыпки. В зависимости от объема расплава стекла для химической и структурной гомогенизации выплавляемого слитка, оно выдерживается заданное количество времени в расплавленном состоянии.The temperature in the heating unit increases to (1800 ± 20) ° С. Due to the high thermal conductivity of helium, the entire volume of the crumbs quickly warms up to the set temperature, despite the low thermal conductivity of the crumbs. The ampoule with grains melts. Due to the difference in the specific gravity of glass and grains, a glass melt with a volume of ≤0.7 of the initial filling volume is formed. Depending on the volume of glass melt for chemical and structural homogenization of the melted ingot, it is kept for a specified amount of time in the molten state.

На заключительном этапе плавки, за 20-30 минут до его завершения, для компримирования расплава стекла давление гелий-аргоновой смеси в плавильной камере увеличивается до 1,5-2 МПа при неизменной температуре расплава.At the final stage of melting, 20-30 minutes before its completion, to compress the glass melt, the pressure of the helium-argon mixture in the melting chamber is increased to 1.5-2 MPa at a constant melt temperature.

По завершении компримирования температура в тепловом узле снижается со скоростью (5±2)°С/мин. до 1650°С и выдерживается при этой температуре 10-15 минут, для полного и однородного затвердевания всего объема слитка, чему опять же способствует высокая теплопроводность гелия. Углеграфитовая ткань между тиглем и ампулой демпфирует сжатие слитка стекла при его затвердевании в графитовом тигле.Upon completion of the compression, the temperature in the heating unit decreases at a rate of (5 ± 2) ° С / min. up to 1650 ° C and kept at this temperature for 10-15 minutes, for complete and uniform solidification of the entire volume of the ingot, which is again facilitated by the high thermal conductivity of helium. The carbon-graphite cloth between the crucible and the ampoule dampens the compression of the glass ingot as it solidifies in the graphite crucible.

Затем из плавильной камеры удаляется газовая смесь до давления (1-2)⋅104Па.Then the gas mixture is removed from the melting chamber to a pressure of (1-2) ⋅10 4 Pa.

После снижения давления газовой смеси продолжается охлаждение слитка до температуры 1200°С со скоростью (5±2)°С/мин. Малое остаточное давление не создает объемного упругого напряжения в слитке стекла.After reducing the pressure of the gas mixture, the ingot is cooled down to a temperature of 1200 ° C at a rate of (5 ± 2) ° C / min. Low residual pressure does not create bulk elastic stress in the glass ingot.

В интервале температур 1650-1200°С происходит отжиг остаточных упругих напряжений слитка кварцевого стекла.In the temperature range 1650-1200 ° C, the residual elastic stresses of the quartz glass ingot are annealed.

При температуре слитка стекла 1200°С выключается нагреватель и слиток с произвольной скоростью охлаждается до температуры ниже 50°С.At a glass ingot temperature of 1200 ° C, the heater is turned off and the ingot is cooled at an arbitrary speed to a temperature below 50 ° C.

Выплавленный слиток стекла с тиглем вынимается из плавильной камеры и освобождается от плавильного тигля.The melted glass ingot with the crucible is removed from the melting chamber and freed from the melting crucible.

Claims (1)

Способ тигельной, вакуумно-компрессионной выплавки кварцевого стекла из особо чистой крупки кремнезема в кварцевой ампуле, отличающийся тем, что колба с крупкой заполняется особо чистым кислородом, прогревается при температуре 1400°С, затем охлаждается ниже 50°С, вакуумируется до 10-4 Па, колба с высокочистой крупкой под вакуумом ампулируется, ампула оборачивается углеграфитовой тканью в 1-2 слоя, вставляется в графитовый тигель, установленный в индуктор высокочастотной вакуумно-компрессионной плавильной печи, камера которой сперва вакуумируется до 10-2-10-3 Па, затем заполняется газовой смесью аргона и гелия до давления (1-2)⋅104 Па, ампула с крупкой плавится при температуре 1800°С, заданное время выдерживается при этой температуре, расплав стекла гомогенизируется, на заключительном этапе расплав компримируется газовой смесью аргона и гелия при давлении (1,5-2) МПа, затем температура теплового узла печи снижается до 1650°С, газовая смесь удаляется, температура в тепловом узле снижается со скоростью (5±2)°С/мин до 1200°С, далее отключается нагреватель печи и слиток стекла с произвольной скоростью охлаждается ниже 50°С, из плавильной камеры откачивается остаточная газовая смесь, камера наполняется атмосферным воздухом, тигель со слитком кварцевого стекла вынимается из печи.A method of crucible, vacuum-compression smelting of quartz glass from extra pure silica grains in a quartz ampoule, characterized in that the flask with grains is filled with extra pure oxygen, warmed up at a temperature of 1400 ° C, then cooled below 50 ° C, evacuated to 10 -4 Pa , the flask with high-purity grit is ampouled under vacuum, the ampoule is wrapped in a carbon-graphite cloth in 1-2 layers, inserted into a graphite crucible installed in the inductor of a high-frequency vacuum-compression melting furnace, the chamber of which is first evacuated to 10 -2 -10 -3 Pa, then filled with a gas mixture of argon and helium up to a pressure of (1-2) ⋅10 4 Pa, the ampoule with grains melts at a temperature of 1800 ° C, the specified time is kept at this temperature, the glass melt is homogenized, at the final stage, the melt is compressed by a gas mixture of argon and helium at a pressure (1.5-2) MPa, then the temperature of the heating unit of the furnace decreases to 1650 ° C, the gas mixture is removed, the temperature in the heating unit is from below it is heated at a rate of (5 ± 2) ° C / min up to 1200 ° C, then the furnace heater is turned off and the glass ingot is cooled at an arbitrary rate below 50 ° C, the residual gas mixture is pumped out of the melting chamber, the chamber is filled with atmospheric air, the crucible with a quartz ingot the glass is removed from the oven.
RU2019145613A 2019-12-30 2019-12-30 Melting method of quartz glass RU2731764C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019145613A RU2731764C1 (en) 2019-12-30 2019-12-30 Melting method of quartz glass

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019145613A RU2731764C1 (en) 2019-12-30 2019-12-30 Melting method of quartz glass

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2731764C1 true RU2731764C1 (en) 2020-09-08

Family

ID=72421679

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019145613A RU2731764C1 (en) 2019-12-30 2019-12-30 Melting method of quartz glass

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2731764C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2784119C1 (en) * 2022-07-22 2022-11-23 Петр Александрович Лесников Method for producing large-sized workpieces of volume-homogeneous quartz glass

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1655917A1 (en) * 1989-04-20 1991-06-15 Институт Химии Силикатов Им.И.В.Гребенщикова Device for fusing and compressing blocks consisting of extra-pure quartz glass
WO1998008775A1 (en) * 1996-08-29 1998-03-05 Corning Incorporated Silica with low compaction under high energy irradiation
JP2004002082A (en) * 2002-05-30 2004-01-08 Japan Siper Quarts Corp Quartz glass crucible and method of manufacturing the same
RU2513809C2 (en) * 2012-08-07 2014-04-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный педагогический университет" (ТГПУ) Production of vacuum expanded glass
RU150474U1 (en) * 2014-04-04 2015-02-20 Федеральное государственное бюджетнное учреждение науки Институт минералогии Уральского отделения Российской академии наук (Институт минералогии УрО РАН) VACUUM-COMPRESSION ELECTRIC FURNACE
RU2594184C1 (en) * 2015-03-31 2016-08-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт минералогии Уральского отделения Российской академии наук Институт минералогии УрО РАН Method for production of isotropic quartz glass
RU2698340C1 (en) * 2018-12-24 2019-08-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук Method of producing extremely pure chalcogenide glass

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1655917A1 (en) * 1989-04-20 1991-06-15 Институт Химии Силикатов Им.И.В.Гребенщикова Device for fusing and compressing blocks consisting of extra-pure quartz glass
WO1998008775A1 (en) * 1996-08-29 1998-03-05 Corning Incorporated Silica with low compaction under high energy irradiation
JP2004002082A (en) * 2002-05-30 2004-01-08 Japan Siper Quarts Corp Quartz glass crucible and method of manufacturing the same
RU2513809C2 (en) * 2012-08-07 2014-04-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный педагогический университет" (ТГПУ) Production of vacuum expanded glass
RU150474U1 (en) * 2014-04-04 2015-02-20 Федеральное государственное бюджетнное учреждение науки Институт минералогии Уральского отделения Российской академии наук (Институт минералогии УрО РАН) VACUUM-COMPRESSION ELECTRIC FURNACE
RU2594184C1 (en) * 2015-03-31 2016-08-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт минералогии Уральского отделения Российской академии наук Институт минералогии УрО РАН Method for production of isotropic quartz glass
RU2698340C1 (en) * 2018-12-24 2019-08-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук Method of producing extremely pure chalcogenide glass

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2784119C1 (en) * 2022-07-22 2022-11-23 Петр Александрович Лесников Method for producing large-sized workpieces of volume-homogeneous quartz glass

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5772714A (en) Process for producing opaque silica glass
US4938788A (en) Method of producing uniform silica glass block
KR101268483B1 (en) Silica Container and Method for Producing Same
EP3435126A1 (en) Optical fiber
KR101806791B1 (en) Manufacturing method of quartz glass ingot with large area
JP2021167267A (en) Quartz glass crucible and method for producing the same
CN101426740A (en) Manufacture of large articles in synthetic vitreous silica
JPH0826742A (en) Synthetic quartz glass powder
RU2731764C1 (en) Melting method of quartz glass
JPH029783A (en) Quartz crucible
JP6351727B2 (en) Method for producing iron-doped silica glass
JP5685894B2 (en) Quartz glass crucible, method for producing the same, and method for producing silicon single crystal
CN110183100B (en) Method for preparing quartz glass by using large-size silicon dioxide loose body
CN201406482Y (en) Metallic heater for growing big size vanadic acid illinium crystals by top seed crystal soaking growing method
RU2594184C1 (en) Method for production of isotropic quartz glass
JP5763612B2 (en) Rod lens manufacturing method and manufacturing apparatus
AU755861B2 (en) Method of producing glass article and glass base material for optical fiber
KR20190020238A (en) Qurtz glass vaccum melting apparatus and melting method
CN105502898B (en) The cvd furnace of quartz glass is melted
CN116676669B (en) Equipment and method for purifying and treating calcium fluoride crystal growth raw material
RU2784119C1 (en) Method for producing large-sized workpieces of volume-homogeneous quartz glass
KR20160035246A (en) Apparatus for manufacturing high purity quartz glass
KR101690988B1 (en) Method for size-up of quartz glass ingot
JPS6272537A (en) Production of high-purity quartz glass
KR20170034974A (en) Method for manufacturing high purity cylindrical quartz glass