RU2727388C1 - Method of producing carbon dots from birch bark precursor - Google Patents

Method of producing carbon dots from birch bark precursor Download PDF

Info

Publication number
RU2727388C1
RU2727388C1 RU2020109026A RU2020109026A RU2727388C1 RU 2727388 C1 RU2727388 C1 RU 2727388C1 RU 2020109026 A RU2020109026 A RU 2020109026A RU 2020109026 A RU2020109026 A RU 2020109026A RU 2727388 C1 RU2727388 C1 RU 2727388C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
soot
solution
carbon dots
birch bark
precursor
Prior art date
Application number
RU2020109026A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Марфа Никитична Егорова
Альберт Николаевич Капитонов
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К.Аммосова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К.Аммосова" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К.Аммосова"
Priority to RU2020109026A priority Critical patent/RU2727388C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2727388C1 publication Critical patent/RU2727388C1/en
Priority to EA202092142A priority patent/EA038780B1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: nanotechnologies.SUBSTANCE: invention relates to nanotechnology and can be used in making luminescent materials for light-emitting diodes, optoelectronic devices and biomedicine. Method of producing carbon dots from a birch bark precursor comprises using soot (obtained from soot after burning birch bark) as a precursor, for which a mixture is obtained, comprising the following components, pts.wt.: deionised water – 100; 25 % aqueous ammonia solution – 36.0–36.6; soot – 0.6–0.7, obtained solution is placed into autoclave and additionally treated with ultrasound, after which it is held in a drying chamber at temperature of 180±2 °C for 4±0.16 hours and cooled to temperature of 25±5 °C, then the solution is filtered, passing through the membrane with cell size of 0.1±0.05 mcm, and subjected to dialysis treatment for 12±1 hours.EFFECT: technical result is obtaining a nontoxic solution of carbon dots with high luminescence intensity and stability from birch bark soot.1 cl, 5 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении люминесцентных материалов для светодиодов, в оптоэлектронных устройствах и биомедицине. The invention relates to nanotechnology and can be used in the manufacture of luminescent materials for LEDs, in optoelectronic devices and biomedicine.

Известно, что углеродные точки являются новым классом углеродных люминесцентных наноматериалов, которые пришли на смену традиционным полупроводниковым квантовым точкам, широкое применение которых ограничено из-за таких недостатков, как высокая токсичность, низкая биосовместимость, высокая стоимость и низкая химическая инертность. Наночастицы характеризуются низкой токсичностью, высокой биосовместимостью, хорошей химической инертностью и растворимостью. В связи с этим обладают большим потенциалом для применения в различных областях. It is known that carbon dots are a new class of carbon luminescent nanomaterials that have replaced traditional semiconductor quantum dots, the widespread use of which is limited due to such disadvantages as high toxicity, low biocompatibility, high cost, and low chemical inertness. Nanoparticles are characterized by low toxicity, high biocompatibility, good chemical inertness and solubility. In this regard, they have great potential for use in various fields.

При этом известно применение наночастиц при изготовлении сенсоров для определения концентрации ионов тяжелых металлов, например, в воде (см. CN №106629663 А, кл. B82Y 20/00, опубл. 10.05.2017; CN №104357048 А, кл. G01N 21/64, опубл. 18.02.2015; RU №2702418, кл. G01N 21/64, B82Y 40/00, опубл. 08.10.2019).It is known to use nanoparticles in the manufacture of sensors for determining the concentration of heavy metal ions, for example, in water (see CN No. 106629663 A, class B82Y 20/00, publ. 05/10/2017; CN No. 104357048 A, class G01N 21 / 64, publ. 18.02.2015; RU No. 2702418, class G01N 21/64, B82Y 40/00, publ. 08.10.2019).

В области синтеза углеродных точек известен способ получения углеродных квантовых точек на основе соломы (см. CN №110157423 А, кл. С09К 11/65, B82Y 20/00, B82Y 40/00, G01N 21/64, опубл. 18.04.2018), в котором посредством высокотемпературного кальцинирования соломы из биомассы, добавления воды для растворения и фильтрации получают углеродные точки с синей флуоресценцией. При этом, получаемые частицы предназначены для селективного обнаружения ионов железа в воде.In the field of the synthesis of carbon dots, a method for producing carbon quantum dots based on straw is known (see CN No. 110157423 A, class C09K 11/65, B82Y 20/00, B82Y 40/00, G01N 21/64, publ. 18.04.2018) in which blue fluorescent carbon dots are obtained by high-temperature calcination of biomass straw, addition of water for dissolution and filtration. In this case, the resulting particles are intended for the selective detection of iron ions in water.

Кроме того, известен способ получения голубых флуоресцентных углеродных точек (CDT) из полубитуминозных третичных высокосернистых индийских углей посредством влажного химического метода с помощью ультразвука (см. US №20180251678 А1, кл. С09К 11/65, С01В 32/15, С01В 32/184, С09D 5/22, C09D 7/12, G01N 33/58, опубл. 06.09.2018). In addition, there is a known method of obtaining blue fluorescent carbon dots (CDT) from sub-bituminous tertiary high-sulfur Indian coals by means of a wet chemical method using ultrasound (see US No. 20180251678 A1, class C09K 11/65, C01B 32/15, C01B 32/184 , C09D 5/22, C09D 7/12, G01N 33/58, publ. 09/06/2018).

При этом известные технические решения имеют локальный характер осуществления, включают многоступенчатые процессы синтеза и очистки, предусматривающие использование дорогостоящего специального оборудования и реактивов.In this case, the known technical solutions have a local implementation character, include multistage synthesis and purification processes, involving the use of expensive special equipment and reagents.

Способ синтеза углеродных наночастиц из сажи свечи (см. Haipeng Liu, Tao Ye, and Chengde Mao, Fluorescent Carbon Nanoparticles Derived from Candle Soot, Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 6473 –6475, DOI: 10.1002/anie.200701271) заключается в получении флуоресцентных углеродных наночастиц из сажи, которая получается в процессе горения свечи с помощью окислительной обработки кислотой и использовании в процессе очистки электрофореза в полиакриламидном геле (ПААГ). Полученные углеродные наночастицы, которые были разделены на 9 разных фракций, обладают разными люминесцентными свойствами. A method for synthesizing carbon nanoparticles from candle soot (see Haipeng Liu, Tao Ye, and Chengde Mao, Fluorescent Carbon Nanoparticles Derived from Candle Soot, Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 6473–6475, DOI: 10.1002 / anie. 200701271) consists in obtaining fluorescent carbon nanoparticles from soot, which is obtained during the combustion of a candle using oxidative treatment with acid and used in the cleaning process by electrophoresis in polyacrylamide gel (PAGE). The resulting carbon nanoparticles, which were separated into 9 different fractions, have different luminescent properties.

Недостатками известного способа являются недлительная стабильность раствора и сложный этап очистки углеродных наночастиц. The disadvantages of this method are short-term stability of the solution and a complex stage of purification of carbon nanoparticles.

Известен способ синтеза графеновых квантовых точек из сажи CX-72 (см. Yongqiang Dong, Congqiang Chen, Xinting Zheng, Lili Gao, Zhiming Cui, Hongbin Yang, Chunxian Guo, Yuwu Chi, Chang Ming Li, One-step and high yield simultaneous preparation of single- and multi-layer graphene quantum dots from CX-72 carbon black / J. Mater. Chem., 2012, 22, 8764, DOI: 10.1039/c2jm30658a), который заключается в химическом окислении сажи CX-72 азотной кислотой при повышенной температуре. A known method for the synthesis of graphene quantum dots from carbon black CX-72 (see Yongqiang Dong, Congqiang Chen, Xinting Zheng, Lili Gao, Zhiming Cui, Hongbin Yang, Chunxian Guo, Yuwu Chi, Chang Ming Li, One-step and high yield simultaneous preparation of single- and multi-layer graphene quantum dots from CX-72 carbon black / J. Mater. Chem., 2012, 22, 8764, DOI: 10.1039 / c2jm30658a), which consists in the chemical oxidation of CX-72 carbon black with nitric acid at increased temperature.

При этом в известном решении используют токсичные (опасные) соединения, дорогостоящие реактивы и способ включает многоступенчатые процессы синтеза и очистки.In this case, the known solution uses toxic (hazardous) compounds, expensive reagents and the method includes multistage synthesis and purification processes.

Известен способ синтеза оксид-графеновых квантовых точек из сажи, полученной при неполном сгорании древесины Cunninghamia lanceolata (см. Qiujun Lu, Cuiyan Wu, Dan Liu, Haiyan Wang, Wei Su, Haitao Li, Youyu Zhang, Shouzhuo Yao / Green Chem., 2017, 19, 900-904, DOI:10.1039/C6GC03092K). Сущность метода заключается во взаимодействии сажи и пероксида водорода при температуре 180°С в течение 90 мин в политетрафторэтиленовом автоклаве (гидротермальный синтез). A known method for the synthesis of oxide-graphene quantum dots from soot obtained by incomplete combustion of wood Cunninghamia lanceolata (see Qiujun Lu, Cuiyan Wu, Dan Liu, Haiyan Wang, Wei Su, Haitao Li, Youyu Zhang, Shouzhuo Yao / Green Chem., 2017 , 19, 900-904, DOI: 10.1039 / C6GC03092K). The essence of the method lies in the interaction of soot and hydrogen peroxide at a temperature of 180 ° C for 90 min in a polytetrafluoroethylene autoclave (hydrothermal synthesis).

Недостатками известного решения являются нестабильность полученных оксид-графеновых точек и использование относительно дорогих реактивов.The disadvantages of the known solution are the instability of the obtained oxide-graphene dots and the use of relatively expensive reagents.

Задача, на решение которой направлено заявленное изобретение, выражается в создании способа получения углеродных точек без поверхностной пассивации на основе оригинального прекурсора, характеризующегося относительной технологической простотой и экономичностью процессов синтеза.The problem to be solved by the claimed invention is expressed in the creation of a method for producing carbon dots without surface passivation on the basis of an original precursor, characterized by the relative technological simplicity and economy of synthesis processes.

Технический эффект, получаемый при решении поставленной задачи, выражается в получении раствора углеродных точек из сажи, синтезированных простым гидротермальным методом, без использования дорогостоящего оборудования и реактивов. Получаемые растворы наночастиц нетоксичны, обладают высокой стабильностью и интенсивностью люминесценции.The technical effect obtained when solving the problem is expressed in obtaining a solution of carbon dots from soot synthesized by a simple hydrothermal method, without the use of expensive equipment and reagents. The resulting solutions of nanoparticles are non-toxic, have high stability and intensity of luminescence.

Для решения поставленной задачи способ получения углеродных точек из прекурсора бересты березы характеризуется тем, что в качестве прекурсора используют сажу, полученную из копоти после сжигания березовой коры, для чего, получают смесь, включающую следующие компоненты, в масс.ч.: деионизованная вода – 100; 25 % водный раствор аммиака – 35,8-36,2; сажа – 0,66-0,68, полученный раствор помещают в автоклав и дополнительно обрабатывают ультразвуком, затем выдерживают в сушильной камере при температуре 180±2°С в течение 4±0,16 часов и после охлаждения до температуры 25±5°С смесь фильтруют, пропуская через мембрану с размерами ячеек 0,1±0,05 мкм, и подвергают диализной очистке в течение 12±1 часов, при этом, полученный раствор содержит углеродные точки с размером до 60 нм.To solve this problem, the method of obtaining carbon dots from a precursor of birch birch bark is characterized by the fact that soot obtained from soot after burning birch bark is used as a precursor, for which a mixture is obtained, including the following components, in mass parts: deionized water - 100 ; 25% aqueous ammonia solution - 35.8-36.2; soot - 0.66-0.68, the resulting solution is placed in an autoclave and additionally treated with ultrasound, then kept in a drying chamber at a temperature of 180 ± 2 ° C for 4 ± 0.16 hours and after cooling to a temperature of 25 ± 5 ° C the mixture is filtered, passing through a membrane with a mesh size of 0.1 ± 0.05 µm, and subjected to dialysis purification for 12 ± 1 hours, while the resulting solution contains carbon dots with a size of up to 60 nm.

Сопоставительный анализ признаков заявленного способа с признаками аналогов свидетельствует о соответствии заявленного способа критерию «новизна».Comparative analysis of the features of the claimed method with the features of analogues indicates the compliance of the claimed method with the "novelty" criterion.

Совокупность признаков изобретения обеспечивает решение заявленной технической задачи, а именно, получение высоколюминесцентных и стабильных углеродных точек из сажи. The combination of features of the invention provides a solution to the claimed technical problem, namely, obtaining highly luminescent and stable carbon dots from soot.

Сущность заявленного способа углеродных точек заключается во взаимодействии сажи, полученной при сгорании березовой коры, с водой и водным раствором аммиака при температуре 180±2°С в политетрафторэтиленовом автоклаве в течение 4±0,16 час. The essence of the claimed method of carbon dots lies in the interaction of soot obtained during the combustion of birch bark with water and an aqueous solution of ammonia at a temperature of 180 ± 2 ° C in a polytetrafluoroethylene autoclave for 4 ± 0.16 hours.

Заявленное техническое решение иллюстрируется чертежом, где на фигуре 1 показан снимок атомно-силового микроскопа поверхности углеродных точек, осажденных на подложку из оксида кремния; на фигуре 2 – график латеральных размеров образований (углеродных точек) на поверхности подложки; на фигуре 3 - ИК-спектр углеродных точек, синтезированных из сажи березовой коры; на фигуре 4 - спектры поглощения водных растворов углеродных точек из сажи березовой коры (на основе снимков на спектрофотометре UNICO-2804), характеризующие ультрафиолетовое поглощение; на фигуре 5 – спектры излучения углеродных точек из сажи березовой коры (на основе снимков на спектрометре Perkin Elmer LS 50B), характеризующие люминесцентные свойства получаемых растворов.The claimed technical solution is illustrated by the drawing, where figure 1 shows an atomic force microscope image of the surface of carbon dots deposited on a silicon oxide substrate; figure 2 is a graph of the lateral dimensions of the formations (carbon dots) on the surface of the substrate; figure 3 is an IR spectrum of carbon dots synthesized from birch bark soot; figure 4 - absorption spectra of aqueous solutions of carbon dots from birch bark soot (based on images on a UNICO-2804 spectrophotometer), characterizing ultraviolet absorption; Figure 5 shows emission spectra of carbon dots from birch bark soot (based on images on a Perkin Elmer LS 50B spectrometer), characterizing the luminescent properties of the resulting solutions.

В качестве исходного сырья используют копоть от горения коры березы, собранной на стеклянную пластину поверх тлеющей коры. В качестве источника азота, как допирующего (легирующего) агента, используют водный раствор аммиака, обладающего низкой токсичностью и легкой летучестью. Soot from burning birch bark collected on a glass plate on top of smoldering bark is used as a raw material. As a source of nitrogen, as a doping (doping) agent, an aqueous solution of ammonia, which has low toxicity and easy volatility, is used.

Осуществление изобретения достигается следующим образом. The implementation of the invention is achieved as follows.

Для экспериментального исследования в политетрафторэтиленовую емкость (автоклав) с корпусом из нержавеющей стали загружали компоненты смеси из расчета на 100 масс.ч. деионизованной воды, а именно, в 15±0,1 мл деионизованной воды растворяли 6±0,1 мл 25 % водного раствора аммиака (36 масс.ч.), в готовый раствор взвешивали 0,1±0,05 г сажи (0,67 масс.ч.), полученной при сгорании березовой коры. При этом, для исследований варьировали содержание сажи в пределах 0,6-0,7 масс.ч., раствора аммиака – 35,98-36,58 масс.ч.For the experimental study, the components of the mixture were loaded into a polytetrafluoroethylene container (autoclave) with a stainless steel casing per 100 mass parts. deionized water, namely, 6 ± 0.1 ml of 25% aqueous ammonia solution (36 mass parts) was dissolved in 15 ± 0.1 ml of deionized water, 0.1 ± 0.05 g of soot (0 , 67 mass), obtained by burning birch bark. At the same time, for the studies, the soot content was varied within 0.6-0.7 mass parts, ammonia solution - 35.98-36.58 mass parts.

Экспериментальную смесь с содержанием сажи обрабатывали слабым ультразвуком для лучшего смешивания при следующих режимных параметрах: частота 50 Гц, продолжительность 5 мин. Далее автоклав с раствором помещали в сушильный шкаф и выдерживали в течение 4±0,16 часов при 180±2°С. После чего, автоклав охлаждали до достижения температуры 25±5°С. The experimental mixture containing soot was treated with weak ultrasound for better mixing under the following operating parameters: frequency 50 Hz, duration 5 min. Then the autoclave with the solution was placed in a drying oven and kept for 4 ± 0.16 hours at 180 ± 2 ° C. After that, the autoclave was cooled to a temperature of 25 ± 5 ° C.

Полученный раствор приобретал бледно-желтый цвет. После фильтрования раствора через трековую мембрану с размерами ячеек 0,1±0,05 мкм выполняли диализную очистку для удаления побочных продуктов реакции. Для чего, раствор в диализном мешке помещали в деионизованную воду и подвергали постоянному перемешиванию. Продолжительность процесса очистки составляла 12±1 часов.The resulting solution turned pale yellow. After filtration of the solution through a track membrane with a mesh size of 0.1 ± 0.05 μm, dialysis purification was performed to remove reaction by-products. For this, the solution in the dialysis bag was placed in deionized water and subjected to constant stirring. The duration of the cleaning process was 12 ± 1 hours.

Далее, очищенный раствор исследовали на содержание углеродных точек. Результаты экспериментов в условиях варьируемых параметров приведены в таблице.Further, the purified solution was examined for the content of carbon dots. The results of experiments under conditions of variable parameters are shown in the table.

Авторами полученные наночастицы исследованы на атомно-силовом микроскопе Integra Spectra для изучения морфологии и примерной оценки размеров частиц. При этом на снимке поверхности углеродных точек, осажденных на подложку из оксида кремния (см. фиг. 1), отчетливо проявлена сферическая форма образований, латеральные размеры которых колеблются в пределах 15-60 нм (см. фиг. 2). The nanoparticles obtained by the authors were examined on an Integra Spectra atomic force microscope to study the morphology and roughly estimate the particle size. In this case, in the image of the surface of carbon dots deposited on a silicon oxide substrate (see Fig. 1), the spherical shape of the formations is clearly manifested, the lateral sizes of which vary within 15-60 nm (see Fig. 2).

Образования представляют собой агрегированные частицы, полученные в результате слипания мелких углеродных точек из сажи друг с другом с образованием более крупных формирований. Подобные явления объясняются термодинамической нестабильностью малых по размеру частиц в растворе в результате их высокой поверхностной энергии, что, в свою очередь, определяет высокую реакционноспособность малых частиц.Formations are aggregated particles resulting from the adhesion of small carbon dots from the soot to each other to form larger formations. Such phenomena are explained by the thermodynamic instability of small particles in solution as a result of their high surface energy, which, in turn, determines the high reactivity of small particles.

Состав полученных углеродных точек доказывали ИК-спектрами образцов углеродных точек из сажи березовой коры, снятых на спектрометре Varian-7000 (см. фиг. 3). На ИК-спектре углеродных точек, синтезированных из сажи березовой коры, полосу при 1152 см-1 приписывают валентным колебаниям группы C-O-C, а полоса при 1022 см-1 соответствует валентным колебаниям группы C-OH. При этом полосы поглощения при 1409 см-1 приписываются к группе N-H, что свидетельствует о N-легировании ядра углеродных точек. Таким образом, в результате ИК-спектроскопического исследования определено присутствие азота на поверхности углеродных точек из сажи березовой коры.The composition of the obtained carbon dots was proved by IR spectra of samples of carbon dots from birch bark soot, recorded on a Varian-7000 spectrometer (see Fig. 3). In the IR spectrum of carbon dots synthesized from birch bark soot, the band at 1152 cm -1 is attributed to the stretching vibrations of the COC group, and the band at 1022 cm -1 corresponds to the stretching vibrations of the C-OH group. The absorption bands at 1409 cm -1 are attributed to the NH group, which indicates N-doping of the core of carbon dots. Thus, as a result of IR spectroscopic studies, the presence of nitrogen on the surface of carbon dots from birch bark soot was determined.

Спектры поглощения водных растворов углеродных точек из сажи березовой коры снимали на спектрофотометре UNICO-2804 (см фиг. 4, 5). The absorption spectra of aqueous solutions of carbon dots from birch bark soot were recorded on a UNICO-2804 spectrophotometer (see Figs. 4, 5).

На спектрах поглощения образцов углеродных точек присутствуют пики 228 и 282 нм, что считается предпосылкой к тому, что углеродные точки, синтезированные из сажи, обладают глубоким ультрафиолетовым поглощением. Пик поглощения при 228 нм обусловлен π → π * переходами в связи С=С, а пик при 282 нм соответствует n → π * переходу в связи С=О (см. фиг. 4).The absorption spectra of samples of carbon dots show peaks at 228 and 282 nm, which is considered a prerequisite for the fact that carbon dots synthesized from soot have deep ultraviolet absorption. The absorption peak at 228 nm is due to the π → π * transitions in the C = C bond, and the peak at 282 nm corresponds to the n → π * transition in the C = O bond (see Fig. 4).

Полученные углеродные точки обладают зависимыми от изменения длины волны возбуждения люминесцентными свойствами. Смещение максимумов спектров люминесценции происходит от 400 до 480 нм при изменении длины волны возбуждения от 300 до 400 нм (см. фиг. 5), что свидетельствует о том, что центрами люминесценции выступают функциональные группы на поверхности углеродных точек из сажи березовой коры.The obtained carbon dots have luminescent properties dependent on the change in the excitation wavelength. The shift of the maxima of the luminescence spectra occurs from 400 to 480 nm with a change in the excitation wavelength from 300 to 400 nm (see Fig. 5), which indicates that the luminescence centers are functional groups on the surface of carbon dots from birch bark soot.

При этом необходимо отметить, что оптимальное содержание сажи составляет 0,6-0,7 масс.ч. в пересчете на 100 масс.ч. деионизованной воды при содержании 25% водного раствора аммиака 36,0-36,6 масс.ч., при которых содержание углеродных точек в растворе составит 0,26-0,27 мг/мл, что достаточно для получения оптимальных люминесцентных свойств (см. таблицу). Дальнейшее увеличение концентрации углеродных точек приведет к снижению люминесценции или полному ее отсутствию из-за эффектов тушения.It should be noted that the optimal soot content is 0.6-0.7 mass.h. in terms of 100 mass.h. deionized water with a content of a 25% aqueous ammonia solution of 36.0-36.6 mass parts, at which the content of carbon points in the solution is 0.26-0.27 mg / ml, which is sufficient to obtain optimal luminescent properties (see. table). A further increase in the concentration of carbon dots will lead to a decrease in luminescence or its complete absence due to quenching effects.

Таким образом, заявленное техническое решение позволяет получить раствор углеродных точек из сажи березовой коры, синтезированный простым гидротермальным методом, при этом раствор нетоксичен, обладает высокой интенсивностью люминесценции и стабильностью.Thus, the claimed technical solution makes it possible to obtain a solution of carbon dots from birch bark soot synthesized by a simple hydrothermal method, while the solution is non-toxic, has a high luminescence intensity and stability.

ТаблицаTable

Различные комбинации источников углерода и азота и их концентрацииVarious combinations of carbon and nitrogen sources and their concentrations

Сажа, масс. ч.Soot, masses. h. NH3 , масс. ч.NH 3 , mass. h. С, мг/млС, mg / ml 0,6 0.6 35,9835.98 0,2680.268 0,670.67 36,2836.28 0,27 0.27 0,70.7 36,5836.58 0,2720.272

Claims (1)

Способ получения углеродных точек из прекурсора бересты березы, характеризующийся тем, что в качестве прекурсора используют сажу, полученную из копоти после сжигания березовой коры, для чего получают смесь, включающую следующие компоненты, масс.ч.: деионизованная вода – 100; 25 % водный раствор аммиака – 36,0-36,6; сажа – 0,6-0,7, полученный раствор помещают в автоклав и дополнительно обрабатывают ультразвуком, после чего выдерживают в сушильной камере при температуре 180±2°С в течение 4±0,16 часов и охлаждают до температуры 25±5°С, затем раствор фильтруют, пропуская через мембрану с размерами ячеек 0,1±0,05 мкм, и подвергают диализной очистке в течение 12±1 часов.A method of obtaining carbon dots from a precursor of birch birch bark, characterized by the fact that soot obtained from soot after burning birch bark is used as a precursor, for which a mixture is obtained, including the following components, by weight: deionized water - 100; 25% aqueous ammonia solution - 36.0-36.6; soot - 0.6-0.7, the resulting solution is placed in an autoclave and additionally treated with ultrasound, then kept in a drying chamber at a temperature of 180 ± 2 ° C for 4 ± 0.16 hours and cooled to a temperature of 25 ± 5 ° C , then the solution is filtered, passing through a membrane with a mesh size of 0.1 ± 0.05 µm, and subjected to dialysis cleaning for 12 ± 1 hours.
RU2020109026A 2020-03-01 2020-03-01 Method of producing carbon dots from birch bark precursor RU2727388C1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020109026A RU2727388C1 (en) 2020-03-01 2020-03-01 Method of producing carbon dots from birch bark precursor
EA202092142A EA038780B1 (en) 2020-03-01 2020-10-08 Method of producing carbon dots from birch bark soot precursor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020109026A RU2727388C1 (en) 2020-03-01 2020-03-01 Method of producing carbon dots from birch bark precursor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2727388C1 true RU2727388C1 (en) 2020-07-21

Family

ID=71741261

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020109026A RU2727388C1 (en) 2020-03-01 2020-03-01 Method of producing carbon dots from birch bark precursor

Country Status (2)

Country Link
EA (1) EA038780B1 (en)
RU (1) RU2727388C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113148981A (en) * 2021-05-28 2021-07-23 沈阳大学 Novel green environment-friendly dragon fruit carbon dots prepared by hydrothermal method
RU2804088C1 (en) * 2022-12-29 2023-09-26 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К. Аммосова" Method for making solution of carbon points from berry juices
CN117025991A (en) * 2023-10-09 2023-11-10 丰镇市新太新材料科技有限公司 Energy-saving high-carbon ferrochrome smelting process

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180251678A1 (en) * 2017-03-02 2018-09-06 Council Of Scientific & Industrial Research Process for the preparation of blue-fluorescence emitting carbon dots (cdts) from sub-bituminous tertiary high sulfur indian coals
CN110157423A (en) * 2019-06-27 2019-08-23 蚌埠学院 A kind of method and application based on stalk preparation carbon quantum dot

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180251678A1 (en) * 2017-03-02 2018-09-06 Council Of Scientific & Industrial Research Process for the preparation of blue-fluorescence emitting carbon dots (cdts) from sub-bituminous tertiary high sulfur indian coals
CN110157423A (en) * 2019-06-27 2019-08-23 蚌埠学院 A kind of method and application based on stalk preparation carbon quantum dot

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
QIUJUN LU, CUIYAN WU, DAN LIU, HAIYAN WANG, WEI SU, HAITAO LI, YOUYU ZHANG, SHOUZHUO YAO GREEN CHEM. "A FACILE AND SIMPLE METHOD FOR SYNTHESIS OF GRAPHENE OXIDE QUANTUM DOTS FROM BLACK CARBON" 19, С. 900-904, 2017. *
ЕГОРОВА М.Н., ТОМСКАЯ А.Е., КАПИТОНОВ А.Н., АЛЕКСЕЕВ А.А., СМАГУЛОВА С.А. "ГИДРОТЕРМАЛЬНЫЙ СИНТЕЗ ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ УГЛЕРОДНЫХ ТОЧЕК ИЗ ГЛЮКОЗЫ И САЖИ БЕРЕЗОВОЙ КОРЫ", ЖУРНАЛ СТРУКТУРНОЙ ХИМИИ Т. 59. N 4. С. 780-785, 2018. *
ЕГОРОВА М.Н., ТОМСКАЯ А.Е., КАПИТОНОВ А.Н., АЛЕКСЕЕВ А.А., СМАГУЛОВА С.А. "ГИДРОТЕРМАЛЬНЫЙ СИНТЕЗ ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ УГЛЕРОДНЫХ ТОЧЕК ИЗ ГЛЮКОЗЫ И САЖИ БЕРЕЗОВОЙ КОРЫ", ЖУРНАЛ СТРУКТУРНОЙ ХИМИИ Т. 59. N 4. С. 780-785, 2018. QIUJUN LU, CUIYAN WU, DAN LIU, HAIYAN WANG, WEI SU, HAITAO LI, YOUYU ZHANG, SHOUZHUO YAO GREEN CHEM. "A FACILE AND SIMPLE METHOD FOR SYNTHESIS OF GRAPHENE OXIDE QUANTUM DOTS FROM BLACK CARBON" 19, С. 900-904, 2017. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113148981A (en) * 2021-05-28 2021-07-23 沈阳大学 Novel green environment-friendly dragon fruit carbon dots prepared by hydrothermal method
RU2804088C1 (en) * 2022-12-29 2023-09-26 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К. Аммосова" Method for making solution of carbon points from berry juices
CN117025991A (en) * 2023-10-09 2023-11-10 丰镇市新太新材料科技有限公司 Energy-saving high-carbon ferrochrome smelting process
CN117025991B (en) * 2023-10-09 2024-01-02 丰镇市新太新材料科技有限公司 Energy-saving high-carbon ferrochrome smelting process

Also Published As

Publication number Publication date
EA202092142A1 (en) 2021-09-30
EA038780B1 (en) 2021-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2727388C1 (en) Method of producing carbon dots from birch bark precursor
CN110734763B (en) Sulfur quantum dot and preparation method and application thereof
Mansingh et al. Pyrochlore Ce 2 Zr 2 O 7 decorated over rGO: a photocatalyst that proves to be efficient towards the reduction of 4-nitrophenol and degradation of ciprofloxacin under visible light
CN110697681B (en) Method for preparing carbon dots from broad beans, carbon dots and application thereof
Liu et al. Synthesis of carbon dots from pear juice for fluorescence detection of Cu2+ ion in water
Huang et al. GaOOH, and β-and γ-Ga 2 O 3 nanowires: preparation and photoluminescence
CN108641716B (en) Preparation method of fluorescence-adjustable p-phenylenediamine carbon dots
CN106629660A (en) Preparation method of N, P co-doping carbon quantum dots, and product and application thereof
CN111807349A (en) Preparation method of photoluminescence wavelength-stable red light carbon dots
Li et al. Insight into excitation-related luminescence properties of carbon dots: synergistic effect from photoluminescence centers in the carbon core and on the surface
CN104530089B (en) Fluorescent molecular TPCA and preparation method thereof
Ren et al. Graphitic carbon nitride nanosheets with tunable optical properties and their superoxide dismutase mimetic ability
Yun-fei et al. Preparation of cellulose-based fluorescent carbon nanoparticles and their application in trace detection of Pb (II)
CN113134350A (en) Carbon quantum dot doped modified bismuth vanadate composite material, preparation method and application
JP2021524434A (en) Boron Nitride Purification Method and Equipment
CN110467916B (en) Nitrogen-doped carbon quantum dot green fluorescent material and preparation method thereof
Qian et al. Well dispersed single-walled carbon nanotubes with strong visible fluorescence in water for metal ions sensing
CN114958364B (en) Preparation method and application of green fluorescent graphene quantum dot
NL2026426B1 (en) Fluorine-containing graphene quantum dots, preparation method and application thereof as photosensitiser for photodanamic therapy
CN113528128A (en) Boron-nitrogen co-doped sulfur quantum dot and preparation method and application thereof
Xiong et al. Enhanced upconversion luminescence and tuned red-to-green emission ratio of LiGdF 4 nanocrystals via Ca 2+ doping
CN114316964B (en) Carbon quantum dot and preparation method and application thereof
WO2020119678A1 (en) Carbon dot simple preparation method
CN113088284B (en) Method for preparing fluorescent graphene quantum dots by using organic dye and application of fluorescent graphene quantum dots
RU2804088C1 (en) Method for making solution of carbon points from berry juices