RU2723956C1 - Microwave mass sensor - Google Patents

Microwave mass sensor Download PDF

Info

Publication number
RU2723956C1
RU2723956C1 RU2019128681A RU2019128681A RU2723956C1 RU 2723956 C1 RU2723956 C1 RU 2723956C1 RU 2019128681 A RU2019128681 A RU 2019128681A RU 2019128681 A RU2019128681 A RU 2019128681A RU 2723956 C1 RU2723956 C1 RU 2723956C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
acoustic
sensor
substance
sound duct
piezoelectric
Prior art date
Application number
RU2019128681A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Борис Павлович Сорокин
Геннадий Михайлович Квашнин
Н.О. Асафьев
Николай Викторович Лупарев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ)
Priority to RU2019128681A priority Critical patent/RU2723956C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2723956C1 publication Critical patent/RU2723956C1/en

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H03ELECTRONIC CIRCUITRY
    • H03HIMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H9/00Networks comprising electromechanical or electro-acoustic devices; Electromechanical resonators
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10NELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N30/00Piezoelectric or electrostrictive devices

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Measurement Of Mechanical Vibrations Or Ultrasonic Waves (AREA)

Abstract

FIELD: acoustics.
SUBSTANCE: invention relates to acoustic wave sensors, in particular to gravimetric sensors, and is the basis for creation of highly sensitive sensors of parameters of substance deposited on surface. Invention is a mass sensor based on microwave multifrequency resonator on volume acoustic waves in form of layered coplanar structure, which comprises a source of acoustic oscillations, which includes an upper metal electrode, a piezoelectric layer and a lower metal electrode, and an acoustic line from a synthetic monocrystal of diamond IIa type. At that, the acoustic oscillation source was made on one of the acoustic line surfaces, and the sensor zone was located on the opposite free surface of the acoustic line.
EFFECT: technical result is creation of high-sensitivity mass sensor, thickness and other physical and mechanical parameters of films of substance.
1 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к акустическим волновым сенсорам, в частности, к гравиметрическим сенсорам, и является основой для создания высокочувствительных датчиков непрерывного контроля массы, толщины и других физико-механических параметров вещества, осаждаемого на поверхность.The invention relates to acoustic wave sensors, in particular, to gravimetric sensors, and is the basis for creating highly sensitive sensors for continuous monitoring of mass, thickness and other physico-mechanical parameters of a substance deposited on a surface.

В литературе описаны различные методы измерения температуры, давления, добавленной массы, вязкоупругих колебаний и тому подобным с использованием акустических датчиков. Взаимодействия между устройствами и электронными схемами обычно включает в себя отклик фазы или амплитуды устройства на данной частоте и изменения резонансной частоты или затухание естественной резонансной моды устройства. Как фазовая задержка, так и резонансная частота могут быть использованы для создания схемы генератора, в конечном итоге обеспечивающей изменение частоты как реакцию схемы на физические воздействия окружающей среды.The literature describes various methods for measuring temperature, pressure, added mass, viscoelastic vibrations, and the like using acoustic sensors. The interaction between devices and electronic circuits usually includes the response of the phase or amplitude of the device at a given frequency and changes in the resonant frequency or attenuation of the natural resonant mode of the device. Both the phase delay and the resonant frequency can be used to create a generator circuit, which ultimately provides a change in frequency as a response of the circuit to physical environmental influences.

Недостатком настоящих пьезоэлектрических сенсоров является недостаточная устойчивость к агрессивным химическим веществам, механическому давлению и тому подобному. Так, например, пьезоэлектрический материал, такой как лангасит, будет разрушаться в определенных кислотных средах, а другие пьезоэлектрические материалы, такие как тетраборат лития, растворимы в воде. Известные сенсоры с звукопроводом на основе многочастотного резонатора не способны выдержать сверхвысокие давления. Использование утолщенных звукопроводов из высоколегированных сплавов приводит к значительному затуханию ультразвука и, как следствие, к невозможности использования акустических СВЧ волн для измерения сверхмалых толщин и масс пленок вещества.The disadvantage of these piezoelectric sensors is the lack of resistance to aggressive chemicals, mechanical pressure and the like. So, for example, a piezoelectric material such as langasite will break down in certain acidic environments, and other piezoelectric materials such as lithium tetraborate are soluble in water. Known sensors with a sound duct based on a multi-frequency resonator are not able to withstand ultrahigh pressures. The use of thickened sound ducts from highly alloyed alloys leads to significant attenuation of ultrasound and, as a result, to the inability to use acoustic microwave waves to measure the ultra-small thicknesses and masses of films of matter.

Известен патент США (US 5936150, МПК G01N 7/00; H01L 41/04, дата публикации 10.08.1999, «Thin film resonant chemical sensor with resonant acoustic isolator)), Kobrin P.H., Seabury C.W., Harker A.B., O'Toole R.P.), где предлагают использовать тонкопленочный акустический резонатор (FBAR) на подложке с брэгговским отражателем, покрытый пленкой химически чувствительного сорбента HfO2. Высокая массовая чувствительность, по мнению авторов, может быть достигнута путем уменьшения толщины пьезоэлектрической пленки. Недостатком этого изобретения является то, что для достижения максимальной чувствительности сенсора его рабочая частота должна лежать в гигагерцевом диапазоне, где добротность Q тонкопленочных резонаторов резко снижается. Низкая добротность, в свою очередь, ухудшает чувствительность резонатора как масс-сенсора. Другим недостатком изобретения является обязательное нанесение на поверхность пьезоэлектрика специальной сорбирующей пленки, чувствительной к узкому классу веществ, что снижает диапазон применения сенсора.Known US patent (US 5936150, IPC G01N 7/00; H01L 41/04, publication date 08/10/1999, “Thin film resonant chemical sensor with resonant acoustic isolator)), Kobrin PH, Seabury CW, Harker AB, O'Toole RP ), where they propose using a thin-film acoustic resonator (FBAR) on a substrate with a Bragg reflector, coated with a film of a chemically sensitive sorbent HfO 2 . High mass sensitivity, according to the authors, can be achieved by reducing the thickness of the piezoelectric film. The disadvantage of this invention is that to achieve maximum sensitivity of the sensor, its operating frequency must lie in the GHz range, where the quality factor Q of thin-film resonators decreases sharply. Low quality factor, in turn, degrades the sensitivity of the resonator as a mass sensor. Another disadvantage of the invention is the obligatory application of a special sorbing film sensitive to a narrow class of substances on the surface of the piezoelectric, which reduces the range of application of the sensor.

Известен патент США (US 7812692, МПК НОЗН 9/60; H01L 41/04, дата публикации 04.12.2008, «Piezo-on-diamond resonators and resonator systems», Ayazi F., Abdolvand R.), где предлагается использовать тонкопленочный пьезоэлектрический резонатор, нанесенный на поликристаллическую алмазную подложку с целью увеличения добротности. Пьезоэлектрик нанесен в центре алмазной пластины, а ее свободные участки, механически соединенные узкой балкой с подложкой, используют в качестве масс-чувствительных датчиков. Нанесение массы на эти элементы увеличивает их акустический импеданс и, тем самым, изменяет резонансную частоту объемных латеральных колебаний, возбуждаемых пьезоэлектриком ZnO в подложке. Несмотря на высокую чувствительность сенсора (~1 кГц/пг), основным недостатком является его хрупкость и нестабильность в отношении внешних механических воздействий и агрессивных сред. К недостаткам этого сенсора также можно отнести относительно низкую рабочую частоту резонатора, не превышающую нескольких сотен МГц, что ухудшает помехозащищенность от электромагнитных воздействий промышленных и бытовых устройств.Known US patent (US 7812692, IPC NOZN 9/60; H01L 41/04, publication date 12/04/2008, "Piezo-on-diamond resonators and resonator systems", Ayazi F., Abdolvand R.), where it is proposed to use thin-film piezoelectric a resonator deposited on a polycrystalline diamond substrate in order to increase the quality factor. A piezoelectric is deposited in the center of the diamond plate, and its free sections, mechanically connected by a narrow beam with a substrate, are used as mass-sensitive sensors. The application of mass to these elements increases their acoustic impedance and, thereby, changes the resonant frequency of volumetric lateral vibrations excited by a ZnO piezoelectric in the substrate. Despite the high sensitivity of the sensor (~ 1 kHz / pg), the main disadvantage is its fragility and instability with respect to external mechanical stresses and aggressive environments. The disadvantages of this sensor can also be attributed to the relatively low operating frequency of the resonator, not exceeding several hundred MHz, which affects the noise immunity from electromagnetic effects of industrial and household devices.

Известен патент США (US 7609132, МПК Н03Н 9/00, дата публикации 27.10.2009, «Hybrid resonant structure)), Ballandras S.J, Steichen W., Masson J.), где в качестве сенсора физических воздействий предлагают использовать многочастотный резонатор на объемных акустических волнах (в англоязычной литературе High-overtone Bulk Acoustic Resonator, HBAR), отличительной особенностью которого является нанесение дополнительного акустического слоя на верхний электрод с целью увеличения концентрации упругой энергии в центре пьезоэлектрика. Например, для HBAR, состоящего из кремниевой подложки и пьезоэлектрического слоя из A1N, удается в 5-10 раз повысить коэффициент электромеханической связи (КЭМС). Полезность HBAR в предлагаемом изобретении сводится к зависимости частоты резонанса от температуры и внешних деформаций. Целью этого изобретения является создание гибридного резонатора, состоящего из HBAR, ограниченного снизу и сверху брэгговскими акустическими отражателями с отличающимися спектральными характеристиками. Наличие указанных отражателей не позволяет использовать такой гибридный резонатор как поверхностный сенсор.A well-known US patent (US 7609132, IPC Н03Н 9/00, publication date 10.27.2009, “Hybrid resonant structure)), Ballandras SJ, Steichen W., Masson J.), where as a sensor of physical effects suggest using a multi-frequency resonator on volumetric acoustic waves (in the English literature High-overtone Bulk Acoustic Resonator, HBAR), the distinguishing feature of which is the application of an additional acoustic layer on the upper electrode in order to increase the concentration of elastic energy in the center of the piezoelectric. For example, for HBAR, consisting of a silicon substrate and a piezoelectric layer of A1N, it is possible to increase the coefficient of electromechanical coupling (CEMS) by 5-10 times. The usefulness of HBAR in the present invention is reduced to the dependence of the resonance frequency on temperature and external deformations. The aim of this invention is to provide a hybrid resonator consisting of HBAR, bounded below and above by Bragg acoustic reflectors with different spectral characteristics. The presence of these reflectors does not allow the use of such a hybrid resonator as a surface sensor.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому нами является устройство, описанное в патенте США (US 8022595 В2, МПК H01L 41/08, дата публикации 20.09.2011, Andle J.C., Haskell R.B.), где в качестве сенсора физико-механических свойств вещества предлагают использовать HBAR. Устройство состоит из прочного и химически инертного звукопровода, такого как, например, цирконий и его сплавы, алюминий и его сплавы, монокристаллы и другие мелкозернистые упругие материалы. Для исключения температурных напряжений и наилучшего акустического согласования температурный коэффициент и импеданса звукопровода выбирались примерно равными таковым для пьезоэлектрического материала.The closest technical solution to our offer is the device described in US patent (US 8022595 B2, IPC H01L 41/08, publication date 09/20/2011, Andle JC, Haskell RB), where it is proposed to use HBAR as a sensor of the physicomechanical properties of the substance . The device consists of a durable and chemically inert sound duct, such as, for example, zirconium and its alloys, aluminum and its alloys, single crystals and other fine-grained elastic materials. To exclude temperature stresses and best acoustic matching, the temperature coefficient and impedance of the sound duct were chosen approximately equal to those for the piezoelectric material.

На поверхности, противоположной сенсорной, размещают пьезоэлектрик, предпочтительно силикат лантана-галлия LGS, либо один из ряда: нитрид алюминия (A1N), силикат ниобия-галлия стронция (SNGS), ниобат лантана-галлия (LGN) и танталат лантана-галлия (LGT), с напыленными или вожженными металлическими электродами. Толщину пьезоэлектрика выбирают кратной нечетному числу полуволн резонансной частоты. Для уменьшения влияния подложки на пьезоэлектрик ее толщину выбирают кратной целому числу полуволн резонансной частоты. В этом случае входной акустический импеданс звукопровода будет равным импедансу слоя вещества на противоположной, т.е. сенсорной, поверхности подложки. Основным предназначением описанного устройства является контроль вязкостных свойств жидких сред, например, нефти в трубопроводах, скважинах и т.п. Это и определило выбор типа упругих волн - сдвиговых - в сенсоре на основе HBAR. Большое затухание звука в этих средах потребовало использовать начальные гармоники HBAR, т.е. работать на низких частотах около единиц-десятков МГц, что не позволило контролировать малые и сверхмалые количества вещества, размещенного на сенсорной поверхности HBAR. Таким образом, основным недостатком предложенного авторами изобретения является невозможность использовать HBAR в качестве высокочувствительно акустического сенсора из-за его низкой рабочей частоты. Использование высоких и сверхвысоких частот с целью обнаружения малых и сверхмалых масс вещества невозможно вследствие высокого акустического затухания в металлических сплавах используемых звукопроводов. Применение в качестве чувствительного элемента - звукопровода из металлических сплавов при исследовании вязкостных свойств жидких сред трубопроводах, скважинах и т.п.будет сопряжено с абразивным воздействием таких сред на звукопровод и его износом.A piezoelectric, preferably lanthanum gallium silicate LGS, or one of the series: aluminum nitride (A1N), niobium gallium strontium silicate (SNGS), lanthanum gallium niobate and lanthanum gallium tantalate (LGT) is placed on the opposite surface of the sensor. ), with sprayed or burnt metal electrodes. The thickness of the piezoelectric is selected as a multiple of an odd number of half-waves of a resonant frequency. To reduce the effect of the substrate on the piezoelectric, its thickness is selected as a multiple of an integer number of half-waves of the resonant frequency. In this case, the input acoustic impedance of the sound duct will be equal to the impedance of the substance layer on the opposite, i.e. touch surface of the substrate. The main purpose of the described device is to control the viscosity properties of liquid media, for example, oil in pipelines, wells, etc. This determined the choice of the type of elastic waves — shear waves — in the HBAR-based sensor. The large sound attenuation in these media required the use of initial HBAR harmonics, i.e. operate at low frequencies of about a few tens of MHz, which did not allow to control small and ultra-small amounts of the substance placed on the sensor surface of HBAR. Thus, the main disadvantage proposed by the inventors is the inability to use HBAR as a highly sensitive acoustic sensor due to its low operating frequency. The use of high and ultra-high frequencies in order to detect small and ultra-small masses of a substance is impossible due to the high acoustic attenuation in the metal alloys of the sound ducts used. The use of a sound duct made of metal alloys as a sensitive element in the study of the viscous properties of liquid media in pipelines, wells, etc. will be associated with the abrasive effect of such media on the sound duct and its wear.

Технической задачей, решаемой предлагаемым нами устройством, является исключение вышеуказанных недостатков и создание сенсора массы, толщины и других физико-механических параметров пленок вещества на основе СВЧ многочастотного резонатора на объемных акустических волнах с высоким коэффициентом качества в широком диапазоне частот на основе звукопровода из химически инертного и стойкого к абразивным воздействиям монокристалла синтетического алмаза.The technical problem solved by our device is the elimination of the above drawbacks and the creation of a sensor of mass, thickness and other physico-mechanical parameters of a film of a substance based on a microwave multi-frequency resonator based on volume acoustic waves with a high quality factor in a wide frequency range based on a sound duct made of chemically inert and abrasion resistant single crystal synthetic diamond.

Сенсор был выполнен на основе СВЧ многочастотного резонатора на объемных акустических волнах в виде слоистой компланарной структуры и состоял из источника акустических колебаний, включающего в себя верхний металлический электрод, пьезоэлектрический слой и нижний металлический электрод, и монокристаллического алмазного звукопровода. При этом источник акустических колебаний был выполнен на одной из поверхностей звукопровода, а сенсорную поверхность располагают на противоположной свободной поверхности звукопровода.The sensor was made on the basis of a microwave multi-frequency cavity resonator in the form of a layered coplanar structure and consisted of a source of acoustic vibrations, including an upper metal electrode, a piezoelectric layer and a lower metal electrode, and a single-crystal diamond sound duct. In this case, the source of acoustic vibrations was performed on one of the surfaces of the sound duct, and the sensor surface was placed on the opposite free surface of the sound duct.

Электроды выполняют из металла, выбранного из ряда Cr, Mo, А1, Cu, Pt, предпочтительно используют в качестве верхнего электрода А1, в качестве нижнего - Мо.The electrodes are made of a metal selected from the series Cr, Mo, A1, Cu, Pt, preferably used as the upper electrode A1, as the lower - Mo.

Пьезоэлектрический слой выполняют из монокристаллического пьезоэлектрика различной ориентации, выбранного из ряда A1N, (Al1-xScx)N, ZnO, предпочтительно используют A1N с- и a-ориентации.The piezoelectric layer is made of a single crystal piezoelectric of various orientations selected from the series A1N, (Al 1-x Sc x ) N, ZnO, preferably A1N c- and a- orientations are used.

Звукопровод выполняют из высокодобротного монокристаллического диэлектрика, выбранного из ряда алмаз, кварц, сапфир, гранат, предпочтительно используют синтетический алмаз.The sound pipe is made of a high-quality single-crystal dielectric selected from the range of diamond, quartz, sapphire, garnet, preferably synthetic diamond is used.

Поставленную задачу решают за счет того, что в предлагаемом резонаторе в качестве звукопровода используют монокристаллы алмаза искусственного или естественного происхождения типа Па с кристаллографической ориентацией срезов (100), или (110), или (111), соответствующих направлениям распространения чистых продольных и сдвиговых мод.The problem is solved due to the fact that in the proposed resonator, single crystals of artificial or natural origin of the Pa type with crystallographic orientation of the (100) or (110) or (111) sections corresponding to the propagation directions of pure longitudinal and shear modes are used as sound ducts.

Предлагаемое изобретение поясняется на фиг. 1, фиг. 2, фиг. 3, фиг. 4. На фиг. 1 показана структура сенсора на основе HBAR. Исследуемое вещество (1) размещают на верхней чувствительной (сенсорной) поверхности звукопровода (2). Электроды (3) и (5) с целью минимизации электрических и акустических потерь выполняют в виде одного или двух металлических слоев. Такими металлами были Cr, Mo, Al, Cu, Au, Pt. С целью наилучшего акустического согласования между пьезоэлектриком (4) и звукопроводом (2) электрод (3) изготавливают из молибдена Мо. В качестве пьезоэлектрика (4) используют пленку нитрида алюминия A1N с- или a-ориентации как высокостабильного материала с наибольшей скоростью распространения продольных или сдвиговых волн в группе известных пьезоактивных материалов (A1N, ZnO, LiNbO3, SiO2, LiTaO3, LGS, LGN и т.п.). Пленку нитрида алюминия наносят поверх электрода (3) методом магнетронного распыления.The invention is illustrated in FIG. 1, FIG. 2, FIG. 3, FIG. 4. In FIG. 1 shows the structure of an HBAR-based sensor. The test substance (1) is placed on the upper sensitive (sensory) surface of the sound duct (2). The electrodes (3) and (5) in order to minimize electrical and acoustic losses are performed in the form of one or two metal layers. Such metals were Cr, Mo, Al, Cu, Au, Pt. For the best acoustic matching between the piezoelectric (4) and the sound duct (2), the electrode (3) is made of Mo molybdenum. As a piezoelectric (4), an aluminum nitride film A1N of c- or a-orientation is used as a highly stable material with the highest propagation velocity of longitudinal or shear waves in the group of known piezoelectric materials (A1N, ZnO, LiNbO 3 , SiO 2 , LiTaO 3 , LGS, LGN etc.). A film of aluminum nitride is applied over the electrode (3) by magnetron sputtering.

Пример реализации изобретенияAn example implementation of the invention

Для примера реализации изобретения использовали сенсор со структурой, представленной на фиг. 1. В качестве звукопровода выбрана квадратная пластинка 4×4 мм толщиной 482 мкм, вырезанная из искусственно выращенного алмаза типа Па. Плоскость пластинки ориентировали в направлении [100]. После механической полировки шероховатость граней имела Ra≤10 нм, непараллельность - не более 1 мкм/см.For an example implementation of the invention, a sensor with the structure shown in FIG. 1. As a sound duct, a 4 × 4 mm square plate 482 μm thick, cut from artificially grown Pa type diamond, was selected. The plane of the plate was oriented in the [100] direction. After mechanical polishing, the roughness of the faces was R a ≤10 nm, the non-parallelism was not more than 1 μm / cm.

На плоскость (100) монокристалла алмаза (2) в сверхвысоком вакууме напыляли электрод (3) из молибдена толщиной 136 нм площадью 300×300 мкм2. Для синтеза пьезоэлектрического слоя нитрида алюминия (4) в потоке рабочей газовой смеси Ar/N2 использовали метод высокочастотного реактивного магнетронного распыления мишени из особо чистого алюминия. Проверка на порошковом рентгеновском дифрактометре марки ТЕТА ARL X'TRA показала, что разориентация кристаллитов A1N относительно нормали к поверхности звукопровода не превышает 0,3° (полная ширина на половине высоты дифракционного рефлекса (002)), что обеспечивает высокую электромеханическую эффективность. Толщина пьезоэлектрической пленки равна 1070 нм, что соответствует ее собственной резонансной частоте 4.9 ГГц. Площадь пьезоэлектрика имеет 200×200 мкм. Электрод (5) толщиной 130 нм площадью 100×100 мкм выполнен из алюминия. Измерения S-параметров и импеданса Z11 резонатора проводили в частотном диапазоне 0,02-20 ГГц СВЧ анализатором цепей марки Е5071С Agilent Technologies на микрозондовой станции марки М-150 Cascade Microtech. Положение частоты n-то антирезонанса

Figure 00000001
определяли по максимуму ReZ11.An electrode (3) of 136 nm thick molybdenum with an area of 300 × 300 μm 2 was sprayed on the (100) plane of a diamond single crystal (2) in ultrahigh vacuum. To synthesize the piezoelectric layer of aluminum nitride (4) in the flow of the working gas mixture Ar / N 2, we used the method of high-frequency reactive magnetron sputtering of a target made of highly pure aluminum. Checking with a TETA ARL X'TRA powder X-ray diffractometer showed that the misorientation of A1N crystallites relative to the normal to the surface of the sound duct does not exceed 0.3 ° (full width at half the height of the diffraction reflex (002)), which ensures high electromechanical efficiency. The thickness of the piezoelectric film is 1070 nm, which corresponds to its own resonant frequency of 4.9 GHz. The area of the piezoelectric is 200 × 200 μm. The electrode (5) with a thickness of 130 nm and an area of 100 × 100 μm is made of aluminum. The S-parameters and the impedance Z 11 of the resonator were measured in the frequency range 0.02–20 GHz by an Agilent Technologies E5071C microwave circuit analyzer at an M-150 Cascade Microtech microprobe station. Frequency position of n antiresonance
Figure 00000001
determined by the maximum of ReZ 11 .

На фиг. 2 представлена зависимость сдвига частоты антирезонанса

Figure 00000002
от толщины нанесенного слоя δh исследуемой пленки скандия Sc. Измерения проведены в окрестности частот 652, 2732 и 6624 МГц, соответствующих гармоникам HBAR с номерами n=36, 150 и 364.In FIG. 2 shows the dependence of the frequency shift of the antiresonance
Figure 00000002
of the thickness of the applied layer δh of the scandium film Sc. The measurements were performed in the vicinity of the frequencies 652, 2732, and 6624 MHz, corresponding to harmonics of HBAR with numbers n = 36, 150, and 364.

На фиг. 2 также добавлены линии тренда с коэффициентами наклона. Видно, что с ростом операционной частоты коэффициент наклона увеличивается. Соответственно увеличивается чувствительность сенсора от 1.4 кГц/нм до 24.33 кГц/нм или примерно в 17 раз.In FIG. 2 also added trend lines with slope factors. It can be seen that with increasing operating frequency, the slope coefficient increases. Accordingly, the sensitivity of the sensor increases from 1.4 kHz / nm to 24.33 kHz / nm, or about 17 times.

Таким образом, чем выше рабочая частота резонатора, тем выше его чувствительность к изменению толщины напыляемого слоя. В этом отношении HBAR гораздо предпочтительнее, чем FBAR.Thus, the higher the operating frequency of the resonator, the higher its sensitivity to changes in the thickness of the sprayed layer. In this regard, HBAR is much preferable to FBAR.

Чувствительность HBAR как сенсора количества осаждаемой пленки резко, иногда на 1-2 порядка, возрастает на толщинах, кратных четверти длины волны λ, звука в пленке, т.е. при δh≈(2k+l)λ/4, &=0, 1, 2, …. При этих толщинах происходит резкое уменьшение частоты антирезонанса

Figure 00000003
и добротности Q резонатора. На фиг. 3 представлена зависимость
Figure 00000004
, от толщины нанесенного слоя металлической пленки Sc. Измерения проведены на частоте 6624 МГц.The sensitivity of HBAR as a sensor of the amount of deposited film sharply, sometimes by 1-2 orders of magnitude, increases at thicknesses that are multiples of a quarter of the wavelength λ of sound in the film, i.e. at δh≈ (2k + l) λ / 4, & = 0, 1, 2, .... At these thicknesses, there is a sharp decrease in the frequency of antiresonance
Figure 00000003
and Q factor of the resonator. In FIG. 3 shows the dependence
Figure 00000004
, from the thickness of the applied layer of the metal film Sc. The measurements were performed at a frequency of 6624 MHz.

Точку перегиба кривой наблюдали при толщине δ/h=210 нм, соответствующей первой четверти длины продольной упругой волны в пленке Sc. Чувствительность здесь достигает 97 кГц/нм, что значительно перекрывает разрешающую способность векторного анализатора цепей. Например, при добротности резонатора Q=10000 полоса частот на уровне -3 дБ равна 662 кГц. При максимальном количестве точек на экране 1601 получим разрешающую способность анализатора, примерно равную 662/1601=0,4 кГц на точку, что соответствует чувствительности сенсора 0.4/24.33≈ 0.017 нм на начальном участке кривой на фиг. 3 для δh≤10 нм и 0.4/97≈0.004 нм вблизи δh≈λ/4.The inflection point of the curve was observed at a thickness of δ / h = 210 nm, corresponding to the first quarter of the length of the longitudinal elastic wave in the Sc film. The sensitivity here reaches 97 kHz / nm, which significantly overlaps the resolution of the vector network analyzer. For example, with a Q factor of Q = 10,000, the frequency band at -3 dB is 662 kHz. With the maximum number of dots on the screen 1601, we obtain an analyzer resolution of approximately 662/1601 = 0.4 kHz per point, which corresponds to a sensor sensitivity of 0.4 / 24.33≈ 0.017 nm in the initial portion of the curve in FIG. 3 for δh≤10 nm and 0.4 / 97≈0.004 nm near δh≈λ / 4.

На фиг. 4 представлена экспериментальная зависимость относительного сдвига частоты антирезонанса

Figure 00000004
от относительной толщины δh/hDi напыленного металлического слоя Sc, где δh - толщина исследуемой пленки на сенсорной поверхности алмаза, hDi - толщина алмазного звукопровода. Измерения проводили вблизи частоты 652 МГц. Толщина напыляемых пленок варьировалась в интервале от 64 до 78 нм.In FIG. Figure 4 shows the experimental dependence of the relative frequency shift of the antiresonance
Figure 00000004
from the relative thickness δh / h Di of the sprayed metal layer Sc, where δh is the thickness of the investigated film on the diamond touch surface, h Di is the thickness of the diamond sound duct. The measurements were carried out near the frequency of 652 MHz. The thickness of the deposited films varied in the range from 64 to 78 nm.

Как известно [G.D. Mansfeld. Theory of high overtone bulk acoustic wave resonator as a gas sensor. Proc. 13th International Conference on Microwaves, Radar and Wireless Communications. Vol. 2, pp. 469-472, 2000], относительное изменение частоты n-то антирезонанса

Figure 00000005
в 5-слойном HBAR при δh<<hDi можно записать в следующем виде:As you know [GD Mansfeld. Theory of high overtone bulk acoustic wave resonator as a gas sensor. Proc. 13 th International Conference on Microwaves, Radar and Wireless Communications. Vol. 2, pp. 469-472, 2000], the relative change in the frequency of n antiresonance
Figure 00000005
in a 5-layer HBAR with δh << h Di can be written as follows:

Figure 00000006
Figure 00000006

где ρDi - плотность алмаза, ρ - плотность исследуемой пленки.where ρ Di is the diamond density, ρ is the density of the studied film.

Коэффициент наклона экспериментальной кривой равен -0,8425. Тогда, зная плотность алмаза ρDi=3516 кг/м3, получаем плотность ρSc=2962 кг/м3, что очень близко к плотности поликристаллического Sc, равной 2990 кг/м. На фиг. 2 представлена аналогичная зависимость, но рассчитанная в среде COMSOL Multiphysics. Коэффициент наклона этой прямой равен -0,8542, что хорошо соответствует полученному из эксперимента значению.The slope of the experimental curve is -0.8425. Then, knowing the density of diamond ρ Di = 3516 kg / m 3 , we obtain the density ρ Sc = 2962 kg / m 3 , which is very close to the density of polycrystalline Sc equal to 2990 kg / m. In FIG. Figure 2 shows a similar dependence, but calculated in the COMSOL Multiphysics environment. The slope of this straight line is -0.8542, which is in good agreement with the value obtained from the experiment.

Полагая площадь S напыляемой пленки равной апертуре излучателя (фиг. 1), соотношение (1) можно также записать в виде:Assuming the area S of the sprayed film to be equal to the aperture of the emitter (Fig. 1), relation (1) can also be written in the form:

Figure 00000007
Figure 00000007

где mDi - масса алмазного звукопровода, δm - масса исследуемой пленки.where m Di is the mass of the diamond sound duct, δm is the mass of the studied film.

Если площадь излучателя и пленки S=100×100 мкм, то

Figure 00000008
Отсюда получаем, что при толщине пленки Sc δh=64 нм ее масса равна δm=17 мг×1.15Е-4≅2 мкг. Используя оценку разрешающей способности сенсора по толщине 0.017 нм, что примерно соответствует толщине одного атомного слоя вещества, получим, что для такой пленки Sc δm=0.5 нг, либо в пересчете к минимально обнаруживаемому изменению массы на единицу площади имеем:
Figure 00000009
мкг/см2.If the area of the emitter and the film is S = 100 × 100 μm, then
Figure 00000008
From this we obtain that at a film thickness Sc δh = 64 nm, its mass is δm = 17 mg × 1.15E-4 -2 μg. Using an estimate of the resolution of the sensor over a thickness of 0.017 nm, which approximately corresponds to the thickness of one atomic layer of a substance, we obtain that for such a film Sc δm = 0.5 ng, or in terms of the minimum detectable change in mass per unit area, we have:
Figure 00000009
μg / cm 2 .

При использовании монокристаллов алмаза с кристаллографической ориентацией срезов (110) или (111) получали аналогичные результаты.Using diamond single crystals with a crystallographic orientation of the (110) or (111) sections, similar results were obtained.

Таким образом, описание устройства и результаты его работы доказывают достижение заявленного технического результата - создание сенсора массы на основе многочастотного резонатора на объемных акустических волнах со звукопроводом из ориентированного синтетического монокристалла алмаза и операционными частотами в широком диапазоне 0,5-10 ГГц.Thus, the description of the device and the results of its work prove the achievement of the claimed technical result - the creation of a mass sensor based on a multi-frequency resonator based on volume acoustic waves with a sound duct from oriented synthetic diamond single crystal and operating frequencies in a wide range of 0.5-10 GHz.

Claims (2)

1. СВЧ акустический масс-сенсор, который также может являться сенсором исследований физико-механических параметров вещества в твердой, жидкой или газообразной фазах, на основе многочастотного резонатора на объемных акустических волнах, состоящий из звукопровода и источника акустических колебаний, который включает в себя пьезоэлектрик с нанесенными на него металлическими электродами, при этом источник акустических колебаний размещен на одной из поверхностей звукопровода, а нанесение исследуемого вещества осуществляется на противоположную поверхность этого же звукопровода, выбранной в качестве сенсорной, отличающийся тем, что звукопровод выполнен из химически инертного, устойчивого к механическим и абразивным воздействиям ориентированного синтетического монокристалла алмаза с кристаллографическими плоскостями срезов (100), или (110), или (111), соответствующих направлениям распространения чистых продольных и поперечных мод, с увеличенными благодаря применению монокристалла алмаза операционными частотами до 10 ГГц и повышенной вследствие этого чувствительностью.1. Microwave acoustic mass sensor, which can also be a sensor for studying the physicomechanical parameters of a substance in a solid, liquid, or gaseous phase, based on a multi-frequency resonator based on volume acoustic waves, consisting of a sound duct and a source of acoustic vibrations, which includes a piezoelectric with metal electrodes deposited on it, while the source of acoustic vibrations is placed on one of the surfaces of the sound duct, and the test substance is applied to the opposite surface of the same sound duct, selected as a sensory duct, characterized in that the sound duct is made of chemically inert, resistant to mechanical and abrasive the effects of an oriented synthetic diamond single crystal with crystallographic planes of sections (100), or (110), or (111) corresponding to the directions of propagation of pure longitudinal and transverse modes, with the operation increased due to the use of a diamond single crystal frequencies up to 10 GHz and increased sensitivity as a result. 2. Сенсор по п. 1, отличающийся тем, что разработанная конструкция допускает многократное применение в жестких условиях эксплуатации при воздействии агрессивных сред.2. The sensor according to claim 1, characterized in that the developed design allows repeated use in harsh operating conditions when exposed to aggressive environments.
RU2019128681A 2019-09-12 2019-09-12 Microwave mass sensor RU2723956C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019128681A RU2723956C1 (en) 2019-09-12 2019-09-12 Microwave mass sensor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019128681A RU2723956C1 (en) 2019-09-12 2019-09-12 Microwave mass sensor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2723956C1 true RU2723956C1 (en) 2020-06-18

Family

ID=71095991

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019128681A RU2723956C1 (en) 2019-09-12 2019-09-12 Microwave mass sensor

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2723956C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007006843A1 (en) * 2005-07-08 2007-01-18 Valtion Teknillinen Tutkimuskeskus Micromechanical sensor, sensor array and method
WO2011026100A1 (en) * 2009-08-31 2011-03-03 Georgia Tech Research Corporation Bulk acoustic wave gyroscope with spoked structure
RU2534372C2 (en) * 2009-04-15 2014-11-27 Эппл Инк Device and method of cascade connection of filters of different materials
RU2541927C2 (en) * 2013-04-02 2015-02-20 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) Multifrequency resonator on volume acoustic waves

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007006843A1 (en) * 2005-07-08 2007-01-18 Valtion Teknillinen Tutkimuskeskus Micromechanical sensor, sensor array and method
RU2534372C2 (en) * 2009-04-15 2014-11-27 Эппл Инк Device and method of cascade connection of filters of different materials
WO2011026100A1 (en) * 2009-08-31 2011-03-03 Georgia Tech Research Corporation Bulk acoustic wave gyroscope with spoked structure
RU2541927C2 (en) * 2013-04-02 2015-02-20 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) Multifrequency resonator on volume acoustic waves

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Benetti et al. Growth of AlN piezoelectric film on diamond for high-frequency surface acoustic wave devices
Sorokin et al. Excitation of hypersonic acoustic waves in diamond-based piezoelectric layered structure on the microwave frequencies up to 20 GHz
Rughoobur et al. Room temperature sputtering of inclined c-axis ZnO for shear mode solidly mounted resonators
Lozano et al. Temperature characteristics of SAW resonators on Sc0. 26Al0. 74N/polycrystalline diamond heterostructures
Machado et al. Generation and Propagation of Superhigh-Frequency Bulk Acoustic Waves in Ga As
Sorokin et al. Study of high-overtone bulk acoustic resonators based on the Me1/AlN/Me2/(100) diamond piezoelectric layered structure
Soluch et al. Properties of shear horizontal acoustic plate modes in BT-cut quartz
Suzuki et al. Propagation characteristics of longitudinal-type leaky surface acoustic wave on layered structure consisting of ScxAl1− xN film/LiNbO3 substrate
RU2723956C1 (en) Microwave mass sensor
Kvashnin et al. Excitation of Surface Acoustic Waves and Lamb Waves at Superhigh Frequencies in a Diamond-Based Piezoelectric Layered Structure
Guo et al. Hetero Acoustic Layer Surface Acoustic Wave Resonator Composed of LiNbO 3 and Quartz
Yang et al. Impact of device parameters on performance of one-port type SAW resonators on AlN/sapphire
Schmitt et al. Bulk acoustic wave modes in quartz for sensing measurand-induced mechanical and electrical property changes
Nakagawa et al. Lamb-wave-type high frequency resonator
Tang et al. High Coupling Coefficient Resonance Mode in Al 0.68 Sc 0.32 N Surface Acoustic Wave Resonator with AlN Buffer Layer on a Silicon Substrate
Laidoudi et al. High overtone acoustic resonator HBAR based on IDT's/c-tilted ZnO/Si for timing applications
Nicoloiu et al. Novel ScAlN/Si SAW-type devices targeting surface acoustic wave/spin wave coupling
Dong et al. Investigation of surface acoustic waves anisotropy on high-quality AlN/Sapphire grown by hydride vapor phase epitaxy
Caliendo et al. Piezoelectric AlN film for SAW devices applications
Sorokin et al. Application of thin piezoelectric films in diamond-based acoustoelectronic devices
RU2541927C2 (en) Multifrequency resonator on volume acoustic waves
Alekseev et al. Attenuation and trapping of acoustic energy in composite microwave resonators based on YAG single crystals
Lee et al. Influence of electrodes and Bragg reflector on the quality of thin film bulk acoustic wave resonators
Kvashnin et al. Peculiarities of microwave Lamb wave excitation in composite SAW resonator based on diamond substrate
Koskela et al. Surface transverse waves on langasite