RU2715378C1 - Method for quantitative gas-chromatographic analysis of chloroacetophenone in water using an internal standard - Google Patents

Method for quantitative gas-chromatographic analysis of chloroacetophenone in water using an internal standard Download PDF

Info

Publication number
RU2715378C1
RU2715378C1 RU2019131059A RU2019131059A RU2715378C1 RU 2715378 C1 RU2715378 C1 RU 2715378C1 RU 2019131059 A RU2019131059 A RU 2019131059A RU 2019131059 A RU2019131059 A RU 2019131059A RU 2715378 C1 RU2715378 C1 RU 2715378C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chloroacetophenone
water
internal standard
chromatographic analysis
nitrotoluene
Prior art date
Application number
RU2019131059A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алексей Александрович Цветков
Михаил Васильевич Воробьев
Марина Владимировна Иванова
Ирина Борисовна Журавлева
Алексей Рафикович Валиев
Тамара Владимировна Шустикова
Original Assignee
Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации filed Critical Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации
Priority to RU2019131059A priority Critical patent/RU2715378C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2715378C1 publication Critical patent/RU2715378C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18Water
    • G01N33/1826Organic contamination in water

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: invention relates to gas chromatographic analysis of halogenated aromatic ketones. Disclosed is a method for quantitative gas chromatographic analysis of chloroacetophenone in water, characterized by analyzing an extract of a water sample in methylene chloride on a gas chromatograph with a flame ionization detector, and chloroacetophenone concentration is calculated using an internal standard, in form of 3-nitrotoluene.
EFFECT: invention eliminates multistage analysis, simplifies sample preparation, provides high degree of extraction of chloroacetophenone from water and absence of need for state standard sample for calibration of instrument.
1 cl, 3 dwg, 3 tbl

Description

Изобретение относится к области газохроматографического анализа галогенированных ароматических кетонов.The invention relates to the field of gas chromatographic analysis of halogenated aromatic ketones.

В литературе описан метод измерения массовой концентрации хлорацетофенона в сточной воде газохроматографическим методом на приборе с детектором электронного захвата [1]. В соответствии с данным способом хлорацетофенон экстрагируют из анализируемой пробы воды ацетонитрилом с добавлением высаливателя - аммония сернокислого. Затем проводят измерение массовой концентрации хлорацетофенона в экстракте по методу абсолютной градуировки на хроматографе, снабженном детектором электронного захвата и кварцевой капиллярной колонкой HP-INNOWax с химически привитой неподвижной жидкой фазой Polyethylene Glycol.The literature describes a method for measuring the mass concentration of chloroacetophenone in wastewater by the gas chromatographic method on an instrument with an electron capture detector [1]. In accordance with this method, chloroacetophenone is extracted from the analyzed water sample with acetonitrile with the addition of a salting out agent - ammonium sulfate. Then, the mass concentration of chloroacetophenone in the extract is measured by the absolute calibration method on a chromatograph equipped with an electron capture detector and an HP-INNOWax quartz capillary column chemically inoculated with a stationary liquid phase Polyethylene Glycol.

Недостатком метода можно считать необходимость предварительной градуировки хроматографа, что требует наличия химически чистого хлорацетофенона, который относится к группе физиологически активных веществ - ирритантов. Кроме того, детекторами электронного захвата комплектуется относительно небольшое количество газовых хроматографов.The disadvantage of this method is the need for preliminary calibration of the chromatograph, which requires the presence of chemically pure chloroacetophenone, which belongs to the group of physiologically active substances - irritants. In addition, a relatively small number of gas chromatographs are equipped with electron capture detectors.

Цель настоящего изобретения заключается в создании способа количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде, не требующего обязательного наличия образца химически чистого вещества, с использованием универсального и широко распространенного пламенно-ионизационного детектора.The purpose of the present invention is to provide a method for the quantitative gas chromatographic analysis of chloroacetophenone in water, which does not require the presence of a sample of a chemically pure substance, using a universal and widespread flame ionization detector.

Задачи настоящего изобретения заключаются в выборе:The objectives of the present invention are to select:

- экстрагента для хлорацетофенона (малотоксичного и недорогого);- extractant for chloroacetophenone (low toxic and inexpensive);

- условий пробоподготовки;- conditions for sample preparation;

- оптимальных условий газохроматографического определения концентрации хлорацетофенона;- optimal gas chromatographic conditions for determining the concentration of chloroacetophenone;

- внутреннего стандарта и определении относительного градуировочного коэффициента.- an internal standard and the determination of a relative calibration factor.

Сущность способа состоит в количественном анализе на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором органических экстрактов (в хлористом метилене) проб воды, содержащей хлорацетофенон, и расчете его массовой концентрации с использованием относительного градуировочного коэффициента по внутреннему стандарту, в качестве которого применяется 3-нитротолуол.The essence of the method consists in a quantitative analysis on a gas chromatograph with a flame ionization detector of organic extracts (in methylene chloride) of water samples containing chloroacetophenone, and calculating its mass concentration using a relative calibration coefficient according to the internal standard, which is used 3-nitrotoluene.

Технический результат, достигаемый в заявленном изобретении, заключается в:The technical result achieved in the claimed invention is:

- исключении многостадийности;- the exclusion of multi-stage;

- упрощении пробоподготовки;- simplification of sample preparation;

- эффективности хлористого метилена, обеспечивающего высокую степень экстракции хлорацетофенона из воды, и его низкой опасности (4 класс опасности);- the effectiveness of methylene chloride, providing a high degree of extraction of chloroacetophenone from water, and its low hazard (hazard class 4);

- отсутствии необходимости наличия государственного стандартного образца или химически чистого хлорацетофенона для градуировки прибора;- there is no need for a state standard sample or chemically pure chloroacetophenone to calibrate the device;

- простоте производимых расчетов.- the simplicity of the calculations.

Указанный технический результат достигается тем, что:The specified technical result is achieved by the fact that:

- подобран органический растворитель, обеспечивающий высокую степень экстракции хлорацетофенона из воды, без введения высаливающего агента, для чего были апробированы пять возможных растворителей хлорацетофенона - ацетон, бензол, этиловый спирт, ацетонитрил и хлористый метилен (химически чистые вещества для хроматографии);- an organic solvent is selected that provides a high degree of extraction of chloroacetophenone from water without the addition of a salting-out agent, for which five possible solvents of chloroacetophenone were tested - acetone, benzene, ethyl alcohol, acetonitrile and methylene chloride (chemically pure substances for chromatography);

- установлены оптимальные условия газохроматографического анализа, обеспечивающие достоверность количественных результатов;- the optimal conditions for gas chromatographic analysis are established, ensuring the reliability of quantitative results;

- подобран внутренний стандарт для количественного определения хлорацетофенона в воде, для чего проверена возможность использования в данном качестве метилового эфира стеариновой кислоты, 3-нитротолуола, 2,4,6 - тринитротолуола;- an internal standard was selected for the quantitative determination of chloroacetophenone in water, for which the possibility of using stearic acid methyl ester, 3-nitrotoluene, 2,4,6-trinitrotoluene in this quality was tested;

- проведена градуировка прибора и построены градуировочные зависимости;- the device was calibrated and calibration dependencies were constructed;

- рассчитан относительный градуировочный коэффициент, показана достоверность его значения.- the relative calibration coefficient is calculated, the reliability of its value is shown.

Градуировка газового хроматографа проводилась методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали 3-нитротолуол [2]. Готовили градуировочные растворы, содержащие хлорацетофенон и 3-нитротолуол, в хлористом метилене методом последовательных разбавлений. В хроматограф вводили 1 мм3 градуировочных растворов с концентрацией от 104 мкг/см3 до 10-1 мкг/см3, каждый из растворов не менее 6 раз.The gas chromatograph was calibrated using the internal standard method, which was used 3-nitrotoluene [2]. Calibration solutions were prepared containing chloroacetophenone and 3-nitrotoluene in methylene chloride by the method of successive dilutions. 1 mm 3 calibration solutions with a concentration of 10 4 μg / cm 3 to 10 -1 μg / cm 3 were introduced into the chromatograph, each of the solutions at least 6 times.

С использованием стандартной программы сбора и обработки хроматографической информации Chem Station измеряли на хроматограмме площади пиков со временем удерживания: 3-нитротолуол - 9,47 (±0,03) минуты, хлорацетофенон - 10,21 (±0,01) минуты.Using a standard program for the collection and processing of chromatographic information, Chem Station measured peak areas on a chromatogram with a retention time of 3-nitrotoluene — 9.47 (± 0.03) minutes, chloroacetophenone — 10.21 (± 0.01) minutes.

Измерения выполнялись при следующих режимных параметрах хроматографа:The measurements were carried out with the following operational parameters of the chromatograph:

температура термостата колонок 40°С, плато 1 минута;column thermostat temperature 40 ° С, plateau 1 minute;

скорость нагрева - 15°С/мин до 260°С;heating rate - 15 ° C / min to 260 ° C;

температура испарителя 230°С;evaporator temperature 230 ° С;

температура детектора 270°С;detector temperature 270 ° C;

скорость потока газа-носителя 1,0 см3/мин при постоянном потоке;a carrier gas flow rate of 1.0 cm 3 / min at a constant flow;

скорость потока воздуха 300 см3/мин;air flow rate 300 cm 3 / min;

скорость потока водорода 30 см3/мин;a hydrogen flow rate of 30 cm 3 / min;

капиллярная колонка HP-5MS 30 м D-0,32 мм F- 0,25 мкм;HP-5MS capillary column 30 m D-0.32 mm F-0.25 μm;

объем пробы 1 мм3.sample volume 1 mm 3 .

При этих условиях на газовом хроматографе Agilent 6890N с пламенно-ионизационным детектором получены хроматограммы растворов хлорацетофенона и 3-нитротолуола в хлористом метилене (фигура 1).Under these conditions, chromatograms of solutions of chloroacetophenone and 3-nitrotoluene in methylene chloride were obtained on an Agilent 6890N gas chromatograph with a flame ionization detector (Figure 1).

На основании данных измерений, представленных в таблицах 1 и 2, построены градуировочные зависимости хлорацетофенона и 3-нитротолуола для концентраций от 104 до 10-1 мкг/см3 (фигура 2 и 3 соответственно).Based on the measurement data presented in tables 1 and 2, the calibration dependences of chloroacetophenone and 3-nitrotoluene were constructed for concentrations from 10 4 to 10 -1 μg / cm 3 (figure 2 and 3, respectively).

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

На основании значений площадей пиков хлорацетофенона и 3-нитротолуола рассчитывали значение относительного градуировочного коэффициента для каждой концентрации по формуле:Based on the peak areas of chloroacetophenone and 3-nitrotoluene, the value of the relative calibration coefficient for each concentration was calculated by the formula:

Figure 00000004
Figure 00000004

где: CХАФ, CСТ - массовые концентрации хлорацетофенона и внутреннего стандарта (3-нитротолуол), мкг/см3;where: C HAF , C ST - mass concentration of chloroacetophenone and internal standard (3-nitrotoluene), μg / cm 3 ;

SХАФ, SСТ - соответствующие площади пиков хлорацетофенона и внутреннего стандарта (3-нитротолуол), отн. ед.S HAF , S ST - corresponding peak areas of chloroacetophenone and internal standard (3-nitrotoluene), rel. units

Затем проводили математическую обработку полученных значений. Результаты вычислений представлены в таблице 3.Then, mathematical processing of the obtained values was carried out. The calculation results are presented in table 3.

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Их данных, представленных в таблице 3, видно, что рассчитанная величина относительного градуировочного коэффициента имеет значение 1,03 с относительной погрешностью 1,8% для всех апробированных концентраций хлорацетофенона и 3-нитротолуола, следовательно, является достоверной.Their data presented in table 3 shows that the calculated value of the relative calibration coefficient has a value of 1.03 with a relative error of 1.8% for all tested concentrations of chloroacetophenone and 3-nitrotoluene, therefore, it is reliable.

Таким образом, относительный градуировочный коэффициент хлорацетофенона при использовании в качестве внутреннего стандарта 3-нитротолуола составляет 1,03±0,02.Thus, the relative calibration coefficient of chloroacetophenone when using 3-nitrotoluene as the internal standard is 1.03 ± 0.02.

Отбор проб воды для анализа проводят по ГОСТ 31861-2012 [2]. Срок хранения проб при комнатной температуре не более 4 часов.Water sampling for analysis is carried out according to GOST 31861-2012 [2]. Shelf life of samples at room temperature no more than 4 hours.

Для определения концентрации хлорацетофенона 50 см3 пробы анализируемой воды и помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3. Пипеткой отмеряют 2 см3 раствора 3-нитротолуола в хлористом метилене концентрацией 100 мкг/см3 и приливают в делительную воронку к анализируемой пробе. Закрывают воронку пробкой и экстрагируют при перемешивании в течение 10 минут. Экстракцию проводят троекратно, полученные экстракты в хлористом метилене объединяют, помещают в виалу объемом 10 см3 и перемешивают на орбитальном шейкере в течение 3 минут.To determine the concentration of chloroacetophenone 50 cm 3 samples of the analyzed water and placed in a separatory funnel with a capacity of 250 cm 3 . A 2 cm 3 solution of 3-nitrotoluene in methylene chloride at a concentration of 100 μg / cm 3 was measured with a pipette and poured into a separatory funnel for the analyzed sample. Close the funnel with a stopper and extract with stirring for 10 minutes. The extraction is carried out three times, the obtained extracts in methylene chloride are combined, placed in a vial with a volume of 10 cm 3 and mixed on an orbital shaker for 3 minutes.

1 см3 объединенного экстракта при помощи дозатора переносят в подготовленную виалу объемом 2 см3 и проводят количественный газохроматографический анализ в условиях, указанных выше.1 cm 3 of the combined extract using a dispenser is transferred into a prepared vial with a volume of 2 cm 3 and quantitative gas chromatographic analysis is carried out under the conditions indicated above.

В хроматограф с помощью микрошприца вводят 1 мм3 объединенного экстракта пробы воды и регистрируют площадь пика хлорацетофенона (время удерживания 10,21 (±0,01) минуты). При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.1 mm 3 of the combined extract of the water sample was introduced into the chromatograph using a microsyringe and the peak area of chloroacetophenone was recorded (retention time 10.21 (± 0.01) minutes). When analyzing water samples, at least two parallel determinations are performed.

Рассчитывают содержание хлорацетофенона в анализируемом экстракте (CХАФ, мкг/см3) по формуле:Calculate the content of chloroacetophenone in the analyzed extract (C HAF , μg / cm 3 ) according to the formula:

Figure 00000007
Figure 00000007

где:

Figure 00000008
- относительный градуировочный коэффициент хлорацетофенона по внутреннему стандарту (3-нитротолуол), равный 1,03;Where:
Figure 00000008
- the relative calibration coefficient of chloroacetophenone according to the internal standard (3-nitrotoluene), equal to 1.03;

CСТ - массовая концентрация внутреннего стандарта (3-нитротолуол), мкг/см3;C ST is the mass concentration of the internal standard (3-nitrotoluene), μg / cm 3 ;

SХАФ, SСТ - площади пиков хлорацетофенона и внутреннего стандарта (3-нитротолуол), отн. ед.S HAF , S ST - peak areas of chloroacetophenone and internal standard (3-nitrotoluene), rel. units

Концентрацию хлорацетофенона в воде (X, мг/дм3) вычисляют по формуле:The concentration of chloroacetophenone in water (X, mg / dm 3 ) is calculated by the formula:

Figure 00000009
Figure 00000009

где: CХАФ - концентрация ХАФ в экстракте пробы, найденная по формуле 2, мкг/см3;where: C KHAF - concentration of KHAF in the extract of the sample, found by the formula 2, μg / cm 3 ;

V1 - объем объединенного экстракта, используемый для анализа, см3;V 1 - the volume of the combined extract used for analysis, cm 3 ;

V2 - объем анализируемой пробы воды, см3;V 2 - the volume of the analyzed water sample, cm 3 ;

b - коэффициент, учитывающий потери вещества на стадиях пробоподготовки, равный 0,94.b - coefficient taking into account the loss of substance at the stages of sample preparation, equal to 0.94.

За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.The result is the arithmetic mean of two parallel definitions.

Источники информации:Sources of information:

1 ФР.1.31.2015.21510. Методика (метод) измерений массовой концентрации хлорацетофенона в сточной воде газохроматографическим методом с применением детектора электронного захвата. - Свидетельство об аттестации №310003.09/33-2015 от 30.06.2015.1 FR.1.31.2015.21510. Methodology (method) for measuring the mass concentration of chloroacetophenone in wastewater by gas chromatography using an electron capture detector. - Certificate of certification No. 310003.09 / 33-2015 dated 06/30/2015.

2. ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб. [Электронный ресурс]. - Электронная версия печ. публикации. - Доступ с сайта DOCS.CNTD. - Режим доступа: http://docs.cntd.ru/document/gost-31861-2012.2. GOST 31861-2012 Water. General sampling requirements. [Electronic resource]. - Electronic version of the oven. publication. - Access from the site DOCS.CNTD. - Access mode: http://docs.cntd.ru/document/gost-31861-2012.

3. Другов, Ю.С. Пробоподготовка в экологическом анализе: практическое руководство / Ю.С. Другов, А.А. Родин. - 4-е изд. - М.: Бином. Лаборатория знаний, 2013. - 855 с.3. Drugov, Yu.S. Sample preparation in environmental analysis: a practical guide / Yu.S. Drugov, A.A. Rodin. - 4th ed. - M .: Binom. Laboratory of Knowledge, 2013 .-- 855 p.

Claims (1)

Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде, отличающийся тем, что анализируют экстракт пробы воды в хлористом метилене на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, расчет концентрации хлорацетофенона проводят методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют 3-нитротолуол.A method for the quantitative gas chromatographic analysis of chloroacetophenone in water, characterized in that the extract of the water sample in methylene chloride is analyzed on a gas chromatograph with a flame ionization detector, the concentration of chloroacetophenone is calculated using the internal standard method, which uses 3-nitrotoluene.
RU2019131059A 2019-09-30 2019-09-30 Method for quantitative gas-chromatographic analysis of chloroacetophenone in water using an internal standard RU2715378C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019131059A RU2715378C1 (en) 2019-09-30 2019-09-30 Method for quantitative gas-chromatographic analysis of chloroacetophenone in water using an internal standard

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019131059A RU2715378C1 (en) 2019-09-30 2019-09-30 Method for quantitative gas-chromatographic analysis of chloroacetophenone in water using an internal standard

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2715378C1 true RU2715378C1 (en) 2020-02-27

Family

ID=69631090

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019131059A RU2715378C1 (en) 2019-09-30 2019-09-30 Method for quantitative gas-chromatographic analysis of chloroacetophenone in water using an internal standard

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2715378C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2747964C1 (en) * 2020-07-24 2021-05-18 Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации Gas chromatographic method for quantitative determination of chloroacetophenone in air by internal standard method
RU2770608C1 (en) * 2021-06-09 2022-04-19 Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации Method for quantitative determination of chloroacetophenone on an onboard mass spectrometer

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU94032808A (en) * 1994-09-08 1996-06-20 Акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" Process of determination of acetophenon in air
CN101266232A (en) * 2008-05-08 2008-09-17 中国烟草总公司郑州烟草研究院 Determination method for transfer behaviors index of aldehyde ketone spices monomer in cigarette

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU94032808A (en) * 1994-09-08 1996-06-20 Акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" Process of determination of acetophenon in air
CN101266232A (en) * 2008-05-08 2008-09-17 中国烟草总公司郑州烟草研究院 Determination method for transfer behaviors index of aldehyde ketone spices monomer in cigarette

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZERBA E.N. et al. Gas chromatographic determination of riot-control agents // Journal of Chromatography A, 1972, V.68, pp.245-247. *
ХАЛИКОВ И.С. и др. Обнаружение хлорацетофенона в районе затопления химического оружия в Борнхольмском бассейне Балтийского моря // Проблемы гидрометеорологии и *
ХАЛИКОВ И.С. и др. Обнаружение хлорацетофенона в районе затопления химического оружия в Борнхольмском бассейне Балтийского моря // Проблемы гидрометеорологии и мониторинга окружающей среды, 2010, т.2, cтр.271-278. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2747964C1 (en) * 2020-07-24 2021-05-18 Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации Gas chromatographic method for quantitative determination of chloroacetophenone in air by internal standard method
RU2770608C1 (en) * 2021-06-09 2022-04-19 Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации Method for quantitative determination of chloroacetophenone on an onboard mass spectrometer

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104614466B (en) The assay method of antiseptic in tobacco juice for electronic smoke
Hong et al. Determination of synthetic cathinones in urine using gas chromatography–mass spectrometry techniques
RU2715378C1 (en) Method for quantitative gas-chromatographic analysis of chloroacetophenone in water using an internal standard
Grandy et al. Introducing a mechanically robust SPME sampler for the on-site sampling and extraction of a wide range of untargeted pollutants in environmental waters
Xiong et al. High‐throughput salting‐out assisted liquid–liquid extraction with acetonitrile for the determination of anandamide in plasma of hemodialysis patients with liquid chromatography tandem mass spectrometry
Svensson et al. Determination of aldehydes in human breath by on-fibre derivatization, solid-phase microextraction and GC–MS
Menck et al. Hollow‐fiber liquid‐phase microextraction and gas chromatography‐mass spectrometry of barbiturates in whole blood samples
Tosato et al. Direct quantitative analysis of cocaine by thin layer chromatography plus a mobile phone and multivariate calibration: a cost-effective and rapid method
Perbellini et al. Analysis of benzene, toluene, ethylbenzene and m-xylene in biological samples from the general population
CN104914184A (en) Cold trap capturing-gas chromatography/mass spectrum combined detection method for furan in cigarette mainstream smoke
CN104359998A (en) Method for detecting methyl methane sulfonate by gas chromatography and tandem mass spectrometry
Liu et al. Online background cleanup followed by high‐performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry for the analysis of perfluorinated compounds in human blood
Wang et al. Fast quantification of the exhaled breath condensate of oxidative stress 8-iso-prostaglandin F2α using on-line solid-phase extraction coupled with liquid chromatography/electrospray ionization mass spectrometry
Yan et al. Measurement of serum uric acid by isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry: Modification of a candidate reference measurement method and its clinical application
Koryagina et al. Chromatography–mass spectrometry determination of alkyl methylphosphonic acids in urine
Pitiranggon et al. Determining urea levels in exhaled breath condensate with minimal preparation steps and classic LC–MS
CN106226417A (en) Polyol ethers and the detection method of ester type compound thereof in a kind of tobacco juice for electronic smoke
RU2747964C1 (en) Gas chromatographic method for quantitative determination of chloroacetophenone in air by internal standard method
Woźniakiewicz et al. Development of the MAE/UHPLC-MS-TOF method for determination of benzodiazepines in human bio-fluids for toxicological analysis
CN102621267B (en) Method for measuring D-sorbitol in plasma or urine
Pourkarim et al. Determination of verapamil in exhaled breath condensate by using microextraction and liquid chromatography
CN105158348A (en) Method for determining five effective components in zedoary oil by using gas chromatography
Zabiegała et al. Calibration of permeation passive samplers with silicone membranes based on physicochemical properties of the analytes
Chen et al. Determination of fragrance ingredients in fish by ultrasound-assisted extraction followed by purge & trap
RU2698506C1 (en) Method for quantitative gas-chromatographic analysis of propionic acid vapour in contaminated air