RU2715079C9 - Mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions - Google Patents

Mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions Download PDF

Info

Publication number
RU2715079C9
RU2715079C9 RU2019117671A RU2019117671A RU2715079C9 RU 2715079 C9 RU2715079 C9 RU 2715079C9 RU 2019117671 A RU2019117671 A RU 2019117671A RU 2019117671 A RU2019117671 A RU 2019117671A RU 2715079 C9 RU2715079 C9 RU 2715079C9
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
plasma
water
burner
spectrometer
aqueous solutions
Prior art date
Application number
RU2019117671A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2715079C1 (en
Inventor
Игорь Макарович Терашкевич
Юрий Михайлович Агриков
Яна Олеговна Теплова
Татьяна Николаевна Кекелидзе
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛЕКТРОТЕРА"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛЕКТРОТЕРА" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛЕКТРОТЕРА"
Priority to RU2019117671A priority Critical patent/RU2715079C9/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2715079C1 publication Critical patent/RU2715079C1/en
Publication of RU2715079C9 publication Critical patent/RU2715079C9/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

Abstract

FIELD: physics.SUBSTANCE: use for instant analysis of elemental composition of water and aqueous solutions based on the method of emission spectral analysis. Essence of the invention lies in the fact that an mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions comprises an electric arc plasma burner, a housing, a ventilation system located therein, spectrometer, reflecting and focusing system, console, adjustable platform for attachment of spectrometer, as well as reflecting and focusing system, wherein the vapor-liquid burner with the arc discharge excitation function in the built-in electrode assembly at the pressure of the plasma-forming medium exceeding the atmospheric pressure is equipped with a filling tank for the plasma-forming liquid, note here that plasma jet, which is source of analyzed radiation, is formed beyond outlet nozzle of plasma burner.EFFECT: high sensitivity, as well as broader functional capabilities.4 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам для экспресс-анализа элементного состава воды и водных растворов на основе эмиссионного спектрального анализа путем сравнения спектрограмм эталонных и исследуемых образцов воды и растворов. Оно обеспечивает высокую точность (вплоть до 1 ppm) результатов вне лабораторных условий, в частности, непосредственно в точках взятия проб для контроля изменений элементного состава в пробах воды при организации системного мониторинга загрязнений водных объектов -рек, озер, водохранилищ, систем централизованного водоснабжения. Также изобретение может быть применено для контроля качества воды в сфере высокотехнологичного производства, включая фармацевтическую, пищевую, химическую промышленность и микроэлектронику.The invention relates to a device for the express analysis of the elemental composition of water and aqueous solutions based on emission spectral analysis by comparing the spectrograms of the reference and test samples of water and solutions. It provides high accuracy (up to 1 ppm) of the results outside the laboratory conditions, in particular, directly at the sampling points for monitoring changes in the elemental composition in water samples when organizing systematic monitoring of pollution of water bodies - rivers, lakes, reservoirs, centralized water supply systems. Also, the invention can be applied to control water quality in high-tech manufacturing, including pharmaceutical, food, chemical industry and microelectronics.

Известен спектрометр «ПАПУАС-4ДИ» для определения сверхнизких концентраций в сплавах с применением системы автоматической регистрации спектров, при этом возбуждение спектра осуществляется генератором дуги постоянного тока [1] - аналог. Недостатком является невозможность применения аналога вне лабораторных условий и для анализа жидкостей.Known spectrometer "PAPUAS-4DI" for determining ultra-low concentrations in alloys using a system for automatic registration of spectra, while the excitation of the spectrum is carried out by a DC arc generator [1] - analog. The disadvantage is the inability to use the analog outside the laboratory conditions and for the analysis of liquids.

Известен другой аналог, в основе которого лежит использование электрического разряда в жидкости, в рамках которого разряд инициируется в области диафрагменного отверстия, выполненного в виде конструкции электролитической ячейки, и осуществляется регистрация возникающих при этом эмиссионных спектров [2]. Разряд инициируют в присутствии токопроводящего элемента, размещенного в электролите в области разряда вблизи диафрагменного отверстия, обеспечивают квазинепрерывный режим поддержания разряда, перед инициированием разряда проводят поляризацию токопроводящего элемента током меньшей величины и регистрируют эмиссионный спектр в начальный момент установления квазинепрерывного режима разряда. Особенностью метода, представленного в качестве этого аналога, является обязательное наличие в жидкости достаточно большой концентрации ионов. При их отсутствии разряд не возникает, поэтому указанный метод может использоваться только для жидкостей, являющихся электролитами, что является существенным недостатком, т.к. снижает возможность применения этого метода, например, для определения состава примесей в питьевой воде. При формировании разряда в жидкости в соответствии с рассматриваемым методом вблизи токопроводящего элемента формируется повышенная концентрация заряженных частиц, ионов, и в излучении формируемого разряда наиболее заметным будет характеристическое излучение именно этих заряженных частиц. Вместе с тем в составе исследуемой жидкости могут присутствовать молекулы и частицы, не имеющие заряда, но интенсивность их характеристического излучения в полученной спектрограмме будет существенно ниже, что искажает картину диагностики элементного состава и понижает чувствительность метода к концентрациям элементов, являющихся составными частями нейтральных соединений анализируемого раствора. Локализация разряда ограничивает объем анализируемого вещества. Цветовая гамма и прозрачность анализируемых жидкостей также существенно искажают спектрограммы и снижает чувствительность этого метода.Another analogue is known, which is based on the use of an electric discharge in a liquid, within which a discharge is initiated in the region of a diaphragm hole made in the form of an electrolytic cell structure, and the emission spectra arising from this are recorded [2]. The discharge is initiated in the presence of a conductive element located in the electrolyte in the discharge region near the diaphragm opening, a quasicontinuous mode of maintaining the discharge is provided, before the initiation of the discharge, a conductive element is polarized with a current of a smaller magnitude and the emission spectrum is recorded at the initial moment when the quasicontinuous discharge mode is established. A feature of the method presented as this analogue is the obligatory presence in the liquid of a sufficiently high concentration of ions. In their absence, a discharge does not occur, therefore, this method can be used only for liquids that are electrolytes, which is a significant drawback, because reduces the possibility of using this method, for example, to determine the composition of impurities in drinking water. When a discharge is formed in a liquid in accordance with the method under consideration, an increased concentration of charged particles and ions is formed near the conductive element, and the characteristic radiation of these charged particles will be most noticeable in the radiation of the generated discharge. At the same time, the studied liquid may contain molecules and particles without a charge, but the intensity of their characteristic radiation in the resulting spectrogram will be significantly lower, which distorts the diagnostics of elemental composition and reduces the sensitivity of the method to the concentrations of elements that are components of neutral compounds of the analyzed solution . The localization of the discharge limits the volume of the analyte. The color gamut and transparency of the analyzed liquids also significantly distort the spectrograms and reduce the sensitivity of this method.

Известен способ, в основе которого лежит возбуждение плазмы лазерным излучением с фокусировкой этого излучения на анализируемом веществе, с получением лазерной плазмы с последующей регистрацией спектра излучения и анализом элементного состава вещества [3]. Возбуждение лазерной плазмы осуществляют электронным пучком, при этом используют ускоритель с энергией 100-200 кэВ, длительностью импульса 5 не. Включение лазера, ускорителя и спектроанализатора синхронизировано с помощью специальной системы синхронизации. Способ предполагает формирование вспышки плазмы длительностью не более 15 не, при этом энергия, которую получают элементы анализируемого вещества для возбуждения, весьма незначительна для формирования полноценного возбуждения элементов, присутствующих в анализируемом веществе и являющихся составными частями молекул и структур анализируемого вещества. По этой причине в анализируемом спектре излучения не могут быть визуально и полноценно представлены все линии характеристического излучения, свойственные элементам анализируемого вещества. В способе можно использовать только спектрометры с синхронным накоплением аналитических сигналов, а контролируемая область анализируемого вещества ограничена малым сечением электронного пучка. К недостаткам этого способа следует отнести и то, что при условии неоднородности анализируемого вещества локальный контроль примесей может быть необъективен, а соответствующее устройство не может быть мобильным.A known method, which is based on the excitation of plasma by laser radiation with the focus of this radiation on the analyte, to obtain a laser plasma with subsequent registration of the radiation spectrum and analysis of the elemental composition of the substance [3]. The laser plasma is excited by an electron beam, using an accelerator with an energy of 100-200 keV and a pulse duration of 5 ns. The laser, accelerator and spectrum analyzer are synchronized using a special synchronization system. The method involves the formation of a plasma flash lasting no more than 15 ns, while the energy that the analyte elements receive for excitation is very small for the formation of full excitation of the elements present in the analyte and which are components of the molecules and structures of the analyte. For this reason, all lines of characteristic radiation characteristic of the elements of the analyte cannot be visually and fully represented in the analyzed radiation spectrum. Only spectrometers with synchronous accumulation of analytical signals can be used in the method, and the controlled region of the analyte is limited by a small cross section of the electron beam. The disadvantages of this method include the fact that, given the heterogeneity of the analyte, local control of impurities may not be objective, and the corresponding device may not be mobile.

В другом способе анализа элементного состава веществ [4] применяют одноэлектродный высокочастотный плазменный разряд в режиме чередующихся импульсов. При этом в соответствии с направлением газа вдоль, перпендикулярно или навстречу плазмообразующему электроду применяются различные конструкции плазмообразующих устройств. Регистрацию спектров ведут в направлении, зависящем от типа применяемого спектрометра: перпендикулярном указанному сформированному разряду для щелевого спектрометра и параллельно - для диафрагменного спектрометра. Существенным недостатком способа является необходимость наличия газа-носителя, элементы которого под воздействием одноэлектродного плазменного разряда в режиме чередующихся импульсов формируют плазменный разряд, в который вводится исследуемая проба вещества. Газ-носитель имеет собственное излучение, сопровождающееся существенным фоновым излучением, связанным с неконтролируемым поведением элементов газа-носителя и его собственных примесей под воздействием внешнего поля. Такое фоновое излучение препятствует определению полезного сигнала от примесей и элементов исследуемого вещества и существенно снижает чувствительность метода. Уровень фонового излучения плазмы газа-носителя может существенно колебаться в зависимости от изменяющихся внешних условий, связанных с нестабильностью состава газа-носителя, что неизбежно отражается на условиях возбуждения элементов и примесей исследуемого вещества, что также приведет к снижению чувствительности метода и снижению воспроизводимости результатов спектрального анализа микропримесей в исследуемом веществе. Кроме этого, возможности контроля элементного состава, представленного по методу этого аналога, лимитированы наличием самого газа-носителя, хранящегося в баллонах и специальных емкостях, что снижает возможность применения этого метода вне лабораторных условий и препятствует созданию мобильных автономных тест-систем.In another method for analyzing the elemental composition of substances [4], a single-electrode high-frequency plasma discharge is used in the alternating pulse mode. Moreover, in accordance with the direction of the gas along, perpendicularly or towards the plasma-forming electrode, various designs of plasma-forming devices are used. The spectra are recorded in a direction that depends on the type of spectrometer used: perpendicular to the indicated generated discharge for a slit spectrometer and in parallel for a diaphragm spectrometer. A significant disadvantage of this method is the need for a carrier gas, the elements of which, under the influence of a single-electrode plasma discharge in the alternating pulse mode, form a plasma discharge into which the sample of matter is introduced. The carrier gas has its own radiation, accompanied by significant background radiation associated with the uncontrolled behavior of the elements of the carrier gas and its own impurities under the influence of an external field. Such background radiation prevents the determination of the useful signal from impurities and elements of the test substance and significantly reduces the sensitivity of the method. The background radiation level of the carrier gas plasma can vary significantly depending on changing external conditions associated with the instability of the carrier gas composition, which inevitably affects the conditions of excitation of elements and impurities of the test substance, which will also lead to a decrease in the sensitivity of the method and a decrease in the reproducibility of the results of spectral analysis trace elements in the test substance. In addition, the control capabilities of the elemental composition, presented by the method of this analogue, are limited by the presence of the carrier gas itself, which is stored in cylinders and special containers, which reduces the possibility of using this method outside of laboratory conditions and prevents the creation of mobile stand-alone test systems.

В качестве прототипа выбран «Способ определения элементного состава капельных жидкостей» [5] для экспресс-анализа. В способе для возбуждения плазмы применяют дуговой плазменный разряд при атмосферном давлении в присутствии пара или мелкодисперсных капель анализируемой жидкости, которую подают в плазменную горелку для формирования плазменной струи. Напротив плазменной струи размещают либо спектрометр, либо отражающую и фокусирующую оптическую систему для отражения образованного плазмой излучения и его фокусирования на объектив спектрометра. Спектрометр размещают таким образом, чтобы регистрация спектра осуществлялась в зоне максимальной интенсивности излучения плазмы, но без ущерба для его работоспособности. Обработку сигналов спектрограммы осуществляют путем сравнения полученной спектрограммы с эталонной спектрограммой или каким-либо другим способом, включая математическую обработку как цифрового, так и аналогового сигналов спектрограммы. При этом излучение плазмы при анализе элементного состава воды и водных растворов может быть разделено на фоновый и полезный сигналы, причем уровень полезного сигнала близок к 95%.As a prototype of the selected "Method for determining the elemental composition of dropping liquids" [5] for rapid analysis. In the method for plasma excitation, an arc plasma discharge is used at atmospheric pressure in the presence of steam or fine droplets of the analyzed liquid, which is supplied to the plasma torch to form a plasma jet. Opposite the plasma jet, either a spectrometer or a reflecting and focusing optical system is placed to reflect the radiation generated by the plasma and focus it on the spectrometer lens. The spectrometer is placed in such a way that the spectrum is recorded in the zone of maximum intensity of plasma radiation, but without prejudice to its performance. The processing of the spectrogram signals is carried out by comparing the obtained spectrogram with the reference spectrogram or in some other way, including mathematical processing of both digital and analog signals of the spectrogram. In this case, plasma radiation in the analysis of the elemental composition of water and aqueous solutions can be divided into background and useful signals, and the level of the useful signal is close to 95%.

К недостаткам прототипа следует отнести возбуждение дугового разряда при атмосферном давлении, в то время как в большинстве доступных серийно выпускаемых плазменных электродуговых горелках, наиболее пригодных для мобильного устройства спектрального экспресс-анализа жидкостей, дуга возбуждается внутри коаксиального плазменного узла при повышенном на 2-5 атм. давлении (по сравнению с атмосферным), обусловленном интенсивным парообразованием плазмообразующей жидкости, например, воды в этом узле, с последующим формированием плазменной струи как источника излучения за пределами выходного сопла горелки.The disadvantages of the prototype include the excitation of an arc discharge at atmospheric pressure, while in most commercially available plasma electric arc burners, most suitable for a mobile spectral express analysis of liquids, the arc is excited inside a coaxial plasma unit at 2-5 atm increased. pressure (compared with atmospheric), due to the intense vaporization of the plasma-forming liquid, for example, water in this node, with the subsequent formation of a plasma jet as a radiation source outside the outlet nozzle of the burner.

Задачей изобретения является создание мобильного устройства (мобильной тест-системы) для экспресс-диагностики воды и водных растворов на основе сравнения плазменных спектрограмм анализируемых жидкостей, в том числе и используемых в качестве плазмообразующей среды в горелке, со спектрограммой того или иного эталонного раствора или «сверхчистой» воды при одинаковых условиях регистрации спектров, в частности, непосредственно в географической точке местности, в которой осуществляется взятие пробы (при условии наличия источника электропитания в виде генератора или бытовой электросети переменного тока), при этом устройство должно обеспечивать формирование электронного отчета и соответствующей документации с фиксацией момента времени и координат точки взятия и анализа пробы.The objective of the invention is the creation of a mobile device (mobile test system) for the rapid diagnosis of water and aqueous solutions based on a comparison of the plasma spectrograms of the analyzed liquids, including those used as a plasma-forming medium in the burner, with the spectrogram of one or another standard solution or “ultrapure” »Of water under the same conditions for recording spectra, in particular, directly at the geographical point of the area in which sampling is carried out (subject to the availability of an electric source Itani as a generator or AC household power), the device must ensure the formation of an electronic report and associated documentation latching points in time and a coordinate point of sampling and analysis.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является обеспечение:The technical result of the invention is to provide:

- регистрируемых значений концентрации щелочных элементов примесей в исследуемом водном растворе с чувствительностью на уровне 1 ppm;- recorded values of the concentration of alkaline elements of impurities in the studied aqueous solution with a sensitivity of 1 ppm;

- возможности контроля элементов водорастворимых соединений щелочных и щелочно-земельных металлов в анализируемом водном растворе в диапазоне 200-800 нм;- the ability to control elements of water-soluble compounds of alkali and alkaline earth metals in the analyzed aqueous solution in the range of 200-800 nm;

- регистрации спектра излучения плазменной струи в диапазоне 200-800 нм;- registration of the radiation spectrum of the plasma jet in the range of 200-800 nm;

- фокусирования излучения в объектив спектрометра;- focusing radiation into the lens of the spectrometer;

- заправки плазменной горелки эталонной пробой воды;- refueling a plasma torch with a reference sample of water;

- заправки плазменной горелки тестовой пробой воды;- refueling a plasma torch with a test sample of water;

- сохранение эталонной и тестовой спектрограмм в электронном отчетном документе;- preservation of the reference and test spectrograms in an electronic reporting document;

- сравнения тестовой и эталонной спектрограмм;- comparison of test and reference spectrograms;

- длительности регистрации спектрограммы в диапазоне 190-815 нм за один цикл сканирования на предварительно подготовленной тест-системе не более 15 минут, за один цикл сканирования на предварительно подготовленной тест-системе не более 15 минут;- the duration of registration of the spectrogram in the range 190-815 nm for one scan cycle on a pre-prepared test system no more than 15 minutes, for one scan cycle on a pre-prepared test system no more than 15 minutes;

- потребляемой мощности не более 5 кВт от бытовой электросети или электрогенератора.- power consumption no more than 5 kW from a household electrical network or an electric generator.

Указанный технический результат достигается тем, что мобильное устройство (фиг. 1) для определения примеси в воде и водных растворах включает в себя электродуговую плазменную горелку (1), генерирующую на выходе из сопла (2) плазменную струю, корпус (3), расположенную внутри него вентиляционную систему,, спектрометр (4), отражающую и фокусирующую систему, консоль (6), регулируемую платформу (5) для крепления спектрометра, а также отражающей и фокусирующей системы (8), которая фокусирует излучение плазменной струи на объектив (7) спектрометра. Устройство обеспечивает регистрацию спектров водорастворимых соединений щелочных и щелочно-земельных металлов с чувствительностью не менее 1 ppm в диапазоне 190-815 нм, длительность регистрации спектрограмм в диапазоне 190-815 нм за один цикл сканирования составляет не более 15 мин, и обеспечивает сохранение спектрограмм в электронном отчетном документе. Устройство может быть снабжено блоком подключения к автономному электрогенератору переменного тока с напряжением 220 В мощностью до 5 кВт для питания электросистем устройства.The specified technical result is achieved in that the mobile device (Fig. 1) for determining impurities in water and aqueous solutions includes an electric arc plasma torch (1), which generates a plasma jet at the outlet of the nozzle (2), a housing (3) located inside a ventilation system, a spectrometer (4), a reflecting and focusing system, a console (6), an adjustable platform (5) for attaching a spectrometer, and a reflecting and focusing system (8) that focuses the radiation of a plasma jet on the lens (7) of the spectrometer . The device provides registration of spectra of water-soluble compounds of alkali and alkaline-earth metals with a sensitivity of at least 1 ppm in the range of 190-815 nm, the duration of the registration of spectrograms in the range of 190-815 nm for one scan cycle is no more than 15 minutes, and ensures the spectrograms are stored in electronic reporting document. The device can be equipped with a unit for connecting to an autonomous alternating current generator with a voltage of 220 V and power up to 5 kW to power the device’s electrical systems.

Для обеспечения мобильности корпус устройства может быть снабжен ручками для переноски, петлями и другими устройствами для закрепления на транспортном средстве или автомобильном прицепе. Возможно также закрепление на нижней части бескамерных колесах небольшого диаметра для перемещения по ровной поверхности. Также устройство может быть снабжено теплозащитным кожухом для перевозки в холодное время года. Возможна установка встроенного термометра для контроля температуры внутри устройства.To ensure mobility, the housing of the device can be equipped with carrying handles, hinges and other devices for fixing on a vehicle or car trailer. It is also possible to mount on the lower part of tubeless wheels of small diameter to move on a flat surface. Also, the device can be equipped with a heat shield for transportation in the cold season. It is possible to install a built-in thermometer to monitor the temperature inside the device.

Устройство функционирует следующим образом.The device operates as follows.

Горелку устройства приводят в исходное состояние путем промывания деионизованной водой с удельным сопротивлением 18 МОм до состояния, при котором удельное сопротивление деионизованной воды на выходе сопла горелки (воды после использования для промывки) не менее 2 МОм. Возможно использование дистиллированной воды с удельным сопротивлением 0,007 МОм. В этом случае удельное сопротивление использованной для промывки воды не должно изменяться. После этого горелку продувают атмосферным воздухом для удаления влаги на внутренних поверхностях. Далее заправляют горелку эталонной пробой воды объемом не менее 60 мл и не более 120 мл.The burner of the device is restored to its initial state by rinsing with deionized water with a specific resistance of 18 MΩ to a state in which the specific resistance of deionized water at the outlet of the burner nozzle (water after being used for washing) is at least 2 MΩ. It is possible to use distilled water with a specific resistance of 0.007 MΩ. In this case, the resistivity of the water used for flushing should not change. After that, the burner is purged with atmospheric air to remove moisture on the internal surfaces. Next, fill the burner with a reference sample of water with a volume of at least 60 ml and not more than 120 ml.

Подают электропитание на вход блока подключения к электросети. Включают устройство. Включают горелку, запуская процесс генерации плазмы с помощью нажатия кнопки на пусковом устройстве горелки. Для стабилизации плазменной струи ожидают не менее 1 минуты.They supply power to the input of the power supply unit. Turn on the device. Turn on the burner, starting the process of plasma generation by pressing a button on the trigger of the burner. At least 1 minute is expected to stabilize the plasma jet.

Последовательно размещают горелку в трех фиксированных положениях относительно объектива спектрометра с помощью регулируемой платформы. С помощью спектрометра определяют положение горелки, при котором в объектив спектрометра попадет максимальный полезный сигнал излучения. Фиксируют горелку в данном положении. При необходимости усиления полезного сигнала излучения применяют отражающую и фокусирующую систему.The burner is sequentially placed in three fixed positions relative to the spectrometer lens using an adjustable platform. Using a spectrometer, the position of the burner is determined at which the maximum useful radiation signal enters the lens of the spectrometer. Fix the burner in this position. If necessary, amplification of the useful radiation signal is used reflective and focusing system.

Затем производят спектральный анализ излучения плазменной струи. Получают эталонную спектрограмму. Контролируют эталонную спектрограмму на предмет отсутствия посторонних примесей. Сохраняют эталонную спектрограмму в памяти. Выключают горелку. Отключают электропитание устройства.Then produce a spectral analysis of the plasma jet radiation. A reference spectrogram is obtained. The reference spectrogram is monitored for impurities. The reference spectrogram is stored in memory. Turn off the burner. Turn off the power to the device.

Эталонную пробу воды сливают из горелки. Однократно промывают горелку анализируемой жидкостью (водой или водным раствором). Продувают горелку атмосферным воздухом для удаления влаги на внутренних поверхностях.A reference water sample is drained from the burner. The burner is washed once with the analyzed liquid (water or aqueous solution). The burner is purged with atmospheric air to remove moisture on the internal surfaces.

Наполняют резервуар горелки анализируемой пробой воды или водного раствора объемом не менее 60 мл и не более 120 мл. Подают электропитание на вход блока подключения к электросети. Запускают процесс генерации плазмы с помощью нажатия кнопки на пусковом устройстве горелки. Для стабилизации плазменной струи ожидают не менее 1 минуты.The burner reservoir is filled with an analyzed sample of water or an aqueous solution with a volume of not less than 60 ml and not more than 120 ml. They supply power to the input of the power supply unit. Start the process of generating plasma by pressing a button on the trigger of the burner. At least 1 minute is expected to stabilize the plasma jet.

Регистрацию спектрограммы анализируемой пробы осуществляют в условиях, по возможности идентичных условиям регистрации спектрограммы эталонной пробы, включая положение горелки относительно объектива и (при использовании) отражающей и фокусирующей системы. Производят спектральный анализ излучения плазменной струи. Получают анализируемую спектрограмму.The registration of the spectrogram of the analyzed sample is carried out under conditions that are as identical as possible to the registration of the spectrogram of the reference sample, including the position of the burner relative to the lens and (when using) the reflecting and focusing system. Spectral analysis of the plasma jet radiation is performed. Get the analyzed spectrogram.

После регистрации спектрограммы анализируемой пробы производят сравнение анализируемой спектрограммы с эталонной. Сравнение может быть визуальным (для контроля идентичности) или с использованием математических методов и компьютерных программ.After registering the spectrogram of the analyzed sample, the analyzed spectrogram is compared with the reference one. The comparison can be visual (to control identity) or using mathematical methods and computer programs.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Изобретение реализовано в виде опытного образца так называемой мобильной тест-системы (МТС) массой не более 100 кг и габаритами 2,5×2,5×1,5 м, осуществляющей достижение указанного технического результата. На фиг. 2 и 3 представлены полученные спектрограммы для деионизованной воды и водного раствора NaCl концентрацией 1 ppm.The invention is implemented in the form of a prototype of the so-called mobile test system (MTS) with a mass of not more than 100 kg and dimensions 2.5 × 2.5 × 1.5 m, achieving the specified technical result. In FIG. Figures 2 and 3 show the obtained spectrograms for deionized water and 1 ppm NaCl aqueous solution.

Источники информацииSources of information

1. Спектрометр ПАПУАС-4ДИ. http://www.sp-pribor.ru/index.php/products/p41. The spectrometer PAPUAS-4DI. http://www.sp-pribor.ru/index.php/products/p4

2. Патент РФ 232688452. RF patent 23268845

3. Патент РФ 22709943. RF patent 2270994

4. Патент РФ 22524124. RF patent 2252412

5. Патент РФ 26556295. RF patent 2655629

Claims (4)

1. Мобильное устройство для определения примесей в воде и водных растворах, содержащее электродуговую плазменную горелку, корпус, расположенную внутри него вентиляционную систему, спектрометр, отражающую и фокусирующую систему, консоль, регулируемую платформу для крепления спектрометра, а также отражающей и фокусирующей системы, отличающееся тем, что горелка парожидкостная с функцией возбуждения дугового разряда во встроенном электродном узле при давлении плазмообразующей среды, превышающем атмосферное давление, снабжена заправочной емкостью для плазмообразующей жидкости, при этом плазменная струя, являющаяся источником анализируемого излучения, формируется за пределами выходного сопла плазменной горелки.1. A mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions, containing an electric arc plasma torch, a housing, a ventilation system located inside it, a spectrometer, a reflecting and focusing system, a console, an adjustable platform for attaching a spectrometer, as well as a reflecting and focusing system, characterized in that a vapor-liquid burner with an arc discharge excitation function in the integrated electrode assembly at a plasma-forming medium pressure exceeding atmospheric pressure is equipped with a gas station capacity for the plasma-forming liquid, while the plasma jet, which is the source of the analyzed radiation, is formed outside the outlet nozzle of the plasma torch. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно снабжено блоком подключения к бытовой электросети или автономному электрогенератору переменного тока с напряжением 220 В мощностью не выше 5 кВт.2. The device according to p. 1, characterized in that it is equipped with a unit for connecting to a household electrical network or an autonomous alternating current electric generator with a voltage of 220 V and a power not exceeding 5 kW. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что корпус снабжен на днище колесами для его перемещения, а для погрузки-выгрузки на транспортное средство и транспортировки снабжен петлями и ручками на боковых стенках.3. The device according to claim 1, characterized in that the casing is equipped with wheels on the bottom for moving it, and for loading and unloading onto a vehicle and transportation it is equipped with hinges and handles on the side walls. 4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что в сопле горелки предусмотрено отверстие для ввода исследуемой жидкости непосредственно в зону возбуждения дуги с помощью трубки.4. The device according to claim 1, characterized in that a hole is provided in the burner nozzle for introducing the test fluid directly into the arc excitation zone using a tube.
RU2019117671A 2019-06-06 2019-06-06 Mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions RU2715079C9 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019117671A RU2715079C9 (en) 2019-06-06 2019-06-06 Mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019117671A RU2715079C9 (en) 2019-06-06 2019-06-06 Mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2715079C1 RU2715079C1 (en) 2020-02-25
RU2715079C9 true RU2715079C9 (en) 2020-03-17

Family

ID=69631023

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019117671A RU2715079C9 (en) 2019-06-06 2019-06-06 Mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2715079C9 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU214696U1 (en) * 2021-11-11 2022-11-10 Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛЕКТРОТЕРА" PLASMA JET FIXING DEVICE OF VAPOR-LIQUID PLASMA TORCH

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2252412C2 (en) * 2003-01-29 2005-05-20 Самойлов Валентин Николаевич Method for emission spectral analysis if substance composition and device for realization of said method
US20100327155A1 (en) * 2007-10-31 2010-12-30 Agilent Technologies, Inc. Micro-plasma Illumination Device and Method
RU2408871C2 (en) * 2009-03-19 2011-01-10 Объединенный Институт Ядерных Исследований Apparatus for spectral analysis of composition of substance
RU2414697C1 (en) * 2010-03-26 2011-03-20 Общество С Ограниченной Ответственностью "Новые Энергетические Технологии" Method to detect and identify chemical compounds and device for its realisation
RU2655629C2 (en) * 2016-11-16 2018-05-29 Игорь Макарович Терашкевич Method for determining of the drop liquids elemental composition

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2252412C2 (en) * 2003-01-29 2005-05-20 Самойлов Валентин Николаевич Method for emission spectral analysis if substance composition and device for realization of said method
US20100327155A1 (en) * 2007-10-31 2010-12-30 Agilent Technologies, Inc. Micro-plasma Illumination Device and Method
RU2408871C2 (en) * 2009-03-19 2011-01-10 Объединенный Институт Ядерных Исследований Apparatus for spectral analysis of composition of substance
RU2414697C1 (en) * 2010-03-26 2011-03-20 Общество С Ограниченной Ответственностью "Новые Энергетические Технологии" Method to detect and identify chemical compounds and device for its realisation
RU2655629C2 (en) * 2016-11-16 2018-05-29 Игорь Макарович Терашкевич Method for determining of the drop liquids elemental composition

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU214696U1 (en) * 2021-11-11 2022-11-10 Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛЕКТРОТЕРА" PLASMA JET FIXING DEVICE OF VAPOR-LIQUID PLASMA TORCH

Also Published As

Publication number Publication date
RU2715079C1 (en) 2020-02-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Dielectric barrier discharge-plasma induced vaporization and its application to the determination of mercury by atomic fluorescence spectrometry
Dilecce et al. Laser induced fluorescence in atmospheric pressure discharges
WO2014125610A1 (en) Discharge ionization current detector and method for adjusting same
Yu et al. Iodine excitation in a dielectric barrier discharge micro-plasma and its determination by optical emission spectrometry
Rosenkranz et al. Microwave-induced plasma–optical emission spectrometry–fundamental aspects and applications in metal speciation analysis
Lebedev et al. Isotope-resolved atomic beam laser spectroscopy of natural uranium
van Outersterp et al. Evaluation of table-top lasers for routine infrared ion spectroscopy in the analytical laboratory
Bogaerts et al. Three-dimensional density profiles of sputtered atoms and ions in a direct current glow discharge: experimental study and comparison with calculations
Krempl et al. Quantitative operando detection of electro synthesized ammonia using mass spectrometry
Wang et al. Quantitative elemental analysis of aluminum alloys with one-point calibration high repetition rate laser-ablation spark-induced breakdown spectroscopy
Bings et al. Atomic spectroscopy
RU2715079C9 (en) Mobile device for determining impurities in water and aqueous solutions
Axner et al. Trace element determination in flames by laser enhanced ionization spectrometry
Yatom et al. Characterization of plasma in RF jet interacting with water: Thomson scattering versus spectral line broadening
RU2487342C1 (en) Emission analysis of fluids composition
Dumitrache et al. Quantitative fs-TALIF in high-pressure NRP discharges: Calibration using VUV absorption spectroscopy
RU2655629C2 (en) Method for determining of the drop liquids elemental composition
Ramazanov et al. Analysis of the water composition using emission spectra of a gas discharge
Ciocan et al. Optical emission spectroscopy studies of the influence of laser ablated mass on dry inductively coupled plasma conditions
JP2000164169A (en) Mass spectrometer
EP0705429B1 (en) Process for atomising electrolytes and the chemical analysis thereof
CN112986219A (en) Electrode sample introduction DBD micro plasma atomic emission spectrum detection system and method
von der Geest et al. Real-time determination of metal concentrations in liquid flows using microplasma emission spectroscopy
US4402606A (en) Optogalvanic intracavity quantitative detector and method for its use
US4148586A (en) Apparatus for galvanic detection of optical absorptions

Legal Events

Date Code Title Description
TH4A Reissue of patent specification