RU2709043C1

RU2709043C1 - Method of producing lignosulphonate reagent for treatment of drilling mud

Info

Publication number: RU2709043C1
Application number: RU2018127920A
Authority: RU
Inventors: Галина Алексеевна Тептерева; Хамзя Исхакович Акчурин; Геннадий Васильевич Конесев; Аркадий Николаевич Небит; Максим Жестовских
Original assignee: Акционерное общество "Азимут" (АО "Азимут"); Галина Алексеевна Тептерева
Priority date: 2018-07-30
Filing date: 2018-07-30
Publication date: 2019-12-13

Abstract

FIELD: oil, gas and coke-chemical industries.

SUBSTANCE: invention relates to oil and gas industry, namely, to production of chemical agents for treatment of drilling mud. Method of producing a lignosulphonate reagent for treating a drilling mud, comprising heating while stirring lignosulphonate, formalin, condensation of lignosulphonate with formalin followed by neutralization of the mixture with a caustic soda, characterized in that preliminarily lignosulphonate is mixed with etidronic acid in amount of 10 % of the weight of lignosulphonate in terms of the monohydrate, mixture is stirred, heated to 60-70 °C, adding 3 % formalin in amount of 2.4 % of weight of lignosulphonate in terms of anhydrous formaldehyde.

EFFECT: technical result is intensified effect of lignosulphonate reagent on filtration and structural-mechanical properties of clay solutions.

1 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к нефтяной и газовой промышленности, а именно к производству химических реагентов для обработки буровых растворов.The invention relates to the oil and gas industry, in particular to the production of chemicals for processing drilling fluids.

Известны способы получения реагента для обработки глинистых буровых растворов [SU, а.с, №581134, кл. C09K 7/02, 1977, SU, а.с. №1186630, кл. C09K 7/02, 1985] путем конденсации лигносульфонатов, например сульфитно-спиртовой барды, с формалином и фенолом или водным слоем кубового остатка производства этилацетата [SU, пат. №1663004, кл. C09K 7/02, 1991] в кислой среде с последующей нейтрализацией едким натром.Known methods for producing a reagent for processing clay drilling fluids [SU, a.s., No. 581134, class. C09K 7/02, 1977, SU, a.s. No. 1186630, cl. C09K 7/02, 1985] by condensation of lignosulfonates, for example sulphite-alcohol stillage, with formalin and phenol or an aqueous layer of bottoms from the production of ethyl acetate [SU, US Pat. No. 1663004, cl. C09K 7/02, 1991] in an acidic environment followed by neutralization with sodium hydroxide.

Однако реагенты, получаемые этими способами, обладают недостаточной степенью термостойкости, например, при 5-6 часовой выдержке при 150°С теряют разжижающую способность и способность снижать фильтрацию глинистых растворов.However, the reagents obtained by these methods have an insufficient degree of heat resistance, for example, when they are kept for 5-6 hours at 150 ° C, they lose their thinning ability and ability to reduce the filtration of clay solutions.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения лигносульфонатного реагента для обработки бурового раствора (Патент РФ №2098447, кл. C09K 7/02, 1997), заключающийся в нагревании и перемешивании реакционной смеси при температуре 60-70°С, далее конденсации при температуре 80-95°С с последующей нейтрализацией едким натром, причем реакционную смесь берут при следующем соотношении ингредиентов, мас. %: лигносульфонат 94-95, формалин 2-3, серная кислота 3-4.The closest technical solution to the claimed is a method of obtaining a lignosulfonate reagent for processing drilling fluid (RF Patent No. 2098447, CL C09K 7/02, 1997), which consists in heating and stirring the reaction mixture at a temperature of 60-70 ° C, then condensation at a temperature 80-95 ° C, followed by neutralization with sodium hydroxide, and the reaction mixture is taken in the following ratio of ingredients, wt. %: lignosulfonate 94-95, formalin 2-3, sulfuric acid 3-4.

Недостатком способа является невысокая разжижающая способность и низкая способность к снижению фильтрации глинистых растворов, что особенно видно при получении КССБ на основе нейтрально-сульфитного лигносульфоната (табл.1).The disadvantage of this method is the low diluting ability and low ability to reduce the filtration of clay solutions, which is especially evident when receiving KSSB based on neutral sulfite lignosulfonate (table 1).

* выборка из 5 параллельных по каждому измерению* sample of 5 parallel for each dimension

Технической задачей предлагаемого решения является получение лигносульфонатного реагента, усиливающего свое влияние на фильтрацию и структурно-механические свойства глинистых растворов на основе низкореакционного нейтрально-сульфитного лигносульфоната.The technical task of the proposed solution is to obtain a lignosulfonate reagent that enhances its effect on the filtration and structural-mechanical properties of clay solutions based on low-reactivity neutral sulfite lignosulfonate.

Технический результат достигается тем, что при заявляемом способе получения лигносульфонатного реагента предварительно лигносульфонат смешивают с этидроновой кислотой в количестве 10% от веса лигносульфоната в пересчете на моногидрат, смесь перемешивают, нагревают до 60-70°С, добавляют 3% формалин в количестве 2,4% от веса лигносульфоната в пересчете на безводный формальдегид.The technical result is achieved by the fact that with the claimed method for producing a lignosulfonate reagent, the lignosulfonate is preliminarily mixed with ethidronic acid in an amount of 10% by weight of the lignosulfonate in terms of monohydrate, the mixture is stirred, heated to 60-70 ° C, 3% formalin in an amount of 2.4 is added % by weight of lignosulfonate in terms of anhydrous formaldehyde.

Предлагаемый способ получения реагента для буровых растворов реализуется следующим образом. В 6 м³ эмалированный реактор загружается лигносульфонат, затем этидроновая кислота в количестве 10% от веса лигносульфоната в пересчете на моногидрат, смесь перемешивается, нагревается и при t=60-70°С добавляется 3%-ный формалин в количестве 2,4% от веса лигносульфоната в пересчете на безводный формальдегид. Температура смеси поднимается до 80°С, выдерживается в течение 1 ч, затем подъем температуры до 95°С с выдержкой в течение 1,5-2 ч. Затем продукт нейтрализуют едким натром (40-43%) до рН 7-9. Готовый продукт упаривают на установке сушки.The proposed method for producing a reagent for drilling fluids is implemented as follows. In a 6 m ³ enameled reactor, lignosulfonate is loaded, then ethidronic acid in an amount of 10% by weight of lignosulfonate in terms of monohydrate, the mixture is stirred, heated and at t = 60-70 ° C 3% formalin is added in an amount of 2.4% of weight of lignosulfonate in terms of anhydrous formaldehyde. The temperature of the mixture rises to 80 ° C, is held for 1 h, then the temperature rises to 95 ° C with holding for 1.5-2 hours. Then the product is neutralized with sodium hydroxide (40-43%) to pH 7-9. The finished product is evaporated on a drying unit.

В лаборатории завода была проведена серия опытов по получению лигносульфонатного реагента по заявляемому способу.In the laboratory of the plant, a series of experiments was carried out to obtain a lignosulfonate reagent according to the claimed method.

Количество загружаемых реагентов и результаты приведены в таблице. Лигносульфонат соответствовал ТУ 13-0281036-05-89, формалин ГОСТ 1625-89.The number of reagents loaded and the results are shown in the table. Lignosulfonate corresponded to TU 13-0281036-05-89, formalin GOST 1625-89.

Проверка качества полученных смесей проводится по стандартным методикам. Глинистый раствор 5% концентрации готовится из глинопорошка марки ПМБВ. В таблице представлено влияние полученного реагентов на основе нейтрально-сульфитного лигносульфонатов с применением этидроновой кислоты на параметры глинистого раствора.Quality control of the mixtures obtained is carried out according to standard methods. A clay solution of 5% concentration is prepared from PMBV brand clay powder. The table shows the effect of the obtained reagents based on neutral sulfite lignosulfonates with the use of ethidronic acid on the parameters of the clay solution.

В таблице 2 приведены оптимальные данные из выборки в 20 измерений при применении этидроновой кислоты (ЭД) в качестве модифицирующего агента для сульфитного и нейтрально-сульфитного лигносульфонатов.Table 2 shows the optimal data from a sample of 20 measurements when using ethidronic acid (ED) as a modifying agent for sulfite and neutral sulfite lignosulfonates.

При внесении реагента ЭД в реакционную зону процесса в количестве 10% без применения серной кислоты видно, что 1%-ная добавка КССБ, снижает показатель фильтрации на 43% для нейтрального и на 48% для сульфитного лигносульфонатов; 3%-ная добавка КССБ-Ф - на 52% и 60% соответственно, 5% - также на 43% для нейтрального и на 52 для сульфитного лигносульфонатов.When the ED reagent is introduced into the reaction zone of the process in an amount of 10% without the use of sulfuric acid, it can be seen that a 1% KSSB additive reduces the filtration rate by 43% for neutral and by 48% for sulfite lignosulfonates; 3% additive KSSB-F - by 52% and 60%, respectively, 5% - also by 43% for neutral and 52 for sulfite lignosulfonates.

При внесении реагента ЭД в количестве 5% в реакционную зону процесса параметры снижения ПФ снижаются значительно меньше (табл. 3):When the ED reagent is introduced in an amount of 5% into the reaction zone of the process, the parameters for reducing PF decrease significantly less (Table 3):

Для нейтрально-сульфитного лигносульфоната при использовании в реакционной зоне 5% объемн.: для 1% добавки, ПФ снижается на 35%, 3%-ная добавка снижает ПФ только на 30,5%, 5% - также на 30,5%».For neutral sulfite lignosulfonate, when used in the reaction zone, 5% by volume: for 1% additive, PF decreases by 35%, a 3% additive reduces PF by only 30.5%, 5% also by 30.5% ” .

Для сульфитного лигносульфоната: на 39%, на 52% и 47% соответственно.For sulfite lignosulfonate: by 39%, by 52% and 47%, respectively.

Видно, что модификация нейтрально-сульфитного лигносульфоната реагентом ЭД позволяет получить качественный целевой продукт КССБ-Ф со снижением показателя фильтрации на 52% с исключением из технологической цепочки применения серной кислоты и использованием реагента ЭД в количестве 10%.It can be seen that the modification of the neutral sulfite lignosulfonate with ED reagent makes it possible to obtain a high-quality target product KSSB-F with a decrease in the filtration rate by 52% with the exception of the use of sulfuric acid and the use of ED reagent in an amount of 10%.

Важным является, что усовершенствованный способ получения КССБ-Ф осуществляется без применения серной кислоты.It is important that an improved method for producing KSSB-F is carried out without the use of sulfuric acid.

Claims

A method of obtaining a lignosulfonate reagent for processing a drilling fluid, comprising heating lignosulfonate, formalin with stirring, condensation of lignosulfonate with formalin, followed by neutralization of the mixture with sodium hydroxide, characterized in that the lignosulfonate is preliminarily mixed with ethidronic acid in an amount of 10% by weight of lignosulfonate in terms of the mixture is stirred, heated to 60-70 ° C, add 3% formalin in an amount of 2.4% by weight of lignosulfonate in terms of anhydrous formaldehyde.